Estudio-del-endurecimiento-por-precipitacion-de-la-aleacion-Fe-15-ni-28-Al-envejecida-artificialmente

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL 
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA 
E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS 
ESTUDIO DEL ENDURECIMIENTO 
POR PRECIPITACIÓN DE LA ALEACIÓN 
Fe-23%Ni-28%Al ENVEJECIDA 
ARTIFICIALMENTE 
DIRECTOR DE TESIS: 
DR. HÉCTOR J. DORANTES ROSALES 
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA EN METALURGIA Y 
MATERIALES 
T E S I S 
QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE 
INGENIERO EN METALURGIA Y 
MATERIALES 
P R E S E N T A : 
JESÚS URIEL BERNAL CORONA 
JUNIO 2018 CDMX 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Agradecimientos: 
 
Al Instituto Politécnico Nacional, a la ESIQIE, al Departamento de Ingeniería 
en Metalurgia y Materiales. Por la formación profesional que he recibido de su 
parte. 
 
Con dedicatoria especial el máximo reconocimiento al responsable directo 
para que esta tesis se llevara a cabo, al Doctor Héctor Javier Dorantes Rosales 
que con su dirección, apoyo, elocuencia, paciencia y versatilidad que siempre 
me brindó durante este tiempo. Gracias por brindarme su el tiempo, ya que sin 
usted no hubiese sido posible lograr llegar a llegar hasta aquí. 
 
Al proyecto CONACYT (Ciencias Básicas 2013, No. 222459), SIP-IPN y el 
GAID por el apoyo brindado para la realización del presente trabajo. 
 
A mis sinodales, Mta. Claudia Ramírez Rodríguez, Dr. Nicolás Cayetano 
Castro, M. en C. Sergio Javier García Núñez, y Dr. Diego Israel Rivas López 
por sus observaciones, comentarios y sugerencias. 
 
A mis compañeros, amigos, y familiares que me hicieron prevalecer, para no 
desistir. 
 
 
 
 
 
 
Dedicatorias 
 
 
A esas personas tan especiales que han sido significativas, valiosas, 
importantes y determinativas a través del tiempo; a ellas es quien dedico este 
gran logro para mí. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CONTENIDO 
Lista de Figuras ............................................................................................................................... i 
Lista de Tablas ...............................................................................................................................iii 
Resumen........................................................................................................................................ i 
INTRODUCCIÓN ...................................................................................................................... 1 
CAPITULO I. ANTECEDENTES TEÓRICOS ................................................................... 3 
1.1 Transformación de Fase por Precipitación ................................................................... 3 
1.2 Teoría Clásica de Engrosamiento LSW (Lifshitz - Slyozov - Wagner) ..................... 5 
1.3 Crecimiento Controlado por Difusión ............................................................................. 8 
1.4 Efecto de las Interacciones Elásticas .......................................................................... 15 
1.5 Morfología de los Precipitados Coherentes ................................................................ 16 
1.6 Aleaciones del Sistema Fe-Ni-Al .................................................................................. 18 
CAPITULO II. DESARROLLO EXPERIMENTAL .......................................................... 21 
2.1 Material y Equipo ............................................................................................................ 21 
2.1.1 Material ....................................................................................................................... 21 
2.1.2. Equipos ....................................................................................................................... 21 
2.2 Composición Gravimétrica y Fabricación de las Aleaciones ................................... 23 
2.3 Corte y Encapsulado ...................................................................................................... 24 
2.4 Tratamientos Térmicos .................................................................................................. 24 
 
 
 
 
2.4.1 Tratamiento Térmico de Homogeneizado .................................................................. 24 
2.4.2 Tratamiento Térmico de Envejecido ........................................................................... 25 
2.5 Preparación de las muestras ........................................................................................ 26 
2.5.1 Desbaste y Pulido ........................................................................................................ 26 
2.5.2 Ataque Electroquímico ................................................................................................ 26 
2.6 Técnicas de Caracterización ......................................................................................... 27 
2.6.1 Caracterización por Microscopía Electrónica de Barrido de Alta Resolución ............. 27 
2.6.2 Caracterización por Microdureza ................................................................................ 27 
CAPITULO III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN .............................................................. 29 
3.1 Análisis de Composición Química ...................................................................................... 29 
3.2 Análisis por Microscopia Electrónica de Barrido de Alta Resolución ................................. 33 
3.3 Durezas ............................................................................................................................... 37 
3.4 Comparación de Resultados entre Condiciones ................................................................ 39 
CONCLUSIONES .................................................................................................................... 43 
REFERENCIAS ....................................................................................................................... 44 
 
 
 
 
 
i 
 
Lista de Figuras 
Figura Descripción Pagina 
 
1.1 Diagrama de fase esquemático de la reacción de precipitación [17]. 4 
 
1.2 Precipitados esféricos ß´ de radios r1 y r2 en matriz α con un flujo difusivo de 1 a 2. 5 
 
1.3 (a) Arreglo de precipitados alrededor de un precipitado de radio r y (b) Variación de la 
concentración desde el centro de los precipitados [26]. 
9 
 
1.4 Variación de la velocidad de crecimiento dr/dt con el radio del precipitado r para el 
crecimiento controlado por la difusión de dos partículas con diferentes valores de radio medio 
�̅�, para la curva más baja �̅� es 50% mayor [26]. 
13 
 
1.5 Distribución del tamaño de partícula y el radio de partícula normalizado controlado por el 
mecanismo de difusión durante el proceso de engrosamiento [26,27]. 
14 
 
1.6 Corte Isotérmico a 850°C del diagrama ternario Fe-Ni-Al [33,34]. 20 
 
2.1 Esquema de tratamiento térmico de homogeneizado. 25 
 
2.2 Electropulidora de doble chorro 26 
 
2.3 Microscopio Electrónico de Barrido de Alta Resolución JEOL 6701F 27 
 
2.4 Microdurómetro FutureTech. 28 
 
3.1 Espectros de energía del análisis por EDS en el MEB obtenidos de la aleación Fe-23%Ni-
28%Al posterior a la fusión. 
30 
 
3.2 Diagrama de fases isotérmico del sistema Fe-Ni-Al: (a) 850 y (b) 950°C. 32 
 
3.3 Micrografías a 20kX de la aleación Fe-23%Ni-28%Al, envejecida isotérmicamente a 850°C 
durante (a) 5, (b) 10, (c) 25, (d) 50 y (e) 100h. 
34 
 
 
 
 
 
 
ii 
 
Cont. Lista de Figuras 
 
Figura Descripción Pagina 
 
3.4 Micrografías a 20kX de la aleación Fe-23%Ni-28%Al, envejecida isotérmicamente a 900°C 
durante (a) 5, (b) 10, (c) 25, (d) 50 y (e) 100h. 
36 
 
3.5 Perfil de endurecimiento a 850°C. 38 
 
3.6 Perfil de endurecimiento a 900°C. 38 
 
3.7 Evolución microestructural a 20kX de la aleación Fe-23%Ni-28%Al a diferentes tiempos. 
(a), (c) y (e) 850°C; y (b), (d) y (f) 900°C. 
41 
 
3.8 Perfil de endurecimiento comparativo de laaleación Fe-23%Ni-28%Al a diferentes 
temperaturas 
42 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
iii 
 
