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NORMA MERCOSUR NM 50:96 Primera edicidn 1996-07-01 Agregados para hormig6n - Determinacien de sales, cloruros y sulfatos solubles Agregados para concrete - Determinaqao de sais, cloretos e sulfatos solljveis Nirmero de referencia NM 50:96 B NM 50:96 Prefacio Prefhcio El CMN - Comite MERCOSUR de Normalization - tiene por objet0 promover y adoptar las acciones para la armonizacion y la elaboration de las Normas en el ambito del Mercado Comun del Sur - MERCOSUR, y estii integrado pot 10s Organismos Nacionales de Normalization de 10s paises miembros. El CMN desarrollasu actividad de normalization por medio de 10s CSM - Comites Sectoriales MERCOSUR - creados para campos de action claramente definidos. Los proyectos de norma MERCOSUR, elaborados en el ambito de 10s CSM, circulan para votacion National por intermedio de 10s Organismos Nacionales de Normalizacionde los paises miembros. La homologacion coma Norma MERCOSUR por pane del Comite MERCOSUR de Normalization requiere laaprobacion porconsensode sus miembros. Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comite Sectorial de Cement0 y Hormigon. El texto-base del Proyecto de Norma MERCOSUR 05:02-0240 fue elaborado por Brasil. Esta Norma tuvo coma base el texto revisado en 1994, de la NBR 9917187, por el Comitk Brasileno de Cermento, Hormigon y Agregados. Los anexos A y B son informativos y contienen ejemplos para el calculo de 10s puntos de equivalencia y para la elaboration de la curva de calibration, respectivamente. 0 CMN - Comite MERCOSULde Normalizat;ao- tern por objetivo promover e adotar as ac6es para a harmonizacao e aelabora@o das Normas no ambito do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e e integrado pelos Organismos Nacionais de Normalizacao dos paises membros. 0 CMN desenvolve sua atividade de normalizacao por meio dos CSM - Comites Setoriais MERCOSUL -criados paracampos de acao claramente definidos. OS projetos de norma MERCOSUL, elaborados no ambito dos CSM, circulam para votacao National por intermhdio dos Organismos Nacionais de NormalizacFio dos paises membros. A homologacao coma Norma MERCOSUL por pane do Comite MERCOSUL de Normalizacao requer a aprova@o por consenso de seus membros. Esta Norma foi elaborada por CSM 05 - Comite Setorial de Cimento e Concrete. 0 texto-base do Projeto de Norma MERCOSUL 05:02-0240 foi elaborado pelo Brasil. Esta Norma teve coma base o texto revisado em 1994, da NBR 9917187, pelo Comite Brasileiro de Cimento, Concrete e Agregados. OS Anexos A e B sao informativos e contem exemplos para oc6lculo dos pontos de equivalencia e para a elaboracao da curva de calibracao, respectivamente. NM 50:96 hdice 1. 0 bjeto 2. Referencias normativas 3. Instrumental 4. Procedimiento de ensayo 5. Resultados Anexo A (informativo) - Determination de cloruros - Ejemplo de ctilculo de 10s puntos de equivalencia Anexo B (informativo) - Determinacidn de cloruros por electrodo de ion selective - Ejemplo de calculo para elaboration de la curva de calibration. Sumsirio 1. Objetivo 2. Referencias normativas 3. Aparelhagem 4. Execu@o do ensaio 5. Resultados Anexo A (informativo) - Determinacao de cloretos - Exemplo de c&lculo dos pontos de equivalencia Anexo B (informativo) - Determinacao de cloretos por eletrodo de ion seletivo - Exemplo de CCIICUIO para elaboracao da curva de calibracao. NM 50:9 aria concrete - sulfates soltivei 1 Objets 1 Objetivo Esta Norma prescribe el mdtodo para rmina~j~n del contenido de sales solubles gua, en ~gf~g~dos para ho~ig~n, det ~in~ndose a Ios Gont~nidos de cloruros y sulfatos solubles. soklveis. 