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ANALISIS INSTRUMENTAL GUIA N°1 OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DE UNA SUSTANCIA PRESENTADO POR BUELVAS CARREÑO VANESSA BALLESTERO RODIÑO JESUS DANIEL DANNA PATEERNINA MAUSSA PRESENTADO A QUIMICO. BASILIO DIAZ PONGUTA UNIVERSIDAD DE CORDOBA FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD PROGRAMA DE BACTERIOLOGIA MONTERIA –CORDOBA 2021 INTRODUCCIÓN Un haz de luz es un flujo de partículas de energía llamadas fotones. Cada una de estas partículas posee una energía característica que está relacionada con la frecuencia de la luz (1 /lambda (nm)). La longitud de onda está asociada con los fotones cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energía. E= h . (c / lambda). Cuando se irradian las moléculas con muchas longitudes de onda, esas moléculas solo absorberán aquellas radiaciones de longitudes de onda que correspondan a los fotones de energía apropiados para permitir sus transiciones de energía molecular, las otras longitudes de onda pasan sencillamente a través de las moléculas sin ser absorbidas y llegan al detector unas radiaciones disminuidas (las que fueron absorbidas (Absorbancia, A)) y otras radiaciones completas (las no absorbidas (Transmitacia %T)). Al graficar absorbancia o transmitancia en función de la longitud de onda, para una determinada sustancia, se obtiene un espectro de absorción. Dicho espectro es característico de cada sustancia y por esto es un buen método en la identificación de sustancias (grupo funcional). Los espectros son importantes para seleccionar la longitud de onda adecuada para el análisis cuantitativo. OBJETIVOS 1. Reconocer los componentes del equipo Spectronic 20, Milton Roy, manejo y cuidados. 2. Obtener el espectro de absorción de una solución de Permanganato de potasio y Dicromato de Potasio. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES REACTIVOS Tubos de ensayo Permanganato potasio. Espátula Dicromato de potasio. Frasco lavador Gradilla PROCEDIMIENTO: Preparación de soluciones Disuelva con agua destilada en un tubo de ensayo una cantidad pequeña de cristales de tal forma que obtenga una solución diluida. Reconocimiento manejo y cuidados del Spectronic 20 Milton Roy 1. Identificar las partes del colorímetro. 8. Inserte el blanco de reactivos en el portamuestra. 2. Infórmese que indica cada uno de los botones del equipo. 9. Ajuste el 100%T. 3. Encienda el instrumento y espere 15 min. 10. Coloque la muestra en el portamuestra. 4. Seleccione la longitud de onda de trabajo. 11. Lea el dato en (A o %T). 5. Seleccione la posición del filtro. 12. Ajuste un nuevo valor de longitud de onda y repita los pasos (4 – 11). 6. Ajuste el 0%T (aire en el portamuestra) 13. Complete los valores de %T de la siguiente tabla. 7. Seleccione modo de lectura (A o %T). VEA EL VIDEO Y REALICE UN DIBUJO EN DONDE EXPLIQUE PASO A PASO COMO SE HACE UNA CALIBRACIÓN DE ESTE INSTRUMENTO; https://www.youtube.com/watch?v=N0vsyFYNl8c&t=46s CALIBRACION PASO A PASO 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. TABLA DE REGISTRO DE DATOS: Sustancia Permanganato de potasio (KMnO4) Y Sustancia Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Longitud de onda(nm) %T (KMnO4) %T (K2Cr2O7) A(KMnO4) A(K2Cr2O7) 300 65,6 47,3 0,183 0,325 310 58,6 53,3 0,232 0,273 320 65,3 59,7 0,185 0,224 330 69,9 48,2 0,156 0,317 340 76,7 36,9 0,115 0,433 350 73,4 32,7 0,134 0,485 360 71,6 33,5 0,145 0,475 370 82,6 45,1 0,083 0,346 380 86,7 55,5 0,062 0,256 390 90,4 72,9 0,044 0,137 400 94,8 71,6 0,023 0,145 410 94,6 82,6 0,024 0,083 420 95,9 82,8 0,018 0,082 430 94,6 82,4 0,024 0,084 440 94,4 84,3 0,025 0,074 450 92,7 88,1 0,033 0,055 460 88,5 88,5 0,053 0,053 470 82,9 88,9 0,081 0,051 480 77,9 93,3 0,108 0,030 490 75,3 95,4 0,123 0,020 500 70,3 97,7 0,153 0,010 510 60,7 97,7 0,217 0,010 520 51,9 97,7 0,285 0,010 530 55,7 97,7 0,254 0,010 540 53,4 98,1 0,272 8,331 550 55,8 98,1 0,253 8,331 560 70,5 98,5 0,152 570 69,8 98,5 0,156 580 77,8 99 0,109 590 88,7 99 0,052 600 94,2 99 0,026 TRATAMIENTO DE DATOS 1. Determinar la absorbancia (A) para cada sustancia empleando la ecuación: A= 2-Log(%T) Nota: cada valor de absorbancia debe reportarse con tres cifras después de la coma; ejemplo, para un dato de A= 0,689321, este debe ser reportado como 0,689 2. Con los datos de la tabla trazar los siguientes gráficos empleando hojas de papel milimetrado o el software Excel y su computador: Un gráfico en el plano (X vs Y) 2a.Espectro de absorción KMnO4 ( vs %T) 2b.Espectro de absorción KMnO4 ( vs A) 2c.Espectro de absorción K2Cr2O7 ( vs %T) 2d.Espectro de absorción K2Cr2O7 ( vs A). ANALISIS DE DATOS 1. Para los espectros: 2a.Espectro de absorción KMnO4 ( vs %T) 2c.Espectro de absorción K2Cr2O7 ( vs %T) Determine cuál es la Longitud de onda donde cada sustancia tiene el menor valor de %T. RESPUESTA · 2a) 520nm · 2c) 350nm 2. Para los espectros: 2b.Espectro de absorción KMnO4 ( vs A) 2d.Espectro de absorción K2Cr2O7 ( vs A) Determine