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DETERMINACIÓN DE PLOMO EN 
ENVOLTURAS DE “MIGUELITOS” POR 
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN 
ATÓMICA. 
T E S I S 
 PARA OBTENER EL TÍTULO DE 
 QUÍMICA DE ALIMENTOS 
P R E S E N T A: 
MARGARITA VERA ESTRADA 
 
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA 
DE MÉXICO 
MÉXICO D. F. 2015. 
 
UNAM – Dirección General de Bibliotecas 
Tesis Digitales 
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 1 
 
 
JURADO ASIGNADO: 
 
PRESIDENTE: Profesor: Liliana Virginia Raquel Saldívar y Osorio 
VOCAL: Profesor: Olga del Carmen Velázquez Madrazo 
SECRETARIO: Profesor: Francisca Aida Iturbe Chiñas 
1er. SUPLENTE: Profesor: Inocencia María de Lourdes Flores Tellez 
2° SUPLENTE: Profesor: María Guadalupe Espejel Maya 
 
 
SITIO DONDE SE DESARROLLÓ EL TEMA: LABORATORIO 103, 
DIVISIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO, FACULTAD DE QUÍMICA, UNAM 
 
ASESOR DEL TEMA: DRA. LILIANA SALDÍVAR Y OSORIO 
 
SUPERVISOR TÉCNICO: Q. NADIA MUNGUÍA ACEVEDO 
 
SUSTENTANTE: MARGARITA VERA ESTRADA 
 
 
 
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AGRADECIMIENTOS 
 
Empiezo por agradecer a Dios y a la vida por haberme dado la oportunidad, la salud y las 
condiciones para poder estudiar lo que siempre desee y en dónde soñé. 
En primer lugar les doy mis más profundas gracias a mis padres (Margarita y Jaime) por haber 
siempre confiado en mí, por apoyarme incondicionalmente e impulsarme día a día por alcanzar 
mis metas y cumplir mis sueños. Por darme educación, valores y herramientas para el futuro. 
A mi hermano (Jaime Alberto) que ha sido un ejemplo de lucha, constancia y perseverancia para 
mí, quién me enseñó desde muy pequeño y en las condiciones más adversas a disfrutar de la 
vida y buscar la felicidad. 
A mi tía Margarita quién ha sido un apoyo fundamental en toda mi vida y quién sé que siempre 
estará conmigo en todas mis decisiones y aventuras. 
Agradezco a la mejor universidad que hay, la UNAM y en especial a la Facultad de Química sus 
maravillosos maestros a quiénes tuve oportunidad de aprenderles tanto y quiénes me enseñaron 
a amar lo que elegí estudiar. 
Gracias a todos y cada uno de mis amigos que a lo largo de toda la carrera hicieron de los 
momentos difíciles más sencillos con sus risas, puntadas y compañía. 
A todo el grupo de colaboradoras del Laboratorio 103 de Posgrado que me abrieron las puertas, 
ayudaron y apoyaron para la realización de este trabajo y en especial a la Dra. Liliana Saldívar 
que con mucho cariño y paciencia siempre estuvo al pendiente de ayudarme y facilitarme todo lo 
que estuviera a su alcance para que culminara exitosamente mi tesis. 
Y finalmente aunque no menos importante, gracias Ricardo por llegar a mi vida e inyectarme la 
energía que me faltaba para dar este paso pues hoy sé que con tu amor, apoyo y confianza 
puedo lograr todo lo que me proponga. 
 
 
 4 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 5 
ÍNDICE 
1. Introducción ……………………………………………………………………………………7 
2. Objetivos ………………………………………………………………………………………..9 
2.1. Objetivo General ……………………………………………………………...……….9 
2.2. Objetivos Particulares ……………………………………………………….……......9 
3. Hipótesis ………………………………………………………………………….………......10 
4. Antecedentes …………………………………………………………………….…………..10 
4.1. Generalidades ………………………………………………………….……….........10 
4.2. El Plomo …………………………………………………………………….………...13 
4.3. Técnicas para medir el plomo ………… ……………………………..……………15 
4.4. Métodos de prueba ……………………………………………………………….....17 
4.5. Concentraciones límite de plomo en alimentos ………………………………….17 
4.6. Espectroscopia de Absorción Atómica ……………………………………………19 
4.6.1. Instrumentación ………………………………………………………………21 
4.6.2. Interferencias …………………………………………………………………25 
4.7. Validación de métodos analíticos ………………………………………………….27 
4.7.1. Material de Referencia Certificado …………………………………………27 
5. Metodología ………………………………………………………………………………. 28 
5.1. Desarrollo de la metodología ………………………………………………………29 
5.1.1. Muestras ……….……………………………………………………..............29 
5.1.2. Material de empaque de las muestras …………………..……………….. 30 
5.2. Materiales y Reactivos ……………………………………………………………..31 
5.3. Equipos ……………………………………………………………………………….32 
5.4. Procedimiento.…………………………………………………………………...…...32 
5.4.1. Tratamiento de la muestra ………………………………………………….32 
5.4.2. Metodología analítica …………………………………………………...…...34 
5.4.2.1. Condiciones del equipo ……………………………………….............34 
5.4.2.2. Modificador de matriz y porcentajes de recuperación …………......35 
5.4.2.3. Curva de calibración …………………………………………………...36 
 6 
5.4.2.4. Adiciones de estándar en el tratamiento de las muestras ………....37 
5.4.2.5. Plomo en la porción de la envoltura plástica con y sin pintura …....37 
5.4.2.6. Determinación de plomo en los extractos de las muestras ………..38 
5.5. Determinación de parámetros.……………………………………………………38 
5.6. Análisis de Varianza.………………………………………………………………39 
6. Resultados y Discusión …………………………………………………………………...39 
6.1. Condiciones óptimas del horno de grafito ……………………………………..39 
6.2. Selección del modificador de matriz ……………………………………………42 
6.3. Adiciones de estándar realizadas por el equipo ………………………………43 
6.4. Adiciones de estándar durante el tratamiento de la muestra …….…………..44 
6.5. Parámetros analíticos …………………………………………………………….46 
6.6. Plomo en plástico con y sin tinta en las envolturas …………………………...49 
6.7. Concentración de plomo en las muestras ……………………………………...50 
6.8. Comparativo de la concentración de plomo encontrada con respecto a la ...57 
 normatividad 
6.9. Concentración de plomo en un sobre vacío de “Miguelito” ………………….59 
6.10. Análisis de Varianza ………………………………………………………………62 
7. Conclusiones...……………………………………………………………………….…….66 
ANEXO I ………………………………………………………………………………………..69 
8. Bibliografía ……………………………………………………………………………........74 
 
 
 
 
 
 7 
1. INTRODUCCIÓN 
 
En la industria alimentaria se utilizan diferentes materiales para elaborar envases y 
empaques. Entre las funciones de éstos se encuentran: proteger, agrupar, ser inocuo, 
facilitar el manejo y transporte de los productos, llamar la atención del consumidor, informar 
del contenido y condiciones de almacenamiento, etc.(1), pero dos de ellas son las más 
importantes. Proteger al producto de tener contacto con el ambiente para evitar su 
contaminación y descomposición y ser inocuo, es decir, no contaminar al producto y por lo 
tanto garantizar que su consumo sea seguro. 
Los materiales empleados en los empaques para alimentos son de diversos tipos y 
características. En el caso de las golosinas conocidas como “Miguelitos”, el material de la 
envoltura debe ser inocuo, inodoro e insípido, brindar una alta resistencia a la tensión, tener 
un alto brillo y transparencia, resistencia a la perforación y al fisurado por flexión a diferentes 
temperaturas, ofrecer una buena barrera contra el vapor de agua, resistencia a aceites y 
grasas y que no se vea afectado por la humedad, de tal forma que no se arrugue ni encoja 
ante cambios ambientales (2). El polipropileno biorientado (BOPP), cumple con las 
características importantes antes mencionadas. 
Existe un gran problema con ciertos productos cuyos empaques están expuestos al ambiente 
probablemente contaminado y que posteriormenteestarán en contacto directo con el 
consumidor al ser ingeridos. Además, las tintas de impresión pueden tener contaminantes 
tóxicos para los consumidores (3). 
 8 
En los últimos años, Estados Unidos ha emitido alertas y prohibido la entrada de dulces 
mexicanos con chile por presentar altos niveles de plomo en ellos y sus envolturas (según 
sus estudios). Entre los dulces que han sido detectados con niveles de plomo superiores a 
los establecidos por la FDA, se encuentran los “Miguelitos” y sus envolturas (4) 
Este estudio, pretende determinar si las envolturas de los “Miguelitos” contienen plomo y de 
ser así, si el plomo presente se debe a la exposición de las envolturas al ambiente 
contaminado y/o a las tintas. 
Debido a la inexistencia de una norma que establezca los límites permitidos de plomo en 
envolturas para alimentos y un método de prueba, se empleó el método oficial para la 
determinación de plomo en alimentos por absorción atómica. La metodología aplicada fue la 
indicada en la NOM-015/1-SCFI/SSA-1994 (5) y el límite de plomo que se tomó como 
parámetro fue el establecido por la FDA (0.1ppm) (6). Asimismo, para brindar mayor 
confiabilidad de los resultados se evaluaron algunos parámetros analíticos para validar el 
método empleado. 
 
 
 
 
 
 
 9 
2. OBJETIVOS 
 
2.1. Objetivo General 
- Determinar la concentración de plomo presente en las envolturas de las golosinas 
“Miguelitos” por espectroscopia de absorción atómica (EAA), para evaluar el 
probable riesgo de los consumidores por contaminación de la envoltura. 
 
2.2. Objetivos Particulares 
- Establecer las condiciones óptimas del horno de grafito (HG) para la 
cuantificación del plomo en los extractos de las muestras. 
- Definir cuál es el modificador de matriz que se empleará, para la confiable 
cuantificación del plomo en las muestras. 
- Determinar la cantidad de plomo presente en los extractos de las muestras. 
- Revisar si existe pérdida de plomo durante la extracción y/o cuantificación. 
- Verificar si las concentraciones encontradas, representan un riesgo para la salud 
de los consumidores. 
- Determinar si existe diferencia entre las concentraciones de plomo encontradas 
en las muestras obtenidas en el comercio ambulante y en el establecido. 
- Establecer la probable fuente de la contaminación de plomo de las envolturas. 
- Proponer cambios y/o mejoras para disminuir el riesgo por contaminación con 
plomo de las envolturas, en caso necesario. 
 
 10 
3. HIPÓTESIS 
 
Las muestras analizadas poseen cantidades de plomo que pueden representar un riesgo a la 
salud de los consumidores. Además, probablemente las muestras del comercio ambulante, 
poseen más plomo que las muestras del comercio establecido. 
 
