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UNIVERSIDAD TECNICA FEDERICO SANTA MARIA Peumo Repositorio Digital USM https://repositorio.usm.cl Tesis USM TESIS de Pregrado de acceso INTERNO 2019 APLICACIÓN DE LA TÉCNICA DE ULTRASONIDO PARA DETERMINAR EXPERIMENTALMENTE EL PERFIL DE VELOCIDADES DE PARTÍCULAS CONTENIDAS EN PULPAS O EMULSIONES MOSCOSO ABARZÚA, CÉSAR LUIS https://hdl.handle.net/11673/47330 Downloaded de Peumo Repositorio Digital USM, UNIVERSIDAD TECNICA FEDERICO SANTA MARIA UNIVERSIDAD TÉCNICA FEDERICO SANTA MARÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y DE MATERIALES APLICACIÓN DE LA TÉCNICA DE ULTRASONIDO PARA DETERMINAR EXPERIMENTALMENTE EL PERFIL DE VELOCIDADES DE PARTÍCULAS CONTENIDAS EN PULPAS O EMULSIONES. Memoria de Título presentado en conformidad con los requisitos y reglamentos requeridos para obtener el título de Ingeniero Civil Metalúrgico. Profesor Guía: Dr. Jorge Ipinza Co-referente: Dr. William Montes CÉSAR LUIS MOSCOSO ABARZÚA Diciembre de 2018 2 Tabla de contenido 1. Resumen ................................................................................................... 5 2. Abstract .................................................................................................... 7 3. Antecedentes ............................................................................................. 9 4. Objetivos ................................................................................................ 10 4.1. Objetivo General .................................................................................. 10 4.2. Objetivos específicos ............................................................................ 10 5. Marco Teórico .......................................................................................... 11 5.1. Fundamentos de reología ...................................................................... 11 5.1.1. Introducción .................................................................................. 11 5.1.2. Definición elemental (Modelo de planos paralelos) .............................. 12 5.1.3. Reograma ..................................................................................... 13 5.1.4. Modelos reológicos ......................................................................... 14 5.1.5. Parámetros reológicos ..................................................................... 16 5.1.6. Factores que afectan los parámetros reológicos en una suspensión....... 17 5.2. Fundamentos de ultrasonidos ................................................................ 21 5.2.1. Definición elemental: Ultrasonido ..................................................... 21 5.2.2. Parámetros y fenómenos importantes ............................................... 22 5.2.3. Transductores y sensores ................................................................ 27 5.2.4. Caracterización del transporte de fluidos y suspensiones ..................... 30 6. Metodología experimental ......................................................................... 39 6.1. Definición y diseño de la estrategia de medición ....................................... 39 6.2. Selección de sensores, equipos y accesorios ............................................ 43 6.2.1. Equipos, materiales e insumos ......................................................... 43 6.2.2. Selección de equipos principales ...................................................... 44 6.3. Procedimiento de caracterización y preparación de muestras ..................... 44 3 7. Trabajo experimental y resultados principales .............................................. 46 7.1. Configuración del sistema ...................................................................... 46 7.2. Detección de ondas ultrasónicas ............................................................. 50 7.3. Ajuste de parámetros ........................................................................... 53 7.3.1. Parámetros de emisión (Módulo TDC1000) ........................................ 53 7.3.2. Parámetros de captura de datos (Osciloscopio) .................................. 54 7.3.3. Pruebas con número de ciclos .......................................................... 54 7.3.4. Pruebas de resolución de tiempo y frecuencia de muestreo .................. 59 7.3.5. Pruebas con opción “Short TOF” ....................................................... 66 7.4. Pruebas de posicionamiento y sensores ................................................... 68 7.4.1. Posicionamiento ............................................................................. 68 7.4.2. Pruebas con diferentes sensores ...................................................... 72 7.4.3. Transductor en contacto directo con el medio .................................... 75 7.5. Determinación de la velocidad del sonido en el fluido ................................ 76 7.6. Pruebas de atenuación .......................................................................... 78 7.7. Montaje experimental final .................................................................... 79 7.8. Procesamiento de señales ..................................................................... 83 7.9. Experimentación aplicada: Determinación de concentración en agua claras de espesador. .................................................................................................... 85 8. Resultados .............................................................................................. 87 8.1. Determinación de perfil de velocidades ................................................... 87 8.1.1. Determinación de la velocidad del sonido en el medio ......................... 87 8.1.2. Determinación de zona de interés en la línea de medición ................... 88 8.1.3. Determinación de perfil de velocidades del fluido ................................ 90 8.2. Determinación de concentración por ultrasonidos ..................................... 96 8.2.1. Pruebas con agua y aceite ............................................................... 96 8.2.2. Determinación de concentración de aguas claras de ensayos de sedimentación ............................................................................................ 97 4 9. Análisis de resultados ............................................................................... 99 9.1. Determinación del perfil de velocidades ................................................... 99 9.2. Determinación de concentración ........................................................... 100 10. Conclusiones y recomendaciones .............................................................. 101 10.1. Conclusiones. ................................................................................. 101 10.2. Recomendaciones ............................................................................ 102 11. Bibliografía ............................................................................................ 104 5 1. Resumen La utilización de pulpas cada vez más espesadas en sistemas mineros, trae consigo nuevos desafíos para la industria, principalmente en los ámbitos de transporte y depósito de relaves. Por lo anterior, el estudio de las propiedades reológicas en estos sistemas ha tomado gran importancia en el diseño y operación en la industria minera. Lo anterior, no solo se presenta en minería, sino que es generalizada a muchas otras industrias cuyos procesos se ven envueltos en el trabajo con suspensiones. En el último tiempo se han evaluado diversos métodos que permitan la caracterización reológica en línea de fluidos y suspensiones. Una de ellas (y la que motiva este trabajo de título) es estimar los parámetros reológicos a partir del perfil de velocidades de un fluido[1]. Se estima que la técnica de medición de perfiles de velocidad ultrasónica (UVP por sus siglas en inglés: Ultrasonic Velocity Profile) es la técnica más adecuada para los propósitos mencionados: No es invasiva, las mediciones son prácticamente instantáneas, permite mediciones en medios opacos, es portable, de implementación relativamente sencilla y de muy bajo costo en relación a otros métodos de aplicación similar. En el contexto anterior, este trabajo tiene como objetivo aplicar la tecnología de ultrasonido, para la caracterización instantánea de emulsiones y pulpas, midiendo concentración en régimen estacionario y perfil de velocidades en régimen transiente, con el fin de permitir la determinación de propiedades reológicas. Para ello, se diseñó una estrategia de medición que concluyó en la confección de un sistema que permite el flujo y recirculación de fluidos (emulsiones y suspensiones) simulando el transporte de estos a través de una canaleta rectangular abierta. El sistema incorpora los sensores ultrasónicos en posición óptima para la captura de los datos necesarios. De igual manera, se diseñó y confeccionó un sistema estacionario, con sensores ultrasónicos posicionados para la determinación de concentración de sólidos en suspensiones mineras. Los resultados obtenidos en los experimentos de determinación de perfiles de velocidad concuerdan con los esperados teóricamente, acercándose además al orden de los valores nominales determinados por otros métodos, validando la eficacia de la técnica. En cuanto a los resultados de los experimentos de determinación concentración, se encontró que son congruentes con los esperados teóricamente, y que se asemejan al comportamiento mostrado en estudios realizados en el campo de los alimentos. Los resultados permiten concluir, además, que es necesaria la evaluación del efecto de otros fenómenos 6 presentes en sistemas acústicos como la atenuación, con el fin de optimizar y mejorar la precisión de resultados. Además, es necesario evaluar el efecto de las características de equipos electrónicos principales, como la intensidad de la emisión de ultrasonidos y el ancho de banda y precisión del osciloscopio. 