Descarga la aplicación para disfrutar aún más
Vista previa del material en texto
Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Odontología División de Estudios de Posgrado e Investigación “Caracterización de tres segmentos de un arco de Níquel –Titanio de uso ortodóntico” TESIS Que para obtener el grado de Maestra en Ciencias PRESENTA Margarita Linares Zapién TUTOR Dr Carlos Álvarez Gayosso México D.F. 2009 UNAM – Dirección General de Bibliotecas Tesis Digitales Restricciones de uso DERECHOS RESERVADOS © PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL Todo el material contenido en esta tesis esta protegido por la Ley Federal del Derecho de Autor (LFDA) de los Estados Unidos Mexicanos (México). El uso de imágenes, fragmentos de videos, y demás material que sea objeto de protección de los derechos de autor, será exclusivamente para fines educativos e informativos y deberá citar la fuente donde la obtuvo mencionando el autor o autores. Cualquier uso distinto como el lucro, reproducción, edición o modificación, será perseguido y sancionado por el respectivo titular de los Derechos de Autor. A DIOS que es la energía que me mueve cada día para poder realizar todos mis objetivos. A MI FAMILIA que me apoya y me acepta como soy en las buenas y en las malas. A la FAM YEPEZ PADILLA por tener fé en mí. AL DR. GABRIEL A. LARA R. que me dio su apoyo y tiempo para poder realizar éste trabajo, que sin él no hubiera sido posible culminar. Gracias por seguir ayudando a otros y por enseñarnos a hacer todo siempre al máximo. AL ING. CÁNDIDO ATLATENCO T. y DR. JORGE GUERRERO I. por ser universitarios comprometidos con la educación y siempre me apoyaron sin dudar cuando lo necesité. A todos los que no mencioné de: Instituto de Física, Instituto de Investigación en Materiales, Facultad de Química, Instituto de Geología y Posgrado de Odontología pero que sin duda me enseñaron y continúan haciéndolo. INTRODUCCIÓN En trabajos anteriores se evaluó la respuesta mecánica (fuerza y módulo elástico) de arcos de Níquel-Titanio de diferentes marcas y se observó que la respuesta fue diferente en arcos del mismo calibre por lo que se infirió que la fabricación de la aleación determinaba tal respuesta. Para entender como la respuesta mecánica de un arco de Níquel-Titanio es el resultado de su estructura, composición, fabricación, etc., en el presente trabajo se evaluó el arco de Níquel-Titanio marca Bioforce, ya que según el fabricante éste presenta tres secciones que expresan diferentes valores de fuerza, estos valores se relacionan con el grupo de dientes donde se colocará dicho arco. Estos grupos de dientes son de adelante hacia atrás: dientes anteriores, dientes premolares y dientes molares. El principio del uso de éste arco se basa en que dientes de mayor área dental como es el caso de los molares requieren mayor fuerza para moverlos, por lo tanto la parte posterior del arco proporcionará la fuerza necesaria a dicho grupo de dientes para que sean movidos eficientemente durante el tratamiento. Mediante la caracterización de éste arco entenderemos la función de la aleación de NiTi presente y cómo es que se da la respuesta mecánica del mismo. En el primer punto describimos todos los antecedentes históricos del descubrimiento de ésta aleación, hablamos de su estructura y de qué manera fue introducida al medio odontológico. En el segundo punto explicamos todas las técnicas experimentales así como los instrumentos y equipo que usamos para caracterizar el arco. Dentro de las pruebas mecánicas se realizaron pruebas de flexión, tensión y pruebas de dureza Vickers. Se realizaron preparaciones metalográficas de diversas muestras del arco para revelar el tipo de estructura y poder verla a través de microscopía óptica. Con microscopía electrónica se realizó el análisis químico y por último mediante análisis térmico diferencial se determinaron con picos endotérmicos y exotérmicos que corresponden a la transformación de fase de la aleación. Los puntos 3 y 4 corresponden a explicar el planteamiento del problema y definir los diferentes objetivos. En el punto 5 describimos detalladamente la diferente metodología de nuestros experimentos para lograr la caracterización del arco. Terminamos con la presentación de los resultados, la discusión y conclusiones de nuestro trabajo. INDICE 1 MARCO TEÓRICO. ANTECEDENTES HISTÓRICOS 1.1. DESCUBRIMIENTO DE UNA NUEVA ALEACIÓN 1.2. ESTRUCTURA CRISTALINA DE LA ALEACIÓN 1.3 NITINOL APLICADO A LA ODONTOLOGÍA 1.4 INVESTIGACIONES EN EL ÁREA DE LA ORTODONCIA RELACIÓN A LA ALEACIÓN DE NÍQUEL-TITANIO 2 PRUEBAS REALIZADAS A LA ALEACIÓN DE NiTi PARA SU CARACTERIZACIÓN. 2.1 PRUEBAS MECÁNICAS 2.1.1. ENSAYO DE FLEXIÓN 2.1.2. ENSAYO DE TENSIÓN 2.1.3. MÁQUINA UNIVERSAL DE PRUEBAS MECÁNICAS INSTRON 2.1.4. DUREZA (VICKERS) 2.1.5. MICRODURÍMETRO (MAT-2) MATSUZAWA 2.2. MICROSCOPIO ELECTRÓNICO-PRINCIPIO- 2.2.1. LENTES ELECTRÓNICAS 2.3 METALOGRAFIA MICROSCOPICA 2.3.1. TOMA DE LA MUESTRA 2.3.2. PULIDO 2.3.3. ATAQUE QUÍMICO 2.4 MICROSCOPIO ÓPTICO 2.4.1. ILUMINACIÓN 2.5 ANÁLISIS TÉRMICO DIFERENCIAL 3 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 4 OBJETIVO 4.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 4.1.1 CARACTERIZACIÓN MECÁNICA 4.1.2. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA 4.1.3. CARACTERIZACIÓN METALOGRÁFICA 4.1.4. CARACTERIZACIÓN TÉRMICA 5 MATERIALES Y MÉTODOS 5.1. MATERIALES Y EQUIPO 5.2. METODO PARA OBTENER FUERZA 5.3. METODO PARA DETERMINAR MÓDULO ELÁSTICO EN TENSIÓN 5.4. MÉTODO PARA DETERMINAR MICRODUREZA 5.4.1. METODO PARA EVALUAR DUREZA EN SEGMENTOS DE ARCO RECTOS. 5.4.2. METODO PARA EVALUAR DUREZA EN SEGMENTOS DE ARCO DOBLADOS. 5.4.3. METODO PARA EVALUAR DUREZA DE DIFERENTES TAMAÑOS DE AGUJA MARTENSITA. 5.4.4. METODO PARA EVALUAR DUREZA DE GRANO DE AUSTENITA 5.5 MÉTODO PARA ANÀLISIS QUÍMICO PUNTUAL 5.6. MÉTODO PARA CARACTERIZACIÓN METALOGRAFICA 5.6.1 METODO PARA REALIZAR EL ATAQUE QUIMICO 5.6.2. METODO PARA EL EXAMEN AL MICROSCOPIO OPTICO 5.7 MÉTODO PARA REALIZAR EL TRATAMIENTO TÉRMICO PARA OBTENER EL GRANO DE AUSTENITA 5.8 MÉTODO PARA EL ANÁLISIS DSC 6. RESULTADOS 6.1 RESULTADOS DEL ENSAYO PARA EVALUAR FUERZA DE ACTIVACIÓN Y DESACTIVACIÓN DE UN ARCO DE NiTi 6.2.1. RESULTADOS DEL ENSAYO PARA EVALUAR MICRODUREZA EN SEGMENTOS DEL ARCO RECTOS. 6.2.2. RESULTADOS DE DUREZA DE SEGMENTOS DOBLADOS. 6.2.3. RESULTADOS DE DUREZA DE TRES DIFERENTES TAMAÑOS DE AGUJA MARTENSÍTICA. 6.2.4 RESULTADOS DE DUREZA DE GRANO AUSTENÍTICO 6.3 RESULTADOS DEL ENSAYO PARA EVALUAR MÓDULO ELÁSTICO EN TENSIÓN. 6.4. RESULTADOS DE CARACTERIZACIÓN QUÍMICA 6.5. RESULTADOS DE CARACTERIZACIÓN METALOGRÁFICA 6.5.1 RESULTADO DE CARACTERIZACIÓN METALOGRÁFICA DE UN ARCO COMPLETO DE NITi 6.6. RESULTADOS DE FORMACIÓN DE GRANO DE AUSTENITA A PARTIR DEL TRATAMIENTO TÉRMICO. 6.6.1. RESULTADOS DE CARACTERIZACIÓN METALOGRÁFICA DE NiTi DESPUES DEL TRATAMIENTO TÉRMICO PARA OBTENER AUSTENITA. 6.6.2. TAMAÑO PROMEDIO DE GRANO AUSTENITICO 6.7 RESULTADOS DE DSC 7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9. BIBLIOGRAFIA MARCO TEÓRICO 1. ANTECEDENTES HISTÓRICOS 1.1DESCUBRIMIENTO DE UNA NUEVA ALEACIÓN William J. Buehler, nació en Detroit Michigan en Octubre 25 de 1923. Estudió la licenciatura de Ingeniería Metalúrgica en 1944. Maestría en Ciencias en Ingeniería Metalúrgica en 1947. En 1951 ingresó al área de investigación del Laboratorio Naval de Ordnance, Estados Unidos, en un proyecto en conexión con el programa de misiles SUBROC en el cual reuníadatos sobre metales elementales selectos y aleaciones; en base a sus estudios, recordó la existencia de una aleación metálica llamada compuesto intermetálico. Este tipo de aleación se caracteriza por una temperatura de fusión alta y se define en el Manual de Metales, como “una fase intermedia en un sistema de la aleación teniendo un rango estrecho de uniformidad y proporciones relativamente estequiométricas en la que la naturaleza del enlace atómico puede variar de metálico a iónico”. En 1958, buscó información publicada sobre materiales de la aleación del compuesto intermetálico y elaboró un breve informe del resumen interno del Laboratorio Naval de Ordnance de Estados Unidos Reporte NAVORD No. 6121., éste fue clasificado como confidencial. 1 Continuó sus estudios seleccionando alrededor de 60 compuestos intermetálicos de los cuales solo pudo trabajar con doce por causas externas, éstos compuestos se señalan en la Tabla 1. Tabla1. Compuestos intermetálicos probados inicialmente junto al NiTi. Estos compuestos se sometieron a diversas pruebas, de todos la aleación de NiTi mostró características interesantes como la deformación previa y recuperación de su forma original posterior, cuando este era calentado, por lo que se realizaron pruebas en láminas de una aleación de NiTi (55.4% peso níquel y 44.6% titanio) que se calentaron y posteriormente se les realizó un templado intermedio (alrededor de 600ºC) para observar este fenómeno. Estas pruebas fueron el inicio de la experimentación en esta aleación. 1 V3Si3 ZrNi3 ZrNi TiAl Ti3Si3 Co4Zr NiAl V2Zr Zr2Si Ti3Sn Zr4Al3 TiNi En 1959, descubrió el cambio de amortiguamiento acústico debido al cambio de temperatura cercana a la temperatura ambiente. Se hicieron seis barras de la aleación NiTi, una después de la otra; mientras la primera se enfriaba, la última se encontraba caliente; a propósito dejó caer la primera barra al piso y ésta ya casi fría, emitió un sonido parecido al plomo. Dejó caer posteriormente las barras aún calientes y éstas emitieron un sonido parecido a campanas. Esto llamó la atención del ingeniero y dedujo que el marcado cambio acústico de amortiguación estaba relacionado con un cambio atómico estructural, relacionado solo a una menor variación de la temperatura. 