Obtenção de Catalisador Oxidativo

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL 
 
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA 
E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS 
 
OBTENCIÓN DE UN CATALIZADOR OXIDATIVO 
(PENTÓXIDO DE VANADIO / ÓXIDO DE ZINC) PARA 
LA ESTERIFICACIÓN DE ALDEHÍDOS 
 
 
T E S I S 
QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE 
INGENIERO QUÍMICO INDUSTRIAL 
 
 
P R E S E N T A 
JUAN OSCAR ALAMILLA PÉREZ 
ANGEL URIEL TREJO GONZÁLEZ 
 
ASESORES 
DRA. MARÍA ELENA MANRÍQUEZ RAMÍREZ 
DRA. EMMA ELISA ORTÍZ ISLAS 
 
 
México, Ciudad de México. Diciembre 2016
SEP 
SECRETARIA DE 
EDUCACIÓN PÚBLICA 
T-144-16 
A los C. Pasantes: 
JUAN OSCAR ALAMILLA PÉREZ 
ANGEL URIEL TREJO GONZALEZ 
1\cu.:la 'lup.:rior de lngtnkrin (,luirrnca ~Industrias Ext~activas . · 
Ins titut o Polit écn ico Nacional ~ 
1 )Ji':\R 1 /\iv!JHIC J DI: L: V i\J.liN.'JUN Y '>1 ( iUIIVIII N n> i\C:\D! Mil'( l . · 
a,,.,, 
ANOS IPN 
Ciudad de México, 18 de octubre del 2016. 
Boleta: 
2011320010 
2011320626 
Carrera: 
IQI 
IQI 
Generación: 
2011-2015 
2011-2015 
Mediante el presente se hace de su conocimiento que la Subdirección Académica a través de este Departamento 
autoriza que la C. Dra. María Elena Manríquez Ramírez y la C. Dra. Emma Elisa Ortiz Islas, sean asesores en el 
tema que propone usted desarrollar como prueba escrita en la opción Tesis Colectiva, con el título y contenido 
siguiente: 
"Obtención de un catalizador oxidativo (pentóxido de vanadio/Óxido de zinc) 
para la esterificación de aldehídos". 
Resumen. 
Introducción. 
1.- Generalidades y antecedentes. 
11.- Catálisis. 
111.- Generalidades de fotocatálisis . 
IV.- Parte experimental. 
V.- Discusión de resultados. 
Conclusiones. 
Referencias bibliográficas. 
Se concede un plazo máximo de un año, a partir de esta fecha, para presentarlo a revisión por el Jurado asignado. 
Fisicoquímica. 
c.c.p.- Evaluación y Seguimiento Académico 
c.c.p.- Control Escolar 
CRG/rcr 
o~ 
Dra. Emma Elisa Ortiz Islas 
Directora Interna de Tesis 
Ced. Prof. 4645756 
,y~//;-;/ z- /r<: 
lng. Víctor Manuel Feregrino Hernández 
Subdirector Académico 
SEP 
SH. R~TARIA DL 
1 DUC\CION PUBLICA 
T-144-16 
A los C. Pasantes: 
JUAN OSCAR ALAMILLA PÉREZ 
ANGEL URIEL TREJO GONZALEZ 
PRESENTE 
1 n~titulo Politécnico Nacional 
1\~:uda <.;upc:rior de lngl·nJcna I)UJlllica e: lndu,tri~b 1·\trm:tJI·<b 
f>l 1',\RI ·\\11 \JIU lll' 1\ \ll,\Cir'JN Y <.;UilT\111 \lO.·\('/\!)! \IICO 
83-2016 
ANOS IPN 
Ciudad de México, a 9 de noviembre de 2016 
Boleta: 
2011320010 
2011320626 
Carrera: 
IQI 
IQI 
Generación: 
2011-201S 
2011-201S 
Los suscritos tenemos el agrado de informar a usted, que habiendo procedido a revisar el borrador de la 
modalidad de titulación correspondiente denominado: 
"Obtención de un catalizador oxidativo (pentóxido de vanadio/óxido de zinc) 
para la esterificación de aldehídos". 
encontramos que el citado Trabajo de Tesis Colectiva, reúne los requisitos para autorizar el Examen Profesional y 
PROCEDER A SU IMPRESIÓN según el caso, debiendo tomar en consideración las indicaciones y correcciones que al 
respecto se le hicieron. 
Dra. Carmen ~~ /gdal.ena Reza San Germán 
V Pres1dente 
Atentamente 
JURADO 
'J~,-
Dra. María Elen~rí~amírez 
1er. Vocal 
M. en ~Estrada Flores 
2° Vocal 
c.c.p.- Expediente 
CRGjrcr 
.. 
Dr. Abe/ Zuñiga Moreno 
Secretario 
~ 
Dra. Emma Elisa Ortiz Islas 
3er. Vocal 
iv 
 
RECONOCIMIENTOS INSTITUCIONALES. 
 
 
Al INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL 
 
Por ser una institución de alto prestigio a nivel nacional que forma nuevos profesionistas 
con la capacidad para el desarrollo de México, y por darnos la oportunidad de decir con 
orgullo SOY POLITÉCNICO POR CONVICCIÓN Y NO POR CIRCUNSTANCIA. 
 
 
A la ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL E 
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS 
 
Por darnos la oportunidad de fomentar en nosotros el conocimiento y formar parte de esta 
grandiosa institución que se esfuerza por formar profesionistas para el desarrollo del país. 
GRACIAS ESIQIE. 
 
AL CENTRO DE NANOCIENCIAS Y MICRO Y NANOTECNOLOGÍAS 
 
Por la atención y el apoyo brindado por el personal que nos atendió para el uso de sus 
instalaciones y equipos, gracias. 
 
 
 
 
 
v 
 
AGRADECIMIENTOS. 
 
 
El logro de este proyecto está dedicado a mi familia. 
A mi padre… con quien mantengo recuerdos inolvidables 
de muchas aventuras y compartimos una filosofía de vida, 
gracias por ser “Mi ejemplo de fortaleza”, te aprecia el 
Cachorro. 
 
A mi madre… con quien comparto parte de mí ser, 
momentos difíciles y batallas ganadas, te dedico este 
logro a ti “Mi símbolo de amor, protección y 
perseverancia”, te ama Gelus. 
 
A Iván, mi hermano… con quien comparto mis travesuras 
de pequeño y ahora un sueño, eres el “Ejemplo perfecto 
de solidaridad, lealtad y hermandad” 
 
A Nadia, mi hermana… quien con su llegada a mi vida ha 
cambiado mi persona por eso siempre eres y serás “Mi 
razón de ser, el motivo de mis luchas y esfuerzos” 
 
A la familia Trejo y familia González… 
Por el apoyo y vivencias dedicadas en todas las etapas 
de mi vida, desde pequeño hasta ahora el término de 
esta etapa les comparto este su logro. Les agradece 
“chiquis” 
 
 
 
Angel Uriel Trejo González. 
 
 
vi 
 
AGRADECIMIENTOS. 
Doy gracias a Dios por permitir concluir esta etapa tan importante de mi vida y permitir que 
mi familia mi gran tesoro este ahí presente para ver la conclusión de este pequeño gran 
proyecto. 
Gracias a mi padre Juan por cada uno de sus consejos y regaños que me ayudan a superar 
situaciones difíciles y siempre lo veré como un gran ejemplo a seguir y de superación. 
Gracias a mi madre María por ser siempre mi gran motor motivacional, cada momento de 
preocupación y de gran apoyo para cada proyecto que tenga en mente. 
A mis padres mis grandes orientadores de vida, los AMO. 
Gracias a mis hermanas Karina, Arizbeth y Guadalupe por cada uno de los momentos de 
infancia que compartimos juntos que nunca olvidare, crecer juntos, cada consejo y cada 
conocimiento nuevo que aprendo con ustedes. 
Gracias a mi hermanita Desiret por traer a mi vida y a la de mi familia una gran chispa de 
felicidad por sus inocentes ocurrencias. 
A mis hermanas mis más grandes compañeras de vida, las QUIERO. 
Gracias a mis amigos de la escuela por compartir varios momentos buenos y difíciles, 
siempre buscando la forma de solucionarlos y salir todos juntos de esta gran carrera. 
Gracias a mis amigos de mi barrio por cada aventura que hemos compartido y por su apoyo 
motivacional para concluir esta etapa de mi vida. “Pocos pero bien locos”. 
Gracias a la familia Alamilla y a la familia Pérez por estar apoyando en los buenos y malos 
momentos por los que pase a lo largo de estos años de estudio. 
Agradezco el apoyo incondicional, cada momento compartido con mi familia y amigos, y la 
confianza que han depositado en mí para poder ser un Ingeniero Químico Industrial. 
Gracias por Creer en mí. 
 
