laboratorio 1 diagnostico de aguas - LOS SERNAS

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Informe laboratorio #1
Mateo Sanchez Rueda
Andrea carolina Verdeza martinez 
Facultad de Ingeniería – Institución Universitaria Tecnológico de Antioquia
Diagnóstico de aguas 
Docente: Jorge Enrique López Arango 
21 de abril 2023
Introducción
La determinación de sólidos totales en una muestra de agua es un parámetro importante en la evaluación de la calidad del agua. Los sólidos totales se refieren a la cantidad de materia suspendida o disuelta en una muestra de agua, y se pueden clasificar en sólidos totales disueltos (TDS, por sus siglas en inglés) y sólidos totales suspendidos (TSS, por sus siglas en inglés).
El método gravimétrico es uno de los métodos más comunes para la determinación de sólidos totales en una muestra de agua. Este método implica evaporar una muestra de agua en una cápsula de porcelana o vidrio a una temperatura específica para eliminar todo el agua y dejar solo los sólidos en la cápsula. A continuación, la cápsula se seca en un horno a una temperatura específica para eliminar cualquier humedad residual. Finalmente, se pesa la cápsula con los sólidos secos y se calcula la cantidad de sólidos totales en la muestra.
En esta práctica de laboratorio se llevará a cabo la determinación de sólidos totales en una muestra de agua mediante el método gravimétrico. Se utilizará un equipo de laboratorio especializado para llevar a cabo la evaporación y secado de la muestra de agua, y se realizarán medidas de control de calidad rigurosas para garantizar la precisión y exactitud de los resultados.
El objetivo de esta práctica de laboratorio es que el estudiante aprenda a llevar a cabo el método gravimétrico para la determinación de sólidos totales en una muestra de agua y adquiera habilidades prácticas en el manejo de equipos de laboratorio y el análisis de datos.
Resumen 
En la práctica de laboratorio de determinación de sólidos totales mediante el método gravimétrico se llevó a cabo la evaporación y secado de una muestra de agua en una cápsula de porcelana o vidrio. Una vez que la muestra de agua se evaporó y se secó, se pesó la cápsula con los sólidos secos y se calculó la cantidad de sólidos totales en la muestra. Este proceso se realizó utilizando un equipo de laboratorio especializado y se llevaron a cabo medidas de control de calidad rigurosas para garantizar la precisión y exactitud de los resultados.
El objetivo de esta práctica de laboratorio fue que el estudiante aprendiera a llevar a cabo el método gravimétrico para la determinación de sólidos totales en una muestra de agua y adquiriera habilidades prácticas en el manejo de equipos de laboratorio y el análisis de datos. La determinación de sólidos totales es importante en la evaluación de la calidad del agua, ya que los sólidos totales se refieren a la cantidad de materia suspendida o disuelta en una muestra de agua y pueden afectar la calidad del agua y la salud pública
objetivo de la práctica de laboratorio fue que el estudiante aprendiera a llevar a cabo el método gravimétrico para la determinación de sólidos totales en una muestra de agua, adquiriera habilidades prácticas en el manejo de equipos de laboratorio y en el análisis de datos. Al final de la práctica, se obtuvieron resultados precisos y se compararon con los valores de referencia para evaluar la calidad del agua.
Materiales y metodos
Estufa con temperatura controlada
Balanza analítica
Baño de maria
Capsulas de porcelana de 100ml 
Desecador con material desecante
Probeta
Filtros MG/C 
Cono imhoff
Sistema de filtración al vacío
Desarrollo 
· Si necesita preservar una muestra para su análisis posterior y no puede analizarla inmediatamente, existen diferentes métodos de preservación de la muestra, dependiendo del tipo de muestra y el tipo de análisis que se realizará. A continuación, le presento algunos de los métodos más comunes:
Refrigeración: Si la muestra es líquida o sólida, puede refrigerarla a una temperatura entre 2 y 8 grados Celsius. Este método es útil para preservar la mayoría de las muestras durante un período corto de tiempo, de unos pocos días a una semana.
Congelación: Si la muestra se puede congelar, se debe almacenar a una temperatura de -20 grados Celsius o más baja. Este método puede prolongar la vida útil de la muestra durante semanas, meses o incluso años.
Liofilización: Este proceso implica la eliminación del agua de la muestra y la conservación del material seco. Es especialmente útil para preservar muestras biológicas, como bacterias, células y tejidos, durante largos períodos de tiempo.
