QuExMaLa (RoRoRoEs14)

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Laura E. Romero Robles 
Blanca E. Rodríguez Esparza
Química
experimental
Manual de 
laboratorio
AIWAYS LEA RN IN G PEARSON
Química experimental
Manual de laboratorio
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Química experimental
Manual de laboratorio
Laura E. Romero Robles 
Blanca E. Rodríguez Esparza
Departamento de Química
Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey
Campus Monterrey
R evisió n técn ica
Jesús A. Valencia Gallegos
Departamento de Química 
Escuela de Biotecnología y Alimentos 
Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey 
Campus Monterrey
PEARSON
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/ Botos de catalogación bibliográfica
ROMERO ROBLES, LAURA EUGENIA 
y RODRÍGUEZ ESPARZA, BI.ANCA ESTIIEI.A 
Química experimental. Manual de laboratorio 
Primera edición
PEARSON EDUCACIÓN,México, 2014 
ISBN: 978-607-32-2248-8 
Área: Ciencias
formato: 20.0 x 25.5 cm Ríginas: 232
Edición en español
Dirección general:
Dirección Educación Superior 
Editora Sponson
Editor de Desarrollo:
Superv isor de Producción:
Gerencia Editorial
Educación Superior Latinoamérica: Marisa de Anta
Philip de la Vega
Mario Contreras
Gabriela López Ballesteros
c-mail: gabricla.lopczballcstcrosOpcarson.com
Bemardino Gutiérrez Hernández
Juan Silverio Amandi Záratc
PRIMERA EDICIÓN, 2014
D.R. O 2014 por Pcarson Educación de México, S.A. de C.V. 
Atlacomulco 500-5" Piso 
Col. Industrial Atoto, C.P. 53519 
Naucalpan de Juárez, Estado de México
Cámara Nacional de la Industria Editorial Mexicana. Reg. Núm. 1031
Resenados todos los derechos. Ni la totalidad ni parte de esta publicación pueden producirse, registrarse o 
transmitirse, por un sistema de recuperación de información, en ninguna forma, ni por ningún medio, sea 
electrónico, mecánico, fotoquímico, magnético o clcctroóptico, por fotocopia, grabación o cualquier otro, sin 
permiso previo por escrito del editor.
F.1 préstamo, alquiler o cualquier otra forma de cesión de uso de este ejemplar requerirá también la autorización 
del editor o de sus representantes.
ISBN VERSIÓN IMPRESA: 978-607-32-2248-8
ISBN VERSIÓN E-BOOK: 978-607-32-2249-5
ISBN VERSIÓN E-CHAPTER: 978-607-32-2250-1
Impreso en México. Printed in México. 
1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 - 16 15 14 13
PEARSON
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Contenido
Introducción xi
Práctica 1 Introducción al laboratorio de química
experimental 1
Introducción 2
Equipo y reactivos 3
Procedimiento experimental 4
Bibliografía 4
Hoja de resultados. Práctica 1 5
Práctica 2 Técnicas básicas de experimentación
en el laboratorio de química: extracción, 
filtración, cristalización y sublimación 9
Introducción 10
Extracción 10
Filtración 11
Cristalización 12
Sublimación 12
Equipo y reactivos 13
A. Extracción: separación de los (i-carotenos y las xantofilas
presentes en las zanahorias 14
B. Procedim iento para hacer la extracción usando un embudo
de separación 15
C. Purificación de ácido benzoico im puro usando la técnica
de recristalización 16
D. Determ inación del punto de fusión de un sólido 17
E. Purificación de cafeína im pura usando la técnica
de sublim ación 18
F. Determ inación de la solubilidad de una sustancia
por el m étodo de m krocapilares 18
Manejo de residuos 18
Bibliografía 19
Hoja de resultados. Práctica 2 21
Cuestionario. Práctica 2 23
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vi | Química experimental. Manual de laboratorio
Práctica 3 Técnicas de destilación:
simple y de hidrodestilación 25
Introducción 26
Ley de Dalton. Fundamento físico de los vapores saturados 26 
Destilación por arrastre con vapor 27
Obtención de aceites esenciales. Una aplicación
de la destilación por arrastre con vapor 27
Identificación de cationes a la flama 28
Equipo y reactivos 29
A. Separación de los com ponentes de una disolución
sólido-liquida por destilación sim ple 30
B. Obtención de un aceite esencial utilizando la técnica
de hidrodestilación 32
Manejo de residuos 32
Bibliografía 33
Hoja de resultados. Práctica 3 35
Cuestionario. Práctica 3 37
Práctica 4 Técnicas de separación: cromatografía 
en columna, en capa fina y en papel.
Introducción a las técnicas instrumentales 
de cromatografía 39
Introducción 40
Clasificación 40
Constante RF 41
Equipo y reactivos 42
A. Separación de los com ponentes del ch ile guajillo m ediante
crom atografía en colum na (CC) 43
B. Separación de los com ponentes por crom atografía en capa
fina (CCF) 44
C. Separación de los com ponentes de la tinta de un bolígrafo
por crom atografía en papel (CP) 45
D. Introducción a la crom atografía instrum ental. Crom atografía
de gases: identificación de com puestos desconocidos 46
Ejercicio previo 47
Procedimiento experimental (práctica demostrativa) 47
Manejo de residuos 49
Bibliografía 50
Hoja de resultados. Práctica 4 51
Cuestionario. Práctica 4 55
Práctica 5 Estequiometría 1. Ley de conservación
de la materia y clasificación de reacciones 57
Introducción 58
Tipos de reacciones 59
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Contenido | vii
Equipo y reactivos 60
Tipos de reacciones químicas 61
Reacción de descom posición, catalizadores 61
Reacción de descom posición m ediante la enzim a catalasa 61
Reacción de síntesis 61
Reacción de sustitución sim ple 62
Reacción de la moneda de cobre 63
Reacción de sustitución doble 63
Reacciones de doble intercam bio 63
Reacción de com bustión 65
Sustancias orgánicas y sustancias inorgánicas 65
Ley de conservación de la materia 66
Reactivo limitante, rendimiento teórico y rendimiento real 66 
Reactivo lim itante y reactivo en exceso 66
Rendim iento teórico 66
Manejo de residuos 68
Bibliografía 69
Hoja de resultados. Práctica 5 71
Cuestionario. Práctica 5 77
Práctica 6 Estequiometría 2. Ley de conservación
de la materia. El mol y el número de Avogadro 79
Introducción 80
Ley de conservación de la m ateria 80
El mol y el número de Avogadro 80
Equipo y reactivos 81
Ley de conservación de la materia 82
Determinación del número de Avogadro 83
Manejo de residuos 85
Bibliografía 85
Hoja de resultados. Práctica 6 87
Cuestionario. Práctica 6 91
Práctica 7 Cinética y equilibrio químico 93
Introducción 94
Cinética quím ica 94
Equipo y reactivos 96
Determinación del orden de reacción y de la energía
de activación 97
Procedim iento experim ental 97
La ley de Arrhenius y la energía de activación 99
Procedim iento experim ental 99
Equilibrio químico 99
Principio de Le Chatélier 100
Manejo de residuos 101
Bibliografía 101
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Hoja de resultados. Práctica 7 103
Cuestionario. Práctica 7 107
Práctica 8 Electroquímica: reacciones redox 109
Introducción 110
Reacciones redox 110
La electró lisis y sus aplicaciones 112
Galvanoplastia (plateado) 112
Equipo y reactivos 113
Electroplatinado 113
Procedim iento experim ental 113
Celdas voltaicas y corrosión 115
Procedim iento experim ental 115
Manejo de residuos 116
Bibliografía 116
Hoja de resultados. Práctica 8 117
Cuestionario. Práctica 8 121
Prática 9 Introducción al análisis cualitativo de cationes
y al análisis elemental 123
Introducción 124
Análisis quím ico 124
Medición de propiedades físicas y quím icas 124
Tabla de cationes 125
Equipo y reactivos 126
Análisis elemental (N, O, S y halógenos) 128
Prueba de Lassaigne 128
Análisis cualitativo de cationes 129
Procedim iento experim ental 130
Manejo de residuos 133
Bibliografía 133
Hoja de resultados. Práctica 9 135
Cuestionario. Práctica 9 139
Práctica 10 Introducción al análisis cualitativo
y cuantitativo. Aniones y humedad 141
Introducción 142
Equipos y reactivo 143
Separación y análisis cualitativo de aniones 144
Ejercicio previo al análisis 144
Procedim iento experim ental 144
Introducción al análisis cuantitativo. Humedad
de una muestra 146
Procedim iento experim ental 146
v iii I Química experimental. Manual de laboratorio
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Contenido | ix
Manejo de residuos 147
Bibliografía147
Hoja de resultados. Práctica 10 149
Cuestionario. Práctica 10 153
Práctica 11 Introducción al análisis cualitativo.
Sales solubles 155
Introducción 156
Equipo y reactivos 156
Análisis cualitativo de cationes 157
Procedim iento experim ental 157
Separación y análisis cualitativo de aniones 157
Procedim iento experim ental 157
Manejo de residuos 157
Bibliografía 157
Hoja de resultados. Práctica 11 159
Cuestionario. Práctica 11 163
Práctica 12 Titulación ácido-base 165
Introducción 166
Equipos y reactivos 167
Titulación ácido fuerte base fuerte.
