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1 FABRICACIÓN DE CRISOLES CON CAOLINITA DE COMBITA-BOYACÁ, PARA LA CARACTERIZACIÓN DE MINERALES DE ORO SANDRA MILENA GARCÍA TOCARRUNCHO UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERÍA ESCUELA DE METALURGIA TUNJA 2019 2 FABRICACIÓN DE CRISOLES CON CAOLINITA DE COMBITA-BOYACÁ, PARA LA CARACTERIZACIÓN DE MINERALES DE ORO SANDRA MILENA GARCÍA TOCARRUNCHO TRABAJO DE GRADO Para optar al título de ingeniera metalúrgica Directora Gina Alejandra Jiménez Tovar Ingeniera MSC Metalurgia UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERÍA ESCUELA DE METALURGIA TUNJA 2019 3 Nota de aceptación: ______________________________ ______________________________ ______________________________ ______________________________ ______________________________ ______________________________ ______________________________ Firma del presidente del jurado ______________________________ Firma Jurado ______________________________ Firma Jurado Tunja, marzo de 2019 4 La autoridad científica de la facultad de ingeniería reside en ella misma, por lo tanto no responde por las opiniones expresadas en este proyecto de grado. “Se autoriza su reproducción indicando necesariamente su origen”. 5 A DIOS por ser mi guía y fortaleza A mi esposo e hijo: Wilber y Alejandro, que con su existencia alegran mi vida y con su cariño y comprensión me han ayudado en todo momento. A mi hermana: Diamile que siempre me ha apoyado en todo proyecto que he emprendido. A mis padres Daniel e Isabel, por enseñarme a esforzarme para cumplir mis metas. 6 Agradezco A DIOS por guiarme y darme fortaleza para superar los obstáculos que se han presentado en mi camino. A mi esposo e hijo Wilber y Alejandro por su apoyo y comprensión. Agradezco a mi directora de tesis por su paciencia y enorme ayuda para la realización de este proyecto. Al coordinador del grupo de investigación de metalurgia no ferrosa ingeniero Robinson Torres y a los demás personas que conforman este grupo, que siempre estuvieron dispuestos a colaborarme en todo lo que necesite. A la escuela de metalurgia en general, todos los docentes que dejaron una gran enseñanza en mi para siempre. 7 CONTENIDO Pág. INTRODUCCION…………………………………………………………………....... 12 1.ESTADO DEL ARTE……………………………………………………………….. 15 1.1. BENEFICIO Y CARACTERIZACION DE ARCILLAS……………………….. 15 1.2. DISEÑO Y ELABORACION DE CRISOLES…………………………………. 18 1.3. INNOVACION EN EL SECTOR CERAMICO……………………………….. . 20 2. MARCO REFERENCIAL…………………………………………………………. 22 2.1 ARCILLAS....……………………………………………………………………… 22 2.1.1. Generalidades…………………………………………………………………. 22 2.1.2. Clasificación de las arcillas…………………………………………………… 22 2.1.3. Química y estructura………………………………………………………….. 23 2.1.4. Grupo de minerales arcillosos……………………………………………….. 24 2.2. CARACTERIZACION FISICOQUIMICA………………………………………. 25 2.2.1. ENSAYOS FISICOQUIMICOS………………………………………………. 25 2.3. ENSAYO AL FUEGO……………………………………………………………. 27 2.3.1. Acción de los reactivos……………………………………………………….. 27 2.3.2. Fases del proceso……………………………………………………….......... 28 2.4. PROCESOS DE OBTENCION DE PRODUCTOS CERAMICOS………..... 31 2.4.1. Beneficio de la arcilla………………………………………………………… 31 2.4.2. Procesos de formado………………………………………………………… 32 2. 4.3 Secado y cocción......................................………………………………… 35 2.5. ENSAYOS DE CONTROL DE CALIDAD……………………………………. 38 2.6. EMPRESA TEJESAN………………………………………………………….. 39 8 2.6.1 Localización geográfica………………………………………………………. 41 3. METODOLOGIA EXPERIMENTAL……………………………………………… 42 3.1. MATERIALES……………………………………………………………………. 42 3.1.1. Arcilla…………………………………………………………………………… 42 3.1.2. Matriz mecánica……………………………………………………………… 43 3.1.3 Molde de yeso………………………………………………………………… 43 3.1.4. Unidades de cocción………………………………………………………… 44 3.1.5. Equipos y reactivos usados en el ensayo al fuego………………………. 44 3.2. METODOLOGIA EXPERIMENTAL…………………………………………… 45 3.3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL………………………………………… 47 3.3.1. Caracterización fisicoquímica de la arcilla…………………………………. 48 3.3.2. Elaboración de crisoles……………………………………………………… 49 3.3.3. Cocción de los crisoles……………………………………………………….. 51 3.3.4. Ensayos experimentales……………………………………………………… 52 4. RESULTADOS Y ANALISIS…………………………………………………....... 56 4.1. CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA………………………………………. 56 4.2. ANALISIS DE LOS PROCESOS DE FORMADO…………………………... 61 4.2.1. Vaciado deslizante…………………………………………………………… 62 4.2.2. Prensado semiseco…………………………………………………………… 62 4.3 ANALISIS DEL PROCESO DE COCCIÓN…………………………………… 68 4.3.1. Temperatura de cocción……………………………………………………… 68 4.3.2 Tiempo de cocción……………………………………………………………... 69 4.4. EVALUACION DE LOS CRISOLES EN UN ENSAYO AL FUEGO……...... 70 5. CONCLUSIONES………………………………………………………………….. 72 6. RECOMENDACIONES…………………………………………………………… 73 BIBLIOGRAFÍA……………………………………………………………………….. 74 ANEXOS………………………………………………………………………………. 79 9 LISTA DE TABLAS Pág. Tabla 1 Resultados de análisis de la ladrillera mazateca 17 Tabla 2 Factores y niveles usados en el diseño experimental 45 Tabla 3 Matriz experimental 46 Tabla 4 Análisis granulométrico 48 Tabla 5 Probetas de ensayo para vaciado deslizante 55 Tabla 6 Convenciones usadas en ensayo de porosidad 62 Tabla 7 Resultado de ensayo de porosidad y densidad aparente 65 Tabla 8 Resultados del ensayo de compresión 67 Tabla 9 Proceso de cocción 68 Tabla 10 Tiempo de cocción 69 10 LISTA DE FIGURAS Pág. Figura 1 Cámara areste-1, resultados de los perfiles de llama 10 Figura 2 Esquema de la técnica de vaciado deslizante 28 Figura 3 Técnica de formado plástico (extrusión) 28 Figura 4 Esquema de técnica de prensado 29 Figura 5 Forma de presentación de agua en las arcillas 30 Figura 6 Dilatación térmica en materiales refractarios 31 Figura 7 Diagrama esquemático del caolín cristalizado 31 Figura 8 Fotos de instalaciones y productos elaborados en la empresa TEJESAN 34 Figura 9 Localización geográfica 35 Figura 10 Foto de banco de arcilla 36 Figura 11 Prensa hidráulica con matriz adaptada 36 Figura 12 Molde de yeso 37 Figura 13 Unidades de cocción 37 Figura 14 Fotos de equipo y reactivos usados en el ensayo al fuego 38 Figura 15 Metodología para la fabricación de crisoles con caolinita 40 Figura 16 Distribución de grano por número de malla 41 Figura 17 Fotos de elaboración de crisol 42 Figura 18 Fotos de proceso de vaciado 43 Figura 19 Fotos de procedimiento de cocción 44 Figura 20 Balanza utilizada en el ensayo de porosidad 44 Figura 21 Foto tomada durante el ensayo de compresión 45 Figura 22 Fotos de ensayo al fuego 46 Figura 23 Difractograma de arcilla caolinitica 49 11 Figura 24 Análisis de FRXde arcilla caolinitica de Combita Boyacá 50 Figura 25 Micrografías obtenidas en el microscopio electrónico de barrido 51 Figura 26 Termogramas de la arcilla caolinitica de Combita Boyacá 52 Figura 27 Fotos mostrando el espesor de los crisoles 53 Figura 28 Foto de crisol elaborado por prensado semiseco 54 Figura 29 Curvas de ensayo de compresión 55 Figura 30 Fotos de inspección visual 58 Figura 31 Fotos de crisoles usados en el ensayo al fuego 59 12 LISTA DE ANEXOS Anexo A Fotografías de conformado de crisoles por prensado semiseco Anexo B Fotografías de conformado de crisoles por vaciado deslizante 13 INTRODUCCIÓN La obtención de oro a partir de minerales es un proceso de gran utilidad para la industria metalúrgica y tecnológica. El primer paso que se realiza en este proceso es la determinación total de la cantidad de oro, lo cual requiere de gran exactitud. Uno de los métodos utilizados es el ensayo al fuego, en los que se hace necesario, entre otros materiales, el uso de crisoles para la fusión. Los crisoles utilizados para fusión de oro tienen varias finalidades, entre ellas contener la mezcla de distintos elementos en un mismo medio, resistir altas temperaturas sin descomponerse ni adherirse, poseer gran resistencia química, mínima expansión térmica y ser resistentes a los choques térmicos. Las arcillas de la vereda de San Isidro del municipio de Combita tradicionalmente se han utilizado para la elaboración de teja y ladrillo, pero estas no han sido estudiadas en detalle para su posible utilización en otro tipo de piezas cerámicas. Dada la potencialidad económica de la región en términos de sus arcillas, es importante realizar un estudio que sirva para el aprovechamiento de este recurso natural en la región. La presente propuesta pretende buscar una alternativa de uso para este tipo de materiales suministrando productos de alta calidad, elaborados con materias regionales. También se desea establecer una alternativa tecnológica que cumpla con las normas ICONTEC para productos refractarios tanto para requerimientos de investigación y a nivel industrial, acorde a la necesidad de los consumidores. El objetivo general de este proyecto es fabricar crisoles con arcilla caolinita procedente del municipio de Combita Boyacá para la caracterización de oro. El primer objetivo específico fue caracterizar física y químicamente una muestra de arcilla caolinita. Para lo cual se utilizaron técnicas de difracción de rayos X, fluorescencia de rayos X y análisis granulométrico. Para determinar morfología microestructural se usó microscopio electrónico de barrido (MEB). Para establecer el comportamiento térmico se efectuó un ensayo termogravimetrico (TGA). El segundo objetivo específico fue comparar la fabricación de crisoles por método de vaciado deslizante y método de prensado semiseco. Como tercer objetivo específico se tiene examinar la temperatura para la cocción de crisoles de arcilla caolinita, para lo cual se efectuó la cocción 800 ºC, 900 ºC y 1000 ºC. El cuarto objetivo es determinar el tiempo mínimo para la cocción de crisoles de arcilla caolinita, para esto la cocción se realizó durante tres periodos de tiempo; 9 h, 10 h y 36 h. El quinto objetivo específico fue evaluar la fabricación de crisoles en un proceso de fusión para minerales de oro, para su cumplimiento se ejecutó un ensayo al 14 fuego a un mineral aurífero de Marmato Caldas donde se comprobó la calidad de los crisoles elaborados. El desarrollo de los materiales cerámicos constituye hoy en día una preocupación permanente, con el fin de sustituir materiales en ingeniería. Con este proyecto estamos contribuyendo a complementar los diferentes estudios que se han realizado en el campo de los minerales arcillosos con base en las técnicas modernas de análisis, así como el desarrollo tecnológico en la industria de estos minerales en el municipio de Combita Boyacá. 