Adición de conservantes: Dependiendo del tipo de muestra, se pueden agregar conservantes para prolongar su vida útil. Por ejemplo, las muestras de agua pueden contener una pequeña cantidad de cloro para evitar el crecimiento bacteriano, mientras que las muestras de sangre se pueden tratar con EDTA para evitar la coagulación.
Es importante tener en cuenta que cada método de preservación de la muestra puede afectar el resultado del análisis. Por lo tanto, es fundamental seguir las instrucciones del método de preservación recomendado para la muestra en particular y para el análisis específico que se realizará.
· En el contexto del agua y los métodos de prueba de calidad del agua, la definición de sólidos puede variar según el método utilizado. En general, los sólidos en el agua se refieren a la cantidad de materia que queda después de que se evapora o se quema una muestra de agua.
El método estándar para la medición de sólidos en el agua se describe en la norma ASTM D1068 - 20, que establece que los sólidos totales se miden mediante la evaporación de una muestra de agua a 103-105 grados Celsius, hasta que se seque completamente y se calcine a una temperatura de 550-600 grados Celsius, para eliminar la materia orgánica y otros materiales volátiles.
Los sólidos suspendidos totales (TSS, por sus siglas en inglés) se miden de manera similar, pero en lugar de evaporar y calcinar toda la muestra, se filtra para separar los sólidos suspendidos y se seca y calcina solo la porción retenida en el filtro.
Es importante tener en cuenta que diferentes métodos de prueba pueden dar resultados ligeramente diferentes y que la definición de "sólidos" puede variar según el contexto y la normativa que se aplique.
Los sólidos son una de las tres fases de la materia, junto con los líquidos y los gases. En términos generales, se pueden definir como sustancias que tienen forma y volumen fijo, lo que significa que mantienen su forma y tamaño cuando se les aplica una fuerza externa. A diferencia de los líquidos, los sólidos no fluyen ni se derraman, y no pueden comprimirse fácilmente.
· Sólidos totales. Tomar en vasos de precipitado o capsulas de porcelana secos y previamente pesados, entre 30 a 50 mL de cada una de las muestras a analizar; dejar evaporar en una plancha de calentamiento, después lleve la capsula a una estufa de secado durante 1h a 105°C. Dejar enfriar en el desecador y pesar. 
· Sólidos suspendidos. Colocar el papel de filtro en el embudo Buchner y pasar a través de él una pequeña cantidad de agua destilada con el fin de asegurar un buen sellado para el filtrado. Filtrar de 100 a 200 mL de la muestra, cuidadosamente remover el papel de filtro y llevarlo a la estufa de secado durante 1h a 105°C. Dejar enfriar en el desecador y pesar.
· Sólidos disueltos. La cantidad de estos sólidos en aguas naturales es generalmente muy baja. Su cantidad se puede calcular por diferencia entre los sólidos totales y los suspendidos.
Las definiciones de solidos: Solidos totales consisten en residuos del material que queda en el recipiente después dela evaporación de la muestra y su secado posterior en horno a una temperatura definida (103 – 105 ºC.
· Sólidos en suspensión son partículas que permanecen en suspensión en el agua debido al movimiento del líquido o debido a que la densidad de la partícula es menor o igual que la del agua. Valores máximos permitidos
· Solidos suspendidos totales para aguasresiduales domesticas de las soluciones individuales de saneamiento de viviendas unifamiliares o familiares: 90 - 100 mg/L 
· Solidos suspendidos totales para aguas residuales domésticas y aguas residuales de prestación del servicio de alcantarillado con una carga mayor a 625 Kg/día y menor igual a 3000 kg/día: 70 – 90 mg/L
Los sólidos disueltos consisten en calcio, cloruros, nitrato, fósforo, hierro, azufre y otras partículas de iones que pasarán a través de un filtro con poros de aproximadamente 2micrones (0,002 cm) de tamaño, en condiciones específicas, es la porción retenida en el filtro.
· En el contexto de los métodos de prueba de calidad del agua, las fuentes de error se refieren a las diversas causas que pueden afectar la precisión y la exactitud de los resultados obtenidos en los análisis de agua. Estas fuentes de error pueden ser causadas por diversos factores, como problemas de muestreo, problemas de calibración de los instrumentos de medición, interferencias de la matriz, contaminación cruzada, errores de los analistas, entre otros.
Las fuentes de error se abordan en la norma ASTM D1129 - 13(2018), que establece los procedimientos para el diseño y la evaluación de la calidad de los métodos de prueba para agua. Esta norma establece que se deben identificar y evaluar todas las fuentes de error potenciales asociadas con el método de prueba, y que se deben tomar medidas para minimizar el impacto de estas fuentes de error.
