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UNIVERSIDAD POLITÉCNICA DE MADRID Máster Universitario en Ingeniería Acústica TRABAJO FIN DE MÁSTER “DESARROLLO DE UN SISTEMA ULTRASÓNICO MEDIANTE ACOPLAMIENTO POR AIRE PARA CONTROL DE CALIDAD EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA EN LÍNEA DE PRODUCCIÓN Y EN TIEMPO REAL” AUTORA: Alba Martín Ginel DIRECTOR EXTERNO: Tomás Gómez Álvarez-Arenas TUTOR ACADÉMICO: Rubén Fraile Muñoz Septiembre / 2021 II III Máster Universitario en Ingeniería Acústica Secretario Trabajo Fin de Máster Título Desarrollo de un sistema ultrasónico mediante acoplamiento por aire para control de calidad en la industria alimentaria en línea de producción en tiempo real. Autor Alba Martín Ginel Firma Tutor / Co-Tutor Rubén Fraile Muñoz Firma Director Externo Tomás Gómez Álvarez-Arenas Firma Tribunal Examinador Presidente/ Secretario/ Vocal Fecha Calificación IV Índice Índice IV Índice de figuras VI Índice de tablas VIII Índice de ecuaciones IX Resumen XI Abstract XII 1. Introducción 1 1.1. ULTRASONIDOS. ASPECTOS GENERALES 2 1.1.1 ULTRASONIDOS DE SEÑAL O BAJA POTENCIA 3 MODO PULSO-ECO 5 MODO EMISIÓN-RECEPCIÓN 5 1.1.2 ULTRASONIDOS EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA 6 2. Elementos del sistema propuesto 9 2.1 TORTITA DE MAÍZ COMO CASO DE ESTUDIO 10 PRODUCTOS EXTRUIDOS 11 TORTITAS DE MAÍZ 12 2.2 TRANSDUCTORES 14 2.3 ELECTRÓNICA DE EXCITACIÓN Y RECEPCIÓN 21 2.3.1 EQUIPO DE LABORATORIO 21 2.3.2 EQUIPO INDUSTRIAL 22 2.4 ADQUISICIÓN DE LA MEDIDAS 23 2.4.1 EQUIPO DE LABORATORIO 23 V 2.4.2 EQUIPO INDUSTRIAL 24 2.5 PROCESADO DE LAS MEDIDAS 24 3. Hipótesis y Objetivos 27 4. Resultados y discusión 29 4.1 SISTEMA ULTRASÓNICO DE MEDIDA EN LABORATORIO, DESCRIPCIÓN Y RESULTADOS OBTENIDOS CON TORTITAS 30 4.2 SISTEMA ULTRASÓNICO PARA MEDIDA EN FÁBRICA 35 4.3 COMPARACIÓN DE MEDIDA ULTRASÓNICA CON TEXTURA INSTRUMENTAL 37 5. Conclusiones 41 6. Apéndice 43 6.1 SISTEMA DE MEDIDA DE TEXTURA INSTRUMENTAL: DESCRIPCIÓN Y RESULTADOS 44 6.2 COMPARACIÓN DE TEXTURA ULTRASÓNICA E INSTRUMENTAL CON PANEL DE CATA 45 7. Difusión de resultados 49 8. Bibliografía 53 VI Índice de figuras Figura 1. Rangos de frecuencia del sonido. 2 Figura 2. Esquema para la realización de una medida ultrasónica en configuración ulso- eco con un solo transductor (Tx). 5 Figura 3. Esquema para la realización de una medida ultrasóica en configuración emisión-recepción. 6 Figura 4. Componentes de una extrusora por calor. 10 Figura 5. Partes de un grano de maíz. 11 Figura 6. Apariencia de las tortitas de maíz del caso de estudio. 12 Figura 7. Imágenes de los cortes de tortita con microtmo. 12 Figura 8. Componentes principales de un transductor por acoplamiento por aire no focalizado y piezoeléctrico. 16 Figura 9. Impedancia eléctrica de las cerámicas piezoeléctricas a 300 kHz acopladas al casquillo y antes de añadir capas de adaptación. 17 Figura 10. Esquema de la configuración llevada a cabo para la caracterización de los transductores. 17 Figura 11. Respuesta en dominiofrecuencial y del tiempo de los transductores de frecuencia central 300 kHz. 18 Figura 12. Respuesta en dominiofrecuencial y del tiempo de los transductores de frecuencia central 500 kHz. 19 Figura 13. Esquema de la configuración final para realizar una medida ultrasónica en la tortita de maíz. 21 Figura 14. Configuración del equipo de medida para entorno industrial. 22 Figura 15. Curva tensión-deformación de sólidos elásticos. 28 Figura 16. Curva tensión-deformación de sólidos viscoelásticos. 28 VII Figura 17. Señales medidas en una tortita de maíz y en una galleta laminada. Se muestran dos medidas aleatorias y el promedio de 7 medidas. 30 Figura 18. Señales adquiridas aleatoriamente en una tortita (colores) y media de todas las señales (negro). 31 Figura 19. Módulos de los coeficientes de transmisión de baterías de medidas sin promediar correspondientes al mismo paquete de tortitas. 32 Figura 20. Módulos de los coeficientes de transmisión de baterías de medidas sin procesadas correspondientes al mismo paquete de tortitas. 32 Figura 21. Montaje de los equipos y transductores para las pruebas en entorno industrial en la fábrica de CEREALTO SIRO FOODS en Jaén. 33 Figura 22. Módulo del coeficiente de transmisión para 5 medidas en una tortita realizadas con los transductores de frecuencia central 300 kHz. 34 Figura 23. Módulo del coeficiente de transmisión para el promediado total de medidas en dos tortitas realizadas con los transductores de frecuencia central 300 kHz 34 Figura 24. Curva promedio para test instrumental de flexión-compresión para un lote de tortitas comerciales. 35 Figura 25. Modelo predictivo de la dureza corregida de las tortitas de maíz y su relación con el coeficiente de transmisión ultrasónico. 37 Figura 26. Analizador de textura con sonda esférica para ensayo de compresión-flexión 41 Figura 27. Resultados experimentales de la prueba instrumental para ensayos de compresión-flexión para un lote de tortitas de maíz. 42 Figura 28. Escala de puntuación de propiedas sensoriales de las tortitas de maíz. 43 VIII Índice de tablas Tabla 1. Propiedades de los transductores de frecuencia centrales 300 kHz y 500 kHz. 19 Tabla 2. Configuración de la electrónica de excitación-recepción del transductor emisor en el montaje de laboratorio para adquirir una medida 20 IX Índice de ecuaciones (1) Velocidad general. 3 (2) Velocidad para configuración en pulso-eco. 4 (3) Velocidad para configuración en transmisión. 4 (4) Coeficiente de atenuación. 4 (5) Impedancia acústica. 5 (6) Sensibilidad. 14 (7) Ley de Hooke. 28 (8) Módulo de Young. 14 (9) Tangente del Módulo de Young. 28 (10) Modelo matemático dureza I. 35 (11) Modelo matemático dureza I. 35 (12) Dureza corregida 37 X XI Resumen La utilización de los ultrasonidos dentro de la industria alimentaria lleva ya unos años desarrollándose. El uso de tecnologías no destructivas y no invasivas resulta de vital importancia dentro del sector de los alimentos, evitando así el desperdicio de estos, además de preservar la calidad de los productos. Hasta el momento, se han venido utilizando ultrasonidos por contacto que resultan inocuos para los alimentos pero que presentan muchas dificultades para su uso en un sistema en línea. Es por ello que, el desarrollo de transductores ultrasónicos que utilicen el aire como medio de acople resulta muy atractivo y útil dentro de la industria ya que permitiría instaurar sistemas ultrasónicos capaces de realizar medidas de control in situ con capacidad de análisis en tiempo real. En este trabajo se presenta un sistema ultrasónico desarrollado para trabajar en la industria del “snack” y orientado a determinar textura del producto, utilizando transductores optimizados por acoplamiento por aire, donde se mejoran características como el ancho de banda y la sensibilidad para ser capaces de realizar medidas en el entorno industrial y con un sistema de análisis de medidas instantáneo que sirva como un parámetro de medida de calidad dentro de la industria. XII Abstract The use of ultrasounds in the food industry has been developed for several years. Non- destructive and non-invasive techniques play a key role in this industry, avoiding food waste and preserving the quality of the food products as well. So far, contact ultrasounds that are innocuous for food have beenused, though introducing them in an inline system remains a challenge. Therefore, developing air-coupled transducers arise as an attractive technology for the food industry. This technology would allow to set up ultrasounds systems capable of carrying out in-situ control measurements as well as real time analysis. In this work, an ultrasound system for determining the texture of food products in the snack industry is presented. The system uses air-coupled optimized transducers, showing a wideband and high-sensitivity performance. These characteristics enable real-time analysis of the measurements, thus providing a quality parameter within the food industry. 1. Introducción 1. INTRODUCCIÓN 2 1.1. ULTRASONIDOS. ASPECTOS GENERALES Los ultrasonidos son ondas acústicas que se encuentran por encima del espectro audible (>20 kHz, figura 1). Curiosamente, el primer instrumento ultrasónico fabricado fue un silbador para perros, desarrollado en 1880 [1]. Figura 1. Rangos de frecuencia del sonido. Extraído de [2]. El amplio rango de frecuencias que abarcan los ultrasonidos ofrece un extenso campo de aplicaciones. Entre ellas, se pueden encontrar aplicaciones en el sector marítimo, con la introducción del sonar, para el mapeo del suelo marino que facilitaba las travesías de las embarcaciones, haciéndolas más seguras. También se pueden utilizar ultrasonidos en el sector aeronáutico, para detección de fallas en la fabricación de piezas [3], [4]. Dentro del sector médico, se pueden diferenciar ultrasonidos para el tratamiento de enfermedades o dolencias, como en el campo de la fisioterapia o para diagnosis, como el caso de detección de problemas como neumotórax o seguimiento de embarazos por ecografía [5], [6]. En los últimos años también se han desarrollado los ultrasonidos en el campo de la estética y cuidado personal, para la medida del cambio de espesor y elasticidad de la piel tras estimulación de ésta mediante ultrasonidos [7]. Cabe destacar el desarrollo y aplicación de los ultrasonidos en la industria alimentaria, para diversas aplicaciones, como se detallará más en profundidad en los sucesivos apartados [8]. Los ultrasonidos se pueden clasificar en función de sus rangos de intensidad y frecuencia, agrupándose en ultrasonidos de potencia