Metodologa-alternativa-a-la-determinacion-farmacopeica-para-acido-etilendiamino-tetraacetico-edta-disodico

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA 
DE MÉXICO 
 
 
 
 
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES 
CUAUTITLAN 
 
 
 
 
 
METODOLOGÍA ALTERNATIVA A LA DETERMINACIÓN 
FARMACOPEICA PARA ÁCIDO ETILENDIAMINO TETRAACÉTICO 
(EDTA) DISÓDICO 
 
 
 
T E S I S 
 
QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE: 
 
QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO 
 
 
 
 
 
PRESENTA: 
 
MARTÍN TERESO JOSÉ ARTURO 
 
 
 
 
 
ASESORA: QFB. ELIA GRANADOS ENRIQUEZ 
COASESORA: DRA. ALMA REVILLA VÁZQUEZ 
 
 
 
CUAUTITLAN IZCALLI, ESTADO DE MÉXICO 2014 
 
UNAM – Dirección General de Bibliotecas 
Tesis Digitales 
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DEDICATORIAS 
A MIS PADRES 
Por todo el apoyo recibido a lo largo de mi vida, por sus consejos, por su comprensión, por 
su esfuerzo y entrega para que yo sea una persona mejor preparada. Son mi mayor 
admiración, mi todo. En fin, esta vida nunca será suficiente para agradecerles todo lo que 
han hecho por mí. 
 
A MI HERMANA 
Que a pesar de mis rabietas, mal carácter, y que tal vez parezcamos de polos opuestos, sé 
que estás ahí para apoyarme, así como estoy yo para apoyarte. En fin, cariño de hermanos. 
 
A MI FAMILIA 
A mis abuelos, tíos y primos por estar siempre al pendiente de mi formación, por darme los 
más sabios consejos y recomendaciones, cada uno de ustedes forma parte importante 
dentro de mi vida. 
 
A MIS AMIGOS 
A Arturo, Edher y David por compartir grandes experiencias a lo largo de esta etapa, por 
los buenos momentos, por los malos también. Espero que sigamos juntos compartiendo 
experiencias por el resto de nuestras vidas (yo sé que sí). Gracias, hermanos. 
 
A MIS COMPAÑEROS 
A todos mis compañeros de generación, a mis cuates del “cubo” por su gran apoyo, por ser 
un gran grupo. 
 
 
 
 
 
 
 
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AGRADECIMIENTOS 
 
A mi asesora Q.F.B. Elia Granados Enríquez por haberme guiado a lo largo del desarrollo 
de este proyecto y por compartir sus conocimientos conmigo. 
 
A la Dra. Alma Revilla Vázquez por las constantes asesorías, por su apoyo, sus consejos y 
sobre todo, por la confianza puesta en mí para la realización de este trabajo. Gracias. 
 
A todos y cada uno de los profesores presentes a lo largo de mi desarrollo académico, por 
su gran labor y esfuerzo para formar personas triunfadoras. 
 
A mis sinodales: QFB. Guadalupe Rebollar Barrera, Dr. Julio Botello Pozos, QFB. Dalia 
Bonilla Martínez y Dra. Berenice Gómez Zaleta, ya que gracias a su orientación, 
comentarios, opiniones y observaciones fue posible la mejora de este trabajo. 
 
A la UNAM, en especial a la FES Cuautitlán por permitirme desarrollarme 
profesionalmente en las aulas de una de las instituciones más importantes a nivel nacional. 
 
A la FEUM, en esencial al Comité de Métodos generales de Análisis y a la empresa 
Bruluagsa por facilitar las muestras de EDTA materia prima. 
 
 
 
 
 
 
 
 
“Con fuerza de voluntad uno puede hacer cualquier cosa. 
Con fuerza de voluntad uno puede determinar su destino” 
-Bob Dylan- 
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ÍNDICE 
Índice General I 
Índice de Tablas 
Índice de Figuras 
Abreviaturas 
V 
VII 
VIII
Resumen 1 
Introducción 2 
Objetivos 4 
 Objetivo General 4 
 Objetivos Particulares 4 
I Generalidades 5 
1.Ácido Etilendiamino Tetraacético (EDTA Disódico) 6 
 1.1 Química. 6 
2. Teoría de las titulaciones de neutralización 9 
 2.1 Aspectos generales de los métodos volumétricos ácido-base. 9 
 2.1.1 Curvas de titulación (Método experimental para curvas de titulación). 10 
 2.1.2 Puntos de equivalencia y puntos finales 10 
 2.2 Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte 12 
 2.3 Patrones primarios 14 
 2.4 Soluciones patrón 14 
 2.5 Electrodos y potenciometría 15 
 2.5.1 Potenciómetro (pH-metro) 15 
 2.5.2 La medida del pH y el electrodo de vidrio 15 
 2.5.2.1 Funcionamiento del electrodo de vidrio 18 
 2.5.2.2 Calibrado de un electrodo 19 
 2.6 Indicadores ácido-base 20 
 2.6.1 Fenolftaleína 22 
II Procedimiento experimental 24 
3. procedimiento experimental 25 
 3.1 Materiales y reactivos 25 
 3.2 Equipos 25 
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 3.3 Metodología FEUM Décima edición (Farmacopea de los Estados Unidos 
Mexicanos), 2011, capitulo “Aditivos”, pág. 635 
  25 
 3.4 Propuesta 1: Disminución de volúmenes de trabajo (10 veces menor)   27 
 3.5 Variación de la Propuesta 1: Disminución de los volúmenes de Trabajo (4 
veces menor) 
  28 
 3.6 Propuesta 2: Titulación ácido-base   29 
 3.6.1 Titulación ácido base con empleo de pH-metro y uso de indicador para la 
determinación de EDTA disódico 
 
  29 
 3.6.1.1 Valoración de EDTA disódico Reactivo Analítico   29 
 3.6.1.2 Valoración de EDTA disódico Materia Prima   30 
 3.6.1.2.1 Valoración de EDTA disódico Materia Prima para evaluar la 
robustez 
  31 
 3.6.1.2.2 Valoración de EDTA disódico Materia prima para evaluar la 
reproducibilidad 
  31 
 3.7 Modificación de la propuesta 2: Simplificación de la titulación ácido-base 
con empleo de indicador (fenolftaleína) 
  32 
 3.7.1 Valoración de EDTA disódico Reactivo Analítico   32 
 3.7.2 Valoración de EDTA disódico Materia Prima   33 
 3.7.2.1 Valoración de EDTA disódico Materia Prima para evaluar robustez   33 
 3.7.2.2 Valoración de EDTA disódico Materia prima para evaluar 
reproducibilidad 
  33 
III Resultados y discusión   36 
4. Metodología FEUM para la determinación de EDTA disódico   37 
 4.1 Propuesta 1: Disminución de volúmenes de trabajo (10 veces menor)   39 
 4.2 Variación de la propuesta 1: Disminución de volúmenes de trabajo (4 veces 
menor) 
  40 
5. Propuesta 2: Titulación ácido-base   42 
 5.1 Titulación ácido-base con empleo de pH-metro para la determinación de 
EDTA disódico R.A. 
 
  42 
a) Resultados obtenidos con el uso de 1mL de BaCl2 en la valoración.   43 
b) Resultados obtenidos empleando 3 mL de BaCl2 en la valoración   49 
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c) Usando 5 mL de BaCl2 en la valoración.   53 
 a1) Resultados obtenidos en la valoración de EDTA disódico R.A., utilizando 
fenolftaleína como indicador del punto final de valoración, y agregando 1 mL de 
BaCl2. 
  59 
 a2) Resultados obtenidos en la valoración de EDTA disódico R.A., utilizando 
fenolftaleína como indicador del punto final de valoración, y agregando 3 mL de 
BaCl2. 
  60 
 5.2 Titulación ácido-base con empleo de pH-metro y un indicador 
(fenolftaleína) para la determinación de EDTA disódico materia prima. 
  61 
 5.2.1 Valoración de EDTA disódico M.P. a diferentes niveles de concentración 
para evaluar la robustez del método. 
  67 
a) Resultados obtenidos en la titulación de EDTA M.P. (0.03 M)   67 
b) Resultados obtenidos en la titulación de EDTA M.P. (0.04 M)   68 
c) Resultados obtenidos en la titulación de EDTA M.P. (0.05 M)   69 
d) Resultados obtenidos en la titulación de EDTA M.P. (0.06 M)   70 
e) Resultados obtenidos en la titulación de EDTA M.P. (0.07 M)   70 
 5.2.2 Reproducibilidad   72 
6. Modificación de la propuesta 2: Simplificación de la valoración ácido-base 
con empleo de fenolftaleína como indicador. 
  75 
 6.1 Valoraciónde EDTA disódico R.A.   75 
 6.2 Valoración de EDTA disódico Materia Prima   77 
 6.2.1 Valoración de EDTA disódico M.P. a distintos pesos para evaluar la 
robustez 
  78 
a) Valoración de 80 mg de EDTA disódico M.P.   78 
b) Valoración de 90 mg de EDTA disódico M.P.   79 
c) Valoración de 100 mg de EDTA disódico M.P.   79 
d) Valoración de 110 mg de EDTA disódico M.P.   80 
e) Valoración de 120 mg de EDTA disódico M.P.   80 
 6.2.2 Reproducibilidad   81 
IV. Conclusiones   84 
   85 
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V Referencias y Bibliografía 
Anexo   87 
 A1. Otras generalidades del EDTA Disódico   87 
 A1.1 EDTA como conservante   87 
 A1.2 Farmacología del EDTA   88 
 A1.3 Farmacocinética y modo de acción   88 
 A1.4 Indicaciones terapéuticas   88 
 A1.5 Toxicidad   89 
 A1.6 Derivados del EDTA   89 
 A2 Preparación de soluciones   90 
 A2.1 Solución de Hidróxido de Sodio 1N (S.V.)   90 
 A2.2 Solución de Hidróxido de Sodio 0.1N (S.V.)   90 
 A2.3 Solución de HCl 3N   90 
 A2.4 Solución de EDTA Disódico R.A. 0.05M   90 
 A2.5 Solución de BaCl2 0.5M   90 
 A2.6 Solución de EDTA M.P. a diferentes concentraciones: 0.03, 0.04, 0.05, 
0.06 y 0.07M 
  91 
 A3. Análisis de varianza entre los resultados de la metodología en donde se usa 
el pH-metro y la metodología en donde se usa solamente fenolftaleína, para la 
determinación de EDTA Disódico 
  91 
 A4. Análisis de varianza para la propuesta 2: Titulación ácido-base para la 
cuantificación de EDTA Disódico Materia prima 
  92 
 A5. Análisis de varianza para la Modificación de la Propuesta 2: Simplificación 
de la titulación ácido-base con empleo de indicador (fenolftaleína) 
  95 
 
