17 Conf 17 Análisis Químico Emisión atómica - Fabricio Byron Hurtado Freire (1)

Vista previa del material en texto

Espectrofotometría de Emisión Atómica 
Análisis Químico
-Muchos elementos metálicos y no metálicos, cuando se someten a la excitación adecuada, emiten radiaciones de longitudes de onda específica. 
-La intensidad de la radiación emitida a un longitud de onda específica se puede correlacionar con la cantidad del elemento presente por lo que se puede hacer una determinación cuantitativa. 
-Los diferentes procedimientos analíticos que utilizan los espectros de emisión se caracterizan por:
*método de excitación usado
*naturaleza de la muestra (sólida o líquida)
*método para detectar y registrar el espectro
Fotometría de llama (emisión por llama)
Se utiliza en análisis de agua (metales como Na, K y Ca)
El espectro emitido por cada metal es diferente, y su intensidad depende de la concentración de los átomos en la llama.
Ventajas del Plasma vs. la Llama
- Análisis multielemental
- Menor interferencia entre elementos (altas temperaturas).
- Buenos espectros de emisión para muchos elementos en las mismas condiciones de excitación.
- Determinación de bajas concentraciones de elementos refractarios (resistentes a la descomposición térmica).
- Permite la determinación de no metales (Cl, Br, I, S).
- Intervalos lineales de concentración que abarcan varios órdenes de magnitud.
Emisión por plasma acoplado por inducción
Plasma Acoplado por Inducción (ICP)
Campo electromagnético de radiofrecuencia
 Gas Argón
Chispa
Los electrones “sembrados” se aceleran
Ionización estable
6000 - 8000 K
Procesos que tienen lugar en el plasma
desolvatación
ionización
vaporización
atomización
Houk: Más de 50 elementos se ionizan en un grado superior al 90 % (T = 7 500 K) en el ICP. Incluso: P, S, As, Se.
Procesos que tienen lugar en el plasma
Aspectos prácticos:
- Preparación de la muestra
La Espectrometría de Emisión Atómica de ICP se utiliza para análisis cualitativo y cuantitativo de muestras disueltas o en suspensión, en disolventes acuosos u orgánicos.
Requieren tratamiento previo: suelos, tejidos de animales, plantas, derivados del petróleo, minerales,…) a altas temperaturas y con el uso de reactivos (problemas de volatilización, interferencias químicas y espectrales, impurezas…).
Algunos de los métodos habituales son:
- Tratamiento con ácidos minerales en caliente;
- Oxidación con reactivos líquidos (digestión húmeda);
- Digestión a elevada temperatura;
- Fusión a elevada temperatura, usando óxido bórico, carbonato sódico.
Ejemplos de utilización de ICP-AES
* Aguas Naturales
* Alimentos
* Fluidos biológicos
* Materiales Geológicos
* Carbones y Productos del Papel
* Cerámicas y vidrio
* Lixiviados
Conclusiones