Practica de LaboratorioN6_GrupoN2

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FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL PRÁCTICA DE LABORATORIO
	Ing.
Ambiental
FACULTAD DE INGENIERÍA
INGENIERÍA AMBIENTAL
PRÁCTICA DE LABORATORIO N°6 
GRUPO: N°2
INTEGRANTES:
CURSO:
· Contaminación de Aguas, Tratamiento y Control
DOCENTE:
· Ing. Alva Díaz, Luis Enrrique
Trujillo – Perú
2021-2
ÍNDICE
I.	Objetivos Generales:	3
II.	Objetivos Específicos:	3
III.	Definiciones	3
IV.	Equipos, Materiales y Insumos	4
V.	Procedimiento:	4
VI.	Cálculos y Resultados:	5
VII.	Discusiones:	7
VIII.	Conclusiones:	9
IX.	Recomendaciones:	9
X.	Referencias Bibliográficas:	10
XI.	Anexos:	12
11.1. Diagrama de bloques	12
11.2. Cuestionario	13
	
	CÓDIGO
	CURSO
	Contaminación de Aguas y Control
	CONAGUPRAC06
	LABORATORIO
	Ingeniería Ambiental
	NOMBRE DE LA
PRÁCTICA
	Practica 6: Determinación de Cloruros.
I. Objetivos Generales:
· Analizar distintas matrices de agua en los parámetros de Cloruros para determinar según su procedencia si cumple o está dentro de los Instrumentos de Gestión de Calidad utilizados en el territorio Nacional y evaluar estadísticamente los resultados.
II. Objetivos Específicos:
· Determinar Cloruros en las Matrices de Agua recolectadas por cada grupo.
· Utilizar los ECA o LMP según la procedencia de la muestra y comparar con los resultados obtenidos en el Laboratorio.
III. Definiciones
El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual.
Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/l.
En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de la composición química del agua.
Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y Bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
IV. Equipos, Materiales y Insumos
· 1 pipeta de 1ml
· Espátula
· 1 pipeta aforada de 10 ml
· Una pipeta aforada de 15Ml
· Una bureta de 25 ml
· 2 erlenmeyer de 250 ml
· 1 Probeta de 50 ml
· 1 Agitador de vidrio
· 1 Frasco lavador
· Papel indicador universal.
· Balanza analítica.
· NaCl 0.010 N
· K2CrO4 al 5 % (p/v)
· Solución de AgNO3 aproximadamente 0.01N, H2SO4 0.02N HNO3 concentrado, solución de Tiocianato de potasio aproximadamente 0.010 N
· Sulfato Férrico
· Amonio al 10%(p/v).
· Balanza analítica
· Extractor de aire.
· Ventilador
V. Procedimiento:
Determinación de Cloruros
Determinación de Cloruros por el Método de Mohr:
Blanco:
· Tomar 100ml de Agua Destilada.
· Llevar a un pH de 7 con una Sol. NaOH 0.1N o con Ácido sulfúrico 0.1N.
· Agregar 1ml de Sol de Cromato de Potasio 0.0141N. Amarilla
· Titular con AgNO3 0.0141N. hasta cloración rojo ladrillo.
· Anotar el gasto de AgNO3 (B).
Valoración:
· Valoración de la solución de AgNO3, aproximadamente 0.0141 N.
· Vierta 5 ml de la solución de NaCl 0.0141N en un erlenmeyer de 250mL; agregue 95 ml de agua y llevar a un pH de 7 con una Sol. NaOH 0.1N o con Ácido sulfúrico 0.1N y 1 ml de solución de Cromato de Potasio, titule la solución de AgNO3, hasta coloración rojo ladrillo.
· Anotar el Gasto de AgNO3 0.0141N. (C)
Muestras:
· Tomar 100ml de las Muestras pedidas. (Vm)
· Llevar a pH de 7 con una Sol. NaOH 0.1N o con Ácido sulfúrico 0.1N.
· Agregar 1ml de Sol de Cromato de Potasio 0.0141N. (Coloración Amarilla)
· Titular con AgNO3 0.0141N. hasta cloración rojo ladrillo.
· Anotar el gasto de AgNO3 (A).
· Calcule la concentración de cloruros de la muestra.
VI. Cálculos y Resultados:
· Determinación de Cloruros:
· Cálculo de la Solución de Nitrato de Plata 0.0141N.
NAgNO3 = NNaCl x VNaCl 
 (C-B)
· Calcular el gasto real de solución tituladora de AgNO3 como la diferencia entre el gasto de solución de AgNO3 para la muestra y para el blanco (Es decir, se calcula el valor de A-B).
· Calcular la cantidad de cloruros en la muestra, con la siguiente ecuación:
mg Cl-/L = (A-B) * NAgNO3 * 35450 * Fd
Vml
Donde:
(A-B) = Gasto real de solución de AgNO3 N = Normalidad de la solución de AgNO3
 Fd = Factor de Dilución = Vt / Vm
W, NaCl
0.8229
g
PM NaCl
58.45
g/mol
V, Sol
1
L
f
1
 
