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Sia qui Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas Sección de Estudios de Postgrado e Investigación Tesis que para obtener el grado de Maestro en Ciencias en Ingeniería Metalúrgica Análisis de la evolución microestructural de los aceros grado maquinaría (AISI 4140 y AISI 9840) durante el temple en un lecho fluidizado alúmina – aire Presenta: Ing. Ana María Dueñas Pérez Director de tesis: Dra. Manuela Díaz Cruz Codirector de tesis: Dr. Bernardo Hernández Morales México, D.F. Agosto del 2007 Resumen RESUMEN Existen muchas variantes del proceso básico para endurecer el acero mediante el tratamiento térmico de temple. Sin embargo, la gran mayoría de estos incluyen la inmersión de las piezas en baños de sales fundidas o aceites, los cuales representan un riesgo potencial para el personal y el medio ambiente. Es por esto que se han desarrollado procesos alternativos para que la realización de los tratamientos térmicos de temple sea más eficiente y menos peligrosa. Una de las nuevas alternativas involucra el uso de lechos fluidizados como medios de extracción de calor de las piezas metálicas. En este proceso se aprovecha el alto coeficiente de transferencia de calor que presenta el medio fluidizado en comparación con la utilización del gas de fluidización sólo. Debido a que mediante la microestructura se define la mayoría de las propiedades mecánicas de los materiales tratados, el objetivo de este trabajo es el análisis de las transformaciones microestructurales en los aceros grado maquinaria AISI 4140 y AISI 9840 y en un acero bajo carbono AISI 1018 durante el proceso de tratamiento térmico en un lecho fluidizado alúmina – aire. Durante el desarrollo de este trabajo se obtuvieron experimentalmente las curvas de respuesta térmica, para cada material templado bajo diferentes condiciones de operación en el reactor de lecho fluidizado. Cada material fue seccionado y se llevó acabo un análisis metalográfico para revelar el tipo y cantidad de fases presentes, las cuales se relacionaron con las propiedades mecánicas obtenidas en cada caso ensayado. Finalmente se llevó a acabo la modelación matemática y computacional del sistema de lecho fluidizado, usando el código Quench1 programado en Java2 ; para calcular le evolución de los campos térmico y microestructural durante el temple en el lecho fluidizado; los resultados obtenidos con este modelo fueron validados con los datos experimentales. Abstract ABSTRACT The final microstructure obtained in a heat treatment material is critical for later applications and this directly related whit the quenching and heating cycle’s characteristics of the heat treatments. Many types of quenching process exist. However, this process involves the use of salts baths, oils, or polymers which represent a potential risk for the personal and the environment. For this reason have been developed alternative quenching processes. One of this is the fluidized bed technology has emerged as an attractive alternative to conventional quenching media. Since the microstructure defines most of the mechanical properties, the objective in this investigation is the complete analysis of the phase and microestructural transformation in AISI 4140 and AISI 9840 steels quenched in a fluidized bed alumina-air. The experimental work was carried out by submerging austenitized steel probes (AISI 4140 and 9840) in a laboratory-scale FB reactor working with air and a bed of alumina and air at room temperature. After the quench the probes were prepared for metallographic analysis and the as-quenched hardness was measured. Finally the results of this characterization were used to further validate the mathematical model. This model was specifically developed for the cases of this investigation. AGRADECIMIENTOS A la Dra. Manuela Díaz Cruz y a todos los chicos del laboratorio de Modelos, por su apoyo y comprensión, no saben cuanto les debo, gracias por todo. Al Dr. José Bernardo Hernández Morales, M. en C. Héctor Vergara, M. en C. Sergio Téllez Martínez y a M. en C. Guillermina González Mancera por su guía, confianza y apoyo que me confiaron durante la realización de este trabajo. Al Instituto Politécnico Nacional por permitirme alcanzar este peldaño en mi desarrollo profesional. A la Universidad Nacional Autónoma de México por su hospitalidad y colaboración, en especial al Macroproyecto “Tecnologías para la Universidad de la Información y la Computación” por el apoyo financiero para el desarrollo de los programas computacionales empleados en la elaboración de este trabajo. A The University of British Columbia por la realización de las pruebas de dilatometría reportadas en este trabajo, en especial al Departamento de Ingenieria de Materiales y al Prof. M. Militzer. Al Concejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT) y al Programa Institucional de Formación de Investigadores (PIFI) por el invaluable apoyo económico que brindado durante mi formación académica. A ti alumno que te encontraste con este trabajo en un anaquel, aunque sólo parezca un montón de letras en papel, espero que encuentres en el algo que te ayude. Índice ii ÍNDICE ÍNDICE DE FIGURAS iv ÍNDICE DE TABLAS xi NOMENCLATURA xiii INTRODUCCIÓN 1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 5 MARCO TEÓRICO 7 I Fundamentos del proceso de fluidización. 10 I.1 Meritos y deméritos de la técnica de fluidización. 12 I.2 Velocidad de mínima fluidización. 13 I.3 Determinación delos espacios vacíos. 14 I.4 Factor de forma. 15 II Comportamiento general del lecho fluidizado. 15 II.1 Medición de la velocidad de mínima fluidización, Umf 15 II.2 Calidad de fluidización. 18 II.3 Altura del lecho. 21 II.4 Comportamiento de las burbujas. 21 II.5 Transferencia de calor en un lecho fluidizado. 22 II.6 Propiedades de transferencia de calor en el lecho fluidizado. 23 III Lecho fluidizado para tratamiento térmico. 25 Índice iii III.1 Lecho fluidizado para el temple de aceros. 26 IV Generalidades de los aceros aleados 28 IV.1 La influencia de los elementos aleados sobre la templabilidad 29 DESARROLLO EXPERIMENTAL. 32 I Evaluación del sistema de lecho fluidizado. 33 II Temple de aceros grado maquinaría en el sistema de lecho fluidizado. 36 III Pruebas de dilatometría para la determinación de las temperaturas de transformación (Ms). 39 IV Simulación de los campos térmicos durante el temple de aceros en el sistema de lecho fluidizado. 42 IV.1 Formulación matemática del problema inverso de conducción ----de calor (IHCP). 42 IV.2 Formulación matemática del problema directo de conducción ----de calor (DHCP). 44 RESULTADOS. 49 I Resultados de la evaluación del lecho fluidizado. . 49 I.1 Determinación de mínima fluidización en el sistema de lecho - ---fluidizado. 49 I.2 Rapideces de enfriamiento en el sistema de lecho fluidizado. 50 II Temple de aceros grado maquinaría y de un acero bajo carbono en el sistema de lecho fluidizado. 53 II.1 AISI 4140 53 II.2 AISI 9840 62 II.3 AISI 1018 68 Índice iv III Temple de aceros grado maquinaría y de un acero bajo carbono en el sistema de lecho fluidizado. 74 III.1 Resultados de los ensayos de dilatometría para el acero - ----AISI 4140. 75 III.2 Resultados de los ensayos de dilatometría para el acero - ----AISI 9840. 77 IV Simulación de campos térmicos durante el temple de aceros en el sistemade lecho fluidizado. 81 IV.1 Acero inoxidable austenítico AISI 304. 81 IV.2 Acero grado maquinaría AISI 4140. 86 IV.2.1 Procedimiento para la corrección de curvas de flux de -- ----- superficie a través de la transformación de fase. 88 IV.3 Acero grado maquinaría AISI 9840. 94 ANÁLISIS DE RESULTADOS. 99 I Evaluación del sistema de lecho fluidizado. 99 I.1 Mínima fluidización en el sistema de lecho fluidizado. 99 I.2 Rapideces de enfriamiento en el lecho fluidizado para el acero ---inoxidable 304. 100 I.3 Temple de aceros grado maquinaría en el sistema de lecho --- ---fluidizado. 102 II Simulación de campos térmicos y microestructurales en el lecho fluidizado. 107 CONCLUSIONES. 112 BIBLIOGRAFÍA. 114 Índice de Figuras v ÍNDICE DE FIGURAS NO. LEYENDA PÁGINA 1 Comportamiento de un lecho fluidizado en operación5. 9 2 Fluidización heterogénea de un lecho en el sistema sólido – gas5 10 3 Velocidad superficial (decreciente) contra caída de presión5 16 4 Incremento de la velocidad superficial5. 17 5 Diagrama de Geldart para la clasificación de partículas en función de su patrón de fluidización. 20 6 Enfriamiento no uniforme de los componentes entre el extremo y el centro8. 27 7 El contacto conductivo simultáneo de alúmina (área rosa) en todas las superficies de todos los componentes sumergidos8. 27 8 Fotografía del equipo experimental para el estudio térmico; 1) Estructura tubular, 2) Lanza de soporte, 3) Sistema de riel, 4) Rotámetros, 5) Modelo en acero del LF, 6) Compresor. 33 9 Probeta para la experimentación en sistemas de LF. 34 10 Dispositivo de soporte y probeta para el temple en el sistema de lecho fluidizado. 37 Índice de Figuras vi 11 Esquema de la probeta utilizada durante las pruebas de dilatometría, a) vista frontal, b) corte transversal. 40 12 Ciclo completo de calentamiento y enfriamiento utilizado para las pruebas de dilatación. 41 13 Curva de caída de presión como función del flujo de aire que entra al reactor en el sistema de lecho fluidizado. 