Metalografía: Preparación de Muestras

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Metalografía.
16-Diciembre-2015 							 Practica N° 5
Equipo N° 3
· César Antar Esquivel González
· Ulises García Morán
· Iván Escoto Cisneros
· Miguel Ángel García González
· Irving Arturo García Castelan
I	Objetivos
· Conocer las etapas de la preparación de muestras metalográficas.
· Conocer los equipos involucrados en un estudio metalográfico.
II	Conceptos generales
El término “metalografía” designa la totalidad de las técnicas que permiten observar visualmente la microestructura de los materiales; normalmente suele emplearse el término “materialografía”; más genérico, por cuanto incluye también a otros materiales no metálicos. La observación visual puede efectuarse:
A. Directamente: Examen macrográfico.
B. Utilizando un microscopio óptico: Metalografía óptica.
C. Utilizando un microscopio electrónico: Metalografía electrónica.
A. Examen macrográfico.
Los ensayos denominados macrográficos se diferencian de los microscópicos, no sólo porque se emplean pocos aumentos (usualmente menos de 10), sino también porque se observan grandes áreas de la pieza en lugar de zonas microscópicas. La finalidad del examen macrográfico es detectar porosidades, grietas, inclusiones, sentido de laminación, capas carburadas, soldaduras, etc; sobre toda una sección o partes seleccionadas de una pieza.
Este tipo de examen sobre los materiales es muy utilizado como métodos de control en la fabricación de acero y aleaciones no férreas. Las técnicas macrográficas son en principio muy sencillas, pero la interpretación de sus resultados resulta a veces muy difícil y requiere de gran práctica y experiencia.
 
B. Metalografía óptica.
 
Mediante un desbaste seguido de un pulido cuidadoso se obtiene una superficie especular. Esta superficie plana y pulida se contrasta inmediatamente atacándola con un reactivo químico adecuado que crea un microrrelieve o zonas de oxidación.
 
La superficie se observa al microscopio óptico de reflexión pues los metales son opacos. Existen dos tipos, uno lleva la platina por debajo de los objetivos denominándose microscopio vertical y el otro la lleva por encima, denominándose microscopio invertido.
 
El poder separador o resolución de un microscopio depende de la longitud de onda de la luz utilizada, del índice de refracción y apertura numérica de la óptica. En condiciones óptimas, para una longitud de onda en el rango del visible () la resolución es de .
 
III	Técnicas de preparación de muestras metalográficas
 
Las etapas de la preparación de las muestras metalográficas son las siguientes:
 
a) Corte del metal.
b) Montaje de muestras.
c) Desbaste de la superficie de la muestra.
d) Pulido mecánico o electroquímico.
e) Ataque químico o electroquímico.
f) Observación al microscopio metalográfico.
g) Obtención de fotografía en el microscopio.
a) Corte del metal.
El corte de la probeta puede realizarse con arco y segueta si el material es de baja dureza, disco abrasivo cuando el material presenta resistencia al corte, teniendo la precaución de evitar el calentamiento que puede ocasionar alteraciones microestructurales utilizando líquidos refrigerantes al corte, por lo tanto no está permitido realizar el corte con soplete oxiacetilénico.
Máquina de montaje metalográfica. Bakelita para muestras metalográficas en caliente.
Montaje en frío (Reacción química)
La muestra se coloca en un molde, y luego se añaden las partes necesarias de las resinas mezclandolas previamente y luego se vierten sobre la muestra cubriendo a esta y todo el volumen entre la muestra y el molde.
Hay tres tipos de resinas en frío: Epoxi (menor contracción, excelente adherencia, tiempo largo de solidificación), Acrílicas (menos tiempo y buena adherencia y son termoplásticos.
Polímeros para inclusión metalográfico. Polímeros para montaje metalográfica. Probetas metalográficas en frío.
c) Desbaste de la superficie de la muestra
Desbaste grueso o burdo:
La preparación de la muestra comienza con un desbaste grosero sobre el papel abrasivo de granos cada vez más finos, acabando con 1200. La dirección del desbaste se gira 90 grados al pasar de un papel al siguiente. Cambiaremos de papel en el momento en que no se observen las marcas producidas por el anterior papel abrasivo, con objeto de eliminar cualquier deformación plástica. Algunos papeles permiten lubricar con agua o incluso con parafinas.
Una vez finalizado el ataque químico o eléctrico se lavara de nuevo con abundante agua y se secara añadiendo alcohol, con este proceso se ha generado una imagen especular y la muestra estará preparada para su observación en el microscopio.
b.) Desbaste fino
La superficie de la probeta, desbastada hasta el grado más fino, y limpia, se pasa ahora por un fieltro cargado de polvo abrasivo. Estos abrasivos se presentan en suspensiones como pastas de polvo de diamante, alúmina o suspensiones de magnesia. Los fieltros de pulido suelen ir adheridos a unos discos que giran.
La muestra antes de ser pulida se ha embutido a una resina generalmente de tipo acrílica para favorecer la operación del pulido. En la figura 7, se pueden observar unas imágenes de los discos y las muestras preparadas para pulir.
 
