FACULTAD_DE_INGENIERIA_CARRERA_PROFESION

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“Año de la consolidación del Mar de Grau”
UNIVERSIDAD PRIVADA ANTONIO GUILLERMO URRELO
FACULTAD DE INGENIERIA
CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERIA AMBIENTAL Y PREVENCION DE RIESGOS
TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
Laboratorio de Determinación de solidos suspendidos totales
Practica N° 01
TEMA: Determinación de solidos suspendidos por método gravimétrico.
I. OBJETIVOS
1.1. Objetivo General
Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos de una muestra de agua dura a través del método de valoraciones potenciométricas acido-base.
1.2. Objetivos Específicos
· Aprender y conocer el método de valoraciones potenciométricas acido-base en una muestra de agua dura.
· Analizar los resultados obtenidos en las gráficas y cálculos para la determinación de carbonatos (CO3-) y bicarbonatos (HCO3-).
· Identificar la manera que perjudica la cantidad de carbonatos y bicarbonatos en el agua.
II. MARCO TEORICO
2.1. Definición de dureza.
Se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. El agua denominada comúnmente como “dura” tiene una elevada concentración de dichas sales y el agua “blanda” las contiene en muy poca cantidad.
Como influye la dureza del agua.
La presencia de sales de magnesio y calcio en el agua depende fundamentalmente de las formaciones geológicas atravesadas por el agua de forma previa a su captación. Las aguas subterráneas que atraviesan acuíferos carbonatados (calizas) son las que presentan mayor dureza y dichos acuíferos están formados por carbonatos de calcio y magnesio.
Las aguas subterráneas procedentes de acuíferos con composición eminentemente silicatada (p.e. granitos) dan lugar a un agua blanda, es decir, con cantidades muy bajas de sales de calcio y magnesio.
2.2. Clasificación de la dureza del agua (º h f)
2.3. Valoraciones potenciométricas ácido-base.
Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base, titulación ácido-base o valoración y/o equivalente de neutralización) es una técnica o método de análisis cuantitativo muy usada, que permite conocer la concentración desconocida de una disolución de una sustancia que pueda actuar como ácido neutralizada por medio de una base de concentración conocida, o bien sea una concentración de base desconocida neutralizada por una solución de ácido conocido .
 Es un tipo de valoración basada en una reacción ácido-base o reacción de neutralización entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentración buscada.
En la actualidad el avance tecnológico y el abaratamiento de los precios ha permitido que los alumnos puedan utilizar potenciómetros de bajo coste y sea posible registrar fácilmente la variación del pH de la disolución al ir añadiendo el agente valorante. La representación del pH frente al volumen adicionado ilustra el proceso de neutralización y permite una estimación muy precisa del punto final de la valoración.
2.4. Clases de valoración acido- base.
· Alcalimetrías: Determinación de la concentración de una base empleando un ácido fuerte de concentración conocida como sustancia valorante. Se emplea casi siempre ácido clorhídrico, HCl; a veces ácido sulfúrico, H2SO4 (Las disoluciones de ácido perclórico y de ácido sulfúrico también son estables y son útiles para las titulaciones donde el ion cloruro interfiere formando precipitados); y casi nunca los ácidos nítrico (HNO3) y perclórico, (HClO4).
· Acidimetrías. Determinación de la concentración de un ácido empleando una base fuerte de concentración conocida como sustancia valorante, como el NaOH. 
2.5. Determinación de puntos de equivalencia.
Valoración potenciométricas: Es una medida basada en la diferencia de potencial entre un electrodo adecuado frente a un electrodo de referencia (electrodo de calomelanos de potencial fijo) en función del volumen de sustancia valorante. No confundir con la medida directa de potencial que efectúa el pH-metro. Proporcionan resultados más fiables que las valoraciones con indicadores químicos o ácido-base. Se emplean dos electrodos, en lugar de uno sólo. En el punto final hay una rápida modificación del potencial. Representando la derivada en función del volumen, se observa un pico que corresponde al punto final. También se observa en la segunda derivada. Estas medidas de potencial también permiten calcular la constante de disociación del ácido o la base que se está valorando.
0. Representación del potencial del electrodo medidor de pH, frente a un electrodo de referencia, en función del volumen de ácido añadido. 
1. Primera derivada.
2. Segunda derivada.
III. EQUIPOS, MATERIALES Y HERRAMIENTAS
3.1. Materiales 
· Ácido sulfúrico
· Agua destilada
· Bicarbonato de sodio
· Hidróxido de sodio Na(OH)
· Libreta de gabinete
· Cámara.
· EPP(Guantes, lentes, mandil)
3.2. Herramientas 
· Bureta de 50ml
· Fiola de 250ml
· Frascos 
· Vaso de precipitación 
· Frasco lavador.
· Pizeta
· Luna de reloj
3.3. Equipos
· Balanza Analítica 
· Potenciómetro
· Soporte universal
IV. DESARROLLO DE LA PRACTICA
De acuerdo al método Gravimétrico los pasos a seguir son los siguientes:
4.1. Procedimiento 
Paso 01: 
Agregamos 25 ml de ácido sulfúrico en una fiola de 250 ml. Calculamos y pesamos exactamente los miligramos de bicarbonato 90.3. mg necesarios para normalizar la solución de NaOH 0.1N. Traspasamos a un vaso de precipitación de 250 mL, agregando 100 mL de agua destilada. Teniendo como indicador soda-
Paso 02:
Colocamos en la bureta la solución de bicarbonato preparada. Ingresamos la disolución de 50 ml.
Paso 03:
Montar un equipo de titulación, dejando el electrodo del potenciómetro dentro de la solución. Anotar el pH inicial de la solución de la solución. 
Paso 04:
Agregar 0.2 mL de bicarbonato, anotar el pH cada que se vaya agregando 0.2 ml hasta que haya un cambio brusco de pH, dejar de agregar bicarbonato.
Considerar 30 segundos para tomar el ph y asi sucesivamente. Teniendo ya todos los datos correspondientes al ph y volumen proceder a realizar los cálculos y graficas.
4.2. Cálculos 
Obtenido los datos de la valoración del ácido, utilizado como sustancia titulante, y medición de pH, calculamos ΔpH/ΔV y Δ(ΔpH/ΔV)/ΔV
	Volumen 
	Ph
	Promedio de V
	ΔpH/ΔV
	Δ(ΔpH/ΔV)/ΔV
	0.0
	11.70
	
