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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
Capítulo 3. Resultados obtenidos. 
 
3.1. Materiales de partida. 
 
Como se comentó en el capítulo anterior, la selección del Mg como material 
idóneo para aplicaciones biomédicas se realizó por su alta biocompatibilidad ya que 
está presente en los procesos bioquímicos del cuerpo humano. 
El estudio se ha realizado paralelamente sobre magnesio puro y magnesio 
aleado. A continuación se realizará un análisis de las micrografías y en consecuencia de 
las propiedades obtenidas en cada experimento. 
En el caso de Mg puro, el material de partida procede de una laminación en 
caliente a 400º C. 
 
El conformado en caliente se realiza llevando el material a elevadas 
temperaturas, a fin de obtener deformaciones importantes aplicando esfuerzos 
relativamente limitados. Además, los procesos de conformado en caliente permiten la 
modificación de la estructura metalográfica y el tamaño de grano. En la anterior figura, 
se muestra esquemáticamente los cambios en la estructura cristalina, las modificaciones 
estructurales relacionadas con el ciclo térmico y la modalidad de la deformación. 
Los procesos que controlan el tamaño de grano resultante son la recristalización 
estática y dinámica que dependen a su vez de la microestructura de partida del 
Ilustración 1. Influencia de la laminación en caliente en la estructura cristalina. 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
material, composición química y condiciones de deformación (temperatura, velocidad de 
deformación y grado de deformación solicitado). 
 
Ilustración 2. Diferentes etapas de la restauración dinámica para un material laminado en caliente: (a) 
Generación de dislocaciones (b) Formación de celdas (c) Aniquilación de dislocaciones dentro de las 
celdas (d) Formación de subgranos (e) Crecimiento de grano. 
Como se observa en la ilustración 42, la restauración dinámica, no es solo un 
proceso microestructural sino una serie de micro mecanismos que finalizan con un 
aumento del tamaño de grano. 
 
Ilustración 3. Magnesio puro material de partida. 
En la ilustración 43 se puede observar la microestructura de Mg puro. El tamaño 
de los granos es de unos 300µm (ASTM E112) y se observa claramente el fenómeno de 
twinning o maclado muy característico en el magnesio puro. 
El maclado, consiste en la deformación cortante de una sección completa de un 
cristal, con la peculiaridad de que la deformación se produce por el movimiento 
simultáneo de todos los átomos en la región cortada. El maclado ocurre en un plano 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
cristalográfico definido y en una dirección específica, a esta combinación se le denomina 
sistema de maclado. Produce una región de diferente orientación cristalina limitada por 
dos planos paralelos (límites de macla). Las maclas son muy fáciles de identificar 
metalográficamente ya que por su diferente orientación presentan una tonalidad 
distinta al ataque químico. En metales con estructura cristalina HC como el Mg, las 
maclas de deformación, son muy comunes aportando al material ductilidad. 
La aleación de Mg estudiada ZK60 ha sido elegida buscando un equilibrio entre 
la biocompatibilidad, las propiedades mecánicas y la resistencia a la corrosión. Para la 
ZK60 la biocompatibilidad se consigue asegurando la no toxicidad de sus elementos 
aleantes tal y como ya se comentó en el capítulo anterior. La proporción de Zn hace 
aumentar la resistencia del material mientras el Zr consigue afinar el grano (Ilustración 
44). 
 
Ilustración 4. Aleación ZK60 material de partida. 
 En comparación con el Mg puro el tamaño de grano es muy inferior ya que como 
tamaño medio se observan unos 20µm. Esta reducción de grano es debido a los 
elementos aleantes que se comentaron. No se observa el fenómeno de twinning debido 
a que este fenómeno es muy difícil que se produzca cuando se tienen granos pequeños. 
 En la siguiente tabla, se muestran los resultados del ensayo Vickers para el Mg 
puro y la aleación ZK60, materiales de partida. 
 Vickers (HV) 
Mg puro 32,67 
ZK60 63,73 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
3.2. Magnesio puro. 
 
 La principal finalidad del estudio ha sido el afino de grano para conseguir 
mejores propiedades mecánicas ya que el punto flaco del Mg en su aplicación 
biomédica es que es un material poco resistente. Para afinar el grano se utilizaron los 
procesos de deformación plástica severa de ECAP y extrusión que fueron explicados en 
el capítulo anterior. 
3.2.1. ECAP. 
 