Preparación de soluciones 168
Procedim iento experim ental 168
Valoración de ácido acético en un vinagre 170
Procedim iento experim ental 170
Valoración potenciométrica de una solución 171
Procedim iento experim ental 171
Manejo de residuos 174
Bibliografía 174
Hoja de resultados. Práctica 12 175
Cuestionario. Práctica 12 181
Práctica Primera parte. Determinación colorimétrica 
final del fierro 183
Introducción 184
Determ inaciones colori m étricas 184
Equipos y reactivos 185
Determinación de Fe en preparaciones farmacéuticas
por espectroscopia visible 185
Procedim iento experim ental 185
Manejo de residuos 189
Bibliografía 189
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x | Química experimental. Manual de laboratorio
Segunda parte. Determinación de fierro
por absorción atómica 191
Introducción 192
Fundam entos teóricos de espectroscopia de absorción
atóm ica 192
Equipos y reactivos 193
Determinación de Fe en preparaciones farmacéuticas
por espectrofotometría de absorción de llama 193
Procedim iento experim ental 193
Bibliografía 196
Hoja de resultados. Práctica final. Primera parte 197
Cuestionario. Práctica final. Primera parte 199
Hoja de resultados. Práctica final. Segunda parte 201
Cuestionario. Práctica final. Segunda parte 203
Anexos 205
Anexo 1. Pruebas a la flama 206
Anexo 2. Análisis cualitativo 207
Análisis elem ental Lassaigne. C, H, O, N, S y X (halógenos) 207
Anexo 3. Análisis cualitativo 208
Marcha general de cationes 208
Anexo 4. Análisis cualitativo 212
Marcha general de aniones 212
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Introducción
En el mundo actual, los principales beneficios con los que cuenta la humanidad tienen sus bases en transformaciones químicas.
Los combustibles, las aleaciones, los increíbles avances de la medicina, los nano- 
materiales y los bioprocesos, entre otros, son el resultado del desarrollo y la aplicación 
de transformaciones químicas. Tanto a nivel macroscópico como en el microcosmos, hay 
transformaciones vitales que se fundamentan en cambios químicos que se aplican en to­
das las áreas de la ciencia. La biología, la agricultura, la medicina, el medio ambiente y 
hasta la arqueología se apoyan en la química como ciencia central para explicar procesos, 
tanto de la materia viva como de la no viva. Esta maravillosa ciencia es por sí misma un 
pilar que sirve de apoyo a otras, y por ello su estudio es de vital trascendencia.
Por otra parte, el trabajo experimental en un laboratorio es una parte esencial del 
aprendizaje de la química. Ayuda a los estudiantes a comprender conceptos y desarrollar 
habilidades en un grado que no se puede lograr por métodos teóricos. En años recientes 
se han sugerido nuevas estrategias de instrucción para la enseñanza de la química general 
en el laboratorio, lo cual ha derivado en un cambio sustancial en los planes de estudios, en 
los experimentos realizados y en las estrategias de enseñanza planteadas por este motivo.
A finales de la década de 1990 empezó a cuestionarse en las universidades estadou­
nidenses la evolución en la enseñanza experimental de la química, siendo los principales 
temas de debate la administración del laboratorio, los objetivos de los experimentos, la 
sustentabilidad de los procedimientos, la preparación académica del profesor y la actuali­
zación del equipo c instrumentación de laboratorio.
Una estrategia de enseñanza es el uso de nuevas herramientas instrumentales y com- 
putacionales, así como el desarrollo y actualización de los experimentos en el laboratorio 
de química, incorporando conceptos de química verde y sustentabilidad.
Por todo lo anterior, resalta la importancia de desarrollar un manual de química expe­
rimental que incorpore prácticas con solventes seguros y un adecuado manejo de residuos 
químicos, y que aborde prácticas de laboratorio con base en conceptos químicos y físicos 
que pueden ser aprendidos de manera sustentable. En el laboratorio de química, el uso de 
instrumentos modernos y de equipo computacional da otra dimensión a un curso, ya que 
el tiempo invertido por experimento se reduce notablemente, lo que permite profundizar 
más en los conocimientos.
En el curso de química experimental, los alumnos adquieren habilidades en el manejo 
de instrumentos, sustancias y técnicas experimentales, y a su vez interiorizan las normas 
generales de seguridad, lo que servirá de base para desarrollarse en los siguientes cursos 
prácticos.
En este texto, cada actividad está organizada de forma que el alumno aprenda lo bá­
sico de la experimentación, con una secuencia lógica desde el objetivo del experimento 
hasta el reporte final de los resultados experimentales obtenidos.
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xii | Química experimental. Manual de laboratorio
Frente a las técnicas convencionales de análisis, el uso de instrumental moderno, 
como el presentado en este libro, se caracteriza por su gran rapidez, precisión y exactitud. 
Además, su alto grado de sensibilidad permite determinar cantidades muy pequeñas de 
muestra, minimizando residuos y contribuyendo a la sustentabilidad del proceso.
Con esta obra, el estudiante será capaz de llevar a cabo la integración de sus cono­
cimientos teóricos sobre la clasificación, propiedades y transformaciones de la materia a 
través de los experimentos químicos presentados, al realizarlos en forma segura, ordenada 
y de manera colaborativa. Asimismo, sera capaz de aplicar los procesos, normas y manejo 
correcto del material y equipo en el laboratorio de química, y de aplicar sus habilidades 
de observación, análisis y síntesis para la resolución de problemas experimentales me­
diante el razonamiento lógico que requiere al diseñar, realizar y reportar resultados de sus 
experimentos.
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P R Á C T I C A
i
Introducción al laboratorio 
de química experimental
Contenidos
• Procedimientos y normas para el correcto 
manejo de materiales y equipos en el contexto 
del laboratorio de química experim ental.
• Toxicidad de las sustancias utilizadas.
• Áreas de trabajo del laboratorio.
• Normas de seguridad.
• Manejo de residuos generados en los 
experimentos.
• Bitácora de laboratorio.
Objetivos
• Conocer las normas de seguridad que deben 
imperar en el entorno de laboratorio, em itidas 
por el departamento de quím ica.
• Conocer las políticas de asistencia al laboratorio 
de química experimental y estancia en el mismo.
• Conocer las áreas de trabajo del laboratorio 
y los espacios con que cuenta para el 
almacenamiento de sustancias, materiales 
y equipos.
• Conocer las normas para elaborar un reporte 
preliminar, un diagrama de flujo, un reporte y 
una bitácora de laboratorio.
• Conocer las normas de disposición de residuos.
• Instalar el software necesario para usar los 
equipos Vernier*.
• Conocer el material básico de laboratorio.
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2 | Química experimental. Manual de laboratorio
Introducción
El laboratorio de química experimental es un lugar dotado de los medios necesa­rios para realizar investigaciones, experimentos, prácticas y trabajos de carácter 
científico, tecnológico o técnico. En términos generales, los laboratorios son espacios 
equipados con instrumentos de medición y herramientas para la realización de experi­
mentos, investigaciones o prácticas diversas, según la rama de la ciencia a la que estén 
dedicados.
Por lo que se refiere a la disciplina que nos ocupa,el primer contacto práctico suele 
darse a través del curso de química experimental que se desarrolla en el contexto de un 
laboratorio, donde los alumnos adquieren habilidades en el manejo de instrumentos, sus­
tancias y técnicas experimentales y, al mismo tiempo, interiorizan las normas generales 
de seguridad. Esto les servirá como base para seguir avanzando en los siguientes cursos 
prácticos.
Figura 1. Laboratorio de química experimental.
Cada una de las actividades que se llevan a cabo en el laboratorio está organizada 
de forma que el alumno aprenda los fundamentos de la experimentación, siguiendo una 
secuencia lógica que va desde el planteamiento del objetivo del experimento, hasta la 
realización del reporte final de los resultados experimentales obtenidos. En el laboratorio 
cada práctica es un proyecto en donde el alumno planifica y organiza sus actividades con 
la siguiente secuencia:
Actividades de búsqueda. El alumno investiga en qué consiste el proyecto y elabora la 
lista de los recursos con que cuenta para realizarlo.
Actividades de diseño. El alumno realiza un diseño del proyecto, incluyendo un plan 
secuencial de las actividades y la distribución de las mismas (cuando se trata de pro­
yectos en equipo).
Construcción de actividades. El alumno ejecuta las actividades planificadas en 
el diseño.
Actividades de desempeño. El alumno presenta el reporte final del proyecto, incluyen­
do sus conclusiones y los resultados del mismo.
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Práctica 1 | 3
A lo largo de este primer laboratorio, los alumnos llegan a identificar correctamente 
cada uno de los instrumentos y su funcionamiento; empiezan a trabajaren equipo, a orga­
nizar sus activ idades de investigación y a relacionar los conocimientos que han obtenido 
en sus clases teóricas de química con las prácticas correspondientes. Además, apren­
den a llevar un registro adecuado de sus observaciones, reacciones, resultados y conclu­
siones a medida que van realizando los experimentos.
Equipo y reactivos
Material da vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por equipo
Vaso de precipitados de 400 mi 1 Software Vernler* 1
Soporte universal 1 Sustancias Recursos por equipo
Anillo mediano 1 No se utilizan sustanciasen 
esta práctica
Mechero de Bunsen 1
Tela de asbesto 1
Matraz Frlenmeyer de 750 mi 1
Bureta de 50 mi 1
Probeta de 100 mi 1
Gradilla 1
Tubo de ensayo 1
Mortero y pistilo 1
Matraz kltasato de 500 mi 1
Embudo Buchner de 9 cm de 
diámetro
1
Vidrio de reloj de 9 cm de diámetro 1
Caja de Petri de 9 cm 1
Parrilla de calentamiento 1
Pinzas para tubo de ensayo 1
Pinzas para crisol 1
Embudo de separación 1
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4 | Química experimental. Manual de laboratorio
Procedimiento experimental
1. Loe las intenciones educativas y los objetivos generales del curso.
2. Lee las políticas del curso sobre:
• Asistencia (documentos del curso).
• Reporte preliminar, reporte y bitácora de laboratorio (documentos del curso).
• Sistema de evaluación (información del curso).
3. Integra con tus compañeros un equipo de trabajo de cuatro personas. Los siguientes 
pasos serán realizados en equipo.
4. Revisen el documento que contiene las normas y reglas de seguridad que deben se­
guirse durante la permanencia en un laboratorio (emitido por el Departamento de 
Química). Firmen la “Hoja compromiso” correspondiente.
5. Revisen el material de laboratorio y la gaveta que les han sido asignados por el pro­
fesor. Firmen los vales correspondientes.
6. Localicen la regadera, el lavaojos y las rutas de evacuación del laboratorio. Elaboren 
un croquis y no olviden entregarlo al maestro al terminar la sesión.
