Determinación de nitrógeno, fósforo, potasio, calcio y magnesio en muestras vegetales usando una sola digestión

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DETERMINACION DE NITROGENO, FOSFORO, POTASIO, CAlCIO 
Y MAGNESIa- EN MUESTRAS VEGETALES 
Rodrigo Lora S. 
Ernestina Ospina G. 
Hubert Zandstra· * 
USANDO UNA SOLA DIGESTION* 
1. INTRODUCCION 
El amHisis foliar con sus distintas modalidades, es una teenica valiosa usada 
para estudios de nutricion de las plantas. Dentro del proceso analftico Ia fase 
de digestion par via humeda 0 par via seea es muy importante. 
En la mayoria de los lab oratorios se hace una digestion separada para 
determinaci6n de nitrogeno, 10 cual representa aumento de ticmpo y 
reactivos y por 10 tanto disminucion en el rendimicnto. Es importante 
investigar una tecnica eonfiable que permita Ia digestion simultanea para la 
determinacion de nitrogeno y otros elementos. 
EI objetivo del presente estudio fue el de hallar un metodo que pcrm~tiera 
en una sola digestion determinar en muestras vegetalcs Ia concentraci6n de 
N-P-K-Ca..:Mg. 
2. REVISION DE LITERATURA 
EI metoda convcncional de analisis para nitrogeno consiste en una 
digestion Kjeldahl (12, 6, 5, 11, 4) seguida par destilacien y tilulaeien del 
amoniaco en solucien. Jackson (7) haee referencia a este metodo, y Bal 
eitado par Jackson (7) habla sabre un metoda modifieado para la 
determinaci6n del nitrogeno total. 
• Contribuci6n del Departamento dc Agronom(a. Programa de Suelos d'~1 Instituto Colombiano 
Agropecuario ICA . 
• ' Respectivamente: Ingenicro Qufmico, M.S., T~cnico Qufmico y Ph.D. del Progrnma de Sueros del 
Institu to Colombiano Agropecuario, CN I A Tibaitat3, Apartado A~reo 151123 809013. Colombia. 
245 
Piper (I I), Herce (5), Mitchell(10), Donahue (3) y otros hablun sobre la 
conveniencia de dcstntir la materia organica con <icido nitrico, sulfl1rico y 
percl6rico para la determinacion de P-K-Ca y Mg. 
Shirlaw (13), Mitchell (10), Chapman y Pratt (I) y. Lott et al. (8, 9) 
describcn cI modo de determinar dircctamen te en Ia solucion adda el potasio 
y el calcio y detallan las tecnicas analiticas a scguir. En la misma soluci6n 
adda se determinan el fosforo y el magnesio por metodos colorimetricos 
seglll1 Kitson y Young citados por Mitchell (10), Jackson (7), Ulrich y Ririe 
(16) y Tyler y Fullmer (15). . 
Un nuevo metodo que comprcnde la determinacion simultanea de N-P-K 
por medio de un auto analizador es descrito por Thomas y Moyer (14) 
en el cual la muestra es tratada con el acido sulfUrico y peroxido de 
hidrogeno al 30 por ciento. Por su parte Clare y Stevenson (2) encontraron 
ventajoso el empleo de una mezcla catalizadora que llevc selenio para la 
digestion simultanea de N y P los cuales son determinados en un auto 
analizador. 
Sin embargo, no se cncontro informacion sobre Ia determinacion 
simultanea en una sola digestion de los elementos N-P-K-Ca-Mg. 
3. MATERIALES Y METODOS 
Este estudio fue realizado en los laboratorios del Centro Nadonal de 
Investigaciones Agropecuarias Tibaitata y tuvo una duracion de ocho meses. 
Se u tilizaron m uestras vegetales con concentracion variable de 
nutrimentos. 
EI material vegetal utilizado en este estudio es el siguiente: 
1. Banano manzano 
2. Harina de papa cocida 
3. Harina de yuca cocida 
4. Soya 
5. Yagua de caila de aZllcar 
6. Peciolo de papa 
7. Peciolo de algodon (Valle) 
8. Hoja de c1avel (Funza) 
9. Peciolo de algodon (1vtarconia) 
10. Hojas de arroz (Llanos Orientales) 
II. Pedolo de algod6n (Sevilla) 
12. Palma africana (Hipin to) 
13 . . Palma africalla (Monte-Rey) 
14. Huja de sorgo (Codazzi) 
I?. ; Peciolo de algodon (Tolima) 
16. Hoja de rosal (Tllnja) 
17. Hoja de alfalfa 
] 8. Hoja de pino 
19. Hoja de papa 
20. Pasto kikuyo 
21. Grano de malz 
22. Harina de frfjol. 
Para el analisis estadIstico se utilizQ el disefio en correlaciones y 
regresioncs simples. Con el objeto de comparar los resultados con cl 
contenido real, se prepararonmuestras con sales puras cuyo contenido de 
N-P-K-Ca y M!! era conocido. 
