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UNIVERSIDAD DE COSTA RICA FACULTAD DE INGENIERÍA ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA COMPARACIÓN DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS ENTRE UNA RESINA REFORZADA CON FIBRA DE CABUYA Y UNA RESINA REFORZADA CON FIBRA DE VIDRIO PROYECTO DE GRADUACIÓN SOMETIDO A LA CONSIDERACIÓN DE LA ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA COMO REQUISITO FINAL PARA OPTAR POR EL GRADO DE LICENCIATURA EN INGENIERÍA QUÍMICA ALEJANDRO BRENES ACOSTA CIUDAD UNIVERSITARIA RODRIGO FACIO SAN JOSÉ, COSTA RICA 2013 Proyecto de graduación sometido a consideración de la Escuela de Ingeniería Química como requisito final para optar por el grado de Licenciatura en Ingeniería Química Sustentante: Alejandro Brenes Acosta Aprobado por: lng. u Profesor · ci o Escuela de Ingeniería Química, UCR Catedrático Escuela de Ingeniería Química, UCR drático Escuela de Química, UNA Ing'. Mayela M~~==""" Profesora Escuela de Ingen Ciudad Universitaria Rodrigo Facio 2013 Presidente del Tribunal Director del proyecto Lector del proyecto Lector del proyecto Miembro invitado ii A mi mamá, Guadalupe, y a mi papá, Alejandro por ser siempre mi impulso en todo momento, han sido mi inspiración y ejemplo a seguir, gracias a ustedes alcanzo una meta más. iii AGRADECIMIENTOS A Dios, por permitirme llegar hasta aquí. A mis Padres y Hermanas, por su apoyo incondicional a lo largo de tantos años de esfuerzo. A Silvia Ulloa, por su interminable apoyo a lo largo de este proyecto, su paciencia, las largas horas invertidas y todas las buenas ideas. A doña Ana y don Efraín, por sus ideas y constantes energías positivas. Al Dr. Benito Stradi, que con su guía, apoyo y dedicación fue posible realizar este proyecto. Al Dr. Guillermo Jiménez y al POLIUNA, por su colaboración durante las distintas etapas del proyecto, especialmente durante la ejecución de análisis mecánicos. Al Ing. Johnny Alfaro por su colaboración durante el proyecto. A Isabel Carpio del Laboratorio de productos Forestales y a Tatiana Pardo, por el préstamo de equipo, instalaciones y colaboración durante la etapa de caracterización de fibra. Al Prof. Roylan Gutiérrez de CEDES Don Bosco, por su ayuda durante la etapa de construcción de moldes. Al M.Sc. Adolfo Ulate, a la Lic. Maryan Solano, a Olman Aguilar y a Carlos Abarca, por la colaboración brindada para poder hacer uso del Laboratorio de Ingeniería Química los sábados. Al Dr. Víctor Hugo Soto, de la Escuela de Química de la UCR, por el préstamo de instalaciones y equipo durante este proyecto. A todas las demás personas que de una u otra forma colaboraron con el proyecto. iv RESUMEN El objetivo de este proyecto fue comparar las propiedades mecánicas de una resina de poliéster comercial reforzada con fibra de cabuya y una resina de poliéster comercial reforzada con fibra de vidrio. Se caracterizó la fibra de cabuya que se utilizó como fase de refuerzo del material compuesto. Se determinaron las características de humedad, extractivos totales, lignina, cenizas y holocelulosa, obteniéndose valores de 5,7 %, 8,0 %, 8,7 %, 1,67 % y 81,63 %, respectivamente. Posteriormente, se construyeron especímenes de poliéster que se utilizaron como patrones de comparación, los cuales consistieron en especímenes sin reforzar (100 % poliéster) y reforzados con 30 % de fibra de vidrio. Los patrones se ensayaron y se determinaron las propiedades mecánicas de resistencia a la tensión, módulo de elasticidad, resistencia a la flexión, y resistencia al impacto. Para el poliéster sin reforzar se obtuvieron valores de 52,6 MPa, 2639 MPa, 62,9 MPa y 5,82 J/m respectivamente. Para el material reforzado con fibra de vidrio se obtuvieron valores de 87,3 MPa, 5526 MPa, 155 MPa y 207,46 J/m respectivamente. Se evaluó el efecto del tamaño de fibra y el porcentaje de fibra de cabuya en la resistencia a la tensión y el módulo de elasticidad del material reforzado con fibra de cabuya. Para esto se ejecutó un diseño factorial 3x3 utilizando los niveles de longitud de fibra de 5 mm, 10 mm y 15 mm, y los niveles de porcentaje de fibra de cabuya de 1 %, 3 % y 5 %. Se determinó que tanto la longitud, como el porcentaje de fibra, y su interacción son variables significativas. El mayor valor obtenido de resistencia a la tensión fue de 34,5 MPa para una combinación de 15 mm y 5 % de fibra. En el caso del módulo de elasticidad el mayor valor obtenido fue de 2885 MPa, para una combinación de 10 mm y 5 % de fibra. En general, la resistencia a la tensión del material disminuyó al aumentar el porcentaje de fibra de cabuya, mientras que el módulo de elasticidad de Young aumenta al aumentar el contenido de fibra y al aumentar la longitud de la fibra. Con base en los resultados obtenidos del módulo de elasticidad del diseño factorial 3x3, se seleccionaron los niveles de 10 mm y 5 % de fibra, para construir especímenes para ensayos de resistencia a la flexión y resistencia al impacto, obteniéndose resultados de 32,6 MPa y 100, 87 J/m respectivamente. Las propiedades de resistencia a la tensión y resistencia a la flexión obtenidas alcanzaron valores menores a los obtenidos para los patrones de comparación. Por otro lado, las propiedades mecánicas de módulo de elasticidad y resistencia al impacto alcanzaron valores superiores a los obtenidos para el material de poliéster sin reforzar. Se recomienda estudiar