141-2005-ESIQIE-SUPERIOR-pech-vidal

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL 
 
 
 Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias 
Extractivas 
 
 
 
 “Vaciado a Presión de Suspensiones de Alúmina” 
 
 
 Tesis que para Obtener el Grado de Maestro en Ciencias 
 
 P r e s e n t a : 
 
 Alicia Aidee Pech Vidal 
 
 
 Asesor: 
 Dr. David Hernández Silva 
 
 
 México D.F. Septiembre del 2005 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CONTENIDO 
 
 
Contenido 
 
 
Resumen i 
Abstract ii 
Lista de tablas y figuras iii 
 
 
I Introducción 1 
 
1.1 Objetivo 
 
2 
 
II Antecedentes 3 
 
2.1 Materiales Cerámicos 
2.2 Cerámicos Tradicionales 
2.3 Cerámicos Modernos 
2.4 Alúmina 
2.5 Control Electrostático de la Interacción entre Partículas 
 
 
3 
4 
4 
5 
6 
 
 
III Procesos de Vaciado 14 
 
3.1 Vaciado a Presión 
3.2 Sinterización 
3.3 Estado del Arte del Vaciado a Presión 
 
 
17 
19 
21 
 
 
IV Desarrollo Experimental 25 
 
4.1 Fabricación de los Moldes 
4.2 Preparación de las Suspensiones 
4.3 Procedimiento de Vaciado y Sinterización 
 
 
25 
26 
27 
 
 
V Resultados 31 
 
5.1 Comportamiento Reológico de la Suspensión 
5.2 Proceso de Vaciado a Presión 
5.3 Sinterizado 
5.4 Microestructuras 
 
 
31 
35 
41 
44 
 1
 
 
CONTENIDO 
 
 
VI Análisis de Resultados 46 
 
VII Conclusiones 51 
 
Referencias 53 
 
 2
 
 
RESUMEN 
 
 
Resumen 
 
 Se estudió el proceso de vaciado a presión con un dispositivo en el cual 
se implementa la aplicación de presión con gas argón. Como primer paso se 
llevó a cabo la fabricación de moldes con yeso cerámico y agua destilada y la 
preparación de la suspensión con un 60% de sólidos de Al2O3 de 0.4 µm de 
diámetro y agua desionizada adicionando HNO3 para ajustar el valor de pH a 
4. La agitación de la suspensión se realizó durante 24 h en un molido de 
bolas de alta alúmina para uniformizar las características reológicas de la 
suspensión a la cual se le midió la viscosidad en un reómetro de cilindros 
concéntricos. Posteriormente se hizo caracterización del método variando la 
presión en un intervalo de 0.28 MPa a 1.38 MPa y el tiempo de vaciado de 30 
a 540 min. Se fabricaron muestras a las cuales se les midió la densidad en 
verde utilizando la masa y las dimensiones de cada muestra, posteriormente 
se llevó a cabo el sinterizado a una temperatura de 1600° C por dos horas a 
una velocidad de calentamiento de 5°C/min. Finalmente se midió el tamaño 
de grano y el grado de porosidad de las muestras sinterizadas. Se obtuvieron 
muestras con un porcentaje de densidad entre 96 a 98% con respecto a la 
densidad teórica de la alúmina. Fue posible obtener 
 
 i
 
 
ABSTRACT 
 
 
Abstract 
 
In this work, pressure slip casting using argon gas as pressure element was 
studied. As first step, moulds with ceramic plaster and distillated water were 
made. Slip preparation was carried out with 60 % of Al2O3 – A16 solids and 
deionized water, HNO3 was used to adjust the pH to 4. Slip shaking during 
24 h was carried out in a mill of high alumina balls to uniforming the slip 
reology and then to measure the viscosity in a concentric cylinder reometer. 
The characterization of the method was performed by varying the pressure 
range from 0.276 to 1.8 MPa and the casting time range from 30 to 540 
min. Green density and geometrical dimensions were estimated for each 
sample. Sintering was made at 1600° C during 2 h at the heating rate of 
5°C/min. Finally, the grain size and porosity grade of the sintered samples 
were measured using scanning electronic microscope. 
 ii
 
LISTA DE TABLAS Y FIGURAS 
 
 
Tablas 
 
No. Leyenda Pág. 
4-1 Propiedades de la alúmina Alcoa A16 26 
 
Figuras 
 
No. Descripción Pág. 
1-1 Algunos de los productos cerámicos que son posibles
fabricar con alúmina 
5 
2-1 Interacción coloidal dependiente de la carga (a) Las 
partículas sin carga están libres para chocar y agregarse 
unas con otras. (b) Las partículas cargadas se repelen unas 
a otras [6] 
9 
2-2 Para visualizar la doble capa en esta figura, el lado 
izquierdo muestra el cambio en la densidad de carga 
alrededor del coloide y el lado derecho muestra la 
distribución de los iones positivos y negativos alrededor del 
coloide cargado 
10 
2-3 La curva de interacción neta se forma sustrayendo la curva 
de atracción a la curva de repulsión 
13 
3-1 En el vaciado a presión de suspensiones el agua es 
removida de la suspensión de polvos a través de la succión 
del molde de yeso, al mismo tiempo va creciendo una capa 
consolidada de polvo cuyo espesor será determinado por la 
presión aplicada, el tiempo y las características de la 
suspensión. Cuando se a alcanzado un espesor deseable el 
exceso de suspensión es drenado, o el vaciado continua 
hasta formar un cuerpo sólido [9] 
15 
3-2 Maquina que lleva a cabo el proceso de vaciado a presión a 
nivel industrial 
18 
4-1 Grafica para determinar la relación en peso agua/yeso en 
función de la resistencia y la absorción del molde [11] 
25 
4-2 Gráfica que muestra el ciclo de sinterización de las 
muestras obtenidas 
27 
 iii 
 
LISTA DE TABLAS Y FIGURAS 
 
 
No. Descripción Pag. 
4-3 Dispositivo experimental propuesto para llevar a cabo el 
proceso de vaciado a presión 
28 
5-1 Variación en la viscosidad de la suspensión con respecto a 
la velocidad de corte y al tiempo de reposo 
32 
5-2 Variación del esfuerzo de corte de la suspensión con 
respecto a la velocidad de corte 
33 
5-3 Variación en la viscosidad de la suspensión con respecto al 
tiempo de reposo 
34 
5-4 Espesor de las muestras en verde con respecto a la 
presión y al tiempo de vaciado 
36 
5-5 Espesor de las muestras sinterizadas con respecto a la 
presión y al tiempo de vaciado 
37 
5-6 Espesor de las muestras en verde con respecto a la 
presión y al tiempo de vaciado 
38 
5-7 Espesor de las muestras sinterizadas con respecto a la 
presión y al tiempo de vaciado 
39 
5-8 Gráfica de la pendiente de las muestras en verde con 
respecto a la presión de vaciado 
40 
5-9 Gráfica de la densidad de las muestras en verde con 
respecto a la presión y al tiempo de vaciado 
42 
5-10 Gráfica de la densidad de las muestras sinterizada con 
respecto a la presión y al tiempo vaciado 
43 
5-11 Metalografía de la muestra a 8.27x105 Pa y 30 min a 4000 
aumentos 
44 
5-12 Metalografía de la muestra a 8.27x105 Pa y 30 min a 3000 
aumentos 
44 
5-13 Metalografía de la muestra a 1.10x106 Pa y 180 min a 
4000 aumentos 
45 
5-14 Metalografía de la muestra a 1.10x106 Pa y 180 min a 
3000 aumentos 
45 
6-1 Esquema representativo de las muestras obtenidas a los 
tiempos y presiones de vaciado empleados 
50 
 
 iv 
 
 
INTRODUCCIÓN 
 
 
I. Introducción 
 
 El vaciado de suspensiones es un método que ha sido usado por mucho 
tiempo en la manufactura de materiales cerámicos tradicionales y cerámicos 
avanzados o técnicos. El vaciado de suspensiones es un proceso de 
filtración en el cual un polvo en suspensión – usualmente una 
suspensión base agua – es introducida a un molde de yeso, el cual por su 
porosidad genera fuerzas de capilaridad y remueve el líquido de la 
suspensión (slurry). Cuando el líquido filtrado es succionado dentro del 
molde de yeso, las partículas de polvo son forzadas hacia la pared del molde 
y gradualmente va creciendo una capa consolidada [1]. Cuando se ha 
obtenido el espesor deseado en la capa el proceso de vaciado es detenido 
removiendo el exceso de suspensión o, alternativamente, se permite que las 
paredes consolidadas se aproximen una a otra hacia el centro de la pieza 
para formar un cuerpo sólido. Después de un cierto periodo de secado la 
pieza formada puede ser removida del molde para un futuro procesode 
secado y sinterizado. 
 