246 
3.1. PREPARACION DE LA MUESTRA. 
La muestra fresea se lav6 con agua destilada con el objeto de climinar 
eontaminaeiones, se eoloc6 en bolsas de papel "previamente perforadas para 
someterlas al proceso de seeado a una temperatura promedia de 75 grados 
centigrados. El tiempo de seeado dur6 alrededor de 24 horas hasta peso 
eonstante. Una vez seea la muestra se moli6 en un molino 0 mortero de 
agata. 
3.2. PROCEDIMIENTO DE DIGESTION. 
3.2.1. Metodo convencional. 
a. Kjeldahl para nitr6g~no. Se pesa 0,1 gramo de material seeo, en un balon 
Kjeldahl de 100 em ; se adicionan dos gram"os dj catalizador (oxido de 
m ereurio y sulfato de potasio) y tres em de <icido sulfUrico 
concentrado; luego se somete el balon a la accion lenta del calor en el 
digestor. Esta digestion tiene una duraeion promedia de 45 minutos a 
una hora y se eonsidera que ha terminado cuando la solucion toma un 
color verde claro. 
b. Metodo via humeda para P-~-Ca-Mg. Predigesti6n con acido nitrico. En 
un balon Kjeldahl de 50 em se pesan 0,2 gram os de muestras, se agrega 
un cm3 de aeido nftrico concentrado y se deja en reposo durante una 
noche. Luego se somete a digestion hasta que se vayan los vapores 
nitrosos y el volumen se reduzea a la mitad. 
Digestion con mezcIa ternaria. Se deja enfriar el balon y se agrega dos 
cm3 de mezcla ternaria, se somete a digestion hasta obtener una soJucion 
clara, se enfda y se agrega uno ados cm3 de acido clorhidrico 
concentrado; se catienta suavemente, se cnfria nuevamente y se agrega 
agua destilada hasta la sefial de enrase. En esta solucion se determina 
P-K-Ca-Mg y se denomina solucion A. 
3.2.2. Metodo propuesto. 
Digestion via humeda para N-P-K-Ca-Mg. 
a. Mezcla catalizadora: Sulfato de sodio y selenio. A 0,4 gramos de la 
muestra se afiadc 1,2 gramos de catalizador y seis em3 de acido sulflhico 
concentrado en baloncs Kjeldahl de 100 em3. Se somcte a digesti6n 
hasta obtcner una soluci6n clara, tcnicndo en cucnta que cl cuello del 
balon est~ fibre de particulas de selenio las cunles pueden interferir en Ia 
determinacion de magnesio. Esta solucion sc llama soluci6n B. 
b. Mczc1a catalizadora: Sulfato de sodio, selenio y 6xido de mercurio . La 
tecniea usando como catalizador csta mezcla fue rcalizada varias vcccs, 
247 
pero no resu1to v,i1ida para magnesio ya que el oxido de mereu.rio 
interficrc para dicha determinaci6n, cuand~ estc c)e~ento se detcrmma 
co)orimctricamentc por cl metoda del amanllo de ThlazoJ. 
3.3. METODO DE ANALISIS 
3.3.1. Metodo convencionaI. 
a. Destilacion y titulacian de nitrogeno. Al producto de la digestion una 
vez fdo sc Ie adicionan 40 em 3 de agua dcstHada y unos granulos de 
zinc, se coloca en cl destilador Kjeldahl y se agregan mas 0 menos 15 
cm3 de soda con tiosulfato de sodio tcniendo el euidado de tapar 
inmediatamente cl balon. EI destilado se reeoge en 10 cm3 de cicido 
b6rico con indicador y luego se titula con cicido clorhidrieo de 
normalidad conocida. 
b. 
e. 
d. 
248 
EI punto final esta dado por el paso de verde a rosado. 
