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Universidad de La Salle Universidad de La Salle Ciencia Unisalle Ciencia Unisalle Ingeniería Civil Facultad de Ingeniería 2016 Evaluación del uso de fibras cortas como refuerzo a una matriz Evaluación del uso de fibras cortas como refuerzo a una matriz de poliol y residuo de neumático pulverizado de poliol y residuo de neumático pulverizado Paula Camila Mendivelso Buitrago Universidad de La Salle, Bogotá Follow this and additional works at: https://ciencia.lasalle.edu.co/ing_civil Part of the Civil Engineering Commons Citación recomendada Citación recomendada Mendivelso Buitrago, P. C. (2016). Evaluación del uso de fibras cortas como refuerzo a una matriz de poliol y residuo de neumático pulverizado. Retrieved from https://ciencia.lasalle.edu.co/ing_civil/85 This Trabajo de grado - Pregrado is brought to you for free and open access by the Facultad de Ingeniería at Ciencia Unisalle. 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VI AGRADECIMIENTOS Agradezco a la Universidad de La Salle y a los decente que de una u otra manera contribuyeron en mi formación como Ingeniera, a través de los conocimientos impartidos en las asignaturas vistas, asimismo a los técnicos de laboratorio Camilo Gómez, Luis y Oscar Malagón por facilitar el uso de los instrumentos necesarios para la elaboración de los ensayos pertinentes y a Luis Miguel Triviño, operario del laboratorio de Ingeniería de Alimentos quien permitió el uso del texturometro para realizar las pruebas de resistencia, también a mi compañero Alejandro Bustos por acompañarme y colaborarme en la realización de los ensayos iniciales; finalmente, al Doctor Fabián Lamus, quien en calidad de director fue la guía principal en el desarrollo del proyecto, impartiendo diferente conocimientos e ideas. VIII IX Contenido 1 RESUMEN ........................................................................................................................... 17 2 ABSTRAC ............................................................................................................................ 17 3 INTRODUCCION ................................................................................................................ 18 4 OBJETIVOS ......................................................................................................................... 19 4.1 Objetivo general ............................................................................................................. 19 4.2 Objetivos específicos...................................................................................................... 19 5 MARCO DE REFERENCIA ................................................................................................ 19 5.1 Generalidades de los componentes ................................................................................ 19 5.1.1 Neumáticos ............................................................................................................. 19 5.1.2 Aglutinantes ............................................................................................................ 22 5.1.3 Fibras....................................................................................................................... 23 5.2 USOS ALTERNATIVOS PARA NEUMATICO PULVERIZADO............................. 26 5.3 INVESTIGACION PREVIA ......................................................................................... 27 5.4 USO DE FIBRAS EN MATERIALES CONSTRUCTIVOS AFINES ......................... 27 6 METODOLOGÍA ................................................................................................................. 29 6.1 FASE 1. CARACTERIZACIÒN FÌSICA Y MECÀNICA DE FIBRAS ...................... 29 6.1.1 DIAMETRO ........................................................................................................... 29 6.1.2 DENSIDAD ............................................................................................................ 29 6.1.3 HUMEDAD ............................................................................................................ 30 6.1.4 ABSORCION ......................................................................................................... 31 6.1.5 TRACCION ............................................................................................................ 31 6.2 FASE 2. CARACTERIZACIÓN DE LA INTERFACE FIBRA -MATRIZ ................. 32 6.2.1 DETERMINACION RANGO DE LONGITUDES ............................................... 32 6.2.2 ENSAYOS DE PULL-OUT ................................................................................... 34 6.3 FASE 3. CARACTERIZACIÓN DEL COMPUESTO ................................................. 35 6.3.1 ELABORACION DE LAS MEZCLAS: ................................................................ 35 6.3.2 ENSAYO DE TRACCIÓN..................................................................................... 36 6.3.3 ENSAYO COMPRESIÓN...................................................................................... 38 6.3.4 ENSAYO FLEXIÓN .............................................................................................. 39 6.3.5 ENSAYO RESISTENCIA AL CORTE ................................................................. 41 7 RESULTADOS Y ANALISIS ............................................................................................. 42 X 7.1 FASE 1. CARACTERIZACIÒN FÌSICA Y MECÀNICA DE FIBRAS ...................... 42 7.1.1 Fibra de Fique ......................................................................................................... 43 7.1.2 Fibra de Vidrio ........................................................................................................ 45 7.2 FASE 2. CARACTERIZACIÓN DE LA INTERFACE FIBRA -MATRIZ ................. 48 7.2.1 DETERMINACIÓNRANGO DE LONGITUDES ............................................... 48 7.2.2 ENSAYOS DE PULL-OUT ................................................................................... 49 7.3 FASE 3. CARACTERIZACIÓN DEL COMPUESTO ................................................. 52 7.3.1 ENSAYO DE TRACCIÓN..................................................................................... 52 7.3.2 ENSAYO COMPRESIÓN...................................................................................... 59 7.3.3 ENSAYO FLEXIÓN .............................................................................................. 66 7.3.4 ENSAYO RESISTENCIA AL CORTE ................................................................. 73 8 CONCLUSIONES ................................................................................................................ 80 9 Bibliografía ........................................................................................................................... 82 ANEXOS ...................................................................................................................................... 84 ANEXO A. ENSAYO DIÀMETRO ........................................................................................ 84 FIBRA DE FIQUE ................................................................................................................ 85 FIBRA DE VIDRIO ............................................................................................................. 86 ANEXO B. ENSAYO DENSIDAD ......................................................................................... 88 FIBRA DE FIQUE ................................................................................................................ 89 FIBRA DE VIDRIO ............................................................................................................. 90 ANEXO C. ESAYO HUMEDAD ............................................................................................ 92 FIBRA DE FIQUE ................................................................................................................ 93 FIBRA DE VIDRIO ............................................................................................................. 94 ANEXO D. ENSAYO ABSORCION ...................................................................................... 96 FIBRA DE FIQUE ................................................................................................................ 97 FIBRA DE VIDRIO ............................................................................................................. 98 ANEXO E. ENSAYO TRACCION FIBRAS ........................................................................ 100 FIBRA DE FIQUE .............................................................................................................. 101 FIBRA DE VIDRIO ........................................................................................................... 102 ANEXO F. DETERMINACIÓN RANGO LUNGITUD ....................................................... 104 ANEXO G. ENSAYO PULL-OUT ........................................................................................ 109 ANEXO H. ENSAYO TRACCION ....................................................................................... 115 XI ANEXO I. ENSAYO COMPRESIÓN ................................................................................... 