 
 
 
 
Juan Oscar Alamilla Pérez 
vii 
 
ÍNDICE 
 
ÍNDICE DE FIGURAS ..................................................................................................................... x 
ÍNDICE DE TABLAS ..................................................................................................................... xii 
RESUMEN ......................................................................................................................................... 1 
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................ 2 
OBJETIVO GENERAL ................................................................................................................... 4 
OBJETIVOS PARTICULARES ..................................................................................................... 4 
CAPÍTULO I. ANTECEDENTES DE LA ESTERIFICACIÓN. ................................................. 5 
 I.1Principios de la esterificación ................................................................................................. 6 
 I.2 Mecanismo de la esterificación ............................................................................................... 6 
 I.3 Esterificacion del benzaldehído .............................................................................................. 8 
 I.4 Propiedades del benzaldehído .............................................................................................. 10 
 I.4.1 Aplicaciones del benzaldehído ....................................................................................... 11 
 I.5 Propiedades y usos del benzoato de etilo ............................................................................. 11 
CAPÍTULO II. CATALIZADORES ............................................................................................. 13 
 II.1 Catalizadores. ....................................................................................................................... 14 
 II.1.1 Catalizadores homogéneos. .......................................................................................... 15 
 II.1.2 Catalizadores heterogéneos. ......................................................................................... 15 
 II.1.2.1 Catalizadores soportados...................................................................................... 15 
 II.2 Caracterización de catalizadores sólidos. .......................................................................... 16 
 II.3 Propiedades del pentóxido de vanadio ............................................................................... 17 
 II.3.1 Aplicaciones del pentóxido de vanadio ........................................................................ 19 
II.4 Propiedades del óxido de zinc ................................................................................................. 20 
 II.4.1 Aplicaciones del óxido de zinc .......................................................................................... 21 
viii 
 
CAPÍTULO III. FOTOCATÁLISIS. ........................................................................................ 22 
III.1 Fotocatálisis. .................................................................................................................... 23 
 III.1.1 Aplicaciones potenciales. ......................................................................................... 25 
III.2 Fotocatálisis heterogénea. .............................................................................................. 25 
III.3 Fotocatálisis homogénea ................................................................................................ 27 
 III.3.1 Parámetros que influyen en el proceso Foto-Fenton ............................................ 28 
III.4 Esterificación de aldehídos por óxidacion catalítica usando V2O5/H2O2. .................. 29 
CAPÍTULO IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL ............................................................. 30 
IV.1 Sintesis de los catalizadores ........................................................................................... 31 
 IV.1.1 Materiales, equipos y reactivos. .............................................................................. 31 
 IV.1.2 Calculos para la sintesis de los catalizadores......................................................... 31 
 IV.1.3 Preparación de los catalizadores ............................................................................ 33 
IV.2 Caracterización de los materiales. ................................................................................. 34 
 IV.2.1 Espectroscopía Infrarroja (FTIR) .......................................................................... 34 
 IV.2.2 Espectroscopía RAMAN ......................................................................................... 36 
 IV.2.3 Difracción de Rayos X ............................................................................................. 37 
 IV.2.4 Microscopía Electrónica de Barrido ...................................................................... 39 
IV.3 Reacciones de esterificación ........................................................................................... 40 
IV.4 Caracterización de productos ........................................................................................ 41 
 IV.4.1 Espectroscopía Infrarroja (FTIR) .......................................................................... 42 
 IV.4.2 Resonancia Magnética Nuclear 13C. ....................................................................... 42 
CAPITULO V. ANÁLISIS Y DICUSIÓN DE RESULTADOS.............................................. 44 
V.1 Catalizadores .................................................................................................................... 45 
 V.1.1 Espectroscopía Infrarroja (FTIR) ........................................................................... 45 
 V.1.2 Espectroscopía RAMAN. .......................................................................................... 46 
 V.1.3 Difracción de Rayos X ............................................................................................... 47 
ix 
 
 V.1.4 Microscopía Electrónica de Barrido. ....................................................................... 50 
V.2 Identificación de productos de la reacción de la esterificación del benzaldehído. ...... 54 
 V.2.1 Espectroscopía Infrarroja (FTIR). .......................................................................... 57 
 V.2.2 Resonancia Magnética Nuclear 13C. ......................................................................... 60 
CONCLUSIONES. .......................................................................................................................... 60 
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS .......................................................................................... 62 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
x 
 
ÍNDICE DE FIGURAS 
Figura I. 1 Esterificación de Fischer. ............................................................................................... 6 
Figura I.2 Reacción de Cannizzaro. ............................................................................................... 8 
Figura I.3 Reacción de Fischer – Speier. ......................................................................................... 9 
Figura I.4 Molécula del benzaldehído ........................................................................................... 10 
Figura I.5 Molécula del Benzoato de etilo ..................................................................................... 12 
 
Figura II.1 Estructura molecular de V+5 en cristales V2O5. ........................................................ 18 
Figura II.2. Estructuras cristalinas de ZnO: (a) sal de roca cúbica, (b) blenda de zinc cúbica y 
(c) wurzita hexagonal. Las esferas sombreadas en gris y negras representan átomos de Zn y 
O, respectivamente. ......................................................................................................................... 21 
 
Figura III.1 a) Proceso de catálisis fotogenerada, b) Proceso de fotólisis catalizada. T=sitio 
catalítico; C=entidad catalítica. ..................................................................................................... 23 
Figura III.2 Clasificación de los fenómenos fotocatalíticos, según Salomón. ............................. 24 
Figura III.3 Representación del proceso de fotocatálisis heterogénea. ...................................... 26 
 
Figura IV.1 Sistema de calentamiento y de condensación de vapores. ....................................... 33 
Figura IV.2 Espectrómetro FTIR (SpectrumTwo). ESIQIE-IPN. .............................................35 
Figura IV.3 Espectrómetro Raman (LAB-RAM). CNMN-IPN. ................................................. 37 
Figura IV.4 Difractómetro de rayos X (Rigaku). CNMN-IPN. ................................................... 38 
Figura IV.5 Microscopio Quanta 3D FEG. CNMN – IPN. .......................................................... 40 
Figura IV.6 Sistema de reacción fotocatalítica. ............................................................................ 41 
Figura IV.7 Espectrómetro de resonancia magnética nuclear. .................................................. 43 
 
Figura V.1 Espectro de infrarrojo de los materiales de ZnO, V2O5, y ZnO/ V2O5 a diferentes 
proporciones en peso. ...................................................................................................................... 46 
Figura V.2 Patrones de espectro que se obtuvo de la técnica Raman. ....................................... 47 
Figura V.3 Patrones de difracción de rayos X del Óxido de Zinc ............................................... 48 
Figura V.4 Patrones de difracción de rayos X del Pentóxido de Vanadio ................................. 49 
Figura V.5 Patrones de difracción de rayos X del Pentóxido de vanadio/Óxido de zinc .......... 50 
Figura V.6 Imágenes MEB de (a) V2O5, (b) V2O5/ZnO 5%, (c) V2O5/ZnO 10%, (d) V2O5/ZnO 
20%, y (e) ZnO ................................................................................................................................ 51 
 
xi 
 
Figura V.7 Espectros EDS de (a) V2O5, (b) V2O5/ZnO 5%, (c) V2O5/ZnO 10%, (d) V2O5/ZnO 
15%, y (e) ZnO. ............................................................................................................................... 52 
Figura V.8 Conversión en función del tiempo a) ZnO, b) V2O5, c) V2O5/ZnO 5%, d) V2O5/ZnO 
10% y e) V2O5/ZnO 20% ................................................................................................................ 55 
Figura V.9 Mecanismo de la esterificación. .................................................................................. 56 
Figura V.10 Espectros de infrarrojo del benzaldehído a diferentes tiempos usando el 
fotocatalizador pentóxido de vanadio. ........................................................................................... 57 
Figura V.11 Espectros de infrarrojo del benzaldehído a diferentes tiempos usando el 
fotocatalizador V2O5/ZnO 5% ....................................................................................................... 58 
Figura V.12 Espectros de infrarrojo del benzaldehído a diferentes tiempos usando el 
fotocatalizador V2O5/ZnO 10% ..................................................................................................... 58 
Figura V.13 Espectros de infrarrojo del benzaldehído a diferentes tiempos usando el 
fotocatalizador V2O5/ZnO 20% ..................................................................................................... 59 
Figura V.14 Espectros de infrarrojo del benzaldehído a diferentes tiempos usando el 
fotocatalizador Óxido de Zinc. ....................................................................................................... 59 
Figura V.15 Espectro de resonancia magnética nuclear de 13C de los productos finales 
obtenidos de la esterificación usando como catalizador a) ZnO, b) V2O5, c) V2O5/ZnO 5%, d) 
V2O5/ZnO 10% y e) V2O5/ZnO 20% ............................................................................................. 60 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
xii 
 
ÍNDICE DE TABLAS 
Tabla II.1 Tipos de reacciones y catalizadores representativos .................................................. 16 
 
Tabla IV.1 Reactivos. ...................................................................................................................... 31 
Tabla IV.2 Cantidades de los reactivos para la preparación de los catalizadores. ................... 32 
 
Tabla V.1 Composición Química en porcentaje (%) obtenida a partir de los EDS para cada 
uno de los catalizadores obtenidos. ................................................................................................ 53 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1 
 
RESUMEN 
Este trabajo abordo el tema de la fotocatálisis básica aplicada en procesos industriales, 
específicamente en la esterificación del benzaldehído usando catalizadores sólidos 
inorgánicos. Los seleccionados fueron el ZnO y el V2O5 y sus combinaciones al 5%, 10% y 
20% en porcentaje peso de ZnO por ser materiales altamente oxidantes. El estudio de los 
óxidos individuales y sus combinaciones nos permitieron realizar un análisis amplio de su 
desempeño, durante la fotocatálisis y determinar que catalizador tuvo el mejor rendimiento 
de producto y los mejores tiempos de reacción. 
Cada uno de los distintos materiales preparados se caracterizó con distintas técnicas 
fisicoquímicas que nos permitieron obtener información acerca de su estructura morfológica 
e identificar la formación de los compuestos catalíticos. Las técnicas de caracterización 
seleccionadas fueron Espectroscopía FTIR, Raman y Microscopía de Barrido. La difracción 
de Rayos X nos permitió determinar las fases presentes, encontrando picos característicos 
del ZnO y el V2O5 y sus combinaciones. 
Se realizaron gráficas técnicas para cada uno de los óxidos individuales y óxidos mixtos para 
compararlo entre ellos. 
La eficiencia de cada uno de los catalizadores se determinó usando la reacción fotocatalítica 
de esterificación del Benzaldehído y para la caracterización de los productos resultantes, se 
utilizaron las técnicas de Espectroscopía FTIR y resonancia magnética que nos 
proporcionaron los picos característicos del benzoato de etilo que fue el producto principal 
de la reacción. Se realizaron muestreos en periodos de tiempos iguales consecutivamente 
conforme avanzaba la reacción y realizando gráficas comparativas para observar el 
comportamiento de la conversión de benzaldehído a benzoato de etilo. 
 
