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MÉTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIÓN ÁCIDA EN 
MATRICES AMBIENTALES 
 
 LABORATORIO DE ANÁLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO 
INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO 
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN) 
IPN AC-06-00 
 
 
ELABORÓ: 
Ing. Evanibaldo González Gómez 
REVISÓ: 
M. en C. Lorena E. Campos Villegas 
AUTORIZÓ: 
M. en C. Lorena E. Campos Villegas REVISIÓN 2 
Analista Signatario Responsable de Calidad Responsable de Calidad Página 1 de 16 
 
FECHA: JUNIO 2009 VIGENCIA: DICIEMBRE 2014 
 
NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025:2005) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MÉTODO GENERAL POR MICROONDAS DE 
DIGESTIÓN ÁCIDA EN MATRICES 
AMBIENTALES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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INDICE 
 
 Pag 
1. Objetivo 3 
2. Alcance 3 
3. Referencias 3 
4. Definiciones 3 
5. Responsabilidades 4 
6. Fundamento 4 
7. Manipulación de Items 4 
8. Condiciones ambientales 5 
9. Material y equipo 
10. Reactivos 
11. Preparación de soluciones 
12. Procedimiento de operación 
13. Cálculo 
14. Interferencias 
5 
5 
6 
6 
12 
12 
15. Apéndice 
16. Control de Calidad 
13 
13 
17. Bibliografía 
18. Validación de Métodos 
19. Anexos 
 
14 
 14 
 15 
 
 
 
 
 
 
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1. OBJETIVO 
Establecer los mecanismos para desarrollar los procedimientos de digestión de muestras por 
calentamiento en microondas, para el horno microondas modelo Multiwave marca Perkin Elmer. 
 
Proporcionar un método rápido de preparación y digestión de muestras ambientales previo al análisis 
multielemental por espectrofotometría de absorción atómica aspiración directa o bien generación de 
hidruros, a niveles de concentración de trazas. 
 
 
2. ALCANCE 
Este método aplica para el área analítica de Espectrofotometría de Absorción Atómica para la 
determinación de analitos particulares totales o disueltos a niveles de concentración de mg/l y la 
correspondiente preparación en matrices ambientales diversas (Aire, Agua, Suelo, Residuos, Material 
Biológico, Alimentos y/o de otro origen). 
 
 
3. REFERENCIAS 
Instruction Handbook Microwave sample preparation system. Perkin Elmer Corporations. 
Running the AAnalyst 100 Atomic Absorption Spectrometer, Operating Instructions Perkin Elmer 
Corporations. 
 
 
4. DEFINICIONES 
 
4.1 Digestión: es el mecanismo mediante el cual a altas temperaturas y en presencia de ácidos 
se consigue la descomposición de la materia orgánica en fracciones más simples, como iones, agua 
y los gases remanentes de las mezclas ácidas. 
 
4.2 Microondas: solo longitudes electromagnéticas con un rango de frecuencia entre los 
300MHz a 300GHz procedentes de un generador (magnetrón) que provee microondas a una 
frecuencia de 2.45GHz. 
 
4.3 Digestión por microondas: es el mecanismo mediante el cual en un sistema cerrado se 
consiguen por incidencia de las microondas altas temperaturas y presiones que en presencia de 
mezclas ácidas descomponen la materia orgánica a fracciones más simples, como iones, agua y 
gases remanentes. 
 
4.4 Patrón de referencia: Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un 
lugar dado, o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en 
dicho lugar. 
 
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5. RESPONSABILIDADES 
5.1 El responsable del laboratorio, supervisa que se cumpla con el mantenimiento y limpieza de 
equipos (IPN-AC-06-00 a 02) e instalaciones, del laboratorio para que se conserve en buen estado. 
 
5.2 Es responsabilidad del personal del laboratorio conservar en buen estado el lugar y equipo de 
trabajo fomentando las buenas practicas del laboratorio. 
 