El proceso ECAP depende de la resistencia del material, de la temperatura de 
trabajo, del ángulo interno de la matriz y de la velocidad del pistón. Esta dependencia, 
permite la modificación recursiva de estos factores de forma que el resultado se adapte 
de la mejor forma posible a las exigencias mejorando así el resultado final. En este 
estudio, se han mantenido por exigencias técnicas el ángulo de la matriz, el material y 
la temperatura de los experimentos, y se procedió a variaciones de velocidad para que 
el material no se rompiera. Esto, ha dado lugar a un proceso iterativo en el cual si la 
probeta resultante después del proceso presentaba colapso o un gran número de 
grietas, se decidía disminuir la velocidad de deformación. 
Debido a la baja resistencia del magnesio, los procesos de deformación son 
complicados ya que este material se rompe fácilmente, y por lo tanto, los procesos se 
han realizado a bajas velocidades. En la siguiente tabla se muestran las velocidades a 
las que se ha realizado el proceso para cada temperatura de trabajo. 
Temperatura (ºC) Número de pasadas Velocidad del pistón 
(mm/min) 
275 2 30 
260 1 30 
245 1 20 
230 La probeta colapsó 10 
 
 Conforme se disminuye la temperatura y se realiza el ECAP se aumenta tanto la 
resistencia como la ductilidad del material. El colapso de la probeta se produjo a 230ºC 
debido a falta de ductilidad tal y como se observa en la ilustración 45. 
 
Ilustración 5. Colapso del Mg puro a ECAP 230ºC. 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 A continuación se presentan las micrografías obtenidas para cada uno de los 
experimentos realizados mediante el proceso ECAP (Ilustración 46). 
 
 
 
 
(a) 
(b) 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
Ilustración 6. ECAP (a) 275 2P (b) 260 1P (c) 245 1P. 
 Comparando estas micrografías con la del material de partida, se observa una 
disminución de grano importante pero no tan significativa entre los diferentes pasos del 
ECAP. Esto, unido al colapso de la probeta a 230ºC hace que se descarten pasos 
sucesivos de ECAP optando por la extrusión en caliente del material. En la siguiente 
tabla se presentan los tamaños de grano en µm y la reducción del tamaño de cada 
experimento respecto a los 300µm del material de partida. (ASTM E112). 
Mg puro Tamaño de grano (µm) Reducción de tamaño (%) 
275ºC 2P 76.92 74.36 
260ºC 1P 75.4 74.87 
245ºC 1P 53.85 82.05 
230ºC Roto - 
 
3.2.2. Extrusión en caliente de barras. 
 
 El proceso de extrusión es similar al de ECAP pero en este caso la velocidad del 
pistón se ha fijado a 10mm/min. Las diferentes temperaturas han sido seleccionadas en 
función de los resultados obtenidos y las conclusiones de las micrografías. 
 
(c) 
 
 
 
 
 
 
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Procesosde desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
Mg puro 
150ºC 
100ºC 
80ºC 
60ºC 
Temperatura ambiente (RT) 
 
 Tal y como marca la tabla, se ha conseguido extruir magnesio puro a 
temperatura ambiente, cosa que presenta una gran complejidad por las características 
ya mencionadas del material. 
 Como resultado en el proceso de extrusión para cada probeta a la temperatura 
indicada, se obtienen tres partes diferenciadas (probeta inicial, zona de transición y 
parte extruida) cada una de las cuales presenta diferentes características tal y como se 
aprecian en las siguientes micrografías. (Ilustraciones 47-51) 
 Extrusión en caliente a 150ºC 
 
 
 
 
 
 
 
(a) 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
 
Ilustración 7. Extrusión en caliente a 150ºC: (a) Probeta inicial (b) Zona de transición (c) Parte 
extruída. 
 
 
(b) 
(c) 
 
 
 
 
 
 
57 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 Extrusión en caliente a 100ºC 
 
 
 
 
 
 
(a) 
(b) 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
Ilustración 8. Extrusión en caliente a 100ºC: (a) Probeta inicial (b) Zona de transición (c) Parte 
extruída. 
 
 Extrusión en caliente a 80ºC 
 
 
(c) 
(a) 
 
 
 
 
 
 
59 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
 
 
Ilustración 9. Extrusión en caliente a 80ºC: (a) Probeta inicial (b) Zona de transición (c) Parte extruída. 
 
