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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO PROGRAMA DE MAESTRÍA Y DOCTORADO EN CIENCIAS MÉDICAS, ODONTOLÓGICAS Y DE LA SALUD “INFLUENCIA DE VIDRIO BIOACTIVO Y WOLLASTONITA EN LA BIOACTIVIDAD Y COMPORTAMIENTO FÍSICO-QUÍMICO DE UN CEMENTO TIPO MTA (MINERAL TRIÓXIDO AGREGADO)” TESIS QUE PARA OPTAR POR EL GRADO DE DOCTOR EN CIENCIAS PRESENTA: M.C ABIGAILT FLORES LEDESMA TUTOR PRINCIPAL DR. JESÚS A. ARENAS ALATORRE INSTITUTO DE FÍSICA, UNAM COMITÉ TUTOR DR. LAURO BUCIO GALINDO INSTITUTO DE FÍSICA, UNAM DR. RAÚL L. GARCÍA ARANDA FACULTAD DE ODONTOLOGÍA, UNAM MÉXICO, DF. NOVIEMBRE 2016 UNAM – Dirección General de Bibliotecas Tesis Digitales Restricciones de uso DERECHOS RESERVADOS © PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL Todo el material contenido en esta tesis esta protegido por la Ley Federal del Derecho de Autor (LFDA) de los Estados Unidos Mexicanos (México). El uso de imágenes, fragmentos de videos, y demás material que sea objeto de protección de los derechos de autor, será exclusivamente para fines educativos e informativos y deberá citar la fuente donde la obtuvo mencionando el autor o autores. Cualquier uso distinto como el lucro, reproducción, edición o modificación, será perseguido y sancionado por el respectivo titular de los Derechos de Autor. DEDICATORIA. A mi papá, ninguna palabra es suficiente para decirte lo mucho que te amo, te extraño y te necesito. Gracias por ser ese gran padre y persona que fuiste, y hacerme sentir orgullosa de ser tu hija. Gracias por estar conmigo siempre y escucharme en todo momento. A mi esposo, gracias por todo el apoyo incondicional y la motivación que me diste cuando sentía que ya no podía, gracias por tenerme paciencia y amarme cuando más lo he necesitado. Gracias por darme el mejor regalo en la vida, a Sebastián. Te amo A Sebastián, hijo no sabes lo mucho que te amo y todo lo que me has enseñado, ningún doctorado podría haberme enseñado tanta paciencia y dedicación, diste un vuelco a mi vida y amo ser tu mamá. A mi mamá, gracias por ser tan fuerte y enseñarme a ser una buena madre, gracias por creer en mí y por sentirte orgullosa de mi. Te amo Ma. A mi hermano, por estar ahí y creer en mí, te quiero mucho. 3 A. Flores Ledesma AGRADECIMIENTOS Primero quiero agradecer al Dr. Federico H. Barceló, fuente de inspiración y aprendizaje, siempre dispuesto a aprender nuevas cosas y técnicas. Recuerdo estudiar de su libro y preguntarme cómo sería el Dr. Barceló. Años después cuando me decidí a entrar al campo de la investigación; tuve el orgullo de trabajar con él, siempre guiandome y dándome la confianza de ir trabajando por mí misma. Doctor no tengo palabras para decirle todo el cariño, respeto y admiración que siento por usted. También quiero agradecer infinitamente al Dr. Lauro Bucio, Dr. Jesús Arenas y Dr. García Aranda, ya que en este tiempo me han apoyado y guiado en este trabajo, compartiendo sus conocimientos, entrega y tiempo. Quiero remarcar todo el apoyo otorgado durante toda la realización de este trabajo al Laboratorio Central de Microscopia del Instituto de Física de la UNAM; en especial al Ing. Mario Monroy, MC. Manuel Aguilar, MC. Cristina Zorrilla y al Arq. Diego Quiterio. Al Laboratorio de Biomateriales Dentales de la DEPeI, cada una de las personas que estuvieron presentes ayudándome, en especial a la Dra. Teresa Baeza, al Dr. Jorge Guerrero Ibarra y al Ing. Carlos Álvarez Gayosso. A los miembros del IIM, a la M.C Adriana Tejeda Cruz por su muy importante aporte en la parte de XRD de haz rasante, parte esencial para este trabajo y que siempre amablemente estuvo dispuesta ayudar. Al Dr. Filiberto Rivera Torres por su ayuda en la síntesis relacionada al vidrio bioactivo. Y finalmente pero no por ello menos importante, a mi amiga CD. Esp. Endodoncia Kenya Gutiérrez por su tiempo y apoyo en la prueba de adaptación marginal, siempre dispuesta a ayudarme, mil gracias por siempre decir que sí y donar tu tiempo a la realización de una parte de este trabajo. 4 A. Flores Ledesma Contenido RESUMEN ............................................................................................................................................ 10 ABSTRACT............................................................................................................................................ 11 1 INTRODUCCIÓN. ......................................................................................................................... 12 2 ANTECEDENTES. ......................................................................................................................... 14 2.1 MINERAL TRIÓXIDO AGREGADO O MTA. .......................................................................................... 14 2.1.1 Aplicaciones clínicas. ..................................................................................................... 14 2.1.2 Composición química del MTA. ...................................................................................... 14 2.1.3 Propiedades físicas ........................................................................................................ 16 Tiempo de endurecimiento. .................................................................................................... 16 2.1.3.1 Solubilidad.............................................................................................................................. 16 2.1.3.2 Resistencia a la compresión. ................................................................................................... 17 2.1.3.3 Sellado apical, microfiltración, adaptación marginal................................................................. 18 2.1.3.4 2.1.4 Proceso de hidratación. ................................................................................................. 19 2.1.5 Respuesta celular y actividad biológica. ......................................................................... 19 2.2 MATERIALES BIOACTIVOS. ............................................................................................................. 21 2.2.1 Vidrio Bioactivo. ............................................................................................................ 22 Preparación de vidrios bioactivos. ........................................................................................... 22 2.2.1.1 2.2.2 Wollastonita. ................................................................................................................ 23 2.2.3 Mecanismo de acción de los materiales bioactivos en medio fisiológico. ........................ 23 3 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA. ............................................................................................. 25 4 PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN. ................................................................................................. 25 5 JUSTIFICACIÓN. .......................................................................................................................... 26 6 OBJETIVOS. ................................................................................................................................ 27 6.1 GENERAL. ................................................................................................................................. 27 6.2 ESPECÍFICOS. ............................................................................................................................. 27 7 DISEÑO EXPERIMENTAL. ............................................................................................................ 28 7.1 TIPO DE ESTUDIO. ....................................................................................................................... 28 7.2 SELECCIÓN Y TAMAÑO DE LA MUESTRA............................................................................................. 28 7.3 DEFINICIÓN DE VARIABLES. ............................................................................................................ 29 7.3.1 Variables dependientes. ................................................................................................ 29 5 A. Flores Ledesma 7.3.2 Variables independientes .............................................................................................. 30 7.4 MATERIALES .............................................................................................................................. 31 7.5 EQUIPOS................................................................................................................................... 33 8 METODOLOGÍA .......................................................................................................................... 34 8.1 MÉTODOS DE PREPARACIÓN DE LOS CEMENTOS. ................................................................................. 34 8.2 BIOACTIVIDAD ............................................................................................................................ 36 8.3 ADAPTACIÓN MARGINAL ............................................................................................................... 38 8.4 RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN ...................................................................................................... 40 8.5 PRODUCTOS DE HIDRATACIÓN DEL CEMENTO ..................................................................................... 41 8.6 SOLUBILIDAD. ............................................................................................................................ 