Determinacion de f6sforo - Tecniea del Vanadato. Se pipetean cinco 
em3 de 1a solucian A en unerlenmeyerdc 50 em3 ; sc afiaden 15 em3 de 
agua destilada y dos cm3 de mezcla de reaetivos (Molibdato y Vanadato 
de Amonio) y se agita; el color amarillo que se dcsarrolla es estable por 
vadas horas. Se deja estabilizar el color duran te cinco minutos y luego se 
lee en un colorimetro a 420 m. 
De Ia misma manera como se desarro1l6 eI color para la muestra se 
hace con patrones conocidos de 0; 4; 8; 12; 16; 20 ppm de fosforo y de 
acuerdo ;} Jas lecturas obtenidas (0/0 T) se clabora una curva donde se 
han de leer las transmitancias eorrcspondientcs a las muestras. 
Determinacion de Magnesio - Tcenica del Amarillo Thiazol. Se pipetea 
un em3 de Ia solucion A en un erlenmeyer de 50 cm3 se afi~den . 1 0 em3 
de agua destilada, cinco em3 de mezcla de 'reactivos, tres em de amarillo 
thiazol y dos em3 de hidroxido de sodio ION. Se agita y se deja 
estabilizar cl color durante 10 minutos. Luego se lee en un colorimetro a 
525 m. Se elabora una eurva enla misma forma como sc desarrollo el 
color para las muestras \.1sando 0; ]; 2; 3; 4; 5 ppm de magnesio y en ella 
se lee Ia concentracl6n de magnesio en la mucstra. 
Determinacion ue calcio - Absorcion At6mica. Se toman cinco em 3 de Ia 
solucion A en un frasco de polietilcno, se agregan cinco em 3 de 1a 
soluci6n de lantano al uno por ci~nto, se agita y se lee en cl 
espeetrofotometro de absolcion atomica guiandosc por las instrucdones 
estipuladas en el correspondi ... nlc \.:atalogo. 
e. Determinaci6n de Potusio ~ Fotometria de llama. Se toman ] 0 cm 3 de la 
soluci6n A, se agregan 25 cm3 de agua destilada, se agita y se lee, ya sea 
por espectrofotometrfa de absorci6n 0 de emisi6n. 
3.3.2. Metodo Propuesto. 
Despues de la di~sfi6n, Ia soluci6n se lIev6 con agua destilada hasta un 
volumen de 100 cm-'; Luego se agit6 y se tomaron50 cm3 que se pasaron a 
un bal6n micro-Kjeldahl para la determinaci6n de nitrogeno. Los 50 cm 3 
restantes se filtraron y en el filtrado se determin6 Ca-Mg-P-K. 
Las determinaciones finales se hicieron tal como se describe a 
con tinuacion: 
a. Destilaci6n y Titulaci6n de N. Al bal6n que contiene los 50 cm 3 para ]a 
determinacion de N se agregaron 'unos gninulos de zinc y se procedi6 a la 
des tilacion y titulacion tal como se describe parae] metodo 
Convencional. 
b. La determinacion de f6sforo, magnesio y potasio es igual al metodo 
Convencional. 
c. Calcio. Debido a que se encontr6 interferencia del selenio en la 
determinaci6n del calcio, se procedi6 asf: 
Para comprobar esta interferencia se prepataron patrones con 10 ppm de 
calcic y cantidades crecientes de selenio de 0 a 250 ppm usando <icido 
selenioso como fuente de selenio. Ademas, se determin6 el contenido de 
selenio de la soluci6n procedente de la digesti6n de las muestras usadas en el 
estudio. Se elaboraron patrones de calcio con 0 y 100 ppm de selenio y se 
procedi6 a determinar calcio por absorci6n at6mica en igual forma que en el 
metodo convencional. 
Para determinar la influencia del calcio sobre el selenio se prepararon 
soluciones de 100 ppm de selenio en presencia de can tidades variables de 
calcio, de 0; 10; 20; 30; 40 ppm y se hizo 1a determinaci6n de selenio en cl 
espectrofot6metro de absorci6n atomica Perkin Elmer 303. 
Con el objeto de observar la influencia del selenio sobre el potasio se 
preparan soluciones con un contenido constante de 10 ppm de potasio y 
cantidades variables de selenio de 0; 50; 100; 150; 200; 250 ppm. Las 
determinacioncs se hicieron en espcctrofotomctro de emision Beckman D. U. 
y espectrofotometro de absorcion atomica Perkin Elmer 303. 
3.4. REACTIVOS EMPLEADOS PARA EL METODO CONVENCIONAL Y 
EL METODO PROPUESTO. 