(b) 
(c) 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 Extrusión en caliente a 60ºC 
 
 
Ilustración 10. Extrusión en caliente a 60ºC Parte extruída. 
 Extrusión en caliente a temperatura ambiente 
 
 
 
(a) 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
 
 
Ilustración 11. Extrusión en caliente a temperatura ambiente: (a) Probeta inicial (b) Zona de transición 
(c) Parte extruída. 
Se comprueba que para todos los experimentos, el tamaño de grano se reduce 
desde la probeta inicial a la parte extruida. En la zona de transición se pueden 
(b) 
(c) 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
observar granos alargados que nos indican el sentido de flujo del material en el 
proceso de extrusión. En la tabla siguiente se muestra la evolución aproximada de los 
tamaños de grano desde el inicial al extruido para cada temperatura. Cabe destacar 
que para el caso de 60ºC solo se recuperó la parte extruida. 
Mg puro Probeta inicial 
(µm) 
Zona extruída 
(µm) 
Disminución 
del tamaño 
(µm) 
Reducción 
(%) 
150ºC 50 15 35 70 
100ºC 50 12 38 76 
80ºC 50 11 39 78 
60ºC 50 8 42 84 
Temperatura 
ambiente (RT) 
50 7 43 86 
 
 La disminución máxima del tamaño de grano es de unos 43µm, lo que representa 
una reducción desde la billet part a la extrusion part de un 86%. Esta reducción 
quedará en evidencia mediante el estudio de la dureza ya que ésta aumentará. 
3.2.3. Ensayo de dureza Vickers. 
 ECAP. 
 
Para el estudio de la dureza se ha diferenciado entre las secciones transversal 
(trans) y longitudinal (long) de la probeta para ver si se producían cambios importantes 
en las diversas direcciones al aplicar la carga. Se han realizado 3 indentaciones en 
cada muestra para obtener una media representativa de la dureza. En lo referente a la 
carga de aplicación durante los 15 segundos que dura el ensayo se determinaron 
300gf mediante un proceso iterativo comprobando si se producía una huella rómbica 
definida o no con un aumento de microscopio de x500. 
A continuación se presentan los resultados obtenidos mediante ensayos de 
dureza Vickers para las probetas con ECAP. 
ECAP Carga Vickers1 Vickers2 Vickers3 Vickers (HV) 
275, 2P trans 300gf 500x 30,4 30,3 29,6 30,10 
275, 2P long 300gf 500x 33,6 30,7 34,3 32,87 
260, 1P trans 300gf 500x 30,5 31,3 32 31,27 
260, 1P long 300gf 500x 34,4 34,6 34,6 34,53 
245, 1P trans 300gf 500x 30,8 32,4 32,2 31,80 
245, 1P long 300gf 500x 34,8 35,2 35 35,00 
 
 
 
 
 
 
 
63 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
Ilustración 12. Evolución de la dureza para probetas de Mg puro con ECAP, secciones transversal y 
longitudinal. 
 Tal y como se observa en la gráfica, la evolución que sigue la dureza es 
ascendente tanto en el caso de sección longitudinal como para el caso de sección 
transversal comprobándose una tendencia similar en ambas rectas. No obstante, el 
material se presenta más resistente en la sección longitudinal que en la transversal. Aún 
así, los valores de dureza continúan siendo bajos y el material, aun siendo más resistente 
que al inicio, continúa teniendo una resistencia insuficiente para la aplicación deseada y 
una pésima resistencia a la corrosión que se verá mejorada con el uso de la aleación. 
 Extrusión en caliente de barras. 
 
Para el estudio de la dureza en el caso de las probetas extruidas se han hecho 
indentaciones a lo largo de toda la sección longitudinal ya que se ha de tener en cuenta 
la diferencia de dureza que presenta cada una de las partes a estudio. 
En la siguiente tabla se muestran las durezas finales de la parte extruida para cada 
experimento. Se pone de manifiesto que se produce un gran aumento desde 150ºC a 
100ºC pero en la reducción de los siguientes 50º, es decir, desde 100ºC a 60ºC no se 
presenta una variación importante. Debido a esto, se decidió pasar directamente a la 
extrusión a temperatura ambiente. También por la misma razón, el estudio de las 
diversas zonas se ha centrado en las probetas de 100ºC, 80ºC y temperatura ambiente 
(RT). 
Extrusión 
 Parte extruida (HV) 
150 ºC 36,2 
100 ºC 39,8 
80ºC 39,97 
60ºC 39,53 
Temperatura ambiente 41,9 
 260 1P 
 245 1P 
275 2P 
260 1P 
245 1P 
 275 2P 
 30,00 
 31,00 
 32,00 
 33,00 
 34,00 
 35,00 
Vickers Hardness pure Mg 
Transversal 
Longitudinal 
HV 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
Ilustración 13. Evolución de la dureza de Mg puro extruido a 100ºC (sección longitudinal). 
 
