Procesamiento-y-caracterizaciAn-de-la-aleaciAn-Ti6Al4V-por-aleado-mecAínico

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL 
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA 
E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS 
 
DEPARTAMENTO DE INGENÍERIA METALÚRGICA 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN 
DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
 
TESIS QUE PARA OBTENER EL TITULO DE 
INGENIERO EN METALÚRGIA Y MATERIALES 
PRESENTA: 
 
NAYELI AGLAE CAMARGO ZUÁREZ 
 
 
 
 
DIRECTOR: SEBASTIÁN DÍAZ DE LA TORRE 
 
 
 
 
MÉXICO D.F., MAYO 2011 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
1 
 
C O N T E N I D O 
 Pág. 
Resumen 2 
Introducción 8 
CAPÍTULO I 
I.- Antecedentes 9 
1.1 Aleación de Ti6Al4V 9 
1.2 Usos de la aleación Ti6Al4V 14 
1.3 Aleado mecánico 14 
1.4 Molienda 16 
1.5 Sinterizado por SPS 19 
CAPÍTULO I I 
II. - Desarrollo experimental 22 
2.1 Material 22 
2.2 Molienda 22 
2.3 Difracción de Rayos X 23 
2.4 Calorimetría 23 
2.5 Sinterizado 23 
2.6 Microscopia Electrónica de Barrido 23 
CAPÍTULO I I I 
III. - Resultados 24 
3.1 Composición química de polvos después de HEM 24 
3.2 Distribución del tamaño de partícula 24 
3.3 Morfología de polvos 25 
3.4 Análisis de la formación de la aleación por DRX 28 
3.5 Análisis calorimétrico 31 
3.6 Polvo sinterizado por SPS 38 
3.7 Patrones de difracción de muestras sinterizadas 41 
3.8 Microscopia Electrónica de Barrido de muestras sinterizadas 43 
Conclusiones 47 
Referencias bibliográficas 48 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
2 
 
 
R E S U M E N 
 
El presente trabajo muestra los resultados de la síntesis y caracterización de la aleación Ti6Al4V 
preparada por el proceso de Aleado Mecánico (AM). Esto se llevo a cabo empleando un molino 
comercial de bolas y aspas de alta energía (HEM) tipo Simoloyer, usando polvos elementales de 
Ti, Al y V con una pureza de 99.5%. 
Los polvos aleados fueron caracterizados y posteriormente sinterizados por la técnica del arco 
eléctrico, en inglés conocida como “Spark Plasma Sintering SPS”. Para caracterizar el material 
obtenido se emplearon técnicas de rayos-X, calorimetría DTA y microscopía (óptica y de barrido 
MEB). Se evaluó la dureza del producto sinterizado, así como su densidad aparente. 
La originalidad del estudio estriba en la optimización de los parámetros de molienda cuando se 
emplea un molino de alta energía, así como en el densificado de la aleación en forma de polvo 
usando SPS. Los resultados muestran que basta 1 hora de HEM para formar la aleación de los 
elementos metálicos y que un exceso del tiempo de molienda solo genera la disminución del 
tamaño de partícula, así como una posible acumulación de microesfuerzos residuales en la 
estructura del material. De los experimentos de sinterizado se observó que tanto la densidad 
aparente como la dureza de las piezas obtenidas aumenta con la temperatura. No obstante, 
ambos parámetros disminuyen si el tiempo del proceso de sinterizado se aumenta de 5 a 10 min. 
Lo anterior, se especula, es debido al tipo de fases microestructurales que pudieran formarse con 
un tiempo de sinterizado largo, así como al crecimiento en el tamaño de grano de las piezas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
3 
 
Lista de Figuras 
 
No. de Figura 
 
 
1.1 Secciones isotérmica de la región rica en Ti del diagrama de fase Ti-Al-V a 1000°C, 
900°C y 800°C [5]. 
 
1.2 Esquema de la formación de una estructura de Widdmastátten en la aleación de Ti-6Al-
4 V por enfriamiento lento por arriba de β-transus. La microestructura final consiste en 
placas de α (blanca) separada por la fase β (oscura) [6]. 
 
1.3 Efecto del tiempo de envejecido (a 540°C) y la temperatura de recocido en la dureza 
de la aleación Ti6AI-4V, siguiendo con el templado en agua de la temperatura de 
recocido [8]. 
 
1.4 Microestructura de una aleación de Ti-6AI-4V que fue recocida por Molino (4 h a 750°C 
y enfriada en horno). La estructura es de partículas globulares de β en una matriz de α. 
Micrografía óptica aprox. 500X [11]. 
 
1.5 Colisión bolas-polvo-bolas observada cuando una mezcla de polvos metálica es 
sometida al AM [4]. 
 
1.6 Fenómeno de atrición observado en el molino HEM [13]. 
 
1.7 Fenómenos posibles a ocurrir durante la molienda a baja y alta energía usando el 
Simoloyer [13]. 
 
1.8 Durante la operación continua se observan capas de material pegado en el molino, a 
diferencia del uso del ciclo de operación y descarga que evita la formación de zonas 
muertas [15]. 
 
1.9 Diferencia entre el tamaño de partícula, el tamaño de grano y el esfuerzo en operación 
constante y el ciclo de operación [16]. 
 
1.10 Pantallas del programa Maltoz. Se puede observar la pantalla de inicio del programa, 
en la que se tiene acceso a las especificaciones del molino para asignar la velocidad, 
tiempo y los números de ciclos del material a procesar, del cual quedara un histórico de 
molienda [16]. 
 
1.11 Esquema ilustrativo del sistema SPS para sinterizado de polvos. I = densidad de 
corriente, R = resistencia, Q = cantidad de corriente, ω = trabajo eléctrico o calor 
disipado, ε = diferencia de potencial, ρ = resistividad, A = área de muestra, t = tiempo 
en segundos. 
 
1.12 Esquema representativode la cámara de sinterizado y del contacto entre partículas de 
polvo a sinterizar por SPS [12]. 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
4 
3.1 Distribución del tamaño de partícula de los polvos de Ti6Al4V molidos a los tiempos 
indicados. 
 
3.2 Aspecto físico de las partículas de Ti, Al y V tomadas en el microscopio óptico a 50X, en 
su estado original antes de mezclarlas y molerlas. En todos los casos se observó una 
geometría angular. 
 
3.3 Aspecto físico de las partículas de Ti, Al y V en su estado de mezclado a los tiempos de 
molienda indicados. En todos los casos se observó una geometría angular (la imagen 
de 1h de molienda se muestra a 100X, y aquellas de 2 a 5h de molienda a 50X). 
 
3.4 Patrones de difracción de rayos-X de los polvos de Ti6Al4V molidos por HEM a las 
horas indicadas. 
 
3.5 Patrones de difracción de rayos-X de los polvos de Ti6Al4V molidos por HEM a las 
horas indicadas. El patrón abajo corresponde a la mezcla original de los elementos 
metálicos “sin alear”, o bien 0h MA. 
 
3.6 Curva calorimétrica de la mezcla de polvos de Ti6Al4V, sin moler; 0 h AM. 
 
3.7 Curva calorimétrica de la mezcla de polvos de Ti6Al4V, 2h molida. 
 
3.8 Curva calorimétrica de la mezcla de polvos de Ti6Al4V, 3h molida. 
 
3.9 Curva calorimétrica de la mezcla de polvos de Ti6Al4V, 4h molida. 
 
3.10 Curva calorimétrica de la mezcla de polvos de Ti6Al4V, 5h molida. 
 
3.11(a) Curvas de ganancia de peso obtenidas de las mezclas de polvos de Ti6Al4V, molidas a 
los tiempos indicados. Las curvas fueron normalizadas en el mismo calorímetro DTA. La 
pendiente de la curva a 0 h es menor que las correspondientes a tiempos mayores. Se 
infiere que la reacción de formación de la aleación tuvo lugar a la primera hora de 
molienda, por lo que la pendiente ya no varía a tiempos mayores. 
3.11(b) Patrones de difracción de rayos-X de los polvos de Ti6Al4V molidos a los tiempos 
indicados en la gráfica, después de haber sido sometidos al análisis calorimétrico a 
1200
o
C. Nótese los picos pequeños difractados en aprox. 43.5 grados y que se asocian 
con la presencia de la fase β. 
3.12. Patrones de difracción de rayos-X de los polvos de Ti6Al4V molidos a los tiempos 
indicados en la gráfica, después de haber sido sometidos al análisis calorimétrico a 
1200°C. Nótese los picos pequeños difractados en aprox. 43.5 grados y que se asocian 
con la presencia de la fase β. 
3.13 Ejemplar tipo pastilla cilíndrica obtenido después de haber sinterizado por SPS los 
polvos de Ti6Al4V molidos por 5h a 1100°C/5 min. Se aplicaron 15kN de carga en un 
proceso de alto vacío a 3000Amp y 4Volts. 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
5 
3.14 Tratamiento térmico y el encogimiento respectivo observado en los polvos molidos de 
Ti6Al4V cuando fueron sometidos al sinterizado por SPS a las rampas de calentamiento 
indicadas. Se aplicaron 15kN de carga, en un proceso de alto vacío, 3000Amp y 4Volts. 
 