o alta intensidad. En este segundo caso, las frecuencias empleadas suelen encontrarse dentro del rango de entre 20 kHz y 1. INTRODUCCIÓN 3 100 kHz y las intensidades suelen situarse por encima de 1 W·cm-2 [9]. El objetivo de este tipo de ultrasonidos es interaccionar con el medio en el que se propagan y producir cambios en ellos, ya sean permanentes o transitorios. Ya en 1927 se recogía en artículos científicos varias aplicaciones para este tipo de ultrasonidos, como en emulsiones o limpieza de superficies [10]. En la industria alimentaria se han utilizado ultrasonidos de potencia para numerosas aplicaciones, como por ejemplo, inactivación microbiana, procesos de secado de productos cárnicos y vegetales, monitorización de procesos de salado y salmueras o estabilización de emulsiones entre otras [2], [11]–[15]. Por otro lado, se encuentran los ultrasonidos de señal o de baja intensidad, que abarcan, en la mayoría de las aplicaciones, frecuencias superiores a los 100 kHz e intensidades inferiores a 1 W·cm-2. Al contrario que los ultrasonidos de potencia, los ultrasonidos de señal evitan modificar las propiedades del medio en el que se propagan, y son empleados en la mayoría de los casos, para obtener información del mismo, ya sea de sus propiedades o de la variación espacial de las mismas dentro de dicho medio. El ejemplo más conocido de este tipo de aplicaciones es la ecografía, ya sea para usos industriales o médicos. En el apartado 1.1.1 se detalla cómo funcionan los ultrasonidos de señal. 1.1.1 ULTRASONIDOS DE SEÑAL O BAJA POTENCIA Las magnitudes que se pueden obtener del estudio de la propagación del ultrasonido en un medio que interesa ser analizado son: la impedancia acústica, la velocidad del ultrasonido, el coeficiente de atenuación y la variación de ambos con la frecuencia, lo que se conoce como dispersión [16]. En función de estas propiedades podrán establecerse relaciones con las propiedades físico-químicas del medio y del producto [17]. La velocidad (v) del ultrasonido se relaciona con la densidad (ρ) y el módulo elástico (Γ) de la siguiente manera (ecuación 1): 𝑣 = √ Γ 𝜌 ( 1) Donde Γ depende del modo de propagación en cuestión. Por ejemplo, para ondas de cizalla Γ es el módulo de cizalla (G), para ondas longitudinales, Γ = K + 4/3G donde K es el módulo de compresibilidad y para ondas longitudinales confinadas en una barra delgada, Γ = E, donde E es el módulo de Young. 1. INTRODUCCIÓN 4 La velocidad del ultrasonido en un material también se calcula a partir del tiempo que tarda la onda en atravesar una distancia conocida de dicho material. En una configuración típica de pulso eco la velocidad viene dada por (ecuación 2): 𝑣 = 2𝑑 𝑡 ( 2) Donde d es el grosor de la pieza y t el tiempo que tarda el eco en volver al transductor, donde t = 0 se sitúa en el momento en el que se emite la onda. En una configuración de transmisión en inmersión en un fluido en la que la muestra a medir se interpone entre un transductor emisor y un receptor que están siempre situados a una misma distancia, la velocidad se obtiene a partir de (ecuación 3): 𝑣 = 𝑑 ∆𝑇 + 𝑑 𝑣𝑚 ( 3) Donde d es el grosor de la lámina de material, ∆𝑡 es la diferencia de tiempo de vuelo de la señal comparando la señal recibida cuando no hay muestra entre los transductores y cuando la muestra está interpuesta y vm es la velocidad del ultrasonido en el fluido. Claramente, cuando ∆𝑡 = 0, la velocidad en la muestra de material estudiada es la misma que la del medio fluido. El coeficiente de atenuación (α) del ultrasonido en un material expresa la pérdida de energía de la onda al viajar por el material debido a que el material la absorbe. Esta pérdida de energía puede deberse a la transformación de la energía ultrasónica en calor o en otra forma de energía (eléctrica, magnética). También se incluyen las pérdidas por scattering (ya sea por la presencia de defectos, dislocaciones, fronteras de grano, etc.) [16], [18]. El coeficiente de atenuación es un parámetro específico de cada material. Además, la onda ultrasónica puede presentar otras pérdidas al viajar por un material, como las debidas a la difracción del haz que dependen de la geometría del haz, del tipo de onda y del medio. Las pérdidas totales pueden medirse mediante (ecuación 4): 𝛼 = 1 𝑑 𝑙𝑛 ( 𝐴1 𝐴2 ) ( 4) Donde A es la amplitud de la onda y los subíndices 1 y 2 se refieren a dos puntos en el material separados una distancia d, medida a lo largo de la dirección de propagación de la onda. 1. INTRODUCCIÓN 5 Se define a la impedancia acústica (Z) según la ecuación 5, siendo ρ la densidad del medio de propagación y v la velocidad del ultrasonido en el mismo. 𝑍 = 𝜌𝑣 ( 5) En ocasiones, para poder analizar cómo se comporta la onda en un medio, es conveniente trabajar en el dominio frecuencial, ya que se puede extraer mejor la información que en el dominio temporal, en particular, los fenómenos de dispersión (variación del vector de onda con la frecuencia), [19]. Una medida ultrasónica puede llevarse a cabo empleando diversas configuraciones de transductores, en particular, cabe destacar los modos de emisión-recepción y pulso-eco [9], [17]. MODO PULSO-ECO Se pueden utilizar dos transductores, o un transductor bicristal, uno actuando como emisor de la señal ultrasónica y el otro como reflector, aunque lo normal es utilizar un solo transductor que actuará tanto deemisor como de receptor de la señal [20] como se muestra en la figura 2. Figura 2. Esquema para la realización de una medida ultrasónica en configuración pulso-eco con un solo transductor (Tx). MODO EMISIÓN-RECEPCIÓN En este caso se emplean dos transductores, uno como emisor y otro como receptor y el diseño experimental implica una única dirección de propagación. Un ejemplo de este tipo de configuración se muestra en la figura 3. PULSER/RECEIVER OSCILOSCOPIO Transductor emisor/receptor Muestra 1. INTRODUCCIÓN 6 Los transductores son colocados enfrentados con sus caras radiantes colocadas en paralelo. El medio o muestra a medir se coloca entre ambos. El transductor emisor es excitado con una señal eléctrica que es convertida en una vibración que genera una onda ultrasónica que viaja por el medio, atraviesa el material a estudiar y finalmente llega al transductor receptor [21]. El medio entre los transductores y la muestra debe facilitar el paso de los ultrasonidos para que, ni la atenuación en el mismo, ni la reflexión de la energía en las superficies transductor/medio y medio/muestra supongan una pérdida de energía que comprometa la toma de la medida. Figura 3. Esquema para la realización de una medida ultrasónica en configuración transmisión-recepción. La realización de este trabajo se llevó a cabo empleando transductores acoplados al aire que, como se detallará más adelante, suponen un reto debido a la elevada diferencia de impedancias entre los materiales piezoeléctricos empleados en la fabricación de los transductores y el aire, y entre el aire y los materiales objeto de este estudio. 1.1.2 ULTRASONIDOS EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA La primera vez que se utilizaron ultrasonidos de señal para caracterizar alimentos fue en la década de 1930, pero no fue hasta la década de finales de los 80 cuando se tomó conciencia de la utilidad de los ultrasonidos en la industria alimentaria [17]. Gracias a la rapidez en la adquisición de las medidas ultrasónicas, estos sistemas permiten operar en tiempo real. Además, su carácter no destructivo y no invasivo añaden ventajas de gran PULSER/RECEIVER OSCILOSCOPIO Transductor emisor (Tx) Muestra Transductor receptor (Rx) 1. INTRODUCCIÓN 7 importancia para esta industria. Todo esto permite una evaluación pormenorizada que ayuda en la formulación y en los análisis de evaluación de la calidad del producto. Se han utilizado ultrasonidos de señal y de potencia en la tecnología de alimentos. Como ejemplo de la utilización de ultrasonidos de potencia, se han estudiado y utilizado en la industria cárnica para la monitorización y control de procesos de congelación y descongelado y para asistir en salado por salmuera y del marinado de carne, revelando que, con la aplicación de ultrasonidos,éste es más eficaz [19], [22]. En industria láctea se han utilizado en pruebas piloto para retirar espumas en los fermentadores [23]. Los ultrasonidos también se han utilizado en la industria láctea para mejora del flujo y limpieza de membranas para separar la suciedad grosera de la leche, donde se observó que el tratamiento de membranas con ultrasonidos era más efectivo que mediante sonicación a 20 kHz [24]. También se ha estudiado el uso de ultrasonidos de potencia en la limpieza de frutas y verduras que no pueden sumergirse en soluciones líquidas [25]. Se han utilizado este tipo de ultrasonidos en batata para extracción de antocianinas resultando esta técnica más efectiva que la técnica tradicional [26]. Cárcel et al. [27], diseñaron un secadero convectivo para aplicar ultrasonidos, donde la cámara de secado convencional se reemplazó por un cilindro vibratorio de aluminio accionado por un transductor piezoeléctrico que genera un campo ultrasónico de alta intensidad dentro del cilindro. Por otra parte, también se han utilizado ultrasonidos de baja potencia para el estudio del grado de maduración y la ternura de la carne [28]. También se ha utilizado en la industria quesera para determinación de textura, madurez, calidad, determinación de propiedades reológicas y tiempos de corte durante la elaboración de quesos [29]. Se han observado las diferencias en las señales acústicas transmitidas en ciruelas con distintos estados de madurez, revelando que podría ser una técnica de monitorización de la firmeza en productos almacenados [30]. 