43 8.7 ESTABILIDAD DIMENSIONAL ........................................................................................................... 45 8.8 PH .......................................................................................................................................... 46 8.9 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN. .................................................................................................... 47 9 RESULTADOS. ............................................................................................................................. 48 9.1 RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN. ..................................................................................................... 48 9.2 ESTABILIDAD DIMENSIONAL. .......................................................................................................... 49 9.3 SOLUBILIDAD O DISGREGACIÓN. ...................................................................................................... 50 9.4 PH. ......................................................................................................................................... 51 9.5 ADAPTACIÓN MARGINAL. ............................................................................................................. 53 9.6 PRODUCTOS DE HIDRATACIÓN. ....................................................................................................... 57 9.7 BIOACTIVIDAD. ........................................................................................................................... 60 9.7.1 Cementos sin hidratar. .................................................................................................. 60 9.7.2 Superficies de los cementos después de la prueba de bioactividad.................................. 62 9.7.3 Resultados del análisis de la superficie por XRD de haz rasante y Raman ........................ 67 10 DISCUSIÓN ................................................................................................................................. 73 11 CONCLUSIONES .......................................................................................................................... 83 12 RECURSOS HUMANOS, MATERIALES Y FINANCIEROS. ................................................................ 85 12.1 RECURSOS HUMANOS. ............................................................................................................. 85 12.2 RECURSOS MATERIALES. ........................................................................................................... 85 12.3 RECURSOS FINANCIEROS. .......................................................................................................... 85 13 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................................................... 86 6 A. Flores Ledesma Índice de figuras FIGURA 1.- APLICACIONES CLÍNICAS DEL MTA ..................................................................................... 15 FIGURA 2.- (A) MOLINO PLANETARIO DE ZIRCONIO, (B) MOLINO DE BOLAS CERÁMICO (C) TAMIZADOR. ..................................................................................................................................................... 34 FIGURA 3.- ESQUEMA DE LA COLOCACIÓN DEL VASO DE NALGENE® EN EL AGITADOR MAGNÉTICO. .. 37 FIGURA 4.- COLOCACIÓN DE LA MUESTRA DE MANERA VERTICAL PARA PODER SER EVALUADA POR MEDIO DE SEM Y XRD DE HAZ RASANTE POR CUALQUIERA DE LAS SUPERFICIES LATERALES............................ 38 FIGURA 5.- PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA ADAPTACIÓN MARGINAL ................................... 40 FIGURA 6.- METODOLOGÍA DE RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN. ........................................................ 42 FIGURA 7.- METODOLOGÍA DE SOLUBILIDAD ...................................................................................... 44 FIGURA 8.- METODOLOGÍA DE ESTABILIDAD DIMENSIONAL ............................................................... 46 FIGURA 9.- IMÁGENES OBTENIDAS EN SEM CON ELECTRONES RETRODISPERSADOS QUE MUESTRAN LA ADAPTACIÓN MARGINAL DE LAS RETROBTURACIONES DE LOS CEMENTOS A LOS 7 DÍAS................................. 54 FIGURA 10.- ADAPTACIÓN MARGINAL DE LAS RETROBTURACIONES DE LOS CEMENTOS A LOS 14 DÍAS. ......................................................................................................................................................................... 55 FIGURA 11.- ADAPTACIÓN MARGINAL DE LAS RETROBTURACIONES DE LOS CEMENTOS A LOS 21 DÍAS. ......................................................................................................................................................................... 56 FIGURA 12.- DIFRACTOGRAMA DE LOS PRODUCTOS DE HIDRATACIÓN DE MTA ANG. ........................ 57 FIGURA 13.- DIFRACTOGRAMA DE LOS PRODUCTOS DE HIDRATACIÓN DE MTA EXP. ......................... 58 FIGURA 14.- DIFRACTOGRAMA DE LOS PRODUCTOS DE HIDRATACIÓN DE BV10................................. 59 FIGURA 15.- DIFRACTOGRAMA DE LOS PRODUCTOS DE HIDRATACIÓN DE WO20. .............................. 60 FIGURA 16.- MICROGRAFÍAS OBTENIDAS POR SEM DEL VIDRIO BIOACTIVO DESPUÉS DE SER MOLIDO. ......................................................................................................................................................................... 61 FIGURA 17.- MICROGRAFÍAS DE WOLLASTONITA DESPUÉS DE SER MOLIDA ....................................... 61 FIGURA 18.- IMÁGENES DE LOS POLVOS DE LOS CEMENTOS ANTES DE SER HIDRATADOS. ................. 62 FIGURA 19.- SUPERFICIES DE LOS CEMENTOS A LOS 7 DÍAS DESPUÉS DE LA PRUEBA DE BIOACTIVIDAD. ......................................................................................................................................................................... 64 7 A. Flores Ledesma FIGURA 20.- SUPERFICIES DE LOS CEMENTOS A LOS 14 DÍAS DESPUÉS DE LA PRUEBA DE BIOACTIVIDAD. ................................................................................................................................................. 65 FIGURA21.- SUPERFICIES DE LOS CEMENTOS A LOS 21 DÍAS DESPUÉS DE LA PRUEBA DE BIOACTIVIDAD. ................................................................................................................................................. 66 FIGURA 22.- ESPECTRO REPRESENTATIVO DE EDS DE LA SUPERFICIE DE LOS CEMENTOS. ................... 67 FIGURA 23.- DIFRACTOGRAMA DE HAZ RASANTE Y ΜRAMAN DE MTA ANG. ...................................... 68 FIGURA 24.- DIFRACTOGRAMA DE HAZ RASANTE Y ΜRAMAN DE MTA EXP. ....................................... 69 FIGURA 25.- DIFRACTOGRAMA DE HAZ RASANTE Y ΜRAMAN DE BV10 .............................................. 70 FIGURA 26.- DIFRACTOGRAMA DE HAZ RASANTE Y ΜRAMAN DE WO20. ........................................... 71 8 A. Flores Ledesma Índice de tablas TABLA 1 TIPOS DE BIOCERÁMICAS. ..................................................................................................... 21 TABLA 2 CONCENTRACIÓN DE IONES EN SBF Y PLASMA SANGUÍNEO .................................................. 24 TABLA 3 NÚMERO DE MUESTRAS PARA CADA PRUEBA. ...................................................................... 28 TABLA 4. PESO EN WT% Y EN EQUIVALENCIA MOLAR DE LOS CEMENTOS ........................................... 35 TABLA 5 ORDEN DE LOS REACTIVOS PARA LA PREPARACIÓN DE LA SFB .............................................. 36 TABLA 6 RESULTADOS DE LA PRUEBA DE DUNNETT EN LA RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN. .............. 49 TABLA 7 RESULTADOS DE LA PRUEBA DE DUNNETT EN ESTABILIDAD DIMENSIONAL. ......................... 50 TABLA 8 RESULTADOS DE U MANN-WHITNEY EN LA PRUEBA DE PH. .................................................. 52 TABLA 9 RELACIÓN CA/P DE LA SUPERFICIE DESPUÉS DE LA PRUEBA DE BIOACTIVIDAD. .................... 63 9 A. Flores Ledesma Índice de gráficas GRÁFICA 1 RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN. ....................................................................................... 48 GRÁFICA 2 ESTABILIDAD DIMENSIONAL. ............................................................................................. 50 GRÁFICA 3 SOLUBILIDAD. .................................................................................................................... 51 GRÁFICA 4 pH. ..................................................................................................................................... 52 GRÁFICA 5 INTERFASES RETROBTURACIÓN-DENTINA EN LA PRUEBA DE ADAPTACIÓN MARGINAL. ... 