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PM/CN/JP UNIVERSIDAD DEL BIOBIO Ingeniería Civil Química 210019 Nombre: ……………………………………………………………………………………………… Sección: ……………………………………………………………………………………………… Guía de Laboratorio Química Analítica GUIA DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA PM/CN/JP I. REGLAMENTO GENERAL DE LABORATORIO 1. El alumno deberá presentarse puntualmente a la hora de inicio del laboratorio. 2. Para ingresar al laboratorio todo alumno debe poseer delantal y quienes posean cabello largo lo deben llevar recogido. 3. Se restringe el uso de aparatos tecnológicos durante el desarrollo del laboratorio, a menos que el docente lo requiera. 4. El alumno debe trabajar previsto de los implementos de seguridad adecuados si manipula sustancias peligrosas. Se le hará entrega de lentes de seguridad. 5. Todo alumno al ingresar al laboratorio debe dejar sus pertenencias en el lugar asignado para tal uso, no pueden haber pertenencias personales sobre los mesones del laboratorio a excepción del cuaderno de laboratorio y del Manual de Analítica. 6. El trabajo de laboratorio se llevará a cabo en grupos de no más de tres alumnos. 7. Todo alumno debe traer un cuaderno, en el cual dejará un registro de todos los datos experimentales recopilados durante el trabajo práctico. 8. Al finalizar cada laboratorio, cada alumno debe entregar su informe de laboratorio realizado en el día, si el profesor lo requiere. 9. Al finalizar cada laboratorio, cada alumno debe entregar su puesto de trabajo limpio y ordenado. 10. La asistencia al laboratorio es obligatoria. 11. Para tener derecho a aprobar el curso es requisito contar con el 100% de asistencia a los laboratorios. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP II. INSTRUCCIONES GENERALES DE LABORATORIO 1. Los alumnos deben presentar el siguiente material al laboratorio: Delantal blanco hasta la rodilla y mangas largas. Cuaderno de laboratorio. Guía de Laboratorio entregada por el Departamento de Ciencias. 2. El trabajo de laboratorio será evaluado a través de un test de entrada (60%) y un informe final (40%), contribuyendo ambas evaluaciones a la nota final de laboratorio. 3. El informe de laboratorio debe ser entregado puntualmente en la fecha que el docente haya indicado. 4. En caso de inasistencia, este debe ser justificada en su facultad en un plazo no superior a 48 horas desde la inasistencia mediante documento que lo acredite III. REGLAMENTO DURANTE TRABAJO EN EL LABORATORIO Se requiere orden y limpieza, tanto de materiales como del puesto de trabajo. No deben realizarse ensayos sin que el docente lo informe. Será causal de expulsión del laboratorio sino cumple con este punto. En caso de accidente comunicar inmediatamente al docente. Todo el material volumétrico (pipetas, buretas, probetas, etc.) debe ser manejado con mucho cuidado. Antes de utilizar cualquier material eléctrico conectado a la red verifique que todas las conexiones estén revisadas por el docente o ayudante a cargo. En caso de caso de utilizar calefactores eléctricos, sólo conectar al momento de utilizar, para evitar posibles quemaduras. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP Observar los pictogramas tanto de equipos como reactivos a utilizar. Cualquier duda consultar con el docente o ayudante. Nunca devolver restos de reactivos (sólidos ni líquidos) a su frasco original. Tampoco introducir espátulas que no estén completamente limpias. No introducir pipetas a frascos que contengan reactivos o soluciones. Se deberá sacar un volumen adecuado en un vaso de precipitado y desde ahí medir el volumen deseado. Nunca pipetear reactivos ni soluciones con la boca. Utilizar propipeta. Una vez utilizados los frascos de reactivos deben ser cerrados inmediatamente. En caso de derramarse accidentalmente algún líquido o sólido se debe limpiar de manera adecuada, para ello siempre consulte al docente. Tanto ácidos como bases fuertes deben manipularse con extremo cuidado, pues son corrosivos. Ante dudas consultar al docente. Al mezclar cualquier ácido (HCl, H2SO4, entre otros) con agua, siempre se agrega el ácido sobre el agua, ya que si se realiza lo contrario puede ocurrir que el ácido salga eyectado del recipiente y provocar quemaduras en toda la zona facial. Sustancias inflamables no deben ser manipuladas cerca de fuentes de calor. Usar pinzas al retirar cualquier material de vidrio que este expuesto a la llama o cualquier otra fuente de calor. En caso de manipular tubos de ensayo a la llama nunca inclinar hacía alguna persona cercana ni observar directamente la abertura, pues puede salir reactivo o solución repentinamente del tubo al producirse la ebullición. Evitar la inhalación de vapores. En caso de trabajar con reactivos o reacciones que generen vapores realizarlo bajo campana y supervisión del docente o encargado. Toda disolución preparada en matraces aforado se debe agitar de manera suave. En caso de utilizar el mechero, este debe ser manipulado cuidadosamente y apagado cuando no se esté en uso. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP Todo residuo líquido o sólido debe ser dispuesto en recipientes adecuados para ellos, nunca desechados en el desagüe. En caso de quebrarse un termómetro que contenga mercurio dar aviso inmediatamente al docente o encargado. En caso de evacuación, cerrar llave de paso de gas, desenchufar todo material eléctrico y evacuar de forma ordenada siguiendo instrucciones del docente o persona a cargo. IV. NORMAS UTILIZACIÓN VIDRIO Cuidado con los bordes y puntas cortantes de los tubos u objetos de vidrio. El vidrio caliente no se diferencia a simple vista del vidrio frío. Para evitar quemaduras, dejar enfriar antes de tocar. Las manos se protegerán con guantes adecuados cuando se introduzca un tapón en un tubo de vidrio. Si tienes que calentar a la llama el contenido de un tubo de ensayo, observa cuidadosamente estas dos normas: Tener sumo cuidado y en cuenta que la boca del tubo de ensayo no apunte a ningún compañero. Puede hervir el líquido y salpicar, por lo que podrías ocasionar un accidente. V. NORMAS UTILIZACIÓN DE BALANZAS Cuando se determinan masas de productos químicos con balanza, se colocará papel de filtro sobre los platos de la misma y si es necesario porque el producto a pesar fuera corrosivo, se utilizará un vidrio de reloj. Se debe evitar cualquier perturbación que conduzca a un error, como vibraciones debidas a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, entre otros. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP V. IDENTIFICACIÓN DE SUSTANCIAS EN EL LABORATORIO Antes de ingresar y comenzar el laboratorio de química analítica el estudiante deberá tener conocimiento pleno de los siguientes símbolos básicos de peligrosidad de reactivos expuestos en el laboratorio. SUSTANCIAS COMBURENTES Peligro: Los productos comburentes favorecen la inflamación de las materias combustibles y mantienen los incendios impidiendo su extinción. Precauciones: Evitar todo contacto con las materias combustibles. Ejemplos: Peróxido sódico, permanganato potásico. SUSTANCIAS CORROSIVAS Peligro: El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y ciertos materiales. Precauciones: No respirar los vapores y evitar el contacto con la piel, ojos y vestidos. Ejemplos: Bromo, ácido sulfúrico. SUSTANCIAS EXPLOSIVAS Peligro: En ciertas condiciones estos productos presentan un específico peligro de explosión.Precauciones: Evitar los choques, la fricción, las chispas y el fuego. Ejemplos: Dicromato amónico. SUSTANCIAS TÓXICAS Peligro: Estos productos provocan casi siempre lesiones graves o incluso la muerte, sea por inhalación, por ingestión o por contacto con la piel. Precauciones: Evitar absolutamente todo contacto con el cuerpo. Ejemplo: cloruro mercúrico. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP SUSTANCIAS FÁCILMENTE INFLAMABLES Sustancias auto-inflamables. Precauciones: Evitar todo contacto con el aire. Ejemplos: Fósforo. Gases fácilmente inflamables. Precauciones: Evitar la formación de mezclas inflamables vapor-aire y el contacto con todas las posibles fuentes de calor. Ejemplos: Butano Líquidos inflamables. Líquidos cuyo punto de inflamación se sitúa por debajo de 21ºC. Precauciones: Mantener estos productos separados de llamas, chispas y de cualquier clase de fuente de calor. Ejemplos: Benceno, acetona. SUSTANCIAS IRRITANTES Peligro: Los productos que llevan este símbolo pueden irritar la piel, ojos y vías respiratorias. Precauciones: No respirar vapores de estos productos y evitar el contacto con la piel y los ojos. Ejemplo: Amoníaco. SUSTANCIAS NOCIVAS Peligro: La absorción de estos productos se manifiesta por lesiones de menor gravedad. Precauciones: Evitar el contacto con el cuerpo, incluso la inhalación de vapores a Ejemplos: Piridina, tricloroetileno. SISTEMA DE IDENTIFICACION DE PELIGRO DE LA NATIONAL FIRE PROTECTION ASSOCIATION 704 LA NFPA. de USA., desarrolló un sistema estandarizado, usado básicamente para instalaciones fijas. Utiliza un rombo con cuatro rombos en su interior, con colores y números: Únicamente se utilizara el área blanca y son casos especiales: Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP ANEXO 1. MATERIAL DE LABORATORIO: FUNCIÓN Nº NOMBRE FUNCIÓN 1 PROBETA GRADUADA Medir volúmenes de líquidos. 2 PIPETA TOTAL Medir un volumen exacto de líquido, con bastante precisión, y trasvasarlo de un recipiente a otro. 3 PIPETA PARCIAL Medir volúmenes parciales de líquidos. 4 BURETA Medir el volumen exacto de una solución. 5 TERMÓMETRO Medir temperaturas. 6 BALANZA DE PRECISIÓN Medir masas de sustancias sólidas. 7 CÁPSULA DE PORCELANA Calentar o fundir sustancias sólidas o evaporar líquidos. 8 BALÓN DE DESTILACIÓN Para calentar líquidos, cuyos vapores deben seguir un camino obligado (hacia el refrigerante). 9 REFRIGERANTE Se utiliza para condensar los vapores de un o más líquidos que intervienen en la destilación. 10 TUBOS DE ENSAYO Disolver, calentar o hacer reaccionar pequeñas cantidades de sustancia. 11 VASOS DE PRECIPITADO Preparar, disolver o calentar sustancias. 12 MATRAZ ERLENMEYER Para colocar soluciones que se van a titular, almacenar soluciones, disolver sólidos en líquidos, etc. 13 MATRAZ AFORADO Para preparar soluciones de concentración exacta. 14 MATRAZ KITASATO Matraz que recibe el líquido y en el que se puede lograr presión reducida. 15 EMBUDO SIMPLE Trasvasar líquidos de un recipiente a otro, evitando que se derrame líquido; también se utiliza mucho en operaciones de filtración. 16 EMBUDO BÜCHNER Para filtrar a presión reducida. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP Nº NOMBRE FUNCIÓN 17 EMBUDO DE DECANTACIÓN Para separar 2 líquidos inmiscibles, se usa en la Extracción Discontinua. 18 CRISOL Para calentar sólidos a temperaturas altas. 