3.15 Densidad aparente alcanzada en los polvos molidos por 5h de Ti6Al4V cuando fueron 
sometidos al sinterizado por SPS a los tiempos de calentamiento indicados. Se aplicaron 
15kN de carga, en un proceso de alto vacío, 3000Amp y 4Volts. Sinterizados cortos 
promueven un mejor densificado del material. 
 
3.16 Dureza Vickers (HV) inducida en los polvos molidos por 5h de Ti6Al4V cuando fueron 
sometidos al sinterizado por SPS a los tiempos de calentamiento indicados. Se aplicaron 
15kN de carga, en un proceso de alto vacío, 3000Amp y 4Volts. Sinterizados cortos 
desarrollan una mayor dureza del material. 
 
3.17 Patrones de difracción de rayos x de los polvos de Ti6Al4V sinterizados por SPS a 
diferentes rampas de calentamiento. 
 
3.18 Micrografía del Microscopio electrónico de barrido (MEB) de la muestra sinterizada la 
1000°C/10min. 
 
3.19 Micrografía del Microscopio electrónico de barrido (MEB) de la muestra sinterizada la 
1100°C/5min. 
 
3.20 Micrografía del Microscopio electrónico de barrido (MEB) de la muestra sinterizada la 
1100°C/10min. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
6 
 
Lista de Tablas 
 
 
No. De Tabla 
 
1.1 Propiedades mecánicas típicas y microestructura a 25°C de una aleación Ti-6AI-
4V para diferentes tratamientos térmicos [5]. 
2.1 Características elementales de los polvos precursores usados en la investigación. 
3.1 Composición química de los polvos de Ti6Al4V antes y después del proceso de 
molienda. 
3.2 Densidad volumétrica y dureza alcanzadas en las piezas de Ti6Al4V sinterizadas 
por SPS. 
3.3 Composición química de la muestra M4 (pastilla sinterizada 1000°C/10min). 
3.4 Composición química de la muestra M5 (pastilla sinterizada 1100°C/5min). 
3.5 Análisis general de la muestra M6 (pastilla sinterizada 1100°C/10min). 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
7 
 
Agradecimientos 
 
Se agradece al Instituto de Ciencia y Tecnología del Distrito Federal ICyTDF por el apoyo para la 
adquisición de los reactivos del presente trabajo. 
 
Se agradece al Centro de Investigación e Innovación Tecnológica CIITEC del Instituto Politécnico 
Nacional por el acceso a los laboratorios de sinterizado y procesamiento de polvos. 
 
Se agradece a la Red de Nano Ciencia y Micro-Nanotecnología del IPN por el acceso al equipo 
de sinterizado SPS. 
 
A los sinodales por su revisión oportuna que ayudo a que esta trabajo quedara mejor concluido. 
 
A TENARIS-TAMSA por su paciencia para que yo pudiera concluir con esta última etapa de la 
Licenciatura. 
 
A los colegas estudiantes Alfredo Díaz Luján, Ricardo Escalona González, Rigoberto López Juárez 
y Miguel Infante Ortiz por su apoyo durante los trabajos de sinterizado y caracterización. 
 
A mi Asesor el Doctor Sebastián Díaz de la Torre, por su compresión y apoyo incondicional para 
que esta trabajo pudiera ser terminado. 
 
A mi familia que siempre ha sido incondicional en todo momento. Sobre todo a mi madre que 
siempre me dio ánimos para seguir adelante. 
 
 
 
NACZ, 2011. 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
8 
 
I N T R O D U C C I Ó N 
El desarrollo de nuevos materiales para diferentes aplicaciones se ha convertido en una tarea 
trascendental en los últimos años, la cual ha impactado en la calidad de vida del ser humano. 
Con el desarrollo de nuevos procesos y técnicas experimentales avanzadas se han podido 
introducir materiales más ligeros y menos frágiles (tenaces), así como alargar el tiempo de vida de 
muchos objetos cotidianos, tales como utensilios domésticos, partes o piezas para vehículos, 
aparatos de comunicación, e incluso la propia vida humana con el desarrollo de biomateriales. 
Uno de los principales adelantos en el desarrollo u optimización de nuevos materiales es en las 
aleaciones metálicas, principalmente aquellas que se consideran ligeras y que tienen una gran 
gama de aplicaciones que van desde fuselajes para aviones militares hasta implantes humanos. 
La aleación que se estudia en este trabajo es una aleación de base Ti que presenta características 
superplásticas, además de ser ligera y tener gran resistencia a la corrosión. Es importante notar 
que su proceso de fabricación más común es por medio de fundición, por lo que en este estudio 
se busca presentar una alternativa en su procesamiento. Para lo anterior se optó por el uso de las 
técnicas del aleado mecánico AM y el sinterizado por arco eléctrico SPS. 
En el presente trabajo se busca mostrar que además del método convencional de fundición es 
posible procesar una aleación comercialmente conocida como grado 5 de Ti6Al4V por aleado 
mecánico utilizando un molino de alta energía. Esimportante notar que este tipo de aleaciones 
no se produce actualmente en México, pero que dicho material presenta toda una gama de 
aplicaciones que van desde fuselajes de aviones militares hasta implantes humanos. Por lo que su 
estudio y síntesis representan una alternativa potencial de producción, así como una 
oportunidad de negocio, misma que reduciría la importación y el costo de la aleación. 
En este trabajo de investigación se demuestra que es posible sintetizar una aleación de base Ti, 
partiendo de polvos metálicos y usando molienda mecánica de alta energía con tamaño de 
grano fino en tiempos no mayores a 5h, los cuales puedan ser densificados a temperaturas 
menores de lo convencional (1200°C) usando la técnica del SPS en menos de 10 min. 
El presente estudio tiene por metas: establecer la composición química óptima para obtener la 
aleación Ti6Al4V, optimizar los parámetros de molienda para obtener la aleación de Ti6Al4V por 
aleado mecánico, evaluar la composición química de la mezcla de polvos después del proceso 
de molienda por Absorción Atómica, analizar el comportamiento calorimétrico de los polvos 
precursores de Ti6Al4V antes y después del proceso de molienda, sinterizar los polvos de Ti6Al4V 
a diferentes temperaturas y rampas de calentamiento en menos de 10 minutos, evaluar las 
siguientes propiedades físicas y químicas de los productos sinterizados: densidad, dureza, tamaño 
de grano, y condiciones experimentales óptimas para sinterizar la aleación en estudio con alta 
densidad. 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
9 
 
CAPÍTULO I 
A N T E C E D E N T E S 
1.1 ALEACIÓN DE TI6Al4V 
Hoy en día, una de las aleaciones de titanio más usadas es la que contiene 6% peso de aluminio 
(Al) y 4% de vanadio (V). La cual tiene una excelente combinación de fuerza y dureza, además 
de una excelente resistencia a la corrosión. Este material encuentra aplicaciones aeroespaciales, 
como recipiente de presión, turbinas de aviones y láminas, discos compresores, implantes 
quirúrgicos, etc. 
En la Fig. 1.1 se presenta el diagrama de equilibrio termodinámico del sistema ternario Ti-Al-V a 
1000, 900 y 800°C. Las propiedades de ésta aleación han sido desarrolladas confiando en el 
refinamiento de los granos sobre el enfriamiento de la región β o de α + β y la subsecuente baja 
temperatura de recocido para descomponer la martensita formada por el temple. A 1000°C, solo 
β está presente, a 900 y 800°C, esta composición está en la región α + β. La composición química 
de cada fase puede ser determinada a una temperatura dada solo si la “línea punteada” es 
conocida. Ya que la composición 6 % Al – 4% V está situada cerca del triangulo α - β – γ, por lo 
que es razonable asumir que la “línea punteada” será aproximadamente paralela a un lado del 
triángulo, como se muestra en el diagrama. Note que sobre el enfriamiento de 1000 a 800°C el 
Al contenido de los restos α están constantes al 6%. La fase β, aunque, disuelve 
considerablemente al V, la cantidad incrementa alrededor del 14% a 800°C. Un cálculo de 
balance de masa da el equilibrio aproximadamente de 57% α y 43% β a 900°C, y alrededor de 
83% α y 17% de β presente a 800°C [1]. 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
10 
 
 
 
Cuando esta aleación es enfriada lentamente a partir de la región β, la región α empieza a 
formarse debajo de β solidus, la cual está a 980°C. Las placas de α forman su plano basal paralelo 
al plano de β. En un enfriamiento lento, se forma un núcleo de α debido al cierre atómico a lo 
largo del plano en común, la fase α se engrosa lentamente perpendicular a este plano, pero 
crece rápido a lo largo del plano. Así es como se desarrollan las placas. 
El proceso de la formación de la microestructura de la aleación se muestra en la Fig. 1.2, usando 
una sección de composición constante de 6% Al del diagrama ternario. La microestructura 
consiste en placas paralelas de α delineadas por β entre ellas. Cuando las placas de α se forman 
paralelo a un plano específico {110} de β se encuentra con placas formando otro plano {110}, 
por lo que se forma un ángulo grande de límite de grano entre los cristales de α. 
 