50 14 Curvas de respuesta térmica en el centro de probetas de acero AISI 304 templadas en un LF con diferentes Nf. 51 15 Curvas de rapidez de enfriamiento en función de la temperatura para probetas de acero AISI 304 templadas en LF. 52 16 Ciclo completo de calentamiento – enfriamiento para un temple en el sistema de LF. 54 17 Curvas de respuesta térmica de probetas de acero AISI 4140 templado en LF con diferentes Nf, teniendo como referencias las curvas de temple al aire y en aceite agitado. 56 18 Rapideces de enfriamiento en función de la temperatura para probetas de acero AISI 4140 templadas en LF con diferentes Nf. 57 19 Rapidez de enfriamiento calculado a 750 °C en función del Nf para probetas de acero AISI 4140 templadas en LF. 58 Índice de Figuras vii 20 Microestructuras obtenidas después del temple de acero grado maquinaria AISI 4140 en el sistema de LF, bajo diferentes condiciones de enfriamiento; (a) Nf = 0 (al aire), (b) Nf = 1.2, (c) Nf =1.4, (d) Nf = 1.6, (e) Nf = 1.8 y (f) temple en aceite, todas las micrografías fueron obtenidas por microscopio óptico a 1000X. 60 21 Micrografía obtenida en MEB del acero AISI 4140 templado en LF con Nf = 1.2. La flecha indica una estructura bainítica clásica. 62 22 Curvas de respuesta térmica de probetas de acero AISI 9840 templado en LF con diferentes Nf, teniendo como referencias las curvas de temple al aire y en aceite agitado. 63 23 *Rapideces de enfriamiento en función de la temperatura para probetas de acero AISI 9840 templadas en LF con diferentes Nf. 64 24 Rapidez de enfriamiento calculado a 750 °C en función del Nf para probetas de acero AISI 9840 templadas en LF. 65 25 Microestructuras obtenidas después del temple de acero grado maquinaria AISI 9840 en el sistema de LF, bajo diferentes condiciones de enfriamiento; (a) Nf = 0 (al aire), (b) Nf = 1.2, (c) Nf =1.4, (d) Nf = 1.6, (e) Nf = 1.8 y (f) temple en aceite; todas las micrografías fueron obtenidas por microscopio óptico a 1000X. 67 26 Curvas de respuesta térmica para un acero AISI 1018 templado en LF con diferentes Nf. 69 Índice de Figuras viii 27 Rapideces de enfriamiento en función de la temperatura para probetas de acero AISI 1018 templadas en LF con diferentes Nf. 70 28 Rapidez de enfriamiento calculado a 800 °C en función del Nf para probetas de acero AISI 1018 templadas en LF. 71 29 Microestructuras obtenidas después del temple de acero grado maquinaria AISI 1018 en el sistema de LF, bajo diferentes condiciones de enfriamiento; (a) Nf = 0 (al aire), (b) Nf = 1.2, (c) Nf =1.4, (d) Nf = 1.6, (e) Nf = 1.8 y (f) Nf = 2.0; todas las micrografías fueron obtenidas por microscopio óptico a 1000X. 73 30 Dilatación en función de la temperatura para el acero AISI 4140 ensayado en enfriamiento continúo. 75 31 Derivada de la dilatación (µm/°C) en función de la temperatura para el acero AISI 4140 ensayado en enfriamiento continuo. 76 32 Curvas de fracción transformada de martensita en función del tiempo para las probetas de acero AISI 4140 usadas en dilatometría. 77 33 Dilatación en función de la temperatura el acero AISI 9840 ensayadas en enfriamiento continúo. 78 34 Curvas de fracción transformada de martensita en función del tiempo para las probetas de acero AISI 9840 usadas en dilatometría. 79 Índice de Figuras ix 35 Curvas de fracción transformada de martensita en función del tiempo para las probetas de acero AISI 9840 usadas en dilatometría. 80 36 Flux de calor en la superficie en función de la temperatura de superficie, calculados por WinProbe, para un acero AISI 304 enfriado en un lecho fluidizado con diferentes Nf. 82 37 Flux de calor en la superficie en función del tiempo, calculados por WinProbe, para un acero AISI 304 enfriado en un lecho fluidizado con diferentes Nf. 83 38 Curvas de respuesta térmica, calculadas por Quench DHCP para un acero AISI 304 inoxidable austenítico enfriado en lecho fluidizado a diferentes Nf. 84 39 Curvas de rapidez de enfriamiento calculada en función del tiempo para el acero inoxidable AISI 304 templado en LF con diferentes Nf. 85 40 Flux de calor en la superficie en función del tiempo, calculados por WinProbe, para un acero AISI 4140 enfriado en un lecho fluidizado con diferentes Nf. 87 41 Curva de respuesta térmica experimental para un acero AISI 4140 enfriado en lecho fluidizado desde una temperatura de 650 °C. 89 42 Flux de calor de superficie en función de la temperatura de superficie para un acero AISI 4140 enfriado en un lecho fluidizado con Nf = 1.4 desde una temperatura de 650 °C. 90 Índice de Figuras x 43 Flux de calor de superficie, como función del tiempo, modificado para el enfriamiento de un acero AISI 4140 con Nf = 1.4. 91 44 Respuestas térmicas experimental y calculada por Quench para un acero 4140 enfriado en lecho fluidizado con Nf = 1.4, se muestra también la fracción transformada de martensita en función del tiempo de prueba. 93 45 Rapidez de enfriamiento en función de la temperatura, experimental y estimada por Quench para un acero AISI 4140 enfriado en lecho fluidizado con Nf = 1.4. 94 46 Curva de respuesta térmica experimental para un acero AISI 9840 enfriado en lecho fluidizado desde 650 °C. 95 47 Respuestas térmicas experimental y calculada por Quench para un acero 9840 enfriado en lecho fluidizado con Nf = 1.8, se muestra también la fracción transformada de martensita en función del tiempo de prueba.96 48 Rapidez de enfriamiento en función de la temperatura, experimental y estimada por Quench para un acero AISI 9840 enfriado en lecho fluidizado con Nf = 1.8. 98 49 Curvas de respuesta térmica obtenidas para una probeta de acero AISI 304 inoxidable después del temple en varios medios de enfriamiento. 101 50 Rapideces de enfriamiento para un acero inoxidable 304 enfriado en lecho fluidizado con diferentes Nf. 102 51 Durezas en función de Nf para los acero grado maquinaria AISI 4140 y 9840 enfriados en lecho fluidizado. 103 Índice de Figuras xi 52 Microestructuras obtenidas para un acero grado maquinaria AISI 4140 templado a) en lecho fluidizado con Nf = 1.8 y b) en aceite agitado 104 53 Microestructuras obtenidas para un acero grado maquinaria AISI 9840 templado a) en lecho fluidizado con Nf = 1.8 y b) en aceite agitado. 104 54 Curvas de respuesta térmica comparadas para los aceros maquinaría enfriados en el sistema de LF con Nf = 1.8 y en aceite agitado. 106 55 Gradiente térmico en función del tiempo para el enfriamiento de una probeta de acero AISI 4140 en aceite agitado y en lecho fluidizado. 107 56 Comparación entre las respuesta térmica experimental y calculada por Quench para un acero inoxidable AISI 304 enfriado en lecho fluidizado con Nf = 1.2. 108 57 Comparación entre la respuesta térmica experimental y calculada por Quench para un acero 4140 enfriado en lecho fluidizado con Nf = 1.4. 109 58 Comparación entre la respuesta térmica experimental y calculada por Quench para un acero 9840 enfriado en lecho fluidizado con Nf = 1.8. 110 Índice de Tablas xii ÍNDICE DE TABLAS NO. LEYENDA PÁGINA 1 Análisis químico promedio del acero AISI 4140, usado durante la experimentación. 30 2 Análisis químico promedio del acero AISI 9840, usado durante la experimentación. 31 3 Análisis químico promedio del acero AISI 1018, usado durante la experimentación. 31 4 Condiciones experimentales utilizadas durante la evaluación del sistema de lecho fluidizado. 34 5 Condiciones experimentales empleadas durante el temple en el sistema de LF. 38 6 Condiciones de rapidez de enfriamiento usadas durante las pruebas de dilatometría. 41 7 Parámetros típicos del sistema. 47 8 Conductividad térmica del acero AISI 4140. 47 9 Producto (densidad x calor específico) para el acero AISI 4140. 47 10 Rapideces de enfriamiento en función del Nf a 750 °C para probetas de acero inoxidable templadas en LF. 53 Índice de Tablas xiii 11 Valores de dureza en función del Nf para el acero AISI 4140 templado en el LF. 59 12 Valores de dureza en función del Nf para un acero AISI 9840 templado en el LF. 66 13 Valores de dureza en función del Nf para un acero AISI 1018 templado en el LF. 72 14 Valores máximos de flux de calor en la superficie para probetas de acero AISI 304 enfriadas en lecho fluidizado con diferentes Nf. 83 15 Rapideces de enfriamiento a 750 °C experimentales y calculadas a partir de datos generados por Quench para el acero inoxidable 304. 86 16 Valores máximos de flux de calor en la superficie para un acero AISI 4140 enfriado en lecho fluidizado con diferentes Nf. 87 17 Valores de velocidad de entrada de aire para los Nf usados. 100 18 Comparación entre rapideces de enfriamiento, calculadas a 750 °C, en aceite agitado y en lecho fluidizado con Nf = 1.8 para los aceros grado maquinaría. 