53 10 A. Flores Ledesma RESUMEN Objetivo: Evaluar la influencia de los agregados de wollastonita y vidrio bioactivo en un cemento MTA experimental en la bioactividad, productos de hidratación, adaptación marginal, resistencia a la compresión, estabilidad dimensional, solubilidad y pH a 7, 14 y 21 días. Materiales y métodos: Se evaluaron 4 grupos: MTA Angelus (Control), MTA Experimental, BV10 (MTA exp+10%wt de vidrio bioactivo) y WO20 (MTA exp+20%wt Wollastonita). Los cementos se evaluaron de acuerdo a diferentes metodologías usadas: resistencia a la compresión (ADA 96), estabilidad dimensional y solubilidad (ISO 6876), bioactividad y formación de apatitas (Método Kokubo). Resultados: Los cementos con agregados de wollastonita y vidrio bioactivo reducen la resistencia a la compresión en el MTA Exp, MTA Ang es el cemento con menor resistencia. Los cementos presentaron los cambios dimensionales más marcados a los 7 días, siendo el MTA Ang el que sufre mayor expansión; el BV10 y WO20 se mantienen con mínimos cambios dimensionales a los 14 y 21 días. Respecto a la solubilidad, el MTA Ang presento la mayor solubilidad; mientras que el MTA Exp, BV10 y WO20 presentaron un porcentaje de solubilidad similar (0.02-0.03%). El pH aumenta a las 24 horas a valores de 11-12 y disminuyo a 8.5-9.5 a los 21 días. (ANOVA p<0.05; Dunnett p<0.05). Se identificó apatita y calcita por medio de DRX de haz rasante y Raman en todos los cementos. Las micrografías de superficie muestran imágenes características de apatitas. Se detectó bismita, portlandita y wollastonita como productos de hidratación en todos los cementos, la etringita sólo se detectó en MTA Exp, BV10 y WO20. Las interfases cemento-dentina se encuentran entre 6-14 micras a los 7 días en todos los cementos, no existe interfases en los cementos WO20 y BV10 a los 14 y 21 días. Conclusiones: Los cambios dimensionales y la solubilidad no exceden los valores máximos permitidos para este tipo de materiales. Estas propiedades físicas son adecuadas para un posible uso clínico del material. La portlandita y calcita, fuentes de calcio producen un ambiente alcalino y sirven como centro de nucleación para apatita. 11 A. Flores Ledesma ABSTRACT Objective: To evaluate the influence of the added wollastonite and bioactive glass in an experimental MTA cement in bioactivity, hydration products, marginal adaptation, compression strength, dimensional stability, solubility and pH at 7 , 14 and 21 days. Materials and Methods: 4 groups were evaluated: MTA Angelus (Control), Experimental MTA, BV10 (MTA exp + 10%wt bioactive glass) and WO20 (MTA exp + 20%wt Wollastonite). Different methodologies were used to characterization of the cement: compressive strength (ADA 96), dimensional stability and solubility (ISO 6876), bioactivity and formation of apatites (Kokubo´s method). Results: Wollastonite and bioactive glass aggregates reduced compressive strength in MTA Exp, MTA Ang is the cement with the least compressive strenght. All the cements showed the greatest dimensional changes at 7 days, the MTA Ang suffered the biggest expansion; WO20 and BV10 remained with minimal dimensional changes at 14 and 21 days. MTA Ang showed the highest solubility; MTA Exp, BV10 and WO20 presented similar solubility (0.02-0.03 %). The pH increases at 24 hours to values of 11-12 values, it decreased to 8.5-9.5 at 21 days. (ANOVA p<0.05; Dunnett p<0.05). Calcite and apatite was identified by grazing incidence XRD and Raman in all cements. Surface micrographs showed characteristic images of apatite. Bismite, portlandite and wollastonite were detected as hydration products in all cements, ettringite was detected only in Exp MTA, WO20 and BV10 cements. Dentin-cement interfaces are between 6-14 microns after 7 days in all cements, there is not any interface in WO20 and BV10 cements at 14 and 21 days. Conclusions: Dimensional changes and solubility not exceed the maximum values allowed for these materials in either group. These physical properties are suitable for possible clinical use of the material. Portlandite and calcite, calcium sources produced an alkaline environment and served as nucleation center for apatite. 12 A. Flores Ledesma 1 Introducción. La endodoncia es el campo de la odontología que se especializa en el tratamiento del complejo dentino-pulpar, es decir de la extirpación ya sea parcial o total de la pulpa cuando por diferentes etiologías como puede ser caries, contaminación bacteriana y/o traumatismos, donde la pulpa dental sufre un daño irreversible. El tratamiento de manera general consiste en la limpieza, desinfección y un sellado intraconducto hermético adecuado para evitar un tratamiento fallido. En algunos casos esta terapia endodóntica no basta, y surgen nuevos inconvenientes como son las lesiones o bien infecciones periapicales; en estos casos se puede o no recurrir a realizar un retratamiento o bien a la realización de procedimientos más invasivos como lo son las cirugías periradiculares, eliminando de esta forma la lesión periapical. Desde hace más de 20 años se ha utilizado un cemento conocido como “MTA” (Mineral Trioxide Aggregate por sus siglas en inglés o bien Mineral Trióxido Agregado) que fue creado en la Universidad de Loma Linda por M. Torabinejad. Este material está compuestopor cemento Portland y trióxido de bismuto en una relación 4:1, por lo que sus propiedades físicas y químicas han sido comparadas en diversos estudios. La mayor ventaja de este material es que endurece en presencia de humedad, por lo que dentro de sus aplicaciones clínicas se encuentran principalmente: reparación de perforaciones en bi y tri-furcaciones, pulpotomías y como material obturador después de cirugías retrógradas; y ampliando su uso como agente apexificador; teniendo en común que todas estas zonas presentan una alta contaminación con sangre y líquido crevicular durante la realización del tratamiento. Para la correcta aplicación de este material se requiere una gran habilidad por parte del operador, ya que las zonas donde se trabaja son por lo general de difícil acceso y como se mencionó presentan gran contaminación de líquidos que son difícil de controlar, de igual manera se requiere que el material tenga una consistencia adecuada que permita la fácil colocación del mismo. Sin embargo, hasta ahora el MTA sigue presentando algunas desventajas como el largo tiempo de endurecimiento, 13 A. Flores Ledesma falta de sellado y una gran solubilidad en las primeras horas. Se ha observado que el tiempo de fraguado se ve disminuido al agregar diversas concentraciones de materiales bioactivos como son la wollastonita y el vidrio bioactivo, manteniendo valores adecuados para resistencia a la compresión, solubilidad y radiopacidad a tiempos inmediatos. Los materiales bioactivos como la wollastonita y el vidrio bioactivo son altamente conocidos por la habilidad de formar una capa de apatita biológica y químicamente similar a la encontrada en el cuerpo humano cuando son colocados en contacto con sangre o plasma sanguíneo. Esta capa de apatita es capaz de unirse al tejido óseo y se forma a partir del intercambio iónico entre el calcio presente en la wollastonita y/o el vidrio bioactivo y los iones fosfatos encontrados en el plasma sanguíneo. Basados es esta premisa, la falta de sellado y adaptación marginal podrían ser mejoradas al adicionar materiales bioactivos a la composición de un cemento MTA Experimental, producido a partir de un efecto remineralizante en la zona de colocación. 14 A. Flores Ledesma 2 Antecedentes. 2.1 Mineral Trióxido Agregado o MTA. Durante el tratamiento odontológico en ocasiones se producen vías de comunicación entre el canal radicular y el periodonto. Estas vías deben de ser selladas con materiales restaurativos para prevenir la filtración bacteriana o de fluidos. Muchos materiales han sido utilizados para sellar estas vías de comunicación como la amalgama, cementos de óxido de zinc y eugenol, resinas u ionómero de vidrio. El MTA fue desarrollado por M. Torabinejad y colaboradores (1) como un material de obturación retrógrada, consiste en un polvo de partículas finas hidrofílicas que endurecen en presencia de humedad. Esta humectación produce como resultado un gel coloidal con un pH de 12.5 que solidifica (2). 2.1.1 Aplicaciones clínicas. El MTA ha sido hasta ahora de los mejores materiales para el sellado de perforaciones a nivel radicular y de bi- y trifurcaciones(3–6) debido a que endurece en presencia de humedad. Actualmente se ha usado en otras aplicaciones como: inductor de la apexificación (2,7–9), como protector pulpar (10,11), en resorciones radiculares (3) y pulpotomías(12–14), Figura 1. 2.1.2 Composición química del MTA. El MTA está compuesto por cemento Portland en un 80% y trióxido de bismuto (Bi2O3) en un 20%, que le provee radiopacidad para su fácil identificación radiográfica (1,15). Fue en 1993 cuando Torabinejad y colaboradores lo presentaron por primera vez, fue comercializado bajo el nombre de ProRoot MTA® (Dentsply, Tulsa Dental Products) que se presentó en el mercado en color gris (GMTA), pero debido a que produce pigmentación en los tejidos blandos adyacentes (16–18) el MTA blanco 15 A. Flores Ledesma (WMTA) fue introducido en el año 2002; la diferencia entre el GMTA y WMTA se basa en la concentración de los óxidos principalmente el óxido de hierro, es decir la presencia de la fase “ferrita” (19,20). La mezcla de estos óxidos es conocido como “clinker”, que se constituye por: silicato tricálcico, silicato dicálcico, aluminato tricálcico y una pequeña cantidad de alumino-ferrita tetracálcico en el caso de GMTA (19–21). Figura 1.- Aplicaciones clínicas del MTA http://www.dentaltroef.nl/image/angelus-schema.gif El yeso o sulfato de calcio dihidratado (CaSO4·2H2O) es agregado por los fabricantes del cemento para retardar el tiempo de endurecimiento del clinker, si el yeso no es adicionado se produce una reacción casi inmediata de endurecimiento conocida como “flash set” (22). Los cementos MTA pueden contener aproximadamente la mitad del contenido de yeso que en el Cemento Portland (CPO) (3-6%) (23,24). Gandolfi y colaboradores (25) han desarrollado un cemento tipo MTA al cual se le han adicionado diferentes tipos de polímeros como HEMA, TEGDMA, camforoquinona y ácido poliacrílico, para crear un cemento fotocurable. 16 A. Flores Ledesma Existen algunos factores que pueden afectar las características del cemento como la proporción polvo-líquido, la humedad del ambiente, tipo de MTA, tiempo de almacenamiento y la temperatura. (26–28) 2.1.3 Propiedades físicas Tiempo de endurecimiento. 