15 1. ESTADO DEL ARTE Las arcillas constituyen la principal materia prima para la fabricación de cerámicos. Éstas aparecen en todo tipo de formación rocosas; ígneas y sedimentarias, como consecuencia de ello sus características físicas, químicas y mineralógicas varían ampliamente, incluso entre las capas de un mismo depósito arcilloso. En cualquier industria cerámica la aptitud de los productos empieza por el control de calidad de sus arcillas a partir de una adecuada caracterización. A continuación se expondrán algunas investigaciones sobre el tema. 1.1 BENEFICIO Y CARACTERIZACION DE ARCILLAS D.M Kumayama 1 Trabajó una metodología a nivel de laboratorio para la caracterización comparativa de la caolinita en las formulaciones de esmaltes. Se llevó a cabo mediante análisis reológicos, color en cocido, MEB, FRX, DRX, microscopía óptica y mediciones colorimétricas. Según los datos obtenidos se concluyó que los caolines pegmatíticos presentan las mejores cualidades en estas formulaciones, y son aceptados en el mercado; los demás mostraron aspectos inconsistentes en la caracterización del tamaño de grano y en la caracterización físico química. Nelson Afanador, Jaime Ibarra 2 mediante este estudio se realizó diferentes análisis; caracterización mineralógica por difracción de rayos X, granulométrica por tamizado, sedimentación (hidrómetro) y límite plástico (límites de Atterberg) a fin de caracterizar el material base. Se elaboraron diseños de mezclas de arcilla para mejorar la pasta y la resistencia de los ladrillos; estos fueron quemados en el horno artesanal del tejar y en un horno mufla para observar el cambio en sus propiedades físicas y mecánicas, a efectos de determinar la calidad de las piezas de mampostería. Estos diseños de mezclas se realizaron adicionando cal y 1 KUMAYAMA, D. M. Caracterización de caolinita para la fabricación de esmalte cerámico. Qualicer, Castellón, España (2008). P.5 2 AFANADOR GARCIA, Nelson. IBARRA JAIME, Andrea Carolina y LÓPEZ DURÁN, Carlos Alberto. Caracterización de arcillas empleadas en pasta cerámica para la elaboración de ladrillos en la zona de Ocaña, Norte de Santander. Épsilon (20), 101-119. (2009). 16 variando los porcentajes de las muestras base según su composición química y mineralógica. Según los resultados obtenidos se concluyó que la mezcla M4 es la más adecuada para la fabricación de ladrillos con los materiales utilizados por el chircal, esta contiene 48 % en limos y arcillas y un 43 % de arenas. También posee un índice de plasticidad del 17 % y presentó resistencia a la compresión de 4.29 Mpa. Albeiro Arenas 3 realizó una caracterización química, mineralógica, granulométrica, plástica y térmica de las cuatro arcillas que sirven como materia prima en la Ladrillera Mariscal Robledo S.A, denominadas “Roja” (R), “Cascajo” (C), Negra (N) y “Caliche (K)”, con el fin de conocer y optimizar sus propiedades. Así como obtener pastas cerámicas aptas para la fabricación de ladrillos. Para lo cual se fabricaron manualmente probetas cerámicas, las cuales se sinterizaron a 850ºC y posteriormente se caracterizaron física y mecánicamente. Los resultados demostraron que la arcilla “Roja”, con contenido de agua entre 24% y 49%, es la más adecuada para la fabricación de ladrillos; debido a que les confiere a las pastas cerámicas mayor resistencia a la compresión. Paola Choque 4 estableció un análisis para la caracterización de arcilla caolinitica de Tafna, en Villazón. Los resultados de la caracterización mostraron que el depósito está compuesto de 64% de arena, 25% limo y 11% arcilla, las propiedadesfísicas clasifican al material como una arena arcillosa. La arcilla tiene 20% de alúmina (Al2O3) y 2% de óxido de hierro, un índice de plasticidad de 11, compuesta principalmente por arena fina y minerales arcillosos: caolinita, illita y nontronita. Los datos obtenidos sugieren que la arcilla caolinítica de Tafna, en Villazón, se puede emplear como material complementario en la industria de la cerámica, como materia prima y en la industria del sulfato de aluminio. Martha Castillo, Enrique Bolaños 5 detallaron la caracterización de arcilla procedente del municipio de Arcabuco Boyacá, haciendo análisis mineralógico, 3ARENAS FLOREZ, Albeiro. Caracterización de arcillas y preparación de pastas cerámicas para la fabricación de ladrillos en la ladrillera mariscal robledo S.A. Facultad de Tecnologías: Química industrial, Universidad tecnológica de Pereira. (2016), p. 19 4 CHOQUE MONTAÑO, Paola. Caracterización del Depósito de Caolín de Tafna en Villazón. Revista Metalúrgica UTO. Nº 30 Oruro feb. (2011) 5 CASTILLO, Martha Leonor y BOLAÑOS, Fabio Enrique. Caracterización química y mineralógica de una arcilla procedente del municipio de Arcabuco. Trabajo de grado Ingeniero Metalúrgico. Tunja: Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia. Facultad de ingeniería. Escuela de Metalurgia (1993). 17 mediante Difracción de rayos X, espectroscopia infrarroja, electrónica microscópica de barrido y microsonda. Los análisis químicos que se hicieron fueron; humedad, pérdidas por calcinación, color y plasticidad. Análisis químico; ataque con HF y fusión sódica. Con base en la aplicación de estas técnicas se encontró que en las muestras predominan una serie de minerales como moscovita, caolinita, ilita, cuarzo y pirofilita. Norma Zea 6 evaluó las características físicas, mecánicas y químicas de los suelos que se utilizan en la producción del ladrillo cocido, en las fábricas artesanales de la región del Tejar-Chimaltenango. Teniendo como objetivo establecer una dosificación adecuada de la mezcla, para obtener un producto de alta calidad. Se efectuaron varios análisis para determinar propiedades físicas y mecánicas de las arcillas; como límites de Atterberg, gravedad específica, granulometría por sedimentación y tamices, porcentajes de absorción, ensayo a compresión y análisis químico. Los datos obtenidos se muestran en la tabla Nº1. Tabla 1. Resultados de análisis de la Ladrillera Mazateca ZEA OSORIO, Norma Lissette. Caracterización de las arcillas para la fabricación de ladrillos artesanales. Universidad de San Carlos de Guatemala. Facultad de Ingeniería. Escuela de Ingeniería Civil. (2005), P.13 6 ZEA OSORIO, Norma Lissette. Caracterización de las arcillas para la fabricación de ladrillos artesanales. Universidad de San Carlos de Guatemala. Facultad de Ingeniería. Escuela de Ingeniería Civil. (2005). 18 Esthela Ramos 7 desarrolló este proyecto enfocado al estudio de yacimientos en Guanajuato, contemplando los siguientes aspectos: caracterización de las arcillas, evaluación de sus propiedades cerámicas, y cálculo de las reservas existentes. Los resultados fueron relacionados con respecto a los valores obtenidos en la caracterización de pastas comerciales típicamente utilizados por el gremio ceramista, para establecer una estimación inicial sobre el potencial real de los depósitos de arcillas estudiados. Dentro de las materias primas comerciales, usadas en volúmenes significativos por el sector , se identificaron productos ricos en caolín, tipo “Arcilla de Bola” (“Ball Clay”), a los que se les determinó la siguiente composición mineralógica promedio: caolín (65%), sílice (25%), moscovita (8%), feldespatos (1%), hierro (< 1%). 