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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO FACULTAD DE QUÍMICA “ANÁLISIS DE MEZCLADO QUÍMICO DE DOS ROTORES NUEVOS PARA EL DESGASIFICADO DE ALUMINIO” TESIS QUE PARA OPTAR POR EL GRADO DE: INGENIERA QUÍMICA METALURGICA PRESENTA: JENIFER ALEXIA ARCHER AGUIRRE CIUDAD UNIVERSITARIA, CD. MX, 2017 http://www.google.com.mx/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwiT--TA99HQAhXL3YMKHRARCrAQjRwIBw&url=http://laneuronaperdidacapsula100aos.blogspot.com/2011/03/identidad-unam.html&psig=AFQjCNFuHAdSk50TkkGuPutIsCGs0k2etQ&ust=1480645222090736 http://www.google.com.mx/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwjSnv3399HQAhWq7oMKHR-dC7IQjRwIBw&url=http://www.quimica.unam.mx/cont_espe2.php?id_rubrique=23&id_article=2351&color=E6AD04&bvm=bv.139782543,d.cGc&psig=AFQjCNHrn6dUBZY2vvNxQ2Ho2cvSIHeG6g&ust=1480645357756680 UNAM – Dirección General de Bibliotecas Tesis Digitales Restricciones de uso DERECHOS RESERVADOS © PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL Todo el material contenido en esta tesis esta protegido por la Ley Federal del Derecho de Autor (LFDA) de los Estados Unidos Mexicanos (México). El uso de imágenes, fragmentos de videos, y demás material que sea objeto de protección de los derechos de autor, será exclusivamente para fines educativos e informativos y deberá citar la fuente donde la obtuvo mencionando el autor o autores. Cualquier uso distinto como el lucro, reproducción, edición o modificación, será perseguido y sancionado por el respectivo titular de los Derechos de Autor. ~ 1 ~ JURADO ASIGNADO: Presidente: Dr. Carlos González Rivera Vocal: Dr. Adrián Manuel Amaro Villeda Secretario: Dr. Marco Aurelio Ramírez Argáez 1er. Suplente: M. en I. Agustín Gerardo Ruíz Tamayo 2o. Suplente: I. Q. M Diego Alberto Abreu López Sitio donde se realizó la tesis: Edificio D, Facultad de Química, UNAM ASESOR DEL TEMA: _________________________ MARCO AURELIO RAMÍREZ ARGÁEZ SUPERVISOR TÉCNICO: _________________________ AGUSTÍN GERARDO RUÍZ TAMAYO SUSTENTANTE: _________________________ JENIFER ALEXIA ARCHER AGUIRRE ~ 2 ~ AGRADECIMIENTOS Agradezco la beca recibida a través del proyecto PAPIIT clave IN114115, titulado: “Diseño de un rotor y optimización en una olla de desgasificado de aluminio mediante modelado físico y matemático” a cargo del Dr. Marco Aurelio Ramírez Argáez. ~ 3 ~ INDICE CAPITULO 1. INTRODUCCIÓN ............................................................................. 4 1.1. EL ALUMINIO Y SUS ALEACIONES ........................................................... 5 1.2. TIEMPO DE MEZCLADO ................................................................................ 9 1.3. AGITACIÓN MECÁNICA ................................................................................. 9 1.3.1. GEOMETRÍA DEL TANQUE............................................................. 10 1.3.1.1. TIPOS DE IMPULSOR .......................................................... 11 1.3.1.2. MOTOR Y CAJA DE CAMBIOS ........................................... 12 1.4. ROTOR -ESTATOR ....................................................................................... 12 1.4.1. CAPACIDAD DE BOMBEO .............................................................. 12 1.5. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA ......................................................................... 13 1.6. HIPÓTESIS .................................................................................................... 21 1.7. OBJETIVOS ................................................................................................... 22 CAPITULO 2. METODOLOGÍA DE TRABAJO .................................................... 22 CAPITULO 3. RESULTADOS Y ANÁLISIS .......................................................... 30 3.1 BALANCES DE MATERIA ............................................................................. 30 3.2 CINÉTICAS DE DISOLUCIÓN DE SILICIO .................................................... 33 3.3 OBTENCIÓN DE LOS TIEMPOS DE MEZCLADO ........................................ 38 3.4. OBTENCIÓN DEL EFECTO DE LAS VARIABLES. ..................................... 41 CONCLUSIONES ................................................................................................. 48 BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................... 49 ANEXO I. ANÁLISIS QUÍMICOS .......................................................................... 51 ~ 4 ~ CAPITULO 1 INTRODUCCIÓN El aluminio es el segundo elemento metálico más abundante en la tierra. Se convirtió en un competidor económico en aplicaciones de ingeniería tan recientemente como al final del siglo XIX, cuando la reducción electrolítica de alúmina (Al2O3) disuelta en criolita fundida fue desarrollada independientemente por Charles Hall en Ohio y Paul Heroult en Francia en 1886. Cuando aparecieron los primeros vehículos con motor de combustión interna, el aluminio jugaría un papel importante como material de automoción de creciente valor ingenieril. Al cabo de unas pocas décadas, los hermanos Wright dieron a luz a una industria completamente nueva que creció en asociación con el desarrollo de la industria del aluminio de piezas estructuralmente fiables, fuertes y resistentes a las fracturas para fuselajes, motores y finalmente, para cuerpos de misiles, pilas de combustible y componentes satelitales. El crecimiento de la industria del aluminio no se limitó a estos desarrollos. Las primeras aplicaciones comerciales de aluminio fueron artículos de novedad tales como marcos de espejos, números de casas y bandejas de servir. Los utensilios de cocina también fueron un importante mercado. Con el tiempo, el aluminio creció en la diversidad de aplicaciones en la medida en que prácticamente todos los aspectos de la vida moderna se verían directa o indirectamente afectados por su uso. Por ello, hoy en día el aluminio es el segundo metal más utilizado en el mundo, solo detrás del acero (ver Figura 1). Su resistencia y ligereza lo han convertido en un insumo estratégico en la fabricación de equipo de transporte, en el sector de la construcción, así como en la elaboración de envases y empaques. En México la producción de aluminio es aún modesta, aunque crece de manera consistente; una de las causas principales de esto es que la bauxita, el mineral del ~ 5 ~ que se extrae el aluminio, es escasa en nuestro país. No obstante, el reciclaje del metal puede permitir que la industria del aluminio se desarrolle. Figura 1. Producción de aluminio a nivel mundial por miles de toneladas.