 Las ventajas del vaciado de suspensiones como método de formado 
son principalmente la obtención de piezas de formas complejas con buena 
homogeneidad del material. Además el material del molde (yeso) es barato. 
Una de las principales desventajas del método es que se requiere de tiempos 
largos para obtener capas de un espesor considerable. Para solucionar este 
problema se desarrolló un método llamado vaciado a presión de 
suspensiones (pressure casting) ya que debido a que la presión aplicada es 
mucho mayor – hasta 3.6 MPa – los ciclos de vaciado son mucho más 
rápidos que en el vaciado normal donde las fuerzas de capilaridad 
corresponden a una presión de 0.1 MPa a 0.2 MPa [2]. 
 
 1
 
 
INTRODUCCIÓN 
 
 
Además debido a la alta presión las piezas salen casi secas y pueden 
ser desmoldadas inmediatamente y es posible iniciar un nuevo ciclo de 
vaciado. Actualmente la aplicación de presión es llevada a cabo mediante 
prensas hidráulicas y pistones o por bombeo con lo cual se reduce el tiempo 
de vaciado; sin embargo, el método sigue teniendo ciertos inconvenientes 
ya que las máquinas para llevar a cabo el proceso son muy grandes y por lo 
tanto ocupan gran espacio y son costosas. El proceso de vaciado a presión 
puede ser llevado a cabo utilizando un gas como medio para aplicar la 
presión y de esta manera eliminar la utilización de grandes equipos, lo que 
podría resultar en una reducción de costo y espacio. El vaciado a presión de 
suspensiones utilizando un gas como medio para aplicar la presión ha sido 
poco estudiado y por lo tanto existen muy pocas referencias al respecto, por 
lo que es uno de los objetivos principales de este trabajo. 
 
1.1 Objetivo 
 
Para aumentar la velocidad de formación de la capa consolidada y reducir el 
tiempo de vaciado de suspensiones de Al2O3 se estudiará el efecto de la 
presión a diferentes tiempos de vaciado utilizando gas argón como medio 
para aplicar la presión. Una vez caracterizado el método de vaciado a presión 
se producirán piezas de alúmina para aplicaciones a altas temperaturas y 
dispositivos resistentes a la abrasión, a los cuales se les hará una evaluación 
de las características microestructurales tales como tamaño y forma de 
grano. Asimismo se pretende alcanzar una densidad de las piezas cercana a 
la densidad teórica de la alúmina (3.989 g/cm3). 
 
 2
 
ANTECEDENTES 
 
 
II. Antecedentes 
 
2.1 Materiales Cerámicos 
 
Los materiales cerámicos son compuestos inorgánicos no metálicos, en 
su mayoría óxidos, aunque también incluyen carburos, nitruros y boruros. La 
cerámica incluye los trabajos de alfarería, porcelana, ladrillos, baldosas y 
azulejos de gres. Estos productos no sólo se utilizan con fines decorativos o 
para servicio de mesa, también se utilizan en los materiales de construcción 
e incluso para fabricar soportes magnéticos. Las partículas de óxido de hierro 
constituyen el componente activo de muchos medios de grabación magnética 
como los disquetes o discos de computadora. Los aislantes cerámicos tienen 
una amplia variedad de propiedades eléctricas y han reemplazado a los 
materiales convencionales. En la tecnología espacial se utilizan unos 
materiales cerámicos llamados cermets que son aleaciones de alta 
resistencia al calor que se obtienen mediante mezcla, prensado y cocción de 
óxidos y carburos con metales en polvo, las placas resistentes al calor de los 
transbordadores espaciales y otros muchos componentes espaciales. 
 
El comportamiento mecánico de los materiales cerámicos depende 
principalmente de su estructura macroscópica y microscópica que a su vez, 
es función de la composición química, las materias primas y el método de 
fabricación si bien son débiles a la tensión, en ocasiones poseen una 
resistencia notable a la compresión [3]. Estos materiales pueden formarse a 
través de procesos de prensado, formado plástico, de vaciado y formado de 
polimerización molecular entre otros. 
 
 
 
 
 3
 
ANTECEDENTES 
 
 
2.2 Cerámicos Tradicionales 
 
Los materiales cerámicos han sido producidos por cientos de años. Los 
primeros artículos cerámicos fueron hechos utilizando materiales en su 
estado original. Antiguas civilizaciones encontraron que los minerales 
arcillosos llegaban a ser plásticos cuando se les adicionaba agua y podían ser 
moldeados. La forma o figura moldeada podía ser secada al sol y endurecida 
por medio del fuego a alta temperatura. La palabra “cerámica” proviene de la 
palabra griega keramos, la cual puede ser traducida rigurosamente como 
“materia quemada”. Muchos de los materiales utilizados por las antiguas 
civilizaciones son usados hoy en día y forman la base de gran parte de la 
industria cerámica. Esos productos cerámicos son frecuentemente llamados 
“cerámicos tradicionales”. 
 
2.3 Cerámicos Modernos 
 
Durante los últimos 50 años se ha obtenido un mejor entendimiento de 
los materiales cerámicos y su procesamiento por medio de lo cual se ha 
encontrado que los minerales pueden ser refinados o nuevas composiciones 
pueden ser sintetizadas para obtener propiedades únicas. Esos cerámicos 
nuevos o refinados son frecuentemente llamados “cerámicos modernos”, los 
cuales típicamente poseen estructuras y composiciones altamente 
controladas para cumplir con las necesidades de aplicación demandadas 
también a los cerámicos tradicionales. Los cerámicos modernos incluyen los 
cerámicos estructurales (como Al2O3, ZrO2, ThO2, BeO, MgO y MgAl2O4), 
cerámicos magnéticos (como PbFe12O19, ZnFe2O4 y Y6Fe10O24), cerámicos 
ferroeléctricos (tal como BaTiO3). 
 
 4
 
ANTECEDENTES 
 
 
2.4 Alúmina 
 
 La alúmina (óxido de aluminio) se presenta naturalmente como el 
mineral corindón, el cual es mejor conocido cuando se presenta en forma de 
cristales preciosos llamados rubís y zafiros. Alúmina de gran calidad es 
producida a partir del mineral bauxita por el proceso Bayer. La bauxita es 
principalmente hidróxido de aluminio coloidal íntimamente mezclado con 
hidróxido de hierro y otras impurezas. El proceso Bayer implica la lixiviación 
selectiva de la alúmina con sosa cáustica y la subsiguiente precipitación del 
hidróxido de aluminio purificado. El resultado son finas partículas de 
hidróxido de aluminio que pueden ser convertidas térmicamente a polvo de 
Al2O3, la cual es usada para fabricar cerámicos policristalinos de base Al2O3. 
La alúmina es usada en la fabricación de porcelana, artículos para 
laboratorio, crisoles y moldes para vaciado de metal, cementantes para altas 
temperaturas, componentes médicos, abrasivos, refractarios, blindajes y una 
gran variedad de otros componentes, como se ilustra en la Figura 1-1. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 1-1. Algunos de los productos cerámicos que son posibles fabricar con 
alúmina 
 5
 
ANTECEDENTES 
 
 
La historia de la tecnología de procesamiento de materiales cerámicos 
es interesante, debido a que un simple proceso como es el vaciado de 
suspensiones desarrollado en tiempos ancestrales con material natural y 
recientemente desarrollado con materiales sintéticos, sigue siendo utilizado 
hasta nuestros días. Visto como una ciencia, el procesamiento de materiales 
cerámicos es la secuencia de operaciones que sistemáticamente cambia los 
aspectos químicos y físicos de la microestructura, los cuales son conocidos 
como características del sistema. Las propiedades de las piezas cerámicas en 
cada etapa están en función de las características del sistema, así como de la 
presión y la temperatura. Los objetivos de la ciencia del procesamiento de 
los materiales cerámicos son: la identificación de las variables importantes 
que influyen en el sistema y el control de los efectos causados por dichas 
variables dentro del proceso para perfeccionar y obtener las propiedades 
finales deseadas en las piezas cerámicas. 
 
La mayoría de las piezas cerámicas se producendirectamente por 
consolidación de los polvos de materiales cerámicos. En este último proceso 
los polvos son comprimidos por compactación mecánica o por vaciado de 
suspensiones, donde una suspensión de polvo se vacía en un molde poroso, 
el molde absorbe el líquido y el material restante forma una masa sólida de 
polvos que tiene cierta resistencia. La porosidad residual en ambos tipos de 
vaciado se reduce al sinterizar a temperaturas elevadas. 
 