133 ANEXO J. ENSAYO FLEXIÓN ............................................................................................ 154 ANEXO K. ENSAYO RESISTENCIA AL CORTE ............................................................. 175 XII LISTA DE TABLAS Tabla 5-1. Composición porcentual aproximada de los neumáticos. Fuente: CIMTAN, 2008 .... 20 Tabla 5-2. Composición química de los neumáticos usados. Fuente: CIMTAN, 2008 ................ 20 Tabla 5-3 propiedades de la fibra de fique (S., E.F., F, & R, 2010) ............................................. 24 Tabla 5-4. Propiedades de la fibra de vidrio (Arslan , 2016 ) (AITEX Instituto Tecnológico Textil , 2004) ................................................................................................................................. 25 Tabla 6-1. Composición de las mezclas; fuente: Propia ............................................................... 36 Tabla 7-1. Caracterización fibra de Fique (FF); fuente: Propia .................................................... 43 Tabla 7-2. Caracterización Fibra de Vidrio (FV); fuente: Propia ................................................. 45 Tabla 7-3. Constante de los resortes; fuente: Propia ..................................................................... 48 Tabla 7-4. Fuerza máxima - rango de longitudes; fuente: Propia ................................................. 48 Tabla 7-5. Carga resistida ensayo de PULL-OUT; fuente: Propia ............................................... 49 Tabla 7-6. Datos obtenidos ensayo tracción 0% fibra de fique .................................................... 53 Tabla 7-7. Datos obtenidos ensayo tracción 2% fibra de fique; fuente: Propia ............................ 54 Tabla 7-8. Datos obtenidos ensayo tracción 4% fibra de fique; fuente: Propia ............................ 55 Tabla 7-9. Datos obtenidos ensayo tracción 6% fibra de fique; fuente:Propia ............................. 56 Tabla 7-10. Datos obtenidos ensayo tracción 8% fibra de fique; fuente: Propia .......................... 57 Tabla 7-11. Datos obtenidos ensayo Compresión 0% fibra de fique; fuente: Propia ................... 60 Tabla 7-12. Datos obtenidos ensayo Compresión 2% fibra de fique; fuente: Propia ................... 61 Tabla 7-13. Datos obtenidos ensayo Compresión 4% fibra de fique; fuente: Propia ................... 62 Tabla 7-14. Datos obtenidos ensayo Compresión 6% fibra de fique; fuente: Propia ................... 63 Tabla 7-15. Datos obtenidos ensayo Compresión 8% fibra de fique; fuente: Propia ................... 64 Tabla 7-16. Datos obtenidos ensayo Flexión 0% fibra de fique; fuente: Propia .......................... 67 Tabla 7-17. Datos obtenidos ensayo Flexión 2% fibra de fique; fuente: Propia .......................... 68 Tabla 7-18. Datos obtenidos ensayo Flexión 4% fibra de fique; fuente: Propia .......................... 69 Tabla 7-19. Datos obtenidos ensayo Flexión 6% fibra de fique; fuente: Propia .......................... 70 Tabla 7-20. Datos obtenidos ensayo Flexión 8% fibra de fique; fuente: Propia .......................... 71 Tabla 7-21. Datos obtenidos ensayo resistencia al corte 0% fibra de fique; fuente: Propia ......... 74 Tabla 7-22. Datos obtenidos ensayo resistencia al corte 2% fibra de fique; fuente: Propia ......... 75 Tabla 7-23. Datos obtenidos ensayo resistencia al corte 4% fibra de fique; fuente: Propia ......... 76 Tabla 7-24. Datos obtenidos ensayo resistencia al corte 6% fibra de fique; fuente: Propia ......... 77 Tabla 7-25. Datos obtenidos ensayo resistencia al corte 8% fibra de fique; fuente: Propia ......... 78 XIII LISTA DE FIGURAS Figura 5-1 Muestras de resina de poliuretano de 15 (izquierda) y 20% (derecha) de volumen de resina (Buitrago Mendivelso & Cárdenas León , 2015) ............................................................... 23 Figura 6-1. Procedimiento de cálculo de densidad en la fibra de fique (Derecha) y en la fibra de vidrio (Izquierda); Fuente: propia ................................................................................................. 30 Figura 6-2. Muestras sometidas a secado en el horno; Fuente: propia ........................................ 30 Figura 6-3. Fibras sometidas a calentamiento tras ser sumergidas en agua para la prueba de absorción; Fuente: propia.............................................................................................................. 31 Figura 6-4. Montaje fibra de fique; fuente: propia ...................................................................... 32 Figura 6-5. Montaje fibra de vidrio; fuente: propia ..................................................................... 32 Figura 6-6. Dimensiones probetas determinación rangos de longitudes; fuente: Propia ............. 32 Figura 6-7. Probetas 1; fuente: Propia ......................................................................................... 33 Figura 6-8. Probetas II; fuente: Propia ......................................................................................... 33 Figura 6-9. Montaje rangos longitudes, vista general; Fuente: propia ........................................ 33 Figura 6-10. Montaje rangos longitudes, vista detallada; Fuente: propia .................................... 33 Figura 6-11. Modelo Probeta Ensayos de PULL-OUT; fuente: Propia ....................................... 34 Figura 6-12. Elaboración probeta ensayo de PULL-OUT; fuente: Propia .................................. 34 Figura 6-13. Procedimiento de falla probetas de PULL-OUT; fuente: Propia ............................ 35 Figura 6-14. Esquema probeta utilizada en el ensayo de tracción; fuente: Propia ...................... 36 Figura 6-15. Moldes y placas iniciales probetas de tracción; fuente: Propia............................... 37 Figura 6-16. Probetas ensayo de Tracción; fuente: Propia .......................................................... 37 Figura 6-17. Montaje ensayo de tracción; fuente: Propia ............................................................ 37 Figura 6-18. Esquema probeta utilizada en el ensayo de compresión; fuente: Propia ................ 38 Figura 6-19. Probetas de compresión en moldes; fuente: Propia ................................................. 38 Figura 6-20. Montaje ensayo a compresión; fuente: Propia ........................................................ 39 Figura 6-21. Esquema probeta utilizada en el ensayo de flexión; fuente: Propia ........................ 39 Figura 6-22. Probetas en molde para ensayo de Flexión; fuente: Propia..................................... 40 Figura 6-23. Vista frontal aditamentos del montaje; fuente: Propia ............................................ 40 Figura 6-24. Vista lateral aditamentos del montaje; fuente: Propia............................................. 40 Figura 6-25. Vista superiora aditamentos del montaje; fuente: Propia ........................................ 40 Figura 6-26. Vista isométrica aditamentos del montaje; fuente: Propia ...................................... 40 Figura 6-27. Esquema probeta utilizada en el ensayo de resistencia al corte; fuente: Propia ..... 41 Figura 6-28. Bloques ensayo resistencia al corte en moldes; fuente: Propia ............................... 41 Figura 6-29. Bloques ensayo resistencia al corte; fuente: Propia ................................................ 41 Figura 6-30. Detalle ranura; fuente: Propia ................................................................................. 41 Figura 6-31. Vista frontal montaje ensayo de corte; Fuente: Propia ........................................... 42 Figura 6-32. Vista lateral montaje ensayo de corte; fuente: Propia ............................................. 42 Figura 7-1. Falla fibra de vidrio; fuente: Propia .......................................................................... 46 Figura 7-2 grietas en la prueba de flexión; fuente: elaboración propia ....................................... 72 XIV LISTA DE GRAFICAS Grafica 7-1. Boxplot diámetro Fibra de Fique; fuente: Propia .................................................... 44 Grafica 7-2. boxplot máxima a tracción fibra de fique; fuente: Propia ....................................... 44 Gráfica 7-3. Boxplot diámetro Fibra de Vidrio; fuente: Propia ................................................... 46 Gráfica 7-4. Boxplot tracción fibra de vidrio; fuente: Propia ...................................................... 47 Gráfica 7-5. Longitud crítica; fuente: Propia ............................................................................... 49 Gráfica 7-6. Boxplot PULL-OUT longitud embebida L=4 mm; fuente: Propia ......................... 50 Gráfica 7-7. Boxplot PULL-OUT longitud embebida L=6 mm; Fuente: Propia ........................ 50 Gráfica 7-8. Boxplot PULL-OUT longitud embebida L=8 mm; Fuente: Propia ........................ 51 Gráfica 7-9. Boxplot PULL-OUT longitud embebida L=10 mm; Fuente: Propia ...................... 51 Gráfica 7-10. Boxplot PULL-OUT longitud embebida L=12 mm; Fuente: Propia .................... 52 Gráfica 7-11. Comportamiento a tracción (0% fibra de fique); fuente: Propia ........................... 53 Gráfica 7-12. Comportamiento a tracción (2% fibra de fique); fuente: Propia ........................... 54 Gráfica 7-13. Comportamiento a tracción (4% fibra de fique); fuente: Propia ........................... 