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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE QUÍMICA “ALUMINIZADO POR INMERSIÓN EN CALIENTE DE COBRE Y ALEACIONES” TESIS QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE INGENIERO(A) QUÍMICO(A) METALÚRGICO(A) PRESENTA (N) ALAN HERRERA RENTERÍA ERIKA ANDREA VALENZUELA CORREA México, D.F. 2011. UNAM – Dirección General de Bibliotecas Tesis Digitales Restricciones de uso DERECHOS RESERVADOS © PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL Todo el material contenido en esta tesis esta protegido por la Ley Federal del Derecho de Autor (LFDA) de los Estados Unidos Mexicanos (México). El uso de imágenes, fragmentos de videos, y demás material que sea objeto de protección de los derechos de autor, será exclusivamente para fines educativos e informativos y deberá citar la fuente donde la obtuvo mencionando el autor o autores. Cualquier uso distinto como el lucro, reproducción, edición o modificación, será perseguido y sancionado por el respectivo titular de los Derechos de Autor. 2 JURADO ASIGNADO: PRESIDENTE: Profesor: Eusebio Cándido Atlatenco Tlapanco VOCAL: Profesor: José Alejandro García Hinojosa SECRETARIO: Profesor: Arturo Barba Pingarrón 1er. SUPLENTE: Profesor: José Guadalupe Ramírez Vieyra 2° SUPLENTE: Profesor: Atahualpa Oscar García Delgado SITIO DONDE SE DESARROLLÓ EL TEMA: DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA METALÚRGICA, EDIFICIO D, FACULTAD DE QUÍMICA, UNAM CENTRO DE INGENIERÍA DE SUPERFICIES Y ACABADOS (CENISA), DEPARTAMENTO DE MATERIALES Y MANUFACTURA DE LA DIVISIÓN DE INGENIERÍA MECÁNICA E INDUSTRIAL, FACULTAD DE INGENIERÍA, UNAM ASESOR DEL TEMA: Arturo Barba Pingarrón SUSTENTANTE (S): Erika Andrea Valenzuela Correa Alan Herrera Rentería 3 AGRADECIMIENTOS Dr. Arturo Barba Pingarrón: Tiene todo nuestro agradecimiento por aceptar realizar esta tesis con nosotros bajo su invaluable dirección. Agradezco su interés y atención facilitándonos los medios suficientes para llevar a cabo todas las actividades propuestas durante el desarrollo de esta tesis. Su apoyo, confianza y su capacidad para guiar nuestras ideas en el proceso de elaboración de este trabajo, ha sido un aporte sumamente enriquecedor. Extendemos un sincero agradecimiento a la Dra. Guillermina González Mancera por su apoyo al permitirnos el uso del Microscopio Electrónico de Barrido y microanálisis químico por EDS de rayos “x”, así mismo reconocemos que su paciencia, disponibilidad y generosidad al compartir su vasto conocimiento sobre las técnicas de microscopía, fueron factores clave para dar término a este proyecto. 4 AGRADECIMIENTOS DE: ERIKA ANDREA VALENZUELA CORREA Agradezco al Programa de Apoyo a Proyectos de Investigación e Innovación Tecnológica, PAPIIT, de la Dirección General de Asuntos del Personal Académico, DGAPA, por el apoyo económico que recibí durante 5 meses, con el Proyecto titulado “Desarrollo de tratamientos superficiales térmicos y químicos para la optimización de materiales” y con la clave de Proyecto IN107608 con lo cual logré llevar a buen fin la conclusión de mis estudios profesionales de licenciatura. De manera especial quiero agradecer a Hybrid Petroleum Institute, empresa que me abrió las puertas para iniciar mi experiencia profesional, el haberme facilitado los medios suficientes para llevar a cabo todas las actividades y trámites correspondientes al proceso de la titulación. A Alan por haberme acompañado en este proceso, por haber estado conmigo en momentos de desvelo, presión, ansiedad tanto para fines del proyecto de tesis como de manera personal y por supuesto por los momentos agradables, que a fin de cuentas lo puedo resumir en un crecimiento personal invaluable. Finalmente ofrezco el agradecimiento más profundo y sentido para mi familia, sin su apoyo, colaboración e inspiración habría sido imposible finalizar este ciclo en mi vida. A mi mamá por su ejemplo de lucha y valentía, y a mi hermano Iván por su tenacidad, generosidad y disposición incondicional. Gracias a ustedes hoy por hoy soy una persona con valores firmes y fuerte, capaz y dispuesta a seguir cosechando éxito. 5 AGRADECIMIENTOS DE: ALAN HERRERA RENTERÍA Agradezco a mis padres, Javier Herrera e Isabel Rentería, cuyo esfuerzo, paciencia, confianza, trabajo y sus casi inagotables fuerzas permitieron que alcanzara esta meta; ustedes merecen el completo reconocimiento del éxito que significa la culminación de mis estudios. Andrea, te adeudo la paciencia de tolerarme, las espinas más agudas, los arrebatos del humor, la negligencia, las vanidades, los temores y las dudas; gracias por la confianza que me diste para aventurarte conmigo en el desarrollo de este trabajo. Gracias a la Licenciada Cristina Chávez por su amistad e interés genuino en estos últimos diez años. Muchas gracias a los Ingenieros Luis Jaramillo, Marcos Colín, Alicia Borrego, Itzel Castillo, Abraham Jaimes, Fernando Torres, Alejandro Cárdenas, Hiram Gómez y Laura Flores por su amistad dentro y fuera de las aulas de clases, por sus preciados consejos y gratos momentos. Por vuestro generoso apoyo. Siempre estaré en deuda permanente 6 Contenido 1. Introducción ................................................................................................................. 8 2. Objetivos ....................................................................................................................... 9 3. Hipótesis ....................................................................................................................... 9 4. Fundamentos ............................................................................................................... 9 4.1. Generalidades sobre el cobre, aluminio y sus aleaciones ...................... 9 4.2. Métodos de recubrimiento de componentes metálicos ......................... 15 4.2.1. Galvanizado .................................................................................................... 18 4.2.2. Inmersión en caliente y aluminizado ....................................................... 20 4.2.2.1. Variables del proceso. .............................................................................. 24 5. Procedimiento experimental ................................................................................. 26 5.1. Preparación de piezas antes del aluminizado ........................................... 26 5.2. Inmersión en caliente ....................................................................................... 27 5.3. Medición del espesor del recubrimiento y observación metalográfica con microscopio óptico. ............................................................................................ 28 5.4. Medición de microdurezas ............................................................................. 29 5.5. Apariencia de recubrimientos ....................................................................... 30 5.6. Pruebas de corrosión por pendientes de Tafel ........................................ 30 5.7. Microscopio Electrónico de Barrido ............................................................ 31 5.8. Análisis Químicos de los materiales empleados como sustratos. ..... 31 5.9. Fases obtenidas en función de la composición química en barras de cobre y latón aluminizadas. ...................................................................................... 31 6. Resultados ................................................................................................................. 32 6.1.Análisis químico por absorción atómica .................................................... 32 6.2. Análisis químico por espectrometría de emisión atómica (EEA) ........ 32 6.3. Espesores del recubrimiento ......................................................................... 33 6.4. Cambio en dimensiones de las piezas ........................................................ 34 6.5. Microdurezas ...................................................................................................... 35 6.6. Velocidades de corrosión ............................................................................... 36 6.7. Gráficos de Corrosión ..................................................................................... 41 7 6.8. Metalografía ........................................................................................................ 57 6.9. Fotos MEB ........................................................................................................... 68 7. Análisis de resultados ............................................................................................ 90 7.1. Análisis químico por absorción atómica .................................................... 90 7.2. Análisis químico por espectrometría de emisión atómica .................... 90 7.3. Metalografías ...................................................................................................... 90 7.4. Espesores del recubrimiento ......................................................................... 91 7.5. Cambio en dimensiones de las piezas ........................................................ 93 7.6. Microdurezas ...................................................................................................... 97 7.7. Apariencia de Recubrimientos ...................................................................... 