[9] 1.1. EL ALUMINIO Y SUS ALEACIONES A pesar de que el aluminio puro es un material poco usado, las aleaciones de este material son ampliamente usadas en una gran variedad de aplicaciones a nivel industrial. Los principales elementos de aleación son cobre, magnesio, silicio, manganeso y zinc. Las aleaciones de aluminio se dividen en dos categorías principales: composiciones de colada y composiciones forjadas. La diferencia principal entre estas categorías se basa en el mecanismo primario de desarrollo de la propiedad, es decir la ~ 6 ~ respuesta que las aleaciones tienen hacia el tratamiento térmico. Estos tratamientos son: Tratamiento térmico en solución Enfriamiento rápido Precipitación Se han desarrollado nomenclaturas de aleaciones fundidas y forjadas. Para aleaciones forjadas se utiliza un sistema de cuatro dígitos para producir una lista de familias de composición forjada de la siguientemanera [1]: 1xxx Composiciones (puras). 2xxx Aleaciones en las que el cobre es el principal elemento de aleación, aunque pueden especificarse otros elementos, especialmente magnesio. 3xxx Aleaciones en las que el manganeso es el principal elemento de aleación. 4xxx Aleaciones en las que el silicio es el principal elemento de aleación. 5xxx Aleaciones en las que el magnesio es el principal elemento de aleación. 6xxx Aleaciones en las que el magnesio y el silicio son elementos principales de la aleación. 7xxx Aleaciones en las que el zinc es el principal elemento de aleación, pero otros elementos como el cobre, el magnesio, el cromo y el zirconio están presentes. 8xxx Aleaciones incluyendo estaño y algunas composiciones de litio que caracterizan composiciones diversas. 9xxx Reservado para uso futuro. Las composiciones de colada se describen mediante un sistema de tres dígitos seguido de un valor decimal. El decimal .0 en todos los casos se refiere a los límites de la aleación de fundición. Los decimales .1 y .2 se refieren a composiciones de lingotes que, después de la fusión y el procesamiento, deberían dar lugar a procedimientos químicos que cumplan los requisitos de ~ 7 ~ especificación de colada. Las familias de aleaciones para las composiciones de colada son (ver Figura 2): 1xx.x Composiciones (puras) no controladas. 2xx.x Aleaciones en las que el cobre es el principal elemento de aleación, pero pueden especificarse otros elementos de aleación. 3xx.x Aleaciones en las que el silicio es el principal elemento de aleación, pero se especifican otros elementos de aleación tales como el cobre y el magnesio. 4xx.x Aleaciones en las que el silicio es el principal elemento de aleación. 5xx.x Aleaciones en las que el magnesio es el principal elemento de aleación. 6xx.x No utilizado. 7xx.x Aleaciones en las que el zinc es el principal elemento de aleación, pero pueden especificarse otros elementos de aleación como el cobre y el magnesio. 8xx.x Aleaciones en las que el estaño es el principal elemento de aleación. 9xx.x No utilizado. Las dos aleaciones binarias de moldeo más importantes contienen: 1. Cobre y 2. Silicio. ~ 8 ~ Figura 2. Principales elementos aleantes del aluminio.[8] Silicio en el aluminio: Suele añadirse en cantidades medianamente elevadas (por encima del 12%) para conseguir una disminución en el rango de fusión de la aleación. El objetivo es conseguir una aleación que funda a una temperatura más baja que el resto de aleaciones de aluminio para usarlo como elemento de soldadura. Sea la aleación fabricada para ser colada o para ser trabajada mecánicamente, se debe fabricar fundiéndola en horno de fusión que pueden ser de reverbero o de inducción, donde el aluminio se carga en forma de marqueta o aluminio primario y/o chatarra de aluminio. Los elementos aleantes se agregan al horno en diferentes presentaciones como el silicio que se agrega puro en forma metálica. Por esto es de interés industrial para incrementar la productividad, poder acelerar el proceso de aleado que consiste en acelerar los procesos de transferencia de masa que involucra el mezclado y la disolución de los aleantes. ~ 9 ~ 1.2. TIEMPO DE MEZCLADO Para definir el tiempo de mezclado, hay que partir de lo que es una mezcla homogénea, la cual se logra cuando existe una sola fase en cualquier punto del sistema sin cambio en la composición química, es decir, no se distinguen los componentes (solutos o solvente) que forman la mezcla, sino que solo existe una fase sin gradientes de concentración ni de temperatura. La heterogeneidad puede resultar de diferencias en la concentración, presencias de varia fases o gradientes de temperatura dentro el sistema o mezcla. Dicho lo anterior, se puede definir al tiempo de mezclado como el tiempo transcurrido desde la adición de un nuevo componente hasta alcanzar un grado de homogeneidad en el sistema, el cual se define a través de un criterio de mezclado que puede ser del 90%, 95% y 99% de homogeneidad en todos los puntos. 1.3. AGITACIÓN MECÁNICA La agitación es una operación utilizada para acelerar los procesos de transferencia de calor y de masa al activar los mecanismos de convección forzada de estos fenómenos de transporte. Mediante esta operación se consigue la introducción de energía de agitación en el volumen del fluido, o sea, que la energía cinética que posee el agitador se transfiere al fluido provocando su movimiento. [3] Existen varias maneras de realizar mezclas en recipientes en las cuales se usan diversos tipos de agitación como burbujeo de gas y mecánica como es el caso del presente trabajo. La mezcla de fluidos se lleva a cabo en recipientes agitados mecánicamente para una variedad de objetivos como: homogeneizar fases individuales o múltiples en términos de concentración de componentes, y de temperatura. ~ 10 ~ El mecanismo fundamental implica el movimiento físico del material entre varias partes de la masa entera usando aspas del rotor giratorias [2]. La energía de agitación y por lo tanto el mezclado en un reactor agitado mecánicamente depende de varias variables, entre las cuales destacan: el tamaño del reactor, la viscosidad y densidad del fluido, la velocidad angular del agitador, la posición y profundidad del agitador y sobre todo de la geometría del agitador. Cada aplicación industrial de uso de agitadores mecánicos posee una geometría diferente, por lo que existen diversas geometrías del mezclador. 1.3.1. GEOMETRÍA DEL TANQUE Un depósito agitado convencional consiste en un recipiente equipado con un mezclador giratorio, el cual cuenta con diferentes componentes: un impulsor, un eje, un sello del eje, una caja de engranajes, y una impulsión del motor [2}. En la Figura 3 se muestra un tanque cilíndrico vertical con un mezclador de entrada superior, en donde el sistema es muy similar al empleado en la experimentación de este trabajo. Figura 3. Esquema de un tanque cilíndrico, con mezclador de entrada superior.[2] ~ 11 ~ 1.3.1.1. TIPOS DE IMPULSOR Para determinar el tipo de impulsor se han dividido en clases generales, basadas en patrones de flujo, aplicaciones y geometrías especiales. Se pueden mencionar los siguientes tipos [2]: Impulsor de flujo axial (ver Figura 4).