 
 
 
 
 
2 
 
INTRODUCCIÓN 
La demanda mundial por los ésteres ha crecido enormemente debido a que son básicos en la 
elaboración de esencias y perfumes, en la industria alimenticia, en la de los plásticos, en 
pinturas como solventes, en la industria del jabón y la farmacia. Una forma común de obtener 
ésteres es por medio de una reacción ácida entre un ácido carboxílico y un alcohol, que 
dependerá del tipo de éster que se requiera obtener. El proceso de esterificación se trabaja 
por lotes en fase líquida haciendo uso de ácidos fuertes como catalizadores (ácido sulfúrico) 
con el inconveniente de la generación de compuestos secundarios indeseables, alta corrosión 
en los equipos, peligro en su manejo y transporte, contaminación al medio ambiente por los 
residuos y las condiciones extremas de operación (temperaturas y presiones altas) con el 
consiguiente problema de seguridad. 
Se han logrado obtener ésteres a partir de materias primas antes no utilizadas, superando las 
condiciones drásticas en las reacciones de esterificación tradicionales. Aldehídos, en 
presencia de metanol, utilizando un catalizador como el Pentóxido de Vanadio en 
combinación de un agente oxidante sufren transformación oxidativa para formar los esteres 
correspondientes. En este proceso las condiciones de reacción son suaves, tiempos de 
reacción más cortos, de alta eficiencia, rentabilidad, y la purificación fácil de los productos 
deseados obtenidos, lo que hace a esta metodología una alternativa práctica. 
La combinación del catalizador Metiltrioxorenio (VII), con peróxido de hidrógeno (como 
oxidante) y el de un catalizador con iones bromuro o cloruro dan una reacción eficiente para 
convertir aldehídos a ésteres [1]. Desafortunadamente, este procedimiento a menudo requiere 
de un exceso de reactivos, de catalizadores caros, atmósferas inertes y las condiciones 
fotoquímicas adecuadas, causandograves problemas económicos sobre el escalamiento. Por 
otra parte, a veces se requiere de reactivos tóxicos y contaminantes, mediadores y 
catalizadores, y tiempos de reacción largos y condiciones de reacción drásticas. También 
estas reacciones no siempre demuestran ser apropiadas para la oxidación específica de 
aldehídos en sistemas que contienen grupos desactivantes y funciones olefínicos [30]. 
Los conceptos y fundamentos de las reacciones de esterificación no han cambiado; se ha 
profundizado en ellos y proyectado su conceptualización al diseño de procesos más eficientes 
 
3 
 
para esterificar, logrando condiciones menos drásticas, mayores conversiones y mejores 
selectividades. Por ello, en este trabajo se ha desarrollado una ruta fotocatalítica muy fácil, 
rentable y amigable con el medio ambiente para la esterificación de aldehídos [30]. 
Se presenta en el siguiente trabajo los antecedentes de la esterificación e importancias dentro 
de la industria química, tipos de catalizadores según su estado y la forma en que están 
compuestos, la fotocatálisis, el desarrollo experimental para la preparación de los 
catalizadores y el análisis de los resultados obtenidos de la experimentación con dichos 
catalizadores. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 
 
OBJETIVO GENERAL 
Obtener catalizadores de V2O5 soportados sobre ZnO y determinar su actividad catalítica en 
la reacción fotoquímica de esterificación del benzaldehído. 
OBJETIVOS PARTICULARES 
 Aplicar el método de síntesis de medios soportados para la obtención de los 
catalizadores. 
 Sintetizar catalizadores de V2O5/ZnO variando el contenido de Óxido de Zinc al 5%, 
10% y 20% tomando como base el Pentóxido de Vanadio. 
 Caracterizar los materiales por técnicas de Difracción de rayos X, Raman, 
Microscopía electrónica de Barrido y FTIR. 
 Determinar la actividad catalítica de los catalizadores en la reacción fotoquímica de 
esterificación del benzaldehído. 
 
 
 
 
 
 
 
5 
 
 
 
 
 
 
 
CAPÍTULO I. ANTECEDENTES DE 
LA ESTERIFICACIÓN 
 
 
 
 
 
 
6 
 
En este capítulo se presentan los principios básicos de la esterificación y algunos de los 
métodos más comunes para el desarrollo de una reacción de esterificación. 
I.1 Principios de la esterificación. 
Los conceptos y fundamentos de las reacciones de esterificación no han cambiado; se ha 
profundizado en su método de obtención y proyectado su conceptualización al diseño de 
procesos buscando formas más eficientes para la esterificación, logrando condiciones menos 
drásticas, mayores conversiones y mejores selectividades [1]. 
La condensación de un alcohol y un ácido carboxílico catalizada por ácidos produce un éster 
y agua y se conoce como esterificación de Fischer. La cual se lleva a cabo a través de la 
reacción descrita en la Figura I.1. 
 
Figura I. 1 Esterificación de Fischer. 
 
La esterificación de Fischer es reversible, y la posición del equilibrio por lo general se 
encuentra ligeramente del lado de los productos. Con propósito de la preparación de 
reactivos, la posición del equilibrio puede verse más favorecida usando ya sea el alcohol o el 
ácido carboxílico en exceso [2]. 
I.2 Mecanismo de la esterificación. 
El mecanismo por el cual se lleva a cabo la reacción entre un ácido carboxílico y un alcohol, 
en la esterificación en medio ácido, corresponde al siguiente: El grupo Alcoxi del alcohol es 
el que se une al grupo carboxílico del ácido, el grupo carboxilo aporta el oxígeno del agua 
desplazada. 
 
 
 
7 
 
a) Protonación del ácido carboxílico que aumenta la reactividad del grupo >C=O 
OHR
O
+ H
+
OHR
O
+ H
HO
+R
OH
 
b) Ataque nucleofílico por el ROH. 
HO
+R
OH
R2 OH +
H
O
+
HOR
OH
R2
 
c) El protón cambia de sitio hacia uno de los grupos –OH, que son más electronegativos 
que el grupo –OR´. 
H
O
+
HOR
OH
R2
H
O H
O
+R
OH
R2
H
O H
O
+R
OH
R2
H
OR
O
+
R2
+ OH2
 
d) Liberación de H2O (neutro) pasando el protón al grupo –OH residual. 
H
O H
O
+R
OH
R2
H
OR
O
+
R2
+ OH2
 
e) Liberación del protón. 
H
OR
O
+
R2
OH2+
OR
O
R2
+
H H
H
O
+
 
La estructura, peso molecular y tipo de alcohol, tienen una influencia marcada en la velocidad 
de esterificación y el grado de conversión en el equilibrio. La reactividad disminuye para los 
alcoholes en el siguiente sentido: primarios > secundarios > terciarios. También a medida 
que aumenta el peso molecular del alcohol su reactividad disminuye. Además el tipo de 
 
8 
 
sustituyente en el carbono unido al grupo hidroxilo, hace que el alcohol sea más o menos 
reactivo. 
En cuanto al ácido carboxílico, su estructura, peso molecular, tipos de sustituyentes en la 
cadena y cercanía de los mismos afectan definitivamente el carácter acido del grupo 
carboxílico, lo que influye en la velocidad y rendimiento obtenido en las reacciones de 
esterificación. 
Para lograr un buen diseño en la obtención de un éster, es de suma importancia la eficiencia 
y optimización de las diferentes variables: consumo de materias primas, consumo de energía, 
tiempo de proceso, menores requerimientos en los sistemas de purificación de productos y 
reciclamiento de materiales no reaccionados, disminución de productos indeseados, buena 
calidad y rendimiento de producto deseado [1]. 
I.3 Esterificación del benzaldehído. 
Una esterificación directa del benzaldehído no existe como tal, sino que, por una serie de 
múltiples pasos, generando productos intermediarios que sean de fácil esterificación, se 
puede partir desde el benzaldehído para generar ácido benzoico. Una forma muy conocida es 
la reacción de Cannizzaro, el cual, consiste en la desproporción de aldehídos que no 
contengan hidrógenos en el carbono α, esto en presencia de una base fuertemente alcalina, 
esta puede ser una solución de hidróxido de potasio que funciona como catalizador, 
generando ácido benzoico y un subproducto más, el alcohol bencílico, como se muestra en 
la Figura I.2 
 
Figura I.2 Reacción de Cannizzaro [46]. 
Alcohol bencílico 
Ácido benzoico 
 
9 
 
El paso consiguiente a la obtención del ácido benzoico es la separación de este del producto 
secundario, por medio de una destilación simple para eliminar el alcohol bencílico. Con 
ayuda de ácido clorhídrico concentrado se puede precipitar al ácido benzoico y separar de la 
fase acuosa. 
Para la posterior obtención de benzoato de etilo por esterificación del ácido benzoico con 
alcohol etílico en presencia de ácido sulfúrico como catalizador, denominada esterificación 
de Fischer-Speier [45]. Como se muestra en la Figura I.3. 
 
Figura I.3 Reacción de Fischer – Speier. 
Benzoato de etilo 
 
10 
 
I.4 Propiedades del benzaldehído. 
El benzaldehído, C6H5CHO, es un compuesto químico que consiste en un anillo de benceno 
con un sustituyente aldehído. Es el representante más simple de los aldehídos aromáticos y 
uno de los miembros industrialmente más usados de esta familia de compuestos. A 
temperatura ambiente, es un líquido incoloro, con un olor a almendras agradable y 
característico: el benzaldehído es un componente importante de la esencia de almendras, de 
ahí su olor típico. Es un componente primario del aceite de extracto de almendras amargas, 
y puede ser extraído de un número de otras fuentes naturales en las que está presente, como 
los albaricoques, cerezas, y hojas de laurel, semillas de duraznos y como amigdalina, 
combinada con un glicósido, en ciertas nueces y semillas. Actualmente el benzaldehído se 
fabrica principalmente a partir de tolueno por una diversidad de procesos diferentes [12]. La 
molécula del benzaldehído es representada en la Figura I.4. 
 
Figura I.4 Molécula del benzaldehído. 
Al oxidarse, el benzaldehído se convierte en el ácido benzoico, que es inodoro. El alcohol 
bencílico puede formarse a partir de benzaldehído por medio de la hidrogenación, o tratando 
el compuestocon hidróxido de potasio alcohólico, con lo que sufre una oxidación y reducción 
simultánea que resulta en la producción de benzoato de potasio y alcohol bencílico, esta es 
la reacción de Cannizzaro: una molécula del aldehído es reducida al alcohol correspondiente 
y otra molécula es oxidada simultáneamente a la sal del ácido carboxílico. La velocidad de 
esta reacción depende de los sustituyentes presentes en el anillo aromático [14]. 
 