1. INTRODUCCIÓN 8 2. Elementos del sistema propuesto 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 10 2.1 TORTITA DE MAÍZ COMO CASO DE ESTUDIO La matriz alimentaria de la que se compone un producto es muy importante para saber las ventajas y problemas que presentará a la hora de adquirir medidas ultrasónicas y procesar los datos posteriormente. El estado de la materia prima será determinante a la hora de poder adquirir una medida y cómo hacerlo, según sea sólida, líquida o gaseosa, como también lo es la forma en cómo se presenta (si es un polvo, un granulado, un material en forma de lámina, una suspensión, un sólido amorfo, etc.). Por ejemplo, en el caso de materiales laminados, la rugosidad de la superficie es también importante ya que puede dificultar la toma de medidas, especialmente si es muy irregular. A la hora de correlacionar las propiedades de una cierta matriz alimentaria que sea de interés para la industria con la información de la misma que se puede obtener empleando ultrasonidos, se debe prestar atención principalmente a los parámetros que se pueden obtener por ultrasonidos; la velocidad, la atenuación (y la variación de ambos con la frecuencia) y la impedancia acústica y a la potencial relación que puede existir entre estos parámetros y las propiedades de dicha matriz alimentaria en particular, que resultan de interés para la industria. La posibilidad de establecer dicho vínculo entre ambos tipos de propiedades, la robustez del mismo y la complejidad en el proceso de extracción de correlaciones, determinarán, en gran medida, las posibilidades del uso de técnicas ultrasónicas para una determinada aplicación y un determinado producto. Para el análisis de matrices alimentarias, la velocidad ultrasónica resulta un parámetro de interés, ya que, si la densidad es conocida, es posible determinar el módulo elástico. El módulo elástico de una matriz alimentaria dependerá del módulo de los componentes, su concentración volumétrica y su distribución espacial, así como el módulo de cada componente dependerá de su composición y de interacciones a nivel intermolecular, haciendo que las medidas de velocidad sean apropiadas para ayudar a determinar composición, estructura y estado físico de los productos, además de algunos procesos moleculares. La atenuación es la pérdida de energía debido a las compresiones y descompresiones de las ondas ultrasónicas por las contribuciones de absorción y scattering. La atenuación debida a la absorción se asocia a materiales homogéneos, mientras que la atenuación debida al scattering, se asocia a materiales heterogéneos [20]. La atenuación puede aportar información sobre propiedades fisicoquímicas de las matrices alimentarias como la organización molecular,, la microestructura, la viscosidad o la reología [17], [31]–[33]. 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 11 PRODUCTOS EXTRUIDOS La primera máquina extrusora patentada data de 1797 destinada a la fabricación de tuberías de plomo. Durante los siguientes 200 años se ha ido incorporando esta tecnología a otros procesos de fabricación como el de piezas plásticas, el moldeado de piezas metálicas y materiales sintéticos. El uso de máquinas extrusoras en la industria alimentaria comienza en la década de los años 30, ya en el siglo XX, con productos extruidos de maíz. Pero no es hasta los años 70, cuando se empiezana incorporar de manera más habitual en ciertos sectores de la industria alimentaria, impulsadas porque permiten ofrecer una gran variedad de productos para una misma materia prima, gracias a su capacidad para mezclar ingredientes y crear nuevas texturas, [34], [35]. Una extrusión es un proceso donde la materia prima es mezclada y forzada a través de un troquel, cortada en piezas individuales y moldeada según la forma deseada. Se puede realizar a baja temperatura (< 70º) o alta temperatura (> 70º). Dentro de la industria alimentaria, la técnica a alta temperatura es utilizada a menudo, combinada con altas presiones [34], [36]. La figura 4 muestra un diagrama básico del proceso de extrusión de un producto. Figura 4. Componentes de una extrusora por calor. Extraído de [37]. Esta tecnología ha adquirido mucha popularidad en la industria del snack, debido a la elevada variedad de productos que se pueden obtener empleando materias primas muy sencillas, como los cereales, aunque en la actualidad se han incorporado otros ingredientes que resultan muy versátiles a la hora de producir nuevos productos [38]. 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 12 TORTITAS DE MAÍZ Los cereales son considerados buenos ingredientes a la hora de elaborar productos mediante extrusión. Esto se debe a que el principal ingrediente de que se componen es el almidón. Este compuesto es el responsable de la textura final en los productos extruidos, entendiendo como textura el atributo de una sustancia resultante de una combinación de propiedades físicas y percibidas por el sentido del tacto. Incluyendo la sensación en boca, la vista y el oído. Las propiedades físicas pueden incluir tamaño, forma, número, naturaleza y conformación de los elementos estructurales constituyentes [39]. El éxito o fracaso de un producto extruido se relaciona directamente con las propiedades sensoriales de éste, donde la textura juega el papel más importante [35], [36], [40]. El maíz es el cereal que más se utiliza en productos extruidos. Este cereal tiene un coste menor en relación con otros cereales y además su expansión es muy buena, incluso en los extrusores más básicos [35]. El maíz se compone de tres partes (figura 5) [41]; el pericarpio, que es la capa más externa y cumple con una función protectora, suponiendo el 5 % del volumen del grano. El endosperma, que es la parte más voluminosa e importante del grano y supone un 83 % aproximadamente del volumen del grano. Finalmente, el germen, que se encuentra en el extremo del grano y representa un 12 % del volumen de éste. La composición variará en función de la porción de grano con la que se trabaje. Para el estudio realizado en esta memoria se utilizó grano sin el pericarpio, ya que la extrusión se ve beneficiada sin esta parte del grano [35]. La composición es almidón (amilosa (25-30 %) y amilopectina (70-75 %)) que constituye un 72-73 % del peso del grano. Se compone también de otros azúcares sencillos en forma de glucosa, sacarosa y fructosa, en cantidades variables entre el 1 % y el 3% del grano por cada azúcar. El resto son compuestos minoritarios como grasa o cenizas [42]. A partir de la porción de grano mencionada, un poco de grasa para mejorar la untuosidad en la extrusión y un poco de sal, se fabrican tortitas de maíz (figura 6) como snacks. Se envasan sin atmósfera Figura 5. Partes de un grano de maíz. Extraído de [41]. 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 13 modificada dado que su contenido en agua es mínimo y su composición no se ve comprometida por microorganismos u hongos. Figura 6. Apariencia de las tortitas de maíz caso de estudio. Como resultado de la extrusión a elevada temperatura y presión, el grano explota de forma descontrolada en el molde, ocasionando burbujas de aire en algunas zonas y apelmazamiento en otras. Esta configuración espontánea dota de una textura crujiente a este snack, pero también acarrea problemas difíciles de resolver a la hora de trabajar con la técnica de ultrasonidos, ya que la irregular superficie dificulta mucho la adquisición de medidas y el alto contenido de aire supone un elevado scattering. Para poder conocer mejor el comportamiento y la microestructura de la tortita, y partiendo de la hipótesis de que la microestructura podría influir en las propiedades texturales y ultrasónicas, se realizaron cortes con un microtomo y se observaron con un microscopio de transmisión Leica DM750 (Leica Mycrosystems, Wetzlar, Germany) equipado con una cámara Leica ICC50 HP como se muestra en la figura 7. Figura 7. Imágenes de los cortes de tortita con microtomo, donde se observa una mayor aglutinación del maíz (izquierda) y zonas donde hay burbujas de aire (derecha). 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 14 Debido a su estructura interna, se puede afirmar que la tortita de maíz es un sólido celular, donde existen 2 tres tipos de configuración de las celdillas, siendo cerradas o, abiertas [43]. En la imagen izquierda de la figura 7 se observa que la zona más oscura es una aglutinación de maíz. Pese a esto, se pueden observar las aristas y celdillas conectadas entre sí. La forma de las de las aristas es redondeada y de tamaño semirregular. Sin embargo, en la imagen derecha de la figura 7, se puede observar que existe un menor aglutinamiento del maíz, se observan celdillas cerradas, ya que se pueden diferenciar bien todas las aristas. Se aprecian roturas, que probablemente se deben al corte con el microtomo. Se trata de una geometría medianamente regular que hace que la energía se minimice. La tortita de maíz supone un reto en la evaluación de propiedades ultrasónicas, y que pueden ayudar en la evaluación de la textura, para así poder instaurarse un sistema de evaluación de calidad textural en las industrias. 