- son eficientes para la mezcla de líquidos y la suspensión de sólidos. Figura 4. Variación en la geometría del rotor para flujo axial. [2] Impulsor de flujo radial (Figura 5).- se utilizan comúnmente para la dispersión de gas. Figura 5. Variación en la geometría del rotor para flujo radial. [2] ~ 12 ~ 1.3.1.2. MOTOR Y CAJA DE CAMBIOS El motor y la caja de cambios constituyen el sistema de accionamiento del mezclador. El motor puede ser eléctrico, o accionado por la presión de aire, el fluido hidráulico, la turbina de vapor, o el motor diésel y de gas. Se utiliza una caja de engranajes para obtener la velocidad deseada del eje del mezclador a partir de la velocidad del motor. La velocidad se fija en función de la frecuencia de la fuente de alimentación. 1.4. ROTOR -ESTATOR El rotor es el componente que gira (rota) en una máquina eléctrica, sea ésta un motor o un generador eléctrico. La acción vinculada del rotor y el estator genera la energía de mezcla, las tensiones de cizallamiento y elongaciones que proporcionan la mezcla o reducción de tamaño [2]. Este tipo de mezclador se puede combinar de cierta manera con agitación mecánica para aplicaciones que requieren alto cizallamiento y alta disipación de energía local. Existen diversas configuraciones de esta geometría, entre las cuales se encuentran: Molinos coloidales y dispositivos dentados. Impulsor de descarga radial. Impulsor de descarga axial. 1.4.1. CAPACIDAD DE BOMBEOPara obtener la capacidad de bombeo de un mezclador rotor-estator discontinuo, es necesario medir el campo de velocidad que entra y/o emana de la cabeza del mezclador. Dado que esto suele ser tedioso y requiere instrumentación sofisticada, existen pocos datos de capacidad de bombeo. Sin embargo, las mezcladoras rotor-estator se suelen operar como alternativa, con el recipiente https://es.wikipedia.org/wiki/Motor_el%C3%A9ctrico https://es.wikipedia.org/wiki/Generador_el%C3%A9ctrico ~ 13 ~ equipado con un impulsor axial estándar para proporcionar un buen mezclado en masa. [2] 1.5. REVISIÓN BIBLIÓGRAFICA Existen algunos trabajos que abordan la disolución de un sólido en un baño líquido, para la realización de una aleación, sin embargo, Gioirgi [7] en su artículo, menciona el uso de un dispositivo de disco rotativo para evaluar la disolución y difusión de hierro en zinc líquido, partiendo de que la disolución se controla mediante la difusión del metal líquido a través de las siguientes ecuaciones que correlacionan al coeficiente global de transporte de masa en función de la difusividad del soluto, de la viscosidad del fluido y de la velocidad angular del disco rotatorio (válidas para los baños líquidos de aluminio inicialmente puros): 𝑘𝑡𝑜𝑡 = 0.62𝐷 2 3𝐿𝑣 − 1 6𝜔 1 2 𝑓𝑜𝑟 𝑆𝑐 > 1000 𝑬𝒄. (𝟏) 𝑘𝑡𝑜𝑡 = 0.554𝑓𝑆𝑐 −1𝐷 2 3𝐿𝑣 − 1 6𝜔 1 2 𝑓𝑜𝑟 4 < 𝑆𝑐 < 1000 𝑬𝒄. (𝟐) Donde 𝑘𝑡𝑜𝑡 es el coeficiente de transporte de masa global que determina la cinética de disolución (m · s-1), 𝐷𝐿 coeficiente de difusión del metal disuelto en el líquido (m² s-1), es la viscosidad cinemática del baño, 𝜔 velocidad angular (s-1) y 𝑓𝑆𝑐 es una función del número de Schmidt Sc. El método propuesto consiste en supervisar la disolución del hierro de los discos de acero, mediante pesaje y análisis químico, en función del tiempo de inmersión y de la velocidad de rotación del disco (100 y 500 RPM); de lo cual obtuvieron una variación en los siguientes parámetros: Total de masa de hierro disuelta por unidad de área, Masa de hierro en el área superior del revestimiento, Masa de hierro por unidad de superficie que se difunde en el baño, dada por: 𝑚𝐹𝑒 𝑑𝑖𝑓𝑢𝑠𝑖ó𝑛 = 𝑚𝐹𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑎 − 𝑚𝐹𝑒 𝑟𝑒𝑣𝑒𝑠𝑡𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑬𝒄. (𝟑) ~ 14 ~ A lo cual encontraron que la difusión de hierro en el baño puede incrementarse con la velocidad de rotación. Sin embargo, la velocidad de rotación no es el único factor que afecta la velocidad de disolución, pues de acuerdo a Sun[6], se encontró que hay diversos factores que influyen en este proceso, como es el caso de la transferencia de masa que funge como factor limitante, es decir, se alcanzará el equilibrio de la disociación de los átomos de carbono de la estructura sólida en el líquido en la interfaz sólido-líquido Csolid [C]*, donde Csolid es la concentración de carbono en el sólido y [C]* es la concentración de equilibrio, obteniendo la igualdad siguiente que indica que se alcanza el equilibrio termodinámico en la intercara es decir: [C]*=Csat. La ecuación de la rapidez de disolución está dada por: 𝑟𝑑 = 𝐴𝑘𝑚𝜌𝑚 100 ([𝐶]𝑠𝑎𝑡 − [𝐶]) 𝑬𝒄. (𝟒) Donde la velocidad está dictada por el coeficiente de transporte de masa km y [C]sat, la primera varía con la temperatura, composición líquida y agitación en fase líquida, y la segunda con temperatura, composición líquida y estructura sólida, además, m es la densidad del líquido y [C] es la concentración instantánea de carbono en el seno del líquido. Otro factor limitante es la reacción de disociación, donde los valores interfaciales son iguales a sus contrapartes en el seno, es decir, [C]*=[C] siendo la rapidez de disolución dada por: 𝑟𝑑 = 𝐴𝑘𝑟 (𝑎𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜 − 𝑎𝐶 𝐾𝑓 ) 𝑬𝒄. (𝟓) En la cual la velocidad está dictada por kr, aC y Kf que son la constate de reacción, la actividad de carbono y la constante global de la rapidez de disolución de carbono. El valor de kr varía con la temperatura, la estructura del sólido y los elementos ~ 15 ~ activos interfaciales. El valor de aC varía con la temperatura y la composición líquida, y Kf varía con la temperatura y la estructura sólida. Por otro lado al igual que Sun[6], Yeong-U Kim y Robert D.P [10] estudian la velocidad de disolución, a través de la experimentación con cilindros de acero 1045 y de Ferrovac E, sumergiéndolos en un baño liquido de hierro con alto contenido de carbono. En el primer experimento se sumerge una barra cilíndrica de manera que esta se mantenga estática por un intervalo de tiempo. Una vez trascurrido este intervalo de tiempo, reportan que hubo una disminución del diámetro de la barra (Figura 6a) cuyo decremento es lineal con el tiempo de inmersión (Figura 6b). a) ~ 16 ~ b) Figura. 6. a) Muestras de Ferrovac E después de la disolución estacionaria en un baño de hierro saturado de carbono, a diferentes tiempos en segundos, b) disolución de Ferrovac E estacionario en un baño de hierro saturado de carbono.[10] De acuerdo a las velocidades de disolución obtenidas, hicieron una relación con el número de Sherwood y el producto de Grashof-Schmidt, los cuales oscilaron entre 60-120 y 6.9x108 -7.7x109 respectivamente, y de acuerdo a una regresión lineal de logaritmos dieron valores a las constantes a y m de la ecuación para la obtención del coeficiente de transporte de masa por convección natural, como se muestra en la Ec. 6. 𝑆ℎ = 𝑎(𝐺𝑟𝑚. 𝑆𝑐) 𝑚 𝑬𝒄. (𝟔) Donde Sh es el número de Sherwood, Grm, el número de Grashof, Sc, el número de Schmidt y a y b son contantes experimentales. Obteniendo 𝑆ℎ = 0.149(𝐺𝑟𝑚. 