Formação de Capas Duras em Aços AISI 1045

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL. 
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA MECÁNICA Y ELÉCTRICA 
UNIDAD PROFESIONAL ZACATENCO. 
 
SECCIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO E INVESTIGACIÓN. 
 
 
“FORMACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE 
CAPAS DURAS EN ACEROS AISI 1045” 
 
 
TESIS QUE PARA OBTENER EL GRADO DE MAESTRO EN 
CIENCIAS CON ESPECIALIDAD EN INGENIERÍA MECÁNICA 
 
 
PRESENTA: 
ING. DAVID ISRAEL BRAVO BARCENAS. 
 
DIRECTOR: 
DR. IVÁN ENRIQUE CAMPOS SILVA. 
 
MÉXICO D.F. JULIO DEL 2010. 
 
 
 
 
 
 
 
Agradecimientos 
 
A DIOS por darme salud, sabiduría y entendimiento 
para realizarme profesionalmente. 
 
A mis padres, David y Ciria, y hermanos, Omar y Ana, por el apoyo 
 incondicional que me dieron a lo largo de la Maestría. 
 
A ti mi vida, Karem, por todo el apoyo, comprensión y amor que me has 
 dado para continuar y seguir con mi camino. Y recuerda… 
eres lo más importante en mi vida. 
 
Al CONACYT, a la SEPI IPN ESIME Zacatenco y 
a la UAM Azcapotzalco, por proporcionarme 
 los recursos para realizar la Maestría. 
 
Al Dr. Campos por su asesoría. 
 
Al comité evaluador de tesis, integrado por el Dr. Alexander 
Balankin, Dr. Orlando Susarrey Huerta, Dr. Iván Enrique Campos 
Silva, Dr. Ulises Figueroa López, Dr. José Martínez Trinidad, 
 y al Dr. Jesús Alberto Meda Campaña por sus observaciones 
 sobre el presente trabajo. 
 
A todas aquellas personas, colegas y amigos que me brindaron su apoyo, 
 tiempo e información para el logro de mis objetivos. GRACIAS…. 
 
 
 
 
V 
 
ÍNDICE 
 
Lista de figuras 
Lista de tablas 
Nomenclatura 
Resumen 
Abstract 
Introducción 
Antecedentes 
Justificación 
Objetivo general 
Objetivos específicos 
Metodología 
CAPÍTULO I. Estado del arte. 
1.1 Borurización en polvo. 
1.2 Características de las capas boruradas. 
1.2.1 Morfología de las capas boruradas. 
1.2.2 Propiedades físicas, químicas y mecánicas de los 
boruros de hierro. 
1.3 Influencia de los elementos de aleación en el crecimiento de los 
boruros. 
 
 
 
VIII 
XV 
XVII 
XIX 
XX 
XXI 
XXIII 
XXVI 
XXVIII 
XXVIII 
XXIX 
1 
1 
4 
7 
 
8 
 
10 
 
 
 
 
VI 
 
1.4 Aceros susceptibles a la borurización y aplicaciones. 
CAPITULO II Cinética de crecimiento de la capa Fe2B sobre una 
geometría cilíndrica. 
2.1 Consideraciones del modelo de difusión. 
2.1.1 Condiciones iníciales y a la frontera del problema de 
difusión. 
2.2 La ecuación de balance de masa. 
CAPITULO III. Diseño experimental. 
3.1 Tratamiento termoquímico de borurización en polvo del acero 
AISI 1045. 
3.2. Caracterización de las capas boruradas. 
3.2.1. Microscopia de Fuerza Atómica (AFM). 
3.2.2 Análisis por espectroscopia de emisión óptica por 
descarga luminiscente (GDOES). 
3.2.3 Análisis por dispersión de rayos X (XRD). 
3.2.4. Ensayo de microdureza Vickers en capas boruradas 
Fe2B. 
CAPITULO IV. Resultados y discusiones. 
4.1 Morfología de la capa Fe2B producida en un acero AISI 1045 
endurecido por borurización. 
4.2 Cinética de crecimiento de la capa Fe2B para un proceso de 
difusión controlado. 
 
12 
 
14 
14 
 
16 
16 
21 
 
21 
29 
29 
 
33 
35 
 
39 
43 
 
43 
44 
 
 
 
 
VII 
4.2.1 Simulación del comportamiento de la constante de 
crecimiento parabólico. 
4.2.2 Velocidad de la interface Fe2B/substrato y la ganancia 
de masa producida en el acero borurado AISI 1045. 
4.3 Aproximación para la interpretación del efecto del tamaño de 
huella en la microindentación Vickers. 
4.3.1 Ecuación de la ley potencial establecida por Meyer. 
4.3.2 Método de aproximación de Halls/Kendall. 
4.3.3 Método de aproximación denominado resistencia 
proporcional del espécimen. 
Conclusiones 
Perspectivas de trabajo 
Anexo A 
Anexo B 
Anexo C 
Referencias 
Publicaciones y congresos 
 
 
 
 
 
 
 
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52 
 
54 
55 
56 
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75 
81 
85 
89 
 
 
 
 
 
 
 
VIII 
 
LISTA DE FIGURAS 
 
Figura 1.1 Diagrama de fases Hierro – Boro [17]. 
Figura 1.2 Estructura de la fase FeB proyectada en el plano 
cristalográfico (010). = átomos de Fe en 1/4b; =átomos de Fe 
en 3/4b; = átomos de B en 1/4b; =átomos de B en 3/4b. 
Figura 1.3 Estructura Fe2B proyecta en el plano cristalográfico 
(001). =átomos de Fe en 1/4c; =átomos de Fe en 3/4c; =3 
átomos de B en 0, ½, 1c. 
Figura 1.4 Tipos de capas boruradas. 
Figura 1.5. Vista transversal de un acero borurado AISI 1045 
donde se observa una capa Fe2B con morfología aserrada. 
Temperatura 1273 K con 8 h de exposición. 50X. 
Figura 1.6. Interfases planas de un acero AISI 316L borurado. 
Temperatura de borurización de 1273 K con 8 horas de exposición. 
Figura 1.7 Componentes sometidos al proceso de borurización, a) 
cojinetes, b) émbolos para la industria del vidrio, c) accesorios de 
tuberías, y d) alavés de turbinas. 
Figura 2.1 Perfil de concentración del boro en la capa Fe2B 
formada sobre una configuración ci líndrica. 
 
 
 
 
5 
 
6 
 
 
6 
7 
 
 
10 
 
 
11 
 
 
13 
 
15 
 
 
 
 
 
IX 
 
Figura 3.1 Distribución de las probetas dentro del contenedor 
metálico de acero inoxidable AISI 304 L. 
Figura 3.2 Colocación del contenedor de acero inoxidable 304L en 
la mufla. 
Figura 3.3 a) Seccionamiento de las probetas (Cortadora de 
precisión con disco diamantado LECO VC-50). b) Encapsulamiento 
de las probetas en caliente c) Proceso de desbaste d) Proceso de 
pulido e) Observación y determinación de espesores de capa. 
Figura 3.4 Criterio de medición para el espesor de la capa del 
boruro de hierro, longitudinalmente. 
Figura 3.5 Criterio de medición en forma radial para el espesor de 
la capa del boruro de hierro a) mediciones radio exterior. 
b) mediciones radio interior. c) ampliación de la capa Fe2B sobre la 
reconstrucción radial a 1273 K durante 8 horas de tratamiento. 
Figura 3.6 Evolución de los frentes de crecimiento del boruro Fe2B 
en función de la raíz cuadrada del tiempo, para las diferentes 
temperaturas de tratamiento. 
Figura 3.7 Nanomicroscopio AFM, marca JEOL modelo JSPM-
5200. 
Figura 3.8 a) Esquema demostrando los componentes principales 
del microscopio de fuerza atómica. b) Esquema ilustrando la fase 
 
 
23 
 
23 
 
 
 
25 
 
26 
 
 
 
27 
 
 
29 
 
30 
 
 
 
 
 
 
X 
 
detección y la fase imágenes en modo de contacto. [28]. 
Figura 3.9 Topografía en tres dimensiónes y rugosidad de un acero 
AISI 1045 borurado. a) Área de observación 10x10µm, rugosidad 
19.1nm. b) Área de observación 178.2x178.2µm, rugosidad 
4.41nm. 
Figura 3.10 Patrón de espectrometría por descarga luminiscente 
(GDOES), originado en la superficie de una probeta de acero AISI 
1045 borurizado. a) 1273K, durante 8 horas de tratamiento, 
b) 1173K, durante 4 horas de exposición. (Análisis realizado en el 
Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid, España, bajo la 
operación del equipo por parte del Dr. Ramón Escobar Galindo). 
Figura 3.11 Características básicas de un típico experimento de 
XRD [27]. 
Figura 3.12 Interacción constructiva entre rayos X y el material 
cristalino. Dicha interacción sucede en ángulos que satisfacen la 
ley de Bragg. 
Figura 3.13 Resultados del XRD del acero AISI 1045; temperatura 
de 1273K con tiempo de 8 h. también se muestra los planos 
cristalográficos en que se llevo a cabo la borurización. 
Figura 3.14 Microdurómetro HVS-1000. 
 
 
31 
 
 
 
32 
 
 
 
 
 
35 
 
36 
 
 
37 
 
 
39 
40 
 
 
 
 
 
XI 
 
Figura 3.15 Micrografía de las huellas de indentación sobre la fase 
borurada Fe2B. 1273 K de tratamiento con 8 horas de exposición, 
aplicando una carga de 100gr. 
Figura3.16 Comportamiento de la microdureza Vickers en función 
de la carga de indentación para un acero borurizado AISI 1045. 
Figura 4.1 Comportamiento de 2Fe BrD en función de la temperatura 
de borurización. 
Figura 4.2 Comportamiento de la razón 0( ) /t T t en función de la 
temperatura de borurización. 
Figura 4.3 Comportamiento del parámetro ( )Tη en función de las 
temperaturas del proceso. 
Figura 4.4 La constante de crecimiento parabólico obtenida de la 
ecuación (4.5) en función de la temperatura de borurización. 
Figura 4.5 Velocidad de la interface de crecimiento Fe2B/substrato 
para diferentes tiempos de tratamiento. 
Figura 4.6 Ganancia de masa en el acero AISI 1045 producido por 
la formación de la capa Fe2B sobre la superficie del material para 
diferentes tiempos de tratamiento. 
Figura 4.7 Representación esquemática del comportamiento del 
efecto ISE. 
 