1.2 DISEÑO Y ELABORACION DE CRISOLES Marcelo Ávila, Luis Llanos 8 examinaron un procedimiento completo para la fabricación de un crisol con base de arcillas, y otros componentes en un molde de yeso para ser usado como refractario para fundir metales y aleaciones no ferrosas. Se elaboraron cuatro tipos de crisoles con diferentes capacidades, utilizando caolín, sílice, feldespato entre otros materiales, finalmente se obtuvieron crisoles con propiedades como; alta refractariedad, estabilidad volumétrica, resistencia al choque térmico y estabilidad química frente a gases, vapores y escorias, siendo estas características necesarias para la fusión de metales no ferrosos. Irán Peña 9 Construyó un crisol de grafito a partir de los procesos de maquinado con arranque de virutas. El crisol fue diseñado con forma geométrica cónica, con 7 RAMOS RAMÍREZ, Esthela; GUZMÁN ANDRADE, Juan José; SANDOVAL JUÁREZ, Ma. Carmen; GALLAGA ORTEGA, Yolanda. Caracterización de arcillas del Estado de Guanajuato y su potencial aplicación en cerámica. Acta Universitaria, vol. 12, núm. 1, abril, (2002), p. 23-30 8 ÁVILA BERNAL, Marcelo. GAVINO JIMENEZ, Paolo Jesús. GONZALES FLORES, Gianmarco. Llanos López, Luis Andrés. Elaboración del crisol refractario. Universidad Nacional José Faustino Sánchez Carrión. Ingeniería Metalúrgica. Huacho, Perú. 9 PEÑA HECHAVARRIA, Irán Construcción de un crisol de grafito para la fusión de ferroaleaciones a escala de laboratorio. Trabajo de diploma en opción de título de Ingeniero Mecánico. Ministerio de Educación Superior Instituto Superior Minero Metalúrgico de Moa. Facultad Metalurgia-Electromecánica. Departamento de Mecánica. (2017) 19 base cilíndrica, altura total 273 mm con una profundidad en la cavidad interior de 221 mm, grosor en el borde superior de 40 mm, volumen 0,00405 m3. El costo total de producción en el que se incurre fue estimado en 19,87 CUP. Se valoró la explotación del equipo con impacto positivo sobre el medio ambiental pues la tecnología que se implementará a través del mismo contribuirá a la reducción de la contaminación. Laura Méndez, Pedro Delvasto 10 Profundizaron sobre el diseño de moldes cerámicos para ser usados en ensayos de solidificación direccional de aleaciones de aluminio. Estudiaron seis mezclas compuestas de arena sílice, bentonita, caolín y feldespato, en proporciones variables. Para la fabricación de los moldes se eligió la composición 60% sílice, 16% bentonita, 16% caolín y 8% feldespato (en seco), con un espesor del molde de 2 cm. El secado y sinterización parcial de los moldes definitivos se realizó durante 37 h, en seis etapas térmicas (25, 70, 100, 200, 300 y 1000ºC) de diferentes duración. Finalmente fue validada la aplicabilidad de los moldes fabricados mediante el vaciado en los mismos de una aleación Al-8,86% Si-0,21% Fe cumpliendo con el aislamiento térmico requerido. Gabriela Gutiérrez 11 Diseño y construyo un horno eléctrico de fundición de minerales auríferos para la realización de prácticas de laboratorio en la carrera de Ingeniería Química. En la construcción se emplearon materiales como: grafito, ladrillo refractario, cemento refractario, cerámica refractaria, fibra cerámica. Se construyó un horno con un largo de 0,48m, un ancho de 0,445 m y una altura de 0,4 m, cuyas pérdidas de calor son (866,93 Watts), el equipo tiene una potencia de 990 watts. Yenni Olmos 12 diseñó una planta piloto para la fabricación de crisoles semirefractarios, a partir de desechos refractarios y arcillas ecuatorianas. Realizó una caracterización física, química y mineralógica de las materias primas y sobre esta base se formularon pastas semirefractarias formadas con agua y con solución 10 MENDEZ, Laura. DELVASTO, Pedro. QUINTERO, Omar. Diseño y fabricación de moldes para solidificaciónunidireccional en aleaciones de aluminio. Rev. LatinAm. Met. Mat. v.27 n.2 Caracas. 2007. 11 GUTIÉRREZ MENA, Gabriela Mabel. Diseño y construcción de un horno de minerales auríferos. Trabajo de titulación de ingeniera química. Machala. Universidad Técnica de Machala. Ingeniería Química. (2015) 12 OLMOS VALDEZ, Yenni Maricela. Diseño de una planta piloto para la producción de crisoles semirefractarios a partir de desechos refractarios industriales y arcillas ecuatorianas. Trabajo de grado Ingeniero Químico. Escuela Politécnica Nacional. Facultad de Ingeniería Química y Agroindustrial Quito Ecuador. (2014). P. 187 20 aglomerante con carboximetilcelulosa a las que se le evaluaron las características de plasticidad, contracción lineal, pérdida de peso, porosidad, absorción y densidad aparente en función de varios ciclos de secado y cocción. La pasta semirefracataria con las mejores características para la fabricación de crisoles es una mezcla de tamaño inferior a 180 micras, cuya composición comprende 25% de desechos refractarios, 20% arcilla magra y 55 % de caolín, cuya humead es del 24%. Los crisoles de 230 cm3 son obtenidos mediante presión en moldes de yeso y quemados a una temperatura de 1150 ºC, después de la cocción presentan una contracción lineal de 3.6 %, pérdida de peso de 12.2 %, y de absorción aparente de 19.6%. 1.3 INNOVACION EN EL SECTOR CERAMICO L. A. Celi, A.C Caballero 13 aplicaron la técnica de calcinación reactiva a partir de titanato de circonio y PbO, con el fin de obtener un mayor control de las propiedades del (PZT). En base a este procedimiento se han preparado polvos cerámicos de PZT, con composición en la frontera morfotrópica de fases, siguiendo tres procesos diferenciados de calcinación. Los polvos cerámicos obtenidos muestran una distribución de porosidad diferente y un tamaño de partícula promedio de 0.3 µm. Se ha encontrado que la distribución de porosidad del polvo cerámico tiene influencia en la densificación del material. La caída de densidad del PZT a alta temperatura está directamente relacionada con la volatilización del PbO durante la sinterización y con el área de poro de los polvos de partida. E Restrepo, F Vargas 14 utilizaron tecnología de proyección térmica por combustión oxiacetilénica para ser aplicada sobre sustratos de acero al carbono 13 CELI, L. A, CABALLERO, A VILLEGAS, M. DURÁN, P. MOURE, C. Efecto de las características de los polvos cerámicos sobre la densificación de materiales cerámicos PZT. Departamento de Electrocerámica, Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC. 28500 Arganda del Rey, Madrid. 14 RESTREPO, E. VARGAS, F. LOPEZ, M. Elaboración de recubrimientos cerámicos mediante proyección térmica por combustión a partir de residuos sólidos industriales. ISSN 1517-7076 artigo 11488, pp.1176-1185, (2012) 21 AISI-SAE 1020 recubrimientos cerámicos a partir de residuos de catalizadores utilizados en procesos de refinación en la industria del petróleo, como se muestra en la figura 1. La adherencia y la dureza de los recubrimientos fueron evaluadas según las normas C633-01(2008) y ASTM C1327-08 respectivamente, con valores de adhesión que oscilan entre 2,9 y 17,7 MPa y valores de microdureza Vickers entre 5,4 y 8 GPa. Los resultados obtenidos permiten visualizar su posible aplicación industrial en componentes que requieran resistencia al desgaste, a altas temperaturas o al choque térmico, a un costo menor que los elaborados con materias primas comerciales. Figura 1. (a) Cámara Areste-1, (b) resultados de los perfiles de temperatura de la llama oxi-acetilénica obtenidos por simulación mediante el Software Jets et Poudres RESTREPO, E. VARGAS, F. LOPEZ, M. Elaboración de recubrimientos cerámicos mediante proyección térmica por combustión a partir de residuos sólidos industriales. ISSN 1517-7076 artigo 11488, pág. 1185, (2012) 22 2. MARCO REFERENCIAL 2.1 ARCILLAS 2.1.1 Generalidades. La arcilla es una roca sedimentaria descompuesta constituida por agregados de silicatos de aluminio, hidratados procedentes de la descomposición de rocas que contienen feldespato, como el granito. Presenta diversas coloraciones según las impurezas que contiene, desde el rojo anaranjado hasta el blanco cuando es pura. Físicamente se considera un coloide, de partículas extremadamente pequeñas y superficie lisa. El diámetro de las partículas de la arcilla es inferior a 0,0039 mm. Químicamente es un silicato hidratado de alúmina, cuya fórmula es: Al2O3 · 2SiO2 · 2H2O. 15 Se caracteriza por adquirir plasticidad al ser mezclada con agua, y también sonoridad y dureza al calentarla por encima de 800 °C. La arcilla endurecida mediante la acción del fuego fue la primera cerámica elaborada por los seres humanos, y aún es uno de los materiales más baratos y de uso más amplio. Ladrillos, utensilios de cocina, objetos de arte e incluso instrumentos musicales como la ocarina son elaborados con arcilla. También se utiliza en muchos procesos industriales, tales como en la elaboración de papel, producción de cemento y procesos químicos. 16 2.1.2 Clasificación de las arcillas. Las arcillas se pueden clasificar de acuerdo con varios factores. Así, dependiendo del proceso geológico que las originó y a la ubicación del yacimiento en el que se encuentran, se pueden clasificar en: Arcilla primaria: se utiliza esta denominación cuando el yacimiento donde se encuentra es el mismo lugar en donde se originó. El caolín es la única arcilla 15 GARCIA ESTUPIÑAN, Carlos Mauricio y GONZALEZ HERNANDEZ, Andrés Giovanni. Beneficio de arcillas caoliniticas de Arcabuco mina la esperanza mediante la remoción del cuarzo, óxido de hierro y oxido de titanio acompañantes. Trabajo de grado Ingeniero Metalúrgico. Tunja: Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia. Facultad de ingeniería. Escuela de Metalurgia. (2004) 16 DÍAZ RODRÍGUEZ, L.A y TORRECILLAS, R. Cerámica y Vidrio Arcillas cerámicas: una revisión de sus distintos tipos, significados y aplicaciones. Instituto Nacional del Carbón (CSIC). Oviedo. España. Vol. 41 Núm. 5 Septiembre-Octubre, (2002). 