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Componentes de los instrumentos ópticos COMPONENTES PRINCIPALES DE LOS INSTRUMENTOS PARA ESPECTROSCOPÍA ÓPTICA 1_ Fuentes de ER 2_ Selectores de longitudes de onda o monocromadores 3_ Recipientes para la muestra 4_ Detectores de radiación 5_ Procesadores de señal y dispositivos de lectura • Debe generar un haz que tenga suficiente intensidad (POTENCIA) para ser detectado y medido. • La señal de salida debe ser estable y reproducible Fuentes de Energía Radiante • FUENTES CONTINUAS • FUENTES DE LÍNEAS LÁMPARAS DE EMISIÓN CONTINUA Lámpara de W 350-2200 Vis Lámpara de D2 y H2 160- 380 UV Lámpara de Xe 250-600 UV-Vis Lámpara de halógeno 240-2500 UV-Vis-IR Lámpara de Nerst 400-20000 Vis-IR LÁMPARAS DE EMISIÓN DE LÍNEAS Lámpara de cátodo hueco UV-Vis Absorción atómica Fluorescencia atómica laser UV-Vis FUENTES CONTINUAS: • SOLIDOS INCANDESCENTES • GASES FUENTES de EMISIÓN CONTINUA FUENTES DE SÓLIDOS INERTES • Es la fuente más comúnmente usada en el Vis. E IR cercano (320-2500 nm) • Su potencia varia con la cuarta potencia del voltaje, por lo que es necesario un estabilizador LÁMPARA DE FILAMENTO DE TUNGSTENO Un globar es una varilla de carburo de silicio que por lo general mide 5 cm de longitud y 5 mm de diámetro. Se calienta también eléctricamente (1300 a 1500 K), y tiene la ventaja de poseer un coeficiente de resistencia positivo. Por otra parte, es necesario enfriar los contactos eléctricos con agua para evitar la formación de un arco. Las energías espectrales del globar y del emisor de Nernst son semejantes. Fuente globar Esta constituido por óxidos de tierras raras conformadas en un cilindro de diámetro de 1 a 3 mm y una longitud de 2 a 5 cm. En los extremos del cilindro hay unas terminales de platino que están selladas para permitir la conexión eléctrica a lo que equivale a un elemento de calentamiento resistivo. Cuando la corriente atraviesa este dispositivo se alcanzan temperaturas comprendidas entre 1200 y 2200 K. El coeficiente térmico de la resistencia eléctrica del emisor de Nernst es muy negativo, y debe calentarse externamente hasta un color rojo pálido antes de que la corriente sea lo bastante alta para conservar la temperatura deseada. Debido a que la resistencia disminuye con el aumento de temperatura, el circuito de la fuente se tiene que diseñar para limitar la corriente; si no fuera así la lámpara se calentaría tanto que se destruiría. Emisor de Nernst FUENTES CONTINUAS: GASES Las lámparas de arco de alta presión llenas de gas, que puede ser argón, xenón o mercurio, se usan cuando se requiere una fuente muy intensa. D2 + E D’ + D + hn El balance de energía para el proceso es: E = ED2* = ED +ED + hn La suma de las energías cinéticas de D y D puede variar desde 0 a ED2* De esta manera se obtiene un espectro continuo entre 160 y 380 nm aprox. LÁMPARA DE DEUTERIO Y DE HIDROGENO (160- 380nm) Para la región espectral del infrarrojo lejano (l 50 μm), ninguna de las fuentes térmicas descritas hasta aqui proporciona suficiente energia radiante para una detección apropiada. En este caso se utiliza un arco de mercurio de alta presión que consta de un tubo revestido con cuarzo que contiene vapor de mercurio a una presión mayor que una atmosfera. El paso de la electricidad a través del vapor origina una fuente de plasma interna que proporciona una radiación continua en la región del infrarrojo lejano. ARCO DE MERCURIO -Lámpara de vapor de sodio -Lámpara de cátodo hueco -Laser FUENTES DISCONTINUAS LÁMPARA DE VAPOR DE SODIO LÁMPARA DE CÁTODO HUECO Los rayos laser son fuentes muy