6. FUNDAMENTO: 
La energía de microondas no es la causa absoluta por la que los ácidos minerales producen el 
calentamiento para la disolución de muestras, también se absorbe por algunas moléculas de la 
matriz en la muestra, esta absorción incrementa la energía cinética de la matriz. Las interacciones 
de la radiación con las moléculas pueden no tener consecuencia o ser extremadamente significativa, 
dependiendo de la composición y cantidad del material presente. En general, la interacción polar y 
iónica de las moléculas con la energía de microondas a través de los mecanismos de rotación bipolar 
y conducción iónica descritos como las fuerzas de la cinética molecular. Estas interacciones, podrían 
ayudar a la descomposición de algunas muestras y parcialmente explicar la rápida descomposición 
que con frecuencia parece ser más rápida de lo que puede explicarse únicamente por el rango de 
calentamiento del ácido. La energía de microondas puede ser proyectada sobre la distancia y 
propagada a través de los materiales, usando diferentes y más mecanismos que los de los métodos 
convencionales de calentamiento. Por lo tanto el uso de la energía de microondas en la 
descomposición de las muestras no debería ser relegada como a un simplemente camino de 
calentamiento ácido. 
 
 
7. MANIPULACION DE ITEMS 
 
Los contenedores que se usen en el laboratorio para las muestras o porciones de muestras de 
análisis deberán ser cuidadosamente lavados. 
 
Las muestras que así lo requieran serán refrigeradas tanto como sea posible una vez que se reciban 
y analicen. 
 
Las muestras que así lo requieran deberán ser pre lavadas y enjuagadas con detergente, ácido y 
agua. 
 
En el laboratorio el manejo y todas las tomas de muestras que se sujeten a este procedimiento 
deberán ser hechas asegurando que se realiza bajo los lineamientos del control de calidad para 
asegurar la representatividad, precisión, exactitud, repetibilidad y reproducibilidad del ensayo 
requerida. 
 
 
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8. CONDICIONES AMBIENTALES 
 
8.1 Atmósfera.- La atmósfera del laboratorio debe estar libre de contaminantes como humos, 
polvos y vapores, manteniéndose una adecuada ventilación sin corrientes de aire. En el 
procedimiento se utilizan reactivos tóxicos que requieren que las manipulaciones se realicen bajo 
campana de extracción. 
 
8.2 Limpieza.- Debe controlarse todo el material, o sea que debe estar perfectamente limpio en el 
momento de utilizarse, para lo cual debe lavarse con extrán al 2% después enjuague con agua 
corriente, ácido nítrico al 2% y finalmente agua desionizada. 
 
 
9. MATERIAL Y EQUIPO 
9.1 EQUIPO: 
Horno de microondas Multiwave Mca. Perkin Elmer equipado con rotor. 
Vasos de digestión capacidad 100ml 
Balanza analítica electrónica digital Mca OHAUS. 
 
9.2 MATERIAL: 
 
 Probetas de 50 mL 
 Micropipetas de 100 a 1000 µL yde 50 a 200 µL con puntas azules o amarillas 
respectivamente 
 Pipetas graduadas de 10 mL 
 Pipeta volumétrica de 5, 10 ó 25 mL 
 Papel filtro 
 Embudos de filtración 
 Matraces aforados de 100, 50 o 25 ml Clase A 
 
10. REACTIVOS 
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico a menos que se indique 
otra cosa, cuando se hable de agua debe ser desionizada. 
 
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad, 
megohm-cm a 25ºC: 0,2 min.; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 0.9 Máx. y c) pH: 5,0 a 8,0. 
 
En las digestiones por microondas pueden ser requeridos: 
Acido Nítrico 
Acido Clorhídrico 
Acido Fluorhídrico 
Peróxido de hidrógeno 
 
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Acido sulfúrico no es recomendado y en su caso las cantidades usadas son sumamente bajas 
menores a 1mL. 
 
 
 
NOTA: Queda prohibido totalmente el uso de Acido Perclórico. 
 
11. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 
 
Los reactivos empleados en la digestión de muestras son ácidos concentrados que regularmente no 
requieren de ser preparados a una menor concentración. 
 
12. PROCEDIMIENTO DE USO Y OPERACIÓN 
Con la finalidad de asegurar que se conserva la confianza en el nivel de las mediciones o el estado 
de calibración de los equipos, que tengan un efecto significativo en la exactitud o en la validez del 
resultado y afín de protegerlos de ajustes que pudieran invalidar los resultados. Este equipo esta 
sujeto a un programa de verificación y calibración continuo, así como a la aplicación periódica de 
actividades de mantenimiento preventivo. 
En particular la calibración esta soportada por el uso en su caso de materiales de referencia que han 
sido certificados de conformidad con los requisitos señalados en la norma NMX-EC-.17025-IMNC-
2006 (Sección 5.6.2) para los servicios de calibración externa y trazabilidad de los patrones de 
medición. 
 
12.1. Requerimientos del horno microondas. 
El microondas es una unidad programable de la potencia o poder con capacidad hasta de 1000 
Watts opera a 220 volts de corriente. 
La unidad típica de programación es el watt puede aplicar desde + 10 watts si así requiere. 
El horno de microondas cuenta con un sistema especial de monitoreo de temperatura y presión 
derivado del control y programación de las microondas. 
La cámara del horno es resistente a la corrosión y aisla la electrónica de los efectos de esta. 
El horno de microondas requiere de vasos de digestión especiales (de TFM o PFA) de 100 ml de 
capacidad máxima y volumen de operación no mayor a 40 ml de muestras líquidas. Capaces de 
mantener presiones bajo control de hasta 30 bar. 
Cuenta con un rotor para proporcionar una distribución más homogénea de la radiación de las 
microondas dando giros completos de 360° a una velocidad de 5 rpm 
 
 
 
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Descripción del Equipo Multiwave: 
Partes Descripción 
Equipo Horno de digestión por Microondas Multiwave, automatizado 
software y procesador de datos integrado Maca. Perkin Elmer 
Energía de horno 1000 Watts, con control de energía no pulsado 
Rotor De 6 posiciones rotación completa a 360° 
Tipo de vasos Tipo M Teflón MF, 100ml presión de operación a 30 bar (435 PSI) 
Control de Temperatura Sensor infrarrojo para control continuo en cada vaso 
Control de Presión Control hidráulico de presión sensa continuamente en cada vaso 
Sistema de enfriamiento Extractor efectivo de aire para enfriamiento rápido en 4 etapas 
 
12.2. Verificación del horno de microondas. 
 
Si la unidad de microondas usa control de temperatura y es capas de replicar las especificaciones del 
desempeño del método, entonces el procedimiento de verificación podrá ser omitido. 
 
La evaluación del poder o potencia de calentamiento es evaluado como el poder absoluto expresado 
en watts que puede ser transferido de una unidad de microondas a otra. 
 
Esto es consumado por la medición del aumento de la temperatura en 1Kg de agua expuesto a la 
radiación de la microonda por un periodo de tiempo fijo de 2 minutos en el equipo multiwave. 
La verificación formal requerida para la unidad de microondas del laboratorio depende del tipo de 
electrónica del sistema empleada por el proveedor. Por ello se esperaría que una calibración 
adecuada mostrará tener precisión y exactitud con una relación lineal entre el porcentaje del poder 
aplicado y el poder adsorbido, cuando esto se cumple el método de verificación puede definir una 
curva con tres puntos de potencia a nivel bajo medio y alto de la escala de poder del sistema de 
microondas. 
 
Los múltiples puntos de calibración deben involucrar la medición del poder absoluto sobre un amplio 
intervalo del poder aplicado se deberá considerar que estén distribuidos de manera proporcional 
desde el 10 al 100 % de la capacidad total de potencia del sistema. 
 