1,2 Las barras que exhibieron este cambio acústico de amortiguamiento altamente inusual como una función del cambio de temperatura, eran todas de la misma composición, equiatómica de níquel y titanio.1,3 Ernie Heintzelman, metalógrafo determinó de forma más precisa, la temperatura de transición de amortiguamiento o rango de temperatura y concluyó que el compuesto de la aleación de NiTi era resistente al impacto, capaz de moldearse tanto en caliente como en frío y exhibir un drástico cambio acústico de amortiguamiento. 1 En 1960, Raymond Wiley, metalúrgico, contribuyó a explicar muchas de las propiedades físicas y mecánicas de estas aleaciones y redacta el primer reporte técnico de esta aleación. El nombre de NITINOL es un nombre genérico al sistema de aleación que fácilmente describe su composición y el lugar de su descubrimiento (Níquel Titanio Naval Ordnance Laboratory) creado por Buehler. Anteriormente se usaba como prefijo, un número que indicaba el peso por ciento de níquel en la aleación. 1,2 1.2. ESTRUCTURA CRISTALINA DE LA ALEACIÓN Está compuesta por dos fases: Austenita y Martensita. Austenita es un cuerpo ordenado cúbico de nueve átomos por celda unitaria y es la estructura atómica del cristal que existe sobre un intervalo crítico dentro del rango de transición de temperatura (RTT). La martensita es más compleja: 54 átomos por celda unitaria debajo de su RTT. La disminución de RTT (es el rango de temperatura al cual el alambre regresa a su dimensión o forma original si es deformado como máximo del 7-8 % de su longitud) se logra agregando elementos ternarios metálicos, por ejemplo: Co, Fe y V. 5-7 Cuando el NITINOL se presenta como estructura martensítica del cristal debajo de su RTT, es capaz de recuperarse cuando es sometido a una fuerza externa o deformación de aproximadamente del 8%. Aplicar menos del 8% de deformación en estado martensítico, sus átomos se deforman a lo largo de ciertos planos y direcciones de los esfuerzos cristalográficos determinados. Una vez elongado, dentro de su límite recuperable, permanece en estado deformado hasta que se calienta por arriba de su RTT. 8,9 Cuando el calor que se aplica alcanza la temperatura por arriba del nivel de RTT, los átomos se vuelven térmicamente activos. Esta energía induce a una reversión de la deformación de tensión inducida y la estructura atómica regresa a la fase austenita. Con la deformación y la aplicación de calor para la recuperación de la forma, hay un efecto lateral importante, la conversión directa de energía de calor en energía mecánica.8,9 Frederick E Wang autoridad física en cristales, descubrió los cambios atómicos estructurales que dotaron a la aleación con su característica única. Muchos materiales sufren transformaciones, las cuales involucran el reordenamiento de la posición de los átomos, moléculas o iones dentro de la estructura de los cristales. En un metal sin-memoria, el estiramiento por deformación es absorbido por el reacomodo de los cristales y es imposible que éstos regresen exactamente a su posición original. En una aleación como el NiTi, los cristales permanecen en su lugar; los átomos que se encuentran dentro de los cristales del metal se reacomodan y el objeto distorsionado regresa a su forma original. En esta aleación se encuentra una fase de origen sólida atómicamente ordenada (la fase a la que NiTi va a regresar), llamada austenita, nombrada así por el metalúrgico inglés Sir William Chandler Roberts-Austen (1843-1902), que existe en el régimen de temperatura alta. 1,9-11 A baja temperatura, los átomos ordenados en la fase austenita deben ser capaces de transformarse en un nuevo acomodo atómico o fase, al cual se le ha dado el nombre de martensita en honor al metalúrgico alemán Adolf Martens (1850-1914). 11 La transformación austenita-martensita (transición) procedede un rango crítico de temperatura o en situaciones especiales, con la aplicación de una fuerza y estiramiento (tensión-martensita inducida), así se dice que el NiTi pasa a la transformación martensita. 3,6-9,12-17 Comenzando por debajo del punto de fusión de la aleación 1310ºC y por debajo de los 600ºC, la estructura del cristal está desordenada en el cuerpo cúbico centrado. Desde 600ºC hasta el rango de temperatura de transformación austenita-martensita (RTT), la estructura del cristal se convierte en una forma cúbica ordenada frecuentemente llamada una estructura de cloruro de cesio (CsCl). Como la aleación se enfría a través del RTT (Rango de Transición de Temperatura), sus átomos se transforman formando la nueva y compleja fase martensita. 18 En las aleaciones de NiTi, el RTT puede variar sobre un rango amplio de temperatura desde 100ºC hasta una temperatura por debajo del nitrógeno líquido, -195.8ºC, formando compuestos ternarios y en algunos casos el control de la RTT está dado por la adición de pequeñas cantidades de otros elementos metálicos tales como cobalto, aluminio, vanadio, etc. 18,19 El NiTi es un conglomerado de pequeñas regiones de cristales simples, llamados granos, todas de tamaños, formas y orientaciones variables. Para armar una forma deseable de NiTi, ésta debe ser calentada aproximadamente hasta 500ºC mientras se mantiene fija en una posición deseada, esto es conocido metalúrgicamente como “educación de la aleación”, donde aparentemente, no hay cambios visibles en la forma del metal. Todos los cambios ocurren a nivel atómico, gracias a esto se le puede dar al metal información, que va a reproducir a través de lamemoria de forma y el RTT. Calentar produce una reestructuración del enrejado atómico entre los granos individuales, los átomos de los granos adoptan la fase austenita (atómicamente ordenada), la cual tiene una estructura atómica en la que cada átomo de níquel está rodeado por ocho átomos de titanio en cada una de las esquinas del cubo. Cada átomo de titanio se rodea igualmente por un cubo de átomos de níquel. 8,13,14,18-20 Cuando un alambre de nitinol se enfría por debajo de su RTT, la fase austenita dentro de los granos cambia a fase martensita, lo cual significa que los átomos de níquel y de titanio dentro del alambre asumen un acomodo tridimensional diferente y más complejo. La estructura martensita está ligeramente desordenada, pero estas distorsiones en su acomodo son a escala atómica y es por ello, que no son visibles. Hay 24 variantes tridimensionales de esta ligera distorsión a escala atómica. Si el alambre enfriado a una temperatura por debajo de su RTT se sujeta a elongación por estiramiento, algunas de las martensitas soportan los movimientos atómicos causados por el estiramiento. En el NiTi, una deformación aproximada al 8% no es resultado de las transformaciones martensitas y por lo tanto el efecto de memoria ya no se puede generar. 18-20 Cuando una aleación de NiTi distorsionada es calentada, el movimiento de los átomos es nuevamente activado. En el movimiento termal, los átomos se deslizan regresando a la fase de configuración austenita la cual también restaura la forma original de la aleación. En las aleaciones sin memoria, la deformación debe ser absorbida por el reordenamiento de granos enteros debido a que los átomos dentro de ellos se encuentran encerrados en posición en el enrejado. Es imposible hacer que los granos regresen exactamente a su posición original después de tal deformación. En NiTi, sin embargo, los granos permanecen en su sitio en lugar de que los átomos se muevan. Si la recuperación de la forma es reprimida cuando se calienta por encima de su RTT (fase austenita), una fuerza estará disponible para realizar trabajo. 8,13,14,18-21 A pesar de que otros sistemas de aleaciones presentan la propiedad de memoria de forma (por lo menos en forma limitada), ninguno de ellos posee las ventajas de la propiedad combinada de NiTi sobre todo las propiedades mecánicas y físicas; magnitud de recuperación, tensión- deformación, conversión energética, resistencia general a la corrosión, compatibilidad a los tejidos y fluidos humanos para aplicaciones médicas, facilidad en alterar la recuperación de la memoria a través de las variaciones en la temperatura, un razonable costo de fabricación de la aleación, entre muchas otras ventajas. 20 Las aplicaciones de NiTi fueron lentas en un principio debido al alto costo y dificultad de manufactura. El primer producto de NiTi fue el “Cryofit” ó conocido como “encoge para ajustar” de Raychem Corporation, que aún se usa para unir tubos hidráulicos en los aviones de combate F14. Los primeros productos incluyeron un registrador del latido del corazón en el que el indicador era controlado mediante calentamiento y enfriamiento. 20 Debido a su sensibilidad única al calor, el NiTi es utilizado en aparatos de seguridad tales como válvulas anti-quemaduras para tomas de agua y cabezas de regadera, así como sistemas de rociadores y conectores de cierre automático. También en los armazones para anteojos que regresan a su forma original después de desdoblarse o sentarse sobre ellos. Otros productos incluyen las válvulas para las cafeteras, las persianas para las ventanas, armazones para brassieres y juguetes. La investigación y el desarrollo sobre armazones y defensas de carros de NiTi se encuentran ahora en marcha, por los que las abolladuras serán pronto cosa del pasado. 