Ilustración 14. Evolución de la dureza de Mg puro extruido a 80ºC (sección longitudinal). 
 30,00 
 32,00 
 34,00 
 36,00 
 38,00 
 40,00 
 42,00 
V
ic
k
e
rs
 h
a
rd
n
e
ss
 (
H
V
) 
mm 
Vickers Hardness 100ºC 
 30,00 
 32,00 
 34,00 
 36,00 
 38,00 
 40,00 
 42,00 
 - 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 
V
ic
k
e
rs
 h
a
rd
n
e
ss
 (
H
V
) 
mm 
Vickers Hardness 80ºC 
 
 
 
 
 
 
65 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
Ilustración 15. Evolución de la dureza de Mg puro extruido a temperatura ambiente (sección 
longitudinal). 
 En las anteriores gráficas se observan distintas pendientes correspondientes a las 
tres zonas ya mencionadas. El aumento de dureza más significativo se corresponde con 
la introducción de la probeta en la matriz y el comienzo de la extrusión. Posteriormente 
y conforme el flujo de material va avanzando(zona de transición) se va aumentando 
progresivamente la pendiente obteniéndose el máximo de dureza en la parte extruida. 
 Cabe destacar, que se realizaron dos extrusiones más a temperatura ambiente, 
a velocidades de 2mm/min y 1mm/min pero al medir los valores de dureza, no se 
apreciaron diferencias significativas por lo que la dureza de la probeta extruida a 
temperatura ambiente no depende fuertemente de la velocidad. La máxima dureza se 
observa para la extrusión realizada a RT y es de 41.9 HV. Se ha conseguido un 
aumento de la dureza de 9.23HV desde el material de partida. 
3.3. Aleación ZK60. 
 
La aleación con la cual se ha trabajado, en comparación con el Mg puro, es más 
resistente pero su resistencia de partida continúa siendo insuficiente por lo que se le han 
 30,00 
 32,00 
 34,00 
 36,00 
 38,00 
 40,00 
 42,00 
 - 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 
V
ic
k
e
rs
 H
a
rd
n
e
ss
 (
H
V
) 
mm 
Vickers Hardness Room Temperature 
 
 
 
 
 
 
66 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
realizado técnicas de afino de grano al igual que en el caso del Mg puro mediante 
ECAP y extrusión en caliente de tubos. 
3.3.1. ECAP. 
 
Se ha realizado distinción entre la sección transversal y longitudinal de cada 
probeta para comprobar de esta forma si hay una dirección preferencial con mayor 
resistencia. 
 La tabla siguiente muestra un esquema del proceso ECAP considerando las 
probetas, el número de pasadas y la velocidad, factores relevantes para la 
microestructura final. 
Temperatura (ºC) Número de pasadas Velocidad (mm/min) 
250 4 40 
200 4 40 
150 8 30 
125 4 20 
100 4 10 
 
 A continuación se presentan las micrografías más relevantes (ilustraciones 56-59) 
obtenidas para cada uno de los experimentos. Comentar que se estudiaron también 
micrografías intermedias (250ºC 1 paso, 250ºC 2 pasos…) que no se muestran pero 
que han ayudado al conocimiento e interpretación del proceso y sus resultados. 
 ECAP 250ºC, 4 Pasos. 
 
 
(a) 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
Ilustración 16. ECAP 250ºC 4 pasos: (a) Sección tranversal, (b) Sección longitudinal. 
 ECAP 200ºC, 4 Pasos. 
 
 
 
(b) 
(a) 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
Ilustración 17. ECAP 200ºC 4 Pasos: (a) Sección transversal, (b) Sección longitudinal. 
 ECAP 150ºC, 4 Pasos. 
Como se observa en la ilustración 57, después de realizar los 4 pasos a 250ºC y los 
4 pasos a 200ºC, el tamaño de grano ha disminuido tanto que con el microscopio 
metalográfico no es posible distinguir la microestructura. Debido a esto, para los 
experimentos sucesivos se procede al estudio de la micrografía con un microscopio 
electrónico de barrido (SEM). 
 
Ilustración 18. ECAP 150ºC 4 pasos (SEM 50Kx). 
(b) 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 ECAP 150ºC, 8 Pasos. 
 
 
Ilustración 19. ECAP 150ºC 8P (SEM 40Kx) 
Si se realiza la comparación con la aleación de partida cuyo tamaño de grano se 
fijó en 20µm se observa una relevante disminución de grano incluso entre las fases de 
ECAP. En la siguiente tabla se presentan los tamaños de grano en µm y la reducción del 
tamaño de cada experimento respecto a los 20µm de la aleación de partida 
ZK60 Tamaño de grano (µm) Reducción de tamaño (%) 
250ºC 4P 4.28 78.6 
200ºC 4P 1.42 92.9 
150ºC 4P 0.7 96.5 
150ºC 8P 0.35 98.25 
 
3.3.2. Extrusión en caliente de tubos. 
 
Para el proceso de extrusión se fijó la velocidad del pistón en 10mm/min. Las 
diferentes temperaturas han sido seleccionadas en función de las conclusiones inferidas 
de los resultados de dureza Vickers. 
Comentar que con el microscopio óptico solamente se han podido obtener las 
micrografías pertenecientes a la probeta extruida a partir del material de partida a 
350ºC y la del material de partida a la que se le ha realizado un tratamiento térmico 
de 4 horas en un horno a 400ºC. Para el resto de probetas es necesario el uso de 
microscopio electrónico de barrido debido a los tamaños de grano tan pequeños que se 
manejan después de haber realizado el proceso ECAP. 
 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
A continuación se muestran las micrografías más relevantes (figuras 60-63) 
obtenidas tras la extrusión de los tubos. 
 