 Lista de Tablas 
Tabla Descripción Pagina 
 
2.1 Elementos empleados 21 
 
2.2 Características técnicas del mini horno de arco eléctrico 21 
 
2.3 Características técnicas del horno de cámara 22 
 
2.4 Características técnicas de la pulidora NANO 1000T 22 
 
2.5 Características técnicas de la cortadora PICO 155 22 
 
2.6 Características técnicas de la electropulidora LectroPol-5 22 
 
2.7 Características técnicas del microdurómetro Vickers 23 
 
2.8 Composición gravimétrica de la aleación. 23 
 
2.9 Secuencia de los tiempos y temperaturas de envejecido. 25 
 
3.1 Tabla comparativa entre la composición obtenida de la aleación y nominal 31 
 
 
Resumen 
El presente trabajo estudia la precipitación de fases de la aleación Fe-23%Ni-28%Al, 
envejecida artificialmente a 850 y 900°C por tiempos entre 0.5 y 100 horas. La 
caracterización estructural, microestructural y mecánica se llevó a cabo mediante las técnicas 
de Difracción de Rayos X (DRX), Microscopia Electrónica de Barrido de Alta Resolución 
(MEB-AR) y microdureza, respectivamente. La aleación fue fabricada a partir de los 
elementos químicamente puros en un minihorno de arco eléctrico de atmosfera controlada. 
La composición química fue corroborada empleando un Microscopio Electrónico de Barrido 
(MEB) equipado con un Espectrómetro de Energía Dispersiva (EDS). La microestructura 
resultante del tratamiento de envejecido consiste de regiones claras y oscuras 
interconectadas, las cuales fueron identificadas como las fases β’ (NiAl) y α (rica en Fe), 
respectivamente. Las regiones en contraste oscuro se confirmaron como la fase α debido a la 
presencia de precipitados de enfriamiento en su interior. En ambos tratamientos de la 
aleación, la fase mayoritaria fue la fase β’ (NiAl) y por lo tanto la minoritaria fue la fase α, 
estimando una fracción área de la fase α a 850 y 900°C, de 38 y 25%, respectivamente. Por 
lo tanto, en la aleación Fe-23%Ni-28%Al envejecida a 850 y 900°C, la fase α se consideran 
como los precipitados del sistema, corroborando su predominancia en el diagrama de 
equilibrio ternario Fe-Ni-Al. Durante el envejecido, el proceso de engrosamiento es evidente 
en los precipitados α, los cuales aumentan de tamaño y la interconexión entre precipitados es 
mayor, disminuyendo la cantidad de precipitados aislados. Asimismo, la microestructura 
muestra un aparente alineamiento preferencial de las intercaras matriz-precipitado. En la 
medición de las durezas de la aleación envejecida a 850 y 900°C por tiempos de hasta 100 h 
se observó un incremento en la dureza con el tiempo de envejecido desde 0.5 hasta 100 h, 
solo en el caso de un tratamiento de 0.5 h a 850°C la dureza disminuyó en comparación a la 
dureza en condición de homogeneizado. En el caso del envejecido a 850°C, la dureza máxima 
alcanzada después de 100 h fue de 482.67HV (48HRC), mientras que para el envejecido a 
900°C, la dureza máxima fue de 452.15HV (45 HRC). 
 
 
 
1 
 
INTRODUCCIÓN 
Las aleaciones endurecibles por precipitación son un ejemplo de que es posible controlar las 
propiedades mecánicas mediante tratamientos térmicos [1]. Una de las primeras aleaciones 
endurecibles por precipitación es la llamada Duraluminio, aleación Al-Cu, donde la reacción de 
precipitación que ocurre es: α’→ α+ZGP→α+Ɵ´´→α+Ɵ´→α+Ɵ [2]. En este tipo de aleaciones, la 
reacción de precipitación ocurre a partir de una solución sólida sobresaturada de Al (α’) obtenida 
mediante un enfriamiento rápido desde una región monofásica de alta temperatura, la cual se 
descompone a temperaturas menores a 200°C mediante la formación de agrupaciones de átomos 
de soluto (clúster) y llamadas zonas de Guinier Preston (ZGP), para posteriormente formar 
precipitados coherentes (Ɵ´´), semicoherentes (Ɵ´) e incoherentes (Ɵ) del tipo Al2Cu. 
Las aleaciones endurecibles por precipitación de los sistemas Al-Cu, Al-Ho, Fe-Ni-Al, Ti-Al-
V [2, 3], tienen como característica principal tener una región monofásica a alta temperatura y una 
región bifásica a menor temperatura. Por lo tanto, los procesos de nucleación y crecimiento de 
precipitados pueden ocurrir a partir de una solución solida sobresaturada mediante tratamientos 
térmicos de envejecido. Siendo la temperatura de envejecido la que permite controlar las 
características principales de los precipitados que son: tamaño, forma, distribución espacial y 
fracción volumétrica, las cuales tendrán un efecto notable en las propiedades mecánicas. Los 
precipitados que brindan la mayor resistencia son aquellos que son coherentes con la matriz y están 
finamente distribuidos [4-8]. El proceso de nucleación y crecimiento termina cuando se agota el 
soluto de la matriz, sin embargo, los precipitados a alta temperatura continúan creciendo y es 
atribuido a un fenómeno conocido como engrosamiento. Investigaciones sobre el engrosamiento 
 
 
2 
 
están encaminadas a conocer la cinética de degradación a altas temperaturas o adicionar elementos 
que retarden éste proceso. 
Uno de los sistemas de las aleaciones con más éxito en el mercado por sus excelentes 
propiedades mecánicas a elevadas temperaturas son las llamadas superaleaciones base Ni, entre 
las que se encuentran: Hastelloy X, Haynes 230, las Inconel 600, 601, 617 y 625. Todas ellas basan 
su resistencia en el endurecimiento de la precipitación de partículas intermetálicas ordenadas γ’ 
(Ni3Al) embebidas en una matriz γ (Ni) [9-13]. 
Sin embargo, el costo elevado de estas aleaciones crea la necesidad de buscar materiales 
alternos que permitan reemplazarlas en algunas de sus aplicaciones a altas temperaturas. Las 
aleaciones Fe-Ni-Al pueden ser candidatas debido a que también pueden ser endurecidas por la 
precipitación coherente de la fase β’ (NiAl) en una matriz α (Fe). 
Actualmente existe información limitada sobre los efectos del envejecimiento prolongado a 
altas temperaturas en este tipo de aleaciones. Tomando esto en consideración, el objetivo de este 
trabajo es investigar la evolución de la precipitación en la aleación Fe-23%Ni-28%Al. Y su 
comportamiento a través de mediciones de dureza. 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
CAPITULO I. ANTECEDENTES TEÓRICOS 
1.1 Transformación de Fase por Precipitación 
Entre las principales formas de mejorar las características mecánicas de un material se encuentra 
las transformaciones de fase, la cuales se llevan a cabo por medio de tratamiento térmicos [2]. 
Cuando una solución sólida sobresaturada es envejecida a una temperatura dentro de un campo 
bifásico, aparecen partículas de la nueva fase en la matriz las cuales incrementan su tamaño con el 
tiempo de envejecido. Después de la formación de la nueva fase; las partículas individuales 
continúan creciendo con los átomos de soluto alrededor de ellas, debido a que las partículas crecen 
y el grado de sobresaturación disminuye, la concentración de soluto en la matriz decrece hasta 
alcanzar la concentración de equilibrio, es decir, alcanza el límite de solubilidad el cual 
corresponde a la concentración máxima soluble en la matriz. Entonces se dice que la formación de 
la nueva fase ha terminado y su fracción volumétrica permanece constante [14-16]. 
La reacción de precipitación muestra una disminución en la solubilidad de sus componentes 
cuando desciende la temperatura. La figura 1.1, muestra la curva de solvus de la fase 𝛼 que 
disminuye con la temperatura. Considerando una aleación de composición Xm, dicha aleación es 
solubilizada a una temperatura Tq para obtener una fase homogénea. Sí dicha aleación solubilizada 
se enfría desde Tq hasta Ta, es posible retener la fase de alta temperatura en un estado de 
sobresaturación. Manteniendo la aleación a Ta, la aleación se descompone en una mezcla de 𝛼 de 
composición, Xe y 𝛽 de composición Xβ. 
De este modo el núcleo dela fase 𝛽 aparece y crece por absorción de soluto proveniente de la 
matriz, así que el contenido de soluto de la matriz es empobrecido de Xm a Xe. La transformación 
de fase es conocida como precipitación [17]. 
 
 
4 
 
Dicha transformación se escribe en la ecuación 1: 
 𝛼(𝑋𝑚) → 𝛼(𝑋𝑒) + 𝛽(𝑋𝛽) (1)
 
Figura 1.1. Diagrama de fase esquemático de la reacción de precipitación [17]. 
 