1 Los años 80 y 90 mostraron una explosión de investigación, desarrollo y nuevos productos NiTi. Las aplicaciones más importantes han sido en cirugía cardiovascular y ortopédica. Los sujetadores de productos quirúrgicos están reemplazando a los tornillos, clavos y otros aparatos estorbosos como método `primario para fijar huesos rotos y tendones Uno de estos procedimientos fue utilizado en 1990 para resolver los problemas del hombro de un lanzador de los Dodgers. También los filtros de NiTi han sido insertados mediante un catéter dentro de una vena para desbloquear coágulos, sin la necesidad de cirugía. 1,20 1.3 NITINOL APLICADO A LA ODONTOLOGIA El NiTi llamó la atención de George Andreasen, profesor y coordinador del Departamento de Ortodoncia de la Universidad de Iowa. En el periodo de 1968-1969, se comunicó con el Ing. Buehler para saber detalles técnicos de la aleación y le pidió muestras para realizar estudios en los cuales pudiera comparar aleaciones de uso común en ortodoncia con la nueva aleación de NiTi. Buehler, desconociendo procedimientos en el área decidió mandarle muestras de alambres trabajadas en frío (trefilado) mientras que otros fueron templados totalmente (calentados a 600ºC). Una de las aleaciones era NITi modificado con cobalto con una baja temperatura de transición de memoria de forma. Los extensivos estudios clínicos de Andreasen eventualmente permitieron la comercialización del alambre, llamado arco activo de NITINOL y comercializado por Corporación Unitek, en Monrovia California (compañía fabricante y distribuidora dental). 1-4 En los estudios del Dr. Andreasen, la experimentación para obtener las propiedades mecánicas de los materiales y la subsiguiente comparación con otros materiales usados en ese entonces como el acero o el cobalto, fue la base principal de estos. 2-4 En Junio de 1971, (Andreasen- Hilleman) publica el artículo “An evaluation of 55 cobalt substituted Nitinol wire for use in orthodontics”. Varias características del alambre NITINOL incluyen la propiedad única de convertir energía térmica en energía mecánica que es usada en ortodoncia además de las propiedades de elasticidad y resistencia a la corrosión. Comparo mediante un ensayo de flexión de tres puntos alambre de Nitinol 0.019” templado y 0.019” no templado, con 0.012”, 0.014”, 0.016”, 0.018” y 0.020” de trenzado sencillo de acero inoxidable 18-8 y trenzado triple (Twistflex). La aleación no mostró deformación plástica a 3mm de desplazamiento fue el Nitinol no templado. Por lo tanto este alambre fué apropiado para los propósitos de nivelación ya que la fuerza de los alambres fue en promedio; 200g a 1mm de deflexión. 2 En abril de 1972, Andreasen y Brady publican el artículo “A use hipótesis for 55 Nitinol wire for Orthodontics”, donde mencionan la ventaja de usar la aleación de Nitinol para uso ortodóntico por la resistencia a la corrosión y su límite elástico.3 Andreasen y cols., proponen el uso de dos diferentes tipos de Nitinol; el primero con un TTR de 16º a 27ºC y el segundo con un TTR de 32º a 42ºC incrementado. 3 En 1978, Andreasen y Morrow publican “Laboratory and clinical analyses of nitinol wire”, en este articulo se habla de la memoria de forma como propiedad característica de esta aleación y como propiedad de suma eficiencia en los tratamientos ortodónticos; esta propiedad va de la mano con su rango de transición de temperatura (TTR). Llevan a cabo un amplio estudio de propiedades físicas en que incluyen pruebas de tensión y torsión para obtener módulo de elasticidad y torsión en arcos de acero inoxidable así como de NiTi. Proponen diferentes usos o aplicaciones para los arcos de NiTi en maloclusiones Tipo I, II y III. Se menciona como limitación del nitinol, la capacidad de ser doblado para dar a los arcos torques específicos, in y out, ansas, etc. auxiliares que pueden necesitarse durante los tratamientos. 4 En 1985, Burstone estudia una aleación de níquel-titanio desarrollada para fines ortodónticos por Tien HuaCheng del Instituto General de Investigación en Metales no Ferrosos en Beijing China. Esta aleación tiene una baja transición de temperatura en comparación con el Nitinol. El estudio describe las propiedades mecánicas de esta aleación. 5 En 1978, Furukawa Electric Co. Ltd. de Japón produjo un nuevo tipo de aleación japonesa de níquel titanio que a diferencia del Nitinol de Andreasen, posee tres propiedades: excelente superelasticidad y memoria de forma. 18 En 1986, Miura y cols., examinan las propiedades mecánicas (pruebas de tensión y doblez) así como la influencia del tratamiento térmico en los alambres: CoCrNi, Acero inoxidable, Niti o de trabajo pesado (Nitinol) y NiTi japonés. Las características físicas de la aleación de NiTi, pueden ser interpretadas y explicadas por un análisis metalúrgico. En general, la aleación NiTi está cerca de un compuesto intermetálico equiatómico compuesto por la incorporación de una variedad de propiedades que pueden ser controladas en el método de manufactura. Por el control de los rangos de temperatura alta y baja, un cambio en la estructura cristalina llamada transformación martensítica puede ser producida, este fenómeno se dice es la causa del cambio en las propiedades físicas. Por ejemplo; en la fase martensítica (rango de temperatura bajo) el metal es muy dúctil y esto no sucede en la fase austenita (rango de temperatura es alto), en otras palabras a bajas temperaturas la aleación puede deformarse fácilmente. 22 Los trabajos de Andreasen, Burstone y Miura brindaron las bases de los desarrollos posteriores de la aleación de Níquel titanio que se usa hoy en día y el inicio de una serie de artículos encaminados al estudio experimental de esta aleación. 22 1.4 INVESTIGACIONES EN EL ÁREA DE ORTODONCIA EN RELACIÓN A LA ALEACIÓN DE NITI Junio 1985. Burstone Ch.J. Propone una nueva aleación de NiTi a la que llamó aleación China, la cual estudió mediante una prueba de flexión para obtener sus propiedades.5 En 1990, Hurst-Manville-Nanda realizan una evaluación del fenómeno de memoria de forma del alambre de NiTi en aleaciones comercialmente diferentes. La memoria de forma fue determinada mediante el cálculo del porcentaje de recuperación de la forma ocurrida cuando el alambre era plásticamente deformado debajo de su TTR y entonces calentado a temperatura superior a su TTR; los hallazgos indicaron que el porcentaje de recuperación fue del 89% al 94% en la mayoría de las aleaciones probadas.6 En 1991, Prososki-Bagby-Erickson analizaron la fuerza estática friccional y la superficie rugosa de arcos de NiTi. Encontraron que los efectos de la rugosidad dependen de la geometría de la rugosidad, orientación y características, así como de la relativa dureza del contacto de dos superficies. Doce diferentes variedades de alambres fueron medidos resultando los de superficie más rugosa tres marcas de NiTi y el menos rugoso el acero inoxidable. En cuanto a valor de fuerza friccional, Elgiloy presentó menor fuerza friccional de los NiTi y el acero inoxidable y TMA los de más alta fuerza friccional. 23 En 1991, Khier-Brantley-Fournelle investigaron las propiedades de doblado de alambres ortodónticos de NiTi superelásticos y no superelásticos. Esta propiedad fue medida después del tratamiento térmico de 500º- 600ºC durante 10min y 2h. Un torquímetro fue usado para hacer los dobleces. Resultando en una diferencia notable de los promedios para los arcos superelásticos y no superelásticos atribuible a las proporciones relativas de fases austeníticas y martensíticas de la aleación de NiTi. 24 En 1995 Thayer-Bagby-Moore primer uso de la difracción de rayos X para el estudio de arcos del Nitinol. El objetivo de este estudio fue comparar los cambios en la fase de esfuerzo inducida en alambres superelásticos de NITi a través de la difracción de rayos X. Ya que la temperatura de transición de fase (RTT) es afectada por la composición y técnicas de manufactura de la aleación. 7 En 1996 Bradley-Brantley-Culbertson estudiaron alambres ortodónticos superelásticos y no superelásticos usando análisis difrerencial térmico (DSC) para determinar la transformación de temperaturas desde fase austenita a martensítica y la fase intermedia romboedral. Se estudiaron cinco alambres de NiTi comercialmente diferentes por arriba de su RTT (- 170ºC a 100ºC). 12 En 1999 Barwart – Rollinger evaluaron el TTR de resortes de NiTi usando DSC. 9 En 1999, Nakano-Satoh-Norris prueban las propiedades mecánicas en arcos de aleaciones de NiTi usando la prueba de flexión de tres puntos. Prueban 42 arcos diferentes de NiTi de 9 diferentes marcas a diferentes deflexiones. Encontraron que existen diferencias entre ellos. Estos resultados muestran que el tipo de manufactura que llevan a cabo los diferentes fabricantes influyen directamente en la respuesta mecánica de los arcos. 25 En 2000, Santoro-Beshers muestran que la inducción del esfuerzo mecánico en el NiTi puede influenciar el rango de transición de temperatura de la aleación y por lo tanto la expresión de las propiedades superelásticas. 