23 primaria conocida. Arcillas secundarias: son las que se han desplazado después de su formación, por fuerzas físicas o químicas. Se encuentran entre ellas el caolín secundario, la arcilla refractaria, la arcilla de bola, el barro de superficie y el gres. Si se atiende a la estructura de sus componentes, se distinguen las arcillas filitenses y las arcillas fibrosas. 15 También se pueden distinguir las arcillas de acuerdo a su plasticidad. Existen así las arcillas plásticas como la caolinítica y las poco plásticas como la esméctica, que absorbe las grasas.16-17 También se encuentran las arcillas calcáreas, con bloques arcilla, grava y bloques de piedra de las morrenas, la arcilla de descalcificación y las arcillitas esquistos arcillosos.17 2.1.3 Química y estructura. Estos minerales están constituidos de láminas de tetraedros con una composición química general de Si2O5, en donde cada tetraedro (SiO4) está unido por sus esquinas a otros tres formando una red hexagonal. Átomos de aluminio y hierro pueden reemplazar parcialmente al silicio en la estructura. Los átomos de oxígeno ubicados en los ápices de los tetraedros de estas láminas pueden, al mismo tiempo, formar parte de otra lámina paralela compuesta por octaedros. Estos octaedros suelen estar coordinados por cationes de Al, Mg, Fe3+ y Fe2+, es decir, los átomos de estos elementos ocupan la posición central del octaedro. Más infrecuentemente átomos de Li, V, Cr, Mn, Ni, Cu o Zn ocupan dicho sitio de coordinación. Las superficies de los minerales de la arcillapueden adsorber iones y moléculas debido a que están cargadas de electricidad estática.18 2.1.4 Grupos de minerales arcillosos. La cantidad de sílice (SiO2) en la fórmula es una determinante clave en la clasificación de los minerales de la arcilla.16-17-18 17 MENDOZA VARGAS, Hugo Hernando. Estudio caracterización y análisis de sílice de la mina los monos. Trabajo de grado. Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia. Escuela de Posgrados de Ingeniería. Tunja: (2008). 18 C. Nogales, Ana Cristina. Estudio químico de la presencia de montmorillonita en arcillas de la cuenca sedimentaria miocénica de Loja mediante técnicas de espectroscopia molecular. Tesis de grado previa la obtención del título de ingeniera química. Escuela superior politécnica de Chimborazo. Facultad de ciencias, Escuela de Ingeniería Química. 24 Grupo caolinita. Incluye la caolinita, la dickita y la nacrita, que son isoquímicas (AI4 Si4O10(OH)8), pero no isoestructurales. Contienen cationes no intercambiables y se originan principalmente por la destrucción de feldespatos alcalinos bajo condiciones ácidas. El caolín es el principal constituyente de la arcilla de porcelana (China clay). 17 Grupo ilita. Incluye a la illita, a las hidromicas (sericita) y quizás a la glauconita. La fórmula general es K1-1,5 AI4(Si,AI8)O20(OH)4. La glauconita es considerada, a menudo, como una mica y contiene otros cationes además del K, incluyendo Na, Ca, Mg, Fe+2 y Fe+3. Las illitas son los minerales de arcilla más corrientes; se desarrollan por la alteración de micas, feldespatos alcalinos, etc., bajo condiciones alcalinas. 19 Grupo montmorillonita. Incluye la montmorillonita, la nontronita y la beidellita, y se le denomina algunas veces grupo de las esmectitas, son especialmente notables por la forma en que toman o pierden agua y por sus importantes propiedades de base. Las montmorillonitas se forman por la alteración de rocas básicas u otros silicatos pobres en K, bajo condiciones alcalinas, suponiendo que el Ca y Mg están presentes. 19 Vermiculita. Está relacionada con las montmorillonitas y las cloritas. Se presenta como un constituyente de arcilla en ciertos suelos y parece que se forma principalmente como resultado de la alteración de escamas de biotita o, más raramente, de clorita, hornblenda, etc. 19 Grupo paligorskita. Son minerales de arcilla raros; tienen una estructura en cadena en lugar de en capas. 19 19 ARENAS FLOREZ, Albeiro. Caracterización de arcillas y preparación de pastas cerámicas para la fabricación de ladrillos en la ladrillera mariscal robledo S.A. Facultad de Tecnologías: Química industrial, Universidad tecnológica de Pereira. (2016), p. 19 25 2.2 CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA 2.2.1 Ensayos fisicoquímicos. Los ensayos fisicoquímicos de los materiales son pruebas que se realizan habitualmente en todos los laboratorios de productos y materiales tanto para su identificación como su caracterización cuantitativa y cualitativa. Difracción de rayos X (DRX). Técnica que sirve para determinar la estructura detallada de un material, es decir, permite conocer la posición que ocupan los átomos, iones o moléculas que lo forman. Debido a este ordenamiento podemos determinar propiedades tanto físicas como químicas de los materiales. La difracción de rayos X se basa en la dispersión coherente del haz de rayos X por parte de la materia (se mantiene la longitud de onda de la radiación) y en la interferencia constructiva de las ondas que están en fase y que se dispersan en determinadas direcciones del espacio. El más básico análisis de una superficie puede proporcionar información cualitativa y cuantitativa de todos los elementos presentes, excepto H2 y He. Con aplicaciones más sofisticadas de la técnica se obtiene información detallada de la química, organización y morfología de la superficie.20 El aparato requerido para investigaciones por difracción de rayos X se compone esencialmente de una fuente de rayos X monocromáticos, un sistema adecuado para el montaje de la muestra y una cámara para recibir y registrar los rayos difractados; la longitud de onda está parcialmente determinada por el anticátodo del tubo de rayos X de tal forma que debe disponer de una serie de éstos para obtener una gama completa.20 Son también necesarios filtros para selección ulterior, además deben ser ajustables el voltaje y la corriente. 20 Fluorescencia de rayos X (FRX): consiste en emisión de rayos X secundarios (o fluorescentes) característicos de un material que ha sido excitado al ser «bombardeado» con rayos X de alta energía o rayos gamma. Este fenómeno es muy utilizado para análisis tanto cualitativo como cuantitativo, de los elementos comprendidos entre el flúor (F) y el uranio (U) de muestras sólidas (filtros, metales, rocas, muestras en polvo, tejidos, etc.) y liquidas porque permite hacerlos sin 20 GARCIA, Claudia Patricia. Algunos análisis físico - químicos para la identificación de los minerales componentes de una arcilla. Trabajo de promoción como requisito para la categoría de profesor asistente. Universidad Nacional de Colombia. Facultad de ciencias. Departamento de física, ( 1997) 26 preparación de la muestra. El único requisito es que ésta tenga un tamaño inferior al del portamuestras.21 Microscopio electrónico de barrido (MEB): Es una técnica de microscopía electrónica capaz de producir imágenes de alta resolución de la superficie de una muestra utilizando las interacciones electrón-materia. Utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen. Los MEB poseen una gran profundidad de campo, que permite enfocar a la vez gran parte de la muestra. También producen imágenes de alta resolución, de forma que las características más ínfimas de la muestra pueden ser examinadas con gran amplificación. La preparación de las muestras es relativamente fácil ya que sólo requieren que estas sean conductoras. La muestra generalmente se recubre con una capa de carbono o una capa delgada de un metal, como el oro, para darle carácter conductor. Posteriormente, se barre la superficie con electrones acelerados que viajan a través del cañón. Un detector formado por lentes basadas en electroimanes, mide la cantidad e intensidad de los electrones que devuelve la muestra, siendo capaz de mostrar figuras en tres dimensiones mediante imagen digital.22 Análisis termogravimétrico : Es una técnica mediante la cual se registra la variación de peso de una sustancia en función del tiempo o de la temperatura, cuando dicha sustancia se somete a un calentamiento o enfriamiento a velocidad cronometrada. Este trabajo complementa al análisis térmico diferencial por distinguir entre las relaciones que implican pérdida de peso y las que no lo hacen. Sin embargo, la pesada directa de muestras a lo largo de un ciclo de calentamiento no resulta enteramente satisfactoria, debido en gran parte al amplio intervalo de cambios de tal modo que una pequeña pérdida de peso se sigue inmediatamente a una grande no puede apreciarse. La diferenciación de la pérdida de peso con respecto a la temperatura para obtener una curva de dw/dt en función de t que proporciona una curva más útil con agudos picos y valles en los casos en que w en función de t era una curva indeterminada. Por esta razón construyó Keyser un aparato que representa esta curva automáticamente.23 La termobalanza diferencial consta de un brazo de balanza de la cual se suspenden dos muestras idénticas del material a ensayar en el interior de dos hornos eléctricos idénticos. Los dos hornos pueden calentarse exactamente al mismo régimen, pero uno de ellos se lleva un pequeño, número de grados por debajo de otro.La posición del brazo de la balanza se observa mediante un espejo iluminado que dirige una mancha luminosa sobre un gráfico giratorio fotosensible. 