7 2. Abstract The use of increasingly thickened pulp in mining systems, brings with it new challenges for the industry, mainly in the fields of transport and deposit of tailings or mining pulps in general. Therefore, the study of the rheological properties in these systems has acquired more importance in the design and operation in the mining industry. This problem, not only occurs in mining but is widespread to many other industries whose processes are involved in the work with suspensions, therefore, lately lots of methods have been evaluated that allow online rheological characterization of fluids and suspensions. One of them (and the one of main interest for this work) is to estimate the rheological parameters from the velocity profile of a fluid [1]. It is estimated that the Ultrasonic Velocity Profile (UVP) is the most appropriate technique for the mentioned purposes: It is not invasive, the measurements are practically instantaneous, it allows measurements in opaque media, it is portable, easy to implement and very low cost in relation to other methods of similar application. In this context, this work aims to apply the technology of ultrasound, for the instant characterization of emulsions and pulps, measuring concentration in steady state and velocity profile in transient regime, in order to allow the determination of rheological properties. For this, a measurement strategy was designed that concluded in the preparation of a system that allows the flow and recirculation of fluids (emulsions and suspensions) simulating the transport of these through an open rectangular channel. The system incorporates the ultrasonic sensors in optimal position to capture the necessary data. In the same way, a stationary system was designed and made, with ultrasonic sensors positioned to determine the concentration of solids in mining suspensions. The results obtained in the experiments of determination of velocity profiles agree with the expected, approaching in addition to the order of the nominal values determined by other methods, validating the efficacy of the technique. As for the results of the concentration determination experiments, it was found that they are consistent with those theoretically expected, and that they behave similar to studies found in the food field. The results also allow us to conclude that it is necessary to evaluate the effect of other phenomena present in acoustic systems such as attenuation, in order to optimize and improve the accuracy of results. In addition, it is necessary to evaluate the effect of 8 the main electronic equipment characteristics, such as the intensity of the ultrasonic emission and the bandwidth and precision of the oscilloscope. 9 3. Antecedentes Debido a la escasez de agua y el consiguiente encarecimiento en su utilización, las faenas mineras se han visto en la necesidad de trabajar con pulpas minerales cada vez más espesadas, lo cual genera nuevos desafíos en los procedimientos de diseño de ingeniería en los ámbitos de transporte y depósito. De esta manera, determinar el comportamiento reológico de pulpas y conocer sus variaciones en el tiempo, es fundamental para el diseño y funcionamiento de la planta. Tradicionalmente, la caracterización reológica de pulpas (normalmente expresada a través de la viscosidad y tensión de fluencia) es realizada por medio de ensayos con muestras preparadas y confinadas en recipientes (régimen estacionario), estos resultados pueden enmascarar propiedades que varían bajo régimen transiente (tixotropía, pendiente de playa, etc.) y no necesariamente representar el comportamiento reológico real de la muestra. En la experiencia real de planta, las muestras varían en el tiempo y están en constante movimiento (régimen transiente), lo que tiene como consecuencia una tasa importante de eventualidades indeseadas: Embancamientos, rebalses de canaletas/depósitos e inestabilidades que reducen la vida útil del sistema. La problemática anterior, no solo se presenta en minería, sino que es generalizada a muchas otras industrias cuyos procesos se ven envueltos en el trabajo con suspensiones, por ello, es que en el último tiempo se han evaluado diversos métodos que permitan la caracterización reológica en línea de fluidos y suspensiones. Una de ellas (y la de principal interés para este trabajo de título) es estimar los parámetros reológicos a partir del perfil de velocidades de un fluido [1]. La determinación y monitoreo del perfil de velocidades de fluidos y suspensiones ha sido motivo de estudio desde hace varios años, por lo que se han desarrollado muchos métodos cada uno con sus ventajas y limitaciones. Por ejemplo, se ha demostrado que las técnicas basadas en láser o luz visible no son efectivas en muchos casos, debido a la opacidad de suspensiones altamente concentradas, como es el caso de la anemometría laser Doppler (LDA) [2]. Otros métodos son descartados debido a lo invasivo que puede llegar a ser su implementación al proceso, que es el caso de la anemometría por hilo caliente (HFA). Este método considera un filamento de acero a una temperatura elevada sumergido en el flujo, de esta manera, conociendo el calor especifico del fluido y monitoreando la temperatura del filamento, es posible determinar el perfil de velocidad [3]. Finalmente, 10 existen métodos cuya efectividad ha sido exitosamente comprobada, sin embargo, sus pros y contras relacionados a su implementación, costo, o lo invasivo que pueden serpara el proceso, puede hacer inviable su uso de manera industrial. Entre estos destacan: tomografía por resistencia eléctrica (ERT), mapeo por resonancia magnética (MRI), radiografía por rayos X y el perfil de velocidad ultrasónico (UVP, “Ultrasonic Velocity Profile”) [4]. Entre las técnicas mencionadas, se estima que el UVP es la técnica más adecuada para los propósitos de este estudio: No es invasiva, las mediciones son prácticamente instantáneas, permite mediciones en medios opacos, es portable, de fácil implementación y de muy bajo costo en relación a otros métodos mencionados. Por ello, el presente trabajo está enfocado en la evaluación de la implementación de esta técnica en el transporte de fluidos por canaleta, que permitirían caracterizar reológicamente las pulpas mineras en movimiento. Esto significaría un cambio en la filosofía de trabajo en las etapas de espesamiento, transporte y depósito, entre muchas otras, donde ya no se buscaría encontrar el porcentaje de sólidos óptimo para el funcionamiento del sistema, sino que se trabajaría directamente con los parámetros reológicos de diseño que gobiernan cada etapa. Finalmente, los problemas presentes en este contexto nos sugieren que es de suma importancia poder desarrollar esta técnica de medición, siempre con el fin de innovar para acercarse a la resolución de las problemáticas presentes en minería. 4. Objetivos 4.1. Objetivo General Aplicar la tecnología de ultrasonido, para la caracterización instantánea de emulsiones y pulpas, midiendo concentración en régimen estacionario y perfil de velocidades en régimen transiente, para permitir la determinación de propiedades reológicas. 4.2. Objetivos específicos 1) Diseñar una estrategia de medición aplicable a la caracterización de fluidos, en base a los principios que sustentan la técnica del ultrasonido. 2) Buscar y seleccionar en el mercado sensores y equipos de instrumentación adecuados para la estrategia de medición, o bien para su adaptación. 11 3) Diseñar y confeccionar un montaje experimental a escala de laboratorio, donde se pueda definir la posición óptima de los sensores y que permita la observación visual de emulsiones y pulpas, tanto en régimen estático como transiente. 4) Realizar ensayos experimentales con diferentes emulsiones y pulpas para medir concentración y perfiles de velocidad, y validar la técnica. 5. Marco Teórico Para la realización y alcance de los objetivos propuestos, se requiere el entendimiento e integración de los conceptos involucrados, los cuales son: Fundamentos de reología y fundamentos de electrónica e instrumentación. Así, en esta sección se describe de forma general, conceptos, variables y leyes fundamentales que gobiernan los conceptos antes mencionados. 