Intro Tecnicas superficies

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Herramientas Experimentales de la Física de Superficies 
(para estudiar sistemas bidimensionales y superficies en general) 
Oscar Grizzi 
Advanced Anti-rust Chromium Plate on Terracotta 
Army Weapons 2200 years ago? 
Gold-Plated Silver Dish - Sasavid 
Period - Azerbaijan Museum - Tabriz 
- Iranian Azerbaijan – Iran. 
How artisans centuries ago 
achieved sophisticated gilding, 
such as on the St. Ambrogio 
golden altar from 825 AD, is now 
coming to light. ( American 
Chemical Society ) 
Importancia de las superficies en la antigüedad 
Las superficies reales: 
 
• Son complejas y están mal definidas: formadas por policristales, 
desordenadas, con defectos, bordes de granos 
• Muy dependientes de la interface (gas, sólido, líquido) 
• Efectos de segregación 
• Se rompe la simetría que existe en el interior, de 3D a 2D: nuevas 
estructuras cristalográficas y estados electrónicos 
 
Y además hay poco material, 1015 / cm2 vs 1021 / cm3 
 
Difícil hacer experimentos reproducibles! 
Propuesta de la Física de Superficies: estudiar superficies 
monocristalinas de bajo índice, entender estas superficies 
ideales primero, introducir gradualmente defectos, cambios, 
otros elementos y esperar que estos modelos tengan alguna 
semejanza con los casos reales 
Preguntas: 
 
• Composición: qué átomos, moléculas hay?, cuantificar 
• Donde están ubicados: Topografía, estructura cristalina, 
sitios de adsorción, defectos 
• Cómo se mueven: vibraciones, segregación, difusión 
• Estructura electrónica: nuevos estados, bandas, 
gaps, función trabajo 
• Como responde la superficie: dependencia con temperatura, 
Excitación con luz, rayos-X, electrones, iones, campos… 
Herramientas pare responder las preguntas 
Átomos 
neutros Iones 
Fotones 
Campos 
Calor 
Electrones 
• Microscopía (STM – AFM – MFM, SEM, TEM, FIM): imagen directa, incluye defectos. 
Información Local, difusión. ¿Representa a toda la superficie? 
• Difracción (LEED, GIXD, LEAD): LEED es simple y rápida. Alta precisión. LEAD produce 
poco daño en películas orgánicas y es sensible a la última capa atómica. 
• Espectroscopía (XPS, UPS, IR, AES, HREELS, otras basadas en luz de sincrotrón, RBS, 
ISS, SIMS, PIXE…): composición, estructura, estados electrónicos, orientación molecular, 
vibraciones, banda de valencia … 
• Otras: desorción térmica, aplicación de campos eléctricos, magnéticos. 
• Métodos computacionales: funcional densidad, dinámica molecular, Monte Carlo 
Hitos relevantes que permitieron el desarrollo experimental de la Física de superficies 
Ejemplos actuales de caracterización de superficies 
Algunas referencias 
 
• C. B. Duke: The birth and evolution of Surface science: Child of the unión of 
science and technology. 
• J Watts and J Wolstenholme: An introduction to Surface Analysis by XPS and AES. 
• D. Phil Woodruff Modern Techniques of Surface Science. 
• Surface Science Techniques, Bracco, Gianangelo 
• Fundamentals of Surface and Thin Film Analysis, L.C. Feldman, J.W. Mayer 
• Fundamental of vacuum technology, Leybold 
 
Interacción de la radiación con la materia 
Electrones 
Fotones 
Iones 
Definitions for electron transport in materials 
 
IMFP (λ) – Inelastic Mean Free Path. The average distance that an electron with a given 
energy travels between successive inelastic collisions. 
 
ED – Mean Escape Depth. The average depth normal to the surface from which the 
photoelectrons escape. 
 
AT – Attenuation Length. The quantity l in the expression x/l for the fraction of a 
parallel beam of X-rays or electrons that are removed by passing through a thin layer 
x of a substance in the limit as x approaches zero (x is in the direction of the 
beam). 
 
ID – Information Depth. The maximum depth, normal to the surface, from which 
useful information is obtained. 
 
Sampling Depth = 3λ (ID where percentage of detected electrons is 95 %). 
 