21 GIL, D. BARÓN GONZALES, J. Espectrometría de fluorescencia de rayos X. Revista Colombiana de Física, VOL. 38, No. 2. 2005. Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia, Escuela de Física, Grupo Física de Materiales. Tunja 22ASTM Technical Publication 839. Practical Applications of Quantitative Metallography. Symposium sponsored by ASTM Committee E–4 on Metallography and by the International Metallographic Society, Orlando, FL, ISBN 978-0-8031- 4905-2, 1984. 27 Con este aparato se registran automáticamente el cambio de peso de la muestra cuando se calienta desde la temperatura del horno más frio a más caliente.23 2.3 ENSAYO AL FUEGO Es una técnica empleada para colectar el oro (y también otros metales como la plata, platino, etc.) con plomo en estado líquido a temperaturas entre 900– 1000°C.24-25 2.3.1 Acción de los reactivos. Carbonato de sodio anhidro: Se combina con la sílice del mineral, formando silicato de sodio y desprendiendo CO2. De acuerdo con la ecuación (1): Na2CO2 + SiO2= Na2 Si+ CO2. (1) Bórax anhidro: El bórax fundido disuelve una gran cantidad de óxidos metálicos, como por ejemplo FeO, Al2O3, Cr2O3, etc., además disuelve grandes cantidades de sílice, ecuación 2:25 Na2B4O3 = 2NaB2 + B2O3 (2) Litargirio: Es el reactivo más importante en la fundición. Una parte del litargirio (PbO) se reduce a plomo metálico mediante el almidón o cualquier otro reductor. Desempeña el papel de colector del oro y de la plata contenida en el mineral, el resto del litargirio actúa en parte oxidando las impurezas metálicas o bien pasa a formar la escoria al estado de silicato de plomo, también es posible que forme plumbatos con los óxidos metálicos. 25 Sílice: La sílice actúa como escorificador de hierro principalmente, ecuación (3): SiO2 + FeO = FeSiO3. (3) 23 LEIVA-VILLACORTA, F., AGUIAR-MOYA, J.P., VILLEGAS-VILLEGAS, R.E., SALAZARDELGADO, J. Y LORÍA-SALAZAR, G. (2014) Nano-materiales en el desempeño del Asfalto. Jornadas del asfalto. - San Pedro, Costa Rica. 24 TOAPANTA C, Ricardo. Análisis de oro y plata de concentrados gravimétricos auríferos mediante ensayo al fuego utilizando cobre como colector. Trabajo de grado Ingeniero Químico Universidad San Francisco de Quito. Quito. Septiembre, (2011). 25 MISARI CHUQUIPOMA, Fidel. Sergio Metalurgia del oro. Perú. Edit, San Marcos de Aníbal Paredes Galván. (2010) 28 Cloruro de sodio: Se usa como cubierta de fundición por ser muy fluido y no descomponerse al estado de fusión. 25 Nitrato potásico: Se usa como oxidante de minerales piritosos. 25 Plata metálica: Se usa plata metálica pura y laminada, para encuartar en los análisis de oro a fin de obtener una relación oro y plata con un exceso de este último metal y así separar bien el oro de la plata que contenga el mineral.25 Copelas: son fabricadas de cenizas de fuego y magnesita. Se utilizan para separar el oro y la plata del plomo que ha actuado como colector, además de otras impurezas metálicas que generalmente acompañan el botón auro- argentífero. 25-26 2.3.2 Fases del proceso. El proceso de análisis de oro se efectúa en las siguientes fases: Preparación de la mezcla: Para la preparación de la mezcla del mineral y del flujo necesario para fundirlo se debe hacer una clasificación de los minerales, esto es indispensable porque aun cuando todos los minerales tienen casi los mismos componentes, hay algunos que predominan más que los otros, lo que requiere un tratamiento especial. 26 Clasificación de los minerales: Minerales cuarcíferos, pertenecen a este grupo los minerales en que predomina la silice y los silicatos. Minerales ferruginosos, pertenecen a este grupo los minerales en que predomina el hierro, tanto oxidado como en forma de pirita. Si se encuentra formando pirita se calcina previamente para expulsar el azufre. Minerales cupríferos, pertenece a este grupo los minerales en que predomina el cobre, ya sea oxidado o en forma de pirita. Si el mineral contiene pirita o sustancias volátiles como arsénico, antimonio, etc., se calcinan fuertemente. 26 MERCADO ESCALANTE, Jorge Luis. Estudio comparativo de análisis de oro entre los métodos vía seca y vía húmeda en minerales concentrados. Trabajo de grado Ingeniero Químico. Universidad Nacional Del Callao. Facultad de Ingeniería química. Escuela Profesional de Ingeniería Química. Callao, Perú. (2013), P.167 29 Minerales complejos, a este grupo pertenecen los minerales que contienen compuestos de arsénico, antimonio, galena, óxidos, carbonatos de sodio, magnesio, bismuto, teluro, selenio, zinc, manganeso etc. Sometiendo el mineral a una calcinación fuerte se elimina el arsénico, antimonio, azufre, etc. El resto de las impurezas se transforman en sus óxidos respectivos Cuando los minerales contienen galena no se calcina debido a su bajo punto de fusión, sino que para oxidar se agrega nitrato de potasio. El flujo de fundición tiene que estar de acuerdo con la naturaleza de las impurezas que se trata de eliminar en la escoria, para ello se debe tener en cuenta el papel que desempeña cada uno de los reactivos. Generalmente basta con variar las cantidades de litargirio y de bórax; ya que estas sustancias disuelven la mayoría de óxidos metálicos. 26 Fusión: La fundición se inicia en el horno a la temperatura de 750°C y se sube gradualmente hasta 950°C, en más o menos 50 minutos. En los primeros minutos se reduce algo de plomo desde litargirio. Al subir la temperatura se desarrollan las reacciones químicas (4-6) y la masa entra en agitación violenta reduciéndose el plomo y estas pequeñas “gotitas” de plomo atrapan a las partículas de oro y plata Las principales reacciones que ocurren en la etapa de fundición son: PbS + 3PbO + Na2CO3 = 4Pb + Na2SO4 + CO2. (4) ZnS + 4PbO + Na2CO3 = 4Pb + ZnO + Na2SO4 + CO2 (5) 2FeS2 + 15PbO + Na2CO3 = 15Pb + Fe2 O3 + 4Na2SO4 + CO2 (6) Así mismo, el carbonato de sodio y el bórax reaccionan con los constituyen ácidos y básicos de la carga, respectivamente, formando la escoria, (7-9) Na2CO3 + SiO2 = Na2SiO3 + CO2 (7) Na2CO3 +Al2O3 =Na2Al2O3 + CO2 (8) Na2B4O7 + 2CaO = Na2O. 2CaO.2B2O3 (9) La operación ha terminado cuando se observa un circulo brillante y la masa liquida se encuentra quieta. Se retira lentamente la escorificadora, usando unas tenazas largas, y se vacía sobre el molde de una lingotera. Una vez fría se rompe la escoria y se retira el botón de plomo. La escoria puede presentarse de color verde. Esta escoria está formada por boratos, silicatos y plumbitos de metales alcalinos, alcalinos térreos y otros.27 Las impurezas metálicas que acompañan el botón de plomo auro-argentifero pueden ser oxidadas por el oxígeno del aire; para cuyo objeto al iniciarse la copelación, se entreabre la puerta de la mufla o bien son oxidadas por medio del 30 PbO. Algunas impurezas como Cu, Cd, Fe, etc., son eliminadas totalmente por absorción en la copela, y en parte por vitalización al estado de óxido. 25-27 Incuartacion: Este proceso consiste en agregarle plata quimicamente pura a los analisis de oro, porque las aleaciones de oro y plata no llegan a una relacion adecuada de separacion acida(nitrica o sulfurica) la cual debe estar dada por una relacion 1:3 respectivamente. Una relacion menor evitaria una separacion de los metales preciosos, el agregar el exceso de plata se puede dar tanto en el fundente como en el regulo al empezar la copelacion. 28 Copelacion: El boton de plomo auro-argentiferoes colocado en la copela, esta debe estar bien caliente para lo cual se enciende el horno de mufla conjuntamente con el horno de fundicion, de esta manera mientras se funde el mineral, la mufla va tomando la temperatura necesaria que debe variar entre 800 ºC y el punto de fusion del oro y la plata maso menos unos 1100 ºC. El plomo se funde a los 327 ºC,pero solamente entre 800 y 850 ºC aparece la superficie brillante y comienza a volatilizarse. Cuando en el interior de la mufla se observa un color rojo, se puede iniciar la operación colocando el boton de plomo auro-argentifero.Se cierra la puerta de la mufla, cuando se ha fundido se entreabre la puerta y se deja que se efectue el proceso de copelacion. El litargirio obtenido es adsorbido por al copela, por atraccion capilar. Para finalizar la copelacion el relamapagueo es la señal final, se saca la copela del horno y se deja enfriar. 28 Separacion del oro y la plata: Antes de realizar el proceso de separación de la aleación de oro y plata se debe de agrandar su área de transferencia la cual se realiza con un yunque y un martillo en la cual se aplasta o lámina el fin de este procedimiento es tener una mayor transferencia de contacto del ácido con la plata para que la digestión se realice más rápido. El ataque o digestión que se realiza es con ácido nítrico (HNO3) diluido (1:5) en un crisol de porcelana, la cual se calienta sin llegar a ebullición, hasta disolver la plata. La reacción que ocurre es la siguiente: (Au + Ag) + 2HNO3 AgNO3 + Au + H2O+ NO2 (10) El proceso de pesaje es la etapa final y la más importante ya que es la que demuestra que tan bueno fue realizado todo el proceso de ensayos al fuego, la cual se realiza en una microbalanza la cual tiene una precisión y exactitud muy alta para poder determinar la cantidad de masa de oro que tiene la muestra analizada. 