Analisis cuantitativo Estandarización con un patrón primario

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Área de Química 
Laboratorio de Análisis Cuantitativo
Inga. Adela Marroquín
Reporte No. 1 
Estandarización con un patrón primario. Manejo estadístico de datos.
	SECCIÒN
	PONDERACIÒN
	NOTA
	1. Resumen
	10
	
	2. Objetivos
	5
	
	3. Marco Teórico
	5
	
	4. Marco Metodológico
	5
	
	5. Resultados 
	15
	
	6. Interpretación de Resultados
	30
	
	7. Conclusiones
	15
	
	8. Bibliografía
	5
	
	9. Apéndice
	
	
	9.1 Datos Originales
	1
	
	 9.2 Muestra de Cálculo
	5
	
	 9.3 Datos Calculados
	4
	
	
	
	
Pablo Alejandro Sazo Magaña, 201314269
Guatemala, 11 de Agosto del 2015
Fecha de revisión:_______________ Nota:________ Firma: _________________
Índice
Resumen										 3
Objetivos										 4
1. Marco Teórico									 5
1.1. Patrón primario							 5
1.2. Patrón secundario						 6
1.3. Reacción de neutralización de hidróxido de potasio 
con ftalato ácido de potasio						 6
1.4. Reaccion de neutralización de ácido clorhídrico con 
carbonato de sodio							 7
1.5. Aplicaciones en la Industria						 	 7
2. Marco Metodológico								 8
3. Resultados									 10
4. Interpretación de Resultados						 11
5. Conclusiones								 12
6. Bibliografía								 13
7. Apéndice									 14
7.1. Muestra de Cálculo 							 14
7.2. Datos Calculados	 15
RESUMEN
	Se prepararon soluciones de KOH y de HCl para luego estandarizarlas utilizando como patrones primarios Ftalato ácido de potasio y carbonato de sodio respectivamente. Se realizaron varias corridas para obtener una mejor aproximación de la concentración buscada.
	A las concentraciones encontradas se les calculó una media, desviación estándar y coeficiente de variación. Estas mediciones estadísticas fueron interpretadas para obtener una mejor referencia sobre qué tan precisa es la utilización de los patrones primarios seleccionados.
	Luego de estandarizar las soluciones de KOH y de HCl, estas se tomaron como patrones secundarios en la estandarización de las mismas soluciones de KOH y de HCl. Se obtuvo datos estadísticos para estas concentraciones.
	Al analizar las mediciones estadísticas realizadas, se obtuvo que el patrón primario más preciso fuera el carbonato de sodio. Y el patrón secundario más preciso fue el ácido clorhídrico.
La práctica se realizó bajo una temperatura de 22°C y 0.84atm. 
OBJETIVOS
General
Determinar la concentración de Hidróxido de Potasio y de Ácido Clorhídrico preparados utilizando un patrón primario y uno secundario.
Específicos
1. Indicar que solución obtuvo menor desviación estándar, hidróxido de potasio o ácido clorhídrico, al estandarizar con ftalato de potasio y carbonato de sodio como patrones primarios, respectivamente.
2. Indicar que solución obtuvo menor desviación estándar, hidróxido de potasio o ácido clorhídrico, al estandarizar con ácido clorhídrico e hidróxido de potasio como patrones secundarios, respectivamente.
3. Determinar cuál patrón primario es más preciso.
4. Determinar cuál patrón secundario es más preciso.
1. MARCO TEÓRICO
1.1 Patrón Primario
En química analítica, una solución estándar o solución patrón es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica, llamada patrón primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras soluciones, como las disoluciones valorantes.
Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:
· Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
· Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.
· Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
· Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.
· No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración del patrón.
· Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.
· Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.
El Hidrogenoftalato de potasio o ftalato ácido de potasio (KHP), es una sal con un hidrógeno ligeramente ácido, y se utiliza a menudo como patrón primario en valoración ácido-base porque es sólido y estable al aire, por lo que es fácil de pesar con precisión. Además, no es higroscópico. En agua, el KHP se disocia completamente dando el catión potasio (K+) y el anión hidrógeno ftalato (HP-).
El carbonato de sodio o carbonato sódico es una sal blanca y translúcida de fórmula química Na2CO3, usada comúnmente como patrón primario para estandarizar ácidos.
1.2 Patrón Secundario
El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta.
El patrón secundario debe poseer las siguientes características:
· Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis
· Debe reaccionar rápidamente con el analito
· La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa, así también la reacción entre la disolución valorante y el analito.
· Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con la disolución valorante.
· Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.
1.3 Neutralización de hidróxido de potasio utilizando ftalato ácido de potasio como patrón primario.
1.4 Neutralización de ácido clorhídrico utilizando carbonato de sodio como patrón primario.
1.5 Aplicaciones en la Industria
El KHP se puede utilizar como un agente tampón (en combinación con ácido clorhídrico (HCl) o hidróxido de sodio (NaOH) en función de si se desea pH mayor o menor), pero no debe utilizarse como amortiguador para reacciones de descarboxilación, debido a que se degrada el KHP.
El KHP es también un patrón útil para determinar el Análisis de Carbono Orgánico Total (COT). La mayoría de los analizadores de COT se basan en la oxidación de compuestos orgánicos a dióxido de carbono y agua, con cuantificación posterior del dióxido de carbono. Muchos analizadores de COT sugieren probar sus instrumentos con dos patrones: por lo general uno fácil de oxidar (el KHP), y uno más difícil de oxidar (como la benzoquinona).
El carbonato de sodio es usado para tostar (calentar bajo una ráfaga de aire) el cromo y otros extractos y disminuye el contenido de azufre y fósforo de la fundición y del acero. En la fabricación de detergentes, el carbonato de sodio es indispensable en las formulaciones al objeto de asegurar el correcto funcionamiento del resto de sustancias que lo componen, enzimas, tensoactivos, etc. durante las diferentes fases del lavado. No es de menos importancia el empleo del carbonato de sodio en aquellos procesos en los que hay que regular el pH de diferentessoluciones, nos referimos al tratamiento de aguas de la industria, así como en los procesos de flotación. Cerámica, jabones, limpiadores, ablandador de aguas duras, refinación de petróleos, producción de aluminio, textiles, pulpa y papel. Procesamiento metalúrgico, preparación de productos farmacéuticos, soda cáustica, bicarbonato de sodio, nitrato de sodio y varios otros usos. El carbonato de sodio y sus derivados se usan para bajar el punto de fusión del silicio y poder trabajarlo mejor, también aporta el sólido necesario para formar la red. Es comúnmente usado en las palmas de las manos para evitar la sudoración.