 
 
Fig 1.1 Secciones isotérmica de la región rica en Ti del diagrama de fase Ti-Al-V a 1000, 900 y 800°C [2]. 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
11 
 
 
Fig. 1.2. Ilustración esquemática de la formación de una estructura de Widdmastátten en la aleación de Ti-6Al-4 V por 
enfriamiento lento por arriba de β transus. La microestructura final consiste en placas de α (blanca) separada por la 
fase β (oscura) [1]. 
Un sobrenfriamiento rápido, puede descomponer a β por una reacción martensítica, similar a la 
del titanio (Ti) puro. La estructura presente después del templado a 25°C depende de la 
temperatura de recocido. Se pueden formar dos tipos diferentes de martensita, que son 
designadas α´, una de las cuales es cúbica centrada en las caras o tetragonal centrada en las 
caras y α”, que es hexagonal. Para un temple por encima de β transus (alrededor de 980°C) se 
tiene una estructura hexagonal α” con una pequeña cantidad de β. 
La presencia de β en la estructura después del templado por encima de β solidus es debido al 
hecho de que la temperatura de la martensita final Mf está debajo de los 25°C. Para esta aleación 
el vanadio tiene un sistema cúbico centrado en el cuerpo, el cual es un estabilizador de β, y la 
adición de 4% V para la aleación Ti-6% Al es suficiente para situar a Mf debajo de 25°C. En 
consecuencia, al templar a 25°C, no toda β es convertida en α´o α”. Cuando esta aleación es 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
12 
recocida en la región de dos fases, α y β tiene un equilibrio diferente de los contenidos de Al y V. 
Como la temperatura de recocido decrece, la fase β tiene un incremento en la concentración de 
V, así que para esta fase el Ms y Mf decrecen progresivamente. Alrededor de 840°C, la Ms esta 
debajo de 25°C así que un temple menor que la temperatura de recocido no convertirá nada de 
β en α´ y la estructura consistirá básicamente de α´ y β retenida [3]. 
La Fig.1.3 muestra el efecto de la temperatura de recocido y del tiempo de envejecido a 540°C 
sobre la dureza de la aleación de Ti-6Al-4V. Para un tratamiento de solución (recocido) a 950°C, 
la dureza después del envejecido está al máximo en 2h. Para una temperatura de temple de 
900°C, se logra aumentar la dureza cerca del 15 % a los 10 min. El incremento de resistencia es 
debido a la precipitación de una dispersión fina de β en el α' y/o α" martensítica. Así como este 
precipitado nuclea y crece, va absorbiendo V de lo que rodea la martensita, que se convierte a α. 
 
En la Tabla 1.1 se listan algunas propiedades mecánicas típicas de la aleación de Ti-6AI-4V 
después de un recocido a 955 y 900°C. Las propiedades son aproximadamente las mismas en 
ambas temperaturas de recocido para un método dado de cuya ductilidad es alta. El 
enfriamiento en horno para ambas temperaturas de recocido provoca una estructura más débil, 
entonces este tratamiento térmico es usado antes de cierta deformación mecánica y operaciones 
de maquinado. 
 
 
Fig.1.3. Efecto del tiempo de envejecido (a 540°C) y la 
temperatura de recocido en la dureza de la aleación Ti6AI-
4V siguiendo con el templado en agua de la temperatura 
de recocido [4]. 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
13 
 
 
Para colocar la aleación en una condición relativamente maquinable, la aleación es calentada 
aproximadamente a 730°C debajo de la región α+ β, se mantiene por 4 h y entonces el horno se 
enfría a 25°C. Este tratamiento, llamado recocido de molino (mill annealing), produce una 
microestructura de cristalesglobulares de β en una matriz de α, Fig.1.4. 
 
Otro tratamiento de recocido es el dúplex. Se usan muchas variantes de este tratamiento. 
Típicamente la aleación es calentada a 955°C durante 10 min, luego se enfría al aire. Después es 
calentado a 675°C por 4 h y enfriado al aire hasta 25°C. Con el tratamiento de envejecido, 
llamado tratamiento de solución y envejecido, normalmente la aleación se calienta en 955°C 
Tabla 1.1 Propiedades mecánicas típicas y microestructura a 25
o
C de una aleación Ti-6AI-4V para 
diferentes tratamientos térmicos [5]. 
Tratamiento 
térmico 
Esfuerzo de 
cedencia, psi 
Esfuerzo 
Psi 
Elongación a 
la fractura, % 
Reducción en 
área, % 
Microestructura a 
25C (aprox. vol% 
fases) 
955°C, 
enfriamiento en 
horno 
121000 136000 19 46 90% α 10% β 
955°C, 
templado en 
agua 
138000 162000 17 60 50% α 60% α’+α” + 
β retenida 
900°C, 
enfriamiento en 
horno 
124000 140000 17 43 90% α 10% β 
900°C, 
templado en 
agua 
134000 162000 15 54 60% α 40% α’+α” + 
β retenida 
Fig. 1.4. Microestructura de una aleación de Ti-6AI-4V que fue 
recocida por Molino (4 h a 750
o
C y enfriada en horno). La 
estructura es de partículas globulares de β en una matriz de α. 
Micrografia óptica aprox. 500X [6]. 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
14 
durante 10 min, temple en agua, luego envejecida por 4 h a una temperatura entre 540 y 
675°C, seguida por enfriamiento al aire hasta 25°C [6]. La aleación más resistente es la que ha 
sido tratada por solución y envejecida. La condición de recocido por molino (mill annealing) es 
más resistente que la condición recocida-dúplex, pero la diferencia es mínima. 
 
1.2 USOS DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V 
Es la aleación de titanio más utilizada, sobretodo en el campo de la aeronáutica, en la 
biomedicina y la estomatología. Tiene una resistencia a la tracción de 896 MPa, un límite elástico 
de 827 MPa, una ductilidad del 10% una dureza de 33 HRB una soldabilidad muy buena y una 
resistividad eléctrica de 1,67 (μΩm). Las aplicaciones más importantes de esta aleación recaen 
donde se requiera de alta resistencia mecánica y resistencia a altas temperaturas, es una aleación 
de buena resistencia contra la corrosión exhibiendo un nivel medio de resistencia mecánica. El 
aluminio incrementa la temperatura de la transformación entre las fases alfa y beta. El vanadio 
disminuye esa temperatura. Un buen ejemplo de su uso son las puertas de servicio y paneles de 
de aviones Airbus, cabezas de misiles, discos de turbina y álabes. Para otras aplicaciones, el 
producto comercial más significativo son las cabezas de palos de golf, ésta ofrece un peso ligero, 
gran volumen y un área amplia. También se emplea para aplicaciones biomédicas se utiliza en 
implantes quirúrgicos. La ASTM reconoce una amplia gama de aleaciones estandarizadas de T-
Al-V en diferentes grados de pureza y composición química para diversas aplicaciones. Estas van 
desde grado 1-4, 5, 6… hasta el grado 38. 
 
 
1.3 ALEADO MECÁNICO 
 
El aleado mecánico AM, en inglés conocido como “mechanical alloying MA” es una técnica de 
procesamiento/acondicionamiento de polvos comprendida dentro de la metalurgia de polvos 
MP, usada ampliamente tanto a nivel industrial como en laboratorio. Los polvos procesados por 
AM se someten a un proceso de reacción química en estado sólido donde éstos pueden ser de 
tipo metálico, cerámico y/o mezcla de ellos (denominados cermets). El AM no debe de 
confundirse con la molienda mecánica en que solamente ocurre la disminución del tamaño de 
partículas de los polvos precursores sin lograr reacción alguna, salvo un mezclado más 
homogéneo, conocida esta última acción en inglés como “mechanical grinding MG”. Para una 
descripción más detallada del principio de operación y alcances del AM véase [7]. 
La técnica del AM se desarrolló en la década de los 70´s, con la dispersión de óxidos metálicos 
en matrices metálicas, buscando reforzar las propiedades mecánicas de algunas aleaciones y 
aceros. El AM involucra una serie de etapas que ocurren consecutivamente con el progreso de la 
molienda de las partículas; estas incluyen la deformación repetida, fractura y suelde de las 
partículas de polvo, gracias a la energía mecánica de colisión que se da entre las bolas de 
molienda y el polvo en cuestión [8]. La velocidad de la reacción/transformación del material 
depende de algunos factores experimentales, así como de la propia naturaleza del material a ser 
procesado. La Fig. 1.5 muestra esquemáticamente partículas de una mezcla de polvo metálico 
que se encuentran ubicadas entre dos bolas de acero inoxidable, cuya energía mecánica las 
http://es.wikipedia.org/wiki/Resistividad
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
15 
desplaza como señalan las flechas hacia una colisión mecánica. El polvo sometido sufre las 
etapas de molienda arriba citadas, de tal manera que con el tiempo de molienda, cantidad de 
energía suministrada y dependiendo de la naturaleza del material, este puede adoptar una 
estructura laminar que va desde lo grueso hasta fino y que llega a ser imperceptible al ojo 
humano [9]. 
 
Fig. 1.5. Colisión bolas-polvo-bolas observada cuando una mezcla de polvos metálica es sometida al AM [10]. 
 