19 PROPIPETA Para evitar succionar con la boca líquidos venenosos, corrosivos o que emitan vapores. Se utiliza junto con una pipeta graduada. 20 PISETA Para colocar agua destilada o soluciones con el fin de dispensar pequeñas porciones de éstas con el fin de lavar, cebar o enrasar. 21 PINZAS PARA TUBO(MOHR) Sujetar tubos de ensayo. 22 ARO Para sujetar embudos o matraces. 23 GRADILLA Apoyar tubos de ensayo. 24 SOPORTE UNIVERSAL Se utiliza en el armado de muchos equipos de laboratorio. 25 TRÍPODE Apoyar la lámina metálica. 26 PINZAS PARA BALÓN Para sujetar balón y apoyarlo en la nuez en el armado de equipos. 27 DOBLE NUEZ Sujetar aro, pinza para balón y otros soportes similares. 28 MECHERO BUNSEN Fuente de calor. 29 REJILLA METÁLICA Para apoyar matraces y vasos de precipitado que se deben calentar sobre el trípode y evitar contacto directo con la llama del mechero. 30 PINZAS DE MADERA Para sostener tubos de ensayo y tubos de fusión. 31 TRIÁNGULO DE PORCELANA Sostener un crisol, mientras es sometido a la llama del mechero. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP ANEXO 2. MATERIAL DE LABORATORIO: FIGURAS 1. PROBETA 2. PIPETA TOTAL 3. PIPETA PARCIAL 4. BURETA 5. TERMÓMETRO 6.BALANZA DE PRECISIÓN 7. CÁPSULA DE PORCELANA 8. BALÓN DE DESTILACIÓN 9. REFRIGERANTE 10. TUBO DE ENSAYO 11. VASO DE PRECIPITADO 12. MATRAZ ERLENMEYER 13. MATRAZ DE AFORO 14. MATRAZ KITASATO 15. EMBUDO FILTRACION SIMPLE 16. EMBUDO BÜCHNER Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP 17. EMBUDO DE DECANTACIÓN 18. CRISOL 19. PROPIPETA 20.PISETA 21. PINZAS MORH 22. ANILLO 23.GRADILLA TUBOS 24. SOPORTE UNIVERSAL 25. TRIPODE 26. PINZAS 27. NUEZ DOBLES 28. MECHERO BUNSEN 29. REJILLA METALICA 30. PINZA DE MADERA 31. TRIANGULO PORCELANA Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP ANEXO 3. CIFRAS SIGNIFICATIVAS A. PRECISÓN Y EXACTITUD DE LAS MEDIDAS 1. Precisión de una medida: Corresponde a cuán concordantes son varias determinaciones de una misma cantidad. 2. Exactitud de una medida: Se refiere a la diferencia entre el valor observado y el valor verdadero. Una medida es más exacta si está más cercana del valor verdadero. En el Laboratorio intentamos diseñar experimentos a modo de obtener la mayor exactitud y precisión posible. Toda medida experimental está sujeta por cierto error, convencionalmente se ha establecido que el último dígito de un número informado tiene incertidumbre de + o - 1 unidad. Por ejemplo la longitud de un objeto informado es de 2,015 cm, esto significa realmente que su valor verdadero está en el rango de 2,015 + 0,001 cm, es decir entre los valores 2,014 y 2,016 cm. El orden de magnitud de la incertidumbre de un número se puede expresar por el Número de Cifras Significativas. Cifras Significativas: “Corresponde a todos los dígitos que incluyen el primer dígito finito”. Para los números inexactos o experimentales, determinamos con cuantas cifras significativas están expresados aplicando las siguientes reglas: ¿Cómo operar con cifras significativas? Adición/sustracción 3) El resultado de una adición/sustracción no puede tener más dígitos significativos a la derecha del punto decimal que el término que menos tenga. 1) Los ceros a la izquierda no cuentan como cifras significativas ρ= 0.958 g/mL 3 c.s. 2) Los ceros a la derecha sí cuentan como cifras significativas M.A.=16.00 g/mol 4 c.s. 16.00 1.007 + 1.007 18.014 18.01 Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP Multiplicación/división 4) El resultado de una multiplicación/división tiene tantas cifras significativas como el factor que menos tenga Si el dígito no significativo que sigue al último dígito significativo es mayor/menor que 5, se redondea el último dígito significativo hacia arriba/abajo, respectivamente. Si el dígito no significativo que sigue al último dígito significativo es igual a 5, entonces el último dígito significativo se redondea siempre hacia un número par. Así, se consigue que en promedio la mitad de estos redondeos sean hacia arriba y la otra mitad hacia abajo. 3 4 8 3 2.571.... 2.577.... 2.57 2.58 2.575....2.565.... 2.58 2.56 (........))*.(* ).( *).( 221002213676 0118 1 9580 Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP PRÁCTICO 1 DETERMINACION GRAVIMÉTRICA DE SULFATO COMO SULFATO DE BARIO Introducción Las técnicas gravimétricas se basan en la medida de la masa de una sustancia de composición conocida, la que está relacionada químicamente con el analito. Los análisis gravimétricos pueden ser realizados por diferentes métodos y los cuales pueden clasificarse de la siguiente manera: 1. Métodos por Volatilización o desprendimiento gaseoso. 2. Métodos por Electro gravimetría. 3. Métodos por Precipitación. Los métodos más comunes son los por precipitación, donde el analito es precipitado con un agente precipitante, dando lugar a un compuesto poco soluble a temperatura ambiente. Las etapas de esta metodología consisten principalmente en: a) Precipitación b) Filtración c) Digestión con temperatura d) Calcinación e) Determinación de la masa f) Calculo del % de analito La determinación de sulfatos precipitado como sulfato de bario permite evaluar los diferentes procedimientos en la determinación gravimétrica por precipitación. Se determinará el sulfato de bario por precipitación en medio débilmente ácido con una solución diluida de cloruro de bario, digestión del precipitado, filtración, lavado con agua caliente, calcinación y pesada como sulfato de bario. SO4 2-(ac) + Ba2+(ac) ↔ BaSO4 (s) Analizando el práctico desde los requisitos fundamentales que debe poseer un precipitado para ser utilizado en una determinación gravimétrica son: a) Precipitación cuantitativa: A temperatura ambiente el sulfato de bario tiene una solubilidad de 3-4 mg/L, lo que lo hace muy poco soluble (pKs=10 a 25ªC), la que va disminuyendo notoriamente con la presencia del Ba2+ en exceso en la disolución de la reacción. El sulfato de bario aumenta un poco su solubilidad a temperaturas más elevadas Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP MATERIALES 1. Pipeta volumétrica 25 mL. 2. 