1.2 La determ- ontenido de solub 1.2 A d~t~rmina~~o do oduros y bromuros teores de iodetos e bro tes en el agregado. ~v~ntualment~ presentes no a~re~ad~. rmas contienen disposi~iones q este texto, ~oflstituy~n requisi toda Norma estii sujeta a revisikt, icjn. Los organismos miembr~s seen informacion~s sobre las As seguintes ~ormas ~ont~m disposi~~es que, ao erem citadas neste texto, ~onstitu~m requisitos RCC3SUL~ As ediodes indicadas rn~nt~ desta publi~a~~o. ta % revisgo, re~omenda- m acordos corn b sta Norma, que analisem a ~onveni~n~i~ d as ntes das Normas citadas a seguir. 0s orgaos membro UL possuem informa~~es s~br~ viggncia no momento. A34 - Agreg~dos - ~uestr adze - Amostrag~m de ens~yo - Requisitos I- Tamices con tela de ecido mettilico. s para ensaio - Parte I- Peneiras ntal ne~esario es el relhagem n~cess~ri~ Es! uinte: a) molino; moinho; b} tamiz 2,4 mm de acu eneira 2,4 mm ~onforme NM-I c) es int a tufa par de manter a temperatura na Xad 05& 5)“C; e 0,l g y 0,000 1 g; d) balant;as corn resolu(%o de O,l g traces aforados de 1 000 cm3 y 500 cm3; 0s de 1 ~OO~rn3 cala en mV y orecisi~n j) miorobureta, cl 10 cm3 y precision de 0,02 cm3; 00 cm3,lOO cm3,50 om3 y 2 cm? 4 ~r~~ediment~ de ensayo eactivas Los reactivos aserempleados deben ser d anal~ti~a (p.a.). 4.1.1 Agua mplea si~mpre agua destilada o dei~njz~da. olucitin de cloruro de sodia (NaCI) 0,05 N Secar cloruro de so 110% hasta masa patron primario, no nece normalizada. olucidn 0,05 N de nitrato de plats (A r 8,5g de nitrato de plata en agua. Diluir a m3 en matraz aforado y homo 4.1.4 Acido nitrico (HNO,), solucicin 1 :I e Acido nftrico concentrado con ofucicin de rojo de metito 0,276 de rojo de metilo en 100 cm3 de etanol. 4.1.6 Acido clsrhidrico HCI, solucicin 1 :l Diluir 50 cm3 de 6cido clorh~dri~o cone icin de cloruro d ~is~lv~r 100 g de cloruro de bario en 1 000 cm3 de 2 f) potenci~m~tro, corn escal em mV e resoiu~~o O,i mV, corn feitura digital; trodo de prata met takloreto de prata; ions corn eletrodo esp i) agitador magn~ti~o~ IO cm3 e r~solu~~o d 200 ems, 100 cm3,50 cm3 e 2 cm? xecuqi?io do ensaio 0s r~ag~ntes a serem utilizados devem ser todos puros para an;lilise (p.a.). 4.1.1 Agua Entende-se sempre 6gua destilada ou deionizada. 4.1 .Z Solu(;tio de cloreto de sbdio (NaCI) 0,05 N Secar cloreto de scidio a temperatura entre I CXYC e 110°C at6 massa constante. Pesar exatament~ 2,922 2 g do reag nte seco, dissolver diluir a exatam~nte 1000 cm3 m bal&3 volum~tri~o. Esta solu~~o 6 padGo prim& o, r&o nec~ssitando d ?I,05 N de nitrato de prat Dissolver 8,s g a 1000 cm2 em 4.1.4 hido nitrico (HOOK), solur;~o 1:l acido n~trico con~~ntrado c o de vermelho de metila 0,296 4.1.6 hido cloridrico HCI, solu$w 1 :‘l 0 ~lor~dri~o cone oluc;h de cloreto de khria a 10% (BaC12) solver 100 g de cloreto d Qua. m 1 OQO cm3 de NM 50:96 4.1.8 Solucih de nitrato de potasio (KNO,) 4.1.8 Solqdo de nitrato de pot&Go (KNO,) 0,2 M 0,2M Disolver 20,22 g de KNO, en agua. Diluir a 1000 cm3 en matraz aforado y homogeneizar. Dissolver 20,22 g de KNO, em &gua. Oiluir a 1 000 cm3 em balao volumetrico e homogeneizar. 