El aleado mecánico ha sido universalmente usado para crear materiales con microestructuras 
controladas, que permitan responder a la demanda de materiales de alto desempeño para 
tecnologías modernas. Los diversos materiales que pueden ser preparados por molienda 
mecánica pueden resumirse en la siguiente lista: 
1. Materiales nanocristalinos 
2. Materiales amorfos 
3. Aleaciones endurecidas por dispersión de óxidos 
4. Materiales magnéticos base fierro 
5. Aleaciones conteniendo lubricantes sólidos 
6. Carburos resistentes al desgaste y materiales base nitruro 
7. Cerámicos nanocristalinos 
8. Soluciones sólidas metaestables 
 
El aleado mecánico es actualmente usado en diferentes campos de investigación, así como en 
varios procesos industriales. Las diversas tecnologías demandan diferentes equipos de molienda 
mecánica, dependiendo de la cantidad requerida de polvos. Empezando con pocos gramos, el 
molino vibratorio puede ser el dispositivo mas adecuado, mientras que para necesidades en el 
rango de kilogramos se usan molinos comerciales de alta energía. Por otra parte, los molinos 
rotacionales de tambor (de baja energía) modificados son usados para preparar lotes en 
toneladas por día. 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
16 
 
1.4 MOLIENDA 
El molino comercial denominado Simoloyer fue creado para el desarrollo de las técnicas de AM, 
molienda de alta energía y molienda reactiva, dicho dispositivo se distingue por su fenómeno de 
atrición que se logra debido a una alta cinética de procesamiento, la cual consiste en la 
transferencia de energía a partir de los medios de molienda, como se muestra en la Fig.1.6. 
 
 
Fig. 1.6. Fenómeno de atrición observado en el molino HEM [11]. 
La clave del proceso es la colisión, no radica en el corte y/o en la fricción que ocurre entre los 
medios de molienda. Para lograr esto es necesario alcanzar una transferencia de energía alta 
mediante una velocidad de molienda elevada. La Fig.1.7 muestra la diferencia entre el proceso 
común de molienda basado en los fenómenos de corte y fricción, y el proceso de molienda de 
alta energía basado en el fenómeno de colisión de los medios de molienda. 
 
 
 
Fig. 1.7. Efecto de la cascada de bolas que puede ocurrir durante la molienda a baja y alta energía usando 
el Simoloyer [12]. 
Debido a la elevada energía de procesamiento los materiales se vuelven muy reactivos puesto 
que se producen superficies grandes y activas donde la reacción de oxidación es elevada, por lo 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADOMECÁNICO 
 
 
17 
que es necesario que la descarga del material se lleve a condiciones controladas para evitar la 
sobre oxidación del material. 
 
Los molinos de bolas rotatorios antiguos se basan en un impulsor vertical, donde la gravedad 
mantiene el producto dentro del recipiente, pero también tiene un efecto sobre la densidad del 
polvo la cual se incrementa provocando zonas muertas, y el efecto de apelmazamiento que 
dificulta mantener una tamaño fino de partícula lo que dio origen al desarrollo de sistemas 
horizontales [13]. 
 
En los sistemas horizontales también se presentas zonas muertas, las cuales se producen por una 
energía de procesamiento continua que provoca ductilidad en el material y una tendencia a 
adherirse. Por lo anterior, el material se pega a las herramientas de molienda, en especial a la 
superficie interna del contenedor, donde se forman capas de material que no fue procesado y el 
cual tiene una composición diferente, que se mezcla con el material fue procesado 
originalmente. Por lo anterior, se encontró como solución el uso de un ciclo de operación de 
molienda y de descarga, que evita el desarrollo de zonas muertas, como se puede ver en la 
Fig.1.8. 
 
 
 
En 1996 se comprobó que los materiales base Ti pueden ser procesados con una alta energía 
cinética (HKP) sin ningún agente de control de proceso, ya que el ciclo de operación incrementó 
el rendimiento del polvo para productos transformados como en la aleación de Ti-24Al-11Nb de 
<5% al 80%. Más tarde se demostró que el ciclo de operación en comparación con el 
funcionamiento constante del molino, tiene una enorme influencia en el refinamiento del grano, 
así como en el comportamiento del crecimiento de grano después del tratamiento térmico, 
obteniendo materiales con tamaño de partícula fino y homogéneo (Fig.1.9). Sin embargo, sólo 
ha habido intentos de explicar dicho mecanismo, donde la idea principal es que la repetida 
interrupción de la cinética, rompe el equilibrio de la deformación, fractura y soldadura en el 
proceso, por lo que se está convirtiendo en una herramienta para el tratamiento de muchos 
materiales con base dúctil como: Ti-Al, Ti-Ni, Ni-Al, Cu-W y el Ag-SnO2. 
 
Fig. 1.8. Durante la operación continua se 
observan capas de material pegado en el 
molino, a diferencia del uso del ciclo de 
operación y descarga que evita la 
formación de zonas muertas [14]. 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
18 
 
 
 
Fig. 1.9 Diferencia entre el tamaño de partícula, el tamaño de grano y el esfuerzo en operación constante 
con el ciclo de operación [15]. 
 
La transferencia de energía entre los medios de molienda y el polvo provoca el aumento de la 
energía en la superficie ocasionando una transformación de red, una estructura de defectos 
provocada por la deformación, así como dislocaciones atómicas. La alta energía cinética de 
procesamiento produce una gran cantidad de calor que llega a un aumento de hasta el 50% de 
energía en el sistema, que en comparación con otras técnicas de molienda resulta superior. 
Dicho calor debe ser transferido fuera del sistema lo que significa que el Simoloyer debe estar 
equipado con sistemas de refrigeración para enfriar el contendor. 
 
En un proyecto de materiales en Europa se demostró que manteniendo cierta temperatura de 
molienda (para este caso alrededor de 110°C) aumenta la velocidad de transformación química 
en el proceso, además de una disminución en el tiempo de procesamiento con la misma 
temperatura de 30 h en un molino convencional de laboratorio a 27 min en el Simoloyer. 
 
Al igual que en todo proceso de molienda, no todos los parámetros pueden ser controlados, lo 
mismo sucede con este molino, pero con la ayuda del software Maltoz (Fig.1.10) se logra el 
control de algunos parámetros, como la velocidad de rotación y el tiempo, es decir del ciclo de 
operación, el cual se le ordena al molino mediante este sistema, también permite el registro de la 
temperatura y el consumo total de energía, proporcionando un historial completo de la 
molienda [16]. 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
19 
 
 
Fig. 1.10. Pantallas del programa Maltoz. Se puede observar la pantalla de inicio del programa, en la que se 
puede acceder a las especificaciones del molino y asignar la velocidad, tiempo y los números de ciclos del 
material a procesar, del cual quedara un histórico de molienda [16]. 
 
En el desarrollo de algunas aleaciones, la contaminación del producto por molienda se convirtió 
en un problema cada vez más importante, por lo se encontraron soluciones en componentes no 
metálicos y de aleaciones especiales para la fabricación de rotores y medios de molienda. Se ha 
demostrado que lo más crítico durante el proceso de molienda, no es el contenedor, ya que no 
está expuesto a la cinética alta, tampoco el rotor, porque tiene una superficie pequeña. Lo más 
crítico son los medios de molienda que están expuestos a la alta cinética y con su reducción de 
tamaño, por la erosión poseen gradualmente una gran área superficial [17]. Por ejemplo, para la 
molienda de materiales cerámicos se pueden utilizan herramientas de molienda de base metálica 
sin tener una contaminación critica del producto, gracias a que los medios de molienda son 
recubiertos por el material. 
 
 
1.5 S I N T E R I Z A D O P O R S P S 
 
Sinterizado es el proceso de incrementar la densidad de los materiales a través del suministro de 
temperatura a los mismos para mejorar sus propiedades físicas (mecánicas) y químicas. El 
sinterizado de polvos en el estado sólido consiste en llevar a un metal o aleación (en forma de 
polvo) a un molde o geometría dada aumentando su densidad. Una vez compactado 
mecánicamente el material “en frío” en el molde (pellet o cuerpo verde), éste es sometido a una 
alta temperatura (típicamente hasta ¾ de su temperatura de fusión) por determinados periodos 
de tiempo. El enlace atómico de las partículas de polvo ocurre durante el calentamiento del 
material entre las partículas porosas agregadas. Una vez enfriado el polvo éste ha quedado 
unido para formar una pieza sólida. En el proceso de sinterizao se busca promover el transporte 
de masa por difusión del material a un nivel atómico/micrométrico entre las superficies de 
contacto de las partículas. Esto con el fin de que resulten químicamente unidas para mejorar su 
capacidad de densificado e impactar en las propiedades macroscópicas del producto o pieza. 
Esto es cierto no solo para polvo metálico o aleaciones metálicas sino también para materiales 
refractarios (cerámicos). 
 
La técnica del Sinterizado por Arco Eléctrico SPS utiliza corriente directa DC que se suministra a 
partir de un generador en forma pulsada directamente al polvo para ser sinterizado, a través de 
un set de dados de grafito. 
 
Los polvos son energizados por el efecto Joule de calentamiento. Simultáneo al suministro de 
corriente pulsada se crea en la cámara de sinterizado una condición de alto vacío mientras se 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
20 
aplica una determinada carga axial que se mantiene constante sobre la muestra a lo largo de la 
sinterización. A pesar que durante el proceso del sinterizado ocurre caída de presión por el 
encogimiento de la muestra, la carga inmediatamente se restablece dado el sistema 
automatizado del equipo. La Fig.1.11 muestra un esquema representativo del horno SPS. Según 
la versión a usar del equipo SPS, éstos cuentan típicamente con un sistema de control y 
monitoreo de temperatura (termopar y/o infrarrojo), presión (carga axial), vacío, voltaje (5-10 V), 
amperaje (2000-5000 Amp). Cuenta también con un control de potencia, desplazamiento 
milimétrico de los punzones; y es factible manipular la relación de encendido/apagado (on/off) 
de lostiempos (en milisegundos) en que se induce la descarga de corriente [17]. 
 