5.1. Fundamentos de reología 5.1.1. Introducción A pesar del conocimiento previo que existía en la materia, el concepto Reología como tal, fue acuñado en 1929 por Eugene Cook Bingham, profesor del Lafayette College (Easton Pensylvania). El vocablo viene de griego “παντα ρει” que significa “todo fluye”. [5] La noción de reología no tuvo una definición específica sino hasta décadas después, donde quizás las definiciones más acertadas son: 1) Reología es el estudio del flujo de materia, principalmente líquidos, pero también sólidos blandos bajo condiciones en las cuales ellos fluyen en vez de deformarse elásticamente. [6] 2) La Reología puede definirse como la ciencia de la materia que escurre. [7] Para motivos de este trabajo, es de interés estudiar la reología de pulpas minerales, en específico relaves, los cuales son suspensiones reológicas, es decir, fluidos con presencia de sólidos en suspensión. A continuación, se da algunos ejemplos de suspensiones reológicas cotidianas: Sangre Cremas de belleza Lápices labiales Esmalte de uñas 12 Mayonesa Mantequilla Pasta de dientes Concreto Etc. 5.1.2. Definición elemental (Modelo de planos paralelos) La reología y sus parámetros pueden entenderse, en términos sencillos, como el resultado del conocido ensayo de planos paralelos. Figura 1: Ensayo de planos paralelos [8]. Se considera el escurrimiento de una capa de un fluido incompresible comprendido entre dos planos paralelos separados a una distancia 𝑑𝑦, como se muestra en la Figura 1. Los planos están orientados en la dirección del movimiento y el plano superior tiene una velocidad mayor en 𝑑𝑣 a la velocidad del plano inferior 𝑣. Debido a esta situación, se puede notar la existencia de un perfil de velocidades a lo largo de 𝑑𝑦, un esfuerzo de corte 𝜏 y una deformación angular 𝑑𝛾. De esta manera, se tiene: = = �̇� (1) Donde γ̇ corresponde a la velocidad de deformación angular. Finalmente, entendiendo que existe 𝜏 y 𝑑𝑣 𝑑𝑦⁄ para cada valor del gradiente de velocidad, se puede definir: 𝜏 = 𝑓 = 𝑓(�̇�) (2) 13 5.1.3. Reograma La Ecuación (𝜏 = 𝑓 = 𝑓(�̇�) (2) define una curva característica del fluido en estudio, y al graficarla se constituye el conocido reograma (también llamado diagrama reológico o curva reológica). Figura 2: Esquema de un reograma que muestra los distintos tipos de fluidos: Newtoniano (A), Pseudoplástico (B), Dilatante (C), Plástico ideal (D), Pseudoplástico con tensión de fluencia (E), Dilatante con tensión de fluencia (F). [8] La Figura 2 esquematiza los tipos de curvas reológicas más frecuentes [8], y cuya tendencia establece una clasificación práctica para entender el comportamiento reológico de los fluidos. Antes de continuar, es necesario introducir el concepto de viscosidad que será tratado en profundidad más adelante (ver sección Viscosidad), por ahora basta decir que está representado por la pendiente de la curva reológica en un punto dado. Los tipos de fluidos más frecuentes son: Newtoniano (Curva A) Pseudoplástico (Curva B) Dilatante (Curva C) Plástico ideal (Curva D) Pseudoplástico con tensión de fluencia (Curva E) Dilatante con tensión de fluencia (Curva F) En la Figura 2 notar que el fluido newtoniano mantiene su viscosidad (pendiente de la curva) invariable. El pseudoplástico disminuye su viscosidad al aumentar la velocidad de deformación angular (�̇�), mientras que el dilatante la aumenta. Los demás casos muestran un comportamiento similar a los primeros, salvo que presentan una tensión 14 de fluencia 𝝉𝒇 (intercepto con eje 𝜏), es decir, necesitan superar una tensión tangencial mínima 𝝉𝒇 para comenzar su movimiento. [8] La Figura 3 muestra un reograma típico de un relave chileno (CI-JRI, 2018). Se puede notar que a bajos valores de �̇� la viscosidad tiende a un valor infinito, comportamiento similar a un sólido, sin embargo al medida que aumenta la tasa de corte, esta disminuye hasta un valor constante (�̇� ≈ 175 [1 𝑠⁄ ]) que se mantiene a lo largo de la curva. Así puede concluirse que el relave presenta el comportamiento característico de un fluido plástico ideal (curva D en la Figura 2) en una zona del reograma. En general, la mayoría de los relaves chileno presenta este tipo de comportamiento y se ha generalizado utilizar un ajuste lineal para la determinación de los parámetros reológicos característicos. Figura 3: Reograma típico de un relave chileno. (CI-JRI, 2018) 5.1.4. Modelos reológicos Dado un reograma (el que se muestra en la Figura 3, por ejemplo) es posible definir relaciones matemáticas que describan la curva reológica (𝜏 vs. �̇�) y entregue parámetros propios del comportamiento reológico del fluido. A continuación, se presentan los modelos reológicos más utilizados en ingeniería [9]: Modelo de Newton El modelo de Newton [10] establece unarelación proporcional entre 𝜏 y �̇�, de manera que, 𝜏 = 𝜇�̇� (3) 15 Donde 𝜇 es la viscosidad aparente del fluido. Este modelo teórico se ajusta a la realidad de las suspensiones a bajas concentraciones de sólidos. La principal ventaja del este modelo es su simplicidad, pues sólo depende de un parámetro libre, que se asume independiente de �̇�. Mientras que, para el caso de fluidos más complejos, el ajuste puede diferir con la realidad. Modelo de ley de potencia También conocido como fluido de Ostwald-De Waele [11], cumple la relación, 𝜏 = 𝐾�̇� (4) Donde 𝐾 y 𝑛 se denominan coeficiente de consistencia y comportamiento, respectivamente. Por otro lado, la viscosidad aparente está dada por, 𝜇 = 𝐾�̇� (5) El valor de 𝑛 determina tres tipos de comportamiento, 𝑛 < 1: Fluidos pseudoplástico 𝑛 = 1: Fluido newtoniano 𝑛 > 1: Fluido dilatante Una de las desventajas de este modelos es que el coeficiente 𝐾 posee unidades [𝑃𝑎 ∗ 𝑠 ], lo que no permite darle un sentido físico claro. [9] Modelo de Bingham Es el modelo de más utilizado en la industria minera. Este establece [12], 𝜏 = 𝜏 + 𝜇�̇� (6) Este modelo depende de dos parámetros libres e independientes de �̇�, 𝜏 : Tensión de fluencia 𝜇 : Viscosidad Bingham Estos tienen una interpretación física conocida (ver sección 5.1.5 Parámetros reológicos). Modelo de Herschel-Bulkley Modelo de tres parámetros que conjuga el modelo de Bingham con el modelo de ley de potencia [13]. Así, 16 𝜏 = 𝜏 + 𝐾�̇� (7) Este modelo tiene la desventaja de tener tres parámetros libres, y 𝐾 no tiene una interpretación física. Modelo de Casson Modelo de dos parámetros [14] definido por la relación, 𝜏 = 𝜏 + (𝜇 �̇�) (8) 5.1.5. Parámetros reológicos Viscosidad Anteriormente se mencionó que la viscosidad es la relación que existe entre el esfuerzo de corte (𝜏) y la velocidad de deformación (�̇�), gráficamente, es la pendiente de la curva reológica. Dando un significado físico, la viscosidad es la resistencia que opone un fluido a ser deformado. Luego, mientras más viscosidad posea un fluido, más resistencia opone al fluir y, en consecuencia, más energía se debe aplicar en su transporte y cizallamiento. Se pueden definir dos viscosidades (ver Figura 4): Viscosidad aparente (secante): Corresponde a la razón 𝜏 �̇�⁄ . Notar que ésta es constante para fluidos newtonianos y plásticos. Viscosidad local (instantánea): Corresponde al valor instantáneo de la pendiente del reograma para un punto (𝜏,�̇�) dado, es decir, la pendiente 𝑑 𝜏 𝑑�̇�⁄ . [8] Figura 4: Reograma típico. Se esquematizan viscosidad aparente (𝜇 ) y local (𝜇 ). [8] 17 Tensión de fluencia Corresponde al mínimo esfuerzo necesario para que el fluido comience a moverse (fluir). La explicación física de este fenómeno radica en que el fluido contiene partículas en suspensión y/o grandes moléculas que presentan interacción mutua, estas crean una débil estructura sólida que se rompe al alcanzar cierto nivel de esfuerzo (esfuerzo o tensión de fluencia) [9]. Gráficamente corresponde el intercepto de la curva con el eje 𝜏. 5.1.6. Factores que afectan los parámetros reológicos en una suspensión Todos los parámetros mencionados anteriormente, mantienen una dependencia de una larga lista de variables. Algunas de ellas son: Densidad del líquido Viscosidad del mismo aceleración de gravedad (decantación) Tamaño de las partículas Número de partículas (concentración) Distribución granulométrica Densidad de sólidos Fricción entre partículas (fricción de Leonardo y Coulomb) Coeficiente de restitución (choques) Fuerzas de Van der Waals Fuerzas electrostáticas Fuerzas de Langevin (movimiento browniano) Sin embargo, muchas de las variables mencionadas son inmanejables en la práctica. Así, una lista razonable de variables que es posible manipular a nivel industrial constaría de: Concentración de sólidos Distribución granulométrica pH Concentración de sólidos (Cp) Viscosidad En general, la viscosidad aumenta al aumentar la concentración de sólidos (de ahora en adelante, Cp). Para suspensiones diluidas (bajo Cp) la viscosidad queda definida por las 18 interacciones hidrodinámicas entre las partículas, las cuales son resultantes del movimiento browniano. Para concentraciones relativamente elevadas (alto Cp) además de los efectos hidrodinámicos, las interacciones superficiales como fricción y choques entre partículas comienzan a ser preponderantes. Ya cerca de la concentración máxima 𝐶𝑝 , el sistema empieza a empaquetarse y comienza a impedir que las partículas se deslicen un respecto las otras [15]. Lo anterior se muestra esquemáticamente en la Figura 5. Figura 5: Esquema del efecto del Cp sobre la viscosidad. Se pueden reconocer una zona donde predominan las interacciones hidrodinámicas y otra donde predominan las interacciones superficiales [15]. Tensión de fluencia La tensión de fluencia es cero para concentraciones de sólidos nulas. En general, a medida que aumenta la concentración, la tensión de fluencia aumenta sensiblemente. La Figura 6 muestra el efecto de la concentración de sólidos sobre la tensión de fluencia para distintas muestras de relaves mineros [16]. 