8 En 2001, Santoro-Nicolay-Cangialosi explican cómo dos fenómenos son responsables del comportamiento superelástico de las aleaciones de NiTi; transformación de fase en el rango de Transición de Temperatura y la formación de SIM (Martensita Inducida por Esfuerzo) en áreas localizadas de los arcos a la deflexión. El efecto de memoria de forma se deriva de la transformación de martensita a austenita y aplicación ortodóntica clínica que requiere el TTR de las aleaciones ligeramente menores a la temperatura oral. 13 En 2001 Santoro- Nicolay -Canmgialos organizaron una referencia sistemática para ayudar al ortodoncista a evaluar las aleaciones de níquel- titanio comúnmente usadas. En pruebas de tensión se necesitan al menos 2mm de deflexión para la formación de SIM en alambres austeníticos. Una deflexión por debajo de 2mm puede liberar una fuerza elevada correlacionada con la presencia de la fase austenítica. Un óptimo desarrollo de NiTi superelásticos austeníticos puede darse en severas malposiciones dentales cuando la deflexión se ve acentuada por la irregularidad de la distancia interbraquet. 14 2001 Auricchio-Petrini proponen mediante sistema de modelado numérico revisar, comprender y describir el funcionamiento de la memoria de forma de la aleación (SMA; “shape memory alloy”) de NiTi usada en ortodoncia. 26 En 2001 Lee-Chang investigaron los cambios en las propiedades mecánicas, topografía de la superficie y fuerzas friccionales de varios arcos de níquel titanio después del reciclado. Demostrando que no existían diferencias importantes entre los arcos control y los que habían sido reciclados. 27 En 2001 Gurgel-Kerr-Powers este estudio evaluó los momentos de torsión en activación y desactivación de arcos de NITi comerciales que han sido usados para fases iniciales del tratamiento ortodóntico. Demostrando que estos momentos varían entre distintos arcos de NiTi, en relación con el TTR de cada aleación. 28 En 2001, Gurgel-Kerr-Powers compararon la fuerza-deflexión de los arcos de níquel-titanio superelástico, estos fueron sometidos a diferentes deflexiones para ver si la superelasticidad era directamente proporcional a la cantidad de deflexión a los que son sometidos debido a los diferentes grados de desacomodo dental. El resultado mostró que los alambres exhibieron comportamientos superelásticos independientemente de los grados de deflexión. 29 En 2002, Wilkinson-Dysart-Hood investigaron mediante pruebas de carga- deflexión las características de diferentes arcos de Niti usados para etapas iniciales de alineación con una prueba modificada que simula diferentes condiciones que son encontradas clínicamente. 30 En 2002, Rucker-Kusy sometieron muestras de arcos de NiTiy acero inoxidable a pruebas de flexión de tres puntos para determinar el modulo de Young; encontrando que los módulos de inoxidable no tienen módulos parecidos a las aleaciones de NiTi ya que poseen valores alta rigidez. 31 En 2003, Brantley-Lijima-Grentzel usando DSC como método para investigar la transformación de fase en alambres de níquel-titanio así como los cambios microestructurales los cuales son de suma importancia en el desempeño clínico de los arcos. 32 En 2004, Clocheret-Wille en este estudio evaluaron el comportamiento friccional de 15 diferentes arcos y 16 diferentes brackets para observar el desempeño de los diferentes materiales de los cuales están compuestos tanto brackets y arcos para obtener la menor fricción. Encontrando que los arcos cubiertos con material epóxico y un bracket de acero inoxidable son la mejor opción. 33 En 2005, Garrec-Tavernie relacionaron la rigidez en condiciones de flexión con la dimensión transversal de arcos de níquel-titanio. 34 En 2006, Tatsuei-Dalst evaluaron la influencia de la temperatura intraoral en la fuerza ejercida por 7 arcos rectangulares de NiTi. La respuesta de los arcos fue diferente para las marcas y el uso de arcos superelásticos activados térmicamente no funcionan adecuadamente en pacientes respiradores bucales. 17 2 PRUEBAS REALIZADAS A LA ALEACIÓN DE NiTi PARA SU CARACTERIZACIÓN. 2.1 PRUEBAS MECÁNICAS. Análisis de las propiedades mecánicas mediante ensayos de flexión, tensión y dureza del material. 2.1.1 ENSAYO DE FLEXIÓN Método para medir la ductilidad de ciertos materiales. Relación del esfuerzo máximo con la deformación máxima, dentro del límite elástico del diagrama esfuerzo-deformación obtenido en un ensayo de flexión. Si las fuerzas actúan sobre una pieza de material de tal manera que tiendan a inducir esfuerzos compresivos sobre una parte de una sección transversal de la pieza y los esfuerzos en tensión sobre la parte restante, se dice que la pieza está en flexión. La imagen común de la acción flexionante es una viga afectada por cargas transversales; la flexión puede también causarse por momentos pares tales como los que pueden resultar de cargas excéntricas paralelas al eje longitudinal de una pieza. En una sección transversal de la viga, la línea a lo largo de la cual los esfuerzos flexionantes son cero es llamada el eje neutro. La superficie que contiene los ejes neutros es la superficie neutra. Sobre el lado de la viga en compresión las “fibras” de la viga se acortan, y sobre el lado en tensión se estiran, así la viga se flexiona en una dirección normal a la superficie neutra, tornandose cóncava del lado en compresión. En la flexión pura las deformaciones son proporcionales a la distancia desde el eje neutro. La deflexión de una viga es el desplazamiento de un punto sobre la superficie neutra de una viga de su posición original bajo la acción de las fuerzas aplicadas. Dentro del límite proporcional, la deflexión debida a la flexión bajo un tipo de carga dada puede obtenerse a partir del modulo de elasticidad del material y de las propiedades de la sección. Las deflexiones transversales para dos casos comunes son: La deflexión ( flecha) central de una “viga simple” ( libremente apoyada en los extremos) con una carga concentrada p a la mitad del claro = pl3/48ei. La deflexión es una media de la rigidez general de un material dado. Las mediciones de las deflexiones constituyen un medio para determinar el modulo de elasticidad del material en flexión. Si el modulo de elasticidad en tensión y compresión no es el mismo, el modulo de elasticidad en tensión del ensayo de flexión tiende a ser intermedio entre los de tensión y compresión, aun mas, si hay esfuerzos cortantes transversales, el modulo de elasticidad en flexión tiende a ser ligeramente inferior al correspondiente al esfuerzo axial, ya que las deformaciones por corte tienden aumentar una deflexión sobre las deformaciones en la estructura del material por si solas. Si los esfuerzos son proporcionales a las deformaciones, la variación del esfuerzo a través de una sección es lineal. Sumando los momentos de los esfuerzos alrededor del eje neutro, el momento de resistencia, dentro del límite proporcional, puede encontrarse: m= σi/c “ la fórmula de flexión” donde σ = esfuerzo sobre la fibra extrema c = distancia del eje neutro de la fibra extrema i = momento de inercia de la sección alrededor del eje neutro ( i para una sección rectangular es bdλ/12: para una sección circular πdλ/64; en que b = ancho y d = peralte o diámetro). Para presentar los resultados de un ensayo de flexión se usan muchas unidades diferentes. Las unidades mas frecuentes para el esfuerzo son mega pascales (MPa) y libras por pulgada cuadrada (psi). Entre las unidades de la deformación están pulgada/pulgada, centímetro/centímetro y metro/metro. Como la deformación es adimensional, no se requieren factores de conversión para cambiar de sistema de unidades. 35-37 2.1.2 ENSAYO DE TENSIÓN. Este ensayo mide la resistencia de un material a una fuerza estática o aplicada lentamente. Las velocidades de deformación en un ensayo de tensión suelen ser muy pequeñas En éste se puede obtener información acerca de la resistencia, el módulo de Young y la ductilidad de un material. En este ensayo la muestra se estira a una velocidad de deformación constante, midiéndose como una variable dependiente, la fuerza necesaria para producir una elongación especificada. Con los resultados de la tensión se puede graficar una curva de carga contra elongación, que generalmente se registran como valores de esfuerzo y deformación independientes de la geometría de la muestra.35,36 El esfuerzo ingenieril σ, se define como la razón de la carga aplicada a la muestra, P, la selección transversal original, Ao: σ= P/Ao La deformación ingenieril ε, se define como la razón del cambio en longitud de la muestra, ∆l, a su longitud original, lo: ε= l – lo / lo = ∆l / lo Al iniciarse la prueba de tensión, el material se deforma elásticamente; esto significa que, si la carga se elimina, la muestra recupera su longitud inicial. Se dice que el material sobrepasó su límite elástico cuando la carga es de magnitud suficiente para iniciar una deformación plástica, en otras palabras el material no recupera su longitud original si se elimina la carga aplicada. A medida que la muestra continúa alargándose, el esfuerzo ingenieril aumenta y se dice que el material ha sufrido un endurecimiento por deformación. El esfuerzo alcanza su máximo en el valor de resistencia a la tensión. En este valor de esfuerzo se forma en la probeta una constricción o cuello, la cual es una reducción localizada en el área de la sección transversal, en la que se concentra todo el alargamiento posterior. Una vez formada esta constricción, el esfuerzo ingenieril disminuye al aumentar la deformación y continúa disminuyendo hasta que la muestra se rompe. Para metales y materiales cerámicos, la relación entre esfuerzo y la deformación en la región elástica es lineal y la ecuación que la describe recibe el nombre de ley de Hooke: σ=Eε Donde E es una constante llamada módulo de Young, σ es el esfuerzo y ε la deformación. 