Practica 1 AAC - Bizarro Nava Axel Giovan

Vista previa del material en texto

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
Laboratorio de Aplicaciones de Análisis Cuantitativo
Practica 1: Análisis de aguas
Alumno: Bizarro Nava Axel Giovan
Profesora: Mirla Zaleta Cruz
Grupo: 3IM55
Clave: 5A
OBJETIVOS
Determinar el contenido de iones presentes en muestras de agua, que son considerados como sustancias indeseables o impurezas y a partir de los resultados de estos análisis se tendrá la pauta para seleccionar los tratamientos requeridos para su uso.
Determinar los parámetros principales requeridos para establecer la calidad del agua para alimentación a generadores de vapor (calderas), que sirve como ejemplo a los análisis que se llevan a cabo en diferentes tipos de agua. El resultado de estos análisis sirve de base para la selección de equipos y procesos de tratamiento.
Efectuar las determinaciones de dureza total y los iones que la producen, alcalinidad total y parcial, cloruros, sílice y sulfatos utilizando las técnicas analíticas correspondientes, así como las determinaciones indirectas de pH aproximado, Tipo de dureza y Sólidos Totales Disueltos (STD) que se obtienen a partir de los resultados experimentales mencionados.
TABLAS DE PREPARACIÓN DE REACTIVOS
	REACTIVO
	PREPARACIÓN
	VALORACIÓN
	
	
	
	Versenato de sodio.
Sal disódica
	
Pesar en balanza granataria 3.72 g de EDTA. 0.5 g de y 0.1 g de Disolver con agua destilada y aforar a un litro. Guardar y etiquetar en un frasco ámbar.
	Se valora con 
Suponiendo un gasto de 20 ml de EDTA.
Pesar en balanza granataria 20 mg de , disolver en 25 a 50 ml de agua destilada, agregar 1ml de HCl (1:1), 5 ml de sol´n buffer, 3 gotas de indicador ENT. Posteriormente titular con EDTA hasta el vire final de rojo vino a azul.
	Preparación de nitrato de plata al 0.02 N
	
	 
	Preparación 1L de solucion de 
	
Pesar en la balanza granataria 4000 mg de disolver con agua destilada y posteriormente aforar a 1 L. Guardar en un frasco ámbar e identificar el frasco.
	Se valora con versenato de sodio (EDTA) 0.1 M hasta que se obtenga un vire de rosa salmón a violeta – azul (orquídea).
	Solución tipo 
	
Pesar en un vidrio de reloj de disolver en agua y aforar a un litro en un matraz aforado.
	No requiere valoración
	Indicador ENT (0.1%)
	Se supone un volumen de 100ml de solución, pesar 0.1 g de ENT y disolver en 50 ml de agua destilada. Posteriormente aforar a 100 ml con agua destilada.
	No requiere valoración
	 con de solución
	
	Con HCl 1:1
	Ácido oxálico
 al 5%
	
	
	Molibdato de amonio.
	6.13 g aforar a 100 ml de agua destilada
	
DUREZA TOTAL
Diagrama experimental
Volumen EDTA = 19.6 ml 
DUREZA DEL CALCIO
Diagrama experimental
DUREZA DEL MAGNESIO
Diagrama experimental
	
DETERMINACIÓN DE CLORUROS (MÉTODO DE MOHR)
Diagrama experimental
	Volumen 
	5.5 ml
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD
 Diagrama experimental de alcalinidad total de la muestra
Diagrama experimental para identificar los iones que produce la alcalinidad.
	
	
	11.3
	1
 Tipo de mezcla de carbonatos y bicarbonatos
DETERMINACION DE SILICATOS
	Numero de tubo
	1
	2
	3
	4
	5
	6
	7
	8
	9
	10
	Muestra
	Reactivo
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
0
	
3
	
6
	
9
	
12
	
15
	
18
	
21
	
24
	
30
	
0
	
	0
	0.3
	0.6
	0.9
	1.2
	1.5
	1.8
	2.1
	2.4
	3
	
	
	1
	1
	1
	1
	1
	1
	1
	1
	1
	1
	1
	Molibdato de amonio, 10%, ml
	2
	2
	2
	2
	2
	2
	2
	2
	2
	2
	2
	Ácido oxálico al 5 %. ml
	1
	1
	1
	1
	1
	1
	1
	1
	1
	1
	1
	Agua destilada, ml
	45
	44
	40
	37
	34
	31
	28
	25
	22
	16
	Aforar a
50 ml
	Agua problema, ml
	-
	-
	-
	-
	-
	-
	-
	-
	-
	-
	25 ml
Diagrama experimental
	