utilizadas debido a sus alta intensidad, sus anchos de banda angostos y la naturaleza coherente de sus haces El primer laser se construyo en 1960. VIDEO: La potencia del laser FUENTES DE RAYOS LÁSER LASER : light amplification by stimulated emission of radiation Es un haz de radiación altamente monocromático con ancho de banda de 0.01 nm o menos y con coherencia notable. COMPONENTES DE LOS RAYOS LÁSER El corazón del dispositivo puede ser • semiconductor como el arseniuro de galio • solución de un colorante orgánico • gas como el argón o el kriptón • rubí VIDEO: Laser de Rubí MECANISMOS DE ACCIÓN LÁSER Los rayos laser pueden ser moleculares, atómicos o iónicos. Se consideran cuatro procesos: a)bombeo b)emisión espontanea (fluorescencia) c)emisión estimulada d)absorción. A) Bombeo. Es un proceso en el cual la especie activa de un rayo láser es excitada por medio de una descarga eléctrica, el paso de una corriente eléctrica o la exposición a una fuente radiante intensa. En los láseres de gas se conecta a un par de electrodos dentro de una celda llena del gas. B) Emisión espontánea la emisión espontánea es un proceso aleatorio; por consiguiente, la radiación de fluorescencia producida difiere en dirección y fase de la producida por las dos especies. Por tanto, la emisión espontánea produce radiación monocromática incoherente. C) Emisión estimulada. El fotón emitido tiene la misma frecuencia que el fotón incidente. Viaja en la misma dirección y esta precisamente en fase con el fotón que ocasiono la emisión. Por tanto, la emisión estimulada es coherente con la radiación incidente. VIDEO: Laser principle D) Absorción El proceso de absorción, compite con la emisión estimulada. En este caso, dos fotones cuyas energías son exactamente iguales a (Ey Ex) son absorbidos para producir el estado excitado metaestable. Para que haya amplificación, el numero de fotones producidos por emisión estimulada tiene que sobrepasar la cantidad perdida por absorción. Esta condición se da cuando la cantidad de partículas en el estado energético superior excede la cantidad en el inferior; en otras palabras, debe haber una inversión de la población a partir de la distribución normal de los estados energéticos. Las inversiones de la población se crean por bombeo. INVERSIÓN DE LA POBLACIÓN Y AMPLIFICACIÓN DE LUZ LASER RUBÍ El primer rayo laser satisfactorio. El rubí es principalmente Al2O3 pero contiene alrededor de 0.05% de cromo(III), distribuido entre los espacios del retículo cristalino de aluminio(III), lo cual explica el color rojo. Los iones de cromo(III) son el material generador activo del rayo. Los primeros rayos laser se construyeron con una varilla de rubí de 4 cm de largo por 0.5 cm de diámetro. Una lámpara de xenón de baja presión, que producía destellos intensos de luz de 694.3 nm. LASER ND-YAG cristal YAG (Yttrium Aluminium Garnet) dopado con neodimio trivalente, es uno de los mas usados. El medio de generación del rayo es de iones de neodimio alojados en un cristal de granate que contiene aluminio e itrio. RAYOS LASER DE ESTADO SÓLIDO RAYOS LASER DE GAS Estos dispositivos pueden ser de cuatro tipos: 1) laser de átomos neutros como He-Ne 2) laser de iones en los cuales la especie activa es Ar+ o Kr+ 3) rayos laser de moléculas en los cuales el medio de generación es CO2 o N2 4) rayos laser excimeros. El rayo laser de helio-neón es el mas común porque su bajo costo. Es muy confiable y consume poca energía. La más importante de sus líneas de salida es a 632.8 nm. Funciona de modo continuo y no con pulsos. contienen una mezcla gaseosa de helio, flúor y uno de