Practica de LaboratorioN9_GrupoN2

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FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL PRÁCTICA DE LABORATORIO
	Ing.
Ambiental
FACULTAD DE INGENIERÍA
INGENIERÍA AMBIENTAL
PRÁCTICA DE LABORATORIO N°9 
GRUPO: N°2
INTEGRANTES:
CURSO:
· Contaminación de Aguas, Tratamiento y Control
DOCENTE:
· Ing. Alva Díaz, Luis Enrrique
Trujillo – Perú
2021-2
ÍNDICE
I.	Objetivos Generales:	3
II.	Objetivos Específicos:	3
III.	Definiciones	3
IV.	Equipos, Materiales e Insumos	4
V.	Procedimiento:	5
VI.	Cálculos y Resultados:	8
VII. Discusión:	10
VIII.	Conclusiones:	11
IX.	Recomendaciones:	11
X.	Referencias Bibliográficas:	12
XI.	Anexos:	13
11.1. Diagrama	13
	
	CÓDIGO
	CURSO
	Contaminación de Aguas, Tratamiento y Control
	CONAGUPRAC09
	LABORATORIO
	Ingeniería Ambiental
	NOMBRE DE LA
PRÁCTICA
	Practica 9: Determinación de Nitratos.
I. Objetivos Generales:
· Analizar distintas matrices de agua en los parámetros de Nitratos para determinar según su procedencia si cumple o está dentro de los Instrumentos de Gestión de Calidad utilizados en el territorio Nacional y evaluar estadísticamente los resultados.
II. Objetivos Específicos:
· Determinar Nitratos en las Matrices de Agua recolectadas por cada grupo.
· Utilizar los ECA o LMP según la procedencia de la muestra y comparar con los resultados obtenidos en el Laboratorio.
III. Definiciones
La técnica de monitoreo espectrofotométrico ultravioleta (UV) mide la absorbancia del nitrato (NO3–) a 220 nm y es adecuada para la determinación rápida de NO3– y el monitoreo de aguas con bajo contenido de materia orgánica, como aguas naturales sin contaminar y fuentes de agua potable.
Debido a que la materia orgánica disuelta también puede absorber a 220 nm y a que el NO3– no absorbe a 275 nm, se usa una segunda medición a 275 nm para corregir el valor de NO3–. 
La aplicación de esta corrección empírica está relacionada con la naturaleza y concentración de materia orgánica y puede variar de una muestra a otra.
Consecuentemente, este método no es recomendado si se requiere una corrección significativa para absorbancia de materia orgánica, aunque puede usarse en el monitoreo de niveles de NO3 – en un cuerpo de agua con un tipo constante de materia orgánica. Los factores de corrección para la absorbancia de la materia orgánica se pueden establecer por el método de adiciones en combinación con el análisis del contenido original de NO3– por otro método.
La filtración de muestra tiene la intención de remover la posible interferencia de partículas suspendidas. La acidificación con HCl 1 N está designada para prevenir la interferencia de concentraciones de hidróxido o carbonato hasta de 1000 mg CaCO3/L. El cloruro no tiene efecto en la determinación.
La técnica de monitoreo espectrofotométrico ultravioleta de NO3 – obedece la ley de Beer entre 0.03 y 5 mg NO3–-N/L.
IV. Equipos, Materiales e Insumos
Insumos químicos
· Agua destilada, exenta de Nitratos.
· Solución de ácido clorhídrico, HCl, 1N. HCl de calidad para análisis.
· Solución stock de nitrato: secar nitrato de potasio (KNO3) en un horno a 105ºC durante 24 horas.
· Disolver 0.7218 g de KNO3 en agua y diluir a 1000ml; 1ml = 100µg N. 
· Preservar con 2ml de CHCl3 por litro de solución. Esta solución es estable por lo menos 6 meses.
· Solución intermedia de nitrato: diluir 100ml de solución stock de y llevar a 1000ml con agua destilada.
1ml = 10µg N
· Preservar con 2ml de CHCl3 por litro de solución. Esta solución es estable por 6 meses.
Materiales y Equipos:
· Fiolas de 50 y 1000ml, clase A.
· Pipetas de 5,10 y 100ml, clase A
· Vasos de 100ml.
· Espectrofotómetro Ultravioleta Visible.
· Celdas de cuarzo iguales de 1cm de recorrido de luz o más.