La identificación de las fuentes de error puede ser una tarea compleja y requiere de una evaluación detallada de los procesos de muestreo, preparación de muestras, análisis y calibración. Es importante llevar a cabo un control de calidad riguroso en todas las etapas del análisis para minimizar el impacto de estas fuentes de error y obtener resultados precisos y confiables
· .Materiales y reactivos 
· Cono imhoff
· Capsulas de evaporación 
· Desecador. 
· Horno de secado. 
· Balanza analítica. 
· Agitador. 
· Pipetas de vaciado. 
· Probetas. 
· Vaso de precipitado. 
· Capsulas de porcelana 
· Pinzas metálicas 
· Papel de filtro • Crisol de porcelana • Estufa de secado • Sistema de filtración al vacío. 
Importancia de medir y cuantificar los solidos 
Unos niveles altos de sólidos en suspensión pueden afectar al rendimiento de los sistemas de filtración, los equipos esenciales y los sistemas de tuberías.
Las cantidades elevadas de sólidos en suspensión en lagos, embalses, ríos y arroyos pueden tener efectos nocivos para el sistema ecológico. La monitorización de sólidos aguas abajo de los vertidos de las plantas de tratamiento de aguas residuales, de las plantas industriales o de los sistemas de riego de cultivo extensivo es crucial para mantener la salud general de las masas de agua receptoras (Sólidos totales y disueltos (TSS y TDS) - Parámetros de calidad del agua | Hach, s. f.)
Significado y procedencia 
Los TDS en el agua potable pueden provenir de fuentes naturales, escorrentía urbana, residuos municipales e industriales, productos químicos utilizados en el tratamiento del agua y de la propia infraestructura de tuberías.
 Aunque los TDS no se consideran un contaminante primario, son un indicador de la calidad del agua. El estándar secundario de calidad del agua de USEPA para la concentración de TDS establece un valor máximo de 500 mg/L para garantizar que el agua potable resulte agradable al paladar. Los altos niveles de sólidos disueltos en el agua potable pueden afectar a su sabor y hacer que sepa amarga o salada (Sólidos totales y disueltos (TSS y TDS) - Parámetros de calidad del agua | Hach, s. f.)
Manejo y preservación de la muestra 
Tomar la muestra en tal forma que no contenga partículas flotantes grandes o aglomerados. Utilizar envases en vidrio de borosilicato, fluoropolímero (politetrafluoroetileno- PTFE), envases de teflón o plásticos de polipropileno de 2000 mL de capacidad, para evitar que los sólidos suspendidos en la muestra se adhieran a las paredes del envase.
Realizar la determinación de los sólidos dentro de los siete (7) días siguientes a la toma de la muestra.
Refrigerar la muestra a 6ºC (no congelar) hasta el momento del análisis para minimizar la descomposición microbiológica de los sólidos. Antes de iniciar el análisis, llevar la muestra a temperatura ambiente (María, s. f.)
Incertidumbre 
No es posible evaluar la incertidumbre de manera realista y por lo tanto no se tiene un criterio para emitir juicios sobre la calidad, fidelidad y validez del resultado obtenido. Con el fin de evaluar incertidumbres sobre los resultados de manera más acertada, es recomendable realizar repeticiones de los ensayos sobre la misma muestra.
Los métodos numéricos para evaluar la incertidumbre, como el método de Monte Carlo, se utilizan cuando no es posible o se hace muy difícil utilizar métodos analíticos (Poulter, 1998; Greenland, 2001; Smith, 2002). En el caso de que los resultados de cada repetición no tengan una dispersión elevada, la evaluación de la incertidumbre asociada al resultado característico de la muestra puede evaluarse mediante métodos analíticos, como la ley de propagación de incertidumbres, aplicada a la ecuación del valor promedio. Sin embargo, no existe una metodología establecida para la evaluación de la incertidumbre del resultado de la muestra teniendo en cuenta réplicas cuando existe una dispersión elevada entre los resultados asociados a dichas réplicas (Torres-Abello, 2011)
Preservación de muestras para determinar sólidos en campo
Alistar los equipos materiales y reactivos para: protección, seguridad, calidad, medición de parámetros en campo y toma de muestras fisicoquímicas y microbiológicas, los cuales están contemplados en la lista de chequeo para el monitoreo del recurso hídrico M-S-LC-F036. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS.
El mayor porcentaje de incertidumbre en los resultados de un análisis de laboratorio, lo aporta la fase de muestreo o de campo, por medio de la cual haya sido recolectada, preservada y transportada la muestra.