55 Gráfica 7-14. Comportamiento a tracción (6% fibra de fique); fuente: Propia ........................... 56 Gráfica 7-15. Comportamiento a tracción 8% fibra de fique; fuente: Propia .............................. 57 Gráfica 7-16. Comparativa fuerza máxima para las diferentes cuantías de fibra de fique; fuente: Propia ............................................................................................................................................ 58 Gráfica 7-17. Comparativo deformación de falla para las diferentes cuantías de fibra de fique; fuente: Propia ................................................................................................................................ 58 Gráfica 7-18. Comportamiento a compresión (0% fibra de fique); fuente: Propia ..................... 60 Gráfica 7-19. Comportamiento a compresión (2% fibra de fique); fuente: Propia ..................... 61 Gráfica 7-20. Comportamiento a compresión (4% fibra de fique); fuente: Propia ..................... 62 Gráfica 7-21. Comportamiento a compresión (6% fibra de fique); fuente: Propia ..................... 63 Gráfica 7-22. Comportamiento a compresión (8% fibra de fique); fuente: Propia ..................... 64 Gráfica 7-23. Comparativo deformación máxima por compresión para las diferentes cuantías de fibra de fique; fuente: Propia ........................................................................................................ 65 Gráfica 7-24. Comparativo módulo secante por compresión para las diferentes cuantías de fibra de fique; fuente: Propia ................................................................................................................. 65 Gráfica 7-25. Comportamiento a Flexión (0% fibra de fique); Fuente: Propia ........................... 67 Gráfica 7-26. Comportamiento a Flexión 2% fibra de fique; fuente: Propia ............................... 68 Gráfica 7-27. Comportamiento a Flexión 4% fibra de fique; fuente: Propia ............................... 69 Gráfica 7-28. Comportamiento a Flexión 6% fibra de fique; fuente: Propia ............................... 70 Gráfica 7-29. Comportamiento a Flexión 8% fibra de fique; fuente: Propia ............................... 71 Gráfica 7-30. Comparativo módulo por flexión para las diferentes cuantías de fibra de fique; fuente: Propia ................................................................................................................................ 72 Gráfica 7-31. Comportamiento resistencia al corte 0% fibra de fique; fuente: Propia ................ 74 XV Gráfica 7-32. Comportamiento resistencia al corte 2% fibra de fique; fuente: Propia ................ 75 Gráfica 7-33. Comportamiento resistencia al corte4% fibra de fique; fuente: Propia ................ 76 Gráfica 7-34. Comportamiento resistencia al corte 6% fibra de fique; fuente: Propia ................ 77 Gráfica 7-35. Comportamiento resistencia al corte 8% fibra de fique; fuente: Propia ................ 78 Gráfica 7-36. Comparativo esfuerzo cortante máximo para las diferentes cuantías de fibra de fique; fuente: Propia ...................................................................................................................... 79 LISTA DE ECUACIONES Ecuación 6-1 calculo densidad de las fibras ................................................................................. 29 Ecuación 6-2. cálculo humedad de las fibras ................................................................................ 30 Ecuación 6-3. Cálculo absorción de las fibras .............................................................................. 31 Ecuación 7-1.Càlculo módulo de resistencia a la flexión; (Sanches de Guzman, 1996) .............. 66 Ecuación 7-2. Cálculo esfuerzo de resistencia al corte; (Engineers, 2014) .................................. 73 17 1 RESUMEN En este trabajo de grado se estudió la influencia de la adición de fibras cortas en una matriz compuesta por caucho de neumático pulverizado y resina de poliol activado, mediante una evaluación experimental organizada en tres fases, en la primera fase se realizó el análisis de las propiedades físicas y mecánicas de la fibra de vidrio y de la fibra de fique individualmente con el fin de caracterizar la materia prima, posteriormente se identificó la adherencia de las fibras a la matriz mediante ensayos de PUL-OUT, en los cuales se concluyó que la fibra de vidrio no presenta adherencia con la matriz y por ende se descarta su uso en el material estudiado, mientras que la fibra de fique se adhiere a la matriz siempre que tenga una longitud mayor a la crítica, que para el caso es de 10 mm, punto en el cual se obtuvo la mayor resistencia al arrancamiento. Finalmente, se evaluaron las propiedades mecánicas del material, realizando cinco series de ensayos con cuatro repeticiones cada una, variando la cuantía de fibra de fique desde 0% hasta 8%, cada dos unidades porcentuales (0%, 2%, 4%, 6% y 8%); en cuanto a la tracción y la compresión el contenido de fibra es inversamente proporcional a la resistencia del material, al ocasionar espacios entre la matriz, sin embargo para el primer caso se da un esfuerzo residual, producido por la unión de la fibra a las dos partes del material tras su rotura; por otro lado la fibra genera mayor resistencia a la flexión y al corte, para el primer ensayo se observa que la fibra se comporta como soporte y reacciona evitando desplazamientos, y en para el segundo el fique evita la rotura del material al mantener unidas las secciones de las probetas imponiendo la necesidad de fuerzas mayores para que se dé la falla. Palabras clave: Neumáticos usados, Fibras cortas, Reciclaje, Resistencia 2 ABSTRAC a study on the influence of the addition of short fibers in a composite by tire rubber powder and resin activated polyol, by an experimental evaluation organized in three phases, in the first phase were analysed physical properties and mechanical properties of fiber glass and fique fiber individually in order to characterize the raw material, later was studied the adhesion of the fibers to the matrix by PUL-OUT trials, in which it was concluded that fiberglass no adhesion with the matrix and therefore its use in the test material is discarded, while fique fiber adheres to the matrix whenever it has more than the critical length, which in this case is 10 mm, at which point the greatest resistance was obtained pullout. Finally, the mechanical properties of the material were evaluated, through five series of tests four repetitions, varying the amount of fique fiber from 0% to 8%, each two percentage units (0%, 2%, 4%, 6 % and 8%), the tensile and compression of the material was inversely proportional with fiber content, because vacuum produced between the matrix, however for the first case, it has a residual stress produced by bonding the fiber to the two parts of the material after break; on the other hand the fiber generates greater strength flexural and shear, for the first test shows that the fiber behaves as a support and reacts avoiding displacement and for the second, the fique fiber prevents breakage of the material to mantain together the sections of the specimens, producing the need for a higher force to generate failure. Keywords: Used tires, short fibers, Recycling, Resistencia 18 3 INTRODUCCION Con el devenir de los años se evidencia la necesidad de implementar nuevos materiales que permitan reciclar los residuos producidos por la industria, no solamente con el fin de mitigar los impactos ambientales que estos puedan generar, también como alternativa de materia prima, teniendo en cuenta, que la mayoría de materiales de construcción son extraídos de fuentes no renovables que tienden a agotarse al no producirse de manera cíclica, evitando así la extinción de los mismos sin la necesidad de limitar la construcción. Además, de tener un valor agregado ya que se espera que al utilizarse materiales que provienen de fuentes reciclables, el costo del producto final sea inferior al de los materiales existentes en el mercado, dando la posibilidad de ofrecer un producto factible en la implementación de viviendas de interés social o en poblaciones de bajos recursos. Partiendo de las problemáticas ambientales actuales es importante implementar materiales sostenibles en la construcción ya que los desechos producidos causan un gran impacto en el medio ambiente; para el caso de los neumáticos, según el decreto 135 de 2015, al año en Bogotá se desechan más de cinco millones de llantas que terminan dispuestas de manera inadecuada en humedales, calles, parques, entre otros; generando contaminación visual y convirtiéndose en un problema de salubridad pública ya que son fuente para la proliferación de vectores y enfermedades, siendo así importante conocer las alternativas en las cuales se puedan emplear este tipo de desechos. En el presente trabajo de grado se plantea el estudio de la matriz caucho-poliol reforzada con fibras cortas, identificando sus características mecánicas, con el fin de emplear el compuesto en las construcciones actuales, de manera que se pueda dejar la posibilidad a estudios detallados para cada uso, contribuyendo así a las alternativas de construcción, enfocado el estudio del compuesto como un nuevo material y como las fibras afectan su resistencia. 19 4 OBJETIVOS 4.1 Objetivo general Determinar la influencia del uso de fibras cortas en el comportamiento mecánico de una matriz de neumático reutilizado y resina de poliol. 