4. ANTECEDENTES 
 
4.1. Generalidades 
México es un país reconocido a nivel mundial por su riqueza cultural, tradiciones y diversidad 
culinaria. Se distingue por gran variedad de productos tradicionales entre los que se 
encuentran; el nopal, el maíz y sus derivados, el cacao, el chocolate, el tequila, los dulces y 
golosinas y muchos más. 
A partir de 1994, con la firma de Tratado de Libre Comercio de América del Norte (TLCN), las 
exportaciones de México a Estados Unidos de América (EUA) han aumentado. En 1993 las 
exportaciones eran de 42,859.9 millones de dólares y el último dato que se tiene, indica que 
en el 2008 las exportaciones fueron de 234,557.1 millones de dólares (7). 
Este crecimiento del mercado, unido al incremento y concentración de la población latina en 
algunas ciudades de Norteamérica, han conducido a México a un aumento en sus 
exportaciones de dulces y golosinas en los últimos años. Además, de acuerdo con el Banco 
 11 
Nacional de Comercio Exterior (Bancomext), en los países más industrializados, más de 90% 
de la población compra dulces con regularidad (8). 
De acuerdo con la Secretaría de Economía, el crecimiento de la industria dulcera no ha 
cesado desde el 2002, pues las exportaciones mexicanas de dulces y chicles han crecido 
249%. Durante el 2006 México exportó 377 millones de dólares en dulces principalmente a 
Estados Unidos (9). La población de latinos y principalmente de mexicanos en EUA se 
incrementa constantemente por lo que la demanda de este tipo de productos es cada vez 
mayor. 
En 1994 la población de latinos en Estados Unidos era de 22.4 millones, de los cuales 13.5 
millones eran mexicanos. Para el año 2000, la población general aumentó 35.3 millones, de 
ellos 20.6 millones eran mexicanos. Entre los Estados de la Unión Americana con mayor 
población de mexicanos, se encuentran Arizona con 1,065,578, California con 8,455,926, 
Illinois con 1,144,390 y Texas con 5,071,963 (10). 
En contraste en los últimos años, la FDA ha emitido una serie de informes alertando a los 
productores y consumidores sobre altos niveles de plomo en algunos dulces mexicanos y sus 
envolturas. 
En Julio de 2004 La Comisión para la Seguridad de los Productos de Consumo de los 
Estados Unidos (la CPSC, por sus siglas en inglés), envió una carta a los productores de 
dulces en México, informando que analizaron muestras de envolturas y encontraron 
diferentes niveles de plomo contenido en las mismas. Además externaron su preocupación 
 12 
por el peligro de envenenamiento por plomo al consumidor, en particular, “a niños quienes 
tocan e ingieren los dulces con envolturas que contienen o llevan plomo “(11) 
En EUA el periódico latino del condado de Orange en California (El Excélsior), se dio a la 
tarea de investigar los niveles de plomo en dulces mexicanos y sus envolturas. Contrataron a 
un laboratorio especializado para efectuar los análisis de los productos señalados por la 
FDA, entrevistaron a los productores e instituciones encargadas de la regulación sanitaria 
para conocer su punto de vista y dieron a conocer casos reales de intoxicación en EUA. 
Esta publicación, en abril de 2004, informó que “las envolturas de dulces disponibles en 
tiendas del Condado de Orange en EUA, presentan niveles de plomo de hasta 5,000ppm”. 
Indicaron que el estado de California habría emitido siete alertas de salud en la última 
década sobre el plomo en los dulces, cuatro de ellas acerca de problemas relacionados con 
el plomo en las envolturas. 
Las envolturas de plástico y de papel que son impresas con tinta contaminada con plomo han 
sido consideradas como un grave problema. Preocupa que los niños puedan tocar, chupar o 
comer las envolturas, las cuales contienen plomo en la tinta o que la tinta se le pegue a los 
dulces (3). 
Las envolturas de los “Miguelitos”, objeto de estudio; son sobres de plástico impresos por 
ambas caras, los cuales al comer la golosina, generalmente entran en contacto con la boca 
del consumidor y por ello, es importante conocer si el empaque, la pintura o el contacto de 
éste con el ambiente contaminado pueden ser fuentes de plomo. 
 13 
4.2. El plomo 
El plomo es un metal pesado que por años ha sido utilizado en la industria con diversos fines. 
Su ductilidad, alta densidad y poca reactividad química, así como su fácil extracción, relativa 
abundancia y bajo costo, lo hicieron materia prima o componente de diversos procesos 
tecnológicos, por lo que tiene una amplia distribución en el ambiente (12). 
El plomo puede encontrarse frecuentemente en dulces y chocolates(13), en el polvo de las 
viviendas que utilizan pintura con plomo, tierra, agua y aire contaminados, azulejos y 
cerámicas, tintas impresas en bolsas de plástico, instalaciones de tuberías, pilas, cerámica 
vidriada, juguetes flexibles pintados para niños, joyas plásticas, dulces mexicanos y sus 
envolturas (14). 
La contaminación de los alimentos con plomo procede de numerosas fuentes, tales como el 
aire, el suelo y el agua. Esta contaminación, puede producirse durante la elaboración, 
manipulación y envasado de los productos alimenticios (15). 
El plomo es un contaminante ambientalsin actividad biológica; su presencia en alimentos 
constituye un serio problema para la salud del hombre debido a su toxicidad (16). Sus 
efectos adversos aparecen por exposiciones a largo plazo aún a dosis bajas (17). 
Durante la elaboración de alimentos, son fuentes de contaminación por plomo la pintura con 
plomo y los equipos que contienen este metal, como tuberías y maquinaria soldada con 
plomo. Entre los artículos de envasado que son fuentes potenciales de contaminación por 
plomo se encuentran las latas soldadas con plomo, bolsas de plástico y papeles para 
envolver con colores, envases de cartón que contienen plomo o colorantes con plomo, los 
 14 
capuchones de plomo de las botellas de vino y los artículos de cerámica con barniz o vidrio 
de plomo y recipientes que contienen plomo (15). 
El plomo tiene efectos tóxicos en mucho órganos, sistemas y procesos fisiológicos, 
incluyendo el desarrollo de la línea roja hemática, los riñones, el sistema cardiovascular, el 
aparato reproductor y, probablemente el aspecto de mayor gravedad, en el desarrollo del 
sistema nervioso central. La naturaleza de las manifestaciones de toxicidad depende no sólo 
de la magnitud de la exposición sino también de las características de la persona expuesta; 
la neurotoxicidad del plomo es más crítica para el feto en desarrollo y el niño en crecimiento, 
que para los adultos (18), debido a que tienden a ingerir y a absorber más plomo, en relación 
con su talla y a la velocidad de desarrollo cerebral a esa edad (19). 
Los síntomas de la intoxicación por plomo pueden incluir anorexia, irritabilidad, disminución 
de la actividad lúdica y la alteración del patrón de sueño. Estos síntomas pueden presentarse 
a partir de los 50µg/dL de plomo en sangre. Cuando aumentan los niveles, o bien, se 
prolonga la exposición a plomo, puede haber dolor abdominal y vómito. En el caso de la 
intoxicación crónica, en ocasiones aparecen las “líneas de plomo” en las encías, las líneas de 
detención del crecimiento que se pueden apreciar mediante la radiografía y el punteado 
basófilo de los eritrocitos (20). 
Con una exposición continua los síntomas pueden aumentar o disminuir, o bien, puede no 
haber síntomas previos a la súbita aparición de la encefalopatía, la misma que ocurre en la 
mayoría de los casos notificados, cuando los niveles de plomo en la sangre son de 100µg/dL 
o más. La encefalopatía por plomo se ha asociado con un aumento de la presión 
 15 
intercraneal, que se manifiesta por vómito, ataxia, estado fluctuante de la conciencia, coma y 
convulsiones (21). 
Para determinar el nivel de exposición al plomo se pueden utilizar diferentes marcadores 
biológicos que incluyen sangre venosa y capilar, sangre del cordón umbilical, plasma, orina, 
dientes, huesos y cabello. La sangre refleja principalmente la exposición reciente, es el 
marcador biológico más comúnmente usado. El 99% del plomo en la sangre se encuentra 
asociado con los eritrocitos y tiene una vida media de 25 a 30 días. La mayor carga de plomo 
en el cuerpo se almacena en los tejidos mineralizados (dientes y huesos), los que reflejan 
una exposición acumulativa de varios años (22). 
En los últimos años, los estándares para los niveles de plomo en sangre se han venido 
reduciendo continuamente; sin embargo, no existe un consenso sobre la concentración 
máxima permisible, ya que no hay nivel seguro debajo del cual no se observen efectos 
dañinos sobre la salud (23). 
 
4.3. Técnicas para medir plomo 
Actualmente no existe una norma oficial mexicana o internacional que señale los métodos de 
prueba y especificaciones sanitarias para envases y empaques empleados en alimentos. 
Existen varias normas mexicanas que establecen diferentes máximos permisibles de plomo 
en distintos alimentos. Los valores oscilan entre 0.02 y 1 ppm (mg/L o mg/Kg, dependiendo 
del alimento). 
 16 
Se conocen varias técnicas para medir el plomo en diferentes tipos de muestras. Algunos de 
los métodos más conocidos son: 
- Fotocolorimetría. Se basa en la producción de un complejo colorido de plomo 
con ditiazona o difenilcarbazona. Este método es de aplicación limitada, sólo para 
muestras simples, presenta graves deficiencias y permite la medición de plomo 
en trazas. 
- Fluorescencia por rayos X. Ofrece alta sensibilidad, mide analitos en una 
concentración hasta de ppb, aplicable a varios tipos de muestras, puede ser no 
destructivo y preservar la muestra intacta, sin embargo los equipos de 
fluorescencia por rayos X no se han generalizado como análisis de rutina. 
- Microscopía electrónica de barrido. Permite observar la zona de análisis y la 
obtención de imágenes, pero no es un buen método para la determinación de 
trazas. 
- Polarografía. Presenta como desventajas, el tiempo de análisis y la 
contaminación por el mercurio utilizado en el electrodo. 
- Espectrometría atómica. Presenta múltiples ventajas, es sensible, detecta 
trazas, rápido tiempo de análisis, etc. 
Tomando en cuenta las ventajas y desventajas que los métodos mencionados presentan y 
considerando la naturaleza de las muestras de estudio de este trabajo. Se decidió utilizar la 
Espectroscopia de Absorción Atómica como el más adecuado para dicha determinación. 
 17 
4.4. Métodos de prueba 
Las normas mexicanas establecen como método de prueba oficial para la determinación de 
plomo en alimentos, la espectroscopia de absorción atómica por flama, horno de grafito, 
generador de hidruros o vapor frío. 
El Codex Alimentarius establece como métodos de análisis para plomo en alimentos, la 
espectrofotometría de absorción atómica tras incineración en seco o tras digestión por 
microondas (28). 
La AOAC (Association of Official Analytical Chemists) establece como método oficial de 
prueba para cuantificar plomo en alimentos, la técnica de espectroscopia de absorción 
atómica (29). 
La espectroscopia de absorción atómica es el método oficial de acuerdo con la legislación 
nacional e internacional. La NOM-117-SSA1-1994 establece el método de prueba para la 
determinación de cadmio, arsénico, plomo, estaño, cobre, fierro, zinc y mercurio en 
alimentos, agua potable y agua purificada utilizando esta metodología (30). 
 
