tesis-n0820-Maccarone

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Tesis de Posgrado
Determinación colorimétrica deDeterminación colorimétrica de
cobalto en aceros con alfa - nitrosocobalto en aceros con alfa - nitroso
beta - naftolbeta - naftol
Maccarone, Nicolás P.
1955
Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en Química
de la Universidad de Buenos Aires
Este documento forma parte de la colección de tesis doctorales y de maestría de la Biblioteca
Central Dr. Luis Federico Leloir, disponible en digital.bl.fcen.uba.ar. Su utilización debe ser
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Cita tipo APA:
Maccarone, Nicolás P.. (1955). Determinación colorimétrica de cobalto en aceros con alfa -
nitroso beta - naftol. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires.
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Cita tipo Chicago:
Maccarone, Nicolás P.. "Determinación colorimétrica de cobalto en aceros con alfa - nitroso beta
- naftol". Tesis de Doctor. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos
Aires. 1955. http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0820_Maccarone.pdf
http://digital.bl.fcen.uba.ar
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\3;, .h'7a
¡”-I
DETERMINACION COLORIHETRICA DE COBALTO
EN ¿eggps con -NITROSO Q -NAFTOL
Se ha tratado de encoptrar las condiciones óptimas en que las
soluciones de cobalto permiten laa Gcteïminaciones colorimótricaa para ¿u
investigación cuantitativa con K-nitr'oso J} -;.aftol.
La técnica seguida ee la siruicnte:
1)En el fotocolorimetïo a emplear medetermifió la zona de influ­
encia de cad! filtro,obtcniéndose los: miguientes resultaüorzí
400 a 465 mp filfiro azul
465 a 580 mp verde
580 a 700 mp " rojo
Í _ i i
o . , . . . . ‘ . .2)Sc prepar o una serio ue solu01ones tlpOR ue coualto Lomanuo
. , .0 . _o
cantieaues creeientes ee una flOluCIOnpatr6n(1 m1.0,1 mg ,qc precipáto el
- . q. .o
cobalto cor: u-nitroso Jb-naftol y,previa IiltraCion y secado a 100°,ge
disolvió A cloroformo.Se obtuvieron ani las siguientes nolucioneg:O
Solucion tipo H° o i II Ii: Iv
Sol. cobaltq( m1) á 0,1 1,0 5,0
rx CObalto (mgfiml) - 0,01 0,16 0,5 0,6
5)Con cada una de entaá soluciones se determinó la extinción
en funcion de la longitud dc onda empleando cubetas de 1,2 y 5 cm.
4)Bmpleando la colución tipo II y cubetas de 5 cm ce determi­
- 1 1 - ’ ' .nó la longitue ue Onuamas conveniente para lOs ensayo<,el valor encontra­
do fue de 410 mp.
¡ _ _
. . o . . . . . . 15)Siguienco la tecnica iauicaua se preparó una serie ee solu­
W
1;“
)
J
ciones clorofórmicas de cobalto de concentracion entre 0,01 y 0,6 mg
de cobalto por 100 ml.
6) sando 01 fotocolorímetro cod una longitud dc onda de 410 mi;U
I 0 - ' 1 a w - . .se determinó la ext1n01on para ca'a una ue catas oomozonomLoa valores
obtenidos indican que lan soluciones no cumplen la ley de Beer.
o. .. . ..¿,7)La tCCÏlcu gemulua ,con-lrtente en separar el Drec1nluauo
de cebalto formado con el gti-nitrom JS -naft.ol y diqolverlo cn cloro­
formo,prcvio secado a 100?,no parece ncr satisfactoria de acuerdo a los
rerultadofi obtenidos.
BOsupuso que la cauéa grobable era debida a laa traLgfor­
macioncs que el precipitado podía ¿ufrir en el calentamiento,por lo
ccual se ensayá otra técnica que evitara eée proceso.Ella difiere esen­
cialmente de la anterior en que una vez obteniïo el precipitadg ¿e sc­
para por filtración pero no se seca a temperatpra eRGVadufino simple­
mente al aíre.Los rosu;tadoq obtenídoé en estas QOLGioionesta?poco son
satiafactorios y apenan uificren de loa obtenidos por el proceso ante­
rior.
o . . ..8) Se OLsayóuna nueva tecnlca canal-tante en algolver el
. . . . . . ohhpr001p1tado ue cobalto sln ncpararlo,en acolr extrayeuuolo con cloro­
. , _. .,,_.. o,
formo eh precan01a ue la IQCCacuosa cn que «e na ¿onuuuo.eqa tecnica,
. . . , . , oa mín de evitar los ¿neonvenzentewproploa uel transvade,arrogo valoren
. o . - . . , ' . .- . ,mucnomafl catlgïactorlon-tOuOQ ellos celnc1uep con 10g cltauon por
otros autores.
'- o ' 1. 1 -.9) Aplicanuo la tecnlca anterior a una mueguraoe acero uel
National Bureau of Standards,la cantidad de cobalto encontrada coincido
> . . , . o _ -'tlflcaao ue analdglg correspon­
UNIVERSIDAD NAQIONAL DE BUENOS AIRES
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
DEZEMINACIOH COLORIME'I‘RIQA QE
OOBALTO EH ACEROS
CON -HI’1‘ROSO pNAFTOL
Tools para Optar al título de
Doctor en Química
Nicoláá P. Maocarono
Año 1955
A1presentar oáte trabajo quio­
ro¿11633.5? m1a.ngeoimieyto:
al Dr. Rogegio Tr01;9Q,D1rector do loá
Laboratorios de Obrás Sanitarias de 1a
Nación,por habgrmetgcilijado el mate­
rial y apgratoá necesarios: m _
a1 Dr._Jos‘_Baoh.padr1no dg feaig,y al
Di: Elaíadog Oafa}ano por ¿un indicacio­
nes y valioso aseguramiento; l
a1 Dr. yorbertg P. Costa y‘al Dr. Ju1}o*
A; Vgrejo,J9rea de 1a División én'aliaij_
Industriales en 10s Laboratorios de Obrgn
Sanitarlgs de la Naoi6n,por la colabora­
oiün pregtada3 _
y a todos aquellos que de una u otra ma­
nera han contribuido a la realización
de este trabajo.
METODOS PARA DETLIRLÏINACION
; a a . . .
y La determipación cuantitativa de cobalto hn oido objeto
de nmoroeoe eetudioo,contdndoee en 1a_actun11ded con un número man;
de de métodoo_deot;nndoe.a_1n veloración de esoo elemento en pinturas,
barnicceeaceree y otros productos industrieloeJA continuación se c1;
tan varios dc cotos métodos indicando sus caracteristicas fundamenta;
lee:
algetggg Elecggutgg-Eo el más exacto para la determina- _
01611Omntitntivn de cobalto,eobre todo oi. éste oe encuentro. o]. estado
de cloruro o de eulfato‘.La electróneia ee efectúe en medio fuertemen­
te amoniacal,wevm adicción de cloruro o culmto de amtnieïel cobal­
to ee deposita comometh en e]. cdtodofll):
Digg; Reduccifin de lgo_031gg¡- El cobalto eo precipitado de
eno solucionen alentado de_h1flr6:_cmocobdltico con agua de bronce
hidróxido potfieg.co,ce101mdo en corriente de hidrógeno y pecado como
cobalto metálico;
“Decempccién emm.gg;¿‘th- El dando obteoido por coloma-g
ción del carbomto o del eulfuro ee disuelto en ácido eulffirico,ovapo­
rado e. sequedad,ca1c1nado y pecado comosulfato cobaltoao
_ “WWWmfï‘n99W? mcobaltoes
separado do sus soluciones con {X-nitrcac. marisol poro io. pocadc‘di­
recto. del precipitado oc a menudoanimo; IB_detcrmim016!_1final pl}.­
dosor a caboporigniciónde].cobaltoa 6 porignicidn
del óxido y posterior reducción a metal:
EODOÉ VOBfiTRICQ Elcobalto
puodecordeterminado uufiáiáfléááúáá do
trooofi-nattoi,coparado 91 precipitado fcrmado_pcrfiltracicn y deter­
minandoel punto tinol por mogado do reactivo a 1a solución filtro.­
da hasta que no lo formo más precipitado (2’52
_ “Determinación oog goigdonk' “El cobalto precipitado con _
Dt;nitrosofi;nafto1 es dicuoito odcootona} tratado con um_oo1uc16p
patrón de Moi"r+quo reduce o]. nitrcac grcpo a amino compuesto: 1311ex.
ceso de moiibdono oc titplado con sulfato férrico amónicousando azul
dc metilonc como indicador (5) o
WWW? cubanoesMaradonasusola­
cion porIOKmitrooofi onai'tol on ¿cido focrórioc y titulado con solu­
ción tipo de cianuro de potasio a“ .
d t r 61: o - E1 copalto puede ser doteminadcpor
titulación-mperométrioa con jJ(-_-ni.1:.rocofi-mttol usando electrodo do
gota de mercurio comoelectrodo indicador (5).