Definitions adapted from ISO 18115:2001 and Powell [47]. 
Definiciones frecuentes asociadas al camino libre medio 
Ingredientes del sistema de análisis de superficies 
Partícula incidente 
Superficie preparada 
Partícula 
saliente 
Analizador 
Espectro vs 
energía, masa, etc 
Detector y 
Manejo de datos 
Sistema de vacío 
Fotoemisión de electrones Dependencia con el ángulo 
De salida 
Efecto del «Background» y su efecto 
en la sensibilidad 
A tener en cuenta 
Influencia del modo de adquisición 
Modo normal y derivado 
Modo retardo constante y modo 
energía de paso constante 
Preparación de muestras 
https://www.surfacesciencewestern.com/ 
Sample Preparation and Processing 
Proper sample preparation is a key component to obtaining reliable results from our suite of 
advanced instrumentation. As such, SSW’s facilities include a wide variety of sample 
preparation, surface modification and processing equipment as well as a number of specialized 
sample treatment facilities. 
Capabilities Include: 
•Sample sectioning using various dry and wet cutting tools 
•Precision sectioning using diamond saw 
•Metallographic mounting and polishing in cold epoxy or bakelite medium, conductive and non-
conductive mounts 
•Etching of polished cross-sections using suitable etchants 
•Freeze fracture capability 
•UV/Ozone surface cleaning 
•Ultrasonic (wet) cleaning 
•Basic wet chemistry facilities 
•Basic glove box facilities 
•High temperature (1250 C) heat treating capability 
•Heat treating under various inert gases including hydrogen, argon and nitrogen 
•Dosing with water vapour at controlled pressure during heat treatment 
•Many of our surface analytical instruments are equipped with in-situ heating (up to 600 C) or 
cooling to liquid nitrogen temperatures 
Tradicional: limpieza por sputtering de Ar entre 0.5 y 5 KeV + recocido In situ 
Conceptos básicos de vacío 
- Superficies se preparan in situ. 
- UHV (10-9 – 10-11 Torr) necesario para evitar contaminación 
P (Torr) Z1 (mol/cm
2 s) tML (s) 
760 2.88x1023 2.9x10-8 
10-6 3.78x1014 2.2 
10-9 3.78x1011 2200 







MT
P
Z 221 10x513.3Impactos en la superficie / cm
2 s 
Composición del Aire y del Gas Residual en un Sistema de Vacío 
Una tabla interesante relacionando varios conceptos de vacío 
Parámetros relevantes para otros gases 
Ejemplos de equipos de Análisis de Superficies 
«Todo Accesible» 
Ejemplos de equipos de Análisis de Superficies 
TOF-SIMS – Bariloche 
Todo controlado desde PC 
Fundamental of vacuum technology, Leybold 
Esquema de Vacío Mínimo para UHV 
Bomba para vacío preliminar: 
Rotativa, scroll, diafragma 
Bomba de UHV: 
Turbomolecular, Difusora, 
Iónica, criogénica 
Bombas rotatorias de paletas (Mecánicas) 
1- estator 
2- rotor 
3- visor del nivel de aceite 
4- entrada al estator 
5- anti suck-valve 
6- filtro 
7- brida de entrada 
8- brida de salida 
9- trampa de aceite 
10- válvula de salida 
11- gas ballast 
12- entrada de aceite 
13- paletas 
Consiste en un cilindro refrigerado por agua que tiene en su interior una serie de toberas anulares que 
expulsan aceite a velocidades supersónicas. Este aceite es calentado por un calefactor en la parte 
inferior de la bomba donde se produce vapor que se expande dentro de las torres y es expulsado por las 
toberas formando un «paragua» de moléculas de aceite que se mueven más rápido que las moléculas 
del gas. Estas moléculas cuando chocan con el gas las dirige hacia abajo, hacia las siguientes etapas de 
bombeo generando una relación de compresión muy alta. Las moléculas de aceite deben ser 
condensadas en la superficie fría de la bomba para drenar hacia el calefactor y comenzar de nuevo el 
ciclo. Para que la bomba funcione requiere que el gas esté en el régimen molecular. Requiere pre-
vacío preliminar y refrigeración de las paredes. 
Bombas difusoras 
Bombas iónicas 
Consiste en un conjunto de dos o tres electrodos, uno de los cuales se pone a alta tensión (3-7 KV). El 
fuerte campo eléctrico generado en la bomba aceleralos electrones que se encuentran en el ambiente 
ionizando el gas residual. Estos iones sienten el campo eléctrico y son acelerados en la dirección 
contraria contra los cátodos hechos de Ti. Estos átomos quedan implantados o reaccionan con el Ti, y 
además remueven por el impacto, átomos de Ti que son depositados en el ánodo de inoxidable. Este Ti 
fresco depositado en la superficie del ánodo, sirve como bomba de adsorción. 
Para aumentar la probabilidad de que un electrón ionice varios átomos de gas, se aplica un campo 
magnético transversal a la bomba para aumentar la longitud de su trayectoria. 
Cámaras de Vacío 
STM/LEED Bariloche 
RBS / PIXE Bariloche 
Cámaras de Vacío 
XPS/UPS/AES Bariloche 
Acelerador Kevatrito y cámaras de vacío 
TOF/ISS, LEED, UPS, EELS, AES, GIFAD 
 Bariloche 
Cámaras de Vacío 
TOF SIMS Bariloche