1- QUÍMICA ANALÍTICA-PROCESO ANALÍTICO - Yeira Belen Chilan Laz

Vista previa del material en texto

Asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA
Profa. Dra. María del Rosario Brunetto de Gallignani
Unidad I
LICENCIATURA EN PEDAGOGÍA 
DE LA QUÍMICA Y BIOLOGÍA
INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA-
CÁLCULOS UTILIZADOS EN QUÍMICA ANALÍTICA
Instituto de Ciencias Básicas-
Departamento de Química
INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA-
CÁLCULOS UTILIZADOS EN QUÍMICA ANALÍTICA
1. Introducción a la Química Analítica y al Análisis Químico.
Introducción a la Química Analítica. Análisis químico cualitativo y
cuantitativo. El proceso analítico. Interpretación y tratamiento del
dato obtenido en análisis. Precisión y exactitud. Tipos de errores.
Tratamiento estadístico del dato analítico. Clasificación de los
métodos analíticos.
2. Unidades de medida en el análisis químico (Unidades del SI,
Cálculo de pesos moleculares. Concepto de mol. Número de
Avogadro. Cálculo de moles. Estequiometría. Cálculos
estequiométricos. Preparación de soluciones, unidades de
concentración (%, N, M y m).
Christian, Gary, “Química Analítica”,
México, Limusa, 1993.
Harris, Daniel, “Análisis Químico 
Cuantitativo” México, Iberoamericana, 1992
Skoog – West – Holler.
“Química Analítica”, México.
Interamericana, 1997.
Química Analítica
Ciencia que estudia el conjunto de principios, 
leyes y técnicas con el fin de determinar la 
composición de una muestra natural o artificial
Para cumplir con esa finalidad, se utiliza 
un conjunto de técnicas operativas 
Análisis Químico
Separación 
e
Identificación
De los componentes que constituyen
Determinación
Química Analítica
De la cantidad relativa de 
De la cantidad relativa de
los componentes 
Muestra de materiaMuestra de materia
Química Analítica
Identifica los componentes 
que constituyen la muestra
Análisis cualitativo ¿Qué hay?
Determina la cantidad de cada 
componente en la muestra
Análisis cuantitativo ¿Cuánto hay?
Química Analítica 
Cualitativa
Química Analítica 
Cuantitativa
Importancia de la Química Analítica
Procesos Industriales 
► Control de calidad y pureza de materia prima
► Control de sustancias indeseables que pueden afectar su inocuidad
► Verificación y control en distintos puntos del proceso
En el ámbito Medioambiental
► Control de contaminantes presentes en agua, suelo y aire
► Tratamiento de agua residuales 
► Evaluación de riesgos ambientales (Peligrosidad de reactivos químicos)
En Investigación 
► Desarrollando nuevos métodos y técnicas para análisis de sustancias
Químico Analítico
►Conoce los métodos e instrumentos empleados en el análisis
► Comprende los principios del análisis: aplica y modifica los 
métodos analíticos para resolver un problema determinado
► Es un investigador: estudia y desarrolla métodos de análisis 
totalmente nuevo
► Tiene la capacidad de evaluar e interpretar los resultados de 
un análisis cuantitativos
Sabe como enfrentar y resolver todos los problemas del análisis
Funciones
INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO 
Análisis Químico
Conjunto de TÉCNICAS y PROCEDIMIENTOS 
empleados para identificar y cuantificar la 
composición química de una muestra
Resultados
Proceso Analítico
Operaciones 
previas
Medición de la 
Señal analítica
Toma y tratamiento
de los datos
Muestreo 
Tratamiento 
de la muestra
Instrumento 
Muestra
ANÁLISIS QUÍMICO
Obtención de una muestra representativa del 
material a analizar
Eliminar o enmascarar las especies que podrían 
interferir en el análisis químico
Interpretar los resultados
Realizar el análisis
Evitar su deterioro desde la toma 
hasta su preparación
 
Muestra
Muestreo
Operaciones
Previas
Medición de la 
Señal
CG
Toma y 
Procesamiento
de datos
Resultados
Muestra
Muestreo
Operaciones
Previas
Medición de la 
Señal
CG
Toma y 
Procesamiento
de datos
Resultados
27%
61%
6%6%
Preparación de 
la muestra
Análisis
Obtención de muestra
Distribución de tiempo 
requerido en cada una de las 
etapas de un método de 
análisis por cromatografía
Obtención de los 
datos y análisis de 
los resultados
Resultados
Proceso Analítico
Operaciones 
previas
Medición de la 
Señal analítica
Toma y tratamiento
de los datos
Muestreo 
Tratamiento 
de la muestra
Instrumento 
Muestra
TERMINOLOGÍA ANALÍTICA
- PROCESO ANALÍTICO
- TÉCNICA ANALÍTICA
- MÉTODO ANALÍTICO
-PROCEDIMIENTO
-MUESTRA
-ANÁLISIS
-ANALITO
Conceptos asociados al análisis químico
Principio científico adaptado a uno o varios instrumentos, que 
nos es útil o necesario para obtener información sobre la 
composición de la muestra (fluorimetría, potenciometría, 
gravimetría, cromatografía, etc.)