99 7.8. Velocidades de corrosión ............................................................................. 106 7.9. Curvas de Polarización ................................................................................. 107 7.10. Tendencias en velocidades de corrosión ............................................. 111 7.11. Fotos MEB ..................................................................................................... 117 7.11.1. Fases obtenidas en función de la composición química en barras de cobre y latón aluminizadas. ............................................................. 119 8. Conclusiones ........................................................................................................... 137 9. Bibliografía ............................................................................................................... 138 10. Anexos ................................................................................................................... 143 8 1. Introducción El objetivo de este trabajo consiste en realizar un estudio de la técnica de aluminizado por inmersión de caliente de barras de cobre y latón; las pruebas se realizaron tras la fusión de aluminio comercialmente puro en un horno de inducción controlando la temperatura, adquirida dicha temperatura las barras de cobre y latón fueron sumergidas en el baño metálico variando el tiempo de inmersión, las variables seleccionadas determinaron las características de los recubrimientos obtenidos así como la calidad de los mismos; cada inmersión se realiza por triplicado tanto para latón como para cobre. El valor de este trabajo radica en la información recopilada de una técnica relativamente sencilla y económica mediante el estudio del comportamiento mecánico y electroquímico del sustrato de cobre y latón protegido con un metal cuyas propiedades anti corrosivas son superiores, y así lograr aprovechar las propiedades de mejor desempeño de cada uno de los metales para aumentar tanto la dureza como la resistencia a la corrosión del cobre o latón. Inicialmente se plantean los objetivos y las hipótesis basadas en el conocimiento teórico que se tienen en el tema de Ingeniería de superficies, las técnicas de protección para la corrosión, los recubrimientos metálicos y los métodos para obtenerlos. Después se realizó una caracterización en la interfase entre el metal base y el recubrimiento de aluminio de cada una de las barras las técnicas y pruebas a usar en esta etapa son: microdureza, metalografía, corrosión, análisis químico EDS, fotografías tomadas con MEB, cambio de espesores; se desprende una exposición comparativa de los resultados obtenidos, análisis que permite determinar el efecto de las variables establecidas para obtener conclusiones puntuales sobre los parámetros mejor posicionados que permitan obtener un recubrimiento metálico óptimo. De este análisis de resultados se concluye que las barras de latón recubiertas de aluminio alcanzaron mayor resistencia a la corrosión que las barras de cobre aluminizadas y se encontró una fase en común en todas las barras 9 analizadas que presentaron un incremento en la resistencia a la corrosión, además que el aluminio aumentó considerablemente la dureza del metal base. 2. Objetivos a) Obtener un revestimiento de aluminio por inmersión en caliente sobre piezas de cobre y latón y realizar una caracterización de dichos recubrimientos a fin de valorar sus posibilidades de aplicación industrial. b) Evaluar las características de calidad del recubrimiento que se ha obtenido mediante una caracterización metalográfica: Aplicar técnicas de microscopía electrónica de barrido y microscopía óptica para la medición de espesores del recubrimiento. Determinar la resistencia a la corrosión de las aleaciones de cobre con y sin revestimiento mediante ensayos electroquímicos de Rp y Tafel. Evaluar propiedades mecánicas del recubrimiento obtenido mediante ensayos de microdureza. Establecer parámetros microestructurales básicos que muestren la relación y el comportamiento del cobre y latón después del proceso de aluminizado. 3. Hipótesis Las barras metálicas al someterse a un aluminizado a diferentes temperaturas y diferentes tiempos de inmersión formarán un recubrimiento de aluminio efectivo que potencializará y mejorará la microdureza de la superficie y la resistencia a la corrosión de dichas piezas. 4. Fundamentos 4.1. Generalidades sobre el cobre, aluminio y sus aleaciones “El cobre nativo suele acompañar a sus minerales en bolsas que afloran a la superficie explotándose en minas a cielo abierto. El cobre se obtiene a partir de minerales sulfurados (80%) y de minerales oxidados (20%), los primeros se tratan 10 por un proceso denominado pirometalurgia y los segundos por otro proceso denominado hidrometalurgia. Los análisis históricos, a partir de la segunda mitad del siglo XX, muestran que los países han demandado cobre en función de su dinamismo industrial y de la innovación tecnológica que determina la intensidad de su uso. En la actualidad, en tanto, se está presenciando una progresiva reconcentración de la producción. Hoy en día el cobre, además de ser demandado como un insumo productivo, también se negocia con fines especulativos en las principales bolsas de metales del mundo, y se le considera un resguardo financiero en períodos de crisis, constituyéndose así en una materia prima determinante para acompañar la rapidez de los cambios que caracterizan la globalización económica contemporánea.” 1 “Así, el cobre es, hoy por hoy, materia prima estratégica, tanto geopolítica como geo-económicamente hablando, para las distintas economías latinoamericanas, grandes productoras de este metal”2. Hay que tomar en cuenta que el cobre es fundamental para el abastecimiento mundial de energía. Los recursos mundiales de cobre se estima que ascienden a 1.600 millones de toneladasen la corteza terrestre y a 700 millones en el lecho marino. Las reservas demostradas de cobre son de 940 millones de toneladas, estando casi el 40% de ellas en Chile, el principal productor con más de 5 millones de toneladas anuales (aproximadamente, entre el 34% y el 36% de la producción mundial).3 1 “Obtención del cobre”. Cursos de metalurgia Chile, consultada en 2010. http://www2.ing.puc.cl/icmcursos/metalurgia/apuntes/cap7/71. 2 Daniel Correa Sabat, “La Globalización del Cobre: Patrones Geopolíticos y Geoeconómicos de su Producción y Comercio en Latinoamérica y el Mundo”. Gcg Georgetown University ‐ Universia 2008 Vol. 2 Num. 1. Pag. 89. 3 Daniel Correa Sabat, “La Globalización del Cobre: Patrones Geopolíticos y Geoeconómicos de su Producción y Comercio en Latinoamérica y el Mundo”. Gcg Georgetown University ‐ Universia 2008 Vol. 2 Num. 1. Pag. 90. 11 Con esto no se hace más que enfatizar que el cobre es un elemento productivo que, de acuerdo a las tendencias, se está concentrando cada vez con mayor intensidad en países latinoamericanos como México, Chile y Perú, generando una brecha competitiva única en relación a los demás países del orbe que no puede ser desaprovechada, dada la importancia singular de este recurso. La tendencia, para los próximos años, es hacia una mayor concentración de la producción y comercio de cobre en los países en vías de desarrollo, y alcanzar, así, el máximo provecho de la globalización del cobre y de la globalización en general, como proceso amplio, dinámico y repleto de oportunidades. El cobre se utiliza tanto con un gran nivel de pureza, cercano al 100%, como aleado con otros elementos. Electricidad y telecomunicaciones: El cobre es el metal no precioso con mejor conductividad eléctrica. Esto, unido a su ductilidad y resistencia mecánica, lo han convertido en el material más empleado para fabricar cables eléctricos, tanto de uso industrial como residencial. Asimismo, se emplean conductores de cobre en numerosos equipos eléctricos como generadores, motores y transformadores. La principal alternativa al cobre en estas aplicaciones es el aluminio.4 También son de cobre la mayoría de los cables telefónicos, los cuales además posibilitan el acceso a Internet. Las principales alternativas al cobre para telecomunicaciones son la fibra óptica y los sistemas inalámbricos. Por otro lado, todos los equipos informáticos y de telecomunicaciones contienen cobre en mayor o menor medida, por ejemplo, en sus circuitos integrados, transformadores y cableado interno. Medios de transporte: El cobre se emplea en varios componentes de coches y camiones, principalmente los radiadores (gracias a su alta conductividad térmica y 4 “Electrolytic copper cathodes”, Inter Group Balear. Consultado en 2010. http://intergroupbalear.com/Servicios/?id=productos&sec=cobre 12 resistencia a la corrosión), frenos y cojinetes, además, naturalmente, de los cables y motores eléctricos. Por último, los cascos de los barcos incluyen a menudo aleaciones de cobre y níquel para reducir el deterioro producido por los seres marinos. Construcción y ornamentación: Una gran parte de las redes de transporte de agua están hechas de cobre o latón, debido a su resistencia a la corrosión y sus propiedades anti-bacterianas, habiendo quedado las tuberías de plomo en desuso por sus efectos nocivos para la salud humana. Frente a las tuberías de plástico, las de cobre tienen la ventaja de que no arden en caso de incendio y por tanto no liberan humos y gases potencialmente tóxicos. El sector de la construcción consume actualmente (2008) el 26% de la producción mundial de cobre. Monedas: Desde el inicio de la acuñación de monedas en la Edad Antigua el cobre se emplea como materia prima de las mismas, a veces puro y, más a menudo, en aleaciones como el bronce y el cuproníquel.