el efecto de longitudes y porcentajes de fibra mayores a los utilizados en esta investigación, el efecto de la aplicación de presión durante el moldeo y el efecto de la utilización de un tratamiento químico de la fibra. Además evaluar una posible aplicación comercial, dadas sus características mecánicas y apariencia agradable. v ÍNDICE GENERAL AGRADECIMIENTOS ..................................................................................................... iii RESUMEN .......................................................................................................................... iv ÍNDICE GENERAL ............................................................................................................ v ÍNDICE DE FIGURAS ..................................................................................................... vii ÍNDICE DE CUADROS .................................................................................................... ix CAPÍTULO 1. INTRODUCCIÓN ..................................................................................... 1 CAPÍTULO 2. FUNDAMENTO TEÓRICO .................................................................... 3 2.1 Propiedades y características de los polímeros ........................................................... 3 2.4 Ensayos mecánicos .................................................................................................... 13 2.5 Revisión de estudios previos ..................................................................................... 16 CAPÍTULO 3. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL .................................................. 19 3.1 Materiales .................................................................................................................. 19 3.2 Equipo Experimental ................................................................................................. 20 3.3 Caracterización de la fibra de cabuya ........................................................................ 22 3.4 Fabricación de moldes para la obtención de especímenes de poliésteres con y sin refuerzo ............................................................................................................................ 24 3.5 Obtención de especímenes de poliéster patrón .......................................................... 26 3.6 Obtención de especímenes de poliésteres reforzados con fibrade cabuya ............... 29 3.7 Evaluación de las propiedades mecánicas de los especímenes de poliéster .............. 35 CAPÍTULO 4. ANÁLISIS DE RESULTADOS ............................................................. 37 4.1 Caracterización de la fibra de cabuya ........................................................................ 37 4.2 Construcción de moldes para elaboración de especímenes ....................................... 39 4.3 Obtención de especímenes de poliéster patrón sin refuerzo ...................................... 41 4.4 Obtención de poliésteres reforzados con fibra de cabuya ......................................... 46 4.5 Caracterización del poliéster reforzado con fibra de cabuya ..................................... 56 vi 4.6 Obtención de especímenes de poliéster patrón reforzados con fibra de vidrio. ........ 58 4.7 Comparación de las propiedades mecánicas del material reforzado con fibra de cabuya y las probetas patrón............................................................................................ 60 CAPÍTULO 5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES .................................... 66 5.1 Conclusiones ............................................................................................................. 66 5.2 Recomendaciones ...................................................................................................... 68 BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................... 69 NOMENCLATURA .......................................................................................................... 73 APÉNDICE A. DATOS EXPERIMENTALES .............................................................. 76 APÉNDICE B. RESULTADOS INTERMEDIOS ......................................................... 91 APÉNDICE C. MUESTRA DE CÁLCULO ................................................................. 101 APÉNDICE D. PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES .................................... 110 ANEXOS .......................................................................................................................... 114 vii ÍNDICE DE FIGURAS Figura 2.1 Reacción de formación de un poliéster (McMurry, 2004) .................................. 6 Figura 2.2 Formación de un poliéster de enlace cruzado (Smith & Hashemi, 2006). ......... 7 Figura 2.3 Clasificación de las fibras vegetales (Blanco, 1995; Talimi, 2011) ................. 11 Figura 2.4 Planta de cabuya y fibra de cabuya ................................................................... 13 Figura 2.5 Equipo para prueba de tensión (Vishu, 2007). .................................................. 14 Figura 2.6 Acercamiento de un espécimen en un equipo de .............................................. 15 Figura 2.7 Equipo para prueba de impacto Izod ................................................................ 