105 Nomenclatura xiii NOMENCLATURA LETRAS LATINAS Símbolo Descripción A Constante en la ecuación de Koinstinen-Marburger Ar Número de Arquímedes j(T) Valor j de la variable de tiempo de los grados de libertad Cp Capacidad térmica (J/kg K) Cp(T) Capacidad térmica dependiente de la temperatura (J/kg K) Matriz de capacitancia en el nivel de elemento D Diámetro (m) DHCP Problema Directo de Conducción de Calor f(r,t) Campo de fracción transformada G Aceleración de la gravedad (m/s2) h Coeficiente de transferencia de calor (W/m2 °C) H Altura (m) IHCP Problema Inverso de Conducción de Calor k Conductividad térmica (W/m K) k(T) Conductividad térmica dependiente de la temperatura (W/m K) Matriz de conductancia en el nivel de elemento LF Lecho Fluidizado {F(t)}(e) Vector de carga en el nivel de elemento, variación en el tiempo Lmf Fluidización de burbujeo m Masa de las partículas (Kg) Ms Temperatura de inicio de transformación martensítica, °C Mf Temperatura de final de transformación martensítica, °C Nf Número de fluidización Valor j de la función shape Nomenclatura xiv Parámetro en el algoritmo de Crank - Nocolson Incremento de tiempo Q Flujo volumétrico Qmf Flujo volumétrico para mínima fluidización q Densidad de flujo de calor (W/m2) qgen Velocidad de la evolución volumétrica de calor. qM Flux de calor en la superficie al tiempo tM (algoritmo IHCP) R Radio de la probeta (m) r Coordenada radial Re Número de Reynolds sb Área de sección transversal de la cama (m2) T/C Termopares TT Tratamiento térmico T Temperatura (°C) T0 Temperatura inicial (°C) Campo térmico aproximado T(r,t) Campo térmico t Tiempo (s) ttotal Tiempo total de prueba (s) U Velocidad del fluido (l/min) Umf Velocidad de mínima fluidización (l/min) Y Temperatura medida (algoritmo IHCP) X(r,t) Campo de coeficiente de sensibilidad (algoritmo IHCP) LETRAS GRIEGAS Símbolo Descripción ΔP Caída de presión (mmHg) ΔH Calor latente Nomenclatura xv εmf Fracción de espacios vacíos en fluidización mínima. φ Factor de forma de la partícula. μ Viscosidad del fluido (cP) ρf Densidad del fluido (Kg/m3) ρp Densidad de las partículas (Kg/m3) ρ(T) Densidad dependiente de la temperatura (Kg/m3) s Sólido p Partícula Introducción 1 INTRODUCCIÓN El tratamiento térmico en los materiales es uno de los pasos fundamentales para que se alcancen las propiedades mecánicas requeridas para una aplicación específica La clave de los tratamientos térmicos consiste en las transformaciones de fase que se producen en el material y que se llevan a cabo durante el proceso de calentamiento y enfriamiento de las piezas. El objetivo primordial de los tratamientos térmicos es mejorar las propiedades mecánicas, sin modificar la composición química, o adaptarlas, obteniendo características especiales para las aplicaciones finales que se les darán a las piezas. De esta manera se obtiene, por ejemplo, un incremento en la dureza y en la resistencia mecánica, así como mayor maquinabilidad para facilitar su posterior conformado. Los procedimientos en los tratamientos térmicos son muy numerosos y variados de acuerdo al uso del material. La gran cantidad de tratamientos térmicos, las distintas aleaciones y las diferentes exigencias Introducción 2 técnicas y mecánicas requieren soluciones por vía de análisis microestructural, así como de un control estricto del proceso. La microestructura final de cualquier componente metálico tratado térmicamente es crítica para su posterior aplicación, debido a que la mayoría de sus propiedades mecánicas dependen exclusivamente de ella. Existen muchas variantes del proceso básico para endurecer el acero, mediante el temple de estos por inmersión en agua, baños de sales fundidas o aceites, los cuales representan un riesgo potencial para el personal y el medio ambiente. Esto ha hecho que se desarrollen sistemas y procesos que permitan realizar tratamientos térmicos de temple más eficientes y menos peligrosos. Uno de estos nuevos sistemas son los reactores de lecho fluidizado en los cuales el material es sumergido en una cama o lecho, comúnmente de alúmina. Mediante el flujo de los gases de fluidizaciónse realizan los más variados procesos de tratamientos térmicos tales como: temple, carbonitruración, cementación, nitruración, etc. Los lechos fluidizados se caracterizan por el movimiento turbulento y la rápida circulación de las partículas con una granulometría específica, así como la extensa área interfacial sólido – gas. Dentro de sus principales ventajas se encuentra la producción de mayores rapideces de calentamiento o enfriamiento, así como la gran uniformidad térmica que se logra dentro del reactor. La fluidización comienza cuando se hace pasar un gas a través de una cama de partículas sólidas contenidas en una columna. Esto produce una caída de presión y una fuerza de arrastre entre el gas y las partículas dando como resultado que estas últimas se separen y causen la expansión de la cama3. Introducción 3 Si la velocidad del gas se incrementa, la cama se expandirá alcanzando el empaquetamiento más suelto posible. A la velocidad de fluido correspondiente se le conoce como velocidad de mínima fluidización (Umf). A partir de este valor de mínima fluidización es posible calcular el número de fluidización (Nf) como una relación de velocidad del gas en el reactor dividido por la velocidad requerida para obtener la condición de mínima fluidización. Al ser este un número adimensional se le puede utilizar para comparar las condiciones de operación entre lechos fluidizados. De trabajos anteriores4 se han obtenido resultados que relacionan a la dureza final y a la distribución microestructural para las piezas fabricadas con aceros grado maquinaria (AISI 9840 y AISI 4140), templadas con diferentes números de fluidización. Sin embargo, hasta el momento no existen evaluaciones de tipo y cantidad de microconstituyentes presentes en los aceros grado maquinaria templados en reactores de lechos fluidizados; tampoco hay datos de su evolución microestructural a lo largo del tratamiento de temple. Es por ello que se hace necesario un análisis completo de la evolución microestructural en este tipo de aceros tratados en el sistema de lecho fluidizado, templados bajo varias condiciones de fluidización que van desde un temple al aire hasta temples con Nf = 1.8. Por otro lado los modelos utilizados hasta el momento como complemento de los estudios experimentales, no son capaces de reproducir los resultados obtenidos experimentalmente con los aceros grado maquinaria, que presentan cambios de fase durante el tratamiento térmico dentro del reactor de lecho fluidizado. Introducción 4 Por lo tanto el objetivo de este trabajo es la realización de un análisis cualitativo y cuantitativo completo de los componentes microestructurales presentes en los aceros AISI 4140 y 9840, así como también de un acero bajo carbono AISI 1018, templados en un sistema de lecho fluidizado bajo diferentes condiciones de operación en el reactor. Debido a que no existen estudios de modelación matemática de la evolución microestructural en piezas tratadas térmicamente en sistemas de lecho fluidizado, en este estudio se planteó la utilización del código Quench implementado en Java para calcular curvas de respuesta térmica calculadas que incluyan las transformaciones de fase que ocurren en el material a lo largo del tratamiento térmico de temple en un reactor de lecho fluidizado alúmina – aire, el cual será validado con los resultados experimentales. Ya que los gradientes térmicos generados son pequeños, no se considera el incluir la respuesta mecánica de las barras en el modelo matemático. Objetivos Específicos 5 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 1) Evaluar el porcentaje de transformación de los componentes microestructurales de los aceros grado maquinaría tratados térmicamente en un lecho fluidizado bajo diferentes condiciones de operación. 2) Evaluar la composición microestructural final de los aceros grado maquinaría tratados en el reactor de lecho fluidizado y relacionar estos resultados con las propiedades mecánicas, en específico la dureza, del material final. 3) Obtener mediante la aplicación del código Quench las respuestas térmicas calculadas durante el temple de barras de acero grado maquinaria en el sistema de lecho fluidizado. Objetivos Específicos 6 4) Validar el código Quench, el cual fue generado de manera independiente, utilizando los datos experimentales obtenidos en los puntos 1 y 2. Marco Teórico 7 MARCO TEÓRICO La fluidización, contrariamente a lo que se pueda creer, no es una tecnología nueva. Ya en 1879 una patente proponía la tostación de minerales bajo las condiciones de un lecho fluidizado y hacia hincapié en la uniformidad de la temperatura que el proceso presentaba. Muchos procesos industriales importantes confían en el contacto íntimo entre un fluido (líquido o gas) y un material granular. Estos procesos varían del desecado, a una amplia gama de reacciones químicas, incluso la combustión. En las primeras aplicaciones, el fluido fluía a través de una cama estática de granos soportada por una rejilla. Si el material es apropiado, hay una gran mejora en el mezclado y el contacto se logra si el tamaño de grano se iguala apropiadamente a la velocidad ascendente del fluido. Bajo esas condiciones, las partículas de material serán sustentadas por las fuerzas de arrastre. Cuando esto ocurre, se dice que la cama esta “fluidizada”. Marco Teórico 8 Una cama o lecho fluidizado por gas puede tener la apariencia de un líquido en ebullición. Tiene burbujas que se elevan y parecen estallar. Con lo cual logra que las burbujas produzcan un mezclado vigoroso dentro del lecho. El movimiento de la cama varía con la velocidad del flujo de fluido. A velocidades altas, las partículas pueden ser arrastradas y transportadas por el fluido. Conforme la velocidad se incrementa comenzará una fluidización incipiente o mínima fluidización y el volumen de lecho aumentará ligeramente. Si la velocidad de gas se aumenta más allá, se obtiene una fluidización apropiada. El volumen del lecho aumenta considerablemente y se alcanza una expansión uniforme, ocurriendo la fluidización de las partículas. Si ocurre un aumento excesivo de la velocidad del gas, este comienza a pasar entre el lecho fluidizado en forma de burbujas con la