4.1.9 Solucibn madre de cloruro de sodio (NaCI), 1 000 ppm en Cl’ 4.1.9 Solu#io estoque de cloreto de s6dio (NaCI), 1 OOOppm em Cl’ Disolver la masa de NaCl seco, calculada, de acuerdo con la formula siguiente y de acuerdo con 4.1.2, en agua. Dissolver a massa de NaCl seco, calculada de acordo corn a formula seguinte e conforme 4.1.2, em agua. m= (1,6485 x 100) % pu reza Diluir a 1 000 cm3 en matraz aforado y homogeneizar. donde: m, es la masa de NaCl seco, en gramos 4.1.10 Solucibn de cloruro de sodio (NaCI), 100 ppm en Cl’ Con auxilio de una pipeta transferir 100 cm3 de la solution madre a un matraz aforado de 1 000 ems, completar el volumen con agua y homogeneizar. 4.1 .l 1 Solucibn de cloruro de sodio (NaCI), 20ppm en Cl’ Con auxilio de una pipeta transferir 20 cm3 de solution madre a un matraz aforado de 1 000 ems, completar el volumen con agua y homogeneizar. 4.2 Preparacih de la muestra 4.2.1 La muestra representativa del lote, tomada de acuerdo con la NM 26, deber tener aproximadamente lkg. 4.2.2 Lamuestra se debe secar a (1051t5)“C hasta mass constante y, a continuacidn, se la tamiza por el tamiz, 2,4 mm de abertura de malla. 4.2.3 La fraccicn retenida en el tamiz 2,4 mm debe ser molida hasta pasar por ese tamiz y se debe reducir coma minim0 a la fraccidn de finos. Diluir a 1 000 cm3 em balgo volumetrico e homogeneizar. onde: m, e a massa de NaCl seco, em gramas 4.1.10 Solu@o de cloreto de s6dio (NaCI), 1 OOppm em Cl’ Corn auxilio de uma pipeta transferir 100 cm3 de solucZio estoque para baltio volumetrico de 1 000 ems, completar 0 volume corn agua e homogeneizar. 4.1 .ll Solu@o de cloreto de sbdio (NaCI), 20 ppm em Cl’ Corn auxilio de uma pipeta transferir 20 cm3 de solu@ro estoque para bal&o volumetrico de 1 000 ems, completar 0 volume corn Zigua e homogeneizar. 4.2 Preparo da amostra 4.2.1 A amostra representativa do lote, retirada conforme a NM 26, deve ter aproximadamente 1 kg. 4.2.2 A amostra deve ser seca a (105+5)“C ate massa constante e, a seguir, passada na peneira 2,4 mm de abettura de malha. 4.2.3 A fra@o retida na peneira 2,4 mm deve ser moidaatepassarnessapeneiraeafracaodefinos deve ser reduzida ao minimo. 3 NM 50:96 42.4 Las fracciones de la muestra seca, con 4.2.4Asfraqoes daamostraseca, corn granulometria granulometria inferiora2,4 mm obtenidas deacuerdo inferior a 2,4 mm obtidas nas se@es 4.2.2 e 4.2.3, con las secciones 4.2.2 y 4.2.3 se deben mezclar, devemsermisturadas, homogeneizadasereservadas homogeneizar y reservar para el ensayo. para ensaio. 4.3 Procedimiento 4.3 Procedimento 4.3.1 Extraccibn de las sales solubles 4,3.1 Extra@0 dos sais solheis 4.3.1 .l Transferir 20,O g de la muestra, preparada de acuerdo con 4.2, a un Erlenmeyer de 250 cm3 y agregar 100 cm3 de agua a una temperatura de(80*5)“C.Taparelfrascoconuntapondecaucho y agitar continua y manualmente, durante 10 min. 4.3.1.1 Transferir 20,O g da amostra, preparada conforme 4.2, para urn Erlenmeyer de 250 cm3 e adicionar 100 cm3 de agua a uma temperatura de (8Ok 5)OC . Fechar o fiasco corn rolha de borracha e agitar continua e manualmente, durante 10 min. 4.3.1.2Filtrar la solution a traves de papel defiltro de velocidad de filtration media (banda blanca), recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 500 cm? Lavar el material en el papel de filtro con agua a (8Ort5)“C hasta un volumen de cerca de 300 cm3. 