7. Instalen el software necesario para trabajar en las practicas instrumentales.
8. Participen en el análisis de las políticas del laboratorio.
9. Revisen atentamente el material “Normas de seguridad e higiene en un laboratorio 
de química”, porque en él se aclaran conceptos incluidos en la exposición y práctica 
demostrativa que efectuará el maestro.
10. Revisen el material del “Equipo de laboratorio”, de acuerdo con la exposición del 
profesor.
Bibliografía
Chang, R. (2010), Química, McGraw-Hill, 10a. cd., México.
Domínguez, X. A. (1972), Experimentos de química general e inorgánica, Limusa, la. 
ed., México.
Domínguez, X. A. (1989), Experimentos de química orgánica, Limusa, la. ed., México.
Murov, S.L. (2003), Ex pe rimen ts in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York.
Olmstead, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science. Ixiboratory Ma­
nual, Mosby, la. ed., Nueva York.
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Práctica 1 | 5
Hoja de resultados. Práctica 1
Introducción al laboratorio de química experimental
Fecha
Nombre Matrícula
Nombre Matricula
Nombre Matrícula
Nombre Matrícula
De acuerdo con lo visto en la sesión, realicen un diagrama de flujo del siguiente procedi­
miento.
Síntesis de polianilina
Materiales Reactivos
4 vasos de precipitado de 500 mi 
Hielo
1 agitador magnético + una plancha con 
agitación
1 embudo de filtración rápida
Anilina 0.1 M (25 mi)
Ácido sulfúrico 1 A/f (50 mi)
Agua ultrapura
Persulfato de amonio (50 mi en H2SO4)
Procedimiento experimental
1. Poner en un vaso de precipitado de 100 mi, 25 mi de una solución acuosa de anilina
0.1 M .
2. En otro vaso de precipitado de 50 mi. poner 10 mi de una solución previamente pre­
parada de ácido sulfúrico 1 M, y agregarla a la solución de anilina. Colocar la mezcla 
resultante en un baño de agua con hielo.
3. Preparar una solución más, en otro vaso de precipitado, esta vez disolviendo 1.20 g 
de persulfato de amonio en 50 mi de ácido sulfúrico 1 M.
4. Una vez que la solución de la anilina esté a menos de 30°C, agregar lentamente 10 
mi de la solución de persulfato de amonio, agitando constantemente con agitador 
magnético y plancha de agitación. Luego de un tiempo 5 minutos aproximadamente, 
un precipitado de color verde le indicará que la polimerización se ha llevado a cabo 
con éxito.
5. Filtrar el sólido en un embudo de filtración rápida para obtener la polianilina.
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6 | Química experimental. Manual de laboratorio
Diagrama de flujo
Elabora en este espacio el diagrama de flujo de este experimento.
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Práctica 1 | 7
Relaciona el nombre del material con su figura.
a)
b)
c)
d )
e)
f)
Nombre
Probeta graduada
Tubo de ensayo
Embudode separación
Matraz Erlenmeyer
Material
m
tr
Embudo Buchner
Vidrio de reloj
Continúa
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8 | Química experimental. Manual de laboratorio
9 )
h)
0
j)
Nombre Material
Mechero de Bunsen
Bureta
Matraz kitasato
Soporte universal
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P R Á C T I C A Técnicas básicas de 
experimentación en el 
laboratorio de química: 
extracción, filtración, 
cristalización y sublimación
Contenidos
• Manipulaciones generales en un laboratorio de 
química.
• Diferentes técnicas de manipulación de sólidos y 
líquidos.
• Separación de sólidos por decantación, filtración 
y centrifugación.
• Determinación de punto de fusión y solubilidad 
de sustancias.
• Técnicas de extracción de sólidos y líquidos, y de 
purificación por recristalización y sublimación.
Objetivos
• Conocer las técnicas básicas de laboratorio para 
separación de mezclas: extracción, sublimación, 
filtración, puntos de fusión, solubilidad, 
decantación y cristalización.
• Desarrollar las habilidades motoras necesarias 
para ensamblar adecuadamente el equipo 
utilizado en la separación de mezclas.
• Identificar los métodos básicos para separar los 
componentes de una mezcla.
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10 | Química experimental. Manual de laboratorio
Introducción
ran parte de los materiales que encontramos en la naturaleza están constituidos por
mezclas de diversas sustancias. Si quisiéramos obtener las sustancias puras que loscomponen, tendríamos que someter dichos materiales a lo que se conoce como procedi­
mientos de separación.
Entre los procedimientos físicos más comunes que empleamos para separar mezclas o 
purificar sustancias, están los siguientes: decantación, extracción, filtración, evaporación, 
destilación, centrifugación, cristalización y cromatografía.
Para separar una mezcla en sus componentes es necesario tomar en cuenta las propie­
dades de las sustancias involucradas. Por ejemplo:
• Las mezclas sólidas se separan mediante un disolvente, aprovechando la diferente so­
lubilidad de las sustancias y su polaridad, teniendo en cuenta que sustancias de pola­
ridades semejantes serán solubles entre sí. Se puede usar sublimación si uno de los 
componentes tiene la propiedad de sublimar (es decir, ir del estado sólido al gaseoso 
sin pasar por el líquido), o bien la separación magnética si uno de los componentes es 
paramagnético.
• Las mezclas de sólidos y líquidos se pueden separar por decantación, filtración o cen­
trifugación, aprovechando las diferentes densidades de sus componentes.
• Las mezclas de líquidos se separan por cristalización, por destilación (aprovechando 
las distintas temperaturas de ebullición de los componentes), por extracción (aprove­
chando las diferentes solubilidades de los componentes en un disolvente), o por cro­
matografía.
En esta sesión usaremos las técnicas de extracción, decantación, cristalización, filtración 
y sublimación en la separación de algunas mezclas.
Esta técnica de separación de una mezcla se basa en las diferentes polaridades de los 
componentes de la mezcla y el uso de dos disolventes distintos que no son solubles entre 
sí. Los componentes de la mezcla se distribuirán de manera diferente en ambos solventes 
cuando se ponen en contacto en un embudo de separación. Es un procedimiento utilizado 
para aislar sustancias de sus fuentes naturales o de una mezcla determinada. La extracción 
es muy utilizada en laboratorio, y utiliza un embudo de separación (o de decantación) 
como lo muestra la figura 1.
Extracción
/
Figura 1. Embudo de separación.
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Práctica 2 | 11
Filtración
Se trata de una técnica utilizada para separar mezclas de naturaleza heterogénea —por 
ejemplo, mezclas binarias sólido-líquido—, en donde también es posible emplear los pro­
cedimientos de decantación o centrifugación.
La filtración puede ser por gravedad o mediante un sistema de vacío. Cuando se filtra 
por gravedad, la mezcla se vacía sobre un embudo de filtración rápida al que se adiciona 
un papel filtro: el líquido pasa a través del papel filtro y el sólido queda retenido en el 
mismo. El embudo de filtración rápida suele colocarse sobre un anillo pequeño sujeto a 
un soporte universal, como se muestra en la figura 2.
La figura 2 nos muestra el doblado correcto del papel filtro para colocarlo en el embu­
do de filtración rápida y la colocación del agitador de vidrio durante la filtración.
La filtración mediante sistema de vacío es un procedimiento más rápido que la filtra­
ción simple o por gravedad. En este caso se utiliza un embudo Buchner, el cual consta de 
una placa con orificios pequeños para soportar el papel filtro. Existen embudos Buchner 
de diversos materiales, como vidrio, porcelana y plástico. El papel filtro se coloca sobre 
los orificios y se humedece con agua destilada para fijarlo y que no se mueva de su lugar. 
En la parte baja del embudo se coloca un tapón de caucho, para que encaje perfectamente 
en la boca de un matraz kitasato. En el tubo lateral del matraz kitasato se pone una man­
guera que se conecta al sistema de vacío como lo muestra la figura 3. Al aplicar el vacío se 
fuerza al líquido a pasar a través del papel filtro facilitando la operación.
Figura 2. Filtración por gravedad.
Figura 3 . FBtración por sistema de vacío.
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12 | Química experimental. Manual de laboratorio
Cristalización
La técnica de cristalización consiste en separar un sólido (soluto) disuclto en un líquido 
(solvente) mediante evaporación, para obtener el soluto en forma de cristales. El pro­
cedimiento consiste en evaporar parte del solvente aplicando calor a la mezcla inicial 
para posteriormente enfriar la solución hasta que uno de sus componentes alcanza el 
punto de saturación a esa temperatura, lo que obliga al soluto a cristalizar. La cristaliza­
ción ocurre de tal manera que sólo incorpora moléculas del mismo compuesto, dejando 
las impurezas en solución, como se muestra en la figura 4. Esta técnica aprovecha las 
diferentes solubilidades de los componentes de la mezcla y sus distintos puntos de 
solidificación.
Sublimación
Esta técnica se utiliza para separar una mezcla de sólidos, con la condición de que uno 
de ellos pueda sublimarse (ir del estado sólido al gaseoso sin pasar por el líquido). La 
mezcla se calienta para que el sólido que sublima pase a estado gaseoso; luego se provoca 
la deposición de los vapores resultantes haciéndolos chocar contra una superficie fría. De 
este modo, al condensarse, los gases se depositan en forma de cristales en la base de la 
superficie fría.
Figura 5. Sublimación.
En la figura 5 se presenta el calentamiento de la mezcla y la deposición de los cristales 
del compuesto que sublimó.