19 Figura 6: Data comparativa de tensión de fluencia en función del Cp, para distintas muestras de relaves. [16] Distribución granulométrica Viscosidad Si las partículas son muy pequeñas, acciones eléctricas y viscosas producen aglomeración de las partículas y una consiguiente alta viscosidad. Para partículas de diámetro intermedio, la viscosidad se encuentra determinada por el movimiento relativo de las partículas debido a efectos hidrodinámicos y sus valores son moderados. Para partículas relativamente grandes la interacción del fluido y los granos deviene muy vigorosa y la viscosidad crece. Lo anterior se esquematiza en la Figura 7. [15] 20 Figura 7: Esquema efecto de granulometría sobre la viscosidad de una suspensión mineral. Adaptado de [15]. Tensión de fluencia En general, la tensión de fluencia decrece fuertemente con el aumento del tamaño de partículas, según Govier [17] para 𝐶 = 𝐶𝑡𝑒., 𝜏 = 𝑑 (9) Donde 𝑑= Diámetro nominal de partícula. pH Viscosidad La influencia del pH sobre la viscosidad aparente se muestra, en términos generales, en el esquema de la Figura 8. Se ve que la viscosidad aparente alcanza un máximo pronunciado para un cierto valor del pH y valores mucho menores a la derecha e izquierda de este, aunque estas tendencias decrecientes no son monotónicas. [8] 21 Figura 8: Esquema del efecto del pH sobre la viscosidad aparente. Adaptado de [8]. Tensión de fluencia La tensión de fluencia varía según el pH con un comportamiento similar al anterior, es decir, se observa un máximo pronunciado para un cierto pH y valores relativamente pequeños a la derecha e izquierda de este. Según Klein [15] a cierto valor de pH existen interacciones entre las partículas (aglomeración), lo que explica el pronunciado aumento del valor de tensión de fluencia. 5.2. Fundamentos de ultrasonidos 5.2.1. Definición elemental: Ultrasonido Los ultrasonidos son ondas acústicas, en otras palabras, son perturbaciones de tipo elástico-mecánica que se propagan por medios materiales mediante el movimientoarmónico de sus moléculas. Los ultrasonidos poseen frecuencias superiores al orden de 20kHz [18], es decir, poseen frecuencias por encima del rango audible para el ser humano. A lo anterior, se debe añadir que los ultrasonidos no poseen un rango de clasificación estrictamente definido. Por ejemplo, ondas con frecuencias de 17kHz pueden ser eventualmente denominadas ultrasonidos. Por otro lado, el límite superior depende sólo de la tecnología. Las aplicaciones de los ultrasonidos se clasifican en dos grandes grupos: De alta y baja intensidad. Los ultrasonidos de alta intensidad (o ultrasonidos de potencia) se utilizan para generar transformaciones permanentes en el medio en el que son utilizados, estas aplicaciones, por lo general, se llevan a cabo con frecuencias entre 20 y 100kHz y con 22 intensidades acústicas que varían desde 10 [W/cm2] hasta 10 [kW/cm2] [19]. En general, la utilización de este tipo de frecuencias, permite obtener altas aceleraciones y concentraciones de energía en medios de muy diversa naturaleza. Las aplicaciones industriales más importantes para los ultrasonidos de potencia en medio sólidos son: mecanizado, soldadura, formación de metales, entre otras. Para medios líquidos se encuentran: limpieza, aceleración de reacciones químicas, emulsificación, atomización, abatimiento de espumas sin contacto, etc. [20] Por otro lado, los ultrasonidos de baja intensidad (ultrasonidos de inspección) se utilizan para inspeccionar de manera no destructiva el medio en el que son utilizados. Por lo general las frecuencias utilizadas se encuentran entre 100kHz hasta los 10MHz con intensidades menores a los 100[mW/cm2] [19]. Los ultrasonidos de inspección no producen cambios permanentes en el medio que son utilizados, así, sus aplicaciones sobresalen en el campo de la medicina (ecografías), detección de fallas (metales y aleaciones) y la más antigua el SONAR [21]. En esta categoría, se encuentran la tecnología necesaria para el desarrollo de este trabajo. En la naturaleza muchas especies emplean los ultrasonidos, ya sea para comunicarse o como herramienta de supervivencia, entre ellas destacan murciélagos, ballenas, delfines, mariposas, libélulas, lechuzas, grillos, roedores, entre otras [18]. Una aplicación destacable es la del camarón pistolero, el cual con sus tenazas produce un chasquido que produce ultrasonidos de potencia que son capaces de aturdir e incluso matar a su objetivo. [22]. 5.2.2. Parámetros y fenómenos importantes Parámetros de onda Como se ha mencionado anteriormente los ultrasonidos son ondas, por lo tanto, pueden ser descritas y representadas completamente por medio de parámetros bien conocidos, estos son: Amplitud (𝐴) [𝑚]: Corresponde a la posición máxima que alcanza un elemento del medio en cuestión, con respecto a su posición de equilibrio. Periodo (𝑇) [𝑠]: Es el intervalo de tiempo requerido para que dos puntos idénticos de ondas adyacentes pasen por un punto. Frecuencia (𝑓) [𝑠 ]: Corresponde al número de crestas (o valles) que pasan un punto determinado un intervalo unitario de tiempo. Tiene unidades de tiempo-1 o Hertz [Hz] si se normaliza a un segundo. También puede ser representada por, 23 𝑓 = 1 𝑇 (10) Longitud de onda (𝜆) [𝑚]: Distancia entre una cresta (máximo) a la siguiente. Tiene unidades de longitud. Velocidad de onda (𝑣) [𝑚 𝑠⁄ ]: En este caso la velocidad de onda se refiere a la velocidad del sonido o velocidad acústica, y corresponde a la velocidad de propagación de la onda en el medio relativo. Es constante para un medio homogéneo dado. También puede representarse por, 𝑣 = 𝜆𝑓 (11) Fenómenos de interés Reflexión Cuando una onda acústica pasa de un medio a otro, una parte de la intensidad acústica de la onda incidente, es reflejada (se devuelve) sobre la superficie límite entre los medios y el resto continúa como onda transmitida. La onda reflejada puede servir de indicador de la posición y forma de la interfaz, mientras que la porción transmitida puede servir de indicador de la profundidad de la región limitada por la interfaz. La onda reflejada tiene la misma longitud de onda que la onda incidente (por propagarse en el mismo medio), por ello, la distancia sobre la interfaz es la misma, a partir de lo cual se concluye que el ángulo de reflexión debe ser el mismo que el de incidencia, lo que se ha visto como Ley de Snell. El fenómeno de reflexión es importante, debido a que el método en el que se basa este trabajo considera la reflexión de ultrasonidos en las superficies presentes en el sistema. [18] Tiempo de vuelo (TOF) En términos simples, el tiempo de vuelo (TOF, por sus siglas en inglés de “Time of Flight”) es el tiempo que tarda el frente de onda emitido en llegar al receptor de ondas. Es necesario mencionar que la configuración del sistema determina el significado del TOF, por ejemplo, si el sistema considera un mismo transductor ultrasónico como emisor- receptor, el tiempo de vuelo registrado debe dividirse por un factor de 2 (pues el total considera la ida y vuelta de la onda), no así, si el sistema considera un receptor distinto 24 del emisor (solo ida), el factor de división es 1. Lo anterior se muestra en el diagrama de la Figura 9, para ambas configuraciones respectivamente. Figura 9: Representación esquemática del tiempo de vuelo (TOF), (a) sistema de un transductor como emisor/receptor simultáneos, (b) sistema con transductor emisor y receptor por separado. Efecto Doppler El principio de operación del método que permitirá el alcance de los objetivos, está basado en el efecto Doppler. La frecuencia de una onda de sonido emitida desde una fuente (emisor) fija puede ser definido a través de ecuación (12), donde 𝐶 es la velocidad del sonido en el medio en cuestión y 𝜆 es la longitud de onda. 𝑓 = 𝐶 𝜆 (12) Entonces, un objetivo (receptor) con velocidad 𝑣 , percibirá 𝑣 𝑇 𝜆⁄ ciclos de onda adicionales durante un tiempo 𝑇, fenómeno que se presenta en la Figura 10. Por otro lado, para un receptor estacionario las ondas de sonido que serán reflejadas por un objetivo que se mueve a velocidad 𝑣 pueden ser consideradas como si fueran 25 emitidas por una fuente en movimiento, como se muestra en la Figura 11. Esto causa un segundo efecto Doppler, donde la frecuencia total de desplazamiento Doppler (𝑓 ) está dada por, 𝑓 = 𝑓 𝑣 + 𝑣 𝐶 − 𝑣 (13) Donde 𝑓 corresponde a la frecuencia original de la onda emitida, 𝑣 la velocidad del emisor, 𝑣 la velocidad del receptor y 𝐶 la velocidad del sonido en el medio. La frecuencia de desplazamiento Doppler 𝑓 , físicamente, indica la diferencia entre la frecuencia de onda emitida y la captada por el receptor [23]. Figura 10: Primer efecto Doppler. Notar que el receptor está en movimiento, esto provoca que la frecuencia percibida por el receptor sea distinta a la realmente emitida. Figura 11: Segundo efecto Doppler. El receptor en movimiento actúa como emisor (debido a la reflexión de las ondas) y el emisor recibe las ondas reflejadas. 