2 Vaso precipitado 100 y 250 mL. 3. Bureta 25 mL 4. 2 Vidrio Reloj. 5. Piseta con agua destilada. 6. Placa calefactora. 7. Probeta de 100 mL. 8. Bagueta. 9. 2 Crisoles de Gooch 10. Desecador. 11. Balanza analítica. 12. Equipo filtración al vacío. 13. Mufla REACTIVOS 1. Muestra problema sulfato de sodio 2. HCl 0,5 M 3. Indicador Anaranjado de metilo 4. Cloruro de bario 5% m/V. 5. Nitrato de Plata PROCEDIMIENTO 1. Calentar en la mufla los crisoles de Gooch durante 40 o 45 minutos a una temperatura aproximada de 500⁰C. Dejar enfriar en el desecador y pesar hasta masa constante. Registrar masa. 2. Tomar una alícuota de 25 mL de la muestra problema y verter en un vaso de precipitado de 250 mL. 3. Agregar al vaso de precipitado 30 mL de agua destilada y 2 mL de HCl 0,5 M. 4. Calentar muestra sobre placa calefactora durante 10 minutos a una temperatura no mayor a 80. 5. Agregar 2 gotas de anaranjado de metilo. 6. Agregar lentamente y con agitación constante 10 mL de BaCl2 x 2 H2O 5%m/v. 7. Interrumpir calentamiento y dejar que el precipitado sedimente (compruebe que la precipitación haya sido completa) 8. Cubra el vaso con un vidrio reloj y caliente nuevamente sobre placa calefactora por 30-45 minutos a temperatura de 80°C (inferior al punto de ebullición). Esto tiene como finalidad que el precipitado sea lo más puro y fácil de filtrar. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP 9. Mientras se digiere el precipitado retirar dos crisoles de Gooch del desecador y registre la masa de cada uno de ellos en la balanza analítica. 10. Finalizado el tiempo de digestión del precipitado dejar decantar por algunos minutos o hasta temperatura ambiente. 11. Filtrar al vacío el sobrenadante a través del crisol de Gooch. Lavar el precipitado del vaso por decantación usando 3 a 4 porciones de agua destilada caliente. 12. Una vez traspasado todo el precipitado al crisol lavar con pequeñas proporciones agua destilada caliente hasta que el último lavado de reacción negativa de cloruro frente a nitrato de plata 0,01 N (gotas). 13. Secar el precipitado en la estufa entre 250 -300°C ( puede quedar secando de un dia para otro, mínimo dos horas) 14. Finalizado el tiempo retirar cuidadosamente, dejar enfriar a temperatura ambiente y dejar en el desecador por 20 minutos. 15. Masar el crisol en balanza analítica y registrar masa (±0,001 g). 16. Volver a calentar crisol por 10- 15 minutos. Retirar crisol, enfriar, dejar en el desecador y masar nuevamente. 17. Entre las dos masas registradas no debe registrarse una diferencia mayor a ±0,002 g. 18. Realizar cálculos gravimétricos necesarios para determinar cuantitativamente la concentración de S en los 100 mL de muestra inicial. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP PRACTICO 2 VOLUMETRIA POR PRECIPITACIÓN Introducción Los métodos volumétricos son aquellos en los cuales los resultados del análisis se obtienen a través de la medición de volúmenes de soluciones de concentración conocida que son consumidos por una cantidad conocida de muestra. Una titulación consiste en el agregado lento desde una bureta de una solución patrón a una solución con el analito hasta que la reacción sea completa. El punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de titulante es químicamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra. La volumetría de precipitación es similar a la ácido – base, los cálculos de equilibrio se basan en el kps, como producto de la reacción se forma una sal poco soluble que precipita cuando se llega al punto de equivalencia, donde la concentración de la sustancia buscada en la solución es mínima; en ese momento el indicador reacciona con el analito, detectándose de esta manera el punto final de la valoración. Las reacciones de volumetría por precipitación más importantes se efectúan con nitrato de plata como agente precipitante. Estos métodos que implican el uso de una solución valorada de nitrato de plata se llaman métodos argentométricos. Los métodos analíticos utilizan tres indicadores, para las valoraciones por precipitación, que se han empleado con éxito, el método de Mohr utiliza ión cromato para precipitar el cromato de plata de color rojo ladrillo. El método de Volhard utiliza ión Fe3+ para formar un complejo colorido rojo con el ion tiocianato, SCN- y el método de Fajans emplea indicadores de adsorción. El método de Mohr consiste en la determinación de halógenos utilizando como agente titulante de AgNO3. El indicador es una sal soluble de cromato, que reacciona con el agente valorante, cuando todo el halógeno a precipitado entonces el primer exceso de Ag+ forma un precipitado de color rojo ladrillo, que es el cromato de plata indicando el punto final de la valoración. La titulación de Mohr se limita a las soluciones cuyo pH va de 7 a 10 Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP I. METODO DE MOHR (TITULACIÓN DIRECTA). En este método los iones cloruro de titulan con disolución estandarizada de AgNO3 (ac) usando dicromato de potasio como indicador del punto Final. Ag+ + Cl- ↔ AgCl(s) (↓) 2 Ag+ + CrO4-2 ↔ Ag2CrO4(s) (↓) MATERIALES 1. Pipeta volumétrica 10 mL. 2. Probeta 100 mL 3. Matraz Erlenmeyer 250 mL 4. Matraz aforado de 1L 5. Bureta 6. Piseta con agua destilada. 