3.4.1. Nitrogcno por Kjeldahl. (Convencional). 
a. Digestion. · Acido sulfllrico conccntrado y mezc1a catalizadora de sulfato 
de potasio y oxido de mercurio en rclaci6n 10: I. 
249 
b. Dcstilaci6n y Titulacion. Mezc1a de hidr6xido .de sodio y tiosul.fato de 
sodio cn In cantidad de cinco y un kg respeetIvamentc en 10 htros de 
soluci6n. Zinc granulado, ncido b6rieo con indieador e) cual se prcpara 
disolviendo 200 g de aeido borico en cinco litr05 d'e agua y se agregan 
250 em3 de indicador que se prepara disolviendo 0,15 g de verde de 
bromocresol cn 150 em3 de alcohol etilico y 0, I g de rojo metilo en 100 
em3 de alcohol ctflico, se mczc1an las so]ueiones, se agregan a la soluci6n 
de <icido b6rico, se agita y se agregan cinco litros de agua. Acido 
c1orhfdrico 0, I M para Ia titulaeion. 
3.4.2. Digestion P-K-Ca-Mg (Metodo ConvencionaI). 
Acido nftrico concentrado: 
Mezcla ternaria:l0 volumenes de :icido nitrico, dos volumenes de <icido 
~ulfUrico y tres volumenes de acido percl6rieo del 72 por ciento. 
3.4.3. Digestion N-P-K-Ca-Mg (Metodo Propllesto). 
Acido sulfUrico concentrado. 
Mezcla catalizadora: mezclar 0,8 g de selenio en polvo con 40 g de sulfato 
de sodio en polva. 
3.4.4. Fosforo. 
Molibdato de amenia al cinco por ciento en agua. 
Vanadato de amonio al 0,25 por den to en agua el eual se prepara 
disolviendo 2,5 g de vanadato am6nico en 500 em3 de agua caliente; despues 
de enfriar se agregan 350 cm3 de acido nitrico concentrado. Se enfria y se 
completa' a un litro con agua. 
Soluci6n Stock de fosforo de 100 ppm u's~ndo KH2P04 como fuente. 
Soluciones estandar de 0; 4; 8; 12; 16; 20 ppm de f6sforo. 
3.4.5. Magnesio. 
Cloruro de hidroxilamina al 1 por ciento en soluci6n acuosa. alcohol 
polivinilico al dos por ciento en nglla. Solllci6n' 'compensadora: cinco cm de 
HCl- 12 N; 0,649 g de CaC03 ; 0,37 g de AI2(S04)3' 18 H20; 0,188 g de 
MnCl2· 4H20; 0,70 g de Na3P04' 12H20; 0,059 g de CuS04' SH20. 
Sc disuelve y se I1cva a un litro con agua destilada. 
Mezcla de reactivos. Una parte de alcohol polivin flieo, una de soillci6n 
compensadora, una de hidroxilJJilill:.l y dos partes de agua. 
250 
Amarillo Thiazol. Disolver 0,5 g de amarillo thiazol en 100 cm3 de un1 
solucion de alcohol etilico y agua en relaci6n 1: 1. Para usar, diluir cinco em 
de esta solucion a 200 cm3 con agua~ con ]0 cual se obtiene una soluci6n al 
0,0125 por ciento de amarillo Thiazol. 
Hidr6xido de sodio ION. 
Soluci6n estandar de magnesio de 0; I; 2; 3; 4; 5 ppm de ma!,1Ilesio . 
. 3.4.6. Calcio. 
Lantano. Pesar 58,64 g de La203 y agregar lentamente 250 cm3 de HCI 
concentrado. Agitar hasta consegUlr una disolucion. Diluir a un litro con 
agua desionizada. Esta soluci6n es del cinco por ciento de lantano. De esta 
solucion se prepara una solucion al uno por ciento con agua. 
Solucion estandar de calcio de 0; 5; 10; IS; 20 ppm. 
3.4.7. Potasio, 
Solud6n estandar de potasio de 0; 25; 50; 75; 100 ppm. 
4. RESULTADOS Y DISCUSION 
4.1. METODO CONVENCIONAL. 
EI contenido de N-P-K-Ca-Mg de Jas 22 muestras estudiadas aparece en la 
Tabla 1. EI nitrogeno organico esta en el intervalo de 0,45 a 5,90 por ciento; 
el fosforo total de 0,070 a 0,52 por ciento; el potasio de 0,56 a 3,83 por 
dento; el calcio de 0,015 a 1,625 por ciento; el magnesio de 0, 100 a 0,88 
por ciento. 