Ilustración 20. Extrusión en caliente a 350ºC del material de partida ZK60. Parte extruída. 
 
Ilustración 21. Extrusión en caliente a 350ºC del material de partida ZK60 con tratamiento en el 
horno. Parte extruída. 
 
 
 
 
 
 
 
71 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
 
 
Ilustración 22. ECAP 150ºC 8 pasadas más extrusión en caliente a 350ºC (a) parte inicial (b) parte 
extruída. 
 
 
(a) 
(b) 
 
 
 
 
 
 
72 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
 
 
Ilustración 23. ECAP 150ºC 8 pasadas más extrusión en caliente a 300ºC (a) parte inicial (b) parte 
extruída. 
 
 
(b) 
(a) 
 
 
 
 
 
 
73 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
Tal y como muestran las ilustraciones 60-63 el tamaño de grano para la parte 
extruida es muy pequeño quedando resumidos en la tabla con las respectivas 
reducciones de tamaño desde los 20 µm del material de partida. 
ZK60 Tamaño de grano (µm) 
zona extruida 
Reducción de tamaño (%) 
Material de partida + Ext a 350ºC 4 80 
Material de partida con 
tratamiento en horno (4h a 400ºC) 
+ Ext a 350ºC 
5 75 
ECAP 150ºC 8P + Ext a 350ºC 2.22 88.9 
ECAP 150ºC 8P + Ext a 300ºC 1.66 91.7 
 
La siguiente ilustración, muestra el resultado de la extrusión de tubos. 
 
Ilustración 24. Ejemplos de tubos extruidos en caliente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
3.3.3. Ensayo de dureza Vickers. 
 
Proceso ECAP. 
 
 Se ensayaron para cada probeta su sección transversal y longitudinal realizando 
3 indentaciones de forma que se obtuviera una media representativa. Los resultados 
obtenidos se muestran en la siguiente tabla. 
ZK60 
 ECAP Fuerza Vickers1 Vickers2 Vickers3 Vickers media (HV) 
As received trans 300gf 500x 64,3 64,3 62,6 63,73 
As received long 300gf 500x 67,8 67,9 66,5 67,40 
250, 1P trans 300gf 500x 70,6 68,3 69,6 69,50 
250, 1P long 300gf 500x 68,5 67,4 67,5 67,80 
250, 2P trans 300gf 500x 69,3 69,3 68,9 69,17 
250, 2P long 300gf 500x 68,3 68,9 69,2 68,80 
250, 4P trans 300gf 500x 69,6 68,6 68,9 69,03 
250, 4P long 300gf 500x 72,5 72,6 71,4 72,17 
200, 1P trans 500gf 500x 77,9 80,3 78,5 78,90 
200, 1P long 500gf 500x 72,9 74,5 73,5 73,63 
200, 4P trans 500gf 500x 75,9 74,5 74,5 74,97 
200, 4P long 500gf 500x 75,1 73,9 74,8 74,60 
150, 2P trans 500gf 500x 77,2 79 78,1 78,10 
150, 2P long 500gf 500x 72,3 74,9 73,7 73,63 
150, 4P trans 500gf 500x 82,2 80 79,9 80,70 
150, 4P long 500gf 500x 80 79,1 81,2 80,10 
150, 6P trans 500gf 500x 77,5 81,5 79,7 79,57 
150, 6P long 500gf 500x 78,1 77,8 77,8 77,90 
150, 8P trans 500gf 500x 78,1 78,1 78,3 78,17 
150, 8P long 500gf 500x 71,9 72,6 73,7 72,73 
125, 1P trans 500gf500x 83,1 85 84,3 84,13 
125, 2P long 500gf 500x 79,1 79,2 80,5 79,60 
125, 4P trans 500gf 500x 83,8 84,4 84,3 84,17 
125, 4P long 500gf 500x 78,8 78,8 79,4 79,00 
100, 1P trans 500gf 500x 78,9 79,3 78,8 79,00 
100, 4P long 500gf 500x 73,7 73,3 73,7 73,57 
 
 La carga del ensayo se aumentó de 300gf a 500gf y se mantuvo en este valor a 
partir de la probeta con ECAP realizado a 200ºC 1 paso. Esto, es una muestra evidente 
de la reducción del tamaño de grano lo que implica un aumento de la dureza. 
 