11 
 
I.4.1 Aplicaciones del benzaldehído. 
El benzaldehído industrial es el aldehído aromático más simple y el de uso industrial más 
útil. Es ampliamente utilizado como materia prima en la industria de los tintes, de las especias 
y resinas. El benzaldehído también se puede utilizar como disolvente en plastificantes y 
lubricantes a bajas temperaturas. 
Se utiliza principalmente en síntesis orgánicas, solvente de resinas, aceites, ciertos ésteres 
celulósicos, acetato y nitratos de celulosa, producción de productos farmacéuticos, aditivos 
para plásticos, es un importante intermediario en la manufactura de perfumes sintéticos, 
compuestos saborizantes, en la preparación de tintes anílicos y fragancias. 
I.5 Propiedades y usos del benzoato de etilo. 
El benzoato de etilo, C6H5COOCH2CH3, también conocido como éster etílico del ácido 
benzoico, éter benzoico o esencia de Niobe. Es un líquido aceitoso incoloro, claro y 
refractivo. Combustible, miscible en alcohol, cloroformo y éter [12]. Presenta olores muy 
semejantes a frutas, cereza y uva. Puede tener sabores de dulce y menta, aunque no es muy 
recomendable beber directamente el compuesto. Tiene una densidad de entre 1.044 a 1.047 
g/ml a temperatura ambiente. Es un líquido insoluble en agua y glicerina, pero si en alcohol, 
aceites y en propilenglicol. Se utiliza en la perfumería bajo el nombre de esencia de Niobe, 
en la manufactura de esencias frutales artificiales. También es componente para perfumes de 
fuerte carácter floral, donde el Ylang Ylang es usado en Carnation, Tuberose y con Labdnum 
en fragancias de cuero. 
Algunas aplicaciones sugeridas del benzoato de etilo, son para la fabricación de bebidas 
alcohólicas de sabores de cereza, cacao, arándano, kiwi, melocotón, frutas suaves y fresa, 
como un agente de esencia y aromaticidad. 
En la industria existen dosificaciones usuales y máximas de acuerdo a su categoría por 
mencionar algunas tenemos las siguientes en unidades de partes por millón (ppm) - (Usual - 
Máximo): Bebidas alcohólicas (0.93 – 3.27); Productos horneados (14.94 – 18.41); Gomas 
de mascar (2.09 – 6.82); Aceites (1.07 – 1.47); Productos lácteos congelados (10.35 – 14.12); 
Gelatinas, pudines (11.56 – 14.24); Caramelo duro (0.83 – 10.01); Bebidas no alcohólicas 
 
12 
 
(9.78 – 14.72); Caramelo blando (15.38 – 20.10) [12]. La molécula del benzoato de etilo es 
representada en la Figura I.5 
 
 
Figura I.5 Molécula del Benzoato de etilo. 
 
 
13 
 
 
 
 
 
 
CAPÍTULO II. CATALIZADORES 
 
 
 
 
 
 
14 
 
II.1 Catalizadores. 
W. Ostwald fue el primero en señalar que la presencia de un catalizador en un sistema de 
reacción se limita a modificar la velocidad de la transformación. El catalizador no se 
considera ni reactivo ni producto en la reacción. [16] 
Un catalizador es una sustancia que afecta la velocidad de una reacción, pero sale del proceso 
sin sufrir cambios. Un catalizador por lo regular altera la velocidad de una reacción 
promoviendo un diferente camino molecular (“mecanismo”) para la reacción. La catálisis es 
la ocurrencia, estudio y uso de catalizadores en procesos catalíticos. Los catalizadores 
químicos comerciales tienen una importancia enorme. El desarrollo y uso de catalizadores es 
importante dentro de la constante búsqueda para incrementar el rendimiento de los productos 
y la selectividad en las reacciones químicas. Debido a que un catalizador hace posible obtener 
un producto final por un camino distinto, puede afectar tanto el rendimiento como la 
selectividad. [17] 
Las principales características que distinguen a un catalizador son: 
a) Un catalizador no puede actuar en reacciones termodinámicamente imposibles 
(G°>0). Esto literalmente significa que un catalizador no hace milagros. De la 
misma forma que la termodinámica establece que no puede existir la máquina de 
movimiento perpetuo, también delimita el campo de acción de los catalizadores. 
b) El catalizador no modifica el valor de la constante de equilibrio. 
c) El catalizador puede tener uno o dos efectos sobre el sistema: un efecto acelerador o 
un efecto orientador. En el segundo caso, la función catalítica se observa en la 
variación de los valores de selectividad de un proceso cuando varias direcciones son 
termodinámicamente posibles. 
d) El catalizador tiene una vida limitada, sin embargo, en lapsos cortos se puede decir 
que permanece inalterado; esta característica es de suma importancia para estudios 
cinéticos. [17] 
Se estima que el 90% de todos los productos químicos producidos comercialmente 
involucran catalizadores en alguna etapa de su proceso de su fabricación. En 2005, los 
 
15 
 
procesos catalíticos generaron cerca de 900 000 millones de dólares en productos de todo el 
mundo [18]. 
Los catalizadores se clasifican en dos principales categorías catalizadores homogéneos y 
catalizadores heterogéneos. 
II.1.1 Catalizadores homogéneos. 
En el sentido más amplio del término, la catálisis homogénea tiene lugar cuando los reactivos 
y el catalizador se encuentra en la misma fase, sea liquida o gaseosa. En la catálisis 
homogénea se tiene un acceso más fácil al mecanismo de reacción y, por consecuencia, se 
puede dominar mejor el proceso catalítico. 
Debido a la solubilidad del gas la transformación se produce en todo líquido y no en la 
interfase gas-liquido. La naturaleza de los productos tampoco influye. En este tipo de catálisis 
las velocidades son generalmente elevadas, los venenos inofensivos y la posibilidad de 
estudio de mecanismos de reacción es más fácil para poder aislar las especies inmediatas. [16] 
II.1.2 Catalizadores heterogéneos. 
El catalizador es insoluble en los sistemas químicos en los cuales provoca la transformación 
y forma una fase distinta muy a menudo sólida. Existen dos fases y una superficie de contacto. 
La reacción se lleva a cabo en esta superficie de contacto y el fluido es una reserva de 
moléculas por transformar o que ya reaccionaron. Como la reacción química se pasa a dos 
dimensiones, al menos uno de los reactivos debe ser adsorbido químicamente. La catálisis 
heterogénea está limitada al estudio de las reacciones provocadas en las moléculas por el 
campo de fuerza del sólido y se limita a algunos angstroms. Debe hacerse notar que la mayor 
parte de catalizadores sólidos son metales, óxidos metálicos, sulfuros metálicos o sales 
metálicas (sulfatos, silicatos, fosfatos) con alta energía reticular. [16] 
II.1.2.1 Catalizadores soportados. 
En algunos casos, un catalizador consiste en diminutas partículas de un material activo 
disperso en una sustancia menos activa llamada soporte. El material activo suele ser un metal 
 
16 
 
puro o una aleación. Estos catalizadores se denominan catalizadores soportados para 
distinguirlos de los catalizadores no soportados cuyos ingredientes activos son cantidades 
importantes de otras sustancias llamadas promotores, que incrementan la actividad. Como 
ejemplo de catalizadores soportados podemos citar a los catalizadores de mofles o 
convertidores catalíticos de automóvil. En la Tabla II.1 se muestran los tipos de reacciones 
y catalizadores representativos. [17] 
 
Tabla II. 1 Tipos de reacciones y catalizadores representativos 
Reacción Catalizadores 
1. Halogenación – Deshalogenación CuCl2, AgCl, Pd 
2. Hidratación – Deshidratación Al2O3, MgO 
3. Alquilación – Desalquilación AlCl3, Pd 
4. Hidrogenación – Deshidrogenación Co, Pt, Cr2O3, Ni 
5. Oxidación Cu, Ag, Ni, V2O56. Isomerización AlCl3, Pt/ Al2O3, Zeolitas 
 
II.2 Caracterización de catalizadores sólidos. 
La caracterización práctica de un catalizador nos proporciona tres tipos de información: 
 Composición y estructura química 
 Textura y propiedades mecánicas 
 Actividad catalítica 
 
17 
 
Composición y estructura química: Se refiere al estudio de la composición elemental; la 
composición, estructura y proporciones de las fases individuales presentes; la composición 
superficial; la naturaleza y proporciones de los grupos funcionales que pueden estar presentes 
en la superficie. 
Textura y propiedades mecánicas: Con respecto a la textura, se cubre el estudio de la 
morfología y la estructura geométrica del catalizador, abarcando desde macro hasta 
microescalas. Trata de la forma y tamaño de las unidades de catalizador (partículas 
individuales, pellets, etc.); estructura de poro, área superficial total, la disposición de las fases 
individuales entre sí. 
El estudio de las propiedades mecánicas se refiere a aquellas que son de importancia a nivel 
industrial, tales como: resistencia a la abrasión, dureza y resistencia al choque térmico. 
Actividad catalítica: La caracterización de un catalizador en términos de actividad es una 
medida cuantitativa de la habilidad de un catalizador de acelerar una reacción química bajo 
condiciones específicas. Se habla entonces de velocidad de reacción, o alguna cantidad 
relacionada con la velocidad de reacción por unidad de cantidad de catalizador, además de 
incluir selectividad a productos. [19] 
II.3 Propiedades del pentóxido de vanadio. 
El pentóxido de vanadio (también conocido como óxido de vanadio) es un óxido ácido de 
color naranja rojizo, tiene ligera solubilidad en agua y es fácilmente soluble en ácidos. Se 
disuelve en hidróxido de sodio para dar soluciones incoloras, y en la región altamente alcalina 
(pH > 13), el ion principal es VO4
-3. 
En este óxido los iones vanadio están presentes en octaedros distorsionados. La estructura 
del V2O5 está constituida por bipirámides triangulares VO5 distorsionadas, ya que cada átomo 
de vanadio y sus cinco vecinos más cercanos de oxígeno forman pirámides, las cuales 
comparten sus esquinas, creando cadenas dobles que están conectadas por sus bordes 
formando cadenas en zigzag. Como resultado, una unidad de óxido de vanadio consiste en 
un octaedro coordinado VO6 con tres tipos diferentes de oxígenos que están 
 
18 
 
monocoordinados (V=O (O1)), dicoordinados (O2) y tricoordinados (O3) a átomos de 
vanadio, con distancias de enlaces V-O diferentes Figura II.1. 
 