 
 
 
 
 
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ÍNDICE DE TABLAS 
Tabla 1: Resultados obtenidos para la determinación de EDTA disódico R.A 
(Método FEUM) 
38 
Tabla 2: Resultados obtenidos en la Propuesta 1 para EDTA disódico R.A. 39 
Tabla 3: Resultados obtenidos en la Variación de la propuesta 1 40 
Tabla 4.- Resultados de pH experimental en función del volumen agregado de 
NaOH en la valoración de EDTA disódico, utilizando 1 mL de BaCl2. 
43 
Tabla 5. Delta de pH en función del volumen agregado de NaOH en la valoración 
de 5 mL de EDTA + 1 mL de BaCl2 
45 
Tabla 6.- Resultados finales obtenidos en la valoración de 5 mL de EDTA + 1 mL 
de BaCl2, usando NaOH 0.1075 M como solución valorante. 
49 
Tabla 7. Resultados obtenidos de valores de pH (pH experimental) en función del 
volumen agregado de NaOH en la valoración con 5 mL de EDTA + 3 mL de BaCl2. 
49 
Tabla 8. Delta de pH en función del volumen agregado de NaOH en la valoración 
con 5 mL de EDTA + 3 mL de BaCl2. 
51 
Tabla 9. Resultados finales obtenidos en la valoración de 5 mL de EDTA + 3 mL 
de BaCl2, usando NaOH 0.1075 N como solución valorante. 
53 
Tabla 10. Resultados obtenidos de valores de pH (pH experimental) en función del 
volumen agregado de NaOH en la valoración con 5 mL de EDTA + 5 mL de BaCl2. 
53 
Tabla 11. Delta de pH en función del volumen agregado de NaOH en la valoración 
con 5 mL de EDTA + 5 mL de BaCl2. 
55 
Tabla 12.- Resultados finales obtenidos en la valoración de 5 mL de EDTA + 5 mL 
de BaCl2, usando NaOH 0.1075 N como solución valorante. 
56 
Tabla 13. Resultados obtenidos en la valoración de 5 mL de EDTA + 1 mL de 
BaCl2, con NaOH 0.1075 N como solución valorante. Usando fenolftaleína como 
indicador. 
59 
Tabla 14. Resultados obtenidos en la valoración de 5 mL de EDTA + 3 mL de 
BaCl2, con NaOH 0.1075 N como solución valorante. Usando fenolftaleína como 
indicador. 
60 
Tabla 15.- Resultados obtenidos en la valoración de 5 mL de EDTA M.P. + 3 mL 
de BaCl2. Usando NaOH 0.0955 M como solución valorante. 
61 
Tabla 16. Delta de pH en función del volumen agregado de NaOH. Usando 3 mL 
de BaCl2 
63 
Tabla 17. Resultados generales obtenidos tras realizar la Propuesta 2: 
Determinación de EDTA disódico mediante una valoración ácido – base. Se 
valoraron 5 mL de EDTA M.P. 0.0502M + 3 mL de BaCl2, con NaOH 0.1M. 
65 
Tabla 18. Resultados generales obtenidos tras realizar la propuesta 2: 
Determinación de EDTA Disódico mediante una valoración ácido - base. 5 mL de 
EDTA MP 0.0502M + 3 mL de BaCl2. El punto final de la valoración es 
determinado con fenolftaleína. 
65 
Tabla 19. Valoración de EDTA materia (0.03 M) + 3 mL de BaCl2 0.5 M con 
NaOH 0.094 M como valorante. Usando fenolftaleína para determinar el punto final 
de valoración. 
67 
Tabla 20. Valoración de EDTA materia (0.04 M) + 3 mL de BaCl2 0.5 M con 
NaOH 0.094 M como valorante. Usando fenolftaleína para determinar el punto final 
de valoración. 
 
68 
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Tabla 21. Valoración de EDTA materia (0.05 M) + 3 mL de BaCl2 0.5 M con 
NaOH 0.0955 M como valorante. Se utilizó fenolftaleína para detectar el punto final 
de valoración. 
69 
Tabla 22. Valoración de EDTA materia (0.06 M) + 3 mL de BaCl2 0.5 M con 
NaOH 0.094 M como valorante, usando fenolftaleína para detectar el punto final de 
valoración. 
70 
Tabla 23. Valoración de EDTA materia (0.07 M) + 3mL de BaCl2 0.5 M con NaOH 
0.094 M como valorante. Usando fenolftaleína para detectar el punto final de 
valoración. 
70 
Tabla 24. Resumen de resultados para la valoración de EDTA disódico M.P. a 
diferentes concentraciones. 
71 
Tabla 25. Resultados obtenidos por el Analista 1 72 
Tabla 26. Resultados obtenidos por el Analista 2 73 
Tabla 27. Resultados obtenidos por el Analista 1 73 
Tabla 28. Resultados obtenidos por el Analista 2 74 
Tabla 29. Resultados generales de la valoración de EDTA disódico Reactivo 
Analítico en la modificación de la propuesta 2. 
76 
Tabla 30. Resultados generales obtenidos en la valoración de EDTA Materia prima 
en la Modificación de la Propuesta 2 
77 
Tabla 31. Resultados obtenidos en la valoración de 80 mg aprox. de EDTA 
disódico materia prima. 
78 
Tabla 32. Resultados obtenidos en la valoración de 90 mg aprox. de EDTA 
disódico materia prima. 
79 
Tabla 33. Resultados obtenidos en la valoración de 100 mg aprox. de EDTA 
disódico materia prima. 
79 
Tabla 34. Resultados obtenidos en la valoración de 110 mg aprox. de EDTA 
disódico materia prima. 
80 
Tabla 35. Resultados obtenidos en la valoración de 110 mg aprox. de EDTA 
disódico materia prima 
80 
Tabla 36. Resultados obtenidos por el analista 1. 81 
Tabla 37. Resultados obtenidos por el analista 2. 82 
Tabla 38. Resultados obtenidos por el analista 1. 82 
Tabla 39. Resultados obtenidos por el analista 2. 82 
Tabla A3.1 Resumen de datos obtenidos después de la valoración de EDTA, para 
realizar un análisis de varianza. 
91 
Tabla A3.2 Análisis de varianza para determinar si existe diferencia significativa 
entre las medias obtenidas en los resultados de la valoración de EDTA disódico, 
usando pH-metro y usando fenolftaleína. 
91 
Tabla A4.1- Resumen de resultados obtenidos de cantidad por 2 analistas en 2 días. 92 
Tabla A4.2 Tabulación de los datos a los que se les realizará el ANOVA 93 
Tabla A4.3 Construcción del ANOVA 93 
Tabla A5.1- Resumen de resultados obtenidos de % peso/peso de 2 analistas en 2 
días. 
95 
Tabla A5.2 Tabulación de los datos a los que se les realizará el ANOVA 95 
Tabla A5.3 Construcción del ANOVA 95 
 
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ÍNDICE DE FIGURAS 
Figura 1. Fórmula estructural del ácido Etilendiamo Tetraacético (EDTA). 
 
6 
Figura 2: Estructura de H4Y y sus productos de disociación 8 
Figura 3. Procedimiento para realizar una titulación volumétrica con indicador 11 
Figura 4. Curva de titulación de un ácido fuerte (HCl) con una base fuerte (NaOH) 
a diferentes concentraciones. 
13 
Figura 5. pH- metro (sensION pH31 Series) 15 
Figura 6. Diagrama de un electrodo combinado de vidrio, con un electrodo de 
referencia de AgCl. 
17 
Figura 7. Diagrama general para la metodologíaFEUM, Propuesta 1 y variación de 
la propuesta 1 
34 
Figura 8. Diagrama general para la propuesta 2 y variación de la propuesta 2. 35 
Figura 9. Representación gráfica de las 6 Curvas de valoración potenciométricas 
obtenidas para EDTA R.A., usando 1 mL de BaCl2. 
44 
Figura 10. Delta pH en función del volumen agregado de NaOH 46 
Figura 11. Curvas de valoración potenciométricas (6 réplicas) obtenidas para 
EDTA R.A. usando 3 mL de BaCl2. 
50 
Figura 12. Delta pH en función del volumen agregado de NaOH en la valoración 
con 5 mL de EDTA + 3 mL de BaCl2. 
52 
Figura 13.- Curvas de valoración potenciométrica (6 réplicas) obtenidas para 
EDTA R.A. usando 5 mL de BaCl2. 
54 
Figura 14. Delta pH en función del volumen agregado de NaOH en la valoración 
con 5 mL de EDTA + 5 mL de BaCl2 
56 
Figura 15. Efecto de la cantidad de Bario en la valoración potenciométrica para 
EDTA Disódico R.A. 
57 
Figura 16.- Curvas de valoración obtenidas para materia prima de EDTA (6 
réplicas), usando 3 mL de BaCl2. 
62 
Figura 17. Gráfico de delta de pH en función del volumen agregado de NaOH. 
Usando 3 mL de BaCl2. 
64 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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ABREVIATURAS 
EDTA: Ácido Etilendiamino Tetraacético. 
FEUM: Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 
Peq: Punto de equivalencia. 
mL: Mililitros. 
g: Gramos. 
mg: Miligramos. 
Conc: Concentración (moles/L). 
Cant: Cantidad. 
R.A: Reactivo Analítico. 
M.P: Materia prima. 
Sol: Solución. 
S.V: Solución Valorante. 
Vol. Agreg: Volumen agregado. 
S: Desviación estándar. 
CV: Coeficiente de Variación. 
Prom: Promedio. 
Pto. Final: Punto final de valoración. 
% (p/p): Porcentaje peso a peso, es la relación entre la cantidad calculada de analito mediante el 
punto de equivalencia o el punto final de la valoración y la cantidad pesada del mismo al inicio de 
la metodología. Se expresa en porcentaje. 
 