4.3.1.2 Filtrar a solu@o atraves de papel de filtro de velocidadefiltra@o media (faixa branca), recolhendo o filtrado em balao volumetrico de 500 cm? Lavar o material no papel de filtro corn agua a (80+5)“C ate volume de cerca de 300 cm3. 4.3.1.3 Dejar el contenido del matraz aforado a la temperatura ambiente y completar el volumen con agua. Reservar esta solution para las determinacionesdesales,clorurosysulfatossolubles. 4.3.1.3 Deixar o conteudo do balao esfriar at6 temperatura ambiente e completar o volume corn tigua. ReservarestasoIu@o para as determinaqoes de sais, cloretos e sulfatos soluveis. 4.3.2 Determinacih de las sales solubles 4.3.2 DeterminaqGo dos sais solheis 4.3.2.1 De lasolucion obtenidasegun 4.3.1.3, retirar, con el auxilio de una pipeta, una alicuota de 100 cm3 y transferir a una capsula de porcelana previamente tarada a (105-e5)“C. Evaporar la solution en banomaria. 4.3.2.1 Da solu@o obtida em 4.3.1.3, retirar, corn auxilio de uma pipeta, uma aliquota de 100 cm3 e transferir para uma &psula de porcelana previamente tarada a (105+5)“C. Evaporar a solu@o em banho- maria. 4.3.2.2 Secar la capsula con residuo en estufa a (105+5)“C, hastamasaconstante. Enf riar en desecador y pesar con una aproximacion de 0,000 1 g. 4.3.2.2 Secar a capsula corn residuo em estufa a (105+5)“C, ate a massa constante. Esfriar em dessecador e pesarcom aproxima@o de 0,000 1 g. 4.3.2.3 CAlculo 4.3.2.3 C5lculo El porcentaje de sales solubles se debe calcular por la siguiente formula: A porcentagem de sais soluveis deve ser calculada pelaseguinte formula: % sales solubles / sais soluveis = m2x5 -x100 ml donde: ml, es la masa de muestra original (4.3.1 .l), en gramos; m2, es la masa de sales solubles, en gramos; 5, es el factor de la alicuota. onde: ml, 6 a massa da amostra original (4.3.1 .I), em gramas; m2, e a massa de sais soluveis, em gramas; 5, e o fator de aliquota. 4 $1 NM 50:96 4.3.3 Determinacih de cloruros solubles (Cl) por titulaci6n potenciom6trica 4.3.3.1 De la soluci6n obtenida de acuerdo con 4.3.1.3, retirar, con auxilio de unapipeta, una alicuota de 100 cm3 y tansferir a un vaso de precipitados de 250 ems. Agregar alrededor de 50 cm3 de agua, exactamente 2,00 cm3 de soluci6n de cloruro de sodio 0,05 N y algunas gotas de soluci6n de Acid0 nitrico. Cuando que el material posea un contenido elevado de cloruro, no es necesario el primer agregado de la soluci6n de cloruro de sodio. 4.3.3.2 Colocar el vaso de precipitados sobre el agitador magnbtico, introducir una varilla de agitacidn recubierta de tefldn, sumergir el electrodo de plata combinado en la soluci6n, verificando que la varilla de agitaci6n no toque el electrode. Colocar la punta de la bureta de 10 cma, llenacon la soluci6n de nitrato de plata 0,05 N, dentro de la soluci6n del vaso de precipitados. Si la punta de la buretaestuvierafuera de la soluci6n durante la titulaci6n las gotitas de soluci6n adheridas se deben transferir al vaso de precipitados de la titulacicjn con algunos mililitros de agua, luego de cada agregado de nitrato de plata. 