Figura II.1 Estructura molecular de V+5 en cristales V2O5 [47] 
El V2O5, es un catalizador poderoso y versátil utilizado ampliamente en los procesos 
industriales y de aplicación reciente en nanomateriales, mientras que los peroxovanadatos 
son oxidantes útiles de uso frecuente en la síntesis orgánica [47]. 
Dada la naturaleza exacta de su estructura cristalina, el V2O5, posee una alta anisotropía que 
evidencia cambios significativos en las propiedades físicas de acuerdo con la dirección 
cristalográfica sobre la cual se midan. Sus propiedades eléctricas, por ejemplo, están regidas 
por la presencia de valencias mixtas entre iones de vanadio (V4+ y V5+), lo cual es 
característico en óxidos de metales de transición que contienen átomos con orbitales d vacíos. 
Debido a esto sus propiedades son generalmente sometidas a varias transformaciones 
químicas y estructurales bajo la acción de diferentes perturbaciones externas, tales como 
tratamientos térmicos, irradiación con fotones, bombardeo con electrones e iones, o 
tratamientos electroquímicos. 
 La conducción eléctrica toma lugar cuando un electrón es transferido de un estado de baja 
valencia a uno de alta, haciendo del pentóxido de vanadio un material semiconductor 
preferiblemente del tipo n, con conductividades eléctricas altamente dependientes de la 
dirección de medida y de la temperatura. La multivalencia, estructura laminar, buena 
 
19 
 
estabilidad química y térmica, excelentes propiedades termoeléctricas, entre otras, son las 
características que hacen del V2O5 un material prometedor para aplicaciones tecnológicas. 
 El amplio conocimiento de estas propiedades físicas, ha permitido el uso del V2O5 como 
catalizador en reacciones químicas (en la transformación de aldehídos a ésteres, sin exceso 
de reactivos, catalizadores costosos, disolventes secos, atmósferas inertes ni condiciones 
fotoquímicas) y cátodo en baterías de estado sólido, lo cual es posible debido a su estructura 
laminar, que permite la inserción de una amplia variedad de cationes metálicos, en particular 
la gran capacidad de inserción de litio y magnesio en películas de V2O5 hacen de este material 
además un fuerte candidato como electrodos electrocrómicos o depósitos pasivos de Li y 
Mg[3]. 
II.3.1 Aplicaciones del pentóxido de vanadio. 
Entre los años 1967 y 2000 el 28 % de todas las publicaciones científicas eran sobre óxido 
de vanadio, esto debido a que el pentóxido de vanadio tiene una gama amplia de aplicaciones. 
Una de sus principales aplicaciones es como soporte de catalizadores metálicos oxidantes 
cono son el dióxido de titanio y la alúmina. 
Las películas delgadas de pentóxido de vanadio se han usado en sensores ópticos de 
hidrogeno, donde una capa delgada de paladio es depositada en la parte superior de la película 
para promover la formación de la lámina de óxido, causando cambios en el color [6,7]. 
Adicional a esto, la reacción de películas delgadas de V2O5 amorfo con varios vapores 
orgánicos (metanol, etanol, acetona e isopropanol), muestran cambios en los espectros 
Raman, mientras que los de transmisión óptica son incrementados (preferiblemente para 
metanol, y etanol en ambos casos) [8]. 
Otras aplicaciones, incluyen gafas oftálmicas [9], espumas macroporosas de óxido de vanadio 
cristalino ultraligero que han sido sinterizados por medio de V2O5 en polvo 
[10]. Su uso como 
elemento activo (cátodo) en baterías de estado sólido está fundamentado en: (i) ofrece una 
alta densidad de energía específica, (ii) sufre una reacción que involucra el desplazamiento 
o intercambio de átomos del óxido con litio y (iii) tiene una alta actividad electroquímica con 
alta estabilidad. 
 
20 
 
Sin embargo, estas aplicaciones dependen del proceso de fabricación de las películas, el 
desarrollo está enlazado con la cristalinidad y morfología de las mismas [11]. Nanocristales 
de pentóxido de vanadio tienen una alta aplicación como cátodo en baterías de estado sólido 
[13]. 
II.4 Propiedades del óxido de zinc. 
El óxido de zinc es un polvo fino de color blanco, no tiene un olor característico, es soluble 
en alcohol y no tiene solubilidad en agua, puede usarse como astringente, además este puede 
cerrar los poros de la piel y así ejercer un efecto protector ante daños que pueda sufrir la piel 
por lo que es ampliamente usado en cosméticos, como los filtros UV o los colorantes. Su uso 
se considera por lo general seguro, principalmente porque no penetra en el cuerpo. En 
ocasiones, las partículas de óxido de zinc se recubren de otro ingrediente cosmético con el 
fin de cambiar su apariencia o su reacción en una mezcla. Recientemente, las nuevas 
tecnologías han permitido el uso de partículas de óxido de zinc de tamaño nanometrico. 
Sus propiedades ópticas y eléctricas se han investigado ampliamente, llegando a ser 
considerado en la actualidad un material optoelectrónico con cualidades muy promisorias 
para utilizarse en numerosas aplicaciones tecnológicas: sensores de gas en forma de películas 
delgadas, varistores, lásers ultravioleta y visible, y componentes de celdas solares [4]. 
Muchos semiconductores binarios del tipo II-VI cristalizan tanto en la estructura de blenda 
de zinc como en wurzita hexagonal, en donde cada anión se encuentra rodeado de cuatro 
cationes en las esquinas de un tetraedro,y viceversa. La estructura de blenda de zinc puede 
ser obtenida creciendo el ZnO sobre sustratos con estructura cristalina cúbica, y la estructura 
de sal de roca (NaCl) puede obtenerse a presiones relativamente altas [4]. En la Figura II.2 
se muestran las estructuras el óxido de zinc. 
 
21 
 
 
Figura II.2. Estructuras cristalinas de ZnO: (a) sal de roca cúbica, (b) blenda de zinc 
cúbica y (c) wurzita hexagonal. Las esferas sombreadas en gris y negras representan 
átomos de Zn y O, respectivamente. 
II.4.1 Aplicaciones del óxido de zinc. 
La lista de las aplicaciones del ZnO es inmensa, por ejemplo, este es utilizado como pigmento 
en la fabricación de pinturas, lacas y barnices. También tiene aplicación en la fabricación de 
cosméticos, cementos de fraguado rápido y en la industria farmacéutica. Es útil para la 
fabricación de vidrio, ruedas de automóviles, cerillas, pegamento blanco y tintas para 
imprenta [4]. Por otro lado, las películas semiconductoras de óxidos metálicos son 
consideradas como buenas películas conductoras y transparentes, siendo el óxido de zinc uno 
de los semiconductores modificados; más utilizados en dichos dispositivos [15]. 
Recientemente, las nuevas tecnologías han permitido el uso de partículas de óxido de zinc de 
tamaño nanometrico. Esto plantea la cuestión de si estas “nanopartículas” de óxido de zinc 
utilizadas en protectores solares (en concentraciones de hasta 25 %) difieren del óxido de 
zinc convencional en cuanto a sus propiedades fisicoquímicas y toxicidad [5]. 
 
 
 
 
 
22 
 
 
 
 
 
 
 
CAPÍTULO III. FOTOCATÁLISIS. 
 
 
 
 
 
 
23 
 
III.1 Fotocatálisis. 
Usualmente, el termino fotocatálisis representaba a una rama de la química que estudia las 
reacciones catalíticas que ocurren bajo la acción de la luz. Por eso, todos los fenómenos 
involucrados tanto con la fotoquímica como con la catálisis, se incluían en el área de la 
fotocatálisis. 
En la década de 1970, Fujishima y Honda reportaban la descomposición del agua sobre TiO2 
en una celda fotoelectroquímica. A partir de este descubrimiento, el interés por esta área de 
estudio se incrementó a nivel mundial, por los métodos químicos para la transformación de 
la energía solar. Conforme se desarrollaron las investigaciones se descubrieron diferentes 
fenómenos relacionados con la fotoquímica y con la catálisis, por ejemplo, entre estos se 
pueden distinguir las reacciones fotoquímicas catalizadas, la fotoactivación de catalizadores 
y los procesos catalíticos fotoactivados, entre otros. 
En 1983, Salomón propuso la clasificación de la fotocatálisis en dos tipos: 
1. Catálisis fotogenerada. Solamente implica estados basales del catalizador y del 
sustrato en la etapa catalítica, que es termodinámicamente espontanea. Figura III.1 
a) 
2. Fotólisis catalizada. El catalizador o sustrato, o ambos, se encuentran en estado 
excitado durante la etapa catalítica. Figura III.1 b) 
 
Figura III.1 a) Proceso de catálisis fotogenerada, b) Proceso de fotólisis catalizada. 
T=sitio catalítico; C=entidad catalítica [19]. 
hv 
 
24 
 
 
Figura III.2 Clasificación de los fenómenos fotocatalíticos, según Salomón. 
Un fotocatalizador es una sustancia que, a partir de la absorción de luz, es capaz de producir 
transformaciones químicas en los participantes de una reacción mediante interacciones 
químicas intermedias recurrentes y, al final de cada ciclo de interacciones, regenera su 
composición química. 
Entonces se establece la siguiente definición para el fenómeno de la fotocatálisis: 
Fotocatálisis es un cambio en la velocidad de las reacciones químicas, o de su generación, 
bajo la acción de la luz en presencia de sustancias, llamadas fotocatalizadores, que absorben 
fotones y que están involucradas en las transformaciones químicas de los participantes de la 
reacción. [20] 
Para poder llevar a cabo la fotocatálisis, es necesario tener: 
a. LUZ: solar o generada con lámparas UV. 
b. SUSTRATO: en este caso el contaminante, especies orgánicas. 
c. OXIDANTE: utilizando el aire, O2 o H2O2 principalmente. 
 