27 31 2.4 PROCESOS DE OBTENCIÓN DE PRODUCTOS CERÁMICOS El proceso de fabricación de productos cerámicos tradicionales se pueden dividir en tres grupos: Beneficio de las arcillas (trituración, molienda y concentración), conformado de las piezas (preparación de las pastas cerámicas y el moldeo de las piezas), y cocción de las piezas, con un previo secado de las mismas para evitar deformaciones. 27 2.4.1 Beneficio de la arcilla. La fabricación de materiales cerámicos es un proceso que se lleva a cabo en varias fases. Selección de materias primas: El proceso de fabricación de materiales cerámicos comienza con una adecuada selección de las materias primas, que son seleccionadas química y mineralógicamente a fin de verificar su calidad y conocer sus componentes minoritarios que puedan afectar el rendimiento de los refractarios.28 Reducción de tamaño: La preparación de materias primas comienza con operaciones de reducción de tamaño mediante métodos físicos como; trituración y molienda. Este procedimiento facilita el transporte de los materiales, las operaciones físicas de dosificación, mezclado, aglomeración y permite que se lleven a cabo las reacciones químicas. Además la clasificación del tamaño de partícula es una de las operaciones más importantes, pues de ello depende lograr las propiedades óptimas para cada aplicación; los refractarios requieren distribución de tamaños de partículas bimodal o multimodal en el orden de cientos de micras. 27 Kern MD., 1994, Lead poisoning in precious metals refinery assayers: a failure to notify workers at high risk, American Journal of Industrial Medicine, Vol. 25, Issue 5, pp 759-767. Kitco, 2011, HISTORICAL 28 DUITAMA, L; ESPITIA, C. MOJICA, J. QUINTERO, J y ROMERO, F. Composición mineralógica y química de las arcillas empleadas para cerámica roja en las zonas de Medellín, Itagüí y Amagá. Revista Académica Colombiana de Ciencias Exactas Físicas y Naturales.28 (109): 555-563, (2004). 32 Mezclado y homogenización: posteriormente se procede al dosaje de los componentes, que después de su oportuno mezclado, formaran al pastón destinado al conformado. La dosificación se realiza según peso o volumen. El primero es mucho más preciso, siempre y cuando la humedad este perfectamente controlada. 2.4.2 Procesos de formado. Las proporciones optimas entre el material y el líquido dependen del proceso de formado que se usa. Algunos procesos de formado requieren alta fluidez; otros actúan sobre una composición que tiene bajo contenido de agua, con cerca del 50 % de agua, la mezcla es una pasta aguada que fluye como un líquido. Al reducirse el contenido de agua, se hace necesario aumentar la presión sobre la pasta para producir un flujo similar. Por tanto, los procesos de formado pueden dividirse con base en la consistencia de la mezcla: Fundición o vaciado deslizante, en el cual la mezcla es una pasta aguada. 29 Métodos de formado plástico, en los cuales se forma la arcilla en condición plástica. Prensado semiseco, en el cual la arcilla está húmeda pero posee baja plasticidad. Prensado seco, en el cual la arcilla contiene menos del 5% de agua, esta arcilla no tiene plasticidad. 29 Vaciado deslizante: en este método se vacía una pasta aguada de polvos cerámicos en agua, llamada suspensión, dentro de un molde poroso de yeso, el agua de la mezcla es absorbida por el yeso, formándose una capa de arcilla firme en la superficie del molde, la composición es típicamente entre el 25% y el 50% de agua. La suspensión debe ser fluida para penetrar en los resquicios de la cavidad del molde, pero también es conveniente que el contenido de agua sea bajo para lograr mayores velocidades de producción. El vaciado en suspensión tiene dos variantes principales: vaciado drenado y vaciado sólido. En el vaciado drenado, el molde se invierte para drenar el exceso de suspensión después que se ha formado la capa semisólida, dejando así una parte hueca en el molde; este se abre después y se remueve la pieza. Este método se usa para hacer piezas huecas. En el vaciado sólido, que se usa para elaborar productos sólidos, se da el tiempo suficiente para que la pieza entera se vuelva firme. El molde debe rellenarse periódicamente con suspensión adicional para compensar la contracción debido a la absorción de agua. 29 29 GROOVER, Mikell P. Fundamentos de manufactura moderna: materiales, procesos y sistemas Prentice Hall, Inc. A Simon y Schuster Company.(1997), P 423-427 33 Figura 2. Esquema de la técnica de vaciado deslizante Fuente: GROOVER, Mikell P. Fundamentos de manufactura moderna: materiales, procesos y sistemas Prentice Hall, Inc. A Simon y Schuster Company. (1997), P 423 Formado plástico: Esta categoría incluye varios métodos manuales y mecanizados: modelado a mano, torneado de mano, torneado ligero, tejuelado, formado plástico y extrusión. Todos estos métodos requieren que la mezcla inicial tenga consistencia plástica, lo cual se logra generalmente con un contenido de agua del 15% al 25%. Para los métodos manuales se usan generalmente arcillas en el límite superior del rango, que constituyen un material más fácil de formar; sin embargo, esto viene acompañado de mayor contracción en el secado. Los métodos mecanizados emplean generalmente mezclas con menor contenido de agua y por lo tanto la arcilla inicial es más espesa. 30 34 Figura 3. Técnica de formado plástico (extrusión) Fuente: GROOVER, Mikell P. Fundamentos de manufactura moderna: materiales, procesos y sistema Prentice Hall, Inc. A Simon y Schuster Company. (1997), P 425 Prensado semiseco: En el prensado semiseco las proporciones de agua en el barro inicial están típicamente de 10% a 15%, esta proporción produce una baja plasticidad. Los procesos semisecos usan alta presión para superar la bajaplasticidad del material y forzarlo dentro de la cavidad de un dado. Con frecuencia se forma una rebaba debido al exceso de barro que se introduce entre las secciones del dado. 29-30 Prensado seco: el contenido de humedad del barro inicial en el prensado seco esta típicamente por debajo del 5%. Generalmente se agregan aglutinantes a la mezcla de polvos para proporcionar suficiente resistencia a la parte prensada para su manejo subsiguiente. También se añaden lubricantes para prevenir que la pieza se pegue al dado durante el prensado y la remoción. Como la arcilla seca no fluye durante el prensado, se debe agregar y distribuir en el dado la cantidad correcta de polvo inicial. No se forman rebabas en el prensado seco y no ocurre contracción de secado, así que el tiempo de secado se elimina, lográndose una buena precisión en las dimensiones del producto final.30 Figura 4. Esquema de técnica de prensado Fuente: GROOVER, Mikell P. Fundamentos de manufactura moderna: materiales, procesos y sistemas Prentice Hall, Inc. A Simon y Schuster Company. (1997), P42 35 2.4.3 Secado y cocción . Este proceso es muy importante ya que elimina el agua no combinada (intersticial), la no absorbida y la enlazada químicamente, la cual puede secarse al ambiente o empleando circulación de aire con humedad controlada, donde los valores de temperatura y humedad deben ser inversamente proporcionales. La velocidad de difusión del agua depende de la temperatura a la que está expuesta la pieza, naturaleza mineralógica del material, magnitud y forma de las partículas, porcentaje de agua en la pasta, estado higrométrico, y humedad relativa del aire. 12 Figura 5. Forma de presentación de agua en las arcillas Fuente: OLMOS VALDEZ, Yenni Maricela. Diseño de una planta piloto para la producción de crisoles semirefractarios a partir de desechos refractarios industriales y arcillas ecuatorianas. Trabajo de grado Ingeniero Químico. Escuela Politécnica Nacional. Facultad de Ingeniería Química y Agroindustrial Quito Ecuador. (2014). Pág. 26 La cocción es una de las operaciones de vital importancia en el procesamiento de materiales cerámicos, donde se producen transformaciones de algunos compuestos, eliminación de agua ligada a las materias primas, oxidación de la materia orgánica, oxidación de gases formados por las diferentes reacciones y cambios en el volumen. 30 30 LEAL, Marcos Ramon. HIGUERA, Jorge Humberto. Estudio a nivel de laboratorio para la fabricación de ladrillos refractarios para revestimiento de cucharas. Trabajo de grado de especialización en metalurgia. Tunja: Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia. Facultad de ingeniería. Escuela de Metalurgia. (1982) 36 El caolín cristalizado al alcanzar la temperatura de 450º C, sufre una pérdida de peso del 14 % y una absorción de calor de 170 cal/g. a 550 ºC produciendo la deshidroxilación de los grupos hidroxilos que contiene la caolinita, formando metacaolinita. 