25m ODOS C 0 LOR Es'EE'TRIC OS
a! Detgrminaoifin comoClgrggo- En.medio fuertementeclorhi­
drieo el cloruro de cobalto toma un color azul oscuro mientras que el
níquel,do estar presente,forna un cloruro color anarillento intenso,
de donde la combinación de los dos es color verdo;Las cantidades de
níquel pueden variar dentro de un ámbito considerable ein gue ao modi­
fique e! color producido por un peso determinado de cobalto. El meto.
do es buano para aleaciones de níquel conteniendo 0,1 a lo por ciento
de cobalto (6).
b! Doteminacién ego Cgbaltamina - Si se oxida el cobalto
en solucion amoniaoal,el color amarillo naaa a un rosado intenso en
el término de 1/2 a 2 minutoszooto color rooado,producido por la co;
baltamina,oa proporcional a la cantidad do cobalto preocnte‘7). Todo
el hierro es precipitado y separado por filtración.La presencia de
níquel origina un color azul con el hidróxido en exceso que varia dos;
de el púrpura hasta el azul verdoso de acuerdo a las concentraciones
de hidróxido_de amonio y de n!que1,a pesar do lo cual puede determi;
narse cobalto en presencia do níquel pero eo necesario un proceso ea;
pecial.
c terminac n c n Fo ician -El color rojo profundo
que originan las sales de cobalto con forrioianuro de potasio on se;
lución amoniaoal permite la valorac ión de co'ealto en sus soluciones
(8). El método oe aplicó exitosamente a aceros conteniendo miguel y
OI‘OIÏLO o
d t innc n c Dhnet 1 x y - E1 cobalto en eoiu­
ción da con 1a dimotilgliozima un color perdo noto adn cuando solo
eaten presente 0,0005 mgde oobalto.flierr0 y cobre deben ser separa.
doa.
g) Detem.imrcign cgn Tigeignatg dg langan - Tranndo um}
solución de cobalto con tiocianato de anonio y extrayendo con aloe?
hol anilioo ee obtiene una solución color azul debido el tiooiannto
de dmonio y cobalto (NHh)2Go (30H)h f9) ¿El níquel no forma tiocia­
nato (1°)y la interferencia que puede ofrecer 01 hierro ee elhnina
por adicción de pirofoafnto(11?. _
Por agregado de acetonn el color rojo puede ser estimado en
1a solución original ei 1a cantidad de cobalto en 20 mi oscila entre
0,0h y hs mg(12). E1 mltodo no ee adecuado para trabajos de preci;
ción (15) .
f) Detegginación cgn Acidg ¿gaengfoafotgggsticg- Por este
método se puede determinar cualitativamente cobalto en presencia de
500Lh00veces eu peso de níquel y cuantitativamente de 0,25 a 0,50 mg
de oobaito en presencia do 2,5 a 5,0 ma de niquol.La reacción da un
producto de reducción del ¿oido tangotico azul en presencia de cie;
nuvo. (11+),Loa iones eotennoeo,ferrooomnngnmeomercm-ioeo,ouproeo
y ouifuroso interfieren.Si en cuntidad cinco veces superiores ai co;
bulto ee encuentran iones amonio,mngneeio¿coleio,eatronoio,bario,eee
taño,antimonio,ara6nico,cadmio,biamuto,p1omo o plata,eotos tienden a
producir turbiedadgEl manganeaoy el cromo interfieren en las lootu;
rue del color.
n Rc c del C 1 C b t oc e
Ei sulfato de ce'ealto y la cistethe forman’un complejo que ee oxidado
pon e]. aire,dando un color amarillo a pardo de tinte semejante aidel
amoniaco con el reactivo de NOIIIOI‘y adecuado para el desaje colori­
mábrioouw. Diecrotu cantidades de nique1,cobre,mangeneso_yhierro!
no interfieren pero una cantidad de nIQuel doble a la del cobalto a1­
tera npreciablemenbeel color.
nmammmmm -Gonelperéxídc
de hidrógeneen presencia debicarbonate fltáeioo'o mónico el cobalto
produce nn color verde de‘eido a1 nidrocarbonutqco(flfl]h(COZH)2 (16‘).
El nétede fue desarrollado para doeaje indirecto de potasio precipi­
tado comocobaltinitriteJaa reacción ee_eapecifica parc. e].cebaito 7,­
muy_aeneiblo,permitiendo 1a detemimcidn de ,4 m; de cobalto por li;­
tro;
il Detgmimoiég cm Sugatg: Comparadirectamnte el color
del sulfato de cobalto con el de una solución patrón,en ausencia. de ob
trae sales coloreadas“) e
1;” Detgmiggoign om 33939. El doeaje de cobalto comohi­
di'oauJiurc básico 60(0}I)3Hen 1a forma en qu. es precipitado por 1a
solución de nulfure dc eodio_no ha sido estudiada en detalleeq-W. Con
hidrógeno euli‘urado en exceso 1a absorción ¡neutra unn inflexión en
90(SH2‘)2con una solubilidad de 3,0 z tio-5 por ciento de cebnltoáa
operación debeeer realizcda,como ee corriente pana euli’uroe,en anuen­
cia de etree iones que producen culturas celoroadoe.
h) Detmirncvigg cgg_lïitrg_ag3‘- 83; í-vm técnica le bue. enüel
hecho de que el doler de]. cunplejo i’mdo‘pcr 1a nnyor parte devloe_
elementos comunescon nitroeo Reoelfixcepto comito,aon destruidos por.
el ácido nitricc .El amplio duarrpne de color con e]. cobalto es alcan­
zndo en presencia de acetato de sodio y variable; comocantidad de aói-‘l
do nítrico y de nitroag Renal,tiempode ebullición,eto. ejercen influen­
cia sobre el desarrollo del colorus’19).
net m c n c Nitr e erivud - Haro.determinar pequeñas
cantidades de cobalto se han propuesto compuestos orgánicos que poseen
1a agrupación (2°)
l .
N-OH
¿3-0­
ll
la cua]. ee encuentra espaciahente en lo. acetorenona y en los orto;­
nitrolo fenolea,aua ácidos eulronadoe y sales ¡ulfonadaa .Entre los
reactivoe que presentan esta agrupaciónioa “másudados son (XL-nitro”
fiánrtoi‘íjm, (¿nitrato all-¿nnrtolmahortonitroao mitol‘g3),nitro;
ac reanrcinol(2ü’25’26)¿dcido 2.-nitroso 1.-nattel hesvlfónico(27);iao;
nitroso acetnfemna(28)‘,etc'. Estos cmpuestoa orgánicos forman¡alas
complejas intensamente coloreadas con casi todos lod metales pesados.
83130010N DE METODO;
La determinación de cobüto en aceros presenta. algunos pro­
blemas debido a las interferencias que ofrecen los demásmetales pre­
santas y e 1a cantidad generalmente pequeña en que se encuentra este
elemento. Debeaplicarse por lo tanto un metado de análisis que con.­
temple esas condicinnel,y en oso sentido lo. técnica basada en 1a deter-r
minación colorimátrica del cobalto con {x-nitreae fi-naftol parece
ser 1a más indicada.por su especificidadJQnsibnmm y cogemelflnr
cuya razón trataran” de aplicarla a la detemimcl‘n de cubano en
COOI‘OI .
WM
m COBAIÉOl [POR¿1*NflROÓÓ-
(Y? 080 Pr '
H ' u ’ ' iOÍI-nitroao f3;mrto1,llamndo tambión 1-n1trooo ¿nara
to1,fu6 e]. primer procipitante orgánico usado en QuimicaAnalítica??? '
Se presenta en farola de cristales color naraan mrbfn o polvo narran:
Fundo a 108-110? ¿Solublo en 100 partes do agua 6 35 partes de oleo.­
ho1,pero totalmente soluble en alcohol caliente,bencono,6tor,diau1fuf
ro de carbono,soluc16n de hidróxido sódico o potásico y ácido acético
glacial.
En Quimica Analítica ao amplao gar; go invesoigoc16n_de
boro,coba1to,oobregljliorrogmol ib¡:7ono,niqucï;fooforo,vanaq 1.o¡y circonio
y dosoje de cobalto,cobro,hiorro,pa1ad10,potasio y circonio.
El (X-nitroso fb-naftol existe en dos formas iafimoras
N=o all-ch
‘// \ —oH / :0'\ / l\l /
las cuales reaccionan con los sales de cobalto para. formar compuestos
complejos interiores de 1a siguiente oompoaioiónBo):
Ó=N\, C NVO\CO/
- /K—o‘/%‘ 4! :0”. 3/ \O
Leo nales complejas de cobalto oon a.-nitroeo /3-nattol dori;
van de la forme tcuton'erica quinoxime,lo que ee demuestra por el compor;
tamiento de nue ealee frente e {cidOe mineraleetEetea sales ae forman je;
lamenta en medio débilmente ioido,neutro o amoniacel,poro una vez formn¿_
dee aan inaolubloe en ¿oidos mineralee.La razon de ollo radica en que las
dos formas teutomericae de loa nitroeo-nertolee están en equilibrio entre
N‘CH
N=0 Jl
‘ -SFOH h /\ :C(JV Ï
pudiendo eolo la forme quinozima producir enlee con el cobalto.nn eolu­
81
cionee fuertemente ácidos el equilibrio eeti decididamente desplazado ha­
cia le rorma fenolica y en consecuencia la formación de_la gel cobíltioa
en impogiole o incompletagain embargo,una vez formada ee ineoluble en
‘cidoa (51);En eambio,en solución d‘bilmente {cido predomina la forma
quinozimn. _ ‘ _
Ilinaki y ven Knorro observaron primero que el ¿x-nitroeo
‘P>-naftol reacciona con la ¡al de cobalto para former un precipitado ro­
jo ladrillo y en una serie de publicaciones iniciados en el año 1883 die­
ron a conocer un gran número de trabejoe importantes ¡obre el uso de auf
(52, 55 )'_Enta reacción en la investigación y doeaJede cobalto la_aotua­
lidad el D(-nitroeo (É-naftol ha oido estudiado ampliamente y recomenda­
J o
5° 00m0uno de 10! reactivos más satisfactorios para el cobalto (54'47).