	68.950
DETERMINACIÓN DE SULFATOS
Diagrama experimental
	No. Matraz
	Transmitancia
	Absorbancia
	Concentración estándar (mg/L)
	1
	124
	-0.093
	0
	2
	100
	0
	0.5
	3
	95
	0.023
	1
	4
	90.8
	0.042
	1.5
	5
	83.2
	0.08
	2
	6
	73
	0.137
	3
	
	4.4
DETERMINACIONES TEORICAS
Determinación de sodio
DETERMINACIÓN DE SOLIDOS TOTALES DISUELTOS
DETERMINACIÓN DEL TIPO DE DUREZA
	CONDICIÓN
	TIPO DE DUREZA
	
	Temporal
	
	Temporal y permanente
	
	Permanente
Se cumple la condición 
CUADRO DE RESULTADOS FINALES
	Análisis
	ppm 
	Peq 
	epm 
	Tipo de dureza
	Temporal
	Dureza total 
	
	50
	7.92
	Alcalinidad total 
	492
	50
	9.84
	Calcio 
	
	
	
	Magnesio 
	
	
	
	Sodio 
	
	
	
	Hidróxidos
	0
	0
	0
	Carbonatos
	
	
	
	Bicarbonatos
	
	
	
	Cloruros
	
	
	
	Sulfatos
	
	
	