 
 
 
 
 
 Universidad Nacional Autónoma de México 
 
 Página 1 
 
RESUMEN 
La FES-Cuautitlán en colaboración con integrantes de las comisiones que conforman la 
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM), trabaja en la optimización y 
mejora continua de las metodologías presentes en dicha publicación. La FEUM en nuestro 
país tiene carácter normativo, es decir, los laboratorios y empresas relacionadas con la 
industria farmacéutica deben aplicar las metodologías aquí reportadas [1]. 
Durante la revisión constante de la FEUM se detectan metodologías que pueden ser 
optimizadas conforme a los avances tecnológicos o bien por cuestiones ecológicas. 
Recientemente se detectó que la metodología para la determinación de EDTA disódico 
puede ser optimizada, en términos de minimizar el uso de reactivos y agentes químicos 
relacionados. A fin de mejorar la metodología publicada en la farmacopea, en este trabajo 
se realizan dos propuestas y se llevan a cabo a la par experimentos con los mismos 
estándares y materia prima para todas las metodologías a fin de realizar una comparación 
en términos de economía y precisión. La finalidad de este trabajo es proponer a la FEUM 
una metodología alterna a la reportada. 
Para la primer propuesta se prueba la metodología original, tal como se sugiere realizar en 
la FEUM (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Décima edición, 2011, capitulo 
“Aditivos”, pag. 635). A partir de esta metodología se realizaron 2 modificaciones que 
consistieron en la reducción de volúmenes y cantidades de trabajo 10 y 4 veces menor con 
respecto a metodología de la FEUM. 
En la segunda propuesta se realizó una valoración ácido-base, con empleo de 
potenciómetro y un indicador. 
Al llevar a cabo las metodologías propuestas se obtuvo una disminución de los costos, la 
simplificación del trabajo por parte del analista. Así mismo, y no menos importante, la 
reducción de la generación de residuos que repercute directamente con todas aquellas 
cuestiones ecológicas. 
 
 
 Universidad Nacional Autónoma de México 
 
 Página 2 
 
INTRODUCCIÓN 
La FEUM es el documento expedido por la Secretaría de Salud que consigna los métodos 
generales de análisis y los requisitos sobre identidad, pureza y calidad de los fármacos, 
aditivos, medicamentos, productos biológicos y demás insumos para la salud, es decir, es 
un documento de carácter normativo dentro del país. Dentro del mismo se encuentran 
diversas metodologías que se revisan al haber algún comentario de algún usuario o bien 
regularmente por el comité respectivo. 
En los tiempos modernos surgen diversas cuestiones de gran importancia, como son 
aquellas que se relacionan con la economía y aquellas que, de alguna forma, se asocian con 
la conservación del medio ambiente. Es por eso que últimamente se han revisado varias 
metodologías que se encuentran en la farmacopea, con el principal objetivo de mejorarlas, y 
lograr resultados satisfactorios a un bajo costo y con una menor generación de residuos que 
impacten con el medio ambiente. 
En los productos regulados por la FDA, los niveles de EDTA disódico son demasiado bajos 
como para considerarse tóxicos, pero a nivel industrial el EDTA se está convirtiendo en un 
contaminante del medio ambiente debido a la gran cantidad utilizado en distintos procesos 
de fabricación de productos y aplicaciones [2, 3]. 
El EDTA disódico se encuentra comúnmente en una amplia gama de productos de cuidado 
personal, incluyendo la solución de lentes de contacto, gotas para los ojos, productos para 
el baño, productos de cuidado de la piel y los cosméticos. También se utiliza como 
conservante y estabilizante en muchos alimentos y bebidas procesadas [2, 3, 4]. 
La metodología que se revisa en este trabajo es la determinación de EDTA disódico 
mediante una valoración de complejación (Complejometría) que involucra la reacción de 
carbonato de calcio con EDTA disódico (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 
Décima edición, 2011, capitulo “Aditivos”, pag. 635). Este es un método bastante 
sencillo, que genera resultados confiables, pero que al llevarse a cabo utiliza una gran 
cantidad de reactivos y soluciones, generando una gran cantidad de residuos. Estos residuos 
normalmente deben ser tratados para poder ser desechados de tal manera que no afecte la 
salud humana y que a su vez no impacte al medio ambiente [1]. 
 Universidad Nacional Autónoma de México 
 
 Página 3 
 
Por ello se decidió modificar el método original con el fin de reducir los volúmenes y/o 
cantidades de reactivos, manteniendo resultados similares a los que se obtienen en el 
método original reportado en la FEUM. 
Por otra parte, se propuso una metodología alterna que consistió en una valoración ácido-
base, siendo ésta una metodología rápida y exacta para analizar sustancias ácidas y básicas, 
ofreciendo ventajas en cuanto a la disminución de trabajo por parte del analista, bajo costo, 
y la clara disminución en la generación de residuos. Este método es más conveniente que el 
de la FEUM, ya que el punto final de la valoración puede determinarse solamente con un 
indicador visual. 
En general, este trabajo da a conocer un método alterno para la cuantificación de EDTA 
disódico que permite obtener resultados confiables a un menor costo y con la menor 
generación de residuos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Universidad Nacional Autónoma de México 
 
 Página 4 
 
OBJETIVOS 
 
 
OBJETIVO GENERAL 
• Proponer una técnica alterna para la cuantificación de ácido etilendiamino 
tetraacético (EDTA) disódico mediante una titulación ácido-base, con el fin de 
disminuir costos y la generación de residuos, y en base a los resultados sugerir 
modificaciones a la metodología publicada en la farmacopea. 
 
OBJETIVOS PARTICULARES 
• Proponer modificaciones a la metodología publicada en la FEUM para la 
cuantificación de EDTA disódico, mediante la reducción de volúmenes y la 
cantidad de materiaprima utilizados en el método, para reducir costos, cuidando de 
mantener buena precisión (CV<2%). 
• Proponer una metodología alterna a la publicada en la FEUM para la determinación 
de EDTA disódico que consiste en una valoración ácido-base, con el fin de obtener 
resultados precisos y que resulte conveniente en cuanto a costos y generación de 
residuos. 
• Comparar estadísticamente los resultados experimentales obtenidos en las 
metodologías propuestas, para determinar cuál es el mejor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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I GENERALIDADES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1. Ácido Etilendiamino Tetraacético (EDTA) Disódico 
 
1.1 Química 
El ácido Etilendiamino Tetraacético, llamado también Ácido (etilendinitrilo) Tetraacético 
que se abrevia generalmente como EDTA, y sus sales se utilizan principalmente como 
agentes quelantes en la industria farmacéutica, cosmética y alimentaria. 
Debido a esta acción quelante se utiliza para disminuir la dureza del agua, secuestrando 
iones calcio y magnesio, presentes en las aguas duras. El EDTA disódico como agente 
quelante ayuda a unir a los radicales libres y las impurezas, permitiendo que los 
principales ingredientes de los detergentes trabajen con eficacia y coherencia, sin exceso de 
"alteración química" [5,6]. 
El EDTA es el valorante complejométrico más utilizado, ya que permite determinar 
prácticamente todos los elementos de la tabla periódica, ya sea por valoración directa u otra 
modalidad de valoración. El EDTA tiene la siguiente fórmula estructural: 
 
 
 
 
 
Figura 1. Fórmula estructural del ácido Etilendiamino Tetraacético (EDTA) [5,6]. 
El EDTA pertenece a la familia de los ácidos poliaminocarboxílicos y contiene seis 
posibles posiciones de enlace con el ión metálico: cuatro grupos carboxilo y dos grupos 
amino. El EDTA es un ligando hexadentado. Las cuatro primeras constantes de disociación 
del EDTA corresponden a los grupos carboxílicos, mientras que K5 y K6 corresponden a la 
disociación de los protones de los grupos amonio. 
 
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Las constantes sucesivas de equilibrio [5,6] para la disociación de los cuatro hidrógenos 
ácidos del EDTA son: 
K1= 1.02 x 10-2 
K2= 2.14 x 10-3 
K3= 6.92 x 10-7 
K4= 5.50 x 10 -11 
 
Estos valores indican que los dos primeros protones se pierden mucho más rápidamente que 
los dos restantes. Además de estos cuatro hidrógenos ácidos cada nitrógeno tiene un par de 
electrones no compartidos, la molécula tiene así seis puntos posibles para unirse con un 
metal y, por tanto, está clasificado como un ligando hexadentado. Las abreviaturas H4Y, 
H3Y-, H2Y2-, HY3- y Y4- son las que se encuentran en los estudios de los equilibrios del 
EDTA y sus compuestos de coordinación. 
Tanto el ácido libre H4Y como la sal disódica Na2H2Y se pueden adquirir como reactivos 
de elevada pureza. El primero puede servir como patrón primario después de desecarlo a 
105 °C; se disuelve luego en la cantidad mínima de base necesaria para su completa 
disolución. La sal disódica Na2H2Y · 2H2O contiene un exceso del 0.3% de humedad. Con 
respecto a la cantidad estequiométrica en condiciones atmosféricas normales; para la 
mayoría de los trabajos rigurosos la corrección en el peso de este exceso de humedad es 
suficiente para la preparación de soluciones patrón. Si es necesario, el dihidrato puro se 
puede obtener calentando el sólido a 80 °C durante varios días en una atmósfera con 
humedad relativa del 50% [5,6]. 
 
 
 
 
 
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Figura 2: Estructura de H4Y y sus productos de disociación. Observe que la especie 
protonada H4Y existe como doble zwitterión*, con los átomos de nitrógeno de las aminas 
y dos de los grupos carboxílicos protonados. Los dos primeros se disocian de los grupos 
carboxílico, y los dos últimos, de los grupos amino [5,6]. 
 
*Es un compuesto químico que es eléctricamente neutro pero que tiene cargas formales positivas y negativas 
sobre átomos diferentes. 
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2. Teoría de las titulaciones de neutralización 
Los métodos por titulación comprenden un grupo grande y poderoso de procedimientos 
cuantitativos que se basan en la medición de la cantidad de un reactivo de concentración 
conocida que se consume por el analito. En la titulación volumétrica se mide el volumen de 
una solución de concentración conocida que se necesita para reaccionar por completo con 
el analito. Por su parte, la titulación gravimétrica sólo difiere de aquella en que se mide la 
masa del reactivo en lugar del volumen de solución. En la titulación coulombimétrica, el 
“reactivo” que consume al analito es una corriente eléctrica directa y constante de magnitud 
conocida, en este método, lo que se mide es el tiempo requerido para completar la reacción 
electroquímica [7]. 
Los métodos por titulación se utilizan en análisis de rutina porque son rápidos, 
convenientes, precisos y se pueden automatizar fácilmente. Las titulaciones de 
neutralización encuentran gran aplicación en la determinación de ácidos y bases naturales y 
sintéticas, además de especies moleculares que pueden transformarse en ácidos o bases 
mediante reacciones químicas, estos métodos también encuentran aplicación en la 
determinación de una amplia variedad de especies inorgánicas, orgánicas y bioquímicas [7]. 
 