26 Atenuación La atenuación se refiere a la perdida de amplitud de la onda acústica a medida que esta pasa a través de un material. En la propagación de materiales reales se produce una pérdida de mayor o menor cuantía, causada por fenómenos de dispersión y de absorción del medio. El efecto de ambos fenómenos se sueleenglobar en una denominación única llamada atenuación [18]. Aliasing El aliasing surge cuando una señal es discretamente muestreada a una frecuencia que es insuficiente para capturar la forma y cambio de la señal. Para ejemplificar esto, la Figura 12 muestra una señal de 1[Mhz] cuya información es de interés y requiere ser muestreada. El equipo adquisidor de datos está configurado para muestrear la señal a una frecuencia de 1,5[Mhz] tal como se muestra en la Figura 13. Luego, la información obtenida es procesada obteniéndose el gráfico que muestra la Figura 14. Notar la pérdida de información, que se traduce en una onda obtenida muy diferente a la onda original [24]. Figura 12: Señal original de 1[Mhz] cuyo muestreo es de interés. 27 Figura 13: Señal original siendo muestreada a una tasa de 1,5[Mhz]. Figura 14: Señal interpretada según las muestras obtenidas. El teorema de muestreo de Nyquist, indica la frecuencia mínima de muestreo para poder evitar el aliasing en señales. Este dice que la frecuencia de muestreo debe ser siempre al menos el doble a la frecuencia más alta contenida en la señal [24]. 5.2.3. Transductores y sensores Definición En general, un sensor es un dispositivo diseñado para cuantificar o detectar parámetros específicos por medio de elementos transductores. En un sensor, los transductores son 28 elementos que pueden transformar una magnitud física en otra, en este contexto, la transformación de energía será eléctrica->mecánica->acústica para un emisor y en sentido contrario para un receptor. Los sensores ultrasónicos pueden ser, de acuerdo a la aplicación, emisores, receptores o ambos. Independiente del tipo de transductor, estos pueden ser modelados desde el punto de vista mecánico como el sistema que se muestra en la Figura 15, el cual está compuesto de una masa 𝑚, un elemento viscoso 𝑅𝑚 y un elemento resistivo 𝐾. Figura 15: Esquema simplificado del modelo mecánico de un transductor acústico. [18] El sistema descrito se rige por la ecuación diferencial (Ecuación (14)), 𝑀 + 𝑅𝑚 + 𝐾𝑥 = 0 (14) La cual tiene como solución particular (ec 15), 𝑥(𝑡) = 𝑥 𝑒 𝑐𝑜𝑠 (𝑤 𝑡 − 𝜃) (15) Donde 𝑥 representa la amplitud inicial máxima de oscilación y 𝜃 la fase inicial. La Figura 16 muestra un ejemplo de la respuesta de la solución particular para una excitación pulsada [18]. 29 Figura 16: Respuesta del modelo mecánico de un transductor acústico, ante una excitación pulsada [18]. Transductores piezoeléctricos Existen diversas tecnologías en cuanto a sensores ultrasónicos, entre ellos los más importantes son los de transductor electrostático, transductor electromecánico y de transductor piezoeléctrico, siendo estos últimos los más utilizados debido a que un mismo transductor “piezoeléctrico” puede actuar como generador y como detector de ondas acústicas. Cuando un material piezoeléctrico es sometido a un esfuerzo mecánico, se generan potenciales eléctricos entre sus caras, por otro lado, de manera inversa estos materiales al ser sometidos a diferencias de potencial sufren deformaciones mecánicas [25]. Así, cuando a un material piezoeléctrico es sometido a un potencial eléctrico oscilante, las deformaciones que sufre son transmitidas al medio elástico que lo rodea, en particular, si la oscilación supera los 20kHz, la onda acústica emitida al medio es un ultrasonido. Los cristales de cuarzo son los materiales piezoeléctricos más conocidos, y se encuentran en la naturaleza (la turmalina, por ejemplo), sin embargo, en la actualidad se prefiere el uso de materiales cerámicos sintetizados, entre los que destacan los compuestos de plomo, zirconio y titanio (PZT). Otros materiales de uso común son el titanato de bario, el metabionato de bario y el silfato de litio, cada uno con sus propiedades diferentes desde el punto de vista de generación y recepción de ultrasonidos. Los transductores 30 piezoeléctricos son los más utilizados en ensayos no destructivos (END) e imágenes de diagnóstico médico. Sensores ultrasónicos El material transductor es el corazón de un sensor ultrasónico. En general, un sensor ultrasónico se compone de otros elementos, que dependiendo de la configuración, mejoran la respuesta del transductor. Las partes comunes en un sensor ultrasónico son [26]: Backing material Como su nombre lo indica, el backing es situado detrás del material piezoeléctrico con el fin el prevenir la vibración excesiva. Esto permite al elemento transductor generar ondas ultrasónicas con pulsos de longitud más corta, mejorando la resolución horizontal de la señal. Acoustic matching layer Las ondas ultrasónicas transmitidas desde el elemento piezoeléctrico se reflejan desde el objetivo debido a la diferencia en la impedancia acústica entre el elemento piezoeléctrico y el objetivo. Para evitar este fenómeno, se sitúa un material intermedio entre los dos para que las ondas ultrasónicas puedan ingresar al objeto de manera eficiente. Lente acústico El lente acústico es una parte de color gris que se ve como goma unida a la punta del sensor. Sin este lente, las ondas ultrasónicas transmitidas desde el sensor se propagarían y viajarían en distintas direcciones. La lente acústica evita que las ondas ultrasónicas se dispersen y las enfoca en la dirección deseada, para mejorar la resolución. 5.2.4. Caracterización del transporte de fluidos y suspensiones Medición de nivel por técnicas ultrasónicas El tiempo de vuelo (TOF) de las ondas ultrasónicas es el concepto en el que se basan casi todas sus aplicaciones. Así mismo, la determinación de nivel de llenado de un recipiente, estanque, tubería u otro contenedor es una aplicación directa de la determinación del TOF. 31 Figura 17: Esquema representativo de la determinación de nivel mediante técnicas ultrasónicas. El transductor ultrasónico se posiciona en la base inferior del recipiente (también puede posicionarse en la parte superior si se requiere), este es programado para emitir un pulso ultrasónico que viaja desde el transductor a la superficie del fluido cuya medición de nivel es de interés. Al encontrarse con la superficie (interfase) el pulso es reflejado de vuelta hacia el transductor. El transductor recibe el pulso reflejado y se calcula el tiempo trascurrido entre la emisión y recepción, este lapso de tiempo es denominado TOF. La Figura 17 muestra esquemáticamente el fenómeno descrito. De esta manera, sabiendo la velocidad del sonido en el medio 𝐶, es posible determinar el nivel según, 𝑁𝑖𝑣𝑒𝑙 = 𝐶 ∗ 𝑇𝑂𝐹 2 (16) El TOF incluye tanto el tiempo de ida como el de regreso del pulso ultrasónico, es por ello que la expresión total se divide por dos. Determinación de concentración de mezclas Una aplicación importante que se basa en la determinación del TOF de las ondas ultrasónicas, es la determinación de concentración de soluciones y mezclas. En una sustancia pura el sonido viaja a una velocidad constante y esta puede ser determinada utilizando la Ecuación 𝑁𝑖𝑣𝑒𝑙 = 𝐶 ∗ 𝑇𝑂𝐹 2 (16), determinando el TOF para un nivel de sustancia conocido. Si la sustancia bajo estudio es una mezcla 32 de 2 o más sustancias (como es el caso de las pulpas metalúrgicas), según Benedito [27] la velocidad del sonido en la mezcla puede ser determinada según, 100 𝑐 = ∅ 𝑐 (17) Donde ∅ y 𝑐 son, respectivamente, el porcentaje en masa y la velocidad del sonido de la sustancia 𝑗. La ecuación anterior, fue desarrollada en el campodel estudio de los alimentos, por otro lado, sólo es aplicable si el sistema, formado por la mezcla de sustancias, no presenta la formación de compuestos ni reacciones químicas. Ultrasonic Velocity Profile (UVP) La técnica de determinación de perfil de velocidad por pulsos ultrasónicos fue originalmente desarrollada en ingeniería médica para medir el flujo de sanguíneo en el cuerpo humano [28]. El pulso ultrasónico es reflejado en la superficie de las partículas presentes en la sangre y gracias a las relaciones de velocidad y frecuencia establecidas por el efecto Doppler (Ecuación 𝑓 = 𝑓 (13) ) es posible determinar la distribución de velocidad a lo largo del área de flujo. De manera esquemática y general, el sistema para determinar el perfil de velocidad de fluidos/suspensiones se muestra en la Figura 18. Es importante mencionar que el sistema y método es muy similar al ser aplicado tanto a tuberías (Figura 18a) como canaletas con superficie libre (Figura 18b). El transductor es programado para emitir pulsos ultrasónicos (ondas) que viajan por el fluido, los cuales son reflejados por las partículas que viajan en él con velocidad 𝑣 , donde por reflexión se genera una señal que viaja devuelta en la misma dirección de emisión y es captada por el mismo transductor. 