 
 
 
 
En la Fig.1.12 se presenta un esquema del sistema SPS propuesto por M. Tokita [18] para 
ejemplificar el camino seguido por la corriente eléctrica en el set de dados de grafito y sobre la 
superficie de partículas metálicas cuando son sometidas al SPS. Según este modelo, cuando el 
polvo a sinterizar es buen conductor eléctrico (ej. metales) el flujo de corriente pasa por el 
punzón superior directamente sobre la muestra metálica (ruta 1), a menos que sea el grafito del 
dado contenedor quien presente un coeficiente de resistividad eléctrica mayor, en cuyo caso 
seguiría la otra ruta (2). No obstante, para el caso de aleaciones metálicas dicho flujo puede 
Carga 
~ 50MPa 
Ley de 
Ohm 
Ley de 
Joule 
Densidad de 
corriente 
Pulsos 
Fig. 1.11 Esquema ilustrativo del sistema SPS para sinterizado de polvos. I = densidad de 
corriente, R = resistencia, Q = cantidad de corriente, ω = trabajo eléctrico o calor disipado, 
ε = diferencia de potencial, ρ = resistividad, A = área de muestra, t = tiempo en segundos. 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
21 
considerarse como directo sobre la muestra. Tokita, argumenta que se produce un corto circuito 
o descarga eléctrica precisamente en los puntos de contacto superficiales entre partícula-
partícula. Se da el efecto Joule de calentamiento por el flujo de corriente y es la zona de la chispa 
donde se produce el plasma. Posterior a esto se suscitan la formación de cuello en las partículas y 
la reducción de poros debido a los fenómenos de transferencia de masa típicos del material 
siendo sinterizado [18]. 
 
 
 
 
 
Paso de Pulso de corriente en ON-OFF DC 
Presión 
Pulso de la 
corriente Polvo 
Desplazamiento 
Dado de grafito 
Cámara de vacio 
Presión 
Punzón de 
grafito 
Termopares 
G
e
n
e
ra
d
o
r 
d
e
 
p
u
ls
o
 D
C
 
Flujo de la corriente a través de las partículas de polvo 
Corriente 
eléctrica 
Partícula 
Descarga 
Calentamiento 
Joule 
D
a
d
o
s 
d
e
 s
in
te
ri
za
d
o
 
(P
a
re
d
 in
te
rn
a
) 
Fig. 1.12. Esquema representativo de la cámara de sinterizado y contacto 
entre partículas de polvo a sinterizar por SPS [18]. 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
22 
 
CAPÍTULO II 
D E S A R R O L L O E X P E R I M E N T A L 
 
2.1 MATERIAL 
 
Para la síntesis de la aleación Ti6Al4V se adquirieron comercialmente polvos de titanio, aluminio y 
vanadio con las características que se presentan en la Tabla 2.1. 
 
Tabla 2.1 Características elementales de los polvos precursores en la investigación. 
Polvo 
elemental 
Tamaño de partícula 
(micras) 
Morfología Pureza 
(%) 
Densidad 
(g/cm
3
) 
Titanio 30 - 60 Angular 99.5 4.5 
Aluminio 5 Esférico 99.5 2.7 
Vanadio 15 Angular 99.5 6.1 
 
2.2 MOLIENDA 
 
Para este trabajo se utilizo un molino de acero inoxidable Simoloyer de alta energía, con rotor y 
medios de molienda hechos del mismo material. Se conformó una mezcla de 50 g total de 
polvos de Ti, Al y V, los cuales tendieron a aglomerarse incluso antes de la molienda. Dicha 
mezcla está compuesta por 45g de titanio, 3g de aluminio y 2g de vanadio. La composición de 
la mezcla esta en relación con la composición en por ciento peso de la aleación que se desea 
obtener (Ti-6Al-4V). 
El molino se cargo con 1 ½ kg de bolas de acero inoxidable 316 de 1cm de diámetro, y se 
adicionó etanol como agente dispersante en un 4% en peso de la masa total de la mezcla para 
evitar la aglomeración subsecuente de las partículas. Para realizar la molienda se utilizaron ciclos 
de 15 min los cuales estuvieron constituidos de 9 min a 1300 rev/min y 6 min a 700 rev/min. Se 
molió durante 5 h y a cada hora se tomo una muestra de 1g de la mezcla por el método de 
cuarteo buscando lograr una mejor distribución de tamaño de partícula y su posterior 
caracterización. Los miligramos remanentes de la mezcla (no usado para caracterización) se 
regresaron al molino, además de añadir un gramo de mezcla nueva de polvos Ti-Al-V en 
sustitución del que se tomo para caracterizar y 2 gotas de etanol que representan el 4% peso de 
1g de mezcla. A pesar de que el Simoloyer tiene como principal característica el poder moler 
bajo atmósfera inerte, para fines de este trabajo se estableció hacerlo en condiciones estándar (al 
aire y 1 atm de presión). 
La mezcla de polvos se molió por 5h bajo las condiciones descritas arriba, en que se tomo 1 g de 
muestra a intervalos de 1h, para analizar la morfología de las partículas y determinar su 
composición mediante el uso del microscopio óptico, el difractómetro de rayos X y el 
microscopio de barrido MEB. De tal forma, se estudio el procesamiento de los polvos, basados en 
el análisis realizado en 2000 partículas contadas por muestra y utilizadas para obtener la curva de 
distribución del tamaño de partícula. 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
23 
2.3 DIFRACCIÓN DE RAYOS X 
 
El equipo de análisis empleado en este estudio es un difractómetro Bruker Advanced 6- D8 
Focus, usando las siguientes condiciones de trabajo: Anticátodo de cobre refrigerado por agua, 
una fuente de radiación Cu Kα (λ = 1.5418 Å), con una intensidad de 35 mA y un voltaje de 25 
kV. El barrido angular (2θ) se efectuó entre 30 y 80° a una velocidad de 8°/min. 
 
 
2.4 CALORIMETRÍA 
 
Los análisis de calorimetría se llevaron a cabo usando un equipo comercial SDT- DSC-TGA, TA-
Instruments, usando no mas de 30 mg de muestra molida y barriendo a 10 grados/min hasta 
1200oC. 
 
 
2.5 SINTERIZADO 
 
Los experimentos de sinterizado por SPS se llevaron a cabo usando un equipo comercial japonés 
Dr. Sinter-1050. Aproximadamente 5 g de la aleación de polvo molido fueron depositados en un 
dado de grafito, cuyo diámetro interior era de 20mm, el exterior de 40mm x 40mm largo. Se 
practicaron varios sinterizados desde 900° hasta 1150oC, fijando varias rampas de calentamiento 
en tiempos de 5 y 10 min. Para lo anterior se practicó un alto vacío en la cámara de sinterizado al 
tiempo en que se aplicó una carga axial de hasta 15kN, corriente de hasta 3000A y de 3 a 4V. El 
equipo se operó usando una frecuencia de 60Hz y un ciclo de suministro de corriente continua 
en modo de encendido/apagado de 12/2. Para monitorear la temperatura se utilizó un 
termopar de ac. Inoxidable de alta temperatura, mismo que se introdujo 20mm, es decir a la 
mitad del espesor del dado de 40mm de ancho. 
 
2.6 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO 
El equipo de análisis usado para generar las imágenes del material procesado fue un 
microscopio electrónico de barrido MEB marca Leica Cambridge Stereoscan 440, usando las 
siguientes condiciones de trabajo: 20kV en alto vacío. 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
24 
CAPÍTULO III 
R E S U L T A D O S 
3.1 COMPOSICIÓN QUÍMICA DE POLVOS DESPUÉS DEL PROCESO DE MOLIENDA - HEM. 
La composición química de los polvos utilizados en el presente trabajo antes y después del 
proceso de molienda se presentan en la Tabla 3.1. 
 
Tabla 3.1 Composición química de los polvos de Ti6Al4V antes y después del proceso de molienda. Análisis por 
absorción atómica. El porcentaje tabulado se da en peso (wt%). 
 % Ti % Al % V % Fe % Cr % Ni % Co 
Ti6Al4V 0 h 90.00 6.0 4.0 - - - - 
Ti6Al4V 5 h 88.08 4.81 2.81 1.60 0.53 0.27 1.90 
 
Los resultados muestran una evidente disminución en la cantidad de los tres elementos 
precursores al cabo de moler por 5h la mezcla de polvos. Lo que conduce a pensar que en el 
caso del aluminio y vanadio estos elementos se están aleando con el titanio y entre sí mismos. La 
presencia de elementos ajenos como fierro, cromo, níquel y cobalto indica que ocurrió la erosión 
de los mediosde molienda (bolas de acero inoxidable). Para los fines de esta investigación, 
aparentemente dicha contaminación no resulta lo suficientemente importante como para causar 
contaminación de la mezcla, según se observará de los patrones de rayos-X, donde no se 
detecta su presencia. Por lo anterior se asumen despreciables. 
 