consecuente disminución del volumen total de el lecho. Esta fase de fluidización es conocida como fluidización heterogénea o fluidización de burbujeo (Lmf) y es el estado usual de fluidización usado para las aplicaciones en tratamiento térmico. Si el tamaño de las burbujas es tan grande que llega a igualar el diámetro del recipiente que contiene al lecho fluidizado ocurrirá que cantidades considerables del sólido se perderán por la parte superior de el contenedor. Si se usan las velocidades de gas muy altas, ocurrirá el transporte neumático de las partículas y la fase sólida se perderá de nuevo por la parte superior del contenedor. Esto se conoce como fluidización de fase Marco Teórico 9 dispersa y se usa en ciertos casos para el precalentamiento de minerales concentrados y prereducción para la extracción de metales. Figura 1. Comportamiento de un lecho fluidizado en operación5. Un lecho fluidizado presenta las siguientes zonas: a) Zona densa, la cual se encuentra limitada en la parte inferior por el plato distribuidor y en la parte superior por un perfil determinado. b) Zona diluida, la cual se localiza arriba del perfil antes mencionado y es una región en la que las partículas adquieren velocidades más altas que la velocidad terminal, por lo que son arrastradas por el fluido fuera del reactor. En esta fase la caída de presión aumenta conforme aumenta la velocidad del fluido En la zona densa se nota la formación de burbujas pequeñas y se puedeobservar como en la parte superior, las burbujas que van elevándose a través del lecho, se incrementan debido a la coalescencia (Figura 2). Marco Teórico 10 Figura 2. Fluidización heterogénea de un lecho en el sistema sólido – gas5 I. FUNDAMENTOS DEL PROCESO DE FLUIDIZACIÓN Cuando un fluido fluye a través de un lecho de partículas dentro de un tubo, ejercerá una fuerza de arrastre en las partículas resultando en una caída de presión en el lecho. Si la velocidad superficial de un fluido se incrementa, la caída de presión también aumenta. En un lecho libre que tiene un fluido que fluye de manera ascendente a través de él, se observa que cuando el fluido incremente su velocidad las fuerzas de arrastre causarán que el lecho se expanda. Esta expansión permite a las partículas ofrecer la menor resistencia al flujo de fluido. Cuando la fuerza de arrastre es suficiente para soportar el peso de las partículas dentro del lecho, a este se le puede llamar lecho fluidizado. Los sistemas fluido/sólido muestran propiedades parecidas a las de un líquido, por lo que el lecho puede fluir de un recipiente a otro. La caída de presión en el lecho, Δp, cuando se mantiene constante (incluso Marco Teórico 11 con el incremento de la velocidad del fluido) e igual al peso efectivo del lecho por unidad de área, puede ser calculada utilizando la expresión: Donde: m ⎯ masa de las partículas ρp ⎯ densidad de las partículas Sb ⎯ área de sección transversal de la cama ρf ⎯ densidad del fluido g ⎯ aceleración gravitacional En las operaciones de fluidización el fluido más comúnmente utilizado es el aire. La unidad es operada a presiones comparables a la atmosférica, por lo que ρf es despreciable comparada con ρp. Las partículas que forman el lecho son alúmina con una densidad de 3070 kg/m3, con un tamaño promedio entre 125 μm y 320 μm. Cuando la velocidad de gas, U, se eleva más de lo requerido para la condición de mínima fluidización del lecho, es decir más allá de la velocidad de mínima fluidización, Umf, el lecho empezará a burbujear. Esta condición es llamada fluidización agregativa. Las cavidades se parecen a las burbujas de vapor en un fluido en ebullición esto genera una circulación de partículas dentro de la cama. El flujo de gas entre las partículas (el flujo de gas intersticial) permanece prácticamente constante; el gas que fluye a través del la fase de burbujas se toma en cuenta para cualquier aumento de la velocidad superficial. Si la velocidad de gas fuera incrementada excesivamente, las burbujas crecerían tan grandes que llenarían casi o completamente la Marco Teórico 12 sección transversal del tubo donde se encuentra contenido el lecho lo que ocasionaría la expulsión de material. Bajo tales condiciones de flujo de gas tan altas, la energía es usada para acelerar grupos de partículas, resultando en una caída de presión a través del lecho que puede exceder el peso dado por unidad de área tal que se pierdan completamente las interacciones entre las partículas y el gas. I.1 MERITOS Y DEMÉRITOS DE LA TÉCNICA DE FLUIDIZACIÓN Las ventajas de la técnica de fluidización son: 1. La gran área superficial entre las partículas y el fluido promueve las operaciones de transferencia de calor. 2. La facilidad con la que los sólidos fluidizados pueden ser transportados. 3. Las excelentes propiedades de transferencia de calor de los lechos fluidizados. Las burbujas generan un mezclado que mantiene el bulk de la cama isotérmico, y altas velocidades de transferencia de calor son obtenibles entre el lecho y las superficies inmersas. Los reactores de lecho fluidizado se usan más a menudo en la regulación de temperatura de reacciones muy exotérmicas y como medio de reciclaje continúo de catalizadores entre reactor y regenerador. Hay mucho interés actualmente, en las ventajas potenciales de combustores de lecho fluidizado. Las desventajas son: Marco Teórico 13 1. Las velocidades del caudal de fluido están limitadas al rango en el cual el lecho es fluidizado. Si la velocidad es mucho mayor que Umf, puede haber una perdida excesiva de material, el cual es acarreado fuera del lecho y puede haber también daño en las partículas debido a excesiva velocidad de operación. 2. La fuerza de bombeo necesaria para fluidizar un lecho puede ser excesiva para lechos muy grandes o profundos. 3. El tamaño y tipo de partículas que pueden ser empleadas en esta técnica son limitadas. 4. Debido a la complejidad del comportamiento del lecho fluidizado, frecuentemente se tienen dificultades al intentar escalar los modelos pequeños a escala a las unidades industriales. I.2 VELOCIDAD DE MÍNIMA FLUIDIZACIÓN Ergun6 derivó una correlación para la predicción de Umf para la caída de presión a través de un lecho empacado en el que los espacios vacíos corresponden a la mínima fluidización, εmf, para el peso del lecho por unidad de área y obteniendo la siguiente forma: Donde: Ar ⎯ Número de Arquímedes Remf ⎯ Número de Reynolds en términos de Umf εmf ⎯ Espacios libres a fluidización mínima Φ ⎯ Factor de forma de la partícula Marco Teórico 14 El primer término de la correlación (Remf) tiende a dominar bajo condiciones de flujo laminar, considerando que el segundo término (Remf2) domina en los lechos de partículas muy grandes en los que el flujo intersticial es turbulento. Bajo condiciones de transición, las contribuciones de ambos términos son significativas. La correlación es obviamente muy sensitiva al valor usado de εmf. Al usar la correlación para propósitos predictivos, εmf puede ser estimada de las mediciones en un lecho poco empaquetado, pero esto ha demostrado que εmf varía con la temperatura de operación bajo algunas condiciones. También es difícil estimar el factor de forma de las partículas, φ, así que son probables errores grandes en la estimación de Umf (típicamente ± 30%). I.3 DETERMINACIÓN DE LOS ESPACIOS VACÍOS. Para materiales que no tengan una porosidad interna, los espacios vacíos pueden ser estimados de la densidad del sólido ρp y la densidad del lecho ρb: Donde: Marco Teórico 15 I.4 FACTOR DE FORMA. El factor de forma (φ) es la razón de áreas superficiales de una esfera y de una partícula con otra forma geométrica: Es fácil de calcular para formas de geometría regular pero es más difícil de evaluar para partículas irregulares. El factor de forma para un material granular como el empleado en el lecho fluidizado es alrededor de 0.73. II. COMPORTAMIENTO GENERAL DEL LECHO FLUIDIZADO. II.1 MEDICIÓN DE LA VELOCIDAD DE MÍNIMA FLUIDIZACIÓN, UMF. Para realizar esta medición, se deberá cargar el contenedor con la cantidad suficiente de partículas para formar una cama, entonces se fluidizará vigorosamente durante unos minutos hasta romper cualquier partícula que se halle unida a las demás. Se toman mediciones de la caída de presión a través del lecho mientras la velocidad del gas de fluidización se reduce por etapas. Se grafican los resultados en la forma de caída de presión de la cama contra la velocidad superficial del gas. A mayores velocidades de flujo de gas se espera que la caída de presión tenga un valor igual al del peso de la cama por unidad de área, pero puede ser menor debido a las interacciones entre las partículas y las paredes del contenedor. Marco Teórico 16 A velocidades bajas de flujo de gas, la caída de presión a través del lecho puede incrementarse linealmente desde cero (con velocidad de flujo de gas cero), con el incremento de la velocidad superficial del gas, hasta que el lecho se aproxime a las condiciones de fluidización. Esto se debe a que el flujo de gas a través del lecho se hace laminar. Figura 3. Velocidadsuperficial (decreciente) contra caída de presión5. La Figura 3 ilustra una grafica típica de caída de presión en el lecho contra la velocidad superficial del gas. La velocidad de mínima fluidización corresponde a la velocidad en el punto de intersección entre la elevación y el área recta de la curva. Si el experimento es realizado con camas de partículas más grandes o