4.2. METODO PROPUESTO. 
En la Tabla 1 tambien se observa el contcnido de N-P-K-Ca-Mg de Jas 
muestras estudiadas determinado por el metoda propuesto. EJ nitr6geno 
organico esta en el intervalo de 0,48 a 5,60 por ciento; e] fosforo total de 
0,075 a 0,52 por dento; cl potasio de 0,43 a 4,00; e] calcio de 0,04 a 1,80 
por ciento; el magnesio de 0, lOa 1,00 por ciento. 
La Tabla 2 muestra Ja correlacion entre los dos metodos cstudiados para 
N-P-K-Ca-Mg. Se observa que los coeficicntes de correlaci6n fueron positivos 
altamente significativos. 10 que indica que las cantidades detectadns de cada 
nutrimento por los dos metodos se encuentran estrechamcnte asociados 0 
relacionados y Jas difcrencias que se prescntan en uno y otro metodo son 
debidas al azar y 110 a1 efccto de los dos sistemas de medici6n. 
251 
~ TABLA 1. Contenido de N, P, K. Ca y Mg de muestras vegetales determinado par dos m~todos de digesti6n . 
I\) 
MtHodo anterior (en porcentaje. Mbtodo nuevo (en porcentajel 
Mucstras 
N p K Ca Mg N p K Ca Mg 
Banano manzano 1,570 0,37 3,61 0,46 0,428 1,600 0,350 3.670 0,437 0,420 
Harina de papa cocida 1,200 0,155 2,47 0,300 0,125 1,300 0,140 2,200 0.310 0,'25 
Harina rle yuca coclda 0,450 0,070 0,82 0,475 0,100 0,480 0,075 0,88 0,490 0,100 
Soy. ~ 3,480 0.460 2,73 0.605 0.605 3,190 0,480 2,650 0,615 0,600 
Yag .• 1 de cana de azucar 0,750 O. lOa 2.18 0,105 0,234 0,760 0,095 2,000 0.100 0,250 
Peci~lo de papa 1,780 0.'90 3,830 0,565 0,213 ',840 0,160 3,510 0,590 0,234 
Pecio'o de algod6n (Valle) 2,370 0,215 3,810 0,725 0.480 2,400 0,210 4,000 0,740 0,483 
Hoja de clavel (Funza) 3,000 0,290 3.08 0,62 0,45 2,92 0,268 3.080 0,530 0,470 
Pecio!o de algodon (Marconia) 2,490 0,270 3,77 0,732 0,530 2,25 0,275 4,000 0,840 0,530 
Ho;a de arroz (llanos Orientales) 1,920 0,295 3,06 0,'35 0,225 2,00 0,280 3,100 0,100 0,240 
Pedolo de algodon (Sevilla) :" 3,23 0,270 3,80 ',03 0,880 3,30 0,280 3,50 1,00 0,875 
P;;lma africana (Hipinto)" .. 2,4' 0,24 1,62 0,31 0,362,20 0,23 1,50 0,34 0,36 
Palma africana (Monterrey) 2,46 0,27 ',58 0,33 0,325 2,68 0,235 1.40 0,370 0,33 
Haja de sorgo (CodazziJ 2,51 0,415 2.55 0,190 0,265 2,60 0,42 2.30 0,187 0,246 
Peciolo de"algod6n (Tolirna) 2,34 0,310 3,66 0,59 0,46 2,37 0.33 3,72 0.60 0,455 
Hoja de rosa I (Tunja) 4,40 0,35 l,B5 1,33 0.26 4,88 0,36 1,71 1,40 0,27 
Hoja de alfalfa 4,45 0,28 1,05 1,625 0,45 4,55 0,29 0.98 1.80 0,45 
Hoja de pino 1.36 0,19 ',16 1,24 0,12 ',20 0,21 1,38 ',3D 0,'2 
Hoja de papa 5,90 0,44 3,29 0,84 0,100 5,60 0,455 3,50 1.05 0,100 
Pasto ki kuyo 2,80 0,26 2,83 0,237 0,380 2,710 0,240 2.96 0.250 0,38 
Grano de ma(z ' ,64 0,415 0,56 0,015 0,144 1,580 0.42 0,430 0,040 0, '44 
Harina de fr(jol 3,90 0,520 1,540 0,040 0,153 4,13 0,52 ' .680 0,050 0,'50 
TABLA 2. Cocficientes de correlaci6n entre dos metodos de determinaci6n de nutrimentos en tejido 
vegetal. 