*5 Otras aplicaciones: El cobre participa en la materia prima de una gran cantidad de diferentes y variados componentes de todo tipo de maquinaria, tales como casquillos, cojinetes, embellecedores, etc. Forma parte de los elementos de bisutería, bombillas y tubos fluorescentes, calderería, electroimanes, instrumentos musicales de viento, microondas, sistemas de calefacción y aire acondicionado. El cobre, el bronce y el latón son aptos para tratamientos de recubrimiento para cubrir otros metales. 5 “Coin Specifications”, The United States Mint. Consultado el 20 de abril de 2010. http://www.usmint.gov/about_the_mint/index.cfm?flash=yes&action=coin_specifications. *El Níquel‐Latón es una aleación que se logra mezclando níquel y latón (75% cobre 25% zinc). El resultado de esta mezcla es un metal duro e inoxidable, el color de este metal es similar al del latón ya que es de un color dorado un poco más claro que el del metal anteriormente mencionado. 13 El aluminio tiene las siguientes características: Ligero, resistente: El aluminio es un metal muy ligero con un peso específico de 2.7 g/cm3 un tercio de la densidad del acero. Su resistencia puede adaptarse a la aplicación que se desee modificando la composición de sus aleaciones y con un adecuado procesamiento. Resistente a la corrosión: El aluminio genera de forma natural una capa de óxido que lo hace muy resistente a la corrosión. Los diferentes tipos de tratamiento de revestimiento, tales como el anodizado, pueden mejorar aún más esta propiedad. Resulta especialmente útil para aquellos productos que requieren de protección y conservación. Excelente conductor de la electricidad: El aluminio es un excelente conductor del calor y la electricidad y, en relación con su peso, es casi dos veces mejor que el cobre. Buenas propiedades de reflexión: El aluminio es un buen reflector tanto de la luz como del calor. Esta característica, junto con su bajo peso, hacen de él el material ideal para reflectores, por ejemplo, de la instalación de tubos fluorescente, bombillas o mantas de rescate. Dúctil: El aluminio es dúctil y tiene una densidad y un punto de fusión bajos. Esta situación de fundido, puede procesarse de diferentes maneras. Su ductilidad permite que los productos de aluminio se fabriquen en una fase muy próxima al diseño final del producto. Impermeable e inocuo: La lámina de aluminio, incluso cuando se lamina a un grosor de 0.007 mm. sigue siendo completamente impermeable y no permite que las sustancias pierdan ni el más mínimo aroma o sabor. Además, el metal no es tóxico, ni desprende olor o sabor. Reciclable: El aluminio es cien por cien reciclable sin merma de sus cualidades. El refundido del aluminio necesita poca energía. El proceso de reciclado requiere sólo un 5% de la energía necesaria para producir el metal primario inicial.6 6 “El Aluminio: un metal con aplicaciones singulares”. QuimiNet. 2006. 14 La combinación de la ligereza con resistencia y alta conductibilidad eléctrica y térmica es la combinación de propiedades que hacen del aluminio y sus aleaciones materiales de construcción muy importantes para la construcción de aviones, de automóviles, de máquinas de transporte, para la electrotecnia, la fabricación de motores de combustión interna, etc. En la industria química, el aluminio y sus aleaciones se utilizan para fabricar tubos, recipientes y aparatos. Un volumen dado de aluminio pesa menos que 1/3 del mismo volumen de acero. Los únicos metales más ligeros son el litio, el berilio y el magnesio. Debido a su elevada proporción resistencia-peso es muy útil para construir aviones, vagones ferroviarios y automóviles, y paraotras aplicaciones en las que es importante la movilidad y la conservación de energía. Por su elevada conductividad térmica, el aluminio se emplea en utensilios de cocina y en pistones de motores de combustión interna. Presenta un 63% de la conductividad eléctrica del cobre para alambres de un tamaño dado, pero pesa menos de la mitad. Un alambre de aluminio de conductividad comparable a un alambre de cobre es más grueso, pero sigue siendo más ligero que el de cobre. El peso tiene mucha importancia en la transmisión de electricidad de alto voltaje a larga distancia, y actualmente se usan conductores de aluminio para transmitir electricidad a muy altos voltajes. El aluminio es muy utilizado en la arquitectura, tanto con propósitos estructurales como ornamentales. Las ventanas, las contraventanas y las láminas de aluminio constituyen excelentes aislantes. La resistencia a la corrosión al agua del mar del aluminio también lo hace útil para fabricar cascos de barco y otros mecanismos acuáticos. Se puede preparar una amplia gama de aleaciones forjadas que proporcionen al metal más resistencia mecánica y resistencia a la corrosión o a las temperaturas elevadas. Como se puede apreciar, el aluminio es un material muy importante y con múltiples usos cotidianos. 15 4.2. Métodos de recubrimiento de componentes metálicos El uso de los recubrimientos metálicos (r.m.) es una práctica extendida desde la antigüedad ya que constituye, en general, una solución económica que nos permite disfrutar de las propiedades de un metal, muchas veces caro, utilizando como sustrato masivo un material más económico. El fin más frecuente e importante de los r. m. es el de proteger a otros metales de la corrosión. Otros usos son: economizar metales caros, lograr un conjunto de propiedades diferentes que no están reunidas en un metal solo, o fines decorativos. La mayoría de los metales, expuestos a la acción de los elementos ambientes, sufren transformaciones físicoquímicas que los degradan, reducen su utilidad y llegan a destruirlos. Los fenómenos que originan estos cambios se agrupan en el concepto de corrosión, o, con mayor amplitud, en el de deterioro de materiales. La importancia económica de la corrosión es muy grande. En la mayor parte de los casos, la aplicación de un recubrimiento metálico tiene por finalidad proteger de la corrosión a otro metal más barato. Para ello, lo más eficaz es elegir como protector a otro situado, en la serie de fuerzas electromotrices, por encima del que se va a proteger. Se puede establecer que cualquier forma de barrera continua que se interponga entre la superficie del metal y el ambiente corrosivo en el que se halle expuesto mantendrá propiedades anticorrosivas constantes.7 Sin embargo, en la práctica esto no es posible, debido a que los recubrimientos presentan grandes discontinuidades ya sea por una mala aplicación del recubrimiento, a una deficiente protección corrosiva o por daños mecánicos subsecuentes. 7 Velasco Corral. C. “Recubrimientos Metálicos”. Ediciones Rialp S.A. Consultado en 2010. 16 Estas discontinuidades constituyen una característica inherente en los recubrimientos metálicos, lo que permite que el metal de interés quede expuesto al medio corrosivo en zonas localizadas. Puede ocurrir, sin embargo, que por exigencias de dureza, de resistencia al desgaste mecánico, de aspecto decorativo o de conductividad eléctrica, se prefiera un metal (níquel, estaño, cobre, plata, oro) o aleación (acero inoxidable, metal monel, etc.), que aun estando por debajo del hierro en la serie de fuerzas electromotrices presente, por su tendencia a la pasivación, mayor resistencia a la corrosión. Entonces es importante que el recubrimiento no presente poros ni otros defectos que dejen el acero al descubierto, pues, al comportarse éste anódicamente con respecto al que forma el recubrimiento, la corrosión en dichas zonas sería más intensa que si no estuviera recubierto. En el valor protector influyen, por consiguiente, el método de aplicación y el espesor de la película protectora. Los recubrimientos metálicos son aplicados en un amplio rango de métodos. Los métodos de aplicación más comunes son: electrodeposición (galvanizado), inmersión en caliente, proyección térmica, difusión y colaminación. En la Tabla 1.1 se presenta una comparación de las características técnicas de diferentes métodos de aplicación de recubrimientos. 17 Tabla 1.1. Comparación de las características técnicas de diferentes métodos de aplicación de recubrimientos8 8 Tesis de Grado “Aluminizado por inmersión en caliente sobre metales de grado”, Facultad de Ingeniería Mecánica, Escuela Superior Politécnica del Litoral. Procedimientos Temperatura aproximada del tratamiento °C Espesor normal del recubrimiento (mm) Aplicaciones usuales A d h er en ci a U n if o rm id ad C o n ti n u id ad o P o ro si d ad Inmersión en caliente Láminas, flejes, perfiles, barras, alambres, tubos, planchas, piezas fundidas. 2 3 3 Zinc. 420 0.04 Estaño. 320 0.0015 Plomo. 370 0.005-0.020 Aluminio 700-1000 0.025 Difusión: Pequeñas piezas fundidas y accesorios. 