4.5. Concentraciones límite de plomo en alimentos 
Existen diferentes normas oficiales mexicanas que indican los límites de plomo que se 
permiten estén presentes en diferentes alimentos. 
Los límites permisibles de plomo en los alimentos varían de acuerdo al tipo de producto. Por 
ejemplo; en el agua para consumo humano la NOM-127-SSA1-1994 fija como límite 
 18 
0.025mg/L (31), en el hielo potable y purificado la NOM-042-SSA1-1993 indica un máximo 
permitido de 0.02mg/L (32). 
En productos lácteos tales como mantequilla, cremas, productos lácteos fermentados y 
acidificados, lácteos azucarados y dulces a base de leche el límite máximo establecido por 
la NOM-185-SSA1-2002 (33) es de 0.2mg/kg. En el caso de la leche, fórmulas lácteas y 
productos lácteos combinados, la NOM-184-SSA1-2002 indica un límite de 0.1mg/kg (34). 
La NOM-130-SSA1-1995 establece el límite en alimentos envasados en recipientes 
herméticos sometidos a tratamiento térmico tales como: vegetales y derivados (1.0mg/kg), 
lácteos y derivados (0.2mg/kg), jugos y néctares (0.3mg/kg) y cárnicos y derivados 
(1.0mg/kg) (35). Para los cereales y sus derivados, el límite es de 0.5mg/kg como lo 
establece la NOM-147-SSA1-1996 (36). 
Tratándose de los productos de la pesca frescos-refrigerados y congelados, la NOM-027-
SSA1-1993 indica como límite 1.0mg/kg (37). También para productos cárnicos cocidos y 
curados y, curados emulsionados y cocidos la NOM-122-SSA1-1994 establece un nivel 
máximo de 1.0mg/kg (38). 
Al igual que las normas oficiales mexicanas, la comisión del Codex Alimentarius establece 
un valor máximo de 0.5ppm de plomo que puede estar presente en los diversos productos 
alimenticios (39). 
Antes del año2006, el límite de plomo en alimentos establecido por la FDA (Food and Drug 
Administration) era de 0.5ppm y lo redujo a 0.1ppm (40). 
 19 
Debido a la inexistencia de una norma oficial mexicana que establezca las especificaciones 
sanitarias de las envolturas de los alimentos y sus métodos de prueba, para efectuar la 
determinación de plomo en materiales de empaque para alimentos se empleó como 
referencia el método de análisis de la NOM-015/1-SCFI/SSA-1994 de seguridad e 
información comercial en juguetes y artículos escolares. Límites de biodisponibilidad de 
metales en artículos recubiertos con pinturas y tintas. Especificaciones sanitarias y métodos 
de prueba. Esta norma establece un límite de biodisponibilidad de plomo en materiales 
poliméricos no textiles de 600ppm (5). 
 
4.6. Espectroscopia de Absorción Atómica 
Las técnicas espectroscópicas atómicas emplean la transformación de la muestra en átomos 
en estado de vapor y miden la radiación electromagnética absorbida por los mismos. Los 
espectros atómicos presentan picos estrechos y bien definidos, originados por las 
transiciones entre los distintos niveles de energía electrónica, por lo cual, esta técnica es 
selectiva y presenta buena sensibilidad (24). 
La espectroscopia de absorción atómica es una técnica analítica usada para la determinación 
cuantitativa de elementos metálicos, ya que la cantidad de luz absorbida es directamente 
proporcional al contenido del analito en una muestra. Se basa en la capacidad que poseen 
los átomos libres en estado fundamental de absorber la luz a una longitud de onda específica 
(25). 
 20 
Existen tres tipos de espectroscopia de absorción atómica; con flama, la cual permite 
cuantificar los elementos a nivel de mg/L (ppm), atomizadores electrónicos y con generador 
de hidruros; estos dos últimos que permiten la cuantificación a nivel de µg/L (ppb). 
 El uso de llamas es muy útil, pero presenta baja eficacia de atomización; por lo tanto, se han 
desarrollado otros métodos sin llama con el fin de generar la cantidad necesaria de átomos 
libres. Tales métodos incluyen la utilización de arco eléctrico, láser, microondas de alta 
frecuencia, filamentos, bandas atomizadoras y hornos de alta temperatura (25); este último 
es el más utilizado debido a su sensibilidad. 
En los atomizadores electrotérmicos, primero se elimina el material volátil de la muestra, se 
vaporan unos cuantos mililitros de la muestra a baja temperatura y se reduce a cenizas a una 
temperatura ligeramente superior en un tubo de grafito calentado eléctricamente. Después la 
corriente aumenta rápidamente lo cual ocasiona que la temperatura alcance de 2000ºC a 
3000ºC, dependiendo del analito. En esa etapa la atomización de la muestra se lleva a cabo 
en un periodo que va desde milisegundos a unos cuantos segundos (25). 
La atomización electrotérmica presenta algunas ventajas e inconvenientes comparado con la 
utilización de llama, entre las que pueden citarse: 
 Ventajas 
- Sensibilidad elevada. Se debe fundamentalmente a la alta eficacia del proceso de 
atomización. 
- Atomización total de la muestra. 
 21 
- Volúmenes de muestra pequeños. Generalmente se emplean volúmenes 
comprendidos entre 0.5 y 10µL. 
- Buena repetibilidad, del orden de ±10%, que es muy pequeño tomando en cuenta 
que se está cuantificando en ppb´s. 
 
 Desventajas 
- Interferencias, tales como: señales de fondo, efectos de memoria, pérdidas por 
pirólisis y formación de carburos. 
- El tiempo necesario para el análisis es mayor que con llama. 
- El pequeño intervalo analítico, que suele ser menor de dos órdenes de magnitud. 
- El precio, por la necesidad de renovar periódicamente el tubo de grafito, uso de 
Argón y refacciones (24). 
 
4.6.1. Instrumentación 
Las principales partes de un equipo de absorción atómica con horno de grafito son: fuente de 
radiación, monocromador, horno de grafito y detector. 
A continuación se muestra un esquema general de un equipo de absorción atómica con 
horno de grafito (Figura 1) y se describen cada una de las partes. 
 22 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(25) Skoog D. A, West D. M, Holler F. J. 
Figura 1. Espectrofotómetro de Absorción Atómica con HG. 
 
- Fuente de radiación. La más útil para la espectroscopia de absorción atómica es 
la lámpara de cátodo hueco. Consiste de un ánodo de tungsteno y un cátodo 
cilíndrico sellado en un tubo de vidrio que contiene un gas inerte. El cátodo está 
elaborado con el metal del analito o puede servir como soporte para un 
recubrimiento de ese metal (Figura 2). 
 23 
 
(25) Skoog D. A, West D. M, Holler F. J. 
Figura 2. Lámpara de cátodo hueco. 
 
- Monocromador. Dispositivo que restringe la radiación que se va a medir a una 
banda estrecha para que se absorba por el analito. Aumentan la selectividad y 
sensibilidad de un instrumento. Además, para las mediciones de absorción, la 
banda estrecha aumenta la posibilidad de respuesta lineal con la concentración 
del analito. Tienen la ventaja de que la señal de salida de longitud de onda se 
puede variar continuamente a lo largo de un intervalo espectral considerable. 
Son de dos tipos generales; el primero utiliza una red para dispersar la 
radiación en sus longitudes de onda individuales y el otro emplea un prisma para 
este fin. 
 
- Atomizador electrotérmico. Es un tubo cilíndrico de grafito (Figura 3) que está 
abierto en ambos extremos y tiene un agujero central para la introducción de la 
muestra por medio de una micropipeta. El tubo intercambiable se fija dentro de un 
 24 
par de contactos eléctricos cilíndricos localizados en los extremos del tubo. Estos 
contactos se encuentran dentro de un recipiente enfriado con agua. Se 
proporcionan dos corrientes de gas inerte (argón); la corriente externa previene la 
entrada de aire y la consecuente incineración del tubo mientras que la corriente 
interna, fluye dentro de los extremos del tubo y fuera de la entrada central de la 
muestra y ayuda a la expulsión de los vapores liberados durante las primeras 
etapas del calentamiento (25). 
 
(25) Skoog D. A, West D. M, Holler F. J. 
Figura 3. Tubo de grafito. 
 
 25 
- Detector. El detector de luz de los espectrómetros convierte la luz que le llega en 
energía eléctrica. El equipo con el que se trabajó en esta investigación, posee un 
detector de estado sólido. 
Los principales dispositivos de estado sólido son los fotodiodos y los detectores 
de carga acoplada. Los fotodiodos pueden detectar simultáneamente luz de 
varias longitudes de onda y los detectores de carga acoplada operan como un 
gran número de registradores de fotodetección de desviaciones que pueden 
leerse vertical y horizontalmente (26). 
 
 
4.6.2. Interferencias 
La espectroscopia de absorción atómica presenta tres tipos de interferencias, las 
espectrales, las químicas y las físicas. 
- Interferencias Espectrales: 
Cuando la absorción de una especie interferente está muy cercana a la longitud de onda del 
analito que se sobrepone a los picos de absorción. Este tipo de interferencia es poco común 
pero puede ocurrir si la separación entre dos líneas es del orden de 0.01nm. 
Estas interferencias también surgen de cualquier tipo de productos de la combustión 
molecular que presenten absorción de banda ancha o de productos particulados que 
dispersen la radiación y cuando la fuente de absorción se origina en la matriz de la muestra 
(25) 
 26 
- Interferencias Físicas 
Las interferencias físicas se originan con el cambio de las características físicas de las 
soluciones que se medirán (viscosidad, tensión superficial, presión de vapor, temperatura). 
Ocurren cuando entre los estándares y la muestra existe diferente viscosidad y por 
consecuencia diferente tensión superficial, lo que después origina una diferente atomización, 
siendo menor la de la solución más viscosa. Este problema se solventa igualandolas 
condiciones del estándar y la muestra o utilizando el método de adición patrón (27). 
 
- Interferencias Químicas: 
Formación de compuestos de baja volatilidad formados por aniones y el analito, de tal forma 
que la velocidad de atomización disminuye. Su consecuencia son resultados bajos y con 
frecuencia estas interferencias se pueden eliminar o modular mediante el uso de 
temperaturas más elevadas. De manera alternativa, se pueden introducir agentes de 
liberación y agentes protectores. 
Para eliminar el efecto de interferencia de matriz o disminuir las pérdidas de analito durante 
la atomización por las altas temperaturas, se emplean modificadores de matriz. La matriz, se 
define como todo aquello que hay en la muestra que no es el analito. 
Un modificador de matriz es una sustancia o sustancias que se añaden a la muestra para 
reducir las pérdidas del analito durante la calcinación, haciendo más volátil la matriz o menos 
volátil el analito, obteniéndose así una mejor separación de matriz y analito (25). 
 