Vb
0.196
ml
VAgNO3
5.188
ml
VNaCl
5
ml
	
	
Factor de Dilución
Muestras
	Ítem
	Matriz
	Unidades
	A (mL)
	B (mL)
	Vm (mL)
	N AgNO3 real (mol/L)
	Vt (mL)
	fd
	Resultado
	Norma
	Condición
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	1
	A.M.
	mg Cl-/L
	14.52
	0.196
	1
	
	100
	100
	7221.3306
	ECA Cat 4
	NO APLICA
	2
	A.R.
	mg Cl-/L
	6.48
	0.196
	100
	
	100
	1
	31.6803
	LMP (Agua Residual Doméstica)
	NO APLICA
	3
	A.U.C.H.
	mg Cl-/L
	4.05
	0.196
	100
	
	100
	1
	19.4296
	LMP (DS031-2010)
	CUMPLE
	4
	A. Sub.
	mg Cl-/L
	8.04
	0.196
	25
	
	100
	4
	158.1796
	ECA Cat1A1
	CUMPLE
VII. Discusiones:
Ulloa (2019), en su investigación determinó las Características físico-químicas del agua potable que se consume en el campus universitario de la Universidad Nacional de Trujillo - Departamento “La Libertad”- Perú. Se analizaron 22 muestras dentro de ello determinó cloruros por el método de Mohr. Los resultado obtenidos muestran que los cloruros obtuvieron 124,802 mg/L. En conclusión, se afirmó que dicho parámetro está dentro de los parámetros de calidad, a ello es preciso mencionar que la muestra analizada los cloruros presentan 19.42 mgCl-/L. Por ende, es preciso señalar que no siempre utilizando el mismo método y la misma matriz de agua se puede obtener resultado cercanos, esto depende del lugar donde se tome la muestra; pueden interferir varios factores, en su recorrido el agua potable, puede presentar problemas en las tuberías y eso cause un alto índice de cloruros. 
Yana (2017), en su investigación determinó los parámetros físico–químicos de: pH, conductividad eléctrica, dureza total, cloruros, sólidos disueltos totales, sulfatos del sistema de abastecimiento de agua potable Azángaro. Los resultados fueron contrastados con el Decreto Supremo No. 031-2010-SA, analizó 3 puntos de muestreo de los cuales el parámetro de cloruros el resultado oscila entre 45.54 y 46.88 mg/L. Las muestras de agua del sistema de abastecimiento de agua potable de Azángaro cumplen con los límites máximos permisibles de los parámetros de calidad organoléptica emanados en Decreto Supremo No. 031-2010-SA. Del mismo modo, se puede afirmar que en la matriz A.U.C.H. el resultado obtenido fue 19.42 mgCl-/L, también se puede señar que los rangos están más cercanos a nuestro análisis, pero es preciso mencionar que esto varía de acuerdo a la geografía donde se tome la muestra. 
Álvarez (2017) en su investigación, evaluó la calidad del agua para ver si la misma cumple con los requisitos sanitarios establecidos en la Norma Cubana NC-827/2010 para Agua Potable y NC-27/2012 de Vertimientos de Aguas Residuales y alcantarillado. Los resultados indican que para el parámetro de cloruros es 2.63mg/L. Llegando a la conclusión que dicho parámetro sí cumple los Límites Máximos Admisibles (LMA) de la NC 827/2010 y la NC 27/2012. De esa manera se menciona que en la matriz analizada de A.R. se obtuvo 31.68 mgCl-/L, dicho parámetro no se puede comparar para poder determinar si está dentro del rango de LMP. 
Lima (2020), en su investigación, evaluó el pH, alcalinidad total, conductividad, sulfatos y cloruros en agua de pozos tubulares de los distritos de Macarí y Ayaviri. Las dos muestras fueron de 500 ml de agua en dichas zonas, para la determinación de cloruros aplicó el método Mohr. Los resultado indicaron que para Ayavari y Macarí son 56.10 – 269.46 mg/l, respectivamente. Concluyó que los pozos muestreados presentan valores fisicoquímicos dentro de los valores permitidos en los ECA para agua. Del mismo modo para la matriz de A. Sub. obtuvo 158.1796 mgCl-/L de esa manera mencionó que ambos parámetros están dentro de los ECA, sin embargo, varían por las zonasde muestro. 
VIII. Conclusiones:
· Se logró analizar distintas matrices de agua en los parámetros de Cloruros para determinar según su procedencia si cumple o está dentro de los Instrumentos de Gestión de Calidad utilizados en el territorio Nacional y evaluar estadísticamente los resultados. 
 