Si se detecta un cambio significativo (+ 10 W) del valor nominal, entonces la calibración completa 
deberá ser revalorada. Si la medición absoluta del poder no corresponde con el poder especificado 
dentro del + 10 W use la calibración a puntos múltiples ya señalada. Estos puntos deberán ser 
usados también periódicamente para verificar que se mantiene la integridad de la calibración. 
 
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Equilibrar un gran volumen de agua temperatura ambiente (23 + 2°C). Un Kilo de agua reactivo es 
pesado con exactitud (1,000.0 g + 0.1 g) en un vaso preferentemente de cristal o fluoro carbón o de 
algún otro material que no absorba significativamente la energía de la microonda. 
Mida la temperatura inicial del agua que deberá ser de aproximadamente 23 + 2°C medido con + 0.5 
se programan estos datos en el equipo y el recipiente se expone de manera continua a las 
microondas por dos minutos en operación normal a la potencia parcial programada. 
El vaso se retira y se inserta en el agua de inmediato un termómetro para evaluar la máxima 
temperatura + 0.05°C dentro de los primeros 30 seg. Use una nueva muestra para cada medición 
adicional. Si reusa el agua, el agua y el vaso deberán regresar a la temperatura ambiente 23 + 2°C. 
De cada potencia aplicada es recomendable hacer tres mediciones. 
 
Use el software del equipo para el cálculo del poder absoluto, 
 
12.3. Cuidados y Mantenimiento del horno de microondas. 
 
Cuando la muestra a digerir contenga volátiles o compuestos orgánicos fácilmente oxidables y si la 
muestra es totalmente desconocida inicialmente pese no más de 0.1g y observe la reacción antes de 
tapar el vaso y de introducir al horno. 
 
Si al momento de agregar los ácidos un a reacción violenta ocurre enseguida de que la reacción cesa 
y se enfría tape el vaso. 
 
Si no ocurre una reacción apreciable puede incrementar el peso que use a + 0.25 g 
 
Para muestras sólidas no use más de 0.5 g tomando en cuenta las consideraciones ya antes 
señaladas y apegándose estrictamente al manual y las indicaciones del proveedor. 
 
No exceda el volumen máximo o el más bajo recomendado para que los vasos puedan ser usados en 
una digestión que no debe ser másde 10 ml de mezcla total usada. Esto asegurar un balance de la 
energía del poder la microonda absorbida que es proporcional a la masa total en la cavidad. En cada 
vaso de muestra irradiado por 10 minutos. 
 
Verifique que los vasos y tapas se encuentren en buenas condiciones, que no presenten fisuras, 
dobleces o perforación alguna antes de usar para evitar un accidente. 
 
La limpieza de los vasos y los frascos contenedodes para las muestras antes de usarlos debe 
realizarse con una solución de acido diluida menor o igual al 10% y después enjuagarlos con agua 
reactivo, secarlos a temperatura ambiente. 
 
Todos los vasos y tapas deberán ser cuidadosamente lavados con solución ácida y enjuagados con 
agua reactivo para evitar una contaminación cruzada entre muestras de alta y las de baja 
concentración. En este caso puede dejar los vasos en una solución de ácido nítrico hasta del 50% 
máximo por al menos 2 horas y después enjuagar abundantemente con agua reactivo, si fuera el 
 
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caso podría calentar el acido 80°C (pero sin hervir) cuando las muestras digeridas son de 
concentraciones demasiado grandes. 
 
De manera opcional puede aplicar el programa de limpieza rápida incluida en el software del equipo 
haciendo uso de la misma mezcla ácida que ha manejado en su programa rutina para la digestión de 
sus muestras. 
 
Todas las muestras que se sabe o sospecha contienen más de un 5 a 10% de materia orgánica es 
recomendable dejar que sean predigeridas 15 minutos bajo la campana de extracción. 
 
 
12.4.- Armado del rotor. 
 