 
3.2 DISTRIBUCIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA 
 
Fig.3.1. Distribución del tamaño de partícula de los polvos de Ti6Al4V molidos a los tiempos indicados. 
La Fig.3.1 muestra la distribución del tamaño de particula de los polvos de Ti6Al4V analizada en 
función de los tiempos de molienda indicados. A 0 h se observa una mayor frecuencia del 
tamaño fino de particula, que va de 2 hasta 60 micras, mostrándose un mayor porcentaje de 
partículas de 3 micras de tamaño. 
Mezcla 0 h 
1 h 
2 h 
3 h 
4 h 
5 h 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
25 
A 1 h de molienda se tiene el mayor rango de tamaño de particula que va desde el mas fino 0.5 
hasta 80 micras, teniendo particulas de 2 micras en mayor porcentaje, lo que indica que a este 
tiempo de molienda las partculas se reducen al mismo tiempo que comienzan posiblemente a 
alearse. 
Cuando la molienda lleva 2 h, empieza a aumentar el tamaño de particula y se encuentra que la 
paticula mas pequeña es de 1 micra, mientras que la de mayor tamaño llega casi a las 100 
micras. Lo anterior representa un efecto no deseable, debido a que las particulas pueden estar 
siendo aglomeradas sin llegar a alearse. 
A 3 h de molienda las partículas conservan un tamaño fino de aproximadamente 1 micra y 
logran una reducción de su tamaño máximo de partícula hasta de 30 micras. Lo anterior sugiere 
que a este tiempo las partículas no se aglomeraron y que posiblemente se estén aleando. 
Cuando la molienda llega a las 4 h se puede observar que se sigue manteniendo como tamaño 
de particula fina 1 micra,. También se alcanza el mayor porcentaje de tamaño de partícula de 3 
micras, mismo que representa el 23% de la muestra analizada aproximadamente. No obstante, 
también vuelve haber un incremento de tamaño máximo de partícula de 80 micras. 
Finalmente, a 5 h de molienda se conserva el tamaño de fino de particula de 1 micra y el tamaño 
de partícula máximo se reduce a menos de 30 micras. Aparentemente, también se conservan las 
3 micras como mayor porcentaje de tamaño de partícula en la muestra. 
 
3.3 MORFOLOGÍA DE POLVOS 
Las micrografías de la Fig.3.2 obtenidas mediante microscopia óptica, corresponden al estado 
original en que se encontraban los polvos de Ti, Al y V antes de ser mezclados y molidos. 
 
Polvos de Titanio 
50X 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
26 
 
 
Polvos de Aluminio 
 
 
Polvos de Vandio 
Fig.3.2 Aspecto físico de las partículas de Ti, Al y V tomadas en el microscopio óptico a 50X, en su estado 
original antes de mezclarlas y molerlas. En los casos de Ti y V se observó una geometría angular y Aluminio 
esférico . 
 
50X 
50X 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
27 
Tanto la mezcla como el aspecto de los polvos anteriores observado con el microscopio óptico al 
paso del tiempo de molienda se presentan en las fotografías siguientes (Fig.3.3). 
 
 
 
Polvos Mezcla 0h 
 
 
 
Polvos Mezcla 1h 
 
 
 
Polvos Mezcla 2h 
 
50X 
50X 
50X 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
28 
 
 
Polvos Mezcla 4h 
 
 
 
Polvos Mezcla 5h 
 
 
Fig.3.3 Aspecto físico de las partículas de Ti, Al y V en su estado de mezclado a los tiempos de molienda 
indicados. En todos los casos se observó una geometría angular (la imagen de 1h de molienda se muestra 
a 100X, y aquellas de 2 a 5h de molienda a 50X). 
 
3.4 ANÁLISIS DE LA FORMACIÓN DE LA ALEACIÓN POR DRX 
 
La Fig.3.4 muestra los patrones de difracción de rayos-X de los polvos de Ti6Al4V molidos a las 
horas indicadas. Evidentemente, con el incremento en el tiempo de molienda se observa una 
distorsión en los planos de difracción resultando en intensidades menores y picos más anchos. Es 
importante recordar que los tamaños de partícula y los coeficientes elásticos de cada material 
son distintos, por lo que habría de esperarse la incursión de un elemento en la matriz del otro(s) 
conforme se constituye la aleación. El desplazamiento de algunos planos de difracción (picos) 
hacia la izquierda o derecha 2 (grados) sugiere la ocurrencia de la reacción química en estado 
sólido de los elementos aleados. El aumento en intensidad de los picos también es indicativo de 
la presencia de una nueva fase, misma que con la continuación de la molienda puede refinarse 
en tamaño, lo cual se deduce de los picos ensanchados y bajos en intensidad. 
50X 
50X 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
29 
El patrón de rayos-X de la mezcla de los polvos precursores (Fig.3.5) simplemente corresponde a 
la superposición de los planos de cada elemento “por separado”. Justo a 1h de molienda de alta 
energía se ha comenzado con el inicio del aleado mecánico entre los elementos metálicos, así 
como un refinamiento importante del tamaño de partícula y de grano. Lo anterior basado en la 
desaparición de dos planos difractados de 42 a 45 grados (2) (Fig.3.5), al desplazamiento de 
otros planos en ángulos mayores a 60 grados y considerando la reducción en la intensidad de 
los picos, respectivamente. Posterior a este tiempo se observa una distorsión de la red cristalina, 
sin llegar a ser amorfa, pero sí bastante distorsionada sugiriendo una microestructura llena de 
defectos cristalinos y acumulación de micro-esfuerzos (Fig.3.4). Las Figs.3.4 y 3.5 son de hecho 
prácticamente las mismas con la diferencia en la manera de graficarlas. La primera presentada a 
una escala en el eje “Y” tal que permita mostrar el detalle de los patrones de difracción del polvo 
molido y la segunda para hacer contraste entre el patrón de rayos X de la mezcla y los molidos. 
 
Fig.3.4 Patrones de difracción de rayos-X de los polvos de Ti6Al4V molidos por HEM a las horas indicadas. 
 
 
1 h 
2 h 
3 h 
4 h 
5 h 
2Ѳ (grados) 
In
te
n
si
d
ad
 (
u
.a
) 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
30 
 
 
Fig.3.5 Patrones de difracción de rayos-X de los polvos de Ti6Al4V molidos por HEM a las horas indicadas. 
El patrón abajo corresponde a la mezcla original de los elementos metálicos “sin alear o bien 0h MA”. 
 
Analizando la morfología de los patrones de rayos X obtenidos de las muestras molidas a 1 y 2 h 
(Fig.3.4) se observa un cambio evidente de los picos difractados de 35 a 45 grados (2). Lo 
anterior implica el progreso de la reacción de formación de la aleación Ti64AlV. De tal forma que 
al cabo de 2h de molienda es posible encontrar todavía en la microestructura del compósito en 
polvo trazas de metales sin reaccionar; lo cual es de esperarse, toda vez que en cada hora se 
adicionó 1g más de mezcla fresca para preservar la relación bolas/polvo originalmente 
planteada. A tiempos posteriores de molienda los picos de material fresco no son detectados por 
el difractómetro pues su presencia es cada vez menor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
0 H 
5 H 
4 H 
3 H 
2 H 
1 H 1 h 
2 h 
3 h 
4 h 
5 h 
2Ѳ (grados) 
In
te
n
si
d
ad
 (
u
.a
) 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
31 
3.5 ANÁLISIS CALORIMÉTRICO 
 
A continuación se presentan consecutivamente las curvas calorimétricas (Figs.3.6 a 3.10) 
obtenidas al examinar cada uno de los polvos molidos, comenzando desde la muestra de 
referencia, misma que se consideró como la de 0h de AM; es decir, la correspondiente a la 
mezcla. 
0 200 400 600 800 1000 1200
28
30
32
34
36
TEMPERATURE (°C)
W
EIG
H
T
 (
m
g
)
Ti 6Al 4V 0 hr
-3.5
-3.0
-2.5
-2.0
-1.5
-1.0
-0.5
0.0
0.5
1.0
H
E
A
T
 F
L
O
W
 (W
/g
)
 
Fig.3.6 Curva calorimétrica de la mezcla de polvos de Ti6Al4V, sin moler; 0 h AM. 
 
En la Fig.3.6 se observan tres picos exotérmicos; uno de ellos muy pronunciado como pico 
agudo a 658oC y dos amplios y suavizados a 220 y otro a 915oC. El primero asociado al punto de 
fusión PF del aluminio (660.32oC), dado que los correspondientes PF del Ti y V son mucho 
mayores (1668 y 1910oC, respectivamente). Los otros picos anchos se relacionan con la reacción 
química que ocurre entre los polvos al ser calentados a dichas temperaturas y que tienen que ver 
con la precipitación de ciertas fases cristalinas. Nótese la ganancia en peso (curva ascendente) a 
partir de que han ocurrido estas últimas reacciones referidas, la cual ocurre desde los 600 hasta 
los 1200oC. 
 