2.1 - Aspectos generales de los métodos volumétricos ácido-base. 
Una solución patrón (o titulante patrón) es un reactivo de concentración conocida con el 
que se lleva a cabo un análisis por titulación. La titulación se realiza añadiendo de una 
bureta, u otro artefacto automatizado que entregue líquido, una solución patrón a la 
solución del analito hasta que la reacción se considere completa. El volumen de reactivo 
requerido para completar la titulación se determina por diferencia entre las lecturas inicial y 
final [7]. 
Durante una titulación, el punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de titulante 
añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra. Por ejemplo, 
en la titulación de cloruro de sodio con nitrato de plata, el punto de equivalencia se logra 
después de añadir exactamente 1 mol de iones plata por cada mol de iones cloruro en la 
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muestra. Para la titulación de ácido sulfúrico con hidróxido de sodio, el punto de 
equivalencia se alcanza tras añadir 2 moles de la base por cada mol de ácido [7]. 
A veces es necesario añadir un exceso de solución patrón y después valorar el exceso, por 
retrotitulación, con un segundo reactivo patrón. En este caso, el punto de equivalencia 
corresponde al punto en el que la cantidad de titulante inicial es químicamente equivalente 
a la cantidad de analito más la cantidad del titulante añadido en la retrotitulación [7]. 
 
2.1.1 Curvas de Titulación 
Método experimental para curvas de titulación. La mejor forma de seguir una titulación 
ácido-base paso a paso es midiendo el pH en el curso de la titulación y trazando una gráfica 
de pH en función de los mililitros de titulante (o pH contra porcentaje de neutralización). 
En la mayor parte de la titulación ácido-base, el pH cambia gradualmente a medida que se 
le añade el titulante. Cerca del punto de equivalencia, se produce un cambio brusco de pH. 
La velocidad del cambio ∆ pH por ∆ mL de titulante es máxima en el punto de 
equivalencia. 
Los datos para construir una curva de titulación ácido-base pueden obtenerse 
experimentalmente mediante el uso de un potenciómetro (Véase 2.5). El aparato mide el pH 
de una solución por ladiferencia de potencial de los dos electrodos que se sumergen en la 
solución. Se emplea un electrodo de vidrio como electrodo indicador, porque su potencial 
varía según el pH de la solución. Como el electrodo de referencia se emplea un electrodo 
de calomel, porque su potencial no varía, ni en soluciones de pH muy distintos. La 
diferencia de potencial de estos electrodos medida en voltios o milivoltios, es una función 
lineal del pH de la solución. La escala del potenciómetro está diseñada de tal manera que es 
posible leer el voltaje directamente en términos de pH [8]. 
2.1.2 Puntos de equivalencia y puntos finales 
El punto de equivalencia de una titulación es un valor teórico que no se puede determinar 
experimentalmente. Sólo se puede estimar su posición observando algún cambio físico 
asociado a la condición de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la titulación. 
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Nunca estará de más buscar que sea mínima la diferencia de volumen o de masa entre el 
punto de equivalencia y el punto final. No obstante, siempre se tendrán diferencias entre 
estos puntos como consecuencia de cambios físicos insuficientes o de la incapacidad para 
apreciarlos. La diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto final 
es el error de titulación. 
En una titulación es muy común añadir un indicador a la solución del analito para obtener 
un cambio físico apreciable (el punto final) en o cerca del punto de equivalencia. Como se 
verá después, los cambios más grandes en la concentración relativa del analito o del 
titulante se dan, precisamente, en la zona del punto de equivalencia. Estos cambios de 
concentración son los que hacen que cambie la forma del indicador, siendo los más típicos 
la aparición o desaparición de un color, o la aparición o desaparición de turbidez [7]. 
Para detectar los puntos finales también se utilizan instrumentos que responden a los 
cambios de ciertas propiedades de la solución durante una titulación. Los instrumentos más 
utilizados para este fin son los colorímetros, turbidímetros, instrumentos que miden 
temperatura, voltímetros, amperímetros, conductímetros y pontenciómetros [7]. 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.- Procedimiento para realizar una titulación volumétrica con indicador [7]. 
 
 
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2.2 Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte 
Para desarrollar una curva de titulación de un ácido fuerte con una base fuerte se necesitan 
tres tipos de cálculos, donde cada uno corresponde a una etapa distinta de la titulación: 1) 
antes del punto de equivalencia, 2) en el punto de equivalencia, y 3) después del punto de 
equivalencia. Previo al punto de equivalencia, la concentración del analito se calcula a 
partir de la concentración inicial del ácido y de los datos de volumen totales ([H+]= moles 
H+ presentes - moles de base añadidos/ volumen total). En el punto de equivalencia, los 
iones hidronio e hidróxido están presentes en concentraciones iguales, y la concentración 
del ion hidronio se obtiene directamente de la constante del producto iónico del agua; es 
decir, el pH en esta etapa es igual a 7. Después del punto de equivalencia, se calcula la 
concentración formal del exceso de base, cuya concentración es igual a la del ion hidróxido. 
Una manera adecuada de convertir a pH esta última concentración, se hace tomando el 
logaritmo negativo a ambos lados de la constante del producto iónico del agua. Por tanto, 
 
Kw = [H3O+][OH-] 
-log kw = -log [H3O+][OH-] = -log [H3O+] – log [OH-] 
pKw = pH + pOH 
-log 10-14 = 14 = pH + pOH 
 
A continuación (Figura 4) se muestra una curva de titulación de un ácido fuerte a distintas 
concentraciones con una base fuerte. En ella se pueden observar las diferentes etapas de la 
titulación: antes del punto de equivalencia, en el punto de equivalencia y después del punto 
de equivalencia. 
 
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Figura 4. Curva de titulación de un ácido fuerte (HCl) con una base fuerte (NaOH) a 
diferentes concentraciones [9]. 
 
 
 
 
 
Punto de 
equivalencia 
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2.3 Patrones primarios 
Un patrón primario es un compuesto de alta pureza que sirve de referencia en todos los 
métodos volumétricos y gravimétricos. La exactitud de un método depende de las 
propiedades de este compuesto. Los requisitos más importantes que debe cumplir un patrón 
primario son: 
- Pureza elevada (se debe contar con métodos establecidos para confirmar su pureza) 
- Estabilidad atmosférica. 
- Ausencia de agua de hidratación para que la composición del sólido no cambie con 
las variaciones en la humedad relativa. 
- Que sea barato y se pueda conseguir con facilidad. 
- Tener una solubilidad razonablemente grande para reducir al mínimo el error 
relativo asociado a la operación de pesada [5]. 
 
2.4 Soluciones patrón 
Las soluciones que se emplean en las titulaciones de neutralización son ácidos o bases 
fuertes, ya que estas sustancias reaccionan completamente con el analito que las 
correspondientes especies débiles, de manera que se obtienen puntos finales bien definidos. 
Las soluciones patrón de ácidos se preparan por dilución de ácidos como clorhídrico, 
perclórico o sulfúrico concentrado. El ácido nítrico rara vez se emplea debido a que sus 
propiedades oxidantes facilitarían posibles reacciones indeseables. Cabe hacer notar que los 
ácidos perclórico y sulfúrico concentrados calientes son potentes agentes oxidantes y, por 
lo tanto, peligrosos. Sin embargo, las soluciones diluidas frías de estos reactivos por suerte 
son relativamente inocuas y se pueden emplear en el laboratorio analítico sin tomar más 
precauciones especiales que la protección con los aditamentos adecuados usados en el 
laboratorio (lentes de seguridad, guantes, etc.) 
 
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Las soluciones patrón en pH alcalino generalmente se preparan a partir de hidróxidos de 
sodio o potasio y ocasionalmente de hidróxido de bario. Hay que recordar que cuando se 
manejan soluciones diluidas de estos reactivos siempre se deben usar lentes de seguridad 
[5]. 
 
2.5 Electrodos y potenciometría 
2.5.1 Potenciómetro (pH-metro) 
Es un instrumento (Figura 5) que tiene un sensor (electrodo) que utiliza el método 
electroquímico para medir el pH de una disolución. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 5. pH- metro (sensION pH31 Series) 
 
 
2.5.2 La medida del pH y el electrodo de vidrio 
El electrodo de vidrio es un electrodo no convencional, cuya diferencia de potencial se 
desarrolla a través de una membrana que conecta iónicamente dos disoluciones, una interna 
(propia del electrodo) y otra externa (que es la de medida). Este potencial es sensible a los 
cambios en la actividad del ion hidrógeno en la disolución problema. 
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Sorensen (en 1909) definió originalmente pH como el valor negativo del logaritmo de la 
concentración molar de iones hidrógeno referida a la concentración estándar (normalmente 
1 M). Posteriormente se consideró preferible la definición en función de la actividad iónica 
relativa, es decir: 
 pH = -log aH = -log(mH γH/m°) (1) 
Siendo aH la actividad relativa (en base molal), γH es el coeficiente de actividad del ión 
hidrógeno a la molalidad mH y mº la molalidad estándar. El pH intenta ser una medida de la 
actividad de iones hidrógeno en la solución electrolítica. Sin embargo como está definido 
en términos de una cantidad que no puede ser medida por un método termodinámicamente 
válido, la definición dada por la ecuación (1) sólo es una definición formal de pH. 
La medida primaria del pH se realizacon una celda de Hidrógeno sin transferencia, 
conocida como la Celda Harned 
Pt | H2 | H+, sol. buffer, Cl– | AgCl | Ag 
 
con un buffer estándar, iones hidrógeno y cloruro de potasio o sodio como contraiones, lo 
que permite utilizar el electrodo de plata -cloruro de plata o el de calomel (mercurio -
cloruro mercurico) como electrodo de referencia. 
Las medidas prácticas de pH se realizan con el electrodo de vidrio, el cual es el único capaz 
de medir la actividad iónica únicamente por medio de la diferencia de potencial de su 
membrana. El circuito de medida es el correspondiente a un sistema en el equilibrio 
electroquímico por lo que se utiliza un voltímetro de alta resistencia. En base a ello la 
“Pure and Applied Chemistry” define al pH como la medida de la actividad en un circuito 
potenciométrico [10]. 
 