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Práctica 2 | 13
Equipo y reactivos
Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por equipo
Vaso de precipitado de 400 mi 1 Melt-temp 1
Soporte universal 1 Estufa ajustada a 110 *C 1
Anillo mediano 1 Sustancias Recursos por equipo
Mechero de Bunsen 1 Hexano 30 mi
Tela de asbesto 1 Metanol 60 mi
Matraz Erlenmeyer de 250 mi 1 HCI concentrado 2 mi
Matraz Erlenmeyer de 125 mi 2 Nitrito de sodio 0.1 g
Probeta de 100 mi 1 Acido sulfúrico (1:4) 2 mi
Vasos de precipitado de 250 mi 1 Cafeína impura (con impu­
rezas de carbón activado)
ig
Embudo de separación de 125 mi 1 Carbón activado 0.1 g
Tubo de ensayo de 13 x 100 mm 1 Una zanahoria pequeña 1 pieza
Matraz kitasato de 500 mi 1 Acido benzoico impuro ig
Embudo Buchner de 9 cm de 
diámetro
1 Acetona, tolueno, etanol, 
agua
5 m lc/u
Vidrio de reloj de 9 cm de diámetro 1 Muestras de solubilidad Recursos por equipo
Pinzas para bureta 1 M1: Sulfato de cobre penta- 
hldratado
05 g
Cápsula de porcelana de 9 cm de 
diámetro
1 M2: p-oitroanllina 05 g
Caja de Petrl 1 M3: Cloruro de sodio 05 g
Parrilla de calentamiento 1
Tela manta de cielo 1
Capilares 10
Espátula acanalada 1
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14 | Química experimental. Manual de laboratorio
A. Extracción: separación de los p-carotenos y las xantofilas presentes 
en las zanahorias
Los carotenoides son responsables de la gran mayoría de los tonos amarillos, anaranjados 
o rojos presentes en los alimentos vegetales, y también del color anaranjado de varios 
alimentos animales.
Los carotenoides conforman una familia de más o menos 600 compuestos, y se divi­
den en dos tipos: los carotenos, que son hidrocarburos (sólo contienen carbón e hidróge­
nos y, por lo tanto, son no polares), y las xantofilas, sus derivados oxigenados (contienen 
carbón, hidrógeno y oxígeno, así que son polares). De forma general, las xantofilas pro­
ducen colores amarillos y ocres, mientras que los carotenoides son rojizos o anaranjados.
El P-caroteno fue el primer carotenoide que se obtuvo en su forma pura. En 1831 el 
químico alemán Heinrich Wackenroder logró aislarlo en forma cristalina a partir de la 
zanahoria; de hecho fue también este científico quien le dio nombre con base en la deno­
minación latina de este vegetal (Daucus carota). El p-caroteno es esencial en la alimenta­
ción, pues es precursor de la vitamina A.
El procedimiento de extracción consta de dos pasos: en el primero se extraen los 
P-carotenos de la matriz de la zanahoria, y en el segundo se separan ambos tipos de com­
puestos con disolventes de diferentes polaridades.
Procedimiento experim ental
Extracción1. Corta en trozos pequeños una zanahoria o dos hojas grandes de espinacas. También 
puedes utilizar versiones comerciales en puré de estos mismos vegetales (comida 
para bebé).
2. Coloca los trozos de los vegetales o el puré en un vaso de precipitado de 400 mi, 
agrega agua y deja que hierva durante 15 minutos como se muestra en la figura 6.
3. Permite que la mezcla se entibie. Luego procede a colar el puré resultante usando la 
tela manta de cielo, exprime suavemente para eliminar toda el agua posible.
Figura 6. Calentamiento con mechero.
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Práctica 2 | 15
4. Coloca el puré en un matraz Erlenmeyer de 250 mi, agrega 30 mi de hexano y deja 
reposar durante 10 minutos. Agita ocasionalmente.
5. Decanta el líquido (hexano) en un vaso de precipitado de 100 mi.
B. Procedimiento para hacer la extracción usando un embudo 
de separación
1. Coloca en un soporte un anillo de hierro para sujetar un embudo de separación, como 
se muestra en la figura 7.
Figura 7 . Embudo de separación.
2. Vacía el líquido decantado en el experimento A en el embudo de separación, y agrega 
aproximadamente dos volúmenes de metanol respecto de un volumen del decantado 
(50-60 mi). Agita cuidadosamente y deja reposar hasta que se separen dos fases.
3. Abre con cuidado la llave del embudo de separación, vacía la capa inferior en un vaso 
de precipitado de 250 mi (cuando haya terminado de salir el líquido, cierra la llave 
inmediatamente) y márcalo. Recoge la otra capa en otro vaso de precipitado de 
100 mi, y márcalo también.
4. Lava el embudo de separación con agua y jabón.
5. Utiliza la capa metanólica para efectuar la prueba para xantofilas: coloca 2 mi de la 
solución metanólica en un tubo de ensayo de 13 x 100, agrega 0.1 g de nitrito de so­
dio y 3 mi de ácido sulfúrico diluido (1:4). Observa los cambios de color y regístralos 
en la hoja de resultados.
6. Emplea la capa hexánica para realizar la prueba para /J-carotenos: coloca 2 mi de la 
solución hexánica en un tubo de ensayo de 13 x 100, agrega 0.1 g de nitrito de sodio 
y 3 mi de ácido sulfúrico diluido (1:4). Observa los cambios de color y regístralos en 
la hoja de resultados.
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16 | Química experimental. Manual de laboratorio
C. Purificación de ácido benzoico impuro usando la técnica 
de recristalización
1. En 60 o 70 mi de agua hirviendo contenida en un matraz Erlenmeyer de 125 mi, 
coloca aproximadamente 1 g de ácido benzoico impuro (observa con atención sus 
características y aspecto general). Deja que continúe hirviendo durante 3 minutos.
2. Cuidando que la disolución anterior siga en ebullición, añádele 0.1 g de carbón acti­
vado, agita vigorosamente y calienta en la parrilla de calentamiento hasta que hiena 
durante 5 minutos más.
3. Filtra por succión usando un sistema de vacío. Sigue los pasos que se muestran a 
continuación.
Figura 8. Filtración con succión al vacío.
4. Coloca rápidamente el filtrado en un vaso de 100 mi. Deja enfriar el filtrado hasta 
que cristalice el ácido benzoico, y filtra usando succión; cuida que tanto el embudo 
Buchner como el matraz kitasato estén limpios y secos.
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Práctica 2 | 17
5. Coloca el papel filtro en un vidrio de reloj y mételo a secar a la estufa durante 10 
minutos a 110 °C.
6. Observa el ácido benzoico resultante; presta especial atención a su color, olor y as­
pecto general: ¿se presenta en forma de polvo o cristales? Registra tus observaciones 
en la hoja de resultados.
D. Determ inación del punto de fusión de un sólido
1. Cierra uno de los extremos de un capilar usando calor, e introduce la muestra de 
ácido benzoico resultante de la práctica anterior como se indica en las figuras 
siguientes.
Figura 9. Llenado de capilares.
2. Inserta el capilar en el Melt-temp, como se muestra en la figura.
Figúralo. Determinación del punto de fusión en un aparato Mel-temp.
3. Conecta y enciende el aparato Melt-temp.
4. Observa a través de la ventana con el vidrio de aumento la fusión de la muestra. Re­
gistra en la hoja de resultados la temperatura que marca el termómetro del dispositivo 
en ese momento. Ése es el punto de fusión del ácido benzoico.
5. Entrega el ácido benzoico sobrante a tu profesor.
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E. Purificación de cafeína im pura usando la técnica de sublim ación
1. Coloca la muestra de cafeína impura (1 g) que te proporcionó el profesor en una 
cápsula de porcelana (observa con atención sus características y aspecto general), 
cúbrela con la tapa de una caja de Petri y colócala en un soporte universal sobre un 
anillo provisto una tela de asbesto.
2. Calienta ligeramente la cápsula con la ayuda del mechero de Bunsen: usa fuego muy 
bajo para evitar que se funda la sustancia que está dentro de la cápsula.
3. Coloca un pedazo de hielo sobre la cubierta de la cápsula para lograr que se formen 
más rápidamente los cristales de la cafeína que se está sublimando.
4. Destapa la cápsula y observa los cristales que quedaron adheridos a la caja Petri. 
Anota sus características en la hoja de resultados.
5. Usa una espátula acanalada para raspar cuidadosamente los cristales de cafeína 
adheridos a la tapa de la caja de Petri. Deposítalos sobre un papel filtro y determina 
su punto de fusión utilizando el procedimiento descrito en la práctica anterior.
6. Observa atentamente las características y el aspecto general de la cafeína resultante. 
Anota tus observaciones en la hoja de resultados.
7. Lava y seca el material; déjalo en el área de trabajo asignada a tu equipo. Entrega los 
restos de cafeína a tu profesor.
18 I Química experimental. Manual de laboratorio
F. Determ inación de la solubilidad de una sustancia por el método 
de m icrocapilares
1. Rompe cuidadosamente en dos un capilar.
2. Por la punta plana de una de las mitades, haz subir por capilaridad el solvente 
que desees utilizar en esta experiencia: hexano, tolueno, acetona, etanol o agua 
destilada.
3. Por la punta plana del otro medio capilar, introduce un grano pequeño o una microgo- 
ta de una de las sustancias cuya solubilidad queremos evaluar (se evaluaran en total 
tres muestras conocidas).
4. Pon en contacto las dos mitades del capilar y observa para detectar los cambios que 
te indiquen la solubilidad o insolubilidad de la muestra.
5. Realiza el análisis de solubilidad a las tres muestras conocidas. Registra tus observa­
ciones en la hoja de resultados.
Manejo de residuos
El cuidado en la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la 
sustentabilidad ecológica.
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Práctica 2 | 19
Residuo Acción
Hexanocon ^-carotenos Vaciaren envase rotulado
Metanol con xantoñlas Vaciaren envase rotulado
Mezcla de metanol con ácido clorhídrico Neutralizar y vaciar al drenaje
Mezcla de hexano con nitrito de sodio y 
ácido sulfúrico diluido
Separar el hexano del nitrito de sodio y vaciar 
en envase rotulado; separar el hexano del 
ácido sulfúrico y vaciar al drenaje
Ácido benzoico puro Poner en envase pomadero rotulado
Papel filtro con carbón activado Depositar en bote de basura
Cafeína pura Poner en envase po madero rotulado
Capilares Depositar en contenedor especial para vidrio
Bibliografía
Chang, R. (2010), Química, McGraw-Hill, 10a. ed., México.
Domínguez, X.A. (1972), Experimentos de química general e inorgánica, Limusa, la. 
ed., México.
Murov, S.L. (2003), Experíments in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York.
Olmstead, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science. Labóralory Ma­
nual, Mosby, la. ed., Nueva York.