2.1.3.1 El problema inicial más grande relacionado con MTA era el largo tiempo de endurecimiento; inicialmente éste era aproximadamente de 74 h; sin embargo últimos estudios han reportado ncontrado valores entre 160 y 50 min. (29) hasta valores de 18 min. (30,31). Como se mencionó anteriormente, la velocidad de la reacción es controlada por la presencia de sulfato de calcio, sin embargo se ha observado el efecto de aceleradores para disminuir el tiempo de endurecimiento (29,32–34). Cuando es mezclado con una solución de lactato de calcio el tiempo de fraguado se logra disminuir de 108 min a 13.9 min, mientras que con aceleradores como cloruro de calcio solo hasta 74 min (35), o bien cuando es mezclado con fosfato de sodio monobásico el tiempo se reduce de 151 min a 26 min (36). Por otro lado al agregar materiales bioactivos como wollastonita o vidrio bioactivo en distintos porcentajes se logra disminuir el tiempo de fraguado entre 10-16 min (30). Un tiempo de endurecimiento largo trae como consecuencias mayor solubilidad y pérdida de material durante su colocación, aumentando la posibilidad de microfiltración y un tratamiento fallido. Solubilidad. 2.1.3.2 En los cementos hidráulicos ocurren reacciones de hidratación y en las partículas ocurre un fenómeno de “disgregación” o “desintegración”; sin embargo en diversos textos se refieren a lo anterior de manera errónea como “solubilidad”. La 17 A. Flores Ledesma solubilidad es la propiedad de una sustancia de disolverse en otra; los cementos hidráulicos no presentan solubilidad en agua por lo que no es apropiado usar el término de “solubilidad”. El término “disgregación” o “desintegración” es el indicado, ya que lo que se analiza es el porcentaje de material que se desprende de la muestra al momento de ser sumergida en agua durante algún tiempo determinado. En lo sucesivo se empleara el término “solubilidad” considerando el amplio uso en diversos textos, pero con la reserva de lo expuesto anteriormente. La relación polvo-agua influye en la solubilidad del cemento así como en las demás propiedades mecánicas (26,28,37). Existe una gran discrepancia en los estudios donde se ha evaluado esta propiedad, Bodanezi (28) observó que durante las primeras horas de inmersión tanto los cementos MTA como los cementos Portland presentan una gran solubilidad, sobrepasando el 3% de solubilidad permitida de acuerdo a la normaISO 6876 (38), otros estudios mencionan que el MTA blanco presenta la menor solubilidad (39) en las primeras horas y hasta los 28 días, mientras que Islam (40) menciona que estos cementos MTA no tiene diferencias en cuanto la solubilidad con los cementos Portland. Resistencia a la compresión. 2.1.3.3 A pesar que los lugares de colocación de este tipo de cementos no reciben cargas compresivas directas, la resistencia a la compresión ha sido una de las propiedades más estudiadas y se ha comparado en muchas ocasiones con cementos Portland. Se ha observado que ambos cementos presentan una resistencia a la compresión entre 40-50 MPa a los 3 días y entre 50-100 MPa a los 28 días (40), siendo los cementos Portland los de menor resistencia. Sin embargo el uso de aceleradores como cloruro de calcio, ácido cítrico o solución de lactato de calcio que no solo reduce el tiempo de fraguado sino que también reduce notablemente la resistencia a la compresión (35) de 20 MPa (24 h) a valores entre 5-10 MPa, de 37 MPa (3 días) a 8-19 MPa y de 39 MPa (7 días) a 9-35 MPa. Se ha comparado también la resistencia a la compresión del MTA con amalgama, y cementos a base de 18 A. Flores Ledesma óxido de zinc y eugenol , se observó que el MTA presentó el valor más bajo de resistencia (41). Sellado apical, microfiltración, adaptación marginal. 2.1.3.4 El éxito de un material de obturación retrograda y en general de uso endodóntico depende directamente de su habilidad de sellado, ya que de este modo se evita la migración de agentes bacterianos y fluidos hacia la zona coronal. Se han realizado múltiples estudios para verificar el sellado y la prevención de la filtración en el MTA por diversos métodos, como filtración por tinción, penetración bacteriana, replicas, penetración de fluidos, por mencionar algunas (42–49). La microfiltración del MTA ha sido estudiada por métodos de penetración bacteriana (45,50). Meltezos (51) comparó el sellado del MTA, Super-EBA® y Resilon, donde el material que más filtración bacteriana tuvo fue el Super-EBA® con 9 de 15 dientes mientras que el MTA solo filtro 3 de 15 dientes. En un estudio similar Pineda y col, (50) compararon la filtración de E. Faecalis de MTA, amalgama e ionómero de vidrio, observó que todos los materiales filtraron, siendo la amalgama el material que mayor filtración tuvo, 7/12 dientes en un intervalo de 1-10 días, mientras que el MTA filtro 8/12 dientes en un intervalo de 36-70 días. Barthel (52) y Camp (53) concluyen que los estudios para evaluar la filtración por medio de tinción se encuentran limitados ya que el tamaño molecular del agente penetrante (bacterias o tinción) no es un parámetro relevante para evaluar el sellado, mientras que Karagenç y col, (44) cuestionan la fiabilidad de los estudios in vitro de filtración. Actualmente con el apoyo de la Microscopia Electrónica de Barrido o SEM por sus siglas en inglés (Scanning Electron Microscopy) se ha evaluado la adaptación marginal entre el material de obturación y las paredes dentinarias, logrando medir con gran precisión la interfase entre ellas (46,48). 19 A. Flores Ledesma 2.1.4 Proceso de hidratación. Al igual que en el Cemento Portland, en el MTA diversos óxidos como CaO, SiO2 y Al2O3 se hacen reaccionar para formar el llamado “Clinker” que está compuesto por: silicato tricálcico (C3S), silicato dicálcico (C2S), aluminato tricálcico (C3A), y una pequeña cantidad de alumino ferrita tetracálcico en el caso del cemento Portland gris o bien MTA gris (20,21). Otro de los componentes que forma parte de los cementos Portland es sulfato de calcio ya sea dihidratado conocido como yeso o anhidro conocido como anhidrita. El yeso es agregado por los fabricantes del cemento para retardar el tiempo de endurecimiento del clinker, si el yeso no es adicionado se produce una reacción casi inmediata de endurecimiento conocida como “flash set” (19). El proceso de hidratación del MTA es complejo y consiste en una serie de reacciones químicas simultáneas: los silicatos de calcio en contacto con el agua producen hidróxidos de calcio (Portlandita) y en menor número silicatos de calcio hidratados (S-C-H), estos nuevos compuestos formados, también silicatos, poseen menor grado de cristalinidad, y son considerados como un gel rígido. Los silicatos de calcio hidratados, producidos a partir de los C3S y C2S, son llamados tobermorita y gel de tobermorita. Por otro lado, el aluminato tricálcico en contacto con el sulfato de calcio se unen para formar sulfato-aluminato de calcio hidratado, conocido como etringita. Este mineral, se continúa formando hasta que todos los iones sulfato se hayan agotado. Posterior a esto, el aluminato sigue reaccionando hasta que se hace un cambio de etringita a monosulfato (24,54,55). 2.1.5 Respuesta celular y actividad biológica. Se ha observado que los cementos a base de cemento Portland como lo es el MTA, tanto en su presentación gris y blanco, tienen resultados favorables en las 20 A. Flores Ledesma pruebas realizadas sobre células; evaluándose sus efectos como biocompatibilidad (19,56–58), citotoxicidad (59), adhesión celular (60–62), crecimiento celular (63), proliferación (64). Se encontró que estos cementos a base de silicatos de calcio promueven la proliferación celular (65) y una buena adhesión (59,60,65–67). En estudios recientes, se ha encontrado que el MTA y los materiales a base de silicato de calcio producen nucleación de cristales de hidroxiapatita, cuando se encuentran en contacto con disoluciones ricas en fosfatos (68–72) y que además promueven la biomineralización (66,70,73). 21 A. Flores Ledesma 2.2 Materiales bioactivos. Los materiales bioactivos se definen como: “aquellos materiales que promueven una respuesta específica en la interfaz del material y el lugar donde es colocado, lo cual resulta en la formación de un enlace químico entre los tejidos y el material”, siendo los más destacados los vidrios bioactivos y las vitrocerámicas bioactivas (74), desarrollados debido a la necesidad de eliminar la movilidad interfacial en cerámicas bioinertes implantadas (75). Las biocerámicas han sido clasificadas de diversas maneras, sin embargo una de las mejores clasificaciones ha sido propuesta por L. Hench y se muestra en la Tabla 1 (76). Una característica común de los vidrios y cerámicas bioactivas, es que forman una capa de apatita biológicamente activa que provee una interfase de unión con los tejidos. La apatita que se forma en la superficie de implantes bioactivos es química y estructuralmente equivalente a la fase mineral del hueso (76,77) y por lo tanto generan una buena respuesta al ser colocada en el cuerpo humano. Tabla 1 Tipos de biocerámicas. Hench L. J. Am. Ceram. Soc. 1991 Descripción del tipo de cerámica Ejemplos Denso, no poroso, inerte, se une al hueso por irregularidades en la superficie. (Fijación morfológica) Al2O3 (cristales únicos y policristalinos) Poroso, inerte, el crecimiento óseo ocurre por uniones mecánicas al material. (Fijación biológica) Al2O3 (policristalina porosa). Densa, sin poros cerámicas que son activas en su superficie, cerámicas, vidrios y vitrocerámicas se unen al hueso por adhesión química. (Fijación bioactiva) Vidrio bioactivo. Vitrocerámicas bioactivas. Hidroxiapatita. Densa, no porosa o porosa, cerámicas reabsorbibles que son diseñadas para remplazar al hueso lentamente. Sulfato de calcio. Fosfato tricálcico. 