 
 
 
 
 
75 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 Analizando por separado las secciones transversal y longitudinal, se pone en 
evidencia la pendiente creciente de la curva dureza. El gran aumento se produce 
cuando se modifica la temperatura de trabajo y luego tiende a mantenerse. 
 
Ilustración 25. Ensayo de dureza ZK60 sección transversal. 
 
Ilustración 26. Ensayo de dureza ZK60 sección longitudinal. 
Para cada temperatura se observa un aumento de las propiedades hasta un 
número de pasadas límite a partir del cual las propiedades comienzan a disminuir. Para 
los experimentos realizados a 150ºC es muy evidente que el número de pasadas 
limitante se encuentra en 4 pasadas. 
 As received 
250 1P 
 250 2P 
 250 4P 
 200 1P 
 200 4P 
 150 2P 
 150 4P 
 150 6P 
150 8P 
 125 1P 
 125 4P 
 100 1P 
 60,00 
 65,00 
 70,00 
 75,00 
 80,00 
 85,00 
 90,00 
Durezas ZK60 transversal 
As recieved 
250, 1P 
250, 2P 
250, 4P 
 200, 1P 
 200, 4P 
 150, 2P 
 150, 4P 
150, 8P 
 125, 2P 
 125, 4P 150, 6P 
 100, 4P 
 60,00 
 65,00 
 70,00 
 75,00 
 80,00 
 85,00 
Durezas ZK60 longitudinal 
HV 
HV 
 
 
 
 
 
 
76 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
Ilustración 27. Evolución de las propiedades para ECAP 150ºC. 
Extrusión en caliente de tubos. 
 
 Al igual que cuando se realizó la extrusión de barras de magnesio puro, se han 
diferenciado 3 zonas (billet part, transition part y extrusion part), y se han realizado los 
perfiles de evolución de dureza que se muestran a continuación, para comprobar cómo 
variaban las propiedades. 
 
 
Ilustración 28. Evolución de la dureza para ZK60 material de partida con extrusión a 350ºC (sección 
longitudinal). 
 
 76,50 
 77,00 
 77,50 
 78,00 
 78,50 
 79,00 
 79,50 
 80,00 
 80,50 
 81,00 
2P 4P 6P 8P 
ECAP a 150 ºC 
62 
64 
66 
68 
70 
72 
74 
76 
 - 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 
H
V
 
mm 
Vickers Hardness ZK60 AR + Ext 350ºC 
HV 
 
 
 
 
 
 
77 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
Ilustración 29. Evolución de la dureza para ZK60 material de partida con tratamiento térmico con 
extrusión a 350ºC (sección longitudinal). 
 
 
Ilustración 30. Evolución de la dureza para ZK60 ECAP 150ºC 8P con extrusión a 300ºC (sección 
longitudinal). 
62 
64 
66 
68 
70 
72 
74 
 - 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 
H
V
 
mm 
Vickers Hardness ANN + Ext 350ºC 
60 
65 
70 
75 
80 
85 
0 5 10 15 20 25 30 
H
V
 
mm 
Vickers Hardness ECAP 150ºC 8P + Ext 300ºC 
 
 
 
 
 
 
78 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
Ilustración 31. Evolución de la dureza para ZK60 ECAP 150ºC 8P con extrusión a 350ºC (sección 
longitudinal). 
 
3.3.4. Ensayo de tracción. 
 
 Para definir las propiedades que posee el material modificado mediante el 
proceso de deformación plástica severa aplicado, se han realizado diferentes ensayos 
de tracción. Concretamente, estos ensayos se realizaron sobre las probetas de aleación 
del material de partida, ECAP 250ºC 4 pasadas, ECAP 200ºC 4 pasadas y ECAP 
150ºC 4 pasadas. 
 Con los datos proporcionados por la máquina y con la ayuda de la herramienta 
Matlab se han realizado las siguientes curvas de esfuerzo/deformación. (Ilustración 72). 
60 
62 
64 
66 
68 
70 
72 
74 
76 
0 5 10 15 20 25 30 
H
V
 
mm 
Vickers Hardness ECAP 150ºC 8P + Ext 350ºC 
 
 
 
 
 
 
79 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
Ilustración 32. Ensayo de tracción: (a) Material de partida, (b) 200ºC 4P, (c) 150ºC 4P. 
El ensayo realizado para la probeta a 250ºC 4P ha sido fallido ya que no se 
produjo la rotura a su debido tiempo mostrándose así un comportamiento extraño. 
(Ilustración 73). 
 