33 Figura 18: Esquema de sistema para determinar perfil de velocidad de fluido/suspensión; donde a) corresponde sistema aplicado a una tubería y b) aplicado a una canaleta. Adaptación de [28]. Teniendo en consideración el sistema descrito, la aplicación de la ecuación del efecto D o p p l e r ( E c u a c i ó n 1) Sabiendo que 𝑣 es despreciable en comparación a 𝐶, la ecuación queda, 𝑓 = 𝑓 (18) 2) El emisor y receptor (transductor) están localizados en el mismo punto, sin embargo, la partícula en movimiento actúa como receptor parcial, generando la ocurrencia de un segundo efecto Doppler (El primero ocurre en el viaje transductor-partícula y el segundo en la reflexión partícula-transductor). En esta configuración mono estática 𝑣 = 𝑣 = 𝑣 . Luego, 𝑓 = 𝑓 (19) 34 La velocidad radial 𝑣 se refiere al vector de velocidad de la partícula que está en la misma dirección que la línea de medición. Finalmente, 𝑣 = (20) 3) Para medir el perfil de velocidad de un fluido en una determinada dirección, en lugar de una fuente de sonido omnidireccional, se debe utilizar un transductor de enfoque estrecho que sea capaz de producir un haz de sonido de forma cónica con un pequeño ángulo de apertura [4]. Como se mencionó, 𝑣⃗ está en la dirección de medición y no en la dirección del flujo, esto se muestra en la Figura 19. De esta manera, una vez determinado 𝑣 es necesario calcular la componente de interés, que es la que se encuentra paralela a la dirección de flujo (𝑣 ⃗ en la Figura 19). Figura 19: Esquema de partícula en suspensión en movimiento. La velocidad radial 𝑣⃗ se descompone en 𝑣 ⃗ y 𝑣 ⃗, donde esta última es la componente en la dirección de flujo y por ello el valor final a determinar. De esta manera las magnitudes serian, 𝑣 = 𝑣 𝑐𝑜𝑠(𝛼) (21) 𝑣 = 𝑣 𝑠𝑒𝑛(𝛼) (22) 35 Notar que si el transductor se posiciona de manera totalmente vertical (línea de medición con ángulo 𝛼 = 0°), la medición de 𝑣𝑟 se limitaría solamente a medir su componente vertical, lo que no entregaría medición alguna de la velocidad de flujo de interés 𝑣𝑟𝑥. La señal obtenida entrega información sobre los pulsos ultrasónicos emitidos, las reflexiones, scattering, ruido, entre otros; todo en función del tiempo. La Figura 20 muestra, esquemáticamente, la correspondencia entre la línea de medición y la señal generada. Inmediatamente después de la emisión del pulso ultrasonido, la onda acústica viaja a través del fluido y es reflejada por las partículas que viajan en él, generando el eco de menor amplitud presente en la señal, esta sección se muestra destacada en rojo en la Figura 20. De esta manera, es posible relacionar la posición x en la línea de medición con el tiempo t de la señal según [29], 𝑥 = (23) Figura 20: Diagrama de señal ecográfica generada por el transductor. La parte destacada en rojo corresponde al eco generado por las partículas suspendidas en el fluido, con velocidad distinta de cero. Adaptación de Takeda [30]. Con lo anterior, para cada punto 𝑥 en la línea de medición es posible determinar una frecuencia de desplazamiento Doppler 𝑓 instantánea en la señal, y por lo tanto, una 36 velocidad radial 𝑣 , lo que finalmente permite construir el perfil de velocidades con una cantidad de puntos determinados [29]. Derivación de parámetros reológicos La reología de fluidos puede ser descrita de manera aproximada, por medio de los modelos reológicos presentados en la sección 5.1.4 Modelos reológicos. En este contexto, el modelo más utilizado es el de Herschel-Bulkley (H-B) que depende de tres parámetros: 𝐾, 𝑛 y 𝜏 (índice de consistencia, índice de comportamiento y tensión de fluencia, respectivamente); que son, tradicionalmente, determinados por medio de ajuste no lineal de la curva del reograma experimental. La Ecuación 𝜏= 𝜏 + 𝐾�̇� (7), que describe el modelo H-B, puede ser integrada para obtener la expresión completa de perfil de velocidad. En el caso de flujo laminar en canaleta abierta, se sabe que el mayor esfuerzo de corte 𝜏 ocurre en la pared según, 𝜏 = 𝜌𝑔ℎ𝑐𝑜𝑠(𝛽) (24) Luego, siguiendo el esquema de la Figura 21: Esquema de configuración en 2D para flujo laminar en canaleta abierta. e integrando la ecuación de H-B, se tiene que [31]: Para 𝑥 ≤ 𝑥 ≤ ℎ: 𝑉 = ( ) ( ) 1 − 1 − (25) Para 0 ≤ 𝑥 ≤ 𝑥 : 𝑉 = ( ) ( ) 1 − (26) La velocidad promedio está dada por: 𝑉 = ( ) ( ) 1 − 1 + (27) Los parámetros del modelo reológico H-B (𝐾, 𝑛 y 𝜏 ), pueden ser determinados de dos f o r m 37 𝑧 > = ( ) ( ) 1 − 1 − (25, 𝑉 = 𝑛𝐾𝑛+1𝜌𝑔𝑐𝑜𝑠𝛽𝜏0𝐾𝑛+1𝑛1−𝜏𝑦𝜏0𝑛+1𝑛 de velocidad experimental obtenido, o directamente desde el perfil de velocidad experimental utilizando el método de la gradiente [29]. El método de la gradiente es únicamente utilizado para determinar parámetros reológicos a partir de perfiles de velocidad en tuberías, lo cual requiere un dato experimental adicional que es la caída de presión en el punto de medición. Sin embargo, teóricamente su aplicación puede ser extendida a flujo en canaletas de superficie libre y sin la necesidad del dato de caída de presión. El método permite la construcción del reograma característico del fluido a partir de la inspección del perfil de velocidad obtenido. La velocidad de deformación angular �̇�, se obtiene a partir de la pendiente del perfil de velocidad (Figura 23) en función de la posición en la línea de medición según [29], �̇� = (28) Por otro lado, el esfuerzo de corte de un fluido con flujo laminar que fluye a través de una canaleta rectangular abierta por efecto de gravedad, es conocido y está dado por [32], 𝜏 = 𝜌𝑔𝑐𝑜𝑠(𝛽)(𝑑 − 𝑦)(29) Donde 𝑑 corresponde al nivel de la superficie del fluido e 𝑦 corresponde a la altura a la que se quiere determinar el esfuerzo de corte, tal como muestra en la Figura 22. Además, en esta misma figura se muestra, de manera esquemática, el perfil de velocidades, esfuerzo de corte y gradiente de velocidad del sistema. 38 Figura 21: Esquema de configuración en 2D para flujo laminar en canaleta abierta. [31] Finalmente, al tener los datos de esfuerzo de corte (𝜏) y velocidad de deformación (�̇�), es posible construir el reograma del fluido. La Figura 23 muestra un esquema de un perfil de velocidad y la aplicación del método de la gradiente para determinar el reograma característico del fluido. Figura 22: Esquema de la distribución vertical de velocidad, esfuerzo de corte y gradiente de velocidad. [32] 39 Figura 23: Esquema de perfil de velocidad de un fluido escurriendo en canaleta, y aplicación del método de la gradiente. (Adaptado de [32]) 6. Metodología experimental 6.1. Definición y diseño de la estrategia de medición En el apartado anterior se ha hablado en detalle sobre los fundamentos de las mediciones ultrasónicas aplicadas a fluidos y suspensiones en movimiento. En general, la estrategia de medición adoptada en este trabajo considera la confección y adaptación de un sistema como el planteado en la Figura 18b, que además permita el flujo y recirculación continúa de fluidos (y suspensiones) simulando el transporte de estos a través de una canaleta rectangular abierta. El montaje, debe ser construido en un material que permita la observación visual del fluido en todo momento y permitir un ángulo de inclinación variable definido por el usuario. Luego, el sistema debe incorporar los sensores ultrasónicos adecuados y en posición óptima para la captura de los datos necesarios para la derivación de información necesaria. Preliminarmente, se considera el posicionamiento de sensores ultrasónicos en la base (fondo) de la canaleta y con un ángulo de inclinación con respecto a la vertical de la línea de medición (ver Figura 18b). El sistema mencionado se muestra en la Figura 24. 40 Figura 24: Montaje final propuesto para la toma de mediciones ultrasónicas. Como se explicó en la sección Ultrasonic Velocity Profile (UVP), el fluido sometido a la toma de mediciones debe contener partículas en suspensión, o en general cambios de fase que se muevan a la misma velocidad del fluido, que permitan la reflexión de las ondas ultrasónicas. Así, se propone como fluidos de prueba una emulsión de aceite finamente dispersado en agua y agua sobrenadante de espesadores (preparadas artificialmente). Finalmente, para lograr el montaje final y el cumplimiento de los objetivos propuestos, se propone un avance gradual que contempla nueve etapas, la cuales son: Configuración del sistema, Detección de ondas, Ajuste de parámetros, Prueba de posicionamiento y sensores, Determinación de velocidad del sonido en el fluido de prueba, Pruebas de atenuación, Montaje experimental final, Procesamiento de las señales y Experimentación aplicada. Cada etapa propuesta será detallada mas adelante, sin embargo, en la Tabla 1 se presenta un resumen de ellas, señalando el fluido de estudio y una descripción de actividades realizadas. 