35,36 2.1.3 MAQUINA UNIVERSAL DE PRUEBAS MECÁNICAS Generalmente se utiliza una máquina universal de ensayos mecánicos para estudiar el comportamiento mecánico en flexión del material sometido a una velocidad de deformación constante. La carga de flexión es aplicada uniaxialmente, perpendicular al eje de la muestra. La máquina universal de ensayos está diseñada para medir continua y simultáneamente, la carga instantánea aplicada y el alargamiento resultante.35 En un ensayo típico de deflexión, los datos obtenidos mientras se realiza el ensayo a una temperatura y velocidad constante,suelen representarse en un diagrama cartesiano, obteniéndose curvas esfuerzo-deformación (σ-ε), cuya forma varía con la naturaleza de la aleación y con las condiciones del ensayo. 38 La evaluación de los parámetros mecánicos se realiza a partir de estas curvas proporcionadas por el registro gráfico. 2.1.4. DUREZA (VICKERS ) La dureza de un material puede definirse como la resistencia que opone un cuerpo a ser penetrado por otro. Al producirse una huella por presión tiene lugar una deformación elástica y una deformación plástica. A partir de la huella dejada en la superficie del material, se puede obtener el valor correspondiente a la microdureza del material.35 La dureza Vickers se obtiene del cociente obtenido al dividir el valor de la fuerza (carga) de la indentación piramidal sobre la superficie probada formada por la indentación de diamante piramidal de un ángulo facial de 136º, entre superficie del área opbtenida de la longitud de la diagonal de la indentación permanente. (Fig 1). Esto es calculado con la siguiente ecuación HV = (1.8544 F) / d2 Donde HV: Dureza Vickers F: Carga de la prueba (N) d: Promedio de la longitud diagonal de la indentación. . Figura1. Geometría de la indentación en la microdureza VICKERS. La microdureza Vickers tiene dos importantes ventajas: 1.-Puede ser obtenido un valor constante de microdureza en materiales homogéneos independientemente de la carga aplicada. 2.-Pruebas de microdureza en materiales extremadamente suaves o extremadamente duros con la misma escala. 2.1.5 MICRODURIMETRO (MHT-2) MATSUZAWA SEIKI Especificaciones del aparato: Carga de prueba: 10,25,50,100,200,300,500,1000 gf. Tiempo de carga: Aplicación automática 5-30 s Poder de magnificación del microscopio: Lente objetiva 40x y ocular 10x (400x) Lente objetiva 10x y ocular 10x (100x) Microscopio de medición: Máxima longitud de medida 300micras Mínima micrograduación: 0.5 micras Mínimas unidades de medida: 0.1 micras Máxima altura de la muestra: 85mm Máxima profundidad de la muestra: 100mm 2.2 MICROSCOPIO ELECTRÓNICO. PRINCIPIO El microscopio electrónico realizado por primera vez en 1934, funciona de una manera análoga al microscopio óptico siendo examinado el objeto por medio de un haz de electrones en lugar de un haz luminoso. La fuente de electrones es un cátodo incandescente que emite electrones acelerados con un voltaje del orden de 100kV y reducidos a un haz estrecho por un diafragma. Los electrones que propagan en línea recta son entonces reunidos en un haz estrecho en una lente que desempeña la misión de condensador. Este haz irradia el objeto por transparencia o por reflexión, después atraviesa sucesivamente una lente de foco corto (objetivo) y una lente de foco largo (ocular de proyección), convergiendo en una pantalla fluorescente o una placa fotográfica donde se forma la imagen definitiva. Se opera en el vacío a fin de evitar la absorción de electrones. 39 2.2.1 LENTES ELECTRÓNICAS. Se utilizan dos clases de lentes: la lente electrostática que es un anillo puesto a un alto potencial negativo con relación a la fuente de electrones, colocado entre dos electrodos exteriores unidos a tierra. La lente magnética, la más utilizada, comprende una bobina de forma toroidal recorrida por una corriente continua, rodeada por una coraza de hierro. Estas lentes actúan sobre los electrodos como una lente de vidrio sobre los rayos luminosos. 39 Siendo muy pequeña la longitud de onda correspondiente a los electrones, se obtiene un excelente poder separador que puede descender a 0,5mµ que corresponde a un aumento de 100 000 aproximadamente. Se pueden estudiar así estructuras que el microscopio óptico es incapaz de resolver. 39 El microscopio electrónico se usa en el estudio de superficies puesto que los electrones son absorbidos rápidamente por la materia. Se usan dos modos de irradación del objeto. 39 1.-Por transparencia. Se forma en la superficie del cuerpo a observar una película llamada réplica de superficie de espesor aproximado 20mµ (capa de óxido producido por oxidación anódica para las aleaciones ligeras, o película de carbono obtenida por vaporización en bajo vacío en los otros casos) que reproduce en ella todas las irregularidades; se desprende por inmersión en un baño que disuelve el metal y se le examina por transparencia. Los electrones son emitidos a los diversos puntos de la película, y la imagen sobre la pantalla será función de la estructura del objeto. 39 El reciente método llamado de micrografía electrónica directa permite alcanzar el poder separador del propio microscopio. La muestra previamente laminada al espesor de algunas centésimas de mm es colocada en el ánodo de una célula de electrólisis y reducida hasta centésimas de micrón. 39 2.- Por reflexión. Se pone en contacto la superficie del objeto por los electrones que inciden bajo un ángulo agudo entonces se obtiene una imagen que revela las menores rugosidades de la superficie. 39 2.3 METALOGRAFÍA MICROSCÓPICA La metalografía microscópica tiene por objeto revelar los constituyentes de los productos metalúrgicos (metales puros, combinaciones, etc.). Para esto se procede al examen al microscopio por reflexión de una superficie pulida y generalmente, atacada. 39 2.3.1. TOMA DE LA MUESTRA. El lugar y el sentido de la toma dependen del fin a alcanzar. El resultado observado no sería el mismo si la muestra es del centro o la periferia en caso de muestras grandes y en general un solo examen no es suficiente. La muestra puede ser de unos milímetros cuadrados y ésta tiene que ser embebida en un material plástico o no dependiendo de las características del material. Esto facilita el manejo de la muestra durante el pulido. 39 El modo de la toma no debe provocar una elevación de temperatura grande porque podría haber modificación de la constitución del metal. 39 2.3.2 PULIDO Consiste en hacer la superficie plana y brillante de forma que no presente ninguna raya susceptible de perjudicar el examen ulterior. Para esto se frota el metal sobre abrasivos cada vez mas finos; se prolonga la acción de cada uno de ellos hasta que desaparezcan las rayas creadas por el producto precedente; esta condición es fácil de comprobar si se toma la precaución de rayar la muestra rigurosamente en un cierto sentido con un abrasivo, y en el sentido perpendicular con el siguiente. El pulido comprende tres fases: 1. PREPARACIÓN. Tiene por objeto crear la superficie plana del examen. Se hace sobre un disco de carburo o de esmeril, generalmente se pasa enseguida rápidamente la muestra sobre una tela esmeril de grano muy fino. (Fig 2) Fig. 2. Desbaste sobre disco de carburo 2. DESBASTE. Se opera con ayuda de una serie de papeles esmeril cada vez más finos, del número 0 al 0000. El medio más simple es usar una máquina en la que el papel se fija sobre un disco que gira en un plano horizontal. Esta fase es muy delicada, se efectuan aproximadamente 200 pasadas sobre cada papel (100 en un sentido y 100 en una dirección perpendicular).Esta fase permite llegar a una superficie comparable a un espejo y a no dejar más que rayas muy finas invisibles a simple vista que desaparecerán en la última fase. 39 3. ACABADO. La muestra se pule generalmente sobre un disco con agua que tiene en suspensión un abrasivo. El disco por la cara útil se coloca un paño. Para las aleaciones duras se utilizan discos de fieltro comprimido. 39 El abrasivo más frecuentemente empleado es la alúmina en polvo de diferentes tamaños de grano. Se usa también la pasta diamantada, constituida por granos de diamanteembebidos en un ligante soluble en agua y alcohol. (Figs. 3, 4 y 5) Fig 3 Polvos de Alúmina Fig 4 Pulido con alúmina Fig 5 Alumina 0.3 Alumina 0.05 2.3.3 ATAQUE QUÍMICO. Tiene por objeto revelar las uniones de los cristales, y diferenciar los constituyentes de la aleación. El método más extendido consiste en embeber la cara de la muestra a revisión en el reactivo seleccionado durante un tiempo conveniente. Generalmente el ataque tiene lugar a la temperatura ambiente. 39 El reactivo obra de diferentes formas; puede disolver ciertos constituyentes que por consiguiente perderán su pulido y dejaran de reflejar la luz apareciendo en negro al microscopio;, puede obrar por disolución preferencial de los granos, según su orientación cristalina; puede colorear diversamente ciertos constituyentes; puede producir un depósito en la superficie de ciertas fases. 39 Los reactivos utilizados son de soluciones acuosas o alcohólicas suficientemente diluidas a fin de que el ataque sea lento. Para los metales y aleaciones blancas la solución alcohólica de ácido crómico es la indicada. 