4.2 Objetivos específicos Determinar la longitud crítica de adherencia entre las fibras cortas de fique y la matriz de caucho-poliol, mediante ensayos de pull-out aplicados a cuatro longitudes, con el fin de seleccionar una de ellas. Determinar la longitud crítica de adherencia entre las fibras cortas de vidrio y la matriz de caucho-poliol, mediante ensayos de pull-out aplicados a cuatro longitudes, con el fin de seleccionar una de ellas. Determinar la influencia del porcentaje de fibras cortas en la resistencia mecánica de una matriz de caucho-poliol, mediante ensayos de compresión, tracción, flexión y cortante aplicados a 5 cuantías de fibras de refuerzo, con el fin de caracterizar el material y elegir la mejor composición. 5 MARCO DE REFERENCIA 5.1 Generalidades de los componentes El material estudiado en el presente trabajo de grado se encuentra conformado por neumático pulverizado, resina de poliol y fibras cortas,es necesario conocer sus características y propiedades para garantizar un óptimo desarrollo en la investigación. En este numeral se realiza dicha descripción. 5.1.1 Neumáticos Según la real academia de la lengua española se define neumático como una pieza de caucho con cámara de aire o sin ella, que se monta sobre la llanta de una rueda (Real Academia Española , 2014). Esta pieza se emplea principalmente en vehículos de diferentes tipos, dependiendo el uso que les den a los mismos se presentan tiempos de vida útil variable, al llegarse al deterioro máximo es necesario reemplazarlos, generando la necesidad de desechar los neumáticos gastados, al ser un residuo voluminoso se ocasionan diferentes problemáticas en su manejo, además, los componentes que contienen los neumáticos dificultan los procesos de aprovechamiento y hacen costoso su tratamiento, especialmente por la maquinaria requerida. 20 5.1.1.1 Composición de los neumáticos Los neumáticos están compuestos de gran variedad de materiales, los cuales le otorgan las características de adherencia, resistencia a alta presión, a la carga, entre otros. (Cámara de Comercio de Bogotá, 2006) Las proporciones de los componentes varían entre los fabricantes y el tipo de neumático, generalmente la composición se aproxima a la de la Tabla 5-1 y la Tabla 5-2 Tabla 5-1. Composición porcentual aproximada de los neumáticos. Fuente: CIMTAN, 2008 Material Composición (%) Automóviles Camiones Caucho 48 45 Negro de Carbono y Sílice 22 22 Acero 15 25 Textil 5 - Óxido de Zinc 1 2 Azufre 1 1 Aditivos 8 5 Tabla 5-2. Composición química de los neumáticos usados. Fuente: CIMTAN, 2008 Compuesto Contenido Unidad C 70 % Fe 16 H 7 O 8 Óxido de Zn 1 S 1 N2 0.5 Ácido esteárico 0.3 Halógenos 0.1 Ligandos Cupríferos 200 mg/kg Cd 10 Cr 90 Ni 80 Pb 50 El caucho es el mayor constituyente del neumático, es un elastómero compuesto de hidrocarburos y para la fabricación del neumático se utiliza tanto caucho natural (Cis-poli(1,4-isopreno)) como cauchos sintéticos, principalmente Estireno – Butadieno, también se encuentran polibutadienos y polisoprenos sintéticos (Castro , 2008 ). El Negro de Carbono, segundo material en proporción, es un material que funciona como carga reforzante de relleno para el caucho del neumático resultante de la combustión incompleta de 21 productos derivados del petróleo. A menor tamaño de partículas de este material será mayor la resistencia a la tracción además de aumentar la resistencia a la abrasión y rasgadura del caucho (Cardona Gómez & Luz María Sanches Montoya , 2011). El acero del neumático, así como los textiles (nylon, poliester) hacen parte de los cinturones estabilizadores que le dan resistencia al desgaste y ayudan a mantener la forma; los demás componentes son necesarios para el proceso de vulcanizacion del caucho (Castro , 2008 ). 5.1.1.2 Métodos de aprovechamiento Existen diversas formas de transformar los neumáticos fuera de uso, en este numeral se exponen las tecnologías de aprovechamiento de los neumáticos, describiendo los procesos de Termólisis, Desvulcanización, Molienda criogénica y el de Molienda a Temperatura Ambiente, este último proceso es la tecnología que se utiliza para obtener una de las materias primas del presente trabajo de investigación. 5.1.1.2.1 Termólisis Termólisis es el proceso de degradación térmica donde se calienta el material en un medio privado de oxígeno a temperaturas entre los 400 y 800 °C, esto conduce a la ruptura de enlaces químicos y da aparición a gases y líquidos pirolítocos, principalmente metano, butenos, butanos y otros hidrocarburos ligeros, así como bajas proporciones de CO, CO2 y H2S. Los gases y líquidos pirolíticos tienen gran poder calorífico, entre 68 y 84 𝑀𝐽 𝑚3 (Laresgoiti, y otros, 2000). La parte no volátil del neumático (Acero y negro de carbono) permanece como sólido y se desintegra en polvo de carbono, cordones de acero y filamentos (Serrano , García , & Fraile , 2008 ). 5.1.1.2.2 Desvulcanización La desvulcanización consiste en la recuperación del caucho al romper los enlaces S-S y C-S que se forman en el proceso de vulcanización y que evitan la fácil descomposición natural. Algunos de los métodos de desvulcanización, como lo muestran Serrano et al., son los siguientes: Química: por medio de agentes químicos se rompen los enlaces para eliminar el azufre del enlace químico entrecruzado. Un ejemplo de ello es la utilización de CO2 supercrítico en presencia de disulfuro de difenilo como reactivo. Térmica: el caucho pulverizado se calienta sin presencia de agentes químicos, sin embargo, solo es viable cuando se trata de caucho natural. Este proceso incluye también a los tratamientos con microondas, donde el movimiento de las moléculas eleva la temperatura del polvo y rompe el enlace entrecruzado. Mecánica: se emplea aleación de Fe-Co para reducir la densidad de entrecruzamientos de cloropreno y caucho etileno-propeno, este proceso se realiza mediante catálisis y puede llegar a un porcentaje de desvucanizacion del 43%. Químico-mecánica: se aplica fuerza al polvo de caucho produciendo radicales en la cadena principal, a la que se le añaden dioles y disulfuro que reaccionan evitando la recombinación y abriendo los entrecruzamientos de azufre que disminuyen la viscosidad del caucho. Termo-mecánica: con extrusión por un corto periodo de tiempo se calienta el polvo y se produce una masa viscosa que se puede mezclar con caucho virgen. Este proceso resulta de un aumento de fracción sólida y disminución del número de entrecruzamientos. 22 Ultrasónica: las ondas ultrasónicas, bajo cierta temperatura y presión, pueden romper el enlace químico entrecruzado del azufre con alguna degradación de la cadena principal. La desvulcanización con ultrasonido permite revulcanizar el caucho que tendrá cerca de 86% en resistencia a la tensión y 71% a la rotura frente a un caucho virgen vulcanizado. 5.1.1.2.3 Molienda Criogénica Este proceso sucede con la congelación del caucho con nitrógeno líquido a temperaturas por debajo de los -200 °C, esto fragiliza el caucho al desaparecer la elasticidad, permitiendo que sea desintegrado fácilmente. Una vez el caucho se encuentra congelado pasa a las cortadoras que se encuentran a temperaturas cercanas a los -80 °C. El caucho granulado pasa a un proceso de separación magnética para retirar el acero existente y por tamizaje se retiran los textiles y se clasifica el caucho de acuerdo a su granulometría que puede ir desde los 5 mm hasta 1 mm de tamaño (Delarze, 2008 ) Este proceso hace que los gránulos tengan una forma más regular, una menor rugosidad y una mínima oxidación superficial frente a los gránulos producidos por molienda a temperatura ambiente (Serrano , García , & Fraile , 2008 ). 5.1.1.2.4 Molienda a Temperatura Ambiente Este proceso es la manera de obtener el caucho pulverizado que será utilizado para la elaboración del material objeto de estudio de este trabajo de grado. El proceso se realiza en una serie de molinos de dos rollos, cada uno tiene ranuras de bordes afilados que rompen el caucho, produciendo partículas de diferentes granulometrías; además, para garantizar el éxito del proceso se realiza una serie de actividades descritas a continuación: Destalonado: esta fase consiste en retirar los alambres de acero que refuerzan la ceja del neumático, estos alambres forman dos anillos muy resistentes, que de no ser retirados pueden dañar el resto de maquinaria y comprometer el proceso. Triturado: se trocean los neumáticos a tamaños de 10x10 cm aproximadamente y posteriormente se trituran a tamaños cercanos a los 2,5 cm. Granulado: en esta fase el material troceado pasa por una serie de molinos con los que se obtiene material entre 1 y 7 mm. Desmetalizado: con un imán ubicado dentro de una banda transportadora se retira el material ferroso que esté presente y se conduce a cajas recolectoras, pues este metal tiene valor comercial en las siderurgicas. Refinación y selección de grano: el material ya libre de acero pasa por un cernidor donde se separan las fibras del caucho, este caucho puede pasar por otros molinos y tamices para reducir su tamaño a granos de 1 a 7 mm o a un pulverizador con partículas cercanas a los 0,5 mm o si se desea a tamaños incluso menores. 