2.5 Control Electrostático de la Interacción entre Partículas 
 
Los procesos en suspensión dependen del comportamiento coloidal de 
las partículas. Dependiendo de la forma en que interactúen las partículas 
 
 6
 
ANTECEDENTES 
 
 
será posible determinar el comportamiento de la suspensión antes de la 
formación de los cuerpos en verde. 
 
Debido a esto es importante entender el papel de las interacciones 
entre las partículas dentro de la suspensión. El término “coloide” es usado 
para describir partículas que poseen al menos una dimensión en un intervalo 
de <1 µm. Una característica sobresaliente en todo sistema coloidal es que el 
área de contacto entre las partículas y el medio dispersante es grande; es 
por ello que las fuerzas entre las partículas tienen una fuerte influencia en el 
comportamiento de la suspensión [4]. 
 
El procesamiento coloidal es una técnica desarrollada para la 
fabricación de películas de material cerámico y dispositivos de formas 
complicadas a través del control de la estructura inicial de una suspensión y 
su evolución durante la fabricación; es decir, la síntesis de los polvos, 
preparación de la suspensión, consolidación o fabricación de la forma 
deseada, drenado de la fase solvente y la solidificación para producir la 
forma y microestructura final requerida para su utilización [5]. 
 
Ya que los defectos presentados en cualquiera de las etapas del 
proceso persisten o se agravan durante la densificación, es necesario un 
completo entendimiento de la estabilidad coloidal para lograr una correcta 
distribución espacial de las fases en los cuerpos consolidados. 
 
En este trabajo representa la base para obtener piezas terminadas con 
los requerimientos necesarios. Para una efectiva dispersión o floculación es 
importante entender como interactúan entre sí los coloides. 
 
 
 7
 
ANTECEDENTES 
 
 
Controlando las fuerzas entre las partículas es posible preparar 
suspensiones coloidales, dispersas y débil o fuertemente floculadas. El 
comportamiento de los coloides en agua es altamente influenciado por su 
carga eléctrica. 
 
Cuando se sumerge un polvo cerámico en un líquido polar como el 
agua, el resultado es un aumento en la carga de la interfase sólido-líquido. 
La carga interfacial es el resultado de la adsorción o des-adsorción de las 
especies iónicas en solución, por ejemplo: las reacciones de transferencia de 
protones con los grupos hidroxilos superficiales o por la adsorción de iones 
específicos. Las reacciones de disociación para un óxido amforético (MO) 
puede ser escrita como: 
 (1) 
++
+−
+⇔
+⇔
HMOHMOH
HMOMOH
2
La carga neta es controlada por el pH y la constante de reacción para 
la respectiva reacción para la respectiva reacción de disociación. El punto de 
carga cero, punto izoeléctrico (pzc), es el valor de pH donde la concentración 
superficial de [MO-] y [MOH2+] es igual. La carga superficial es negativa a 
pH>pHpzc y positiva a pH<pHpzc. 
 
Cada partícula coloidal tiene una carga, la cual causa que las partículas 
adyacentes se repelan unas a otras e impide una aglomeración o floculación, 
por lo cual los coloides cargados tienden a permanecer dispersados 
discretamente y en suspensión. Sin embargo, si la carga es reducida o 
eliminada, los coloides se juntarán primero formando pequeños grupos, 
posteriormente grandes agregados y finalmente partículas floculadas las 
cuales se asientan fácilmente (Figura 2-1). 
 
 
 8
 
ANTECEDENTES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 (a) (b) 
 
Figura 2-1. Interacción coloidal dependiente de la carga (a) Las partículas sin 
carga están libres para chocar y agregarse unas con otras. (b)Las partículas 
cargadas se repelen unas a otras [6] 
 
El modelo de la doble capa es usado para visualizar y explicar como se 
desarrollan y actúan las fuerzas de repulsión eléctricas de un coloide 
dispersado en un líquido polar que tiene iones disueltos. Para entender el 
modelo se puede pensar en un solo coloide (-) rodeado de iones (+), los 
cuales se separan repentinamente. Primero se analizará el efecto del coloide 
sobre la primera capa de iones atraídos a la superficie los cuales se 
denominarán contra-iones. 
 
Al principio la carga del coloide (-) provocará una fuerte atracción de 
los iones (+) los cuales tenderán a formar una capa firme de iones con carga 
positiva que cubrirá la superficie del coloide. Esta capa de iones opuestos es 
conocida como Capa de Stern. Los iones que continúan en la vecindad del 
coloide pero que no formaron parte de esta primera capa de Stern, aún son 
atraídos por la carga negativa de éste, pero también son repelidos tanto por 
la carga positiva de los iones de la capa de Stern como por los otros iones 
que están tratando de acercarse al coloide. Debido a toda esta interacción 
resulta un equilibrio dinámico que forma una capa difusa de contra-iones, 
que tiene una alta concentración cerca del coloide y gradualmente va 
disminuyendo hasta que alcanza un equilibrio con la concentración normal de 
contra-iones que se encuentran en solución en la suspensión [6]. 
 
 9
 
ANTECEDENTES 
 
 
Por otra parte, hay una capa de iones negativos llamados simi-iones en 
la vecindad de la superficie que son repelidos por el coloide, su concentración 
se incrementará gradualmente conforme los iones positivos que constituyen 
la capa de Stern vayan neutralizando el efecto que el coloide tiene sobre 
ellos hasta que el equilibrio nuevamente es alcanzado con la concentración 
de los simi-iones en la solución (Figura 2-2). 
 
 
 
 
Iones en equilibrio con la 
solución 
C
a
p
a
 D
if
u
sa
 
C
a
p
a
 d
e
 S
te
rn
 
onesCo-i
Coloide altamente 
negativo 
Contra-iones 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-2. Para visualizar la doble capa en esta figura, el lado izquierdo muestra 
el cambio en la densidad de carga alrededor del coloide y el lado derecho muestra 
la distribución de los iones positivos y negativos alrededor del coloide cargado 
 
La teoría DLVO ( Nombrada así por los científicos que la desarrollaron 
Derjaguin, Landau, Verwery y Overbeek) es la explicación clásica de 
cómo las partículas interactúan. Observa el balance entre dos fuerzas 
opuestas: repulsión electrostática y atracción de van der Waals para explicar 
porque algunos coloides se aglomeran y floculan y otros no. 
 
La repulsión electrostática llega a ser significante cuando dos 
partículas se aproximan una a otra y sus dobles capas eléctricas comienzan a 
traslaparse, se requiere de cierta energía para contrarrestar la repulsión y 
forzar a las partículas a estar juntas. 
 10
 
ANTECEDENTES 
 
 
El nivel de energía requerido se incrementa dramáticamente cuando las 
partículas son obligadas a permanecer cada vez más juntas. Se usa una 
curva de repulsión electrostática para indicar la energía que debe ser 
sobrepasada si las partículas son forzadas a permanecer unidas. La repulsión 
electrostática siempre es mostrada como una curva positiva y la máxima 
altura en dicha curva es relativa al potencial de superficie. 
 
 La atracción de van der Waals entre dos coloides es en realidad el 
resultado de fuerzas entre las moléculas individuales de cada coloide, por lo 
tanto los coloides se atraen esto es, una moléculadel primer coloide tiene 
una fuerza de atracción de van der Waals para cada molécula del 
segundo coloide, lo cual repetido para cada molécula en el primer coloide 
da como resultado que la fuerza total es la suma de todas esas fuerzas. 
 
Todo esto lo podemos observar en una curva de energía de atracción 
(atracción de van der Waals) la cual es siempre representada como una 
curva negativa en donde estará indicada la variación de las fuerzas de 
atracción con respecto a la distancia entre partículas. Las fuerzas de largo 
alcance que resultan de las interacciones de van der Waals son siempre 
atractivas entre partículas similares. Las fuerzas de atracción de van der 
Waals de largo alcance deben disminuirse durante el procesamiento coloidal 
para alcanzar el grado deseado de estabilidad de la suspensión. 
 
La repulsión electrostática llega a ser significante cuando dos 
partículas se aproximan una a otra y sus dobles capas eléctricas comienzan a 
traslaparse, se requiere de cierta energía para contrarrestar la repulsión y 
forzar a las partículas a estar juntas. 
 
 11
 
ANTECEDENTES 
 
 
El nivel de energía requerido se incrementa dramáticamente cuando las 
partículas son obligadas a permanecer cada vez más juntas [7]. 
 
La teoría DLVO combina la curva de atracción de van der Waals y la 
curva de repulsión electrostática para explicar la tendencia de los coloides 
para permanecer discretos o floculados. La curva combinada es llamada 
“Curva de energía de interacción neta”, a cada distancia la energía con 
menor valor es sustraída de la energía con valor mayor para obtener la 
energía de interacción neta. El valor neto es entonces graficado como 
positivo si es repulsivo y como negativo si es atractivo con lo cual se va 
formando la curva. 
 