 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
32 
0 200 400 600 800 1000 1200
28
30
32
34
36
Ti 6Al 4V 2 hr 1
TEMPERATURE (°C)
W
E
IG
H
T
 (
m
g
)
-3.5
-3.0
-2.5
-2.0
-1.5
-1.0
-0.5
0.0
0.5
1.0
H
E
A
T
 F
L
O
W
 (W
/g
)
 
Fig.3.7 Curva calorimétrica de la mezcla de polvos de Ti6Al4V, 2h molida. 
En la Fig.3.7 ya no se observa el pico relacionado a la fusión del aluminio, señal de que éste ha 
reaccionado en este tiempo de molienda con el Ti y V presentes. En este diagrama calorimétrico 
se observa principalmente un solo pico amplio y ancho con su punto máximo a los 300oC. A 
pesar de que la curva de ganancia en peso del material durante el calentamiento se mantiene 
muy similar a la de referencia de 0h de molienda, ésta presenta una pendiente mayor. 
0 200 400 600 800 1000 1200
30
32
34
Ti 6Al 4V 3 hr 1
TEMPERATURE (°C)
W
E
IG
H
T
 (
m
g
)
-2.5
-2.0
-1.5
-1.0
-0.5
0.0
0.5
1.0
H
E
A
T
 F
L
O
W
 (W
/g
)
 
Fig.3.8 Curva calorimétrica de la mezcla de polvos de Ti6Al4V, 3h molida. 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
33 
La Fig.3.8 muestra el comportamiento calorimétrico del polvo de Ti6Al4V una vez molido por 3h 
usando HEM. A pesar de que la curva de ganancia de peso se mantiene con una pendiente 
igual que la gráfica anterior (indicación de que no hay más reacción), en la curva de flujo de 
calor (de 3h AM) se presentan zonas más amplias que muestran una serie de picos exotérmicos 
anchos. El pico exotérmico más evidente se ubica en 310oC, mismo que se asocia al fenómeno 
que ocurre a 220 y 300oC de 1 y 2h de molienda, respectivamente. La explicación física de este 
fenómeno se especula pudiera relacionarse a la liberación de microesfuerzos estructurales 
remanentes en el polvo mecánicamente aleado. A estos tiempos de molienda se ha completado 
la reacción de formación de la aleación Ti6Al4V y mayores tiempos de molienda solo inducen 
mayor deformación de la estructura. En todo caso se observa otro posible pico ancho, bajo y 
suave 1100oC. Si bien la descripción para cada pico pudiera ser compleja, se puede decir que las 
reacciones de precipitación de las fases α, β y α + β (descritas en la introducción) han tenido 
lugar en este experimento. Un estudio más detallado se requiere aquí antes de poder establecer 
algo más precisamente. 
0 200 400 600 800 1000 1200
30
32
34
36
TEMPERATURE (°C)
W
E
IG
H
T
 (
m
g
)
-2.0
-1.5
-1.0
-0.5
0.0
0.5
1.0
Ti 6Al 4V 4 hr 
H
E
A
T
 F
L
O
W
 (W
/g
)
 
Fig.3.9 Curva calorimétrica de la mezcla de polvos de Ti6Al4V, 4h molida. 
La Fig.3.9 muestra el comportamiento calorimétrico del polvo de Ti6Al4V una vez molido por 4h 
usando HEM. La curva de ganancia de peso se mantiene igual que las anteriores. Al igual que en 
los casos anteriores, se presentan zonas exotérmicas amplias asociadas a la precipitación de fases 
microestructurales. 
 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
34 
 
 
 
0 200 400 600 800 1000 1200
32
34
36
TEMPERATURE (°C)
W
E
IG
H
T
 (
m
g
)
-2.5
-2.0
-1.5
-1.0
-0.5
0.0
0.5
1.0
Ti 6Al 4V 5 hr M2-1 
H
E
A
T
 F
L
O
W
 (W
/g
)
 
Fig.3.10 Curva calorimétrica de la mezcla de polvos de Ti6Al4V, 5h molida. 
 
La Fig.3.10 muestra el comportamiento calorimétrico del polvo de Ti6Al4V una vez molido por 
5h usando HEM. 
 
Con fines de comparación, en las Figs.3.11(a) y Fig.11(b) se agrupan las curvas calorimétricas y 
de ganancia de peso presentadas por separado de las Figs.3.6 a 3.10. Cabe decir que cada 
(curva) análisis calorimétrico se ejecutó de manera doble. Es decir, se practicó una primer corrida 
o calentamiento del material hasta 1200oC, se dejó enfriar dentro del aparato y sin retirarlo de su 
lugar se practicó un segundo barrido. Lo anterior con la finalidad de normalizar la curva del 
material y poder contar con datos que exterioricen el comportamiento real del polvo, teniendo 
marco de referencia. Las curvas presentadas son aquellas normalizadas. 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
35 
0 200 400 600 800 1000 1200
Fusión 
 Al
340.
350.
310.
.300
5 h
4 h
3 h
0 h
F
lu
jo
 d
e
 C
a
lo
r 
(u
.a
.)
Temperatura (°C)
2 h
.220
 
Fig.3.11(a). Curvas calorimétricas obtenidas de las mezclas de polvos de Ti6Al4V, molidas a los tiempos 
indicados. Las curvas fueron normalizadas en el mismo calorímetro DTA. De 2 a 3 h de molienda se ha 
terminado la reacción de formación de la aleación y de 4 a 5 h de molienda solo se libera parte de la 
energía almacenada en el material en forma de micro-esfuerzos residuales. 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
36 
0 200 400 600 800 1000 1200
5 h
4 h
3 h
%
 P
e
s
o
T e m p e r a t u r a ( ° C )
0 h
2 h
 
 
Fig.3.11(b). Curvas de ganancia de peso obtenidas de las mezclas de polvos de Ti6Al4V, molidas a los 
tiempos indicados. Las curvas fueron normalizadas en el mismo calorímetro DTA. La pendiente de la curva 
a 0 h es menor que las correspondientes a tiempos mayores. Se infiere que la reacción de formación de la 
aleación tuvo lugar a la primera hora de molienda, por lo que la pendiente ya no varía a tiempos mayores. 
 
 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
37 
La Fig.3.12 muestra los patrones de difracción de rayos-X del polvo de Ti6Al4V una vez molido a 
los tiempos indicados en la misma figura y después de haber sido sometidos al análisis 
calorimétrico anterior. La principal diferencia entre estos patrones, que corrobora lo especulado 
en la sección anterior, es la precipitación de fases nuevas, tales como la β. Obsérvese los picos 
difractados en el ángulo (2 ) a 43.5 grados aproximadamente para los tiempos de 4 y 5 h de 
molienda y calentados hasta 1200oC. Sin duda que las aleaciones de Ti6Al4V formadas a los 
tiempos y temperaturas analizadas en este estudio poseen microestructuras diferentes, lo cual se 
comprobará en el análisis de la dureza reflejada en cada pieza sinterizada. 
 
 
 
Fig. 3.12. Patrones de difracción de rayos-X de los polvos de Ti6Al4V molidos a los tiempos indicados en la 
gráfica, después de haber sido sometidos al análisis calorimétrico a 1200
o
C. Nótese los picos pequeños 
difractados en aprox. 43.5 grados y que se asocian con la presencia de la fase β. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1 h 
2 h 
4 h 
5 h 
2Ѳ (grados) 
In
te
n
si
d
ad
 (
u
.a
) 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
38 
3.6 POLVO SINTERIZADO POR SPS 
 
La Fig.3.13 es la fotografía de una muestra sinterizada por SPS y correspondiente a los polvos de 
Ti6Al4V molidos por 5h. La pastilla tiene un diámetro de 20mm, un espesor de 4mm y una masa 
de 5g aproximadamente. 
 
 
Fig. 3.13. Ejemplar tipo pastillacilíndrica, obtenido después de haber sinterizado por SPS los polvos de Ti6Al4V molidos 
por 5h a 1100
o
C/5 min. Se aplicaron 15kN de carga, en un proceso de alto vacío a 3000Amp y 4Volts. 
 
La Fig.3.14 presenta el tratamiento térmico y el encogimiento ocurrido cuando el polvo de 
estudio fue sometido al proceso de sinterización por SPS de 900 a 1150oC. Se observa el cambio 
de pendiente con respecto a la rampa de calentamiento. El encogimiento de las piezas es 
indicativo del grado de sinterizado alcanzado en el material, el cual se incrementa con la 
temperatura, pero sobretodo con el tiempo de sinterizado. La diferencia entre sinterizar el polvo, 
por ejemplo hasta 900oC ya sea en 5 o 10min estriba en el tipo de microestructura resultante. 
Evidentemente, tiempos largos de sinterizado inducen tamaños de grano mayores, lo cual 
impacta en sus propiedades físicas y químicas finales. Este último tipo de caracterización queda 
fuera de los objetivos de la tesis, pero se recomienda ampliamente el continuar esta 
caracterización del material. 
 
 
 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
39 
 
 
 
Fig.3.14. Tratamiento térmico y el encogimiento respectivo observado en los polvos molidos de Ti6Al4V cuando 
fueron sometidos al sinterizado por SPS a las rampas de calentamiento indicadas. Se aplicaron 15kN de carga, en un 
proceso de alto vacío, 3000Amp y 4Volts. 
 