 
 
41 
 
42 
 
46 
 
48 
 
49 
 
50 
 
53 
 
 
 
53 
 
54 
 
 
 
 
 
XII 
 
Figura 4.8 Comportamiento de la grafica logarítmica para 
determinar los parámetros A y n de la ecuación potencial 
establecida por Meyer. 
Figura 4.9 Aproximación de Hays/Kendall para la determinación de 
la carga para iniciar la deformación plástica. 
Figura 4.10 Relación de la ley de energía en la fase Fe2B de la 
aproximación de Hays/Kendall. 
Figura 4.11 Resistencia proporcional de las muestras, modelo de 
Li y Bradt aplicado a la fase borurada Fe2B de un acero AISI 1045. 
Figura 4.12 Efecto de la huella de indentación para la fase 
borurada Fe2B de un acero AISI 1045. 
Figura A.1 Sección transversal del acero AISI 1045 borurizado con 
la presencia de la capa Fe2B a la temperatura de 1273 K, con 
tiempos de tratamiento de: (a) 8, (b) 6 y (c) 4h. 
Figura A.2 Sección transversal del acero AISI 1045 borurizado con 
la presencia de la capa Fe2B a la temperatura de 1223 K, con 
tiempos de tratamiento de: (a) 8, (b) 6 y (c) 4 h. 
Figura A.3 Sección transversal del acero AISI 1045 borurizado con 
la presencia de la capa Fe2B a la temperatura de 1173 K, con 
tiempos de tratamiento de: (a) 8, (b) 6 y (c) 4 h. 
 
 
 
 
55 
 
58 
 
59 
 
61 
 
62 
 
 
67 
 
 
68 
 
 
69 
 
 
 
 
 
XIII 
 
Figura A.4 Reconstrucción radial de las probetas cilíndricas AISI 
1045 borurizados con la presencia de la capa Fe2B a la 
temperatura de 1273 K, con tiempos de tratamiento de: (a) 4, (b) 6 
y (c) 8 horas. 
Figura A.5 Reconstrucción radial de las probetas cilíndricas AISI 
1045 borurizados con la presencia de la capa Fe2B a la 
temperatura de 1223 K, con tiempos de tratamiento de: (a) 4, (b) 6 
y (c) 8 horas. 
Figura A.6 Reconstrucción radial de las probetas cilíndricas AISI 
1045 borurizados con la presencia de la capa Fe2B a la 
temperatura de 1173 K, con tiempos de tratamiento de: (a) 4, (b) 6 
y (c) 8 horas. 
Figura B.1 Patrón de espectrometría por descarga luminiscente 
(GDOES), originado en la superficie de una probeta de acero AISI 
1045 borurizado, a 1273 K, durante: a) 4, b) 6 y c) 8 horas de 
tratamiento. 
Figura B.2 Patrón de espectrometría por descarga luminiscente 
(GDOES), originado en la superficie de una probeta de acero AISI 
1045 borurizado, a 1223 K, durante: a) 4, b) 6 y c) 8 horas de 
tratamiento. 
 
 
 
 
 
71 
 
 
 
72 
 
 
 
74 
 
 
 
76 
 
 
 
78 
 
 
 
 
 
XIV 
 
Figura B.3 Patrón de espectrometría por descarga luminiscente 
(GDOES), originado en la superficie de una probeta de acero AISI 
1045 borurizado, a 1173 K, durante: a) 4, b) 6 y c) 8 horas de 
tratamiento. 
Figura C.1 Micrografías, de las huellas de indentación, para 
evaluar el efecto ISE sobre la capa borurada Fe2B en el acero AISI 
1045, a 1273 K durante 8h de tratamiento, con cargas variables de: 
a) 25, b) 50, c) 100, d) 200, e) 300 y f) 500 gr, y 10 s de 
indentación. 
Figura C.2 Micrografías, de las huellas de indentación, para 
evaluar el efecto ISE sobre la capa Fe2B en aceros AISI 1045, a 
1223 K durante 8h de tratamiento, con cargas variables de: a) 25, 
b) 50, c) 100, d) 200, e) 300 y f) 500 gr, y 10 s de indentación. 
Figura C.3 Micrografías de las huellas de indentación para evaluar 
el efecto ISE sobre la capa Fe2B en aceros AISI 1045, a 1173 K 
durante 8h de tratamiento, con cargas variables de: a) 25, b) 50, c) 
100, d) 200, e) 300 y f) 500 gr, y 10 s de indentación. 
 
 
 
 
 
 
 
 
80 
 
 
 
 
82 
 
 
 
83 
 
 
 
84 
 
 
 
 
 
 
 
 
XV 
 
LISTA DE TABLAS 
 
Tabla 1.1 Agentes borurantes y su composición empleados en 
diferente procesos que tratan con reacciones químicas. 
Tabla 1.2 Propiedades de los agentes borurantes en estado sólido. 
Tabla 1.3 Agentes borurantes EKABOR™. 
Tabla 1.4 Propiedades químicas y mecánicas de los boruros de 
hierro [14, 15, 19]. 
Tabla 3.1 Espesores de la capa de boruro de hierro Fe2B en 
función de los tiempos y temperaturas de tratamiento. 
Tabla 3.2 Espesores de la capa de boruro de hierro Fe2B en 
función de los tiempos y temperaturas de tratamiento, obtenidos 
por GDOES. 
Tabla 4.1 Comportamiento de la constante de crecimiento 
parabólico k en función de las temperaturas de tratamiento. 
Tabla 4.2 Comparación de los valores de la energía de activación 
obtenida para diferentes aceros expuestos al tratamiento de 
borurización. 
Tabla 4.3 Valores del coeficiente de difusión del boro en la capa 
Fe2B 
 
 
 
 
2 
 
3 
4 
 
9 
 
28 
 
 
34 
 
45 
 
 
47 
 
47 
 
 
 
 
 
XVI 
 
Tabla 4.4 Constantes de crecimiento parabólico para las diferentes 
temperaturas de tratamiento. 
Tabla 4.5 Espesores de la capa Fe2B para el conjunto experimental 
del tratamiento de borurización. 
Tabla 4.6 Parámetros de la ley de Meyer para una fase borurada 
Fe2B de un acero AISI 1045. 
Tabla 4.7 Parámetros de la aproximación de Hays /Kendall para la 
capa borurada Fe2B. 
Tabla 4.8 Parámetros 1a y 2a para el modelo PSR. 
Tabla 4.9 Valores críticos determinados por los parámetros del 
modelo de Li y Bradt a una temperatura variable de tratamiento. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
51 
 
51 
 
 
56 
 
58 
61 
 
63 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
XVII 
 
NOMENCLATURA 
 
k - Constante de difusividad [µm s-1/2] que depende de la temperatura. 
u - Espesor de la capa de boruro de hierro [µm]. 
t - Tiempo [s] en el que se lleva a cabo el proceso de borurización. 
C - Concentración. 
C
x
∂
∂
 - Gradiente de concentración. 
D - Coeficiente de difusión. 
oD - Constante de difusividad. 
2
( , )Fe BC u t - Concentración de boro a un espesor “u” durante un tiempo “t”. 
2Fe B
D - Coeficiente de difusión de boro en la capa Fe2B. 
2Fe B
rD - Coeficiente de difusión del boro en la capa Fe2B para una geometría 
cilíndrica. 
β - Relación de volumen específico entre el substrato y Fe2B. 
SC - La concentración de boro en la superficie. 
2eFe B
C - La concentración de boro en la interfase Fe2B/austenita. 
2iFe B
C - La concentración de boro en la interfase austenita/ Fe2B. 
oC - La concentración inicial de boro en el substrato. 
B
adsC - Concentración efectiva de boro. 
2Fe B
lowC - Concentración límite mínima de boro en la fase Fe2B. 
2Fe B
upC - Concentración límite máxima de boro en la fase Fe2B. 
0( )t T - Tiempo de incubación del boruro. 
( )r t - Radio en función del tiempo t. 
 
 
 
 
XVIII 
outr - Radio externo. 
inr - Radio interno. 
v – Velocidad interfasial. 
0
mV - Volumen molar 
3 1(m mol )− del substrato. 
2
m
Fe BV - Volumen molar 
3 1(m mol )− de la capa Fe2B. 
T - Temperatura. 
HV - Microdureza Vickers. 
H - Dureza. 
P - Carga. 
d - Longitud total de la diagonal de la huella de indentación. 
cK - Factor de intensidad de esfuerzos crítico. 
E - Modulo de Young. 
hkld - Distancia interplanar. 
n - Exponente de Meyer. 
Å - Armstrong. 
0λ - Longitud de onda de rayos X. 
1P - Carga de indentación, fKg . 
1d -Longitud de la diagonal, en mm. 
2∇ - Operador Laplaciano. 
Q - Energía de activación. 
R – Constante universal de los gases. 
( )G t – Ganancia de masa. 
1a y 2a - Términos de la ecuación de Li y Bradt. 
Pc – Carga de indentación crítica. 
0d - Longitud total crítica de la diagonal de la indentación. 
0H - Dureza crítica. 
 
 
 
 
XIX 
 
RESUMEN 
El presente proyecto de investigación resalta la cinética de crecimiento de capas 
duras Fe2B sobre una configuración cilíndrica de acero AISI 1045. La formación de 
las capas Fe2B se llevó a cabo considerando parámetros de tratamiento como son: 
los tiempos de tratamiento (4, 6, y 8 h), las temperaturas del proceso (1173, 1223 y 
1273K). La naturaleza de las capas formadas en la superficie del acero, se estableció 
a través de microscopía óptica, difracción de rayos X, espectrometría óptica 
producida por post-descarga, microscopía de fuerza atómica y microdureza Vickers. 
 
El modelo matemático utilizado para describir la cinética de crecimiento de la capa 
Fe2B en una geometría cilíndrica, emplea la ecuación de balance de masa en la 
interface de crecimiento Fe2B/substrato, considerando que el crecimiento del boruro 
sobre la superficie del acero AISI 1045 obedece la ley de crecimiento parabólico 
[ ]{ }1/21/2 0( ) ( )r t u k t t T= = − . Mediante este modelo se estimó el coeficiente de 
difusión del boro en la capa Fe2B ( 2Fe BrD ), que se expresó en función de las 
temperaturas de tratamiento. El modelo permite estimar, igualmente, los espesores 
de la capa Fe2B en el rango de temperaturas de tratamiento, la ganancia de masa a 
partir de la formación de la capa sobre la superficie del acero borurado, y la velocidad 
de la interface Fe2B/substrato. 
 
Otra de las aportaciones del presente trabajo, se basa en el análisis del efecto del 
tamaño de la huella de indentación sobre la propiedad de dureza de la capa dura 
Fe2B. Los modelos empleados, permiten establecer una dureza real o aparente de la 
capa a una distancia constante desde la superficie de 30 micras, considerando un 
rango de cargas de indentación de 25 a 500 gramos. Con los resultados obtenidos, 
se propone la modificación de la ecuación tradicional de microdureza Vickers, 
específicamente para la capa Fe2B. 
 
 
 
 
 
XX 
 
ABSTRACT 
 
In this work, the growth kinetics of Fe2B layers formed at the cylindrical surface of 
AISI 1045 borided steels was evaluated. The formation of the boride layers was 
carried out by means of powder-pack boriding at different temperatures and exposure 
times. The nature of the layers created at the surface of the steel was established by 
physicochemical and mechanical investigations. 
 