22 A. Flores Ledesma 2.2.1 Vidrio Bioactivo. En 1967, L. Hench propuso a la Armada de E.U que promovieran una investigación para cambiar la composición química de vidrios, con el objetivo que estos nuevos vidrios pudieran interactuar con el sistema fisiológico y promovieran la unión química entre eltejido vivo y la superficie de los implantes. De esta forma en 1971, Hench mostró por primera vez que un material hecho por el hombre podía unirse al hueso, le llamo Bioglass® y fue el primer vidrio bioactivo en desarrollarse (76,78). El principal requerimiento que debe de cumplir un vidrio bioactivo es no contener materias extrañas o elementos peligrosos para el organismo vivo, debe contener calcio y fósforo, los cuales son los mayores componentes de la fase mineral de tejido óseo. El Bioglass® 45S5 ha mostrado una alta bioactividad y es el vidrio bioactivo más estudiado, constituido por 45%wt SiO2, 24.4%wt CaO, 24.4%wt Na2O y 6%wt de P2O5 (76,79). Se ha comprobado que este vidrio bioactivo, posee propiedades antibacterianas (80–82) y se ha probado como material para disminuir la permeabilidad dentinaria (83,84). Preparación de vidrios bioactivos. 2.2.1.1 Los vidrios bioactivos son preparados a partir de materias primas de alta pureza, mayor al 99%. Estos compuestos son carbonato de calcio (CaCO3), carbonato de sodio (Na2CO3), óxido de silicio (SiO2) y pentóxido de fósforo (P2O5) (76,77,79). Los métodos de preparación varían, desde reacciones en estado sólido donde se prepara una mezcla de los óxidos anteriormente mencionados en un crisol de platino a temperaturas entre los 1200 y 1450 °C (75) o bien por medio de la técnica de sol-gel a temperatura ambiente a partir de reactivos químicos como: tetraetilortosilicato (TEOS), trietilfosfato (TEP), nitrato de calcio, polietilenglicol (PEG), 23 A. Flores Ledesma etanol y algunos ácidos como el láctico, cítrico y clorhídrico (82,85–87). Los vidrios bioactivos son suaves, por lo que pueden ser modelados con la forma y tamaño que se requieran, con discos de diamante o pulverizados para obtener diferentes tamaños de partículas. 2.2.2 Wollastonita. Desde 1990, el mineral wollastonita (CaSiO3) ha sido estudiado como material para elaboración de hueso artificial y aplicaciones dentales. Se ha reportado que la wollastonita y la pseudowollastonita son minerales bioactivos y producen la formación de apatita de manera más rápida que otros vidrios bioactivos en presencia de fluidos corporales (88–90). El β-CaSiO3 ha mostrado excelente osteoconductividad además de la rápida formación de tejido óseo, y su tiempo de degradación concuerda con el tiempo de formación de hueso (90,91). Existen dos polimorfos de wollastonita, una formada a altas temperaturas conocida como pseudowollastonita (β-CaSiO3, Ps-WO) y wollastonita (α- CaSiO3) que es estable a temperaturas menores de 1125 °C. Las cerámicas Ps-WO obtenidas a partir de la reacción de estado sólido de precursores sintéticos presentan propiedades biológicas, mecánicas y químicas similares a aquellas obtenidas por sinterizado de polvos de wollastonita natural. Sin embargo, los polvos sintéticos de wollastonita también presentan bioactividad in vitro (92). 2.2.3 Mecanismo de acción de los materiales bioactivos en medio fisiológico. Para que un vidrio bioactivo pueda ser unido a tejido óseo, se debe de formar en la superficie del material implantado una capa de apatita biológicamente activa. Esta habilidad de los materiales bioactivos resulta debida a su alta reactividad química en contacto con el medio fisiológico (77,93,94). Las pruebas de bioactividad usadas 24 A. Flores Ledesma para evaluar la formación de la capa de apatita, se basan en el uso de una disolución fisiológica simulada o SBF (Simulated Body Fluid, por sus siglas en inglés); que consiste en una disolución donde la cantidad de iones presentes son equivalentes a los iones que se encuentran en el plasma sanguíneo, Tabla 2. (95–99) Tabla 2 Concentración de iones en SBF y Plasma sanguíneo (Kokubo, Biomaterials, 2006) Ion Concentración de los iones Plasma sanguíneo SBF Na + 142.0 142.0 K + 5.0 5.0 Mg 2+ 1.5 1.5 Ca 2+ 2.5 2.5 Cl - 103.0 147.8 HCO3 - 27.0 4.2 CPO4 2- 1.0 1.0 SO4 2- 0.5 0.5 pH 7.2-7.4 7.4 Este mecanismo de adhesión fue primero reportado por Hench L. (76,77) y posteriormente por otros autores (99,100) y ocurre de la siguiente manera: 1) Filtración a través del intercambio de protones del medio fisiológico con modificación de iones como Na + , K + , Ca 2+ , Mg 2+ , etc. Si-O-Na + + H + + OH → Si-OH - + Na + (solución) + OH - La velocidad de reacción y la formación de grupos silanol (Si-OH) en la interfase del vidrio bioactivo/medio son controlados por difusión y son dependientes del tiempo. El proceso de intercambio de cationes incrementa la concentración de iones hidroxilo y como consecuencia se produce un aumento en el pH a un nivel de 10.5. 2) El aumento de pH facilita la disolución de la red y la formación de grupos silanol adicionales de acuerdo con la reacción. Si-O-Si + H2O → 2(Si-OH) 3) Polimerización de una capa de SiO2 a través de la condensación de grupos Si-OH vecinos, lo cual produce una capa rica en sílice amorfa. 4) Migración de Ca y PO4 a la superficie de la capa rica en sílice, para formar una película amorfa rica en CaO-P2O5 5) Cristalización de la película amorfa de CaO-P2O5, por la incorporación de OH - , CO3 2- o F - de la disolución, para formar hidroxiapatita carbonatada o fluorcarbohidroxiapatita. 25 A. Flores Ledesma 3 Planteamiento del problema. El MTA es actualmente uno de los materiales ampliamente usados dentro del campo de la odontología debido a su capacidad de fraguar en presencia de humedad, lo que ocurre al ser colocado en zonas altamente contaminadas por sangre y líquido crevicular durante las apicectomias, recubrimientos pulpares directos, perforaciones de bi y tri-furcaciones. Su mayor desventaja, el largo tiempo de fraguado, que se ha logrado disminuir al agregar diversos porcentajes de materiales bioactivos como wollastonita o vidrio bioactivo, sin afectarse otras propiedades como la resistencia a la compresión, radiopacidad y solubilidad a las 24 horas. Además, se ha observado que los cementos a base de silicatos de calcio favorecen la formación de apatitas, por lo que es viable producir un cemento tipo MTA con agregados bioactivos que favorezcan la formación de apatitas en la zona de colocación y de esta forma mejorar la adaptación marginal y el sellado. 4 Pregunta de investigación. ¿Cómo influye el vidrio bioactivo y la wollastonita en la bioactividad y comportamiento físico-químico de un cemento tipo MTA experimental a distintos intervalos de tiempo? 26 A. Flores Ledesma 5 Justificación. Debido a que el uso del cemento tipo Portland o MTA se ha ampliado en los últimos años, es importante mejorar este tipo de materiales en cuanto a las deficiencias que presenta: largo tiempo de fraguado y falta de adaptación marginal. Se ha observado que al agregar materiales bioactivos el tiempo de fraguado disminuye de manera significativa, sin embargo, es importante evaluar el proceso de bioactividad, la producción de apatitas y los productos finales que se forman durante el proceso de hidratación del cemento a intervalos de tiempo mayores a los que han sido evaluados. Es por ello que al crear un cemento tipo MTA modificado con materiales bioactivos, los cuales proveerán características remineralizantes debido a la posible formación de apatita, se podría ver favorecido el pronóstico de órganos dentarios, que pudieran haber sido candidatos a extracciones al presentar perforaciones o bien darles de un mayor tiempo de vida dentro de la cavidad bucal y con ello dar un paso en el campo de la odontología mexicana. 27 A. Flores Ledesma 6 Objetivos. 6.1 General. Evaluar y comparar la influencia de vidrio bioactivo y wollastonita sobre la bioactividad y el comportamiento físico-químico de un cemento tipo MTA Experimentala diversos intervalos de tiempo. 6.2 Específicos. Elaboración del cemento MTA experimental con los agregados de wollastonita (20%wt) y vidrio bioactivo (10%wt). Evaluar la bioactividad mediante la identificación de apatitas del MTA experimental con y sin agregados a 7, 14 y 21 días al ser sumergidos en disolución fisiológica simulada (SBF) por medio de XRD de haz rasante, EDS y Raman. Observar la superficie del MTA experimental con y sin agregados después de ser sumergidos en SBF por medio de SEM. Analizar los productos de hidratación del MTA experimental con y sin agregados a 7, 14 y 21 días después de estar sumergidos en agua desionizada por medio de SEM, EDS y XRD. Realizar pruebas físicas: resistencia a la compresión, pH y estabilidad dimensional a 7, 14 y 21 días del MTA experimental con y sin agregados. Evaluar la solubilidad a 21 días del MTA experimental con y sin agregados. Evaluar la adaptación marginal a través de la interfase entre el MTA Experimental con y sin agregados y las paredes dentinarias a 7, 14 y 21 días por medio de SEM. 28 A. Flores Ledesma 7 Diseño experimental. 7.1 Tipo de estudio. Experimental. 