1 2 1 Zinc 360 0.06 Cromo 1350 0.15 Aluminio 900 0.8 Chapeado: Láminas, alambres, planchas, flejes 3 1 2 Níquel 1240 10-20 % de espesor compuesto Acero Inoxidable 1200 Cobre 1000 Aluminio 480 Deposito de Vapor Aplicaciones especiales 4 b 4 Algo mayor que la temperatura ambiente Menos de 0.0010 Casi todos los metales. a: Los números se refieren al orden de preferencia b: La uniformidad depende de la habilidad del operador 18 4.2.1. Galvanizado El galvanizado es un procedimiento de aplicación de un recubrimiento de zinc sobre las piezas de acero, mediante inmersión de las mismas en un baño de zinc fundido. Para obtener buenos resultados es necesario que se verifiquen ciertas condiciones, como son: 1. El diseño de las piezas debe ser adecuado para la galvanización 2. Las inmersiones de las piezas deben acomodarse al tamaño del crisol de galvanización 3. El peso de las piezas está condicionado por los dispositivos de elevación y transporte existentes en el taller de galvanización 4. Utilización de aceros adecuados para galvanización 5. Control del estado superficial de las piezas a galvanizar9 Etapas del proceso En la Figura 1.1 se muestran las etapas de una instalación de galvanización en régimen discontinuo y se describen cada una a continuación. Desengrasado: Las piezas se someten a un proceso de desengrase para eliminar posibles restos de grasa o aceites sumergiéndolas en un desengrasante ácido a 35 ºC. Decapado: El proceso de decapado se utiliza para eliminar el óxido y la calamina, que son los contaminantes superficiales más corrientes de los productos férreos, obteniendo así una superficie del material químicamente pura. Se realiza con ácido clorhídrico diluido y a temperatura ambiente. El tiempo de decapado depende del Grado de Oxidación superficial de las piezas y de la concentración de la solución de ácido. Baño de sales: El tratamiento con sales (mezclas de cloruro de zinc y cloruro amónico), tiene por objeto eliminar cualquier traza restante de impurezas y 9 Semblante Vélez L.,“Diseño de una Torre de Transmisión Eléctrica Autosoportada para una Línea de 69 kV”, Escuela Politécnica Nacional, Facultad de Ingeniería Mecánica. Quito 2010. Pág. 49 19 producir una limpieza intensa de la superficie metálica. Estas sales actúan como los fundentes en soldadura, favorecen la mojabilidad de la superficie del acero por el zinc fundido.Estas sales se aplican normalmente por inmersión de las piezas en una solución acuosa de las mismas. Otra forma es hacer pasar las piezas a través de una capa de sales fundidas que flotan sobre la superficie del zinc. También pueden espolvorearse las sales sobre la superficie de las piezas (o rociarlas en forma de solución) antes de la inmersión de las piezas en el baño de zinc. Baño de zinc: La operación de galvanización propiamente dicha se realiza sumergiendo las piezas en un baño de zinc fundido, a temperatura comprendida entre 440 ºC y 460 ºC. En algunos procedimientos especiales la temperatura puede alcanzar los 560 ºC . La calidad mínima del zinc a utilizar está especificada por la mayoría de las normas europeas e internacionales en zinc del 98,5 %. Durante la inmersión de las piezas en el zinc fundido se produce la difusión del zinc en la superficie del acero, lo que da lugar a la formación de diferentes capas de aleaciones zinc-hierro de distinta composición. Cuando las piezas se extraen del baño de galvanización, estás quedan recubiertas de una capa externa de zinc composición similar a la del zinc del baño. El tiempo durante el que las piezas deben estar sumergidas en el baño de zinc, para obtener un recubrimiento galvanizado correcto, depende, entre otros factores, de la composición del acero, de la temperatura del baño de zinc y del espesor del acero de las piezas. En cualquier caso, las piezas deben estar sumergidas en el zinc hasta que alcance la temperatura del baño. Antes de extraer las piezas del baño de galvanización es necesario retirar de la superficie del mismo la fina capa de óxidos de zinc que se forma y que también contiene restos de sales, con objeto de que no se adhieran a la superficie de las piezas y produzcan imperfecciones superficiales en el recubrimiento. Enfriamiento: Una vez fuera del baño de galvanización las piezas pueden enfriarse en agua o dejarse enfriar a temperatura ambiente. A continuación se repasan para eliminar rebabas, gotas punzantes y adherencias superficiales de cenizas o restos de sales y, finalmente, se someten a inspección. Los 20 recubrimientos galvanizados sobre artículos diversos deben cumplir una serie de requerimientos sobre aspecto superficial, adherencia y espesor que vienen especificados en las normas nacionales e internacionales. Por último las piezas se pesan, ya que el peso de las mismas, una vez galvanizadas, es el criterio utilizado normalmente para la facturación.10 Figura 1.1. Etapas de una instalación de galvanización en régimen discontinuo11 4.2.2. Inmersión en caliente y aluminizado Consiste en sumergir el metal que se va a recubrir en otro metal de menor punto de fusión, en estado fundido. La aplicación más importante la constituye el recubrimiento de objetos, chapas, barras y alambres de acero con cinc, y el recubrimiento de acero, cobre y latón con estaño. En menor extensión se aplica también por este procedimiento el aluminio, para el que resulta necesario efectuar el recubrimiento en atmósfera de hidrógeno. En este proceso hay que regular la temperatura y el tiempo para lograr cierta disolución del metal que se va a recubrir, en el metal fundido, con objeto de que se forme una capa intermedia de aleación de ambos metales que dé lugar a una buena adherencia del recubrimiento, pero el espesor de la capa de aleación no debe ser tan grande que origine una película frágil. 10 “¿Qué es la Galvanización?”, Ingalsa, 2009. http://www.ingalsa.net/pdfs/galvanizacion_quees.pdf. 11 Vicente Amigó Borrás,”Tecnología de Materiales”, Ed. Univ. Politécnica de Valencia, 2003 ‐ 560 páginas. 21 Los espesores que se obtienen por este procedimiento son relativamente gruesos comparados con los que se obtienen por otros métodos, y presentan menos poros. Sin embargo, tanto el espesor como la uniformidad del recubrimiento son difíciles de regular.12 La inmersión en caliente es un proceso en el cual un sustrato metálico se sumerge en un baño fundido de un segundo metal; tras la remoción, el segundo metal recubre el primero. El primer metal debe poseer una temperatura de fusión más alta que el segundo. Los metales que se emplean para este proceso son aquellos que presentan bajos puntos de fusión con el objetivo de no ocasionar transformaciones de fase en el metal base debido a las altas temperaturas, las cuales pueden modificar de manera dramática las propiedades mecánicas de interés.13 Un recubrimiento normal por inmersión en caliente consta de una capa de aleación interna formada por difusión del metal fundido en el metal base y de una capa externa formada por el metal fundido que actuará como protector. Las principales características del recubrimiento como la adherencia, el espesor, la uniformidad y continuidad del mismo son gobernadas por la temperatura, composición química del baño fundido, tiempo de inmersión y la velocidad de extracción de las piezas a proteger. La aplicación de cualquier recubrimiento metálico sobre un metal puede afectar de manera sustancial las propiedades físico-químicas y mecánicas del material base y cualquiera de estos efectos tiene que ser considerado para establecer el tipo de recubrimiento que se aplicará así como el método seleccionado para la aplicación de dicho recubrimiento. En los procesos de inmersión por caliente se corre el riesgo que la pieza a proteger sufra distorsión, por otro lado, se corre el riesgo de propiciar un tratamiento térmico no deseado, por ejemplo, en cobre y sus aleaciones se propiciaría el suavizamiento de la superficie. 12 P. Orlowski y J. Cauchetier, “Recubrimientos protectores de los metales”, 2ª ed. Madrid 1963. 13 “Principios de corrosión”, Universidad Tecnológica de Pereira, 2010 http://blog.utp.edu.co/metalografia/2011/05/07/9‐principios‐de‐corrosion 22 Además, zonas aleadas de dureza y brillo intermetálico son producidos durante el proceso de aplicación debido a la difusión del metal protector en el metal base de interés. Al estudiar procesos que tiene un impacto directo sobre la industria es importante considerar como un factor indispensable el costo que tendría el método de aplicación del recubrimiento sobre las piezas de interés, así como un análisis detallado sobre los costos-beneficios que tendría el proceso de aplicación. Realizar un análisis de las propiedades físico-químicas y mecánicas que presentaría dicho recubrimiento es primordial: el color del recubrimiento, el brillo, y en general la apariencia que este muestra también presenta gran importancia.14 El aluminizado por inmersión en caliente es el resultado de un proceso físico- químico que consigue una verdadera unión entre el metal base y el aluminio. El éxito de este tipo de operaciones solo es posible lograrlo después de efectuar una óptima preparación superficial del metal base. Otro factor que casi no se toma en cuenta y que resulta crítico, es la forma de la pieza que se desea proteger, también se deben tomar en cuenta las dimensiones. Es importante tener conocimiento real de la naturaleza de los contaminantes presentes en la superficie del metal base así como en el baño de metal fundido y los métodos y procesos de limpieza a fin de obtener resultados efectivos en la preparación superficial de la pieza. En la Tabla 2.1 se presentan las impurezas comúnmente encontradas en las piezas que son propicias a recubrir en función del proceso por el que fueron fabricadas. En general el proceso de limpieza y preparación superficial consta de 3 pasos fundamentales: desengrasado, decapado y fluxado. 