39 El ataque de la muestra pulida puede exigir ser cronometrado cuidadosamente; el tiempo de ataque, muy variable, varía de algunos segundos a varios minutos y se determina por experiencia. El ataque debe ser más ligero cuanto mayor sea el aumento utilizado, debido a la disminución de la profundidad del campo del microscopio. A un pulido defectuoso corresponde un ataque más violento del reactivo por lo que se atacará un tiempo menor que para una muestra perfectamente pulida. 39 Para detener el ataque se lava cuidadosamente en una corriente de agua y se seca en un chorro de aire a presión o se lava con alcohol y se seca con aire caliente. 39 2.4 MICROSCOPIO ÓPTICO. El microscopio está constituido esencialmente por un objetivo (sistema de lentes de distancia focal corta de aproximadamente algunos milímetros) que da del objeto una primera imagen real y ampliada, y de un ocular (sistema de lentes de distancia focal mas grande, del orden de 2cm) que da de la imagen precedente una imagen definitiva ampliada, virtual (lupa o real (ocular de proyección). 39 Los aparatos más empleados son del tipo Le Chatelier; difieren del microscopio ordinario por los siguientes puntos a) El objetivo está colocado verticalmente, pero está invertido con relación a un microscopio ordinario: esta disposición tiene por objeto evitar el tallar dos caras planas y paralelas. b) El ocular es horizontal o débilmente inclinado sobre la horizontal. c) Un prisma de reflexión total o un espejo plano está colocado entre el objetivo y el ocular; puede girar 90º alrededor de un eje vertical y enviar el haz luminoso sobre una placa fotográfica después de haber atravesado el ocular de proyección. La muestra es soportada en una plataforma que se desplaza en tres direcciones perpendiculares; el desplazamiento vertical sirve para el enfoque; los otros dos movimientos permiten la exploración metódica de la muestra. 39 Los rayos luminosos son concentrados por una lente convergente y diafragmas; el ángulo oblicuo de los rayos a la entrada y a la salida del objetivo hace que los dos prismas no se traslapen. 39 El microscopio sirve únicamente para percibir detalles indiscernibles a ojo; esta cualidad primordial reside esencialmente en el valor del poder de resolución. La imagen de un punto en un instrumento de óptica no es un punto sino una mancha circular; se concibe que si dos puntos están lo suficientemente próximos, las dos manchas correspondientes se invaden una a la otra, y los puntos no están separados. El poder de resolución es la distancia más pequeña entre dos puntos, lineal o angular de los que las imágenes son distintas. El aumento aparente depende de las distancias focales del objetivo del ocular y de su distancia; facilita el examen de la imagen a causa de su amplificación, pero no aumenta en nada su finura, es decir, la percepción de los detalles; si dos imágenes dadas por el objetivo se confunden, es completamente inútil aumentar la escala de la observación. 39 El aumento del aparato (relación de las dimensiones lineales de la imagen y del objeto) depende de la observación fotográfica; también es escogido en función del poder separador. Los aumentos corrientes varían de 50 a 1500; en este último caso se utiliza un objetivo de inmersión. El aumento máximo actualmente alcanzado (con rayos UV) es del orden de 6000, y el poder separador correspondiente es de aproximadamente 0.1micras, mientras que con la luz visible apenas se puede descender debajo de 0.3micras (esta longitud es del orden de 1000 distancias interatómicas). El microscopio óptico ha alcanzado sin duda el máximo de sus posibilidades. 39 2.4.1 ILUMINACIÓN. La iluminación se hace por reflexión, generalmente con una lámpara de incandescencia de filamento grueso y corto que funciona a bajo voltaje. La superficie iluminada es brillante, y la iluminación se llama de fondo claro; este modo de iluminación es el único empleado para los trabajos cotidianos. 39 Otros dos modos de iluminación pueden ser empleados: a) La iluminación de fondo negro reposa sobre los fenómenos de difracción; la superficie examinada es iluminada en forma oblicua por un haz convergente, de tal forma que ningún rayo reflejado pueda entrar en el objetivo. El haz luminoso cae primero sobre el espejo plano inclinado a 45º, después es reflejado sobre el espejo parabólico cóncavo que lo concentra sobre el objetivo. Las regiones regulares no difractan la luz y aparecen negras, mientras que las superficies irregulares difractan la luz en todas las direcciones y aparecen con colores variados. 39 b) La luz polarizada permite en particular, el estudio de las inclusiones. La luz queda apagada para las sustancias amorfas, mientras que las sustancias anisotrópicas se iluminan para ciertas posiciones. 2.5 ANÁLISIS TÉRMICO DIFERENCIAL. El término Análisis Térmico se utiliza frecuentemente para denominar todas las técnicas experimentales que estudian el comportamiento de un material en función de la temperatura y el tiempo. Esta definición es tan amplia, que incluye todos los métodos experimentales relacionados con la temperatura. 16 La Conferencia Internacional para el Análisis Térmico y Calorimetría (ICTAC) lo define como el "conjunto de técnicas mediante las cuales, una propiedad física o química de un material es medida en función de la temperatura". 32 Estas técnicas son ampliamente utilizadas para la caracterización de los metales, polímeros y materiales compuestos; debido a que sus condiciones de procesado, así como su historia y tratamiento térmico, influyen de forma decisiva en las propiedades últimas de la materia, resultando imprescindible en la fabricación de cualquier pieza el control de las características térmicas del material. 9 La influencia de la temperatura y el tiempo en la fabricación de los diferentes metales y aleaciones infieren en las propiedades de estos materiales. Dado que prácticamente todas las propiedades varían con la temperatura, las técnicas de Análisis Térmico son muy amplias, basándose todas ellas en la medida de la propiedad correspondiente, bien en función de la temperatura mientras se somete la muestra a un programa con velocidad de calentamiento controlada, o en función del tiempo, manteniendo la temperatura constante. 9 Sin embargo, conviene señalar que los resultados obtenidos deben analizarse cuidadosamente, debido a la complejidad del comportamiento térmico de los metales así como a la naturaleza misma de los ensayos. Son muchas las propiedades quepermiten ser evaluadas utilizando estas técnicas, entre otras: temperaturas de transición vítrea (Tg), temperaturas de fusión (Tm), transiciones entre fases, velocidades de reacción, estabilidad térmica, módulos dinamomecánicos, etc. 12 Las técnicas de análisis térmico más utilizadas para la caracterización de los metales son: la calorimetría diferencial de barrido (DSC), la termogravimetría (TG) así como el análisis dinamomecánico (DMA). 9 El objetivo de la calorimetría es la medida del calor. Tanto reacciones químicas como muchas transiciones físicas consumen o generan calor y la calorimetría es el método general más utilizado para el estudio de estos procesos. 12 Actualmente la calorimetría diferencial de barrido (DSC) es la más utilizada. Según ICTAC se define como una técnica en la cual la velocidad del flujo de calor (o potencia) de la muestra es registrada frente a la temperatura o el tiempo, según un programa al que se somete la misma en una atmósfera específica y controlada. 16 La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es una importante fuente de información acerca de las propiedades térmicas de los materiales metálicos. Es una técnica que precisa pequeñas cantidades de muestra y que, dada la rapidez de las medidas, permite el estudio de sistemas térmicamente muy sensibles. 16 Los calorímetros diferenciales de barrido se basan en un método diferencial de medida, es decir, una medida es comparada con otra de la misma clase, de valor conocido, sólo ligeramente distinta, de tal forma que la diferencia entre ambas es registrada por el instrumento. Una característica común a todos los DSC es que contienen dos sistemas de medida gemelos, uno servirá como referencia y el otro albergará la muestra a analizar. Esta característica es un avance decisivo, ya que perturbaciones como variaciones en la temperatura o en la atmósfera, afectan a los dos sistemas por igual y son compensadas al medir la diferencia entre las dos señales individuales. Además, la señal diferencial puede ser amplificada hasta ser tan fuerte como la básica. Otra característica de los DSC es el modo dinámico de operación, la muestra puede ser calentada o enfriada a la velocidad seleccionada y además puede trabajar en modo isotérmico.18,32 3 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA Existen estudios donde se han evaluado de forma muy puntual las propiedades mecánicas del arco de NiTi y los resultados obtenidos son la respuesta de las transformaciones de fase (martensita-austenita y viceversa), la activación térmica y la composición química de éstas aleaciones. Poco se ha estudiado la estructura de las fases a través de microscopia óptica y cómo, el acomodo de estas fases, puede causar una respuesta mecánica o térmica. Por lo cual para este trabajo se decidió estudiar la aleación de NiTi desde el punto de vista metalográfico, mecánico, térmico y químico. Puede dar respuestas del comportamiento de la aleación a través de sus diferentes fases. Se seleccionó como muestra de estudio, el arco llamado BIOFORCE de manufactura japonesa que propone revolucionar la aplicación de la aleación de NiTi en los arcos de ortodoncia. El desarrollo del arco Bioforce (TOMY Japonesa y GAC Internacional), ha creado polémica debido a que su manufactura se realiza sometiendo el arco a un tratamiento térmico (el cual no ha sido reportado) variando el tiempo en tres diferentes zonas con el objeto de producir al momento de la activación intraoral, fuerzas individuales para estas tres secciones específicas de la arcada dental (zona de molares, zona de premolares y zona de dientes anteriores). Esto crea la posibilidad de obtener en un solo arco, fuerzas biológicas específicas para mover un determinado grupo de dientes desde las etapas iniciales del tratamiento. Se pretende valorar el comportamiento de la aleación así como revelar la estructura metalográfica de cada una de las fases, lo cual no ha sido detalladamente reportado. 