Cuando una solución sólida se descompone en dos fases mediante un envejecido isotérmico, 
dos tipos de mecanismos de separación de fases son posibles. Uno llamado nucleación y 
crecimiento, el cual requiere la formación de un núcleo de tamaño crítico o composición para 
crecer una fase. Y otra, llamada mecanismo de descomposición espinodal, donde unas pequeñas 
fluctuaciones de composición difunden sobre un volumen grande en la solución sólida matriz y 
crece la fase hasta alcanzar la concentración de equilibrio [18]. Durante el engrosamiento de 
precipitados en matrices fluidas, las partículas grandes crecen a expensas de partículas pequeñas, 
con lo cual se disminuye la energía interfacial total del sistema [19]. 
 
 
5 
 
1.2 Teoría Clásica de Engrosamiento LSW (Lifshitz - Slyozov - Wagner) 
La energía interfacial se reduce principalmente vía un proceso de transferencia de masa 
difusional a través de la matriz de regiones de alta a baja curvatura interfacial. 
Esto se puede describir cualitativamente mediante la dependencia de la curvatura k del potencial 
químico µ, de acuerdo a la siguiente expresión: 
 𝜇 = 𝜇0 + 𝑉0 𝜎 𝑘 (2) 
De la ecuación número 2 se observa que las partículas grandes tienen una menor curvatura que 
las partículas pequeñas, por lo tanto, para que la energía del sistema disminuya, las partículas 
pequeñas deben desaparecer y las grandes crecer, provocando así un aumento en el tamaño de 
partícula promedio de los precipitados. 
Este proceso de transferencia de masa interfacial puede alterar significativamente la morfología 
de las fases presentes. Este cambio en la morfología ocurre como resultado de la disolución de las 
partículas pequeñas y la transferencia de su masa a las partículas grandes originando así un 
incremento en el tamaño promedio como se muestra en la figura 1.2. 
 
Figura 1.2. Precipitados esféricos β´ de radios r1 y r2 en matriz α con un flujo difusivo de 1 a 2. 
 
 
6 
 
La concentración superficial de las partículas en equilibrio, para el caso de las partículas grandes 
es menor que en las partículas pequeñas. Los átomos de soluto fluyen a través del gradiente de 
concentración desde la superficie de las partículas pequeñas (r1) a la matriz, y de la matriz a la 
superficie de las partículas grandes (r2). 
Durante este proceso, el radio promedio de las partículas se incrementa. El fenómeno puede 
suceder en cualquier etapa de la precipitación. 
El crecimiento entre partículas ocurre cuando las partículas con varios tamaños están dispersas 
y distribuidas aleatoriamente en una matriz, dicho crecimiento se origina desde un gradiente de 
concentración alrededor de las partículas, provocado por la demanda termodinámica. La 
disminución de la energía cercana al equilibrio está acompañada por el engrosamiento de la 
partícula cuya solubilidad depende del radio y es descrita por la ecuación de Gibbs-Thomson, 
ecuación (3) [20]. 
 𝐶𝑟 = 𝐶𝑒 (1 + 
𝑣
𝑟
) = 𝐶𝑒 + 
2𝜎𝑉𝑚𝐶𝑒
𝑅𝑇
1
𝑟
 (3) 
donde 𝜎 es la tensión superficial, 𝑉𝑚 es el volumen molar de la partícula, R es la constante de los 
gases ideales [8.314 J/molK] 𝐶𝑒 es la concentración de soluto en la matriz en equilibrio con una 
partícula de radio infinito, 𝑣 relaciona la longitud de la capilaridad, T la temperatura absoluta y r 
es el radio de la partícula. 
Este proceso de reducción de área interfacial es comúnmente llamado engrosamiento o 
maduración de Ostwald. Tal comportamiento ha sido predicho teóricamente por Lifshitz, Slyozov 
e independientemente por Wagner, Conocida como LSW [20,21]. Esta teoría considera partículas 
esféricas de segunda fase con una fracción volumétrica (𝑓𝑣) las cuales engrosan en un sistema libre 
 
 
7 
 
de esfuerzos. Por tal motivo, la teoría LSW solamente describe sistemas diluidos y fluidos, donde 
la 𝑓𝑣 es muy cercana a cero [22-24]. 
La cinética de crecimiento se vuelve importante una vez que el embrión ha excedido el tamaño 
crítico y se convierte en un núcleo estable. Existen básicamente dos mecanismos mediante los 
cuales se lleva a cabo el crecimiento de las partículas, el primero indica que el crecimiento de las 
partículas puede ser controlado por la difusión y el segundo indica que el crecimiento de las 
partículas es controlado por una reacción interfacial [21]. 
La teoría LSW considera una ecuación general donde muestra que después de un tiempo 
suficiente, el radio promedio de las partículas se incrementa linealmente con el tiempo de 
envejecido de acuerdo a la siguiente ley temporal. 
 
 〈�̅�𝑡〉
𝑚 − 〈�̅�𝑜〉
𝑚 = 𝐾 𝑡 (4) 
 
donde 〈�̅�𝑡〉 es el radio promedio de la partícula a un tiempo t = ∞, 〈�̅�𝑜〉 es el radio promedio a un 
tiempo t = 0 y K es la constante cinética de engrosamiento, cuando t = 0 el radio promedio de la 
partícula 〈�̅�𝑜〉 es prácticamente igual a 0, así que la ecuación (4) se reduce a: 
 
 𝑟 ̅(𝑡) = 𝐾 𝑡
1
𝑚⁄ (5) 
 
cuando el proceso de engrosamiento es controlado por el mecanismo de difusión, m = 3 y la 
cinética de engrosamiento obedece la ley temporal 𝑡1 3⁄ . 
Si la reacción de engrosamiento de las partículas es controlada por la intercara, entonces m = 2 
y el tamaño promedio de las partículas se incrementa con 𝑡1 2⁄ [25]. Es decir, 𝑟 ̅(𝑡) = 𝐾 𝑡
1
3⁄ se 
 
 
8 
 
tiene un proceso controlado por la difusión, mientras que si se tiene 𝑟 ̅(𝑡) = 𝐾 𝑡
1
2⁄ es un proceso 
controlado por la intercara. 
 
1.3 Crecimiento Controlado por Difusión 
 
En la teoría LSW la fracción volumétrica (𝑓𝑣) de las partículas influye sobre el proceso de 
engrosamiento, porque la cinética está controlada por la difusión del soluto a partir de la disolución 
de unas partículas y el crecimiento de otras. La cinética de engrosamiento de las partículas 
precipitadas se incrementa conforme se tiene una mayor 𝑓𝑣 contenida en la matriz, debido a que al 
incrementarse la 𝑓𝑣, la separación entre las partículas de un tamaño promedio dado, disminuye y 
la trayectoria para la difusión de soluto entre ellas es más corta. 
Considerar una partícula de radio 𝒓 rodeada por un arreglo de precipitados esféricos de diferente 
radio 𝒓𝒊 distribuidos de manera aleatoria y dispersa en la matriz como se muestra en la figura 1.3. 
La distribución radial de soluto alrededor de esta partícula es (𝑪𝜷 = 1) dentro del precipitado, 
𝑪𝜶 (𝒓) para 𝑹 = 𝒓, y como se incrementa, para 𝑹 ≫ 𝒓, la concentración de soluto 
𝑪𝜶 (�̅�) corresponde al radio promedio de las partículas. El valor de 𝑪𝜶 (𝒓) es tomado como la 
relación de equilibrio Gibbs-Thomson, el cual se aplica si las dos fases están en equilibrio local, 
es decir, si no hay una barrera significativa para la transferencia de átomos a través de la intercara 
matriz – precipitado. 
 