14 Mikell P. Groover, “Fundamentos de manufactura moderna: materiales, procesos y sistemas”, Pearson Educación. Pág.186.23 Desengrasado: Limpieza que generalmente se realiza con solventes, es un procedimiento para eliminar materiales extraños perjudiciales tales como aceites, grasa, manchas y otras contaminaciones de las superficies del metal base mediante el uso de solventes, emulsiones, compuestos limpiadores, limpieza con vapor o solventes clorados y métodos similares los cuales involucran una acción solvente o limpiadora. Decapado: La limpieza química o decapado es un método para preparar superficies metálicas para recubrirlas, eliminando completamente el óxido de laminación y la herrumbre mediante reacción química con un ácido a un álcali. Fluxado: El fluxado, tiene por objeto, el activar la superficie del metal base y facilitar así su reacción con recubrimiento durante su inmersión. El fluxado usualmente es una disolución de cloruro de amonio y cloruro de zinc en una relación óptima de una molécula de cloruro de zinc por cada dos de cloruro de amonio (llamada sal doble), en una concentración aproximada de 500 gramos/litro de dicha sal doble, y a una temperatura en el entorno de los 60 grados centígrados. Esta solución, se mantiene en una cuba metálica, y en ella, se sumergen las piezas, una vez decapadas, manteniéndolas el tiempo suficiente para que la sal quede depositada en todas las superficies, tanto interiores como exteriores.15 Las principales funciones del fluxado son las siguientes: 1.- Limpiar la superficie de las piezas activándolas para que el metal base reaccione mejor con el metal protector fundido. 2.- Disminuir el riesgo de salpicaduras cuando se sumergen en el baño piezas húmedas, ya que se calientan al pasar por la disolución de flux. 15 Loaiza M. Rubén D. “Aluminizado por inmersión en caliente sobre metales ferrosos”, Escuela Superior Politécnica del Litoral, Facultad de Ingeniería Mecánica, Pág. 29. 24 3.- Este precalentamiento ayuda a evitar su deformación, particularmente en los materiales de chapa. Tabla 2.1.- Impurezas encontradas en las piezas que son propicias a recubrir en función del proceso por el que fueron fabricadas16 Resumen sobre el origen de las impurezas Origen Suciedades eventuales Fundición Arenas y Escorias Laminado, Forja Calaminas diversas Trefilado Aceites, grasas, Metales diversos Embutido, Corte Aceites, grasas Taladrado y Torneado Aceites, grasas, polvo metálico, grasas pirogénicas Fresado Borax, Fundentes Moldeado Polvos abrasivos Tratamiento en caliente, Estampado, Matrizado Óxidos, Grasas quemadas Manipulación Manchas diversas Almacenamiento Grasas, aceites, óxidos metálicos Debido a la poca información disponible sobre estudios esenciales acerca de la descripción del proceso recubrimientos de aluminio en piezas de cobre y aleaciones resulta complicado establecer qué factores y parámetros de operación son críticos durante el proceso de aluminizado. El objetivo de este proyecto es establecer de manera general un análisis sobre las variables que determinan el comportamiento del aluminio y el cobre durante el proceso. 4.2.2.1. Variables del proceso. Composición Química del baño: Se recomienda por lo menos realizar las pruebas en dos baños de aluminio fundido de composición diferente. El primer baño se realizará con aluminio comercialmente puro, mientras que se preparará un segundo baño con aluminio y un 4% en peso de magnesio. 16 Tesis de Grado “Aluminizado por inmersión en caliente sobre metales de grado”, Facultad de Ingeniería Mecánica, Escuela Superior Politécnica del Litoral. 25 Temperatura del Baño: La ausencia de información sobre proyectos y artículos que hablen de la obtención de recubrimientos de aluminio por inmersión en caliente sobre piezas de cobre provoca la falta de un panorama general sobre la Temperatura óptima de trabajo. En bibliografía consultada para procesos de inmersión en caliente de aceros en aluminio se ha establecido que el rango de temperatura ideal de trabajo oscila entre los 700 a los 850 °C. Para lograr establecer y cerrar el cerco de temperatura ideal del proceso se realizarán 3 corridas de inmersión en 3 temperaturas distintas dentro del rango mencionado. Tiempo de Inmersión: Cada una de las corridas realizadas dentro del rango de Temperaturas mencionadas se llevará a cabo durante lapsos de 20 a 90 segundos. Velocidad de extracción: Una velocidad de extracción alta de las piezas que han sido sumergidas en el baño de aluminio líquido provocará una velocidad de enfriamiento alta lo que ocasionaría una disminución en la velocidad de drenaje del aluminio sobre la superficie de cobre causando un elevado consumo de aluminio en cada inmersión y una capa de recubrimiento gruesa. Teóricamente, el espesor de la capa protectora de interés no debe ser gruesa pues entre mayor espesor se correría el riesgo de obtener una adherencia pobre y la formación de defectos superficiales, traduciéndolo en una mala calidad de recubrimiento. 26 5. Procedimiento experimental 5.1. Preparación de piezas antes del aluminizado a) Las barras de cobre y latón de 6.4 mm x 50.8 mm y 60 cm de largo, fueron segmentadas a lo largo cada 2 cm para obtener 30 barras de cobre y 30 barras de latón de 6.4 mm x 50.8 mm x 20 mm. b) A cada una de las barras se les hizo un barreno en la parte superior central para poder sostenerlas con alambre de acero durante la inmersión en aluminio. c) Se cortaron segmentos de alambre de acero y se utilizaron para sostener las piezas en el momento de la inmersión. Al alambre se le sometió a la misma limpieza física y química que a las barras de cobre y latón que a continuación se describen: d) Para activar la superficie de las barras y facilitar que el aluminio fundido se adhiriera a ellas, se desbastaron con lija número 80. e) Cada esquina de cada una de las barras se redondearon con lija 80 con un ángulo de aproximadamente 30° f) Antes de realizar la inmersión en el aluminio, las barras fueron sometidas a una limpieza química: 1- Desengrasado: las barras se sumergieron en una solución de hidróxido de sodio para eliminar aceites o grasas adheridas en las piezas. 2- Enjuague: se sumergieron las piezas en agua para evitar que arrastre partículas del desengrasante a las siguientes etapas. 3- Decapado: en este punto las piezas se sometieron a un baño de una solución de ácido clorhídrico 1M para eliminar el óxido de la superficie y dejarlas libre de impurezas. 4- Enjuague: se sumergen nuevamente las piezas en agua para evitar que arrastre componentes de ácido a las siguientes etapas. g) Se preparó una solución, llamada flux (activadora), con las siguientes concentraciones en relación masa/masa: cloruro de amonio (50%), cloruro 27 de sodio (25%) y cloruro de potasio (25%). La solución se calentó hasta 60°C. h) Después del enjuague posterior al ácido, las piezas se sometieron al fluxado para activar la superficie del metal y lograr la adherencia metalúrgica del recubrimiento de aluminio. Se mantuvieron el tiempo suficiente para que la sal se depositara en la superficie. i) Las piezas se sometieron a un proceso de secado con aire forzado para eliminar agua que pudiera producir salpicaduras durante el proceso de inmersión 5.2. Inmersión en caliente a) El aluminio se precalentó en una mufla hasta 300°C antes de ponerlo en el crisol para su fusión en un horno de resistencias. b) Cuando el aluminio se fundió a los 660°C, se realizaron las inmersiones con las siguientes variables de tiempo y temperatura (las inmersiones se realizaron por triplicado). Tabla 2.1. Variables durante la inmersión en caliente *Primero se realizaron las inmersiones a 750°C, e inicialmente se tenían establecidos tiempos de inmersiónde 30, 60 y 90 segundos, experimentalmente nos dimos cuenta que los tiempo eran muy largos ya que una de las barras de Material Temperatura (°C) Tiempo (s) Material Temperatura (°C) Tiempo (s) Latón 700 15 Cobre 700 15 30 30 45 45 720 15 720 15 30 30 45 45 750* 30 750* 30 60 60 28 latón con un tiempo de inmersión de 60 s se disolvió en el aluminio, por lo cual, se decidió re-establecer los tiempo como se indica en la Tabla 2.1. c) Las piezas se sumergieron con un ángulo de entrada para evitar lo más posible la formación de plastas de aluminio. d) Las barras se sumergieron despacio en el baño. La velocidad de inmersión no se controló por limitaciones en el equipo y material disponibles. e) Al salir las barras del baño de aluminio, se secaron con aire forzado. f) Cuando cada una de las barras se enfriaron, se identificaron las piezas, indicando la temperatura, el tiempo y se le asignó un número del 1 al 3 cuando se utilizaron las mismas variables de inmersión. 