DETERMIANCION DE MANGANESO EN ACERO

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PRÁCTICA N2
DETERMIANCION DE MANGANESO EN ACERO
 El método fotométrico de análisis se basa en la absorción 
selectiva de radiaciones electromagnéticas de diversas 
regiones del espectro por el sistema homogéneo .Por eso, el 
método dado, si se emplea radiaciones monocromáticas, se 
denomina métodos de espectroscopia de absorción o 
espectrofotometría .Debido a la sencillez y suficiente 
selectividad, este método se aplica ampliamente
Por cuanto antes del análisis se basaba en la evaluación de la 
intensidad del color de la solución en distintas concentraciones
de la sustancia dada, el método denominado colorimetría. La 
solución coloreada absorbe la radiación continúa no 
monocromática de la región visible del espectro basada en el 
estudio de la intensidad del color de la solución; es un caso 
particular del análisis espectrofotométrico
La determinación de manganeso en acero se puede realizar 
mediante varios métodos, sin embargo el más conocido es el 
método espectrofotométrico el cual se basa en la oxidación del 
manganeso a permanganato, debido a la capacidad del 
peryodato de oxidar los estados inferiores del manganeso
En el análisis de aceros los componentes que acompañan al 
manganeso comunican cierta coloración a la disolución; el color
del ión férrico se elimina con ácido fosfórico por la formación 
del complejo fosfórico incoloro. Las interferencias originadas 
por otros componentes coloreados se eliminan también, en gran
extensión, utilizando una luz incidente de la longitud de onda 
absorbida con más intensidad por el componente a determinar
En este método, la concentración de manganeso se determina 
por medición de la absorbancia de la solución resultante 
después de diluir a un volumen conocido.
DESCRIPCION DE TÉCNICA EMPLEADA
1
Come se describió anteriormente el método utilizado es el 
análisis por espectrofotometría en la región visible; para ello , 
el instrumento utilizado es el espectrofotómetro modelo 
“Spectronic C-20 Génesis”. Para la calibración de este 
espectrofotómetro se usó el CoCl2.6H2O y la solución de HCl al 
1% como blanco.
Con la solución de CoCl2 en HCl al 1% se hacen medidas de la 
transmitancia entere el rango de 474 nm a 550nm(región 
visible), hallando de esta manera el λ máximo, el cual al 
coincidir con el valor indicado con el catálogo indicaría que la 
calibración es correcta.
Luego preparamos los patrones y muestras de la siguiente 
manera
Descripción del proceso para la preparación de patrones:
 Pesamos 0.20g de sal de0 Mohr (sulfato ferroso amoniacal) y se
lleva a fiola de 250ml
Agregamos 20ml de la mezcla de ácidos. Tapamos con la luna 
de reloj y la colocamos sobre la plancha eléctrica hasta llevarla
a ebullición(para retirar todos los óxidos de nitrógeno)
Sacar de la plancha, enfriar, diluir hasta 50ml y agregar 0.1gr de
KIO4. Hervir por 3 minutos y finalmente llevarlo a fiola de 100ml
Descripción del proceso para la preparación de las muestras :
 Pesamos por triplicado 0.12 g de la muestra de acero
Agregamos 20 ml de la mezcla de ácidos, tapar con luna de reloj
y colocarlos en la plancha eléctrica.
sacra de la plancha y enfriarla, diluir hasta 50ml,agregar 0.1g de
KIO4,hervir por 3 minutos, enfriar y finalmente llevarla fiola de 
100ml 
Finalmente se escogió el patrón 2 (por se r de concentración 
media a los demás ) para calcular el λ máximo, y ello hallan la 
transmitancia para el resto de patrones y la muestra ;lo cual 
permitirá conocer mediante la curva de calibración la 
concentración de manganeso en la muestra de acero utilizado
REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES
1) Oxidación del manganeso en acero
 Q
2
Mn + HNO3(cc) → 2NO2(g) Mn(NO3)2(ac) + 2H2O(l)
Reacciones secundarias:
Fe+2 + HNO3 ↔ Fe+3 + NO2 + NO
MnO + HNO3 ↔ Mn+2 + NO2 + NO
2) Enmascarado al Fe+3 (acomplejado)
2PO3-4 + Fe+3 → [Fe (PO4)2]3- (Evita 
interferencia de coloración Fe+3 )
Ácido fosfórico color amarillo Solución incolora
3) Oxidación final del manganeso
2MnSO4 + 5KIO4 + 3H2O → 2HMnO-4 + 5KIO3 + 
2H2 SO4
Ecuación iónica:
2Mn+2 + KIO4 + 3H2 O → 2MnO4- + 5KIO3 + 2H2+
DESCRIPCIÓN DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS
ESPECTROFOTÓMETRO:
Un espectrofotómetro es un instrumento usado en la física 
óptica que sirve para medir, en función de la longitud de onda, 
la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica 
relativos a dos haces de radiaciones. También es utilizado en 
los laboratorios de química para la cuantificación de sustancias
y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotómetros, puede ser de absorción
atómica o espectrofotómetro de masa.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz 
monocromática a través de una muestra y medir la cantidad de 
luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le permite al 
operador realizar dos funciones:
1. Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la 
muestra
2. Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos 
interesa está presente en la muestra
3
http://es.wikipedia.org/wiki/Radiaci%C3%B3n
http://es.wikipedia.org/wiki/Longitud_de_onda
http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93ptica
http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93ptica
Componentes de un espectrofotómetro
-Fuente de luz
La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones 
de estabilidad, direccionabilidad, distribución de energía 
espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas son 
lámpara dewolframio o tungsteno, lámpara de arco de xenón.kl 
y lampara de Deuterio (D2).