25 
 
d. FOTOCATALIZADOR: el cual es un semiconductor. 
Dentro de la fotocatálisis se tienen dos tipos de técnicas: Procesos heterogéneos, los cuales 
son mediados por un semiconductor como catalizador y los procesos homogéneos o procesos 
mediados por compuestos férricos, en donde el sistema es usado en una sola fase. [21] 
III.1.1 Aplicaciones potenciales. 
La fotocatálisis se puede emplear para la oxidación de multitud de compuestos orgánicos e 
inorgánicos y para la reducción de compuestos inorgánicos, lo que la convierte en una 
tecnología muy interesante para reducir la contaminación del aire o del agua. Desde los 
primeros ensayos hechos a finales de los años 70 en aguas en la eliminación de PCBs y 
cianuro, y ya en los años 80 también en el aire en la eliminación de tolueno se han investigado 
un gran número y tipo de compuestos. Blake ha realizado un enorme trabajo de revisión 
bibliográfica sobre los compuestos que han sido estudiados, que se encuentra recogido en los 
informes elaborados para el National Renewable Emergí Lab (NREL). 
En la eficiencia de los procesos fotocatalíticos de descontaminación influyen numerosos 
factores, los principales se enumeran a continuación: 
1. Naturaleza y concentración del contaminante. 
2. Tipo y método de preparación del catalizador. 
3. Fuente de radiación empleada. 
4. Condiciones operativas (temperatura, humedad, caudal, etc.). 
5. Configuración del reactor, el fotocatalizador y la fuente de radiación. [22] 
III.2 Fotocatálisis heterogénea. 
Este proceso se basa en la absorción de energía radiante, bien sea ultravioleta o visible, por 
un sólido, que generalmente es un semiconductor con ancho de banda. La excitación del 
semiconductor tiene lugar de dos formas: la primera, es por excitación directa del 
semiconductor, absorbiendo éste los fotones que se van a gastar en el proceso; y la segunda, 
por excitación de las moléculas absorbidas en la superficie del catalizador, las cuales son 
capaces de transmitir los electrones al semiconductor. [23] 
 
26 
 
La fotocatálisis heterogénea es un proceso catalítico en el que alguna de las etapas ocurre 
mediante la fotogeneración de pares electrón-hueco en la superficie de un semiconductor que 
es irradiado con la longitud de onda adecuada. En la fotocatálisis oxidativa, los huecos 
pueden oxidar las moléculas adsorbidas, directamente o a través de la formación de -OH 
mientras los electrones son atrapados por un oxidante. 
Las etapas que tienen lugar durante un proceso fotocatalítico heterogéneo son: 
1. Adsorción de los reactivos (aceptores y dadores) 
2. Reacciones REDOX superficiales fotoactivadas 
3. Desorción de productos 
El mecanismo de la fotocatálisis heterogénea ha sido estudiado por numerosos autores en la 
Figura III.3 se representa un esquema del proceso 
 
Figura III.3 Representación del proceso de fotocatálisis heterogénea. 
Los procesos fotocatalíticos son procesos complejos que dependen de multitud de variables, 
las cuales pueden modificar los procesos de adsorción/desorción, los fenómenos de 
transporte (transferencia de materia y energía radiante) o la cinética intrínseca de la reacción, 
lo que dificulta enormemente el conocimiento detallado y la comparación de procesos 
catalíticos llevados a cabo en condiciones diferentes, y por consiguiente tanto el análisis 
 
27 
 
como el diseño de fotoreactores. Como consecuencia, cada caso debe estudiarse por separado 
y las generalizaciones son siempre arriesgadas. 
Los criterios más importantes para la selección del semiconductor son: 
1. Inercia química: resistencia a la fotocorrosión, al ataque de los reactivos e 
insolubilidad en agua. 
2. Potencial REDOX de la banda de conducción suficientemente positivo para oxidar 
los hidroxilos o el contaminante y potencial REDOX de la banda de valencia 
suficientementenegativo para reducir el oxígeno o la especie que se quiera reducir. 
3. Ancho de banda que permita la activación con luz solar, es decir, con radiación visible 
o UVA. 
4. Baja toxicidad. 
5. Disponibilidad a bajo coste. [22] 
III.3 Fotocatálisis homogénea. 
La fotocatálisis homogénea o foto Fenton hace referencia a la reacción del peróxido de 
hidrogeno con sales ferrosas, generando radicales hidroxilo en condiciones de pH ácido a 
temperaturas moderadas y la descomposición foto-asistida del peróxido de hidrógeno con 
sales ferrosas, los cuales forman parte de los procesos de oxidación avanzada [24]. 
El reactivo Fenton, una mezcla de peróxido de hidrógeno y una sal de hierro (II), fue 
descubierto por Henry J.H. Fenton a finales del siglo XIX. En cualquiera de sus varias 
formas, este sistema está siendo cada vez más usado en el tratamiento de aguas y suelos 
contaminados [25]. 
En la reacción de Fenton el Fe+2 actúa como catalizador en la descomposición del H2O2, 
dando lugar a la formación de radicales OH, que actúan como especies oxidantes: 
Fe+2 + H2O2 → Fe
+3 + OH• + OH 
En esta reacción, los iones Fe+3 se van acumulando en el sistema a medida que los iones Fe+2 
se consumen y la reacción finalmente se detiene. En la reacción de Foto-Fenton, se intenta 
 
28 
 
dejar a un lado este problema mediante la regeneración fotoquímica de los iones Fe+2. En la 
fotorreducción del ion férrico, que genera de nuevo Fe+2de acuerdo con la siguiente reacción: 
Fe+3 + H2O + hv → Fe
+2 + OH• + H+ 
Además, los radicales hidroxilos producidos pueden ser utilizados en el proceso. 
III.3.1 Parámetros que influyen en el proceso Foto-Fenton. 
Las condiciones de operación en que el proceso se lleva a cabo, así como la composición del 
agua residual afectan sustancialmente a la eficacia y velocidad del proceso de oxidación. Los 
principales parámetros que influyen en el proceso son: 
pH 
El sistema Fenton depende del pH del medio de reacción. La velocidad de las reacciones 
tiende a ser máxima en un pH cercano a 2,8 [26]. A pH altos, la velocidad disminuye debido 
a la precipitación de hierro en forma de Fe(OH)3. La formación de complejos de hierro se 
inicia para pH > 4,0. A pH excesivamente bajos (pH < 2,0), se produce la formación de 
Fe(OOH)2+ que reacciona muy lentamente con el H2O2 obstaculizando la generación de OH·. 
Además, disminuye el coeficiente de absorción de los complejos de hierro [27]. 
Relación Fe2+/H2O2 
Las concentraciones adicionadas de H2O2 y Fe
2+, influyen en la eficiencia del proceso, ya 
que, al variar la relación entre estos reactivos, se ve afectada sustancialmente la degradación 
final del contaminante. Se debe tener en cuenta que el Fe2+ influye principalmente en la 
cinética de la reacción, mientras que el H2O2 en la eficiencia. Aunque existen numerosos 
estudios, todavía no se ha encontrado una fórmula universal con la cual se determine la 
relación ideal en cada proceso, por lo tanto, todo proceso es diferente y dependen de su 
naturaleza, composición del agua a tratar y principalmente del grado de oxidación que se 
desea alcanzar [28]. 
 
 
 
 
29 
 
Temperatura 
La reacción de oxidación Fenton es endotérmica. La velocidad de oxidación aumenta con el 
incremento de temperatura [29]. A presión atmosférica, el rango recomendable de operación 
es entre 25 y 45 ºC, ya que, si se sobrepasa los 50 ºC, ocurre una descomposición acelerada 
del H2O2 en O2 y agua y la precipitación del hierro en forma de hidróxido debido a que su 
constante de producto de solubilidad (Kps) disminuye. 
III.4 Esterificación de aldehídos por oxidación catalítica usando 
V2O5/H2O2. 
Aldehídos, en presencia de metanol, sufren una transformación oxidativa a los ésteres 
correspondientes por tratamiento con cantidades catalíticas de pentóxido de vanadio en 
combinación con peróxido de hidrógeno como oxidante. Las condiciones suaves de reacción, 
tiempos de reacción más cortos, de alta eficiencia, rentabilidad, y el aislamiento fácil de los 
productos deseados hacen la metodología actual una alternativa práctica. 
A menudo se requiere la transformación oxidativa de aldehídos a ésteres, y por lo tanto se ha 
dedicado mucho esfuerzo a encontrar nuevos métodos y nuevos reactivos eficaces para este 
tipo de transformación oxidativa. Recientemente se ha reportado de un método para la 
transformación oxidativa con dibromuro de tetrabutilamonio y tribromuro correspondiente 
(Br3
-) usando V2O5 como catalizador y H2O2 como oxidante. Utilizando el agente de 
bromación in situ reactiva generada (Br3
-) teniendo éxito en una amplia gama de sustratos 
orgánicos. El V2O5/H2O2 como oxidante, se utilizará en este trabajo para examinar su eficacia 
en la oxidación controlada de aldehídos en ésteres en presencia de un alcohol. El método 
tiene ventajas sobre los métodos anteriores con respecto al catalizador no amigable con el 
medio ambiente y, alta eficiencia, condiciones suaves de reacción, tiempos de reacción más 
cortos, y el aislamiento fácil de los productos requeridos [30]. 
 