COMPOQIQEON DEL COMPLEJO
Ilinoki y von ¡norre (43)_ encontraron que el agregado
de una solucion de gel de potasio de d -nitroao /3-naftol a una solucion
neutra de cobalto forma un precipitado color marren rojizo de composicion
cap/clone“N0)/g.Sobrecalentando con ácidos diluidog el precipitado rue’
transformado en un compuesto púrpura de composición Go/OIOH60(NO)/zen l
el cual el cobalto ee supone trivalente.21 precipitado no en nunca obte­
nido en 1a f'ormula pure a causa de 1a presencia del correspondiente com­
plejo cobaltosolademáa las tecnica; basadas en 1a ignición del precipi­
tado nunca son enteramente satisfactorias.
_ Heyr y Feigl (‘9'5°) afirman que el cobalto en el preci­
pitado esta presente parte en forma bivalente y parte en forma trivalen­
teLAfin de conseguir todo el cobalto en 1a forma trivalente precipita­
ron primeramente el cobalto con hidroxido alcalino y peroxido de hidró­
geno como00(OH)3,dinolvieron el precipitado por calentamiento con áci­
do acético y reprecipitaron con Jk-nitroao f5-naftol.?revio secado a
139° pegaron el precipitado obtenido como00/010H60(N0)/3,2H20cSegúnog­
tos autoree la precipitación de sales solubles cobalticae con ,K-nitroso
lp -naftol siempre produce un complejo de compoaición constante/;Sin em­
(51) es dudoso que esta fórmula aea correo­bergo,aegfin Koithofr y Langer
tatEstoa últimos encontraron que 1a mayorparte del cobalto cobáltico
(gi no todo) presente en el hidróxido oobéltico es reducido a la forma
bivalente cuando ae disuelve en ¿cido acético caliente. Log resultados
obtenidos en la titulacion,en presencia de mucho¿cido acético,fueron
algo variables pero en todos los canoa el precipitado es rojo púrpura
y 1a relación een/cloneomofl encontrada indice que el precipitado con­
siste esencialmente en co/cmH60(No)[¿ 6 en Co/010H60(_I_-J9)/2,2H/610}160(iío)/'.
A fin de nustanciar lee resultad0s internados.Ko1th0ff y Len­
ger efectuaron un gran númerode determinaciones gravimenricas en las cua­
lea el cobalto era precipitado bajo condiciones variebleaseste precipi­
todo, luego de filtrado y 1avado5ru6 secado a 155°..Losresultados obteni­
das variaron algo con las condiciones de precipiiación y el reactivotcn
medio fuertemente acético los pesos de los precipitadoe corresponden a
composición variable entre Oo/OIOH60(NO)/3y Oo/010H60(N0)/4 mientras en
medio amoniacal corresponde a la forma primera.
METODO COLORIMETRIOO P331 DETERMINACION
DE GQBALTO CON ALFA NITROSO BETA NAFTOL
REACTIVOS
Solución de 0!-nitroeo é-naftol - El reactivo comunmenteempleado
para la precipitación de cobalto se prepara disolviendc el ¿K-nitrogo
JZ-naftol en alcohol etílico,ecetona o ácido acético al 50 %o también
disolviendo la sel de sodio en egua.El uso de tX-nitroso_JÜ-naftol en a1­
cchol o ácido acético fue primeramente sugerido por Ilinaki y von Knorre
(52) pero de acuerdo con Atack(52) el compuesto de cobalto resultante ee
algo soluble en alcohol y en ácido acético con el resultado de que esta
Precipitación no es enteramente completa .Ademáa,segunAtaok,el 61-nitro­
go J3-naftol es gradualmente precipitado en una solución de 'acido acéti­
co al 5Q! toomo la solución acética es menosestable que la solucion al­
calina,es necesario que la primera eee de preparación reciente.En presen­
cia del aire, la solución ace'tica de 0(-nitroso f-naftol se descompone
gradualmente eufriendo un cambio de color del amarillo al marrón,pudien­
do llegar hasta el negro.
E1 El-nitroso‘/3-naftel puede purificaree por disolución en solución
de carbonato de calcio caliente,filtraci¿n y reprecipitación con ácido
eulffiricoiEl reactivo para cobalto puede hacerse mas sensible por adiccion
de un volumen igual de alcohol.
En la precipitación del cobalto con o(-nitroso jG-naftol ae requiere
un exceso de reactivo pues una parte de éste actua como¿oxidantedel ión
cobaltoeo.La ¿al compleja resultante del cobalto con ¡x-nitrono JÜ-naftol
eg maeestable y caracteristica que las que forman loq otros cationes con
oota conpuaatooréhioo noia uïn.prooonta 1a particularidad do oor 1a
¡la roaiotonto a loa ‘oidoo.
Mack (52 augiaro com procipitnto dal cobalto una aoluci‘n
propuatia por diaoluciü do 0(-nitrooo j} maite]. an agua a 1a quo oo
agrogáhidf‘rido do ¡adiciona ooluci‘o alcalina tiono 1a vontaja do
aar lío oatablo quo1a ooiuciü ac‘tica.
Chapinüflha ougorido comoroaotivo para cobalto una ooluoiün
do 0Lmitraac fithoi on ¡ciao ao‘tioo giaciai.
“Juno una ocluciündo «X-nitroooLmafia]. an a'cidotca­
tórico para 1a pracipitaciGn do cobalto on ana'lioia do acaroa.
Wiz: Pmcum-r1ainterferenciaquo
atraco 1a proaoneia do hiorro.a1uninio y ooolomrovianonto a1 agregado
do (X-aitrooo JBmano]. aa añada una aoluoib da citrato do amoniodo
lodo quo ootoo olomantoo cuado: on ooluoifi y no coprocipitan cm o1
cobalto.
W -Aloafincacomarativoaoarparinonta­
lao dobora'diopuaroo do una oolucifin da cobalto do encantracih cono­
cidad. oal llo convaniontopara au obtonciSn ao o]. nitrato Ochoggóneo
con 1a mi oo prmarara' una ¡01m5 qua contanga 0.1 g do cobalto
por ¡1.m
¡1 {oido clorhídrico oo al. ¡nadiamal on al cual 1a proci­
pitacil'n do cobalto aa nana. a cabo.paro puodooar roamlazano por í­
oido nítrico cnufdo oin disminuir 1a uactitln mientras a1 ¡cido ooa
-m­
libro de óxidos de nitrógenomto ea importante puesto que con el uso de
(cido nítrico las aloncienoo pueden aer puestos en solución con hierro
el estado férrico sin el uso de ningúnreactivo perjudicial. I
Tnnii y colchorndores‘smootudinron el efecto del pHen le. pre­
Cipitoción del cobalto,cobro,hierro,vnnndio,pnladio y uranio y llegara:
o los resultados consignados en la tabla l
Tabg llcnnggg convenientes dg gg en.la manito.
¿morales con¿xmmm ¿“Mi
cm; ¿I
Cobalto menor de 8,71;.
Cubre 3.96 o 15,20
Hierro 0,95 o 2,00
Vemdio 2,05 o 5,21
Paladio menor do 11,82
uranio [3405 a 9038
¿dondede cobalto,tombién mcipitan cuantitativamente con
O'xl-nitroeofionnftol hierm,cebre,polodio,vonndio y uranio‘55).Lo pre.
cipitación de cobalto puede ser llevado. e. cabo on ocluc iones contenicn‘y
do mercurio,n_1quol,cremo,mangnneoo,plano,cinc,alminio,codmio.mngneoio,
calcie,barilo,antim0nioy “leo de arsénicopero plata,th y biamto
interfierenJms tres dlthnoo elementos pueden ser separados comocloruro
de platn,6xido estdnnico y oxicloruro de bismuto respoctivomentefiil nn­
timbnio no oo precipitado de soluciones conteniendo unas pocas gotas de
ácido clorhídrico o ¿cido tartsirico y coto hace posible la separación
4
de cebolte,hiorro y cobre de antimonioEl ¿cido foafórice libre no inter­
fiera an lo. m001p1t3016n(56)0
Joma‘57)calcina la muestra,eztrae el cobalto de los cenizas
con ¿cido clorhídrico y lo precipita con 0(-nitroao j'3 -nnftcl previo
.15­
agregado de citrato de anonioJEl color resultante ee comparadocon el
obtenido usando una solución petan de cobalto que ha sido preparada de
la mismaforma que la solución desconocida.
A pesar de las manifestaciones de varios investigadores en el _
sentido de que el mdtodopero determinar cobalto con ot-uitroso jÏ-nütol
de buenoo reoultados,flhing(58)1ndica que la reacción no es adecuada para
una determinación cclcrimdtrioaáe encontró que el métodotiene el in;­
ccnveniente de un enmascaremientodel cobalto por el necesario exceso
de reactivo y por la formacih de un precipitado de la sal de cobalto.
El prnnor inconveniente nc puede evitarse pero le último es obviado,por
lo menos en porto,uscndo solventes comoclorotcrmo o culture de carbono
en lugar de agua‘59);
En estos condiciones se puede determinar cobalto formandoel
cmrpleje con ¡Xd-nitroso of}enartol extrayendo con cloroformo y midiendo
en.un electrofotdmetro usando un filtro verde(65);previamente debe cons­
truirse una curva tipo con muestras en ol ambito de 0,01 a 0,60 mgde
cobaltogEl método descripto por wcldbauer y Ward(603estábasado en 1a
precipitación del cobalto con (xl-nitroso “(EL-naftay extracción del ce­
baltinitroeo p —nsftolcon clorofcrmo y es particularmente útil para
muestre.- que contienen poco cobalto y muchomanganeoo.