cuál es la Longitud de onda donde cada sustancia tiene el mayor valor de A. RESPUESTA · 2b) 510nm · 2d) 350nm 3. Compare los valores obtenidos en el punto 1 y punto 2 para cada sustancia; ¿que puede afirmar al respecto? R/ Se puede inferir al momento de comparar los datos que los valores de %T y la absorbancia han sido mas favorables para KMnO4 ya que se ve reflejado en los gráficos basados en la longitud de onda CUESTIONARIO 1. Delimitar las zonas donde la sustancia mostró una tendencia de absorción con pendiente positiva y negativa, ¿Por qué ocurre este fenómeno? R/ Aquí se muestra la delimitación de las longitudes de onda donde se obtienen las pendientes tanto positivas como negativas. Para el KMnO4 Para el K2Cr2O7 PENDIENTES POSITIVAS PENDIENTES POSITIVAS 370 a 400 nm 370 a 400 nm 500 a 580 nm PENDIENTES NEGATIVAS 590 a 600 nm 350 a 370 nm PENDIENTES NEGATIVAS 410 a 480 nm 360 a 370 nm 520 a 560 nm 420 a 490 nm Al delimitar las zonas donde la tendencia de la absorción de pendiente positiva y negativa podemos decir que: este fenómeno ocurre porque en las zonas donde la pendiente es positiva la sustancia va absorbiendo mayor energía y en el caso de las pendientes negativas va disminuyendo la energía absorbida. 2. Sobre uno de los espectros de absorción trazar a mano alzada el espectro que se obtendría si se hubiera analizado soluciones de mayor y menor concentración que la trabajada en la práctica. R/ Si se hubieran tomado la misma sustancia pero con distintas concentraciones (mayor y menor) que la trabajada en la práctica, teóricamente se puede afirmar que por la Ley de Beer, la concentración es directamente proporcional con la absorbancia (A) pero también que; por ende si la concentración es menor, T aumentará y eso se verá reflejado en el espectro ya que habrán cambios en los intervalos de longitud de onda de las sustancias estudiadas. 3. Comparar los espectros obtenidos de las dos especies, ¿Químicamente a que se debe la diferencia entre ellos? R/ La diferencia entre estos dos espectros se debe a que cada molécula o compuesto químico no absorbe de igual manera todas las longitudes de onda, por lo tanto cada molécula será capa de absorber solo aquellas radiaciones de longitud de onda que correspondan a los fotones de energía apropiados para permitir sus transiciones de energía molecular. “Una molécula que absorbe radiación se encuentra inicialmente en su estado electrónico basal, S0. Esta molécula presenta cierta configuración geométrica y cierta solvatación. Supóngase que le estado excitado es S1. Cuando la radiación se absorbe inicialmente, la molécula excitada posee todavía su configuración S0 y la misma solvatación. Muy corto tiempo despuésde la excitación, la geometría y la solvatación cambian a sus valores más favorables para el estado S1. Esto debe reducir la energía de la molécula excitada” ESPECTRO DE ABSORCIÓN KMno4 %T vs λ(nm) A vs λ (nm) ESPECTRO DE ABSORCIÓN K2Cr207 %T vs λ (nm) A vs λ(nm) 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 [ ] Normal 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 1.4559319556497243 1.3979400086720375 1.3565473235138126 1.5086383061657274 1.6197887582883941 1.6382721639824072 1.6777807052660807 1.6575773191777938 1.585026652029182 1.4685210829577449 1.3372421683184259 1.2365720064370627 1.1426675035687315 1.0861861476162833 1.0655015487564323 1.0861861476162833 1.1191864077192086 1.1804560644581312 1.2676062401770314 1.3767507096020997 1.4436974992327127 1.5528419686577808 1.6575773191777938 1.744727494896694 1.7958800173440752 2.3979400086720375 [ ] Mayor 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 1.9559319556497243 1.8979400086720375 1.8 565473235138126 2.0086383061657274 2.1197887582883941 2.1382721639824069 2.1777807052660805 2.1575773191777938 2.0850266520291818 1.9685210829577449 1.8372421683184259 1.7365720064370627 1.6426675035687315 1.5861861476162833 1.5655015487564323 1.5861861476162833 1.6191864077192086 1.6804560644581312 1.7676062401770314 1.8767507096020997 1.9436974992327127 2.0528419686577806 2.1575773191777938 2.244727494896694 2.295880017344075 2.8979400086720375 [ ] Menor 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 0.95593195564972433 0.89794000867203749 0.85654732351381258 1.0086383061657274 1.1197887582883941 1.1382721639824072 1.1777807052660807 1.1575773191777938 1.085026652029182 0.96852108295774486 0.83724216831842591 0.73657200643706267 0.64266750356873148 0.58618614761628329 0.56550154875643233 0.58618614761628329 0.61918640771920863 0.68045606445813123 0.76760624017703138 0.87675070960209966 0.94369749923271273 1.0528419686577808 1.1575773191777938 1.244727494896694 1.2958800173440752 1.8979400086720375 λ (nm) A (KMnO4) 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 65.599999999999994 58.6 65.3 69.900000000000006 76.7 73.400000000000006 71.599999999999994 82.6 86.7 90.4 94.8 94.6 95.9 94.6 94.4 92.7 88.5 82.9 77.900000000000006 75.3 70.3 60.7 51.9 55.7 53.4 55.8 70.5 69.8 77.8 88.7 94.2