7.2 Selección y tamaño de la muestra. Se elaboraron 4 grupos de estudio: MTA ANG: MTA Angelus®, grupo control y cemento comercial MTA Exp: MTA experimental, formado a partir de cemento Portland blanco + 20% de trióxido de bismuto (30) BV10: MTA Exp + agregado de Vidrio Bioactivo al 10wt% WO20: MTA Exp + agregado de Wollastonita al 20wt% Se realizaron 10 muestras por grupo para las pruebas de solubilidad, resistencia a la compresión y estabilidad dimensional, para cada intervalo de tiempo (7, 14 y 21 días), el tamaño de la muestra se obtuvo mediante el método de Tang (101) a partir de una prueba piloto para trabajar con un α= 0.05% y un error beta máximo de entre 0.10-0.20%. Se realizaron 5 muestras para la prueba de bioactividad y 2 muestras para evaluar los productos de hidratación y adaptación marginal, para cada intervalo de tiempo. Tabla 3. Tabla 3 Número de muestras para cada prueba. Bioactividad (si/no) Resistencia a la Compresión (MPa) Solubilidad (%) Estabilidad dimensional (%) Productos de hidratación (cualitativa) Adaptación marginal (micras) Días 7 14 21 7 14 21 7 14 21 7 14 21 7 14 21 7 14 21 MTA Angelus 5 5 5 13 13 13 10 10 10 13 13 13 2 2 2 2 2 2 MTA Exp 5 5 5 13 13 13 10 10 10 13 13 13 2 2 2 2 2 2 WO20 5 5 5 13 13 13 10 10 10 13 13 13 2 2 2 2 2 2 BV10 5 5 5 13 13 13 10 10 10 13 13 13 2 2 2 2 2 2 29 A. Flores Ledesma 7.3 Definición de variables. 7.3.1 Variables dependientes. Variable Definición operacional Unidad de medida Escala de medición Bioactividad Capacidad de producir una capa de apatitas sobre la superficie del material Ausencia o presencia de apatita Nominal Adaptación marginal Espacio entre el borde del material de retrobturación y la pared dentinaria Micras, μm Razón Productos de Hidratación Fases Cristalinas que se forman en los cementos MTA con y sin agregados después de estar sumergidos en agua desionizada por intervalos de 7, 14 y 21 días Fases cristalinas Nominal Resistencia a la compresión Capacidad máxima de carga que soporta un material antes de llegar a su límite de ruptura bajo una carga compresiva, después de 7, 14 y 21 días de la elaboración de la muestra. MPa Razón Solubilidad/ Disgregación Cantidad de material que se desprende de la muestra al estar en inmersión acuosa, después de 7, 14 y 21 días de la elaboración de la muestra. Porcentaje Razón Estabilidad dimensional Es el cambio en la longitud de la muestra después de estar sumergida en agua durante 7, 14 y 21 días Porcentaje Razón pH Es el coeficiente que indica el grado de acidez o basicidad de una solución acuosa cuando son colocados los cementos durante 7, 14 y 21 días pH Razón 30 A. Flores Ledesma 7.3.2 Variables independientes MTA Angelus: Cemento hidráulico compuesto por silicato dicálcico, silicato tricálcico, aluminato tricálcico y trióxido de bismuto, de la casa comercial Angelus, Brasil. Vidrio bioactivo: Vidrio compuesto de SiO2-CaO-Na2O-P2O5 que tiene la capacidad de unirse a tejido vivo y promover la remineralización, fabricado por medio de estado sólido por el método de rampas a partir de reactivos de alta pureza. Wollastonita: Mineral del grupo de los silicatos, con la formula química CaSiO3, considerado material bioactivo, obtenido de las Minas de NYCOMEX, Hermosillo, Sonora, México 31 A. Flores Ledesma 7.4 Materiales MTA blanco, Angelus Industria de Productos Odontológicos, Londrina, Brasil, LOTE 12394 Cemento Portland blanco, CPO 40B, Cruz Azul, México, Lote 033442. Trióxido de bismuto Bi2O3, Aldrich Chemical Company Inc. Lote 1304-76-3. Wollastonita obtenida de la minera NYCOMEX, Hermosillo, Sonora, México. Vidrio bioactivo obtenido del Instituto de Investigación en Materiales. Agua destilada. Espátula para cemento, CS24, Hu-Freidy, USA. Pinzas para algodón. Loseta de vidrio (15x10x2 cm). Vidrio de reloj. Tamiz malla: 200 y 325, Mont Inox Mex., México. Desecador Gel de silica. Aceite de silicón. Frascos de vidrio de 10 ml. Acrílico autopolimerizable y monómero Nic tone, MDC dental, México. Guantes de vinil. Moldes para la elaboración de muestras (de acuerdo a cada prueba). Lija de agua grano 1500, 2000, 3000 y 4000. Mortero y pistilo de ágata. Vidrios 1 (1.5x1x0.5 cm). Vidrios 2 (1x1x0.2 cm). Prensas de hierro en C de 1”, Mod. TC1451, Toolcraf, México. Papel absorbente. Probeta graduada de vidrio de 5 y10 ml. PYREX, México. Alambre acero inoxidable calibre 0.16, Morelli, Brasil. 32 A. Flores Ledesma Películas radiográficas periapicales, E-Speed Film, Kodak, Rochester, NY, Lote 3109744. Revelador Rapid Access, Kodak, Rochester, NY Lote 1011 C6 02819. Fijador Rapid Access, Kodak, Rochester, NY Lote 1011 C6 03219. Pinzas para revelar. Portamuestras de aluminio para SEM. Limas K-Flexofile Colorinox, (1ra serie) Maillefer, Densply, Suiza. Viarzoni-T, solución de hipoclorito de sodio al 2%, Viardent, México. REDTA, EDTA al 17%, Roth International LTD, Chicago, IL. Puntas de gutapercha fine-medium, fine-fine, 40, Hygenic, Alemania. Puntas de papel absorbente estériles, Hygenic, Coltene, Alemania. Cemento endodóntico con hidróxido de calcio, Sealer 26, Maillefer, Densply, Suiza. Ultrasonido Varios 350 Lux, NSK, Japón. Punta de ultrasonido para retrobturaciones E32D, NSK, Japón. Sistema Rotatorio Protaper Universal, Dentsply, Suiza. Ocular con escala de medición a 10x, Carl Zeiss, Alemania. Frascos de plástico estériles. Frasco de Nalgene® de 1L. Solución Tampón, pH 7.00, 4.01, 10.01, Fermont, México. Cloruro de sodio, Reagent Plus® ≥99.5% Lote 031M0226V, Sigma-Aldrich, US. Bicarbonato de sodio, ≥95% Lote MKBL3017V, Sigma-Aldrich, US. Cloruro de potasio, Bio Ultra® ≥99.5% Lote BCBF2897V, Sigma-Aldrich, US. Cloruro de magnesio hexahidratado, Bio Extra, ≥99.0% Lote 110M02171V, Sigma-Aldrich, US. Cloruro de calcio, ≥93.0% Lote 091M0123V, Sigma-Aldrich, US. Fosfato de potasio dibásico trihidratado, Reagent Plus® ≥99.0% Lote 021M0042V, Sigma-Aldrich, US. Sulfato de sodio, Reagent Plus® ≥99.0% Lote 040M0061V, Sigma-Aldrich, US. 33 A. Flores Ledesma TRIS, Tris-(hidroximetil)-aminometano, Lote MKBP2428V, Sigma-Aldrich, US. Silica gel con indicador de reactivo, Lote G0909366, Meyer, México. 7.5 Equipos Difractómetro de Rayos X, Bruker AXS, D8-Advance. Microscopio electrónico de barrido de bajo vacío, JSM 5600 LV, JEOL. Difractómetro de Rayos X Bragg-Brentano, Siemens D500. Espectrómetro Raman, XRD Raman Microscope, Thermo Scientific. Tamizador Mod. RX-812, Tyler, OH, USA Cámara Ambientadora (37°C-90% humedad) Mod. 106B 00351, Polyscience, USA Cámara Ambientadora en seco (37°C) Horno Felisa, Mod. FE-291D México. Cámara Ambientadora en seco (70°C) Horno Felisa. Agitador magnético, Thermo Scientific, Mod. SP131325, US. Potenciómetro, Oakton, Singapur. Balanza analítica. Mod. 203797, Adventurer Ohaus Corp., China. Motor Rotatorio Endo-Mate DT, NSK, Japón. Touch ‘N Heat Modelo 5004, Symbron Endo, USA. B&L –beta, Modelo WL-B1, B&L biotech, Inc. Korea. Microscopio Óptico de 2x, Carl Zeiss, Alemania. Máquina Universal de pruebas INSTRON Mod. 5567 SER.5567P 7728 USA. Molino de bolas cerámico US PALESTINE OH 44413. Molino planetario de zirconio, Mod. PM100, Retsch, Haan, Alemania. Micropipeta, Biohit Proline Pipetas, 5-50μL, Biohit, Helsink, Filandia. Vernier de precisión, Mod. CD-6 CSX 500-196-20, Mitutoyo. Cronómetro Mod. 06099695-02, Sper Scientific, Hong Kong. 34 A. Flores Ledesma 8 Metodología 8.1 Métodos de preparación de los cementos. Se realizó una molienda para reducción de tamaño de partícula para cada uno de los aditivos; para el vidrio bioactivo se utilizó un molino planetario de zirconio a 500 rpm hasta obtener un polvo fino del material. La wollastonita fue triturada en un molino de bolas cerámico. El cemento experimental, la wollastonita y el vidrio bioactivo fueron tamizados con malla 325 (37 μm), Figura 2. Figura 2.- (a) Molino planetario de Zirconio, (b) molino de bolas cerámico (c) tamizador. Fuente directa Al Cemento Portland Blanco se le agregó un 20% en peso de trióxido de bismuto (Bi2O3) para obtener un cemento radiopaco etiquetado como “MTA Exp”. Se 35 A. Flores Ledesma agregó wollastonita al 20%wt y vidrio bioactivo al 10%wt (Tabla 4), los cuales fueron nombrados en este trabajo como WO20 y BV10, respectivamente. Para las pruebas los cementos fueron mezclados en relación 1-0.33 g de polvo-líquido (26). Tabla 4. Peso en wt% y en equivalencia molar de los cementos Fuente directa Cemento con Wollastonita al 20 wt% para 15g Componentes Masa utilizada (g) PM (g/mol) Equivalente en mol Bi2O3 4.30 465.95 28.67 3CaOSiO2 4.98 348.48 33.21 2CaOSiO2 2.22 231.84 14.84 2CaOAl2O3 0.36 316.07 2.43 CaSO4 0.12 136.14 0.83 Cemento MTA (g)= 12 Wollastonita (CaSiO3) 3 116.16 20 Masa Empleada (g) 3 Cemento con vidrio bioactivo al 10 wt% para 15g Componentes Masa utilizada (g) PM (g/mol) Equivalente en mol Bi2O3 4.83 465.95 32.25 3CaOSiO2 5.60 348.48 37.36 2CaOSiO2 2.50 231.84 16.70 2CaOAl2O3 0.41 316.07 2.73 CaSO4 0.14 136.14 0.93 Cemento MTA (g)= 13.5 Vidrio Bioactivo SiO2 (45%) 0.67 60.08 4.5 P2O5 (6%) 0.09 141.94 0.6 Na2O (24.5%) 0.36 61.97 2.45 CaO (24.5%) 0.36 56.07 2.45 Masa Empleada (g) 1.5 36 A. Flores Ledesma 8.2 Bioactividad La bioactividad se realizó siguiendo la metodología de Kokubo (96). Se preparó una solución fisiológica simulada (SBF) de manera que la concentración de iones en la solución fuera similar a la de plasma sanguíneo, Tabla 2. Fue de vital importancia que durante la preparación de la solución ésta se mantuviera totalmente transparente y sin ningún sedimento. Cada uno de los reactivos se agregó en el orden, con la pureza y cantidad especificadas en la Tabla 5. Se colocaron 700 ml de agua bidestilada en un contenedor de plástico de Nalgene® con un volumen de 1 L, el cual fue colocado en baño maría sobre un agitador magnético hasta obtener una temperatura de 36.5±1.5 °C. Durante la agitación el vaso fue tapado con un vidrio de reloj tal como se muestra en la Figura 3. Los reactivos se disolvieron paulatinamente y se agregaron solo cuando el reactivo anterior estuviera completamente disuelto, manteniendo la temperatura constante de 36.5±1.5 °C. Tabla 5 Orden de los reactivos para la preparación de la SFB (Kokubo, Biomaterials, 2006) Orden Reactivo Cantidad Pureza (%) 1 NaCL 8.035 g 99.5 2 NaHCO3 0.355 g 99.5 3 KCl 0.225 g 99.5 4 K2HPO4 ·3H2O 0.231 g 99.0 5 MgCl2 · 6H2O 0.311 g 98.0 6 1.0M HCl 39 ml 7 CaCl2 0.292 g 95.0 8 Na2SO4 0.072 g 99.0 9 Tris 6.118 g 99.0 10 1.0M HCl 0 -5 ml Se verificó que el pH en la disolución estuviera en 2,0±1,0 justo antes de disolver el TRIS. Posteriormente se realizó la disolución del TRIS de manera gradual y lenta, observando que el pH se mantuviera constante hasta llegar a un pH de 7.45. 