los gases raros: argón, kriptón o xenón. El gas raro se excita electrónicamente mediante una corriente y enseguida reacciona con el flúor para formar especies excitadas, como: ArF*, KrF*, o XeF* a los que se les llama excimeros porque son estables solo en el estado excitado. Puesto que el estado fundamental del excimero es inestable, la disociación rápida de los compuestos se presenta cuando al relajarse ceden un foton. Los rayos laser de excimeros producen pulsos de alta energia en el ultravioleta (351 nm para XeF, 248 nm para KrF y 193 nm para ArF).LOS RAYOS LASER EXCIMEROS VIDEO: Laser helio neón Se han vuelto fuentes de radiación continua en un intervalo de 29 a 50 nm. Al cambiar los colorantes, los valores de longitud de onda de un rayo laser de colorante se pueden ajustar para que sean amplios. Los materiales activos en los rayos laser de colorante son disoluciones de compuestos orgánicos capaces de manifestar fluorescencia en las regiones ultravioleta, visible o infrarroja. Los rayos laser de colorante se pueden operar en el modo de impulsos o en el modo de onda continua. RAYOS LASER DE COLORANTES VIDEO: SemiC_1 RAYOS LASER DE DIODOS SEMICONDUCTORES VIDEO: SemiC_2 VIDEO: SemiC_3 VIDEO: Laser semiconductor VIDEO: Diodo 3D materiales de construcción Recipientes para la muestra: Cubetas • No deben absorber ER • Para el UV se utilizan de cuarzo (SiO2 ) (l menores que 350 nm) • Para el Visible se utilizan de vidrio-silicato (350-2000 nm) • En el visible también se usan cubetas de plástico • Deben tener paredes homogéneas • En general tienen 1 cm de espesor. Pero se fabrican desde 0,5 a 10 cm Monocromadores: materiales de construcción • Filtros: a) de absorción b) de corte c) de interferencia • Monocromadores propiamente dichos: a) redes de difracción b) prismas SELECTOR DE LONGITUD DE ONDA O MONOCROMADOR _ Debe dejar pasar la menor cantidad de longitudes de onda _ No debe disminuir la potencia del haz de ER Un grupo limitado, estrecho y continuo de longitudes de onda se denomina banda FILTROS DE ABSORCIÓN _ se usan en el visible _ son baratos _ son vidrios coloreados o una suspensión de gelatina coloreada _ tienen anchos de banda entre 30 y 80 nm _ absorben gran parte de la ER incidente FILTROS DE CORTE _transmiten casi el 100% _ disminuyen la transmitancia a determinadas l FILTROS DE INTERFERENCIA Se fundamenta en interferencias ópticas para producir bandas estrechas de radiación. El dieléctrico transparente es de CaF2 o MgF2, el espesor de esta capa determina la longitud de onda saliente. cos Ѳ = d / distancia 1´2 Distancia 1 2 = d/ cos Ѳ distancia total: 2 d/ cos Ѳ Distancia 2 2 = d/ cos Ѳ Para que la interferencia sea constructiva n l = 2 d/ cos Ѳ Donde n es un numero entero pequeño CUÑA DE INTERFERENCIA Es semejante al filtro de interferencia, solo que cambia la forma. La longitud de onda transmitida varía de un extremo al otro en función del espesor. Se obtienen anchos de banda de 20 nm. Se disponen de cuñas de interferencia para la región del visible (400 a 700 nm) y para el IR cercano (1000 a 2000 nm) Monocromadores propiamente dichos MONOCROMADORES DE PRISMA REDES DE DIFRACCIÓN _ Pueden utilizarse en el UV, Vis. e IR _ Consiste en una superficie ópticamente plana, altamente pulida con estrías paralelas _ En el UV-Vis tienen entre 2000 y 6000 estrías por cm2 _ En el IR tienen entre 10 y 200 estrías por cm2 COMPONENTES DE LOS MONOCROMADORES BARRIDO ESPECTRAL DETECTORES Y TRANSDUCTORES _ Responden a la ER _ Responden al calor Los detectores de fotones (foto-detectores o detectores foto-eléctricos o cuánticos) tienen una superficie