Determinacion de cafeiina

Vista previa del material en texto

Instituto Politécnico Nacional
Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas
Departamento de Ingeniería Química Industrial
Academia de Química Analítica
Especialidad en Análisis Instrumental
Laboratorio de Espectroscopia Molecular y Atómica
Practica N° 2
“ANÁLISIS CUANTITATIVO DE UN SOLO COMPONENTE”
(DETERMINACIÓN DE CAFEÍNA EN BEBIDAS ENERGÉTICAS)
Equipo: N° 4
Sección: B
Integrantes:
· Durán Arellano Javier Eduardo
· Ramírez Anaya Adriel
· Sánchez Pino Javier Jefté
Grupo: 3IV65
Profesora:
· M en C. Karla Jenny Lozano Rojas
Fecha de Entrega: 25 /Abril /2018
· OBJETIVOS:
Manejar con mayor seguridad un espectrofotómetro UV-VIS
Determinar la concentración de sustancias orgánicas en muestras problema por medio de una curva de Calibración, aplicando la ley de Beer.
· FUNDAMENTO TEORICO:
La absorción de la radiación ultravioleta o visible, se produce por lo general como consecuencia de la excitación de los electrones de enlace debido a esto: la longitud de onda de los picos de absorción se puede correlacionar con los tipos de enlaces existentes en la especie que se estudia.
Todos los compuestos orgánicos pueden absorber radiación electromagnética porque todos contienen electrones de valencia que pueden ser excitados a niveles de energía más altos.
La espectrometría ultravioleta visible tiene aplicaciones algo limitadas en el análisis cualitativo debido a que en estos espectros existe un número relativamente escaso de máximos o mínimos. Las aplicaciones de los métodos cuantitativos de absorción ultravioleta / visible son numerosos y abarcan todos los campos en que se demanda información química cuantitativa.
El análisis cuantitativo esta basado en la Ley de Lambert – Beer que establece que la cantidad de luz absorbida por la muestra, aumenta a medida que se incrementa la cantidad de dicha muestra o conforme es mayor el camino óptico de la radiación a través de la misma.
La ley de Beer-Lambert establece que la absorbancia de una solución es directamente proporcional a la concentración de la solución. Por tanto, la espectrometría UV/VIS puede usarse para determinar la concentración de una solución. Es necesario saber con qué rapidez cambia la absorbancia con la concentración. Esto puede ser obtenido a partir de referencias (las tablas de coeficientes de extinción molar) o, con más exactitud, determinándolo a partir de una curva de calibración.
El espectrofotómetro UV/Vis puede utilizarse como detector para la Cromatografía Líquida de Alta Resolución (CLAR). La presencia de un analito da una respuesta que puede ser proporcional a la concentración. Para resultados precisos, la respuesta del instrumento al analito debe compararse con la respuesta a un estándar, lo que es muy similar al uso de curvas de calibración. La respuesta (por ejemplo, el pico de altura) para un concentración particular se conoce como factor de respuesta.
LEY DE BEER-LAMBERT
La espectrometría UV-Vis se utiliza con mayor frecuencia en forma cuantitativa para determinar las concentraciones de especies absorbentes en solución, usando la Ley de Beer-Lambert:
-Fórmula Ley de Beer-Lambert
donde A es la absorbancia medida, I0 es la intensidad de la luz incidente a una determinada longitud de onda, I es la intensidad de transmisión, L la longitud de ruta a través de la muestra, y c la concentración de las especies absorbentes. Para cada especie y longitud de onda, ε es una constante conocida como absortividad molar o coeficiente de extinción. Esta constante es una propiedad fundamental molecular en un solvente dado, a una temperatura y presión particular, y tiene como unidades 1/M * cm o, a menudo, U/M * cm.
La absorbancia y extinción ε a veces son definidas en términos de logaritmo natural en lugar de logaritmo de base 10.Figura N° 1 “Representación de la transmitancia en una muestra”
· MATERIAL Y EQUIPO
· Matraz aforado de 500 ml.
· Matraz aforado de 100 ml.