12.4.1 Cuidados especiales que debe practicar en el uso del horno de microondas 
A) los vasos de digestión deberán armarse cuidadosamente sin forzar ninguna de las partes que lo 
conforman, teniendo cuidado de que al preparar la muestra el exterior del vaso y la chaqueta de 
protección estén perfectamente secos, libres de ácido y partículas ya que esto puede dañar el vaso al 
someterlo al calentamiento por microondas. 
 
 
 
 
B) Las platos del rotor (base y tapa) deberán estar limpios y secos, colocar correctamente los vasos 
dentro de la depresión correspondiente al vaso y verificar que no se mueve, que queda firmemente 
ubicado en la posición correcta el vaso. Revise que la membrana de la tapa del rotor no presenta 
fracturas, rayaduras o esta doblada. 
 
 
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Cuando usa un menor número de vasos deberá colocar los de tal forma que se mantengan en 
equilibrio en los espacios del rotor como se señala en el esquema. 
 
 
Posiciones de los vasos en el rotor 
 
NOTA: No respetar la posición de los vasos desequilibra el rotor y dañaría el sistema de rotación del 
horno así como los sensores de infrarrojo de la cavidad del horno. 
 
 
 
 
 
 
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12.4.1 Instructivo de uso del Multiwave PerkinElmer 
 
a) Inicialice el equipo oprimiendo el botón negro 
b) Espere a que el equipo concluya su verificación 
c) Seleccione en el “File” método, el equipo desplegara los métodos programados que tiene 
guardados 
d) Marque con el cursor el que sea mas adecuado o su muestra o diseñe uno como se indica en 
el punto 12.5 
e) Una vez armados los vasos y colocados en el rotor como se indica en el punto 12.4, 
introdusca el rotor al horno de microondas 
f) Asegurese que el rotor quede bien colocado sobre la placa de la tornamesa, oprima la tecla 
ENTER y START para iniciar el programa 
g) Durante los primeros 5 segundos observe en la pantalla que en cada uno de los vasos se 
motinorea la temperatura 
h) Deje correr el programa y ocasionalmente revise la presion y temperatura para evitar un 
accidente por exceso de °C o presión. 
i) Cuando el programa concluya automáticamente se activara el ventilador y se detendrá cuando 
los vasos sesten frios 
j) Abra los vasos y de acuerdio al método de análisis recupere cuantitativamente la muestra 
digerida con agua desinozada. 
 
 
12.5. Digestión de muestras 
Una temperatura optima de la digestión deberá se de 175° por al menos 5 minutos oscilando entre 
los 170 180 °C considerando un período de radiación de 10 minutos. En tanto la presión esta exenta 
de este límite siempre que no exceda la especificaciones recomendadas de operación y manufactura 
para evitar un accidente potencial evite llegar a los 30 bar en la etapa inicial del programa de 
digestión, si esto ocurriera el equipo debe ser apagado (ver anexo). 
 
Diseño de un programa de digestión 
Elaboración de un método de digestión de acurdo a los parámetros siguientes: 
 
En la opción sample del sofware del microondas puede programar los datos: 
 Peso de muestra seleccione entre 0.1 y 0.5 g 
 Reactivos de digestión no exceda el mínimo 4ml o el máximo de10 ml para la suma total de la 
mezcla de reactivos de digestión, como ejemplo tal vez puede usar 0.5ml H2O2 + 2ml HNO3 
+1.5ml HCl =4 ml de volumen total de la mezcla (no olvide consultar el manual). 
 Tipo de vaso M 
 Tiempos de exposición a la microonda largos son mayores a 10 min. por paso o etapa. 
 Tiempo total para una digestión en promedio es de 15 a 20 min. 
 Tiempo promedio de enfriamiento son 15 min. (o hasta que el vaso tenga 50°C) 
 Temperatura es recomendable se mantenga entre 170 y 180°C durante el período de 
digestión. 
 