densas, ≈ 1 mm de diámetro, el incremento en la caída de presión podría aumentar más rápidamente debido a las condiciones del flujo que cambiarían de laminar a flujo de transición y finalmente a flujo turbulento. Si el experimento se repite en forma inversa, aumentando por incrementos la velocidad del gas desde cero y tomando en cuenta las correspondientes caídas de presión en la cama, sin seguir la primera parte de la curva, y ciertamente sin saber si la cama ha presentado acanalamientos. Marco Teórico 17 El acanalamiento fomenta a la cama a compactarse en condición estática con el flujo de gas a través de ella. Esta condición se debe a los espacios vacíos en la cama, ε, y puede ser reducida cuando el la cama alcanza la velocidad de mínima fluidización, εmf. Las mediciones por debajo de esta condición llevaran a un sobreestimado de la velocidad de mínima fluidización. También, cuando se realizan incrementos en las mediciones desde la condición de lecho empaquetado, la caída de presión en la cama puede exceder inicialmente el peso de la cama por unidad de área cuando la cama comienza a fluidizar, porque la fuerza de arrastre primero tiene que aumentar para romper la unión entre las partículas de la cama (Figura 4). Figura 4. Incremento de la velocidad superficial5. La transición de empaquetamiento a condiciones de fluidización puede ser aproximada si el material de la cama es más homogéneo en tamaño que si la cama consiste de partículas con una amplia distribución en tamaño. En el último caso, a medida que la velocidad del flujo de gas se incrementa, habrá una tendencia en las partículas más finas para ser fluidizadas primero, y al aproximarse a las condiciones de fluidización será Marco Teórico 18 más gradual. Bajo tales condiciones los finos tenderán a fluidizarse y comenzarán a llegar a la parte superior de la cama, favoreciendo la segregación. Si hay una distribución del tamaño de partículas amplia, las camas deben ser fluidizadas vigorosamente para producir una cama burbujeante, mientras se alcanza rápidamente una buena condición de mezclado y se reduce la tendencia a que ocurra la segregación. Una vez que la segregación ha ocurrido, es mucho más difícil volver a mezclar el material de la cama. II.1 CALIDAD DE FLUIDIZACIÓN. Frantz7 ha propuesto uno de los criterios para la determinación de la calidad de fluidización; definiéndola como índice de calidad de fluidización el porcentaje de sólidos (en masa) suspendidos en el fluido, realmente fluidizados, mediante la relación: Este índice presenta la ventaja de que puede determinarse fácilmente a partir de la perdida de carga existente en el lecho y la masa del sólido presente. La calidad de fluidización aumenta con el número de fluidización (U/Umf) y es función del tipo de distribuidor, en escala de eficiencia son los distribuidores de materiales porosos, seguidos por los distribuidores del tipo plato perforado y por último los de rejilla, y de las características de las partículas fluidizadas. En cuanto a las partículas de manera general la presencia de pequeñas cantidades de finos (bulk) mejora as propiedades de fluidización Marco Teórico 19 Debemos agregar que la calidad de fluidización es afectada de gran manera por las características de las partículas, como el diámetro, densidad, forma. Las propiedades (cohesividad, fluidez) que presentan estas serán determinantes para el comportamiento del conjunto en el lecho, haciendo que se les catalogue como excelente, aceptable, mediocre o malo para la fluidización. Las deficiencias en el comportamiento de las partículas durante la fluidización darán lugar a fenómenos como el acanalamiento, burbujeo o arrastre debido a la diferencia de densidades entre las partículas y el gas de fluidización. Así pues no todos los sólidos son igualmente aptos para la fluidización; las propiedades individuales de las partículas determinan dicha aptitud y establecen de alguna manera la calidad de la fluidización. Se han llevado a cabo diversos intentos de clasificar las partículas según su aptitud para la fluidización. Entre los mismos destaca por su sencillez, fiabilidad y amplia utilización el diagrama de Baeyens-Geldart7. La clasificación de Baeyens-Geldart está basada en el tamaño y en la densidad de las partículas, distinguiéndose en la misma cuatro categorías: A, B, C y D. Como lo se puede observar en la Figura 5. La categoría C esta constituida por partículas de pequeño tamaño y, en consecuencia, con considerables fuerzas de atracción entre ellas. Su fluidización es muy fácil y, en general, de mala calidad; la repartición del gas no es uniforme, existirán canales de flujo preferente (con considerables proporciones de sólido sin fluidizar) y en columnas de pequeño diámetro se obtiene usualmente flujo de pistón o tapón (slugging). En general, se trata de sólidos que se "agrietan" bajo la acción de una cierta vibración (por ejemplo polvo de talco). Marco Teórico 20 Las categorías A y B comprenden las partículas aptas para la fluidización. En la categoría A se encuentran las partículas de diámetro y densidad relativamente bajos, existiendo por lo tanto una gama de velocidades sobre la que pueden fluidizarse de forma homogénea; a velocidades mas altas originan burbujas de pequeño tamaño. En la categoría B se encuentran las partículas de diámetro y densidad comprendidos aproximadamente entre 0.04 - 0.5 mm y 1.4-4 g/cm3, respectivamente. Estas partículas (por ejemplo, la arena o la alúmina) originan la aparición de burbujas desde el momento mismo de la fluidización incipiente y la expansión del lecho es limitada. Finalmente, la categoría D comprende las partículas de tamaño y/o densidad elevados, que dan lugar a lechos propensos a ser atravesados por chorros; se trata de partículas aptas para ser tratadas en " spount bed ". Los chorros son importantes sobre todo porque tienen un extraordinario potencial de erosión. Figura 5. Diagrama de Geldart para la clasificación de partículas en función de su patrón de fluidización. Marco Teórico 21 III.3 ALTURA DEL LECHO En algunos experimentos la altura de la cama ha sido medida como una función de la velocidad superficial del gas a la salida reactor. Sin embargo, a altas velocidades esto solo puede ser medido de forma aproximada, debido a que la superficie fluctuará rápidamente cuando las burbujas estallen a través de la superficie. El grado de expansión de la cama más allá de lo visto a Umf se debe al flujo de burbujas a través de la cama. Aunque el lecho burbujeante pueda parecer turbulento, el flujo de gas intersticial a través de las partículas es laminar excepto cuando se trata de camas fluidizadas de partículas muy grandes o densas. II.4 COMPORTAMIENTO DE LAS BURBUJAS Normalmente las burbujas crecen cuando suben a través del lecho. En parte éste es un proceso espontáneo, pero principalmente ocurre debido a que las burbujas más grandes suben más rápido que las pequeñas. Estas alcanzan a las burbujas más pequeñas y coalescen con ellas. Con camas de partículas grandes/densas, sin embargo, el comportamiento de coalescencia es diferente. Estas burbujas tenderán a crecer por coalescencia cruzada. Al subir por la cama las burbujas dejan tras de si una estela de partículas y acarrean algunas partículas en ella. Éste es el mecanismo por el que la circulación de los sólidos se genera. La influencia dela superficie de la pared, hace que las burbujas tiendan a moverse hacia adentro del lecho. Se puede apreciar el flujo de retorno de las partículas descendiendo por la pared en un flujo del tipo formación/deslizamiento para reemplazar aquéllas que han sido Marco Teórico 22 acarreadas hacia arriba dentro del bulk de la cama por el ascenso de burbujas. De nuevo, con las camas de partículas grandes/densas, la acción del burbujeo que ocurre no es tan eficaz para generar partículas mezcladas. A mayor velocidad de fluidización, las burbujas son más grandes y numerosas, debido a que existe un exceso de flujo de gas como burbujas. II.5 TRANSFERENCIA DE CALOR EN UN LECHO FLUIDIZADO Debido a la mezcla completa y a la gran área de contacto entre el gas y partículas, un lecho totalmente fluidizado tiene pequeñas variaciones de temperatura, y el gas sale a una temperatura que está cerca de la del lecho. Un cuerpo sumergido en un lecho fluidizado a una temperatura diferente a la del lecho experimentará una rapidez de transferencia de calor varias veces mayor que la que experimentaría exclusivamente con el gas. Esto es porque la capa límite que normalmente impide la transferencia de calor es penetrada por una sucesión de partículas calientes (o frías). Estas partículas hacen el contacto físico con el cuerpo sumergido y mejoran la transferencia de calor. Las atractivas propiedades de transferencia de calor de un lecho fluidizado, aunado con su habilidad para quemar una amplia gama de combustibles de difícil combustión bajo condiciones ambientales, ha alentado a desarrollar muchas aplicaciones en varios campos de la ingeniería. Marco Teórico 23 II.6 PROPIEDADES DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL LECHO FLUIDIZADO Un lecho fluidizado vigorosamente esta bien mezclado debido a la circulación de partículas generada por las burbujas que se elevan. Por consiguiente, incluso con las reacciones más exotérmicas, el bulk de la cama está virtualmente en una temperatura uniforme. También, la gran área entre las partículas y el gas de fluidización causa que se estabilice