La curva de interacción neta puede cambiar de atracción a repulsión y 
regresar a atracción con el incremento de la distancia entre partículas. Si hay 
una sección de repulsión entonces esta región es llamada barrera energética 
y el máximo en la curva indica la resistencia del sistema a una coagulación 
efectiva (Figura 2-3). 
 
Para aglomerar dos partículas debe haber suficiente energía cinética 
(debido a su velocidad y a su masa) para sobrepasar esta barrera. Una vez 
que la barrera energética es sobrepasada, la energía de interacción neta es 
totalmente atractiva, no habrá futuras áreas de repulsión y como resultado 
la partícula se aglomerará. 
 
Esta región atractiva es frecuentemente referida como energía de 
retención ya que se considera que los coloides son atrapados por las fuerzas 
de van der Waals. 
 
 12
 
ANTECEDENTES 
 
 
Energía Neta 
de Interacción
Barrera Energética
Distancia Entre Coloides
Atracción de 
van der Waals
Trampa Energética
E
ne
rg
ía
 d
e 
A
tra
cc
ió
n 
E
ne
rg
ía
 d
e 
R
ep
ul
si
ón
 
Repulsión Eléctrica 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-3. La curva de interacción neta se forma sustrayendo la curva de 
atracción a la curva de repulsión 
 
 
 
 
 13
 
PROCESOS DE VACIADO 
 
III. Procesos de Vaciado 
 
Los procesos de vaciado son usados para producir una forma a través 
del vaciado de una suspensión especialmente formulada (Figura 3-1). Todas 
las técnicas de vaciado-drenado como el vaciado de suspensiones, el vaciado 
a presión de suspensiones y el vaciado por centrifugación involucran un 
proceso de separación sólido-líquido para formar un cuerpo en verde. Una 
suspensión acuosa conteniendo partículas finas es una suspensión (slurry) y 
el vaciado convencional es comúnmente llamado vaciado de suspensiones 
(Slip Casting-SC). El vaciado de suspensiones es un método de filtración de 
baja presión donde la succión por capilaridad del molde provee la fuerza 
necesaria (del orden de 0.1 a 0.2 MPa) para remover el líquido de una 
suspensión que se vierte dentro de un molde permeable que tiene una forma 
particular, donde la filtración concentra el sólido en una capa adyacente a la 
pared del molde. El vaciado de suspensiones es generalmente un proceso 
lento debido a que la velocidad de vaciado disminuye parabólicamente con 
respecto al espesor de la capa vaciada [8]. 
 
La fuerza que propicia la separación del líquido puede ser también la 
presión aplicada a la suspensión en el caso del proceso de vaciado a presión 
o un vacío aplicado al molde en el proceso de vaciado asistido por vacío o la 
presión centrífuga. La suspensión es drenada del molde después de que la 
forma alcanza el espesor requerido. El vaciado es el proceso usado 
tradicionalmente para producir una gran variedad de productos de porcelana 
con una forma compleja, tal como piezas de baño, componentes químicos de 
porcelana, refractarios densos que tienen una forma complicada, aisladores 
térmicos altamente porosos, utensilios de cocina y la tradicional porcelana 
china. 
 
 14
 
PROCESOS DE VACIADO 
 
Es bien sabido que existe una relación causa-efecto entre el gran 
número de variables de los materiales vaciados y los parámetros de control 
del vaciado de suspensiones, entre los que se puede mencionar el pH, 
contenido y tipo de dispersante y la distribución del tamaño de partícula. 
 
Vaciado Sólido 
Drenado de la 
Suspensión 
Vaciado a Presión 
de Suspensiones 
Suspensión 
Yeso 
Filtración 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3-1. En el vaciado a presión de suspensiones el agua es removida de la 
suspensión de polvos a través de la succión del molde de yeso, al mismo tiempo va 
creciendo una capa consolidada de polvo cuyo espesor será determinado por la 
presión aplicada, el tiempo y las características de la suspensión. Cuando se a 
alcanzado un espesor deseable el exceso de suspensión es drenado, o el vaciado 
continua hasta formar un cuerpo sólido [9] 
 
Cuando cada empaquetamiento ocurre, el tamaño de poro es 
determinado por el tamaño de la partícula más fina presente en la 
distribución. Es muy importante señalar que la porosidad y la distribución del 
tamaño de los poros son propiedades muy diferentes. La porosidad de 
esferas monodispersas de 1 a 100µm en un empaquetamiento ortorrómbico 
es idéntica (=39.46%) [8]. Sin embargo el tamaño de poro del 
empaquetamiento de partículas 1µm es mucho menor que el de partículas 
100µm. Aún cuando el contenido de sólidos en la suspensión saturada sea 
idéntico, el esfuerzo requerido para mover la estructura de partículas finas es 
mucho mayor que para mover la estructura de partículas gruesas. Una 
consecuencia fundamental de este concepto es que dos composiciones 
pueden tener la misma área superficial y diferente distribución del tamaño de 
los poros. 
 15
 
PROCESOS DE VACIADO 
 
El propósito de una floculación parcial en las suspensiones es 
incrementar el tamaño de los poros y la retención del polvo compactado por 
la aglomeración del material coloidal, lo cual acelera la velocidad de vaciado 
y mejora la uniformidad del vaciado a través de la formación de las piezas. 
La floculación parcial de las suspensiones incrementa la porosidad y el 
tamaño de los poros ya que tiende a aglomerar las partículas en suspensión. 
Es por esto, que el área superficial sigue siendo la misma pero la porosidad 
se incrementa. 
 
La ecuación de Carman-Kozeny determina la velocidad de crecimiento 
de la capa vaciada [8]: 
 
 
( )( )22
32
115
2
EvS
EP
T
L
p
g
−−
∆
= (2) 
 
 Donde L2/T es igual a la velocidad de crecimiento de la capa vaciada, 
∆P es la presión a través de la capa vaciada (≈25 para moldes de yeso), E 
es la fracción de poros en el vaciado, Sp es el área superficial específica del 
sólido en el cuerpo, η es la viscosidad del agua, (1-E) es la fracción volumen 
de sólidos y v es el volumen de suspensión. Esta ecuación solo depende de la 
fracción de poros, E, y el área superficial específica Sp, como parámetros del 
material usado en la suspensiónpara determinar la velocidad de vaciado. Sin 
embargo, aún cuando la porosidad de monodispersiones de 1 a 100µm sea la 
misma, ni el tamaño de los poros ni el área superficial serán las mismas. Por 
lo tanto esta ecuación indirectamente describe un efecto de la distribución 
del tamaño de los poros. 
 
 
 
 16
 
PROCESOS DE VACIADO 
 
Cuando la velocidad de vaciado es baja debido a una floculación 
insuficiente y el tamaño de los poros es pequeño, el gradiente de humedad 
desarrollado durante el vaciado permanece después del tiempo de vaciado y 
esto no permite una distribución uniforme de la humedad a lo largo de la 
pieza vaciada. Esto hace que la pieza sea frágil, con una superficie en el lado 
del molde fuertemente dilatada y húmeda así como un mayor encogimiento 
en el lado seco de la pieza. En el caso de una pieza sólida además de hacer 
difícil sacarla del molde, el centro de la pieza estará suave y húmedo. Por lo 
tanto el gradiente de humedad que existe en las paredes de la pieza vaciada 
es menor cuando los poros son más grandes debido a que el agua puede 
redistribuirse para liberar el gradiente impuesto durante el proceso de 
vaciado. Una suspensión completamente defloculada o insuficientemente 
floculada detendrá el gradiente de humedad y tendrá gradientes de 
encogimiento muy altos, lo que provocará grietas. 
 
3.1 Vaciado a Presión 
 
El vaciado a presión de suspensiones es una modificación del vaciado 
de suspensiones que ha sido desarrollado para acelerar la etapa de 
consolidación y obtener una mayor densidad en verde. En este método una 
presión externa (<4 MPa) substancialmente mayor que la presión ejercida 
por la succión por capilaridad es aplicada a la suspensión cerámica. El 
vaciado a presión es una técnica de formado para porcelanas y refractarios 
de formas complejas. En el vaciado a presión, el molde sirve como un filtro y 
el tiempo de vaciado es controlado regulando una presión externa, los 
moldes no necesitan ser secos y la humedad en el lugar de trabajo deberá 
ser baja. La Figura 3-2 muestra una máquina que realiza el proceso de 
vaciado a presión a nivel industrial. 
 