· Se determinó la cantidad de Cloruros en las Matrices de Agua recolectadas por cada grupo, obteniendo para la matriz A.M. 7221.3306 mg Cl-/L, A.R. 31.6803 mg Cl-/L, A.U.C.H 19.4296 mg Cl-/L y por último para A. Sub. un total de 158.1796 mg Cl-/L.
· Se analizó que para las muestras de A.M. y A.R. no se encontraron valores de referencia ni en LMP y ECA, sin embargo, para las muestras de A.U.C.H. y A. Sub. sí, las cuales según los resultados obtenidos sí cumplen con la norma establecida de LMP y ECA.
IX. Recomendaciones:
· Al momento del transporte de las muestras se debe conservar la temperatura correcta según la respectiva norma, para así garantizar resultados con el menor margen de error.
· En el momento de la toma de muestras se debe garantizar llenar las botellas al tope evitando al máximo la posible alteración de la muestra, ya que esto puede llegar a afectar los resultados del laboratorio.
· Es preciso mencionar que, al no existir normativa para regular cloruros en agua residual y agua de mar, comparar con parámetros internacionales. 
X. Referencias Bibliográficas:
Álvarez Glez, O. R., Pérez Rodríguez, Z., Negrin, Z. R., Sosa Martínez, R., Santana Rodríguez, A., & López Pérez, D. (2017). Caracterización de agua potable y residual en la dulcería Silverio del municipio de Placetas. Universidad Central “Marta Abreu” de Las Villas, 1–17. https://dspace.uclv.edu.cu/handle/123456789/12546?show=full
Ambientum (2018). Determinación de cloruro. https://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/determinacion_de_cloruro.asp
Campillo, N. (2012). Introducción al Análisis Químico. Murcia: Open Courseware - Universidad de Murcia. https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-1.pdf/1c49a077-8b02-405d-9100-ee5f7f1b1b7b
Decreto Supremo N° 031-2010-SA.-Reglamento de la Calidad del Agua para Consumo Humano. (2010). Ministerio de Salud. https://www.gob.pe/institucion/minsa/normas-legales/244805-031-2010-sa.
Hernández, C., Álvarez, P., & Zapa, J. (2016). Técnicas analíticas para el control de la contaminación ambiental. Revista Ciencia UNEMI, 9(2), 118-131. https://dialnet.unirioja.es/descarga/articulo/5774768.pdf
Kelley, S. (2015). Calidad Agua Potable - Reporte Anual. Virginia: Loundoun Water. https://www.loudounwater.org/sites/default/files/14885%20LoudounWater%20QR%20Community_v2.pdf
Lima Condori, E. (2020). Efecto del agua subterránea procedente de pozos tubulares de la provincia de Melgar en la germinación y crecimiento de quinua, alfalfa y lechuga [Tesis de pregrado, Universidad Nacional del Altiplano]. http://repositorio.unap.edu.pe/handle/UNAP/14271
MINAM. (2010). Decreto Supremo N° 003-2010-MINAM. -Aprueban Límites Máximos Permisibles para los efluentes de Plantas de Tratamiento Residuales Domésticas o Municipales. Ministerio del Ambiente. https://www.minam.gob.pe/disposiciones/decreto-supremo-n-003-2010-minam/.
MINAM. (2017). Decreto Supremo N°004-2017-MINAM. -- Aprueban Estándares de Calidad. https://sinia.minam.gob.pe/normas/aprueban-estandares-calidad-ambiental-eca-agua-establecen-disposiciones.
Pajuelo, M. (2019). Volumetría de Precipitación. [Tesis de grado, Universidad Nacional De Educación]. https://repositorio.une.edu.pe/bitstream/handle/UNE/4701/Volumetr%C3%ADa%20de%20precipitaci%C3%B3n.pdf?sequence=1&isAllowed=y
STANDAR METHODS. For the examination of water and wastewater. 22ND. Edition. 2012.
Ulloa Guevara, R. (2019). Determinación físico-química del agua potable que se consume en el campus universitario de la Universidad Nacional de Trujillo - Departamento “La Libertad”- Perú [Tesis de pregrado, Universidad Nacional de Trujillo]. https://dspace.unitru.edu.pe/handle/UNITRU/15771
Yana Tipo, W. (2017). Calidad fisicoquímica y microbiológica del agua, en el sistema de abastecimiento de agua potable en la ciudad de Azángaro, Puno – 2017. [Tesis de pregrado, Universidad Nacional del Altiplano]. http://repositorio.unap.edu.pe/handle/UNAP/6124.
XI. Anexos:
11.1. Diagrama de bloques
Determinación de cloruros (Método de Mohr)