aproximadamente a la misma la misma temperatura. La otra propiedad térmica ventajosa de una cama fluidizada con gas es la alta velocidad de transferencia de calor que puede obtenerse entre la cama y una superficie de transferencia de calor que se encuentre inmersa o rodeada. Tres mecanismos principales contribuyen en la transferencia de calor entre un lecho fluidizado y la superficie de la transferencia de calor): Primer mecanismo. Para las camas de partículas con diámetro menor que ≈ 500 μm y de densidad menor que ≈ 4000 kg m-3, excluyendo a los materiales cohesivos finos, el mecanismo mas importante es dependiente de la circulación de las partículas entre el bulk de la cama y la región directamente adyacente a la superficie de la transferencia de calor (el mecanismo de transferencia de calor es convectivo). Debido a su alta capacidad térmica, las partículas son capaces de transferir una gran cantidad de calor. Cuando las partículas tienen el primer contacto con la superficie de transferencia de calor, habrá un gradiente de temperatura local grande. Marco Teórico 24 Por consiguiente, las velocidades instantáneas de transferencia de calor serán altas. Sin embargo las partículas más grandes residen cerca de la superficie de transferencia, la más rápida de sus temperaturas va a la superficie. El flujo de calor entre las partículas y la superficie causa el gradiente de temperatura para disminuir; y las velocidades instantáneas de transferencia de calor caerán. Así mayores velocidades de transferencia pueden esperarse que bajo estas condiciones de operación produzcan tiempos muy cortos de residencia de las partículas adyacentes a la superficie de transferencia de calor, en promedió durante un período de tiempo. En el extremo de los tiempos de residencia mas cortos el coeficiente de transferencia de calor más grande obtenible esta limitado a la conductividad térmica del gas y a la duración de la trayectoria de transferencia por la que el calor puede pasar por conducción entre las partículas y la superficie. Por este mecanismo, puede esperarse que los coeficientes de la transferencia de calor se incrementen mientras el tamaño de partículas se reduce porque, en efecto, una gran proporción de la superficie de transferencia de calor es accesible a trayectorias de transferencia más cortas. Con camas de estos materiales, la transferencia de calor por convección a través del gas es despreciable porque el flujo de gas intersticial es laminar. Debido a la complejidad del comportamiento de la cama, no es posible predecir el grado de circulación de la partícula más allá de la superficie de la transferencia y el coeficiente de transferencia de calor de cama-a-superficie. También las correlaciones empíricas publicadas son de valor muy limitado. Marco Teórico 25 Segundo mecanismo. Con camas de partículas grandes/densas, el flujo de gas intersticial es turbulento, al menos en el régimen de transición. Bajo estas circunstancias, transferencia de calor por convención a través del gas, la interface gas/componente convectivo de la transferencia de calor, comienza a incrementarse de manera significativa. Como la transferencia de calor por este mecanismo comienza a ser el modo dominante, los coeficientes de transferencia de calor empiezan a incrementarse con el aumento en el diámetro de la partícula. Tercer mecanismo. A altas temperaturas y cuando hay una marcada diferencia de temperatura entre el bulk de la cama y la superficie de transferencia, la transferencia por radiación comienza a ser un mecanismo de transporte importante. Es importante recordar que una gran porción el calor perdido desde el lecho fluidizado se debe a la conducción a través de las camas. Al aplicar un balance de energía al equipo, no deben ignorarse las propiedades de convección que se discutieron anteriormente. III. LECHO FLUIDIZADO PARA TRATAMIENTO TÉRMICO. El procedimiento de tratamiento térmico en Lechos o camas fluidizadas, es una técnica que se estableció y perfeccionó en Australia. El sistema de lecho fluidizado esta basado en el principio de poder usar las excelentes características de los sólidos fluidizables como el óxido de aluminio (Al2O3). El contenedor está lleno con óxido de aluminio de Marco Teórico 26 grano fino (Al2O3). Aire comprimido, ligeramente arriba de la presión atmosférica, se sopla dentro del contenedor vía un plato poroso en el fondo poroso. El flujo uniforme producido, causas que las partículas del medio logren un estado de suspensión y movimiento (lecho fluidizado). Físicamente, el medio de partículas movilizadas por acción del flujo (lecho fluidizado), se comporta como un líquido. En el contenedor se desarrollan condiciones de temperatura uniforme y optimas propiedades de conductividad térmica a lo largo del contenedor. Una de las principales propiedades de un lecho fluidizado es su alto coeficiente de transferencia de calor (entre 120 y 1200 W/m2 °C). El lecho fluidizado tiene la capacidad de calentar o enfriar piezas metálicas (ferrosas y no ferrosas) a velocidades muy cercanas a las obtenidas por otros medios convencionales. Esto gracias, al movimiento turbulento, la rápida circulación de las partículas y la enorme área interfacial gas – sólido. III.1 LECHO FLUIDIZADO PARA EL TEMPLE DE ACEROS. Las dos causas principales que producen fractura y distorsión en los aceros son la severidad de enfriamiento y la no – uniformidad del mismo. La tecnología de hornos al vacío para el gas de enfriamiento a alta presión ha logrado avances significativos para reducir los problemas antes mencionados. Sin embargo, si la carga de trabajo en la cámara de vacío es densa o de geometríacomplicada, el flujo de gas de enfriamiento no es uniforme. Lo anterior produce una distorsión en la pieza, debido a un enfriamiento diferencial en la superficie. Marco Teórico 27 Figura 6. Enfriamiento no uniforme de los componentes entre el extremo y el centro8. El lecho fluidizado es mucho menos sensible a la densidad de carga o geometría de la pieza. Gracias a las características liquidas de un lecho fluidizado, las piezas metálicas a tratar, son rodeadas perfectamente por las partículas del lecho asegurando así un calentamiento o enfriamiento más rápido y uniforme6. Figura 7. El contacto conductivo simultáneo de alúmina (área rosa) en todas las superficies de todos los componentes sumergidos8. La alta capacidad térmica de materiales como oxido de aluminio o carburo de silicio permiten remover el calor de piezas metálicas por conducción, sin que sea necesario un contacto completo del fluido sobre la superficie a tratar. Marco Teórico 28 IV. GENERALIDADES DE LOS ACEROS ALEADOS Se da el nombre de aceros aleados a los aceros que además de los cinco elementos: carbono, silicio, manganeso, fósforo y azufre, contienen también cantidades relativamente importantes de otros elementos como el cromo, níquel, molibdeno, etc., que sirven para mejorar alguna de sus características fundamentales. También puede considerarse aceros aleados los que contienen alguno de los cuatro elementos diferentes del carbono que antes hemos citado, en mayor cantidad que los porcentajes que normalmente suelen contener los aceros al carbono, y cuyos límites superiores suelen ser generalmente los siguientes: Si=0.50%; Mn=0.90%; P=0.100% y S=0.100%. Los elementos de aleación que más frecuentemente suelen utilizarse para la fabricación de aceros aleados son: níquel, manganeso, cromo, vanadio, molibdeno, cobalto, silicio, cobre, titanio, circonio, plomo, selenio, aluminio, boro y niobio. La influencia que ejercen esos elementos es muy variada, y, empleados en proporciones convenientes, se obtienen aceros con ciertas características que, en cambio, no se pueden alcanzar con los aceros ordinarios al carbono. Utilizando aceros aleados es posible fabricar piezas de gran espesor, con resistencias muy elevadas en el interior de las mismas. En elementos de máquinas y motores se llegan a alcanzar grandes durezas con gran tenacidad. Es posible fabricar mecanismos que mantengan elevadas resistencias, aún a altas temperaturas. Hay aceros inoxidables que sirven para fabricar elementos decorativos, piezas de maquinas y herramientas, que resisten perfectamente a la acción de los agentes corrosivos. Es posible preparar troqueles de formas muy complicadas que no se deformen ni agrieten en el temple, etc. Marco Teórico 29 Estos aceros poseen la tendencia que tienen ciertos elementos a disolverse en la ferrita o formar soluciones sólidas con el hierro alfa, y la tendencia que en cambio tienen otros a formar carburos. De igual manera poseen una tendencia debida a la influencia de los elementos de elevar o provocar el descenso de las temperaturas críticas de los diagramas de equilibrio y las temperaturas Ac y Ar correspondientes a calentamientos y enfriamientos relativamente lentos, al igual estos elementos de aleación ensanchan o disminuyen los campos austeníticos o ferríticos correspondientes a los diagramas de equilibrio, y otras influencias que poseen están también relacionadas con el diagrama hierro- carbono, como la tendencia a grafitizar el carbono, a modificar el tamaño del grano, etc IV.1 La influencia de los elementos aleados sobre la templabilidad. La influencia que tienen en retardar el ablandamiento que se produce en el revenido. Existen otras influencias diversas, como mejoras en la resistencia a la corrosión, resistencia al calor, resistencia a la abrasión, etc., las