2. MARCO METODOLÓGICO
1. Se preparó una solución 0,1M de ftalato ácido de potasio y otra de carbonato de sodio.
2. Se prepararon soluciones de hidróxido de potasio y de ácido clorhídrico de concentración aproximadamente de 0,1M 
3. Se tomó una alícuota de 10 ml de ftalato ácido de potasio y se le agregó tres gotas de fenolftaleína.
4. Se dejó caer hidróxido de potasio de una bureta gota a gota.
5. Se detuvo goteo al virar la fenolftaleína.
6. Se repitieron los pasos 3 a 5, 9 veces.
7. Se realizaron los pasos de 3 a 5, 6 veces tomando carbonato de sodio y dejándole caer ácido clorhídrico.
8. Se tomaron 5ml de solución de hidróxido de potasio y se le agregó fenolftaleína.
9. Se dejó caer ácido clorhídrico de una bureta gota a gota.
10. Se detuvo goteo al virar la fenolftaleína.
11. Se repitieron los pasos 8 a 10, 10 veces.
12. Se realizaron los pasos 8 a 10, 10 veces tomando ácido clorhídrico y dejándole caer hidróxido de potasio.
Se prepararon soluciones de KHP y de Na2CO3 0,1M.
Inicio
Se prepararon soluciones de KOH y HCl aprox de 0,1M.
Se realizaron 9 corridas de estandarización de KOH tomando 10 ml de KHP en cada ocasión.
Se realizaron 6 corridas de estandarización de HCl tomando 10ml de Na2CO3 en cada ocasión.
¿Se estandarizó el HCl y KOH?
NO
SI
Se realizaron 10 corridas de estandarización de KOH tomando 5 ml de HCl estandarizado en cada ocasión.
Se realizaron 10 corridas de estandarización de HCl tomando 5 ml de KOH estandarizado en cada ocasión.
¿Se estandarizo el HCl y KOH?
NO
SI
 Fin
3. RESULTADOS
Tabla No. 1. Media, desviación estándar y coeficiente de variación para las concentraciones de soluciones estandarizadas con patrones primarios.
	Solución estandarizada
	Media (M)
	Desviación Estándar
	Coeficiente de variación (%)
	KOH
	0,236
	0,0562
	23,81
	HCl
	0,137
	0,0136
	9,93
 Fuente: elaboración propia
Tabla No. 2. Media, desviación estándar y coeficiente de variación para las concentraciones de soluciones estandarizadas con patrones secundarios.
	Solución estandarizada
	Media (M)
	Desviación Estándar
	Coeficiente de variación (%)
	KOH
	0,112
	0,00521
	4,65
	HCl
	0,267
	0,0549
	20,56
 Fuente: elaboración propia
Tabla No. 3. Precisión de cada patrón primario.
	Patrón Primario
	Precisión
	KHP
	76,19%
	Na2CO3
	90,07%
 Fuente: elaboración propia
Tabla No. 4. Precisión de cada patrón secundario.
	Patrón Secundario
	Precisión
	KOH
	79,56%
	HCl
	95,35%
 Fuente: elaboración propia
4. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
La variación entre las medidas hechas entre cada volumen para la estandarización del hidróxido de potasio utilizando ftalato ácido de potasio como patrón primario fue alta, obteniendo así una media que se desvía mucho de cada valor. Esto implica también que la desviación estándar, definida como la incertidumbre de la media, es de magnitud considerable. La precisión al utilizar este patrón primario está dada por el coeficiente de variación, siendo un porcentaje menor a 10% considerado como aceptable, se obtuvo que la utilización del ftalato ácido de potasio no es preciso. 
Al estandarizar el hidróxido de potasio con ftalato ácido de potasio este se considera un patrón secundario, que luego se utilizó en la estandarización de ácido clorhídrico. Para esta solución se obtuvo un coeficiente de variación muy alto, lo que confirma la baja precisión al utilizar el ftalato ácido de potasio como patrón primario.