FOTÜCÜLORIHBTRO
Para la determinación colcrindtrica de cobalto se empleóen,
esto trabajo el i‘ctccolorinetrc abclutc sistema BenctJeuI-yfil apara­
to consta dos
a) Sistema de iluminación con lámpara incandescente de fila­
mentorectc,construido con tunsstcnc,elimentadc directamente por una
bateria de 12 voltios.
b) Sistema óptico acrcmdtico.
c) Redde difracción de alta dispersicnwcnstruidn sobre vil­
dric.
d) Sector logaritmicc giratorio accionado por un motor dc
220voltios.
e) Sistemade filtrcfluulficrde y chc)qnc se incluye dc­
bido c. gue 1a red de difracción trabaja con el espectro de primer or­
den,a tin de obtener una energia luminosa suficientcgccn e1 uso de los
filtros se evito. 1a luz blanco. difundida que disminuida 1a mmccrcm;
tización.
f) Sistema de porta cubetas.
3) FctocélulaJ
El sistema. do oposición se realiza mediante una pila adiccio;
nal incluida en el aparato y se regula mediante un ajuste grueso y otro
fino.
E1 galvanfinctro que posee el aparato tiene una sensibilidad
mayor de 1 z 10"9 lc que asoma una buena.sensibilidad cn toda la zone.
ospecbrlen banda de espectro abarcada esta comprendido.entre 11,00y
70° mPo
Ï ­
-17­
Gonel uso de una batería de acumuladores se ccneigue una nl­
ta estabilidad, imprescindible en trabajos de investigación.
Lo.lectura ee efectúa directamente en extinciones o densidad
óptica.
La.reproductibilidnd,estabilidnd y sensibilidad del aparato
resultan adecuadaspara un trabaje de esta naturaleza.22W
H H H"El rotocolorimetroposeeun sistemade tres fil­
tree(ezul,verde y rojo) que ejercen distinta influencia segln le. zone
del espectro en qne se trabaje .Se hace necesario entonces d.:terminnr el
filtro nde conveniente a usar con cede Imitud de onda.
Para ello se usa el aparato sin cubetas y fijando una extin­
ción arbitrerie,elegidn de maneratal que la curva resultante wesente
los máximevalores posibles dentro de la escala del selvanhetrofln
nuestro caso el valor más conveniente ds la extinciónfieteminado por
tenteo,reeult6 ser 0.1L.
Fijondo una extinción de 0,11.se determina el valer de lectura
en el galvanfimctropara las distintas longitudes de orúasesta operación
ee efectúa sucesivamente para cada uno de los filtros .Los valores expe­
rimentnles se indican el la tabla 1 y su representación gráfica en el
gráfico I .De 1a observación de este último se deduce que el filtro co­
rrespondiente según la longitud de onda empleada en las experiencias es:
Long ¡"de m do. F te¿65
h65 e. 580 ° verde
580 a 700 " rojo
mm l - gamma mm LASmerma;
H mah-rms IE "mag
«una Lectura en dl. Gnlvanómetro
gznïim Filtro Filtro Filtro
mp Azul Verde Rojo
0 905 ’4-90 ¡4-32
E100 12.2 1+.0 11.5
o 15.3 2.0 11.3
,4- 0 19a? 0° broo 23a 80° l4-09
u o 27,0 114,0 ¿,0o 50,1 25,0 8
14-30 3201 39.2 ¡+90
1; o ,o 22,0 ,o¡4-90 55:9 295 ¡»o
50° 579° 70.5 lug­
510 2393 go hg520 ,2 ,o 11,7
5 0 55,0 ,2 2,0
3 g 229% '56 7':I I
5o ¿,2 ,g
5? ü,0 51,0 1 .5 o 17,5 38.0 .5
90 ¡ll-.0 259° 780
oo 10,5 15,0 1:2,
61o 8,0 9,5 112,0
620 3,9 7,0 11 ,o6 ° ,5 35 11230
2 3 2o; 3 s “ha' O
6560 2:0 3:0 32,0
6 1,2 5,0 21,0
2 8 Ï’g 5'? 51"8O O ,
9 13° 20° 5805
¿mu*fi/fm¡mmM2725[My/2‘qu
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¿oioe'oáoí10'1
5002030«o5060
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. u
, « L 1ñ-9-.---,..-.-_. .n. >. , .. -—.l .. .
y ' r
' C‘I‘ OS
- s d o ’ - Tomar 218,'fi m1 de dci.­
do clorhídrico (densidad 1,19) y llevar a un litro on min-az dorado oon
agua deatnoda.Pam los finos de au uso en el prolonto trabajo no requie­
ro titular: 16n'.
2- _. don dod ¿Tantraoomdehidrdc
¡ido do aodio_p.ai.dno1vor on ¡gun dosonodo y llevar o.un litro en ma­
traz dorado 213ooa necesario titulerloi
mm - Responder!a las cometa-tati.onrequeridas
por la FormacopoaArgentina;
1; '. - Hoz-vtr1 g do Álbum­
oo fl-mt‘bol con 200 do agua y 10 m1do hidróxido do sodio 5 Ngfntrar
y dnun- a dos litros;
5 - 83391911gg Cztntg dg Amonio- Disolver 500 5 de (oido
cítrico on 250 m1 de ¡gun y agregar 500 m1do hidróxido de monto con­
centrado}
6 solgm htggg do Cgbgtg '- Disolver 1;,‘5'451;g do nitrai
to de cobalto (m5)2 “.320 en agua y 110m a. doo litro-¡Tomar 100 m1
exactos y llevarlos a 500 m1 on matt-az ororadoLEota solución contiene
amoximndumante 0,1 mg do Co por m1 poro su oomontraoión debo sor deter­
minadapor electrón“: según detallamos másadelante:
z =_ggmgión gnulg gg ggbgyzg -'1‘omar10 m1 de la noluoitsn anterior
con pipeta y llevgr 3*100 m1 con agua destilada en matraz aforado.
Un mililitro de esta solución contiene 0,01 mgde cobalto.
VAIDRAGIDH DE LA SEUCIOH
PERONDE 003m2
In. solución patan de cobalto preparada según se hs. indicado
en el captulo de rcactlvcs,debe valorarse pues la droga anplesda en su
preparación nc puede considerarse petrán‘s‘ïl contenido de cobalto se detec­
minurá por duplicado en la solución obtenida por disolución de [1,911511g
ds (N03)2Cc,6520y llevar a dos litros:
Sobre 250 m1de solución se eliminan nitratos por agregado de
¿cido sulfúrico y calentamientoJ’mfrür,dilunf,sma1r' 10 g de sulfato
de amonio y un exceso de hidróxido de snonioSDlluir e. 150 m1 y efectuar
la electrólisls a 501-60JDdetemperature durante dos horas con una intenl­
sldad de corriente dc 0.5.1.0 ampery una.tensión en los bornes de 2,8
3,3 voltios;
Finalizada le. electrólisls se lavan los electrodos con agus.y
con alcohol,“ sacan y se pesanme'oeverificarse Quotodo el cobalto de
ls solución se ha depositodo aludiendo a todo. ella sulfuro de amonio o
sulfccarbcnntc de potasio;
Los resultados experimentales registrados fueron los siguien­
tes: lag"gteg; 2a.“.dotgg;me
Peso del cátodo más cobalto g 11,0533 11,2015
Peso de]. estado g 10,9236 11,0738 L­
Peso del cobalto g 0,1297 o,1297_ 0,1297
La solución ensaycda contiene por .lc tanto 129,7 mgde cobal­
to o sea 0,51 mgde cobalto por milllltro .La solución indicado. en 126,qu
tenida par dilución,contiene entonces 0,10 mgde cobalto por mililitroi
¡REPA C ON m ÜLUGIONES
Deacmrdo a la literatura consultada,“ cobalto puedeser
determinadocontxt-nitroso cuandoee encuentraen cantidadesde
0,01 a 0,6 mg. En consecuencia,“ ¡Ii-aparaan Varias soluciones cuyo coa­
tonido en cobalto varie entre esh limites ¿Ademásee ¡Esperar! una sola­
cidn,que denominar-anosO,que contendrá los mismos reactivos Que las an;
teriores,a excepciondel cobalto.
Los reactivos anpleados han sido indicados en la pag.19
y por comodidad los mencionnranos indicando su núnero meccdido de la
letra "R".
m. Tanar5 vasos de precipitados de 250m1de capacidad,
colocar en cada de ellos 10 ml de solución de citrato de mnonioRS
y añadir ¿cido clorhídrico 51!(R1) Justo hasta acidez.
Para determinar la cantidad de ácido clorhídrico necesaria se
tomólO ml de solucion citrato de amonioRS y se añadió solución de
cido clorhídrico 5Kdesde una bureta,en meesncla de heliantina como
dicador,hasta viraje del color amarillo al roJoJan oetas condiciones se
gastó 1,8 ml de solución de como clcrlfidricc y esa cantidad ee añadió
a cada uno de loe vasos indicados.
¿pegar respectivamente cantidades crecientes de solución po;­
trón de cobalto Ró,calentar Justo hasta ebullición y afhdir 25 m1de
solución lXI-nitrosofisncrtcl 31;»er en reposo durante dos horas,i‘il‘­
trar,lav'ar con agua d::etilada rasta eliminar la mayorparte posible del
reactivo y secar a 100 °
-23;
Extraer ol precipitado con olorofcrmo R; y llevar o]. ox­
tracto o 100 ml con clorofomo en matraz dorado.