7. Placa calefactora. 8. Bagueta. 9. Balanza analítica. 10. Propipetas REACTIVOS 1. Muestra problema de cloruro (a partir de NaCl) 2. AgNO3 p.a 3. NaCl p.a 4. K2CrO4 p.a PREPARACION REACTIVOS Preparación AgNO3 0,1000 N. Se masan 16,99 g de la sal, se disuelve en agua caliente y afora a 1 L. Utilizar frasco color ambar para protegerlo de la luz. Preparación indicador de K2CrO4 1%:Se masa 1,000 g de la sal, se disuelve en agua destilada y se agregan en un matraz aforado de 100 mL. PROCEDIMIENTO ESTANDARIZACIÓN DE AgNO3 1. Masar entre 100 y 120 mg de NaCl p.a y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar aprox. 30 mL de agua destilada y disolver completamente. 2. Añadir 1 mL de la solución K2CrO4 1%. 3. Titular con la solución de AgNO3 hasta la obtención de un precipitado rojo. 4. Anotar volumen de AgNO3 gastado. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP DETERMINACIÓN DE CLORURO EN MUESTRA 1. Tomar alícuota de la muestra de 10 mL con pipeta aforada y colocarla en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 2. Añadir 1 mL de la solución K2CrO4 1%. 3. Agregue aproximadamente 30 mL de agua destilada y agitar 4. Titular con la solución de AgNO3 hasta la obtención de un precipitado rojo. 5. Anotar volumen de AgNO3 gastado. 6. Expresar resultados como %NaCl. II. METODO VOLHARD (TITULACION INDIRECTA O POR RETROCESO). Los iones cloruros se hacen reaccionar con un exceso de AgNO3 estandarizado. Luego se titula el AgNO3 que quedo sin reaccionar con KSCN estandarizado. Empleando Fe3+ como indicador, el cual reacciona con SCN-(ac) formando un complejo de color rojo sangre. Ag+ (exceso) + Cl- ↔ AgCl (s) + Ag+ (sin reaccionar) Ag+(sin reaccionar) + SCN- ↔ AgSCN(s) (↓) SCN- + Fe3+ ↔ FeSCN+2 (rojo) MATERIALES 1. Pipeta volumétrica 10 mL. 2. Pipeta volumétrica 5 mL. 3. Probeta 100 mL 4. Matraz Erlenmeyer 250 mL 5. Matraz aforado de 1L 6. Bureta 7. Piseta con agua destilada. 8. Bagueta. 9. Balanza analítica. 10. Propipetas REACTIVOS 1. Muestra problema de cloruro (a partir de NaCl) 2. AgNO3 0,1000 N estandarizada 3. Nitrato de Hierro (III) p.a al 60% 4. KSCN p.a 5. HNO3 70% (d= 1,413 g/L) 6. Nitrobenceno Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP Preparación KSCN 0,1000 N: Se masan 9,718 g de la sal, se disuelve en agua destilada para luego completar hasta el aforo en un matraz aforado de 1 L. Preparación HNO3 6N: Se toman 37,4 mL de HNO3 70% (d= 1,413 g/L), se llevan a un matraz aforado de 100 mL, el que contiene aprox. 50 mL de agua destilada, luego se afora con agua destilada Preparación Nitrato de Hierro (III) p.a al 60%: Se masan 60 g, se disuelven con agua destilada en un vaso de precipitado, se transfieren a un matraz aforado de 100 mL y luego se afora a 100 mL. PROCEDIMIENTO ESTANDARIZACIÓN KSCN 0,1000 N 1. Tomar alícuota de 25 mL de la solución de AgNO3 0,1000 N estandarizada y verter en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 2. Añadir 5 mL de HNO3 6N y 1 mL del indicador de Fe3+. 3. Titular con KSCN agitando fuertemente hasta aparición de color pardo rojizo en la solución ( color debe mantenerse al agitar) 4. Anotar volumen gastado. DETERMINACIÓN DE CLORURO EN MUESTRA 1. Tomar alícuota de la muestra de 10 mL con pipeta aforada y colocarla en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 2. Añadir 20 mL de AgNO3 0,1000 N estandarizada (incluye exceso) y agitar para coagular el precipitado. 3. 1 mL del indicador de Fe3+. 4. Titular el exceso de la solución de AgNO3 con KSCN hasta la obtención de un color pardo rojiza de la solución. 5. Anotar volumen de KSCN gastado. 6. Expresar resultados como %NaCl. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP PRACTICO 3 VOLUMETRIA POR COMPLEJOMETRÍA: “DETERMINACIÓN DE Ca Y Mg CON EDTA” Introducción Los métodos de volumetricos basados en las reacciones de comlpejación se llaman métodos complejométricos. La más utilizada es la complejometría con compuestos llamados quelatos que son complejos cíclicos de un metal y un ligando o quelante. La reacción volumétrica para la formación del complejo, debe de reunir los requisitos inherentes a cualquier tipo de volumetrías: Reacción rápida (no siempre posible) Estequiométrica Cuantitativa Detección del Punto Equivalente Los compuestos complejos o de coordinación se forman por la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal. Así, la aplicación fundamental de esta técnica está dirigida a la cuantificación de elementos metálicos por medición volumétrica del complejo soluble formado. Una solución que contiene solamente iones Ca2+ y Mg2+ y sustancias inertes, desde el punto de vista de formación de complejos con EDTA, se lleva a un pH 12 mediante NaOH concentrado. En estas condiciones el Mg2+ se encuentra como Mg(OH)2(s) y se puede titular el iones Ca2+ de la solución, utilizando murexida como indicador. En otra muestra se titulan ambos iones Ca2+ y Mg2+ simultáneamente en medio tamponado a pH 10, utilizando negro de eriocromo como indicador. EDTA no requiere estandarización ya que las reacciones con Ca2+ y Mg2+ son estequiométricas Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP MATERIALES 1. Pipeta volumétrica 10 mL. 2. Probeta 100 mL 3. Matraz Erlenmeyer 250 mL 4. Matraz aforado de 1L 5. Bureta 6. Piseta con agua destilada. 