El presente instructivo ofrece información y consideraciones generales importantes para la toma y preservación de muestras de agua superficial, que permitan su posterior análisis de laboratorio. La porción de muestra debe ser representativa y de fácil transporte, evitando monitorear cerca a vertimientos o afectaciones puntuales. Ubicar el sitio de muestreo mínimo 50 metros aguas abajo de dicha intervención.
La muestra debe preservarse inalterada durante todo su ciclo, desde la toma, preservación, transporte, análisis y disposición final, de tal manera que represente las características fisicoquímicas o microbiológicas de la fuente de monitoreada.
El material que ha sido colectado, debe mantenerse bajo condiciones controladas, evitando que presenten cambios o alteraciones significativas de las concentraciones relativas de los analitos deinterés.
La muestra se debe mantener alejada de contaminantes y prevenirla del posible deterioro que pueda sufrir.
Para muestras que contienen compuestos orgánicos, no utilizar recipientes de plástico (contienen ésteres de ftalato), excepto los que estén fabricados de polímeros fluorados, como el politetrafluoroetileno (PTFE).
Algunos analitos pueden ser absorbidos en las paredes de los recipientes de plástico o los contaminantes de estos pueden liberarse en las muestras.
No utilizar vidrio blando para la recolección de muestras; éste libera Silicio, Sodio, Boro, los cuales son elementos con tendencia a reaccionar rápidamente en presencia de otras sustancias, debido a que nunca seles encuentra como elemento libre.
Los recipientes para recolecta y almacenamiento de las muestras deben estar libres de revestimientos de plástico o forros de papel. De ser necesario, utilizar tapas con revestimiento de aluminio (excepto para análisis de metales y muestras muy ácidas o muy alcalinas) o PTFE (Politetrafluoroetileno).
Si durante el muestreo se presenta lluvia, es importante anotarlo en la cadena de custodia, debido a que un mayor flujo de agua en la fuente hídrica que se está estudiando, puede ocasionar dilución de los analitos de interés (sobre todo para compuestos traza) y estos pueden no detectarse, aun cuando se ha seguido detalladamente las instrucciones de monitoreo.
En el momento de recolectar la muestra, se debe evitar remover el sedimento o el material del fondo del cuerpo de agua, lo que podría cambiar las condiciones de la matriz, al aportar sedimentos, turbiedad, materia orgánica u otros elementos o sustancias químicas.
Los materiales y equipos utilizados para la toma de muestra o medición de variables in situ (exceptuando los recipientes para almacenar la muestra), deben estar limpios y deben limpiarse con agua destilada, de lo contrario, pueden contaminar la muestra actual con la matriz de la muestra anterior.
Cuando se recolecte muestras desde puentes, se debe procurar que la soga o cuerda del malacate no genere roce con la estructura del puente, lo cual pude ocasionar desprendimiento de material metálico y sustancias sólidas que pueden contaminar la muestra o alterar la composición de la misma.
No exponer la muestra a la radiación directa del sol, esto puede ocasionar que se aceleren los procesos de conversión o degradación química alterando los compuestos de la misma. Las muestras deben permanecer refrigeradas, estén o no preservadas; las bajas temperaturas inhiben la actividad biológica, la cual es responsable de gran parte de los cambios en la composición de la muestra por actividad metabólica o lisis celular. Las técnicas de preservación deben ejecutarse obligatoriamente, ya que éstas retrasan los cambios químicos y biológicos que inevitablemente continúan después de la recolección de las muestras.
Norma 
Según la norma técnica colombiana para calidad del agua, Resolución 2115 de 2007 Capitulo II Art. 2 del Ministerio de la protección social Ministerio de ambiente, vivienda y desarrollo territorial. Color aparente UPC <=15, olor aceptable, turbiedad 2, pH 4,5-9Decreto 475 de 1998 Ministerio de salud pública Sólidos totales <=500mg/L
Cálculos
Referencias 
María, B. (s. f.). 5. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES 5.1 EQUIPOS.
Sólidos totales y disueltos (TSS y TDS)—Parámetros de calidad del agua | Hach. (s. f.). Recuperado 16 de abril de 2023, de https://es.hach.com/parameters/solids
Torres-Abello, A. E. (2011). Metodología para la estimación de incertidumbres asociadas a concentraciones de sólidos suspendidos totales mediante métodos de generación aleatoria. TecnoLógicas, 26, 181. https://doi.org/10.22430/22565337.64