Nutrimentos Coeficiente de correlaci6n 
Nitr6geno 0.9807* 
F6sforo 
Potasio 0.0819* 
Calcio 0.9886* 
Magnesio 0.9983· 
• Significativo al nivel de probabilidad de error al 10/0. 
4.2.1. Interferencia selenio sobre calcio. 
En la Figura 1 se observa la influencia del selenio sobre el calcio. A medida 
que la concentraci6n de selenio aumenta, la concentraci6n de calcio 
detectada disminuy6 gradualmente hasta valores constantes a partir de 85 
ppm. de selenio, 10 cual indica 1a cantidad minima de selenio que debe estar 
presente en los patrones de calcio para Ia elaboraci6n de la curva, 0 para el 
uso del digital 0 implemento para lectura directa en-el Perkin Elmer 303. Es 
de anotar que el contenido promedio de selenio en la so1uci6n procedente de 
la digesti6n de las muestras bajo estudio fue de 100 ppm. Estos datos indican 
claramente la interferencia del selenio sobre el calcio, debida posiblemente, a 
la formacian de compuestos dificiles de ionizar. por acci6n de Ia llama 
utilizada y disminuyendo par tanto la absorci6n. Para obviar este problema 
los estandares de calcic utilizados contenian 100 ppm de selenio. 
4.2.2. Determinacion de potasio. 
EI potasio se determina por absorci6n at6mica y par espectrofotometria 
de emisi6n. No se encontr6 interferencia por parte del selenio tal como se 
observa en la Figura 2 para absorci6n at6mica y Ia Figura 3 para emisi6n. 
4.2.3. Analisis de muestras conocidas. 
La Tabla 3 muestra el contenido real de N, P, K, ea y Mg y el obtenido 
par el metodo convcncional y el p§opuesto. Los intcrvalos para los 
nutrimentos analizados en mg/1 00 cm son: I) 5-1 044; P: 546-4550; en: 
172-1429; Mg: 145-1206. Comparando los resultados obtenidos por los dos 
metodos can el contenido real de nutrimentos se observa que el error en 
todos los casos ' es inferior al 10 por ciento 10 cual es permisible cuando el 
rcsultado analftico csta entre 0 y 2 por ciento. 
253 
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I I I I I I I ----.- ---.-- -, 
o 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 
ppm Se 
FIGURA 1. Determinaci6n de Ca en presencia de Se por absorci6n at6mica. Cantidad constante de Ca: 10 ppm. 
20 
18 
16 
14 
12 
~ 10 _._._.-._ • ....-._.-.-.-._.-.-._._._.-._. _.-.-. 
E 
c. 
c. B 
I 
6 
4 
2 
o 50 100 150 200 
ppm Se _. _._._. 
FIGURA 2. Determinaci6n de K en presencia de Se por absorci6n at6mica. Concentraci6n constante 
de 1<; 10 ppm. 
1BO 
160 
140 
120 
250 
1,00 -.-.~.-.- ._- --_._.-._._---_. - .-. -' - ._._----
I 
~ 
E 80 
c. 
c. 
60 
40 
20 
o 50 100 150 200 250 
ppm Se 
FIG U R A 3. Oeterminaci6n de K en presencia de Se por espcctrofotometria de emisi6n. 
Concentraci6n constante de K: 100 ppm. 
255 
TABLA 3. Contenido de N. p. K. Ca y Mg real y determinado par dos metodos de digesti6n (mgfl00 
cm3). 
Contenido real (mgt100 em 3) 
Muestra 
N p K Ca Mg 
Banana Manzano 1.044.0 4.550.0 5.746.0 
1.429.2 1.206.2 
Harina de papa cocida 260 1.137.0 1.436.2 
357.3 301 .2 
Harina de yuca cocida 198.8 910.0 1.149.2 285.8 
241.2 
Soya 156.6 648.18 962.7 
214.6 181.0 
Yagua de cana de azucar 115.0 546.21 574.6 171.6 144.7 
MAtodo Convencional 
Banano Manzano 1.006.0 4 .308.0 5.436.0 1.380.9 1.205.0 
Harina de papa cocida 240.0 1.128.0 1.395.0 348.0 288.0 
Harina de yuca cocida 186.0 905.0 1.006.8 282.5 236.0 
Soya 148.0 654.0 933.0 206.3 169.0 
Yagua de cana de azucar 100.3 516.0 563.0 158. , 141.6 
M~todo Propuesto 
Banano Manzano 1.028.0 4.500.0 5.590.0 1.400.0 1.189.2 
Harina de papa cocida 256.0 1.130.8 1.414.0 354.0 300.0 
Harina de yuca cacida 200.0 900.0 1.120.0 284.0 240.0 
Soya 149.8 676.6 1.066.0 209.0 174.6 
Yagua de cana de azucar 110.2 545.0 560.5 168.0 142.8 
La Tabla 4 muestra los coeficientes de correlaci6n simple entre los 
metodos utilizados y las mucstras conocidas 0 estandar para los nutrimentos 
N, P, K, ea, 'Mg. Todos los cocficientes fueron positivos significativos al nivel 
de probabilidad de error del uno por ciento. 