 27 
4.7. Validación de métodos analíticos 
Para comprobar que el método satisface los requisitos para la aplicación analítica deseada, 
es necesario validar el método utilizado. La validación se fundamenta en la determinación de 
diversos parámetros (41). De esta forma se garantiza la confiabilidad de los resultados. 
Algunos de éstos son: 
- Recuperación. Proporción de la cantidad de analito, presente en la porción de la 
muestra o adicionado a ésta, que es cuantificada por el método de ensayo. 
- Límite de detección. Es la mínima concentración del analito que se puede 
detectar confiablemente cuando se aplica un método para el análisis de una 
muestra. 
- Límite de cuantificación. Es la mínima concentración del analito que se puede 
determinar con un nivel aceptable de precisión (repetibilidad) y exactitud. 
- Repetibilidad. Grado de concordancia entre resultados de sucesivas mediciones 
en las mismas condiciones de trabajo. Puede expresarse cuantitativamente por 
medio de la dispersión de los resultados. 
 
 
4.7.1. Material de Referencia Certificado 
Un material de referencia certificado (MRC) es aquel material con una o más propiedades 
que han sido suficientemente cuantificadas para que puedan utilizarse en la calibración de 
métodos de análisis (42). 
 
 28 
Los materiales de referencia certificados se utilizan para: 
- Calibrar instrumentos o equipos de medición 
- Validar métodos analíticos 
- Evaluar la exactitud de los resultados 
- Comprobar la equivalencia de métodos 
- Verificar el correcto uso del método 
- Detectar errores en su aplicación 
- Asignar valores a un material o sistema (43) 
 
Para seleccionar adecuadamente el material de referencia a utilizar, éste debe ser: 
- Homogéneo 
- Estable y 
- Similar a la muestra real (44). 
 
5. METODOLOGÍA 
 
A continuación se describen de forma ordenada, los pasos que se llevaron a cabo para la 
determinación de plomo en las muestras. Se presenta la relación de las muestras 
recolectadas, el material del empaque y sus características, los reactivos, materiales y 
equipos utilizados y la metodología seguida de acuerdo a la norma (NOM-015/1-SCFI/SSA-
1994). Asimismo, se incluyen las pruebas realizadas para desarrollar y optimizar la 
metodología para la cuantificación de plomo por EAA con horno de grafito con efecto 
Zeeman. 
 29 
5.1. Desarrollo de la metodología 
La metodología utilizada en este estudio se basó en la Norma Oficial Mexicana NOM-015/1-
SCFI/SSA-1994 que describe la determinación de antimonio (Sb), arsénico (As), bario (Ba), 
cadmio (Cd), cromo (Cr), plomo (Pb), mercurio (Hg) y selenio (Se) en materiales de juguetes, 
instrumentos gráficos escolares, pinturas para niños y plastilinas por Espectroscopia de 
Absorción Atómica. Se desarrolló en las condiciones del laboratorio, con los instrumentos 
disponibles y de acuerdo a las características de las muestras. 
 
El método de prueba se basa en el principio de la extracción de los elementos solubles 
presentes en el material de estudio bajo las condiciones que simulan la situación donde el 
material permanece 4h en el tracto digestivo después de ingerirse (5). 
 
5.1.1. Muestras 
Se recolectaron 32 lotes de muestras en comercios ambulantes y establecidos de las 16 
delegaciones políticas del Distrito Federal. Cada lote contenía 10 sobres de “Miguelitos” de 
5g cada uno. Se obtuvieron muestras compuestas de cada uno de los lotes recolectados y se 
analizaron por duplicado. 
 
 En la Tabla 1 se presenta la relación de muestras recolectadas, mencionando la delegación 
a la que corresponden y el tipo de establecimiento en el cual fueron adquiridas. 
 
 
 
 30 
Tabla 1. Relación de muestras recolectadas. 
Número 
de 
muestra 
Delegación Tipo de Establecimiento 
Número 
de 
muestra 
Delegación Tipo de Establecimiento 
1 Coyoacán Ambulante 17 Benito Juárez Ambulante 
2 Coyoacán Fijo 18 Venustiano Carranza Ambulante 
3 Gustavo A. Madero Ambulante 19 
Venustiano 
Carranza Ambulante 
4 Tlalpan Fijo 20 Xochimilco Ambulante 
5 Tlalpan Ambulante 21 Xochimilco Ambulante 
6 Milpa Alta Fijo 22 Azcapotzalco Fijo 
7 Miguel Hidalgo Ambulante 23 Azcapotzalco Ambulante 
8 Gustavo A. Madero Ambulante 24 Milpa Alta Ambulante 
9 Miguel Hidalgo Fijo 25 
Magdalena 
Contreras Ambulante 
10 Tláhuac Ambulante 26 Magdalena Contreras Ambulante 
11 Álvaro Obregón Ambulante 27 Cuajimalpa Ambulante 
12 Álvaro Obregón Ambulante 28 Cuajimalpa Ambulante 
13 Cuauhtémoc Ambulante 29 Iztapalapa Ambulante 
14 Cuauhtémoc Fijo 30 Iztacalco Fijo 
15 Iztapalapa Ambulante 31 Iztacalco Ambulante 
16 Benito Juárez Ambulante 32 Tláhuac Ambulante 
 
 
5.1.2. Material de empaque de las muestras 
La norma en la que se basa este estudio, señala los métodos de prueba para determinar 
metales pesados en diferentes materiales, por lo que es necesario identificar de qué tipo de 
material están compuestas las muestras. 
 31 
Los sobres de “Miguelitos” son de polipropileno biorientado (BOPP) (46). El polipropileno 
(PP), es un polímero compuesto por miles de monómeros de propileno unidos entre sí de 
forma lineal. 
 
Este homopolímero de polipropileno fue descubierto a fines de los 50´s; debido a sus 
múltiples aplicaciones industriales, se comenzó a producir película de PP, la cual mostraba 
tener buenas propiedades ópticas y baja permeabilidad al vapor de agua. A principios de los 
70´s se desarrolló el proceso para convertir este polímero en una película biorientada. 
El BOPP posee dos capas de polipropileno estirados biaxialmente, esto significa que una 
capa es puesta en forma transversal sobre una capa de PP y otra capa es estirada en forma 
longitudinal en la otra cara del PP, mejorando así, las propiedades ópticas, mecánicas y de 
barrera al vapor de agua de la película (47). 
 
5.2. Materiales y Reactivos 
- Recipientes Nalgene de polietileno de alta densidad (HDPE) con tapa 
- Agua destilada y desionizada 
- Ácido Clorhídrico: 36.5-38.0%. Baker Instra-Analyzed Reagent (for trace metal 
analysis). 
- Ácido Nítrico: 69.0-70.0%. Baker Instra-Analyzed Reagent 
- Material de referencia certificado, High-Purity Standards Cat. #CRMBL Bovine 
liver solution (3µg/L de plomo). 
- Solución estándar de Plomo: 1000µg/mL, Perkin Elmer Pure Atomic Spectroscopy 
Standard. 
 32 
- Modificador de Matriz: Amonio dihidrogenofosfato/Paladio en concentración 1:1. 
 
5.3. Equipos 
- Espectrofotómetro de absorción atómica AAnalyst 600, con corrector Zeeman, 
Perkin Elmer 
- Automuestreador del horno de grafito Perkin Elmer 
- Lámparas de cátodo hueco de Plomo Perkin Elmer 
 
5.4. Procedimiento 
Es importante recalcar que todo el material utilizado durante la metodología fue previamente 
sometido a un tratamiento de limpieza. Se remojó el material limpio en una solución de ácido 
nítrico al 30 % durante 24 horas, pasado el tiempo, se enjuagó con agua destilada 
desionizaday se dejó secar a temperatura ambiente. Esto, para evitar contaminación de las 
muestras, ya que se esperaba encontrar concentraciones muy bajas de plomo en las 
mismas. 
 
5.4.1. Tratamiento de la muestra 
Debido a que la muestra es un material polimérico no textil, el método de prueba de la norma 
NOM-015/1-SCFI/SSA-1994 indica lo siguiente: 
 
1. Obtener una porción del material polimérico para la muestra del laboratorio, cortando 
piezas de 6mm aproximadamente evitando el calentamiento del material durante el 
corte. 
 33 
Se cortaron los sobres de “Miguelitos” vacíos y libres de producto en su interior, 
obteniendo porciones uniformes de película con y sin pintura y se homogenizaron. 
2. Tomar una porción de cada material diferente de la muestra, formando una masa 
mayor de 100mg. 
Se tomaron 0.125g de las porciones homogéneas por duplicado de cada una de las 
muestras y fueron colocadas en vasos de precipitados de 50mL. 
3. Mezclar la porción de prueba con 50 veces su masa de una solución acuosa de ácido 
clorhídrico 0.07M. 
Se añadieron 6mL de HCl 0.07M a cada uno de los vasos de precipitado con las 
muestras pesadas. 
4. Verificar la acidez de la muestra. Si el pH es mayor de 1.5 agregar una solución de 
HCl 2M hasta llevar el pH a 1.5 o menos. Proteger la mezcla de la luz. 
Se verificó que el pH fuera de 1 en las muestras, por lo que no fue necesario ajustarlo 
y se cubrieron los vasos de precipitado con papel aluminio para evitar su exposición a 
la luz. 
5. Agitar continuamente 1 hora y dejarla 1 hora en reposo a una temperatura de 21±2ºC. 
Se colocó un agitador magnético en cada uno de los vasos que contenían las 
muestras y se agitó durante 1 hora a una velocidad de 1.3x100 rpm; transcurrido el 
tiempo, se dejaron reposar 1h. 
 
6. Transferir el extracto sin sólidos a un matraz volumétrico y aforar. 
Se decantaron los extractos en un matraz aforado de 10mL, cuidando de no arrastrar 
porciones del material y finalmente, se aforaron con agua destilada desionizada. 
 34 
7. Almacenamiento de las muestras. 
Inmediatamente después de aforar los extractos de las muestras, se trasvasaron a 
envases Nalgene de HDPE limpios para evitar la contaminación por lixiviación por 
ácido de posibles metales adheridos en las paredes del vidrio del matraz y evitar que 
los metales en la solución se adsorbieran en el vidrio. Estos frascos con los extractos 
se guardaron en refrigeración hasta su análisis. 
 
5.4.2. Metodología analítica 
Debido a que la concentración de plomo generalmente se encuentra en el orden de µg/L 
(ppb), ésta fue determinada mediante EAA con horno de grafito con efecto Zeeman. Tanto 
las muestras como los blancos, fueron trabajados y analizados por duplicado, con la 
intención de garantizar la representatividad de los resultados. 
 