Blanco
Valoración
Llevar a un pH de 7 con una Sol. NaOH 0.1N o con Ácido sulfúrico 0.1N
Solución de AgNO3, aproximadamente 0.0141 N.
Anotar el gasto de AgNO3 (A) y (B).
Tomar 100ml de Agua Destilada.
Se añade 1mL de solución K2CrO4 0.0141N y se agita hasta coloración amarilla.
Titular con AgNO3 0.0141N. hasta cloración rojo ladrillo.
Vertir 5 ml de solución de NaCl 0.0141N en un Erlenmeyer de 250mL y 95mL de agua.
Anotar el Gasto de AgNO3 0.0141N. (C).
Calcular la concentración de cloruros de la muestra.
Figura 1. Diagrama de bloques para la determinación de cloruros en agua.
11.2. Cuestionario
1. ¿Por qué es importante la valoración del titulante?
Porque nos permite saber con exactitud la pureza y la concentración de la sustancia en una disolución, mediante curvas de valoración con un patrón de referencia.
2. ¿Qué importancia tiene la determinación de cloruros?
La determinación del ion cloruro es un parámetro importante porque unos indican un estándar de calidad tanto para su consumo y su uso. Asimismo, las altas concentraciones dañan los metales y no permite un adecuado cultivo.
3. Explica la importancia de ajustar el pH en las dos determinaciones.
Es importante ajustar el pH, ya que este parámetro afecta a varios procesos, tales como: ayuda a controlar la velocidad de las reacciones bioquímicas, determinar la resistencia eléctrica de un líquido, esto quiere decir que evita daño al hacer contacto con el agua.
4. Metodologías o técnicas para reducir interferentes en las muestras.
· Agua oxigenada: Los Br -, I -, y CN- se registran como concentraciones equivalentes de Cl-. Los iones sulfuro, tiosulfuro y sulfito interfieren en la determinación de cloruros, pero se eliminan con agua oxigenada, al 30%. Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm por precipitar como Ag3PO4. El Fe2- interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con K2CrO4 y enmascarar el punto final. Adicionalmente, a este proceso de reducción de interferencias, es recomendable agregarle una sustancia con el fin que se pueda eliminar la materia orgánica presente (Ambientum, 2018).
· El enmascaramiento: Rara vez un método de análisis es específico, en el mejor de los casos será selectivo. Por esta razón es muy común la aparición de especies interferentes durante un análisis, estas especies químicas influyen en la respuesta del analito, pudiendo disminuir dicha respuesta (interferencia negativa) o incrementarla (interferencia positiva). El enmascaramiento es una vía comúnmente empleada para eliminar interferencias, mediante la cual la especie interferente es transformada en otra especie química que no altera la respuesta del analito (Campillo, 2012).
· Método de separación: Cuando se desarrollaron estos métodos su finalidad inicial era la eliminación de interferentes antes de proceder a aplicar la técnica analítica seleccionada. En la actualidad, existen métodos de separación que son métodos de análisis en sí mismos, como por ejemplo la cromatografía (Campillo, 2012).
· Tratamiento de la muestra: Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad de tratamiento de la muestra antes de proceder a la medida; por ejemplo, la medida del pH de una muestra de agua de río puede llevarse a cabo directamente sin tratamiento alguno de la muestra. Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento, con el fin de: preparar la forma y el tamaño de la muestra, así como la concentración del analito o los analitos en la forma química y concentración, adecuadas para la técnica analítica seleccionada y/o eliminar interferentes de la matriz de la muestra(Campillo, 2012).
· Filtración de la muestra: Antes de proceder al análisis es necesario filtrar la muestra para evitar las interferencias por el material suspendido (Hernández, Álvarez, & Zapa, 2016).
5. ¿Cómo puede evaluarse la eficiencia de una desinfección?