-Monocromador
El monocromador aísla las radiaciones de longitud de 
onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se 
usa para obtener luz monocromática. Está constituído por las 
rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de 
dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y 
salida Es un lente que lleva el haz de luz que entra con una 
determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa 
todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada 
se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la 
rendija de salida.
Compartimiento de Muestra
s donde tiene lugar la interacción, R.E.M con la materia (debe 
producirse donde no haya absorción ni disperisón de las 
longitudes de onda). es importante destacar, que durante este 
proceso, se aplica la ley de lambert-beer en su máxima 
expresión, en base a sus leyes de absorción, y lo implica esto, 
en lo que concierne a el paso de la molécula de fundamental-
excitado.
Transductor
Es aquel, que es capaz de transformar una intensidad de ph, 
masa, etc. en una señal eléctrica.
4
http://es.wikipedia.org/wiki/Colimador
http://es.wikipedia.org/wiki/Longitud_de_onda
http://es.wikipedia.org/wiki/Longitud_de_onda
http://es.wikipedia.org/wiki/Xen%C3%B3n
http://es.wikipedia.org/wiki/Wolframio
http://es.wikipedia.org/wiki/Wolframio
Detector
El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en 
evidencia, para posterior estudio.
Registrador
Convierte el fenómeno físico, en números proporcionales a el 
analito en cuestión
Fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 
fotodetectores para percibir la señal en forma simultánea en 16
longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce 
el tiempo de medida, y minimiza las partes móviles del equipo.
Rango visible de 325 a 1100 nm.
Lectura digital de A, %T y C. 
Ancho de banda espectral de 8 nm. 
Ajuste automático de 0A y 100% T. 
Salida RS232C para impresora o PC. 
Voltaje de alimentación de 120V / 60Hz.
CÁLCULOS DETALLADOS
CALIBRACIÓN DEL ESPECTROFOTÓMETRO “SPECTRONIC C- 20 
GENESIS”
Luego de la calibración del espectrofotómetro con solución de 
CoCl2 en HCl a 1% y de medir los valores de transmitancia en el 
rango d 450 hasta 550 nm, cada 4 nm.Se obtuvo el gráfico “%T 
vs.λ ” obteniendo así el λ max igual a 514nm (según el catálogo 
del instrumento es iguala 510nm).
5
DETERMINACIÓN MAXIMA DEL λ MÁXIMO DEL PERMANGANATO.
Utilizando el blanco preparado en el laboratorio y el patrón 2, 
se determinó el λ máximo para el permanganato mediante la 
gráfica” %T vs. Λ “. Del cual se obtiene λ máximo = 525 nm.
DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE MANAGANESO EN ACERO
CALCULO DE LA CONCENTRACIÓN DE Mn EN CADA UNO DE LOS 
PATRONES.
PATRÓN 1:
-Solución estándar: MnSO4H2O = 0.1546g/250ml.
