Practica 5 AAC - Bizarro Nava Axel Giovan

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
Laboratorio de Aplicaciones de Análisis Cuantitativo
Practica 5: Análisis de aceites
Alumno: Bizarro Nava Axel Giovan
Profesora: Mirla Zaleta Cruz
Grupo: 3IM55
Clave: 5A
OBJETIVOS
Determinar las características físicas y químicas de un aceite que proporcione información para su identificación, la calidad del mismo y verificar si ha sido tratado o no químicamente.
Tabla de preparación de soluciones para la determinación del índice de saponificación (Método estándar para aceites).
	REACTIVO
	PREPARACIÓN
	VALORACIÓN
	Hidróxido de potasio alcohólico 0.5 N
	
Se pesan 28 g de KOH en la balanza granataria y se afora a 1L con alcohol etílico 
	
	Acido clorhídrico 0.5 N
Pureza 36%
	
	Se valora con 
Suponiendo un gasto de 10 ml de HCl
Pesar en la balanza granataria 265 mg de , disolver con 50 ml de agua destilada, agregar 4 gotas de anaranjado de metilo y titular con HCl hasta vire de amarillo a canela
	Fenolftaleína (0.5%)
	Se supone un volumen de 100ml de solución, pesar 0.5 g de Fenolftaleína y disolver en 50 ml de agua destilada. Posteriormente aforar a 100 ml con agua destilada.
	
Tabla de preparación de soluciones para la determinación de índice de acidez (Método volumétrico para acidez de aceites)
	REACTIVO
	PREPARACIÓN
	VALORACIÓN
	Hidróxido de sodio 0.1 N
	
Se pesan 4 g de NaOH en la balanza granataria y se afora a 1L con agua destilada.
	Se valora con biftalato de potasio 
Suponiendo un gasto de 10 ml de NaOH
Pesar en la balanza granataria 204 mg de , disolver con 50 ml de agua destilada, agregar de 2 a 3 gotas de fenolftaleína y titular con NaOH hasta vire de incoloro a ligeramente rosa
	Fenolftaleína al 0.5%
	Se supone un volumen de 100ml de solución, pesar 0.5 g de Fenolftaleína y disolver en 50 ml de agua destilada. Posteriormente aforar a 100 ml con agua destilada.
	
Tabla de preparación de soluciones para la determinación del índice de yodo
	REACTIVO
	PREPARACIÓN
	VALORACIÓN
	Tiosulfato de sodio 0.1 N
	
Pesar en la balanza granataria 15.811 g de , disolver con agua destilada y aforar a 1 L
	Se valora con dicromato de potasio
Suponiendo un gasto de 10 ml de 
Pesar en la balanza granataria 49 mg de disolver en 25 ml de agua destilada, 5 ml de HCl, 10 ml de KI y dejar reposar de 5 a 10 ml en la oscuridad.
	Yoduro de potasio al 10%
	Se supone un volumen de 100ml de solución, pesar 10 g de yoduro de potasio y disolver en 50 ml de agua destilada. Posteriormente aforar a 100 ml con agua destilada.
	
	Solución de almidón al 0.5 %
	Se supone un volumen de 100 ml de solución, pesar 0.5 g de almidón y disolver en 50 ml de agua destilada. Posteriormente aforar a 100 ml con agua destilada.
	
Desarrollo experimental determinación de la densidad
Desarrollo experimental determinación de índice de refracción 
	
Desarrollo experimental determinación del índice de saponificación
Desarrollo experimental determinación del índice de acidez
Desarrollo experimental determinación del índice de yodo
DETERMINACION DE LA DENSIDAD (método del picnómetro)
Donde:
a = Peso del picnómetro vacío.
b = Peso del picnómetro con agua.
c = Peso del picnómetro con aceite. 
	Clave
	a
	b
	c
	5A
	51.6954
	56.1954
	56.1847
Tabla de densidad del agua a diferentes temperaturas extraído del libro “Química analítica” de Gary D. Christian
	