Las soluciono! tipos obtenidas lo 1113.1004:en la. tabla 2:
Tabla. 2 Soluciones Tipo. do Oobalto
Solución N° 0 II n! IV
Soluc.de cobalto 36 (1 m1!0,1mg,)m1,.- 0,1 1,0 3,0 6,0
Gobalto correspondiente mgfiml - 0,01 0,1 0,5 0,6
con estan soluciones tipos so efectuarán los onanyooten­
dientesa encontrar una tlcnioo. para detormimr cobalto oolcrln‘tri­
camente .
n 21+ .­
comoelvalor de las extincionel eo función de la concentración
de le; eolucidn y dimenlión de la oubeta.deber4n seleccionar-ee cubos tae­
toree de modoque permitan efectuar las mediciones on condicionee opti;
m. o
Goncada una de lao solucionen bipo- debe determinarse lo en.
tinción en funciGn de la longitud de ende.usando cubetas de distintas A
dimensioneeJaa solución tipo 9, ee use en todos los oaeoe comoreferencia
,pare. ajustar e cero el galvandmetro.
Los valores experimentales ee muestran en 1a tabla 3 y en el
correspondiente grafico II. I
Para la elección de la longitud de enla debe tenerse en cuen­
ta que esta seta tanto mejor cuanto menoreee,la influencia delreaoti;
vogpor consiguiente,la longitud de enla más conveniente será aquella
que represente mayor extinción de la solución en comparación.oon laico­
lución dereferencio. Deacuerdo e los resultados regietradoe en el gril­
fico II la mejor longitud de onde.a emplear ee aproximadamente ¡410my
que correspondeal filtro azul. Este valor difiere notablementedel in;­
dicalo en 1a bibliografia coneultada,el cual: e- de 510 m}:(filtro verde).
Tratando de encontrar el motivo de esta divergencia se datan.
minó la extincion en función de la longitud de onda para la solución
tipo II (cono; de Oo ¡0,1 mg 5-5ml) y para la eeluciGn tipo O (libro de
Go) usando comoreferenc-ia en ambos oaooe agua deetfladaáoe resultados
obtenidos ee indican en la tabla 14.y en el correspondiente gráfico III,
de acuerdo a lo cual la mejor longitud de onda sigue siendo 1.10m};apra.
ximadamente.En consecuencm,adopturmos este valor y con 61 probaromoe
ei las soluciones de cobalto cumplenla ley de Beer.
a.
Tab;a i - MEDIO}! EN FITBCI'W D53LA LONGITUD
IE ONDA PARA CADA CUBE'I'A Y com
Cubeta 10m 2 cm 3 om
solución N" III II II
cobalto (mg m1) 0,5 0,1 0,1
Len-3.de 0mm») Extincionos x 100
hoc 99.7 .5 ¡8
141° 10050 .935 2.5
hzo 100,0 66¡0 9190
1,30 '8 62a gn
ílfizg 77' É'Ï 335O O Og ¡1 7o“?
h .o 1.2.1 6650
1L0 66; hJ.,'6 614,5
¿90 6258 5%2 61,8500 60,1 57,2 58¡
51° 5625 55m 55m
52° 32,7 53,0 ¿1,3
5 0 8,3 20,0 7,1
p go 339g 311% 57"5
5 2 :3 18:8 35:0
‘ 5 ° 2 0 3:7 23.759° 2150 '0 1939
530 11¿o 3,2 1252
5 o 12.8 .9 1339° 11; 8m 11',6
°° 853 66% 737610 653 Lp, ¿7
g 620 ksa 256 3o 6 0 5m .‘9 350
sr: 6 .0 {m 255 ¿5'
6 o ,9 2¿Ï 1;66 0 231 2; 1,'6
b 156 1i9 150
6 O 2¡2 2¡2 139
690 156 232 255
wo 2.o 2.0 1.1
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/ 26
“¿aga L - EIECGIOEDELA
LONGITUD QE Oflfifi
( Pura solución de cobalto y reactivo usando agua comoreferencia)
cubeta : 3 cm
Solución N°
cabalto (mgfi m1)
Long. de Onda(nyw!
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Extincionaa I 100
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7K? 7:7 Z
Ézí 33:0 33:3
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67:6 66:0 66:2
6%¿2 615% gz¡o5 5' 73
231-: 2735 232
nato mig 1.220
5759 57,0 ¡735
329% 3%*° SÉ'S
2 :3 21:3 21:0
1 ¡6 1%¡h 1 ¡o16¡2 1 ,o 1 ¿o
15_¡o 11m 15;.0
12,0 10,5 10,8
99° 893 89,8
.8 nó tag_ ¡o
5.6 511. avg
355 goá go
2:5 ¿EL 2:5
2.5 2.5 2.5
¡0040EXIOOPX.
‘grax[inflctblnenfine/0}?C/e/a
io r[0”j¿'/É/Q/0/epag/a/50/úc.q4'ÍefiI:'/ijd/
90
ao .4____.__m.._.__<___
c etod laLe deB'
En las soluciones coloreadas que cumplen la ley de Beer le oz­
tinclón se proporcional e la concentraoidnflgunss soluciones cunplen
este ley pero solo dentro de cierto ámbito de concontrsclones,por lo
que se hace necesario deta'mlnnr entre que limites tiene lugar sae cao­
portamiento.
En les soluciones que cumplenle ley el valor de la relación
I/ .
' log It r extinción
K g o 9
concentración
es constante pero todas los concentraciones .Práct lcamente so acepten
comoconcordantes aquellos valores de K que no difieren en más del 5 í;
del pranedio de todos 1d valores parciales obtenidos.
Experknenbaknente se verifica el cmpllmlonto de la le};Pde Beer
para unasolución estableeierno la relación indicada o gráficamente re;­
nressntendo los distinciones en funcion de le concentración,en cuyo caso
le ley se cumpleen el ánblto en que ln representación son una recta,
Mediante la técnica oportunamente indicado se prepararon solu;
clones de cobalto cuyes concentraciones se 1111100::en la table 5:
Tabla 5 - Soluciones Tipos de Cobalto
Sol.TipoN°0l 2 3 L; 5.6 7 8 9 lo n 12
801. nó m1 40.5 1.0 1.5 2.0 2,5 3.0 3.5 14,0 los 5.0 5.5 6.0
co mg 7€m1 L 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,50 0,55 0,h0 0,15 0,50 0,55 0,60
.28­
Para cada unn dq estas soluciones tipos se dotnrnlnó la extin­
ción para una longitud de onda de th'mp usando cubetas de 1,2 y 5 cm.
Los resultados eerrimentales se registran en letsbla 6 y el correspon­
diente grafico Iv,donde se aprecia que la ley de Beer no se cumple.
Se pensó entonces probar con concentraciones menores y asi se
constituyó una.nnova serie de soluciones de cobalto cuya concentraciln
varinba entre 0,02 y 0,21; mg ¡111.821estas condicions tampoco se cum;­
ple la ley do Besr,oamo 1o demuestran los valores experimentales de 1a
tabla 7.
Usandolas mismassoluciones se doteminnron las extinciones
en función de la concentración para longitudes de onda de 530 mp (fil­
tro verde) y 620 mn (filtro rojo) cuyos resultados indican que la ley
de Beer no se cumple (tabla 8 y 9).
Por filtran se preparó una serie de soluciones de cobalto to­
mandocantidades crecientes de una solución olorofónmica de cobalto
( 1 nlxs 0,001 mgGo ) y llevando en cada coso a 100 m1 con eloroformo.
son estas soluciones también.se probó el cumplhniento de 1a ley de Beer
con resultados negativos (tabla 10 ).
De lo quo antecede se deduce quecïn técnica empleada las solu­
ciones no cumplen la ley de Beer bajo ninguna de las condiciones de en;
cayo adoptadsssse modificardn entonces estas condiciones tratando de en;
centrar aquellas en que la ley so cumpla.
-29­
O. II C
LBÏ DE
Solución de cobalto 1 10110,].mg de Go
Longitud de end. 1.10 mp
Filtro azul
' Iktinctma X 100
301. Sol; de Co Go Gubotn Gubeta Cubota
N" m1 mg 75 m1 1 cm 2 om 3 om
0 - a o u a
1 0.5 0.05 27.5 12.7 6m
2 1,0 0,10 1,0,0 70,0 96,1
5 1.5 0.15 57,0 22.1; _­
u 2,0 0,20 78,5 i. I.
5 295 0925 9,505 _- f
6 3,0 0,50 _. '- 7.
7 5.5 0.55 y ¿- :­
8 ¿2° °-.1+° 7' 7 ..'
9 4.5 0.05 - - ­
10 5,0 0,50 L L. L
11 5,5 0,55
12 630 0,60 - .. .'
doo-Ex1oo _-_-A_._._u.v.
a...“..
vü.«¿mi?¿{Y/Maio}?
enanahia/e/a[.OÜCenÏ/‘ac/oh
lonja.0/:Üln/a:(/0m/a.fi'Íl‘ro.-azu/
20
i
1
í
104_L
._.._.___¿___._.w.-._,_
i
g !Co(m‘yzmljL114;
qa}0,100150200,25
I
lefl.l-IE
Solucióndecobalto1m1t6,001mgdeCologItE Longituddeman1:10mp.K ..¿Filtroazul"oo­ CUbetn1cm
301.801.00GoValorIIDeev.M
N” mg%m1Ezt.1noion’ooX180masprob.lhan. o....----..--.....­
0,c28,08,118,28,28,58,118,21.1038527 0,01116,016,816,816,616,1;16,616.5.1:1229 0,062141321.052M216.52141,4-21652161+¡#0525 0,0852.532.232.352.352,532,1;52,5nos20
100.10how39.1»59.839,659.839.739.73976 120,121.6.085,9115.916.8166.01:6,21:6.03850 1h0.11;53.055,553,255.253,553.1;55,55805 160,1660,060,359,859,960,060,060,03758 180,1866,666,866,866,766,666,866,737015 zo0,2072,171.872,072,071,871.971.956023
0,2277.878.078.278.077.977,977,935h29 0.2h85.8816.134-0085.9¿16.0340°816.055053
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Soluc16:1decobalto Filtro Cubeta
co
mg m1 0,002 0,0d4 0,006 0,000 0,010 0,012 0,011; 0,m6 0,018 0,020 0,022
azul
Eztinoionelx100Valor
0,5 1,14. 2,0 2,7 5,9 0,0 502 6,5 17,5 0,0
1091+
0,3 1,2, 2,0 2,0 10.9 ha? 5.5 6,5 7,5 8,7
10,5
1mlzomlmgOo
longituddeonda1:10mp
0,3 1,5 2,0 2,8 0.o 1419 592 605 705 8,9
10,1;
K
M8no. 0,3 1,1, 2,0 2,0 1,,0
ha?»