2 A 573 ºC se produce la transición de fase de cuarzo α a β, acompañada de una considerable expansión o cambio de volumen cerca de un 0.9 %, como se muestra en la figura. Figura 6. Dilatación térmica de materiales refractarios Fuente: OLMOS VALDEZ, Yenni Maricela. Diseño de una planta piloto para la producción de crisoles semirefractarios a partir de desechos refractarios industriales y arcillas ecuatorianas. Trabajo de grado Ingeniero Químico. Escuela Politécnica Nacional. Facultad de Ingeniería Química y Agroindustrial Quito Ecuador. (2014). Pág. 27 Aproximadamente a 950ºC, el metacaolin se transforma en una fase cristalina denominada espinela y sílice amorfa libre. Por encima de 1050ºC la espinela se transforma gradualmente en mullita primaria y cristobalita. 37 A 1200ºC se forma mullita en el residuo de partículas de feldespato obteniéndose la denominada mullita secundaria, la morfología de esta fase es acicular y las partículas son grandes (>1µm). A 1350ºC la composición es de un 30% de mullita, 15 % de cristobalita y un 55 % de fase vítrea.31 Figura 7. Diagrama esquemático del caolín bien cristalizado Fuente: OLMOS VALDEZ, Yenni Maricela. Diseño de una planta piloto para la producción de crisoles semirefractarios a partir de desechos refractarios industriales y arcillas ecuatorianas. Trabajo de grado Ingeniero Químico. Escuela Politécnica Nacional. Facultad de Ingeniería Química y Agroindustrial Quito Ecuador. (2014). Pág. 28. Debido a ello, el proceso de cocción debe contar con una apropiada curva de calentamiento, en la cual se tenga presente las regiones más críticas para cada refractario en función de las reacciones que puedan ocurrir, además de cumplir rigurosamente la curva de cocción tanto en la zona de calentamiento como de enfriamiento a fin de evitar tensiones y roturas. Asi mismo es importante tener en cuenta la influencia de materiales fundentes como los álcalis, compuestos de hierro, fluoruros y tierras alcalinas que disminuyen la viscosidad de la fase vítrea y permiten que tengan lugar las reacciones a velocidades mayores, o con la misma velocidad a temperaturas inferiores. 12-3 31 GAMEZ, Darío. CARO, Luis Orlando. Estudio de las arcillas del municipio de Chinavita para la posible fabricación de refractarios. Trabajo de grado Ingeniero Metalúrgico. Tunja: Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia. Facultad de ingeniería. Escuela de Metalurgia. (2005) 38 2.5 ENSAYOS DE CONTROL DE CALIDAD Ensayo de porosidad y densidad aparente: Este tipo de ensayo se efectúa según norma ASTM C20-00. Se deben secar las probetas durante una hora a 110 ºC, inmediatamente se pesan con exactitud de 0,1 g. Así se obtiene D. seguidamente se sumergen en agua y se hierven durante dos horas, durante ese tiempo las probetas deben permanecer cubiertas de agua, además no deben tener contacto con el fondo del recipiente. En seguida se determina lo que se conoce como peso suspendido S, pesándolo mientras está suspendido dentro del agua. Posteriormente se extrae la probeta del agua se seca cuidadosamente y finalmente se vuelve a pesar para establecer el peso saturado M.32 Volumen de poros abiertos: (11) Volumen de la porción impermeable (en cm3) (12) Volumen exterior (13) La porosidad aparente expresa en porcentaje, la relación entre el volumen de poros abiertos del espécimen y su volumen exterior. Porosidad aparente (14) Absorción – (15) Densidad aparente) (16) Densidad bulk (17) Ensayo de compresión: este ensayo se hace según norma NTC 4017, se utiliza para determinar el comportamiento de materiales bajo cargas aplastantes. Mediante este ensayo se puede establecer el limite elástico, el limite proporcional, 32 ASTM designation C20-00 2015 Standard Test Methods forApparent Porosity, Water Absorption, Apparent Specific Gravity, and Bulk Density of Burned Refractory Brick and Shapes by Boiling Water 39 el punto de fluencia el esfuerzo de fluencia y la resistencia a la compresión. El equipo utilizado para la ejecución del ensayo de compresión es una maquina universal de ensayos. Consiste en aplicar una carga axial de compresión gradualmente creciente a una probeta de tamaño estándar. La probeta se comprime y se registra la deformación con distintas cargas. El esfuerzo y la deformación de compresión se calculan y se trazan como un diagrama carga- deformación.33 2.6 EMPRESA TEJESAN Las arcillas estudiadas en el presente proyecto provienen de un yacimiento perteneciente a la empresa denominada Tejesan. Inició susactividades de manera independiente en 1992. Se dedica a la fabricación de materiales para la construcción como: teja ladrillo, tableta y otros materiales cerámicos. En el año 1997 se crea la cooperativa CIMACOM, la cual fue conformada por las pequeñas empresas artesanales, (ladrilleras, y areneras) del municipio de Combita, entre estas la ladrillera Tejesan. Bajo este concepto la secretaria de minas y energía de Boyacá, el día 13 de noviembre de 1997 mediante resolución Nº.00747, le otorgo el contrato de pequeña minería Nº. 230-15, a la cooperativa CIMACOM para cumplir con todos los requisitos y realizar una explotación técnica y racional de los yacimientos. 34 33 Norma Técnica Colombiana NTC 4017: métodos para muestreo y ensayos de unidades de mampostería y otros productos de arcilla / ICONTEC - Bogotá: ICONTEC, 2008. 34 CRUZ LEMUS, Julio Cesar. Estudio de impacto ambiental para la explotación de arcilla y arena, concesión de pequeña minería ºN 230-15. Cooperativa CIMACOM. Junio. (2010) 40 Figura 8. Fotos de instalaciones y productos elaborados en la fabrica Tejesan. (a) Patio de secado. (b) Horno colmena. ( c) Ladrillo. (d) Teja cartabon (a) (b) (c) (d) Fuente: CRUZ LEMUS, Julio Cesar. Estudio de impacto ambiental para la explotación de arcilla y arena, concesión de pequeña minería ºN 230-15. Cooperativa CIMACOM. Junio. (2010) 41 2.6.1 Localización geográfica La cooperativa CIMACOM está ubicada en el municipio de Combita-Boyacá, con una extensión de área de 208 hectáreas aproximadamente, los minerales que se explotan en esa área son arcilla y arena. El frente de explotación de arcilla que posee Tejesan se encuentra localizado en la vereda San Isidro del municipio de Combita-Boyacá, vía Tunja a Paipa, a 8 Kilómetros aproximadamente del casco urbano de Tunja. Figura 9. Localización Geográfica Fuente: CRUZ LEMUS, Julio Cesar. Estudio de impacto ambiental para la explotación de arcilla y arena, concesión de pequeña minería ºN 230-15. Cooperativa CIMACOM. Junio. (2010) 42 3. METODOLOGIA EXPERIMENTAL El desarrollo del proceso se llevó a cabo siguiendo las etapas detalladas a continuación. 3.1 MATERIALES 3.1.1 Arcilla. Se extrajeron 100 Kg de arcilla blanca, retirando la materia orgánica y cavando hasta encontrar la veta a unos 80 cm de profundidad. Luego del secado se disgregaron con ayuda de una porra y finalmente, se obtuvieron muestras de aproximadamente 5 Kg mediante cuarteo. Figura 10. Foto de banco de arcilla Fuente: Autor 3.1.2 Matriz mecánica. Para la elaboración de crisoles mediante la técnica de prensado semiseco, se fabricó una matriz en acero de herramientas, consta de una parte fija, una parte móvil y un pistón para facilitar la extracción del crisol. La matriz fue instalada en una prensa de 6 toneladas. 43 Figura 11. Prensa Hidráulica con matriz adaptada Fuente: Autor 3.1.3 Molde de yeso. Para elaborar crisoles mediante la técnica de vaciado deslizante, se construyó un molde de yeso, utilizando como materia prima 4 Kg de yeso en polvo y 2.5 L de agua. En una caja de madera se colocó el modelo cubierto con vaselina para facilitar el desmolde, se preparó la pasta mezclando el yeso con el agua hasta que se obtuvo una mezcla consistente y sin burbujas. Se vertió la mezcla en la caja de madera cubriendo la mitad de la pieza, una vez estuvo seco se desmoldo y se repitió el mismo procedimiento para la otra mitad de molde. Figura 12. Molde de Yeso Fuente: Autor 44 3.1.4 Unidades de Cocción. Se efectuaron tres procesos de cocción con tres temperaturas diferentes. Los procesos a 800 ºC y a 900 ºC se llevaron a cabo en la mufla eléctrica marca del laboratorio de metalurgia, perteneciente a la Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia, el tercer proceso se realizó en un horno industrial tipo colmena, ubicado en las instalaciones de la fábrica TEJESAN, vereda de San Isidro del municipio de Combita Boyacá. Figura 13. Fotos de unidades de cocción (a) mufla eléctrica (b) horno industrial tipo colmena (a) (b) Fuente: Autor 3.1.5 Equipo y reactivos usados en el ensayo al fuego. Esta prueba se realizó en la mufla eléctrica del laboratorio de metalurgia, perteneciente a la Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia. Se efectuó en tres crisoles los reactivos que se utilizaron fue; 45 g de litargirio, 30 g de bicarbonato de sodio, 5 g de harina, 7 g de bórax, 1 g de sal para cada crisol. Se empleó mineral de oro procedente de Marmato Caldas, 30 g para cada mezcla. 