	 
	 
	1.0
	11.68
	0.50
	-0.02
	-0.03
	2.0
	11.63
	1.50
	-0.05
	0.00
	3.0
	11.58
	2.50
	-0.05
	-0.03
	5.0
	11.41
	4.00
	-0.09
	0.00
	7.0
	11.26
	6.00
	-0.08
	-0.02
	9.0
	11.04
	8.00
	-0.11
	-0.02
	11.0
	10.74
	10.00
	-0.15
	-0.01
	13.0
	10.42
	12.00
	-0.16
	0.00
	15.0
	10.12
	14.00
	-0.15
	0.01
	18.0
	9.74
	16.50
	-0.13
	0.00
	21.0
	9.37
	19.50
	-0.12
	-0.11
	25.0
	7.50
	23.00
	-0.47
	-0.05
	26.0
	6.82
	25.50
	-0.68
	0.51
	27.0
	6.65
	26.50
	-0.17
	0.07
	27.5
	6.60
	27.25
	-0.10
	-0.20
	28.0
	6.50
	27.75
	-0.20
	0.28
	28.5
	6.47
	28.25
	-0.06
	-0.32
	29.0
	6.36
	28.75
	-0.22
	0.28
	29.5
	6.32
	29.25
	-0.08
	-0.32
	30.0
	6.20
	29.75
	-0.24
	0.18
	31.0
	6.05
	30.50
	-0.15
	0.00
	32.0
	5.90
	31.50
	-0.15
	-0.04
	33.0
	5.71
	32.50
	-0.19
	0.06
	34.5
	5.51
	33.75
	-0.13
	-0.04
	35.0
	5.41
	34.75
	-0.20
	0.18
	36.0
	5.30
	35.50
	-0.11
	-0.29
	37.0
	4.90
	36.50
	-0.40
	-0.14
	37.5
	4.63
	37.25
	-0.54
	-1.36
	38.0
	4.02
	37.75
	-1.22
	0.24
	38.5
	3.47
	38.25
	-1.10
	 
Fórmula para Hallar Concentración de Bicarbonatos y Carbonatos
[HCO-3 ]= 
[CO-23 ]= 
 BICARBONATOS: 
[HCO-3 ]= 
[HCO-3 ]=5304 mg/L CaCO3 
 