Figura 7. Discos de pulido y muestras embutidas en resina acrílica.
d). Pulido Mecánico
El pulido se suele efectuar con una máquina denominada pulidora (figura 8). Una pulidora consta básicamente de dos discos que giran en sentido contrario y sobre los que se aplica una presión. Mediante esta máquina podremos controlar todas las variables del proceso de pulido, velocidad de giro de los discos, tiempo y presión. La muestra situada en un disco se apoya sobre el disco de pulido con una presión girando ambos discos en sentido contrario, por lo que la muestra irá describiendo círculos con el objeto de realizar un pulido en todas las direcciones para evitar arrastres entre fases de distinta dureza, o de inclusiones.
Con diamante:
Se utiliza para lograr una eliminación efectiva y rápida de material. Se obtienen los mejores resultados en cuanto a planitud. Se realiza en paños especiales colocados en planos giratorios. Se debe utilizar lubricante (etilenglicol). En general la elección del paño, tamaño de grano del diamante y el lubricante, dependen del material a pulir.
 
Figura 8. Insumos y equipo para pulido fino con diamante
Con óxidos:
Se usan para materiales muy blandos y dúctiles. (SiO, Al2O3, MgO). Son suspensiones coloidales en una proporción determinada en agua destilada, figura 9.
Figura 9. Insumos y equipo para pulido fino con óxidos.
 
e). Pulido electrolítico
El mecanismo general está asociado a la disolución anódica, las aristas salientes y las protuberancias de la probeta desbastada que se eliminan por dilución selectiva, mientras que los valles existentes entre las salientes quedan protegidos porque en ellos la velocidad de disolución es mucho menor.
El pulido electrolítico (figura 10), disminuye notablemente las distorsiones superficiales producidas durante el pulido mecánico. Evita la formación de capas distorsionadas en la superficie pulida de la muestra. Es ideal para metales blandos, aleaciones monofásicas y aleaciones que endurecen por deformación. Como desventaja se encuentra la destrucción parcial o total de las inclusiones no metálicas por reacciones químicas con los electrolitos utilizados. También algunos electrolitos actúan sobre los bordes de las microfisuras y hacen que las misma se agranden y a su vez produzcan un redondeo de sus bordes. De acuerdo a las circunstancias, los métodos de pulido electrolítico más utilizados son:
 	-Pulido en celda electrolítica.
 	-Pulido por medio de equipos automáticos.
 	-Pulido local por medio del método "tampón".
 Figura 10. Pulidora electrolítica portátil.
 
f). Ataque químico
El ataque se efectúa generalmente por impregnación o inmersión en un líquido corrosivo (ataque químico) o bien la muestra se conecta como ánodo en un baño electrolítico apropiado, efectuándose el denominadoataque electroquímico.
Antes de atacar , la probeta debe estar desengrasada y limpia. Esto es importante especialmente en aquellas probetas pulidas con pasta de diamante, ya que los lubricante y el medio de estas pastas suelen estar constituidos por sustancias grasas. Un lavado posterior con agua limpia seguido de un secado con alcohol, dejará la probeta dispuesta para ser atacada.
g) Tiempo de ataque
El tiempo de ataque es factor que sigue directamente importancia a la elección adecuada del reactivo. El aspecto visual de una estructura atacada o la calidad de una fotomicrografía de ella, dependen en gran manera de la precisión con los detalles más delicados que hayan sido puestos de manifiesto por el ataque, y ello a su vez depende fundamentalmente del tiempo de ataque.
Según el metal atacado y el reactivo empleado, los tiempos de ataque pueden oscilar entre pocos segundos y 30 o más minutos, Muchos reactivos tienen una composición que asegura baja actividad y largos tiempos de ataque, con el fin de que se pueden controlar bien esos tiempos . El sobre ataque es tan inadecuado como el ataque escaso, el sobre ataque puede ocultar muchos detalles finos y ensanchar los límites de grano logrando una imagen no verdadera.
Cuando la probeta esté sobre atacado siempre es necesario volver a pulirla sobre el disco final y, luego, volver a repetir el ataque durante un tiempo más corto.
 
h) Observación de la muestra
Después de haber terminado la preparación de la muestra metalográfica se procede a observar con un microscopio metalúrgico la superficie atacada y obtener los resultados pertinentes.
 