5.3. Medición del espesor del recubrimiento y observación metalográfica con microscopio óptico. a) Las 48 barras (24 de cobre y 24 de latón) con recubrimiento de aluminio se cortaron por la mitad con disco o con segueta, por la sección transversal, teniendo cuidado de no levantar el recubrimiento de aluminio del cobre o el latón, esto para hacer la preparación metalográfica de cada una de las barras. b) Se identificaron cuidadosamente las dos partes de cada barra para usarlas posteriormente en la medición de microdureza y evaluación del recubrimiento. c) Las piezas que se consideraron difíciles de manejar en el proceso de lijado y pulido, se montaron en baquelita. d) Cada barra pasó por un proceso de desbaste, con lijas de 240, 320, 400 y 600. e) Se realizó un pulido fino utilizando alúmina con tamaño de partícula de 0.1 hasta que cada una de las barras quedaron a espejo y sin rayas observadas en el microscopio. f) Con ayuda del microscopio óptico se tomaron imágenes del recubrimiento a 100x ó 200x, también se asignó la escala correspondiente a cada foto. g) Al término de tomar la imagen del espesor de cada barra, se prosiguió a atacar cada una de ellas para revelar la microestructura tanto del metal base como en la interfase entre el aluminio y el cobre o latón. 29 Para revelar la microestructura de las barras se prepararon los siguientes reactivos: Material Reactivo Cobre Cloruro férrico alcohólico: 5 g FeCl3, 2ml HCl cc, 95 ml etanol) Latón Cloruro férrico acuoso: 10 g FeCl3, 20 ml HCl cc, 80 ml agua) h) Se realizó el ataque por inmersión durante 10 segundos a las barras de cobre y 20 segundos para las barras de latón. i) Después del ataque, se prosiguió a enjuagar y secar las piezas para observarlas en el microscopio. j) Se tomaron 3 imágenes de cada barra microatacadas a 100x ó 200x según conviniera para la evaluación de la microestructura y se les asignó una escala. 5.4. Medición de microdurezas a) Para medir las microdurezas se necesita una preparación especial de las piezas, deben estar a espejo y la superficie debe ser paralela a la platina del equipo. b) Se utilizó el equipo: Micro Hardness tester HMV-2 ASSY de Shimadzu Corporation c) El equipo mide la dureza en escala Vickers, por lo cual se utilizaron las siguientes variables determinadas experimentalmente según el tamaño de la huella. Carga: 245.2 mN (HV0.025) Número de pruebas: 3 Aumento: 400x Tiempo de aplicación de la carga: 10 segundos d) Las microdurezas fueron medidas en la interfase entre el metal base y el aluminio para determinar qué tanto varia esta propiedad mecánica y si el recubrimiento beneficia las propiedades del metal base. También se midieron para poder determinar en este punto cómo es que cambia esta propiedad del metal 30 base adhiriendo a él un recubrimiento y el efecto que tiene la temperatura y el tiempo de inmersión en el baño de aluminio. Se realizaron tres mediciones de dureza HV en diferentes zonas de la interfase matriz-recubrimiento. e) Las mediciones obtenidas se mostrarán en escalas rockwell B y rockwell C, mediante la conversión correspondiente. 5.5. Apariencia de recubrimientos a) Se tomaron fotografías digitales del recubrimiento después de hacer la inmersión, con las cuales se intenta hacer una comparación de la calidad del recubrimiento a simple vista a las 3 temperaturas y tiempos tanto para cobre como para latón b) Se tomaron las mismas fotografías pero después de haber expuesto las barras al medio corrosivo para observar el daño que causó este en el recubrimiento. 5.6. Pruebas de corrosión por pendientes de Tafel a) La otra mitad de las barras, se utilizó para la evaluación del recubrimiento por ensayos de corrosión. b) Se seleccionó una de las tres piezas con las mismas variables de temperatura y tiempo para montar sobre ella una estructura en forma de embudo, la cual se pegó sobre la pieza con silicón y se le agregó una solución 0.1 M de cloruro de sodio. 1.1 cm2 fue el área que estuvo expuesta por 12 días al NaCl. c) Se utilizaron las técnicas de Rp y Tafel para determinar la velocidad de corrosión de las barras. El equipo utilizado: Potenciostato/Galvanostato PGP201 Voltalab, Radiometer, Copenhagen El software: Voltamaster 4 Se utilizó un electrodo de referencia de calomel El electrodo auxiliar utilizado fue una lámina de grafito 31 d) La exposición del metal con recubrimiento al medio corrosivo fue de 12 días, cada día se realizaba tanto la prueba de Rp como Tafel. e) Se guardaron los datos en una carpeta de la computadora para después hacer el análisis de los datos obtenidos. 5.7. Microscopio Electrónico de Barrido a) Para poder observar imágenes en el MEB de piezas metálicas como las obtenidas, es necesaria la preparación hasta espejo de la superficie. Las barras ya venían de un proceso de pulido, por lo cual no fue necesario hacer ninguna preparación de la superficie. b) Se realizó un análisis químico puntual EDS en las diferentes franjas que se observaron, tanto del recubrimiento de aluminio y la interfase como del metal base (cobre o latón) con electrones secundarios (SE) y retrodispersados (BSE), con un voltaje de 15 KV. El equipo que se utilizó para tomar las fotos y hacer el análisis químico EDS fue: JEOL JSM-5900LV Scanning Electron Microscope 5.8. Análisis Químicos de los materiales empleados como sustratos. a) Con las rebabas obtenidas al hacer los barrenos de las barras de cobre y latón, se hicieron análisis químicos con absorción atómica para conocer la composición. b) Se realizaron análisis químicos con el espectrometro de emisión atómica o de Chispa (EEA) para conocer la composición química del aluminio antes y después de la inmersión a cada temperatura, para saber cuánto se contaminó el aluminio puro. 5.9. Fases obtenidas en función de la composición química en barras de cobre y latón aluminizadas. Las fases que se presentan en las figuras 6.38 a 6.51 y figuras 7.28 a 7.36, correspondientes a barras de cobre aluminizadas, se obtuvieron por medio del software Thermocalc 2.0 32 Las fases que se presentan en las figuras 6.52 a 6.63 y figuras 7.37 a 7.44, correspondientes a barras de latón aluminizadas, se obtuvieron con ayuda del diagrama ternario Al-Cu-Zn, que se encuentra en el “Anexo B” de este documento. 6. Resultados 6.1. Análisis químico por absorción atómica La composición química del latón y el cobre utilizados en este trabajo y obtenida por Espectrometría de absorción atómica se presentan en la tabla 6.1 Tabla 6.1. Composición química de las barras de latón y cobre que se utilizaron para recubrir de aluminio puro. Rebaba cobre Rebaba latón Elemento % w Elemento % w K 0,00119 Fe 0,1147 Mg 0,00153 Mg 0,0151 Pb 0,00737 Mn 0,0107 Si 0,00102 Ni0,1935 Cu 99,98575 Pb 3,397 Si 0,306 Zn 27,49 Cu 68,72 6.2. Análisis químico por espectrometría de emisión atómica (EEA) La composición química del aluminio puro usado para obtener el recubrimiento en fase líquida, así como la del aluminio que quedó sobre las piezas experimentales después del tratamiento y obtenidas por espectrometría de emisión atómica se muestran en la tabla 6.2 33 Tabla 6.2 Composición química del aluminio, obtenida por espectrometría de emisión atómica, tanto del aluminio puro como después de realizar cada inmersión. % Si Fe Cu Mn Mg Zn Ni Cr Pb Ti V Co Sr Al Aluminio puro 0.0825 0.3188 0.0024 0.0196 0.0441 0.0119 0.0042 <0.0010 <0.0020 0.0093 0.0114 <0.0020 0.0002 99.5 Capa de Aluminio después de la inmersión en caliente a 700°C 0.0638 0.2778 12.91 0.0176 0.0282 3.871 0.0275 0.0011 0.2408 0.0057 0.0079 <0.0020 0.0001 82.5 Capa de Aluminio después de la inmersión en caliente a 720 °C 0.0663 0.2794 >13.92 0.0170 <0.0050 4.545 0.0333 0.0034 0.2654 0.0057 0.0079 <0.0020 0.0001 77.8 Capa de Aluminio después de la inmersión en caliente a 750°C 0.0531 0.2301 >13.92 0.0147 <0.0050 7.56 0.0477 0.0013 0.2878 0.0043 0.0062 <0.0020 0.0001 66.3 *Los análisis de laboratorio se encuentran en el ANEXO “A” 6.3. Espesores del recubrimiento Los espesores de los recubrimientos obtenidos en barras de cobre y latón después de la inmersión en caliente en aluminio a diferentes temperaturas y tiempos se muestran en las tablas 6.3 y 6.4. Tabla 6.3. Espesores de recubrimientos obtenidos en las piezas de latón a diferentes temperaturas del baño de aluminio y diferentes tiempos. MUESTRAS DE LATÓN 700°C 720°C 750°C Tempo de inmersión Barra 1 (µm) Barra 2 (µm) Barra 3 (µm) Promedio Barra 1 (µm) Barra 2 (µm) Barra 3 (µm) Promedio Barra1 (µm) Barra 2 (µm) Barra 3 (µm) Promedio 15 s 76.2 104.76 95.23 92.1 79.6 47 47 58 30 s 57.1 52.4 47.6 52.4 73 59.8 59.2 64 12 27.3 59 29.4 45 s 85.71 76.19 61.9 74.6 21.2 57.9 41.3 34 60 s 77.2 46.9 * 62 34 Tabla 6.4. Espesores de recubrimientos obtenidos en las piezas de cobre a diferentes temperaturas del baño de aluminio y diferentes tiempos. 