 
 
 
 
 
9 
 
 
Figura 1.3. (a) Arreglo de precipitados alrededor de un precipitado de radio r y (b) Variación de la 
concentración desde el centro de los precipitados [26]. 
La teoría LSW, indicaque el crecimiento de los precipitados está controlado por difusión, es 
decir, que el flujo de los átomos de una partícula está controlado por la velocidad de transferencia 
de masa a través de la intercara matriz – precipitado o por la difusión desde la partícula hacia la 
matriz. 
El flujo difusivo, a una distancia R desde el precipitado es: 
 
 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = 4𝜋𝑅2 𝐷
𝜕𝐶
𝜕𝑅
[=]𝑚2
𝑚2
𝑠
𝑚𝑜𝑙
𝑚4
[=] 
𝑚𝑜𝑙
𝑠
 (6) 
 
donde D es el coeficiente de difusión del soluto a través de la matriz y (𝜕𝐶 𝜕𝑅⁄ ) es el gradiente de 
concentración radial de los átomos del precipitado en la superficie matriz – precipitado, C es la 
concentración en átomos por unidad de volumen. Esto es, 
 
 𝐶 = 
𝑁
𝑉𝑚
= 
𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 
 (7) 
 
(a) 
(b) 
 
 
10 
 
 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = −4𝜋𝑅2 𝐷
𝑑𝐶
𝑑𝑅
𝑉𝑚 [=]
𝑚𝑜𝑙
𝑠
𝑚3
𝑚𝑜𝑙
 [=] 
𝑚3
𝑠
 (8) 
 
este flujo negativo en la dirección –R, dado el flujo positivo que alimenta el crecimiento de los 
precipitados, 
𝑑𝑟
𝑑𝑡
 puede ser determinado desde el volumen del precipitado V dado por, 
 
 𝑉 =
4
3
𝜋𝑟3 (8.1) 
 
y así, el número de moles, n, de soluto dentro del precipitado, 𝐶𝛽 − 𝐶𝛼 está dado por 
 𝑛 = 
𝑉
𝑉𝑚
= 4𝜋𝑟3(𝐶𝛽 − 𝐶𝛼) 3𝑉𝑚⁄ (8.2) 
 
por lo tanto 
 
𝑑𝑛
𝑑𝑟
= 4𝜋𝑟2(𝐶𝛽 − 𝐶𝛼) 𝑉𝑚⁄ (8.3) 
 
y 
 
𝑑𝑛
𝑑𝑡
= (4𝜋𝑟2 𝑉𝑚⁄ ) (𝐶𝛽 − 𝐶𝛼) 𝑑𝑟 𝑑𝑡⁄ (9) 
 
Se consideró que los precipitados 𝛽 eran casi soluto B puro, así 𝐶𝛽 ≈ 1 y la matriz es casi pura en 
A, 𝐶𝛼 ≈ 0. Así que (𝐶𝛽 − 𝐶𝛼) ≈ 1, y la ecuación anterior estaría dada por, 
 
 
𝑑𝑛
𝑑𝑡
= (4𝜋𝑟2 𝑉𝑚⁄ ) 𝑑𝑟 𝑑𝑡⁄ (10) 
 
 
 
11 
 
La ecuación (10) indica el flujo requerido para el crecimiento del precipitado, y comparando 
las ecuaciones (9) y (10) se obtiene, 
 
 (4𝜋𝑟2 𝑉𝑚⁄ ) 𝑑𝑟 𝑑𝑡⁄ = 4𝜋𝑅
2𝐷(𝑑𝐶 𝑑𝑅⁄ )𝑉𝑚 (11) 
 
o 
 𝑑𝑟/𝑅2 = 𝐷𝑑𝐶/𝑟2(𝑑𝑟/𝑑𝑡) (12) 
 
integrando para el radio de los precipitados, r, donde 𝐶 = 𝐶𝛼(𝑟) para valores grandes de la 
distancia radial R, se obtiene, 
 ∫ 𝑑𝑟/𝑅2 = ∫ 𝐷𝑑𝐶/𝑟2(𝑑𝑟/𝑑𝑡)
𝐶𝛼(�̅�)
𝐶𝛼(𝑟)
𝑅=∞
𝑅=𝑟
 (12𝑎) 
 
C a R = ∞ es tomado como 𝐶𝛼(�̅�), la composición de la solución en equilibrio de un precipitado 
de radio promedio �̅�. Integrando la ecuación anterior y asumiendo que las velocidades de 
crecimiento instantánea 𝑑𝑟/𝑑𝑡 y la del radio r, sean constantes, de modo que el perfil de 
composición no cambien durante el tiempo que le toma a un átomo de soluto difundirse hasta el 
precipitado. Si se integra la ecuación 12a se obtiene la siguiente ecuación, 
 
 
1
𝑟
= 𝐷[𝐶𝛼(�̅�) − 𝐶𝛼(𝑟)] 𝑟
2𝑑𝑟/𝑑𝑡 ⁄ (13) 
 
haciendo un cambio en la ecuación anterior se obtiene, 
 
 
 
12 
 
 
𝑑𝑟
𝑑𝑡
= (𝐷/𝑟)[𝐶𝛼(�̅�) − 𝐶𝛼(𝑟)] (13a) 
 
y sustituyendo la ecuación (3) para partículas esféricas en la ecuación (13a) se obtiene la 
ecuación de velocidad de crecimiento dada como, 
 
 
𝑑𝑟
𝑑𝑡
= (2𝐷𝜎𝐶𝛼𝑉𝑚/𝑅𝑇𝑟)[1/𝑟 − 1/�̅�] (14) 
 
Esto se representa gráficamente en la figura 1.4 para dos valores de �̅�. A partir de esta relación 
se puede establecer lo siguiente, 
 
i) Las partículas más pequeñas que �̅� se disolverán, la velocidad de disolución se 
incrementa rápidamente como 𝑟/�̅� hasta aproximarse a cero. 
ii) Las partículas más grandes que �̅� crecerán, pero la velocidad de crecimiento en 
términos de 𝑑𝑟/𝑑𝑡 se incrementa desde cero para 𝑟/�̅� a un valor máximo hasta 𝑟 = 2�̅� 
y entonces disminuye. 
iii) Como �̅� se incrementa, la velocidad de crecimiento de los precipitados más grandes 
que �̅� disminuye. 
 
Esto podría provocar una dispersión inicialmente fina con un intervalo de partículas de diferente 
tamaño, las partículas pequeñas se volverán más pequeñas hasta desaparecer mientras que las 
grandes crecerán. La dispersión de las partículas se hará más gruesa y su radio medio �̅� se 
 
 
13 
 
incrementará con el tiempo. Así para aquellas partículas que inicialmente crecerán con 𝑟 ≈ �̅� su 
crecimiento será más lento que 𝑑�̅�/𝑑𝑡 hasta disolverse completamente. 
 
Figura 1.4. Variación de la velocidad de crecimiento dr/dt con el radio del precipitado r para el crecimiento 
controlado por la difusión de dos partículas con diferentes valores de radio medio �̅�, para la curva más baja 
�̅� es 50% mayor [26]. 
 
Los precipitados más grandes que 2�̅� podrían crecer, muy lentamente, pero estas partículas 
requieren mucho más soluto para crecer que las partículas con 𝑟 ≈ 2�̅�. 
Una solución apropiada de la variación de �̅� con el tiempo puede suponerse que será igual al 
valor máximo de dr/dt para 𝑟 = 2�̅� esto es, 
 𝑑�̅� 𝑑𝑡⁄ ≈ (
𝑑𝑟
𝑑𝑡
)
𝑚𝑎𝑥
= 𝐷𝜎𝑁𝛼𝑉𝑚/2𝑅𝑇𝑟
−2 (14a) 
 
Así 
 𝑟−2𝑑�̅� = 𝐷𝜎𝑁𝛼𝑉𝑚 
𝑑𝑟
2𝑅𝑇
 (14b) 
 
 
14 
 
 
la integración de esta ecuación a partir de �̅� = �̅�0 para un tiempo t= 0, para �̅� = �̅�𝑡 a un tiempo t 
entonces 
 𝑟𝑡
−3 − 𝑟0
−3 = 3𝐷𝑁𝛼𝑉𝑚𝑡/2𝑅𝑇 (15) 
 
Un análisis muy riguroso de LSW proporciona un resultado muy similar. El análisis de LSW 
demostró que una distribución Gaussiana inicialmente estrecha del tamaño del precipitado relaja 
a una distribución constante de los tamaños del precipitado (ver figura 1.5). La distribución de 
tamaño es usualmente graficada contra el radio normalizado (r / �̅�). La ecuación de la velocidad 
de engrosamiento LSW después que se haya alcanzado una distribución constante, es, 
 
 𝑟𝑡
−3 − 𝑟0
−3 = 8𝐷𝑁𝛼𝑉𝑚𝑡/9𝑅𝑇 (16) 
 
 
Figura 1.5. Distribución del tamaño de partícula y el radio de partícula normalizado controlado por el 
mecanismo de difusión durante el proceso de engrosamiento [26,27]. 
 