The mathematical model to describe the evolution of the growth fronts, considers the 
mass balance equation at the Fe2B/substrate interface, considering that the layers 
obey the parabolic law [ ]{ }1/21/2 0( ) ( )r t u k t t T= = − . The boron diffusion coefficient in 
the Fe2B layers ( 2Fe BrD ) was estimated as a function of boriding temperatures. To 
validate the diffusion model, the boride layer thickness was simulated in the set of 
experimental conditions of boriding process, and compared with the experimental 
data. In addition, the weight gain in the borided steel produced by the formation of the 
surface layer, and the instantaneous velocity of the Fe2B/substrate interface were 
estimated. 
Finally, the indentation size effect in the Vickers hardness of the Fe2B layer was 
proposed based in different models that taking into account the range of indentation 
loads at a constant distance of 30 microns from the borided sample surface. The 
results denote a true hardness of boride layer, which is a novel insight in the field of 
boriding process. 
 
 
 
 
XXI 
 
INTRODUCCIÓN 
 
El presente trabajo de investigación caracteriza la formación de boruros de hierro tipo 
Fe2B sobre la superficie de un acero estructural AISI 1045. Este tipo de aceros son 
ampliamente empleados en la industria, donde las condiciones de operación de los 
componentes están sujetos a desgaste, abrasión y corrosión superficial. 
 
El Capítulo I, del presente trabajo, se divide en cuatro secciones principales. La 
primera sección consiste en definir el tratamiento termoquímico de borurización en 
polvo. La segunda y tercera parte de este Capítulo define las fases formadas durante 
la borurización en aceros, el crecimiento, morfología y propiedades de las capas 
boruradas. Finalmente, la cuarta sección establece los aceros susceptibles al 
proceso de borurización, y algunas aplicaciones prácticas de los aceros endurecidos. 
 
Por otro lado, el Capítulo II presenta el modelo matemático que describe la cinética 
de crecimiento de la capa Fe2B en una geometría cilíndrica. El modelo de difusión 
emplea la ecuación de balance de masa en la interface de crecimiento 
Fe2B/substrato, considerando que el crecimiento del boruro sobre la superficie del 
acero AISI 1045 obedece la ley de crecimiento parabólico 
[ ]{ }1/21/2 0( ) ( )r t u k t t T= = − . Asimismo, se establece una expresión para el 
coeficiente de difusión del boro en la capa Fe2B. 
 
Dentro del Capítulo III se explica el diseño experimental, el cual se dividió en cuatro 
partes. La primera parte describe el método de borurización en polvo (caja) de un 
acero AISI 1045. La segunda parte, especifica la preparación y caracterización de las 
muestras. La tercera y cuarta parte, establecen la caracterización físico-química de 
las capas boruradas del acero AISI 1045 mediante las técnicas de Microscopia de 
Fuerza Atómica (AFM), Espectroscopia por Emisión Óptica por Descarga 
 
 
 
 
XXII 
Luminiscente (GDOES) y Difracción de Rayos X (XRD). Así como el empleo del 
ensayo de microdureza Vickers, para determinar el efecto del tamaño de la huella de 
indentación en la dureza de la capa borurada Fe2B. 
 
Los resultados y discusiones del trabajo se presentan en el Capítulo IV. Se determina 
que la morfología de la capa Fe2B formada en la superficie de un acero borurado 
AISI 1045, presentadas en el Capítulo III, es de característica aserrada en la 
interface de crecimiento, debido a la alta anisotropía de crecimiento de las capas, 
donde el crecimiento preferencial se desarrolla sobre la dirección cristalográfica 
[001]. Además, se obtiene las constantes de crecimiento parabólico k , a través de 
una configuración cilíndrica en función del tiempo de tratamiento. Por otro lado, se 
valida el modelo de difusión establecido en el Capítulo II, confrontando los valores 
del espesor de capa experimental versus los valores simulados. Asimismo, se 
establece la velocidad de la interface Fe2B/substrato asumiendo un equilibrio local en 
la interface. También, se obtuvo la ganancia de masa ( )G t en el acero borurado AISI 
1045, que está relacionado con la evolución de la ganancia de masa por unidad de 
superficie ( 2g cm− ) asociado con la formación de la capa boruradas sobre la 
superficie del material para tiempos mayores a los tiempos de incubación. 
 
Finalmente, para interpretar el comportamiento del tamaño de huella por 
microindentación, se utilizo la técnica de microindentación Vickers, empleando tres 
modelos matemáticos, que permiten establecer una dureza real o aparente de la 
capa a una distancia constante desde la superficie de 30 micras, considerando un 
rango de cargas de indentación de 25 a 500 gramos. Mediante los resultados 
obtenidos, se propone la modificación de la ecuación tradicional de microdureza 
Vickers, específicamente para la capa Fe2B. 
 
 
 
 
XXIII 
 
ANTECEDENTES 
La borurización es un tratamiento termoquímico que consiste en la difusión de boro 
atómico sobre la superficie de un material metálico, y la subsecuente formación de 
boruros. En la borurización de aceros, las capas formadas en la superficie consiste 
en la formación de una sola fase (Fe2B) o de dos fases (FeB+ Fe2B), cuya presencia 
depende fundamentalmente en el potencial de boro que rodea la superficie, el tiempo 
de exposición, la temperatura del proceso y la composición química del acero. Bajo 
este tratamiento, se incrementa la resistencia al desgaste y a la corrosión en la 
superficie de los aceros, donde, igualmente, los valores de dureza superficial 
alcanzan hasta 2000 HV. 
 
La borurización de aceros AISI 1045 ha cobrado un particular interés en los últimos 
diez años. La cinética y formación de capas tipo Fe2B con la influencia del espesor 
de pasta de carburo que rodea la superficie del substrato ha sido establecido por I. 
Campos et. al [1]. El modelo matemático propuesto establece una difusión 
unidireccional del boro sobre la capa borurada, donde los coeficientes de difusión del 
boro en la capa Fe2B son determinados por una ecuación de balance de masa en la 
interface de crecimiento: 
( ) 2 22 20 ( )eFe B iFe BiFe B Fe B
C CdC C D I
dt
γ
β
γ
−
− = 
Donde 
2Fe B
D es el coeficiente de difusión de boro en la fase Fe2B, β es el volumen 
específico entre el substrato y la fase Fe2B, γ es el espesor de la capa Fe2B. El perfil 
de concentración del boro en la capa superficial fue considerado en forma lineal. 
Los resultados indicaron que la movilidad del boro se incrementa en función del 
espesor de pasta utilizado. Para un espesor de pasta de 5 mm, la cinética de 
crecimiento se incrementó drásticamente en comparación con espesores de pasta de 
1, 2, 3 y 4 mm. Asimismo, con el espesor de pasta de carburo de boro de 5 mm, la 
 
 
 
 
XXIV 
energía de activación (energía requerida para la transferencia de masa), fue menor 
en comparación con los otros espesores de pasta de carburo de boro empleados. 
 
Asimismo, el empleo de técnicas de inteligencia artificial tales como redes 
neuronales y lógica difusa han sido establecidos para la estimación del crecimiento 
de la capa Fe2B sobre aceros AISI 1045 borurados por pasta [2]. En el caso de la 
lógica difusa, se utilizaron dos modelos: el de Mamdami y Takagi- Sugeno. La 
diferencia entre los dos sistemas difusos usados, mostraron un error promedio del 
1.01% con respecto a los resultados experimentales a la temperatura de 1273 K con 
5 h de tratamiento, siendo el método de Mamdani el que muestra mayor precisión. 
Este último método es sumamente útil para sistemas más simples, en donde el grado 
de exactitud aumenta conforme las reglas lingüisticas y salidas se incrementan. 
Asimismo, el método Takagi-Sugeno presenta curvas de aproximación semejantes al 
comportamiento parabólico que tiene el crecimiento del boruro de hierro. 
 
Por otro lado, la cinética de crecimiento de la capa borurada Fe2B en aceros AISI 
1045 ha sido establecida por medio de las técnicas de redes neuronales y mínimos 
cuadrados [3]. La desventaja de ambos modelos es que los datos experimentales del 
espesor de capa no pueden ser validados fuera del rango de los parámetros 
experimentales. Sin embargo, el porcentaje de error del espesor de capa Fe2B, bajo 
estas dos técnicas de modelación, son mínimas en comparación con los resultados 
obtenidos por modelos determínisticos en el proceso de borurización en pasta, que 
pueden alcanzar hasta el 30% de error. 
 
Asimismo, el uso del análisis dimensional [4] permitió demostrar que los crecimientos 
de las fases boruradas, no siguen necesariamente un crecimiento tipo parabólico, 
debido a que los crecimientos adimensionales obedecen leyes potenciales, que se 
refleja en una menor dispersión de los puntos y en el porcentaje de error del modelo. 
 
 
 
 
 
 
XXV 
 
Por otro lado, el comportamiento mecánico de las capas Fe2B, ha sido establecido 
por medio de la tenacidad a la fractura por microindentación Vickers ( cK ) en aceros 
borurados AISI 1045 [5] El fundamento teórico de estos modelos se basa en 
conceptos clásicos de la mecánica de la fractura lineal elástica. Los resultados de 
tenacidad a la fractura obtenidos, presentaron un aumento de este parámetro, 
conforme se incrementa la distancia desde la superficie de indentación. Esto podría 
deberse a que la capa, al presentar una morfología aserrada, tiene más influencia del 
substrato en zonas más alejadas de la superficie. Por otra parte, este estudio no 
determina un valor único de cK de la capa borurada. Obviamente, los valores de cK 
para estas condiciones caracterizan la tenacidad a la fractura de granos individuales, 
pero no reflejan la resistencia al agrietamiento para una capa completa que se 
comporta como un medio continuo elástico. 
 
Finalmente, se ha determinado un nuevo concepto mecánico, denominado tenacidad 
a la fractura fractal, donde se implementa la morfología de la grieta obtenida en los 
vértices de la indentación Vickers en aceros borurados AISI 1045 [6]. Se realizaron 
un total de 512 inspecciones de grietas bajo diferentes tiempos y temperaturas del 
proceso. Este concepto es de suma valía, pues se trata de un concepto innovador 
implementado a nivel internacional, en el área de tratamientos termoquímicos, 
específicamente en el tratamiento de borurización. Para el análisis cuantitativo y la 
validación del modelo fractal, fue necesario determinar el valor del exponente de 
Hurst (H), que relaciona la morfología de la grieta producida por microindentación, 
siendo de 0.79 ± 0.123. El comportamiento de la tenacidad a la fractura fractal es de 
0.750.416 0.023MPa m± a 1223 K y 4 horas de tratamiento. 
 
 
 
 
XXVI 
 
JUSTIFICACIÓN 
 
En la actualidad existe una tendencia a utilizar el proceso de borurización en la 
industria metalmecánica, cementera y automotriz para obtener mejores propiedades; 
como la resistencia a la abrasión, corrosión y al desgaste, en comparación con otros 
tratamientos termoquímicos como el de carburización y nitruración. 
 