𝑆𝑐) 0.294 𝑬𝒄. (𝟕) ~ 17 ~ Cuya ecuación describe los experimentos isotérmicos para la disolución de aleaciones solida de hierro-carbono en aleaciones liquidas de hierro-carbono, cuando las muestras sólidas se fijan en el baño. El segundo experimento, se llevó a cabo colocando la muestra sólida con un movimiento giratorio dentro del baño, realizando esto a dos diferentes velocidades 100 y 900 rpm, a lo cual reportan que se obtuvo una velocidad de disolución mayor, a altas rpm, sin embargo, se observaron ciertos defecto en dichas barras debidas a los vórtices formados en el baño, como producto de movimiento (ver Figura 7). a) b) Figura. 7. Muestras de Ferrovac E después de la rotación, en un baño de hierro saturado en carbono, a) velocidad de 100 rpm a diferentes tiempos en segundos, b) velocidad de 900 rpm a diferentes tiempos en segundos. [10] ~ 18 ~ Para sintetizar sus resultados, evaluaron a prueba y error el número de Schmidt y Reynolds y las constantes b y n de la ecuación de convección forzada 𝑗𝑑 = 𝑏𝑅𝑒−𝑛 𝑬𝒄. (𝟖) Donde 𝑗𝑑 es el factor de transferencia de masa, 𝑅𝑒, el número de Reynolds y 𝑏 y 𝑛 son contantes experimentales. Obteniendo 𝑗𝑑 = 0.1121𝑅𝑒−0.33 𝑬𝒄. (𝟗) Y para obtener el efecto de la velocidad del fluido sobre el coeficiente de transporte de masa proponen la ecuación siguiente 𝑘𝑚 = 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 ∗ 𝑑0.341Ω0.670 𝑬𝒄. (𝟏𝟎) De la cual km es el coeficiente de transporte de masa, d, el diámetro del cilindro de rotación, y Ω, es el número de rotaciones por minuto. Se establece que la velocidad de disolución es proporcional a 0.341 de diámetro a una velocidad de rotación fija. En el caso de C. Wu y V. Sahajwalla [11], realizan un estudio de la disolución de carbono, usando el método de cubierta de carburante en un horno de inducción, reportando en su escrito que la constante de velocidad de disolución de carbono , determinada por el método de estudio, es comparable a la obtenida a partir de la técnica de cilindro de rotación, pudiendo así estimar el coeficiente de transporte de masa en el límite de líquidousando la correlación adimensional, para el número de Sherwood (𝑆ℎ) ~ 19 ~ 𝑆ℎ = 0.664𝑆𝑐0.343𝑅𝑒1/2 𝑬𝒄. (𝟏𝟏) Donde 𝑆𝑐, es el número de Schmidt, 𝑅𝑒 el número de Reynolds. Obteniendo 𝑘𝑚 = 𝑆ℎ𝑥𝐷𝑐 𝑑 𝑬𝒄. (𝟏𝟐) Donde 𝑘𝑚, es el coeficiente de transporte de masa, 𝑆ℎ, el número de Sherwood, 𝐷𝑐, el coeficiente de difusión del carbono en la fusión y 𝑑, el radio del crisol. Se reportó un coeficiente de transporte de masa por inducción de 1.40x10-4 ms-1 y una velocidad de disolución de carbono en el hierro líquido debido a la agitación por inducción de 6.35x10-3 s-1. Encontrando con esto, que la velocidad de disolución del carbono podía variar en un amplio intervalo y depende de las fuentes de carbono. El estudio realizado por Eckehard Specht y Rudolf Jeschar [12], muestra la relación del transporte de masa y la velocidad de disolución, sin embargo, ellos reportan el efecto de un parámetro de suma importancia, la temperatura, ya que muestran es su escrito que el transporte de masa determina la velocidad de fusión solo a temperatura de baño muy bajas durante la fusión de un sólido en un baño carbonizado, ilustrando esto mediante una conexión en serie de una resistencia a la transferencia de masa y de calor, donde el coeficiente de transporte de masa no se define por la concentración del líquido a temperatura de fusión, sino por la concentración del líquido a temperatura ambiente; es decir: 𝑅𝛽 = 1 𝛽 𝑬𝒄. (𝟏𝟑) Donde 𝑅𝛽 es la resistencia a la transferencia de masa y 𝛽 es el coeficiente de transporte de masa; y ~ 20 ~ 𝑅𝛼 = 𝜌𝑠[∆ℎ + 𝐶𝑠 (𝜗∞ − 𝜗𝑠𝑜)]𝜎 𝛼[𝜔𝑙 − 𝜔𝑜] 𝑬𝒄. (𝟏𝟒) Donde esta resistencia de transferencia de calor, 𝑅𝛼, no solo depende del coeficiente de transporte de calor, 𝛼, sino también del precalentamiento de la chatarra, 𝜗𝑠𝑜, del calor latente de fusión, ∆ℎ, del gradiente de equilibrio del líquido, 𝜎, de la densidad del sólido, 𝜌𝑠, de la capacidad calorífica del sólido, 𝐶𝑠, de la temperatura del baño, 𝜗∞, concentración de carbono en el líquido, 𝜔𝑙, concentración de carbono al inicio, 𝜔𝑜. Por ello para describir cuál de los dos mecanismos de transferencia determina la velocidad del proceso de fusión utilizan la razón de resistencias. Ω𝛼 = 𝑅𝛼 𝑅𝑡𝑜𝑡 𝑬𝒄. (𝟏𝟓) o Ω𝛽 = 𝑅𝛽 𝑅𝑡𝑜𝑡 𝑬𝒄. (𝟏𝟔) Donde Ω𝛼 y Ω𝛽, son las razones de resistencia de calor y masa respectivamente, 𝑅𝛼 y 𝑅𝛽, son las resistencias a la transferencia de calor y de masa, respectivamente y 𝑅𝑡𝑜𝑡, la resistencia total. Reportando que si Ω → 1, significa que el mecanismo de transporte respectivo es determinante de la velocidad, mientras que si Ω → 0, el mecanismo es despreciable. Por otro lado, G. Ebneth, A. Diener, W. Pluschkell[13], realizaron un modelo computacional sobre la técnica de inyección de alambre de aluminio en un baño de acero, del cual reportan que durante la inyección, una cáscara de acero se solidifica sobre la superficie del aluminio, describiéndola a traves de las siguientes coordenadas especiales: ~ 21 ~ 𝑖 = 1: ξ1 = 𝑟 𝑅 − 𝑆2(𝑡) 𝑬𝒄. (𝟏𝟕) 𝑖 = 2: ξ2 = 𝑟 − 𝑅 + 𝑆2(𝑡) 𝑆2(𝑡) 𝑬𝒄. (𝟏𝟖) 𝑖 = 3: 3 = 𝑟 − 𝑅 𝑆3(𝑡) 𝑬𝒄. (𝟏𝟗) Cuando 1=1 se sitúa después de la transformación, en la interfaz sólido-líquido de aluminio o respectivamente en 2=0, cuando 3=1 se sitúa en la interfaz sólido- líquido de la envoltura de acero. Donde r, son los coordenadas radiales, R, es el radio del alambre de aluminio, S2, es el espesor del aluminio fundido, S3, es el espesor de la cascara de acero congelado y t, es la coordenada del tiempo. Por lo tanto si la velocidad de inyección aumenta el espesor de la cáscara disminuye, debido a la transferencia de calor mejorada. En el presente trabajo se establecerán las condiciones experimentales óptimas de mezclado y aleado de silicio particulado en aluminio fundido variando las revoluciones por minuto del agitador, la temperatura del baño y la geometría del rotor. 