· Matraces aforados de 10 ml.
· Pipeta graduada de 1 ml.
· Balanza Analitica
· Espectrometro UV – VIS
· Celadas de Cuarzo de 1 cm.
· REACTIVOS
· Cafeína grado Q.P.
· Etanol gado Q.P.
· PREPARACION DE SOLUCIONES
· Solución de etanol al 10% V
· Medir 50 ml de etsnol y aforar a 500 ml con agua destilada.
· Solución de Cafeína de 100 ppm
· Pesar 10 g de Cafeína y aforar a 100 ml.
· DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
· A partir de la solución de cafeína de 100 ppm, preparar estándares de 5,10, 15, 20 ppm. Establecer las siguientes condiciones de barrido:
· Encender la lámpara de UV.
· Seleccionar el modo ABS
· Colocar el intervalo de entre 300 a 200 nm.
· Seleccionar la velocidad de barrido de 240 nm/min.
· Velocidad de Carta 60 mm/min.
· Obtener el espectrograma de cada uno de los estándares y de la muestra problema diluido.
· Leer la absorbancia de cada uno de los estándares y de las muestras problema a la longitud de onda de máxima absorción ( =272 nm).
· CÁLCULOS
· Preparación de Soluciones Patrón de Cafeína 5, 10, 15 y 20 (mg/L): 
Fórmula:
Estos patrones fueron aforados con alcohol etílico al 10 %.
· Tabla de Absorbancias Obtenidas de los Estándares: 
	
	Concentración (mg/L)
	A (u.a)
	Estándar I
	5
	0.27647
	Estándar II
	10
	0.53008
	Estándar III
	15
	0.81101
	Estándar IV
	20
	1.1249
Tabla N° 1
Nota: Las absorbancias fueron obtenidas a una longitud de onda de 272 nm
Mediante las absorbancias registradas de los estándares, se construyó la curva de calibración de la cafeína.
Figura N° 2 “Curva de Calibración de la Cafeína”
Se compara el ajuste de la curva de calibración con el coeficiente de determinación. 
Figura N° 3 “Curva de Calibración de la Cafeína”
· Tabla de Absorbancias Obtenidas de las Bebidas Energéticas: Ésta absorbancia se eliminó porque no entra en el rango de los patrones.
	Muestra
	A (u.a)
	Kick
	0.55125
	Yolo concentrado
	1.2697
	Boost
	0.45236
	Rockstars
	0.57769
	Yolo Rebajado
	0.46804
Tabla N° 2Nota: Las absorbancias fueron obtenidas a una longitud de onda de 272 nm
· Gráfica:
Yolo conc. 
Rockstars 
E. 4 
Kick 
A (Unidades Arbitrarias) 
E. 3 
Boost 
Yolo reb.
E. 2 
E. 1
272 nm 
Figura N° 4 “Espectro de Absorción de la Cafeína en Bebidas Energéticas” 
Longitud de Onda λ (nm) 
Cálculo de Absorbancia de los Estándares:
Fórmula:
MÉTODO ANALÍTICO
· Cálculo de la Concentración de Cafeína en las Bebidas (Cc):
Fórmula:
· Cálculo de la Concentración Real en las Bebidas Energéticas (CR):
Fórmula:
· Conversión de la Concentración Real (mg/l) a (mol/L)
· Calculo de la Concentración Real de Cafeína en los Estándares (Cc) :
Fórmula:
· Calculo de la Absortividad Molar de los Estándares de Cafeína ():
Fórmula:
MÉTODO GRÁFICO
· Curva de Calibración:
Con las absorbancias registradas se interpoló en la curva de calibración para identificar la concentración de cafeína.
Figura N° 5 “Curva de Calibración de la Cafeína en Bebidas Energéticas” 
· Tabla de Absorbancias Registradas en la curva de calibración: 
	Sustancia
	A (u.a)
	Concentración (mg/L)
	Kick
	0.55125
	10.10
	Yolo reb.