La borurización en polvo tiene las ventajas de simplicidad y economía en 
comparación con otros procesos de borurización. Por tal motivo, es de gran 
importancia establecer los parámetros del proceso que afectan la cinética de 
crecimiento de las capas boruradas Fe2B o FeB + Fe2B con el fin de controlar el 
proceso, automatizarlo y obtener las propiedades óptimas de dichas capas [6]. Pese 
a la importancia del proceso de borurización en el campo industrial, se conoce en la 
literatura modelos de cinética de crecimiento de las fases boruradas Fe2B y FeB + 
Fe2B considerando una difusión unidireccional. Por ejemplo, puede citarse el modelo 
de Brakman et al. [7] para la borurización en polvo, el modelo de I Campos et al. [8] y 
de M Keddam et al [9] aplicado al proceso de borurización en pasta. En estos 
modelos no se toma en cuenta la geometría de las probetas. 
 
En el presente trabajo se desarrolla un modelo de difusión tomando en cuenta una 
geometría cilíndrica de las probetas, para determinar el crecimiento de la fase 
borurada Fe2B formada por el tratamiento termoquímico de borurización en polvo. 
Con el fin de aportar información para la optimización del tratamiento y aplicando el 
modelo de difusión radial, se analizó la influencia de los parámetros de: tiempo, 
temperatura, geometría de las probetas y el potencial de boro (manteniéndolo 
constante sobre la superficie de las probetas). 
 
 
 
 
 
 
 
XXVII 
 
Finalmente mediante el método de microindentación Vickers, se determinó el efecto 
del tamaño de huella producida por microindentación a cargas variables (ISE por sus 
siglas en ingles) en la capa Fe2B formada en los aceros borurados AISI 1045. Las 
relaciones empleadas por otros investigadores [10, 11], para definir el efecto ISE en 
capas duras, están basadas por la ecuación de la ley potencial establecida por Meyer 
nP Ad= , donde P es la carga aplicada, d es la longitud de la diagonal de 
indentación, A y n son constantes que se pueden derivar directamente de la curva 
de los datos experimentales. Donde n se encuentra entre valoresde 1 y 2. Para 
comprobar el efecto ISE en las capas Fe2B, se consideraron cargas de indentación 
bajas, donde el valor de dureza de la capa es dependiente de la carga de aplicación. 
La factibilidad de obtener una dureza real o aparente de la capa Fe2B a una distancia 
constante de indentación, se presenta en el desarrollo del presente trabajo. 
 
 
 
 
XXVIII 
 
OBJETIVO GENERAL 
 
Caracterización de aceros AISI 1045 endurecidos por borurización en polvo para 
determinar la cinética de crecimiento de capas boruradas y su comportamiento 
mecánico por microdureza Vickers. 
 
OBJETIVOS ESPECÍFICOS 
 
a) Determinar el crecimiento de la capa de boruro de hierro Fe2B sobre la superficie 
de aceros AISI 1045, considerando una geometría cilíndrica de las piezas, para 
establecer el coeficiente de difusión del boro en la capa borurada. 
 
b) Estimar la dureza de las capas Fe2B empleando la técnica de microindentación 
Vickers a una distancia constante de la superficie del material, para evaluar el 
comportamiento de esta propiedad mecánica en función de las temperaturas de 
tratamiento. 
 
c) Emplear el ensayo de microdureza Vickers sobre la capa Fe2B con cargas de 
indentación variables para determinar el efecto de tamaño de la huella en los 
valores de microdureza obtenidos a una distancia constante de indentación. 
 
 
 
 
XXIX 
 
METODOLOGÍA 
 
La metodología del presente proyecto consistió de las siguientes etapas: 
 
a) Evaluación de la cinética de crecimiento, en probetas cilíndricas (con 
dimensiones de 11.7mm de largo y 12.6mm de diámetro), de la capa borurada 
Fe2B sobre la superficie de aceros estructurales AISI 1045. El tratamiento 
termoquímico consistió en modificar los parámetros experimentales tales como 
tiempo (4, 6 y 8 horas) y temperatura (1173, 1223 y 1273 K) del proceso, los 
cuales inciden drásticamente en la formación del boruro de hierro sobre la 
superficie del material. Por otro lado, la evolución de los frentes de crecimiento 
se determinó a través de la ecuación de balance de masa. El modelo 
matemático permite estimar el coeficiente de difusión del boro en la fase Fe2B 
considerando una geometría cilíndrica. 
b) Medición de los espesores de capa formadas en la superficie de los aceros 
borurados AISI 1045 a las temperaturas de 1173-1273K, con tiempos de 
exposición de 4, 6 y 8 horas por cada temperatura. Un microscopio óptico 
metalúrgico marca Olympus GX51 y un analizador de imágenes Image Pro-
Plus V 6.0 fueron empleados para tal propósito. Se realizaron un total de 50 
mediciones del espesor de capa en diferentes secciones de los aceros 
endurecidos. 
c) Caracterización físico-química de la capa borurada Fe2B mediante las técnicas 
de: Difracción de Rayos X (XRD por sus siglas en ingles), Espectroscopia por 
Emisión Óptica por Descarga Luminiscente (GDOES por sus siglas en ingles) 
y Microscopia de Fuerza Atómica (AFM por sus siglas en ingles) para 
establecer la naturaleza y morfología de las capas obtenidas en la superficie 
del acero AISI 1045. 
 
 
 
 
XXX 
 
d) Evaluación de la microdureza de la capa borurada Fe2B en función del tiempo 
y temperatura de tratamiento (1173, 1223 y 1273 K a 8 horas de tratamiento). 
Los ensayos se realizaron con un indentador tipo Vickers a cargas variables 
de 25, 50, 100, 200, 300 y 500 gr. El número de microindentaciones 
efectuadas a una distancia constante de 30 µm fueron de cinco, conforme al 
espesor de la capa y el tamaño de la huella de indentación. 
e) Determinación del efecto ISE en capas boruradas tipo Fe2B. Se seleccionaron 
las muestras boruradas con un tiempo de 8 horas para las diferentes 
temperaturas de tratamiento, con el objetivo de tener mayor área de 
indentación sobre la fase borurada. El modelo de Meyer fue empleado para tal 
consideración, con cargas de 25, 50, 100, 200, 300 y 500 gr. La evaluación del 
tamaño de la diagonal de indentación se realizó con un microscopio óptico 
Olympus GX51 y el software Image Pro-Plus V 6.0. 
 
 
 
 
1 
 
CAPÍTULO I. 
 
Estado del arte. 
 
El Capítulo I se divide en cuatros secciones principales. La primera sección consiste 
en definir el tratamiento termoquímico de borurización en polvo. La segunda y tercera 
parte de este Capítulo define las fases formadas durante la borurización en aceros, el 
crecimiento, morfología y propiedades de las capas boruradas. Finalmente, la cuarta 
sección establece los aceros susceptibles al proceso de borurización y algunas 
aplicaciones prácticas de los aceros endurecidos. 
 
1.1 Borurización en polvo. 
 
La primera propuesta para la difusión de boro en un acero se realizo en el año de 
1895, cuando H. Moissan [12], sugirió que los aceros podrían ser borurados. 
Posteriormente, en Rusia se llevó a cabo la primera aplicación de éste tratamiento, y 
fue empleada para la perforación de pozos profundos [13], Actualmente, es posible 
producir boruros apropiados en la superficie de diferentes aleaciones ferrosas y no 
ferrosas. 
 
Usualmente, para llevar a cabo la borurización se utilizan agentes borurantes. Las 
mezclas más usadas son compuestos de boro en estado sólido, líquido y gaseoso. 
En la tabla 1.1 se enlistan los agentes borurantes conocidos y procesos, así como 
también los compuestos borurantes. Los procesos se basan en reacciones químicas 
o electroquímicas entre los compuestos y el material base que está siendo tratado. 
 
La borurización es un tratamiento de endurecimiento superficial que se lleva a cabo 
en medios sólidos, líquidos y gaseosos. El propósito de este proceso es aplicarlo en 
 
 
 
 
2 
la superficie de aleaciones ferrosas y no ferrosas para modificar sus propiedades 
químicas, físicas y mecánicas tales como la resistencia a la abrasión, desgaste, 
resistencia a la corrosión y límite de fatiga. 
 
Tabla 1.1 
Agentes borurantes y su composición empleados en diferente procesos que tratan con 
reacciones químicas. 
Estado del agente 
borurizante. 
Composición. Proceso. 
Gaseoso. 
BF3, BCl3 puro o con 
hidrogeno. 
En la temperatura de tratamiento, 
los agentes borurantes gaseosos se 
distribuyen sobre las probetas 
calentadas por inducción o dentro 
de un horno. 
B2H6 + hidrogeno. 
(CH3)3B/(C2H5)3B 
Líquido. 
Na2B4O2(+NaCl/+B2O3) Electrolisis, piezas catódicas, ánodo 
grafito o platino. HBO2+NaF 
Boro o compuestos de boro 
solido en fluoruros fundidos. 
Electrolisis, piezas catódicas, ánodo 
formado por agentes borurantes en 
fluoruros fundidos. 
B4C(+NaCl/+BaCl2+NaBF4) Inmersión en sal fundida. 
Na2B4O2+B4C 
Soluciones acuosas de 
Na2B4O2 
Calentamiento por inducción en la 
solución acuosa. 
Sólido. 
B4C + Na3AlF5 + silicato de 
etilo 
Calentamiento por inducción 
después de la aplicación de la 
Ferroboro + Na3AlF5 + silicato 
de sodio 
Pasta, necesidad de una atmósfera 
inerte en la cámara del horno. 
Boro amorfo (+activador) A través del calentamiento dentro de 
una mufla. Empaquetamiento de la 
pieza en polvo o (parcialmente) en 
pasta. 
Ferroboro (+activador) 
B4C + activador 
 
Kunst y Schaaber [14] fueron los primeros en realizar estudios sobre las condiciones 
de borurización, usando substancias borurantes en estado solidas. Minkevic A. N. 
[14], había determinado que solo se forman capas delgadas y porosas utilizando 
agentes borurantes en estado sólido. Kunst y Schaaber pensaban que Minkevic A. N. 
[14] llego a esta conclusión debido a que utilizo agentes borurantes inadecuados, por 
 
 
 
 
3 
ejemplo, boro amorfo o ferroboro con alta cristalinidad, o alto contenido de aluminio o 
silicio. La tabla 1.2 muestra algunas propiedades de las substancias borurantes en 
estado sólido. 
 
Tabla 1.2 
Propiedades de los agentes borurantes en estado sólido. 
Nombre Formula Peso molecular 
Contenido 
atómico de 
boro (%) 
Punto de 
fusión (K) 
Boro amorfo B 10.82 95-97 2323 
Ferroboro --- --- 17-19 --- 
Carburo de 
boro. 
B4C 55.29 77-282723 
 
El método de la borurización en polvo consiste en introducir la pieza a borurar en una 
caja de acero resistente al calor, sellada, que en su interior contenga una mezcla de 
sales en polvo. Es un procedimiento altamente ventajoso ya que es muy fácil de 
llevar a cabo y de relativa seguridad, además el método no requiere la inducción en 
la cámara del horno de atmósfera inerte. 
 