1.6. HIPOTESIS El diseño de un rotor para el desgasificado de aluminio que agita a un baño de aluminio es una variable significativa en el mezclado y aleado de silicio en aluminio. ~ 22 ~ 1.7. OBJETIVOS Comparar el desempeño entre un rotor rediseñado y el rotor de diseño original a través de pruebas de mezclado y aleado en aluminio líquido a nivel laboratorio. CAPITULO 2 METODOLOGÍA DE TRABAJO La experimentación consistió en alear Si puro particulado frío y sólido en baños de aluminio a través de agitación inducida por un equipo que cuenta con el sistema rotor-inyector. El estudio, como lo establece el objetivo y la hipótesis del trabajo, busca entender de manera cuantitativa el efecto de tres variables de proceso en los fenómenos de mezclado y disolución de aleantes en baños líquidos. Las variables son: la geometría del rotor, la temperatura del baño y la velocidad de agitación. Aunque se saben cualitativamente los efectos de la temperatura del baño y de la velocidad de rotación del agitador sobre el mezclado, conocer dichos efectos cuantitativamente resultará en una contribución importante en la adición de aleantes en la industria de la fundición en términos de optimización de procesos. Además, el efecto de la geometría del rotor es algo que poco se ha estudiado por lo que la determinación de este efecto sobre el mezclado es algo novedoso. En la Figura 8 se presentan algunas características de la experimentación, que incluyen las dos geometrías de los rotores empleados. Se trata de un rotor comercial muescado (Figura 8a) y un rotor de 4 aspas diseñado en la UNAM por este grupo (Figura 8b). También se presenta una fotografía del equipo piloto de un sistema rotor-inyector (Figura 8c) con el que se agitará el baño, y que muestra la estructura que soporta el equipo, la junta rotativa que ayuda a la inyección del gas, el motor, la flecha y el rotor. En la Figura 8d se aprecia el horno de resistencias de la marca Lindberg Blue M. ~ 23 ~ a) b) c) d) Figura 8. Equipo utilizado para la experimentación, a) detalle del rotor muescado, b) detalle del rotor de 4 aspas, c) equipo piloto rotor-inyector, d) horno de resistencias. La experimentación del presente trabajo se realizó en función del diseño experimental factorial completo a dos niveles por factor, 2n, donde n es el número de variables o factores, con el fin de evaluar el efecto de las tres variables de proceso estudiadas sobre el tiempo de mezclado de una aleación aluminio-silicio ~ 24 ~ con la técnica de rotor inyector. En TABLA 1 se presentan los 8 experimentos del diseño factorial completo, donde los niveles altos y bajos de las variables están explícitamente indicados y se hace notar que en el caso de la geometría del rotor el nivel bajo es el rotor muescado y el nivel alto es el rotor de 4 aspas. La variable de temperatura de baño corresponde a la cuarta columna de la TABLA 1 y la quinta columna representa la temperatura inicial del baño, ya que ésta sufre una caída como resultado de las pérdidas de calor en la operación y a la adición de silicio particulado. Más adelante se determina un cálculo de balance de energía para determinar esta temperatura inicial del baño. TABLA.1. DISEÑO DE EXPERIMENTOS EXPERIMENTO RMP GEOMETRÍA DE ROTOR TEMPERATURA DE TRABAJO TEMPERATURA DEL BAÑO INICIAL 1 340 4 ASPAS 780 860 2 340 4 ASPAS 710 790 3 340 MUESCADO 780 860 4 340 MUESCADO 710 790 5 250 4 ASPAS 780 860 6 250 4 ASPAS 710 790 7 250 MUESCADO 780 860 8 250 MUESCADO 710 790 Previamente se realizó un balance de carga y un balance de energía de la presenteexperimentación, la cual requiere tener listas dos vertientes: la cantidad de material de aluminio-silicio a usar para tener la aleación requerida que es de 3.8% de silicio y las temperaturas del baño iniciales para llegar a las temperaturas de trabajo indicadas en la TABLA 1. ~ 25 ~ Para obtener las cargas exactas para la fusión en un horno de quemadores, en un crisol de 5 Kg, se obtuvo el siguiente balance de silicio y aluminio: 𝑆𝑖 = 5𝐾𝑔(3.8/100) (99/100) = 0.191𝐾𝑔 𝑬𝒄. (𝟐𝟎) 𝐴𝑙 = 5𝐾𝑔(96.2/100) (97/100) = 4.96𝐾𝑔 𝑬𝒄. (𝟐𝟏) Mediante las cantidades de trabajo obtenidas se obtuvieron las dos temperaturas iniciales del baño mediante el siguiente balance de energía que inicialmente desprecia las pérdidas de calor a los alrededores. A las temperaturas resultante del balance se le aplicó un sobrecalentamiento de 60°C para compensar las pérdidas de calor previamente despreciadas y el resultado final son las temperaturas iniciales que se ven plasmadas en la TABLA 1. Baja Temperatura (0.191𝐾𝑔) (0.168 𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑔°𝐶 ) (710 − 25)°𝐶 + (4.96𝐾𝑔) (0.214 𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑔°𝐶 ) (710 − 𝑇𝐵)°𝐶 𝑬𝒄. (𝟐𝟐) ∴ 𝑇𝐵 = 730.70°𝐶 Alta Temperatura (0.191𝐾𝑔) (0.168 𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑔°𝐶 ) (780 − 25)°𝐶 + (4.96𝐾𝑔) (0.214 𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑔°𝐶 ) (780 − 𝑇𝐵)°𝐶 𝑬𝒄. (𝟐𝟑) ∴ 𝑇𝐵 = 802.82°𝐶 A estas temperaturas del balance, hay que agregarle los 60°C ya mencionados, es decir: ~ 26 ~ Baja Temperatura ∴ 𝑇𝐵 = 790°𝐶 Alta temperatura ∴ 𝑇𝐵 = 860°𝐶 El silicio agregado es puro en forma de partículas metálicas que viene con una distribución heterogénea de tamaños. Para evitar incluir en el análisis otra variable adicional, como lo es el tamaño de partícula, ya que se sabe que la cinética de disolución de aleantes depende de esta variable, se decidió usar un tamaño controlado de partícula para lo cual se trituró el silicio y se tamizó. En la Figura 9 se presenta el equipo utilizado para la trituración del silicio; el cual se pasó por un proceso de trituración primaria (ver Figura 9a) obteniendo partículas grandes, por lo cual se le dio un segundo proceso de trituración en la trituradora secundaria (ver Figura 9b). Posterior a la trituración, se le realizó una distribución de tamaño de partícula con un cribado, para obtener un tamaño de partícula de aproximadamente 5/16 de pulgada. Listo el silicio particulado se pesó la cantidad exacta de acuerdo al balance de carga (191g) resultado de la Ec.20, y se colocó en proporciones de 4 pedazos de papel aluminio, esto con el fin de facilitar la incorporación de las partículas de silicio en el metal fundido. Este paso se realizó para todos los experimentos, ~ 27 ~ a) b) Figura 9. Equipo utilizado para la reducción de partículas, a) trituradora primaria, b) trituradora secundaria. Por otro lado para optimizar el tiempo de experimentación que era demasiado largo (en ocho horas solo se podía hacer un experimento), se optó por tarar un crisol aislado térmicamente con zircón base alcohol, esto con el fin de que en el horno de quemadores se pudiera tener muchos más kilogramos de material líquido para las siguientes experimentaciones, y solo colocar en dicha olla los 4.96 kg de aluminio líquido correspondientes; y así no perder tiempo en la fundición de la carga para cada experimentación, así como controlar la variable de temperatura. En la Figura 10 se puede observar el proceso de vaciado del metal líquido del horno de crisol al crisol previamente tarado, con ayuda de un cucharón para controlar las cantidades y que también muestra la báscula sobre la cual se colocó el crisol que recibía al metal líquido hasta completar los 4.96Kg. Posteriormente se llevó la olla al horno de resistencia para mantener el aluminio líquido. ~ 28 ~ Figura 10. Proceso de llenado de la olla. Cabe mencionar que durante este paso fue importante revisar constantemente la temperatura, incluso tener el baño unos 10°C por arriba de la temperatura inicial del baño mostrada en la TABLA 1, para que no hubiese problemas por pérdidas de temperatura al trasladar la olla del horno de quemadores al horno de resistencias (20 metros de distancia aproximadamente). Una vez que se trasladó la olla al horno de resistencias, se ajustaron las variables de acuerdo al experimento