41 Tabla 1: Resumen de estrategia de medición. ETAPA FLUIDO DE ESTUDIO DESCRIPCIÓN Configuración del sistema Agua destilada Generación de circuito (sistema) de medición. Determinación de nivel de llenado automático (función de placa TDC1000-TDC7200) Mediciones ultrasónicas confinadas y estacionarias en vaso de precipitado. Detección de ondas Agua destilada Captura de data y representación gráfica (instalación de Osciloscopio) Determinación de nivel de llenado manualmente desde data obtenida. Ajuste de parámetros Agua destilada Ajuste y calibración de parámetros propios del sistema y equipos. Detección de zonas características de ecos ultrasónicos. Pruebas de posicionamiento y sensores Agua destilada y sólidos Determinación de posicionamiento óptimo de sensores en montaje. Pruebas con distintos sensores. Diseño y confección de sensor impermeable. Determinación de velocidad del sonido en el fluido de prueba Agua destilada y emulsión de aceite en agua. Determinación de procedimiento para la determinación de velocidad del sonido en fluidos. Determinación de velocidad del sonido de agua destilada y 42 emulsión de aceite al 20%v/v y agua. Pruebas de atenuación Pulpas metalúrgicas (relaves) Determinación de alcance de señales ultrasónicas emitidas. Determinación de atenuación. Pruebas con relaves chilenos con concentración 30, 40 y 50% de sólidos. Montaje experimental final Emulsión de aceite en agua Realización de montaje final: Flujo de emulsión por canaleta rectangular de acrílico. Captura de datos de interés. Procesamiento de las señales Emulsión de aceite en agua Procesamiento de señales para determinar zona de interés y frecuencia instantánea de eco ultrasónico. Aplicación de efecto Doppler. Determinación de perfil de velocidad de la emulsión Experimentación aplicada Emulsión de aceite en agua y agua sobrenadante de espesadores Preparación de emulsiones aceite/agua al 100, 50, 25 y 0% de aceite. Preparación de agua sobrenadante de espesadores con 5000ppm de concentración de sólidos y dilución de ella al 75, 50, 25 y 0% en agua. Determinación curvas de datos para determinación de concentración de las mezclas preparadas. 43 6.2. Selección de sensores, equipos y accesorios 6.2.1. Equipos, materiales e insumos Según la estrategia de experimentación y medición, el trabajo contempla la utilización de distintos sensores, equipos y materiales, lo cuales se muestran en la Tabla 2. Tabla 2: Equipos, sensores y materiales utilizados en el desarrollo del trabajo. ENSAYO EQUIPOS MATERIALES Preparación de muestras en pulpas Agitador mecánico. Balanza Estufa de secado Bandejas metálicas. Vidrio reloj. Cuchara para muestras. Densidad de Sólidos Bomba de vacío. Desecador. Balanza Picnómetro. Termómetro Digital. Embudo. Espátula. Caracterización Granulométrica Analizador de tamaño de partículas laser S3200. Espátula. Caracterización reológica Reómetro RS6000 (Haake). Compresor. Sensor helicoidal. Sensor FL22. pH – metro. Agitador Magnético. Vaso Precipitado. Espátula. Bandejas metálicas. Piseta. Prototipo y ensayo de medición ultrasónica Transductor ultrasónico (piezoeléctrico). Controlador de ultrasonidos. Osciloscopio. Generador de funciones compatible con Arduino. Planchas de acrílico de 8mm de espesor. Pegamento tipo epoxi. Insumos electrónicos (Cautín, soldadura Sn-Pb, cable de cobre, resistencia, etc.). Vaso de precipitado de 250ml. Cloroformo. 44 6.2.2. Selección de equipos principales De los equipos mencionados en la Tabla 2, el CI-JRI cuenta con la gran mayoría, todos certificados y con protocolos de uso. Por lo anterior, el trabajo contempla la adquisición de los equipos y sensores correspondientes a los ensayos ultrasónicos. El criterio de selección considera los requisitos mínimos del sistema y el presupuesto del proyecto. Los equipos seleccionados se muestran en la Tabla 3. Tabla 3: Sensores y equipos seleccionados y adquiridos. SENSORES/EQUIPOS MODELO CARACTERÍSTICAS PRINCIPALES Transductor piezoeléctrico Transductor Steminc SMD10TR111wl de 1[MHz] -Frecuencia de 1MHz. -Geometría cilíndrica con 10[mm] de diámetro y 2[mm] de alto.Sensor temperatura DS18B20 digital thermometer -Compatible con Arduino. -Mediciones de temperatura entre - 55°C y 125°C. -Precisión de ±0.5°C. -Configuración One-Wire. Controlador Ultrasonidos TI Ultrasonic Driver TDC1000-TDC7200 -Múltiples configuraciones. -Pulse-echo disponible. -Medición automática de tiempo de vuelo (TOF). -Interfaz USB alimentada y controlada desde computador. Osciloscopio Hantek 6022BE -Digital alimentación y conexión USB. -Hasta 48GSampl/s en tiempo real. -2 canales. Arduino UNO -Placa lógica programable. 6.3. Procedimiento de caracterización y preparación de muestras Se han definido los fluidos que se estudiarán durante este trabajo, los cuales son: Agua destilada, emulsiones de agua-aceite y pulpas metalúrgicas. Estas últimas, fueron generadas a partir de muestras sólidas de relaves proporcionadas por el CI-JRI. 45 En cuanto a la caracterización y trabajo con muestras minerales, el CI-JRI cuenta con protocolos definidos y documentados para la recepción, caracterización y preparación de muestras de pulpas minerales. Luego de la recepción, la caracterización y preparación deben asegurar una correcta homogeneización y corte, para así, poder asegurar la representatividad de las muestras. En este trabajo, se utilizaron los siguientes procedimientos para la caracterización y preparación de muestras correspondientes a pulpas minerales y la preparación de aguas sobrenadantes de espesador, todos ellos pertenecientes al Laboratorio del CI-JRI: - CDI-DGC-053 : Recepción, distribución, control, almacenaje y eliminación de muestras. - CDI-LAB-PRO-004 : Determinación de concentración de sólidos. - CDI-LAB-PRO-007 : Medición de masa con balanza de precisión. - CDI-LAB-PRO-008 : Preparación de Muestras en el Laboratorio. - CDI-LAB-PRO-010 : Reconstitución de muestras de pulpas. - CDI-LAB-PR-005 : Determinación de densidad de sólidos. A continuación, se describe de forma general los procedimientos más importantes, utilizados en este trabajo: • Densidad de sólidos La densidad del sólido presente en la pulpa, se determina mediante gravimetría, utilizando un picnómetro Gay-Lussac. Todas las muestras se realizan en cuadruplicado. El procedimiento aplicado corresponde a la “Determinación de densidad de sólidos” CDI- LAB-PR-005. • Preparación de las muestras Luego de la caracterización completa de las muestras originales, es necesario realizar preparaciones (o reconstituciones) de muestras según las características requeridas para cada ensayo. De manera muy general, la preparación de muestras considera la homogenización completa de cada muestra original con el fin de cortarlas en las porciones necesarias y que sean totalmente representativas. Si las muestras están secas, la homogenización se hace por roleo y cuarteo. En cambio si las muestras están 46 en forma de pulpa, la homogenización se hace por agitación. Ambos procedimientos están documentados y pueden ser revisados en el sistema de gestión del CI-JRI. 7. Trabajo experimental y resultados principales El trabajo experimental considera la integración, ajuste, calibración y programación de los equipos seleccionados en un sistema que, como se mencionó anteriormente, permita el flujo constante de un fluido para la obtención de los datos necesarios. A continuación se presenta el desarrollo y resultados principales de las etapas propuestas en la estrategia de medición (ver sección 6.1 Definición y diseño de la estrategia de medición): 7.1. Configuración del sistema La primera etapa considera la conexión y prueba de los equipos seleccionados. Para ello se utiliza la aplicación más conocida de los ultrasonidos en la industria: La determinación de nivel de llenado (ver sección Medición de nivel por técnicas ultrasónicas). Para el montaje, se utilizó pegamento tipo epoxi para la fijación de un transductor ultrasónico piezoeléctrico de 1[MHz] centrado en la base de un vaso de precipitado de 250[ml], tal como se muestra en la Figura 25. Figura 25: Fijación del transductor ultrasónico en vaso de precipitado de 250[ml]. Luego de la fijación (aproximadamente 16hrs. de acción del pegamento) se debe acondicionar el transductor ultrasónico para permitir el libre montaje y desmontaje en el circuito, en este caso, se acopló dos pines conductores a las terminales eléctricas del transductor, por medio de soldadura de estaño-plomo. 47 El circuito generado tiene como componentes principales, el módulo EVM-TDC1000- TDC7200 (desde ahora se referirá a él como “módulo TDC1000”) y el osciloscopio Hantek 6022b. El módulo TDC1000 es una placa integrada y programable (desde un computador) que cumple la función de emitir pulsos ultrasónicos bajo características definidas por el usuario por medio de una interfaz USB. Por otro lado, el osciloscopio Hantek 6022b cumple la función de capturar los datos de las señales eléctricas recibidas por el sistema y exportarlos a un computador, además de generar una representación gráfica de las mismas señales en tiempo real. De manera esquemática, el circuito completo se muestra en la Figura 26. Figura 26: Circuito para la generación de pulsos ultrasónicos. Por defecto, el modulo está configurado para utilizar un mismo transductor como emisor y receptor, y utilizando los demás parámetros por defecto (los cuales se explican y trabajan en la sección 7.3 Ajuste de parámetros) se inicia la emisión de pulsos ultrasónicos y captura de datos. El módulo, de por sí, es capaz de detectar la reflexión de la onda pudiendo así calcular su tiempo de tránsito y nivel de llenado de la celda de prueba (vaso de precipitado), esto si se ingresa el valor correcto de la velocidad del sonido en el medio. El cálculo se hace según la Ecuación 𝑁𝑖𝑣𝑒𝑙 = ∗ (16). 