2.2 TRANSDUCTORES A la hora de diseñar un transductor, es importante prestar atención a la aplicación a la que irá destinado, en particular, al medio de acople que se vaya a utilizar. Bajo esta premisa, cabe esperar diferentes especificaciones en términos de sensibilidad (SNS), pérdidas por inserción, frecuencia central, ancho de banda (BW) o distribución espacial del campo de radiación [44]. El medio de acople juega un papel importante en la realización de ensayos. En este caso se suprime esta etapa, de modo que el medio de acople será el aire, lo que supone una simplificación de esta tecnología muy notable en el campo de los ensayos no destructivos [45]. Dentro de la industria alimentaria es importante poder utilizar dispositivos que perturben lo mínimo posible al alimento y, sobre todo, que no supongan una fuente de contaminación o que puedan comprometer su idoneidad para el consumo o reducir el tiempo de consumo aconsejado. Por este motivo, la idea de fabricar transductores con acoplamiento por aire resulta muy práctica y atractiva. Esta alternativa conlleva limitaciones que se explican brevemente a continuación: • Desadaptación de impedancias. Se define a la impedancia acústica según la Ecuación 5. De este modo, la cantidad de energía que atraviesa de un medio a otro vendrá determinada por la diferencia de impedancias entre los medios [46]. En el caso de la impedancia de las cerámicas piezoeléctricas como las que se van a utilizar en la fabricación de estos transductores y la impedancia del aire (Z≈40 MRayl y Z≈440 Rayl respectivamente), se requerirá de la adición de capas de 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 15 adaptación que permitan reducir el efecto de esta gran disparidad de impedancias y reduzcan así las pérdidas. • Atenuación por absorción. Pese a que la mayor dificultad de los transductores por acoplamiento por aire reside en el desacople de impedancias, la absorción de sonido en el aire también implica un problema, sobre todo a frecuencias superiores a 1 MHz [18]. • Condiciones de medida. Las condicionesde temperatura y humedad podrían interferir en la calidad de la señal. Los transductores con acoplamiento por aire empleados en este trabajo se diseñaron para optimizar la banda y la sensibilidad, que debe ser lo más alta posible para poder operar bajo condiciones de elevadas pérdidas asociadas a esta técnica [47]. Estas pérdidas se producen por interfaces aire/sólido, la actividad de los transductores y la atenuación en el aire y el material objeto de estudio [44]. De este modo se podría extraer información de interés sobre cualquier material que se desee analizar (como la velocidad de la propagación ultrasónica, el coeficiente de atenuación y su variación con la frecuencia). Los criterios utilizados para fabricar transductores con acoplamiento por aire son lo que se siguen en [44]: 1. Sensibilidad (SNS). Para definir la sensibilidad (SNS) utilizamos la Ecuación 6, donde se calcula la transformada rápida de Fourier (FFT) de la señal eléctrica captada por el transductor receptor (Rx), tras aplicar un voltaje eléctrico por un transductor emisor (Tx). Los transductores se colocarán enfrentados y separados por un pequeño espacio de entre 10-20 mm. 𝑆𝑁𝑆 (𝑑𝐵) = 20𝑙𝑜𝑔10 ( |𝐹𝐹𝑇(𝑅𝑥)| |𝐹𝐹𝑇(𝑇𝑥)| ) ( 6) 2. Frecuencia central. Para determinar cuál será la mejor frecuencia central del transductor, lo mejor es disponer de una estimación de la variación del coeficiente de transmisión con la frecuencia. Para materiales laminados con una impedancia acústica alta y baja atenuación, la mejor alternativa será sintonizar la frecuencia central del transductor a una de las resonancias del laminado. 3. Ancho de banda. Se debe lograr el mayor posible. Si a la hora de la fabricación se observa al menos una resonancia del piezoeléctrico que actúa como elemento activo en el transductor, se apreciará notablemente en el coeficiente de transmisión de dicha resonancia, ya que se verá incrementado. 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 16 4. Figura de mérito (FOM). La adoptada en este trabajo se define como el pico de sensibilidad multiplicado por el ancho de banda relativo a -20 dB desde el pico máximo. Para definir la sensibilidad (SNS) se utiliza la Ecuación 6. Los transductores se colocarán enfrentados y separados por un pequeño espacio de entre 10-20 mm. Una vez decidido el diseño del transductor con las premisas anteriores y los parámetros a analizar, se calculó la FOM usando un modelo 1D de transductor donde las ecuaciones de campo se resuelven usando condiciones de continuidad (deformación y tensión) en cada límite de la estructura de las capas de adaptación. Los materiales escogidos para diseñar el transductor son: el material que actuará como elemento activo en el transductor, que será un composite piezoeléctrico de geometría 1- 3 (pilares cerámicos embebidos en una matriz plástica) [45] operando en su modo espesor, una capa de adaptación de impedancias y un backing de baja impedancia. La capa de adaptación de impedancias externa es una capa que se sintoniza con el elemento piezoeléctrico a la frecuencia de resonancia y que tiene una impedancia acústica y una pérdidas lo más bajas posible (<0.05 MRayl y <1000 Np a la frecuencia central del transductor respectivamente) para poder mitigar la gran disparidad entre las impedancias del piezoeléctrico y el aire [48],[49]. Para poder averiguar el número de capas de adaptación óptimo se utilizó un algoritmo de recocido (SA) [50], [51], que es esencialmente un método metaheurístico basado en el método Monte Carlo donde el espacio de búsqueda es muestreado utilizando cadenas de Markov y la probabilidad de aceptación viene dada por un algoritmo de Metropolis. El criterio de aceptación del algoritmo de Metropolis se hace más restrictivo cuanto más avanza la búsqueda, simulando la temperatura de enfriamiento en un sistema de recocido. Las impedancias de las capas de adaptación intermedias oscilaron entre 0.4 MRayl y 4 MRayl y para fabricarlas se utilizaron resinas epoxi con distinta carga. Se determinó la configuración final del transductor, formado por 4 capas de adaptación que servirán para optimizar la figura de mérito del transductor. Se muestra un esquema tipo de la configuración de un transductor con acoplamiento por aire como el que se ha fabricado y utilizado en este trabajo en la figura 8, donde se observan las capas de adaptación (matching layers), el piezoeléctrico, el backing, la electrónica de conexionado interior (Electrical matching Bulit-in electronics), el casquillo (housing) y la cubierta externa conectora (Back cover connector). 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 17 Figura 8. Componentes principales de un transductor por acoplamiento por aire no focalizado y piezoeléctrico. Capas de adaptación, piezoeléctrico, backing, emparejado eléctrico, casquillo, tapa externa conectora. Extraído de [44]. Se utilizaron dos tipos de discos de composite 1-3 piezoeléctricos (fabricados por Smart Materials) para el diseño, optimización y posterior fabricación de los transductores. En un caso se empleó PZT5A y en el otro PZT5H como parte activa de los composites, en ambos casos con resina epoxi y una fracción volumétrica del 65% de cerámica. En todos los casos el diámetro era de 25 mm, y se emplearon discos de dos grosores diferentes correspondientes a frecuencias de resonancia de 300 kHz y 500 kHz. Debido a los requerimientos de la industria alimentaria donde no todos los materiales están permitidos para la fabricación de maquinaria y dispositivos, los casquillos de los transductores que habitualmente son de aluminio se realizaron de acero inoxidable, para garantizar el aislamiento y protección frente al posible ruido generado en la industria y para protegerlos cuando se vaya a proceder a su limpieza. Se midió la impedancia eléctrica de los composites piezoeléctricos empleados para fabricar los transductores como forma de verificación inicial de que la respuesta piezoeléctrica de los mismos es la esperada. Se empleó un analizador de impedancias BODE 100 y se midió la respuesta en el entorno de la primera resonancia del modo espesor. En la figura 9 se muestra como ejemplo la respuesta de los discos de 300 kHz donde se ve claramente la resonancia piezoeléctrica y la ausencia casi total de modos radiales. 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 18 Figura 9. Impedancia eléctrica de las cerámicas piezoeléctricas a 300kHz acopladas al casquillo y antes de añadir capas de adaptación. Una vez completada la fabricación de los transductores se procede a caracterizar su respuesta siguiendo un esquema como el de la figura 10. Figura 10. Esquema de la configuración llevada a cabo para la caracterización de los transductores. Se colocan los transductores enfrentados a una distancia de entre 10 mm y 20 mm. Los transductores se conectan a un Pulser/Receiver Olympus Modelo 5077PR, donde el transductor emisor (Tx) es excitado mediante un semiciclo de onda cuadrada, sintonizado a la frecuencia central de los transductores de amplitud entre 100 V y 200 V. La señal Transductor emisor (Tx) Transductor receptor (Rx) PC OSCILOSCOPIO DPO 7054 CH 1 AUX IN RF OUTPUT SYNC OUT PULSER/RECEIVER MODEL 5077PR 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 19 generada por el transductor receptor (Rx) se envía al Pulser/Receiver, donde no se aplica ganancia, y desde éste se conecta a un Osciloscopio Tektronix DPO7054. Finalmente se transfiere a un PC donde se realizará el procesado de datos. Con la configuración descrita anteriormente se obtienen los resultados de las respuestas de los pares de transductores de 300 kHz (siendo un par, Tx: PZT5A y Rx: PZT5H y otro par, Tx y Rx: PZT5A) medidos con el Pulser/Receiver y el osciloscopio anteriormente mencionados, con una amplitudde pulso de 200 V para los transductores de 300 kHz y de 100 V para los de 500 kHz y con ganancia 0 dB en ambos casos. Las figuras 11 y 12 muestran los resultados de las respuestas obtenidas. Figura 11. Respuesta en el dominio frecuencial y del tiempo de los transductores de frecuencia central 300 kHz. Línea continua correspondiente a Tx: PZT5A, Rx: PZT5H. Línea discontinua correspondiente a Tx y Rx: PZT5A. 