cuales se deben directa o indirectamente a alguna de las variaciones o fenómenos citados anteriormente. Aceros en los que tiene una gran importancia la templabilidad: AISI 4140 Es un acero de buena penetración de temple y con buenas características de estabilidad en caliente hasta 400ºC. Sin fragilidad de revenido, muy versátil y apto para esfuerzos de fatiga y torsión. Marco Teórico 30 Piezas templadas a inducción pueden dar una dureza de 57-69 Rockwell C. Tiene amplia aplicación en construcción de vehículos por ejemplo para cigüeñales, brazos de ejes, bielas, pernos, ejes de contramarcha, ejes de bombas y engranajes. Muy utilizado en piezas forjadas como herramientas, llaves de mano, destornilladores, etc. Se usa también para espárragos y tornillos den la construcción de plantas que trabajen a temperatura entre 150ºC y 300ºC, como calderas, turbinas de vapor, plantas químicas, etc. Tabla 1. Análisis químico promedio del acero AISI 4140, usado durante la experimentación. C % Si % Mn% P% S% Cr% Mo% Ni% 0.430 0.150 0.90 0.0005 0.0200 0.95 0.20 <0.00 Al% Co% Cu% Nb% Ti% V% Pb% Fe% 0.0285 0.0141 0.1573 <0.00 0.0094 0.0009 0.0053 97.1 AISI 9840 Este acero tiene una buena penetración de temple y buena tenacidad. Se puede usar en construcción de piezas de tamaño medio que estén sometidas a esfuerzos de torsión. Por su contenido en Mo no esta expuesto a la fragilidad de revenido. Marco Teórico 31 Tabla 2. Análisis químico promedio del acero AISI 9840, usado durante la experimentación. C % Si % Mn% P% S% Cr% Mo% Ni% 0.4126 0.2787 0.766 0.0005 0.0200 0.730 0.2030 1.129 Al% Co% Cu% Nb% Ti% V% Pb% Fe% 0.0285 0.0141 0.1573 <0.00 0.0094 0.0009 0.0053 96.2 AISI 1018 Entre los aceros de bajo carbono, el 1018 al ser el más rico en manganeso es el más usado para la fabricación de las partes carburizadas, ya que produce mayores y más uniformes durezas, además posee una buena soldabilidad y maquinabilidad. Se utiliza principalmente en la fabricación de partes para maquinaria; automotriz, línea blanca, equipo de proceso, etc.; que no estén sujetas a grandes esfuerzos. Por su ductilidad es ideal para procesos de transformación en frío como doblar, estampar, recalcar, etc.. Tabla 3. Análisis químico promedio del acero AISI 1018, usado durante la experimentación. C % Si % Mn% P% S% Cr% Mo% Ni% 0.1787 0.2112 0.696 <0.000 0.0154 0.0563 0.0542 0.1052 Al% Co% Cu% Nb% Ti% V% Pb% Fe% 0.0044 0.0104 0.2996 0.0201 0.0030 <0.00 0.0056 98.3 Desarrollo Experimental 32 DESARROLLO EXPERIMENTAL El presente desarrollo experimental se divide en tres etapas; la primera consiste de la evaluación del sistema de lecho fluidizado empleando un reactor a escala y probetas de acero inoxidable austenítico AISI 304. En una segunda etapa se lleva a cabo la evaluación de los constituyentes microestructurales presentes en las probetas tratadas de los aceros AISI 4140, 9840 y 1018 templados en el LF. Después, se presentan los resultados de experimentos de dilatometría para determinar la cinética de transformación experimentalmente. Finalmente en una última etapa se llevará acabo la simulación del proceso usando los programas WinProbe y Quench. Desarrollo Experimental 33 I. EVALUACIÓN DEL SISTEMA DE LF. Mediante este estudio se determinaron las condiciones óptimas para realizar una fluidización eficiente de la cama de alúmina utilizada; también se evaluó la eficiencia en la extracción de calor del sistema por medio de la utilización de probetas de acero inoxidable austenítico AISI 304. El equipo experimental utilizado durante la evaluación del sistema de lecho fluidizado se muestra en la Figura 8. Figura 8. Fotografía del equipo experimental para el estudio térmico; 1) Estructura tubular, 2) Lanza de soporte, 3) Sistema de riel, 4) Rotámetros, 5) Modelo en acero del LF, 6) Compresor.El equipo consiste de una columna de fluidización de 12 cm de diámetro y 70 cm de altura, unida por medio de bridas a una caja de viento cilíndrica de 13 cm de diámetro y 14 cm de altura, la cual cuenta con un orificio en el centro de su base por el que se hace pasar aire a temperatura ambiente. Para mejorar la distribución del aire alimentado al lecho, se 4 2 1 5 6 3 Desarrollo Experimental 34 utilizó un tapón poroso construido de arena Shell sinterizada con una granulometría controlada (malla 60), colocado en la base del reactor1. El material sólido del LF fue alúmina, malla 54. Para medir la caída de presión dentro del reactor durante la experimentación, se instaló un manómetro en U a 50 cm de las bridas y 10 cm por debajo de ellas. Con un compresor se obtiene la presión de operación, que se regula mediante una válvula reductora; el caudal de aire se mide y controla mediante rotámetros. Para la evaluación de la extracción de calor en el sistema de LF se utilizaron probetas de acero inoxidable AISI 304, de 12.7 mm (1/2”) de diámetro y 50.8 mm (2”) de longitud. Las probetas fueron instrumentadas con dos termopares colocados en el centro geométrico y a 1.5 mm de la superficie lateral (ambos a la mitad de la altura), tal como se muestra en la Figura 9. Figura 9. Probeta para la experimentación en sistemas de LF Las probetas fueron calentadas en un horno cilíndrico de resistencias hasta que toda la pieza alcanzó una temperatura de 860 °C, posteriormente el horno fue abierto y las probetas sumergidas en el lecho fluidizado. El Desarrollo Experimental 35 traslado de la probeta del horno al LF duró entre 5 y 10 segundos, tiempo en el cual la probeta perdía ∼10 - 15 °C. Para medir la respuesta térmica del lecho fluidizado durante las pruebas de temple, la columna de fluidización fue instrumentada con un termopar colocado a media altura de la cama de alúmina. Las respuestas térmicas durante el temple, provenientes de las probetas y del lecho, se registraron mediante un equipo computarizado de adquisición de datos consistente de un módulo de adquisición de datos de National Instruments modelo NI 4350, conectado a una computadora y controlado con el software NetAcq v. 2. En la Tabla 1 se muestran las condiciones experimentales utilizadas para la realización de esta evaluación. Tabla 4. Condiciones experimentales utilizadas durante la evaluación del sistema de lecho fluidizado. Material tratado AISI 304 Temperatura de entrada al reactor 860 °C Granulometría de la cama de alúmina 54 Altura de la cama de alúmina 19 cm Temperatura inicial del la cama de alúmina 24 °C Número de fluidización 1.2, 1.4, 1.6, 1.8 Desarrollo Experimental 36 II. TEMPLE DE ACEROS GRADO MAQUINARÍA EN EL SISTEMA DE LF. Estudios anteriores demostraron la eficacia del sistema de LF como medio de temple para los aceros grado maquinaria2, sin embargo para este trabajo fue necesaria la realización de pruebas con diferentes números de fluidización en el reactor, que abarcaran desde Nf = 0 (enfriamiento al aire) tomado como referencia, hasta Nf = 1.8. Para la generación de las curvas de enfriamiento y el calculo de la rapidez de enfriamiento se utilizan probetas de acero AISI 4140, AISI 9840 y AISI 1018, las probetas utilizadas en las pruebas experimentales fueron fabricadas con las mismas dimensiones usadas en las probetas de acero inoxidable: 12.7 mm (1/2”) de diámetro y 50.8 mm (2”) de longitud e igualmente instrumentadas con dos termopares en el centro geométrico y a 1.5 mm de la superficie lateral. Para la realización de cada prueba se montó una probeta de material sin tratar en la punta de una lanza de acero inoxidable, la cual por medio de un sistema de riel se encargaba de trasladar la pieza desde el interior del horno de resistencias hasta el reactor de lecho fluidizado donde era sumergida completamente en el lecho de alúmina agitado, como se muestra en la Figura 10. Desarrollo Experimental 37 Figura 10. Dispositivo de soporte y probeta para el temple en el sistema de lecho fluidizado. La Tabla 5, muestra las condiciones experimentales utilizadas durante el temple en el sistema de LF. Desarrollo Experimental 38 Tabla 5. Condiciones experimentales empleadas durante el temple en el sistema de LF. Granulometría de la cama de alúmina 54 Altura de la cama de alúmina 19 cm Temperatura inicial de la cama de alúmina 24 °C Números de fluidización probados 0 (aire), 1.2, 1.4, 1.6, 1.8, 2.0 Temperatura de austenización 860 °C Materiales tratados AISI 4140 AISI 9840 AISI 1018 Para todos los casos se siguió la misma secuencia experimental; la probeta fue mantenida a temperatura de austenización durante 15 minutos para ser después sometida a un temple en el sistema de lecho fluidizado a diferentes números de fluidización. Adicionalmente se realizaron pruebas de enfriamiento en aceite agitado, en estas pruebas se usaron probetas fabricadas de acero grado maquinaria (AISI 4140 y AISI 9840) del mismo tipo que las utilizadas para el LF e instrumentadas de igual manera. Estas probetas se calentaron hasta la temperatura de austenización a la cual se mantuvieron durante 15 minutos para posteriormente ser sumergidas en un baño de aceite de temple (Hought Quench 105) que se encontraba fuertemente agitado. Después de cada temple, la probeta debidamente identificada se seccionó para medir la dureza de cada pieza y determinar la microestructura final mediante técnicas metalográficas. Para revelar la Desarrollo Experimental 39 microestructura se utilizó un ataque químico con Nital 5 por inmersión a temperatura ambiente durante cinco segundos. Las imágenes de las microestructuras se obtuvieron con un microscopio