-Volumen de solución estándar = 2ml
Wg Mn/250 ml =0.1546 g X PA Mn = 0.1546 g X 
55g/mol
 250ml PF MnSO4H2O 250ml 
169g/mol 
Wg Mn = 0.05 g Mn/250ml = 0.2 g Mn/L = 200ppm
Luego para 2 ml de solución Standard:
 
2ml de solución estándar X 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1
Cp1 = 0.4mg Mn/100 ml
PATRÓN 2:
-Volumen de solución estándar = 5ml
5ml de solución estándar X 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1
Cp2 = 1.0 mg Mn/100 ml
PATRÓN 3:
-Volumen de solución estándar = 10ml
10 ml de solución estándar X 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1
Cp3 = 2.0 mg Mn/100 ml
MUESTRAS:
6
Las concentraciones de las muestras en base al peso que 
tomamos de muestra y que la llevamos a 100 ml fueron :
C1=0.1252gMn/100ml
C2=0.1222gMn/100ml
C3=0.1215gMn/100ml
Según los datos hallados en la grafica de los patrones se 
determinó las siguientes concentraciones :
Para la muestra 1 C1 → 0.53 mg/100ml
Para la muestra 2 C2→ 0.70mg/100ml
Para la muestra 3 C3→0.57mg//100ml
DETERRMINANDO EL % DE Mn EN LA MUESTRA DE ACERO SERÁ:
Para la muestra 1
%Mn = C muestra (de la curva de patrones) X 100
 C muestra (de los datos teòricos) 
% Mn en M1 =0.53 mg /100ml X 100 = 0.42%
 0.1252*103mg/100ml 
Para la muestra 2
% Mn en M2=0.70 mg /100ml X 100 = 0.57%
 0.1222*103mg/100ml 
Para la muestra 3
% Mn en M3=0.57mg /100ml X 100 = 0.47%
 0.1215*103mg/100ml 
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TABLA DE DATOS Y RESULTADOS
A) CALIBRACION DEL ESPECTROFOTÓMETRO Spectronic C-20 
Génesis
λ %T A(absorbancia)
450 69.6 0.157
454 66.3 0.178
458 62.5 0.204
462 59.3 0.227
466 57.5 0.240
470 55.6 0.255
474 54.0 0.268
478 52.1 0.283
482 48.6 0.313
486 49.9 0.302
490 48.1 0.318
494 46.1 0.336
498 44.2 0.355
502 43.0 0.367
506 42.1 0.376
510 41.6 0.381
514 41.4 0.383
518 42.4 0.373
522 43.2 0.365
526 44.9 0.348
530 47.1 0.327
534 50.2 0.299
538 53.9 0.268
8
542 57.5 0.240
546 63.2 0.199
550 67.8 0.169
B) DETERMINACION DEL λ MÁXIMO A PARTIR DEL PATRON 2
λ (nm) %T A(absorbancia)
480 70.0 0.155
485 63.4 0.198
490 59.2 0.228
495 55.6 0.255
500 49.4 0.306
505 43.9 0.358
510 42.8 0.369
515 41.4 0.383
520 36.5 0.438
525 32.8 0.484
530 34.8 0.458
535 37.3 0.428
540 36.3 0.440
545 34.5 0.462
550 38.0 0.420
C)Muestras de aceros utilizado(datos)
W W muestra (g)/100ml
W1 0.1252g/100ml
W2 0.1222g/100ml
W3 0.1215g/100ml
D) SOLUCIÓN STANDARD: MnSO4H2O
PATRONES Vol (ml) sol 
Standard
P1 2ml
P2 5ml
P3 10ml
E) TABLA DE RESULTADOS
Solucion
Cc 
(mg/100ml) %T A
9
P1 0.4 68.7 0.163
P2 1 33.2 0.479
P3 2 11.9 0.924
M1 0.53 59.9 0.223
M2 0.70 50 0.301
M3 0.57 57.2 0.243
Cc teórico 
(mgMn/100ml)
Cc Experimental 
(apartir de la curva 
de patrones)
%Mn en la 
muestra
M1 125.2mg Mn/100ml 0.53mg Mn/100ml 0.42%
M2 122.2mg Mn/100ml 0.70mg Mn/100ml 0.57%
M3 121.5mg Mn/100ml 0.57mg Mn/100ml 0.47%
FT
10
11
12
Solucion Cc (mg/100ml) %T A
P1 0.4 68.7 0.163
P2 1 33.2 0.479
P3 2 11.9 0.924
M1 0.53 59.9 0.223
M2 0.70 50 0.301
M3 0.57 57.2 0.243
Curva de patrones Cc(mg/100ml) vs. 
Absorbancia
0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0.800
0.900
1.000
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2
Cc(mg/100ml)
A
bs
or
ba
nc
ia
Abs= 0.475 Cc - 0.03
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DISCUSIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA
El manganeso es un componente común de los aceros y sobre 
todo cuando esta presente en bajos porcentajes, su 
determinación fotométrica es la técnica mas usada y 
conveniente.