37 A. Flores Ledesma Figura 3.- Esquema de la colocación del vaso de Nalgene® en el agitador magnético. 1. Vidrio de reloj, 2. Vaso de Nalgene®, 3. Barra o mosca magnética, 4. Baño maría, 5. Agitador magnético Una vez alcanzado el pH de 7.45±0.01 se dejó de disolver el TRIS, y se agregó ácido clorhídrico con un gotero a manera de disminuir el pH a 7.42±0.01, tomando en cuenta que éste no debía de disminuir a 7.40. Se disolvió el TRIS remanente hasta alcanzar nuevamente un pH de 7.45, alternando entre la solución de ácido clorhídrico y TRIS manteniendo que el pH en un intervalo de 7.42 y 7.45. Si durante la preparación se observaba la sedimentación de partículas, dicha disolución era desechada y se procedía a la preparación de una nueva solución de SBF. Se removió el electrodo de pH de la disolución enjuagándolo con agua destilada y agregándola a la disolución. Posteriormente se vacío la SBF a un matraz aforado de 1 L, aforando con agua destilada y sellando la boca del matraz con parafilm. La SBF se dejó enfriar hasta obtener una temperatura de 20 °C. Si después de este paso la solución había perdido volumen, se agregaba nuevamente agua destilada hasta la marca de 1L. La SBF fue almacenada en una botella de plástico con tapa y manteniéndola a una temperatura entre 5 y 10 °C, toda solución que excediera los 30 días desde su preparación fue desechada. Se calculó el volumen de SBF usado para cada una de las muestras de acuerdo a la siguiente ecuación (96): νs = Sa/10 donde νs es el volumen de SBF en mm3 38 A. Flores Ledesma Sa es la superficie aparente de la muestra en mm2 Se colocó el volumen de la disolución calculada en un frasco de plástico estéril, después de haber sido calentada a 36.5 °C, la muestra se colocó en la SBF tal como se muestra en la Figura 4. La muestra fue totalmente sumergida en la SBF durante 7, 14 y 21 días para que la evaluación de la formación de apatitas pudiera ser examinada en las superficies laterales de la muestra, haciendo recambio de la solución semanalmente; la SBF fue calentada a 37 °C antes de ser colocada en las muestras. Posteriormente las pastillas fueron divididas en dos grupos: uno para ser recubierta con oro para la toma de micrografías en SEM y un segundo grupo sin recubrir para el análisis con EDS en SEM y por medio XRD de haz rasante. Figura 4.- Colocación de la muestra de manera vertical para poder ser evaluada por medio de SEM y XRD de haz rasante por cualquiera de las superficies laterales. Fuente directa 8.3 Adaptación marginal Se utilizaron dientes permanentes uniradiculares recién extraídos, es decir un periodo no mayor a 3 meses, con raíz recta y ápice cerrado, que fueron almacenados en agua a una temperatura de 4 °C hasta el momento de su utilización. Se tomaron radiografías iniciales de los dientes para corroborar la presencia de un sólo conducto. Se cortaron las coronas clínicas por debajo de la unión amelo-cementaria con un 39 A. Flores Ledesma disco de diamante, se inició la instrumentación con lima #15, restando 1mm de la longitud total obtenida desde un punto de referencia. Los conductos fueron preparados con técnica Crown-down con fuerzasbalanceadas, mediante instrumentación manual y rotatoria con sistema rotatorio Protaper Universal, para obtener un diámetro estándarizado a lima apical maestra #40. La irrigación de los conductos se realizó mediante el siguiente protocolo: entre cada cambio de lima se utilizó 2 mL hipoclorito de sodio al 2.5%. La irrigación final se realizó con 2 mL hipoclorito de sodio al 2.5% activado con ultrasonido durante 15 segundos, 0.5 mL de REDTA al 17% nuevamente activado con ultrasonido durante 15 segundos, 2 mL de suero fisiológico y finalmente 2 mL de alcohol. Los conductos fueron secados con puntas de papel y obturados con la técnica onda continua de calor con un como M, estandarizado a ISO 40 y ayuda de los aparatos Touch ‘N Heat y B&L –beta. Posteriormente con una fresa de diamante se cortó 1 mm del ápice perpendicularmente al eje longitudinal del diente. En la zona del corte apical se prepararon retrocavidades de 3 mm de profundidad con una punta de ultrasonido, donde se colocó cada uno de los cementos, y posteriormente fueron sumergidos en agua desionizada tubos Ependorf durante 7, 14 y 21 días, Figura 5. Después del corte del ápice y la preparación de la retrocavidad, el diente fue observado por medio de microscopia óptica para descartar cualquier diente que presentara una fractura en la zona, y así descartar muestras que afectaran la prueba. Las raíces fueron montadas en acrílico y pulidas con lijas de carburo de silicio grano 1500, 2000, 3000 y 4000, y posteriormente fueron recubiertas con oro para ser observadas en SEM. Las interfases fueron medidas mediante el programa ImageJ 1.44 (National Institutes of Health, USA). 40 A. Flores Ledesma Figura 5.- Preparación de las muestras para adaptación marginal 1.- Toma de radiografía para la evaluación de un solo conducto 2.- Instrumentación del conducto hasta lima 40 3.- Obturación del conducto 4.- Evaluación radiográfica de la obturación 5 y 6.- Corte del ápice a 1mm 7.- Punta de ultrasonido para retroburaciones 8.- Ultrasonido Varios 350 NSK 9 y 10.-Preparación de la retrocavidad 11.- Obturación de la retrocavidad con los cementos Fuente directa 8.4 Resistencia a la compresión Los moldes para la elaboración de las muestras cilíndricas (5.6±0.05 mm de altura por 2.95±0.01 mm de diámetro), dos planchas de vidrio del mismo largo y ancho que el molde y las prensas fueron acondicionadas durante 1 h a 37 °C. Una vez mezclado el cemento, se colocó dentro del molde y se llenó con un ligero exceso, previa la colocación de una plancha de vidrio debajo del molde. Se colocó la plancha de vidrio superior y se presionaron con la de la prensa y posteriormente fueron colocadas dentro del horno a 37±1 °C y 95 %HR durante 1 h. Después de este tiempo se removieron las planchas de vidrio y se pulieron cuidadosamente los extremos de manera perpendicular al deje longitudinal de la muestra. Inmediato a esto las 41 A. Flores Ledesma muestras fueron extraídas del molde y sumergidas en agua bidestilada durante 7, 14 y 21 días a 37±1°C. Se registraron las medidas del diámetro y longitud de cada una de las muestras para ser sometidas a un ensayo de compresión en una Maquina Universal de pruebas INSTRON, aplicando la carga compresiva dirigida al eje longitudinal de la muestra, a una velocidad de 1 mm/min. Se registró el valores de resistencia a la compresión. Prueba basada en la metodología de la norma ADA 30 (102), Figura 6. 8.5 Productos de hidratación del cemento Una vez realizada la prueba de resistencia a la compresión en cada uno de los intervalos de tiempo, las muestras de los cementos fueron trituradas en un mortero de ágata junto con acetona para eliminar cualquier residuo de agua. Los productos de hidratación fueron evaluados a través del método de polvos por medio de XRD convencional. 42 A. Flores Ledesma Figura 6.- Metodología de resistencia a la compresión. 1.- Material para la prueba de resistencia a la compresión 2.- Preparación del cemento 3.- Colocación de aceite de silicón en el molde 4.- Llenado del molde con el cemento 5.- Colocación del molde dentro de la prensa 6.- Colocación de los moldes en cámara acondicionadora 7.- Pulidos de los extremos 8.- Obtención de muestras 9.- Colocación de las muestras a 100 % humedad en cámara a 37 °C 10.-Medición de las muestras 11.- Muestra sometida a ensayo de compresión 12.- Muestra fracturada por compresión. Fuente directa 43 A. Flores Ledesma 8.6 Solubilidad. Se realizaron pastillas en un molde con diámetro interno de 10±1 mm y una altura de 1.5±0.1 mm. Se mezcló el cemento en las proporciones indicadas previamente y se colocó una capa de aceite de silicón en el molde. Se llenó el molde con un ligero exceso, y se colocó encima una hoja de polietileno y una plancha de vidrio. Se ejerció presión con las prensas en “C” y las muestras se acondicionaron en el horno a 37±1 °C y 90 %HR durante 24 h. Pasadas las 24 h se sacaron de la cámara ambientadora y se eliminaron cuidadosamente las irregularidades con una lija de agua (SiC grano 1500). Las pastillas se colocaron en suspensión sobre canastillas de alambre dentro de un frasco de vidrio de capacidad de 10 ml (previamente pesados hasta una precisión de 0.005 g), de modo que no se tocaran entre ellos y que permanecieran sin tocarse. Se agregaron 10 ml de solución de Hank y se tapó el frasco con parafilm. Se colocaron nuevamente en el horno Felisa durante 21 días a 37 °C. Transcurrido este tiempo se removieron y se enjuagaron con 2 ml de agua tridestilada, recuperando el agua sobre el frasco. Se examinó la presencia de partículas en el agua como evidencia de desintegración. El agua de los frascos se evaporó a una temperatura por debajo del punto de ebullición (70 °C) y posteriormente colocados en el desecador. Por último, los frascos fueron pesados diariamente en la balanza analítica hasta que su peso se encontrara estabilizado y no presentara una variación de peso mayor a 0.005 g, Figura 7. La cantidad de material solubilizado se expresa en porcentaje a partir de la siguiente fórmula (103): % = 𝑝2 − 𝑝1 𝑝1 𝑥 100 Donde: p2 es el peso final del frasco. p1 es el peso inicia del frasco. 