tipo Axioskop2 modelo MAT a 500X y 1000X. Para el caso del acero AISI 4140 fue necesario realizar un segundo estudio metalográfico, para lo cuál se utilizó un microscopio electrónico de barrido, marca JEOL modelo 35, debido a que el microscopio óptico no tenia la resolución suficiente para mostrar la estructuras generadas durante el temple. En este estudio se emplearon las mismas muestras metalográficas preparadas para el microscopio óptico. La dureza se midió con un durómetro marca Buehler, modelo Macromet 3. Para realizar la medición de las durezas, las superficies de las probetas fueron preparadas hasta la lija 600 para evitar que tuvieran marcas de corte o rugosidades; se tomaron cinco valores de dureza en cada probeta, una en el centro y cuatro cerca de las orillas con lo que se obtuvo un promedio para la pieza tratada. En el caso de los aceros AISI 4140 y AISI 9840 las durezas fueron tomadas utilizando un indentador con punta de diamante y reportadas en unidades Rockwell C, mientras que para el acero AISI 1018 la medición se realizó con un indentador de punta redonda y las unidades reportadas en este material fueron Rockwell B. III. PRUEBAS DE DILATOMETRÍA PARA LA DETERMINACIÓN DE LAS TEMPERATURAS DE TRANSFORMACIÓN. Con el fin de determinar experimentalmente la temperatura de inicio de la transformación martensítica (Ms) para los aceros maquinaria usados en este trabajo, fue necesario realizar varias pruebas de dilatometría. Desarrollo Experimental 40 Las probetas utilizadas en estas pruebas, constan de un cilindro hueco con diámetros interno y externo de 6 mm y 8 mm respectivamente y una longitud de 20 mm, como se muestran el la Figura 11. Figura 11. Esquema de la probeta utilizada durante las pruebas de dilatometría, a) vista frontal, b) corte transversal Cada probeta fue calentada y enfriada de manera controlada en un simulador termo-mecánico Gleebe 3500, en el cual se sometieron las piezas a ciclos térmicos similaresa los medidos durante los experimentos de temple en el LF; esto se puede apreciar en la Figura 12, la cual muestra una representación del ciclo térmico usado en las pruebas. Para monitorear la temperatura durante la prueba de dilatometría fue soldado un termopar a la superficie de la probeta y la expansión y dilatación de la muestra fueron registrados por medio de dos puntas de cuarzo conectadas al equipo; esto permitió el continuo monitoreo de temperatura y cambio de diámetro. (a) (b) Desarrollo Experimental 41 Figura 12. Ciclo completo de calentamiento y enfriamiento utilizado para las pruebas de dilatación. Las rapideces de enfriamiento utilizadas durante las pruebas de dilatación para los diferentes aceros ensayados se resumen en la Tabla 3. Tabla 6. Condiciones de rapidez de enfriamiento usadas durante las pruebas de dilatometría. Material ensayado Rapidez de enfriamiento AISI 4140 25 ºC/s 30 ºC/s AISI 9840 20 ºC/s 25 ºC/s 30 ºC/s AISI 1018 10 ºC/s 15 ºC/s 20 ºC/s 25 ºC/s Desarrollo Experimental 42 IV. SIMULACIÓN DE CAMPOS TÉRMICOS DURANTE EL TEMPLE DE ACEROS EN EL SISTEMA DE LECHO FLUIDIZADO. Los datos de respuesta térmica experimental del los aceros inoxidable 304 y los aceros grado maquinaría 4140 y 9840 enfriados en el lecho fluidizado bajo diferentes condiciones de Nf fueron alimentados al programa WinProbe9 para obtener la historia de flux de calor y la temperatura en la superficie correspondiente para cada experimento. El programa WinProbe resuelve de forma numérica el problema inverso de conducción de calor (Inverse Heat Condution Problem o IHCP de sus siglas en ingles), generando los valores de temperatura superficial y de flux de calor a partir de datos de tiempo y temperatura sub–superficial. Este programa implementa un esquema completamente implícito para resolver por medio de diferencias finitas la ecuación gobernante, pero no incluye la transformación de fase. IV.1 FORMULACIÓN MATEMÁTICA DEL PROBLEMA INVERSO DE CONDUCCIÓN DE CALOR (IHCP). El problema inverso de conducción de calor (IHCP) involucra la estimación del flux de calor y la temperatura de superficie utilizando una serie de mediciones de temperatura que se obtienen del interior de las muestras. De forma particular, para realizar la solución del IHCP, fue utilizado el algoritmo desarrollado por Beck10, el cual se basa en minimizar las diferencias entre las respuestas térmicas medida y calculada con respecto al flux de calor calculado en la superficie. Este algoritmo también incorpora un número de valores futuros de la respuesta térmica medida para reducir las oscilaciones asociadas a la solución numérica del IHCP en los experimentos de temple. Desarrollo Experimental 43 Si se supone que las propiedades termofísicas son constantes en una posición dada desde un paso computacional al siguiente, se tendrá como resultado un algoritmo lineal y por consiguiente se elimina la necesidad de iterar en cada paso de cómputo. Si el flux de calor en la superficie y la distribución de temperatura son conocidas en un tiempo dado, , el flux de calor en la superficie para el siguiente paso de cómputo puede ser calculado usando: (1) donde (2) en la ecuación anterior, es el coeficiente de sensibilidad, definido como: (3) Los coeficientes de sensibilidad son calculados resolviendo: con las siguientes condiciones limite e inicial: condición inicial. condición límite 1. condición límite 2. Desarrollo Experimental 44 Debe enfatizarse que la función secuencial especificada en el algoritmo descrito anteriormente no incluye ninguna fuente o pérdida de calor. IV.2 FORMULACIÓN MATEMÁTICA DEL PROBLEMA DIRECTO DE CONDUCCIÓN DE CALOR (DHCP). Al tratarse de aceros que cambian de fase durante el tratamiento térmico, se requiere modelar tanto el campo térmico como el campo microestructural. En la mayoría de las pruebas realizadas, las condiciones de enfriamiento en el LF, para los aceros grado maquinaría AISI 4140 y 9840, fueron tales que ocurrió únicamente la trasformación austenita – martensita para los casos tratados. Debido a que se obtuvieron rapideces de enriamiento relativamente bajas durante los enfriamientos en el lecho fluidizado el modelo matemático no incluye distorsión. De igual manera, ya que se tiene una relación de longitud a diámetro en las probetas de 4 a 1, se juzga que un modelo de flujo de calor unidimensional es adecuado. De esta forma, tenemos que el modelo termo-microestructural puede formularse de la siguiente manera: La ecuación diferencial que define a la evolución del campo térmico es: (4) Simplificaciones: La relación longitud/diámetro de la probeta es grande, por lo que el flujo de calor es esencialmente unidimensional (en la dirección r, para un sistema de coordenadas cilíndricas) Desarrollo Experimental 45 Para el modelo inicial se considerará que tanto las propiedades termofísicas como las condiciones de frontera tienen valores en función de la temperatura y que se trata de un sistema isotrópico. Para modelar el transporte en la intercara se utilizó una historia de flux de calor determinada previamente para las condiciones de enfriamiento. El termino fuente que aparece en el Ecuación 4 puede calcularse a partir de la evolución de la microestructura, es decir, conociendo la cinética de la transformación de fase. En particular: (5) Donde el subíndice “ ” indica que se trata de la transformación de fase “ ”. Además, el material se considera isotrópico y . Para este caso sólo se considera una transformación de fase: austenita a martensita, por lo que se eliminará el subíndice “ ”. La cinética de esta transformación de fase sigue la ecuación de Koistinen – Marburger11: (6) donde es una constante y es la temperatura a la cuál comienza la transformación de austenita a martensita. Con estas consideraciones, la Ecuación (4) se reduce a: (7) con (8) Desarrollo Experimental 46 y (9) En la literatura especializada la Ecuación (7) se ha resuelto mediante el algoritmo que se describe a continuación. Para cada intervalo de tiempo: 1. Resolver la Ecuación 1, suponiendo temporalmente que , para obtener . 2. Con el valor calculado para el campo térmico se calcula aplicando la Ecuación 3 (sí y sólo sí la temperatura en el nodo es menor a ). 3. Conociendo se calcula . 4. Se resuelve la Ecuación 1 con los valores re-calculados de para obtener . 5. Se compara la solución del campo térmico con los obtenidos en el paso 1 . Si la diferencia entre ambos campos térmicos calculados es mayor que el criterio de tolerancia, entonces se actualiza con los valores de y se regresa al paso 2. 6. Si la diferencia entre y es menor o igual a un criterio de tolerancia, entonces se promedia el campo térmico calculado más recientemente con el valor anterior y este valor es utilizado como la solución del intervalo (sub – relajación). 7. Se incrementa el contador de tiempo y, si no se ha rebasado el tiempo máximo, se pasa al paso 1. Desarrollo Experimental 47 Los parámetros típicos para este sistema se resumen en la Tabla 7. Tabla 7. Parámetros típicos del sistema. 860 °C 0.00635 m 180 s 345 °C -0.011 °C-1 643.72 J m-3 k Valores en función de la temperatura ρCp Valores en función de la temperatura Los valores dependientes de la temperatura para la conductividad térmica y el producto (densidad x calor específico) utilizados en el sistema se dan en las Tablas 8 y 9, respectivamente12. Tabla 8. Conductividad térmica del acero AISI 4140 T,ºC k, W/(m K) 100 42.7 200 42.3
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