- TÉCNICA ANALÍTICA
Adaptación variada de una técnica, para llevar a cabo una medida 
determinada. (Pueden existir varios métodos analíticos distintos 
para determinar el mismo analito mediante la misma técnica).
- MÉTODO ANALÍTICO
-PROCEDIMIENTO ANALÍTICO
-ANÁLISIS
Las instrucciones generales escritas necesarias para utilizar 
un método. 
Estudio de una muestra para determinar su composición o 
naturaleza química
Conjunto de operaciones analíticas que se realizan entre la 
muestra y el resultado
PROCESO ANALÍTICO
Muestra
Operaciones 
previas
Resultado
Medida de la 
señal
Toma y 
tratamiento 
de datos
-MUESTRA
Parte representativa de la materia objeto del análisis
-ANALITO Especie química que se analiza
PASOS DEL ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO 
Selección de un método de análisis
2.- Número de muestras a analizar
3.- Complejidad de la muestra y número
de componentes
1.- El nivel de exactitud deseado de acuerdo al análisis
Se debe hacer un balance adecuado entre costo y 
exactitud
Muestreo
Proceso por el cual se consigue una fracción representativa del 
material
El análisis debe hacerse sobre una fracción
que reproduzca fielmente la totalidad del 
material de estudio. 
►Su complejidad depende de la naturaleza de la muestra
► De su ejecución depende en parte la exactitud del análisis
►Es el conjunto de todos los elementos que son objeto
del estudio estadístico
► Es un subconjunto, extraído de la población mediante
técnicas de muestreo)
► Identificación del objeto de estudio (POBLACIÓN) 
► Reducción de la MUESTRA BRUTA a MUESTRA DE 
LABORATORIO 
► Obtención de una MUESTRA BRUTA (extraída de la 
población) que sea representativa de la POBLACIÓN a 
muestrear
Muestreo
Población
Muestra
Muestreo
► Las muestras líquidas, generalmente se conservan en un lugar
fresco; a veces, dependiendo del analito que se quiere analizar, 
deben almacenarse a 4°C; en otras ocasiones, debe agregarse un 
ácido para su conservación. 
Conservación y preparación de la muestra de laboratorio
►Se debe homogeneizar y tener cuidados para su almacenamiento
► Si son muestras sólidas y se almacenan por largos períodos, 
entonces es conveniente secarlas antes del análisis para eliminar la 
humedad.
EXACTITUD
Muestreo Precisión
Selectividad Sensibilidad
Trabajo en el Laboratorio
Trabajo fuera
del Laboratorio 
CALIDAD DEL RESULTADO ANALÍTICO
Representativo
Las réplicas son las porciones de material, casi siempre del mismo
tamaño, que se someten al análisis al mismo tiempo y de la misma
manera. 