 
 
15 
 
1.4 Efecto de las Interacciones Elásticas 
Kelly y Nicholson [28] discutieron los efectos del desajuste reticular sobre las formas de las 
partículas. Mencionan que las formas principales de las partículas que se consideran son cuatro: 
esféricas, cúbicas, placas y agujas. Además señalan que, las partículas esféricas se forman cuando 
el desajuste reticular es igual o menor al 3%, mientras que las placasse forman cuando su desajuste 
es igual o mayor al 5%. Mientras que los cubos están en un estado intermedio y pueden ser 
considerados básicamente iguales a las esferas modificadas levemente por la anisotropía elástica. 
Durante el engrosamiento de las partículas coherentes con la matriz, se generan esfuerzos 
elásticos. Sí la restricción elástica es muy fuerte o no depende de la magnitud del desajuste reticular 
𝛿, un valor grande de |𝛿| implica una fuerte restricción elástica. El desajuste del parámetro 
reticular 𝛿 sobre la forma de las partículas coherentes en una matriz esta expresado por: 
 
 𝛿 = 
𝑎𝛾´−𝑎𝛾
𝑎𝛾
 (17) 
donde 𝑎𝛾´ y 𝑎𝛾 son los parámetros reticulares de la partícula y de la matriz respectivamente. 
 
Resultados experimentales obtenidos sobre el engrosamiento de partículas cuando un sistema 
es fuertemente influenciado por las interacciones elásticas son los siguientes [20,21]: 
 
i) El exponente del radio medio m, no es igual a 3, es decir, la ley t1/3 no se cumple. 
ii) La desviación estándar σ de la distribución del tamaño de partículas f (r, t) 
gradualmente disminuye con el tiempo de envejecido. 
 
 
16 
 
iii) La desaceleración del engrosamiento y la disminución de 𝜎 ocurre simultáneamente, 
lo cual sugiere que el tamaño de las partículas se disperse uniformemente y la 
microestructura converja en un estado particular. 
 
Estos resultados no concuerdan por lo predicho por las teorías convencionales LSW y LSW-
VFM sobre la maduración de Ostwald en las cuales la fuerza motriz para el engrosamiento de los 
precipitados es la energía superficial. 
Enomoto y Kawasaki [29] introducen un método dinámico para simular la ecuación de 
engrosamiento que incluye el efecto de los campos elásticos a bajas fracciones volumétricas de 
precipitados, bajo las siguientes consideraciones: 
 
i) Los precipitados son esféricos e inmóviles. 
ii) Precipitado y matriz son isotrópicos elásticamente. 
iii) La interfase entre la matriz y el precipitado es coherente. 
iv) Los efectos elásticos no son grandes, lo cual permite que las interacciones elásticas se 
puedan expresar como una superposición de interacciones entre pares de partículas. 
 
1.5 Morfología de los Precipitados Coherentes 
Un precipitado coherente es aquel cuya estructura cristalina y arreglo atómico tienen una 
relación continua con la matriz que lo formó. En el caso de la nucleación homogénea, las partículas 
precipitadas son comúnmente coherentes con la matriz. Los cambios morfológicos son controlados 
por los siguientes factores: 
 
 
17 
 
a) la energía interfacial 
b) la fracción volumétrica de las partículas 
c) la anisotropía de la energía 
d) el desajuste reticular entre la matriz y el precipitado 
e) la deformación plástica 
f) los esfuerzos aplicados 
g) la orientación cristalográfica [20]. 
 
Las aleaciones base Ni y base Fe son sistemas que presentan una morfología de precipitados 
coherentes. Mostrando diferentes tipos de forma de partícula: esferas, cubos, placas, barras, etc. 
Cuando la distribución (uniforme, aleatoria o direccional, etc.) de los precipitados es considerada, 
el alineamiento y la localización de las partículas es totalmente específica [30]. La relación entre 
la forma y la distribución es: partículas aleatoriamente distribuidas en la matriz, y partículas 
cúbicas o placas que exhiben alineamiento direccional, por los efectos elásticos. En general, las 
teorías predicen que las partículas esféricas tienen una energía de deformación mayor, y las 
partículas en forma de placas tienen una menor. Esto en el caso donde la fase precipitada es suave 
elásticamente que la matriz, a pesar de la relación de orientación y anisotropía elástica. Para el 
caso donde las partículas son duras en una matriz suave, la forma esférica representa la mínima 
energía de deformación. Estas deformaciones elásticas influyen en la forma de las partículas. 
Cuando una partícula es coherente con la matriz, el desajuste reticular entre la matriz y partícula 
causa deformación elástica y a su vez forman un campo de deformación elástico alrededor de la 
partícula, que inducen a las interacciones elásticas que influyen en el comportamiento de las 
partículas precipitadas, de acuerdo a la ecuación (16). 
 
 
18 
 
Cuando el desajuste reticular 𝛿 es casi igual a cero, las partículas son esféricas. Sí 𝛿 >0.03, la 
forma de las partículas son placas o barras. Algunos sistemas de aleación tienen un desajuste 
reticular intermedio, por ejemplo, Ni-Al (𝛿 = 0.03 – 0.005) y Ni-Si (𝛿 = -0.003), las partículas son 
cubos y están alineados sobre alguna dirección cristalográfica de la matriz [31]. 
1.6 Aleaciones del Sistema Fe-Ni-Al 
El sistema Fe-Ni-Al ha tenido una importancia práctica y tecnológica para el desarrollo de 
aleaciones magnéticas y aceros inoxidables PH. Estas aleaciones tienen buenas propiedades 
mecánicas y excelentes niveles de resistencia a la corrosión cercana a los 1000°C. Además poseen 
buena ductilidad y dureza, ofrecen mejores condiciones de operación bajo ambientes severos 
superiores a los aceros PH-17, a las aleaciones base Ni y a los Nitralloy-N y se han usado como 
materiales estructurales, tales como componentes para reactores nucleares y aplicaciones 
petroquímicas que requieren resistencia a la corrosión bajo esfuerzos. 
Las superaleaciones base Ni dependen de la presencia de partículas intermetálicas precipitadas 
de forma ordenada 𝛾´ (Ni3Al) embebidas en la matriz, para dar excelentes propiedades mecánicas 
a elevadas temperaturas. Los precipitados 𝛾´ son coherentes con la matriz, así como 
termodinámicamente estables. Las nuevas aleaciones base Fe pueden ser desarrolladas para 
aplicaciones a elevadas temperaturas con características similares debido a los precipitados 𝛽´ que 
satisfacen los requerimientos en las aleaciones ferríticas. 
 
 
 
 
 
19 
 
Algunas aleaciones comerciales base Fe tales como: 17-7 PH (17Cr-7Ni-1.2Al0.07C, en % 
peso) y Nitralloy-N (4.8Ni-1.9Al-0.5Cr-0.4Mn-0.2Mo-0.2C, en % peso) limitan sus aplicaciones 
a temperaturas moderadas. Estas aleaciones son ferríticas relativamente a bajas temperaturas. Su 
baja temperatura de transformación de 𝛼 a 𝛾 impide su uso a elevadas temperaturas. 
Bradley [32,33] enfocó su investigación en dos regiones 𝛾 + β’ y 𝛼 + β’ del sistema Fe-Ni-Al, 
determinaron mediante la técnica de Difracción de Rayos-X, dentro de la región de estudio 
(temperaturas de 750 a 1050°C), que 𝛼 presenta una estructura cúbica centrada en el cuerpo (bcc) 
que corresponde a la fase matriz y para β’ que corresponde a los precipitados con una 
superestructura del tipo NiAl. Mencionan que la segunda fase que precipita, β’ es una estructura 
ordenada en la cual el excedente de átomos de hierro reemplaza al níquel y/o aluminio en forma 
aleatoria en la estructura NiAl. Además, la precipitación de β’ es un proceso ordenado. En la figura 
1.6 se muestra el corte isotérmico del diagrama de fases a 850°C. 
 