Los resultados antcriores indican que ambos metod os detectan en forma 
confiable los nutrimentos en estudio, y provee'n valores de N, P, K, Ca, Mg 
estadisticamente igua\cs a los presentcs en la muestra 0 soIuci6n cstandar. 
TABLA 4. Coeficientesde correlaci6n simple entre m~todos estudiados y cst<~ndar. 
Variables 
ST· v·s· M~todo ST v·s Metodo M~todo propuesto v·s 
propuesto conllencional metoda convencional 
N 0.989' • 0.988" • 0.988·· 
p 1.000·· 1.000· • 1.000· • 
K 0.986· • 0 .983 0 • 0.985* • 
Ca 0.990· • 0.990" • 0.990'" 
1',19 0.990· • 1.000· • 0.991· • 
• Muestra est~ndar. 
•• SignifiC3ncia estadistica al 10/0. 
256 
5. RESUMEN Y CONCLUSIONES 
Con el objeto de estudiar la posibilidad de analizar muestras vegetales para 
los elementos N-P-K-Ca-Mg utilizando una sola digestion, se procesaron 22 
muestras vegetales con' concen tracion variable de los elemen tos estudiados, y 
cinco muestras patrones de composicion conocida. 
Se emplearon dos metodos: 
1. El metodo convencional. En el cual el nitr6geno se determino por el 
me todo micro-KjeIdahl haciendo una digestion separada. Para los 
elementos P-K-Ca-Mg la destrucci6n de materia org:inica se hizo 
utilizando digestion por via humeda con acidos oxidantes. El P se detect6 
por la tecnica del vanadato de amonio; el K por espectrofotometria; el Ca 
por espectrofotometria de absorci6n; el Mg por eolorimetria usando 
amarillo thiazol. 
2. El metoda propuesto. En el cual se utilii6 una sola digestion para la 
determinacion de N-P-K-Ca-Mg usando :icido sulfUrico y como catalizador 
una mezcla de 0,8 g de selenio en poIvo y 40 g de sulfato de sodio. La 
destilacion y titulacion del N fue igual a la del metodo tradicional, 10 
mismo que las determinaciones de P-K-Mg. Para el calcio se utilizaron 
patrones con 100 ppm de selenio para las curvas 0 para el sistema de 
lectura directa en el espectrofotometro de absorcion at6mica. 
Los resultados mostraron que existe in terferencia del selenio sobre el 
calcio, la eual se obvia agregando 100 ppm de selenio a los patrones. El caIcio 
no interfirio sobre el selenio. 
Se en con traron coeficien tes de correlaci6n positivas altamente 
significativas entre los dos metodos estudiados. 
No hubo interferencia del selenio sobre ,el potasio determinado por 
absorci6n y emisi6n. 
EI error de los metodos estudiados en relacion al contenido de 
nutrimentos de las muestras patron 0 conocidas fuc inferior al 10 por dento 
10 cual es permisible cuando el resuItado analitico esta entre cero y dos por 
ciento. 
La relaci6n entre los metodos utilizados y las muestras conocidas mostr6 
coeficicntes positivos significativos al nivel de probabilidad de error del uno 
por ciento. 
Los resultados indican que ambos metodos detectan en forma confiabJc 
los elementos N-P-K-Ca-Mg. EI metodo propuesto adcmas de confiable, tienc 
la ventaja de ahorrar ticmpo, reactivos, y evita cl uso de acido pcrcl6rico. 
257 
6. SUMMARY 
A laboratory investigation was carried out at the Centro Nacional de 
Investigaciones Agropecuarias, Tibaitata, Instituto Colombiano A~opecuario 
ICA, in order to analyzevegetable samples for N-P-K-Ca-Mg usmg one wet 
digestion. 