Ilustración 33. Ensayo de tracción para ECAP 250ºC 4P. 
(a) (b) (c) 
 
 
 
 
 
 
80 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
Se calcularon los puntos característicos del ensayo y se observaron con 
microscopio electrónico de barrido las superficies de fractura. 
 En la siguiente tabla se muestran los parámetros característicos del ensayo de 
tracción; límite elástico (σe), límite de rotura (σr), deformación (ɛ) y dureza (HV). 
 σe (MPa) σr (Mpa) Deformación (%) Dureza (HV) 
Material de partida 117 286 18.8 67.4 
250ºC 4 pasadas - - - 72.17 
200ºC 4 pasadas 121 280 25 74.6 
150ºC 4 pasadas 200 241 33.7 80.1 
 
 Las probetas, una vez rotas mostraron unas superficies de fractura que se 
aproximaban bastante a 45º. Este resultado fue muy esperanzador ya que en los 
materiales dúctiles la rotura se produce de este modo. En la ilustración 74 se muestra 
el estado de las probetas tras el ensayo de tracción para el caso del material de 
partida y ECAP 150ºC 4 pasadas y en ella, se puede comprobar el ángulo de rotura. 
 
Ilustración 34. Fractura tras ensayo de tracción: (a) Material de partida (b) 150ºC 4P. 
El estudio de la superficie con la ayuda del microscopio electrónico de barrido 
(SEM) reveló que no se trataba de una microestructura completamente dúctil aunque la 
rotura se hubiera producido formando un ángulo de 45º. La microestructura para ambos 
ensayos se mostró como una mezcla de dúctil/frágil observándose nanodimples pero 
también un punto de colapso. Comparando las tres probetas en estudio, se observó que 
la que presenta una mayor ductilidad es la de 150ºC 4 pasadas. 
 En las figuras 75-78 se muestra la micrografía obtenida con SEM a distintos 
aumentos para los dos casos representativos de estudio en la que se observa lo 
anteriormente comentado. 
 
 
 
 
 
(b) (a) 
 
 
 
 
 
 
81 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
 
Ilustración 35. Microestructura fractura ensayo de tracción ZK60 material de partida (SEM 62x). 
 
 
 
Ilustración 36. Microestructura fractura ensayo de tracción ZK60 material de partida (SEM 1.50Kx). 
 
 
 
 
 
 
 
 
82 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
 
Ilustración 37. Microestructura fractura ensayo de tracción ZK60 con ECAP 150ºC 4 pasos (SEM 62x). 
 
 
Ilustración 38. Micrografía fractura ensayo de tracción ZK60 con ECAP 150ºC 4 pasos (SEM 1.50Kx). 
 
3.3.5. Ensayo de compresión. 
 
 Para comprobar las propiedades y respuesta del material bajo cargas de 
compresión, se realizaron diversos ensayos de compresión para las probetas de 
 
 
 
 
 
 
83 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
material de partida, ECAP 250ºC 4 pasadas, ECAP 200ºC 4 pasadas, ECAP 150ºC 4 
pasadas, ECAP 150ºC 6 pasadas y ECAP 150ºC 8 pasadas. 
 Los resultados obtenidos semuestran en la figura 79. Comentar que aunque se 
trate de un ensayo de compresión, el valor de la carga colocada en el eje de 
ordenadas, se ha considerado para las gráficas, como positiva. Esto, facilitará la 
posterior comparación con el ensayo de tracción. 
 
Ilustración 39. Ensayo de compresión: (a) Material de partida, (b) 250ºC 4P, (c) 200ºC 4P, 
(c) 150ºC 4P, (d) 150ºC 4P, (e) 150ºC 6P, (f) 150ºC 8P. 
En la siguiente tabla se presentan los valores de los parámetros característicos 
para cada uno de los ensayos de compresión: límite elástico (σe), límite de rotura (σr), 
deformación (ε) y dureza. 
 
 σe (MPa) σr (MPa) Deformación (%) Dureza (HV) 
Material de partida 163.62 449.36 11.73 67.4 
250ºC 4 pasadas 212.56 488.21 14.23 72.17 
200ºC 4 pasadas 224.17 382.51 10.91 74.6 
150ºC 4 pasadas 224.93 337.24 9.19 79.67 
150ºC 6 pasadas 240.9 353.68 10.45 77.9 
150ºC 8 pasadas 255.17 333.78 7.85 72.73 
 
 
(f) (d) (e) (c) (a) (b) 
 
 
 
 
 
 
84 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
3.3.6. Análisis tracción/compresión para ZK60. 
 