 
 
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El electrodo de vidrio (Figura 6) consta de un delgado bulbo de vidrio (silicato o 
aluminosilicato tridimensional hidratado) sensible al pH, de composición química 
cuidadosamente controlada. Este bulbo se une a un tubo interno relleno con una disolución 
de HCl 0.1 M, la cual contiene un electrodo de referencia externo. 
 
 
Figura 6. Diagrama de un electrodo combinado de vidrio, con un electrodo de referencia 
de AgCl. El electrodo está sumergido en una disolución de pH desconocido, de forma 
que el tapón poroso queda por debajo de la superficie del líquido. Los dos electrodos de 
Ag miden el voltaje creado a través de la membrana [10]. 
Conexiones al potenciómetro 
(pH-metro) 
Entrada de aire 
Disolución acuosa saturada de 
AgCl y KCl 
Nivel del líquido del electrodo 
de referencia externo 
Nivel del líquido del electrodo 
de referencia interno 
Alambre de plata 
Nivel de la disolución en el vaso 
Tapón poroso que permite que vaya 
saliendo lentamente electrolito del 
electrodo 
HCl 0.1M saturado en KCl Membrana de vidrio 
AgCl(s)+ KCl(s) 
Pasta de AgCl suspendida entre 
los dos lados del alambre de Ag 
doblado 
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En el caso de los electrodos combinados, los mismos se unen físicamente al electrodo de 
vidrio con uno de referencia externo para mayor comodidad en un mismo cuerpo físico. Por 
fuera del tubo interno, entonces se encuentra otro tubo, a modo de camisa, relleno con una 
disolución acuosa saturada de KCl, dentro del cual se encuentra otro electrodo de referencia 
pero interno, que permite cerrar el circuito y así realizar la medida de potencial. En el tubo 
exterior se suele tener un sistema correspondiente a un electrodo referencia sensible a los 
iones Cl- como el de calomel o el de plata/cloruro de plata, con una concentración de iones 
Cl- fija dada por la saturación de la disolución de KCl. Por otro lado, el electrodo de 
referencia usual en el tubo interno viene dado por la concentración fija de KCl y el 
electrodo de referencia. Los tubos externo e interno se encuentran físicamente separados, 
pero iónicamente conectados, por medio del flujo de iones a través de un tapón poroso [10]. 
2.5.2.1 Funcionamiento del electrodo de vidrio 
La base del funcionamiento del electrodo de vidrio es la propia del intercambio de los H+ 
de la disolución con los iones monovalentes del vidrio, especialmente Na+, o Li+ a través 
de: 
H+sol + Li+vid ↔ Li+sol + H+vid (2) 
Los cationes monovalentes, en particular el Na+, pueden moverse lentamente a través de la 
red de silicatos (composición de la membrana del vidrio). La mayoría de los cationes 
metálicos situados en las regiones hidratadas del gel de la membrana se difunden, pasando 
del vidrio a la disolución. Al mismo tiempo, los H+ de la disolución pueden difundirse 
hacia el interior de la membrana. La reacción de sustitución de cationes metálicos por H+ en 
el vidrio es un equilibrio de intercambio. La razón de que un electrodo de vidrio responda 
selectivamente a H+, y no a los demás, es porque solo los H+ se enlazan significativamente 
a la capa hidratada de gel. 
 
 
 
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La diferencia de potencial entre los electrodos interior y exterior de Ag/AgCl (figura 6) 
depende de la concentración de cloruro de cada comportamiento y de la diferencia de 
potencial a través de la membrana de vidrio. Como la concentración de cloruro es constante 
en cada comportamiento electrolítico, y la concentración de H+ también es constante en el 
interior de la membrana de vidrio, el único factor variable es el pH de la disolución de fuera 
de la membrana de vidrio [10]. 
La respuesta de un electrodo real de vidrio viene dada por la ecuación: 
 E= constante+β (0.05916) log (AH+ (fuera)/AH+ (dentro)) a 25oC (3) 
El valor de β, la eficacia electromotriz, es próxima a 1.00 (típicamente>0.98). El término 
constante, llamado potencial de asimetría, se origina porque las dos caras de un objeto real 
nunca son idénticas, y existe un pequeño potencial incluso si las AH+ son iguales a ambos 
lados de la membrana. El potencial de asimetría se corrige calibrando el electrodo con una 
disolución de pH conocido [10]. 
2.5.2.2 Calibrado de un electrodo 
Un electrodo de vidrio debe calibrase con uno (o más) soluciones amortiguadoras (buffer), 
escogidos de manera que el pH de la muestra que se quiere determinar quede encuadrado 
dentro del pH de esos estándares. 
Antes de usar un electrodo de pH hay que asegurarse de que quede abierto el orificio de 
entrada de aire, que hay cerca del extremo superior de la Figura 6. (La abertura se debe 
cerrar cuando se guarda el electrodo, para evitar la evaporación de la disolución que llena el 
compartimiento del electrodo de referencia). Lavar el electrodo con agua destilada y secarlo 
con suavidad con una toallita de papel. No frotarlo, porque se pueden producir estáticas en 
la superficie del vidrio. Sumergir el electrodo en un buffer de pH 7 y dejar que se equilibre 
agitando por un tiempo. Siguiendo las instrucciones del fabricante, ajustar la lectura del 
medidor (mediante el botón “calibrado”) de manera que señale el pH del buffer. Fijar la 
lectura (botón “Ok”). Después lavar el electrodo con agua, secarlo y sumergirlo en las otras 
soluciones amortiguadoras, cuyo valor de pH generalmente es 4 y 10. Repetir el mismo 
procedimiento que se utiliza al calibrar con buffer pH 7. Finalmente, sumergir el electrodo 
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en la muestra problema, agitar el líquido, dejar que se estabilice la lectura, y leer el pH que 
marque el indicador del pH-metro. 
Guardar el electrodo de vidrio sumergido en una disolución acuosa, para evitar que se 
deshidrate el vidrio. Si el electrodo se seca, hay que volverlo a acondicionar manteniendo 
en agua durante varias horas [10]. 
2.6 Indicadores ácido /base 
Muchas sustancias naturales y sintéticas presentan colores que dependen del pH de las 
soluciones en que se disuelven. Algunas de estas sustancias, que se han utilizado por siglos 
para indicar la acidez o alcalinidad del agua, aún se emplean como indicadores ácido/base. 
Un indicador ácido/base es un ácido o una base orgánicos débiles cuya forma no disociada 
tiene un color diferente al de su base o ácido conjugado. Como ejemplo, el siguiente 
equilibrio describe el comportamiento de un indicador ácido, HIn, típico 
 HIn + H2O ↔ In- + H3O+ 
 Color ácido Color básico 
 
En este caso, la disociación del indicador se acompaña de cambios en su estructura interna 
y un concomitante cambio de color. El equilibrio para un indicador básico, In, es 
 In + H2O ↔ InH+ + OH-Color básico Color ácido 
La expresión para la constante de disociación de un indicador ácido toma la forma 
 Ka= [H3O+][In -] (4) 
 [HIn] 
 
Que por reordenación, lleva a 
[H3O+]= Ka [HIn] 
 [In-] (5) 
 
De aquí vemos que la concentración de ion hidronio determina la relación de las formas 
ácida y básica conjugada del indicador [5,9]. 
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El ojo humano es poco sensible a las diferencias de color en soluciones que contienen una 
mezcla de In- y HIN, en particular cuando la relación [In-]/[HIn] es poco más de 10 o menor 
que 0.1. Como consecuencia, para el observador común, el color que imparte a una 
solución un indicador típico parece cambiar rápidamente sólo dentro de las relaciones de 
concentración que están entre 10 y 0.1. A valores mayores o menores, para el ojo humano 
el color prácticamente se vuelve constante e independiente de esta relación. Por lo que se 
puede afirmar que el indicador promedio HIn exhibe su color ácido puro cuando 
[HIn] ≥ 10 
 [In-] 1 
Y su color básico cuando 
[HIn] ≥ 1 
 [In-] 10 
 
El color parece ser intermedio con relaciones de concentración entre estos dos valores. 
Estas relaciones varían considerablemente de un indicador a otro; además de que las 
personas tienen distinta capacidad para distinguir los colores [5,9]. 
Si las dos relaciones de concentración se sustituyen en la ecuación 5, se puede estimar el 
margen de concentración de ion hidronio que se requieren para que ocurra un cambio 
completo en el color del indicador. Así, para el color completamente ácido, 
[H3O+] ≥ Ka 10 
 1 
De manera similar, para el color puramente básico, 
[H3O+] ≤ Ka 1 
 10 
 
 
 
 
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Para obtener el margen del indicador, se toman los logaritmos negativos de las dos 
expresiones: 
Intervalo de pH del indicador= -log 10Ka a –logKa/10 
Intervalo de pH del indicador = -1 + pKa a -(-1)+ pKa 
Intervalo de pH del indicador= pKa +/- 1 (6) 
 
Por lo tanto, un indicador con una constante de disociación de 1 X 10-5 (pKa= 5) muestra 
un típico cambio total de color cuando el pH de la solución en que se disuelve cambia de 4 
a 6 (ecuación 6). Una relación semejante para un indicador de tipo básico se puede obtener 
fácilmente [5,9]. 
El pH al cual cambia de color un indicador depende de la temperatura y fuerza iónica, así 
como de la presencia de disolventes orgánicos y de partículas coloidales. Algunos de estos 
efectos, en particular los dos últimos, pueden ocasionar que el intervalo de transición 
cambie por una o más unidades de pH [5,9]. 
 