 
 
20 
 
 
Figura 1.6. Corte Isotérmico a 850°C del diagrama ternario Fe-Ni-Al [33,34]. 
 
 
 
 
 
 
21 
 
CAPITULO II. DESARROLLO EXPERIMENTAL 
 
2.1 Material y Equipo 
2.1.1 Material 
La aleación se fabricó a partir de la fusión de elementos de alta pureza, haciendo uso de un 
mini-horno de arco eléctrico. La tabla 2.1 muestra la pureza de los elementos empleados. 
 
Tabla 2.1. Elementos empleados. 
 
Elemento Pureza (% wt) 
Fe 98.98 
Ni 99.95 
Al 99.99 
 
2.1.2. Equipos 
Los equipos empleados en el presente trabajo y las condiciones experimentales se describen de 
manera general en las Tablas 2.2 – 2.6. 
Tabla 2.2. Características técnicas del mini horno de arco eléctrico [35]. 
Equipo Mini horno de arco eléctrico 
Marca: Edmund Bühler 
Horno para fusiones de laboratorio por generaciónde arco eléctrico, con sistema de refrigerado 
con agua. 
Datos de Operación 
Cantidad : de 5 - 20 g por carga 
Temperatura: hasta 3500°C, dependiendo de la cantidad 
Crisol de aleación de cobre, Bomba de vacío, sistema de bombeo HVT52 / G, medidor de alto 
vacío, control de flujo de agua, enfriadores de recirculación. 
 
 
 
 
22 
 
Tabla 2.3. Características técnicas del horno de cámara [36]. 
Equipo Horno de cámara 
Marca: Carbolite CWF 1200 
Horno de calentamiento por medio de resistencias para tratamiento térmico. 
Datos de Operación 
Tamaño de cámara: 13 litros 
Temperatura: Máxima de 1200°C 
La irradiación de gran alcance en la cámara asegura una buena uniformidad térmica. 
 
Tabla 2.4. Características técnicas de la pulidora NANO 1000T [37]. 
Equipo Pulidora 
Marca: Pace technologies NANO 1000T 
Máquina de pulido para preparación metalográfica 
Datos de Operación 
Velocidad: variable, 0 - 1000 rpm 
Dosificación de Agua, paños intercambiables y abrasivos. 
 
Tabla 2.5. Características técnicas de la cortadora PICO 155 [38]. 
Equipo Cortadora 
Marca: Pace technologies PICO 155 
Máquina, automática de corte de precisión para seccionado de espécimen metálico y de 
cerámica, empleando discos de diamantes. 
Datos de Operación 
Tamaño de muestra Tamaño máximo de 50 milímetros de diámetro 
Velocidad: variable, 50 - 1500 rpm 
El objeto se sujeta en un brazo móvil. 
 
Tabla 2.6. Características técnicas de la electropulidora LectroPol-5 [39]. 
Equipo Electropulidora 
Marca: Struers Lectropol-5 
Máquina de pulido y ataque electrolítico controlado por un microprocesador, totalmente 
automático. Se completa con unidad de control, unidad de pulido y unidad de ataque externa. 
Datos de Operación 
Tamaño de muestra 
Altura máximo de 100 milímetros. Diámetro interno 6 
milímetros. 
 
 
 
23 
 
Tabla 2.7. Características técnicas del microdurómetro Vickers [40]. 
Equipo Microdurómetro Vickers automático 
Marca: Future-Tech serie FM7249 
Microdurómetro con objetivos de 10x a 50x, 
Pantalla digital y táctil. 
Datos de Operación 
Carga: Desde 1 gf hasta 500 gf. 
Memorización de lecturas, análisis estadístico. 
 
2.2 Composición Gravimétrica y Fabricación de las Aleaciones 
La preparación gravimétrica se realizó con una base de cálculo de 20 gramos en masa, misma 
que tiene la composición química del % atómico de 50% Fe, 25% Ni y 25% Al. Cada elemento 
tuvo una medida en masa con una balanza analítica con una precisión de error del 0.001%, tomando 
una tolerancia máxima de +/- 0.05g. Las cantidades de los elementos químicamente puros se 
muestran en la tabla 2.8. 
 
Tabla 2.8. Composición gravimétrica de la aleación. 
Elemento % atómico 
Peso 
(g) 
Fe 50 11.268 
Ni 25 5.964 
Al 25 3.162 
total 100 20.394 
 
 
 
 
 
 
24 
 
2.3 Corte y Encapsulado 
La muestra proveniente de la fusión se cortaron en 6 partes empleando una cortadora Pace 
technologies con disco de corte de diamante y lubricante base agua para evitar el calentamiento de 
la muestra. Cada pieza cortada fue preparada metalográficamente y caracterizada por MEB-EDS. 
Después de este análisis todas las muestras se limpiarán superficialmente empleando lijas de 
carburo de silicio; con el fin de eliminar la presencia de contaminantes. Posteriormente fueron 
encapsuladas de forma individual en tubos de cuarzo de alta pureza en una atmósfera inerte. 
2.4 Tratamientos Térmicos 
2.4.1 Tratamiento Térmico de Homogeneizado 
El tratamiento térmico de homogeneizado se llevó a cabo en un horno de cámara marca 
Carbolite a una temperatura de 1000°C durante 48h, esto con la finalidad de llevar a la aleación a 
su región monofásica de alta temperatura de acuerdo al diagrama de equilibrio de fases donde a la 
temperatura de 1000°C en la aleación está presente sólo la fase β’. 
Después del tratamiento de homogeneizado las capsulas fueron enfriadas al aire a temperatura 
ambiente. El enfriamiento relativamente rápido permitió retener la fase de alta temperatura como 
una solución sólida sobresaturada saturada. 
 
 
 
 
 
25 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2.1. Esquema de tratamiento térmico de homogeneizado. 
2.4.2 Tratamiento Térmico de Envejecido 
Se realizaron tratamientos de envejecido isotérmicos a 850°C y 900°C por diferentes periodos 
de tiempo. Estos tratamientos permitieron inducir la precipitación de segundas fases [41]. En la 
Tabla 2.9 se muestran los tiempos de envejecido que han llevado las muestras tratadas. 
Tabla 2.9. Secuencia de los tiempos y temperaturas de envejecido. 
 
 
 
 
 
Temperatura (°C) Tiempo (h) 
850 
5 
10 
25 
50 
100 
900 
Nota: el control de temperatura (± 5°C) 
 
 
26 
 
2.5 Preparación de las muestras 
2.5.1 Desbaste y Pulido 
Las muestras de la aleación se desbastaron mecánicamente con lijas de carburo de silicio grueso 
al fino (240, 320, 400, 600, 1000, 1500, 2000 2400 y 4000). Posteriormente se pulieron hasta un 
acabado espejo en paños de pelo corto marca EXTEC ALPHAGAM con alúmina (Al2O3) de 0.05 
µm y silica coloidal 0.02µm. 
2.5.2 Ataque Electroquímico 
La microestructura se reveló mediante un ataque electroquímico. El ataque se realizó en una 
celda electroquímica Struers Lectropol-5 con el ánodo (la muestra) y un cátodo de grafito con una 
diferencia de potencial de 0.5 a 1.0 V con una exposición de 30 a 50 segundos. El reactivo de 
ataque está compuesto por una solución volumétrica al 10% de HCl en metanol. 
 
Figura 2.2. Electropulidora de doble chorro. 
 