Comercialmente es posible encontrar polvos de carburo de boro con las siguientes 
composiciones: 
• 5% B4C, 90% SiC, 5% KBF4 
• 50% B4C, 45% SiC, 5% KBF4 
• 85% B4C, 15% Na2CO3 
• 95% B4C, 5% Na2B4O7 
• 84% B4C, 16% Na2B4O7 
Los agentes borurantes de mayor importancia industrial son los basados en carburo 
de boro activo. Se pueden adquirir en forma de polvo fino, con granos de varios 
 
 
 
 
4 
tamaños, así como en pasta. Los agentes borurantes EkaborTM se enumeran en la 
tabla 1.3 [15]. 
Tabla 1.3 
Agentes borurantes EKABOR™. 
AGENTE BORURANTE TAMAÑO DE GRANO CARACTAERISTICAS 
EKABOR™1 <150µm 
Alta calidad de capa en la superficie; el 
polvo tiende a adherirse en la probeta 
después del tratamiento. 
EKABOR™2 <850µm 
Muy buena capa superficial; el substrato 
es fácil de desempacar después del 
tratamiento. 
EKABOR™3 <1400µm 
Buena capa superficial; el polvo aun 
tiene buenas propiedades después del 
tratamiento. 
EKABOR™HM <150µm Para metales duros y piezas de pequeño calibre. 
EKABOR™ Paste 
Aplicaciones universales: inmersión, 
cepillado y aspersión. 
EKABOR™ Ni <150µm Para borurización en metales base níquel. 
 
El carburo de silicio actúa como diluyente el cual controla el flujo de boro activo; los 
otros compuestos actúan como activadores (substancias que inducen la reacción de 
boro en el substrato ferroso para la formación de una capa borurada) [16]. El espesor 
de la capa formada depende de cuatro factores: tiempo de tratamiento, temperatura, 
composición del substrato y el potencial de boro del compuesto (porcentaje en peso 
de boro atómico presente). La desventaja de este tipo de borurización, es la 
complicación de llevarlo a cabo con piezas de un mismo lote a diferentes condiciones 
de temperatura y tiempo. 
 
1.2 Características de las capas boruradas. 
 
La estructura de un boruro está determinada por el tamaño relativo de los átomos de 
boro y los del metal en el que se difunde, así como su fuerte tendencia a combinarse 
 
 
 
 
5 
entre ellos. El boro es altamente soluble en metales que tienen un volumen atómico 
pequeño, tales como materiales aleados con hierro o hierro puro. 
 
De acuerdo con el diagrama de fases hierro-boro (figura 1.1), se presentan dos tipos 
de boruros: FeB y Fe2B, con un porcentaje de peso en boro aproximado de 16.23 y 
8.83% respectivamente. La estructura cristalina para la fase FeB es ortorrómbica, y 
el boruro de hierro Fe2B presenta una estructura tetragonal centrada en el cuerpo 
(ver figuras 1.2 y 1.3). 
 
 
Figura 1.1 Diagrama de fases Hierro – Boro [17]. 
 
 
 
 
 
6 
 
 
Figura 1.2 Estructura de la fase FeB proyectada en el plano cristalográfico (010). 
= átomos de Fe en 1/4b; =átomos de Fe en 3/4b; = átomos de B en 1/4b; 
=átomos de B en 3/4b. 
 
Figura 1.3 Estructura Fe2B proyecta en el plano cristalográfico (001). =átomos de Fe en 
1/4c; =átomos de Fe en 3/4c; =3 átomos de B en 0, ½, 1c. 
 
La formación de boruros de hierro durante el proceso de borurización consiste en dos 
reacciones principalmente. En primer lugar, ocurre la nucleación de las partículas de 
boruro de hierro en la superficie del substrato, posteriormente se lleva a cabo un 
proceso difusivo en donde comienza el crecimiento de la capa en la superficie 
metálica. El espesor de la capa obtenida depende en gran medida, de la temperatura 
a la que se realice el proceso, y del tiempo de tratamiento. El crecimiento de las 
capas boruradas obedecen la ley de crecimiento parabólico: 
2 (1.1)u k t= 
 
 
 
 
7 
 
donde: 
k ≡Constante de difusividad [µm s-1/2] que depende de la temperatura. 
u ≡Espesor de la capa [µm]. 
t ≡ Tiempo [s] en el que se lleva a cabo el proceso. 
 
1.2.1 Morfología de las capas boruradas. 
 
Kunst y Schaaber [14] desarrollaron un sistema de evaluación, el cual permite 
identificar el tipo de capa formada en la superficie de materiales ferrosos, haciendo 
hincapié, igualmente, en la morfología de la interface de crecimiento (ver figura 1.4). 
 
Organizaron la formación de las posibles capas en diferentes grupos, de acuerdo con 
su composición y le asignaron una letra para identificar cada grupo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 1.4 Tipos de capas boruradas. 
 
Los tipos de capas se caracterizan de la siguiente forma: 
Capa A: capa única, exclusivamente FeB. 
A B C D E
F G H I K
L M FeB Fe B Zona dedifusión2
Explicación
 
 
 
 
8 
 B: capa de dos fases Fe2B y FeB (capa completa). 
 C: capa de dos fases, la capa FeB es más delgada que en la capa de dos 
fases Fe2B y FeB. 
 D: capa de dos fases, pero solo FeB aislada y aserrada. 
 E: única capa, exclusi vamente Fe2B, aserración mas marcada. 
 F: única capa, fase exclusivamente Fe2B, aserración no tan marcada. 
 G: capa de aserración individual de Fe2B. 
 H: capa aserrada de Fe2B mas aislada. 
 I: zona de difusión. 
 K: capa degenerada. 
 L: capa de dos fases FeB y Fe2B, uniformemente establecida, sin 
aserraciones. 
 M: única capa de FeB y Fe2B, uniformemente establecida, sin aserraciones. 
 
Este sistema de evaluación hace posible calificar la apariencia de las capas 
boruradas y la aplicabilidad del proceso de borurización. 
 
1.2.2 Propiedades físicas, químicas y mecánicas de los 
boruros de hierro. 
 
Los boruros de hierro son propensos a generar alta porosidad a elevadas 
temperaturas de tratamiento. El oxígeno, presente en la atmósfera de tratamiento, 
reacciona con la composición de la pasta B4C formando CO y un óxido que 
obstaculiza el proceso de borurización, consumiendo el boro activo en la forma B203 
[18]. El alto grado de porosidad en las capas boruradas implica un decremento en 
sus propiedades mecánicas, porque representan puntos de concentración de 
esfuerzos. Por ende, es necesario controlar la atmosfera dentro del horno de 
tratamiento, para evitar la formación de estos óxidos y con ello la porosidad. En la 
 
 
 
 
9 
tabla 1.4 se describen otras propiedades químicas y mecánicas de los boruros de 
hierro. 
Tabla 1.4 
Propiedades químicas y mecánicas de los boruros de hierro [14, 15, 19]. 
Propiedades FeB Fe2B 
Densidad (g/cm3) 6.75 7.43 
Coeficiente de expansión 
térmica (ppm/K) 
23 en un rango 
de 473 a 873 K 
7.65 - 9.2 en un rango de 373 y 1073 
ºC 
Microdureza (HV) 1900 a 2200 1800 a 2000 
Módulo de elasticidad (GPa) 590 285 a 295 
Resistencia a la fatiga ------ Puede incrementar un 33% para capas 
con espesores mayores a 40 µm (por 
ejemplo de 185 a 245 N/mm2) 
Otros Incrementan la resistencia a la corrosión en materiales 
ferrosos sometidos a medios alcalinos y ácidos no 
oxidantes. 
Resistencia al desgaste por su baja tendencia para 
difundirse en frío y a su elevada dureza. 
 
Una de las principales ventajas de las piezas boruradas, es que alcanzan grandes 
valores de dureza alrededor de 2000 HV para Fe2B, las cuales pueden representar 
un valor mayor que cualquier otro tratamiento termoquímico convencional 
(nitruración o carburización). La morfología aserrada de la capa de boruro de hierro, 
ayuda significativamente a incrementar la adherencia de la fase sobre el substrato 
del material. La combinación de un bajo coeficiente de fricción y una alta dureza 
contribuyen a combatir la abrasión, oxidación, adhesión y fatiga en la superficie de la 
pieza. 
 
La desventaja de las piezas boruradas, es que con el aumento de la dureza y la 
presencia de una morfología plana en la interfase boruro/substrato, la adherencia de 
las capas tiende a disminuir. 
 
 
 
 
 
 
10 
 
1.3 Influencia de loselementos de aleación en el crecimiento 
de los boruros. 
 
La morfología de las capas de boruro es intrínsecamente aserrada, acentuándose en 
hierro puro y aceros de bajo y medio carbono [14, 20], como se observa en la figura 
1.5. Cuando el contenido de carbono en el substrato es muy alto, el espesor de las 
capas tiende a reducirse, debido a que los átomos de carbono no se difunden en las 
fases boruradas, por lo que tienden a dirigirse hacia la matriz del substrato, formando 
así una zona de difusión justo por debajo de la capa. Elementos como el níquel y 
cromo, en concentraciones mayores al 9 y 6% de peso en masa respectivamente, 
favorecen la formación de los boruros de hierro con interfaces planas. 
 
 
Figura 1.5. Vista transversal de un acero borurado AISI 1045 donde se observa una capa 
Fe2B con morfología aserrada. Temperatura 1273 k con 8 h de exposición. ZOOM 50X. 
 
La segregación de los elementos aleantes se lleva a cabo del sustrato hacia la capa 
de boruros, formando compuestos intermetálicos con el boro. Los átomos de los 
elementos aleantes se difunden en la capa sustitucionalmente, y tienden a 
concentrarse en las puntas de las columnas de los boruros, ocasionando una caída 
 
 
 
 
11 
en el flujo de boro activo en esta zona, por ende, las reacciones hierro-boro pierden 
importancia y las aserraciones decrecen progresivamente hasta formar interfases 
más planas (figura 1.6). 
 
 
Figura 1.6. Interfases planas de un acero AISI 316L borurado. Temperatura de borurización 
de 1273 K con 8 horas de exposición. 
 
Asimismo, al aumentar las concentraciones de tungsteno, molibdeno y vanadio, 
causan una reducción en el espesor de la capa y la formación aserrada del boruro de 
hierro. El contenido de vanadio de los aceros que han sido borurados no deben de 
exceder el 0.15% de vanadio. 
 
El silicio es desplazado por el boro al iniciar la difusión. En el caso de aceros 
especiales, se puede llevar a cabo la borurización a partir de ocho horas de 
tratamiento, con una temperatura de 1273 K. Por otro lado, aceros con mayor 
contenido de silicio no son adecuados para realizar el proceso de borurización en 
condiciones más extremas del proceso (temperaturas y tiempos largos de 
tratamiento). 
 