2.6.1 Fenolftaleína 
La fenolftaleína de fórmula (C2OH14O4) es un indicador de pH que en soluciones ácidas 
permanece incoloro, pero en presencia de bases toma un color rosado con un punto de 
viraje entre pH= 8.3 - 10 
Es un compuesto químico orgánico que se obtiene por reacción del fenol (C6H5OH) y 
el anhídrido ftálico (C8H4O3) en presencia de ácido sulfúrico. 
El cambio de color está dado por las siguientes ecuaciones químicas: 
De medio neutro a medio básico: 
H2Fenolftaleína + 2 OH- ↔ Fenolftaleína2- + 2 H2O 
Incoloro → Rosa 
 
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De medio básico a medio muy básico: 
 
Fenolftaleína2- + OH- ↔ Fenolftaleína (OH)3- 
Rosa → Incoloro 
De medio básico a medio neutro o ácido: 
 
Fenolftaleína2- + 2 H+ ↔ H2Fenolftaleína 
Rosa → Incoloro 
De medio neutro o ácido a medio muy ácido: 
 
H2Fenolftaleína + H+ ↔ H3Fenolftaleína+ 
Incoloro → Naranja 
En soluciones fuertemente básicas, la fenolftaleína se torna incolora. En soluciones 
fuertemente ácidas es naranja [11,12]. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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II Procedimiento Experimental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3. Procedimiento Experimental 
 
3.1 Materiales y Reactivos 
EDTA Disódico R.A. (JT Baker, México; Ensayo: 99.6%), EDTA Disódico materia prima 
(Ensayo: No Disponible), NaOH (JT Baker, México; Ensayo: 97%), HCl, CaCO3, BaCl2 
(JT Baker, México; Ensayo: 99%)). Azul de Hidroxinaftol, Fenolftaleína (JT Baker, 
México) y material de vidrio común, bureta. 
3.2 Equipos 
Balanza analítica digital (Mettler Toledo PB303-S), balanza analítica (Sauter sin modelo), 
potenciómetro con electrodo de vidrio combinado (Hanna HI 9124), potenciómetro con 
electrodo de vidrio combinado (senION pH-38), potenciómetro con electrodo de vidrio 
combinado (Conductronic pH-110), parrilla con agitador magnético (Cimarec Barnsted 
Thermolyne). 
3.3 Metodología seguida de acuerdo a la FEUM décima edición (Farmacopea de los 
Estados Unidos Mexicanos), 2011, capitulo “Aditivos”, pag. 635. 
 
Preparación de la muestra 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Se pesaron aproximadamente 5 g de EDTA 
disódico. 
Se disolvieron en aproximadamente 100 mL de 
agua contenidos en un matraz volumétrico de 250 
mL, se agregó agua a volumen y se mezcló. A esta 
solución se le llamó –Preparación de la muestra- 
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Valoración 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Se pesaron 200 mg de sustancia de referencia de 
carbonato de calcio para quelatometría. 
Posteriormente, se transfirieron a un vaso de 
precipitado de 400 mL. Se agregaron 10 mL de agua y se 
agitó por rotación moderada hasta formar una 
suspensión espesa. 
Se cubrió el vaso de precipitado con un vidrio de reloj y, 
sin retirarlo, se agregaron 2 mL de HCl 3 N, se agitó y se 
disolvió el calcio. Se diluyó con agua hasta aprox. 100 mL 
(Solución). 
Se agitó la solución con un agitador magnético, se agregaron 
aprox. 30 mL de la preparación de valoración (EDTA) con una 
bureta de 50 mL. Se agregaron 15 mL de NaOH 1 N y una 
pequeña cantidad (aprox. 0.30 g) de azul de hidroxinaftol, y se 
continuó la valoración con preparación de la muestra hasta llegar 
a un punto final azul. 
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 Página 27 
 
Se pesaron aproximadamente 5 g de EDTA disódico. 
Se disolvieron en aproximadamente 100 mL de agua contenidos en un 
matraz volumétrico de 250 mL, se agregó agua a volumen y se mezcló. 
A esta solución se le llamó –Preparación de la muestra- 
3.4 Propuesta 1: Disminución de volúmenes de trabajo (10 veces menor). 
Preparación de la muestra 
 
 
 
 
 
 
 
 
Valoración 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Se pesaron 20 mg de estándar de 
carbonato de calcio para quelatometría. 
Posteriormente, se transfirieron a un vaso de precipitado de 50 mL, se 
agregó 3 mL de agua y se agitó por rotación moderada hasta formar 
una suspensión espesa. 
Se cubrió el vaso de precipitado con un vidrio de reloj y, sin retirarlo, se 
agregaron unas gotas (aprox. 0.5 mL) de HCl 3 N, se agitó y se disolvió 
el calcio. Se diluyó con agua hasta aprox. 10 mL (Solución) 
Se agitó la solución con un agitador magnético, se agregaron aprox. 
3.0 mL de la preparación de valoración (EDTA) con una bureta de 25 
mL. Se agregaron 1.5 mL de NaOH 1 N y una cantidad muy pequeña 
de azul de hidroxinaftol triturado. Se continuó la valoración con la 
preparación de la muestra hasta un punto final azul. 
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 Página 28 
 
Se pesaron aproximadamente 5 g de EDTA disódico 
Se disolvieron en aproximadamente100 mL de agua contenidos en un 
matraz volumétrico de 250 mL, se agregó agua a volumen y se mezcló. 
A esta solución se le llamó –Preparación de la muestra- 
3.5 Variación de la propuesta 1: Disminución de volúmenes de trabajo (4 veces menor) 
Preparación de la muestra 
 
 
 
 
 
 
 
Valoración 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Se pesaron 50 mg de estándar de 
carbonato de calcio para quelatometría. 
Posteriormente, se transfirieron a un vaso de precipitado de 100 mL. 
Se agregaron 5 mL de agua y se agitó por rotación moderada hasta 
formar una suspensión espesa. 
Se cubrió el vaso de precipitado con un vidrio de reloj y, sin retirarlo, 
se agregaron 1 mL de HCl 3 N, se agitó y se disolvió el calcio. Se diluyó 
con agua hasta aprox. 20 mL (Solución). 
Se agitó la solución con un agitador magnético, se agregaron aprox. 7 
mL de la preparación de valoración (EDTA) con una bureta de 25 mL 
Se agregaron 5 mL de NaOH 1 N y una cantidad muy pequeña de azul 
de hidroxinaftol triturado, y se continuó la valoración con la 
preparación de la muestra hasta un punto final azul. 
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 Página 29 
 
Se pesaron aproximadamente 1.86 g de EDTA disódico R.A. 
Se disolvieron en aproximadamente 80 mL de agua contenidos en un 
matraz volumétrico de 100 mL, se agregó agua a volumen y se mezcló. 
A esta solución se le llamó –Solución problema- 
3.6 Propuesta 2: Titulación ácido-base 
 3.6.1 Titulación ácido base con empleo de pH-metro y uso de indicador para la 
determinación de EDTA disódico 
3.6.1.1Valoración de EDTA disódico R.A. (Reactivo Analítico). 
 
Preparación de la solución problema 
 
 
 
 
 
 
 
 Valoración 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Se tomaron 5 mL de solución 
problema de EDTA (0.05 M) con 
ayuda de una pipeta volumétrica. 
Transferir a un vaso de volumen 
pequeño 
Se añadieron con ayuda de una pipeta 
volumétrica 1,3 ó 5 mL de solución de 
BaCl2 0.5 M y se agregan unas gotas 
de fenolftaleína como indicador. 
Se agitó con una barra magnética para 
mezclar perfectamente la solución. 
Se colocó el electrodo combinado de 
vidrio, y se procedió con la valoración -
repetida 6 veces para cada volumen de 
BaCl2 (1, 3 ó 5) con NaOH estandarizado 
(0.1M), añadir de 0.5 mL en 0.5 mL hasta 
alcanzar el vire del indicador. 
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 Página 30 
 
Se pesaron aproximadamente 1.86 g de EDTA disódico M. P. 
Se disolvieron en aproximadamente 80 mL de agua contenidos en un 
matraz volumétrico de 100 mL, se agregó agua a volumen y se mezcló. 
A esta solución se le llamó –Solución problema- 
3.6.1.2 Valoración de EDTA M.P (Materia Prima) 
 
Preparación de la solución problema 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Valoración 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Se tomaron 5 mL de solución problema de EDTA (0.05 M) con 
ayuda de una pipeta volumétrica. Transferir a un vaso de 
precipitados de volumen pequeño. 
Se añadieron con ayuda de una pipeta volumétrica 3 
mL de solución de BaCl2 0.5 M. Se agregan unas 
gotas de Fenolftaleína. 
Se agitó con una barra magnética para 
mezclar perfectamente la solución. 
Se colocó el electrodo combinado de 
vidrio, y se procedió con la valoración –
repetida por sextuplicado- con NaOH 
estandarizado (0.1 M), añadir de 0.5 mL 
en 0.5 mL hasta alcanzar el vire del 
indicador. 
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 Página 31 
 
3.6.1.2.1 Valoración de EDTA Materia Prima para evaluar la robustez del método 
 
1.- Preparar 5 niveles de concentración de EDTA disódico: 0.03, 0.04 0.05, 0.06 y 0.07 M 
2.- Valorar (ver procedimiento para valoración de materia prima de EDTA disódico) por 
sextuplicado cada nivel de concentración. 
3.- Calcular la concentración y cantidad de EDTA para cada nivel de concentración. 
 
3.6.1.2.2 Valoración de EDTA Materia Prima para evaluar la Reproducibilidad. 
1.-Realizar el procedimiento de valoración para EDTA disódico en dos días diferentes y por 
un analista diferente (analista 2) 
2.- Calcular la concentración obtenida a partir de los datos de volumen en punto final de 
valoración y la cantidad de EDTA disódico. 
3.- Realizar el tratamiento estadístico (ANOVA) a los resultados obtenidos 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 Página 32 
 
En un vaso de precipitados o un matraz Erlenmeyer de 50 mL 
pesar aproximadamente 60 mg de EDTA R.A. 
3.7 Modificación de la Propuesta 2: Simplificación de la valoración ácido base con 
empleo de indicador. 
 
3.7.1Valoración de EDTA disódico R.A. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Con ayuda de una pipeta, agregar 10 mL de agua y agitar el 
contenido del vaso, preferiblemente con un agitador 
magnético, hasta que se disuelva por completo. Mantener 
en agitación a lo largo del procedimiento. 
Agregar al contenido del vaso 3 mL de BaCl2 0.5 M y 
unas gotas de fenolftaleína. -Solución problema- 
Con una bureta de 25 mL que contiene NaOH S.V. 0.1 N 
comenzar la valoración de la solución problema hasta 
llegar al punto final de la valoración (color rosa). 
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 Página 33 
 
En un vaso de precipitados o un matraz Erlenmeyer de 50 mL 
pesar aproximadamente 60 mg de EDTA M.P. 
3.7.2 Valoración de EDTA disódico Materia Prima 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3.7.2.1 Valoración de EDTA materia prima para evaluar la Robustez 
Preparar 5 niveles de concentración de EDTA disódico: 0.03, 0.04, 0.05, 0.06 y 0.07 M. 
 Valorar (ver procedimiento para valoración de EDTA disódico M.P.) por sextuplicado 
cada nivel. 
3.7.2.2 Valoración de EDTA materia prima para evaluar la Reproducibilidad 
1.-Realizar el procedimiento de valoración para EDTA disódico en dos días diferentes y 
por un analista diferente (analista 2). 
2.- Determinar la cantidad exacta de EDTA a partir del punto final de valoración. 
3.- Realizar el tratamiento estadístico (ANOVA) a los resultados obtenidos. 
 