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Práctica 2 | 21
Hoja de resultados. Práctica 2
Técnicas básicas de experimentación en el laboratorio de química: 
extracción, filtración, cristalización y sublimación
Fecha
Nombre Matrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Tabla 1. Registro dedatos para la práctica de extracción del ^-caroteno y las xantoñlas
Observaciones de cambios de color Resultado de la prueba
Prueba para ^-caroteno
Prueba para xantofilas
Tabla 2 . Registro de datos para la práctica de purificación de ácido benzoico por recristalización
A cido ben zo ico im puro A cido ben zo ico puro
Color
Olor
Aspecto (polvo o cristales; 
forma de los cristales)
Punto de fusión teórico reportado para el ácido benzoico___
Punto de fusión obtenido en la práctica para el ácido benzoico
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22 | Química experimental. Manual de laboratorio
Tabla 3 . Registro de datos para la práctica de purificación de cafeína por sublimación
Cafeína impura Cafeína pura
Color
Olor
Aspecto (polvo o cristales; forma 
de los cristales)
Punto de fusión teórico reportado para la cafeína____
Punto de fusión obtenido en la práctica para la cafeína
Tabla 4. Registro de datos de solubilidad por microcapilares. Señala si las sustancias son solubles (S), 
poco solubles (PS) o insolubles (IN)
Disolvente/soluto Soluto 1 Soluto 2 Soluto 3
Hexano
Tolueno
Acetona
Etanol
Agua destilada
Soluto 1: 
Soluto 2: 
.Soluto 3:
Tabla 5. Clasificación de los disolventes utilizados en polares y no polares de acuerdo con 
los resultados obtenidos
Sustancia Polar No polar
Agua destilada
Hexano
Acetona
Tolueno
Etanol
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Práctica 2 I 23
Cuestionario. Práctica 2
Técnicas básicas de experimentación en el laboratorio de química: 
extracción, filtración, cristalización y sublimación
1. ¿A qué podría deberse la falta de concordancia entre los puntos de fusión reportados 
en la literatura y los obtenidos cxperimentalmentc?
2. ¿Cuál es la propiedad física que permite que se pueda separar el (i-caroteno de las 
xantofilas por el método de extracción?
Para responder las siguientes preguntas, toma en cuenta la información que se brinda en 
la introducción a la práctica.
3. ¿Qué diferencia hay entre decantación y filtración?
4. ¿Cuál es el requisito indispensable para poder separar una mezcla de sustancias por 
sublimación?
5. Describe los métodos que convendría utilizar (disolución, filtración, sublimación, 
decantación, extracción, etc.) para separar las siguientes mezclas.
a) Azúcar y polvo de vidrio.
b) Agua y aceite.
c) Agua, sal y arena.
d) Agua y ácido salid!ico.
e) Sulfato de cobre y etanol.
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P R Á C T I C A
3
Técnicas de 
simple y de
destilación:
hidrodestilación
Contenidos
• Destilación simple de una disolución líquida.
• Identificación de cationes a la flama.
• Punto de ebullición.
• Hidrodestilación de:
a. Cáscaras de naranja.
b. Hojas de orégano.
Objetivos
• Conocer los diferentes tipos de destilación 
utilizados para la separación de sustancias.
• Conocer y utilizar los equipos y materiales 
presentes en los laboratorios de quím ica: equipo 
de destilación, mechero de Bunsen.
• Manejar la técnica de destilación simple para 
separar mezclas líquidas.
• Manejar la técnica de destilación por 
hidrodestilación para la extracción de un 
aceite esencial.
• Manejar la técnica de identificación de cationes 
por el color de la llama.
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26 | Química experimental. Manual de laboratorio
Introducción
La destilación simple es una técnica que se utiliza para remover un solvente, separar componentes de una mezcla líquida, o separar y purificar sólidos disueltos en líqui­
dos. En general, es el método empleado siempre que se pretende separar un líquido de sus 
impurezas no volátiles.
En la figura 1 se muestra el proceso de destilación que consta de dos fases; en la 
primera, la disolución pasa del estado líquido al gaseoso, y en la segunda el vapor se 
condensa, pasando de nuevo a estado líquido en un matraz distinto al que se utilizó para 
realizar la destilación.
La destilación puede llevarse a cabo con diversas técnicas:
• Destilación simple o sencilla
• Destilación fraccionada
• Destilación por arrastre con vapor
• Destilación a presión reducida, o al vacio
• Hidrodestilación
Ley de Dalton. Fundam ento físico de los vapores saturados
Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles (esto es, aquellos que no se mezclan de 
manera homogénea con otros líquidos) siguen la Ley de Dalton de las presiones parciales. 
De acuerdo con esta ley, cuando dos o más gases que no reaccionan entre sí se mezclan a 
una temperatura constante, cada uno de ellos ejerce la misma presión que como si estu­
viera solo, y la suma de esas presiones es igual a la presión total del sistema. La expresión 
matemática de la Ley de Dalton es la siguiente:
PToíal - P j + ^2 + ^3 + ••• + P/i
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Práctica 3 | 27
Cuando se destila una mezcla de dos líquidos inmiscibles, el punto de ebullición será la 
temperatura en la que la suma de las presiones de sus vapores es igual a la presión atmos­
férica. Esta temperatura siempre será menor al punto de ebullición del componente más 
volátil que tenga la mezcla.
Cuando uno de los líquidos es agua, el proceso se denomina destilación por arrastre 
con vapor de agua y, si se lleva a cabo a presión atmosférica, el componente con el punto 
de ebullición más elevado puede ser separado a una temperatura menor a los 100 °C.
Destilación por arrastre con vapor
La destilación por arrastre con vapor también es conocida como hidroextracción, extrac­
ción por arrastre o hidrodifusión. Entre los métodos empleados en la hidroextracción es­
tán los siguientes:
• Por arrastre. Se emplea cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado que se genera 
fuera del equipo principal (en caldera, olla de presión o matraz).
• Método directo. El material está en contacto directo con el agua que genera el vapor. 
Se utiliza sobre todo cuando el material a extraer es líquido o si se emplea de forma 
esporádica.
• Hidrodestilación. Es una variante del método directo, y consiste en colocar una trampa 
al final del refrigerante para separar el aceite del agua condensada. Este mecanismo in­
volucra la ruptura del tejido vegetal por acción del vapor de agua (1 (X) °C) para facilitar 
la liberación del aceite esencial.
Obtención de aceites esencia les.
Una aplicación de la destilación por arrastre con vapor
La destilación por arrastre con vapor de agua es una técnica que se utiliza para separar 
compuestos orgánicos insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otros de naturaleza 
no volátil que se encuentran en la mezcla, como sales inorgánicas u otros compuestos 
orgánicos.
En términos prácticos, la destilación por arrastre con vapor suele utilizarse para sepa­
rar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas 
de terpenos, hidrocarburos, alcoholes, compuestos con grupos carbonilos, aldehidos aro­
máticos y fenoles que, en estado natural, se encuentran en sacos, glándulas y conductos 
de semillas, cáscaras u hojas de algunas plantas. Estos aceites son muy cotizados para 
diversos usos industriales, tales como:
• Elaboración de perfumes y como ingredientes activos en las industrias farmacéutica y 
cosmética.
• Saborizantes y potenciadores de sabor en productos lácteos, galletas, helados y en la 
industria alimentaria en general.
• Elaboración de fragancias para productos de limpieza, desinfectantes, jabones, etcétera.
• Elaboración de atrayentes y repelentes de insectos y plaguicidas.
• Aromaterapia.
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28 Química experimental. Manual de laboratorio
De hecho, la industria de la aromaterapia ha tenido un crecimiento exponencial en los 
últimos años, lo que ha aumentado la demanda de aceites esenciales para la creación de 
nuevos aromas. Además, han surgido nuevas aplicaciones para estos materiales, como la 
formulación de biocidas para las industrias agrícola y veterinaria.
Para la obtención de aceites esenciales se utilizan —además de la destilación por 
arrastrecon vapor— varias tecnologías y diferentes métodos, entre los que se encuentran:
• Extracción con solventes (etanol o hexano).
• Prensado en frío.
• Codestilación.
La técnica seleccionada dependerá del tipo de aceite a extraer y de su estabilidad térmica.
Identificación de cationes a la flama
Esta técnica permite confirmar la presencia de ciertos elementos en una muestra. Es un 
análisis rápido y sencillo, y no requiere equipo analítico instrumental. Los cationes que 
pueden analizarse son: Na+, K+, Sr2+, Ca2+, Ba2+ y Cu2+.
Para esta práctica en especial, el análisis de cationes a la fiama, nos permitirá compro­
bar qué purificación de la muestra de agua que destilamos ha sido exitosa, ya que se espera 
la presencia de los cationes sólo en el residuo del destilado.
El análisis se lleva a cabo exponiendo una solución del catión directamente a una 
flama, y evaluando el color de la misma.
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Práctica 3 | 29
Equipo y reactivos
Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por equipo
Matraz de destilación de 100 mi 
19/22
1 Sensor de temperatura 
Vernier*
1
Refrigerante recto mediano 1 Varlac de control de 
temperatura
1
Soporte universal 2 InterfaseGo BnkVernier* 1
Anillo mediano 1 Sustancias Recursos por equipo
1 mechero de Bunsen 1 Muestras de agua con 
diferentes cationes:
Tela de asbesto 1 M I: Agua/NaCI 30 mi
Tapón horadado 19/22 1 M2: Agua/BaCI2 30 mi
Vidrio de reloj mediano 1 M3: Agua/CaClj 30 mi
Refrigerante recto con mangueras 
minl
1 M4: Agua/KCI 30 mi
Matraz Erlenmeyerde 100 mi 1 M5: Agua/SrClj 30 mi
Pinzas para bureta 3 M6: Agua/CuCI2 30 mi
Probeta de 100 mi 1 HC11:1 10 mi
Placa de porcelana 1 Muestras para 
hidrodestil ación
Recursos por 
equipo
Pipetas be ral 6 M I: Cáscara de naranja 200 g
Frasco de 100 mi (etiquetado como 
"Residuo de destilación")
2 (para todo el grupo) M2: Orégano 100 g
Asa de nlcromo 1 M3: Comino 100 g
Vaso de precipitado de 25 mi 1 M4: Canela 100 g
Trampa de Clevenger 1 M5: Anís 100 g
Manta de calentamiento de 100 y 
500 mi
1
Matraz de bola de 500 mi 24/40 1
Corrector de vidrio para 
termómetro 19/22
1
Tapón de hule para termómetro 1
Corrector T para destilación 19/22 1
Tubo de ensayo 13 x 100 con 
tapón
1
Elevador 1
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30 Química experimental. Manual de laboratorio
A. Separación de los componentes de una disolución sólido-líquida por 
destilación simple
Procedimiento experimental
1. Ensambla un equipo de destilación semejante al de la figura siguiente.
Destilado
Figura 2 . Equipo de destilación simple.