 
FeB 
Fe2B 
 
 
 
 
12 
 
1.4 Aceros susceptibles a la borurización y aplicaciones. 
 
La borurización puede ser aplicada a un amplio rango de materiales. Todos los 
materiales ferrosos, por ejemplo aceros estructurales, aceros de cementación, 
aceros templados y para herramientas (H13, D2), fundiciones de hierro en sus 
diversas clasificaciones conforme al contenido de carbono y morfología del grafito, 
hierros de alta pureza (ARMCO), y aceros sinterizados, son adecuados para llevar a 
cabo el proceso de borurización [14]. 
 
Bajo la amplia gama de aceros susceptibles al proceso de borurización, diversos 
componentes son implementados en incrementar la vida útil de los elementos de 
maquinarias y sustancialmente mejora la vida en servicio de las herramientas de 
trabajo. Asimismo, diversos componentes endurecidos por la difusión del boro son 
empleados en la industria del vidrio, la industria texti l e industria del plástico. 
 
La abrasión y la adhesión son las principales formas de desgaste, siendo 
característicos de casi todos los tipos de esfuerzos mecánicos. Los aceros 
borurizados son resistentes a la abrasión debido a su extrema dureza en la 
superficie, siendo aplicables en los sistemas de transporte neumático, dados para 
estampado, componentes de máquinas para procesar plástico (tornillos de 
extrusión), rodamientos y cojinetes para bombas de extracción de petróleo, válvulas 
de bola, émbolos para la industria del vidrio y componentes en la maquinaria textil. 
Asimismo, por la baja tendencia a presentar soldadura en frío, el tratamiento es 
empleado para reducir el desgaste por adhesión, en herramientas utilizadas para el 
proceso de conformado en frío de metales, tales como el cobre y el aluminio. 
 
Es de suma importancia establecer que, en aplicaciones industriales, la presencia de 
una sola fase Fe2B es deseable, en comparación con una bicapa tipo FeB/Fe2B. La 
presencia de un sistema FeB-Fe2B, propicia la formación de grietas en la interfase de 
 
 
 
 
13 
crecimiento, provocado por la diferencia en los coeficientes de dilatación térmica1
 
 de 
ambas fases, generando esfuerzos residuales de compresión y tensión durante el 
crecimiento de los boruros [14]. 
En la figura 1.7 se observan los diferentes componentes sometidos a borurización. 
 
 
a) b) 
 
c) d) 
Figura 1.7. Componentes sometidos al proceso de borurización, a) cojinetes, b) émbolos 
para la industria del vidrio, c) accesorios de tuberías, y d) alavés de turbinas. 
 
 
1 El coeficiente de expansión térmica de la fase FeB es aproximadamente 3 veces más alta en 
comparación con el coeficiente de la fase Fe2B ( 23 x 10
-6 / °C versus 7.85 x 10-6 / °C). 
 
 
 
 
14 
 
CAPITULO II 
 
Cinética de crecimiento de la capa Fe2B sobre una geometría 
cilíndrica. 
 
El presente Capítulo presenta el modelo matemático uti lizado para describir la 
cinética de crecimiento de la capa Fe2B en una geometría cilíndrica. El modelo de 
difusión emplea la ecuación de balance de masa en la interface de crecimiento 
Fe2B/substrato, considerando que el crecimiento del boruro sobre la superficie del 
acero AISI 1045 obedece la ley de crecimiento parabólico { }1/21/2 0( ) ( )r t u k t t T= = −   
 
2.1 Consideraciones del modelo de difusión. 
 
El modelo considera un sistema donde el boro es añadido a la superficie de una 
aleación con composición inicial 0C . Conforme el boro es añadido a la superficie, 
éste es completamente usado para convertir la fase de hierro en Fe2B. No existe flujo 
de boro de la capa Fe2B sobre el substrato. La distribución de la concentración del 
boro a lo largo de la profundidad del substrato con geometría cilíndrica es ilustrada 
en la figura 2.1. El término BadsC representa la concentración efectiva de boro, o la 
concentración adsorbida durante el fenómeno de transferencia de masa [21] 
Las consideraciones básicas que se consideraron para el modelo de difusión son las 
siguientes: 
(i) La cinética de crecimiento es controlado por la difusión del boro en la capa 
Fe2B 
(ii) Una configuración cilíndrica es considerada donde la difusión es ejercida 
radialmente. 
 
 
 
 
15 
(iii) El crecimiento de la capa borurada ocurre como consecuencia de la 
difusión del boro en forma radial sobre la superficie del acero. 
(iv) Las concentraciones del boro se mantienen constantes en la capa durante 
el tratamiento termoquímico. 
(v) Las diferencias en el volumen específico por átomo para la fase Fe2B es 
acomodada completamente en la dirección de difusión. 
(vi) La influencia de los elementos de aleación presentes en el acero no son 
tomados en cuenta. 
 (vii) El perfil de concentración del boro en la capa Fe2B es función 
únicamente del radio ( )r t . 
 
Figura 2.1 Perfil de concentración del boro en la capa Fe2B formada sobre una configuración 
cilíndrica. 
 
 
 
 
16 
 
2.1.1 Condiciones iniciales y a la frontera del problema de 
difusión. 
 
Siendo que únicamente la fase Fe es presente antes del tratamiento de borurización, 
la condición inicial del problema es descrito como: 
2
[ ( 0) 0, , ] 0 (2.1)Fe BC r t zθ> = = 
Igualmente, las condiciones a la frontera son establecidas conforme a la figura 1: 
{ } 2
2 0
[ ( )] , , Fe BFe B out upC r t t T z Cr θ= = = , para 8.83 % (2.2)
B
adsC wt. B> 
{ } 2
2
[( )] , , Fe BFe B in lowC r t t z Cr θ= = = , para 8.83 % (2.3)
B
adsC wt. B< 
donde outr es el radio externo ( .outr cte= ), inr es el radio interno ( ( )in outr r r t= − ); 
donde ( )out inr r t r> > , 2
Fe B
upC es la concentración límite máxima de boroen la fase Fe2B 
(9% en peso de boro), 2Fe BlowC es la concentración límite mínima de boro en la fase 
Fe2B (8.83% en peso de boro), y 0 ( )t T es el tiempo de incubación del boruro, 
respectivamente [22]. T. B. Massalski [23], ha determinado que la concentración de 
boro en la capa Fe2B posee una composición muy estrecha cercana al 1%. 
 
2.2 La ecuación de balance de masa. 
 
La ecuación de continuidad para la difusión en un cilindro es: 
2
2 2
2[ ( ), , ] [ ( ), , ] (2.4)Fe B Fe B Fe B
C r t z
D C r t z
t
θ
θ
∂
= ∇
∂
 
 
 
 
 
 
17 
 
donde el operador Laplaciano representado en un perfi l de concentración 
2
[ ( ), , ]Fe BC r t zθ con coordenadas cilíndricas es: 
2 2 2
2
2 2
2
2 2 2
[ ( ), , ] [ ( ), , ] [ ( ), , ]1 1[ ( ), , ] (2.5)Fe B Fe B Fe BFe B
C r t z C r t z C r t z
C r t z
r r r r z
θ θ θ
θ
θ
∂ ∂ ∂ ∂  ∇ = + + ∂ ∂ ∂ ∂  
 
Si el perfil de concentración es independiente del tiempo t (caso de un estado en 
equilibrio), la ecuación (2.4) es reescrita como: 
2 2
2 [ ( ), , ] 0 (2.6)Fe B Fe BD C r t zθ∇ = 
Debido a que las condiciones a la frontera del problema de difusión, es 
independiente de las variables θ y z , la solución es igualmente independiente de 
estas variables. La solución debe satisfacer: 
 
2
[ ( )]
0 (2.7)Fe B
dC r td r
dr dr
 
= 
  
La ecuación (2.7) describe el estado de equilibrio. Integrando dos veces la ecuación 
(2.7) se produce: 
2 1 2
[ ( )] [ ( )] (2.8)Fe BC r t a ln r t a= + 
La ecuación (2.8) es la solución general del problema de difusión en una 
configuración cilíndrica. La concentración de boro en la fase Fe2B 
2
[ ( )]Fe BC r t (figura 
2.1) depende de la posición ( )r t . 
 
 
 
 
18 
 
Aplicando las condiciones a la frontera se obtiene: 
2 2
2
2
( )[ ( )] (2.9)
( / )
Fe B Fe B
Fe B
Fe B
up low
up
out outin
C C r tC r t C ln
ln r r r
−  
= −  
  
El flujo 2
2 2
[ ( )] ( )/Fe BFe B r Fe BJ D dC r t dr t= − depende inversamente de ( )r t 
2 2
2
1[ ( )] (2.10)
( / ) ( )
Fe B Fe B
Fe B up low
out in
r
C C
J r t D
ln r r r t
−
= 
La ecuación de balance de masa en la interface Fe2B/substrato se establece como 
[24]: 
2 2
2 2
0
( ) 1(2 )( ) (2.11)
( / ) ( )
Fe B Fe B
Fe B Fe B up low
rlow
out in
C Cdr tC C D
dt ln r r r t
π β
−
− =
 
donde 
20
/ 2m mFe BV Vβ = , 0
mV es el volumen molar 3 1(m mol )− del substrato, 
2
m
Fe BV es el 
volumen molar 3 1(m mol )− de la capa Fe2B, y 2Fe BrD es el coeficiente de difusión del 
boro en la capa Fe2B para una geometría cilíndrica. 
 
Para la ecuación (2.11) es difícil encontrar una solución general en función del 
tiempo. Sin embargo, existen varios caminos para resolverla. Suponiendo que la 
solución es del tipo: 
( ) (2.12)nr t k t=
 
 
 
 
 
19 
 
donde k es una constante, n es una potencia finita de t . Sustituyendo la ecuación 
(2.12) en la ecuación (2.11) resulta en:
 
2 2
2 21
0(2 )( ) (2.13)( / )
Fe B Fe B
Fe B Fe Bn nup low
rlow
out in
C C
C C nkt D t
k ln r r
π β − −
−
− =
 
De la ecuación (2.13) se igualan las potencias de t , donde la siguiente condición 
debe ser satisfecha: 
1 (2.14)n n− = −
 
Esto conduce directamente a 1 / 2n = . La ley de crecimiento parabólico ha sido 
derivada de consideraciones matemáticas. Con lo que las ecuaciones de crecimiento 
parabólico son: 
1/2( ) (2.15)r t kt=
 
Observando la figura 2.1, es claro que para la fase Fe2B se mide a partir de una 
referencia fija (superficie). De tal manera que la ecuación (2.15) puede ser reescrita 
de la siguiente manera: 
{ }1/21/2 0( ) ( ) (2.16)r t u k t t T= = −   
donde u indica el espesor promedio de la capa Fe2B, t corresponde a el tiempo de 
tratamiento, 0 ( )t T es el tiempo de incubación de la fase Fe2B y k es la constante de 
crecimiento parabólico. El término 1/2 1/20[ ( )]t t T− se refiere al tiempo efectivo 
necesario para la formación de la fase Fe2B. 
 