IV	Material y Equipo
1)	Probetas cortadas de barras de acero con diferentes contenidos de carbono
2)	Papeles abrasivos (lijas) números 100, 220, 320, 400, 500 y 600
3)	Algodón
4)	Alcohol
5)	Nital al 3%
6)	Cortadora de metales o sierra provista de refrigeración
7)	Microscopio metalográfico provisto de ocular 10x y objetivo 40x
8)	Alúmina con tamaño de partícula de 5 y 0.5 micras
V	Desarrollo de la práctica
Desbaste
1.	Apoyar sobre la mesa de trabajo el papel abrasivo de grano más grueso.
2.	Tomar firmemente la probeta y apoyar la cara elegida sobre la superficie del papel abrasivo. Frotarla sobre este arrastrándola longitudinalmente en un solo sentido, ejerciendo una presión suficiente como para eliminar las marcas originales, cuidado de conservar la cara desbastada perfectamente plana.
3.	Lavar la probeta en un chorro de agua corriente. Sacudir el exceso de agua sin tocar la cara desbastada.
4.	Repetir con el papel abrasivo del número siguiente llevando a cabo la operación de desbaste ya descrita, con la probeta girada 90° respecto a la dirección anteriormente seleccionada.
5.	Lavar como se dijo en la primera etapa. Las pasadas sobre el papel deberán seguirse hasta la desaparición completa de las rayas dejadas por el papel anterior.
6.- Repetir esta secuencia de operaciones ,siempre girando la probeta 90° respecto de la dirección anterior ,en cada uno de los papeles abrasivos hasta llegar al más fino.
Pulido:
1.- Agregar la suspensión acuosa de alúmina sobre el paño del disco y poner en marcha la pulidora.
2.- Tomar firmemente la probeta y apoyar la cara ya desgastada sobre el paño cuidando de que la cara a pulir este perfectamente paralela al disco con el objeto de evitar que la probeta se escape de la mano o que los bordes se redondean.
3.- La presión deberá ser tal que se logre desaparecer en unos pocos minutos las rayas del último papel abrasivo,cuidando de no excederse en la presión por el peligro del desgarramiento del paño.
4.- Durante la operacion de pulido de la probeta debera desplazarse en la direccion del radio,desde el borde hasta el centro del disco.La presion ejercida debera ser ligeramente menor a la aplicada durante la operacion del desgaste.
5.- Lavar la probeta en un chorro de agua.Sacudir el exceso de agua sin tocar la cara pulida.Enjuagar está con alcohol. Secarla en corriente de aire seco o caliente,terminando el secado con algodón.Observar el microscopio a 400X,si persisten las rayas provenientes del desbaste en el último papel continuar con el pulido en la forma ya descrita todo el tiempo que sea necesario para que estas desaparezcan.
6.- Las rayas más finas producidas por el paño durante el pulido y que se caracterizan porque su dirección está desplazada 90° respecto de las rayas provenientes del desbaste asi como tambien las “colas de cometa”generadas por las inclusiones dispersas en la matriz, deberán ser eliminadas prolongando el pulido tanto como sea necesario,controlando esto microscópicamente.
Ataque químico:
1.- Desgastar con alcohol la cara a atacar de la probeta previamente pulida y secarla.
2.- Tomar la probeta y sumergirla con la cara pulida hacia abajo en el reactivo de ataque contenido en el cristalizador. Mantener la probeta sumergida durante el tiempo que indique el profesor.
3.- Extraer, lavar con alcohol, secar y observar al microscopio.
4.- Registrar el campo observado a distintos aumentos.
5.- Repulir y repetir la operación descrita anteriormente, cuando se sobreataque o le falte ataque.
VI 	Cuestionario.
1.- ¿Que muestra preparaste durante la práctica y que aspecto obtuviste al observar en el microscopio? Describa lo más detallado posible tipo y forma de los granos y adjunta su microfotografía a 100x y 200x.
Uno de los materiales observados fue un hierro colado, utilizado para la fabricación de un disco de frenos, después del ataque el freno (hierro) tomó un color cobrizo, como resultado de múltiples ataques en reiteradas ocasiones, los granos no son regulares, no se puede observar un patrón en sus formas, la microestructura que más se asemeja es la de la perlita. 