Cada empresa al momento de realizar un tratamiento de las aguas captadas, en este caso, el proceso de desinfección para la determinación de cloruros; se necesita verificar la eficiencia de esta desinfección. Es por ello por lo que, en los momentos donde ha existido de manera excesiva la presencia de estos compuestos, se realizan estos procesos:
· En el proceso de desinfección por radiación ultravioleta, se caracteriza por longitudes de onda muy cercanas a las de la luz del sol. Lo cual, se hace más efectiva su desinfección, si se encuentra dentro de los rangos 240 nm y 260 nm. (Kelley, 2015)
· Si bien es cierto, la temperatura del agua tiene poca o ninguna influencia en la eficacia de la desinfección con luz ultravioleta, pero afecta el rendimiento operativo de la lámpara de luz ultravioleta, cuando la misma está inmersa en el agua. La energía ultravioleta es absorbida por el agua, pero en mucho mayor grado es absorbida por los sólidos en suspensión o disueltos, turbiedad y color. En el agua para consumo humano, la concentración de los 94 sólidos en suspensión es generalmente inferior a 10 ppm, nivel al que empieza a experimentar problemas con la absorción de la luz ultravioleta. La turbiedad debe ser tan baja como sea posible y en todo caso, deben evitarse turbiedades mayores de 5 UTN (Kelley, 2015).
· En los diferentes procesos de tratamientos de desinfección, es de suma relevancia, el factor del tiempo de exposición; ya que, como cualquier otro desinfectante, el tiempo de exposición es vital para asegurar un buen desempeño. No es fácil determinar con exactitud el tiempo de contacto (ya que éste depende del tipo de flujo y de las características del equipo), pero el período debería estar relacionado con la dosificación necesaria (recordar la explicación y el concepto del C x T). De cualquier modo, las exposiciones normales son del orden de 10 a 20 segundos (Kelley, 2015).
6. Demostrar la Fórmula para la Determinación de Cloruros Método de Mohr.
El Método consiste en una titulación por precipitación a temperatura ambiente de disoluciones generalmente de cloruros, con disolución valorada de nitrato de plata 0,1000 M, formando un precipitado blanco poco soluble de cloruro de plata y empleando como indicador una disolución de cromato de potasio al 5 % m/v. En el punto final los iones cromato reaccionan con los iones plata formando un precipitado de color rojo anaranjado, escasamente soluble. La titulación se lleva a cabo dentro de un intervalo de pH determinado, este intervalo varía levemente dependiendo de los diferentes autores de libros. La determinación de cloruros por el Método de Mohr es un caso típico de una precipitación fraccionada. Las reacciones que se llevan a cabo son las siguientes:
En este Método, la acidez de la solución resulta de primordial importancia. En soluciones ácidas, la concentración de iones cromato disminuye, pues reaccionan con los iones hidronios, produciéndose las siguientes reacciones (1):
La solubilidad del bicromato de plata y del dicromato de plata es apreciablemente mayor que la del cromato de plata, de tal manera que para titular una solución ácida de cloruros es necesario añadir mayor cantidad de iones plata y podría darse el caso de impedir por completo la precipitación del cromato de plata en medio ácido. En soluciones demasiado básica se origina la siguiente reacción:
Con la cual precipita una considerable cantidad de plata como óxido, en vez de precipitar en las reacciones ordinarias de titulación de Mohr (Pajuelo, 2019).
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las características de los terrenos que atraviesen, pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el ClNa es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo. Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el ion Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la valoración (Ambientum, 2018).
Por otro lado, para la determinación de cloruros en muestras de agua por el método de Mohr; también existe dos fórmulas con el fin de determinar la concentración en mg Cl/L que contiene la muestra. Las fórmulas son la siguientes:
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