 
 
 
 
 
20 
 
De tal manera que la ecuación (2.13) se evalúa en { }1/2 1/20[ ( )]u k t t T= − de la 
siguiente manera: 
2 2
2 2
1/2 1/2 1/2 1/2
0 0
0
[ ( )] [ ( )]
( ) 1(2 )( ) (2.17)
( / ) ( )
Fe B Fe B
Fe B Fe B up low
rlow
out inu k t t T u k t t T
C Cdr tC C D
dt ln r r r t
π β
= − = −
−
− =
 
Siendo la ecuación (2.17) reescrita de la siguiente manera: 
2 2
2 2
1/2 1/2 1/20
0
1( ) (2.18)
( / ) [ ( )]
Fe B Fe B
Fe B Fe B up low
low
out in
r
C CkC C D
t ln r r k t t T
π
β
−
− =
−
 
Asumiendo que la concentración de boro se mantiene constante durante el 
tratamiento, el valor de 2Fe BrD 
es determinado: 
2
2
2 2
1 2
2
/
0 0( )1 (2.19)
Fe B
Fe B
Fe B Fe B
out low
in up low
r
C C t Tr
D k ln
r tC C
β
π
    −   = −       −        
 
 
La constante de crecimiento parabólico k es obtenida directamente de la pendiente 
del gráfico espesor de capa versus raíz cuadrada del tiempo de exposición. 
 
A partir de la ecuación (2.19) es factible determinar, igualmente, la ganancia de 
masa obtenida a partir de la formación de la capa Fe2B sobre la superficie del acero 
AISI 1045, predecir el espesor de capa en función del tiempo y la temperatura de 
tratamiento, así como la interpretación de la velocidad del frente de crecimiento del 
boruro de hierro. 
 
 
 
 
21 
 
CAPITULO III. 
 
Diseño experimental. 
 
El diseño experimental se dividió en las siguientes partes: 
a) Método de borurización en polvo (caja) de un acero AISI 1045. 
b) Preparación y caracterización de las muestras. 
c) Caracterización físico-química de las capas boruradas del acero AISI 1045 
mediante las técnicas de Microscopia de Fuerza Atómica (AFM), 
Espectroscopia por Emisión Óptica por Descarga Luminiscente (GDOES) y 
Difracción de Rayos X (XRD). 
d) Empleo del ensayo de microdureza Vickers; para determinar el efecto ISE en 
la capa borurada Fe2B. 
 
3.1 Tratamiento termoquímico de borurización en polvo del acero 
AISI 1045. 
 
Los parámetros experimentales que deben ser considerados en el proceso de 
borurización en polvo son los siguientes: 
i. Tratamiento de borurización en caja. 
ii. Composición química del polvo de carburo de boro y del acero AISI 1045. 
iii. Geometría y preparación de las probetas antes de borurar. 
iv. Distribución de las probetas en el medio borurante. 
v. Medio donde se llevara a cabo el tratamiento termoquímico (sin atmósfera 
inerte). 
vi. Temperatura del proceso de borurización en polvo. 
vii. Tiempo del tratamiento. 
viii. Composición y constitución físico-químico del sustrato. 
 
 
 
 
22 
 
Se prepararon probetas de un acero AISI 1045 con dimensiones: 11.7mm de largo y 
12.6mm de diámetro, para análisis microscópico y, con una composición química (% 
en peso) de C 0.43-0.50, Mn 0.60-0.90, P 0.04 (máximo), S 0.05 (máximo). 
Posteriormente, las probetas se empacaron en un contenedor, siendo las 
temperaturas de tratamiento de 1173, 1223 y 1273 K con tiempos de exposición de 
4, 6 y 8 horas por cada temperatura. 
 
Las probetas se desbastaron hasta lija 600 para un acabado superficial óptimo antes 
del tratamiento termoquímico. El polvo de carburo de boro consta principalmente de 
B4C con un contenido en peso de boro del 76% y un activador de carburo de silicio 
[1]. 
 
Las demandas que debe cumplir un agente borurante son: 
 Un buen efecto borurante para la formación de la capa, espesor y la formación 
de capas libres de poros. 
 La producción de capas monofásicas a altas temperaturas de tratamiento 
(fase Fe2B), las cuales, tienen mayor ductilidad que las capas bifásicas FeB-
Fe2B. 
 
Las probetas se colocan en un contenedor de acero inoxidable 304L (Figura 3.1) con 
el agente borurante, y se cierra dejando una pequeña holgura, para permitir la 
extracción de los gases generados (durante el tratamiento) dentro del recipiente. 
 
 
 
 
http://www.efunda.com/materials/elements/element_info.cfm?Element_ID=C�
http://www.efunda.com/materials/elements/element_info.cfm?Element_ID=Mn�http://www.efunda.com/materials/elements/element_info.cfm?Element_ID=P�
http://www.efunda.com/materials/elements/element_info.cfm?Element_ID=S�
 
 
 
 
23 
 
Figura 3.1 Distribución de las probetas dentro del contenedor metálico de acero inoxidable 
AISI 304 L. 
 
El contenedor se coloco dentro de una mufla convencional, como se muestra en la 
figura 3.2. Posteriormente el contenedor es retirado de la mufla, y enfriado 
lentamente a temperatura ambiente. 
 
 
Figura 3.2 Colocación del contenedor de acero inoxidable 304L en la mufla. 
 
En la figura 3.3 se presenta la caracterización metalográfica para la observación de 
las capas boruradas formadas en la superficie del acero AISI 1045. El proceso inicia 
con el seccionamiento de las probetas boruradas, seguido del montaje de dichas 
ESC: 1:1 
ACOT: mm 
Tapa del contenedor 
Polvo de boro 
Probeta AISI 1045. 
Probeta para GDOES 
 (AISI 1045) 
Contenedor de acero 
inoxidable 304L 
 
 
 
 
24 
probetas. Posteriormente, se desbastan con lijas de esmeril a partir del grado 80, 
180, 220, 320, 400, 600, 800, 1000, 1500 y 2000. Finalmente se realiza el pulido con 
un paño micro-cloth utilizando como abrasivo alúmina con un tamaño de partícula de 
0.3 y 0.05 µm. Por último, se efectúa un pulido final con pasta de diamante de 0.03 
µm. 
 
El ataque químico de las probetas se estableció con nital al 2% (2ml HNO3 y 98 ml 
etanol) por inmersión, durante 5 segundos [25]. 
 
La observación y determinación del espesor de la capa borurada Fe2B sobre la 
superficie de las piezas, se efectuó por microscopía óptica utilizando un equipo de la 
marca Olympus GX51 y el analizador de imágenes Image Pro-Plus V 6.0, así como 
el empleo del software AutoCAD 2009 para el análisis del espesor de capa radial. 
 
 
a) b) 
 
c) d) 
a) 
 
 
 
 
25 
 
 
e) 
Figura 3.3 a) Seccionamiento de las probetas (Cortadora de precisión con disco diamantado 
LECO VC-50). b) Encapsulamiento de las probetas en caliente c) Proceso de desbaste 
d) Proceso de pulido e) Observación y determinación de espesores de capa. 
 
La medición experimental del espesor de la capa del boruro de hierro no es simple 
debido a la morfología aserrada que presenta la interfase de crecimiento. Por tal 
motivo, es necesario realizar mediciones estadísticamente confiables, con el fin de 
minimizar el efecto de la rugosidad en la interfase. El tamaño de la capa se 
estableció como el promedio de las longitudes de cada aserración de acuerdo con la 
ecuación 3 1( . ) (ver figura 3.4). 
 
Las microfotografías se digitalizaron para la medición del perfil de crecimiento de los 
boruros de hierro, tanto longitudinal como radialmente, (figuras 3.4 y 3.5) obteniendo 
un promedio de 600 longitudes de columnas medidas a partir de la distancia entre 
dos líneas paralelas. Asímismo, se obtuvieron 50 longitudes radiales medidas a partir 
del centro de cada probeta. Se empleó la escala de referencia en µm y mm 
proporcionada por el microscopio óptico. 
1Tamaño de capa (3.1)
n
i
i
a
n
==
∑
 
 
 
 
 
 
26 
 
 
Figura 3.4 Criterio de medición para el espesor de la capa del boruro de hierro, 
longitudinalmente. 
 
Para estimar el tamaño de la capa radialmente, se utilizo el software AutoCAD 2009, 
realizando 50 mediciones desde el centro de la probeta, como se presenta en la 
figura 3.5. Inicialmente, se hicieron las mediciones radiales desde el centro hasta la 
superficie de la probeta ( r ext ), y posteriormente se midieron radios desde el centro 
de la probeta a la capa Fe2B (r int ); la diferencia de ambas mediciones es el tamaño 
de la fase borurada Fe2B. 
1 1 3 2
r ext r int
Tamaño de capa ( . )
n n
i i
i i
n n
= == −
∑ ∑
 
a) 
 
 
 
 
27 
 
 
b) 
 
 
c) 
Figura 3.5 Criterio de medición en forma radial para el espesor de la capa del boruro de 
hierro a) mediciones radio exterior. b) mediciones radio interior. c) ampliación de la capa 
Fe2B sobre la reconstrucción radial a 1273 K durante 8 horas de tratamiento. 
 
 
 
 
 
28 
 
En la tabla 3.1, se presentan los resultados de los espesores, tanto longitudinales 
como radiales, y desviaciones estándar de la fase borurada Fe2B, para los diferentes 
tiempos y temperaturas del tratamiento termoquímico. Las micrografías, tanto radial 
como longitudinal, se presentan en el anexo A del presente trabajo. 
 
Tabla 3.1 
Espesores de la capa de boruro de hierro Fe2B en función de los tiempos y temperaturas de 
tratamiento. 
 
Tipo de 
medición. 
Temperatura 
(K). 
Tiempo de tratamiento (h). 
4 6 8 
Longitudinal. 
1273 71.537±14.88 µm 143.270±13.91 µm 205.284±12.80 µm 
1223 65.049±12.65 µm 95.884±15.64 µm 115.213±11.19 µm 
1173 54.641±12.44 µm 83.424±15.77 µm 110.529±14.08 µm 
Radial. 
1273 73.088±4.857 µm 141.980±7.358 µm 200.694±3.529 µm 
1223 68.756±8.164 µm 99.096±4.072 µm 112.912±3.166 µm 
1173 58.928±8.491 µm 87.384±6.154 µm 118.628±5.735 µm 
 
La figura 3.6 muestra gráficamente la evolución de los frentes de crecimiento del 
boruro de hierro Fe2B en función de la raíz cuadrada del tiempo de exposición. El 
gráfico demuestra un proceso de difusión controlado. Aunado a esto, se consideraron 
los tiempos de incubación del boruro, donde estos tiempos de incubación disminuyen 
conforme se aumenta la temperatura de tratamiento. 
 
 
 
 
 
29 
 
Figura 3.6 Evolución de los frentes de crecimiento del boruro Fe2B en función de la raíz 
cuadrada del tiempo, para las diferentes temperaturas de tratamiento. 
 