5,2 6,5 7,5 0,0
lOs-'4-'
150 550
KDoav.
mama 380230
Deav.
‘ omümmmwt‘mxo Si
[(5
Los resultados obtenidos en los ensayos qm anteoeden no son
satisfactoriosflstudiando la técnica seguida presumlmosque una causa
de error ¡modeser lo. tenperatura a que ma necesario constar el com;­
plejo cobdltico para su secado,provinnmntea la extracción clorofórmioe.
Modifioomos por tanto el metodo efectuando el secado no o 100°
sino n tanporatm'a ambiente durante 86 hores.siendo los resultados en.
tenidos los que se detallan a continuación.
EMI”! E M LONGEU‘DDE0m
Se prepnr‘ una solución tipo II de cobalto (0.1 mg¡"am1) Junto
con una solución blanco tipo Oulbre de cobelto)extrayenno el cobalto
con cloroformo previa intracidn y secado al aire durante 86 horas.
Goneste solución “determinó le. extinción en mnciún de les
diet mtaa longitudes de onda,desdo uno hasta 700 mp,asoptando 91 filtro
correspondiente en cada ceso;se emplearon cubetas de 3 cm. Los resulta os
experimentales so muestran en la tabla ll y el correspondiente gráfico v
del cue]. se deduce que ls mejor longitud de arde. en estas condiciones es
de ¡420mp.(filtro oquJJJon esta. longitud de onda efectmrenos los ones;
yos correspondientes pero. determinar s1 las soluciones cumplen1o ley
de Beer.
- 35 ­
mu, - 31110010NDELA¡Lam
mm 0- '
(Extracción con clorofamo previa. filtaroión y secado al aire)
Gubeta 5 om
Solución tipo II_ 0,1 mg de Go por 100 m1
Long. figoñndn 1 n c ¿60 n e a x100 V0.1.más prob.
1410 10030 9932 99. 99,2
1.20 98,5 100,0 109,0 100,0
\ ¡lío 97,2 97,2 97,2 97.2
,3 o 311,0 .‘0 1,0 ,0
"Q h 0 7¿35 ¡5 ¡5 ,5
+ 8 'ï 7 '8 93 7 '2
— o 26835 33:5 2335 ¿{515
ha 63,7 69.0 69,3 69.3
1,90 614,2 6h,2 61,,2 614,2
500 62,0 59.5 59,5 59.5
510 58,6 56,0 56, 56,0
N 0 2.0 2,0 2,0
‘3 2° ha"; 18.2 8,2 8-3
x 5 o ¿3:8 3 :8 5 :8
3 o so'Ï 2 3 3 g ÉI O I '
0 2 o 2' 1 1
" 2 31‘26 20,0 23:0 31020
550 1h,6 11,8 11,8 11,8
j 5 o -_ 11,5 a 110390 15,0 10,5 10,5 10,5
oo 9,9 9,6 9,7 9,7
61o 7,0 7,0 7,0 7,0
228 h,5 11,5 1+,5 1355
g; 6 o 2:3 2:3 2:3 2:3
«x 620 2,8 2,8 2,8 2,86 0 2,0 2,0 2,0 2,0
6 0 2,0 2,0 2,0 2,0
6 0 1, 1,9 1,9 1,9
690 119 1,9 1,9 1.9700 .9 109 109 109
P1¿mirÚÜW/b}?e”¿JI/ab}?dé
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'Se preparo una serie de aolucioma tipos de cobalto en
1a forme indicada ,eztrayendo e]. cobalto precipitado con c1mformo.pre­
via filtración y secado a1 aire durante 86 horasflon estes soluciones se
detammó le extinción en función de 1o concentración y con elle o]. valor
de la constante ¡Leon estos últimos valores se calcula e]. valer pra‘nedio
de K y luego los desviaciones de cada valor parcial de K respecto e. este
promediofiegfln se muestre. en 1a tabla 12. Los desviaciones de los valores
parciales de K respecto e]. valor m-omedioexceden en genero]. el 5 i310
que indica que en estos condiciones las soluciones de cobalto no cumplen
1a ley de Beer. Trataremoe entonces de encontrar otra técnico que permita
obtener soluciones Que cumplan con la ley.
(paedeafiosou)-'a‘s
g’Aeeq
-------09‘0;Q--ÁÁ-5960'..;-...'.‘.'Ogao..'...'.'.'.'.Á511%'-------on'o-'4ooí<oót<oót<oót<0611x9550éí¿áí1‘9611'961‘861‘962‘86'oí‘oQI911€o‘Lgo‘Lgo‘Lgo‘Lao‘LeSz‘oía011€0‘990‘990‘890'890‘89oz‘o¿1:03€o‘LS032:”;0'19o‘LS0*¿991*0Se9959‘éí9‘85.9‘899‘891785ot‘o¿e994.00110'11o‘fio‘n0‘11o'fi1:9"o°moafi'qpadcpmIg'áá
'ueaYJOIBAOOTXseuatmqïfl00“En33233
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0‘99‘9o‘s9"!0‘11si;o‘íS‘zo‘zS‘to'tt‘o:5:'.Im
°D°I°S
QISSIrc cv N\ .d' uN xo 0- co ax0.m'IÜS
me maru . grggqu 213.1.cg.¿go
l EN FA a
Ia. técnica seguida iniciaimentefionsistente en separar e].
cobalto precipitado por blrnitreoo fi-mrtol y diselverlo en ciererorme
previo secado a 100 “no parece ser satisfactoria de acuerdo a los resul­
tados obtenidos. Se supuso que 1a causa podia ser debidaa las transfer;
¡naciones que e]. precipitado sun-1era en el calentamiento,pero 1a modifi­
cación introducida a1 sacarlo a temperatura ambiente arrojó practicamente
e]. mismoresultado. Ensamemos ahba una nueva técnico. con le. cua]. una
vez precipitado el cobalto por (x-nitroso P-mfto]. no es separado de 1a i
fase acuosa sino extraido de ella cen cloroformo.
EEEOIÜN IE EOLUCEOQÉTLI’OS
La operación se realize. en ampollas de decantacidn
donde se introducen 1a solucián de cobalto y los reactivos correspon ­
dientes ¡luego que todo el cobalto haya precipitado se extrae con clero­
fome reuniendo los extractos que finalmente son lleVados a 100 m1 con
el mismosolvente. De acuerdo a este proceso prepararemos una solución
de concentración 0,1 mg de cobalto por 100 m1y otra que contenga los
mismosreactivos Que¡sta excepto cobalto (solución blancel.
me ‘-En una ampolla de decantacidn de 250 m1de capacidad
colocar 10 m1de solución citrato de amonioR5 y amdir ácido clorhifri­
co 5N (R1) Justo hasta acidez Agregar 1 m1de solución patan de cobalto
R6 y 25 m1de solución OL-nitroso f-naftol Rh..Agitar y dejar en reposo
durante 2 horas,a1 cabo de las cuales haer precipitado todo e]. cobalto
o
presente. Añadir 10-15 ml ds clorofcrmo (previamente saturado con agua)
agitar y dejar en reposo hasta. separación mts. de dos capas .Recoger la
cepa inferiot (clorofómiea) en matraz area-miode 100 ml.
Repetir la extracción en 1a capa acuosa usando 16-15 ml de
cloroforno cada vez,reunir los extractos clorofúrmicos y finalmente lle­
var a 100 m1 con slorofomo.
Simultáneamente con estas operacioneefin otra ampolla de de,­
cantación efectuar el mismoproceso pero sin agregar solución de cobalto.
Gon estas soluciones efectuaremoe los ensayos correspondien­
tes para determinar la longitud de onda mas conveniente y luego verifi­
car el cmplimiento do la ley de Beer.
‘Jn‘ïL C: UD
Con las ¡soluciones obtenidas se determina la extinción
en función dela longitud de onda para cada um de ellas,usando como.re­
ferencia en ambos casos una cubeta conteniendo cloroformosee enplecron
cubetas de 3 cm.
Los resultados experimentales se animan en la tala 13 y
u correspon’liente gráfico VI. De acuerdo a Gets la longitud de ende más
conveniente para laa determinaciones ee anroxhadomente de 510 mpque.
corresponde al filtro verde. Este valor coincide con el indicado por e
otros autores. Moptando este. longitud de enla veremosahora si lee solu­
ciones de cobalto obtenidas por la tecnica indicada cumplenla ley de
Bea o
Tabla 13 - ELECCION DE LA MEJOR
LONGITUD DEOHDA
(Extraci6n clorofármioa en pregencia de la fase acuosa.