CÁLCULO DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN
Cálculo de la normalidad real del HCl
CÁLCULO DEL ÍNDICE DE ACIDEZ
Cálculo de la normalidad real del NaOH
Cálculo de ácidos grasos libres
CÁLCULO DEL ÍNDICE DE YODO
Cálculo de la normalidad real del 
CUESTIONARIO
1.	¿Qué objeto tiene determinar el índice de refracción del agua destilada (1.3333) o de otro patrón en el refractómetro, antes de la determinación de la misma propiedad para el aceite?
Se hace esto para poder calibrar de manera correcta nuestro refractómetro para posteriormente tener un valor correcto del IR de nuestra muestra.
2.	¿Por qué es importante la determinación del índice de ácidos grasos y el de peróxidos en un aceite comestible? ¿Cuáles son los valores especificados de estos índices para aceites comestibles?
La determinación del índice de Acidez no ofrece por sí sola información concluyente sobre el estado cualitativo de un aceite. Así, un valor bajo pudiera indicar: o bien que el producto está poco hidrolizado, o bien que el estado de deterioro es más avanzado y que parte de los ácidos grasos libres han comenzado a oxidarse
El Índice de peróxidos mide el estado de oxidación inicial de un aceite. A mayor índice de peróxidos menor será la capacidad antioxidante de un aceite.
Valer especificados
Indice de Acidez (%) de 0.04 a 0.08
Indice de peróxido (meq/Kg) de 0.87 a 4.41
3.	Si el índice de saponificación y el índice de ácidos grasos libres fuera igual, ¿qué conclusión obtendría de ello?
Que se necesitaran partes iguales para neutralizar los ácidos grasos libres y los ácidos grasos contenidos en un gramo de aceite. Es decir, necesitaríamos el doble de la cantidad de KOH.
4.	¿Qué objeto tiene clasificar a los aceites en secante, semisecante y no secante, y que propiedad se utiliza para ello?
Aceites secantes: Tienen una gran proporción de ácidos grasos insaturados, que cuando polimerizan dan una película muy resistente y brillante. El proceso de polimerización y secado se realiza mediante el Oxígeno del aire.
Aceite no secante: Este tipo de aceite utiliza para preparar pintura al óleo, tiene la característica de secar en una capa sólida, flexible, elástica y transparente al extenderla sobre una superficie.
La forma de determinar si un aceite es secante o no es mediante el índice de Yodo. Cuanto más elevado más secante es
5.	¿Cómo se forman los ácidos grasos libres en un aceite o grasa, qué problemas trae consigo la formación de ellos y cómo se podría evitar?
Se forman al hidrolizar un aceite, los problemas que trae consigo son la degradación del aceite como presencia de peróxido y complicaciones al exponerse al aire o a la luz.
6.	Cuando saponifica con KOH en etanol, si cambiara el alcohol a isopropílico, ¿qué característica variaría en la saponificación?
Existiría un peso molecular diferente el cual es el que se tiene que identificar.
7.	Mencione ejemplos de insaponificables naturales en los aceites (no añadidos), ¿qué utilidad o desventaja pueden tener éstos?
Tienen la característica de que no tienen ácidos grasos y por lo tanto no pueden formar jabones. 
ISOPRENOIDES: El β-caroteno que es un pigmento vegetal de color naranja, que interviene en la fotosíntesis y colorea frutos.
ESTEROIDES: La vitamina D que ayuda al cuerpo a absorber el Ca. La vitamina D también juega un rol en su sistema nervioso, muscular e inmunitario.
ICOSANOIDES: Las Prostaglandinas y sus funciones principales son diversas, pueden actuar como potente vasodilatador regulando la presión arterial ó estimular la producción de mucus protector de la mucosa intestinal.
8.	¿Por qué se agrega el indicador de almidón casi al final de la titulación ya sea para determinación del índice de yodo o la valoración del tiosulfato de sodio? ¿Qué sucedería si se agrega desde el principio?
Se agrega al final para que su rendimiento sea mayor y existan menos errores provocados por que reaccione con algún reactivo y conlleve a una identificación errónea del aceite.
9.	¿Por qué el vire final en la valoración del tiosulfato de sodio con dicromato de potasio es de color verde esmeralda y en la determinación del índice de yodo el vire es blanco?
En la escala de PH podemos ver diferentes colores los cuales nos dan una idea de como puede ser el color de una titulación.
10.	Explique la reacción de halogenación del aceite y como lo relaciona con la determinación del índice de yodo con tiosulfato de sodio?
Los ácidos grasos tienen enlaces pi y cuando halogenamos causamos una decoloración, el índicede instauración de esta halogenación se pude obtener a partir del grado de absorción.
CUADRO DE RESULTADOS FINALES
	ANALISIS
	RESULTADOS
	UNIDADES
	Nombre
	Aceite de soya
	Origen
	Vegetal
	Densidad
	