Las medidas realizadas para la estandarización del ácido clorhídrico utilizando carbonato de sodio como patrón primario tienen una pequeña variación, obteniendo una media que no se desvía mucho de cada valor. Esto se comprueba al analizar la desviación estándar y el coeficiente de variación, los cuales indican que la utilización del carbonato de sodio como patrón primario genera una alta precisión en los datos. 
Al estandarizar ácido clorhídrico con carbonato de sodio, este se toma como patrón secundario. Luego se utilizó el ácido para estandarizar una solución de hidróxido de potasio. Para esta solución se obtuvo un coeficiente de variación dentro del rango aceptable, lo que comprueba que el carbonato de sodio es un patrón primario preciso.
5. CONCLUSIONES
1. La solución con menor desviación estándar es la de ácido clorhídrico con s=0,0136, al utilizar carbonato de sodio como patrón primario.
2. La solución con menor desviación estándar es la de hidróxido de potasio con s=0,00521, al utilizar ácido clorhídrico como patrón secundario. 
3. El carbonato de sodio obtuvo una precisión de 90,07%.
4. El ácido clorhídrico obtuvo una precisión de 95,35%.
6. BIBLIOGRAFÍA
1. Brown, Theodore. Química, La Ciencia Central. Héctor Escalona y García. 9ª Edición. México, Pearson Prentice Hall, 2004. ISBN: 970-26-0468-0.
2. Nordmann, Joseph. Análisis Cualitativo y Química Inorgánica. Q. B. Ernesto Ureta. 17ª Edición. México, Editorial Continental, S.A., 1983.
7. APÉNDICE
7.1. Muestra de Cálculo
Ecuación1. Concentración de agente titulado:
Donde:
Ct: concentración del titulante (M).
Vt: volumen gastado de titulante (L).
V: volumen gastado de titulado (L).
Qt: coeficiente estequiometrico del titulante.
Q: coeficiente estequiométrico del titulado. 
Ejemplo:
Se neutralizaron 1.45ml de HCl con 10ml de carbonato de sodio 0,1M. ¿Cuál es la concentración del HCl?
Ecuación 2: cálculo de la media de una serie de datos.
Donde:
Xi: dato, i varía desde 1 hasta el último dato.
i: posición del dato.
7.2. Datos Calculados
Tabla No. 5. Concentraciones de KOH estandarizado con KHP como patrón primario.
	Corrida
	ml de KHP
	ml de KOH
	[KHP] M
	[KOH] M
	1
	10
	1,45
	0,1
	0,345
	2
	10
	2,9
	0,1
	0,172
	3
	10
	2,05
	0,1
	0,244
	4
	10
	1,85
	0,1
	0,270
	5
	10
	1,85
	0,1
	0,270
	6
	10
	2,2
	0,1
	0,227
	7
	10
	3,2
	0,1
	0,156
	8
	10
	2,2
	0,1
	0,227
	9
	10
	2,3
	0,1
	0,217
Fuente: elaboración propia
Tabla No. 6. Concentraciones de HCl estandarizado con Na2CO3 como patrón primario.
	Corrida
	ml de Na2CO3
	ml de HCl
	[Na2CO3] M
	[HCl] M
	1
	10
	3,3
	0,1
	0,151
	2
	10
	3,3
	0,1
	0,151
	3
	10
	3,5
	0,1
	0,143
	4
	10
	3,8
	0,1
	0,132
	5
	10
	4
	0,1
	0,125
	6
	10
	4,2
	0,1
	0,119
Fuente: Elaboración propia
Tabla No. 7. Concentraciones de HCl estandarizado con KOH como patrón secundario.
	Corrida
	ml de KOH
	ml de HCl
	[KOH] M
	[HCl] M
	1
	5
	3,7
	0,236
	0,319
	2
	5
	3,9
	0,236
	0,303
	3
	5
	3,45
	0,236
	0,342
	4
	5
	3,85
	0,236
	0,306
	5
	5
	3,75
	0,236
	0,315
	6
	5
	5,1
	0,236
	0,231
	7
	5
	5,0
	0,236
	0,236
	8
	5
	6,3
	0,236
	0,187
	9
	5
	5,3
	0,236
	0,223
	10
	5
	5,6
	0,236
	0,211
Fuente: Elaboración propia
Tabla No. 8. Concentraciones de KOH estandarizado con HCl como patrón secundario.
	Corrida
	ml de HCl
	ml de KOH
	[HCl] M
	[KOH] M
	1
	5
	6,4
	0,137
	0.107
	2
	5
	6,4
	0,137
	0.107
	3
	5
	6,2
	0,137
	0.110
	4
	5
	6,4
	0,137
	0.107
	5
	5
	6,4
	0,137
	0.107
	6
	5
	6,1
	0,137
	0.112
	7
	5
	5,7
	0,137
	0.120
	8
	5
	6,0
	0,137
	0.114
	9
	5
	5,8
	0,137
	0.118
	10
	5
	5,8
	0,137
	0.118
Fuente: Elaboración propia
1