7. Placa calefactora. 8. Bagueta. 9. Balanza analítica. 10. Propipetas REACTIVOS 1. EDTA x 2 H2O 2. NaOH p.a 3. Murexida 4. Negro de eriocromo (NET) 5. Tampón pH 10 PREPARACION REACTIVOS Preparación EDTA 0,0200 M. Se masan 7,40 g de la sal, se disuelve en agua hervida y fría y afora a 1 L. Utilizar frasco color ambar para protegerlo de la luz. Preparación indicador de NaOH 50 %: Se masa 50 g, se disuelve en agua destilada en un vaso de precipitado y se agregan en un matraz aforado de 100 mL. Preparación tampón pH 10: Masar 6,56 g de NH4Cl y disolverlos en 57 mL de amoniaco concentrado bajo campana, luego transferir a un matraz aforado de 100 mL y aforar con agua destilada. Preparación indicador de murexida: Masar aproximadamente y con precisión 0,1 g de indicador murexiday agregar 25 g de Cloruro de sodio, triturar en el mortero hasta formar una mezcla homogénea. Esta mezcla almacenada en un frasco color ámbar se conserva en buenas condiciones para su uso durante un año. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP Preparación indicador NET: Masar aproximadamente y con precisión 0,1 g de indicador negro de eriocromo T y agregar 25 g de Cloruro de sodio, triturar en el mortero hasta formar un mezcla homogénea. Esta mezcla almacenada en un frasco color ámbar se conserva en buenas condiciones para su uso durante un año. PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE Ca 1. Tomar una alícuota de 10 mL y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 2. Agregar 3-4 gotas de NaOH 50% hasta obtener pH 12 y agitar suavemente. 3. Completar con agua destilada hasta aproximadamente 100 mL. 4. Agregar una punta de espátula de indicador murexida ( solución se torna color rosado) 5. Titular con EDTA 0,020 hasta que el color de la solución cambie a violeta. 6. Repetir titulación hasta que la diferencia entre dos titulaciones consecutivas tenga una variación de ±0,2 mL. 7. Registrar volumen y calcular el contenido de Ca2+ de la muestra. PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE Ca2+ y Mg2+ 1. Tomar una alícuota de 10 mL y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 2. Agregar 10 mL de tampón pH 10 y agitar suavemente. 3. Completar con agua destilada hasta aproximadamente 100 mL. 4. Agregar una punta de espátula de indicador NET. 5. Titular con EDTA 0,020 hasta que el color de la solución cambie a color azul sin tinte rosado. 6. Repetir titulación hasta que la diferencia entre dos titulaciones consecutivas tenga una variación de ±0,2 mL. 7. Registrar volumen y calcular el contenido de Mg2+ de la muestra. 8. El volumen de EDTA correspondiente al Mg2+es la diferencia entre el volumen gastado al titular Ca2+ y el gastado al titular la suma de ambos. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP PRACTICO 4 DETERMINACION DE COBRE POR YODOMETRIA Introducción La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. En las yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el yodo Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro, transformándolo en yodo. Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha formado con una disolución de tiosulfato, pudiendo conocer así, tras una serie de cálculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no conocíamos, la cual ha conseguido oxidar al ion yoduro. En ellas se hace reaccionar un oxidante (Ox) cuya concentración deseamos conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de triyoduro según la reacción previa: a Ox + b I- c Red + d I3- Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente reacción volumétrica: I3- + 2 S2O32- - 3I- + S4O62- El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las estequiometrías de las reacciones volumétricas, se podrá conocer la cantidad de Ox inicial. La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está limitada a las yodometrías, El tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólido esflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que se estandarizan frente a yodo (o triyoduro) y deben estandarizarse frecuentemente. En esta práctico se generará una cantidad conocida de triyoduro por reacción de un patrón primario, el yodato potásico, con exceso de yoduro. IO3- + 8 I- + 6 H3O+ 3 I3- + 9 H2O El triyoduro formado se valorará con el tiosulfato, hasta decoloración de la disolución, o bien hasta viraje del almidón, que es un buen indicador de la presencia de yodo en las disoluciones (origina un color azul en presencia de yodo o triyoduro). El Cu(II) reacciona en medio débilmente ácido con los iones yoduro, para dar triyoduro y yoduro de cobre(I) insoluble: Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP 2Cu(II) + 5 I- Cu2I2 + I3- Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado, ya que si es demasiado ácido se producen errores por oxidar el oxígeno del aire al yoduro, y si es demasiado alto la reacción no transcurre de forma cuantitativa. En las condiciones apropiadas, el triyoduro generado en la reacción anterior se valora con tiosulfato según la reacción ya conocida: I3- + 2 S2O32- - 3I- + S4O62 MATERIALES 1. Pipeta volumétrica 10 mL. 2. Probeta 100 mL 3. Matraz Erlenmeyer 250 mL 4. Matraz aforado de 1L 5. Bureta 6. Piseta con agua destilada. 