5.1.2 Aglutinantes Para lograr que el caucho pulverizado se pueda unir entre sus partículas y logre dar forma al material es necesario hacer uso de un material aglutinante. Por medio de revisión bibliográfica e 23 investigación realizada anteriormente (Buitrago Mendivelso & Cárdenas León , 2015) se ha seleccionado el siguiente tipo de aglutinante para poder elaborar la matriz: 5.1.2.1 Resina de Poliuretano Los adhesivos de poliuretano son usados para formar los aglomerados de madera, materiales porosos como cerámica, ladrillo y plásticos, y en algunos casos se usa para instalar pisos y baldosas a base de caucho. El compuesto es obtenido por polimerización de compuestos del grupo isocianato (N=C=O) con el grupo OH. Esta resina está formada por dos componentes, el Poliol que es un líquido viscoso con grupos OH, y el Poliisocioanato que contienen los grupos NCO. En el presente caso se va a utilizar un poliuretano flexible, que contiene baja cantidad de OH y NCO y una alta proporción de agua, esta formulación es lo que le da característica de adhesivo y le permite resistir cargas de vibraciones o golpes, así como resistencia a bajas temperaturas y a corrosión. Algunas de las ventajas que presenta este aglutinante sobre otros como el poliéster y el sellante son las siguientes, inicialmente la aplicación de poliol activado en la mezcla es bastante fácil pues únicamente se requiere de agitación, no posee olor fuerte durante su realización y es de baja viscosidad, además de obtener muestras compactas y aglutinadas casi en su totalidad, aumentando proporcionalmente con el de volumen de resina, como se muestra en la Figura 5-1. Figura 5-1 Muestras de resina de poliuretano de 15 (izquierda) y 20% (derecha) de volumen de resina (Buitrago Mendivelso & Cárdenas León , 2015) 5.1.3 Fibras 5.1.3.1 Fibra de fique El fique es una planta que pertenece a la familia Agavaceae, especie furcraea andina; se encuentra principalmente en Ecuador, Venezuela y Colombia; la planta adulta presenta un tronco de 0,3 m de espesor, hojas verdes, con lisos dentados y de forma lineal – laceolada 0,5 a 2 m de largo y 0,1 a 0,2 m de ancho, su altura varía entre 2 y 7 m; la altitud efectiva para su crecimiento es entre 800 y 3000 m.s.n.m; únicamente florece una vez en su ciclo de vida que va de 10 a 20 años. 24 La fibra de fique representa el 4% del peso de la hoja, se encuentra compuesta por un 0,7% de ceniza, 73,8% de celulosa, 1,9% de resinas, ceras y grasas, 11,3% de lignina, elemento que se encarga de soldar las fibrillas y 10,5% de pentosanos, los cuales constituyen las paredes celulares del tejido vegetal, formada por filamentos multicelulares, (Ministerio de Medio Ambiente y Desarrollo Territorial , 2006). El uso de la fibra de fique presenta ciertas desventajas, inicialmente es incompatible con algunas matrices poliméricas, además, posee menor resistencia que las fibras sintéticas, no tiene una geometría definida y la variación dimensional es amplia, finalmente, posee alta absorción de humedad. Sin embargo, la gama de ventajas hace contrapeso a la situación expuesta, este tipo de fibras es renovable, se encuentra disponible en abundancia, presenta neutralidad de dióxido de carbono, lo que es importante debido a que la liberación de este gas es altamente contaminante, tiene baja densidad, presenta facilidad de separación, alta dureza, resistencia a corrosión, reducción de irritación cutánea y respiratoria (Muñoz Velez , Hidalgo Salazar , & Mina Hernandez , 2014 ). La fibra de fique es susceptible de tratamiento previo a ser usada, para otorgarle propiedades, como homogenización, grado polimerización y cristalización, y con esto generar el mejoramiento de la adhesión fibra-matriz, (Muñoz Velez , Hidalgo Salazar , & Mina Hernandez , 2014 ). Geométricamente se destaca la amplia variación existente en el diámetro, entre fibras del mismo lote y a lo largo de una misma fibra, variando en hasta un 40%; y del mismo modo lo hacen las propiedades mecánicas, estas diferencias se deben a la respuesta necesaria para soportar el peso de las hojas; además es susceptible a cambios al variar su humedad, teniendo en cuenta que los polímeros pueden causar este efecto al estar compuestos de hidróxidos y algunos grupos con oxígeno que atraen el agua; este proceso de absorción se encuentra a cargo de las hemicelulosas, provocando cambios volumétricos; para el caso de la contracción, esta se presenta cuando la humedad cae por debajo de la saturación, estos procesos son perjudiciales porque pueden causar la separación de la fibra y la matriz; por otro lado las células presentan formas hexagonales, generándose canales de aproximadamente 2 µm (S., E.F., F, & R, 2010); La Tabla 5-3 muestra las propiedades de la fibra de fique. Tabla 5-3 propiedades de la fibra de fique (S., E.F., F, & R, 2010) CARACTERISTICAS FIQUE Diámetro (mm) 0,15 – 0,42 Diámetro promedio (mm) 0,236 Densidad aparente (kg/m3) 723,00 Gravedad específica 1,47 Absorción (%) 60,00 Resistencia a la tensión MPa 42 – 571 Resistencia a la tensión Promedio MPa 132,4 Alargamiento a la rotura % 9,8 Módulo elástico Gpa 8,2 – 9,1 25 5.1.3.2 Fibra de vidrio La fibra de vidrio se forma cuando el vidrio es extruido en filamentos de diámetro adecuado para el procesamiento textil; es un material que se conoce desde hace milenios, sin embargo, su uso en textiles se remonta a 1936. Existen diferentes procesos de fabricación para obtener la fibra de vidrio, sin embargo, se tienen dos métodos principales, mediante fusión directa o por refundición; en los dos casos se inicia con la materia prima sólida y se funde en el horno, pero en el segundo método este material fundido se corta y enrolla, para posteriormente enfriarlo y refundirlo dentro de un cilindro. El vidrio fundido se extruye a través del bushing, este es un cabezal con boquillas que conforma en filamentos el material fundido, siendo este el equipo más importante del proceso, por cada cabezal el número de boquillas oscila entre 200 y 4000, dispuestas en múltiplos de 200, se diseñan para espesores mínimos y diámetros determinados; justo después los filamentos son enfriados mediante aletas refrigeradas con agua para luego ser organizadas en madejas (Koch & Lupton , 2006) . Se cuenta con diferentes tipos de fibra de vidrio, según el vidrio del cual es extraída, las más utilizada son de vidrio E, este es de aluminio-borosilicato con menos del 1% (p/p) de óxidos alcalinos; también se encuentran de vidrio A, cálcico con poco oxido de boro, de vidrio E-CR, con silicato alumino cálcico, menos de 1% (p/p) de óxidos alcalinos y con alta resistencia a los ácidos, de vidrio C, sódico cálcico con alto contenido de óxido de boro , de vidrio D borosilicato con alta constante dieléctrica, y de vidrio S aluminosilicato sin oxido de calcio, con alto contenido de óxido de magnesio que le otorga alta resistencia; para el presente trabajo de grado se utilizó roving Chino, el cual es una hebra de hilos continuos con cierta torsión mecánica y se fabrica a partir de vidrio tipo E (Loewestein , 1973). La estructura química más común en el vidrio tipo E son los tetraedros de sílice, representando entre 53% y 54% de su composición, seguido del óxido de calcio (20% - 24%), posteriormenteóxido de aluminio (14% - 15,5%) y finalmente trióxido de boro (6,5% - 9%); encontrando pequeñas trazas de óxidos de magnesio, sodio, potasio y titanio con proporciones de 1%, 0,5%, 0,3% y 0,2%, respectivamente, tiene un punto de ablandamiento de 840°C y una característica peculiar ya que no se derrite al ser sometida a altas temperaturas sino que se alarga, conociéndose como punto de reblandecimiento aquel en el cual una fibra con diámetro de 0,55 a 0,77 mm y de 235 mm de longitud, se alarga en 1 mm/min (Koch & Lupton , 2006); la Tabla 5-4 muestra las propiedades de la fibra de vidrio. Tabla 5-4. Propiedades de la fibra de vidrio (Arslan , 2016 ) (AITEX Instituto Tecnológico Textil , 2004) CARACTERISTICA FIBRA DE VIDRIO Diámetro (mm) 0,1 – 0,17 Tenacidad (N/tex) 1,3 Resistencia a la tensión (MPa) 3000 - 3600 Alargamiento a la rotura % 2,65 Conductividad térmica (W/Mk) 1 26 Absorción (%) 0,1 Resistencia a la compresión (MPa) 1080 Densidad (g/cm3) 2,58 Módulo de elasticidad (GPa) 76 5.2 USOS ALTERNATIVOS PARA NEUMATICO PULVERIZADO Existen diferentes formas de reciclar el neumático pulverizado dentro de diferentes industrias, en este numeral se presentan algunos ejemplos de los usos que se han otorgado a esta materia prima, en la mayoría de los casos cuando la aglomeración del material es necesaria, esta se realiza mediante termoformado. Rellenos asfálticos: en países como Canadá, España y Estados Unidos, se mezcla el caucho pulverizado, con tamaños inferiores a 0,6 mm, con el bitumen para la formación de mezclas asfálticas que tienen mayor rigidez, resistencia bajo carga, resistencia al ahuellamiento, a la fatiga, al envejecimiento y disminuye la susceptibilidad térmica. Valorización energética: el caucho de neumático tiene un poder calorífico de 7,5 Kcal/g que es superior al lignito (4.4 Kcal/g) y similar a la antracita (7.8 Kcal/g) por lo que es una alternativa para las instalaciones industriales de altos consumos energéticos como las cementeras. El caucho es ventajoso frente a otros combustibles por su bajo contenido de humedad y baja cantidad de azufre, sin embargo, la combustión puede producir dioxinas, SO2, H2S, HCl, HCN, entre otros, que requerían de tratamientos adicionales para una buena gestión por este medio. Campos de césped artificial: el caucho granulado puede ser utilizado para la elaboración de campos de césped, ya sea como capa de absorción de impacto o como relleno árido de la fibra sintética. La capa base da mayor seguridad y amortiguación frente a una posible caída, y el relleno evita daños a la fibra y da mayor confort a la hora de juego. Pantallas acústicas: las barreras acústicas permiten reducir ruidos emitidos por fuentes principales, dada la absorción de vibraciones y estabilidad frente a agentes atmosféricos hace que se pueda utilizar en forma de láminas para aislamiento acústico. Aplicación ornamental: el caucho pigmentado puede ser aplicado con un adhesivo al suelo para decorar jardines y rotondas disminuyendo el uso de agua por riego, pero igual permite la infiltración en caso de precipitación. Fabricación de suelas de calzado: con el caucho pulverizado se puede dar forma en las prensas para producir suelas de zapatos con diferentes modelos, sin embargo, el producto está limitado a suelas oscuras por el tipo de materia prima. Suelos de seguridad y parques infantiles: debido a la capacidad de amortiguación del caucho se ha utilizado el material granulado, con pinturas especiales para la fabricación de losas usadas en gimnasios y parques infantiles, permitiendo evitar algún accidente por caída o tropiezo. El material es aglomerado y luego prensado para darle la forma de losa que permita una fácil instalación. 