45 Figura 14. Fotos de equipo y reactivos usados en el ensayo al fuego (a) mufla eléctrica (b) mezcla de reactivos y mineral (a) (b) Fuente: Autor 3.2 DISEÑO EXPERIMENTAL Con el propósito de lograr los objetivos planteados para la fabricación de crisoles, se utilizó una metodología experimental. Esta es desarrollada por una serie de etapas y con los materiales anteriormente descritos. En la tabla 2 se muestran los factores y niveles utilizados. Tabla 2. Factores y niveles usados en el diseño experimental Factores Niveles Unidad de cocción Vaciado deslizante VD Relación S:L Horno Industrial Temperatura Prensado semiseco PS Mufla Tiempo Fuente: Autor 46 De acuerdo a la teoría examinada para la elaboración de crisoles mediante vaciado deslizante se manejó una relación S:L = 1:1, mientras que para el método de prensado semiseco se utilizó una relación de 1: 0,15. Tabla 3. Matriz experimental Técnica de formado S:L (g:ml) Temperatura (ºC) Tiempo (h) Unidad de cocción VD 300:300 1000 36 Horno Industrial 200:200 900 9 Mufla 100:100 800 10 Mufla PS 300:45 1000 36 Horno industrial 200:30 900 9 Mufla 100:15 800 10 Mufla Fuente: Autor Las temperaturas empleadas para la cocción de los crisoles se establecieron según los resultados de la caracterización fisicoquímica realizada a la arcilla. El tiempo de cocción se fijó teniendo en cuenta la unidad de cocción, y también los tiempos propuestos por los autores de este tipo de trabajo. En el siguiente esquema se explica detalladamente el método que se desarrolló para el cumplimiento de las etapas propuestas. 47 Figura 15. Metodología de fabricación de crisoles con caolinita Fuente Autor 3.3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL El desarrollo del proceso se llevó a cabo siguiendo las etapas detalladas a continuación. 48 3.3.1. Caracterización fisicoquímica de la arcilla. Tamizaje. Se hizo tamizaje a una muestra de arcilla de 1 Kg, utilizando una serie de tamices (malla+ 20, -20+ 40, -40+ 60, -60+ 80, -80+ 100, -100+ 140, -140+ 200, -200). Tabla 4. Análisis granulométrico Malla N Peso (g) + 20 32 -20+ 40 201 -40+ 60 198 -60+ 80 155 -80+ 100 147 -100+ 140 170 -140+ 200 49 -200 48 Fuente: Autor Figura 16. Distribución de granos por número de malla Fuente Autor. De acuerdo al análisis granulométrico, se tomó como tamaño de partícula malla + 140, por ser éste valor uno de los más constantes y también por ser el más conveniente para el formado de piezas cerámicas según la teoría consultada. 11 0 100 200 300 400 20 40 6080 100 140 200 finos P e so ( g) Numero de malla 49 Difracción de rayos X: La prueba de difracción de rayos X se realizó en el difractómetro Panalitycal x´pert pro, perteneciente a la Escuela de Física de la universidad pedagógica y tecnológica de Colombia. Fluorescencia de rayos X: Para la ejecución de esta prueba se utilizó un equipo de FRX por energías dispersivas, Panalitycal minipal 2 pw4025, perteneciente al INCITEMA de la UPTC, la muestra de arcilla fue expuesta a un ambiente de Helio, Microscopia Electrónica de Barrido: Para la caracterización microestructural se utilizó el Microscopio Electrónico de Barrido Carl Zeiss evo-MA10, ubicado en las instalaciones del INCITEMA de la UPTC. Termogravimetría: Este ensayo se realizó en un equipo de análisis térmico marca SDT Q 600 V20.9 build 20, perteneciente al INCITEMA de la UPTC, utilizando una atmosfera de Argón cuyo caudal fue de 100 ml/min, la velocidad de calentamiento fue de 10°C/min hasta alcanzar 1000°C; se trabajó hasta esta temperatura con el fin de asemejar los procesos a nivel industrial. 3.3.2. Elaboración de crisoles. Se llevó a cabo la fabricación de crisoles por medio de dos técnicas de formado. Prensado Semiseco: Se preparó una pasta mezclando arcilla con un 15% de agua, se lubrico la matriz con aceite. La pasta preparada se introdujo en el interior de la matriz, en cuya base previamente se había colocado el pistón inferior, estando uniformemente distribuida la pasta, se procedió a descender y ascender el pistón superior por medio de la prensa manual, esto se repitió varias veces hasta alcanzar la compactación del material, seguidamente se levantó el pistón superior y se sacó el crisol hacia el exterior de la matriz por medio del tornillo colocado en la base. 50 Figura 17. Fotos de proceso de elaboración de crisol. (a) compactación. (b) extracción del crisol (a) (b) Fuente: Autor Vaciado Deslizante: Se preparó una pasta aguada, mezclando arcilla y agua, seguidamente se vació la suspensión en un molde de yeso, el agua de la mezcla fue absorbida por el yeso formándose una capa de arcilla firme en la superficie del molde, luego el molde se invirtió para drenar el exceso de suspensión, una vez se formó la capa semisólida, se abrió el molde para remover el crisol. 51 Figura 18. Fotos de proceso de vaciado. (a) colado. (b) extracción del crisol. (c) crisol (a) (b) (c) Fuente: Autor 3.3.3. Cocción de los crisoles. La cocción de los crisoles se realizó a tres rampas de temperatura diferentes así: Proceso de cocción 1: Se realizó en la mufla eléctrica del laboratorio de fundición perteneciente a la Escuela de Metalurgia de la UPTC. Se inició elevando la temperatura desde Temperatura ambiente hasta 130 ºC por un tiempo de cuatro horas, esto con el fin de garantizar un secado lento y total para evitar la formación de grietas. Luego se mantuvo en 130 ºC por una hora, seguidamente se subió la temperatura hasta 800 ºC durante dos horas, se sostuvo a 800 ºC durante tres horas. Una vez terminada la cocción se dejó enfriar durante 12 horas para sacar los crisoles de la mufla. Proceso de cocción 2: Se efectuó en la mufla eléctrica del laboratorio de fundición perteneciente a la Escuela de Metalurgia de la UPTC. Se inició elevando la temperatura desde Temperatura ambiente hasta 130 ºC por un tiempo de cuatro horas, esto con el fin de garantizar un secado lento y total para evitar la formación de grietas. Luego se mantuvo en 130 ºC por una hora, seguidamente se subió la temperatura hasta 900 ºC durante dos horas, se sostuvo a 900 ºC durante dos horas. Una vez terminada la cocción se dejó enfriar durante 12 horas para sacar los crisoles de la mufla. Proceso de cocción 3: Se realizó en el horno colmena perteneciente a la fábrica TEJESAN ubicado en el municipio de Combita. Se comenzó encendiendo el 52 horno, realizando un calentamiento lento para garantizar el secado uniforme de las piezas, esta fase del proceso demoro 8 horas, luego la temperatura fue subiendo hasta alcanzar los 1000 ºC, seguidamente se sostuvo durante 36 horas y se deja enfriar el horno por cinco días. Sin permitir la entrada de aire dentro del horno para no generar grietas. Figura 19. Fotos de procedimiento de cocción. (a) crisoles cocidos en la mufla eléctrica. (b) crisoles cocidos en horno colmena (a) (b) Fuente: Autor 3.3.4 Ensayos de calidad Ensayo de porosidad y densidad aparente: Según Norma ASTM C20-00 se realizó el procedimiento para calcular la porosidad y la densidad aparente del material de arcilla se secaron los crisoles en una mufla a una temperatura de 150 ºC durante una hora, inmediatamente se pesaron, enseguida se colocaron en un recipiente con agua a hervir por un tiempo de 2 horas. Después de terminado el periodo de ebullición los crisoles se enfriaron hasta la temperatura ambiente. Seguidamente se determinó el peso de cada crisol en suspensión (dentro del agua). Luego se secaron los crisoles y se pesaron para determinar la masa saturada. 53 Figura 20. balanza utilizada en el ensayo de porosidad Fuente: Autor Ensayo de compresion: Según norma NTC 4017 se realizo la prueba se realizo para hallar la resistencia a la coccion de la arcilla cocida. Se elaboraron dos probetas m1 y m2. La probeta m1 fue fabricada utilizando la tecnica de vaciado deslizante, la probeta m2 se elaboro usando la tecnica de prensado semiseco. La prueba de compresion se efectuo en la maquina universal de ensayos marca Shimadzu perteneciente al laboratorio de Ingenieria Civil de la UPTC. Se inicio con el pesado y medida de las probetas , en seguida se colocaron en la maquina universal de ensayos, se aplico una carga axial maxima de 253 Kg. Se registro la deformacion con las diferentes cargas aplicadas. 54 Figura 21. Foto tomada durante el ensayo de compresion Fuente: Autor Ensayo a fuego: Se pesaron 30 g de mineral de oro tamizado a malla 200, se mezcló el mineral aurífero con 45 g de litargirio, 30 g de bicarbonato, 7g de bórax, 5 g de harina y 5 g de sal. Se echó la mezcla en los crisoles seguidamente se llevó a la mufla eléctrica, durante un tiempo de 90 min a una temperatura de 950 ºC. Una vez realizada la fusión se extrajo el crisol del horno y se vertió el contenido en una coquilla, luego se rompió con un martillo el cristal formado por la escoria y se liberó el botón de plomo. Para eliminar el resto de escoria, se dio forma de cubo a dicho botón mediante un martillo y un Yunque. Se colocó el regulo de plomo obtenido en una copela, esta se introdujo en la mufla eléctrica por 2 horas a una temperatura de 950 ºC. Una vez fundido el plomo se abrió la puerta de la mufla para permitir la oxidación del plomo con el oxígeno del medio al finalizar la copelación se sacaron las copelas de la mufla, se dejaron enfriar y se retiró el botón de dore. 55 Figura 22. Fotos de ensayo a fuego. (a) Preparación de la mezcla. (b) Fusión. (c) Colado del metal. (d) Copelación (a) (b) (c) (d) 56 4. RESULTADOS Y ANÁLISIS 4.1 CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA Se realizó con el propósito de
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