5.4.2.1. Condiciones del equipo 
El espectrofotómetro en su manual, indica las condiciones para la determinación de cada 
elemento. El equipo, está acoplado a una computadora la cual cuenta con un programa que 
permite establecer la secuencia de pasos a realizar para el análisis. 
 
En la Tabla 2 se presentan las condiciones generales de trabajo para determinar plomo en 
las muestras con este equipo. 
 
 
 
 
 
 35 
Tabla 2. Condiciones generales del equipo. 
Equipo 
Longitud 
de 
Onda 
(nm) 
Ancho 
de 
Banda 
(nm) 
Modificador 
de Matriz 
(1:1) 
Perkin Elmer AAnalyst 600 
Horno de grafito THGA 
Automuestreador AS 800 
Lámpara de cátodo hueco de Pb. 
283.3 0.7 (NH4)H2PO4/ Pd(NO3)2 
 
Las condiciones de temperatura establecidas por el programa, fueron probadas y 
modificadas para obtener las óptimas, antes de cuantificar el plomo en los extractos de las 
muestras. 
El espectrofotómetro también está acoplado a un automuestreador y éste a su vez a la 
computadora. Este sistema permite al equipo tomar la cantidad programada de muestra para 
cuantificar el analito, hacer diluciones y adiciones, así como añadir el modificador de matriz 
según se requiera. 
 
5.4.2.2. Modificador de Matriz y porcentajes de recuperación 
Algunas veces en las determinaciones de algún elemento por EAA con horno de grafito, es 
necesario utilizar modificadores de matriz para minimizar las pérdidas por las altas 
temperaturas durante la atomización y para evitar interferencias. 
Para determinar el modificador de matriz más adecuado para este estudio, se realizaron 
pruebas con diferentes modificadores, observando con cuál de ellos se obtienen áreas bajo 
la curva altas, aumentando así la señal medida y por ende la sensibilidad del equipo. 
Una vez seleccionado el modificador de matriz, se determinó si existe interferencia de matriz, 
mediante adiciones de estándar durante la cuantificación de plomo. Para ello, el equipo 
 36 
adicionó 5ppb a las muestras seleccionadas y el programa del mismo, determinó los 
porcentajes de recuperación. 
 
5.4.2.3. Curva de Calibración 
La curva de calibración requiere de la preparación de soluciones de diferentes 
concentraciones del elemento a determinar. Para esta determinación se obtuvieron varias 
curvas de calibración, cada una de ellas elaboradas con cinco concentraciones diferentes de 
plomo y una serie preparada cada día durante las sesiones de trabajo. 
 
Las concentraciones para la elaboración de las curvas de calibración fueron 5, 10, 15, 20 y 
25ppb. Al finalizar la curva de calibración, el equipo proporciona un resumen con el 
coeficiente de correlación, las concentraciones medidas y las concentraciones teóricas. Con 
los resultados anteriores se puede determinar si la curva es adecuada para la cuantificación 
de plomo en las muestras y de ser necesario se corrigen o anulan puntos o bien, se realiza 
una nueva curva de calibración. 
 
Posteriormente, se lee el material de referencia con la finalidad de verificar que la curva de 
calibración obtenida cuantifique correctamente el analito. Esto se sabe, obteniendo una 
concentración cercana o igual a la reportada por el proveedor del material de referencia 
empleado. 
 
 
 
 37 
5.4.2.4. Adiciones de estándar en el tratamiento de las muestras 
Para verificar pérdidas de plomo durante la extracción se realizaron adiciones de estándar 
durante el tratamiento de las muestras elegidas al azar y se obtuvieron los porcentajes de 
recuperación. 
Las adiciones realizadas fueron de 4ppb y 8ppb, se adicionaron blancos y muestras por 
triplicado de cada una de las concentraciones elegidas, además de trabajar con muestras y 
blancos sin adición. 
 
El porcentaje de recuperación es la cantidad de analito adicionado que permanece durante 
su atomización, éste se evalúa desde la extracción de las muestras hasta la lectura de las 
mismas en el espectrómetro de absorción atómica. 
 
5.4.2.5. Plomo en la porción de la envoltura plástica con y sin tinta. 
En pruebas preliminares realizadas para este estudio, se analizaron muestras obtenidas en 
el comercio ambulante y en el establecido con la intención de conocer si existía una 
diferencia entre la concentración encontrada en las mismas por efecto de la exposición al 
ambiente contaminado. También, con la intención de conocer si el plomo presente en las 
envolturas provenía de la tinta o del polímero del empaque, se decidió realizar la 
determinación de plomo en las envolturas de los “Miguelitos” sin y con pintura. Para ello se 
adquirió una bolsa cerrada de estos dulces la cuál contenía sobres no expuestos al ambiente 
y se obtuvieron fragmentos de plástico sin tinta y plástico con tinta para posteriormente 
analizarlos. El tratamiento de estas muestras fue el mismo al mencionado en el punto 5.4.1. 
 
 38 
5.4.2.6. Determinación de plomo en los extractos de las muestras 
Después de desarrollar la metodología, se procedió a determinar la concentración de plomo 
en los extractos de las muestras. Se realizaron duplicados de cada una de ellas y se 
obtuvieron dos lecturas de cada una, la computadoradel equipo reporta la desviación 
estándar entre las repeticiones y el promedio de las mismas. 
 
5.5. Determinación de parámetros 
Utilizando las concentraciones de las curvas de calibración se determinaron; el límite de 
detección y el límite de cuantificación usando un programa para computadora elaborado por 
el profesor Alain Queré T. 
 
Los parámetros de validación evaluados en esta metodología fueron: 
- Recuperación. Para calcularlo, fue necesario adicionar de estándar las muestras 
elegidas durante el proceso de extracción y medir la concentración de plomo 
presente en las mismas para finalmente calcular el porcentaje de recuperación. 
- Límite de detección y límite de cuantificación. Se introdujeron los datos de áreas 
bajo la curva obtenidos en las curvas de calibración elaboradas durante este 
estudio. 
- Repetibilidad. Cada una de las muestras y blancos trabajados, se analizaron por 
duplicado. Con los datos obtenidos de las repeticiones de las lecturas, se calculó 
el porcentaje del coeficiente de variación y por lo tanto, la repetibilidad entre las 
mediciones. 
 
 39 
5.6. Análisis de Varianza 
Una vez obtenidos los resultados de las concentraciones de plomo presentes en las 
muestras, se realizaron los siguientes análisis de varianza: 
1. Todos 
2. Fijos 
3. Ambulantes 
4. Fijos vs Ambulantes 
 
Esto, con la intención de conocer si existe diferencia significativa entre las concentraciones 
encontradas en las muestras analizadas. 
 
 
6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 
En esta sección, se muestran los resultados obtenidos de cada una de las determinaciones 
efectuadas para la cuantificación de plomo en las muestras. 
 
6.1. Condiciones óptimas del horno de grafito 
Ya que el plomo en el extracto de las muestras se encuentra en forma de Cloruro de plomo y 
éste es menos estable que el Nitrato de plomo a altas temperaturas, se realizaron pruebas 
de temperatura durante las etapas de calcinación (1 y 2) y de atomización de la muestra en 
el horno de grafito. 
 
 40 
En un ensayo preliminar a esta prueba, se encontró que la muestra en estudio requería de 
dos calcinaciones. Se evaluaron la temperatura de calcinación 1, de calcinación 2 y de 
atomización. Para ello, se programó al equipo para que analizara el extracto de una muestra 
y un estándar en ácido, cambiando cada una de las temperaturas evaluadas. 
 
Al buscar la mejor temperatura de calcinación 1, las condiciones de la etapa de calcinación 2 
y atomización se fijaron a una temperatura y se variaron las temperaturas de la calcinación 1. 
Se escogió la temperatura de calcinación 1 en donde se obtenía mayor lectura de 
concentración de la muestra. De igual manera se fijó la temperatura escogida de la 
calcinación 1 y se varió la temperatura de la calcinación 2. Así se escogió la temperatura de 
la calcinación 2 donde se obtuvo la mejor lectura. Una vez establecidas las temperaturas de 
calcinación 1 y 2 se variaron las temperaturas de atomización para escoger la mejor. 
 
En la selección de las temperaturas óptimas para este estudio se tomó en cuenta el valor del 
área bajo la curva. En la Tabla 3 se presentan los resultados de las áreas bajo la curva 
obtenidas en el análisis de una muestra y el estándar de 6ppb en HCL 0.07M que sirvieron 
para realizar esta prueba. 
 
Tabla 3. Pruebas de temperaturas del HG. 
Calcinación 1 Calcinación 2 Atomización 
Temp. 
(ºC) 
Área bajo la curva Temp. 
(ºC) 
Área bajo la curva Temp. 
(ºC) 
Área bajo la curva 
Muestra Estándar Muestra Estándar Muestra Estándar 
110/650 0.0141 0.0268 130/450 0.0177 0.0281 1200 0.0156 0.0258 
120/650 0.0172 0.0273 130/550 0.0181 0.0291 1300 0.0178 0.0282 
130/650 0.0179 0.0273 130/650 0.0185 0.0296 1400 0.0176 0.0286 
140/650 0.0176 0.0283 130/750 0.0185 0.0278 1500 0.0175 0.0285 
150/650 0.0178 0.0275 130/850 0.0174 0.0280 1600 0.0171 0.0278 
 41 
 
Reiterando, para seleccionar las temperaturas óptimas de calcinación y la de atomización, se 
tomó en consideración el valor del área bajo la curva. En la selección de las temperaturas 
óptimas de calcinación (1 y 2), se tomó en cuenta el valor máximo del área bajo la curva en 
la muestra. La temperaturas óptimas encontradas fueron: Calcinación 1 (130ºC) con un valor 
de área bajo la curva máximo de 0.0179, Calcinación 2 (650ºC) con un máximo de 0.0185 de 
área bajo la curva (Tabla 3). 
 
Para elegir la temperatura óptima de atomización se tomó en consideración el valor máximo 
del área bajo la curva en la muestra y el estándar analizados, La temperatura elegida fue 
1400ºC con valores máximos de las lecturas de 0.0176 (muestra) y 0.0286 (estándar) (Tabla 
3). 
 
La Tabla 4 muestra las condiciones óptimas con las que se trabajó durante el análisis de las 
muestras. 
Tabla 4. Condiciones óptimas del HG 
Paso Temperatura (ºC) 
Rampa de 
tiempo (s) 
Tiempo 
(s) Flujo interno 
Evaporación 110 1 30 250 
Calcinación 1 130 15 30 250 
Calcinación 2 650 10 20 250 
Atomización 1400 0 4 0 
Limpieza 2450 1 3 250 
Temperatura de Inyección = 20ºC 
 
 
 
 42 
6.2. Selección del Modificador de matriz 
El manual del equipo (AAnalyst 600) recomienda el NH4H2PO4 + Mg(NO3)2 para la 
cuantificación de plomo, pero el modificador de matriz adecuado depende del analito y de la 
matriz de la muestra a analizar, por ello se evaluaron distintos modificadores. 
Para seleccionar el modificador de matriz se prepararon varias curvas de calibración de la 
misma concentración y a cada una de ellas se le agregó uno diferente. El criterio de 
selección del mismo fue obtener lecturas (áreas bajo la curva) más altas. En la Tabla 5 se 
presentan los valores de las áreas bajo la curva obtenidos para dicho estudio. 
 