3.2. Caracterización de las capas boruradas. 
 
La caracterización físico-química de las capas boruradas Fe2B sobre la superficie de 
las piezas de un acero AISI 1045 se efectuó por las técnicas de Microscopia de 
Fuerza Atómica (AFM), Espectroscopia por Emisión Óptica en Descarga 
Luminiscente (GDOES) y Difracción de Rayos X (XRD). 
 
3.2.1. Microscopia de Fuerza Atómica (AFM) 
 
Para determinar la rugosidad y la topografía de la capa borurada Fe2B formada en el 
acero AISI 1045, se utilizo un microscopio de fuerza atómica maraca JEOL modelo 
JSPM-5200. Las muestras boruradas se prepararon por desbaste con papel abrasivo 
de carburo de silicio con tamaños de grano de 400, 600, 1000, 1500 y 2000, y un 
 
 
 
 
30 
pulido con pasta de diamante, empleando un paño micro-cloth. Las probetas fueron 
dimensionadas a 5x5x2 mm. 
 
Un microscopio de Fuerza Atómica (AFM), también llamado Microscopio de Fuerza 
de Escaneo (SFM) como se presenta en la figura 3.7, puede medir la fuerza entre la 
superficie de una muestra y una punta de escaneo montada sobre un haz en 
voladizo (un resorte constante de aproximadamente 0.1-1.0 N/m), teniendo un orden 
de magnitud inferior a la constante elástica entre dos átomos. El movimiento de 
escaneo por rastreo es controlado por tubos piezoeléctricos [26]. 
 
 
Figura 3.7 Nanomicroscopio AFM, marca JEOL modelo JSPM-5200. 
 
La topografía de la superficie de un material puede obtenerse, si la fuerza se 
determina en función de la posición del espécimen. La detección es más a menudo 
realizada ópticamente por interferometría del haz o deformación. En las mediciones 
de AFM la punta se mantiene en contacto con la muestra. La resolución espacial es 
de unos pocos nanómetros para escaneos de hasta 130 µm, pero puede ser 
realizado a escala atómica para pequeños intervalos. Ambos materiales, conductores 
y aislantes, pueden analizarse sin preparación de la muestra [27]. 
 
 
 
 
 
31 
 
Los componentes de un microscopio de fuerza atómica se presentan en la figura 
3.8. 
 
 
a) b) 
Figura 3.8 a) Esquema demostrando los componentes principales del microscopio de fuerza 
atómica. b) Esquema ilustrando la fase detección y la fase imágenes en modo de contacto. 
[28]. 
 
La topografía y rugosidad de la fase Fe2B formada en un acero AISI 1045 borurado a 
1273 K y 8 horas de exposición de tratamientose presenta en la figura 3.9. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
32 
 
 
a) 
 
 
b) 
Figura 3.9 Topografía en tres dimensiónes y rugosidad de un acero AISI 1045 borurado. 
 a) Área de observación 10x10µm, rugosidad 19.1nm. b) Área de observación 
178.2x178.2µm, rugosidad 4.41nm. 
 
 
 
 
 
33 
 
3.2.2 Análisis por espectroscopia de emisión óptica por 
descarga luminiscente (GDOES). 
 
Con el fin de verificar la presencia de la fase Fe2B sobre la superficie del acero AISI 
1045 se hizo un análisis por GDOES, ver figura 3.10. La técnica de espectroscopia 
de emisión óptica por descarga luminiscente (GDOES), permite la obtención de 
perfiles de composición en superficie y en profundidad de una manera rápida y con 
una alta resolución. El equipo empleado fue un JY10000 RF, que dispone de fuente 
de excitación de radiofrecuencia, y un policromador de 1 metro de distancia focal. 
Este equipo permite determinar los perfiles de composición química en profundidad 
desde la superficie de las probetas (se utilizaron probetas boruradas con 
dimensiones de: 12.5mm de largo y 29mm de diámetro). 
 
Durante un experimento de GDOES la muestra es erosionada por el bombardeo de 
iones de Ar+ de baja energía (< 50 eV), procedentes de una descarga en forma de 
plasma, minimizando los efectos de la matriz. Los átomos erosionados son excitados 
en el plasma, perdiendo energía tras la emisión de fotones con longitudes de onda 
características, lo que permite la distinción de los distintos elementos presentes en 
los especímenes. Las altas velocidades de erosión (>1 μm min -1) permite medidas 
muy rápidas (unos segundos o pocos minutos). Otras ventajas incluyen la detección 
de hidrógeno (aun cuando su cuantificación es complicada), y la posibilidad de medir 
muestras aislantes al aplicar la descarga con una fuente de radio frecuencia [29]. 
 
El equipó consta de un ánodo 4 mm de diámetro, operando a una presión de 
descarga de radiofrecuencia típica de 650 Pa con 40 W de potencia. En la tabla 3.2 
se muestran los espesores de la capa Fe2B y sus desviaciones estándar, de las 
probetas boruradas empleadas para el ensayo de GDOES. 
 
 
 
 
 
34 
 
Tabla 3.2 
Espesores de la capa de boruro de hierro Fe2B en función de los tiempos y temperaturas de 
tratamiento, obtenidos por GDOES. 
Temperatura (K). 
Tiempo de tratamiento (h). 
4 6 8 
1273 104.892±4.535 µm 141.192±9.266 µm 195.146±8.081 µm 
1223 67.244±10.102 µm 98.114±8.983 µm 113.654±12.714 µm 
1173 65.853±4.911 µm 87.933±10.659 µm 94.780±10.161 µm 
 
Los espesores de capa de la fase Fe2B obtenidos en la metalografía de las probetas 
utilizadas para el ensayo de GDOES, presentados en la tabla 3.2, se compararon 
con los resultados (se muestran en la figura 3.10) experimentales de dicho ensayo 3
 
. 
La explicación de los resultados obtenidos se detalla en el capítulo IV. 
a) 
 
3 Los patrones de espectrometría resultantes del ensayo de GDOES se presentan en el anexo B. 
 
 
 
 
35 
 
 
b) 
Figura 3.10 Patrón de espectrometría por descarga luminiscente (GDOES), originado en la 
superficie de una probeta de acero AISI 1045 borurizado. a) 1273 K, durante 8 horas de 
tratamiento b) 1173 K, durante 4 horas de exposición. (Análisis realizado en el Instituto de 
Ciencia de Materiales de Madrid, España, bajo la operación del equipo por parte del Dr. 
Ramón Escobar Galindo). 
 
3.2.3 Análisis por dispersión de rayos X (XRD). 
 
Con el propósito de verificar la presencia de la fase Fe2B y los elementos 
constituyentes sobre la superficie del acero AISI 1045, se realizó un análisis por 
difracción de Rayos X, aplicando sobre la pieza borurada una radiación CoKa con 
una longitud de onda de 1.7889 Å. 
 
 
 
 
 
 
36 
 
La figura 3.11 muestra las características básicas de la técnica de XRD, donde el 
ángulo de difracción 2θ es el ángulo entre los rayos X incididos y difractados. En un 
experimento típico, la intensidad difractada se mide en función de 2θ y la orientació n 
de la muestra, la cual produce el patrón de difracción. La longitud de onda del rayo X 
λ es típicamente de 0.7-2 Å, que corresponde a la energía del rayo X de 6 a 17 keV 
[27]. 
 
Para el análisis por XRD, se necesito preparar las muestras boruradas por desbaste 
con papel abrasivo de carburo de silicio con tamaños de grano de 400, 600 y 1000. 
Se realizaron corridas de intervalo de ángulo 2θ, de 20º a 120° e incrementos de 
0.02, con una velocidad de barrido de 2 grados por minuto. 
 
Figura 3.11 Características básicas de un típico experimento de XRD [27]. 
 
 
 
 
 
37 
 
Al incidir los rayos X sobre la muestra, éstos se dispersan en todas direcciones, la 
mayor parte de la radiación dispersada por un átomo anula la radiación dispersada 
en otros átomos. Sin embargo, los rayos X que llegan a ciertos planos 
cristalográficos, forman ángulos específicos que se refuerzan (se encuentran en 
fase), en vez de anularse. Por lo tanto, para obtener la difracción de rayos X de los 
cristales Fe2B sobre la capa borurada, es necesario que los ángulos entre el haz 
incidente y difractado, estén en fase para satisfacer la ley de Bragg, tal como se 
muestra en la figura 3.12. El rango 2θ para el cual se satisface dicha relación es de 
30 a 90º para los cristales de Fe2B. 
0
2
sin
hkl
n
d
λ
θ = (3.3) 
donde: 0λ = longitud de onda de rayos X. 
 hkld = distancia interplanar. 
 n= 1 por ser una radiación monocromática. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.12 Interacción constructiva entre rayos X y el material cristalino. Dicha interacción 
sucede en ángulos que satisfacen la ley de Bragg. 
 
 
 
 
 
38 
 
Por otra parte, las capas delgadas pueden consistir de muchos granos o cristales 
(pequeñas regiones cristalinas) con una distribución de orientación. Si esta 
distribución es totalmente al azar, entonces la difracción ocurre desde cualquier 
cristal que pasa a tener la debida orientación para satisfacer las condiciones de 
difracción. Los rayos X difractados emergen como conos sobre el haz incidente con 
un ángulo de apertura de 2 hklθ , creando un patrón de difracción en polvo. Las capas 
delgadas son frecuentemente una clase de materiales intermedios entre cristales 
únicos y polvos, además tienen textura [27]. 
 
La orientación de los cristales en capas delgadas puede variar desde: cristales 
simples, para completar la textura de las fibras, para la orientación preferencial 
(textura de las fibras incompletas) o para distribuciones al azar (o polvo). El grado de 
orientación influye en las propiedades de la capa y además tiene importantes 
consecuencias sobre el método de medición y la dificultad de identificar las fases 
presentes en la capa [27]. 
 
Los cristales de la fase Fe2B se alinean preferencialmente con el eje “z” 
perpendicular a la superficie de las muestra. Consecuentemente, los picos de la fase 
Fe2B corresponden a los planos cristalográficos, con una desviación desde cero de 
los índices k [30]. La mayor intensidad de los picos se registra en un ángulo 
aproximado de 45º. El espectro resultante (figura 3.13), comprueba la presencia de la 
fase Fe2B en la capa borurada a una temperatura de 1000 ºC, durante 8 h. 
 
 
 
 
39 
 
Figura 3.13 Resultados del XRD del acero AISI 1045; temperatura de 1273 K con tiempo de 
8 h. también se muestra los planos cristalográficos en que se llevo a cabo la borurización. 
 
3.2.4. Ensayo de microdureza Vickers en capas 
boruradas Fe2B. 
 
Las pruebas de microdureza Vickers se realizaron con un microdurómetro Digital 
Display Microhardness Tester modelo HVS-1000, figura 3.14, cumpliendo con las 
normas establecidas4
 
 para este ensayo: limpieza previa del indentador, alineación de 
la muestra perpendicular al indentador, 10 s de tiempo en aplicación de carga [31], 
distancia entre indentaciones de acuerdo a su tamaño