Solucián de referencia t Olorofornb
Gubota t 3 0m.
Soluo. NP 0 II
Cobalto(mg ñ m1) b 0,1Long. de onda V8 or Va or
mw munoianx 100 mi: 535111816111100l prob. prob.
T 400 82,0 82,0 82,0 82,0 82,0 .1. a a. a. 1­
‘ï 420 96,5 96,5 96,5 96,5 96,5 b - a a ­\ 99,0 Ó '- b Ó 5
1 450 86,8 88,0 86,4 88,8 86,4 a a a a ­‘ 460 89,0 88,0 68,5 88,4 58,5 - a- a a. ­
--—470 50,0 49,0 49,0 50,0. 50,0 - - - .. l­
4.0 45,8 45,8 45,8 45,8 45,8 98,5 98,6 98,4 98,5 98,5
470 40,7 59,7 40,0 40,2 40,1 92,6 95,4 95,0 95,0 95,0
480 50,0 28,5 29,0 29,5 29,2 85,0 85,0 85,0 85,0 85,0
490 25,0 20,0 22,0 24,0 22,7 74,6 74,6 74,7 74,6 74,6
500 14,3 13,0 13,8 14,0 13,8 68,1 67,6 69,0 68,0 68,1
¿g 510 10,5 9,0 9,8 10,0 9,8 61,8 60,4 62,0 63,0 61,8ls 8‘1 7,7 7:9 7,9 7'9 56,0 &.°
x: 550 8,5 6,2 6,4 8,5 6,4 51,0 50,1 52,0 51,0 51,0
540 6,1 4,8 4,9 6,0 5,4 46,0 46,0 46,0 46,0 46,0
550 5,0 4,9 4,9 5,0 5,0 40,5 40,0 41,0 40,5 4o,
580 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 55,5 55 5 36,0 55,5 55,5
870 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 50,0 500 50,0 505 50,0
580 3,9 3,9 3,9 3,9 3,9 25,2 ,8 25,7 25 O 25,2
""'590 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 21,9 21,9 21,9 21,9 21,9
570 4,2 4,2 4,2 4,2 4,2 12,3 12,3 12,3 12,3 12,3
580 2,6 2,6 2,6 2,6 2,6 13,7 13,7 13,7 13,7 13,7
590 3,3 3,3 3,3 3,3 3,3 12,5 12,5 12,5 12,5 12,5
800 3,6 3,6 3,6 3,6 3,6 9,0 9,0 9,0 9,0 9,0
610 2, 8 2, 8 2, 8 2, 8 2, 8 7, 5 7, 5 7,5 7, 5 7, 5
620 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,9 5,9 5,9 5,9 5,9
‘ 630 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8
ñ: 64o 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8
650 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8
660 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8
670 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8
680 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8
690 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8
700 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8
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''I' vII17fo¡tooo80Ï zo1¡o
40°z 5004o60¿o ¿ooto4eoeo7'00
EE! m aEER
So_pr0pflr6una serie de soluciones tipo: de cobalto dee­
de concentración 0,01 hate 0,6mïlgegnndolas cantidades correspondientes
de una solución patrón de cobalto R7 (1 m1 20,10 mgde Cobra extracción
de]. cobaito se egectuó con clorofermo en 1a fase acuosa.
Con esta serie asi obtenido. se deteminó 1a extincion en
función de la concentración para una longitud de onda de 510 mu usando
cubetas de 1 cmy tanendo comoreferencia 1a solución tipo 0,(libre de
cobalto).
Los resultados experimentales se indican en 1a tabla 1h.
Conlos valore. de laeztincion se calculó 1a constante K para cada con­
centreción y luego et promediode todos ellufiomo se ve,el valor parcial
de K difiere del pranedio en no más de h,1 73lo que está dentro de loe
errores admisibles.
Representando gráficamente lea extincion“ en función de
la concentracion,“ obtiene una serie de punto- alineados practicamente
eegfinuna recto que peso por el «(sensato recta responde a 1a ecmcién
general
¡Í z aa:
qne en este caso particular resulta
E”:K.c
siendo E 1a extincidnfi 1a tangente de 1a recta o constante (¡21371) y
g le conoentrnciónparnodistintos valores e.g ee obtienen leo corrume
dientes de g: I
1222122932.
o
0,1
0;:
035
w
y con ellee ee oenetruye 1a recta teerieal;
gggingián
0
0,171
0,513
0¿855
—-. n- .­
En el ¿ricino VII ¡e han representage por punioe simplee lee
valores experimentales y por cruces los valoren teóriooeicon eaten últi­
mee ne trazó 1a recta.
9'9t‘nt‘t9‘99‘2¿‘t6‘29‘56‘29‘0
gfi'AlOa
¿0‘090‘010‘0
'Acoq
IZÏ
omúan
n
99‘I0L‘IQL‘I99‘t9L‘t1m99‘I99‘I9L'I081H
9‘299‘289‘299‘280‘6L09‘0W.n‘uW.n‘u9'89on‘o¿‘09¿‘09¿‘09¿‘090‘0999‘09‘61]9‘61]9'61]9‘61]931109‘0¿'91¿'91¿'91Eqm¿“211QZ‘O¡Mi9‘1158‘1199"]!¿”1€oa'o0‘920‘920‘920‘920‘929t‘09‘919‘9t9‘9t9‘919‘91ot‘o8‘89‘88‘88‘88‘0So‘o¿‘tL‘t¿‘tL‘t¿‘t00‘0
‘qpdgymtuq'sm
antnaOOIxeeuotourzrm50
moItaanú;p::2Bonoepvngïgágá
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100.Ex100‘_Y___._____.I .....‘
GrafV//-¿(Í/nah,”en:
ao .F“ILZ/ncio'nale/aConcenÏracZo’n
long.c/eona/a:510m/L_ filtro:verde Cuóefa:Ícrn
30q.4..-..K:1,J_._____._H,_.z
._ .r____, _ ._ _‘...._v.¡._..__.__.
WW...
y-3
fl Y,i Co(m3%ml)
l
gol0.05cmo0.50.200.250.300.350.400.450.500.550.60
INTERFEREEQIAB
Muchosson lee metalee que 1nterfieren en 1a determinaoián
eolorimétriea de oebelte een ot-nltreae Jn?-nartol,?er0 P330eiertae
condiciones experlmentaleg la reacglCn puedehhaoeree mie específica
para et_oobelto ein neceilded de ¡operar lee deméeelememtgetneter;
minnremeele influencia que ejercen elgmnee de lee elementoe que
acompañangeneralmente el cobalto en lee aceros.
INTERFERENCIA DEL HIERRO¡ALUMINIO Y OROMO
00m0ya ee ha indicado oportunamente,eatoa metales no inter­
fieren en las condiciones experimentales por la adiceión de citrato
de amonio.
IRTERFERENCIA D MANGAHESO
Siguiende la tecn1oa adopteda para la determinación de cobal­
to,preparamoe una serie de eoluolonee conten1end0 0,1 mgde cobalto .
por 100 m1y cantidades variablee de mangayeeotPonterlormento determi­
nameela extin013n,0btenléndoee lee valoren elguientee:
Longitud de onda empleada: 510 mp
Filtro: ve rde
Oubetat 1 em
sanción rr 0 1 2 e 4 5
Cobalte egreg.l(mg¡‘3n1)‘- 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10
Manganeeoagreg.(ng í m1) f ‘- 0,1 1,0 5,0 10,0
Ext1n013nx 100 ¿- 17,5 17,5 17,0 17,5 13,0
Oobalto encontredo(mgfim1) - 0,102 0,102 0,102 0,090 0,105
De lee resultados experimentales ee deduce que el mangeneeo
p .45 ­
prácticamente no interfiere hasta concentracionoá 100 voooá Superia­
rea al cobalto (ver gr‘tico VIII).
IHTERFERENGIA DEL IOLIBDEyO
so obtuvieron 100 siguientes resultados:
Longitud de onda empleada: 510 mp
Filtro vera?
Gubeta: 1 em.
Solución mv 0 1 a a 4 5
Oobalto agéegad0(mg%m1) f 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10
Molibdeno agres.(mg%m1) 7 ‘- 0,10 1,0 5,0 10,0
Ezt1no16n.x.100 -} 17,5 17,5 17,5 17,5 17,5
Oobalto encontr,(mg%m1) - 0,108 0,102 0,102 0,102 0,102 _
De loa rgsultados experimeptalea ¡e gequco que el molibdo­
no no interfiere hasta concentracionog ¡00 vnooá luperiorea al cobalp
to'(ver grífico IX)­
INTERPERENOIA DEL OOBRE
Se obtuvieron 10a siguiente0 resultados!
Longitud do Onda empleada: 510 mv
Filtro verde
Oubeta 1 0m
Solucifin HE 0 1 g 5 4 5
Gobalto agregado(ng%h1) f 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10
cobre agregado (mg%m1) 7 - 0,1 1,0 510 10,0
Extinción.x 100 7 17,5 17,7 17,7 10,2 5,0
Oobalto encontrad0(mg%h1) - 0,102 0,103 0,105 0,66. 05089
- 46 y
De los resultados experimentales se deduce que el cobre no inter­
fiere cuando se encuentra en concentraciones hasta 10 veces superiores
a1 cobalto (ver gráfico X).