 
 
 
 
30 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CAPÍTULO IV. DESARROLLO 
EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
31 
 
IV.1 Síntesis de los catalizadores. 
El objetivo principal de este trabajo es generar un catalizador a base de pentóxido de vanadio 
y óxido de zinc que resulte efectivo en la oxidación del benzaldehído en combinación con un 
alcohol, para la formación del correspondiente éster. En esta sección se explica a detalle la 
forma como se prepararon cada catalizador, las técnicas que se utilizaron para su 
caracterización y la reacción de esterificación que se llevó acabo. 
IV.1.1 Equipos y reactivos. 
Para la preparación de los catalizadores en estudio se utilizaron los reactivos que muestran 
en la Tabla IV.1 
Tabla IV. 1 Reactivos. 
 Pentóxido de Vanadio (98% aldrich ) 
 Acetato de Zinc (98% aldrich) 
 Hidróxido de sodio 
 Agua destilada 
 Etanol 
IV.1.2 Cálculos para la síntesis de los catalizadores. 
Se preparan 5 distintos materiales: pentóxido de vanadio, óxido de zinc y la combinación de 
pentóxido de vanadio – óxido de zinc al 5%, 10% y 20% en peso. Para la preparación de cada 
uno se utilizó un peso base de 5 gr. 
Se utilizó inicialmente 5 gramos de pentóxido de vanadio comercial, seguido del cálculo de 
los moles presentes en esa cantidad. 
𝑛 =
5 𝑔𝑟 𝑉2𝑂5
181.9
𝑔
𝑚𝑜𝑙
= 0.0275 𝑚𝑜𝑙 𝑉2𝑂5 
Después se calcula los moles que representa el 5 % en peso del pentóxido de vanadio. 
 
32 
 
𝑛5% =
0.0275 𝑚𝑜𝑙 𝑉2𝑂5 ∗ 5% 
100 %
= 0.001375 𝑚𝑜𝑙 𝑉2𝑂5 
Se calcula la cantidad de moles de óxido de zinc equivalentes al mismo número de moles del 
pentóxido de vanadio necesario para la reacción: 
𝑚 = 0.001375 𝑚𝑜𝑙 ∗ 81
𝑔 
𝑚𝑜𝑙
= 0.111375 𝑔𝑟 
Seguido del cálculo de masa necesaria para cada una de las mezclas a distintas proporciones 
de óxido de zinc. 
𝑚 𝑍𝑛𝑂 @ 5% =
0.111375 𝑔𝑟 ∗ 219.5
𝑔 
𝑚𝑜𝑙
81
𝑔 
𝑚𝑜𝑙
= 0.3018 𝑔𝑟 
𝑚𝑍𝑛𝑂 @ 10% =
0.3018 𝑔𝑟 ∗ 10%
5 %
= 0.6036 𝑔𝑟 
𝑚𝑍𝑛𝑂 @ 20% =
0.6036 𝑔𝑟 ∗ 10%
20%
= 1.2073 𝑔𝑟 
La cantidad utilizada de pentóxido de vanadio para cada una de las mezclas se fue agregando 
hasta alcanzar los 5 gr de mezcla. 
En la Tabla IV. 2 se muestran las cantidades de reactivos utilizados para la preparación de 
los catalizadores. 
Tabla IV.2 Cantidades de los reactivos para la preparación de los catalizadores. 
Catalizador ZnO (gr) V2O5 (gr) ZnO (%) V2O5 (%) 
1 0 5 0 100 
2 0.3018 4.6982 5 95 
3 0.6036 4.364 10 90 
4 1.2073 3.7927 20 80 
5 5 0 100 0 
 
33 
 
IV.1.3 Preparación de los catalizadores. 
Para la preparación de los materiales se inició agregando agregaron 50 ml de la solución de 
NaOH a la mezcla pentóxido de vanadio/óxido de zinc y la mezcla se sometió a calor durante 
dos horas. Se esperó el tiempo necesario para su enfriamiento y se separó la fase sólida de 
la líquida que demoro aproximadamentedos horas, para posteriormente ser llevada la fase 
sólida a calcinación. 
Para la preparación de los catalizadores al 100 % peso, se pesaron por separado 5 gr de 
pentóxido de vanadio y óxido de zinc, sobre papel filtro, independientemente cada óxido se 
coloca en un matraz de tres bocas y se adicionan 50 ml de la solución de NaOH. Para iniciar 
la reacción por calentamiento para ambos matraces y se coloca un sistema de condensación 
para evitar pérdidas de la solución por evaporación como se muestra en la Figura IV.1 
 
Figura IV. 1 Sistema de calentamiento y de condensación de vapores. 
Se utilizó una temperatura de 80 °C y agitación por un tiempo de 2 horas para cada una de 
las síntesis. 
Para la preparación de las mezclas de óxido de zinc y pentóxido de vanadio (5 %, 10 % y 20 
%) se pesaron las cantidades respectivas de cada óxido y se mezclaron en el matraz de tres 
bocas. Posteriormente se agregaron los respectivos 50 ml de la solución de NaOH para cada 
uno de los materiales a preparar. Se utilizó el mismo sistema de calentamiento y 
 
34 
 
condensación antes mencionado y las mismas condiciones de temperatura, agitación y 
tiempo. 
Después de cada síntesis de los catalizadores, se enfrió la mezcla y se filtró para separar la 
fase sólida la cual se seca totalmente por un mínimo de tiempo de 48 horas a temperatura 
ambiente. 
Los materiales secos se sometieron a calcinación a una temperatura de 350 °C por 30 
minutos, para que cada uno de los catalizadores adquiera la estructura deseada de varillas. 
IV.2 Caracterización de los materiales. 
La identificación estructural de los materiales es uno de los pasos importantes que ayuda a 
conocer algunas de sus propiedades fisicoquímicas y relacionarlas con su desempeño 
catalítico. Las técnicas utilizadas fueron escogidas de acuerdo a la disponibilidad y al tipo de 
información útil que nos pudiera generar. Las técnicas seleccionadas fueron: Espectroscopía 
Infrarroja, Espectroscopía Raman, Difracción de Rayos X y Microscopía Electrónica de 
Barrido. Los equipos utilizados de acuerdo a cada técnica respectiva son: Espectrómetro 
FTIR, equipo que se encuentra en el laboratorio de la ESIQIE-IPN. Espectrómetro Raman, 
Difractómetro de rayos X y Microscopio de Barrido, estos se encuentran en los laboratorios 
del CNMN-IPN. 
IV.2.1 Espectroscopía Infrarroja (FTIR). 
La Espectroscopía infrarroja es la rama de la espectroscopía que trata con la parte infrarroja 
del espectro electromagnético. La espectroscopía FTIR es una excelente técnica para 
investigar de manera cualitativa y cuantitativa, así como, el comportamiento de los grupos 
funcionales de la materia (bandas estructurales) en sus tres estados físicos: sólidos, líquidos 
y gases. La espectroscopía IR está comprendida entre las regiones visibles y microondas del 
espectro electromagnético en el intervalo, de los 4000 a los 400 cm-1 [31]. Esta cubre un 
conjunto de técnicas, siendo la más común la espectroscopía de absorción. Así como otras 
técnicas espectroscópicas, puede usarse para identificar un compuesto e investigar la 
composición de una muestra. 
 
35 
 
El equipo de Espectroscopía (Figura IV.2) hace exploraciones en las regiones del infrarrojo 
corto, mediano y lejano con una resolución de hasta 0,09 cm-1 y una velocidad de hasta 65 
lecturas por segundo. Los detectores empleados para las regiones de corto y mediano del IR 
son a base de mercurio-cadmio-teluro (MCT) que son enfriados con nitrógeno líquido; 
mientras que para la región lejana del IR se usa un detector con una película de polietileno. 
De acuerdo a la región se utilizan tres divisores de haz: cuarzo (cercano), KBr (medio) y 
sustrato solido (lejano) [32]. 
Para obtener los infrarrojos de las muestras se colocó una pequeña cantidad de catalizador 
sobre el cristal de seleniuro del equipo de infrarrojo el cual proporciona alta sensibilidad y 
mediante la torre de presión de embrague cónico. Se le da presión a la muestra con ayuda de 
la punta de la torre de manera que se adapte al tipo de material. Se mantuvo una presión 
constante para las muestras con motivo de reproducibilidad. En cada una de las lecturas se 
mantuvo perfectamente limpio el cristal del equipo infrarrojo, para lo cual se utilizaron 
servitoallas y alcohol etílico. 
 
Figura IV.2 Espectrómetro FTIR (Spectrum Two). ESIQIE-IPN. 
El equipo está conectado a un CPU en el cual se tiene instalado un programa en donde se 
muestran los espectros que resultan de la medición de cada una de las muestras. Los espectros 
se guardaron en un formato adecuado para su posterior manipulación. 
 
36 
 
IV.2.2 Espectroscopía RAMAN 
La Espectroscopía Raman, es una técnica fotónica de alta resolución que proporciona en 
pocos segundos información química y estructural de casi cualquier material o compuesto 
orgánico y/o inorgánico permitiendo así su identificación. 
Las moléculas consisten de átomos los cuales tienen una cierta masa y están conectados por 
enlaces elásticos. Como resultado, ellos pueden desarrollar movimientos periódicos, teniendo 
grados de libertad vibracional. Todos los movimientos de los átomos en una molécula relativa 
a otra son de superposición de las también llamadas vibraciones normales, en las cuales todos 
los átomos vibran con la misma fase y frecuencia normal. Sus amplitudes son descritas por 
coordenadas normales. Moléculas poliatómicas con n átomos posee 3n-6 vibraciones 
normales (las lineales tienen 3n-5 vibraciones normales), las cuales definen su espectro 
vibracional. Este espectro depende de las masas de los átomos, su arreglo geométrico y la 
fuerza de sus enlaces químicos. Agregados moleculares tales como cristales o complejos se 
comportan como “supermoleculas” en las cuales las vibraciones de los componentes 
individuales son acopladas. En una primera aproximación las vibraciones normales no son 
acopladas, ellas no interactúan, sin embargo, la elasticidad de los enlaces no sigue 
estrictamente la ley de Hooke, por lo tanto, aparecen sobretonos y combinaciones de 
vibraciones normales. La espectroscopía Infrarroja y Raman son las herramientas más 
importantes para obtener espectros a partir de las vibraciones de los enlaces atónicos en las 
moléculas. Dependiendo de la naturaleza de la vibración, la cual es determinada por la 
simetría de la molécula, las vibraciones pueden ser activas o prohibidas en el espectro Raman 
o Infrarrojo [34]. 
El equipo que se empleo fue un espectrofotómetro LAB-RAM Hr800 (Figura IV.3). Este 
instrumento se utilizó para adquirir espectros Raman de las muestras en estado sólido. Se 
pudieron observar las frecuencias vibracionales a 75 cm-1. En el equipo se incluye detector 
CCD y la imagen óptica que permite concentrarse en partículas individuales tan pequeñas 
como 10 micrómetros de diámetro [32]. 
 