100x
200x
2.-¿Porque es necesario lijar o desgastar bajo un flujo constante de agua?
Para quitar todas las imperfecciones que podría haber en el metal, además de que se limpian todos los desechos que pueda tener nuestro metal, ya sea grasa, suciedad, lo que sea, otra de las razones es dejar lo más pareja posible la superficie que vayamos a ver en el microscopio, no debe haber imperfecciones, ni tampoco debe estar inclinado el plano a observar.
3-Mencione los diferentes métodos de pulido existentes.
Pulido mecánico con diamante
Pulido mecánico con óxidos
Pulido mecánico con abrasivos 
Pulido mecánico con alúmina
Pulido mecánico con Alundum
Pulido electrolítico 
4.-¿Porque es conveniente desplazar en dirección radial la probeta durante el pulido con alúmina?
Porque de esa forma se consigue una imagen más clara y se evita rayar la superficie
5.-¿Qué diferencias se observan entre una probeta de superficie distorsionada y otra sin distorsión?
En que en la imagen que muestra el microscopio carece o es difícil percibir la dimensión real de la muestra.
6.-¿Qué efecto tiene un ataque químico deficiente y sobre eficiente?.
Pueden ocultar muchos detalles finos y ensanchar los límites de grano logrando una imagen no verdadera.
7.- ¿Por qué después del ataque químico se ven los límites de grano? 
Porque se logra destruir nódulos de grafito, grietas más finas y abrazar ciertas irregularidades que con el desbaste no fue posible eliminar.
8.- ¿Por qué mejora el aspecto de algunas microestructuras al pulirlas y volverlas a ataca? 
Porque se eliminan ciertas impurezas más incrustadas dentro de la estructura que estaba rellena más profundamente.
9.- Se recomienda agregar alcohol etílico a las probetas para secarlas en la última etapa de pulido ¿por qué?
Se utiliza el alcohol etílico para eliminar cualquier residuo del compuesto químico que se haya empleado para atacar las pruebas.
VII	Conclusiones y observaciones.
En base a lo aprendido en la práctica concluye lo siguiente
a) ¿Que es un material abrasivo?
Se le llama así a cualquier tipo de sustancia mineral empleada en procesos artesanales e industriales para trabajar a otros materiales o piezas determinadas mediante diferentes procesos mecánicos, con el fin de darle otro acabado, textura y/o forma.b) ¿Qué números denominan a las lijas de agua? ¿Cómo influye el número con el tamaño de grano de la fila?
Los números en las lijas hace relación al número de gránulos por centímetro cuadrado y su rugosidad o aspereza es inversamente proporcional al número. Estas van desde la 60 hasta la 2000 y entre mayor sea el número será más delgado el grano.
c) ¿Cuál es la composición química del nital al 4%?
Un reactivo común utilizado para atacar hierros y aceros al carbono en general es el nital, que consiste de 2 a 5% de ácido nítrico en alcohol etílico.
El nital al 4%, consiste en agregar 4 ml de NO3H por cada 100 ml de alcohol etílico.
d) ¿Que es la alúmina?
La alúmina es el óxido de aluminio (Al2O3) un material cerámico muy versátil, sus propiedades la hacen especialmente apta para aplicaciones en donde la temperatura es un factor crítico, además de su relativa facilidad para adaptarse a diversos trabajos y usos.
Su dureza ha permitido darle forma a la industria de los abrasivos.
Concusión:
Después de analizar el método, o pasos a realizar para la correcta observación de los materiales en el microscopio metalográfico, concluimos que hay que llevar un control exhaustivo para no deformar la visión que tenemos del material, ya que si se lija demasiado, o con una lija muy gruesa durante mucho tiempo lo único que conseguimos es rayar la pieza a observar, y por otro lado, el atacar muchas veces el material provoca que el material se pinte de un color cobrizo, lo que provoca que con el tiempo ya no sea posible observar el metal con claridad.