4.3.3.3 Conectar el electrodo al potenci6metro, conectar el agitador, ytitular lentamentecon pequefios agregados de soluci6n de nitrato de plata, por ejemplo 0,50 ems, anotando el potential luego de cada agregado. Marcar el volumen y el potential correspondiente en las columnas 1 y 2 de un papel con cuatro columnas (Anexo A). Dejar transcurrir tiempo suficiente para que 10s electrodes entren en equilibrio con la solucibn de muestra. 4.3.3.4 A medida que se aproxima el punto de equivalencia, el potential crece m&s Gpidamente, debikndose entonces agregarel titulanteen volirmenes menores, por ejemplo, 0,lO cm3. Despks del punto de equivalencia, el cambio de voltaje para cada increment0 de volumen debe disminuir nuevamente. Continuar la titulackn hasta cerca de 0,5 cm3 despu& del punto de equivalencia. Agregar por medio de una pipeta 2,00 cm3 m& de soluci6n de cloruro de sodio 0,05 N y continuar la titulaci6n con la soluci6n de nitrato de plata, siguiendo el procedimiento anterior. Durante la titulaci6n es aconsejable mantener la temperatura de la soluci6n en el vaso de precipitados constante, pues la solubilidad del cloruro de plata, en concentraciones bajas, varia mucho con la temperatura. 4.3.3.5 Calcular la diferencia de potential por volumen (AEIAV) entre agregados sucesivos de titulante y colocar 10s valores en la tercera columna del papel donde estan siendo anotados 10s resultados. Calcular ladiferencia entre valores consecutivos en la columna 3 (AEdAV2) y marcar 10s resultados en 4.3.3 Determinac$io de cloretos solriveis (Cl’) por titula@o potenciomktrica 4.3.3.1 Da solut$o obtida em 4.3.1.3, retirar, corn auxilio de uma pipeta, uma aliquota de 100 cm3 e transferir para urn bkquer de 250 ems. Adicionar cerca de 50 cmade &gua, exatamente 2,00 cm3 de solu$ao de cloreto de s6dio 0,05 N e algumas gotas de solu@o de ;icido nitrico. No case do material possuir teor elevado de cloreto, nZo 6 necesskia a primeira adi@o da solu@o de cloreto de s6dio. 4.3.3.2 Colocar o bbquer sobre o agitador magnbtico, introduzir urn bastzo de agita@o recoberto de teflon, imergir o eletrodo de prata combinado na solur$o, verificando que o bastgo de agita@o r&o toque no eletrodo. Colocar a ponta da torneira da bureta de 10 cma, preenchida corn a solu@o de nitrato de prata 0,05 N, dentro da solu@io do bequer. Se a ponta da bureta estiver fora da solu@o durante a titula@o as goticulas de solu@o aderidadevem ser transferidas ao bequer de titula@o corn alguns mililitros de tigua, ap6s cada adi@o de nitrato de prata. 4.3.3.3 Conectar o eletrodo ao potencibmetro, ligar o agitador, e titular lentamente corn pequenas adi@es de solu@o de nitrato de prata, porexemplo 0,50 ems, anotando o potential ap6s cada adi@o. Marcar o volume e o potential correspondente nas colunas 1 e 2 de urn papel corn quatro colunas (Anexo A). Deixar transcorrer tempo suficiente para que OS eletrodos entrem em equilibrio corn a solu@o de amostra. 4.3.3.4 A medida que se aproxima o ponto de equivalencia, o potential cresce mais rapidamente; deve-se enGo adicionar o titulante em volumes menores, por exemplo 0,lO cm3. Al6m do ponto de equivalencia, a mudanqa de voltagem para cada increment0 de volume deve novamente diminuir. Continuar a titula@o at6 cerca de 0,5 cm3al6m do ponto de equivalgncia. Adicionar por meio de uma pipeta mais 2,00 cm3 de solu@o de cloreto de sddio 0,05 N e continuar a titula@o corn a soluc;~o de nitrato de prata, seguindo o procedimento anterior. Durante a titula@o 6 aconselh6vel manter a temperatura da solu@o no bkquer constante, pois a solubilidade do cloreto de prata, em baixas concentra@es, varia muito corn a temperatura. 