48 Figura 27: Montaje realizado para las mediciones de nivel. De esta manera, a medida que se agrega agua potable al vaso de precipitado, el tiempo de tránsito aumenta. Los resultados de dos experimentos realizados a distintos niveles de llenado se muestran en la Tabla 4, donde nivel medido de manera manual se realizó utilizando un pie de metro y la velocidad del sonido en el agua potable obtenido de literatura [33]. La Figura 27 muestra el montaje utilizado para las dos mediciones realizadas. Tabla 4: Resultados de medición 1 y 2. Parámetro Medición 1 Medición 2 Medio Agua potable Agua potable Nivel (manual) 3,0 8,05 Número de pulsos 4 4 Ganancia [dB] 6 6 Velocidad del sonido [m/s] 1480 1480 TOF (módulo) [ns] 43007 112359 Nivel (módulo) [cm] 3,15 8,28 49 Figura 28: Trayecto que compone el tiempo de tránsito total de la onda. Se debe recordar que debido a que el transductor está fijado en la parte exterior del vaso, la onda debe viajar a través del vidrio antes de entrar en contacto con el medio (agua), esto tanto para ida como el regreso hacia el transductor. Por lo tanto, la medida de TOF que entrega el modulo incluye el tiempo de transito de la onda en el vidrio, lo que interfiere en la medición de nivel. Un pequeño cálculo ayuda a corregir este inconveniente: La onda desde que es emitida por el transductor viaja a través del vidrio hasta entrar en contacto con el agua, luego es reflejada por la interface agua-aire, para regresar al transductor por medio del agua y el vidrio nuevamente. Teniendo en cuenta esto y observando la ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia., se tiene que el tiempo de transito total está compuesto por [34]: 𝑇𝑂𝐹 = 𝑡 + 𝑡 + 𝑡 + 𝑡 O, asumiendo que el tiempo de ida y regreso de la onda es el mismo, 𝑇𝑂𝐹 = 2𝑡 + 2𝑡 La velocidad del sonido en el vidrio es 5930[𝑚 𝑠⁄ ] [33]. De esta manera, sabiendo que el espesor del vidrio es de 2,3[mm]es posible determinar 𝑡 , 50 𝑡 = 1 5960 𝑚 𝑠 ∗ 0,0023[𝑚] = 3,859 ∗ 10 [𝑠] = 385,91[𝑛𝑠] Finalmente, se puede determinar 𝑡 y con su valor, el nivel correspondiente solo al agua. Así, 𝑡 = 𝑇𝑂𝐹 − 2𝑡 2 = 21117,565[𝑛𝑠] Luego, según la ecuación 𝑁𝑖𝑣𝑒𝑙 = ∗ (16), 𝑁𝑖𝑣𝑒𝑙 = 1480 𝑚 𝑠 ∗ 21117,565 ∗ 10 [𝑠] = 0,0313[𝑚] = 3,12[𝑐𝑚] Sabiendo el valor real correspondiente a la altura de agua, es posible notar una diferencia entre el valor de nivel manual y automático. El porqué de esta diferencia será explicado más adelante en la sección 7.3 Ajuste de parámetros. 7.2. Detección de ondas ultrasónicas El módulo TDC1000 mide valores absolutos de tiempo de vuelo, todo por medio de un software y conexión USB. Para obtener una representación gráfica de la señal, que permita una observación del fenómeno que ocurres al interior del vaso, es necesario el uso de un osciloscopio. El módulo permite la conexión de un osciloscopio externo por medio de tres canales distintos necesarios para la determinación del TOF: Señal Ultrasónica, Señal Start y Señal Stop [35]. El osciloscopio disponible, modelo Hantek 6022b, funciona por medio de conexión USB y permite la observación de la data en tiempo real de hasta dos canales simultáneos. El software del osciloscopio permite el ajuste parámetros que controlan la resolución de muestreo de las señales. La Figura 29 muestra un gráfico construido con la data completa de la medición 1, obtenida por el osciloscopio, la cual fue leída, ploteada y analizada utilizando lenguaje de programación Python (de distribución gratuita). 51 Figura 29: Señal ultrasónica completa de la medición 1. Datos obtenidos con osciloscopio Hantek 6022b. Para poder analizar el pulso ultrasónico contenido en la señal, es necesario realizar un zoom selectivo en él (perturbación al centro del gráfico de la Figura 29). Las Figura 30 y Figura 31 muestran el zoom realizado al pulso ultrasónico, incluyendo la señal start y stop, respectivamente. La señal start indica el momento exacto en que el modulo emite el pulso ultrasónico. Por otro lado, la señal stop detecta la llegada de la señal reflejada. Luego, el lapso de tiempo que existe entre ambas señales corresponde al TOF. 52 Figura 30: Pulso ultrasónico correspondiente a la medición 1. Detectado a partir de la señal completa e incluye señal start. Tasa de muestreo=1[Mhz]. Figura 31: Pulso ultrasónico correspondiente a la medición 1. Detectado a partir de la señal completa e incluye señal stop. Tasa de muestreo=1[Mhz]. Por inspección visual, es posible notar que la forma de onda no inicia, ni mantiene, el carácter sinusoidal que generalmente tienen las ondas acústicas. Esto, sugiere la presencia de aliasing, es decir, la tasa de muestreo escogida no es la adecuada. Por ello es necesario ajuste parámetros y configuración del sistema. 53 7.3. Ajuste de parámetros Ya habiendo detectado los pulsos ultrasónicos, es posible realizar comparaciones para poder determinar los parámetros óptimos para la toma de mediciones. Los parámetros relevantes pueden dividirse en dos: Parámetros relativos a la emisión de ultrasonidos (Módulo TDC1000) y los parámetros relativos a la captura de datos (Osciloscopio). A continuación se explica brevemente los más importantes. 7.3.1. Parámetros de emisión (Módulo TDC1000) Divisor de frecuencia El oscilador interno del módulo TDC1000 tiene una frecuencia máxima de 8[Mhz], es decir, los pulsos emitidos pueden tener una frecuencia máxima de 8[Mhz]. En nuestro caso, los transductores ultrasónicos utilizados están diseñados para tener una resonancia máxima (mejor respuesta) a una frecuencia de 1[Mhz], así al configurar el divisor de frecuencia en 8, la frecuencia resultante será de 1[Mhz] (8[𝑀ℎ𝑧]/8 = 1[𝑀ℎ𝑧]). Número de ciclos Se refiere al número de ciclos que conforman la onda emitida. Mientras más ciclos tenga la onda más precisa será la determinación de su frecuencia real, sin embargo, la resolución del método disminuye considerablemente (ver sección 7.3.3 Pruebas con número de ciclos). Modo de medición El módulo TDC1000 permite su configuración en diferentes modos. Los más importantes son dos: Modo 0: Permite la configuración de un mismo transductor como emisor y receptor simultáneos. Esta configuración define el método de medición onda-eco. Modo 1: Permite la configuración de dos transductores, un transductor solo de emisión y otro distinto solo de receptor. Esta configuración define el método de medición por transmisión. En nuestro caso siempre se utilizará el modo 0. Ganancia del amplificador El módulo posee una etapa de amplificación de la señal posterior a la recepción de esta. La ganancia de este amplificador puede ser configurada en valores que van desde 0[dB] a 21[dB]. Es necesario mencionar que aumentar la ganancia puede tener un impacto positivo y/o negativo en la toma de datos, pues se aumenta la amplitud de la señal (lo 54 que permite un mejor análisis), pero también aumenta la saturación de los receptores, la amplitud del ruido y la dispersión de la señal (generando una señal distorsionada). Short TOF Característica esencial del módulo y el sistema. Cuando este parámetro está desactivado, el transductor desactiva su función de receptor de señales por un corto periodo de tiempo luego de la emisión del pulso. Esto, para evitar la amplificación de la propia emisión de la señal y la resonancia que provoca el transductor. Por otro lado, cuando esta opción esta activada, el transductor activa su función de receptor antes de la emisión del pulso, permitiendo así la observación completa del pulso. Para aplicaciones de determinación de nivel de llenado, esta opción debe estar siempre desactivada, pues, a pesar de que se pierde información de la onda, mejora la precisión de determinación del TOF. Por otro lado, cuando se desee determinar el perfil de velocidades de un fluido (motivo principal de este estudio), es necesario conocer la totalidad del pulso, por ello, esta opción debe estar activada [35]. 7.3.2. Parámetros de captura de datos (Osciloscopio) Resolución de potencial La señal que muestra el software del osciloscopio está representada como una onda sinusoidal donde el eje vertical corresponde a potencial (voltaje) y el eje horizontal al tiempo. El software permite variar la resolución de la escala del potencial con el fin de lograr la mejor observación de la onda. Se sabe que las ondas trabajadas varían entre 0 y 2,5[V], de esta manera y para lograr la observación completa de la onda, se utiliza siempre una resolución de 500[mV] por unidad de división. Resolución de tiempo y frecuencia de muestreo De manera análoga al parámetro anterior, el software permite el ajuste de la resolución de la escala de tiempo para lograr la mejor observación de la onda. Sin embargo, este parámetro está relacionado directamente con la frecuencia de muestreo, lo que se explica detalladamente en la sección 7.3.4 Pruebas de resolución de tiempo y frecuencia de muestreo. 7.3.3. Pruebas con número de ciclos Para poder determinar el número de ciclos óptimo para el análisis de los pulsos ultrasónicos, se realizan experimentos de determinación de nivel de agua para cuatro número de ciclos diferentes: 1, 2, 4, 8, 12 ciclos. 55 Figura 32: Pulso ultrasónico de 1 ciclo, incluye señal start. Nivel de agua=6,1[cm]. Figura 33: Pulso ultrasónico de 1 ciclo, incluye señal stop. Nivel de agua=6,1[cm]. 56 Figura 34: Pulso ultrasónico de 8 ciclos, incluye señal start. Nivel de agua=6,1[cm]. Figura 35: Pulso ultrasónico de 8 ciclos, incluye señal stop. Nivel de agua=6,1[cm]. 57 Figura 36: Pulso ultrasónico de 12 ciclos, incluye señal start.
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