Definir el número de réplicas
La repetición del análisis mejora la calidad y la fiabilidad de los
resultados
La disolución deberá realizarse cuidadosamente para evitar
pérdidas de analito por proyecciones o salpicaduras fuera del 
recipiente que los contiene
Disolución de las muestras
Eliminación de las interferencias
especies que afectan la medidaInterferencias
No existe una regla única para eliminar las interferencias que 
puede afectar un análisis, depende de la muestra y del método
escogido
TRATAMIENTO DE 
MUESTRA
Líquido Sólido
Dilución Solubilización
Muestra Líquida
Liberación del analito 
del analito de 
la matriz
Hidrólisis
Ácida
Básica
Enzimática
Remoción de
compuestos 
endógenos
Mejorar sensibilidad 
y selectividad
ELL, EFS, Precipitación,
Ultrafiltración,Diálisis, EFSC
Filtración, Liofilización
Derivatización
Gas
Directamente 
en el inyector
Líquido Sólido
Dilución Solubilización
Muestra Líquida
Liberación del analito 
del analito de 
la matriz
Hidrólisis
Ácida
Básica
Enzimática
Remoción de
compuestos 
endógenos
Mejorar sensibilidad 
y selectividad
ELL, EFS, Precipitación,
Ultrafiltración, 
Diálisis, EFSC
Filtración, Liofilización
Derivatización
Gas
Directamente 
en el inyector
Líquido Sólido GasLíquido Sólido
Dilución Solubilización
Muestra Líquida
Liberación del analito 
del analito de 
la matriz
Hidrólisis
Ácida
Básica
Enzimática
Remoción de
compuestos 
endógenos
Mejorar sensibilidad 
y selectividad
ELL, EFS, Precipitación,
Ultrafiltración, 
Diálisis, EFSC
Filtración, Liofilización
Derivatización
Gas
Directamente 
en el inyector
Líquido Sólido
Dilución Solubilización
Muestra Líquida
Liberación del analito 
del analito de 
la matriz
Hidrólisis
Ácida
Básica
Enzimática
Remoción de
compuestos 
endógenos
Mejorar sensibilidad 
y selectividad
ELL, EFS, Precipitación,
Ultrafiltración, 
Diálisis, EFSC
Filtración, Liofilización
Derivatización
Gas
Directamente 
en el inyector
Líquido Sólido Gas
Eliminar los compuestos endógenos
PRECIPITACIÓN
FILTRACIÓN
ULTRAFILTRACIÓN
EXTRACCIÓN
DIÁLISIS
Extracción Líquido-Líquido
Extracción Sólido-Líquido
Extracción en Fase Sólida
Conocer el valor de la constante se llama calibrado y se 
determina experimentalmente
Calibrado y medida
Cuando el método depende de la medida de una propiedad, ésta
debe variar en forma reproducible y conocida con la 
concentración de analito. 
Concentración = constante x propiedad
Se debe realizar un cuidadoso estudio
de los valores obtenidos, para reportar
correctamente un solo valor que 
represente el resultado del análisis. 
EVALUACIÓN DE LOS DATOS ANALITICOS 
El análisis cuantitativo es un 
proceso que requiere ser repetido al 
menos con tres porciones de la 
misma muestra.
Los resultados obtenidos para cada
porción analizada rara vez son 
numéricamente idénticos
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
Métodos Químicos
Métodos Instrumentales
Métodos Físicos
Métodos Fisicoquímicos
Interacción materia-materia → reacción química
Interacción materia-energía 
No hay reacción química. La operación de medida 
no cambia la composición química del sistema 
Simultáneamente hay reacción química y medida 
de la propiedad física
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
Interacción materia-materia 
→ reacción química
Interacción materia-energía 
Métodos Químicos
Métodos Instrumentales
Reacciones de coloración 
Mediciones en un espectrofotómetro UV-Visible
No hay reacción química. La 
operación de medida no 
cambia la composición química 
del sistema 
Simultáneamente hay reacción 
química y medida de la 
propiedad física
Determinación del Punto de Fusión
Métodos Físicos
Métodos Fisicoquímicos
Equipo de Absorción Atómica
Química Analítica Cualitativa Química Analítica Cuantitativa
Química 
Analítica 
Cuantitativa
Métodos clásicos
Gravimetría
Volumetría
Métodos ópticos
Espetroscopía Visible
Espetroscopía Ultravioleta
Espetroscopía Infrarrojo
Rayos X
RMN
Espetroscopía de Emisión
Fotometría de Llama
Emisión Atómica
Métodos Eléctricos 
Polarografía
Conductimetría
Potenciometría
Método
Instrumental
Comparación entre Métodos Analíticos
Métodos clásicos Métodos Instrumentales
►Procedimientos simples y precisos
► Casi no requiere preparación 
especializada
► Basados en medidas absolutas
► Carece de especificidad
► Carecen de sensibilidad
►Determinaciones rápidas
►Aplicable a muestras pequeñas 
y complejas
►Alta sensibilidad y confiabilidad
►Determinaciones rápidas
►Requieren calibración inicial
►Requieren preparación 
especializada