 
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La programación del método se hace considerando los elementos siguientes: 
 
PASO POTENCIA INICIAL 
(W) 
TIEMPO 
min:seg 
POTENCIA FINAL 
(W) 
EXTRACCION 
NIVEL 
1 **100 0:00 **200 1 
2 ----A--- 0:00 ---A--- 2 
3 1000 0:00 1000 2 
4 0 15:00 0 3 
 
**Distribuya de manera proporcional la potencia desde el 10 al 100 % (1000 watts) de la capacidad 
total de aplicación de la potencia del sistema como indica el manual. 
 
Complete la preparación de la muestra en la campana de extracción trasfiera cuidadosamente la 
muestra a un matraz previamente lavado con ácido. Si la muestra digerida contiene partículas que 
pueden bloquear el nebulizador o interferir con la inyección de muestra puede centrifugar, precipitar o 
filtrar la muestra. 
A) Centrifugación: se aplica entre 2000 a 3000 rpm por 10 minutos esto es suficiente para 
obtener un sobrenadante limpio. 
B) Decantación: las muestras se dejan reposar hasta que se aclaren, esto puede durante la 
noche. 
C) Filtración: el material de filtración debe ser preenjuagado con agua acidulada 
(aproximadamente 10% V/V HNO3). Filtre la muestra a través de papel filtro cualitativo a un 
segundo contenedor limpio. 
D) Dilución: diluya la muestra a un volumen conocido para las muestras y estándares en 
conjunto. La digestión esta realmente lista para el análisis de metales. 
 
NOTA: no olvide consultar el manual 
 
 
13. CALCULOS 
 
El software hace el cálculo automáticamente,adicionalmente podrá consultar las referencias en 
especial la sección 7.1.4 del método de referencia EPA 3051 
Usando las condiciones experimentales de 2 minutos y 1Kg de agua reactivo (la capacidad de 
calentamiento a 25° es 0.9997 cal .g -1 . °C-1) la ecuación de calibración se simplifica a: 
 P= ( Δ T) (34.86) 
 
Para las muestras digeridas el cálculo de la concentración es determinada y se reporta sobre la base 
del peso original de la muestra. 
 
 
 
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14 INTERFERENCIAS 
 
Gases de digestión producto de reacción o material volátil pueden crear alta presión y ser causa de 
venteo del vaso con perdida potencial de la muestra y analitos. En esta caso la adecuación del 
método puede ser aplicada considerando las sugerencias del proveedor. 
 
Una gran cantidad de muestras puede ser disueltas un reducido número de matrices semejantes a la 
alumina y otros óxidos pueden no ser disueltas y en algunos casos secuestrar el elemento o analitos, 
pero con una selección cuidadosa de la combinación de ácidos en la mezcla de digestión se consigue 
descomponer la matriz o estabilizar específicamente los elementos. 
 
El uso de reactivos de digestión altamente agresivos como el acido fluorhídrico puede limitar el uso 
de métodos instrumentales analíticos específicos, por lo cual para la selección de estos instrumentos 
deberá considerar las características de la muestra ya digerida. Ya que por ejemplo la presencia de 
acido clorhídrico podría ser problemáticos para el uso del horno de grafito. En tal caso siempre 
deberá tomar en cuenta las recomendaciones del proveedor. 
 
 
 
15. APENDICE 
La obtención de la calibración establecida para el horno deberá ser similar o igual a la indicada en el 
Cook Boock. 
 
Si se detecta un cambio significativo (+ 10 W) del valor nominal, entonces la calibración completa 
deberá ser revalorada. Si la medición absoluta del poder no corresponde con el poder especificado 
dentro del + 10 W use la calibración a puntos múltiples ya señalada. Estos puntos deberán ser 
usados también periódicamente para verificar que se mantiene la integridad de la calibración. 
 
16. CONTROL DE CALIDAD 
Es obligatorio para el laboratorio mantener los siguientes registros: 
 
- Los nombres de los analistas que ejecutaron la verificación y calibración y de quien avala 
los resultados obtenidos. 
- Las bitácoras del analista o analistas en su caso, contienen los siguientes datos: 
 
a) Identificación de la muestra; 
b) Fecha del análisis; 
c) Procedimiento (método) utilizado; 
d) Cantidad de muestra utilizada; 
e) Registro de las muestras de control de calidad analizadas; 
f) Equipo donde se realizó el análisis; 
f) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados. 
 
 MÉTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIÓN ÁCIDA EN 
MATRICES AMBIENTALES 
 
 LABORATORIO DE ANÁLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO 
INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO 
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN) 
IPN AC-06-00 
 
 
 
 
NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIÓN 2 Página 14 de 16 
 
g) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos. 
Se sugiere aplicar como controles de calidad del análisis y corregir las desviaciones observadas las 
acciones siguientes: 
 
16.1 Cuando así lo requiera si se sospecha de algún problema en la digestión, podrá antes y 
después de digerir las muestras pesar y registrar el peso de cada vaso ensamblado a temperatura 
ambiente. Si después de la digestión el peso del ácido más la muestra ha decrecido por más del 10% 
del peso original de muestra, determine la proporción de pérdida de peso y se deseche la muestra. 
Esta es una perdida típicamente atribuida a la pérdida de la integridad del sello de los vasos debida a 
un tiempo de digestión largo de más de 10 minutos o de condiciones inadecuadas de calentamiento y 
deberá ajustar el programa de digestión del horno. Una vez que la causa de la perdida de peso se 
haya corregido prepare nuevamente las muestras. 
 
16.2 Análisis de Blancos.- Se realizan análisis de blancos por cada lote de muestras para 
demostrar que no existe contaminación. 
 
16.3 Escoger una muestra al azar para realizar un duplicado por cada lote de muestras o cuando 
es sumamente grande el número de muestras se puede hacer cada veinte muestras considerando 
además cada tipo diferente de matriz. 
 
16.4 Análisis de blancos enriquecidos.- Para ver el porcentaje de recuperación del analito a 100 mL 
de agua desionizada se enriquece para obtener una concentración final próxima a la concentración 
esperada en la muestra (ver los procedimientos IPNAA-04-01 a 07) en un volumen final de 25 mL y 
sigue el mismo procedimiento de digestión de las muestras. 
NOTA: para la preparación de muestras control o blancos enriquecidos los estándares deberán ser 
de una fuente distinta a la utilizada para la curva de calibración. 
 
16.5 Para cada análisis efectuado reportar el valor del blanco enriquecido en el gráfico de control 
del elemento. 
 
16.6 La curva de calibración debe tener como mínimo un coeficiente de correlación (r) de 0,995. 
Este es el criterio de aceptación. 
 
17. BIBLIOGRAFÍA 
 
 Meted EPA -3051 .- Multiwave assisted acid digestion of sediments,sludges, and soil. 
 Método EPA – 3010 A.- Acid digestión of aqueous samples and extracts for total metals for 
analysis by FLAA or ICP spectroscopy. 
 Standard Methods For de Examination of Water and Wastewater, “Metals by atomic absortion 
spectrometry” . USA, American Public Health Association (APHA), Washington, DC, 19a 
Edition 1995. 
 Método operativo para el espectrofotómetro de absorción atómica, Modelo AAnalyst 100 
Perkin Elmer.- IPNAA-04-01. 
 
 
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MATRICES AMBIENTALES 
 
 LABORATORIO DE ANÁLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO 
INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO 
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN) 
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Usted puede verificar las perdidas del vaso 7.3.5 
18. VALIDACIÓN DE MÉTODOS 
Ver el procedimiento de validación y cálculo de la Incertidumbre 
Ver el Manual de control de calidad del área de Absorción Atómica 
 
 
ANEXOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO 
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 DIAGRAMA DIGESTIÓN ÁCIDA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Pese la muestra dentro del 
Vaso de digestión 
 
Adicione los ácidos concentrados 
Si la reacción no es violenta 
Armar el vaso,colocar en el rotor 
en la posición correcta 
Aplicar el programa de digestión 
Seleccionado para el tipo de matriz 
 
Recuperar y aforar las muestras 
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