7. Bagueta. 8. Balanza analítica. 9. Propipetas REACTIVOS 1. KIO3 2. Na2S2O3 x 5 H2O p.a 3. HCl concentrado 4. Solución de almidón 0,2 % 5. KSCN 10% 6. NaHCO3 p.a 7. KI p.a 8. Bifluoruro de amonio. REACTIVOS Preparación Na2S2O3 x 5 H2O 0,1 N. Preparación de 1 L de disolución de tiosulfato de sodio 0,1 N. a) Hervir aprox. 1,5 L de agua destilada durante 5 min. b) Dejar enfriar hasta T° ambiente cubriendo el vaso de precipitados para evitar la entrada de partículas en suspensión. c) Pesar 24,88 g de tiosulfato. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP d) Preparar la disolución con agua destilada hervida en la que se han disuelto 0,1 g Na2CO3 para evitar las descomposición por las bacterias e) Embotellar en frasco ambar y etiquetar. Preparación de una disolución de KIO3 Preparar una disolución de IO3- disolviendo la cantidad adecuada de KIO3 (previamente desecado en estufa a 110ºC) pesada exactamente (en la balanza analítica) en un matraz aforado. La cantidad a pesar depende del volumen del matraz y de lo que se desee gastar de Na2S2O3 en la normalización. La molaridad de esta disolución se calcula numéricamente y se conoce con exactitud (su concentración será del orden de 0,1/6 M. Debe conocerse su concentración exacta) Preparación KSCN 10%: 100 g de KSCN en 1 L de agua destilada. Solución de almidón 0,2 %. 20 g de almidón en 500 mL de agua destilada, preparar en caliente para mejorar la solubilidad del almidón. ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NA2S2O3 Colocar en un matraz erlenmeyer: 10,00 mL (medidos con pipeta) de la disolución de yodato potásico de concentración exactamente conocida, 10 mL de yoduro potásico y 3 mL de ácido clorhídrico concentrado. Valorar inmediatamente el triyoduro formado mediante la disolución de tiosulfato. Cuando el color de la disolución empieza a ser débilmente amarillo, se agregan unas gotas de almidón y se sigue valorando hasta decoloración completa. El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00 mL de disolución de IO3-, lo cual permite obtener el 322 OSNaV . Teniendo en cuenta las reacciones previas, tendremos: 2 OSNammoles Immoles 3 Immoles KIOmmoles 322 3 3 3 6 OSNammoles KIOmmoles 3223 6 MV MV 3O2S2Na3O2S2Na 3KIO3KIO Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE COBRE 1. Tomar alícuota de 25 mL de la muestra. 2. Agregar 2 g de bifluoruro de amonio y agitar. 3. Agregar aprox 2 g de KI (punta espátula) y agitar 4. Titular inmediatamente con Na2S2O3 x 5 H2O previamente estandarizada. 5. Adicionar 5 mL almidón 0,2%. 6. Cuando la solución tenga un débil color celeste adicionar 10 mL de KSCN 10%. 7. Continuar titulación hasta decoloración (debe mantenerse por al menos 10 Guía de Laboratorio Química Analítica minutos). 8. Anotar volumen y realizar cálculos necesarios 9. Realizar por duplicado. 10. Calcular el porcentaje de Cu e informar como: Cu, Cu2O y CuO PM/CN/JP PRACTICO 5 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE COBRE PRESENTE EN UNA MUESTRA MEDIANTE FORMACIÓN DE COMPLEJO CON AMONIACO Cu(NH3)4 2+ POR ESPECTROFOTOMETRÍA Introducción El cobre es un metal de color pardo rojizo, blando y dúctil, sus elevadas conductividades térmicas y eléctricas son sólo inferiores a las de la plata, por ello su alto interés industrial. Tiene una configuración electrónica [Ar] 3d104s1.En general, la formación de iones complejos en solución implica una serie de equilibrios en los cuales se encuentran involucrados el catión metálico y los ligantes. El ion Cu2+ es el más estable de este metal, que en soluciones acuosas forma el complejo [Cu(OH2)6]2+, claro que algunos autores lo denotan como[Cu(OH2)4]2+, esto se debe a que dos ligandos H2O están orientados en el espacio de tal forma que su distancia es un poco mayor a los demás otorgándoles una interacción más débil. La formación del complejo amoniacal de cobre se puede experimentar fácilmente, ya que los complejos de Cu2+son lábiles, es decir, experimentan reacciones rápidas de intercambio de ligandos, además de la gran afinidad que presenta el amoniaco para formar complejos con cationes metálicos en disolución. Los métodos espectroscópicos de análisis están basados en la medida de la radiación electromagnética que es absorbida o emitida por una sustancia. Si se considera que se dispone de una fuente de radiación que hace llegar a la muestra un haz de radiación, de longitud de onda previamente seleccionada, cuya potencia es P0, la muestra de espesor b absorbe una parte de esa radiación incidente, de forma que la potencia del haz disminuye después de atravesarla muestra siendo su nueva potencia P. El cociente entre la potencia de la radiación que sale de la muestra y la de la que incidió sobre ella, se define como transmitancia: La transmitancia se puede expresar en tanto por ciento, multiplicando el cociente anterior por 100. Es más frecuente utilizar el concepto de absorbancia: Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP U otra manera de expresar más común: La absorbancia es directamente proporcional a la longitud b de la trayectoria a través de la solución y a la concentración c de la especie absorbente. Estas relaciones están expresadas por medio de