correspondiente; RPM del rotor, geometría de rotor y temperatura del baño. Una vez que se tuvieron las variables, se monitoreo la temperatura con un multímetro para asegurar que estuviera dentro del rango de la temperatura de trabajo. Hecho esto, se colocó la junta rotativa y el rotor dentro del baño de aluminio con un flujo de gas muy bajo, para evitar la solidificación del metal sobre el rotor. ~ 29 ~ Listo el sistema se procedió a una nueva lectura de temperatura, para corroborar que el baño se encontrara en las condiciones de trabajo. Confirmado esto, se procedió a tomar una muestra del metal líquido para obtener una muestra inicial a la cual se le llamó blanco, enseguida se adicionó el silicio previamente envuelto en papel aluminio. Una vez introducido el silicio se procedió a llevar un monitoreo de la composición del metal líquido, sacando probetas a los siguientes tiempos: el blanco al inicio (0 minutos), 10 seg, 30 seg, 1 min, 2min, 3 min, 5 min, 7.5 min, 10 min, 20 min. Una vez que las muestras para análisis químico se encontraron a temperatura ambiente, se procedió a marcarlas de acuerdo a la experimentación correspondiente, seguida de una preparación superficial (desbaste), ya que las probetas deben tener una superficie plana en una de sus caras. Estas muestras se sometieron a un análisis químico por chispa, para observar el incremento en el contenido de silicio en función del tiempo. En Figura 11 se puede apreciar el equipo utilizado para la realización del análisis químico de las monedas, así como el programa encargado de arrojar los resultados de composición final para cada una de ellas. ~ 30 ~ a) b) Figura 11. Equipo usado para el análisis químico, a) Equipo de análisis por chispa (SPECTRO Analytical Instruments), b) detalle del programa Measure Window – Elements – Concentration. CAPITULO 3 RESULTADOS Y ANÁLISIS 3.1 BALANCES DE MATERIA En la TABLA 2 se muestran en las columnas 2, 3 y 4 las cantidades iniciales de material con el que se trabajó en que cada experimento, en la columna 5 se muestran la cantidades retiradas del baño utilizadas para las monedas, en la columna 6 se muestra el peso de la aleación al final del experimento y finalmente en la última columna se observa la perdida de material para cada caso. Las pérdidas estuvieron muy razonables en todos los experimentos en menos de 85 gramos. En cuanto al peso de las monedas, se nota que son muy similares en todos los experimentos y van de los 313 a los 352 gramos y las diferencias se pueden explicar ~ 31 ~ debido al uso de diferentes moldes de la moneda de secciones variables y a salpicaduras y sobrellenados de la moneda. También, se debe mencionar que la técnica para pesar el aluminio ya en estado líquido usando una balanza granataria no es muy exacta ni precisa, por lo que debe haber algún error involucrado en el peso de aluminio puro reportado en la segunda columna de la TABLA 2. TABLA.2. PÉRDIDAS DE MATERIAL EXPERIMENTACIÓN Al PURO [g] Si [g] PAPEL Al [g] MONEDAS [g] Al-3.8%Si [g] PERDIDA S [g] 1 5000 191.01 6.8 345.9 4790.79 61.12 2 5000 191.02 5.69 340.3 4811.001 45.409 3 5000 191.09 5.1 351.88 4812.975 31.335 4 5000 191.04 4.32 310.84 4810.05 74.47 5 5000 191.04 7.33 343.91 4823.3 31.16 6 5000 191.015 5.67 349.74 4825.75 21.195 7 4960 191.09 5.64 347.06 4734.5875.09 8 5000 191.02 5.5 286.51 4826.41 83.6 De acuerdo a los resultados obtenidos de composición de silicio en el baño de aluminio, los cuales se muestran en la TABLA 3 y al balance de carga, se obtuvieron los valores del rendimiento del silicio particulado, observándolos en la TABLA 4. Se observa de la TABLA 3 que el contenido final es muy parecido en todos los casos y oscila alrededor de 3.5 a 3.6 % de silicio, lo cual habla que fue muy reproducible el experimento de alear silicio. Sin embargo, si comparamos estas composiciones finales con la composición objetivo del balance de carga que era de ~ 32 ~ 3.8% de silicio, se puede concluir que el rendimiento de silicio de 99% usado en el balance no es correcto, se tenía que usar un rendimiento del 94% que es el real en estos experimentos como se aprecia en la TABLA 4.. TABLA.3. CONTENIDO DE SILICIO AL FINAL DE CADA EXPERIMENTO EXPERIMENTO Si [%] 1 3.588 2 3.576 3 3.481 4 3.525 5 3.453 6 3.546 7 3.471 8 3.463 TABLA.4.RENDIMIENTO DEL SILICIO EXPERIMENTO RENDIMIENTO Si [%] 1 94.87 2 94.548 3 92.003 4 93.560 5 91.287 6 93.758 7 91.738 8 94.601 ~ 33 ~ 3.2 CINÉTICAS DE DISOLUCIÓN DE SILICIO En la Figura 12 se observa la evolución del contenido de silicio en el aluminio que inicialmente casi no contiene silicio y por lo tanto se observa un aumento gradual de silicio en el baño de aluminio. Las condiciones de operación del experimento 1 son: 340 RPM, rotor de cuatro aspas y temperatura de baño de 780°C. En la figura se aprecia un faltante de puntos a partir de los 600 segundos puesto que la composición de silicio de ese punto a los 1200 segundos tiene un incremento significativo. Figura 12. Variación de la composición de silicio durante la fabricación de una aleación aluminio-3.8%silicio en función del tiempo. De la Figura 13 a la 19 se presentan las cinéticas de aleación o disolución de Si en el aluminio para cada uno de los otros 7 experimentos del diseño presentado en la TABLA 1. En general los 8 experimentos de cinéticas de disolución y mezclado de silicio en aluminio presentan una forma similar de la evolución del contenido de silicio en el tiempo y que es una curva que rápidamente asciende hasta llegar a un valor constante. Las diferencias observadas en cada experimento son las pendientes con las que aumenta el contenido de silicio y los tiempos en que se llega a la concentración de equilibrio y que precisamente son los tiempos de mezclado 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 % Si TIEMPO [s] EXPERIMENTO 1 ~ 34 ~ que varía de caso en caso. También en algunos experimentos como en el caso del experimento 5 se observa un máximo de concentración antes de bajar y llegar al equilibrio, mientras que en la mayoría de casos se llega poco a poco a la concentración de equilibrio sin presentar un máximo de concentración antes de llegar al equilibrio. Figura 13. Variación de la composición de silicio durante la fabricación de una aleación aluminio-3.8%silicio en función del tiempo. Figura 14. Variación de la composición de silicio durante la fabricación de una aleación aluminio-3.8%silicio en función del tiempo. 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 % Si TIEMPO [s] EXPERIMENTO 2 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 % Si TIEMPO [s] EXPERIMENTO 3 ~ 35 ~ Figura 15. Variación de la composición de silicio durante la fabricación de una aleación aluminio-3.8%silicio en función del tiempo. Figura 16. Variación de la composición de silicio durante la fabricación de una aleación aluminio-3.8%silicio en función del tiempo. 