4 OBJETIVO En estudios anteriores se ha investigado la aleación mediante pruebas mecánicas, difracción de rayos X, análisis térmico diferencial para entender tanto el comportamiento de la aleación como para comparar los resultados de los productos de diferentes fabricantes. Un estudio más detallado del arco Bioforce no se ha llevado y es de sumo interés valorar la aleación en las tres diferentes secciones que marca el fabricante. El objetivo de esta investigación fué valorar la aleación de NiTi del arco Bioforce mediante la caracterización mecánica, química, metalográfica y térmica de sus tres secciones. 4.1 OBJETIVOS ESPECIFICOS 4.1.1CARACTERIZACION MECANICA 1.-Obtener valores de fuerza de cada uno de los tres segmentos del arco. 2.- Obtener valores de dureza de cada uno de los tres segmentos del arco. 3.- Obtener el valor del módulo elástico de un segmento del arco. 4.1.2. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA 1.-Mediante análisis químico puntual obtener la composición de cada uno de los segmentos del arco. 4.1.3. CARACTERIZACION METALOGRÁFICA 1.-Encontrar el agente específico para revelar la estructura de la aleación níquel-titanio. 2.- Con microscopia óptica, revelar la estructura de cada uno de los tres segmentos del arco níquel-titanio. 3.- Con microscopia óptica revelar la estructura de cada una de las fases de la aleación NiTi. 4.1.4. CARACTERIZACION TÉRMICA 1.- Mediante Análisis Térmico Diferencial determinar las temperaturas de las transformaciones de fase de la aleación. 5. MATERIALES Y MÉTODOS. 5.1. MATERIALES Y EQUIPO Posgrado Facultad de Odontología. UNAM. 1. Máquina Universal de Pruebas Mecánicas INSTRON (modelo 5567, Canton, Mass. USA.) 2. Tipodonto de acrílico de adulto 3. Juego de braquets autoligables metálicos (GAC, slot 0.022”). 4. Resina Fotocurable Tetric Flow (IVOCLAR/VIVADENT) 5. Acrílico autocurable NICTONE (monómero y polímero). 6. Arco BIOFORCE de NiTi ( GAC 0.016x0.022”), para maxilar. Ref 02-528-022 LOT H336 Instituto de Física. UNAM 1. Microscopio Electrónico de Barrido. (Modelo 440, LEICA STEREOSCAN) Facultad de Química. UNAM 1. Microscopio Electrónico de Barrido. (JEOL 5600 LV) 2. Máquina para desbaste manual 3. Máquina para pulido fino y grueso 4. Microscopio Óptico. (Olympus AHMT-2) 5. Manta para pulido fino y grueso 6. Reactivos de ataque: a. Ácido fluorhídrico, HF b. Glicerol c. Alcohol etílico d. Acido clorhídrico, HCl e. Ácido nítrico, HNO3 f. Óxido de Cromo III, CrO3 g. Ácido acético glacial, CH 3 COOH h. Ácido sulfúrico,H 2 SO4 i. Ácido fosfórico, H 3 PO4 j. Agua oxigenada, H 2 02 Instituto de Investigación en Materiales 1. Microscopio óptico. (OLYMPUS VANOX AHMT-3) 2. DSC. 2910 MODULATED (TA INSTRUMENTS) 3. Microdurímetro con indentador Vickers. ( Modelo MHT-2 Matzsuzawa Seiki). 4. Máquina Universal de Pruebas Mecánicas (INSTRON 5500R) 5. Horno de inducción. 40KVA 6. Máquina de desbaste manual 7. Máquina para pulido 8. Mantas para pulido fino y grueso 9. Aire comprimido 10. Reactivos: a. Ácido fluorhídrico, HF b. Ácido nítrico, HNO3 c. Ácido acético glacial, CH 3COOH d. Glicerina e. Agua Desionizada, H 2 0 f. Acetona Fig 6 Arco BIOFORCE de NiTi marca GAC 5.2 MÉTODO PARA OBTENER LA FUERZA PRUEBAS MECÁNICAS 1.- Se realizó un modelo de trabajo para evaluar mediante un ensayo de flexión en la máquina universal de pruebas mecánicas el comportamiento mecánico del arco, (Fig 7). Fig. 7 Máquina universal de pruebas mecánicas INSTRON 5567 2.- Se determinó la longitud de la arcada del maxilar superior del modelo para realizar los ensayos, para la población mexicana, Bishara40. Esta longitud correspondió al modelo de acrílico, por lo que el montaje delos braquets autoligables metálicos se realizó en éste con resina fotocurable fluida, Fig 8. Fig 8 Modelo para pruebas mecánicas en flexión 3.- Se despegaron del tipodonto dientes seleccionados (central derecho, primer premolar izquierdo y segundo molar izquierdo) para realizar el ensayo en la zona que corresponde a la parte anterior media y posterior. Cuando se realizó la prueba en una zona como la parte anterior se retiró el diente central derecho y se colocó el premolar y el molar. Para hacer el ensayo para la parte media, se retiró el diente premolar y se colocó el central y el molar. Para el ensayo de la parte posterior, se retiró el molar y se colocaron el anterior y el premolar, (Fi g. 9). Fig 9 Ensayo de flexión: zona anterior, media y posterior. 4.-Se colocó el arco en cada uno de los braquets. El tipodonto fue adherido a un cuadro de acrílico de 15 x 15cm y las posiciones del tipodonto se cambiaron de acuerdo a la zona de estudio de manera que la aplicación de la fuerza de flexión fuera perpendicular a la sección del arco. 5.-La temperatura se controló mediante la radiación de un foco que se colocó cercano al experimento de tal forma que la temperatura estuviera entre 36 y 38ºC. (Fig 10). . Fig 10 . Ensayo mecánico de flexión 6.- La fuerza se midió con la máquina universal de pruebas mecánicas con una velocidad de carga de 0.5mm/min para deflexionar 2mm el arco en cada sección. Se realizaron 20 pruebas por sección. 7.-Se obtuvo el gráfico fuerza-desplazamiento (Figura 11) de cada ensayo. Se obtuvieron los valores de fuerza correspondientes a los desplazamientos de 0.5, 1 y 1.5mm. Estas tres fuerzas fueron promediadas y reportadas como valor por cada sección. Fig 11 Gráficos típicos fuerza-desplazamiento de los ensayos de flexión. 8.-Se usó ANOVA de una vía para encontrar las diferencias estadísticamente significativas entre los grupos. 5.3 MÉTODO PARA DETERMINAR EL MÓDULO ELÁSTICO EN TENSIÓN. PRUEBAS MECANICAS 1.-Se realizó la prueba en tensión del material hasta la ruptura y se obtuvo el gráfico Esfuerzo de Tensión (MPa)- Desplazamiento (mm). Fig 12 B A B Fig 12. (A) Máquina Universal de Pruebas Mecánicas , (B) Gráfico; Esfuerzo de Tensión – Desplazamiento de una muestra de NiTi. 2.- Se cortó un segmento de la sección posterior del arco de NiTi y fué colocado en las micromordazas de la máquina universal de pruebas mecánicas INSTRON 5500R. 3.-Se aplicó fuerza a una velocidad de prueba de 1mm/min, la temperatura fue de 23ºC y la humedad de 50%. La distancia inicial de la probeta fue de 42mm. Se realizaron 5 ensayos. 4.-La prueba se llevó a cabo hasta la rotura del material. 5.- El Módulo Elástico también se puede obtener por la fórmula: E= σ/ε Donde: E es el Módulo de Young o de elasticidad, σ es esfuerzo y ε es la deformación. 6.- Del gráfico esfuerzo (MPa) – deformación y se obtuvo el módulo elástico en forma directa (recta de la Fig. 12B). 7.- Se sometió a esta prueba una muestra del arco de NiTi sin tratar térmicamente (fase martensita). 8.-Se hizo análisis estadístico para reportar valores promedio. 5.4 MÉTODO PARA DETERMINAR LA MICRODUREZA Para la medida de la microdureza se empleó el microdurómetro Matsuzawa modelo MHT-2 con un indentador de diamante piramidal de sección cuadrada. Para producir las impresiones, se aplicó una carga de 25 gf durante 10s , creando así huellas para la medición como se observa en la Figura 13. Figura 13. Fotografía de la huella dejada por el indentador y las diagonales utilizadas para el cálculo de microdureza HV. Se realizaron 20 indentaciones por cada una de las muestras sin doblar, y debido a que los segmentos doblados eran de menor tamaño, en éstos solo se realizaron 5 indentaciones por segmento. De igual forma para las muestras de los diferentes tamaños de grano, solo se realizaron 5 mediciones para cada uno de ellos. Por último para la fase austenita se midieron 5 veces. 5.4.1 EVALUACIÓN DE DUREZA EN SEGMENTOS DE ARCO RECTOS 1.-Se seccionaron segmentos de arco de la parte anterior, media y posterior. 2.- Sobre una lozeta de vidrio se colocaron los segmentos por separado (anteriores, medios y posteriores), dentro de moldes de muestras hechos de aluminio. Se preparó acrílico autocurable (NICTONE), que se vertió en cada uno de los moldes hasta el ras del borde. Se esperó la autopolimerización y posteriormente se retiraron de los moldes (Fig 14). Fig. 14. Muestras montadas en acrílico. 3.-Se pulió la superficie de las muestras ya sea contenidas o no en acrílico con una serie de papeles lija que fueron 200, 320, 400, 600, 1200 y 1500, lavando constantemente entre un papel y otro, Fig 15. Fig 15. Papeles Lija de diferente tamaño 4.- La superficie se revisó al microscopio óptico y cuando ya no se observaron líneas en la superficie o éstas fueron muy finas, se procedió a pulirlas con polvo de alúmina en forma de emulsión de manera manual o mecánica. Fig. 16 y 17. Fig. 16 Polvos de Alúmina Fig. 17 Pulido con alúmina 5.