Con ayuda de una pipeta, agregar 10 mL de agua y agitar el 
contenido del vaso, preferiblemente con un agitador 
magnético, hasta que se disuelva por completo. Mantener 
en agitación a lo largo del procedimiento. 
Agregar al contenido del vaso 3 mL de BaCl2 0.5 M y 
unas gotas de fenolftaleína. -Solución problema- 
Con una bureta de 25 mL que contiene NaOH S.V. 0.1 N 
comenzar la valoración de la solución problema hasta 
llegar al punto final de la valoración (color rosa). 
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Página 34 
Figura 7. Diagrama general para la metodología FEUM, Propuesta 1 y variación de 
la propuesta 1 
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Figura 8. Diagrama general para la propuesta 2 y variación de la propuesta 2. 
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III Resultados y Discusión 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 Página 37 
 
4.- Metodología FEUM para la determinación de EDTA disódico 
Se llevó a cabo el procedimiento de valoración para la determinación complejométrica de 
EDTA disódico de acuerdo a lo establecido con la FEUM [1]. Cabe destacar que las 
reacciones que se llevan a cabo son las siguientes: 
 CaCO3↓ + 2H+ <======> H2CO3 + Ca2+ (7) 
 H+ + Ca (OH)+ + Y4- <======> CaY2- + H2O (8) 
 
La ecuación 7 representa la primera reacción que se lleva a cabo en el procedimiento. Ésta 
reacción se efectúa para “liberar” el calcio y que pueda reaccionar con el EDTA, formando 
un complejo. El pH en el que se da la reacción es de 1.70. 
Después de liberar el calcio se lleva la reacción complejométrica (ecuación 8), siendo ésta 
la reacción principal en la metodología. Cabe destacar que al llevarse a cabo estareacción 
el pH de la misma cambia bruscamente de 1.70 a 13.10 debido a la adición de 15 mL de 
NaOH 1 N (1 M), es por eso que la especie participante en la reacción es Ca(OH)+. 
Como un dato adicional: para la preparación y valoración se pesaron aproximadamente 5g 
de EDTA disódico R.A., aforando a 250 mL, y utilizando azul de hidroxinaftol como 
indicador. 
A continuación se muestran de manera general las ecuaciones que se utilizaron para obtener 
el peso, en miligramos, de reactivo analitico de EDTA disódico utilizado en la valoración 
complejométrica correspondiente a la metodología de la FEUM. 
Primeramente se muestra la ecuación 9 utilizada para obtener los milimoles de Ca2+ 
a partir de la cantidad pesada de carbonato de calcio. 
(mg de carbonato de calcio pesados)(peso molecular de carbonato de calcio)= milimoles 
de carbonato de calcio= milimoles de Ca2+ (9) 
Sustituyendo los valores obtenidos en la experimentación, la ecuación 9 queda de la 
siguiente manera: 
(200 mg CaCO3)(
� ���� ����	
�
.
�� �
 �� ����	)= 1.9981 mmol de CaCO3= 1.9981 mmol de Ca
2+ 
 
 
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 Página 38 
 
Tomando en cuenta que la relación estequiométrica es 1 a 1 (ecuación 8), la concentración 
de EDTA disódico se determinó de la siguiente manera: 
��������� �� ����
�� �������� �� !�"�!�#�ó% �� &���!�#�ó% (()*+)
= Concentración molar de EDTA (10) 
 
Sustituyendo los valores obtenidos de la valoración en la ecuación 10, la concentración de 
EDTA disódico se calcula de la siguiente manera: 
 
�.��?� ���� ����
	@.A �� = 0.0534 M 
 
 
Se procedió a convertir la concentración de EDTA disódico en cantidad: 
(Concentración molar de EDTA)(peso molecular de EDTA)(pureza)(volumen de aforo de 
la preparación de valoración)= Cantidad de EDTA disódico. (11) 
 
Sustituyendo los valores en la ecuación 11, la cantidad de EDTA disódico se obtiene así: 
 
(
.
B	A ���
� C ) D
	@E.EBE 
 ()*+ F.G 
� ��� ()*+ )HIó�HJ�K D
�
 
 ()*+ )HIó�HJ� F.+.
��.L 
 ()*+ F.G. K (0.25 O) = P. QQRS T UVWX Y. X. 
 
Los resultados obtenidos en la determinación de EDTA disódico, realizando la metodología 
publicada en la FEUM se muestran en la Tabla 1. 
 
Tabla 1. Resultados obtenidos para la determinación de EDTA disódico R.A (Método 
FEUM) 
Metodología FEUM 
Peso CaCO3 
(mg) 
Vol. EDTA 0.0536M 
(mL) 
Cant. EDTA 
(mg) 
200 37.4 4.99 
203 37.6 5.04 
202 37.6 5.02 
202 37.7 5.00 
204 38 5.01 
201 37.4 5.01 
Prom. 37.61 5.012 
S 0.2228 0.0161 
CV 0.5923 0.3215 
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 Página 39 
 
4.1 Propuesta 1: Disminución de volúmenes de trabajo (10 veces menor). 
Para realizar este método se redujeron los volúmenes de trabajo 10 veces por debajo de los 
volúmenes establecidos en el procedimiento original [1]. Esto con la intención de reducir 
costos y generación de residuos, pero tratando de asegurar que los resultados fueran lo más 
parecidos en ambos casos (Propuesta FEUM y Propuesta 1). Es decir, al calcular la 
cantidad de EDTA se obtienen cantidades similares a las que se trabajan al momento de la -
preparación de la muestra- 
Utilizando las ecuaciones 9, 10 y 11, se obtienen los resultados (Tabla 2) correspondientes 
a la propuesta 1 
 
 
Tabla 2. Resultados obtenidos en la Propuesta 1 para EDTA disódico R.A. 
Propuesta 1: 10 veces menor 
Peso CaCO3 
(mg) 
Vol. EDTA 0.0536M 
(mL) 
Cant. EDTA 
(mg) 
20.6 4.1 4.69 
23.1 4.5 4.79 
22.4 4.4 4.75 
24 4.8 4.66 
21.5 4.2 4.77 
24 4.7 4.77 
 Prom. 4.7383 
 S 0.05154 
 CV 1.087 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 Página 40 
 
4.2 Variación de la propuesta 1: Disminución de volúmenes de trabajo (4 veces 
menor). 
De manera similar a la propuesta 1, en este método se redujeron los volúmenes de trabajo 
sólo que a cuatro veces menos en relación a los volúmenes y cantidades sugeridas en el 
procedimiento original establecido por la FEUM [1]. Esto con la misma intención de 
reducir costos y generación de residuos, pero tratando de asegurar que los resultados se 
mantuvieran confiables y con buena precisión. 
El plantear esta variación en la metodología resultaba sencillo porque ya se había trabajado 
con una reducción considerable de las cantidades y volúmenes utilizados (10 veces menos). 
Entonces, estas cantidades y volúmenes de trabajo eran -intermedias-, pues eran cantidades 
y volúmenes de trabajo que oscilaron entre las utilizadas en el método original (FEUM y la 
propuesta 1). 
Para el caso de esta variación o modificación de la metodología, los resultados obtenidos no 
difieren de manera considerable si se les compara con los obtenidos en la metodología 
original y en la propuesta 1. 
Utilizando las ecuaciones 9, 10 y 11, se procede a calcular la cantidad de EDTA disódico 
en la proporción agregada de preparación de la valoración. Para realizar estos cálculos se 
toma en cuenta que para la preparación de la misma se pesaron aproximadamente 4.6868 g. 
de EDTA disódico. Estos resultados se muestran en la Tabla 3. 
Tabla 3. Resultados obtenidos en la Variación de la propuesta 1. 
Variación de la propuesta 1: 4 veces menor 
Peso CaCO3 
(mg) 
Vol. EDTA 0.0501M 
(mL) 
Cant. EDTA 
(mg) 
52.5 10.3 4.76 
53.7 10.6 4.73 
51.4 10.2 4.70 
54.1 10.8 4.68 
51.4 10.1 4.75 
54.1 10.7 4.72 
 Prom. 4.723 
 S 0.0298 
 CV 0.6318 
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 Página 41 
 
Al comparar los resultados obtenidos en las metodologías anteriores se puede ver que de 
acuerdo a los resultados de las Tablas 2 y 3, el peso obtenido de EDTA Disódico es muy 
similar al peso obtenido en la metodología original (ver Tabla 1), es decir, en los tres 
diferentes métodos se obtiene una cantidad de EDTA muy parecida. 
Como se observó en la Tabla 2, al reducir 10 veces las cantidades a pesar, se obtienen 
resultados similares a los de la metodología FEUM. Por otra parte, la modificación a la 
propuesta 1 también arroja resultados similares (ver Tabla 3). 
En cuanto a precisión, las metodologías anteriores (Metodología FEUM, propuesta 1 y 
variación de la propuesta 1) muestran que se mantienen dentro de los parámetros 
establecidos. Para ello se toma como referencia los datos estadísticos como son la 
desviación estándar y el CV Los criterios de aceptación dictan que para que un método 
fisicoquímico cuente con precisión, éste no debe superar el 2% por lo que se considera que 
las metodologías anteriores cuentan con la precisión requerida. 
Estos métodos tienen diversas ventajas, siendo la principal la reducción de costos y la 
menor generación de residuos, además del ahorro de tiempo por parte del analista, el cual 
en menos adiciones llega al punto final de la valoración. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 Página 42 
 
5. Propuesta 2: Titulación ácido-base. 
En esta metodología llevó a cabo una valoración ácido – base para la determinación de 
EDTA disódico. Este método consistió en plantear, primeramente, la reacción H2Y2- + 
Ba2+ ↔ BaY2- + 2H+ valorándose los protones liberados con NaOH, siendo una reacción 
ácido fuerte - base fuerte dando un punto de equivalencia bien definido en el punto medio 
de la curva. 
 