 
27 
 
2.6 Técnicas de Caracterización 
2.6.1 Caracterización por Microscopía Electrónica de Barrido de Alta Resolución 
La caracterización de la microestructura se llevó a cabo en un Microscopio Electrónico de 
Barrido de Alta Resolución (MEB-AR) de emisión de campo marca JEOL modelo JSM 6701F. 
Las imágenes fueron obtenidas mediante electrones secundarios con un voltaje de 15 kV para 
obtener un contraste superficial 
 
Figura 2.3. Microscopio Electrónico de Barrido de Alta Resolución JEOL 6701F 
 
2.6.2 Caracterización por Microdureza 
La dureza se midió empleando un microdurómetro Vickers FutureTech, con una carga de 200 
gf con un tiempo de permanencia de 12 segundos, lo que permitió evaluar la evolución de la 
resistencia que opone el material a ser penetrado durante los tratamientos de envejecido. El 
procedimiento técnico se basa en la norma ASTM-E384-99 [42]. 
 
 
28 
 
 
 
Figura 2.4. Microdurómetro FutureTech. 
 
 
 
 
 
 
 
 
29 
 
CAPITULO III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 
En el presente capitulo se muestran los resultados obtenidos del análisis por Microscopía 
Electrónica de Barrido de Alta Resolución y convencional, mediciones de microdureza Vickers y 
nanoindentación, durante el envejecido isotérmico de la aleación Fe-23%Ni-28%Al a 850°C y 
900°C por diferentes tiempos.. 
3.1 Análisis de Composición Química 
El análisis de la composición química se llevó a cabo mediante Microscopía Electrónica de 
Barrido convencional empleando un espectrómetro de energía dispersiva de Rayos X. La Figura 
3.1 muestra tres espectros de energía de la aleación Fe-23%Ni-28%Al posterior al proceso de 
fusión y preparadas superficialmente por desbaste hasta lija 2000. El análisis global se realizó en 
3 diferentes zonas a 500X con un área analizada de 1mm2 por zona. En la Tabla 3.1 se observa el 
resultado de los microanálisis químicos elementales de cada análisis con su respectivo promedio. 
Cabe señalar que los microanálisis se consideraron suficientes debido a que los resultados del 
microanálisis tienen una desviación estándar mínima de hasta 0.6% at. 
La composición nominal propuesta fue de Fe-25%Ni-25%Al, sin embargo los resultados 
mostraron un contenido menor de Ni y mayor de Al. Por lo tanto, la composición final de la 
aleación en el presente estudio fue denominada como Fe-23%Ni-28%Al. 
 
 
 
 
 
30Figura 3.1. Espectros de energía del análisis por EDS en el MEB obtenidos de la aleación Fe-23%Ni-
28%Al posterior a la fusión. 
 
C
o
n
te
o
s 
C
o
n
te
o
s 
C
o
n
te
o
s 
 
 
31 
 
Tabla 3.1. Tabla comparativa entre la composición obtenida de la aleación y nominal. 
Elemento Análisis 1 Análisis 2 Análisis 3 Promedio Nominal 
Fe 48.40 49.02 49.69 49.02 50 
Ni 23.47 22.52 22.97 22.99 25 
Al 28.13 28.46 27.34 27.99 25 
 
La Figura 3.2 muestra la ubicación de la composición química obtenida en cortes isotérmicos 
del diagrama de equilibrio Fe-Ni-Al a 850 y 950°C [43]. Uno de los requerimientos para promover 
el endurecimiento por precipitación en un sistema de aleación es que la composición en un 
diagrama de equilibrio se debe localizar en una zona monofásica a altas temperaturas y una zona 
bifásica a temperaturas inferiores [32, 33, 44]. Para las aleaciones ricas en Fe del sistema Fe-Ni-
Al, los diagramas de la Figura 3.2 muestran claramente una zona bifásica de las fases α rica en Fe 
y la fase intermetálica β’ (NiAl) ambas con estructura cubica centrada en las caras. 
La aleación Fe-23%Ni-28%Al se localiza en una zona bifásica a 800°C y en una zona 
monofásica a 950°C, por lo tanto cumple con los requisitos para poder promover un 
endurecimiento por precipitación. En este caso la zona monofásica corresponde a la fase β’ (NiAl), 
la cual tiene una sobresaturación de Fe debido a las altas temperaturas, por tanto, la aleación puede 
ser homogeneizada desde 950°C. Asimismo, se justifica el tratamiento de envejecido a 850°C y 
900°C, donde la composición química de la aleación caen en el campo bifásico α+β’. 
 
 
 
 
32 
 
 
 
Figura 3.2. Diagrama de fases isotérmico del sistema Fe-Ni-Al: (a) 850 y (b) 950°C. 
(a) 
(b) 
 
 
33 
 
3.2 Análisis por Microscopia Electrónica de Barrido de Alta Resolución 
Las Figuras 3.3 y 3.4 muestran la evolución microestructural de la aleación Fe-23%Ni-28%Al 
(%atómico) envejecida por diferentes tiempos a 850 y 900°C, respectivamente. En ambos casos, 
se identificó a la fase α (rica en Fe) como las zonas más oscuras debido a la presencia de 
precipitados de enfriamiento en su interior [45,46], mientras que la fase β’ (NiAl) corresponde a 
las regiones en contraste claro, lo cual se aprecia en dichas figuras. 
Este contraste fue resultado del ataque químico donde las zonas más resistentes a la corrosión 
es la fase β’ y por lo tanto se atacó preferentemente las zonas ricas en Fe. En ambos tratamientos 
de la aleación Fe-23%Ni-28%Al, la fase mayoritaria fue la fase β' (NiAl) y por lo tanto, la 
minoritaria fue la fase α. Los resultados muestran una aparente fracción volumétrica mayor a 850°, 
a partir de las mediciones mediante un analizador de imágenes comercial, estimando una fracción 
área de la fase α a 850 y 900°C, de 38 y 25%, respectivamente. Por lo tanto, en la aleación Fe-
23%Ni-28%Al envejecida a 850 y 900°C, la fase α se consideran como los precipitados del 
sistema. Asimismo, se corrobora su ubicación en el diagrama de equilibrio ternario Fe-Ni-Al de la 
Figura 3.2. 
La Figura 3.3 muestra la evolución de los precipitados α en una matriz β’ a 850°C por diferentes 
tiempos. La microestructura consiste de precipitados α aislados e interconectados, con una 
apariencia de una red interconectada de la matriz β’. Durante el envejecido, el proceso de 
engrosamiento es evidente en los precipitados α, los cuales aumentan de tamaño y la interconexión 
es mayor, disminuyendo la cantidad de precipitados aislados. Asimismo, la microestructura 
muestra un aparente un alineamiento preferencial de las intercaras matriz-precipitado, lo cual 
 
 
34 
 
puede estar asociado con las direcciones elásticamente suaves (100) de la fase alfa [47-49]. 
Después de 50 y 100h a 850°C, la interconexión es evidente y las intercaras curvas predominan. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.3. Micrografías a 20kX de la aleación Fe-23%Ni-28%Al, envejecida isotérmicamente a 850°C 
durante (a) 5, (b) 10, (c) 25, (d) 50 y (e) 100h. 
β' 
α 
α 
(a) (b) 
(c) (d) 
(e) 
β' 
β' 
 
 
35 
 
 
La Figura 3.4 muestra la evolución de los precipitados α en una matriz β’ a 900°C por diferentes 
tiempos. Al igual que en la figura anterior dicha microestructura consiste en precipitados α aislados 
e interconectados, en una matriz también con apariencia interconectada de la fase β’. Durante el 
proceso de envejecido, el engrosamiento de los precipitados α se lleva a cabo de forma notable, 
aumentando el tamaño y disminuyendo el número de precipitados conforme el tiempo aumenta. 
El aumento en la interconexión de los precipitados α durante su engrosamiento puede también 
asociarse con un posible fenómeno de coalescencia debido a la reducción en el ancho de los 
precipitados (señalado por flechas). De forma similar a 850°C, la microestructura muestra un 
alineamiento preferencial de las intercaras matriz-precipitado, que estar asociado con las 
direcciones elásticamente suaves (100) de la fase α [47-49]. Después de 100 h a 900°C, el 
alineamiento preferencial no es evidente, predominando las intercaras irregulares entre matriz-
precipitado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
36 
 
 
 
Figura 3.4. Micrografías a 20kX de la aleación Fe-23%Ni-28%Al, envejecida isotérmicamente a 900°C 
durante (a) 5, (b) 10, (c) 25, (d) 50 y (e) 100h. 
 