CARBONATOS
[CO-23 ]= 
[CO-23 ]= 7850mg/L CaCO3
 
V. ANALISIS DE RESUSLTADOS 
 A través de la valoración de ácido- base se va a determinar el punto de equivalencia, en este punto de equivalencia toda la base se ha transformado en su forma ácida conjugada.
Esta grafica muestra un pH que se mantiene con pocas variaciones a partir de un volumen de 26ml y un pH de 6.82 hasta un volumen de 31 ml conun pH de 6.05, permaneciendo casi constante.
En esta valoración se muestra una zona tampón, donde en la curva de titulación se producen mínimas variaciones de pH, llegando a obtener un PH de 3.47 con un volumen de 38.5 ml.
DERIVADA PRIMERA (ΔpH/ΔV)
 Esta grafica muestra dos puntos con las más bajas concentraciones de pH con respecto al volumen.
El primer punto, muestra un descenso con una variación de concentraciones de -0.68 con 25.5 ml de volumen.
El segundo punto, en el cual muestra un descenso mucho mayor con una variación de -1.22 con un volumen de 37.75.
Derivada segunda Δ(ΔpH/ΔV)/ΔV
Esta grafica muestra una concentración constante de -0.02 con volúmenes de 6 y 8 ml, posteriormente se observa puntos de quiebre donde:
El primer punto de quiebre muestra una variación de 0.51 con un volumen de 25.5 ml.
El segundo punto de quiebre se muestra con una variación de -1.36 con un volumen de 37.75 ml.
 A partir de los puntos de quiebre se obtiene la concentración de carbonatos y bicarbonatos obteniéndose como resultados 7850mg/L CaCO3 y 5304 mg/L CaCO3 respectivamente. 
VI.- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
5.1. Conclusiones
Este tipo de análisis cuantitativo nos permite conocer la concentración desconocida de una disolución de una sustancia que pueda actuar como ácido neutralizada por medio de una base de concentración.
Que la concentración de bicarbonatos es de 5304 mg/L CaCO3 y la concentración de carbonatos es 7850mg/L CaCO3, teniendo mayor concentración los carbonatos.
La diferencia de concentración entre carbonatos y bicarbonatos es de 2546 mg/L CaCO3. 
Que al tener un ácido fuerte y una base débil en esta valoración, el punto de equivalencia (PE) se localiza a pH < 7, por lo que se habla de una hidrolisis acida.
5.2. Recomendaciones
Para analizar y representar gráficamente los resultados obtenidos se puede utilizar un programa informático, tipo Excel, y es imprescindible que todas las magnitudes estén acompañadas de sus correspondientes unidades.
Utilización correcta de las magnitudes, unidades y cifras significativas.
Las soluciones a valorar deben estar a temperatura ambiente.
El bulbo de vidrio que contiene los dos electrodos es muy frágil y no ha de tocarse con los dedos.
VI. BIBLIOGRAFIA
· FERNÁNDEZ M. A., GULLÓN Ma. J., MINGO B., BERNABÉ. R. R., DE LA RÚBIA. Ma. E., TORRES Ma. D. (1996.). Terra. . Barcelona: Vicens Vives.
· FERRER M., COSTA M., BONAFEU M. D., ESTRADA M., ROGER E.. (1998). Ciències de la Terra del medi ambient. Barcelona: Ed. Castellnou.
· SOANEZ M. (1994). Aguas residuales urbanas. Madrid: Ed. Mundi-prensa.
· METCALF E. (1985). Tratamiento y Depuración de las Aguas Residuales. Madrid: Ed. Labor.
· CAGIGAS A. (1985). Producción y características de fangos.. madrid: Ed. Cedex
VII. ANEXOS
 IMAGEN N°01: Balanza analítica es un instrumento de medición que se utiliza para saber cuánta masa tiene un objeto determinado.
· Primeramente realizamos el el peso de bicarbonato de sodio de 100 mg.
 IMAGEN N° 02: Medición de ácido sulfúrico (H 2SO4) de 25ml en la fiola.
IMAGEN N°03: Ingreso de agua destilada de 225ml, hacia el ácido sulfúrico.
VIII. 
IMAGEN N°04: Se realizó la mescla de ácido sulfúrico (H 2SO4) y agua destilada con un volumen de disolución de 250ml.
IMAGEN N°05: Ingresamos la disolución de 50 ml hacia la bureta.
IMAGEN N° 06: el potenciómetro se utilizó para encontrar la variación del el pH por medio de la titulación del ácido sulfúrico.
 
VALORACION DE ACIDO RESPECTO A UNA BASE NA(OH) 
0	1	2	3	5	7	9	11	13	15	18	21	25	26	27	27.5	28	28.5	29	29.5	30	31	32	33	34.5	35	36	37	37.5	38	38.5	11.7	11.68	11.63	11.58	11.41	11.26	11.04	10.74	10.42	10.119999999999999	9.74	9.3699999999999992	7.5	6.82	6.65	6.6	6.5	6.47	6.36	6.32	6.2	6.05	5.9	5.71	5.51	5.41	5.3	4.9000000000000004	4.63	4.0199999999999996	3.47	
DIFERENCIAL	
0	1	2	3	5	7	9	11	13	15	18	21	25	26	27	27.5	28	28.5	29	29.5	30	31	32	33	34.5	35	36	37	37.5	38	38.5	0	-2.9999999999999361E-2	-1.7763568394002505E-15	-3.4999999999999254E-2	4.9999999999998934E-3	-1.7500000000000071E-2	-1.9999999999999574E-2	-5.0000000000003375E-3	4.9999999999998934E-3	1.1666666666667005E-2	1.1111111111108917E-3	-0.11472222222222205	-5.3124999999999978E-2	0.50999999999999979	6.9999999999998508E-2	-0.19999999999999574	0.27999999999999758	-0.31999999999999673	0.27999999999999758	-0.32000000000000028	0.17999999999999972	8.8817841970012523E-16	-4.0000000000000924E-2	5.6666666666666948E-2	-4.4444444444443898E-2	0.17999999999999794	-0.28999999999999915	-0.14000000000000146	-1.3599999999999994	0.24000000000000377	
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