Las reacciones que se llevan a cabo son las siguientes: 
 
 
H2Y2- + Ba2+ <===> BaY2- + 2H+ (12) 
 H+ + OH- <===> H20 (13) 
 
 
La reacción (13) representa la reacción principal de valoración que se lleva a cabo. 
 
 
5.1 Titulación ácido-base con empleo de un potenciómetro (pH-metro) para la 
determinación de EDTA disódico R.A. 
Se procedió a realizar el procedimiento (ver punto 3.6), primeramente, para reactivo 
analítico de EDTA disódico. Siguiendoel procedimiento se adicionaron 1, 3 y 5 mL de 
BaCl2 respectivamente. 
Se realizaron 6 repeticiones para cada uno de los volúmenes de BaCl2 establecidos. Todo 
esto con el fin de definir un volumen adecuado de BaCl2 que brindara resultados 
confiables. 
 
 
 
 
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 Página 43 
 
A continuación se presentan los resultados obtenidos a partir de la valoración de EDTA 
disódico reactivo analítico, usando un potenciómetro (Conductronic pH-120) y empleando 
diferentes volúmenes de BaCl2. 
 
a) Resultados obtenidos con el uso de 1 mL de BaCl2 en la valoración: 
Tabla 4.- Resultados de pH experimental en función del volumen agregado de NaOH en 
la valoración de EDTA disódico, utilizando 1 mL de BaCl2. 
Vol agreg. 
NaOH 
0.1075M 
(mL) 
pH 
Exp. 
1 
pH 
Exp. 
2 
pH 
Exp. 
3 
pH 
Exp. 
4 
pH 
Exp. 
5 
pH 
Exp. 
6 
Prom. S CV 
0 4.52 4.47 4.53 4.5 4.51 4.52 4.51 0.0214 0.47 
0.5 4.82 4.80 4.83 4.82 4.81 4.82 4.82 0.0103 0.21 
1 5.03 5.01 5.04 5.02 5.02 5.05 5.03 0.0147 0.29 
1.5 5.17 5.19 5.2 5.2 5.17 5.19 5.19 0.0137 0.26 
2 5.3 5.28 5.29 5.3 5.28 5.29 5.29 0.0089 0.17 
2.5 5.41 5.40 5.43 5.42 5.4 5.4 5.41 0.0126 0.23 
3 5.53 5.52 5.54 5.53 5.51 5.51 5.52 0.0121 0.22 
3.5 5.65 5.67 5.69 5.67 5.65 5.65 5.66 0.0163 0.29 
4 5.86 5.83 5.85 5.85 5.83 5.81 5.84 0.0183 0.31 
4.5 6.25 6.19 6.26 6.21 6.22 6.22 6.23 0.0259 0.42 
5 11.31 11.24 11.3 11.3 11.2 11.2 11.27 0.0335 0.30 
5.5 11.71 11.75 11.8 11.7 11.7 11.7 11.73 0.0204 0.17 
6 11.88 11.89 11.9 11.9 11.9 11.9 11.89 0.0082 0.07 
6.5 11.98 12.03 12 12 12 12 12.01 0.0204 0.17 
7 12.08 12.12 12.1 12.1 12.1 12.1 12.10 0.0164 0.14 
7.5 12.15 12.17 12.2 12.2 12.2 12.1 12.16 0.0147 0.12 
8 12.21 12.23 12.2 12.2 12.2 12.2 12.21 0.0110 0.09 
8.5 12.23 12.27 12.3 12.2 12.2 12.2 12.24 0.0151 0.12 
9 12.27 12.30 12.3 12.3 12.3 12.3 12.28 0.0121 0.10 
 
 
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0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
p
H
Volumen gastado de NaOH 0.01075N (mL)
Figura 9. Representación gráfica de las 6 Curvas de valoración potenciométricas 
obtenidas para EDTA R.A., usando 1 mL de BaCl2. 
 
 
La Figura 9 muestra las 6 curvas de valoración correspondientes a la valoración de EDTA, 
usando 1 mL de BaCl2. 
A continuación (Tabla 5) se muestran los valores de delta de pH en función del volumen 
agregado de NaOH. Estos valores y su respectivo gráfico (Figura 10) se utilizaron para 
calcular el volumen de valorante necesario para llegar al punto de equivalencia. 
 
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Tabla 5. Delta de pH en función del volumen agregado de NaOH en la valoración de 5 
mL de EDTA + 1 mL de BaCl2 
Vol agreg. 
NaOH 0.1M 
(mL) 
Delta 
pH 1 
Delta 
pH 2 
Delta 
pH 3 
Delta 
pH 4 
Delta 
pH 5 
Delta 
pH 6 
0 - - - - - - 
0.5 0.3 0.33 0.3 0.32 0.3 0.3 
1 0.21 0.21 0.21 0.2 0.21 0.23 
1.5 0.14 0.18 0.16 0.18 0.15 0.14 
2 0.13 0.09 0.09 0.1 0.11 0.1 
2.5 0.11 0.12 0.14 0.12 0.12 0.11 
3 0.12 0.12 0.11 0.11 0.11 0.11 
3.5 0.12 0.15 0.15 0.14 0.14 0.14 
4 0.21 0.16 0.16 0.18 0.18 0.16 
4.5 0.39 0.36 0.41 0.36 0.39 0.41 
5 5.06 5.05 5.03 5.09 5.02 5.02 
5.5 0.4 0.51 0.46 0.44 0.47 0.47 
6 0.17 0.14 0.13 0.16 0.18 0.17 
6.5 0.1 0.14 0.13 0.13 0.1 0.13 
7 0.1 0.09 0.08 0.08 0.09 0.08 
7.5 0.07 0.05 0.07 0.07 0.07 0.05 
8 0.06 0.06 0.04 0.03 0.06 0.06 
8.5 0.02 0.04 0.05 0.03 0.02 0.04 
9 0.04 0.03 0.04 0.05 0.04 0.04 
 
 
 
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0
1
2
3
4
5
6
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10
D
e
lt
a 
p
H
Volumen agregado NaOH 0.1075M (mL)
 Figura 10. Delta pH en función del volumen agregado de NaOH 
 
El valor de delta pH máximo permite determinar el punto de equivalencia. Usando éste en 
la ecuación de la recta se determina el volumen necesario de NaOH para llegar al mismo. 
 
A fin de ilustrar como se realiza la determinación del volumen de equivalencia utilizando 
el grafico de delta de pH, se explica con un ejemplo. 
 
Ejemplo: 
A partir de los siguientes datos se obtiene el volumen necesario de valorante para llegar al 
punto de equivalencia. 
-El valor de delta de pH para la primer valoración es 5.06 (es la diferencia entre las lecturas 
de pH 6.25 y pH 11.31) 
-La ecuación de la recta que corresponde al primer ensayo de la valoración de pH exp. 1= 
F(Vol agreg. NaOH) es: 
 y=mx + b (14) 
y= 1.1157x + 3.4721 
 
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Como el delta es la diferencia entre dos puntos, en este caso lecturas de pH, se divide el 
valor de delta entre 2. 
B.
L
E = 2.53 
 
El valor resultante se suma al valor inferior en el que comienza a darse el cambio 
significativo de pH (6.25). También se puede restar al valor superior donde el cambio 
significativo de pH termina (11.31). 
2.53 + 6.25= 8.78 
 
Ahora, sustituimos el valor anterior en la ecuación de la recta (ecuación 14). 
 
y= 1.1157x + 3.4721 
8.78=1.1157x + 3.4721 
 
Donde “Y” es el valor de pH en el que se llega al punto de equivalencia 
“x” es el valor de volumen necesario de valorante para llegar el punto de equivalencia. 
Para ello se despeja la incógnita y se sustituyen los valores en la ecuación 15 como se 
muestra a continuación: 
 
 x=
Z [ \
� (15) 
 
] = 8.78 − 3.47211.1157 
 
x=4.7574≈ 4.76 mL (Ver tabla 6) 
 
 
Después de obtener el volumen necesario de valorante para alcanzar el punto de 
equivalencia se calcula la concentración y la cantidad obtenida de EDTA disódico en la 
valoración. 
 
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Para determinar la concentración y cantidad de EDTA disódico presente en la solución 
problema se toman en cuenta las ecuaciones 12 y 13, y se realizan una serie de cálculos. 
Estos cálculos se llevan a partir de los volúmenes de punto de equivalencia obtenidos con 
las ecuaciones 14 y 15 y se muestran en la Tabla 6. A continuación se presenta la forma en 
cómo se realizaron los cálculos para determinar la concentración y cantidad de EDTA. 
Como ya se mencionó anteriormente se toman en cuenta las ecuaciones 12 y 13 como se 
muestra: 
 H2Y2- + Ba2+ <===> BaY2- + 2H+ (12) 
 Inicio) 0.25585mmol 4.7 mL(0.1075 M)= 0.5117 mmol 
 
 H+ + OH- <===> H20 (13) 
 0.25585 mmol 0.25585 mmol 
 
En base a los datos mostrados arriba se procede a calcular la concentración y la cantidad de 
EDTA disódico contenida en la solución problema. Para ello, se utiliza la ecuación 16 
como se muestra enseguida: 
 
���� ()*+ �HIó�HJ� 
c��d��e ��íJd�g� ()*+ �HIó�HJ� h�i c���i�i (�C)
 (16) 
 
Sustituyendo los valores, la ecuación 16 queda así: 
 
( 
.EBB?B ���� ���� ���ó��#� 
B �C ()*+ )HIó�HJ�
) = 0.05117 M 
 
Para obtener la cantidad de EDTA se parte de la concentración obtenida en la ecuación 16 y 
se plantea la siguiente ecuación: 
(Concentración EDTA disódico)(Volumen de aforo de la solución problema)(Peso 
molecular)(Pureza)= cantidad, en gramos, de EDTA disódico. (17) 
 
Sustituyendo los datos, la ecuación 17 queda de la siguiente manera: 
( 
.
B��@ ���� ���� ���ó��#� 
� ��
)(100mL)( 
	@E.EBE �
 ���� ���ó��#� 
� ���� ()*+
) (
�
 �
 ()*+ F.+
��.L �
()*+ F.G.
)=1912.4633 
mg EDTA R.A. = 1.9124 g EDTA Disódico R.A (ver Tabla 6) 
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