 17
 
PROCESOS DE VACIADO 
 18
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3-2. Maquina que lleva a cabo el proceso de vaciado a presión a nivel 
industrial 
 
En investigaciones del proceso de vaciado a presión de utensilios de 
porcelana se encontró que a una presión por arriba de 1.5 MPa se 
incrementa el espesor del vaciado por un factor de 2 a 3. El vaciado a 
presión reduce el contenido de agua del vaciado y el encogimiento en el 
proceso de secado de 3 a 3.5% entre 1 a 1.5% e incrementa la 
anisotropía del encogimiento. 
 
El tiempo de vaciado para una pared de aproximadamente 1cm de 
espesor a partir de una solución con muy poco defloculante fue reducido de 1 
a 2 h. a 20 minutos. Para drenar el exceso de suspensión y desmoldar la 
pieza se emplea aire comprimido. Las principales desventajas del vaciado a 
presión son: problemas con los materiales de moldeo convencional y el alto 
costo del proceso. Cuando el proceso es llevado a cabo en suspensiones 
defloculadas de polvos submicrometricos, los gradientes de densidad en el 
vaciado ocurren debido al alto encogimiento promedio en el secado y al 
mayor esfuerzo efectivo a través del vaciado. 
 
PROCESOS DE VACIADO 
 
Los defectos más comunes en las piezas fabricadas bajo este proceso 
son la porosidad, un espesor no uniforme, etc. los cuales pueden ser 
corregidos teniendo un estricto control en la calidad de los materiales así 
como en la limpieza de la superficie de los moldes ya que éste es un punto 
de gran importancia. 
 
3.2 Sinterización 
 
 Los productos que han sido secados y terminados superficialmente, 
tradicionalmente llamados “productos verdes”, son tratados térmicamente en 
un horno para alcanzar las propiedades y la microestructura deseada. 
 
Sinterizado es el término utilizado para describir la consolidación de los 
productos durante la cocción. La consolidación implica que dentro del 
producto las partículas se han unido en un agregado que tiene una cierta 
resistencia. El término sinterización es frecuentemente interpretado como el 
hecho de que la densificación ya ha sido llevada a cabo, aunque esto no 
siempre es así. La densificación no siempre ocurre, por ejemplo un alto 
grado de porosidad permanece en los componentes refractarios aún cuando 
éstos ya han sido sinterizados. Cada material tiene su propio ciclo óptimo de 
sinterizado y existen una gran variedad de técnicas de sinterización [10]. 
 
La alúmina (Al2O3) es un compuesto iónico que tiene una alta 
sensibilidad a la movilidad de los iones oxígeno durante el sinterizado, y es 
rutinariamente sinterizada en aire u oxígeno a partir de polvos 
submicrométricos hasta alcanzar una densidad total. Puede ser sinterizada 
cerca de una condición translucida usando un máximo de temperatura entre 
1600 a 1700°C. La densificación es llevada a cabo por el mecanismo de 
difusión controlada por el movimiento de vacancias en los límites de grano. 
 
 19
 
PROCESOS DE VACIADO 
 
La difusión en la superficie es llevada a cabo en mayor medida durante 
el sinterizado, es por eso que existe una sensibilidad considerable de la 
microestructura a cambios en el tamaño de partícula, tiempo, temperatura, 
densidad en verde, aditivos y velocidad de calentamiento. Pequeñas 
cantidades (≈0.1%) de MgO o NiO adicionadas retardan el crecimiento de 
grano, adicionalmente las impurezas como el carbono retardan la 
densificación, debido a la generación de monóxido de carbono (el oxígeno 
proveniente de la alúmina reacciona a altas temperaturas con trazas de 
impurezas de carbono para formar monóxido de carbono). 
 
La sinterización a una velocidad controlada ha sido optimizada y 
empleada en la sinterización de alúmina. Por ejemplo, un rápido 
calentamiento hasta 1200°C manteniendo esta temperatura por 
aproximadamente 30 min. minimiza los efectos negativos de difusión 
superficial. Subsecuentemente, el compactado es calentado a una velocidad 
más rápida hasta 1600°C la cual es alcanzada en un lapso de tiempo de 4 a 
5 horas, con este ciclo es posible obtener una densidad final de 99% o 
mejor con un tamaño de grano sinterizado de 2µm. Este ciclo puede ser 
llevado a cabo bajo una gran cantidad de atmósferas, aunque el hidrógeno 
provee más efectividad. 
 
El crecimiento de grano durante la sinterización debe ser controlado 
para maximizar la eliminación de poros, lo cual requiere la atención de la 
velocidad de calentamiento, tamaño de los poros y el control de la 
microestructura. La velocidad controlada durante el sinterizado representa 
un factor importante para controlar la microestructura durante la 
densificación, pero principalmente para minimizar los efectos de la difusión 
superficial por baja temperatura. 
 
 20
 
PROCESOS DE VACIADO 
 
La alúmina sinterizada es usada en muchas aplicaciones electrónicas 
donde las propiedades mecánicas finales no son tan importantes. Cuando la 
pureza se incrementa las dificultades durante la sinterización se incrementan 
también. Cuando se emplean estructuras a altas temperaturas es importante 
minimizar los aditivos para la sinterización, ya que éstos frecuentemente 
forman fases viscosas que degradan la resistencia a la termofluencia. La 
Al2O3 con un alto grado de pureza es de 99.5% a 99.8% con resistencia en el 
rango de 350 a 550 MPa y no es dúctil. 
 
3.3 Estado del Arte del Proceso de Vaciado a Presión 
 
A continuación se presenta una recapitulación de las investigaciones 
del proceso de vaciado a presión de suspensiones de alúmina y las 
aportaciones derivadas de dichas investigaciones: 
 
1) Fennelly y Reed [11] estudiaron el vaciado a presión en suspensiones de 
alúmina floculadas con un dispersante orgánico (Darvan C), la presión fue 
aplicada con N2 en un rangode 0.34 a 3.4 MPa con un dispositivo que 
consiste en un cilindro de acero inoxidable con una tapa superior en la cual 
hay dos orificios, uno para introducir la suspensión y otro para introducir el 
gas; y una tapa inferior que contiene el filtro. Las suspensiones fueron 
preparadas con agua destilada en una proporción de 50% volumen de agua y 
50% volumen de Al2O3. Las muestras obtenidas fueron secadas por 20 hs. de 
150° a 160° C para determinar su porosidad y encogimiento. A través de 
este estudio fue posible determinar que la porosidad en las muestras fue 
mucho más sensible al estado de defloculación que a la presión de vaciado; 
con lo cual concluyeron que las suspensiones con altas movilidades 
electroforéticas mostraron una menor velocidad de vaciado, menor 
porosidad, menor encogimiento durante el secado y menores distorsiones 
 21
 
PROCESOS DE VACIADO 
 
dimensionales. Mayores presiones incrementan la velocidad de vaciado y 
disminuyen las imperfecciones. 
 
2) Lange y Miller [12] examinaron la cinética y la mecánica de la filtración por 
presión de suspensiones floculadas y dispersadas de alúmina en un rango de 
presión de 0.04 a 80 MPa. Las suspensiones fueron preparadas con agua 
desionizada y HCl para ajustar el pH a 2 ya que previos trabajos mostraron 
que la máxima movilidad electroforética, y por lo tanto las máximas fuerzas 
de repulsión entre las partículas, pueden ser obtenidas a un pH<4 . El 
dispositivo empleado para aplicar presión consiste en una cámara dentro de 
la cual se desliza un pistón que a través de una carga externa genera la 
presión, en la parte inferior hay un filtro de acero inoxidable apoyado sobre 
un disco de acero sólido que contiene varios huecos y una simple hoja de 
papel filtro sella la cámara donde está la suspensión y el filtro de acero. A 
través de este estudio concluyeron que las redes de partículas creadas por 
las fuerzas de atracción entre éstas son más difíciles de re-arreglar durante 
la consolidación que las partículas altamente repulsivas las cuales, alcanzan 
su óptima densidad de empaquetamiento bajo presiones de consolidación 
relativamente bajas. 
 
3) Velamakanni y Lange [13] estudiaron el efecto de las fuerzas entre las 
partículas, la distribución bimodal del tamaño de partícula y la viscosidad de 
la suspensión sobre las muestras consolidadas de alúmina. Se prepararon 
suspensiones a 0.55 en fracción volumen de alúmina, con agua desionizada a 
un pH de 4 usando HNO3 y NH4OH para ajustar este valor. El proceso fue 
llevado a cabo de la siguiente manera: un predeterminado volumen de 
suspensión fue introducido en un dado y la presión fue aplicada con una 
prensa hidráulica automática. La presión final de consolidación fue 14.6 MPa. 
 