16 Figura 3.1 Equipos utilizad en la caracterización de la fibra de cabuya (a) tamizador (b) molino de martillos (c) sistema de extracción soxhlet (d) plantilla..................................... 21 Figura 3.2 Esquema de caracterización de la fibra de cabuya ............................................ 22 Figura 3.3 Dimensiones de las probetas para ensayos mecánicos (a) Ensayo de tensión ASTM D638 (b) Ensayo de impacto ASTM D256 (c) Ensayo de flexión ASTM D790. ... 25 Figura 3.4 Diagrama del proceso utilizado para la fabricación de especímenes ................ 30 Figura 3.5 Herramienta de corte de fibra de cabuya. ......................................................... 31 Figura 4.1 Fibra de cabuya (a) antes del corte (b) después del corte a 5 mm .................... 38 Figura 4.2 Moldes para elaboración de probetas para ensayos mecánicos ........................ 40 Figura 4.3 Comparación de resistencia a la tensión de especímenes de poliéster con tratamiento térmicos de post-curado y sin tratamiento térmico de post-curado. ................. 43 Figura 4.4 Verificación del supuesto de normalidad para la prueba de t-student. (a) Resina de poliéster con post-curado. (b) Resina de poliéster sin post-curado. ............................... 44 Figura 4.5 Porcentajes de fibra real obtenidos en la evaluación de la resistencia a la tensión de las probetas reforzadas con fibra de cabuya. ...................................................... 48 Figura 4.6 Verificación de los supuestos del análisis de varianza. .................................... 50 Figura 4.7 Variación del módulo de Young con el porcentaje de fibra ............................. 51 viii Figura 4.8 Promedio de la resistencia máxima a la tensión con la variación del porcentaje de fibra y la longitud de la fibra. ......................................................................................... 53 Figura 4.9 Curvas de tensión deformación para el material de poliéster reforzado con un 5 % de fibra de cabuya de 10 mm de longitud. ...................................................................... 56 Figura 4.10 Porcentajes de fibra de cabuya promedio por tipo de espécimen fabricado. .. 57 Figura 4.11 Porcentajes de fibra de vidrio promedio por tipo de espécimen fabricado ..... 59 Figura 4.12 Módulo de elasticidad promedio para una matriz de poliéster reforzado con fibra de cabuya, fibra de vidrio y sin refuerzo. .................................................................... 61 Figura 4.13 Verificación del supuesto de normalidad para la prueba de t-student. (a) 100 % resina de poliéster. (b) Resina de poliéster reforzada con fibra de cabuya (5 %, 10mm). ............................................................................................................................................. 62 Figura 4.14 Resistencia a la tensión promedio para una matriz de poliéster reforzada ..... 63 Figura 4.15 Resistencia al impacto promedio para una matriz de poliéster ....................... 64 Figura 4.16 Resistencia a la flexión promedio para una matriz de poliéster reforzado con fibra de cabuya, fibra de vidrio y sin refuerzo. .................................................................... 64 ix ÍNDICE DE CUADROS Cuadro 2.1 Matrices poliméricas utilizadas en FRP ............................................................ 6 Cuadro 2.2 Comparación de las propiedades de fibras de vidrio, carbono y aramida. ........ 8 Cuadro 2.3 Comparación entre fibras de vidrio y fibras naturales. (Wambua, Ivens & Verpoest, 2003) ................................................................................................................... 10 Cuadro 2.4 Propiedades de fibras naturales en comparación con fibra de vidrio E. ......... 10 Cuadro 2.5 Propiedades de la fibra de cabuya ................................................................... 12 Cuadro 2.6 Revisión bibliográfica de estudios experimentales en la elaboración de materiales poliméricos compuestos utilizando fibras naturales como material de refuerzo. ............................................................................................................................................. 17 Cuadro 3.1 Especificaciones de los reactivos utilizados en el proyecto ............................ 20 Cuadro 3.2 Especificaciones de los equipos utilizados en el proyecto .............................. 20 Cuadro 3.3 Cantidades de resina de poliéster y catalizador requeridos para la construcción de probetas para ensayos mecánicos. .................................................................................. 28 Cuadro 3.4 Numeración de las muestras patrón sin refuerzo para los ensayos de tensión, flexión e impacto. ................................................................................................................ 28 Cuadro 3.5 Numeración de las muestras patrón reforzadas con fibra de vidrio para los ensayos de tensión, flexióne impacto. ................................................................................ 29 Cuadro 3.6 Distribución de los experimentos en el diseño factorial 3x3. .......................... 34 Cuadro 3.7 Numeración de las muestras reforzadas con fibra de cabuya para los ensayos de impacto y flexión ............................................................................................................ 