6.4. Cambio en dimensiones de las piezas En las tablas 6.5 y 6.6 se muestra el cambio de espesor de las barras de cobre y latón después del proceso de inmersión en caliente a diferentes temperaturas y tiempos. Tabla 6.5 Disminución del espesor de las barras de latón después del proceso de inmersión en caliente en un baño de aluminio. BARRA ORIGINAL = 0.635 mm MUESTRAS DE COBRE 700°C 720°C 750°C Tempo de inmersión Barra 1 (µm) Barra 2 (µm) Barra 3 (µm) Promedio Barra 1 (µm) Barra 2 (µm) Barra 3 (µm) Promedio Barra1 (µm) Barra 2 (µm) Barra 3 (µm) Promedio 15 s 38.09 42.85 21.42 34.1 100 130 66 99 30 s 23.9 38.1 23.9 28.6 50 25 86 47 42.4 69.6 74.7 63 45 s 33.3 28.6 50 37.3 41 62 * 51.5 60 s 52.4 50 52.1 51.5 MUESTRAS DE COBRE 700°C 720°C 750°C Tempo de inmersión Barra 1 (µm) Barra 2 (µm) Barra 3 (µm) Promedio Barra 1 (µm) Barra 2 (µm) Barra 3 (µm) Promedio Barra1 (µm) Barra 2 (µm) Barra 3 (µm) Promedio 15 s 0.58 0.58 0.59 0.583 0.61 0.6 0.61 0.607 30 s 0.515 0.51 0.52 0.515 0.525 0.55 0.54 0.538 0.485 0.465 0.465 0.472 45 s 0.495 0.455 0.495 0.482 0.46 0.49 0.49 0.480 60 s 0.32 0.315 * 0.318 35 Tabla 6.6. Disminución del espesor de las barras de cobre después del proceso de inmersión en caliente en un baño de aluminio. BARRA ORIGINAL = 0.635 mm 6.5. Microdurezas Las condiciones aplicadas durante los ensayos de microdureza se muestran a continuación: Identador vickers carga 245.2 mN (HV 0.025) tiempo 10 segundos Los valores de microdureza para las diferentes condiciones de barras de cobre y latón sometidas a un proceso de inmersión en caliente para recubrirlas con aluminio se muestran en las tablas 6.7 y 6.8 en escala Vickers y convirtiendo este valor a escala Rockwell B o rockwell C. MUESTRAS DE COBRE 700°C 720°C 750°C Tempo de inmersión Barra 1 (µm) Barra 2 (µm) Barra 3 (µm) Promedio Barra 1 (µm) Barra 2 (µm) Barra 3 (µm) Promedio Barra1 (µm) Barra 2 (µm) Barra 3 (µm) Promedio 15 s 0.625 0.64 0.635 0.633 0.635 0.63 0.62 0.628 30 s 0.6 0.6 0.61 0.603 0.585 0.605 0.605 0.598 0.55 0.58 0.55 0.560 45 s 0.5 0.54 0.55 0.530 0.55 0.57 0.545 0.555 60 s 0.47 0.46 0.46 0.463 36 Tabla 6.7. Valores de microdureza obtenidos en la interfase entre el recubrimientos de aluminio y las barras de latón. LATÓN 700°C 720°C 750°C Tiempo de inmersión Escala B ar ra 1 B ar ra 2 B ar ra 3 P ro m ed io B ar ra 1 B ar ra 2 B ar ra 3 P ro m ed io B ar ra 1 B ar ra 2 B ar ra 3 P ro m ed io 15 s HV 212 252 219 227.7 167 165 160 164 HRC 13.7 22.6 15.3 17.2 2.2 ** ** 2.2 30 s HV 246 210 262 239.3 220 207 226 217.7 216 228 216 220 HRC 21.6 13.3 24.3 19.7 15.5 12.6 17 15.0 14.6 17.5 14.6 15.6 45 s HV 214 219 226 219.7 269 275 233 259 HRC 14.2 15.3 17 15.5 25.5 26.4 18.7 23.5 60 s HV 218 199 227 214.7 HRC 15.1 10.7 17.2 14.3 Tabla 6.8. Valores de microdureza obtenidos en los recubrimientos de aluminio y las barras de cobre.17 17 ** Para la tablas 6.7 y 6.8: no existe conversión a escala rockwell C de los valores de vickers reportados. COBRE 700°C 720°C 750°C Tiempo de inmersión Escala B ar ra 1 B ar ra 2 B ar ra 3 P ro m ed io B ar ra 1 B ar ra 2 B ar ra 3 P ro m ed io B ar ra 1 B ar ra 2 B ar ra 3 P ro m ed io 15 s HV 95 94.8 93.9 94.6 91.2 103 95.6 96.6 HRC ** ** ** ** ** ** ** ** 30 s HV 163 182 177 174.0 104 93.4 94.5 97.3 111 117 112 113.3 HRC ** 6.5 5.1 5.8 ** ** ** ** ** ** ** ** 45 s HV 171 167 171 169.7 115 123 125 121 HRC 3.4 2.2 3.4 3.0 ** ** ** ** 60 s HV 203 194 208 201.7 HRC 11.7 9.5 12.8 11.3 37 6.6. Velocidades de corrosión En las tablas 6.9 y 6.10 se muestran las velocidades de corrosión de las barras de cobre y latón recubiertas de aluminio, respectivamente, después de haber sido sometidas a una solución de 0.1 de NaCl. Tabla 6.9. Velocidades de corrosión en mm/año para barras de cobre recubiertas por aluminio puro. Día 1 (22 marzo) Tiempo de inmersión Temperatura de inmersión 700°C 720°C 750°C 15 s 4.53E-08 1.22E-07 30 s 1.08E-07 2.67E-07 1.76E-06 45 s 1.43E-07 1.69E-07 60 s 1.76E-07 Día 2 (23 marzo) 700°C 720°C 750°C 15 s 8.06E-07 1.28E-07 30 s 2.27E-07 3.77E-07 2.55E-07 45 s 3.28E-07 1.80E-07 60 s 1.65E-07 Día 3 (24 marzo) 700°C 720°C 750°C 15 s 9.69E-07 1.81E-07 30 s 3.52E-07 6.94E-07 5.71E-07 45 s 6.70E-07 4.04E-06 60 s 4.31E-07 Día 4 (25 marzo) 700°C 720°C 750°C 15 s 9.92E-07 3.60E-07 30 s 3.68E-07 8.16E-07 7.53E-07 45 s 9.26E-07 4.14E-07 60 s 7.19E-07 Día 5 (28 marzo) 700°C 720°C 750°C 15 s 1.24E-06 5.98E-07 30 s 6.12E-07 2.22E-06 1.17E-06 45 s 1.61E-06 9.09E-07 60 s 1.18E-06 38 Día 6 (29 marzo) Tiempo de inmersión Temperatura de inmersión 700°C 720°C 750°C 15 s 1.40E-06 6.79E-07 30 s 8.84E-07 2.17E-06 1.57E-06 45 s 1.85E-06 8.25E-07 60 s 1.31E-06 Día 7 (30 marzo) 700°C 720°C 750°C 15 s 1.48E-06 7.02E-07 30 s 1.02E-06 2.50E-06 1.81E-06 45 s 1.89E-06 8.64E-07 60 s 1.64E-06 Día 8 (31 marzo) 700°C 720°C 750°C 15 s 1.65E-06 7.39E-07 30 s 1.43E-06 3.36E-06 2.03E-06 45 s 2.07E-06 1.04E-06 60 s 1.65E-06 Día 9 (1 abril) 700°C 720°C 750°C 15 s 1.69E-06 8.60E-07 30 s 1.61E-06 3.77E-06 2.10E-06 45 s 2.38E-06 1.23E-06 60 s 2.53E-06 Día 10 (4 abril) 700°C 720°C 750°C 15 s 2.44E-06 9.97E-07 30 s 2.17E-06 3.10E-06 3.49E-06 45 s 3.52E-06 1.21E-06 60 s 3.63E-06 Día 11 (5 abril) 700°C 720°C 750°C 15 s 2.17E-061.02E-06 30 s 1.97E-06 2.86E-06 2.73E-06 45 s 2.55E-06 1.22E-06 60 s 3.86E-06 Día 12 (6 abril) 700°C 720°C 750°C 15 s 2.03E-06 1.13E-06 30 s 1.98E-06 2.61E-06 2.60E-06 45 s 2.80E-06 1.57E-06 60 s 3.76E-06 39 Tabla 6.10. Velocidades de corrosión en mm/año para barras de latón recubiertas por aluminio puro. Día 1 (22 marzo) Tiempo de inmersión Temperatura de inmersión 700°C 720°C 750°C 15 s 5.37E-01 7.48E-06 30 s 1.72E-08 1.57E-07 2.65E-07 45 s 5.10E-07 2.44E-07 60 s 6.81E-07 Día 2 (23 marzo) 700°C 720°C 750°C 15 s 7.10E-07 7.56E-07 30 s 4.67E-03 4.86E-07 1.04E-06 45 s 5.99E-07 7.96E-07 60 s 1.57E-06 Día 3 (24 marzo) 700°C 720°C 750°C 15 s 4.48E-07 1.01E-06 30 s 9.56E-07 2.18E-07 5.14E-07 45 s 3.48E-07 4.60E-07 60 s 3.00E-07 Día 4 (25 marzo) 700°C 720°C 750°C 15 s 4.13E-07 1.20E-06 30 s 8.07E-07 1.48E-07 4.91E-07 45 s 2.65E-07 2.28E-07 60 s 3.13E-07 Día 5 (28 marzo) 700°C 720°C 750°C 15 s 4.69E-07 9.63E-07 30 s 7.02E-07 9.30E-07 3.86E-07 45 s 3.61E-07 6.95E-07 60 s 3.83E-07 Día 6 (29 marzo) 700°C 720°C 750°C 15 s 4.61E-07 1.32E-06 30 s 8.67E-07 4.52E-07 6.64E-07 45 s 3.50E-07 6.85E-07 60 s 5.57E-07 40 Día 7 (30 marzo) Temperatura de inmersión Tiempo de inmersión 700°C 720°C 750°C 15 s 5.45E-07 1.10E-06 30 s 9.43E-07 8.03E-07 1.34E-06 45 s 3.61E-07 6.74E-07 60 s 5.72E-07 Día 8 (31 marzo) 700°C 720°C 750°C 15 s 4.86E-07 1.83E-06 30 s 1.04E-06 1.07E-07 5.06E-07 45 s 5.42E-07 5.76E-07 60 s 5.10E-07 Día 9 (1 abril) 700°C 720°C 750°C 15 s 4.97E-07 3.27E-06 30 s 1.55E-06 7.44E-07 9.75E-07 45 s 2.83E-08 5.42E-07 60 s 7.44E-07 Día 10 (4 abril) 700°C 720°C 750°C 15 s 8.07E-07 2.51E-06 30 s 1.93E-06 1.41E-07 5.76E-07 45 s 8.19E-07 8.66E-07 60 s 1.66E-06 Día 11 (5 abril) 700°C 720°C 750°C 15 s 8.73E-07 2.79E-06 30 s 1.76E-06 1.11E-07 6.03E-07 45 s 4.94E-07 6.65E-07 60 s 1.48E-06 Día 12 (6 abril) 700°C 720°C 750°C 15 s 8.23E-07 2.43E-06 30 s 2.68E-06 1.17E-07 4.75E-07 45 s 4.10E-07 3.42E-07 60 s 1.43E-06 41 6.7. Gráficos de Corrosión ‐1 ‐0.9 ‐0.8 ‐0.7 ‐0.6 ‐0.5 ‐0.4 ‐0.3 ‐13 ‐12.5 ‐12 ‐11.5 ‐11 ‐10.5 ‐10 ‐9.5 ‐9 ‐8.5 ‐8 E( V ) vs E C S log i Figura 6.1. Curvas de polarización para cobre recubierto de aluminio a una temperatura de 700°C después de 15 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 1‐abril 4‐abril 5‐abril 6‐abril 42 ‐1 ‐0.9 ‐0.8 ‐0.7 ‐0.6 ‐0.5 ‐0.4 ‐0.3 ‐14 ‐13 ‐12 ‐11 ‐10 ‐9 ‐8 E( V ) V S EC S log i Figura 6.2. Curvas de polarización para cobre recubierto de aluminio a una temperatura de 700°C después de 30 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 1‐abril 4‐abril 5‐abril 6‐abril 43 ‐1 ‐0.9 ‐0.8 ‐0.7 ‐0.6 ‐0.5 ‐0.4 ‐0.3 ‐12.5 ‐12 ‐11.5 ‐11 ‐10.5 ‐10 ‐9.5 ‐9 ‐8.5 ‐8 E( V ) vs E C S log i Figura 6.3. Curvas de polarización para cobre recubierto de aluminio a una temperatura de 700°C después de 45 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 1‐abril 4‐abril 5‐abril 6‐abril 44 ‐1 ‐0.9 ‐0.8 ‐0.7 ‐0.6 ‐0.5 ‐0.4 ‐0.3 ‐14 ‐13 ‐12 ‐11 ‐10 ‐9 ‐8 E( V ) vs E C S log i Figura 6.4. Curvas de polarización para cobre recubierto de aluminio a una temperatura de 720°C después de 15 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 1‐abril 4‐abril 5‐abril 6‐abril 45 ‐0.9 ‐0.8 ‐0.7 ‐0.6 ‐0.5 ‐0.4 ‐0.3 ‐12.5 ‐12 ‐11.5 ‐11 ‐10.5 ‐10 ‐9.5 ‐9 ‐8.5 ‐8 E( V ) vs E C S log i Figura 6.5. Curvas de polarización para cobre recubierto de aluminio a una temperatura de 720°C después de 30 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 1‐abril 4‐abril 5‐abril 6‐abril 46 ‐1 ‐0.9 ‐0.8 ‐0.7 ‐0.6 ‐0.5 ‐0.4 ‐0.3 ‐14 ‐13 ‐12 ‐11 ‐10 ‐9 ‐8 E( V ) vs E C S log i Figura 6.6. Curvas de polarización para cobre recubierto de aluminio a una temperatura de 720°C después de 45 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 1‐abril 4‐abril 5‐abril 6‐abril 47 ‐1 ‐0.9 ‐0.8 ‐0.7 ‐0.6 ‐0.5 ‐0.4 ‐0.3 ‐13 ‐12.5 ‐12 ‐11.5 ‐11 ‐10.5 ‐10 ‐9.5 ‐9 ‐8.5 ‐8 E( V ) vs E C S log i Figura 6.7. Curvas de polarización para cobre recubierto de aluminio a una temperatura de 750°C después de 30 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 1‐abril 4‐abril 5‐abril 6‐abril 48 ‐1 ‐0.9 ‐0.8 ‐0.7 ‐0.6 ‐0.5 ‐0.4 ‐0.3 ‐13 ‐12.5 ‐12 ‐11.5 ‐11 ‐10.5 ‐10 ‐9.5 ‐9 ‐8.5 ‐8 E( V ) vs E C S log i Figura 6.8. Curvas de polarización para cobre recubierto de aluminio a una temperatura de 750°C después de 60 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 1‐abril 4‐abril 5‐abril 6‐abril 49 ‐1.4 ‐1.2 ‐1 ‐0.8 ‐0.6 ‐0.4 ‐0.2 0 ‐13 ‐12.5 ‐12 ‐11.5 ‐11 ‐10.5 ‐10 ‐9.5 ‐9 ‐8.5 ‐8 E( v) v s EC S log i (A/cm2) Figura 6.9. Curvas de polarización para latón recubierto de aluminio a una temperatura de 700°C después de 15 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 01‐abr 04‐abr 05‐abr 06‐abr 50 ‐1.4 ‐1.2 ‐1 ‐0.8 ‐0.6 ‐0.4 ‐0.2 0 ‐12.5 ‐12 ‐11.5 ‐11 ‐10.5 ‐10 ‐9.5 ‐9 ‐8.5 ‐8 E( V ) vs E C S log i Figura 6.10. Curvas de polarización para latón recubierto de aluminio a una temperatura de 700°C después de 30 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 01‐abr 31‐mar 04‐abr 05‐abr 06‐abr 51 ‐1.4 ‐1.2 ‐1 ‐0.8 ‐0.6 ‐0.4 ‐0.2 0 ‐12.5 ‐12 ‐11.5 ‐11 ‐10.5 ‐10 ‐9.5 ‐9 ‐8.5 ‐8 E( V ) vs E C S log i Figura 6.11. Curvas de polarización para latón recubierto de aluminio