 22
 
PROCESOS DE VACIADO 
 
La presión fue mantenida por 25 min y la densidad en verde fue determinada 
pesando y midiendo las muestras obtenidas antes de ser secadas. Mediante 
este método fue posible obtener densidades de empaquetamiento de 54% a 
62% volumen. Como conclusión este trabajo indica que se requieren de tres 
condiciones para alcanzar el mayor grado de empaquetamiento durante la 
filtración por presión de polvos coloidales: 1) fuertes potenciales de repulsión 
entre las partículas; 2) una distribución bimodal de partículas conteniendo 
una óptima composición de partículas finas y gruesas; 3) una suspensión con 
una viscosidad suficientemente alta para prevenir posibles segregaciones de 
partículas debido a la sedimentación. 
 
4) Moreno y Salomón [14] estudiaron una serie de suspensiones de alúmina 
A16 manteniendo un 33 % volumen, conteniendo diferentes tipos de 
dispersantes, las suspensiones fueron vaciadas a 3.4 MPa usando una prensa 
uniaxial equipada con transductores de desplazamiento y presión conectados 
a un sistema de adquisición de datos computarizado. Los moldes para el 
vaciado consistían de discos de acero inoxidable porosos cubiertos con papel 
filtro. Ellos concluyeron que la preparación de las suspensiones dependiendo 
de la naturaleza y concentración de los dispersantes tiene una influencia 
directa sobre la velocidad de vaciado y algunas de las propiedades de los 
cuerpos vaciados. Las suspensiones caracterizadas por bajas viscosidades es 
decir, altos niveles de dispersión fueron vaciadas a las más bajas velocidades 
ocurriendo lo contrario con las suspensiones menos dispersas. Por lo tanto 
una baja viscosidad y un bajo punto de cedencia son requerimientos 
imprescindibles para un buen control de la velocidad de vaciado y 
consecuentemente una alta densidad de los cuerpos vaciados. 
 
 
 
 23
 
PROCESOS DE VACIADO 
 
5) Hirata y Onoue [15] estudiaron la velocidad de filtración, la densidad de 
empaquetamiento y la microestructura con suspensiones de alúmina con un 
tamaño de partícula de 0.5 µm en un rango de presión de 0.2 MPa a 0.4 
MPa. El dispositivo para la aplicación de presión consistía de un cilindro de 
acrílico dentro del cual había un diafragma que al inyectarle aire a presión 
comprimía la suspensión. El filtro era una membrana porosa de 0.1 µm de 
diámetro de poro, sostenido por un filtro de vidrio apoyado en un filtro de 
plástico. A través de este estudio concluyeron que la densidad de 
empaquetamiento de las muestras se incrementa en el orden siguiente: 
partículas de alúmina cargadas débilmente cerca del punto izoeléctrico < 
partículas cargadas negativamente < partículas cargadas positivamente; las 
partículas de alúmina a un pH cerca del punto izoeléctrico fueron 
consolidadas para formar pequeños poros con la mayor resistencia de 
filtración, y por lo tanto, esas partículas ofrecen una microestructura 
uniforme a expensas de la densidad de empaquetamiento. 
 
 24
 
DESARROLLO EXPERIMENTAL 
 
IV. Desarrollo Experimental 
 
4.1 Fabricación de los Moldes 
 
El primer paso para el estudio del vaciado a presión fue la fabricación 
de los moldes de yeso que sirvieron como base al dispositivo donde se vació 
la suspensión. El molde se fabricó con yeso cerámico y agua destilada, 4 kg. 
de yeso se mezclaron con 2.8 l. de agua destilada los cuales fueron vertidos 
en un molde cilíndrico de plástico colocado sobre una base de acrílico. Esta 
relación se obtuvo en base a la gráfica de la Figura 4.1, en este caso se 
decidió tener una buena adsorción aún cuando el molde tenga una 
resistencia relativamente baja tomando una relación de agua/yeso de 70. 
Cabe señalar que tanto la base como el molde deberán ser perfectamente 
limpiados con acetona para quitarles cualquier residuo o grasa ya que de eso 
depende la calidad en la absorción de dicho molde. Transcurrido un tiempo 
aproximado de 40 min, se desmoldó y colocó en un lugar donde se pueda 
conservar su limpieza. Una vez que el molde se secó se cubrió con papel 
aluminio hasta que se utilizó. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 4-1. Grafica para determinar la relación en peso agua/yeso en función de la 
resistencia y la absorción del molde [11] 
 
 25
 
DESARROLLO EXPERIMENTAL 
 
4.2 Preparación de las Suspensiones 
 
Se preparó una suspensión con 600 gr alúmina A16, (las 
especificaciones de este tipo de alúmina son listadas en la Tabla 4-1) con 
400 ml de agua desionizada. En dicha suspensión fue controlado el valor de 
pH a 4 el cuál se ajustó adicionando ácido nítrico puro (reactivo analítico 
marca Reasol) el valor de pH fue elegido en base a estudios previos que 
demostraron la influencia de la variación de pH en una suspensión igual a la 
estudiada [16]. La suspensión fue agitada por un periodo aproximado de 24 
h. en un molino de bolas de alta alúmina. Posteriormente, se midió la 
viscosidad de la suspensión en un reómetro de cilindros concéntricos (marca-
modelo) después de un periodo de reposo similar a los tiempos de vaciado 0, 
30, 60, 180, 360 y 540 min. 
 
Tabla 4-1. Propiedades de la alúmina Alcoa A16 
 
Tipo A16 
Análisis Químico(% peso) 
Al2O3 99.08 
Na2O 0.07 
SiO2 0.02 
Fe2O3 0.01 
MgO 0.03 
Propiedades Físicas 
Alúmina Alfa (%) 95 
Tamaño último del cristal, µm 0.4 
Tamaño medio de partícula (D50), µm 0.4 
BET Superficie Específica, m2/g 9.5 
Propiedades Cerámicas 
Densidad después del sinterizado, 
g/cm3
3.91 
Densidad en verde g/cm3 2.18 
Contracción, %e 17.7 
 26
 
DESARROLLO EXPERIMENTAL 
 
4.3 Procedimiento de Vaciado y Sinterización 
 
Una vez que se preparó la suspensión, ésta fue vertida dentro de un 
molde de aluminio colocado sobre una base permeable de yeso como se 
muestra en la Figura 4-3. La presión con argón fue aplicada desde la parte 
superior del molde de aluminio. El intervalo de presiones a las que se llevó a 
cabo la experimentación fue de 0 a 1.38 MPa. Dicha presión se determinó 
con un medidor de presión electrónico Cole Parmer, modelo 68924-10. 
 
Los tiempos de vaciado fueron 30, 60, 180 y 540 min. Después de 
cada tiempo de vaciado el exceso de solución fue drenado del molde, 
dejando una forma que fue retirada del molde después de 24 h de secado a 
temperatura ambiente y sinterizada mediante el calentamiento a una 
velocidad de 5 °C/min hasta alcanzar 1600 °C, permaneciendo esta 
temperatura constante por dos horas Figura 4-2. 
 
Ciclo de Sinterización
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
0 320 640 960 1280
Tiempo (min)
Te
m
pe
ra
tu
ra
 (°
C
)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 4-2. Grafica que muestra el ciclo de sinterización de las muestras obtenidas. 
 
 
 
 
 27
 
DESARROLLO EXPERIMENTAL 
 
 
 
 Medidor de 
presión 
 
 Argón
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
100 Pa
P 
 
Figura 4-3. Dispositivo experimental propuesto para 
vaciado a presión 
 
 
 
 
 
 28
Suspensión
Molde de 
Prensa 
manual 
aluminio 
Molde de 
Yeso 
Capa 
Sólida
llevar a cabo el proceso de 
 
DESARROLLO EXPERIMENTAL 
 
 
A las pastillas en verde se les midieron las dimensiones, se pesaron y 
se obtuvo su densidad a través de la siguiente formula: 
 
V
m
=ρ (3) 
 
La densidad de las pastillas sinterizadas (densidad experimental) fue 
obtenida a través del método de Arquímedes utilizando las siguientes 
formulas: 
 
 
( )
( )ic
OHs
WW
W
−
= 2
ρ
ρ (4) 
 
 
( )
( )is
OHs
ap WW
W
−
= 2
ρ
ρ (5) 
 
 100% ⋅⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
=
t
t ρ
ρρ (6) 
 
 100⋅⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
−
−
=
ic
sc
a WW
WWP (7) 
 
 atc PP −
⎟
⎟
⎟
⎟
⎠
⎞
⎜
⎜
⎜
⎜
⎝
⎛
⋅
−
= 1001
11
ρ
ρρ (8) 
 
 
 
 
 
 29
 
DESARROLLO EXPERIMENTAL 
 Donde: 
 
Ws = Peso de la muestra seca 
Wi = Peso de la muestra suspendida en agua 
Wc = Peso de la muestra saturada con agua 
ρ = Densidad de la muestra 
ρa = Densidad aparente 
ρH2O = Densidad del agua (a la temperatura ambiente al momento de las 
mediciones) 
 
La densidad del agua fue tomada a una temperatura de 23.5 °C y 
tiene un valor de 0.99733 gr/cm3. 
 