Se denomina dureza a la resistencia a ser rayado que ofrece la superficie lisa de un mineral, y 
refleja de alguna manera, su resistencia a la abrasión. Mediante el estudio de la dureza de un 
mineral se evalúa, en parte, la estructura atómica del mismo pues es la expresión de su enlace 
más débil. 
La dureza es una forma de evaluación de la reacción de una estructura cristalina a una tensión 
sin rotura. En los cristales con enlaces metálicos, que pueden fluir plásticamente, el rayado da 
lugar a una ranura o surco. Por el contrario, en materiales frágiles el rayado es la manifestación 
de una microfractura. 
En la Tabla 3.2 se presenta la densidad volumétrica y dureza alcanzada en las piezas obtenidas 
de la Fig.3.15 y la Fig.3.16. 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
40 
 
Tabla 3.2. Densidad volumétrica y dureza alcanzadas en las piezas sinterizadas por SPS de Ti6Al4V. 
Tratamiento del 
Espécimen 
Densidad aparente 
(g/cm
3
) 
Dureza 
Rockwell C 
Dureza Vickers (HV) 
M1 900
o
C /5min 5.025 82 400 
M2 900
o
C /10min 4.963 74 295 
M3 1000
o
C /5min 5.051 93 920 
M4 1000°C /10min 5.058 90 640 
M5 1100°C /5min 5.139 96 >940 
M6 1100°C /10min 5.085 94 940 
 
 
 
Fig. 3.15. Densidad aparente alcanzada en los polvos molidos por 5h de Ti6Al4V cuando fueron sometidos al 
sinterizado por SPS a los tiempos de calentamiento indicados. Se aplicaron 15kN de carga, en un proceso de alto vacío, 
3000Amp y 4Volts. Sinterizados cortos promueven un mejor densificado del material. 
 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
41 
 
 
Fig. 3.16. Dureza Vickers (HV) inducida en los polvos molidos por 5h de Ti6Al4V cuando fueron sometidos al 
sinterizado por SPS a los tiempos de calentamiento indicados. Se aplicaron 15kN de carga, en un proceso de alto vacío, 
3000Amp y 4Volts. Sinterizados cortos desarrollan una mayor dureza del material. 
 
 
3.7 PATRONES DE DIFRACCIÓN DE MUESTRAS SINTERIZADAS 
La Fig.3.17 muestra los patrones de difracción de rayos X de los polvos sinterizados a diferentes 
rampas de calentamiento. A partir de la muestra M4 que fue sinterizada a 1000°C/10min 
comienza a aparecer un pico a 27° (2), el cual gana intensidad para las muestras M5 y M6 
sinterizadas a 1100°C/5min y 1100°C/10min, respectivamente. En los difractogramas de las 
muestras M5 y M6 también aparece un pico a 55° (2), además del aumento en intensidad del 
pico a 27° (2). De tal forma que es claro la presencia de la fase β, la cual provoca una cambio 
en la propiedades mecánicas de la aleación, haciéndola más densa y con una mayor dureza. 
 
 
 
 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
42 
 
 
 
 Fig 3.17 Patrones de difracción de rayos x de los polvos de Ti6Al4V sinterizados por SPS a diferentes 
rampas de calentamiento. El código M de muestra se describe en la Tabla 3.2. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
43 
3 .8 MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO DE MUESTRAS SINTERIZADAS 
Derivado del análisis de microscopía electrónica de barrido, se obtuvieron imágenes de las 
micrografías de los materiales sinterizados, así como un micro-análisis practicado en algunas 
zonas puntuales, seleccionadas en las mismas. 
La Fig.3.18 corresponde a la micrografía de la muestra M4, sinterizada por SPS a 1000oC/10min. 
Se observa que la superficie presenta una gran densidad de poros abiertos, por lo que el material 
aún no ha alcanzado ni su máxima densidad como tampoco la mayor dureza posible (ver 
Fig.3.15 y Fig.3.16). 
 
Fig 3.18 Micrografía de la aleación Ti6Al4V (muestra M4) sinterizada por SPS a 1000°C/10min. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
44 
La Fig.3.19 corresponde a la micrografía de la muestra M5, sinterizada por SPS a 1100oC/5min. 
Se observa una superficie mucho mejor densificada que, por ejemplo la muestra M4. Se 
observan tres tonos sobre la superficie del material pulido. Una zona gris que corresponde a la 
fase α y la blanca correspondiente a la fase β. Los puntos negros son porosidad abierta 
remanente. Cabe decir, que la densidad teórica de esta material no se ha podido estimar pues 
los elementos contaminantes, aunque despreciables en su efecto al comportamiento mecánico 
del material son imprecisos. Es importante practicar a este material un análisis de composición 
química mas preciso usando otras técnicas. 
La máxima densidad registrada para el espécimen M5 de éste trabajo es de 5.14 g/cm3. 
Comparando la densidad reportada en la literatura de 4.43 g/cm3 para una aleación Ti6Al4V 
grado 5 (conteniendo 0.25 y 0.2% en peso máximo de Fe y O, respectivamente) sugiere que la 
aleación aquí preparada no corresponde a una de grado 5. Incluso, la dureza y resistencia a la 
tenacidad de una aleación Ti6Al4V comercial son 36 Rockwell C (349 Vickers HV) y alrededor de 
950MPa, respectivamente. En nuestro caso el valor de dureza es de alrededor de 900 HV. Es 
decir, que se ha preparado aquí un material con mejor propiedades mecánicas que uno de 
grado 5. 
 
 
Fig 3.19 Micrografía de la aleación Ti6Al4V (muestra M5) sinterizada por SPS a 1100°C/5min. 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
45 
La Fig.3.20 corresponde a la micrografía de la muestra M6, sinterizada por SPS a 1100oC/10min. 
Se observa una superficie mucho mejor densificada que, por ejemplo la muestra M4 y un poco 
mejor que la M5. También se observan tres tonos sobre la superficie del material pulido. Una 
zona gris que corresponde a la fase α y la blanca correspondiente a la fase β. Los puntos negros 
son porosidad abierta remanente. A diferencia de la muestra M5, se podría esperar que la M6 
presente un tamaño de grano mayor, lo que reduciría un tanto su resistencia mecánica con 
respecto a la M5. Un estudio más detallado de las propiedades mecánicas de las aleaciones 
sinterizadas en este trabajo es necesario. 
 
 
Fig 3.20 Micrografía de la aleación Ti6Al4V (muestra M6) sinterizada por SPS a 1100°C/10min. 
 
En las Tablas 3.3 a Tabla 3.5 se presenta la composición química de las distintas zonas analizadas 
en las respectivas zonas de las Figs.3.18 a Fig.3.20 con el MEB y usando micro-análisispor EDX. 
En la Fig.3.18, muestra M4 la zona obscura tiene un mayor porcentaje de Ti en comparación de 
los puntos brillantes, cuyo mayor porcentaje corresponde al Fe. La presencia de este elemento 
podría promover la mejora en el comportamiento mecánico de la aleación obtenida. 
 
 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
46 
 
Tabla 3.3 Composición química de la muestra M4 sinterizada por SPS 1000°C/10min. 
Elemento % atómico (zona obscura) % atómico (puntos brillantes) 
Ti 82.53 7.53 
Al 8.3 4.29 
V 3.57 2.54 
Fe 5.59 85.24 
Total 100 100 
 
Los microanálisis de las demás muestras analizadas por MEB-EDX se presentan en las siguientes 
Tablas. 
Tabla 3.4 Composición química de la muestra M5 sinterizada por SPS 1100°C/5min. 
Elemento % atómico (zona obscura) % atómico (zona clara) 
Ti 90.64 54.56 
Al 4.09 15.59 
V 2.58 8.15 
Fe 2.43 18.2 
Total 100 100 
 
Tabla 3.5 Microanálisis general de la muestra M6 sinterizada por SPS 1100°C/10min. 
Elemento % atómico (zona obscura) 
Ti 79.1 
Al 9.82 
V 3.96 
Fe 7.12 
Total 100 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
47 
 
CONCLUSIONES 
1. Es posible preparar aleaciones de Ti6Al4V mediante la molienda mecánica por alta 
energía (HEM) a partir de polvos precursores de Ti, Al y V en menos de 5h y usando la 
técnica de sinterizado por arco eléctrico (SPS) desde 900 a 1150oC en 5 min. 
2. Se optimizaron los parámetros de molienda críticos en el molino de alta energía (HEM) 
para obtener polvo fino de la aleación Ti6Al4V. 
3. Derivado de ensayos de molienda previos en que se observo aglomeración de polvos, 
en la operación del molino se establecieron las siguientes condiciones de potencia y 
tiempo; ciclos de 15 min, compuestos por periodos consecutivos de 9 min a 1300 rpm y 
6 min a 700 rpm. La aglomeración de polvos ocurrió en experimentos más largos y a 
900 rpm como máximo. 
4. El sinterizado del polvo molido a 5h por 5 min es más efectivo que el de 10 min si se 
buscan piezas de Ti6Al4V con una mayor densidad y dureza elevada. 
5. El contenido de fierro en la aleación resultante de Ti6Al4V-Fe en los productos 
sinterizados más densos, le otorga al material una mayor resistencia mecánica, así como 
mejor dureza. 
6. La máxima densidad registrada para el mejor espécimen M5 de éste trabajo es de 5.14 
g/cm3. Comparando la densidad reportada en la literatura de 4.43 g/cm3 para una 
aleación Ti6Al4V grado 5 (conteniendo 0.25 y 0.2% en peso máximo de Fe y O, 
respectivamente) sugiere que la aleación aquí preparada no corresponde precisamente 
a una de grado 5. Incluso, la dureza y resistencia a la tenacidad de una aleación Ti6Al4V 
comercial son 36 Rockwell C (349 Vickers HV) y alrededor de 950MPa, respectivamente. 
En este trabajo el valor de dureza es de alrededor de 900 HV. Es decir, que se ha 
preparado aquí un material con mejor propiedades mecánicas que uno de grado 5. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
48 
 
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
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PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE LA ALEACIÓN Ti6Al4V POR ALEADO MECÁNICO 
 
 
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