2. Examina las características de la muestra de destilación que te proporcionó el profe­
sor color, olor, pH, presencia de sólidos, etc. Anota tus observaciones en la sección 
“Antes del tratamiento” de la tabla 1 de la hoja de resultados.
3. En lugar del termómetro de la figura, usa el sensor de temperatura Vemier® que se 
muestra en la figura 3.
Figura 3 . Sensor de temperatura e inferíase Go link.
4. Conecta el sensor a la interfase Go link y ésta a tu computadora. Abre el experimento 
con la siguiente ruta del logger pro:
• Open > Experiments > Probe & sensors > Temperature probes > Direct connect 
temp probe.
IM P O R T A N T E : Ajusta los parámetros de t iempo: abre la pestaña superior de Experiments y selecciona Oata collec- 
tion. En Lengtti elige 60, y en unidades selecciona minutes. Para guardar los cambios selecciona DONE
Ajusta la escala de Temperatura haciendo doble clic sobre el eje (Y) de la gráfi­
ca. Ajusta a 110 °C de medición en la sección Top de Graph options. Selecciona 
DONE para guardar los cambios.
5. Una vez que todo el sistema de destilación esté montado, mide 25 mi de la muestra 
de destilación en una probeta, y luego colócala dentro del matraz de destilación.
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Práctica 3 | 31
6. Abre la llave para que el agua circule por el refrigerante. Comienza a calentar el 
matraz suavemente usando un mechero. Una vez que prendas el mechero oprime 
el botón COLLECT (botón verde) para que inicie el registro de la temperatura y el 
tiempo. Continúa el proceso hasta que la mayor parle de la muestra se haya destilado.
7. Desecha la primera fracción del líquido destilado (entre 1 y 1.5 mi). Continúa la desti­
lación sin permitir que se seque la muestra de agua en el matraz de destilación (± 1 mi).
8. Al apagar el mechero, oprime el botón STOP del sensor de temperatura y tiempo. 
Guarda la información en tu computadora.
9. Usa una probeta para medir el volumen que se destiló.
10. Identifica el punto de ebullición al que ocurre la destilación y sube la gráfica de tem­
peratura contra tiempo (1 por equipo) a la sección Discussion board de la plataforma 
Blackboard.
11. Examina las características de la muestra que destilaste: color, olor, pH y presencia 
de sólidos. Anota tus observaciones en la sección Después del tratamiento de la tabla 1 
de la hoja de resultados.
Identificación de cationes por el color de la flama
12. Coloca 10 gotas de cada una de las disoluciones proporcionadas por el profesor en 
cavidades independientes de una placa de porcelana y márcalas.
13. Introduce el asa de nicromo en una de las disoluciones y luego lleva la muestra a la 
llama de un mechero, como se muestra en la figura. Observa el color que se produce 
a la combustión y repórtalo en la tabla 2 de la hoja de resultados.
14. Repite el mismo procedimiento con cada una de las otras disoluciones (después 
de cada experiencia recuerda lavar muy bien el asa de nicromo: coloca en un vaso de 
precipitado de 25 mi aproximadamente 10 mi de una disolución de ácido clorhídrico 
1:1, y sumerge el asa; enjuaga con agua destilada antes de volver a usarla). Observa 
el color que se produce en cada caso y anota tus observaciones en la tabla 2 de la hoja 
de resultados.
15. Coloca el residuo del destilado en el frasco de residuos destinado para ello.
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B. Obtención de un aceite esencial utilizando la técnica de hidrodestilación 
Procedimiento experimental
1. Ensambla un equipo de hidrodestilación semejante al de la figura siguiente. Cuida 
que tanto la trampa de Clevenger como el refrigerante estén bien sujetos al soporte 
con las pinzas de tres dedos. Usa un elevador si es necesario.
32 | Química experimental. Manual de laboratorio
Figura 5. Sistema de hidrodestilación.
2. Coloca el material que te asigne el profesor (cáscara de naranja, orégano, comino, 
canela o anís) para realizar la hidrodestilación, de manera que ocupe más o menos 
la mitad del volumen del matraz. Importante: Si vas a trabajar con cáscara de 
naranja, procura cortarla en trozos muy pequeños y evitar, en lo posible, la parte 
blanca.
3. Agrega agua destilada hasta cubrir completamente el material dentro del matraz.
4. Calienta cuidadosamente, usando una manta de calentamiento conectada a un reosta- 
to regulado a una temperatura aproximada de 9() °C hasta lograr la ebullición.
5. Suspende el reflujo cuando consideres que hay suficiente aceite en la bureta de la 
trampa de Clevenger (de 1.5 a 2 horas).
6. Deja enfriar un poco, colecta el aceite en un tubo de ensayo y entrégalo al profesor.
M anejo de residuos
El cuidado en la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la 
sustentabilidad ecológica.
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Práctica 3 | 33
Residuo Acción
Residuos de destilación Vaciarlos en envase rotulados
Acido clorhídrico 1:1 Neutralizar y vaciar al drenaje
Cáscaras de naranja, orégano, comino, 
canela o anís
Depositaren bote de basura
Aceite esencial Vaciar en envase rotulado
Bibliografía
Carrillo, M. (2002). Microescala. Química general. Manual de laboratorio, Pearson Edu­
cación, 2a. ed., México.
Domínguez, X. A. (1989), Experimentos de química orgánica, Limusa, la. ed., México. 
Journal of American Organic Chemistry Int. 79 (1996).
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vemier Software«fe Technology, 2a. 
ed., Orcgon.
www.fullengineeringbook.net 47 of 252.
www.fullengineeringbook.net 48 of 252.
Práctica 3 | 35
Hoja de resultados. Práctica 3
Técnicas de destilación: simple y de hidrodestilación
Fecha
Nombre M atrícula
Nombre Matrícula
Nombre M atrícula
Nombre Matrícula
Tabla 1. Registro de datos para la práctica de separación de los componentes de una disolución sólido-líquida 
por destilación simple
Disolución Color Olor
Presencia de 
sólidos Volumen pH
Antes del tratamiento
Después del tratamiento
Tabla 2. Registro de datos para la práctica de identificación de cationes por el color de la flama
Disolución de Color de la llama
NaCI
BaCI?
CaCI?
KCI
SrCI2
CuCI2
Residuo de la destilación
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Práctica 3 I 37
Cuestionario. Práctica 3
Técnicas de destilación: simple y de hidrodestilación
1. Construye la gráfica de temperatura contra tiempo (una por equipo) y localiza el 
punto de ebullición (súbela al Discussion Board al final de la práctica).
2. ¿Qué volumen de líquido se perdió durante la destilación?
3. ¿El agua que queda después de la destilación tiene iones? ¿Por qué?
4. ¿Qué volumen de aceite esencial se obtuvo?
5. ¿En qué se basan las separaciones por destilación?
6. ¿Qué tipo de equilibrio se establece en las destilaciones?
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7. ¿Qué es un azeótropo en términos de destilación?
38 | Química experimental. Manual de laboratorio
8. ¿Cómo se define una destilación simple y cuáles son sus características?
9. ¿Cómo se define una destilación fraccionada y cuáles son sus características?
10. ¿Cómo se define la destilación por arrastre con vapor?
11. ¿Qué enuncia la Ley de Dalton? Contesta con palabras y matemáticamente.
12. ¿Cómo se comporta la temperatura de ebullición de una mezcla de líquidos inmisci­
bles entre sí?
13. Explica en qué consiste la técnica de hidrodestilación.
14. Define los términos siguientes:
a. Solubilidad_____________
b. Miscibilidad____________
c. Temperatura de ebullición. _
d. Temperatura de ignición.
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practica jécnicas de separación:
4 cromatografía en columna, en capa fina y en papel. 
Introducción a las técnicas 
instrumentales de cromatografía
Contenidos
• Tipos de cromatografía en columna y sus aplica­
ciones.
• Cromatografía en capa fina y en papel.
• Fundamentos básicos de la cromatografía de 
gases como técnica instrumental de separación:
a. Instrumentación básica.
b. Fases estacionarias y fases móviles.
Objetivos
• Conocer los diferentes tipos de cromatografía y 
sus aplicaciones.
• Separar los d iferentes pigmentos presentes en 
un material vegetal (por ejemplo, chile guajillo) 
por medio de una cromatografía en columna y 
capa fina.
• Conocer los fundamentos básicos de la técnica 
instrumental de cromatografía de gases como 
método de separación.
• Analizar los tiempos de retención de diversas 
cetonas y aldehidos, obtenidos en una práctica 
demostrativa con un cromatógrafo de gas.
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40 | Química experimental. Manual de laboratorio
Introducción
J os métodos de uso más generalizado para lograr la separación de una mezcla son:
• La destilación.
• La cristalización.
• La extracción con disolventes.
• La precipitación química.
• La precipitación electrolítica.
Sin embargo, no cabe duda de que el método más utilizado para separar una mezcla de 
sustancias es la cromatografía.
La Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC, International Union of 
Puré and Applied Chemistry) define a la cromatografía como un método físico para llevar 
a cabo separaciones de sustancias, en dos fases, una estacionaria y otra móvil, en las cua­
les los componentes a separar se distribuyen.