la ecuación de Beer se conoce como Ley de Beer-Lambert. A = abc donde a es una constante de proporcionalidad llamada absortividad. La magnitud de a depende de las utilizadas en b y c. Cuando b se expresa en cm y c en g/L entonces la absortividad tienen unidades de L g-1 cm-1. Cuando la concentración se expresa en moles/L y la longitud de la cubeta en cm, la absortividad se denomina absortividad molar y se representa con el símbolo , quedando la ecuación anterior : A = bc La espectrofotometría, especialmente en la región visible se utiliza a menudo como método de análisis. Muchas sustancias pueden convertirse en derivados coloreados y, por lo tanto, pueden ser analizados en la región visible del espectro electromagnético. EQUIPOS Y MATERIALES 1. Espectrofotómetro UV Vis. 2. Cubetas plástico de 1 cm paso óptico. 3. 8 Matraces aforados de 100.00 mL 4. Bureta de 25.00 mL. 5. 2 Pipetas aforadas de 10 mL. 6. Propipetas. 7. Vaso de precipitado de 400 mL. 8. Piseta. 9. Papel tissue. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP REACTIVOS 1. CuSO4.5H2O patrón primario. 2. NH3 2.6 M PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Espectros de Absorción de una solución Complejo Cu-Amoniacal Cu(NH3)4++. Se dispone en el laboratorio de las siguientes soluciones: Solución de CuSO4 0.079 M = 5.000 g/L Cu++. Solución de amoníaco 2.6M Preparar en un matraz de 100 mL una solución de complejo amoniacal de Cu2+ de 0,500 g/L por dilución de una solución de Cu2+ de 5,0 g/L y mediante la adición de amoníaco para obtener una concentración final de 0,26 M. Realizar un barrido automático de longitudes de onda entre 400–800 nm para el complejo. Observar el espectro obtenido en el espectrofotómetro disponible. Establecer la longitud de onda de máxima absorbancia en su equipo y la A de la solución de 0.5000 g/L. Con los datos obtenidos de A para la solución de 0.5000 g/L calcular los rangos de concentración para preparar una curva de calibración en la zona de menor error (20 y 70% T). Diseñar un esquema de dilución para preparar 6 puntos para la curva de calibración. Ley de Beer, Curva de calibración. Para comprobar si la sustancia bajo estudio obedece la Ley de Beer graficar la Absorbancia vs concentración para una serie de soluciones con diferentes concentraciones conocidas. El ancho de cubeta (1 cm) y la longitud de onda se mantienen constantes. Medir A (%T) para cada una de las soluciones preparadas anteriormente. Registrar los datos de A vs C en una tabla confeccionada en su cuaderno. Graficar y calcular la ecuación de la recta por ajuste de mínimos cuadrados. Determinar el coeficiente de correlación. Preparar muestra problema en manera similar a las soluciones estándares. Medir la A de la muestra problema en forma inmediata, un mínimo de cuatro repeticiones e interpolar su concentración. Calcular la concentración de la muestra recibida. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP PRACTICO 6 “QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA” Introducción La Química Analítica Cualitativa estudia los medios para poder identificar los componentes de una muestra. PROCEDIMIENTO 1. Realizar cada experiencia en unos tubos de ensayo tomando la cantidad adecuada de reactivos y agua destilada indicada por el docente. 2. Observar las reacciones indicadas. 3. Justificar cada reacción química observada mediante la ecuación química correspondiente. 4. Identificar muestra problema. REACCIONES DE HALÓGENOS Los halógenos constituyen el séptimo grupo de elementos de la tabla periódica y presentan configuración ns2np5. 1. Reacción con Ag+ a) Con Cl-: Precipita al estado de AgCl blanco caseoso y fotosensible por lo que el precipitado se oscurece. b) Con I-: Precipita al estado de AgI blanco amarillento. Comprobar solubilidad en: 1. NH3 diluido 0,1 M y concentrado. 2. Na2S2O3 1 M 3. HNO3 diluido 0,1 M REACCIONES DE TIOSULFATO a) Con Ag+: Se forma un precipitado blanco de Ag2S2O3, fácilmente hidrolizable. Del color blanco pasa a café hasta llegar a negro debido al Ag2S. Comprobar solubilidad en: 1. Na2S2O3 1 M en exceso, luego calentar. b) Con Ba2+: en soluciones concentradas se obtiene un precipitado blanco cristalino de BaS2O3, Calentar tubo de ensayo. Guía de Laboratorio Química Analítica PM/CN/JP REACCIONES DE FOSFATO a) Con Ag+: En medio neutro (tubo 1) y alcalino (tubo 2, gotas de NaOH) se obtiene precipitado amarillo de Ag3PO4. b) Con Ba2+: En medio neutro (tubo 1) y alcalino (tubo 2, gotas de NaOH) se obtiene precipitado blanco de Ba3(PO4)2. Comprobar solubilidad en: 1.HNO3 diluido 0,1 M 2.NH3 0,5 M REACCIONES DE CARBONATO a) Con Ag+: se obtiene precipitado blanco de Ag2CO3. Calentar tubo b) Con Ba2+: se obtiene precipitado blanco de BaCO3. Comprobar solubilidad en: 1.CH3COOH 0,1 M diluido 2.HCl. 1 M REACCIONES DE TIOCIANATO a) Con Ag+: se obtiene precipitado blanco de AgSCN en medio neutro. Agregar HCl 1M. Comprobar solubilidad en: 1.HNO3 diluido 0,1 M b) Con Fe3+: Se forma complejo de [Fe(SCN)x]3-x de color rojo intenso. REACCIONES DE DICROMATO Y CROMATO a) Con Ag+: con CrO4 - se obtiene precipitado rojo pardo en medio neutro. Probar con Cr2O72- b) Con Ba2+: se obtiene precipitado amarillo claro con CrO4 -. Probar con Cr2O72- Comprobar solubilidad en: 1.CH3COOH 0,1 M diluido 2. HNO3 0,1 M diluido 3. NaOH 1 M Guía de Laboratorio Química Analítica
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