· Sistema de filtración
· Sistema de vació
· Filtro de membrana con tamaño de poro de 0.45 micrones.
· Balanza analítica.
V. Procedimiento:
Toma de Muestra
· Para la determinación de nitratos en agua potable las muestras deben ser recolectadas en envases de polietileno de alta densidad y analizadas antes de las 24 horas después de recolectada la muestra.
· Para periodos más largos, añadir 2ml de H2SO4 conc. /L, mantener a 4ºC y analizar antes de las 48 horas después de recolectada la muestra.
· Nota: Cuando se conserva una muestra no se puede determinar NO3- y NO2- individualmente.
Preparación de la curva de calibración
· Preparar estándares de calibración en el rango de 0 a 7mg N/L. Llevar a 50ml los siguientes volúmenes de solución intermedia de nitrato: 0.0, 1.0, 2.0, 5.0, 10 y 25ml, con agua destilada. Tratar los estándares del mismo modo que las muestras.
Procedimiento
Si las muestras contienen sólidos suspendidos o la turbiedad es mayor a 1 UNT se debe filtrar, preferentemente a través de filtros de membrana de 0.5 micrones. Tomar 50ml de muestra, adicionar 1ml de solución de HCl 1N y agitar vigorosamente. Proceder de la misma manera con los estándares.
Medición
· Encender el espectrofotómetro.
· Encender la computadora y entra a Instrument one online.
· Seleccionar el método a la longitud de onda de trabajo 220 y 275 nm. 
· Encender la lámpara de deuterio.
· Seguir el procedimiento del manual de operación y estabilizar el instrumento. Ajustar a cero de absorbancia pasando un blanco.
· Leer los estándares de calibración, registrando los valores de absorbancia. Hacer la curva de calibración graficando la absorbancia debida a los nitratos en función de la concentración expresada en mg N/L.
· Leer las muestras. El equipo está programado para registrar los resultados de concentración en mg N/L a 220 nm para obtener la lectura de N-NO3- y a 275 nm para determinar la interferencia debida a la materia orgánica disuelta.
Datos:
	Compuesto Madre
	 
	Nitrato de Potasio (KNO3)
	PM KNO3
	101.1032
	g/mol
	PM N
	14.0067
	g/mol
	V, L
	1000
	ml
	W, KNO3
	0.7225
	g
	
Para hallar los valores de la concentración de solución madre corregida, hemos utilizado la siguiente fórmula, la cual, nos sale un valor de:
Otra forma para hallar los valores de la concentración de solución madre corregida, hemos utilizado la siguiente fórmula, la cual, nos sale un valor de:
Por otro lado, fórmula para hallar el valor de concentración solución madre corregida intermedia, la cual, nos sale un valor de:
 
a) Preparación de la curva de calibración de Nitratos:
	ítem
	Concentrado de los Estándares (ppm)
	Volumen de preparación (ml)
	Concentración de la Solución Intermedia (ppm)
	Volumen de pipeteo de la solución intermedia (ml)
	Concentración de la Solución Intermedia corregida a partir del peso de la sal (ppm)
	Concentrado de los Estándares corregidos (ppm)
	1
	0
	50
	10
	0
	9.9997
	0.00
	2
	0.2
	50
	10
	1
	9.9997
	0.20
	3
	0.4
	50
	10
	2
	9.9997
	0.40
	4
	1
	50
	10
	5
	9.9997
	1.00
	5
	2
	50
	10
	10
	9.9997
	2.00
	6
	5
	50
	10
	25
	9.9997
	5.00
	X (N) ppm
	Y (Absorbancia)
	X (N) ppm
	Absorbancia 220 nm
	Absorbancia 275 nm
	Absorbancia resultante
	0
	0.142
	0.066
	0.0100
	0.20
	0.142
	0.066
	0.0100
	0.40
	0.193
	0.066
	0.0610
	1.00
	0.339
	0.066
	0.2070
	2.00
	0.590
	0.069
	0.4520
	5.00
	1.300
	0.068
	1.1640
Fuente: Elaboración propia.