La cromatografía permite separar, aislar y, muchas veces, identificar componentes es­
trechamente relacionados que están presentes en mezclas complejas. En un buen número 
de casos es imposible realizar este tipo de separaciones por otros medios, así que se trata de 
una técnica con aplicación en todas las ramas de la ciencia, incluyendo la física.
En una cromatografía, la fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido soportado 
en un sólido o en un gel (matriz), lo cual permite empaquetarla en una columna, extender­
la en una capa, distribuirla como una película, etc.
Las técnicas cromatográficas están basadas en el principio de retención selectiva, gra­
cias al cual es posible separar los distintos componentes de una mezcla, identificarlos y 
determinar en qué cantidades están presentes en ella.
luis técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase mó­
vil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra la muestra a 
través de una fase estacionaria. Los componentes de la mezcla interactúan de distintas for­
mas con la fase estacionaria, por lo que la atraviesan a diferentes velocidades (tiempo de 
retención) y se van separando. Las sutiles diferencias en la afinidad de los compuestos por 
la fase estacionaria, da como resultado una separación efectiva, en función de los tiempos 
de retención de cada componente de la mezcla.
La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas, que no se excluyen mutua­
mente:
• Separar la mezcla en componentes más puros, susceptibles de utilización posterior 
(etapa final de muchas síntesis).
• Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este 
caso, las cantidades de material empleadas son pequeñas.
G asificación
Como veremos a continuación, las distintas técnicas cromatográficas suelen clasificarse 
de acuerdo con la disposición de la fase estacionaria.
Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana (cromato­
grafía de capa fina) o sobre un papel (cromatografía en papel).
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Práctica 4 I 41
Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. 
Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen:
• Cromatografía de líquidos.
• Cromatografía de gases.
• Cromatografía de fluidos supercríticos.
Constante RF
La constante RF (factor de retención) es simplemente una manera de expresar la posición 
de un compuesto sobre una placa como una fracción decimal para medir la retención de 
un componente. Se define como:
Rp= Distancia recorrida por el compuesto desde el origen / Distancia del disolvente 
desde el origen llamada “frente del disolvente”, como se muestra en la figura 1
Frente del 
disolvente *
Nueva posición______
del compuesto
Origen
2.1
FL = -------= 0.75
2.8
F ig u ra l. Ejemplo de cálculo de Rp
A A A A 
4 *
2.1 cm 2.8 cm
La distancia recorrida por el compuesto se mide generalmente desde el origen hasta el 
centro de la mancha; los cálculos se simplifican si el denominador es 10. Para que los Ro­
sean reproducibles, es preciso cumplir una serie de condiciones (espesor de la placa, fase 
móvil, fase estacionaria, cantidad de muestra).
El máximo valor de RF que se puede alcanzar es 1, aunque lo ideal es un RF entre
0.55 y 0.7.
Para averiguar si dos compuestos son iguales, se colocan ambos sobre la misma placa 
y se desarrolla con varios eluyentcs. Una vez desarrollados se calculan los R*. y, si son 
distintos, puede deducirse con toda seguridad que no se trataba del mismo compuesto. Por 
el contrario si los Rf son iguales los compuestos pueden ser iguales o no.
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42 | Química experimental. Manual de laboratorio
Equipo y reactivos
Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por grupo
Soporte universal 1 Parrilla de calentamiento 1
Minicolumna cromatog ráfica 1 Cámara de luz blanca 
yluzU V
1
Pinzas dobles 1 Cromatógrafo Vernler 1
Embudo pequeño 1 Inferíase Go link 1
Vaso de precipitado de SO mi 1 Microaguja de vidrio 1
Probeta de 100 mi 1 Sustancias Recursos por equipo
Pipeta beralde 1 mi 1 Algodón 3g
Matraz Erlenmeyer de SO mi 4 Solución hexanoiacetona 
9:1
80 mi
Placas finas (cromatoplacas) 
recubiertas con sílica gel
5 Extracto de chHe guajlllo: 
tolueno
2 mi
Vaso de precipitados de 250 mi 4 Para problema de 
cromatografía de gases
Recursos por equipo
Vidrio de reloj grande (que cubra 
la circunferencia de los vasos de 
precipitado)
4 a) Acetona 3 mi
Contenedor para la silica gel usada 1 (por grupo) b)2-butanona 1 mi
Rollo de papel cromatográfico 
Whatman b 185 g/m2,Thlckness 
033 mm. Médium Flow rate
80 cm c) Acetato de n-propilo 1 mi
Tubos de ensayo 18 x 150 5 d) Acetato de r>-butilo 1 mi
Probeta de 10 mi 1
Capilares 15
Frasco de reactivo de 120 mi para 
los desechos de las fases móviles, 
rotulado como 'Desechos 
orgánicos*
1 (grupal)
Tubo de ensayo 13 x 100 1
Microjeringuilla de cristal 1
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Práctica 4 | 43
A. Separación de los componentes del chile guajillo mediante 
cromatografía en columna (CC)
Procedimiento experimental
I. Empaque de la columna
1. Coloca la columna cromatográfica en un soporte universal, tal como se muestra en la 
figura siguiente:
Soporte universal 
Mmi columna
Pinzas
Figura 2 . Preparación de la columna cromatogrática.
2. Introduce un pequeño trozo de algodón en la columna. A continuación, llena la cuarta 
parte de un vaso de precipitado de 50 mi con sflica gel y agrega lentamente un poco 
de hexano (cuida que apenas cubra la sflica; unos 10 mi serán suficientes).
3. Ahora añade en la parte superior un centímetro de NaCl. Cierra la llave de la columna 
para que su contenido no se seque mientras preparas el extracto de chile para conti­
nuar la práctica. De ser necesario agrega un poco más de hexano.
IM P O R TA N TE : Cuando llenes la columna verifica que no existan burbujas de aire
II. Adición del chile con tolueno
4. Usa una probeta para medir 60 mi de una solución de hexano:acetona 9:1, y colócala 
a continuación en un matraz Erlenmeyer de 100 mi.
5. A continuación utiliza una pipeta de 1 mi para medir 0.2 mi del chile con tolueno y 
añadirlo en la parte superior de la columna.
m . Elución de la columna
6. Eluye la columna con la solución hexano:acetona ya preparada (fase móvil), cuidan­
do que jamás se seque la parte superior del empaque en la columna.
7. Da el tiempo suficiente para que comience a realizarse la separación de los compo­
nentes del chile con tolueno.
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44 Química experimental. Manual de laboratorio
8. Cuando comience la separación, recolecta los eluatos en matraces Erlemeyer de 50 
mi, numerados del 1 al 4; cambia de matraz en cuanto vayan saliendo las fracciones 
coloridas.
9. Registra los resultados en la Tabla 1 de la hoja de resultados.
10. Vacía y limpia tu columna. Coloca la sflica gel utilizada en el contenedor designado 
para ello.
B. Separación de ios componentes por cromatografía en capa fina (CCF) 
Procedimiento experimental
I. Preparación de cámaras de elución
1. Concentra el solvente de cada uno de los matraces Erlenmeyer numerados que se 
obtuvieron de la cromatografía en columna (CC), colocándolos en una parrilla de 
calentamiento a 70 °C. Permite que se consuma más o menos la mitad del cluato. Una 
vez que se haya concentrado, retira del calor y deja enfriar.
2. Utiliza un capilar para dibujar la línea base sobre la cromatoplaca, cuidando de no 
llegar hasta el vidrio (emplea una cromatoplaca extra para practicar).
3. Con una micropipcta, coloca la solución concentrada número 1 en la línea base de la 
primera cromatoplaca.
4. Repite el procedimiento con las soluciones 2, 3 y 4 en las cromatoplacas correspon­
dientes.
5. Por otro lado, prepara cuatro vasos de precipitado de 250 mi, y rotúlalos con un 
marcador de manera que cada uno tenga correspondencia con una de las cuatro cro­
matoplacas. Luego coloca 3 mi de una mezcla metanohtolueno 9:1, introduce las 
cromatoplacas en los vasos de precipitado, tapa con un vidrio de reloj y deja eluir el 
sistema como se muestra en la figura 3.
Vidrio do reloj
Cromatoplaca
Lines base
Vaso
Solución de CC Solvente
Figura 3. Equipo de elusión de cromatografía en capa fina
6. Una vez que el solvente (fase móvil) haya eluido lo suficiente (cuida que no llegue 
hasta la parte superior del vaso de precipitado), retira la cromatoplaca de la cámara de 
elución. Marca con el capilar el punto que haya alcanzado el solvente y déjala secar 
sobre la plancha de calentamiento.
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Práctica 4 I 45
7. Cuando la cromatoplaca esté seca, observa las manchas dejadas por el eluente a sim­
ple vista, con la cámara de luz blanca y con la lámpara de luz U V.
8. Registra los resultados en las tablas 2a, 2b, 2c y 2d (una para cada solución) de la 
hoja de resultados.
9. Entrega las cromatoplacas usadas al instructor.
C. Separación de los componentes de la tinta de un bolígrafo por 
cromatografía en papel (CP)_________________________________________________________
Procedimiento experimental
I. Preparación de la fase estacionaria
1. Recorta 5 rectángulos de papel cromatográfico de 1 cm de ancho por 15 cm de largo. 
Traza con lápiz una línea base a 1 cm de distancia del borde inferior.
2. Utiliza un microcapilar para colocar una pequeña gota de tinta de bolígrafo en cada 
línea base. Deja secar.
3. Numera 5 tubos de ensayo y colócalos en una gradilla.
4. Vierte en cada uno de ellos 1.5 mi de los disolventes que se indica a continuación:
a. Hcxano.
b. Tolueno.
c. Etanol.
d. Acetona.
e. Agua.
5. Introduce uno de los rectángulos de papel cromatográfico en cada tubo de ensayo, tal 
como se muestra en la figura 4.
•
t
•
______
Figura 4. Equipo de eluslón de cromatografía en papel.
6. Permite que el disolvente suba por capilaridad a través del papel cromatográfico, 
arrastrando parte de la tinta.
7. Una vez que se complete el ascenso del disolvente (lo cual ocurrirá aproximadamente 
a 1 cm del borde superior del rctangulo de papel) se habrá obtenido una separación 
de los diferentes colorantes que forman parte de la tinta del bolígrafo.