activa capaz de absorber radiación. En algunos casos la energía absorbida causa emisión de electrones y el desarrollo de una corriente. En otros se da una promoción de electrones a bandas de conducción (aumento de la conductividad) Deben tener • Elevada sensibilidad • Respuesta constante en un intervalo considerable de l • Tiempo de respuesta rápido • En ausencia de luz: señal de salida igual a cero • Señal eléctrica producida debe ser proporcional a la potencia del haz incidente: S = k P muchos detectores en ausencia de luz presentan una respuesta pequeña y constante que se conoce como corriente oscura: S = k P+ kd CELDA FOTOVOLTAICA O DE CAPA-BARRERA Cuando sobre el semiconductor incide una ER se rompen los enlaces covalentes, con lo que se forman electrones y huecos conductores. Los electrones migran hacia la película metálica y los huecos hacia la base. Esto genera una corriente eléctrica que es proporcional al numero de fotones incidentes La corriente generada se mide con un micro amperímetro _ Presenta: • máxima sensibilidad a 550 nm • Baratas y robustas. Se usan en instrumentos sencillos y portátiles • No requieren fuente de alimentación externa • Debido a la pequeña resistencia interna se dificulta la ampliación de la señal • Durante una iluminación continuada manifiestan fatiga FOTOTUBO DE VACÍO _ el numero de electrones emitidos por la superficie foto emisora es directamente proporcional a la potencia del haz incidente. _ los electrones llegan al ánodo. Se aumenta el potencial hasta que se alcanza el voltaje de saturación, donde todos los electrones son recogidos en el ánodo _ los fototubos suelen funcionar a unos 90 V _ presentan corriente oscura Sustancias foto emisoras: _ altamente sensibles: K/Cs/Sb (117) _ sensibles al rojo Na/K/Cs/Sb Ag/O/Cs (S11) _ de respuesta plana Ga/As (128) Tubos Fotomultiplicadores (PTM) _ El Dinodo 1 esta a 90 V _ El Dinodo 2 tiene una diferencia de 90 V (más positivo) que el Dinodo 1 _ Finalmente se originan 106 a 107 electrones por cada fotón incidente _ La corriente generada puede ser amplificada electrónicamente _ son sensibles al calor _ miden radiación de baja potencia. La luz intensa causa daños irreversibles en la superficie fotoeléctrica. _ Pueden llegar a detectar un solo fotón BIBLIOGRAFÍA: CAPÍTULO SIETE. Componentes de los instrumentos ópticos 7A DISENOS GENERALES DE INSTRUMENTOS OPTICOS 7B FUENTES DE RADIACIÓN 7B.1 / 7B.2/ 7B.3 / 7C SELECTORES DE LONGITUD DE ONDA 7C.1 / 7C.2 7E TRANSDUCTORES DE RADIACION 7E.2 Transductores de fotones VIDEOS Potencia del laser: https://youtu.be/AKeONzGFhho Laser principle: https://youtu.be/6FeZ1A0_Zm0 Laser de rubí: https://www.youtube.com/watch?v=cXKhIrH16ng&feature=youtu.be Laser de helio neón: https://youtu.be/UWj3OA6xDjw SemiC_1: https://youtu.be/H7bXftSQDEM SemiC_2: https://youtu.be/10vo-IwvMpo SemiC_3: https://youtu.be/fGRSzo0HMVY SemiC_4: https://youtu.be/pDESXe94FR8 Laser semi conductor: https://youtu.be/ZxZ4DdmRKos Diodos 3D: https://youtu.be/Du53PWEf1fM Red de difracción: https://youtu.be/2ccQATUVTME Fototubo multiplicador: https://youtu.be/xDgCz6qcS4k https://youtu.be/AKeONzGFhho https://youtu.be/6FeZ1A0_Zm0 https://www.youtube.com/watch?v=cXKhIrH16ng&feature=youtu.be https://youtu.be/UWj3OA6xDjw https://youtu.be/H7bXftSQDEM https://youtu.be/10vo-IwvMpo https://youtu.be/10vo-IwvMpo https://youtu.be/10vo-IwvMpo https://youtu.be/fGRSzo0HMVY https://youtu.be/pDESXe94FR8 https://youtu.be/ZxZ4DdmRKos https://youtu.be/Du53PWEf1fM https://youtu.be/2ccQATUVTME https://youtu.be/xDgCz6qcS4k
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