4.3.3.5 Calcular a diferenGa de potential por volume (AEIAV) entre adi@es sucessivas de titulante e colocar OS valores na 3” coluna do papel onde estao sendo anotados OS resultados. Calcular a diferenqa entre valores consecutivos na coluna 3 (AE2/AV2) e marcar OS resultados na coluna 4. OS 5 NM 50: la columna 4. Los punts23 de indicado en el AW?XO A. determina~ dos puntos de uerdo con lo prescri con emp equivakncia da titu)a~~o devem ser equival&ncia. no Anexo A. Para a) corn se a %Cr- = lizado solo un agregado de f~~rnu~a: Xl00 b} quando for realitada apenas urna adi dio, u~jlj~~-s~ a fbrmula: donde: do punto de equivalencia, en centimetros N, es la. normalidad de la solucicjn de cloruro de sod io; de ~oiuci~~ de cloruro de sodio vez, en c~~t~rnetros c~bicos; por centimetros cljbicos; 4.3.4 ~~t~r~i~aci~~ de clorur por el analitadar de iones - e pr~cipitado~ de 400 cm3 y la solucitin de nitrate de 10s etectrodos en la soluci6n y cial desarrollado luego de la la lectura. onde: VI, ci! o volume de nitrate de prata gasto ate o primeiro de equival~ncia, em centimetro v2s 0 volume 0 Segundo ponto s cljbicos; V, volume de solut;Zio de adi ado cada vez, em cent~m ~rno~tr~ original (4,3.1.1), em de cloreto, em 4.3.4 Det~r~ina de ~l~ret~~ (CT) saliiveis ons - M~t~do d 4.3.4.1 Da solu@o obtida em 4.3.1.3, corn auxilio de transferir 400 CR-13 e ad 100 cm3 4.3.4.2 lmerg~r OS potential desenv leitura. rc3 da B NM 50:96 4.3.4.3 Con auxilio de una pipeta o microbureta, agregar sucesivamente 1 cm3 de la soluci6n patr6n 100 ppm en Cl’, anotando el valor del potential obtenido luego de cada agregado. 4.3.4.3 Corn auxilio de uma pipeta ou microbureta, adicionar sucessivamente 1 cm3 da solu@o padrao 100 ppm em Cl’, anotando o valor do potential obtido ap6.s cada adi@io. NOTA: Para las muestras donde el contenido de cloruros es alto, emplear una solucih path de 1 000 ppm. NOTA: Para as amostras onde o teor de cloretos 6 alto, utilizar uma solu~90 padGo de 1 000 ppm. 4.3.4.4 Elaboracih de la curva de calibracih 4.3.4.4 Elaboragao da curva de calibra#o Tratarlosvalores de potential E obtenidos, empleando Tratar os valores de potential E obtidos, utilizando- la f6rmula siguiente: se a fh-mula seguinte: E. E= IOEi’S ;(y + V,) donde: onde: Ei, son 10s potenciales obtenidos luego de cada agregado, en milivolts; Ei, sZio OS potenciais obtidos ap6s cada adi@o, em milivolts; VO, es el volumen initial de la muestra empleado para lograr el pH (muestra + solucih de nitrato de potasio), en centimetros clibicos; V,, 6 o volume initial da amostra, utilizado para acerto de pH (amostra + solu@o de nitrato de pottissio), em centimetros ctibicos; VI, es el volumen de la soluci6n patrh agregado, en centimetros ctibicos; VI, 6 o volume da solu@o padrZio adicionado, em centimetros c6bicos; S, es la pendiente determinada experimentalmente de acuerdo con 4.3.4.5, que debe estarsituada entre 50 m V y 60 mV de potential. S, 6 o “Slope” determinado experimentalmente conforme 4.3.4.5, que deve estar situado entre 50 mV e 60 mV de potential. 