La aleación ZK60, al igual que el resto de aleaciones de magnesio, presenta una 
asimetría de tracción-compresión marcada. Se destaca que el límite elástico en el 
ensayo de compresión es significativamente superior al límite elástico del ensayo de 
tracción. Esto es debido a la existencia de grietas internas en el material las cuales en el 
ensayo de tracción contribuyen favoreciendo la rotura del mismo, mientras que en el 
ensayo de compresión las grietas se unen frenando la fractura. Conforme se realizan los 
ECAP, esta asimetría teóricamente ha de ir reduciéndose debido a que el material se 
vuelve más resistente. Las diferencias entre tracción y compresión se reflejan en la 
siguiente tabla. 
Ensayo Material de 
partida 
ECAP 200ºC 4P ECAP 150ºC 4P 
Ensayo de compresión (Mpa) 163.62 224.17 224.93 
Ensayo de tracción (Mpa) 117 121 200 
Pérdida de resitencia a la 
fluencia (%) 
28.49 46.02 11.08 
 
Se muestran a continuación (ilustraciones 80-82) las curvas tensión-deformación 
enfrentadas para cada uno de los ensayos de tracción y de compresión realizados. 
Comentar que la zona de estudio interesante para comprobar el acercamiento de las 
curvas es la zona elástica, careciendo de interés la zona plástica. 
En el caso del material de partida, la resistencia a la compresión es 
significativamente más alta que la resistencia a la tracción. Se observa que las curvas 
presentan una asimetría clara. 
 
 
 
 
 
 
85 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
Ilustración 40. Ensayos Tracción (a) /Compresión (b) para material de partida. 
 
Una vez realizado el proceso ECAP a 200ºC 4P, esta diferencia entre 
resistencia a la tracción y resistencia a la compresión es, al igual que en el caso anterior, 
importante aunque se observa que las dos curvas son más próximas en su período inicial 
tal y como se puede comprobar en la ilustración 81. 
 
Ilustración 41. Ensayos Tracción (a) /Compresión (b) para aleación con ECAP a 200ºC 4P. 
(a) (b) 
(a) (b) 
 
 
 
 
 
 
86 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
El siguiente ensayo realizado muestra que, para el caso de ECAP a 150ºC 4P, 
no se evidencian prácticamente diferencias entre la zona elástica de tracción y de 
compresión. Las dos curvas son prácticamente iguales en su período inicial. 
 
Ilustración 42. Ensayos Tracción (a) /Compresión (b) para aleación con ECAP a 150ºC 4P. 
Este resultado es muy favorable ya que se adapta perfectamente con la 
esperanza teórica que se tenía de que al realizar los sucesivos pasos del proceso ECAP, 
tracción y compresión en su zona elástica, se asemejaran. 
3.3.7. Comparación ZK60 vs ZM21. 
 
Se han realizado además, ensayos de compresión en la aleación ZM21 (2% Zn, 
1% Mn) con la finalidad de realizar una comparativa entre esta aleación y la que nos 
compete ZK60. Las probetas de ZM21 seleccionadas han sido material de partida, 
200ºC 8 pasadas y 150ºC 8 pasadas. Los resultados obtenidos del ensayo lo muestra 
la ilustración 83. 
(b) (a) 
 
 
 
 
 
 
87 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
Ilustración 43. Ensayo de compresión para la aleación ZM21: (a) Material de partida, (b) 200ºC 8P (c) 
150ºC 8P. 
 Se han comparado ambas aleaciones, observando las gráficas de resultados 
tanto para el material de partida como para el espécimen con modificaciones ECAP a 
150ºC 8 pasadas obteniéndose las siguientes gráficas (ilustraciones 84 y 85). 
 
Ilustración 44. Comparación ensayo de compresión ZK60 (a) vs ZM21 (b) material de partida. 
 
(c) 
(b) 
(a) 
(a) (b) 
 
 
 
 
 
 
88 
Procesos de desarrollo de Mg puro y Mg aleado con estructura ultrafina para aplicaciones biomédicas 
 
Ilustración 45. Comparación ensayo de compresión ZK60 (a) vs ZM21 (b) 150ºC 8P. 
 
La siguiente tabla pone de manifiesto las diferencias entre límite elástico, límite 
de rotura y acortamiento al fallo para cada uno de los ensayos. 
Ensayo de compresión σe (MPa) σr (MPa) Acortamiento al fallo 
(%) 
ZK60 Material de partida 163.62 449.36 11.73 
ZM21 Material de partida 104.95 449.94 17.77 
ZK60 150ºC 8P 255.17 333.78 7.85 
ZM21 150ºC 8P 242.1 332.99 10.66 
 
 Como se puede observar, la aleación ZM21 presenta un menor límite elástico y 
una mayor ductilidad en comparación con la ZK60. Este comportamiento es debido a los 
elementos aleantes. 
 
 
 
 
 
 
(a) (b)