27 5.3 INVESTIGACION PREVIA El presente proyecto tiene como base el trabajo de grado “Evaluación del caucho pulverizado como materia prima en la elaboración de tejas a manera de alternativa ambiental para el manejo de neumáticos usados” (Buitrago Mendivelso & Cárdenas León , 2015); en el cual se realizaron pruebas para seleccionar el mejor aglutinante en la elaboración de cubiertas con caucho de neumático pulverizado, entre la resinas de poliéster flexible, de poliuretano y sikaflex 1A; teniendo en cuenta el comportamiento de la mezcla, la facilidad de aplicación, el aglutamiento del material pasado un tiempo de curado de 117 horas; de allí se obtuvo que la mejor resina es la de poliuritano (Poliol activado). Además, se varió la proporción de resina y polvillo de caucho cada 1 porciento, desde 15% hasta 20%; realizando análisis físicos de densidad aparente, conductividad térmica, absorción, permeabilidad, resistencia al impacto y exposición a la intemperie y un ensayo mecánico de tracción; esto con el fin de seleccionar la mejor proporción de materiales constituyentes, obteniendo como resultado tras un análisis estadístico que el mejor comportamiento lo tuvo la muestra de 17% resina. 5.4 USO DE FIBRAS EN MATERIALES CONSTRUCTIVOS AFINES A nivel nacional se documenta la experimentación con fibras naturales como fique, coco, guadua, pasto, junco, pelo animal, entre otras, para variar las propiedades mecánicas de morteros y concretos, así como su utilización en tejas corrugadas y placas planas de cemento. A continuación, se exponen dos de ellas que tienen implicación en el proyecto: Palmira: En el año 2005 se estudió el uso de la fibra de estopa de coco para mejorar las propiedades mecánicas del concreto, realizando la caracterización física, química y mecánica de la fibra natural por separado y en morteros reforzados en proporciones de 0,5 y 1,5%. Para esto realizaron pruebas de compresión axial, tracción indirecta, y flexión; obteniendo como resultado que se disminuye la deformación máxima, se afecta positivamente la flexión del concreto y se mejora la tenacidad de la matriz del compuesto, además en el momento de la falla el concreto se mantiene unido, lo que indica una buena adherencia de la fibra a la matriz, ya que si se genera un grieta y se encuentra con la fibra esta se ve obligada a rodearla, esto consume energía y genera aumento en la tenacidad del concreto. En este caso se trabajó con dos longitudes diferentes de fibra y esta fue sumergida con lechada de cal durante 48 h, para ser enjuagada repetidas veces, con el fin de eliminar las impurezas y protegerla del ataque microbiológico de hongos (Quintero Garcia & Gonzales Salcedo , 2006). Universidad del Valle: El grupo de investigación de materiales compuestos de la Universidad del Valle, junto con la Universidad de las Antillas y Guyana realizó la investigación “Tejas corrugadas y placas basadas en matriz cementicia reforzada con fibra de fique” entre los años 2005 y 2006; teniendo en cuenta que uno de los problemas de elementos laminares es la resistencia a la flexión, estudiaron la adición en la matriz de fibras de refuerzo de fique, bentonita, humo de sílice, pulpa de celulosa y polímero acrílico estirenado; con ninguna de estas se tuvo un aumento significativo en la flexión, sin embargo se consideran los siguientes resultados, la fibra de fique es indispensable al ondular las muestras ya que trabaja como agente de moldeo, mayor resistencia a la flexión con el 28 polímero, la bentonita disminuye la resistencia, mediante el humo de sílice se proporciona puzolana, la cual contribuye ligeramente al desarrollo resistente, aunque la relación costo- beneficio no es favorable, finalmente la pulpa de celulosa, genera una sinergia positiva respecto a los resultados de resistencias a la flexión (Delvasto , Toro , Arsene, Bilba, & Onessipe, 2005 y 2006 ). Santander: Teknoroof es una empresa dedicada a la fabricación de tejas con resinas reforzadas con residuos orgánicos no biodegradables y fibras de fique, además de enfocarse en la investigaciónde nuevos materiales; presentó la idea del proyecto en la décima jornada latinoamericana de jóvenes emprendedores, en esta afirman que estiman fabricar inicialmente 1000 cubiertas por mes cada una de 124 x 100 m y esperan aumentar su producción de manera progresiva, apostándole también a nuevos productos, como ladrillos, pisos, divisiones, entre otros (Arenas Herrera & Molano Meza , 2015). Universidad de Düzce: Describe un estudio comparativo del comportamiento de fractura de hormigón reforzado con fibra de basalto (BFRC) y con fibra de vidrio (GFRC), realizaron ensayos de flexión sobre vigas de muescas con contenidos de fibra 0,5, 1, 2 y 3 kg / m3 para determinar la energía de fractura, calculada mediante el análisis de diagrama carga vs. deformación (CMOD) y el análisis microestructural de los tres componentes, sobre la base de la microscopía electrónica de barrido y el análisis de energía dispersiva de rayos X. Los resultados mostraron que los efectos de los contenidos de fibras en la energía de fractura fueron muy significativos; la tracción indirecta y resistencia a la flexión de BFRC y GFRC se mejoraron con el aumento de contenido de fibra mientras que se observó un ligero descenso en resistencia a la flexión para el alto volumen de contenido de fibra. Por otro lado, el efecto de la adición de fibra sobre la resistencia a la compresión y módulo de elasticidad de las mezclas fue insignificante (Arslan M. E., 2016 ). CALI: En la investigación “Fibras de fique una alternativa para el reforzamiento de plásticos. influencia de la modificacion superficial”, con el fin de variar algunas características del fique se realizaron tres diferentes modificaciones, como primera medida llevaron a cabo la alcalinización con hidróxido de sodio al 2% (p/v), sumergiendo la muestra en la solución durante 1 hora a 25°C, pasado el tiempo estipulado lavaron las muestras con agua destilada y secaron a temperatura ambiente por 12 horas y en horno por 24 horas; en segundo lugar, realizaron la silanización, con silano tris; para esto dejaron las muestras inmersas durante una hora en una disolución agua-metanol con el 1 % silano y 0,5% de peróxido de dicumilo, ajustaron el pH a 3,5, sometiéndolo a agitación por 30 min, posteriormente dejaron decantar la mezcla; al tener separado el material lo secaron, por 24 horas a 60°C y lo sometieron a curado 2 horas a 120°C, finalmente realizaron la pre- impregnación con una solución de polietileno de alta densidad al 1,5% en xileno, a una temperatura de 120°C con agitación constante de 100 rpm durante 1 hora, se secaron las fibras a 60°C durante 24 h; evaluándolos mediante espectroscopia de infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR), para la determinación de los grupos funcionales de las fibras y análisis Termogravimétrico (TGA), para la estimación de la estabilidad térmica y pruebas de tracción, para el estudio del desempeño mecánico del material; llegando a la conclusión de que el dióxido de sodio remueve componentes como hemicelulosa y lignina; mejorando las propiedades mecánicas, además, libera hidroxilos facilitando la reacción con 29 el silano, aumenta levemente su polaridad, sin embargo esta disminuye con la pre- impregnación en polietileno, haciéndola más compatible con matrices termoplásticas, normalmente apolares (Muñoz Velez, Hidalgo Salazar , & Mina Hernandez, 2014 ). 6 METODOLOGÍA 6.1 FASE 1. CARACTERIZACIÒN FÌSICA Y MECÀNICA DE FIBRAS 6.1.1 DIAMETRO El diámetro de las fibras se midió mediante calibrador (pie de rey), utilizando diez fibras individuales para cada tipo (FF – FV) con una longitud de veinte centímetros, tomado los datos en cinco puntos ubicados cada cuatro centímetros, obteniendo un total de 50 datos para cada fibra. 