4.3.4.5 Determinacih de la pendiente 4.3.4.5 Determinaggo do “Slope” Con auxilio de una pipeta, transferir 50 cm3de agua a un vaso de precipitados de 250 cm3 y agregar 50 cm3 de la soluci6n de nitrato de potasio, sumergir 10s electrodes en lasolucih y bajo agitacih, agregar 1 cm3 de la solucih patrch de cloruro de sodio 100 ppm. Anotarelvalordel potential (El) yagregar 10 cm3 de la misma soluci6n patrh, anotar el potential (E2) y calcular la pendiente con la formula: Corn auxilio de uma pipeta, transferir 50 cm3 de Bguaparaum bequerde250cm3eadicionar 50cm3 da solu@o de nitrato de pothsio. Submergir OS eletrodos na solu@o e, sob agita@o, adicionar 1 cm3 da solu@o padrao de cloreto de s6dio 100 ppm. Anotar o valor do potential (El) e acrescentar 1 Ocmada mesmasolu@o padrgo. Anotaropotencial (E2) e calcular o “Slope” corn a fi>rmula: (S) = E2 - El donde: onde: S, es la pendiente; S, 6 0 Slope; Ei, son 10s potenciales obtenidos luego de cada agregado, en milivolts. Ei, si30 OS potenciais obtidos apds cada adi@o, em milivolts. NOTA: Paracontenidos de cloruros elevados, emplear solucidn patrcjn 1 000 ppm de Cl’. NOTA: Para teores elevados de cloretos, utilizar solu@o padrgo 1 000 ppm de Cl’. Graficar, en papel milimetrado, 10s valores asi determinados para la pendiente en el eje de las abcisas yel volumen de la solucih path agregada Plotar, em papel milimetrado, OS valores assim determinados para o “Slope” no eixo das abcissas e o volume da solu@o padGo adicionado no eixo 7 c %Cl = - m x 2 clonae: onde: C, es la ~~ncentra~i~n de la muestra leida en el grdfico (tectura x Ql); m, es la mass de I 4.351 De la soluci6n obtenid en 4.3.1.3, tomarcon a, una alicuota de 200 cm3 y de precipitados de 400 cm% ar algunas gotas d rojo de metilo y soluci6n ~l~rh~dri~~ hasta el cambio calor del al rojo; colocar 4 a 5 got de Acido ~l~rh~dri~~ en excess y gua hash completer 4.352 ~al~ntar ia solucidn a ebullt~l~n y , gota a gota, 10 cm3 de ario caliente, manteniend ado est6 bien formado. Digerir 2h a 24h a t~mperatura pr~xima 0 cm3 y 260 cm3 con 4.353 Filtrar el pre~ipitad~ a trav6s de papel de 4.3 El po me te laf C, 8 a ~~n~entra~~~ da am~stra lida no g (leitura x 0,l); m. 8 ssa da am~stra em, warn 4.3.5 ~~t~~rnina~~o 4.3.5.1 ua soIuQa0 or>trua em 4.x1 3, corn aux~lto de uma pipeta, retirar u e transferir para urn b6q umas gotas de ver o de metila e soluc;~.o de @do ~l~ridric~ para vermel ho; coloca em excess0 e 250 cmz. 4.352 Aquecer A ebulic;So e adicionar 10 cm3 de solur;%o de ant~nd~ em ebuli~~~ at6 que o precipitado e bem formado. Digerir a l2h a 241-r B t~mp~ratura pr~xima & do-se o cuidado de manter o volume 3 e 260 cm3 corn adir;ao de filtra@Io lenta (faixa azul imento do papel e bkio. ula: onde: sa de la mu original (4.3.1 .I ), gramas; sa da am~stra ori inal (4.3.1.1), em m2, la masa de BaSCL en grams% m,,&arnassade s el factor de transf~rmaci~n de 0,412, 6 o fatclr de transf~rmac soy , 8 NM 50:96 5 Resultados 5 Resultadbs Los resultados de 10s ensayos deben ser la mediade por lo menos dos determinaciones, realizadas en dos soluciones diferentes, expresadas coma porcentaje de sales, cloruros (Cl-) y sulfatos (SO:-) solubles en agua presentes en el agregado seco. Los valores individuales deben estar comprendidos dentro de un interval0 de f 10% del valor medio. En case que eso no ocurra, se debe repetir