Twenty two different vegetable samples and five standard samples were 
used. 
Two methods were studied: 
L Conventional method. Nitrogen content was detected by micro-Kjeldahl 
procedure with sulphuric acid and a mixture of K2S04 and HgO as 
catalizer. By the other one a wet digestion with sulphuric acid. nitric acid 
and percloric acid was used for P-K-Ca-Mg determination. 
Total phosphorus content was determined by the vanado molybdo 
phosphoric yellow procedure. Total potassium was determined by name 
spectrophotometry. Total magnesium was determined by the thiazol yellow 
method. Total calcium atomic absorption spectrophotometry. 
2. Proposed method. Only one digestion was used for N-P-K-Ca-Mg. Sulfuric 
acid and a mix of selenium and sodium sulphate were used in the wet 
digestion. After the digestion one portion of the solution was used for 
P-K-Ca-Mg determioation. The remainer portion was used in the 
nitrogen destilation and titration as in the conventional method. 
P-K-Mg were determined as in the conventional method. 
The results showed interference of selenium on ca1cium determination by 
atomic absorption spectrophotometry. This was oviated by the addition of 
100 ppm selenium to the standard calcium solutions used for calibration at 
the atomic absorption spectrophotometry. 
A positive highly significant correlation was found between the two 
studied methods. . 
No interference of selenium on potassium'determination by emission or 
absorption spectrophotometry was found. 
The error of the two methods in relation to the nutrient content of the 
standard samples was below 100/0, which is a permitted value when the 
analytical value is below 20/0. 
A positive highly signil'icant correlation was found between the two 
methods and the nutrient content of the standard samples. 
7. BIBLIOGRAFIA 
1. CHAPMAN, D.H., and F. PRATT. 1961. Methods of analvsis for soils, plants. and 
waters. University of California. Division of Agr. Sci. pp. 1-760. 
258 
2. CLARE, N.T. and A.E. STEVENSON. 1964. Measurement of feed intake by grazing 
cattle. Determination of nitrogen in faeces and feeds using an Auto Analyzer. N.Z.J. Agr. 
Res. 7: 198-204. 
3. DONAHUE, R.L. 1965. An introduction to soils and plants growth. Prentice Hall, Inc., New 
Jersey. pp. 5-328. 
4. GOMEZ, A.F. 1959. EI registro agron6mico de elementos y su aplicaci6n en Venezuela. 
Ediciones M.A.C., Caracas Venezuela. pp. 5-121. 
5. HERCE, P. 1963. AnAlisis Agdcola. Editorial Dossat, S.A. Madrid pp.15-45. 
6. HORWITZ, W., ed. 1960. Official Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural 
Chemists (ninth Edition). pp. 2()"490. 
7. JACKSON, M.L. 1958. Soil Chemical Analysis. Prentice-Hall, Inc. pp.1()"484. 
8. LOTT, W.L.; A.C. McCLUNG and J.R. GALLO. 1956. Leaf analysis technique in coffee 
research. I BEC Research Institute. pp. 5-26. (Bulletin 9). 
. 9. LOTT, W.L.; A.C. McCLUNG and J.R. GALLO. 1961. A survey of coffee fields in Sao Paulo and 
Parana by foliar analysis. I BEC Research Institute. pp.4-28. 
10. MITCHELL, R.L. 1956. The Spectrographic analysis of soils, plant, and related materials. 
Reprinted by Jarrold and sons Limited. Norwich. pp. 5·160. 
11. PIPER, C.S. 1956. Soil and plant analysis. Interscience Publishers Inc. New York. pp.4-300. 
12. SANKARAM, A.A. 1966. Laboratory Manual for Agricultural Chemistry. Asia Publishing 
House. pp. 8-45. 
13. SHIRLAW, G.D. 1967. A practical course in Agricultural Chemistry. pp. '·65. 
14. THOMAS, R.W. and J.R. MOYER. 1967. Comparison of conventional automated procedures for 
Nitrogen, Phosphorus, and Potassium Analysis of plant Material Using a Single Digestion. 
Agr. Jour. 59. pp.24()'243. 
15. TYLER, P.K. and F.S. FULLMER. 1961. Plant and soil analysis as guide in potato 
nutrition. California Experimental Station. pp. 3·29. (Bulletin 780. 
16. ULRICH, A. and D. RIRIE. 1959. Plant analysis, as guide for sugar beet fertilization. 
California. Agr. Exp. Station, pp. 4-77. (Bulletin 766). 
259