	pendiente
	m
	0.2363
	intercepto
	b
	-0.0218
	coeficiente de correlación
	R2
	0.9985
VI. Cálculos y Resultados:
Resultados (mgN/L):
1) Concentración (mgN/L) del tipo de agua (A.M):
2) Concentración (mgN/L) del tipo de agua (A.R):
3) Concentración (mgN/L) del tipo de agua (A.U.C.H):
4) Concentración (mgN/L) del tipo de agua (A. Sub):
Resultados (mgNO3-N/L):
1) Concentración (mgNO3-N/L) del tipo de agua (A.M):
2) Concentración (mgNO3-N/L) del tipo de agua (A.R):
3) Concentración (mgNO3-N/L) del tipo de agua (A.U.C.H):
4) Concentración (mgNO3-N/L) del tipo de agua (A. Sub):
	ítem
	Matriz
	Unidades
	Absorbancia 220 nm
	Absorbancia 275 nm
	Absorbancia Resultante
	Vm
	Vf
	Fd
	Resultado (mgN/L)
	Resultado (mgNO3-N/L)
	Norma
	Condición
	1
	A.M.
	mgN/L
	0.896
	0.057
	0.78
	10
	50
	5
	17.00
	75.29
	ECA Cat 4 (200)
	CUMPLE
	2
	A.R.
	mgN/L
	0.706
	0.0460.61
	15
	50
	3
	8.97
	39.70
	CERVEZA
	NO APLICA
	3
	AU.C.H.
	mgN/L
	0.218
	0.049
	0.12
	50
	50
	1
	0.60
	2.66
	DS 031-2010 (50)
	SÍ CUMPLE
	4
	A. Sub
	mgN/L
	0.946
	0.047
	0.85
	50
	50
	1
	3.70
	16.37
	ECA CAT 1 A1 (50)
	SÍ CUMPLE
VII. Discusión:
Cordero, et al. (2017), en su investigación “Determinación de nitritos, nitratos, sulfatos y fosfatos en agua potable como indicadores de contaminación ocasionada por el hombre, en dos cantones de Alajuela (Costa Rica)”, en ello se obtuvo como resultado 37,45 mg/L esto supero los limites permisibles mencionando que no es un agua para consumo humano, mientras que en los resultados determinado para agua de consumo humano se obtuvo 2.66 mgN03-N/L, la cual indica que está dentro de los parámetros establecidos por el DS031-2010, la cual resulta en un agua apta para consumo humano. Finalmente, se puede afirmar que dichas muestras son de diferentes lugares, la cuales los parámetros son distintos para cada país. 
Samaniego, et al. (2017), en su investigación “Determinación de la presencia de nitratos/nitritos y manganeso en el agua proveniente del pozo que alimenta la zona baja del cantón Huaquillas”, en ello se obtuvo (50 mg/L) donde de afirmo que está por debajo del límite permisible esto indica que es apta para agua de consumo, asimismo, en los resultados obtenidos de agua potable se obtuvo un resultado de 2.66 mgN03-N/L, esto indica que también no supera los límites máximos permisibles estipulado en el DS031-2010. 
Aréstegui, (2019), en su investigación, “Determinación del índice de calidad de agua en cinco cochas del Parque Nacional del Manu”, en ello se obtuvo un resultado mínimo de 3 mgN03-N/L y un máximo de 5 mgN03-N/L, en 15 muestras analizadas, lo cual se indicó que esta dentro de los parámetros establecidos por el ECA D.S. N°004-2017/MINAM tanto para la categoría 3: Riego de cultivos con valores <100mg/L y bebida de animales con valores menores a <100mg/L. y aguas de categoría 4: Conservación del ambiente acuático, con valores <13mg/L. En los resultados obtenidos en Agua subterránea y agua potable no superaron el ECA y LMP siendo 2.66 mgN03-N/L y 16.38 mgN03-N/L respectivamente, indicando que ambos resultados se toman a la normativa peruana para su comparación y posterior veredicto. 
VIII. Conclusiones:
· Se determinó los Nitratos de 4 Matrices de Agua recolectadas: A.M., A.R., A.U.C.H y A. Sub. Obteniendo 75.29 mgNO3-N/L, 39.70 mgNO3-N/L, 2.66 mgNO3-N/L y 16.37 mgNO3-N/L respectivamente.
· Se logró comparar los resultados con las normativas correspondientes. De las matrices A.M. Y A. Sub sí cumplen con el ECA Cat4 y ECA CAT A1 respectivamente. Por otro lado, la matriz A.U.C.H. también cumple con los parámetros de la normativa DS031-2010. Sin embargo, con la matriz A.R. no se demostró si cumple o no, dado que no hay una normativa que aplique a esta categoría. 