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 20 Figura 12. Respuesta en el dominio frecuencial y del tiempo de los transductores de frecuencia central 500 kHz. Se puede observar que las diferencias entre las medidas realizadas con las distintas combinaciones de cerámicas piezoeléctricas en los composites empleados en la fabricación de los transductores son muy pequeñas, por lo que no se esperan diferencias en el rendimiento final de la técnica en función del tipo de componente cerámico empleado en los composites piezoeléctricos usados para la fabricación de los transductores. Para poder resumir mejor las características de los transductores caracterizados, se muestran los resultados en la tabla 1. Tabla 1. Propiedades principales de los transductores de frecuencias centrales 300 kHz y 500 kHz. La tabla 1 detalla las propiedades principales de los transductores y, como se puede observar, la sensibilidad obtenida es muy elevada (-21 dB y -25 dB para los transductores Frec. nominal (MHz) Frec. pico sensibilidad (MHz) Frec. central (Banda -20 dB) Banda relativa a -20 dB (%) Pico SNS (dB) 0.30 0.26 0.27 59 -21 0.50 0.57 0.50 73 -25 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 21 de 300 kHz y 500 kHz, respectivamente), manteniendo un ancho de banda medido a -20 dB bastante amplio (59 % y 73 % para 300 kHz y 500 kHz, respectivamente). 2.3 ELECTRÓNICA DE EXCITACIÓN Y RECEPCIÓN 2.3.1 EQUIPO DE LABORATORIO Las pruebas realizadas para comprobar la configuración más adecuada para realizar la medida ultrasónica, tanto en adquisición como en procesado se realizaron en laboratorio y después en entorno industrial perteneciente a la industria alimentaria. Para ello, se contó con distintos equipos que pudieran suplir las necesidades específicas de cada entorno. Además de los transductores descritos anteriormente, que se utilizaron para realizar las medidas ultrasónicas, se detalla a continuación la electrónica de excitación y recepción. Para excitar el transductor emisor se utilizó un Pulser/Receiver Olympus Modelo 5058PR, en el que el tipo de señal utilizada es tipo spike. Los límites de amplitud se definen entre 100V y 900V. Otro de los parámetros que se puede fijar en el Pulser/Receiver es el Damping, que se corresponde con el amortiguamiento eléctrico que se da a la señal emitida, definido entre 50Ω y 500 Ω. Por último, se puede fijar también la tasa de repetición de pulsos (PRF) con valores determinados entre 20 Hz y 2 kHz. También se permite fijar la atenuación de la señal emitida. En la tabla 2 se resume la configuración de medida de la electrónica de excitación. Tabla 2. Configuración de la electrónica de excitación-recepción del transductor emisor en el montaje de laboratorio para adquirir una medida. CONFIGURACIÓN PULSER REP RATE (Hz) 200 DAMPING (Ω) 500 PULSE HEIGHT (V) 900 CONFIGURACION RECEIVER ATTENUATOR (dB) 0-40 GAIN 0-40 FILTER (MHz) HP 0.1 LP 3 Este modelo de Pulser/Receiver también permite trabajar en modo pulso-eco y también invertir la fase de la onda si se precisase. Finalmente, los transductores se conectan al 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 22 equipo mediante cableado coaxial con conector BNC, al igual que la conexión entre el Pulser/Receiver y el Osciloscopio Tektronix modelo DPO7054 que se utilizará para la adquisición y visionado de la señal, también conectado a un PC. Cuando se proceda a la calibración, se realizará bajo las mismas condiciones, pero con ganancia 0 dB. El montaje final para la realización de la medida se muestra en la figura 13. Figura 13. Esquema de la configuración final para realizar una medida ultrasónica en la tortita de maíz. 2.3.2 EQUIPO INDUSTRIAL Para la realización de medidas en el entorno industrial, se ha utilizado un equipo de la spin-off DASEL, en concreto se ha utilizado un AirScope TT [52]. Este equipo es capaz de eliminar el ruido impulsivo en tiempo real y además capaz de mantener un rango dinámico elevado en entornos ruidosos, simplificando así la adquisición de la medida en el entorno industrial y haciéndola más fiable. Además, lleva incorporado un Pulser/Receiver con características remarcables como el rango del ancho de pulso desde 200 ns a 25 µs y con resolución de 5 ns, con un Receiver que posee un ancho de banda desde los 20 kHz hasta os 2.5 MHz y, con una frecuencia de muestreo programable desde los 24.4 kHz hasta los 25 MHz capaz de programar la ganancia hasta los 100 dB. Solamente se requeriría de un PC con el software de adquisición de medida. De este modo se simplifica la forma de realizar la medida. En la figura 14 se muestra la configuración del equipo, donde los transductores emisor (T) y receptor (R) se conectan al AirScope TT y éste al PC, desde donde se realizará la adquisición de medidas. Se obtendrán archivos con extensión “.BIN” que se convertirán a archivos con extensión “.MAT” para poder procesarlas. Soporte hueco Tortita Transductor emisor (Tx) Transductor receptor (Rx) PC OSCILOSCOPIO DPO 7054 CH 1 AUX IN RF OUTPUT SYNC OUT PULSER/RECEIVER MODEL 5077PR 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 23 Figura 14. Configuración del equipo de medida para entorno industrial. Los transductores se situarán en espacios que haya entre las cintas transportadoras y enfrentados entre sí, a una distancia entre ellos que permita el paso de las tortitas y la adquisición óptima de las medidas. Para la realización de pruebas industriales se debe tener en cuenta que existen restricciones de los materiales a utilizar dentro de la industria alimentaria, como es el caso de los transductores y, como ya se mencionó con anterioridad, para las pruebas industriales éstos tienen un casquillo de acero inoxidable que recubre el casquillo de aluminio donde se inserta el piezoeléctrico y las capas de adaptación. 2.4 ADQUISICIÓN DE LA MEDIDAS Una vez se dispone la configuración de adquisición de medidas, con todos los equipos conectados, se procede a fijar los ajustes para la adquisición de medidas. Como los equipos utilizados para la adquisición son distintos, el modo de adquirir también lo será. 2.4.1 EQUIPO DE LABORATORIO La adquisición de las medidas se realiza con Matlab, con un código desarrollado por el grupo de investigación del centro. Se colocan los transductores enfrentados y con las caras radiantes paralelas entre sí, a una distancia de 5 cm aproximadamente. Se adquiere la señal temporal, el módulo y la fase. Previo a la medida en la tortita de maíz, se adquiere una señal de referencia con 0 dB de ganancia y se adquiere una señal de referencia en cada cambio de tortita. Para cada medida en la tortita, se coloca ésta sobre un soporte hueco, se mueve de forma aleatoria y se aumenta la ganancia en 40 dB y también se AIRSCOPE TT Transductor emisor (Tx) Transductor receptor (Rx) PC Cinta transportadora Tortita 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 24 realiza un promediado. Se adquieren 7 medidas por tortita. Cada paquete contiene 4 tortitas de maíz, por lo que se garantiza así un elevado número de medidas para poder procesarlas después y que los resultados y el análisis estadístico posterior sea preciso y potente. Cada medida adquirida se nombra como “med_X_Y_F”, siendo X el número de tortita, Y el número de la medida y F, la frecuencia central de los transductores empleados (en este caso F puede tomar dos valores: 300 y 500). La señalde referencia se denomina “cal”. 2.4.2 EQUIPO INDUSTRIAL El equipo industrial se maneja mediante el software ScanView, perteneciente a DASEL SL. Funciona de manera distinta al método de adquisición con MATLAB ya que con este método se pueden realizar medidas en línea ya que el equipo adquiere de manera continua. Previo a la utilización en el entorno industrial, se realizan pruebas con el equipo en el laboratorio. Al igual que se hizo con el equipo de laboratorio, se realizan adquisiciones como medida de referencia. Tras fijar las condiciones de adquisición de medida en las tortitas y como prueba de que el equipo puede adquirir en continuo, se hacen pasar entre los transductores y con cierta velocidad varias tortitas de maíz. Se generará un archivo con extensión “.BIN” que se convertirá a un archivo con extensión “.MAT” para su posterior procesado. 