44 A. Flores Ledesma Figura 7.- Metodología de solubilidad 1.- Equipo para prueba de solubilidad 2.- Preparación del cemento 3.- Ajuste de la altura a 1.5 mm 4.- Colocación del cemento en el molde 5.- Molde prensado 6.- Colocación del molde en la cámara acondicionadora 7.- Muestras dentro de la cámara acondicionadora 8.- Frasco limpio 9.- Balanza analítica 10.- Muestras del cemento dentro de las canastillas de alambre 11.- Micropipeta 12.- Frasco con agua y muestras dentro 13.- Cámara a 37 °C 14.- Frasco después de sacar las muestras 15.- Cámara a 70 °C para evaporación del agua 16 y 17.- Frasco después de la evaporación del agua con las partículas de cemento 18.- Desecador 19.- Pesada del frasco 20.. Ejemplo de un frasco nuevo sin residuos y un frasco después de la prueba Fuente directa 45 A. Flores Ledesma 8.7 Estabilidad dimensional Los moldes para la elaboración de las muestras cilíndricas (5.6±0.05 mm de altura por 2.95±0.01 mm de diámetro), dos planchas de vidrio del mismo largo y ancho que el molde y las prensas fueron acondicionadas durante 1 h a 37 °C. Una vez mezclado el cemento se colocó dentro del molde y se llenó con un ligero exceso, previa la colocación de una plancha de vidrio debajo del molde. Se colocó la plancha de vidrio superior y se presionaron con la de la prensa y posteriormente fueron colocadas dentro del horno a 37±1 °C y 95 %HR durante 1 h. Después de este tiempo, se removieron las planchas de vidrio y se pulieron cuidadosamente los extremos de manera perpendicular al deje longitudinal de la muestra. Inmediato a esto, las muestrasfueron extraídas del molde y se midió la distancia de los extremos con un micrómetro a una exactitud de 10μm; posteriormente las muestras fueron almacenadas en agua bidestilada durante 7, 14 y 21 días a 37±1 °C. Después de este tiempo cada una de las muestras fue medida nuevamente. Figura 8. Se calculó la diferencia de la longitud en porcentaje mediante la siguiente fórmula (103): % = 𝑙1 − 𝑙2 𝑙1 𝑥 100 Donde: l1 es la longitud inicial de la muestra y l2 es la longitud final de la muestra. 46 A. Flores Ledesma Figura 8.- Metodología de estabilidad dimensional 1.- Material para la prueba de estabilidad dimensional 2.- Llenado del molde con el cemento 3.- Colocación del molde dentro de la prensa 4.- Colocación de los moldes en cámara acondicionadora 5.- Pulidos de los extremos 6.- Obtención de muestras 7.- Medición de la longitud de las muestras con micrómetro 8.- Colocación de las muestras a 100 % de humedad en cámara a 37 °C 9.- Medición de las muestras después de los intervalos de tiempo Fuente directa 8.8 pH Los cementos fueron mezclados con agua como se indicó previamente para preparar pastillas con diámetro de 10±1 mm y altura de 1.5±0.1 mm que fueron colocados en una cámara ambientadora durante 1 h para permitir el fraguado. Después de este tiempo, los cementos fueron colocados en frascos con 10 ml de agua desionizada y almacenados durante 24 h, 7, 14, 21 y 90 días a una temperatura de 37 °C. El agua fue evaluada en cada uno de los intervalos para medir el pH. 47 A. Flores Ledesma 8.9 Métodos de caracterización. Se utilizó un Microscopio Electrónico de Barrido de bajo vacío, JSM LV-5600, Marca JEOL, para la prueba de adaptación marginal y el análisis de la superficie después de la prueba de bioactividad. Las condiciones en la distancia de trabajo y el spot size fueron variadas según la muestra a analizar, se trabajó el modo de bajo vacío y la obtención de imágenes fue mediante electrones retrodispersados. Se utilizó EDS acoplado al SEM para el análisis químico de la superficie de los cementos. Para el análisis de los productos de hidratación, se utilizó un Difractómetro Bruker AXS, D8 Advance mediante el método de polvos, con una longitud de onda de 1.54Å correspondiente a la radiación Cu Kα1, la lectura se realizó de 5°-110° en 2θ. Para la evaluación de la superficie de los cementos después de la prueba de bioactividad, se utilizó XRD con configuración de haz rasante en 1° en 2θ, mediante el método de polvos con un Difractómetro Bragg-Brentano D500, Marca Siemens, con radiación Cu Kα1 (WL 1.5406Å), la lectura se realizó a una velocidad de 1°/5mim de 4°-80° en 2θ. Los espectros Raman fueron obtenidos en un equipo XRD Raman Microscope, usando una amplificación de 50X con una apertura de 50 μm y un láser de 532 nm. 48 A. Flores Ledesma 9 Resultados. 9.1 Resistencia a la compresión. MTA Ang es el cemento que tiene menor resistencia a la compresión, mientras que el MTA Exp es el de mayor, ambos presentan un comportamiento similar al ir aumentando la resistencia a la compresión en función del tiempo. Gráfica 1 Resistencia a la compresión. Se encontraron diferencias estadísticamente significativas a todos los intervalos de tiempo. ANOVA p<0.05. Lo valores dentro de la gráfica representan la media de cada uno de los grupos. El agregar wollastonita y vidrio bioactivo reducen la resistencia a la compresión cuando son agregados al MTA Exp. Sin embargo, el comportamiento no es lineal como en el caso de los cementos sin agregados, se observa que a los 14 días la resistencia a la compresión aumenta, pero a los 21 días esta vuelve a disminuir. Los valores de resistencia a la compresión del BV10 es mayor que los del cemento con wollastonita a los 14 y 21 días. Ambos cementos presentan una resistencia a la 12.16 24.00 44.73 64.08 68.55 79.89 38.16 64.04 62.36 55.28 60.72 54.62 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 7D 14D 21D MPa MTA ANG MTA EXP BV10 WO20 n=13 49 A. Flores Ledesma compresión mayor que la del MTA Ang. Se realizó prueba ANOVA y Dunnett usando a MTA como control, se encontraron diferencias estadísticamente significativas. Gráfica 1 y Tabla 6. Tabla 6 Resultados de la prueba de Dunnett en la resistencia a la compresión. MTA Angelus control MTA Exp BV10 WO20 7días p<0.001 p<0.001 p<0.001 14 días 21 días - . 9.2 Estabilidad dimensional. De acuerdo a la norma ISO 6876, se dice que el valor máximo permitido de expansión es de 0.1% y el de contracción es de 1.0%, sin embargo se espera que los cementos sufran lo minimo o nulo cambio en los valores de estabilidad dimensional. Los resultados en esta prueba muestran que ninguno de los cementos supera estos límites mencionados. Se observa que el comportamiendo del MTA Exp y del cemento WO20 son similares, ambos presentan una contracción a los 7 días que va disminuyendo conforme el tiempo, a los 21 días presentan una expansión bien definida; por el contrario el comportamiento del MTA Ang muestra una expansión a los 7 y 14 días que se ve disminuida hasta tener una contracción a los 21 días. El grupo BV10 es el que sufrio mayor cambio en la estabilidad dimensional, con expansión a los 7 días, posteriormente contraccion muy marcada a los 14 días y nuevamente una expansión, sin embargo como se menciono previamente, ninguno de estos cambios sobrepasa los límites del 0.1% de expansión y 1.0% de contracción. Los resutlados se muestran en la Gráfica 2 y Tabla 7, se encontraron diferencias estadísticamente significativas con la prueba de Anova y Dunnett. 50 A. Flores Ledesma Gráfica 2 Estabilidad Dimensional. Se encontraron diferencias estadísticamente significativas a los 7 y 14 días. ANOVA p<0.05. La línea punteada en rojo representa el valor máximo permitido de expansión (0.1%) y el de contracción (1.0%). Lo valores dentro de la gráfica representan la media de cada uno de los grupos. Tabla 7 Resultados de la prueba de Dunnett en estabilidad dimensional. No se muestran los resultados a los 21 días ya que no se encontraron diferencias estadísticamente significativas a este intervalo de tiempo MTA Angelus control MTA Exp BV10 WO20 7días p<0.001 - - 14 días p<0.001 p<0.001 9.3 Solubilidad o disgregación. Como se ha dicho estos cementos presentan una parte soluble (proporcionada por el Calcio) y otra insoluble (dada por el Silicio) se maneja de manera errónea el término solubilidad, siendo “disgregación” lo más adecuado. Los resultados muestran que el cemento con mayor disgregación es el MTA Ang, seguido del MTA Exp y de WO20, y finalmente el grupo con menor disgregación fue el del BV10, estos últimos con valores muy similares de entre 0.025-0.031%. La norma ISO 6876 menciona que 0.068 0.042 -0.016 -0.091 -0.063 0.069 0.092 -0.044 0.010 -0.029 -0.015 0.068 -0.3 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 7D 14D 21D % MTA ANG MTA EXP BV10 WO20 n=13 51 A. Flores Ledesma este tipo de cementos no debe de exceder el 3% de solubilidad, por lo que ninguno de estos cementos sobrepasa este límite. El agregar materiales bioactivos al MTA Exp no afecta de manera significativa la solubilidad de este. No se encontraron diferencias estadísticamente significativas. Los resultados se muestran en la Gráfica 3. Gráfica 3 Solubilidad. No se encontraron diferencias estadísticamente significativas. ANOVA p>0.05. Lo valores dentro de la gráfica representan la media de cada uno de los grupos. 9.4 pH. La prueba de pH se realizó a las 24h, 7, 14, 21 y 90 días. Se observa que a las 24 h, el pH es variado: MTA Ang tiene un pH cercano a 7, mientras que el MTA Exp presenta valores cercanos a 10. A partir de los 7 días, el MTA Ang muestra que es el cemento
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