 
(a) (b) 
(c) (d) 
(e) 
β' 
α 
 
 
37 
 
3.3 Durezas 
La medición de las durezas de la aleación Fe-23%Ni-28%Al envejecida a 850 y 900°C por 
tiempos de hasta 100h se muestran en las Figuras 3.5 y 3.6. En general, se observa para ambas 
temperaturas, un incremento en la dureza con el tiempo de envejecido desde 1 hasta 100h, 
solamente en el caso de un tratamiento de 0.5h a 850°C la dureza disminuyo en comparación a la 
dureza en condición de homogeneizado. En el caso de la Figura 3.5 para el envejecido a 850°C, la 
dureza máxima alcanzada después de 100h fue de 482.67HV (48HRC), mientras que para el caso 
del envejecido a 900°C (Figura 3.6), la dureza máxima fue de 452.15HV (45 HRC). El señalar que 
la dureza fue ligeramente mayor a 850°C que a 900°C es de vital importancia, en los primeros 
tiempos de envejecido, y conforme el tiempo aumenta se observó una notable diferencia en la 
dureza de hasta 30 puntos HV entre ambas durezas. Es importante mencionar que en aleaciones 
con menor contenido de Ni y Al como es el caso del sistema de aleación Fe-10%Ni-15%Al [50-
52], el proceso de engrosamiento ocurre en una matriz de la fase α rica en Fe y los precipitados 
endurecedores de la fase β’ (NiAl), donde el incremento en el tiempo de envejecido promueve una 
disminución en la dureza. Este fenómeno se atribuye principalmente a la disminución en el número 
de precipitados, incremento en su tamaño y a la perdida de coherencia entre matriz-precipitado 
[49, 50]. Sin embargo, un comportamiento inverso en la dureza durante el envejecido puede 
esperarse en aleaciones con alto contenido de Ni y Al como en el presente estudio, donde ahora el 
proceso de engrosamiento de precipitados de la fase Fe-α en una matriz de fase β’(NiAl) promueve 
un endurecimiento constante. 
 
 
 
38 
 
 
Figura 3.5. Perfil de endurecimiento a 850°C. 
Figura 3.6. Perfil de endurecimiento a 900°C. 
410.00
420.00
430.00
440.00
450.00
460.00
470.00
480.00
490.00
0 20 40 60 80 100 120
D
u
re
za
 (
H
V
)
tiempo de envejecido (hr)
Perfil de endurecimiento a 850°C
425.00
430.00
435.00
440.00
445.00
450.00
455.00
0 20 40 60 80 100 120
D
u
re
za
 (
H
V
)
tiempo de envejecido (hr)
Perfil de endurecimiento a 900°C
 
 
39 
 
Otra información relevante fue que a partir de trabajos recientes [45,46] en aleaciones del 
sistema Fe-Ni-Al empleando gradientes composicionales mediante pares difusores, han reportado 
que el aumento en la composición de los elementos Ni y Al con respecto al Fepromueve una 
mayor dureza. En el trabajo de la referencia [45] bajo un gradiente composicional de un par difusor 
Fe-8%Ni-12%Al / Fe-25%Ni-25%Al envejecido a 850°C durante 5, 10, 25 y 50h, reportaron una 
aleación Fe-22.5%Ni-27.2%Al, donde la dureza incrementa con el tiempo de envejecido desde 
443 a 465HV. Dicho comportamiento es similar al reportado en el presente trabajo con una 
aleación Fe-23%Ni-28%Al, observando también un incremento en la dureza conforme se 
incrementa el tiempo de envejecido desde 438 a 471 HV a la misma temperatura. 
3.4 Comparación de Resultados entre Condiciones 
Las Figura 3.7 muestran imágenes representativas de la precipitación de fases en la aleación 
Fe-23%Ni-28%Al a 850 y 900°C. Dicha figura muestra que los precipitados α crecen con el tiempo 
de envejecido y disminuyen en cantidad. Adicionalmente, se observa un tamaño mayor de la fase 
α a 900°C en comparación con 850°C, donde la orientación preferencial de dicha fase no se 
observa después de 100 h a 900°C. La microdureza Vickers para cada condición también se 
muestra en la Figura 3.7, donde la mayor dureza se obtiene a 850°C después de 100 h. La 
comparación en el comportamiento de la dureza para ambas temperaturas se muestra en la Figura 
3.8. A partir de éstos resultados comparativos se puede mencionar que el incremento en el tamaño 
de los precipitados de la fase α promueve un aumento en la dureza de la aleación durante el 
envejecido isotérmico, lo cual es análogo a lo observado en aleaciones con mayor contenido de Fe 
del sistema Fe-Ni-Al. Este fenómeno se observó en ambas temperaturas, señalando que a 850°C 
 
 
40 
 
se detectó la mayor dureza para todos los tiempos de envejecido con una diferencia de hasta 30 
puntos HV con precipitados de menor tamaño que a 900°C. 
Considerando la evolución microestructural se presenta una menor dureza general, esto debido 
a la aparición de precipitados de α al interior de las placas de NiAl, los cuales disminuyen la dureza. 
La presencia de estos precipitados se atribuye a que a 900°C la fase β’ puede disolver una menor 
cantidad de Fe y debe expulsarlo. Además, el mayor tamaño de las placas de NiAl disminuye el 
efecto reforzante de los límites de grano. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
41 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.7. Evolución microestructural a 20kX de la aleación Fe-23%Ni-28%Al a diferentes tiempos. 
(a), (c) y (e) 850°C; y (b), (d) y (f) 900°C. 
438 HV 
445 HV 
431 HV 
472 HV 
483 HV 452 HV 
(a) 
(c) 
(e) 
5 h 
100 h 
50 h 
(b) 
(d) 
(f) 
5 h 
100 h 
50 h 
 
 
42 
 
 
 
 
Figura. 3.8. Perfil de endurecimiento comparativo de la aleación Fe-23%Ni-28%Al a diferentes 
temperaturas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
420.00
430.00
440.00
450.00
460.00
470.00
480.00
490.00
0 20 40 60 80 100 120
D
u
re
za
 (
H
V
)
tiempo de envejecido (hr)
Perfiles de endurecimiento
900°C
850°C
 
 
43 
 
CONCLUSIONES 
A partir de los resultados de la caracterización por Microscopía Electrónica de Barrido 
convencional y de alta resolución y mediciones de microdureza Vickers de la evolución de la 
precipitación de fases en la aleación Fe-23%Ni-28%Al durante su envejecido isotérmico a 850 y 
900°C, se concluye que: 
 
1. La microestructura interconectada de la aleación Fe-23%Ni-28%Al, consiste de una matriz 
de fase β’ (NiAl) y precipitados de la fase α rica en Fe. 
2. El efecto del tiempo de envejecido promueve el engrosamiento de la fase α, mientras que el 
incremento en la temperatura promueve una fracción de precipitados α menor y con un 
mayor tamaño. 
3. El comportamiento de la dureza en ambas temperaturas fue un incremento constante hasta 
las 100 h de envejecido. 
4. La mayor dureza se obtuvo en la aleación Fe-23%Ni-28%Al envejecida a 850°C, la cual 
fue de 483 HV (48 HRC). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
44 
 
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[35] https://www.edmund-buehler.de/en/materials-science/arc-melting/compact-arc-melter-
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[36] http://www.carbolite-gero.com/products/chamber-furnaces/laboratory-furnaces 
 
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[45] C. FERREIRA-PALMA, E. CONTRERAS-PIEDRAS, N. CAYETANO-CASTRO, M.L. 
SAUCEDO-MUÑOZ, V.M. LÓPEZ-HIRATA, J.L. GONZÁLEZ-VELÁZQUEZ, AND H.J. 
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[46] EDGAR CONTRERAS-PIEDRAS, HÉCTOR J. DORANTES-ROSALES, VÍCTOR M. 
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[48] N. CAYETANO-CASTRO, H.J. DORANTES-ROSALES, V.M. LÓPEZ-HIRATA, J.J. 
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