	0.46804
	8.53
	Boost
	0.45236
	8.20
	Rockstars
	0.57769
	10.59
Tabla N° 3
· Cálculo de la Concentración Real de las Muestras (Cr):
Fórmula:
· Conversión de la Concentración Real (mg/L) a (moles/L)
· Tabla de Resultados para Método Analítico:
	Sustancia
	Concentración de Cafeína (mg/l)
	Concentración Real de Cafeína (mol/l)
	A (u.a)
	PH
	Kick
	10.0869
	1.731
	0.55125
	4.5
	Yolo reb.
	8.5643
	4.410
	0.46804
	1.5
	Boost
	8.2774
	1.420
	0.45236
	3.5
	Rockstars
	10.5707
	5.443
	0.57769
	3.5
Tabla N° 4
· Tabla de Resultados para Método Gráfico:
	Sustancia
	Concentración de Cafeína (mg/l)
	Concentración Real de Cafeína (mol/l)
	A (u.a)
	PH
	Kick
	10.10
	1.733
	0.55125
	4.5
	Yolo reb.
	8.53
	4.392
	0.46804
	1.5
	Boost
	8.20
	1.407
	0.45236
	3.5
	Rockstars
	10.59
	5.453
	0.57769
	3.5
Tabla N° 5
DURAN ARELLANO JAVIER EDUARDO
OBSERVACIONES:
El análisis de la cafeína de la bebida energética“Yolo” estaba demasiado concentrado, aun teniendo el mismo volumen con el que se habían manejado los demás análisis de las bebidas energéticas. Por ello se re analizo y bajamos aún más la concentración ya que el pico del espectro estaba muy por arriba de las concentraciones estándares.
Al analizar cada bebida energética y teniendo en cuenta sus componentes energéticos o ingredientes, podía darme cuenta que un componente tan importante como “la taurina” hacia que las bebidas tuvieran un comportamiento similar en el espectro y sus concentraciones de este ingrediente en cada bebida energética, a pesar de estar estudiando solo la cafeína.
Las bebidas energéticas, combinan por lo general los estímulos de la taurina y la cafeína como elementos preponderantes, e intensifican la potencia de las contracciones cardíacas, mediante este conocimiento nos dimos a la tarea de conocer los beneficios y las afectaciones que cada marca en el mercado nacional proporcionan a nuestros organismos. Un ejemplo de una afectación es la concentración del colorante que se ocupa para cada bebida.
CONCLUISIONES:
Mediante la experimentación el alumno pudo utilizar el equipo espectrofotómetro de UV-Vis con más seguridad, teniendo en cuenta el manejo adecuado de las celdas, las soluciones a utilizar y la información teórica para el buen funcionamiento del equipo. Mediante esta práctica el docente pudo darse cuenta que un factor importante para el estudio en el equipo espectrofotómetro UV-Vis es la concentración de las soluciones a utilizar (bebidas energéticas).
El alumno pudo concluir que las concentraciones real de las bebidas energéticas eran; 336 mg/l para la marca “kick”, 856 mg/l para la marca “yolo”, 275 mg/l para la marca “boost” y 1057 mg/l para la “rockstar”. Y que sus pH eran; 4.5 para la marca “kick”, 1.5 para la marca “yolo”, 3..5 para la marca “boost” y 3.5 para la “rockstar”.
Concluyendo que la Absortividad molar de las bebidas energéticas era; 0.317 para la marca “kick”, 0.106 para la marca “yolo”, 0.321 para la marca “boost” y 0.105 para la “rockstar”.
Concluyendo que a menor Absortividad mayor Concentracion.
R² = 0.9986
0	5	10	15	20	0	0.27646999999999999	0.53008	0.81101000000000001	1.1249	Concentracion (mg/L)
A (Unidades Arbitrarias)
R² = 0.9977
5	10	15	20	0.27646999999999999	0.53008	0.81101000000000001	1.1249	Concentracion (mg/L)
A (Unidades Arbitrarias)
R² = 0.9986
0	5	10	15	20	0	0.27646999999999999	0.53008	0.81101000000000001	1.1249	Concentracion (mg/L)
A (Unidades Arbitrarias)