IX. Recomendaciones:
· Buscar/aplicar otros métodos para la determinación de Nitratos que nos permita obtener una corrección significativa para absorbancia de materia orgánica.
· Comparar los resultados obtenidos con normas internacionales, de las cuales nos podemos basar cuando no apliquen ciertas categorías en nuestras normativas nacionales. 
· Verificar el conocimiento sobre los EPP antes y durante cada práctica, teniendo más precaución en la manipulación de compuestos químicos.
X. Referencias Bibliográficas:
	
Aréstegui Alegría, Y. (2019). Determinación del índice de calidad de agua en cinco cochas del Parque Nacional del Manu [Tesis de pregrado, Universidad Nacional de San Antonio de Abad del Cusco]. http://repositorio.unsaac.edu.pe/handle/20.500.12918/4389
Cordero Castro, G., Segura Araya, G., & Bolaños Alfaro, J. (2017). Determinación de nitritos, nitratos, sulfatos y fosfatos en agua potable como indicadores de contaminación ocasionada por el hombre, en dos cantones de Alajuela (Costa Rica) Tecnología En Marcha, 30(4), 15–27. https://www.scielo.sa.cr/pdf/tem/v30n4/0379-3982-tem-30-04-15.pdf
Samaniego, O. R., Suárez, L. A. C., Rodríguez, J. A., Romero, C. H., & Palacios, M. C. (2017). Determinación de la presencia de nitratos/nitritos y manganeso en el agua proveniente del pozo que alimenta la zona baja del cantón Huaquillas. CIENCIA UNEMI, 10(24), 11–18. https://doi.org/10.29076/issn.2528-7737vol10iss24.2017pp11-18p
STANDAR METHODS. For the examination of water and wastewater. 23ND. Edition. 2017.
XI. Anexos:
11.1. Diagrama
Las muestras con sólidos suspendidos abundantes, filtrarlas primero con un prefiltro de fibra de vidrio.
Periodos cortos
Analizar antes de las 24h después de recolectada la muestra.
Analizar antes de las 48h después de recolectada la muestra.
Añadir 2ml de H2SO4 conc./L, mantener a 4ºC. 
Purgar una probeta de 25 mL con la muestra filtrada, blanco o estándar.
Con cada lote de muestras analizar un blanco, un duplicado, un estándar de 0.2 mg/L y uno de 1.0 mg/L.
Utilizar membrana de acetato de celulosa de 0.45 micrómetros.
Filtrar aproximadamente 100 mL de muestra.
Periodos largos
Llevar a 50ml volúmenes de solución intermedia de nitrato: 0.0, 1.0, 2.0, 5.0, 10 y 25ml, con agua destilada.
Preparar estándares de calibración en el rango de 0 a 7mg N/L.
Preparación de la curva estándar
Toma de muestras
Recolectadas en envases de polietileno de alta densidad. 
Medir 25 mL y transferirlos a un Erlenmeyer de 125 mL.
Medición en espectrofotómetro UV-VIS
Adicionar 0.5 mL de solución de HCl 1 N y mezclar muy bien.
Figura 1. Diagrama de la preparación de la curva estándar y toma de muestras.
Fuente: Elaboración propia.
Medición en Espectrofotómetro UV-VIS.
Leer los estándares de calibración, registrando los valores de absorbancia.
Ajustar a cero de absorbancia pasando un blanco.
Seguir el procedimiento del manual de operación y estabilizar el instrumento.
Encender la lámpara de deuterio.
La lectura de nitrato debe hacerse a 220 y 275 nm.
Encender el Espectrofotómetro UV-VIS. 
Encender la computadora y entrar a Instrument one online.
Hacer la curva de calibración
Leer las muestras.
Concentración (mg N/L) a 275 nm para determinar la interferencia debida a la materia orgánica disuelta.
Concentración (mg N/L) a 220 nm para obtener la lectura de N-NO3-
Realizar los cálculos.
Figura 2. Diagrama para la determinación de nitratos con Espectrofotómetro UV-VIS.
Fuente: Elaboración propia.
Gráfico 1. Curva de Calibración Nitratos
Curva de Calibracion Nitratos	
0	0.20018833726331114	0.40037667452662229	1.0009416863165557	2.0018833726331113	5.0047084315827783	0.01	9.9999999999999811E-3	6.0999999999999999E-2	0.20700000000000002	0.45199999999999996	1.1640000000000001	
2