23 Conf 23 Análisis Químico Cromatografía de Gases IV (1)

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1. Métodos de determinación cualitativa y cuantitativa.
2. Ejemplos de aplicaciones.
Análisis Químico
La Cromatografía de Gases (Parte 4)
Metodología general para el análisis cualitativo.
1. Comparar tiempo de retención de la sustancia desconocida con los tiempos de retención de los patrones disponibles.
2. Evaluar la mezcla de ambas sustancias (enriquecimiento).
3. Repetir el procedimiento anterior en otra columna con una fase no correlacionada.
4. Emplear detectores selectivos (NPD, FPD).
5. Utilizar otros métodos auxiliares.
- Uso de detectores espectrales acoplados.
- Aislamiento y caracterización espectroscópica.
- Derivatización y realización de un análisis cromatográfico similar.
- Análisis por TLC .
Métodos de determinación cualitativa y cuantitativa
Métodos de cuantificación más empleados en GC 
1. Normalización.
2. Curva de calibración.
3. Patrón externo.
4. Patrón interno.
5. Adición de estándar. 
6. Dilución isotópica.
Menor exactitud
Mayor exactitud
Más exacto 
(limitado a GC – ICP - MS)
1. Método de Normalización
- Calibrado absoluto:
Se realizan curvas de calibración. La curva tendrá mayor pendiente mientras mayor sea la respuesta relativa del componente en el detector.
El factor de corrección (fi) será el inverso de la pendiente.
fi = b-1 
S´x y S´i 
- áreas corregidas.
S´i = Si * fi
Métodos de corrección de áreas.
- Factor carbono.
Se calcula cuando se utiliza el FID. Fc = fi.
M - masa molar del compuesto.
nC - número de carbonos descontando los unidos directamente a oxígenos. 
5. Método de adición de estándar. 
2. Método de la recta de calibración.
3. Método del patrón externo.
4. Método del patrón interno.
Ejemplo de cálculo: Patrón Interno
Para determinar serotonina por el método del patrón interno, a una alícuota de 1 mL de una disolución de concentración desconocida se le añade una alícuota de 1 mL que contiene 30 µg de N-metil-serotonina (patrón interno). De esta disolución se inyectan 20 µL de la muestra, obteniéndose un área de 2573832 para la serotonina y de 1719818 para la N-metilserotonina. Cuando se inyectó un volumen equivalente de una disolución patrón que contenía 15 µg/mL de serotonina y 15 µg/mL de N-metil-serotonina se obtuvieron áreas de 15442991 y 15478363 respectivamente. Calcular la concentración de serotonina en la muestra original. 
Datos:
Cp= 15 µg/mL 
Ap= 15442991
APip= 15478363
Am= 2573832
Apim= 1719818
Rp= 0,9971
Rm= 1,4966
La concentración de serotonina en la disolución original es: 45,16 µg/mL 
Ejemplos de Aplicaciones
GC
MS
Registro cromatográfico
Para la segunda dimensión, generalmente se trabajó en modo isocrático.
Registro cromatográfico
Registro cromatográfico
CONCLUSIONES
Ap
Cp
Am
Cm
*
=
Rp
Cp
Rm
Cm
*
=
 
µg/mL
 
58
,
2
2
0,9971
 
µg/mL
 
15
*
1,4966
=
=
Cm