	
	Índice de refracción
	
	
	Índice de saponificación
	
	
	Peso molecular
	
	
	Índice de acidez
	
	
	Índice de ácidos grasos libres
	
	
	Índice de yodo
	
	
	Tipo de aceite
	Semisecante
CONCLUSIÓN
Los análisis fisicoquímicos realizados como el índice de acidez, de yodo, de saponificación son de suma de importancia porque ayudan a encontrar de que tipo de aceite estamos trabajando en caso de que saberlo o para definir las características funcionales de los aceites y en que ámbitos pueden ser aprovechados o evitados, además, pueden servir también para saber si son aptas para el consumo humano debido a la relevancia en la dieta alimentaria y en el procesamiento de productos a base de estos. Por ejemplo, los aceites comestibles contienen buena cantidad de ácidos grasos insaturados, dando índices de yodo que pueden considerarse altos además que existe una relación entre el grado de insaturación y el grado de enranciamiento, puesto que los glicéridos de ácidos grasos con 2 o 3dobles enlaces son más sensibles a la oxidación.
Los aceites son ampliamente usados y consumidos a diario sin que nos demos cuenta y hacer una correcta clasificación de estos facilita algunas tareas que no podrían lograrse sin estas determinaciones es por eso que era importante conocer los reactivos y procedimientos empleados, así como las recomendaciones y observaciones que se hicieron durante las explicaciones para evitar cometer errores en los resultados obtenidos.
1. Conectar el refractometro. Abbrir el prisma y limpiar con solventecuidadosamente para no rayar el prisma.
2, Colocar con gotero en el prisma inferior una gota de aceite, cuidando de no golpear los prismas.
3. Cerrar el prisma superior.
4. Enfocar con la luz del refractometro y ver por el lente las zonas que se forman.
5. Delinear las 2 zonas (clara y oscura) mediante la perilla situada al lado derecho del refractómetro.
6. Afinar perfectamente la separación entre la zona clara (parte superior) y la zona oscura con la perilla que está al frente y bajo la lente del refractometro.
7. Tomar lectura mediante el botón que se encuentra al lado izquierdo del refractómetro. 
La linea vertical que cruza las lineas en cruz indicara el índice de refracción para la muestra de aceite
8. Anotar la temperatura a la que se determinó el indice de refracción. El termometro se encuentra al lado derecho del prisma.
9. Sólo se leerá en la escala superior del refractoemtro, Anotar el valor hasta la cuarta cifra.
1. Pesar 2 a 3 g de la muestra de aceite en un matraz Erlenmeyer de 250 o 300 ml
2. Agregar 50 ml de solucion de hidroxido de potasio alcoholica 0.5 N
3. Adaptar al matraz en un refrigerante en forma vertical mediante un tapón de hule para evitar perdidas
Preparar un testigo, no contendra muestra pero se le agregara el mismo volumen de solución alcoholica de potasio
Poner a reflujar los dos matarcez con calentamiento suave baño maria de 40 a 45 min
Dejar enfriar los matraces y enjuagar el refigerante con agua destilada
Separar los matraces y titulara el exceso de KOH con la solución de HCl valorado en presenca de fenoftaleina, hasta vire de rosa a un amarillo o color del aceite.
Pesar en la balanza granataria de 1 a 2 g de muestra en un matraz de Erlenmeyer de 300 ml.
Disolver la muestra con 50 ml de la mezcla de solventes.
Titular con la solución de NaOH acuosa valorada en presencia de fenolftaleina, hasta vire de amarillo hasta un cambio de color notorio.
Pesar 1 o 2 gotas de aceite en un matraz para indice de yodo, en balanza analitica
Disolver con 5 ml de cloroformo
Correr testigo o muestra en blanco: colocarr en otro matraz para índice de yodo todos los reactivos agregados a la muestra de aceite menos el aceite
Agregar el reactivo de Kaufmann hasta tener un color amarillo que persista, teniendo cuidado de agregar la misma cantidad de este reactivo al testigo
Agitar fuertemente, destapando con cuidado a intervalos despues de cada agitación
Destapar el matraz con cuidado, dejando caer el sello dentro del matraz y enjuagar el tapón con agua destilada.
Tapar el matraz y sobre este, poner un sello con la solucion KI
Colocar el matraz en la oscuridad mas o menos 30 min y agitando
Agregar 7 ml mas de KI, valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.1 N hasta amarillo claro
Agregar 1 ml de solución de almidón al 0.5% y continuar la titulación hasta decolorar la muestra y registrar volumen de tiosulfato de sodio utilizado.
1. Lavar el picnometro perfectamente, utilizando agua y jabón, y, si es necesario utilizar un solvente, que puede ser alcohol etílico de 96°
2. Llenar el picnómetro con agua de tal forma que al colocar el tapón, el líquido salga por el orificio del capilar del tapon, secar bien y pesar en la balanza granataria.
3. Secar el picnómetro perfectamente y pesarlo vacío en balanza granataria
4. Llenar el picnómetro con aceite de tal forma que al colocar el tapón el aceite salga por el orificio del capilar del tapón, limpiar perfectamente el excedente y pesar en balanza granataria.
5. Tomar la temperatura a la que se determinó la densidad.
6. Buscar en tablas la densidad del agua a la temperatura a la que se efectuó el análisis ya quue es el liquido de referencia para obtener la densidad del aceite.
7. Calcular la densidad del aceite utilizando la formula del manual.