2.5 PROCESADO DE LAS MEDIDAS El procesado de la señal está dirigido a extraer propiedades del material objeto de estudio. Dichas propiedades pueden ser la velocidad del ultrasonido, la impedancia acústica o la atenuación del ultrasonido en el material, propiedades que se espera, puedan proporcionar información útil para el control de calidad del producto, que en este caso se trata de asegurar ciertos niveles de textura. El estudio de materiales como el de una tortita, cuya matriz es poco uniforme y tanto la superficie como el grosor es muy irregular, es muy complejo, ya que las señales adquiridas son muy irregulares, debido a la irregularidad de espesor y superficie, y presentan una larga reverberación completamente aleatoria debida a los rebotes de la onda dentro de la tortita que están fuertemente afectados por la irregularidad de la superficie. De esta forma, la medida de cualquiera de las magnitudes comentadas anteriormente resulta compleja y los errores asociados pueden ser muy elevados. Por lo tanto, en este caso, el objetivo del procesado es identificar las medidas que menos se ven afectadas por los problemas antes mencionados en estas muestras (tortitas) y minimizar la variabilidad de éstas. El objetivo es maximizar las posibilidades de la técnica para el control de calidad. El software para 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 25 procesado de las medidas se realiza en Python (versiones 2 y 3). Este lenguaje es un software libre y orientado a objetos y se puede trabajar con él mediante entornos. En el caso que nos ocupa se ha trabajado en el entorno Anaconda (versión 3). El código utilizado se desarrolló en el Instituto de Tecnologías Físicas y de la Información (ITEFI), en el Grupo de Sistemas y Tecnologías Ultrasónicas perteneciente al Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC). Los métodos de postprocesado de las medidas incluyen, entre otros: - Cálculo de parámetros estadísticos como el promedio de las medidas adquiridas en la tortita. - Ajuste por regresión lineal del espectro, con reducción de puntos al inicio y al final en caso de requerirse para mejorar el coeficiente de determinación de la recta (R2). - Correlación cruzada entre la señal de referencia y la señal adquirida. - Enventanado de la señal, que en este caso de estudio será una ventana de Hamming de 20 ciclos. - Transformada Rápida de Fourier. - Tiempo de vuelo. 2. ELEMENTOS DEL SISTEMA PROPUESTO 26 3. Hipótesis y Objetivos 3. HIPÓTESIS Y OBJETIVOS 28 El punto de partida de este trabajo es el postulado que hace la industria alimentaria: “El principal parámetro de calidad de las tortitas de maíz es su textura, y éste solo puede estimarse de forma destructiva y off-line, bien sea mediante un panel de cata o mediante una medida instrumental” A partir de aquí, las hipótesis de partida de este trabajo son dos: - Hipótesis 1. Es posible medir algunas propiedades de las tortitas de maíz empleando ultrasonidos acoplados por aire. - Hipótesis 2. Es posible correlacionar la textura de las tortitas con los parámetros ultrasónicos medidos mediante acoplamiento por aire. Dado que la alternativa para la determinación de la textura (sea por métodos instrumentales o por paneles de cata) es siempre un proceso lento y destructivo, la propuesta presentada sería la única capaz de medir de forma no destructiva el 100% de la producción, en línea y en tiempo real. Los objetivos que persigue la realización de este trabajo son: - Demostrar la posibilidad de transmitir señales ultrasónicas en tortitas de maíz empleando ultrasonidos acoplados por aire. - Demostrar la posibilidad de extraer algunos parámetros del material (velocidad, coeficiente de atenuación, variación con la frecuencia e impedancia) a partir de dichas medidas. - Demostrar que existe una correlación entre los parámetros ultrasónicos medidos y la textura de las tortitas, bien sea por medida instrumental o por categorización hecha por un panel de cata. Demostrar la viabilidad industrial de la técnica ultrasónica. 4. Resultados y discusión 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 30 4.1 SISTEMA ULTRASÓNICO DE MEDIDA EN LABORATORIO, DESCRIPCIÓN Y RESULTADOS OBTENIDOS CON TORTITAS Para realizar los análisis de las medidas de ultrasonidos se escogió trabajar en el dominio de la frecuencia y se analizó la pendiente de la magnitud del coeficiente de transmisión en un ancho de banda desde 170 kHz hasta 430 kHz, correspondiente al ancho de banda de los transductores anteriormente mencionados de frecuencia central de 300 kHz. El motivo por el que se trabaja con el espectro es porque se puede establecer una relación entre la atenuación del ultrasonido con la textura de un alimento. Este hecho se puede explicar a partir de la Ley de Hooke (ecuación 7), donde el alargamiento que experimenta un cuerpo elástico (x) es directamente proporcional a la fuerza (F) que se aplica sobre éste, siendo k, una constante. 𝐹 = 𝑘 · 𝑥 ( 7) La ley de Hooke se puede asimilar a la ley de los sólidos elásticos, donde el módulo de Young viene representado por la tangente a la curva en cada punto (figura 15), cuando existe una tensión-deformación. Figura 15. Curva tensión-deformación de sólidos elásticos. 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 31 De este modo, para materiales elásticos lineales y cuando la tensión (σ) es uniforme, se puede definir la ecuación 8, donde E es el módulo de Young y ℇ es la deformación, entendida como el cambio de longitud respecto de la longitud inicial que experimenta el sólido elástico. Además, E también se puede obtener como la tangente de α (ecuación 9). σ = 𝐸 · ℇ ( 8) 𝑡𝑔 α = σ ℇ = 𝐸 ( 9) De esta forma, si se aplica una fuerza sobre un sólido elástico, éste se deformará mientras se esté ejerciendo dicha fuerza y recuperará su estado inicial cuando cese. Por otro lado, cuando se aplica una fuerza sobre un sólido viscoso, éste se deformará, pero cuando cese la fuerza aplicada, dicho sólido no recuperará su estado inicial. Por su parte, existen los sólidos viscoelásticos, con un comportamiento intermedio, donde el cuerpo en el que se aplica la fuerza recuperará parte de la deformación aplicada (figura 16). En términos de la industria alimentaria, la mayoría de los alimentos se comportan como sólidos viscoelásticos. Figura 16. Curva tensión-deformación de sólidos viscoelásticos. Dada la heterogeneidad de la tortita en geometría y espesor, es muy complicado poder estimar el tiempo de vuelo (TOF, time of flight) en cada medida, que habitualmente es un parámetro de interés ya que proporciona información sobre el material objeto de análisis al poderse estimar la velocidad del material a través de él. A continuación, se muestran algunas medidas realizadas en las tortitas de maíz y a nivel comparativo, una medida en 4. RESULTADOSY DISCUSIÓN 32 galleta laminada (figuras 17A y 17B), donde se puede observar que, debido a la heterogeneidad de la tortita en geometría y espesor, las medidas adquiridas en ésta necesitan un tratamiento de datos más exhaustivo, lo que incluye descartar parámetros habitualmente calculados, como el tiempo de vuelo (TOF, time of flight). Figura 17. Señales medidas en tortita de maíz y en galleta laminada. Se muestran dos medidas aleatorias y el promedio de 7 medidas. Por este mismo hecho y con el fin de mejorar el procesado posterior, es necesario promediar las medidas realizadas en cada tortita, para mitigar el efecto de los rebotes que ocurren en el interior de la tortita y que complican el procesado. Para poder establecer el ajuste a realizar y su posterior escalado en la industria, se comenzó midiendo y realizando cada ajuste en relación con el número de tortitas que contiene cada paquete, que en el caso de estudio se corresponde con 4 tortitas. Se adquirieron, por tanto, 7 medidas distribuidas aleatoriamente por la tortita y se tomó antes y después la señal de referencia, por lo que se harán una media de 28 adquisiciones por paquete. En la figura 18 se muestran varias medidas tomadas aleatoriamente en una misma tortita y también se señala el promedio de todas las medidas. 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 33 Figura 18. Señales adquiridas aleatoriamente en una tortita (colores) y media (negro) de todas las señales. Como se observa en la figura 18, las medidas son muy irregulares y se observan señales muy largas. La superficie y estructura de la tortita es muy irregular debido a la extrusión, de modo que en algunas zonas se forman aglomeraciones y en otras, burbujas de aire. Esta compleja conformación puede dar lugar a rebotes de la onda ultrasónica en el interior de la tortita que explican que las señales adquiridas sean tan alargadas. Para poder subsanar el efecto de estos rebotes indeseados se enventana la señal y después se promedia. Se incorporaron al procedimiento de medida, adquisiciones con transductores de 400 kHz pertenecientes al Grupo de Investigación donde se desarrolló este trabajo, para poder cubrir un ancho de banda mayor. En la figura 19 se muestran medidas adquiridas con transductores de frecuencia central 300 kHz, 400 kHz y 500 kHz respectivamente, previo al promediado, donde se observa gran heterogeneidad en todas las frecuencias de estudio. Esto confirma que se requiere un postprocesado de las medidas donde poder extraer información de interés. 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 34 Figura 19. Módulos de los coeficientes de transmisión de baterías de medidas sin promediar correspondientes al mismo paquete de tortitas. En la figura 20 se muestran las medias totales correspondientes a las 28 medidas adquiridas y una vez procesadas tras realizarles un promediado, enventanado y una regresión lineal y haberlas adquirido con transductores de 300 kHz, 400 kHz y 500 kHz respectivamente. Los puntos que se encuentran al principio y al final de cada banda (señalados en rojo en la figura) deben ser descartados por estar cerca del borde de la banda de los transductores y presentar una peor relación señal ruido. El nivel de ruido parece encontrarse en -90 dB a -95 dB, por lo que no es posible medir por debajo de este umbral. Figura 20. Módulos de los coeficientes de transmisión de baterías de medidas procesadas correspondientes al mismo paquete de tortitas. Bordes de la banda 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 35 4.2 SISTEMA ULTRASÓNICO PARA MEDIDA EN FÁBRICA Se realizaron unas pruebas preliminares en la planta de CEREALTO-SIRO FOODS, en Jaén. Se realizaron pruebas con los transductores de frecuencia central de 300 kHz y también con los de 500 kHz respectivamente, funcionando ambos en el entorno industrial, aunque se escogieron finalmente para los ensayos los transductores de 300 kHz dado que la relación señal-ruido fue mejor. Se realizaron las medidas en una zona de separación entre las cintas transportadoras como se muestra en la figura 21. Figura 21. Montaje de los equipos y transductores para pruebas en entorno industrial en la fábrica de CEREALTO-SIRO FOODS en Jaén. Para que la colocación y las medidas fueran óptimas, se separaron las cintas unos milímetros más respecto de la posición inicial. Además de utilizar la disposición de los transductores en transmisión, se recurrió a un reflector a 90° para evitar la deposición de partículas en el transductor situado en la parte inferior de la cinta, pero se rechazó debido a que se formaba campo estacionario. La figura 22 muestra un ejemplo del módulo del coeficiente de transmisión a 300 kHz de 5 medidas realizadas a una tortita en las instalaciones de la fábrica a su paso por la línea de producción, a una velocidad de cinta de 1.5 m/s, lo que conlleva un paso de aproximadamente 600 tortitas por minuto. Se observa que existe dispersión previo al procesado de las medidas que se podrá corregir con el promediado de todas las medidas realizadas en una misma tortita. 