	Sílice
	
	
	183.87
	Solidos totales disueltos
	
CUESTIONARIO
1.- ¿Por qué se utiliza versenato disódico en lugar de EDTA en las determinaciones de dureza?
En la determinación Ca(II) y Mg(II) donde ambas especies existen en un mismo sistema, sería imposible valorar con EDTA en presencia de calcio, ya que el complejo CaY2- (log K = 10,7) es más estable que el de MgY2- (log K =8,7).
2. ¿De dónde proviene la acidez que regula la solución buffer alcalina de NH4Cl/NH4OH durante la titulación con versenato? Indíquelo con reacciones.
Proviene del eriocromo negro T.
3. Durante una titulación, ¿en dónde existe calcio y magnesio, en qué orden reacciona el versenato y cuál es la razón?
Primero reaccionara el Calcio y al final el Magnesio, esto se 
debe al valor de la constante de formación condicional para 
cada complejo, en el caso del calcio es mayor que la de 
magnesio.
Primero reaccionara el Calcio y al final el Magnesio, esto se 
debe al valor de la constante de formación condicional para 
cada complejo, en el caso del calcio es mayor que la de 
magnesio.
Primero reaccionara el Calcio y al final el Magnesio, esto se 
debe al valor de la constante de formación condicional para 
cada complejo, en el caso del calcio es mayor que la de 
magnesio.
Primero reaccionara con el calcio y al final con el magnesio, esto se debe al valor de la constante de formación condicional para cada complejo, en el caso del calcio es mayor que la del magnesio.
4. El Eriocromo negro T tiene otros vires a pH diferentes al utilizado en la práctica. Diga cuáles, a qué pH y en qué determinaciones se aplica.
Rojo pH < 6 en la determinación de magnesios y calcios, azul pH 6 a 12 en la determinación de magnesios y calcios, rojo vino ph < 6 solo en la determinación de magnesios, amarillo anaranjado ph >12.
5. En la determinación de magnesio, ¿por qué se deja reposar la solución 30 min después de agregar el oxalato de amonio, ¿qué ocurriría si se deja menos de 30 min o más de 1 hora?
Debido que en la muestra existe tanto magnesio como calcio y el calcio es más estable como complejo, se agrega oxalato de amonio, esto con el propósito de precipitar al calcio en forma de y así evitamos que interfiera el calcio. En cuanto al tiempo se le da 30 minutos para que todo el calcio se precipite y se pueda determinar la concentración de magnesio.
6. En la determinación de calcio, ¿por qué razón se debe agregar el NaOH 0.1 N lentamente y agitando?
Para enmascarar el magnesio que se encuentra presente en la muestra haciendo que se precipite de como y poder cuantificar el calcio.
7. Si la muestra de agua problema tiene una mezcla alcalina de carbonatos y bicarbonatos, ¿qué pH estimado tendría y qué influencia tendría en la determinación de cloruros?
Tendría un pH entre 7 y 11 y la titulación de Mohr se limita a las soluciones cuyo pH va de 7 a 10 por lo que está dentro del rango.
8. Explique los efectos que se tendrían en la determinación de los cloruros por el método de Mohr cuando se tiene 
(a) un pH menor de 6: En soluciones ácidas, la concentración de iones cromato disminuye, pues reaccionan con los iones hidronios, produciéndose las siguientes reacciones.
La solubilidad del del dicromato de plata es apreciablemente mayor que la del cromato de plata, de tal manera que para titular una solución ácida de cloruros es necesario añadirmayor cantidad de iones plata y podría darse el caso de impedir por completo la precipitación del cromato de plata en medio ácido.
(b) un pH mayor de 10: En soluciones demasiado básicas se origina la siguiente reacción: 
Con la cual precipita una considerable cantidad de plata como óxido, en vez de precipitar en las reacciones ordinarias de titulación de Mohr
(c) Un pH entre 7 a 8: Es el pH idóneo para el método de Mohr debido a que la valoración debe ser efectuada en una solución débilmente alcalina o si es posible en una solución neutra (pH=7), débilmente alcalina.
9. ¿Qué desventaja tiene aplicar la colorimetría por comparación visual en sílice y por qué razón cree usted que se aplicó en esta práctica?
Su principal desventaja es que no tiene la misma exactitud que un espectrofotómetro y la determinación depende meramente del observador. Se ocupa por su bajo costo y su sencillez.
10. ¿Qué características debe tener la solución utilizada (en cuanto a su preparación) para calibrar el espectrofotómetro al elaborar tanto la curva de calibración como el análisis de la muestra problema?
La solución debe estar colorida para determinar la cantidad de luz absorbida por la solución, también, la concentración debe estar baja en concentración. Para hacer la curva de calibración la muestra tiene que estar directamente proporcional a la concentración del analito
11. ¿Cuál es la relación entre absorbancia y transmitancia, contra la concentración SO4 y cuáles son sus gráficas representativas?
Mientras se incrementa la concentración del analito mayor es la absorbancia y mientras aumenta la concentración del analito, menor será la transmitancia.
	