 Tabla 5. Modificadores de Matriz. 
Modificador de Matriz 
Áreas bajo la curva medidas de cada 
estándar de plomo usado para esta 
determinación. 
Concentración del estándar (ppb) 
7 14 21 28 35 
Dihidrogenofosfato de Amonio 
(NH4)H2PO4 
0.0151 0.0303 0.0437 0.0596 0.0740 
Paladio Pd(NO3)2 en 15% HNO3 
(1:10) 0.0112 0.0196 0.0266 0.0342 0.0429 
(NH4)2HPO4, tritón X-100 y 
HNO3 
0.0116 0.0253 0.0440 0.0563 0.0665 
(NH4)H2PO4/ Pd(NO3)2 (1:1) 0.0199 0.0342 0.0494 0.0681 0.0789 
Nota: Para esta prueba las concentraciones de los estándares analizados para obtener la curva de 
calibración fueron 7, 14, 21, 28 y 35ppb. 
 
 
El modificador de matriz elegido para cuantificar el plomo en las muestras, fue la mezcla de 
 (NH4)H2PO4/ Pd(NO3)2 en una proporción 1:1, debido a que las áreas bajo la curva 
presentan la señal más alta en comparación con los otros modificadores probados (Tabla 5). 
 
 
 43 
6.3. Adiciones de estándar realizadas por el equipo 
Al realizar adiciones de estándar durante la cuantificación y calcular el porcentaje de su 
recuperación, se puede conocer si existe interferencia de matriz. Estas adiciones fueron 
realizadas de forma programada y automática por el equipo. 
 
La Tabla 6 presenta los resultados obtenidos al realizar adiciones de estándar durante la 
cuantificación a muestras seleccionadas. Proporciona la concentración medida al realizar 
adiciones de 5ppb y los porcentajes de recuperación resultantes de ésta. 
 
Tabla 6. Adiciones de 5ppb a las muestras y porcentajes de recuperación. 
Muestra 
Concentración 
Sin adición 
(ppb) 
Concentración 
esperada 
(ppb) 
Incremento 
(ppb) 
Incremento 
Medido 
(ppb) 
Porcentaje de 
Recuperación 
1P 3.08 8.08 5.0 4.63 92.6 
2P 3.59 8.59 5.0 3.88 77.8 
3P 3.84 8.84 5.0 4.51 90.3 
4P 3.97 8.97 5.0 4.26 85.2 
5P 3.19 8.19 5.0 4.26 85.4 
6P 2.11 7.11 5.0 4.50 90.1 
7P 2.31 7.31 5.0 4.19 83.9 
8P 1.78 6.78 5.0 4.28 85.6 
9P 2.45 7.45 5.0 4.63 92.7 
10P 7.58 12.58 5.0 3.97 79.6 
 Promedio 4.31 86.32 %CV 5.69 5.93 
Nota: Para esta determinación, se utilizaron blancos y muestras de prueba (P). 
 
 
 
 
 44 
Para las muestras de prueba adicionadas con 5ppb, el promedio de concentración medido 
fue de 4.31ppm,se obtienen porcentajes de recuperación altos que van desde 77.8% hasta 
92.7%, el porcentaje de recuperación promedio es de 86.32% y el %CV es de 5.93% (Tabla 
6). Si se toma en cuenta que la cantidad de plomo presente en las muestras es del orden de 
µg/L, los porcentajes de recuperación obtenidos y la variación entre ellos son satisfactorios, 
por lo que se puede afirmar que no existe interferencia de matriz. 
 
6.4. Adiciones de estándar durante el tratamiento de la muestra 
 
Para monitorear al analito y calcular el porcentaje de recuperación durante todo el 
procedimiento (norma y cuantificación en el horno de grafito), se adicionaron algunas 
muestras con dos concentraciones de plomo. 
 
La Tabla 7, muestra los valores promedio de las lecturas de los tres blancos y de las 
muestras seleccionadas realizadas para cada adición. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 45 
Tabla 7. Blancos y muestras adicionadas de estándar. Porcentajes de 
recuperación. 
Muestra 
Promedio de la 
concentración 
sin adición 
(ppb) 
Incremento 
(ppb) 
Promedio de la 
concentración 
medida 
(ppb) 
Promedio 
del 
Incremento 
Medido 
(ppb) 
Promedio del 
porcentaje de 
recuperación 
(%) 
Blanco 1.88 4 4.98 3.10 77.66 8 7.86 5.98 74.83 
5 2.25 4 5.26 3.01 75.25 
8 8.57 6.32 79.08 
10 
 1.35 
4 5.18 3.83 95.83 
8 9.23 7.88 98.49 
15 
 2.48 
4 7.15 4.67 116.75 
8 9.68 7.20 90.08 
20 
 2.06 
4 6.39 4.33 108.41 
8 10.34 8.28 103.58 
25 
 1.52 
4 5.71 4.19 104.91 
8 8.73 7.21 90.12 
30 
 2.06 
4 6.18 4.12 103.08 
8 9.90 7.84 98.00 
Nota: La concentración del blanco sin adición es la promedio obtenida de los tres blancos realizados. 
El número de muestra corresponde a los asignados en la Tabla 1. 
 
 
Estos porcentajes de recuperación se aceptan perfectamente bien tomando en consideración 
que se adicionaron 4 y 8µg/L. 
En la Tabla 8 se expresan los resultados de las medias de cada triplicado y también la media 
general para la adición de 4ppb y 8ppb. 
 
 
 
 
 
 
 46 
Tabla 8. Promedio de los porcentajes de recuperación. 
Muestra 
Media de los porcentajes de 
recuperación (%) 
Adiciones 
4ppb 8ppb 
Blanco 77.66 74.83 
5 75.25 79.08 
10 95.83 98.49 
15 116.75 90.08 
20 108.41 103.58 
25 104.91 90.12 
30 103.08 98.00 
Promedio 97.41 90.59 
%CV 16.05 11.64 
 
Resulta satisfactorio obtener un porcentaje de recuperación promedio de 97.41 (4ppb) y 
90.59 (8ppb) y %CV relativamente pequeños, 16.05% (4ppb) y 11.64% (8ppb) (Tabla 8) 
durante el monitoreo del analito a lo largo del proceso (extracción y cuantificación) ya que de 
esta manera podemos demostrar que nuestros resultados son confiables. 
 
6.5. Parámetros analíticos 
Los parámetros analíticos evaluados en este trabajo se presentan a continuación: 
 
- Recuperación 
Los porcentajes de recuperación de las adiciones de estándar durante la cuantificación 
(Tabla 6) y durante el proceso de trabajo de las muestras (Tabla 8), fueron satisfactorios por 
lo que se demuestra que no hay presencia de efecto de matriz, no hay pérdidas del analito 
durante el proceso y por lo tanto, el desarrollo de la metodología es apropiado para este 
estudio. 
 47 
- Límite de detección y límite de cuantificación 
Los límites de detección y cuantificación fueron calculados con un programa creado por el 
profesor Alain. Queré T. Se introdujeron a éste los datos de áreas bajo la curva obtenidos de 
las curvas de calibración efectuadas durante este estudio. 
 
En el Anexo I se presentan las hojas impresas que contienen todos los datos introducidos al 
programa con el que se calcularon los límites de detección y de cuantificación. 
La Tabla 10 muestra los datos de las curvas de calibración con los que se calcularon los 
límites de detección (LD) y cuantificación (LC). 
 
Tabla 10. Límite de Cuantificación y límite de detección. 
Conc. 
(µg/L) 
Áreas bajo la curva de las curvas de calibración 
C1 C2 C3 C4 C5 
5 0.0149 0.0178 0.0168 0.0166 0.0152 
10 0.0285 0.0349 0.0337 0.0347 0.0278 
15 0.0434 0.0523 0.0498 0.0486 0.0394 
20 0.0577 0.0667 0.0672 0.0638 0.0544 
25 0.0709 0.0831 0.0817 0.0793 0.0678 
R 0.999813 0.999497 0.999647 0.999223 0999114 Promedio 
LD 0.53 0.87 0.73 1.08 1.15 0.87 
LC 1.76 2.90 2.43 3.60 3.85 2.90 
 
Los límites de detección y de cuantificación son los suficientemente bajos para analizar las 
muestras trabajadas y se encuentran muy alejados de lo señalado en la norma (NOM-025-
SCFI-1-1994) que es de 600ppm. 
 
 
 
 48 
- Repetibilidad 
La Tablas 11a y 11b presentan la desviación estándar, el promedio de la concentración de 
plomo encontrado en las réplicas de las muestras leídas por duplicado (4 datos) y el 
porcentaje del coeficiente de variación. 
 
Tabla 11a. Porcentaje del coeficiente de variación en las muestras del comercio 
ambulante. 
Muestra Desviación 
estándar 
Promedio de la 
concentración medida (ppb) 
% Coeficiente 
de variación 
1 0.8469 5.92 14.29 
3 0.8017 3.44 23.27 
5 0.9124 5.35 17.03 
7 0.7316 5.68 12.87 
8 0.6132 5.17 11.84 
10 0.8216 6.37 12.88 
11 1.0689 5.77 18.51 
12 0.4496 5.09 8.83 
13 0.4027 4.29 9.38 
15 0.4507 4.06 11.09 
16 0.8741 4.67 18.70 
17 1.2376 8.08 máximo 15.31 
18 1.6306 6.04 26.98 
19 0.3004 4.10 7.31 mínimo 
20 0.4812 4.25 11.31 
21 1.1318 4.78 23.65 
23 0.3232 2.35 mínimo 13.74 
24 0.7241 4.05 17.84 
25 0.4821 3.82 12.61 
26 0.2972 2.98 9.97 
27 0.6541 3.53 18.53 
28 1.3358 3.69 36.15 
29 1.4166 5.20 27.21 
31 0.5492 6.84 8.02 
32 1.9766 4.47 44.14 máximo 
 Promedio 4.79 17.26 
 
 
 
 
 49 
Tabla 11b. Porcentaje del coeficiente de variación en las muestras del comercio 
establecido. 
Muestra Desviación 
estándar 
Promedio de la 
concentración medida (ppb) 
% Coeficiente 
de variación 
2 0.3572 4.66 7.65 
4 0.4306 6.02 máximo 7.14 
6 0.2523 4.80 5.25 mínimo 
9 0.8205 5.33 15.37 
14 1.0324 3.92 26.32 máximo 
22 0.2753 4.52 6.08 
30 0.2991 3.02 mínimo 9.88 
 % CV promedio 11.09 
 
Como se puede observar en la Tabla 11a algunos de los valores del porcentaje del 
coeficiente de variación obtenidos van desde el más bajo de 7.31% hasta el mayor de 
44.14%, pero si sacamos el valor promedio (17.26%), se observa que éste no es muy alto. 
En la Tabla 11b, los porcentajes del coeficiente de variación son: el más bajo de 5.25%, el 
mayor de 26.32% y el promedio de 11.09 %. Por lo que con estos porcentajes se puede 
concluir que la repetibilidad es buena al medir las concentraciones de plomo en las muestras 
tanto del comercio ambulante como las del establecido. 
Tomando los resultados individuales, el intervalo de concentración en el comercio ambulante, 
va de 2.98 a 8.08 ppb y en el del comercio establecido va de 3.02 a 6.02 ppb. 
 