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 36 Figura 22. Módulo del coeficiente de transmisión para 5 medidas en una tortita realizadas con los transductores de frecuencia central 300 kHz. Se observa en la figura 23 el cálculo y ajuste del coeficiente de transmisión de todas las medidas realizadas en dos tortitas diferentes a su paso por la línea de producción con transductores de frecuencia central 300 kHz como ejemplo. El procesado implica la media de todas las medias del lote (batch) cargado, una regresión lineal en escala logarítmica y una reducción de los valores por delante y por detrás de 5 puntos por reducción, hasta alcanzar el valor óptimo de la regresión. Este procesado se puede realizar debido al elevado número de medidas por tortita realizadas, que asciende a unas 50 medidas por tortita. Figura 23. Módulo del coeficiente de transmisión para el promediado total de medidas en dos tortitas realizadas con los transductores de frecuencia central 300 kHz. 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 37 4.3 COMPARACIÓN DE MEDIDA ULTRASÓNICA CON TEXTURA INSTRUMENTAL Para realizar el análisis de textura instrumental (Apéndice 1) se escogió como parámetro textural a analizar la fuerza máxima del ensayo de compresión-flexión. Este ensayo es un conjunto de dos técnicas diferentes ya que hallar la fuerza máxima es muy complicado debido a la variabilidad de la superficie de la tortita. Por ello se utiliza el esfuerzo (Stress), definido como 𝜎 = 𝐹 𝐴⁄ , donde F es la fuerza aplicada y A es el área de contacto de la sonda con la tortita. El ensayo se ha corregido por la velocidad de reducción del módulo de deformación (n), como consecuencia de las microrroturas producidas cuando se comprime la tortita. Al igual que se realiza un procesado de las señales ultrasónicas, en el caso del análisis de textura instrumental también se realiza un procesado de los datos obtenidos de las curvas fuerza-deformación, promediándose y aplicando un modelo matemático (ecuaciones 10 y 11 para los tramos A y B respectivamente) que divide la curva de deformación en tramos, como se muestra en la figura 24. 𝜎 = 𝐸 · ℇ 𝑠𝑖 ℇ ≤ ℇc ( 10) 𝜎 = 𝐸 · ℇ − 𝐸 · 𝑛(ℇ − ℇc)2 𝑠𝑖 ℇ ≥ ℇc ( 11) Figura 24. Curva promedio para test instrumental de flexión-compresión para un lote de tortitas comerciales. A B J 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 38 Se puede observar en la figura superior un primer tramo (A), donde el esfuerzo (stress) se incrementa de forma lineal con la deformación (ℇ) que sufre un material y cuya pendiente correspondería con el módulo elástico (E). En tanto que la tortita se sigue deformando, se irán produciendo microrroturas, lo que se traduce en un decrecimiento del módulo elásticoy que se aprecia en la curva como un descenso (tramo B). Se puede observar un punto de transición entre los tramos A y B, definido como deformación crítica (punto J, ℇcrit). Este parámetro textural de esfuerzo corregido cuantifica tanto la deformación como la fragilidad de las tortitas de forma que, para valores altos del parámetro textural se asocian tortitas duras, con valores de n elevados, significando este hecho, roturas contundentes durante la compresión. Para valores intermedios, la dureza de la tortita es media, al igual que la crocancia, relacionándose directamente con los valores sensoriales identificados (apartado 2 del Apéndice 1). En la figura 25 se muestra la relación que existe entre la pendiente del módulo del coeficiente de transmisión ultrasónico y el parámetro de dureza elegido para describir la textura de los distintos lotes medidos a lo largo de la ejecución del proyecto. Figura 25. Modelo predictivo de la dureza corregida de las tortitas de maíz y su relación con el coeficiente de transmisión ultrasónico (CTUS)/MHz. Como se puede observar en la figura superior, se representa la dureza corregida (ecuación 12), donde, 𝐹𝑚𝑎𝑥 es la fuerza máxima aplicada, A es una constante de ajuste y L es el espesor de cada tortita. y = -405.9 x - 2.1 r = 0.9296 -90 -85 -80 -75 -70 -65 -60 -55 -50 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0.22 C T U S (d B /M H z) Dureza corregida (N0.5/mm) Desarrollo Validación Lineal (Desarrollo) 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 39 DC = 𝐹𝑚𝑎𝑥 𝐴𝐿 ( 12) La correlación entre la textura y el coeficiente de transmisión ultrasónico es elevada, lo que sugiera que se puede utilizar este parámetro ultrasónico para caracterización de propiedades texturales como la dureza o la crocancia de tortitas de maíz. Los valores del eje Y, correspondientes a la pendiente del módulo del coeficiente de transmisión ultrasónico (CTUS)/MHz, se corresponden con tortitas duras y secas cuando los valores se encuentran en intervalos mayores a -65 dB/MHz (color rojo), tortitas crujientes, es decir, con la textura óptima, cuando se encuentran en valores de entre -65 dB/MHz y -75 dB/MHz (color verde) y finalmente a tortitas duras y correosas cuando el coefciente de transmisión adopta valores menores a -75 dB/MHz (color violeta) para lotes de tortitas analizados para el desarrollo del método de análisis (puntos negros) y el sistema de validación final del métdo propuesto. 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 40 5. Conclusiones 5. CONCLUSIONES 42 Tras la finalización de este proyecto de investigación se ha podido demostrar: ▪ La posibilidad de transmitir señales ultrasónicas en tortitas de maíz empleando ultrasonidos acoplados por aire mediante la tecnología actual en el ITEFI-CSIC utilizando principalmente transductores de frecuencias centrales de 300 y 500 kHz, respectivamente y que abarcan un rango de frecuencias de 0.15-0.6 MHz en total. ▪ La posibilidad de extraer algunos parámetros del material (velocidad, coeficiente de atenuación, variación con la frecuencia o impedancia) a partir de la adquisición de medidas. En particular, es necesario promediar un número de medidas > 10, seleccionando la atenuación y su variación con la frecuencia como parámetros análisis. ▪ Existe una correlación entre los parámetros ultrasónicos medidos y la textura de las tortitas, bien sea esta relación por análisis instrumental o por categorización mediante panel de cata. La viabilidad industrial de la técnica ultrasónica, basada en el procesado antes propuesto y la tecnología de transducción ultrasónica acoplada al aire de ITEFI-CSIC y la electrónica de DASEL. 6. Apéndice 6. APÉNDICE 44 6.1 SISTEMA DE MEDIDA DE TEXTURA INSTRUMENTAL: DESCRIPCIÓN Y RESULTADOS La textura puede estudiarse mediante pruebas subjetivas (con un panel de cata) o empleando una medida de un parámetro relacionado (lo que la industria alimentaria denomina análisis instrumental). El análisis instrumental es el más utilizado para la caracterización de textura de diferentes tipos de alimentos y consiste en un analizador de textura diseñado para realizar una deformación controlada a una muestra y medir la respuesta que ésta ejerce a la energía aplicada durante el ensayo [53]. Se trata de intentar estandarizar el ensayo y así poder realizar una comparación entre resultados. Cabe destacar que el equipo debe disponer de un sistema de detección de la superficie de la muestra, lugar donde ésta comenzará a deformarse y gran control sobre la velocidad de deformación de ésta. El analizador de textura que se utilizó fue de Aname (Madrid, España), cuyas variables a medir son la fuerza ejercida, la distancia y el tiempo y, cuyas propiedades a cuantificar pueden ser, firmeza, elasticidad, untabilidad, o en el caso de estudio, fracturabilidad. Tras evaluar distintos procedimientos para la caracterización de las tortitas de maíz, configurando el mejor ensayo, sonda y condiciones de ensayo, se concluyó en realizar el ensayo compresión-flexión, una combinación de dos técnicas que evalúa las fracturas ocasionadas cuando se aplica una fuerza determinada. Cabe destacar la complejidad no sólo a la hora de elegir qué ensayo era el más adecuado si no qué sonda debía utilizarse, debido a la heterogeneidad de la superficie de la tortita. Se han obtenido coeficientes de variación de hasta el 50% y no siendo en ninguna ocasión inferiores al 10%. En la figura 26 se muestra la sonda utilizada para un ensayo de compresión-flexión mediante sonda esférica de 25 mm de diámetro con apoyo cilíndrico hueco y realizando la compresión hasta un porcentaje de deformación determinado. En la figura 27 se muestra un ejemplo de un lote de tortitas medido mediante el método compresión-flexión utilizando el software Exponent Lite. El eje Y determina la fuerza ejercida en Newton (N) en la tortita para que se produzcan microrroturas y cuánto tiempo Figura 26. Analizador de textura con sonda esférica para ensayo de compresión-flexión. 