37 
 
 
Figura IV.3 Espectrómetro Raman (LAB-RAM). CNMN-IPN. 
Para obtener un espectro RAMAN se colocó una pequeña cantidad de catalizador sobre la 
porta objetos el cual se colocó sobre el lente del microscopio procurando aislar el equipo lo 
más que se pueda de la luz para aumentar la sensibilidad y disminuir la fluorescencia. 
El equipo utilizado se encuentra conectado a un CPU en el cual se mostraron los espectros 
leídos por el espectrómetro y se guardaron para su análisis y manipulación de los datos 
obtenidos. 
IV. 2. 3 Difracción de Rayos X. 
Los rayos-X son ondas electromagnéticas con longitudes de onda que surgen 
aproximadamente en el rango entre 0,5 – 2,5 Å y son producidos cuando cualquier partícula 
cargada (usualmente electrones) de suficiente energía cinética es rápidamente desacelerada 
(por un campo eléctrico generado por dos electrodos metálicos). En la interacción entre un 
haz de rayos X y un sólido cristalino, además del proceso de absorción, tiene lugar el 
fenómeno de difracción. 
El alto voltaje mantenido a través de estos electrodos (diez a miles de voltios)rápidamente 
dirigen los electrones al ánodo (electrodo positivo), o blanco, donde ellos chocan con muy 
 
38 
 
alta velocidad. Los rayos-X son producidos en el punto de impacto y radia en todas las 
direcciones [34]. 
Los haces difractados están caracterizados no sólo por su posición angular respecto del haz 
incidente sino también por su intensidad y por su forma de línea. Está información se presenta 
en un gráfico de intensidad en función del ángulo 2, llamado difractrograma de rayos X. La 
ventaja del método es que identifica las fases presentes del material estudiado. 
Para obtener los patrones de difracción de alta calidad y en menos tiempo se utilizó un 
detector Dtex ultra de alta velocidad. Se realizaron mediciones en geometría simétrica o de 
polvos (-2 ) realizando un barrido de 3 a 65 grados con un tamaño de paso de 0.01 y una 
velocidad de 6 grados/min [35]. El equipo se muestra en la Figura IV.4. 
 
FiguraIV.4 Difractómetro de rayos X (Rigaku). CNMN-IPN. 
Se colocó el catalizador en el círculo de la porta muestras y este se aplano perfectamente 
procurando que quedara al ras, evitando exceso de muestra. Este se colocó en el equipo 
tratando de que la misma quede en el plano horizontal del semicírculo de la porta muestras. 
 
39 
 
IV.2.4 Microscopía Electrónica de Barrido. 
La microscopía electrónica de barrido es utilizada como una de las técnicas más versátiles en 
el estudio y análisis de las características microestructurales de objetos sólidos. Estas técnicas 
nos permiten observar muestras relacionadas con el campo de la ciencia de materiales y de 
materiales biológicos. Otra característica importante de microscopía electrónica de barrido 
(MEB) es que se pueden observar muestras en tres dimensiones en contraste con la 
microscopía electrónica de transmisión (TEM por sus siglas Transmisión electrón 
microscope) en donde las muestras son observadas en dos dimensiones, lo cual representa 
una pérdida en información relacionada con el espesor. Además de que para ésta última 
técnica la preparación de la muestra debe ser lo suficientemente delgada como para ser 
transparente al haz de electrones. La versatilidad de la microscopía electrónica de barrido se 
deriva en gran medida de la gran variedad de interacciones que sufre el haz de electrones en 
el espécimen y la preparación. Las interacciones pueden dar información sobre la 
composición del espécimen, topografía, cristalografía, potencial eléctrico, campo magnético 
local, etc. [36]. 
Las imágenes del microscopio electrónico de barrido (MEB) dan información sobre la 
topografía y la composición de la superficie de una muestra. El microscopio Quanta 3D FEG 
(marca FEI) (figura IV.5), incluyen tres detectores de electrones secundarios (SE) 
optimizados para el uso en alto vacío (HV) y modo ambiental (ESIEM), así como un detector 
de electrones retrodispersados (BSE) en estado sólido [37]. El equipo se muestra en la Figura 
IV.5. 
 
40 
 
 
Figura IV.5 Microscopio Quanta 3D FEG. CNMN – IPN. 
Se limpiaron perfectamente los porta-objetos con ayuda de una espátula, servitoalla y alcohol 
etílico para evitar lecturas de compuestos que no son de nuestro interés. Se pegó al porta 
objetos una cinta adherible que detuvo una pequeña muestra del material a caracterizar. El 
equipo previamente se acondiciono a una presión de vacío de 1 x 10-9 Pascales para que se 
pudieran visualizar los materiales a caracterizar con tamaños o medidas nanometricas. 
IV.3 Reacciones de esterificación. 
Para determinar el catalizador adecuado con una alta eficiencia en esterificación, cada uno 
de los materiales sintetizados se probaron en la reacción de esterificación del benzaldehído 
por fotocatálisis. 
Para empezar, se dio un tratamiento térmico a 2 gramos de cada catalizador a 350ºC por 30 
minutos. Después la calcinación se procede a mezclar en un vaso de precipitados las 
siguientes cantidades de reactivos: 
 110 ml de alcohol etílico 
 5 ml de benzaldehído 
 2 ml de peróxido de hidrógeno 
Antes de agregar el catalizador se tomó una muestra de la mezcla de reactivos para tener un 
blanco inicial, para su posterior caracterización. 
 
41 
 
Después de 30 minutos de calcinación, se agregó el primer catalizador a la mezcla de 
reactivos, empezando por el pentóxido de vanadio al 100 %. El vaso se colocó en una parrilla 
(con agitador magnético) que se encuentra dentro de la caja con lámparas de UV (Figura 
IV.6). 
Se toma el tiempo de inicio de la reacción para que después a cada hora se tome una muestra 
de la mezcla y conocer el avance de la reacción por espectroscopia FTIR. También se 
suministra calor a la mezcla subiendo la temperatura de la parrilla a 50 °C. Para cada uno de 
los catalizadores sintetizados corresponde una reacción a las mismas condiciones. Y el 
tiempo promedio de cada una de las reacciones fue de 6 horas. 
 
Figura IV. 6 Sistema de reacción fotocatalítica. 
Se realizaron 5 experimentos en total, cada uno correspondiente, a cada uno de los 
catalizadores preparados anteriormente. Realizando 7 tomas de muestras para cada una de 
las reacciones. 
IV.4 Caracterización de productos. 
La caracterización de los productos es de vital importancia para determinar cuál de los 
catalizadores sintetizados tienen mayor selectividad para la esterificación del benzaldehído 
y generación del benzoato de etilo. Y al mismo tiempo comprobar la formación del 
 
42 
 
compuesto esperado. También nos permitió conocer el mejor tiempo de reacción y con qué 
catalizador se pudo lograr acelerar la reacción. 
Los productos se caracterizaron por medio del Espectrómetro FTIR que se encuentra en el 
laboratorio de la ESIQIE-IPN. 
IV.4.1 Espectroscopía Infrarroja (FTIR). 
Se coloca una pequeña cantidad de los productos con la ayuda de un gotero, sobre el cristal 
del infrarrojo el cual proporciona alta sensibilidad. Para la limpieza del gotero y del cristal 
después de cada medición se utilizó alcohol etílico. 
El equipo se encuentra conectado a una PC el cual recolecta los datos necesarios para la 
creación del espectrograma el cual fue guardado para su posterior análisis y manipulación. 
IV.4.2 Resonancia Magnética Nuclear 13C. 
La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es una técnica útil para determinar las estructuras 
moleculares, cinética de reacciones químicas, dinámica de biomacromoléculas y la 
composición de las mezclas de las soluciones biológicas. El tamaño de las moléculas de 
interés puede ir desde una pequeña molécula orgánica o metabolito, a un péptido de tamaño 
medio, un producto natural o l hasta proteínas de varios kDa de peso molecular. 
La RMN complementa otras técnicas de análisis, tales como rayos X, cristalografía, y 
Espectroscopía de masas para la elucidación estructural de diferentes compuestos. La ventaja 
principal de la RMN es su capacidad única para permitir el estudio no destructivo y 
cuantitativo de moléculas en solución y permite el estudio de los fluidos biológicos. [37] Los 
estudios que se pueden hacer con esta técnica son: 
 Obtención de espectros de 1H y 13C. 
 Obtención de espectros bidimensionales: COSY, HMBC, HSQC, etc. 
 Análisis de polímeros orgánicos y sintéticos. 
 Análisis de productos naturales, de compuestos sintéticos, alimentos, etc. 
 Análisis de carbohidratos y polisacáridos. 
 Análisis de fármacos y sus metabolitos. 
 
43 
 
El equipo de 750 MHz (Figura IV.7) está equipado con una criosonda para aumentar la 
resolución del análisis de moléculas principalmente de origen biológico. 
 
 
Figura IV. 7 Espectrómetro de resonancia magnética nuclear. CNMN-IPN. 
Para nuestros fines es suficiente con obtener espectros de 13C para confirmar la formación de 
nuestro éster. 
 
44 
 
 
 
 
 
 
CAPITULO V. ANÁLISIS Y 
DISCUSIÓN DE RESULTADOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
45 
 
En este capítulo se muestran los resultados obtenidos mediante el uso de las diferentes