 La caracterización microestructural fue hecha utilizando un microscopio 
electrónico de barrido marca Jeol, modelo 6300. Las muestras fueron 
cortadas transversalmente al crecimiento de la capa consolidada durante el 
proceso y posteriormente pulidas con pasta de diamante de 1, 3 y 6 µm. Las 
muestras fueron recubiertas con una capa conductora de Au-Pd para poder 
caracterizarlas por microscopia electrónica de barrido. 
 
 30
RESULTADOS 
 
 V. Resultados 
 
5.1 Comportamiento Reológico de la Suspensión 
 
 La Figura 5-1 muestra la variación de la viscosidad de la suspensión 
con respecto al tiempo de reposo y a la velocidad de corte. Tomando como 
referencia la curva correspondiente a 0 min se observa que la viscosidad 
tiene un valor máximo al inicio del incremento en la velocidad de corte, 
cuando esta última continúa incrementándose la viscosidad continua 
disminuyendo gradualmente hasta alcanzar un valor estable aún cuando la 
velocidad de corte continúe aumentando; este comportamiento es propio de 
los sistemas pseudoplásticos, que se observa frecuentemente en sistemas en 
donde la fase dispersa está formada por partículas agregadas cuya 
estructura se va rompiendo a medida que aumenta el esfuerzo de corte 
aplicado. 
 
 El orden de las curvas con respecto al tiempo de reposo muestra que 
la correspondiente a 0 min presenta las viscosidades más bajas y en las 
otras curvas el orden va aumentando pero no en forma creciente con 
respecto a dicho tiempo aún cuando se observa que al alcanzar el valor 
estable de la viscosidad todas las curvas se encuentran alineadas. El grupo 
de curvas de la Figura 5-2 muestra el incremento en el esfuerzo cortante con 
respecto al incremento en la velocidad de corte para los diferentes tiempos 
de reposo. Se observa que el esfuerzo de corte aumenta conforme la 
velocidad de corte se incrementa lo cual significa que existe una disminución 
en la viscosidad lo que se conoce como comportamiento pseudoplástico. La 
Figura 5-3 representa la variación de la viscosidad de la suspensión 
empleada en la experimentación en relación al tiempo de reposo donde la 
viscosidad parte de un mínimo y conforme se incrementa el tiempo de 
reposo alcanza un máximo, posteriormente disminuye y en el tiempo 
máximo de reposo nuevamente se incrementa 1.4 unidades del valor final. 
 
 31
RESULTADOS 
 
 
 
 
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 34
RESULTADOS 
 
5.2 Proceso de Vaciado a Presión 
 
 El espesor de las muestras en verde con respecto al tiempo y a la 
presión de vaciado se muestra en la Figura 5-4, en la cual se observa un 
incremento gradual en el espesor (crecimiento de la capa consolidada) de las 
muestras con relación al incremento en el tiempo y en la presión de vaciado, 
siguiendo una ley parabólica del tipo h α t1/2. Es posible establecer que se 
obtienen los máximos valores de espesor en la curva de máxima presión al 
máximo tiempo de vaciado, ya que dicho valor siempre es ascendente. Con 
respecto a la Figura 5-5 se observa el mismo comportamiento anteriormente 
descrito, ya que el espesor de las muestras sinterizadas está en función de la 
reducción que sufra el espesor de las muestras en verde y esta relación de 
disminución es lineal para todas las muestras sin importar la presión y el 
tiempo de vaciado. 
 
 La Figura 5-6presenta el espesor de las muestras en verde con 
respecto al tiempo y a la presión de vaciado. En ella se observa que los 
espesores de las muestras van disminuyendo de los valores máximos (curva 
de 540 min) hasta los mínimos (curva de 30 min) con respecto a la 
disminución del tiempo y presión de vaciado. La Figura 5-7 presenta el 
espesor de las muestras sinterizadas en función de la presión y el tiempo de 
vaciado, como se observa se tiene el mismo comportamiento que en la 
Figura 5-6 ya que la disminución en el espesor de las muestras sinterizadas 
está en función del espesor inicial de las muestras en verde, por lo tanto los 
valores máximos de espesor se encuentran en la curva a 540 min sin 
importar si la presión es la mínima empleada en el proceso. 
 
La Figura 5-8 es la gráfica de la pendiente de la familia de curvas que 
se encuentran en las primeras dos gráficas de espesor vs tiempo (gráficas 
5-4 y 5-5). Está gráfica es importante ya que la pendiente de dicha gráfica 
representa la rapidez a la cual crece la capa consolidada con respecto a la 
 35
RESULTADOS 
 
presión de vaciado. Es importante notar que mientras mayor es la presión 
más rápido crece dicha capa. Los resultados indican que el crecimiento de la 
velocidad de vaciado es directamente proporcional a la presión de vaciado. 
 
 
 
 
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RESULTADOS 
 
 
 
 
 
 
 
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 40
RESULTADOS 
 
5.3 Sinterizado 
 
 En la Figura 5-9 se presenta la densidad de las muestras en verde con 
respecto a la variación de la presión y el tiempo de vaciado. Se observa una 
familia de curvas con una tendencia lineal casi horizontal con respecto al 
incremento en la presión de vaciado a excepción de los dos valores en la 
curva representativa del tiempo de 60 min que presenta las densidades más 
altas y variables. En relación al tiempo de vaciado se observa un incremento 
en la densidad de las muestras con el incremento del tiempo. 
 
 La Figura 5-10 es el resultado de las mediciones de densidad para las 
muestras sinterizadas. La gráfica está en función de la presión y el tiempo de 
vaciado y en ella es posible observar que presenta una tendencia horizontal 
con respecto al incremento en la presión; sin embargo, es más notable la 
variación con respecto al incremento o disminución del tiempo; en este caso 
se presentan oscilaciones en los valores de la densidad pero aún así es 
posible ubicar puntos convergentes en al menos 3 curvas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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RESULTADOS 
 
 
 
 
 
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 42
RESULTADOS 
 
 
 
 
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 43
RESULTADOS 
 
5.4 Microestructuras 
 
1 µ m 
Las Figuras 5-11 y 5-12 son las metalografías (tomadas en dirección al 
eje de vaciado) de la muestra fabricada a una presión de 0.827 MPa en un 
tiempo de 30 min y muestran la microestructura después de la sinterización. 
En ellas es posible observar porosidad de ≈ 1µm concentrada en los límites 
de grano y pequeños poros dentro de los granos más grandes; así como 
pequeños granos equiaxiales (1 - 3µm) y grandes granos de forma alargada 
(hasta 10 µm). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 5-11. Metalografía de la muestra a 8.27x105 Pa y 30 min a 4000 aumentos 
 
 
 
1 0 µ m 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 5-12. Metalografía de la muestra a 8.27x105 Pa y 30 min a 3000 aumentos 
 
 
 44
RESULTADOS 
 
Las metalografías de las figuras 5-31 y 5-14 corresponden a la muestra 
fabricada a una presión de 1.1 MPa a un tiempo de 180 min después de la 
sinterización (tomadas en dirección al eje de vaciado) y presentan las 
mismas características de las dos anteriores metalografías es decir; 
porosidad de ≈ 1µm concentrada en los límites de grano y pequeños poros 
dentro de los granos más grandes así como granos equiaxiales y granos de 
forma alargada. 
1 µ m 
1 0 µ m 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 5-13. Metalografía de la muestra a 1.10x106 Pa y 180 min a 4000 aumentos 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 5-14. Metalografía de la muestra a 1.10x106 Pa y 180 min a 3000 aumentos 
 45
ANÁLISIS DE RESULTADOS 
 
VI. Análisis de Resultados 
 
Una vez obtenida la caracterización de las piezas obtenidas por el método de 
vaciado a presión se discuten ahora las causas que dieron lugar a dichas 
características. 
 
El comportamiento reológico constituye la clave para entender y 
controlar el proceso de vaciado a presión de suspensiones, ya que la 
viscosidad es un parámetro de crucial importancia debido a la relación que 
tiene con el empaquetamiento de las partículas al momento de ser llevado a 
cabo el vaciado [17]. Este comportamiento reológico se puede explicar a 
través de los métodos coloidales, es decir los métodos de control y 
manipulación de las fuerzas entre las partículas dentro de un líquido las 
cuales son usadas para fraccionar heterogeneidades como aglomerados e 
inclusiones que tienen una clara influencia en la viscosidad de las 
suspensiones [18]. 
 