6. APÉNDICE 45 (s) se requiere hasta que se ejerce la fuerza máxima que rompe la tortita. Se observa la influencia de la superficie en la variabilidad de las tortitas objeto de ensayo. Por ello y para poder reducir la incertidumbre de los resultados obtenidos, se requiere de un número de muestras a analizar elevado. Figura 27. Resultados experimentales de la prueba instrumental para ensayos de compresión-flexión para un lote de tortitas de maíz. 6.2 COMPARACIÓN DE TEXTURA ULTRASÓNICA E INSTRUMENTAL CON PANEL DE CATA Otro método para determinación de textura es mediante un panel de cata. El panel puede estar semientrenado o ser de expertos, aunque en ocasiones se realizan catas de consumidores, sobre todo en las fases finales de elaboración de productos cuando se requiere un visión más cercana a la aceptación del consumidor. Para poder relacionar la textura caracterizada mediante panel de cata con la textura caracterizada mediante ultrasonidos, se realizó una prueba de Diferencias de Control empleando un panel semientrenado de 11 catadores tomando como muestra un lote que se envió desde la fábrica de CEREALTO-SIRO FOODS. Mediante esta prueba se establece si existen diferencias entre una muestra control y muestras a evaluar, además de determinar la magnitud de la diferencia entre las muestras y el control [54]. Se presenta a los catadores muestras a evaluar y se les pide que comparen y determinen si hay diferencias entre las muestras de acuerdo con parámetros de color, sabor, textura e impresión global y en escala del 1 al 5, siendo 1. Totalmente inaceptable, 2. Ligeramente inaceptable, 3. Aceptable (límite de aceptabilidad), 4. Aceptable,pero ligeramente menos que el control 6. APÉNDICE 46 y 5. Igual que el control. Se observaron diferencias significativas en todos los parámetros sensoriales y con la consecución del proyecto se afinó la clasificación mediante un panel experto y entrenado para que realizase un mapa de atributos sensoriales. Enfocado en la experiencia de consumo del producto se clasificaron las tortitas en 3 categorías tal y como se muestra en la figura 28. Figura 28. Escala de puntuación de propiedades sensoriales de las tortitas de maíz. Dada la relación entre la pendiente de la variación del coeficiente de transmisión y la atenuación ultrasónica, que cuantifica la pérdida de energía al transitar una onda a través de un material y, teniendo en cuenta las componentes principales de la atenuación que serían; la componente elástica, correspondiente a la deformación del material, la relacionada con las pérdidas de energía por reflexión y refracción dentro del material y por último, la componente viscosa, como consecuencia de la amortiguación de la onda en su propagación por un material viscoelástico, se pueden establecer relaciones entre las medidas ultrasónicas y propiedades sensoriales. La tortita de maíz al actuar como un material en la medida ultrasónica presenta las tres componentes que describen la atenuación, siendo especialmente relevante la componente de pérdidas de energía por reflexión y refracción debido a la complejidad de la matriz de la tortita. Como se explicó anteriormente, la tortita se podría clasificar como un sólido celular si se atiende a la microestructura interna, donde pequeñas variaciones de humedad hacen que su comportamiento viscoso sea más o menos pronunciado, haciendo de ésta un material que puede ser viscoelástico o muy elástico según la cantidad de humedad absorbida. En términos sensoriales esto se traduce en que un incremento de la humedad de la tortita incrementa también el módulo elástico, este hecho explica el aumento de atenuación debido al aumento de la componente viscosa, por lo que el porcentaje de deformación 6. APÉNDICE 47 crítico aumentará, es decir, se retrasará la aparición de microrroturas en los ensayos de compresión-flexión. En definitiva, un aumento de atenuación debido a un aumento de humedad se relaciona con tortitas sensorialmente menos crujiente. Sin embargo, una disminución de atenuación debido a humedades decrecientes, se asocian a tortitas sensorialmente más crujientes. Una vez se determina qué textura se requiere por la industria en particular, se puede concluir que la relación existente entre ultrasonidos y textura es válida y que, por tanto, se podría incluir como una fase más dentro del control de calidad de la industria. 6. APÉNDICE 48 7. Difusión de resultados 7. DIFUSIÓN DE RESULTADOS 50 - Los resultados de este trabajo se han presentado en un congreso internacional. Alba Martin Ginel and Tomás Gómez Álvarez-Arenas. “Air-coupled transducers for inline quality control for food industry” IEEE, Glasgow, Scotland UK 6-9 Oct, 2019. Abstract—Food industry is continuously innovating its capability of analysis by incorporating new technologies aimed to meet increasing quality and safety requirements, concurrence and consumers demands. In this context, non-destructive and non-invasive techniques are demanded in different stages of the production chain for quality control and verification. Air-coupled ultrasound is a fully non-invasive and non-destructive technique that has already been successfully implemented in other industries (aeronautical, aerospace, etc.) with fast scan velocities, and compatibility with industrial environment. This technique is capable to determine mechanical and viscoelastic properties of different materials as well as the presence of discontinuities, cavities, and foreign objects. Clearly, these capabilities are extremely interesting for inline quality control in the food industry. Being the main challenge of air-coupled applications the performance of air-coupled transducers (bandwidth and sensitivity), the objective of this work is to show a transducer design approach to simultaneously optimize both sensitivity and frequency band that make possible to operate in through transmission. In addition, food industry requirements in terms of materials and working conditions are also reviewed and included in the transducers design. Transducers with centre frequency at 300 and 500 kHz has been designed, built and tested. A first verification of the use of this technology in food products is shown revealing the possibility to measure transmitted signal above the noise level - Además, con la realización de este proyecto de investigación se ha podido realizar una patente. PATENTE P202031318. Sistema y método no invasivo de medida de un producto derivado de cereales mediante ultrasonidos, y método de control en un proceso de fabricación en continuo mediante el uso de dicho sistema. El procedimiento de la presente invención propone el uso de ultrasonidos para la caracterización no invasiva de productos derivados de cereales en forma de lámina o barrita. La aplicación de ultrasonidos se realiza con acoplamiento por aire de manera que no hay contacto entre los sensores y el producto a medir lo que permite realizar la medida en línea de producción a velocidades elevadas y tiempo real. La propagación de la onda ultrasónica se ve modificada por las propiedades mecánicas del producto. A partir del 7. DIFUSIÓN DE RESULTADOS 51 análisis de la señal temporal o del espectro de frecuencia, se pueden estimar tanto sus propiedades texturales y composicionales. Para la aplicación de este procedimiento, se ha desarrollado un dispositivo ultrasónico específico para la medida en línea de producción industrial, que forma parte de la presente invención. El dispositivo consiste en un sensor ultrasónico (0.1-1 MHz) que presenta un buen acoplamiento de impedancia con el aire, ancha banda y elevada eficiencia. La medida se realiza en modo transmisión-recepción, colocando los transductores en la zona de separación de las cintas transportadoras o utilizando cintas ultrasónicas transparentes a la señal ultrasónica. Finalmente, forma parte de la presente invención el uso del procedimiento descrito en el sector alimentario y en concreto en el de la transformación de cereales. 7. DIFUSIÓN DE RESULTADOS 52 8. Bibliografía 8. BIBLIOGRAFÍA 54 [1] E. N. Carlsen, “Ultrasound physics for the physician a brief review,” J. Clin. Ultrasound, vol. 3, no. 1, pp. 69–75, 1975, doi: 10.1002/jcu.1870030115. [2] T. J. Mason, E. Riera, A. Vercet, and P. Lopez-buesa, Ultrasound. Elsevier Ltd, 2005. [3] P. G. Newman and G. S. Rozycki, “The history of ultrasound,” Surg. Clin. North Am., vol. 78, no. 2, pp. 179–195, 1998, doi: 10.1016/S0039-6109(05)70308-X. [4] M. Buonsanti et al., “Evaluation of Defects in Multilayer Carbon Fibre Epoxy for Aeronautics Applications,” Adv. Acoust. Vib., vol. 2009, no. January, pp. 1–8, 2009, doi: 10.1155/2009/647658. [5] T. Watson, “Ultrasound in contemporary physiotherapy practice,” Ultrasonics, vol. 48, no. 4, pp. 321–329, 2008, doi: 10.1016/j.ultras.2008.02.004. [6] D. A. Lichtenstein et al., “Ultrasound diagnosis of occult pneumothorax,” Crit. Care Med., vol. 33, no. 6, pp. 1231–1238, 2005, doi: 10.1097/01.CCM.0000164542.86954.B4. [7] T. M. Mak, Y. P. Huang, L. K. Wang, and Y. P. Zheng, “Ultrasound biomicroscopy measurement of skin thickness change induced by cosmetic treatment with ultrasound stimulation,” Ultrasonics, vol. 54, no. 5, pp. 1395–1400, 2014, doi: 10.1016/j.ultras.2014.02.015.
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