Debido a que todos los aceros contienen carbono , en la 
practica , pudo también utilizarse el peroxidisulfato de amonio 
para la oxidación del carbono a dióxido de carbono y así evitar q
interfiera en la mediciones de transmitancia y / o 
absorbancia .Además bajo cierta s condiciones de este reactivo
también oxida una parte del manganeso a oxido de manganeso 
(IV) hidratado. La oxidación de este óxido insoluble a ión 
permanganato es difícil; por consiguiente , cualquier cantidad 
de este óxido que o pueda estar presente se reduce primero a 
manganeso (II).El ión sulfito(o ácido sulfuroso) logra la 
reducción con y un exceso se puede eliminar por ebullición, 
volatilizándose el dióxido de azufre.
Sin embargo las solución de permanganato que se obtiene tiene
la estabilidad limitada, pues en cada uno el exceso de oxidante 
se destruye, separa o resulta inefectivo en frío. Por 
consiguiente la solución del permanganato puedo 
descomponerse.
A pesar de la descomposición, se puede realizar una buena 
determinación fotométrica, debido a su lentitud
Finalmente debido a todas las desventajas y la laboriosidad del 
método se puede decir que el método más conveniente y 
sencillo, es el proceso de oxidación con KIO 4 , utilizando en la 
practica, ya que tiene la ventaja de no requerir catalizador es 
soluble en agua y no se descompone aun en ebullición 
prolongada de la solución. Por lo tanto , las soluciones de 
permanganato son indefinidamente estables y puede 
conservarse algunas horas
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DISCUSIÓN DE RESULATDOS OBTENIDOS
Luego de analizar la calibración del espectrofotómetro, se 
observa que el valor λ máximo =514 nm , es un valor cercano al 
que se muestra en el catálogo el cual es de 510 nm. Concluimos 
de esto que realizamos una correcta calibración con un rango 
pequeño de error.
En lo que respecta a la determinación del λ máximo para el 
permanganato, usamos el patrón 2 (por se r de concentración 
media a los demás ) y obtenemos como λ máximo el punto 
525nm . Partir de este valor determinamos las curvas de 
patrones y partir de están hallamos la absorbancia para cada 
muestra los cuales se obtuvieron 0.223,0.301 y 0.243 
respectivamente. Así mismo al interpolar en la ecuación de la 
recta hallada:
Abs= 0.475 Cc - 0.03
Obtuvimos como valores de concentración en 100ml los valores 
de 0.53mgMn/100ml, 0.70mgMn/100ml y 0.57mgMn/100ml 
respectivamente. De éstos determinamos que el % de Mn 
registrado en la muestra en base a cada peso tomando de 
muestra para los 3 casos fueron de 0.42%.0.57% y 0.47%
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
-Debido a que el análisis se realiza a concentraciones muy 
pequeñas, el método por espectrometría visible es adecuado , 
ya que generalmente se obtienen resultados más exactos que 
en un método volumétrico o gravimétrico, y además su 
ejecución es mas sencilla.
- Muy pocos reactivos son específicos par una sustancia en 
particular pero hay muchos que dan reacciones coloreadas 
selectivas para un grupo pequeño de sustancias. Para esto el 
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enmascaramiento mediante formación de complejos ayuda a 
mejorar la especificidad de la reacción
-Luego de adicionar KIO4, dejar hervir hasta la oxidación del 
manganeso, ya que el color producido(que indica la oxidación 
total del Mn) debe ser suficientemente estable para poder 
efectuar la medición en el espectrofotómetro.
-Tener cuidado de que no ingresen partículas extrañas a las 
muestras, patrones y blanco, debido a que la turbidez difunde o 
absorbe la luz.
-si es necesario agregar un exceso de KIO4 para el color que 
indica la oxidación del Mn se a estable indefinidamente.
-En el análisis de aceros, los componentes que acompañan al 
Mn se comunican cierta coloración a la disolución, para ello, por
ejemplo el color del Fe+3 se elimina con ácido fosfórico por 
formación del complejo fosfórico incoloro.
-Debido a la posible presencia de sustancias reductoras en el 
agua destilada, las soluciones diluidas del permanganato 
pueden no ser estable durante mas de unas horas.
-Para conseguirun trabajo más exacto en espectrofotometría , 
el blanco debe contener todos los reactivos utilizados en la 
preparación de la disolución coloreada, pero nada de la 
sustancia que se esta analizando.
-Debido a que instrumentos de medición diferentes ,. Aún de la 
misma marcas y modelo, tienen características un poco 
diferentes , es necesario que todas las mediciones se realicen 
en el mismo aparato
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