Los resultados de este trabajo muestran que debido al comportamiento 
viscoso de la suspensión se considera como tixótropica. En este sistema la 
aplicación de esfuerzos cortantes inmediatamente da origen a un 
rompimiento estructural que permite una reducción gradual de las 
dimensiones de los agregados, debido a lo cual la viscosidad disminuye 
progresivamente con el tiempo. Es importante mencionar que la dispersión 
de las partículas en la suspensión empleada en el proceso se estableció a 
través del ajuste del pH a 4 y el tiempo de agitación (24 horas)con 60% de 
sólidos, y es posible que por esto se formaran aglomerados que influyeron en 
la variación de la viscosidad. 
 
Otra característica de la suspensión debida a la variación de la 
viscosidad es la pseudoplasticidad, la cual se caracteriza por el descenso 
gradual de la viscosidad al aumentar la velocidad de corte lo cual es 
 46
ANÁLISIS DE RESULTADOS 
 
independiente del tiempo. En los sistemas coloidales con agregación de 
partículas el aumento en la velocidad de corte tiende a romper los agregados 
que permiten una mayor fluidez de las partículas y como consecuencia una 
disminución en la viscosidad. 
 
En lo que respecta al espesor fue posible comprobar que la aplicación 
de presión y el incremento en los tiempos de vaciado contribuyó al aumento 
en el espesor de la capa consolidada (muestras en verde) con respecto a las 
muestras obtenidas sin presión, pero esta dependencia es menor a altas 
presiones. 
 
 Además, fue posible comprobar que existe una relación lineal con 
respecto a la reducción en el espesor de las muestras después del 
sinterizado, es decir, esta reducción en el espesor no es dependiente de la 
presión ni del tiempo de vaciado, sino del proceso de sinterización, ya que 
dependiendo del acomodamiento inicial de las partículas, durante el proceso 
de sinterización se producirá cierta compactación dependiente del ciclo de 
sinterizado. 
 
 Con respecto a la gráfica de pendiente (m) vs. t½ se puede decir que la 
pendiente representa la velocidad de crecimiento de la capa de acuerdo a la 
fórmula h = k / (t)2, con lo que la velocidad a la que crece la capa es 
uniforme y directamente proporcional el tiempo de vaciado de la suspensión. 
 
 Otro punto importante de la caracterización del vaciado a presión de 
suspensiones es la densidad de las muestras tanto en verde como después 
del sinterizado y es en esta parte donde se comprueba la efectividad del 
método empleado en este trabajo. 
 
 47
ANÁLISIS DE RESULTADOS 
 
 En relación a la densidad de las muestras en verde es necesario 
mencionar que fueron tomadas a través de la formula común para obtener la 
densidad (masa / volumen) ya que se consideró a las muestras como un 
cuerpo sólido bien definido en cuanto al volumen y a la masa que pudieran 
tener. Por esta razón las densidades podrían no ser lo suficientemente 
confiables; sin embargo si es posible determinar la dependencia que ésta 
tiene con la presión y el tiempo de vaciado. Como se mencionó 
anteriormente esta dependencia es lineal con respecto a la presión y al 
tiempo de vaciado salvo en los puntos en donde se observan los valores más 
altos (curva correspondiente a 60 min en las presiones de 5.52x105 y 
1.10x106 Pa). 
 
La densidad de las muestras sinterizadas fue tomada a través del 
método de Arquímedes. Como se puede observar en las gráficas existen 
pequeñas variaciones en las densidades que dependen del tiempo y la 
presión de vaciado, no obstante es posible localizar puntos convergentes en 
la familia de curvas de la gráfica los cuales establecerían una ventana óptima 
de trabajo ya que con esto se puede comprobar que las muestras fabricadas 
bajo estos parámetros presentan las mejores propiedades tanto reológicas 
(mejor dispersión), como de crecimiento de la capa consolidada (mejor 
acomodo de las partículas) y por lo tanto mejores valores de densidad debido 
a una mejor compactación durante el sinterizado. 
 
 Las metalografías presentadas corresponden a las muestras 
representativas de los puntos convergentes en la gráfica de la densidad de 
las muestras sinterizadas y en ellas es posible observar una gran cantidad de 
porosidad y granos con un tamaño muy grande o muy pequeño lo cual puede 
ser debido a: 
 
 48
ANÁLISIS DE RESULTADOS 
 
a) Cambios en la viscosidad de la suspensión debida a una mala 
distribución de las partículas durante la estabilización de la misma 
b) Mal acomodamiento durante el crecimiento de la capa consolidada 
c) La atmósfera de sinterización no fue la correcta 
d) Contaminación de los polvos ya sea desde su fabricación o debida al 
desprendimiento de partículas del yeso cerámico de los moldes 
 
Cabe mencionar que las pastillas correspondientes a las presiones más 
altas y los tiempos máximos se fracturaron durante el proceso de 
sinterización a excepción de la pastilla a 540 min y 0.27 MPa. Las pastillas 
correspondientes al tiempo y presiones más altas (ver figura 6-1), también 
se fracturaron a excepción de la de menor tiempo de vaciado. Lo anterior es 
debido al mal empaquetamiento de las partículas durante el crecimiento de 
la capa consolidada ya que, como se mencionó anteriormente, las fuerzas 
entre partículas no son lo suficientemente fuertes como para mantener 
dispersa la suspensión durante los tiempos más grandes de vaciado. Por esta 
razón las partículas de mayor tamaño o los aglomerados de partículas 
tienden a depositarse sobre el molde permeable y las de menor tamaño 
quedan en la parte superior de la capa consolidada; entonces al momento de 
la sinterización, estas partículas generan un alto grado de porosidad la cual 
no puede ser cerrada como en la base de las muestras y por lo tanto se 
generan esfuerzos que tienden a fracturar las muestras. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 49
ANÁLISIS DE RESULTADOS 
 
 
 
 
 
540 min30 min 60 min 180 min
 
 
0.27 MPa 
0.55 MPa 
0.82 MPa 
1.1 MPa 
1.38 MPa 
0 MPa 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 6-1 Esquema representativo de las muestras obtenidas a los tiempos y 
presiones de vaciado empleados 
 
 
 50
 
CONCLUSIONES 
 
 
VII. Conclusiones 
 
• La aplicación del método de Vaciado a Presión optimiza el tiempo y las 
propiedades de las piezas fabricadas con respecto al vaciado sin 
presión. 
 
• El comportamiento reológico de la suspensión basado en la estabilidad 
coloidal es un factor determinante en el procesamiento de formado y la 
optimización de las propiedades finales de las piezas fabricadas 
mediante el proceso de Vaciado a Presión 
 
• La estabilidad coloidal está en función de la concentración de sólidos, el 
tamaño y forma de la partícula y el rango y magnitud de las fuerzas 
entre las partículas, lo cual permitirá tener mayor control en la 
densidad de empaquetamiento 
 
• Durante el vaciado es posible que ocurran variaciones en la densidad 
de las muestras en verde y como resultado puede tenerse un 
encogimiento desigual y porosidad durante el sinterizado. Por lo tanto 
las características finales (después de la sinterización) de las piezas 
están íntimamente ligadas a las características de las piezas en verde 
 
• Las características reológicas de la suspensión empleada no son 
totalmente adecuadas para el proceso si es que se requiere trabajar a 
los mayores tiempos y presiones de vaciado debido a que las partículas 
más grandes pudieran estar asentándose primero al inicio del proceso 
lo cual quiere decir que no existe un acomodo uniforme en cuanto al 
tamaño de partícula durante el crecimiento de la capa consolidada 
 
 
 51
 
CONCLUSIONES 
 
 
• Se considera que solo con controlar el pH de la suspensión es 
suficiente para mantener las partículas dispersadas todo el tiempo que 
durara el proceso, ya que a un pH de 4 el potencial zeta de la alúmina 
es lo suficientemente grande como para mantener a las partículas en 
dispersión a través de una fuerte repulsión entre las partículas 
 
• Las variaciones en la viscosidad de la suspensión empleada en el 
proceso se deben a una deficiente estabilización de la suspensión 
 
• Las densidades obtenidas son aceptables aún cuando las metalografías 
muestren un alto grado de porosidad en las piezas 
 
• El bajo costo de los moldes de yeso los hace viables para el proceso, 
sin embargo la limitada capacidad de succión del molde hace que el 
vaciado ocurra lentamente aún cuando se apliquen altas presiones 
 
• Una posible solución ala fractura de las piezas durante el sinterizado 
sería el uso de suspensiones de sistemas bimodales ya que la variación 
en tamaño de las partículas contribuiría a incrementar el grado de 
empaquetamiento aún cuando los sistemas trimodales se consideran 
los óptimos para una distribución contínua de las partículas 
 
 52
 
REFERENCIAS 
 
 
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