INTERFERENCIA DE; NIQEEP
Se obtuvieron los siguientes resultados:
Longitud de onda empleada: 510 ¡su
Filtro verde
cubeta 1 en
So1u616n'N° o 1 2 5 4 5
Gobalto agregado(mg%n1) 0 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10
níquel agregado(mg%m1) g - 0,1 1,0 5,0 10,0
E:tinci6n.X 100 f 16,5 16,5 16,5 10,5 17,5
cobalto encontredo (mgzni) - 0,697 0,697 0,097 0,102 0,102
De los resñltados experimentales se deduce que el níquel no in­
terfiere hasta concentraciones 100 veces superiores al cobalto(ver
gráfico x1).
INTERFEREHGIA DEL ESTÁÜO
Se obtuvieron los siguientes resultadóa:
Longitud de onde empleada:510 mpVerFiltro de
cubeta 1 cm
eo1u616n m° 0 1 2 5 4 5
cobalto agregado(mg%m1) - 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10
Estaño agregado (mgzhl) 7 - 0,1 1,0 5,0 10,0
Extinci5n.¡.100 - 17,5 17,5 17,5 25,5 28,0
Cobalto encontredo - 0,102 0,102 0,102 0,157 0,165
De los resultadoa experimentales se deduce que el entaño no
interfiere henta concentraciones 10 veces superiorei al cobalto(ver
gr'arico XII).
-47­
IHTERFERENGIA DELV VANADIO
Se obtuvieron los alguientes renultadOn e:per1mentales*
Longitud de onda empleadaaslo mpFiltro vordo
Cubeta 1 0m
Soluo16n N° 0 1 2 5 4 5
Cobalto agregado(mg%hl) - 0,10 0,10 0,10 0,10. 0,10
Vanadiq agregado(mg%n1) 7‘ - 0,1 1,0 5,0 10,0
Extinción.x 100 y. 17,5 17,5 17,5 16,2 14,7
Oobalto encontgadog-gzhl) - 0,102 0,102 0,1020,094 0,086
De 100 resultados experimentaleg me deduce que 01 vanadio no
interfiere hasta concentraciones 10 voces superiores al 00balt0(grárÁXIII)
IHTERFERENOIA DEL TITANIO
Se obtuvieron 108 siguientes renultadOgt
Longitud de onda empleada: 510Filtro verde
Gubeta 1 cm
So1uc16n H9 0 1 2 s 4 5
Oobalto agregad0(mg%m1) - 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10
Titanio agregado(mg%m1) f - 0,1 1,0 5,0 10,0
nzttnción x 100 - 17,5 17,5 18,8 16,8 17,2
Oobalto encontrado(mg%h1) - 0,102 0,102 0,098 0,098 0,100
D0 108 reaultadoc experimentales se_d0duce que el titanio no
interfiere nnilblemente hasta concentracionoá 100 70008 superiuraá al
cobalt0(ver gráfico XIV).
Graf. ÍnÉer/erencia50 EïlOO
4° de/ Magyaneso
30
¿flag/M3,;ml
¿o
to
o T r ' fl. (quml)
°0,¡ 4.o 5.o 70.o
¡o Exloo Graf /X- ¡"inferencia
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3° CO_O ‘{MJ rn,
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¡o Exloo Graf: X- ÍnÉcr/erenc/q
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4°. Ella'ïo
3°. Ca: 9-1 ¡”9% Ml2°.,—°'//—-_1
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ía. o
- 43 _
DETERMINACION DE COBALTO EN ACEROS
Se empleo la muestra N‘ 101 del National Bureau of Standards eu­
yo certificado de anáïisis indica la siguiente composición:
Carbono 0,049 fi
Manganeao 0,465 fi
Platero 0,017 fi
Agufre 0,009 fi
Silicio 0,338 fi
Cobre 0,051 fl
Níquel 8,99 y!
Crono 18,33 fi
Vanadio 0.030 y»
Molibdeno 0,010 fi
Cobalto 0,070 9‘
Iitr‘geno 0,044 fi
La técnica seguida ee 1a siguientesAtacar 1 g de muestra con áci­
do nítrico calentando hasta disolución y añadiendo a’oidoclorhídrico
si ee nacesario .Diluir,filtrar y laVar con agua caliente lleVando el
filtrado a 500ml en matraz aftrado.
En una ampolla de decantación tratar 100 m1 de este filtrado con
10 ml de solución citrato de amonio y 25 m1 de solución d-nitrooo
jE-maftol y luego de 2 horas extraer varias veces con cloroformo
previamente saturado en agua.2eunir todos los extractos y llevar a
100 m1 con cloroformo en matraz aforado.
Simultáneamenteefectuar un ensayo en blanco siguiendo la t‘oni­
ca indicada pero sin agregar solución de la muestra de acero.
Determinar 1a extinoián de la solución en el fotocolorímetro pa­
ra una longitud de onda de 510 mp con filtro verde,emp1eando cubetas
de 1 cmy usando comoreferencia la solución blanco (libre de cobalto).
LOsValores obtenidos no son satisfactorios,lo que se supone
sea debido a la poca cantidad de citrato de amonio.Repetido el ensa­
yo pero empleando 100 m1 de solucion de citrato de amonio los resul­
tados son más ateptablos pero aún difieren muchodel Valor real.
Se efectuó entonces un nuevo ensayo empleando lOOnl de solucion
citrato de amonio pero en lugar de tomar 100ml do solución de la mues­
tra se tomó50 ml.Los resultados así obtenidos son menossatisfacto­
rios que 10s anteriores,posiblemente por la escasa concentración de
cobalto presente que disminuye notablemente la sensibilidad.
Por i1t1mo,emp1eando 200 nl de solución de la muestra se obtu­
vieron resultados prácticamente concordantes con los indicados en el
certificado de análisis de la maestra.
Los valores experimdntaleo se indican en la siguiente tabla don­
de se han dado los promedios de varias determinaciones;
Ensayo N' 1 2 3 4
Sol. Citr.am0n. (nl) 10 lOO 100 200
Sol. muestra (ml) 100 100 50 lOO
Extinción x 100 19,5 18,2 6,8 23,90
Cobalto agregado(mgfimli 0,14 0,14 0,07 0,14
" eneontrado(" ) 0,09 0,11 0,04 0,139
" agregado(g%g) 0,07 0,07 0,07 0,07
" encontrado(gfig) 0,05 0,06 0,04 0,07
Error fi 0,02 0,01 0,03 0
W
Se ha enaayado un metodo pera determinar cobalto coloriméfiri­
camento,precip1tandohcon d -n1croso\/3-nartol y egtnaycndo con cloro­
forgoope lag tecnicas empleadas 1a que ha dado resultadOc satisfacto­
rioa ea le qne egectfia la extraccion cloroformica del coba}to en 1a
fase acuosa,ain separar preyiamente el precipitadooEn estas condicio­
nes las soluciones obtenidas cumplen 1a ley de Beer y permiten el do­
saJe colorimétrico del cobalto. u _
Aplicado el métodoa1 análisis de aceras ee ha visto la nece­
sidad de acondicionar las canfidadog de reactivos a las concentracio­
nes de los elementos presentea.En esta forma se obtienen resultadOc
aceptables.
1­
2­
3
15­
14­
15­
17­
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/’ /
I H D I Q l
Generalidggeg
Métodospara 1a dgterminación oyantitativa de cobalto pag;1
Métodos gravimétrioga ' 1
Método; volumétricoa m " 2
Métodoqrcolorimátrioos ' 3
Selección de métodos n 6
DeterminaciJn eolorimétrica de cobalto por ¿X-natrOQO/6-naftol ' e
Reacción del cobalto con¿x-n1troaoj3-nartol ' 8
Composición del complejo n 1°
Métodoscolorimátricoa para determinar cobalto con d-nttroao
‘ ola - n 12
Reactivos n12
Técnica " 13
Parto Egporimental
Fptocolorfmetro * " 16
Uso de los filjroa _ "17
Tabla l-Filtroa para lan distintas longituden de onda " 19
Reactivos " 19
Valoraci6n de 1? aolucián patrón de cobalto ' 21
Preparación de aolucionea tipos i 22
Elección de la mejor longitud de onda
Tabla 5-Ext1nc16n en función de 1a longitud de onda
para cada cubeta y concentracián
Tabla 4-Eloecion de la mejor longitud de onda
Cumplimiento de la ley de Beer
Tabla 6¿Cumplimiento de la ley de Beer
Tabla 7-cumplimiento de la ley de Beer
Tabla B-Cumplimiento de laley de Door
Tabla 9-9umplimiento de la ley de Beer
Tabla lO-Cumplimionto de la ley de Beer
Modificación de la técnica-Secado del cOmpleJooobáltico
' a temperatura ambiente
Elección de la mejor longitud de Onda
Tabla ll-Elocción de la mejor longitud de onda
Ley de Beer
Tabla 12-Ley de Beer
Nuevatécnica-Extracción del cobalto en fase acuosa
Preparación de noluciones tipos
Elecci5n de lameJor longitud de onda
Tabla lG-Elecoion de la mejor longitud de onda
Ley de Beer
Tabla 14- Ley de Beer
Pag­ 24
25
26
53
51
32
55
Si
55
36
57
38
38
59
41
45
(
Interferencia
Interferencia
Intorferencia
Interferencia
Interferencia
Interferencia
Interferencia
Interferenoia
Determinación
Conclusiones
Bibliografía
Indice
ML/ié
del
del
del
del
del
del
del
del
- 56.­
Integgegeggggg
hierro,91uminio y cromo
manganeao
molibdeno
cobro
ngqual
estaño
vanadio
titanio
A 11 10
de cobalto en aceros
Biblia ar!
GS
45
46
47
47
48
51
	Resumen
	Portada
	Agradecimientos
	Generalidades
	Parte experimental
	Interferencias
	Aplicaciones
	Conclusiones
	Bibliografía
	Índice