a una temperatura de 700°C después de 45 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 01‐abr 04‐abr 05‐abr 06‐abr 52 ‐1.4 ‐1.3 ‐1.2 ‐1.1 ‐1 ‐0.9 ‐0.8 ‐0.7 ‐0.6 ‐0.5 ‐0.4 ‐13 ‐12.5 ‐12 ‐11.5 ‐11 ‐10.5 ‐10 ‐9.5 ‐9 ‐8.5 ‐8 E (V ) vs E C S log i Figura 6.12. Curvas de polarización para latón recubierto de aluminio a una temperatura de 720°C después de 15 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 01‐abr 04‐abr 05‐abr 06‐abr 53 ‐1.4 ‐1.2 ‐1 ‐0.8 ‐0.6 ‐0.4 ‐0.2 0 ‐13 ‐12.5 ‐12 ‐11.5 ‐11 ‐10.5 ‐10 ‐9.5 ‐9 ‐8.5 ‐8 E( V ) vs E C S log i Figura 6.13. Curvas de polarización para latón recubierto de aluminio a una temperatura de 720°C después de 30 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 01‐abr 04‐abr 05‐abr 06‐abr 54 ‐1.4 ‐1.2 ‐1 ‐0.8 ‐0.6 ‐0.4 ‐0.2 0 ‐12.5 ‐12 ‐11.5 ‐11 ‐10.5 ‐10 ‐9.5 ‐9 ‐8.5 ‐8 E( V ) vs E C S log i Figura 6.14. Curvas de polarización para latón recubierto de aluminio a una temperatura de 720°C después de 45 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 01‐abr 04‐abr 05‐abr 06‐abr 55 ‐1.4 ‐1.2 ‐1 ‐0.8 ‐0.6 ‐0.4 ‐0.2 ‐14 ‐13 ‐12 ‐11 ‐10 ‐9 ‐8 E( V ) vs E C S log i Figura 6.15. Curvas de polarización para latón recubierto de aluminio a una temperatura de 750°C después de 30 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 01‐abr 04‐abr 05‐abr 06‐abr 56 ‐1.4 ‐1.2 ‐1 ‐0.8 ‐0.6 ‐0.4 ‐0.2 0 ‐12.5 ‐12 ‐11.5 ‐11 ‐10.5 ‐10 ‐9.5 ‐9 ‐8.5 ‐8 E( V ) vs E C S log i Gráfico 6.16. Curvas de polarización para latón recubierto de aluminio a una temperatura de 750°C después de 60 s de inmersión 22‐mar 23‐mar 24‐mar 25‐mar 28‐mar 29‐mar 30‐mar 31‐mar 01‐abr 04‐abr 05‐abr 06‐abr 57 6.8. Metalografía A continuación se presentan los resultados del análisis metalográfico de las muestras experimentales en barras de cobre y latón recubiertas de aluminio mediante un proceso de inmersión en caliente a diferentes temperaturas y tiempos. Figura 6.17. Espesor del recubrimientode la barra de cobre recubierta con aluminio líquido a 700 °C durante 15 s (100 µm). Capa de aluminio Sustrato (cobre) 58 Figura 6.18. Espesor del recubrimiento de la barra de cobre recubierta con aluminio líquido a 700°C durante 15s (100 µm) Figura 6.19. Espesor del recubrimiento de la barra de cobre recubierta con aluminio líquido a 700°C durante 30s (100 µm). Capa de aluminio Sustrato (cobre) Capa de aluminio Sustrato (cobre) 59 Figura 6.20. Espesor del recubrimiento de la barra de cobre recubierta con aluminio líquido a 700°C durante 30s (100 µm). Figura 6.21. Espesor del recubrimiento de la barra de cobre recubierta con aluminio líquido a 700°C durante 45s (100 µm). Capa de aluminio Sustrato (cobre) Capa de aluminio Sustrato (cobre) 60 Figura 6.22. Espesor del recubrimiento de la barra de cobre recubierta con aluminio líquido a 720°C durante 15s (100 µm). Figura 6.23. Espesor del recubrimiento de la barra de cobre recubierta con aluminio líquido a 720°C durante 30s (100 µm). Capa de aluminio Sustrato (cobre) Capa de aluminio Sustrato (cobre) 61 Figura 6.24. Espesor del recubrimiento de la barra de cobre recubierta con aluminio líquido a 720°C durante 45s (50 µm). Figura 6.25. Espesor del recubrimiento de la barra de cobre recubierta con aluminio líquido a 750°C durante 30s (50 µm). Capa de aluminio Sustrato (cobre) Capa de aluminio Sustrato (cobre) 62 Figura 6.26. Espesor del recubrimiento de la barra de cobre recubierta con aluminio líquido a 750°C durante 30s (100 µm). Figura 6.27. Espesor del recubrimiento de la barra de cobre recubierta con aluminio líquido a 750°C durante 60s (50 µm). Capa de aluminio Sustrato (cobre) Capa de aluminio Sustrato (cobre) 63 Figura 6.28. Espesor del recubrimiento de la barra de latón recubierta con aluminio líquido a 700°C durante 15s (100 µm). Figura 6.29. Espesor del recubrimiento de la barra de latón recubierta con aluminio líquido a 700°C durante 15s (100 µm). Capa de aluminio Sustrato (latón) Capa de aluminio Sustrato (latón) 64 Figura 6.30. Espesor del recubrimiento de la barra de latón recubierta con aluminio líquido a 700°C durante 30s (100 µm) Figura 6.31. Espesor del recubrimiento de la barra de latón recubierta con aluminio líquido a 700°C durante 45s (100 µm). Capa de aluminio Sustrato (latón) Capa de aluminio Sustrato (latón) 65 Figura 6.32. Espesor del recubrimiento de la barra de latón recubierta con aluminio líquido a 700°C durante 45s (100 µm) Figura 6.33. Espesor del recubrimiento de la barra de latón recubierta con aluminio líquido a 720°C durante 15s (50 µm). Capa de aluminio Sustrato (latón) Capa de aluminio Sustrato (latón) 66 Figura 6.34. Espesor del recubrimiento de la barra de latón recubierta con aluminio líquido a 720°C durante 30s (50 µm). Figura 6.35. Espesor del recubrimiento de la barra de latón recubierta con aluminio líquido a 720°C durante 45s (50 µm). Capa de aluminio Sustrato (latón) Capa de aluminio Sustrato (latóne) 67 Figura 6.36. Espesor del recubrimiento de la barra de latón recubierta con aluminio líquido a 750°C durante 30s (100 µm). Figura 6.37. Espesor del recubrimiento de la barra de latón recubierta con aluminio líquido a 750°C durante 60s (100 µm). Capa de aluminio Sustrato (latón) Capa de aluminio Sustrato (latón) 68 6.9. Fotos MEB En las figuras que se muestran a continuación se pueden observar fotografías obtenidas con el MEB de cada una de las barras de cobre y latón recubiertas de aluminio mediante un proceso de inmersión en caliente a diferentes temperaturas y tiempos. El objetivo de esta etapa de la experimentación fue obtener imágenes de las fases resultantes de la difusión del aluminio en el cobre o en el latón. También se muestra la tabla respectiva a cada figura, en la que se muestran las composiciones químicas puntuales de los análisis químicos por EDS. Tabla 6.11. Propiedades de las fases encontradas en las interfases entre el cobre y el aluminio. Fase Composición aproximada % atómico Al Estructura cristalina Parámetros de celda (pm) a b c (Cu) 0-19.4 FCC 361-366 ----- ----- µ o γ(d) 22-24 FCC 626 ----- ----- β (AlCu3) (r) 20-29 FCC 295 ----- ----- χ 30-32 ---- ----- ----- ----- γ2 (Al4Cu9)(r) 31-38 cP52 870 γ1(Al4Cu9) (h) 30-37 ---- ---- ---- ---- δ (Al3Cu2) 39-40 Romboédrica 869 ---- ---- ε1 (Al4Cu5) 37-40 Cúbica? ---- ---- ---- ε2 (AlCu1+x) 40-44 Pseudocúbica? 414.6 ---- 506.3 ζ2 (Al4Cu5) ~45 Monoclínica 707 408 1002 ζ1 (Al4Cu5) 43-45 Hexagonal 810 ---- 1000 η2 (AlCu) 48-50 Ortorrómbica 689 409 989 η1 (AlCu) 48-50 Ortorrómbica 409 1202 865 Θ (Al2Cu) ~67 tI12 606 ---- 487 (Al) 97.5-100 FCC 404 ---- ---- 69 Figura 6.38. Fases observadas desde la superficie (η2), (η2+θ), (δ+ γ2), (γ2), hasta el sustrato (Cu) de una barra de cobre recubierta con aluminio líquido a 700°C durante 15s. Tabla 6.11. Composiciones químicas puntuales de los análisis químicos señalados en la Figura 6.38. % atómico Elemento 1 2 (η2) 3 (η2+θ) 4 (δ+ γ2) 5 (γ2) 6 (Cu) Al 55.5 48.98 51.16 41.45 35.13 0.83 Cu 44.76 49.66 44.55 58.39 65.65 99.17 η2 η2 + δ + 2 2 Cu 70 Figura 6.39. Recubrimiento de barra de cobre recubierta de aluminio mediante un proceso de inmersión en caliente a 700°C durante 15 s Figura 6.40. Recubrimiento de una barra de cobre recubierta de aluminio mediante un proceso de inmersión en caliente a 700°C durante 30 s Capa de aluminio Sustrato (cobre) Capa de aluminio Sustrato (cobre) 71 Figura 6.41. Fases observadas desde la superficie hasta el sustrato (δ + 2), (Al + 2) y (Cu) de barra de cobre recubierta de aluminio a 700°C durante 30 s. Tabla 6.12. Composición químicas puntuales correspondiente a la figura 6.41. % atómico Elemento 1 (δ + 2) 2 (Al + 2) 3 (Cu) Al 38.34 70.52 0.54 Cu 30.25 29.53 99.46 2 Al + 2 1 δ + 2 3 Cu 72 Figura 6.42. Fases observadas desde la superficie hasta el sustrato (η2 + ζ2), (η2 + ), (Cu + 2) y Cu de barra de cobre recubierta de aluminio a 700°C durante 45 s. Tabla 6.13. Composición química puntual de los análisis químicos señalados en la Figura 6.42. % atómico Elemento 1(η2 + ζ2) 2 (η2 + ) 3(Cu + 2) 4 (Cu) Al 45.84 54.99 29.84 1.04 Cu 54.36 44.65 69.71 98.03 η2+ ζ2 η2 + Cu Cu + 2 73 Figura 6.43. Fases observadas desde la superficie hasta el sustrato (2), (η2+ ), (Al), (δ + ζ2) y (2) de la barra de cobre recubierta de aluminio a 720°C durante 15 s. Tabla 6.14. Composición química puntual de los análisis químicos señalados en la Figura 6.43 % atómico Elemento 1 (2) 2 (η2+ ) 3 (Al) 4 (δ + ζ2) 5 (2) 6 (Cu+(d)) 7 (Cu) Al 32.89 56.72 7.30 43.49 34.49 20.06 0.16 Cu 67.41 43.92 93.80 57.13 65.45 80.30 99.41 2 δ+ ζ2 Al η2+ 2 74 Figura 6.44. Fases observadas desde la superficie hasta el sustrato (Cu + (d)), (Cu) de la barra de cobre recubierta de aluminio a 720°C durante 15 s. Figura 6.45. Fotografía tomada con el MEB de una barra de cobre recubierta de aluminio mediante un proceso de inmersión en caliente a 720°C durante 15 s Cu Cu+ (d) 75 Figura 6.46. Fases observadas desde la superficie hasta el sustrato (δ + ζ2), (δ + 2), (η2 + ζ2), (2), (Cu + 2) y Cu de la barra de cobre recubierta de aluminio a 720°C durante 30 s. Tabla 6.15. Composición química puntual de los análisis químicos señalados en la Figura 6.46. % atómico Elemento 1 (δ + ζ2) 2 (δ + 2) 3 (η2 + ζ2) 4 (2) 5 (Cu + 2) 6 (Cu) Al 40.37 38.05 48.47 34.14 28.76 -- Cu 58.07 62.23 52.32 65.86 71.24 100 δ + ζ2 δ + 2 η2 + ζ2 2 Cu + 2 Cu 76 Figura 6.47. Fotografía tomada con el
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