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46 Química experimental. Manual de laboratorio
8. Saca el rectángulo de papel cromatográfico de los tubos de ensayo, marca con una 
línea el punto hasta donde llegó el solvente y señala las manchas que encuentres.
9. Completa la tabla 3 de la hoja de resultados. Desecha en la basura el papel cromatro- 
gráfico, y vierte los solventes en un frasco para residuos orgánicos.
D. Introducción a la cromatografía instrumental. Cromatografía de gases: 
identificación de compuestos desconocidos
La cromatografía de gases (CG) es una técnica en la que la muestra se volatiliza y es in­
yectada en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo 
de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, en ésta 
la fase móvil no interactúa con las moléculas del analito; su única función consiste en 
transportar el analito a lo largo de la columna.
La cromatografía de gases de VemierO utiliza una columna de metal cuyo interior 
está cubierto con una fase estacionaria. Una muestra de uno o más compuestos se inyecta 
sobre la columna y es empujada a través de ella por el aire, que actúa como la fase móvil. 
Los compuestos orgánicos que salen de la columna de cromatografía tienen forma de 
picos (figura 5). El tiempo que transcurre entre la inyección del compuesto en la columna 
y su salida de la misma se denomina tiempo de retención (TR). En la cromatografía de 
gases el tiempo de retención es el factor que permite identificar los productos químicos 
involucrados en una mezcla.
Varios factores pueden afectar el comportamiento de los compuestos que se pretenden 
separar mediante una cromatografía de gases. Los compuestos más volátiles (es decir, 
aquellos que tienen un punto de ebullición más bajo) tienden a moverse con mayor rapi­
dez a través de la columna porque fluyen en la fase móvil e interactúanmuy poco con la 
fase estacionaria. Los grupos funcionales presentes en el compuesto constituyen también 
un factor a considerar. Por ejemplo, en comparación con los ésteres, los alcoholes pueden
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Práctica 4 | 47
obrar más recíprocamente con una fase estacionaria polar, porque son capaces de formar 
enlaces de hidrógeno más fuertes. Asimismo, en ocasiones el peso molecular del com­
puesto desempeña un papel importante, pero no siempre es un hecho que en cuanto más 
pesada es la molécula más lentamente viajará a través de una columna de la cromatografía 
de gases.
Ejercicio previo
Investiga los puntos de ebullición de las sustancias proporcionadas por el instructor, y pro­
nostica el orden en que los compuestos saldrán la columna de cromatografía de gases (es 
decir, su orden de elución). Completa con estos datos la tabla 4 de la hoja de resultados.
Procedim iento experim ental (práctica dem ostrativa)_________________________________________
1. Asegúrate de portar sus lentes de seguridad en todo momento.
2. Prepara los siguientes materiales:
a) 1 microjeringuilia de cristal.
b) 1 mi de una mezcla de los cinco compuestos a analizar.
c) 3 mi de acetona (como solvente para lavar la microjeringui lia).
d) 1 mi de la solución problema proporcionada por el instructor.
3. Prepara el cromatógrafo de gases Vernier® para la recolección de datos: sigue estas
instrucciones:
a) Enciende el aparato.
b) Utiliza un cable USB para conectar el aparato a la computadora.
c) Abre el archivo Loger Pro y elige Nuevo en el menú File.
d) Escribe Collcct en el archivo LoggerPro. A continuación se abrirá el perfil de 
Tempera! ura-Presión.
e) Fija los valores de Temperatura-Presión como se indica:
Parámetro Valor
Start temperatura 35 °C
Hold time 2 min
Ramp rate 5 °C/min
Final temperatura 55 °C
Hold time 9 min
Total length 15 min
Pressure 5.0 kPa
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48 Química experimental. Manual de laboratorio
0 Selecciona DONE para iniciar el calentamiento del aparato.
IM P O R TA N TE : En la pantalla aparecerá un mensaje indicando "No inyecte hasta que la CG esté lista' y el LEO del dispo­
sitivo permanecerá en rojo. B CG tardará algunos minutos en calentarse y estabilizarse. Cuando esté feto para la Inyección 
se mostrará un nuevo mensaje; "Inyecte y recoja simultáneamente' y el LED cambiará a verde.
4. Mientras se calienta y estabiliza el aparato (LED en rojo), sigue estos pasos para 
limpiar la jeringuilla.
IM P O R TA N TE : La jeringuilla de cristal es extremadamente frágil y puede dañarse fácilmente. Ten cuidado de no doblar 
la aguja; tampoco dobles ni saques el émbolo, pues su relnserdón es extremadamente difícil, y a veces imposible. Por lo 
tanto, nunca tires del émbolo más allá del $ 0 % de su volumen total.
a) Presiona el émbolo para introducirlo por completo en la jeringuilla.
b) Sumerge el extremo en donde está la aguja en el frasco de acetona.
c) Tira el émbolo hasta llenar de acetona el interior de la jeringuilla, hasta 1/3 de su 
capacidad.
d) Saca la jeringuilla del frasco de acetona, presiona el émbolo y expele el líquido 
sobre una toalla de papel.
e) Repite este procedimiento por lo menos dos veces.
5. Utiliza la jeringuilla para recoger ahora un volumen de 0.2 pl de la mezcla de las 
4 sustancias. Realiza el procedimiento como se explica a continuación:
a) Sumerge la aguja en el frasco de la mezcla.
b) Succiona aproximadamente 0.2 pl de líquido. No es indispensable que el volu­
men sea exacto; de cualquier forma, observa con atención la graduación de la 
jeringuilla.
c) Después de recoger la muestra, utiliza papel secante para limpiar suavemente la 
aguja.
6. Prepárate para la inyección y el inicio de la recolección de datos en el cromatógrafo 
Vemieri®. Es importante que otros miembros del equipo participen en la experiencia. 
Dividan las tareas de manera que uno de ellos maneje la jeringuilla y otro se encargue 
de accionar los controles de la computadora.
a) Cuando el cromatógrafo de gases haya alcanzado la temperatura y la presión co­
rrectas, en la pantalla de la computadora aparecerá el mensaje “Inyecte y recoja 
simultáneamente”, y el LED cambiará a verde.
í
Microjeringa con 0.2 pide la mezcla
Figura 6
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Práctica 4 | 49
b) Para insertar la aguja de la jeringuilla en el puerto de inyección, sostén la jeringuilla 
con una mano y estabiliza la aguja con la otra. Inserta la aguja en el puerto de inyec­
ción hasta que tope y se asiente completamente (observa la figura 7). Si la aguja se 
atora, gírala levemente mientras la insertas. No muevas el émbolo todavía.
c. Simultáneamente, presiona el émbolo de la jeringuilla y selecciona el comando 
Collect (recolectar datos). Tan pronto como termines de inyectar la solución, ex­
trae la aguja el puerto de inyección.
7. Mientras procede la recolección de datos (aproximadamente 15 minutos), limpia de 
nuevo la jeringuilla y la aguja con acetona.
8. Analiza el cromatograma. Registra los tiempos de retención en la tabla 4 de la hoja 
de datos, y compara el orden de salida con tu pronóstico inicial. Incorpora el nombre del 
compuesto de acuerdo con el orden de elución. Si deseas guardar el cromatograma 
selecciona el comando Save.
M anejo de residuos
El cuidado en la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la 
sustentabilidad ecológica.
Residuo Acción
Algodón Depositar en bote de basura
Papel cromatográfico Depositar en bote de basura
Sílica gel con cloruro de sodio Poner en recipiente rotulado
Placas de sílica gel Poner en recipiente rotulado
Mezcla hexano/acetona (9:1) Vaciaren envase rotulado
Mezcla metanol/tolueno (9:1) Vaciaren envase rotulado
Hexano, tolueno, etanol, acetona Vaciaren envase rotulado
Fracciones de chile tolueno Vaciaren envase rotulado
Microcapilares Depositaren contenedor especial para vidrio
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50 | Química experimental. Manual de laboratorio
Bibliografía
Domínguez, X. A. (1989), Experimentos de química orgánica, Limusa, la. ed., México.
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software & Technology, 2a. 
ed.. Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., 
México.
www.fullengineeringbook.net 64 of 252.
Práctica 4 | 51
Hoja de resultados. Práctica 4
Técnicas de separación: cromatografía en columna, 
en capa fina y en papel. Introducción a las técnicas instrumentales
de cromatografía
Fecha
Nombre Matrícula
Nombre Matrícula
Nombre M atrícula
Nombre Matrícula
Tabla 1. Separación de los componentes del chile guajillo mediante cromatografía en 
columna (CC)
Erienmeyer
Volumen aproximado 
recolectado Color de la solución
1
2
3
4
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52 Química experimental. Manual de laboratorio
Tablas 2a, 2b, 2c y 2d. Separación de los componentes por cromatografía en capa fina (CCF)
Tabla 2a
Número de manchas 
y Rf visible
Número de manchas 
y Rf al UV Cromatoplaca 1
Cálculo de RF visible:
Cálculo de RF UV:
Tabla 2 b
Número de manchas 
y RF visible
Número de manchas 
y Rp al UV Cromatoplaca 2
Cálculo de Rp visible:
Cálculo de RF UV:
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Práctica 4 | 53
Tabla 2c
Número de manchas 
y Rf visible
Número de manchas 
yRFal UV Cromatoplaca 3
Cálculo de RF visible:
Cálculo de RF UV:
Tabla 2d
Número de manchas 
y RF visible
Número de manchas 
y Rf al UV Cromatoplaca 4
Cálculo de RF visible:
Cálculo de RF UV:
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54 | Química experimental. Manual de laboratorio
Tabla 3 . Separación de los componentes de la tinta de un bolígrafo por cromatografía en papel (CP) 
Dibuja las tiras y calcula los RFde la cromatografía en papel.
Hexano Tolueno Etanol Acetona Agua
Rc: Rf: Re:
Tabla 4. Introducción a la cromatografía instrumental. Cromatografía de gases: identificación de compuestos 
desconocidos
Pronostica el orden en