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 500 1000 1500 % Si TIEMPO [s] EXPERIMENTO 4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 200 400 600 800 1000 % Si TIEMPO [s] EXPERIMENTO 5 ~ 36 ~ Figura 17. Variación de la composición de silicio durante la fabricación de una aleación aluminio-3.8%silicio en función del tiempo. Figura 18. Variación de la composición de silicio durante la fabricación de una aleación aluminio-3.8%silicio en función del tiempo. 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 200 400 600 800 1000 % Si TIEMPO [s] EXPERIMENTO 6 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 % Si TIEMPO [s] EXPERIMENTO 7 ~ 37 ~ Figura 19. Variación de la composición de silicio durante la fabricación de una aleación aluminio-3.8%silicio en función del tiempo. En la Figura 20 se pueden apreciar las cinéticas de disolución de las partículas de silicio en aluminio de cada uno de los experimentos, observando que la diferencia entre ellas son las pendientes con las que aumenta el contenido de silicio y los tiempos en que se llega a la concentración de equilibrio, como se comentó con anterioridad siendo el más rápido el experimento 5 y el más lento el 1. 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 % Si TIEMPO [s] EXPERIMENTO 8 ~ 38 ~ Figura 20. Comparación de la variación de la composición de silicio durante la fabricación de una aleación aluminio-3.8%silicio en función del tiempo, para cada uno de los experimentos. 3.3 OBTENCIÓN DE LOS TIEMPOS DE MEZCLADO En la Figura 21 se presenta la cinética de aleación para el experimento 2, donde se aprecia la concentración de equilibrio y las líneas del +5% y -5% de la concentración de equilibrio con la cual se obtuvo el tiempo de mezclado que es el tiempo en que la curva entra a esa ventana de equilibrio y ya no sale. 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 % S i TIEMPO [s] CINETICAS DE DISOLUCION DE LOS 8 EXPERIMENTOS EXP. 3 EXP. 7 EXP. 6 EXP. 4 EXP. 8 EXP. 5 EXP. 1 EXP. 2 ~ 39 ~ Figura .21. Procedimiento gráfico para la obtención del tiempo de mezclado del experimento 2. En la TABLA 5 se pueden apreciar los tiempos de mezclado obtenidos experimentalmente siguiendo un criterio de uniformidad del 95% como se detalló anteriormente para cada caso. ~ 40 ~ TABLA.5. TIEMPO DE MEZCLADO PARA CADA CASO EXPERIMENTAL EXPERIMENTO TIEMPO DE MEZCLADO [s] 1 900 2 440 3 150 4 450 5 130 6 316 7 290 8 320 Como se observa en la TABLA 5, los mejores tiempos de mezclado corresponden a los experimentos 3 y 5, los cuales se trabajaron a una alta temperatura. Esto se debe a que la temperatura es directamente proporcional a la velocidad de difusión y se concluye que el control de la cinética de la disolución es por difusión desde la partícula hacia el baño a través de una capa límite de fluido o quizás de las costra de metal solidificado que se formaría al agregar las partículas sólidas frías al baño caliente. Por otro lado de acuerdo a estos mismos resultados, se observaron efectos muy variantes en cuanto al uso del rotor de cuatro aspas en comparación del uso del rotor muescado, por ello utilizando los mejores tiempos de mezclado se encontró que el uso del rotor de cuatro aspas disminuyó el tiempo de mezclado. Sin embargo, como se mencionaba, esto nos sucedió con todos los experimentos, por ello se realizó un análisis estadístico, para conocer el efecto real de dichas variables sobre el tiempo de mezclado. ~ 41 ~ 3.4. OBTENCIÓN DEL EFECTO DE LAS VARIABLES. Se hizo un análisis estadístico, utilizando el software Minitab Statistical, de lo cual se obtuvieron los resultados de los efectos de cada variable sobre el tiempo de mezclado expuestos en la TABLA 6, donde se muestran en la columna 2 los grados de libertad para cada variable, en las columnas 3 y 4, se tiene la suma de cuadrados y los cuadrados medios, respectivamente. Por último, en la columna 4, se puede apreciar el efecto medio que tienen las variables sobre el tiempo de mezclado, ya sea como única variable o bien variables combinadas (observadas en la columna 1). De la TABLA 6se aprecia que la variable que más influye en el proceso de disolución de partículas sólidas de silicio en un baño liquido de aluminio puro, es la temperatura, seguida de una variable conjunta que son los revoluciones por minuto con la temperatura, puesto que las RPM por si solas no tiene un efecto tan significativo. TABLA.6.EFECTO DE LAS VARIABLES EN EL TIEMPO DE MEZCLADO VARIABLE GRADOS DE LIBERTAD SUMA DE CUADRADOS CUADRADOS MEDIOS EFECTO MEDIO RPM 1 25 25 -5 T 1 59049 59049 -243 ROTOR 1 6724 6724 -82 RPM-T 1 18225 18225 -135 T-ROTOR 1 6084 6084 -78 ERROR 0 - - - TOTAL 5 71200 - - En la Figura 22 se tiene un diagrama de Pareto, del cual se observa que la variable más significativa representada por la barra superior, según el principio de Pareto; es la temperatura, como se observó anteriormente en la TABLA 6. Sin embargo, el ~ 42 ~ estudio del presente trabajo es observar si el rotor tiene un efecto significativo sobre el tiempo de mezclado, a lo cual se obtuvo, que si hay dicho efecto, pero no era el esperado, de acuerdo a la Figura 22. Figura.22. Representación de las variables de trabajo sobre el tiempo de mezclado, a través de un diagrama de Pareto. Ahora bien, para conocer el efecto que tienen las variables, sobre el coeficiente de transporte de masa, y verificar el tipo de transporte dominante, se utilizaron las ecuaciones 10 y 11, donde de acuerdo a las composiciones obtenidas en cada moneda de cada experimento, se realizó el cálculo para la obtención del coeficiente de transporte de masa (KA) de cada evento a partir de la siguiente ecuación: 𝑑𝐶𝑠𝑖 𝑑𝑡 = 𝐾𝐴(𝐶𝐸 − 𝐶𝑠𝑖) 𝑬𝒄. (𝟐𝟒) Dándole solución a través de una derivada numérica hacia adelante: ~ 43 ~ 𝑑𝑦 𝑑𝑥 = 𝑦𝑖+1 − 𝑦𝑖 𝑥𝑖+1 − 𝑥𝑖 𝑬𝒄. (𝟐𝟓) De lo cual se obtuvo la TABLA 7 en donde se puede observar un incremento del coeficiente de transporte en las primeras monedas, seguido de un decrecimiento. Este comportamiento se ejemplifica mejor en la Figura 23. TABLA.7. COEFICIENTE DE TRNSPORTE DE MASA (KA) PARA CADA EXPERIMENTO # MUESTRA EXP. 1 EXP.2 EXP.3 EXP.4 EXP.5 EXP.6 EXP.7 EXP.8 BLANCO 1.87E-03 - - - 3.06E-03 1.91E-03 - 1 4.85E-03 3.35E-03 6.43E-03 6.84E-03 2.26E-02 7.65E-03 9.19E-03 4.68E-03 2 5.64E-03 1.17E-02 1.74E-02 1.33E-02 1.86E-02 1.25E-02 1.87E-02 6.68E-03 3 5.45E-03 1.01E-02 1.16E-02 6.30E-03 1.19E-02 6.75E-03 7.95E-03 9.04E-03 4 3.43E-03 9.58E-03 1.18E-02 2.87E-03 1.58E-02 8.01E-03 7.66E-03 5.12E-03 5 3.07E-03 4.50E-03 3.82E-03 4.04E-03 - 5.08E-03 3.56E-03 5.08E-03 6 1.50E-03 - 4.02E-03 4.41E-03 1.56E-02 7.41E-03 4.21E-03 8.00E-03 7 2.69E-03 5.68E-03 8.70E-04 4.99E-03 - - 5.59E-03 - 8 1.67E-03 1.67E-03 1.67E-03 1.41E-03 3.33E-03 3.33E-03 1.67E-03 - 9 - - - 3.33E-03 - - - 3.33E-03 En la Figura 23 se muestra el comportamiento de máximos y mínimos del coeficiente de transporte de masa, el cual se presenta muy similar en el resto de los experimentos, como se puede observar en la Figura 24. Figura 23. Ejemplificación del comportamiento del coeficiente de transporte de masa en el tiempo del experimento 7. 