- Pulir hasta observar que la superficie de las muestras mediante el microscopio óptico, se veian sin líneas. En este estado es cuando las muestras tienen un brillo de espejo característico y se procede a observarlas. 6.-Para realizar las mediciones de dureza se empleó el microdurómetro (Modelo MHT-2, Matzsuzawa Seiki) con indentador tipo Vickers. Fig. 18. Fig 18 Microdurímetro con indentador tipo VICKERS 7.- Se seleccionó la carga y el tiempo de trabajo, en base a pruebas visuales, en este caso fue una carga de 25gf durante 10s. 8.-Se colocó cada una de las muestras en la platina del microdurómetro. 9.- Se revisó con los oculares 5x y 10x la zona a indentar en la muestra; una vez seleccionada, se cambió el ocular por el indentador únicamente rotando éstos con el revolver, para realizar la prueba sobre la superficie durante el tiempo programado. Fig 19. Fig 19 Indentación de la muestra. 10.- Se aplicó la fuerza y se esperó el tiempo programado, con el ocular se revisó la indentación. El ensayo se realizó 20 veces para cada una de las tres secciones. 11.- Se midieron las longitudes horizontal y vertical, de las indentaciónes. Se determinó la dureza directamente usando la tabla correspondiente que viene en el manual de este durímetro. Se obtuvo el promedio de cada sección y se aplicó ANOVA para encontrar las diferencias estadísticas.41 5.4.2 EVALUACIÓN DE DUREZA EN SEGMENTOS DE ARCO DOBLADOS. 1.- Se prepararon portamuestras usando acrílico (NICTONE). 2.- En cada una de los portamuestras de acrílico con la ayuda de una pieza de mano de alta velocidad (MIDWEST 3482), se hizó un socavado en forma de arco de 0.5mm aproximadamente de profundidad. 3.- Se cortaron las secciones del arco y cada una se dobló y se colocó en el socavado. Sobre esta muestra ya colocada en el portamuestras se colocó más acrílico para fijarla bien. 4.- Las muestras se pulieron a brillo espejo, por técnica convencional. 5.- Para obtener la dureza de las muestras se realizaron los mismos pasos que para la revisión de arcos sin doblar. 6.- Se obtuvieron los promedios de cada uno de los diferentes tamaños de grano y se aplicó la prueba estadística de ANOVA para determinar las diferencias estadísticas entre ellos. 5.4.3 EVALUACIÓN DE DUREZA EN LOS DIFERENTES TAMAÑOS DE ESTRUCTURA MARTENSÍTICA. 1.- Para este ensayo se necesitóuna sección de arco sin montar en acrílico, la parte del arco que se encuentra entre la zona posterior y media fue pulida a brillo de espejo y atacada con ácido fluorhídrico, ácido nítrico y ácido acético glacial, (HF-HNO3-CH3COOH) en una proporción de 5:1:1 en volumen durante un lapso de 60s. De esta manera se reveló la estructura martensítica de la aleación. 2.- Con el microdurómetro y la misma técnica descrita anteriormente, se obtuvieron valores de cinco pruebas para cada uno de los tres diferentes tamaños de grano (grueso, mediano y fino). 3.-Se obtuvieron los promedios para cada uno de los diferentes tamaños de grano y se aplicó la prueba estadística de ANOVA para determinar si existieron diferencias estadísticas entre ellos. 5.4.4 EVALUACIÓN DE DUREZA EN EL GRANO DE AUSTENITA Para obtener la dureza de las muestras se realizaron los mismos pasos que para la obtención de dureza de arcos sin doblar. Se realizaron cinco mediciones sobre los granos de austenita, y se obtuvo el promedio. 5.5. MÉTODO PARA ANÁLISIS QUIMICO PUNTUAL CARACTERIZACIÓN QUÍMICA 1.- Muestras de las tres diferentes secciones del arco embebidas en acrílico fueron pulidas a brillo espejo. Posteriormente se depositó una delgada capa de carbón antes de ser revisadas en el microscopio electrónico. Fig. 20 A B C D Fig. 20 Colocación del pistilo de carbón (A), Incandencencia del carbón para depositar la película fina en la muestra (B), muestras antes de colocar la película (C) y después de colocar la película de carbón (D). 2.- Se revisó toda la superficie de la muestra (mapeo) para determinar los elementos presentes en la aleación. Se trabajo a 20kv, 61eV con 1500x, 3000x y 4000x en el microscopio de barrido JEOL-JSM 5600LV. Fig 21. Fig 21 SEM y colocación de la muestra. 5.6 MÉTODO PARA CARACTERIZACIÓN METALOGRÁFICA CARACTERIZACIÓN METALOGRÁFICA 1.- Para el análisis microscópico se seccionaron varios arcos prefabricados de níquel-titanio, en tres segmentos (parte anterior, media y posterior) del mismo lote; se reservaron tres arcos para ser pulidos completos sin seccionarlos. 2.- Se montaron cada uno de los segmentos del arco en acrílico de forma recta y deformados cada uno a manera de pequeño arco. Fig 22. Fig 22. Montaje de diferentes tamaños de muestra del arco. 4.- Se montaron y fijaron con adhesivo arcos completos y en secciones sobre superficies metálicas limpias y pulidas. Fig. 23. Fig. 23. Arco de NiTi completo adherido a una base metálica para su pulido y caracterización posterior. Se pulieron todas las superficies de las muestras. 5.6.1 ATAQUE QUIMICO. Para encontrar el reactivo de ataque específico se probaron varios agentes para aleaciones base Níquel y base Titanio. Reactivos de ataque: Ácido fluorhídrico, HF Glicerol Etanol Acido clorhídrico, HCl Ácido nítrico, HNO 3 Óxido de Cromo III CrO3 Ácido acético, CHO 3 COOH Ácido sulfúrico, H 2SO4 Ácido fosfórico, H 3PO4 Agua oxigenada, H 202 En base a la información de las fórmulas de los agentes específicos de ataque, éstos se prepararon dentro de una campana de extracción con ayuda de pipetas de vidrio, probetas y vasos de precipitado. Fig. 24 Fig 24. Diferentes reactivos de ataque para aleación NiTi. Para realizar el ataque se requirió un cronómetro para medir los tiempos de ataque, corriente de agua para lavar las muestras y neutralizar los ácidos, aire comprimido para secar las muestras inmediatamente después de lavarlas , cajas Petri y unas pinzas para tomar las muestras. Una vez preparado el reactivo se ponía en contacto con la muestra sobre de ella ( Fig 25) o bien la muestra sobre el reactivo. (Fig 26). Fig 25. Reactivos de ataque sobre las muestras. Fig 26. Muestra sobre el reactivo de ataque Posteriormente se lavó y secó para su revisión en el microscopio óptico. Fig. 27 . Fig. 27 Lavado de la muestra con agua corriente. 5.6.2. EXAMEN AL MICROSCOPIO ÓPTICO. Se realizaron observaciones con el microscopio óptico (OLYMPUS VANOX AHMT3) de las muestras una vez sometidas al ataque químico para revisar su estructura. Fig. 28 Fig 28 Microscopio óptico. 5.7 TRATAMIENTO TÉRMICO PARA OBTENER EL GRANO DE AUSTENITA. Para cuantificar en la aleación el grano madre de austenita, se sometió a un tratamiento térmico de recristalización. Con ayuda del diagrama de fases (FIG. 29) donde la aleación de NiTi en un porcentaje al 50%, se encuentra entre 1310ºC y 600ºC, se experimentó con varios segmentos del arco sometiéndolos a calentamiento a diferentes temperaturas dentro de ese rango. Una temperatura alta (1200ºC) y una baja (850ºC) fueron elegidas para experimentar (Fig. 30) y con diferentes tiempos de calentamiento para lograr la recristalización y ver donde la formación del grano de austenita se realizaba de manera uniforme. La Tabla 2 muestra los tiempos y temperaturas experimentadas. Posteriormente las muestras se pulieron y se atacaron con reactivo para revelar el grano de austenita. Fig. 29 Diagrama de fase de NiTi Fig 30. Horno a 800ºC con muestras de NiT Tabla. 2 Tiempos y temperaturas de tratamiento térmico para formación de grano de austenita. TEMPERATURA TIEMPO 1200ºC (2 muestras) 30 min y 60 min 850ºC (2 muestras) 60 min y 90 min 5.8 METODO PARA ANÁLISIS TÉRMICO DIFERENCIAL (DSC) Cada una de las muestras de las diferentes secciones del arco (anterior, media y dos posteriores) fueron cortadas y colocada en un crisol de alúmina; éstos se colocaron en la cámara de medición dentro del DSC-7 (PERKIN ELMER Norwalk, CT USA). Fue controlado con un dispositivo de control de enfriamiento CCA-7 PERKIN Elmer. Antes de realizar los ensayos, la temperatura y la señal de la potencia registrada por el DSC fueron calibradas con una muestra calibrada de Indio. Las temperaturas de transición se determinaron en el punto medio del salto de potencia registrado por el DSC en función de la temperatura. El Nitrógeno fue usado como gas para purgar. Después del calentamiento de las muestras a 50ºC fueron enfriados hasta -5ºC para su medición con una rapidez de enfriamiento de 0.2 w/g. El proceso de los datos fue hecho usando serie 7 UNIX DSC-7 Lab System Software (Perkin Elmer). A B Figs. 31 Crisol donde fué colocada la muestra (A), DSC con el tanque de gas para enfriamiento (B). 6. RESULTADOS 6.1 ENSAYO PARA EVALUAR LA FUERZA EN ACTIVACIÓN Y DESACTIVACIÓN DEL ARCO DE NITI. Se obtuvieron 60 gráficos Fuerza (gf) VS Desplazamiento (mm), Fig. 32, 20 por cada segmento del arco (anterior, media y posterior). Fig 32 Gráfico típico fuerza-desplazamiento. Se obtuvo el valor de la fuerza de los desplazamientos a 0.5, 1.0 y 1.5mm. La Tabla 3 muestra los resultados. Tabla. 3 Fuerza (gf) de las tres secciones del arco de NiTi ANTERIOR MEDIA POSTERIOR FUERZA, gf PROMEDIO 296 311 330 Ds 40 27 19 Observando los valores promedio, éste es menor para la parte anterior y mayor para la parte posterior. Fig. 33. Figura 33. Fuerza promedio de las tres secciónes del arco de NiTi Este resultado tiene la misma tendencia que marca el fabricante (anterior: 80gf, media: 110gf, posterior: 320gf). 1 Se realizó el análisis estadístico de ANOVA de una vía para valorar si existían diferencias estadísticas entre los
Compartir