la determinacih. OS resultados dos ensaios devem ser a media de pelo menosduas determinaGaes, realizadas em duas soluq6es diferentes, expressos coma porcentagem de sais, cloretos (Cl’) e sulfatos (SO:-) soltiveis em Bgua presentes no agregado seco. OS valores individuais devem estar compreendidos dentro de uma faixa de + 10% do valor mkdio. Caso isso nao ocorra, deve-se repetir a determina@o. 9 NM 50:96 Ea Anexo A (Informativo) Anexo A(lnformativo) Determinacibn de cloruros - Ejemplo de cSlculo Determinagao de cloretos - Exemplo de c;ilculo de 10s puntos de equivalencia - DOS adiciones dos pontos de equivalhcia - Duas adi@es de de solucibn de cloruro de sodio solu~80 de cloreto de s6dio Columna 1JColuna 1 Columna 2/Ccriuna 2 Columna 3Koluna 3 Columna 4JColuna 4 Volumen de soluci6n Potential E AEIAV AE2/AV2 deAgNOs/Volumede solu@io deAgN03 V cm3 mV mVJcm3 (mVJcm3)2 Adicidn de 2,00 cm3 de solucich path de cloruro de sodioJ Adi#o de 2,00 cm3 de solu@o padr3o de cloreto de s6dio 0,oo 0,50 1 ,oo 1,50 I,80 2,00 2,20 2,30 2,40 2,50 2,60 2,70 2.80 - 75,5 27,0 - 62,0 18,8 - 52,6 17,6 - 43,8 28,3 - 35,3 41,0 - 27,l 60,O - 15,l 95,o - 5,6 137,0 + 8,l 200,o + 28,l 184,0 + 46,5 126,0 + 59,l 87,0 + 67,8 Adici6n de 2,00 cm3 de solucibn patr6n de cloruro de sodiol Adi$Zo de mais 2,00cm3 de solu@o padGo de cloreto de scjdio - 8,2 - 1,2 + 10,7 + 12,7 + 19,0 + 35,0 + 42,0 + 63,0 - 16,0 - 58,O - 39,0 3,00 - 52,0 20,4 + 16,8 3,50 - 41,8 37,2 + 24,8 4,00 - 23,2 62,0 + 21,0 4,lO - 17,0 83,0 + 34,0 4,20 - 8,7 117,o + 60,O 4,30 + 3,0 117,0 + 14,0 4,40 + 20,7 191,0 - 50,o 4,50 + 39,8 141,o - 40,o 4,60 + 53,9 101,o - 31,0 4,70 + 64,0 70,o 4,80 + 71,0 El punto de equivalencia esti en el interval0 de 0 ponto de equivalbcia estti no interval0 deAE/AV AEIAV mhximo (columna 3) y por lo tanto entre m&ximo (coluna 3) e portanto entre 2,40 cm3 e 2,40 cm3 e 2,50 cm3 para el primer punto de 2,50 cm3 para 0 primeiro ponto de equivalhcia e equivalencia y entre 4,40 cm3 y 450 cm3 para et entre 4,40 cm3 e 4,50 cm3 para o Segundo ponto de Segundo punto de equivalencia. El valor exact0 de lo equivalhcia. 0 valor exato dos pontos de puntos de equivalencia en esos incrementos de equivahcia nesses incrementos de 0,lO cm3 6 0,lO cm3 se calcula a partir de 10s valores de calculado a partir dos valores de AE2/AV2 (coluna AE2/AV2 (columna 4), coma sigue: 4), corn0 segue: v, = 2,40 + 63,0 63,0 + 16,0 x 0,l = 2,48 cm3 v, = 4,40+ 14,0 14,0 + 50,o x O,l= 4,42 cm3 IO NM 50:96 Anexo B (Informativo) Anexo B(lnformativo) Determinaciiin de cloruros (Cl’) por electrodo Determina@o de cloretos (Cl’) por eletrodo de de ion selective - Ejemplo de c;ilculo para ion seletivo - Exemplo de ctilculo para elabora@o elaborach de la curva de calibracich da curva de calibra@o PendienteMope” Adickh/Adi@o ml 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 El E2 s = 552 mV mV 100,o 44,8 mV Ei E mV mV E= El 79,6 3,61 loEL 70,9 525 (V. + V,) 64,6 6,89 59,7 8,54 55,6 lo,23 52,2 11,90 49,2 13,61 46,6 15,32 11 NM 50:9E ICS 91 .I 00.10 Descriptores:Agregados, sales, cloruros, sulfatos, curva de calibracih, puntos de equivalencia. Palavras chave: Agregados, sais, cloretos, sulfatos, curva de calibra@o, pontos de equival&U. Niimero de Phginas: 11 licenca: Cópia não autorizada
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