6.1.2 DENSIDAD La densidad fue calculada con base en la norma técnica ecuatoriana NTE INEN 2 527:2010; la cual describe los ensayos cualitativos a realizar en la identificación de fibras, para esta prueba se utilizó el método del picnómetro, este se fundamenta en determinar la masa de la muestra (FF-FV) en el aire y sumergirla en un líquido de inmersión (agua) de gravedad especifica conocida; calculando mediante la Ecuación 6-1 la densidad final de la muestra; se realizaron 10 repeticiones para cada fibra. 𝜌 = 𝑀𝑥 − 𝑀𝑃 𝑉𝑝 − ( 𝑀𝑧 − 𝑀𝑥 𝜌𝑎 ) Ecuación 6-1 calculo densidad de las fibras Donde: 𝑀𝑥 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑦 𝑙𝑎 𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎 𝑀𝑃 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑉𝑝 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 (50 𝑐𝑚 3) 𝑀𝑧 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜, 𝑙𝑎 𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎 𝑦 𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝜌𝑎 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 (1 𝑔 𝑐𝑚 3⁄ ) La Figura 6-1 muestra la disposición de las fibras dentro del picnómetro para el cálculo de la densidad de cada una de las muestras 30 Figura 6-1. Procedimiento de cálculo de densidad en la fibra de fique (Derecha) y en la fibra de vidrio (Izquierda); Fuente: propia 6.1.3 HUMEDAD Se utilizó el método de gravimetría para calcular la humedad sometiendo las muestras a 24 horas de calentamiento a una temperatura 100 ± 5 ºC; tomando las masas antes y después de dicho procedimiento y calculando el porcentaje de humedad natural mediante la Ecuación 6-2 𝐻(%) = 𝑚0 − 𝑚𝑓 𝑚0 ∗ 100 Ecuación 6-2. cálculo humedad de las fibras Donde: 𝑚0 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎 𝑚𝑓 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 La Figura 6-2 muestra las fibras tanto de fique (superior) como de vidrio (inferior) en el horno Figura 6-2. Muestras sometidas a secado en el horno; Fuente: propia 31 6.1.4 ABSORCIÓN Las muestras fueron sumergidas durante 24 horas en agua, posterior a esto se sometieron a 24 horas de calentamiento a una temperatura 100 ± 5 ºC, como se muestra en la Figura 6-3; tomando las masas antes y después de dicho procedimiento y calculando el porcentaje de absorción mediante gravimetría como se muestra en la Ecuación 6-3. 𝐴𝑏𝑠(%) = 𝑚0 − 𝑚𝑓 𝑚0 ∗ 100 Ecuación 6-3. Cálculo absorción de las fibras Donde: 𝑚0 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎 𝑚𝑓 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 Figura 6-3. Fibras sometidas a calentamiento tras ser sumergidas en agua para la prueba de absorción; Fuente: propia 6.1.5 TRACCIÓN Las muestras fueron analizadas en el texturómetro del programa de Ingeniería de Alimentos de la Universidad de La Salle, este tiene una capacidad de fuerza de 1000 N, y se controla mediante el software Nexygen Material Textining. Se aplicó carga axial a los especímenes, la cual fue aumentada gradualmente obteniendo así la máxima fuerza que soportaron antes de la falla. Para la fibra de vidrio se realizaron 10 repeticiones y para la fibra de fique 41 repeticiones, ya que en ensayos posteriores, esta fue seleccionada y se procuró abarcar una muestra mayor. El montaje realizado se muestra en la Figura 6-4 y en la Figura 6-5 32 Figura 6-4. Montaje fibra de fique; fuente: propia Figura 6-5. Montaje fibra de vidrio; fuente: propia 6.2 FASE 2. CARACTERIZACIÓN DE LA INTERFACE FIBRA -MATRIZ 6.2.1 DETERMINACION RANGO DE LONGITUDES Con el fin de determinar los rangos de longitudes se realizaron probetas con las dimensiones mostradas en la Figura 6-6, con un espesor de 2,54 cm. Figura 6-6. Dimensiones probetas determinación rangos de longitudes; fuente: Propia Las fibras de fique y de vidrio se ubicaron en el centro de las probetas, inicialmente se separó la mitad de la probeta mediante una sola cartulina (Figura 6-7); teniendo en cuenta que esta presentó una adherencia con la matriz fue necesario el uso de dos cartulinas (Figura 6-8), para así garantizar 33 que la unión entre las mitades de las probetas se generara únicamente por la fibra. Para el ensayose utilizaron longitudes embebidas de 5, 10, 15 y 20 mm. Figura 6-7. Probetas 1; fuente: Propia Figura 6-8. Probetas II; fuente: Propia Las muestras fueron falladas mediante un montaje experimental, conformado por dos aditamentos utilizados para este tipo de probetas, uno de ellos fijo mediante un tornillo en una tabla para evitar el desplazamiento del mismo, siendo esta la parte superior del montaje. La parte inferior se ubicó con cuatro resortes que permitieran la aplicación y medición de una fuerza que induciría la falla en la fibra o el arrancamiento de la misma dependiendo de la adherencia que presentara, como se muestra en la Figura 6-9 y en Figura 6-10. Figura 6-9. Montaje rangos longitudes, vista general; Fuente: propia Figura 6-10. Montaje rangos longitudes, vista detallada; Fuente: propia 34 La aplicación de la carga se realizó incrementando peso al porta-pesas del montaje, se registró la deformación que se presentaba en la parte inferior debida al aumento de peso del sistema, y se calculó la fuerza final aplicada teniendo en cuenta la elongación de los resortes. 6.2.2 ENSAYOS DE PULL-OUT Los ensayos de pull-out se realizaron utilizando la probeta que se muestra en la Figura 6-11, las cuales consisten en un prisma rectangular de 3 cm por 3 cm con un espesor de 1 cm, elaborado con la matriz neumático – poliol en el cual se ubicó la fibra centrada dejando diferentes longitudes embebidas (5 a 12 mm) y para todos los casos 10 cm de fibra libre. Figura 6-11. Modelo Probeta Ensayos de PULL-OUT; fuente: Propia Figura 6-12. Elaboración probeta ensayo de PULL-OUT; fuente: Propia la Figura 6-12 muestra el proceso de elaboración de la probeta, el cual se realizó mediante moldes de palos de Balso aplicando una capa inicial de aproximadamente 0,5 cm de espesor, ubicando la fibra con la longitud embebida establecida y cubriendo la probeta con otra capa de 0,5 cm. 35 Con el fin de establecer la longitud a la cual las fibras generaban una adherencia, las probetas se sometieron a una fuerza axial aplicada a la fibra garantizando una longitud libre de fibra de 5 cm como se muestra en la Figura 6-13; el ensayo se realizó en el texturómetro del programa de Ingeniería de Alimentos de la Universidad de La Salle. Figura 6-13. Procedimiento de falla probetas de PULL-OUT; fuente: Propia 6.3 FASE 3. CARACTERIZACIÓN DEL COMPUESTO Esta fase incluye los ensayos mecánicos de tracción, compresión, flexión y resistencia al corte, los cuales se realizaron utilizando el texturómetro del programa de Ingeniería de Alimentos de la Universidad de La Salle 6.3.1 ELABORACIÓN DE LAS MEZCLAS: Cada ensayo se realizó para cinco cuantías diferentes de fibra, en composición de peso, la cantidad total de mezcla por cada cuantía fue de 2000 g; esto teniendo en cuenta que se realizaron cuatro repeticiones de cada ensayo para cada cuantía y además se elaboraron dos probetas adicionales con el fin de garantizar la calidad de al menos cuatro muestras. La Tabla 6-1 muestra la cantidad de material utilizado en cada mezcla; cabe resaltar que el porcentaje de resina utilizado fue del 17%, valor basado en investigación previa (Buitrago Mendivelso & Cárdenas León , 2015) 36 Tabla 6-1. Composición de las mezclas; fuente: Propia Cuantía fibra de fique (%) MNEUMÁTICO (g) MRESINA (g) MFIBRA (g) 0 1660 340 0 2 1620 340 40 4 1580 340 80 6 1540 340 120 8 1500 340 160 total 7900 1700 400 La mezcla resultó ser más homogénea si inicialmente se incorporaban la fibra y el neumático, dado que este último interfería en la aglomeración natural de las fibras evitando grumos al agregar la resina. 6.3.2 ENSAYO DE TRACCIÓN El ensayo de tracción se realizó aplicando una fuerza axial a una probeta con las dimensiones exigidas por el método estándar de pruebas para propiedades de tracción de los plásticos de la Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (Norma ASTM D 638 – 02a), variando el espesor exigido con el fin de adaptar el modelo al equipo utilizado ya que las mordazas tienen una abertura máxima de 10 mm, las dimensiones de la probeta se muestran en la Figura 6-14. Figura 6-14. Esquema probeta utilizada en el ensayo de tracción; fuente: Propia Para la elaboración de las muestras se realizaron placas de 30 cm por 35 cm (Figura 6-15), las cuales fueron cortadas manualmente en rectángulos de 5 cm por 25 cm y posteriormente mediante 37 corte a laser se moldearon con las dimensiones finales, obteniendo las probetas mostradas en la Figura 6-16. Figura 6-15. Moldes y placas iniciales probetas de tracción; fuente: Propia Figura 6-16. Probetas ensayo de Tracción; fuente: Propia La Figura 6-17 muestra un ejemplo del montaje del ensayo de tracción Figura 6-17. Montaje ensayo de tracción; fuente: Propia 38 6.3.3 ENSAYO COMPRESIÓN El ensayo de compresión se realizó con probetas cilíndricas, con las dimensiones que se muestran en la Figura 6-18; las cuales garantizan una relación 1:2 entre el diámetro y el alto de las probetas. Figura 6-18. Esquema probeta utilizada en el ensayo de compresión; fuente: Propia Para la elaboración de las probetas se utilizó tubo de PVC de 3 pulgadas a manera de molde; compactando el material en 2 capas cada una con 10 golpes distribuidos en el área transversal del cilindro, efectuados con una vara de madera; finalmente se puso una tercera capa y se enrasó la Figura 6-19 muestra los moldes utilizados y las probetas en proceso de curado. Figura 6-19. Probetas de compresión en moldes; fuente: Propia 39 El ensayo de compresión se realizó aplicando una fuerza axial de compresión máxima de 1000 N y evaluando el desplazamiento generado en la probeta, montaje mostrado en la Figura 6-20. Figura 6-20. Montaje ensayo a compresión; fuente: Propia 6.3.4 ENSAYO FLEXIÓN Para el ensayo de flexión se elaboró una probeta con las dimensiones mostradas en la Figura 6-21; con lo que se garantizó una luz de 100 mm, entre los apoyos. Figura 6-21. Esquema probeta utilizada en el ensayo de flexión; fuente: Propia Las probetas fueron realizadas mediante moldes cuadrados de 112 mm x 112 mm, elaborados con palos de balso, como se muestra en la Figura 6-22. 