 
6.6. Plomo en el plástico con y sin tinta en las envolturas. 
Se efectuó un análisis preliminar con un número muy pequeño de 3 muestras proveniente del 
mismo lote. La Tabla 12 presenta las concentraciones promedio calculadas en la porción 
plástica con y sin tinta en las envolturas de las muestras analizadas. 
 
 50 
Tabla 12. Concentración de plomo en el plástico y la tinta de las envolturas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Con los resultados mostrados en esta tabla podemos decir que debido a que no se observa 
diferencia entre las concentraciones encontradas en las porciones analizadas y el material 
completo, el plomo presente en el empaque no proviene de una porción específica de éste. 
Por lo tanto, el empaque se analizó completo, es decir, plástico con y sin tinta. 
 
6.7. Concentración de Plomo en las Muestras 
 
La Tabla 13 (Anexo I) contiene las concentraciones de plomo encontradas en los extractos 
de las muestras analizadas. Se presentan los valores promedio de los duplicados de las 
lecturas obtenidas por el equipo de cada una de las muestras trabajadas dos veces cada una 
y la desviación estándar de dichas lecturas. 
 
En la Tabla 13 (Anexo I) se observa que todas las concentraciones obtenidas durante este 
estudio, están por arriba de los límites de cuantificacióny de detección encontrados 
(LD=0.872 y LC=2.907ppb). 
Los límites de detección y de cuantificación junto con el porcentaje de recuperación 
obtenidos sustentan la confiabilidad de los resultados del análisis de las muestras. 
 
Muestra 
Concentración 
medida 
(µg/L) 
Concentración 
promedio 
(ppm) 
Plástico sin 
tinta 
3.35 4.0 4.65 
Plástico 
con tinta 
3.40 3.18 2.97 
Material 
completo 
3.15 3.15 3.16 
 51 
En las Tablas 14a y 14b se presentan los resultados de las concentraciones promedio de 
plomo medidas en los extractos de las muestras del comercio ambulante y establecido 
respectivamente, la concentración restando el blanco y la concentración de plomo presente 
en las muestras analizadas. 
 
Tabla 14a. Concentración de plomo en las muestras obtenidas en el comercio 
ambulante. 
Muestra Peso 
Muestra 
(g) 
Concentración 
promedio 
medida 
(µg/L) 
Concentración 
del blanco 
(µg/L) 
Concentración 
restando el 
blanco 
(µg/L) 
Concentración 
de plomo en la 
muestra 
(ppm) 
M1.1 0.1256 5.24 2.31 2.93 0.233 M1.2 0.1259 6.61 4.30 0.341 
M3.1 0.1252 4.12 0.77 3.35 0.267 M3.2 0.1257 2.77 2.00 0.159 
M5.1 0.1252 4.58 2.31 2.27 0.181 M5.2 0.1253 6.13 3.82 0.304 
M7.1 0.1256 5.18 2.31 2.87 0.228 M7.2 0.1252 6.19 3.88 0.309 
M8.1 0.1253 4.64 2.31 2.33 0.185 M8.2 0.1254 5.70 3.39 0.270 
M10.1 0.1251 7.09 2.31 4.78 0.382 M10.2 0.1252 5.67 3.36 0.268 
M11.1 0.1250 6.69 2.31 4.38 0.350 M11.2 0.1252 4.85 2.54 0.202 
M12.1 0.1250 4.71 2.31 2.40 0.192 M12.2 0.1257 5.47 3.16 0.251 
M13.1 0.1254 3.96 2.84 1.12 0.089 M13.2 0.1259 4.62 1.78 0.141 
M15.1 0.1254 4.44 2.84 1.60 0.127 M15.2 0.1250 3.68 0.84 0.067 mínimo 
M16.1 0.1255 3.94 2.84 1.10 0.087 M16.2 0.1256 5.41 2.57 0.204 
M17.1 0.1252 7.03 0.77 6.26 0.500 M17.2 0.1256 9.14 8.37 0.660 máximo 
M18.1 0.1255 7.40 2.84 4.56 0.363 M18.2 0.1253 4.68 1.84 0.146 
M19.1 0.1252 3.88 2.84 1.04 0.083 M19.2 0.1256 4.34 1.50 0.119 
 
 
 52 
 
 
 
Tabla 14a. Concentración de plomo en las muestras obtenidas en el comercio 
ambulante (Continuación). 
Muestra Peso 
Muestra 
(g) 
Concentración 
promedio 
medida 
(µg/L) 
Concentración 
del blanco 
(µg/L) 
Concentración 
restando el 
blanco 
(µg/L) 
Concentración 
de plomo en la 
muestra 
(ppm) 
M20.1 0.1258 4.12 0.77 3.35 0.266 M20.2 0.1253 4.39 3.62 0.288 
M21.1 0.1256 5.80 2.84 2.96 0.235 M21.2 0.1251 3.81 0.97 0.077 
M23.1 0.1250 2.56 0.77 1.79 0.143 M23.2 0.1251 2.15 1.38 0.110 
M24.1 0.1250 4.66 0.77 3.89 0.311 M24.2 0.1252 3.45 2.68 0.214 
M25.1 0.1252 4.14 0.77 3.37 0.269 M25.2 0.1258 3.50 2.73 0.217 
M26.1 0.1253 2.86 0.77 2.09 0.166 M26.2 0.1254 3.10 2.33 0.185 
M27.1 0.1251 3.84 0.77 3.07 0.245 M27.2 0.1251 3.22 2.45 0.195 
M28.1 0.1256 2.55 0.77 1.78 0.141 M28.2 0.1252 4.83 4.06 0.324 
M29.1 0.1253 6.42 0.77 5.65 0.450 M29.2 0.1255 3.99 3.22 0.256 
M31.1 0.1251 7.30 0.77 6.53 0.521 M31.2 0.1251 6.38 5.61 0.448 
M32.1 0.1252 2.85 0.77 2.08 0.166 M32.2 0.1252 6.10 5.33 0.425 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 53 
 
Tabla 14b. Concentración de plomo en las muestras obtenidas en el comercio 
establecido. 
Muestra Peso 
Muestra 
(g) 
Concentración 
promedio 
medida 
(µg/L) 
Concentración 
del blanco 
(µg/L) 
Concentración 
restando el 
blanco 
(µg/L) 
Concentración 
de plomo en la 
muestra 
(ppm) 
M2.1 0.1256 4.93 0.77 4.16 0.331 máximo M2.2 0.1258 4.40 3.63 0.288 
M4.1 0.1254 6.34 2.31 4.03 0.321 M4.2 0.1254 5.71 3.40 0.271 
M6.1 0.1251 5.00 2.31 2.69 0.215 M6.2 0.1254 4.60 2.29 0.182 
M9.1 0.1254 4.81 2.31 2.50 0.199 M9.2 0.1251 5.87 3.56 0.284 
M14.1 0.1255 4.80 2.84 1.96 0.156 M14.2 0.1254 3.04 0.20 0.015 mínimo 
M22.1 0.1255 4.70 2.84 1.86 0.148 M22.2 0.1256 4.35 1.51 0.120 
M30.1 0.1251 2.84 0.77 2.07 0.165 M30.2 0.1257 3.21 2.44 0.194 
 
Nota: En las Tablas 14ª y 14b; para obtener la concentración restando el blanco, se resta el valor 
promedio de los blancos a la concentración promedio medida. Los valores promedio de los blancos 
utilizados son: 0.77, 2.31 y 2.84. 
 
 
 
 
 
Las Tablas 15a y 15b contienen las concentraciones promedio de plomo presente en las 
muestras del comercio ambulante y establecido respectivamente. La concentración promedio 
se calculó tomando en cuenta los duplicados de las muestras trabajadas y de las lecturas 
realizadas de las mismas (Tabla 14a y 14b). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 54 
 
 
Tabla 15a. Concentración promedio de plomo en las muestras del comercio ambulante. 
Muestra 
Concentración 
promedio de plomo 
en la muestra 
(ppm) 
Muestra 
Concentración 
promedio de plomo 
en la muestra 
(ppm) 
M1 0.287 M19 0.101 
M3 0.213 M20 0.277 
M5 0.242 M21 0.156 
M7 0.268 M23 0.126 
M8 0.227 M24 0.262 
M10 0.325 M25 0.243 
M11 0.276 M26 0.175 
M12 0.221 M27 0.220 
M13 0.115 M28 0.232 
M15 0.097 M29 0.353 
M16 0.145 M31 0.484 
M17 0.580 M32 0.295 
M18 0.254 Promedio 0.246 
 
 
 
Tabla 15b. Concentración promedio de plomo en las muestras del comercio 
establecido. 
Muestra 
Concentración 
promedio de plomo 
en la muestra 
(ppm) 
M2 0.309 máximo 
M4 0.296 
M6 0.198 
M9 0.241 
M14 0.085 mínimo 
M22 0.134 
M30 0.179 
Promedio 0.206 
 
 
De acuerdo con lo observado en las Tablas 15a y 15b, los promedios de concentración de 
plomo medido en las muestras obtenidas en el comercio ambulante (0.246ppm) y el 
 55 
establecido (0.206ppm), parecen ser similares. Para conocer si realmente existe una 
diferencia significativa entre ellas, se realizó el análisis de varianza (Ver 6.10). 
 
El Gráfico 1 y el Gráfico 2 representan las concentraciones de plomo promedio de las 
muestras obtenidas en el comercio ambulante y el establecido respectivamente y permiten 
observar la distribución de las mismas. 
 
Gráfico 1. Concentraciones de plomo en las muestras del comercio ambulante. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 56 
Gráfico 2. Concentraciones de plomo en las muestras del comercio establecido. 
 
 
Como se puede observar en el Gráfico 1 y en la Tabla 15a, la media de las concentraciones 
de plomo encontrada en las muestras obtenidas en el comercio ambulante es de 0.246ppm, 
además que la mayoría de las concentraciones de plomo encontradas en las muestras están 
distribuidas en el intervalo de 0.1-0.4ppm. En el Gráfico 2 y en la Tabla 15b, se observa que 
la media de las concentraciones de plomo medidas en las muestras obtenidas en el comercio 
establecido, es de 0.206ppm y el intervalo va de 0.01 a 0.3ppm. 
 