CONCLUSIÓN
El agua es un compuesto esencial para la gran mayoría de los procesos industriales y eso hace que se requieran análisis de forma continua para la determinación de la dureza del agua que es una característica química del agua que está determinada por el contenido de los iones que se vieron en esta práctica, los cuales, si no se controlan podrían afectar la eficiencia de los equipos que utilizamos, por ejemplo, un mal tratamiento del calcio provocaría incrustaciones de sales en los equipos, otro ejemplo de una dureza del agua elevada es el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón. Es ahí donde radica la importancia de diferenciar los métodos y saber que compuestos usar para poder calcular cada uno de los diferentes iones que provocan la dureza. En agua potable el límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza.
Respecto al análisis del agua de esta práctica tenemos una dureza total de 395.92 mg/l por lo que se trata de un agua que podemos considerar “muy dura” y se encuentra arriba del promedio que usamos cómo referencia. Por otro lado, también se determinó el tipo de dureza del agua a analizar, siendo esta una del tipo temporal debido a que cumple con la condición y este tipo de dureza se caracteriza porque puede ser eliminada por la ebullición del agua y su posterior eliminación de los precipitados formados por filtración. Toda esta información nos sirve para saber si el agua necesita ser atendida y si es necesario utilizar algún método para que el agua este entre los parámetros permitidos para la acción que se requiera y no haya afectaciones en el sector industrial y también en el agua para el consumo humano. 
Tomar alicuota con pipeta volumetrica de 20 ó 25 mL de agua problema en un matraz Erlenmeyer de 250 mL
Agregar lentamente y agitando 2 mL de solucion de NaOH 0.1 N
Agregar 0.2 g de indicador de purpurato de amonio (murexide).
Titular con versenato de sodio hasta obtener un vire de rosa salmon a orquidea o purpura.
Valoración debe de ser realizada en los primeros 5 min despues de la adicion de NaOH
Tomar alicuota con pipeta volumetrica de 20 ó 25 mL de agua problema en un matraz Erlenmeyer de 250 mL
Agregar 10 mL de solucion buffer y 10 mL de oxalato de amonio al 10%
Reposar 30 minutos y filtrar.
Lavar el precipitado con varias porciones de 10 mL de agua destilada.
A las aguas de filtrado agregar 2 o 3 gotas de indicador ENT.
Titular con versenato de sodio hasta obtener el vire de rojo vino a azul.
Tomar alicuota con pipeta volumetrica de 20 ó 25 mL de agua problema en un matraz Erlenmeyer 
Agregar 1 mL de indicador de cromato de potasio al 0.5%
Titular con 𝐴𝑔𝑁𝑂_3hasta obtener un vire de amarilllo lechoso a rosa salmón. 
Realizar los calculos
Tomar alicuota con pipeta volumetrica de 20 ó 25 mL de agua problema en un matraz Erlenmeyer 
Agregar 2 o 3 gotas de anaranjado de metilo y titular con la solucion ácida hasta tener el vire de amarillo a naranja canela. 
Calcular la alcalinidad total usando el volumen gastado de ácido.
Tomar alicuota con pipeta volumetrica de 20 ó 25 mL de agua problema en un matraz Erlenmeyer 
Agregar 3 o 5 gotas de fenolftaleina y titular con acido clorhidrico o acido sulfurico hasta obtener el vire de rosa a incoloro.
Agregar 2 o 3 gotas de anaranjado de metilo y titular con la solucion acida hasta obtener el vire de amarillo a naranja canela.
Identificar que ion o mezcla alcalina de iones esta presente en la muestra de acuerdo a la condicion encontrada con ayuda de las formulas .
Calcular las ppm del ion o iones presentes usando el volumen de HCl
Completar la tabla anteriror con valores del titulo real.
Determinar a cual numero de tubo corresponde el de la muestra problema
Indicar los miligramos de silice del problema que corresponde al número del tubo. 
Calcular los mg 𝑆𝑖𝑂_2 de cada tubo de la serie tipo a partir del volumen agregado de solucion tipo y del Titulo real de la solución patrón de metasilicato de sodio. 
Encender equipo espectrofotometro y esperar 15 min.
Seleccionar la longitud de onda de trabajo, 420 nm.
Seleccionar la posición del filtro, 340-599 nm.
Seleccionar modo de %T o de A (absorbancia).
Insertar la celda con el "blanco" que es el matraz #1 que inclute todos los reactivos excepto la solucion tipo o la muestra.
La celda debe ser enjuagada previamente con la misma muestra por analizar.
Calibrar a 100% de transmitancia y 0.00 de Absorbancia.
Una vez calibrado se procede a tomar lecturas de cada una de las preparaciones (matraces del 2 a 7) para obtener datos de A y %T
Con esos datos construir la curva de calibracion: A vs 𝐶_𝑆𝑂4 en mg/L
Posteriromente tomar lecturasde %T y Aen la muestra problema siguiendo el procedimiento de enjuagado y secado de la celda.
Obtener la concentracion en mg SO4 mg/L que contiene la muestra problemaen la curva de calibracion previamente construida.
Tomar una alicuota con pipeta volumetrica de 20 o 25 ml de la muestra problema
Agregar 5 ml de la solucion buffer.
Agregar el indicador 0.2g de eriocromo negro T
Tilular con versenato de sodio para obtener un vire de rojo vino a azul 
Calcular las partes por milllón de dureza total en función de 𝐶𝑎𝐶𝑂_3
Transmitancia vs concentración
Transmitancia vs concentracion	0	0.5	1	1.5	2	3	124	100	95	90.8	83.2	73	Concentración (mg/L)
Transmitancia
Absorbancia vs concentración	0	0.5	1	1.5	2	3	-9.2999999999999999E-2	0	2.3E-2	4.2000000000000003E-2	0.08	0.13700000000000001	Concentración (mg/L)
Absorvancia