40 Figura 6-22. Probetas en molde para ensayo de Flexión; fuente: Propia Para este caso se diseñó y elaboró un montaje, en el cual se garantizará un desplazamiento de 10 mm inducido por flexión en la probeta, por ende, para para el ensayo de flexión se entiende por falla el momento en el cual se genera dicho desplazamiento con una fuerza conocida. El sistema de aditamentos diseñados se muestra en las Figura 6-23, Figura 6-24, Figura 6-25 y Figura 6-26. Figura 6-23. Vista frontal aditamentos del montaje; fuente: Propia Figura 6-24. Vista lateral aditamentos del montaje; fuente: Propia Figura 6-25. Vista superiora aditamentos del montaje; fuente: Propia Figura 6-26. Vista isométrica aditamentos del montaje; fuente: Propia 41 6.3.5 ENSAYO RESISTENCIA AL CORTE El ensayo de resistencia al corte se realizó con base en la metodología expuesta en el test JSCE SF-6; utilizando probetas con las dimensiones mostradas en la Figura 6-27 Figura 6-27. Esquema probeta utilizada en el ensayo de resistencia al corte; fuente: Propia Las probetas se realizaron en moldes de 100 mm x 100 mm (Figura 6-28); obteniendo bloques (Figura 6-29) con dichas dimensiones los cuales fueron cortadosen prismas de 30 mm x 100 mm, la ranura central se hizo utilizando una segueta y se garantizó que su profundidad fuera 3 mm, como se puede observar en la Figura 6-30. Figura 6-28. Bloques ensayo resistencia al corte en moldes; fuente: Propia Figura 6-29. Bloques ensayo resistencia al corte; fuente: Propia Figura 6-30. Detalle ranura; fuente: Propia El montaje realizado permitía el desplazamiento del bloque central, para el caso se le llama falla, bien sea al hecho de separación de los bloques laterales o al desplazamiento del bloque central en una longitud de 10 mm con respecto a su posición inicial. 42 Figura 6-31. Vista frontal montaje ensayo de corte; Fuente: Propia Figura 6-32. Vista lateral montaje ensayo de corte; fuente: Propia 7 RESULTADOS Y ANÁLISIS 7.1 FASE 1. CARACTERIZACIÓN FÍSICA Y MECÁNICA DE FIBRAS Con los parámetros obtenidos en cada uno de los ensayos físicos y mecánicos aplicados a las fibras, se realizó un análisis de Outlier, con el fin de identificar los valores atípicos dentro de los datos y así excluirlos del estudio estadístico realizado; dicho análisis consiste en tomar como referencia la diferencia entre el primer cuartil y el segundo cuartil, para el extremo inferior de la serie de datos y eliminar aquellos datos que son 1,5 veces menores a dicha diferencia; del mismo modo se realiza con el extremo superior, tomando como valores atípicos aquellos que sean mayores a 1,5 veces la diferencia entre el segundo cuartil y el tercer cuartil. Al eliminar los valores atípicos se realizó un análisis de estadística descriptiva, los resultados de ambos análisis (Outlier y estadística descriptiva) se muestran detalladamente del anexo A; a continuación, se presentan las propiedades obtenidas mediante los promedios de las repeticiones realizadas en cada prueba y la varianza de dichos datos. 43 7.1.1 Fibra de Fique La Tabla 7-1 muestra las características obtenidas para las propiedades físicas y mecánicas de la fibra de fique (FF). Tabla 7-1. Caracterización fibra de Fique (FF); fuente: Propia PARÁMETRO PROMEDIO VARIANZA Diámetro (mm) 0,245 0,005 Densidad (g/cm3) 0,797 0,002 Humedad (%) 11,75 2,35 Absorción (%) 67,86 40,14 Carga máxima a tracción (N) 16,46 5,78 Como primer análisis se pueden comparar los valores obtenidos experimentalmente con los expuestos inicialmente en la teoría (Tabla 5-3); encontramos un diámetro promedio de 0,245 mm el cual se encuentra entre el rango típico de 0,15 mm a 0,42 mm y muy cercano al promedio de 0,236 mm; se evidencia que la variación de este parámetro es considerable porque el proceso de elaboración de las fibras no se encuentra completamente establecido, a simple vista se observa un cambio en su tamaño, experimentalmente se obtuvo un rango de 0,22 mm. Al comparar la densidad y la absorción encontramos un error del 10,22% y del 13,098%, respectivamente, con respecto a los datos teóricos. La absorción experimental fue de 67,86 %, con esto se puede inferir que al utilizar la fibra de fique en la matriz caucho-poliol, se pude inducir un aumento en la absorción del material final y dependiendo del uso, puede ser un factor favorable. En este parámetro se tiene una varianza alta, ya que al pesar la muestra después de ser sumergida se puede incluir una masa de agua que no fue absorbida por el material pero si se encuentra en su superficie y que además se puede perder por escurrimiento antes de ser sometidas al respectivo calentamiento, generando variaciones en la absorción ya que este volumen puede cambiar de una prueba a la otra. Al tener un bajo valor de humedad (11,7%), se garantiza que la mezcla con los demás constituyentes no se vea afectada por el contenido de agua y que el tiempo de curado no dependa de esta variable, al no afectar el proceso de secado de la resina, además, teniendo en cuenta que el poliol es un compuesto hidrofóbico, un alto contenido de humedad en la fibra disminuiría la adherencia con la matriz. Dos parámetros importantes y relacionados entre sí son el diámetro y la carga máxima a tracción, ya que el área transversal de la fibra es directamente proporcional a la carga que esta puede soportar. Con el fin de comparar el comportamiento de ambas características se realizaron boxplot para cada uno de los casos, como se muestra en la Grafica 7-1 y Grafica 7-2; podemos evidenciar 44 que la distribución para ambos casos es muy similar y se determina que los datos se encuentran equidistantes a la media, a pesar de la variación de los mismos, se resalta que ni para el diámetro ni para la resistencia a tracción se obtuvieron valores atípicos; una diferencia substancial entre las gráficas es el espaciamiento entre el cuartil tres y el límite máximo, para el diámetro este es mucho mayor, lo que indica que a pesar de la distribución equitativa el límite superior de los datos obtenidos para el diámetro presenta una diferencia alta con respecto a los demás. Grafica 7-1. Boxplot diámetro Fibra de Fique; fuente: Propia Grafica 7-2. boxplot máxima a tracción fibra de fique; fuente: Propia 0,140 0,190 0,240 0,290 0,340 D iá m et ro F F (m m ) 11,000 13,000 15,000 17,000 19,000 21,000 R es is te n ci a m ax im a a tr ac ci ó n F F (N ) 45 7.1.2 Fibra de Vidrio La Tabla 7-2 muestra las características obtenidas para las propiedades físicas y mecánicas de la fibra de vidrio (FV). Tabla 7-2. Caracterización Fibra de Vidrio (FV); fuente: Propia PARÁMETRO PROMEDIO VARIANZA Diámetro (mm) 0,367 0,00025 Densidad (g/cm3) 0,55 0,02 Humedad (%) 5,79 0,64 Absorción (%) 21,32 21,13 Carga máxima a tracción (N) 20,88 9,23 Al comparar los valores obtenidos experimentalmente con los teóricos mostrados en Tabla 5-4, se encuentra una diferencia significativa; para el caso del diámetro el rango teórico es de 0,1 a 0,17 mm y el valor obtenido fue de 0,367 mm, esto se puede justificar por el tipo de elaboración de la fibra de vidrio utilizada, la cual fue roving continuo, ya que se encuentra compuesta por la unión de varios hilos enrollados mecánicamente, lo que también permite una uniformidad y poca variación (varianza de 0,00025 y rango de 0,05) en este parámetro al ser controlado por procesos industriales tecnificados que garantizan un diámetro definido; las demás características también variaron por la razón anterior, la densidad presenta un error del 78,6 %, teniendo en cuenta que las densidades teóricas hacen referencia principalmente al vidrio con el cual son elaboradas las fibras y presenta un valor de 2,58 g/cm3 . Al igual que la fibra de fique, la fibra de vidrio obtuvo una humedad muy baja, lo que es beneficioso para la elaboración del material, por las mismas razones expuestas en el numeral 7.1.1; la absorción es menor que la fibra de fique, este parámetro puede favorecer o afectar el material dependiendo del uso final, se evidencia que la absorción presenta una varianza alta, esto se puede atribuir a las mismas razones explicadas en el numeral anterior para la fibra de fique. La carga máxima soportada por la fibra de vidrio es mayor en un 20% con respecto a la fibra de fique, este comportamiento era el esperado, si se comparan los valores teóricos del módulo de elasticidad se encuentra una diferencia de 66,9 Gpa, por un lado, se debe al mayor diámetro que presenta la fibra de vidrio lo que le permite resistir fuerzas mayores, además esta fibra es más elástica y la rotura no es súbita porque los hilos se rompen uno a uno, como se muestra en la Figura 7-1; este tipo de falla puede justificar la varianza elevada que presenta este parámetro ya que de una fibra a otra la rotura de los hilos varia
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