Podemos concluir que los valores encontrados en las muestras presentan una concentración 
muy por debajo del límite establecido en la norma (600ppm) en la que se basó este estudio 
para llevar a cabo el análisis. 
 
 
 57 
6.8. Comparativo de la concentración de plomo encontrada con respecto a la 
normatividad. 
Se consideró muy importante comparar la concentración de plomo presente en las muestras 
con los límites máximos permitidos por la norma utilizada y por la FDA. Esto permite saber si 
las muestras analizadas podrían representar un riesgo para la salud de los consumidores. 
Los norteamericanos afirman que los niños chupan y a veces se comen las envolturas. 
 
En el Gráfico 3 y 4, se presentan los valores promedio de plomo presente en las muestras 
obtenidas en el comercio ambulante y establecido y se comparan con el límite máximo de 
plomo que puede estar presente en un material polimérico no textil de acuerdo a la norma en 
la que se basó esta metodología. 
 
 
Gráfico 3. Concentración de plomo de las muestras del comercio ambulante. Límite 
máximo permisible por la NOM-015/1-SCFI/SSA-1994. 
 
 
 58 
 
 
Gráfico 4. Concentración de plomo de las muestras del comercio establecido. Límite 
máximo permisible por la NOM-015/1-SCFI/SSA-1994. 
 
 
 
Se observa (Gráfico 3 y 4), que ninguna de las muestras analizadas sobrepasa el límite de 
plomo que puede estar presente en un material polimérico no textil de acuerdo con la NOM-
015/1-SCFI/SSA-1994 empleada en este estudio, en ausencia de una específica para 
envases y empaques para alimentos tanto nacionale internacional. 
Debido a las diversas complicaciones que se presentan en los casos por intoxicación con 
plomo, se compararon las concentraciones del analito en las muestras, con el límite permitido 
establecido por la FDA para alimentos (0.1ppm). 
 
El Gráfico 5 muestra el comparativo de las concentraciones promedio de plomo encontradas 
en las muestras analizadas con el límite establecido por la FDA de plomo que puede estar 
 59 
presente en los alimentos. Se compararon las concentraciones obtenidas con el límite 
anterior (0.5ppm) y con el actual (0.1ppm). 
 
Gráfico 5. Concentración de las muestras, límite máximo permisible por la FDA. 
 
 
Tomando el límite actual de la FDA, se observa (Gráfico 5) que prácticamente todas las 
muestras analizadas sobrepasan dicho límite, pero como esta norma es para alimentos y la 
envoltura no lo es, no podemos establecer un riesgo por estar en contacto con ella. 
 
6.9. Cálculo de la concentración de plomo en un sobre vacío de “Miguelito” 
Se decidió determinar la cantidad de plomo presente en un sobre de “Miguelito”. La Tabla 16 
(Anexo I) presenta los datos de los pesos de los sobres vacíos de cada una de las muestras 
que se analizaron y el peso promedio de los mismos. 
Como se observa en la Tabla 16 (Anexo I) la mayoría de los pesos de los sobres vacíos son 
similares, sin embargo, resulta importante señalar que existía una gran variabilidad de 
 60 
tamaño, grosor e incluso color de la tinta impresa en las envolturas. Esto indica el poco 
cuidado que se tiene sobre el empaque y calidad del producto terminado. 
 
Como detalle de la falta de control de calidad se puede mencionar que el polvo comestible 
presentaba diferencias de color y tamaño de partícula entre muestras. Ello, nos indica que es 
un producto no estandarizado. 
 
La Tabla 17 presenta las concentraciones de plomo presentes en un sobre de “Miguelito”. 
Estas concentraciones fueron obtenidas tomando en cuenta la concentración promedio y el 
peso promedio de los sobres vacíos. 
 
De acuerdo con los resultados mostrados en la Tabla 17, todas las muestras analizadas 
sobrepasan el límite máximo permitido de plomo en alimentos establecido por la FDA el cual 
es de 0.1ppm de plomo. Por lo tanto, si el consumidor chupara, masticara o comiera por lo 
menos la mitad de una envoltura podría llegar a extraer parte del plomo presente en ella y de 
esta forma podría estar en riesgo de intoxicación crónica, siempre y cuando lo hiciera 
periódicamente. 
 
En la Tabla 17 se presenta la cantidad de plomo presente por sobre de “Miguelito” y estos 
valores varían desde 5.02x10-6ppm hasta 1.30X10-4ppm y el valor promedio de plomo por 
sobre es de 5.31X10-4ppm. 
 
 
 61 
Tabla 17. Contenido de plomo presente en un sobre de “Miguelito”. 
Muestra 
Concentración 
promedio de plomo 
en la muestra 
(ppm) 
Peso 
promedio 
de cada 
sobre 
(g) 
Contenido promedio de 
plomo por sobre de 
“Miguelito” 
(mg) 
M1 0.287 0.2228 6.39x10-5 
M2 0.309 0.2196 6.79x10-5 
M3 0.213 0.2322 4.94x10-5 
M4 0.296 0.2384 7.05x10-5 
M5 0.242 0.2109 5.11x10-5 
M6 0.198 0.2120 4.20x10-5 
M7 0.268 0.2489 6.68x10-5 
M8 0.227 0.2324 5.28x10-5 
M9 0.241 0.2125 5.13x10-5 
M10 0.325 0.2174 7.06x10-5 
M11 0.276 0.2296 6.33x10-5 
M12 0.221 0.2132 4.72x10-5 
M13 0.115 0.2533 2.91x10-5 
M14 0.085 0.2342 2.00x10-5 
M15 0.097 0.2504 2.42x10-5 
M16 0.145 0.2129 3.09x10-5 
M17 0.580 0.2256 1.30x10-4 
M18 0.254 0.2591 6.59x10-5 
M19 0.101 0.2367 2.39x10-5 
M20 0.277 0.2138 5.92x10-5 
M21 0.156 0.3219 5.02x10-5 
M22 0.134 0.2150 2.88x10-5 
M23 0.126 0.2287 2.89x10-5 
M24 0.262 0.2196 5.76x10-5 
M25 0.243 0.2142 5.20x10-5 
M26 0.175 0.2499 4.38x10-5 
M27 0.220 0.2285 5.02x10-5 
M28 0.232 0.2098 4.87x10-5 
M29 0.353 0.2398 8.46x10-5 
M30 0.179 0.2587 4.64x10-5 
M31 0.484 0.2259 1.09x10-4 
M32 0.295 0.2183 6.45x10-5 
 Concentración Promedio 5.29X10-5 
 
 
 62 
6.10. Análisis de Varianza 
En la Tabla 14a y 14b, se puede observar que las concentraciones promedio de plomo 
encontradas en las muestras del comercio ambulante son mayores a las del comercio 
establecido. Por ello, se realizó un análisis de varianza de una vía para determinar si existe 
diferencia significativa entre la media de la concentración de plomo encontrada en las 
muestras obtenidas en el comercio ambulante y en el comercio establecido. 
 
Las hipótesis planteadas fueron las siguientes: 
Hipótesis Nula Ho: No existe diferencia entre las medias. 
Hipótesis alterna H1: Existe diferencia entre las medias. 
 
Las fórmulas empleadas para la realización del análisis de varianza, se presentan a 
continuación (Tabla 18). 
 
Tabla 18. Fórmulas para el análisis de varianza. 
Fuente de 
Varianza SS 
Gl 
 MS F 
Entre 
muestras 
SSB = ni (Ĉi – Ť)2 k-1 MSB = SSB k-1 MSB 
MSW Dentro de las 
muestras SSW = SST - SSB n-k 
MSW = SSW 
 n-k 
Total SST = (xij – Ť)
2 
 n-1 
 
 
 
 
 
 63 
En donde: 
SS= Suma de cuadrados, SSB= Suma de cuadrados entre las muestras, SSW= Suma de 
cuadrados dentro de las muestras, Ĉi= Es la medida de la i-ésima muestra, Ť= Gran media 
(Ť= T/N), T= Suma total de las lecturas de las muestras, xij= la j-ésima medida de la 
i-ésima muestra, gl = Grados de libertad, k=número de muestras, N= número total de 
observaciones, F= Estadístico F. 
 
La Tabla 19 contiene los resultados obtenidos del análisis de varianza realizado al comparar 
las concentraciones de plomo medidas en todas las muestras. 
 
Tabla 19. Análisis de Varianza de todas las muestras. 
Fuentes de Varianza SS Gl MS F 
Entre muestras 0.6866 31 0.0221 3.51 Dentro de las muestras 0.2019 1 0.0063 
Total 0.8885 32 
Ftab = 1.81 (0.05, 31,32, 1 cola) 
 
Como Fcal  Ftab, en este caso se podría concluir que al menos una de las muestras contiene 
concentraciones de plomo diferentes de forma estadísticamente significativa del resto de las 
muestras analizadas. 
 
A simple vista se pueden observar diferencias en las concentraciones de plomo encontradas 
entre las muestras analizadas, los valores de concentración medidos son 0.015ppm (mínimo) 
y 0.660ppm (máximo). Estas diferencias, nos permiten afirmar que los valores obtenidos son 
 64 
confiables, ya que se analizaron dos grupos de muestras (comercio establecido y comercio 
ambulante). 
 
La Tabla 20 contiene los resultados obtenidos del análisis de varianza realizado con los 
datos obtenidos de las concentraciones de plomo encontradas en las muestras del comercio 
ambulante. 
 
Tabla 20. Análisis de varianza de las muestras del comercio ambulante. 
Fuentes de Varianza SS Gl MS F 
Entre muestras 0.5873 24 0.0244 3.28 Dentro de las muestras 0.1864 1 0.0074 
Total 0.7721 25 
Ftab = 1.964 (0.05, 24,25, 1 cola) 
 
Debido a que Fcal  Ftab, la hipótesis nula se rechaza y por lo tanto se afirma que existe 
diferencia estadísticamente significativa entre las medias de la concentración de plomo 
presente en las muestras del comercio ambulante. 
 
El valor mínimo de concentración encontrado en las muestras del comercio ambulante es de 
0.077ppm y el valor máximo es de 0.660ppm. La diferencia es notable a simple vista y el 
análisis de varianza lo confirma. Esta diferencia hace suponer que la contaminación por 
plomo presente en las muestras no está presente desde la fabricación del producto y que 
quizá puede presentarse al exponer las envolturas a diferentes ambientes. 
 
 
 65 
La Tabla 21 presenta los resultados del análisis de varianza realizado con los datos 
obtenidos de las concentraciones de plomo encontradas en las muestras del comercio 
establecido. 
 
Tabla 21. Análisis de varianza de las muestras del comercio establecido. 
Fuentes de Varianza SS Gl MS F 
Entre muestras 0.081 6 0.0135 5.53 Dentro de las muestras 0.017 1 0.0024 
Total 0.098 7 
Ftab = 3.87 (0.05, 6,7, 1 cola) 
 
El análisis de varianza indica que existe diferencia significativa entre las concentraciones de