0.00E+00 5.00E-03 1.00E-02 1.50E-02 2.00E-02 0 100 200 300 400 500 600 700 K A TIEMPO [s] EXP 7 KA ~ 44 ~ Figura 24. Comparativo del comportamiento del coeficiente de transporte de masa en el tiempo de cada experimento. En la TABLA 8 se tienen los resultados obtenidos por Minitab Statistical Software, en donde se puede observar que la variable que tiene un efecto sobre el coeficiente de transporte de masa es la temperatura, ocasionando un ligero aumento sobre este. También se apreciando que las revoluciones por minuto al igual que con el tiempo de mezclado no tienen efecto significativo, y en este caso provoca un descenso del KA. 0.00E+00 5.00E-03 1.00E-02 1.50E-02 2.00E-02 2.50E-02 0 100 200 300 400 500 600 700 K A TIEMPO [S] KA DE LOS 8 EXPERIMENTOS KA EXP. 1 KA EXP. 2 KA EXP. 3 KA EXP. 4 KA EXP. 5 KA EXP. 6 KA EXP. 7 KA EXP. 8 ~ 45 ~ TABLA.8.EFECTO DE LAS VARIABLES EN EL COEFICIENTE DE TRANSPORTE DE MASA VARIABLE GRADOS DE LIBERTAD SUMA DE CUADRADOS CUADRADOS MEDIOS EFECTO MEDIO RPM 1 0 0 -0.000415 T 1 0.000017 0.000017 0.00417 ROTOR 1 0.00001 0.00001 0.003135 RPM-T 1 0 0 0.000295 T-ROTOR 1 0.000006 0.000006 0.002545 ERROR 0 - - - TOTAL 5 0.000038 - - En la Figura 25 se encuentra una representación gráfica de lo dicho con anterioridad, observando el efecto de cada variable (única o combinada) sobre el coeficiente de transporte de masa. ~ 46 ~ Figura. 25. Representación de las variables de trabajo sobre el coeficiente de transporte de masa, a través de un diagrama de Pareto. TABLA.9.EFECTO DE LAS VARIABLES EN EL COEFICIENTE DE TRANSPORTE MAXIMO VARIABLE GRADOS DE LIBERTAD SUMA DE CUADRADOS CUADRADOS MEDIOS EFECTO MEDIO RPM 1 0.000002 0.000002 0.00148 T 1 0.00005 0.00005 0.0071 ROTOR 1 0.000014 0.000014 0.00368 RPM-T 1 0.000008 0.000008 -0.00278 T-ROTOR 1 0 0 0.00022 ERROR 0 - - - TOTAL 5 0.00012 - - ~ 47 ~ Observado el efecto de las variables sobre los coeficientes de transporte de masa por cada evento, se decidió optimizar la respuesta, tomando únicamente los coeficientes máximos, y observar nuevamente el efecto de las variables sobre este. De lo cual se obtuvieron los resultados de la TABLA 9, observando que el efecto medio sobre el KA máximo, es un decremento sobre el mismo al trabajar con la temperatura y las revoluciones por minuto en conjunto, sin embargo, la temperatura por si sola tiene un efecto positivo sobre este coeficiente. En la Figura 26 se aprecia el efecto significativo de la temperatura sobre el coeficiente de transporte de masa máximo, a través de un diagrama de Pareto. Figura. 26. Representación de las variables de trabajo sobre el coeficiente de transporte de masa máximo, a través de un diagrama de Pareto. Se puede apreciar en la mayoría de los experimentos, que la composición del silicio después de los 180 segundos comienza a ser un tanto invariante, por lo que seguir ~ 48 ~ esperando más tiempo contribuye a un gasto de energía innecesario del horno y de la junta rotativa, e incluso un posible desgaste del rotor. En relación a los resultados obtenidos, el desempeño de los rotores empleados en este proceso, fue muy semejante, por ello la geometría del mismo, en el presente trabajo no es una variable significativa. El hecho de que la temperatura del baño sea la variable más significativa sobre los tiempos de disolución de silicio y sobre el coeficiente de transporte de masa y que las otras dos variables que fueron la velocidad de rotación y el tipo de rotor no fueran tan significativas, indica que la convección forzada no ayuda al proceso de disolución sino que está cinética de incorporación de silicio está controlada por difusión del silicio y por lo tanto el coeficiente de difusión es el parámetro importante que tiene una dependencia tipo Arrhenius con la temperatura. Finalmente, se debe mencionar la enorme dificultad experimental que implicó la realización de los experimentos en el laboratorio de fundición. Principalmente, aunque no fue el único problema, el control de la temperatura fue muy difícil de lograr. De hecho, la mayoría de experimentos tuvieron que ser repetidos porque al monitorear la temperatura se notó que ésta no permanecía constante durante los 15 o 20 minutos de la experimentación. Esto se debió al uso del horno de quemadores junto al horno de resistencias, lo cual no permitió estabilizar la temperatura. Otro aspecto que influyó en aumentar el error experimental fue el uso de la balanza granataria para pesar el aluminio de cada experimento. En cuanto a los rotores y flechas de grafito, en algunos experimentos se rompieronestos componentes o se desgastaron y/o se deformaron, lo cual resultó en agitaciones distintas en condiciones que debieron ser idénticas. CONCLUSIONES I. Las mejores condiciones de operación (con los valores usados en este trabajo) en relación al flujo del líquido causado por la transferencia de ~ 49 ~ cantidad de movimiento del rotor al baño líquido son: temperatura elevada ( 780°C), bajas velocidades (250 RPM) y el uso del rotor de 4 aspas. II. El diseño de un rotor usado para el desgasificado de aluminio, no es una variable significativa en el mezclado y aleado de silicio en un baño liquido de aluminio. III. El tiempo de mezclado es controlado por la transferencia de masa de silicio por lo que la variable más importante tanto en el tiempo de disolución como en el coeficiente de transferencia de masa fue la temperatura, lo que implica que la convección forzada no ayudó a acelerar la cinética de disolución como se esperaba en un principio. BIBLIOGRAFIA [1] ASM HANDBOOK. VOL. 2. PROPETIES AND SELECTION: NONFERRUS ALLOYS AND SPECIAL-PURPOSE MATERIALS. Pp. 17-18, 22-25. [2] Paul. Edward L. Handbook of industrial mixing. 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D r~E Qur"rSC'.A U/VA/O-' - TI<A .!"A JO 6'LO-'$AL SI" g le .o·pürk':"-, A-I,u~s"'a N.o_ · Al 01 Q.u""y: U." .. arlo: A Re_ER A GUIR.RE JENIFER ALE-'CIA Co .... ~"'Ic.,-i~" . -FI':.">I$ /_ ICeNC /A -FURA A..,.e,lis(o.· DR. A.DRIAN 114. AA4ARO VILLE.DA ~o SI I"~ c:u /0-" ,# /O-'1N Z .. M Cr I~b % % % % % % '!!',.; % % , o . 1668 0 .2346 0.00S7 0.0079 <: O.OOSO 0 . 029R 00OZ8 <: 0 . 0010 O . oOZO 2 0_1899 0_2355 0_00S8 0_0080 <:0_0050 0_0296 0_0031 <:0_0010 <: 0 _0020 ~o -n V Co S r '" % % % % % , 0.0388 0.0073 -<0.0020 0.0002 99_5 2 0 . 0388 0 _0073 <= 0_002 0 0_OU02 99_ 5 I 'rogru, .. : A , __ 0 I 1 C.-n .. " .. ".~.' ./':ACUI _-FAD Oh.' QUI~/c..-. U/VAft:I 7"RAU ___ 'JU G'LOUAL A ,,~r~'g.e < .. - 2..) ft-f"e-s(ro /Vo. : AI.DI Q"~!¡ry.- Usuarh.- A RCIIER AGUIRflEJENIFER AI_ E-'CIA Ca ... e .... .:.,-!.,.,·: TESIS F..JCENCIATURA AIToli""'.:r ORo AIJRIA/V /VI A/l4AUO VII~ /_ EI:;>A SU Fe e .. 1'1" '16 "'-'I g Z .. % % % % % % 0 . 1 783 0 .2350 0.0058 0.0079 -<0.0050 0.029 7 " V e .. 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