35 Cuadro 3.8 Normas ASTM utilizadas para el análisis de las propiedades mecánicas de los especímenes de poliéster con y sin refuerzo........................................................................ 35 Cuadro 4.1 Propiedades de la fibra de Furcraea Cabuya .................................................. 37 Cuadro 4.2 Longitud de la fibra de cabuya utilizada para la construcción del material reforzado. ............................................................................................................................. 39 x Cuadro 4.3 Porcentajes de contracción obtenidos en la determinación de la contracción de resina de poliéster para el dimensionamiento de moldes. ................................................... 40 Cuadro 4.4 Propiedades mecánicas de la matriz de resina de poliéster. ............................ 41 Cuadro 4.5 Propiedades mecánicas de la matriz de resina de poliéster en investigaciones previas ................................................................................................................................. 42 Cuadro 4.6 Comparación de medias por prueba de t-student para la resistencia a la tensión entre especímenes de poliéster con y sin tratamiento de post-curado. ................................ 44 Cuadro 4.7 Prueba F de varianzas iguales para resistencia a la tensión entre la resina de poliéster con post-curado y sin post-curar. .......................................................................... 44 Cuadro 4.8 Contracción de la resina de poliéster de especímenes patrón sin refuerzo. .... 45 Cuadro 4.9 Resultados de módulo de elasticidad en tensión (MPa) obtenidos en la evaluación del efecto de la longitud de la fibra y el porcentaje de fibra. ............................ 49 Cuadro 4.10 Estadísticos de los resultados de módulo de elasticidad en tensión obtenidos en la evaluación del efecto de la longitud de la fibra y el porcentaje de fibra. ................... 49 Cuadro 4.11 Resultados de resistencia máxima a la tensión (MPa) obtenidos en la evaluación del efecto de la longitud de la fibra y el porcentaje de fibra. ............................ 52 Cuadro 4.12 Estadísticos de los resultados de resistencia máxima a la tensión obtenidos en la evaluación del efecto de la longitud de la fibra y el porcentaje de fibra. ................... 52 Cuadro 4.13 Propiedades mecánicas de la matriz de resina de poliéster reforzada con fibra de cabuya (5 %, 10 mm). ..................................................................................................... 57 Cuadro 4.14 Propiedades mecánicas de la matriz de resina de poliéster reforzada con fibra de vidrio. .............................................................................................................................. 59 Cuadro 4.15 Comparación de medias por prueba de t-student para el módulo de elasticidad entre la resina de poliéster reforzada con fibra de cabuya (5 %, 10 mm) y resina sin reforzar. .......................................................................................................................... 61 Cuadro 4.16 Prueba F de varianzas iguales para el módulo de elasticidad entre la resina de poliéster reforzada con fibra de cabuya (5 %, 10mm) y resina sin reforzar. ....................... 62 Cuadro A.1 Datos para la determinación de la humedad de la fibra de cabuya ................ 76 xi Cuadro A.2 Datos para la determinación del porcentaje de extractos en la fibra de cabuya ............................................................................................................................................. 76 Cuadro A.3 Datos para la determinación de humedad de la fibra de cabuya sin extractos 76 Cuadro A.4 Datos para la determinación del porcentaje de lignina en la fibra de cabuya 76 Cuadro A.5 Datos para la determinación del contenido de cenizas en la fibra de cabuya . 76 Cuadro A.6 Datos de longitud de la fibra de cabuya utilizada para la construcción del material reforzado ................................................................................................................ 77 Cuadro A.7 Dimensiones de moldes de plástico utilizados para la determinación del porcentaje de contracción de la resina y el sobredimensionamiento de moldes de aluminio ............................................................................................................................................. 77 Cuadro A.8 Dimensiones de probetas utilizadas para la determinación del porcentaje de contracción de la resina y el sobredimensionamiento de moldes de aluminio .................... 78 Cuadro A.9 Dimensiones de los moldes de aluminio de flexión e impacto para cálculo de volumen y porcentaje de contracción de las probetas ......................................................... 78 Cuadro A.10 Datos obtenidos en la fabricación de las probetas de poliéster reforzadas con fibra de cabuya para la prueba de resistencia a la tensión ................................................... 78 Cuadro A.11 Resultados de la prueba de resistencia a la tensión en las probetas de poliéster reforzadas con fibra de cabuya ............................................................................. 81 Cuadro A.12 Datos obtenidos en la fabricación de las probetas de referencia de poliéster para la prueba de resistencia a la tensión ............................................................................. 83 Cuadro A.13 Resultados de la prueba de resistencia a la tensión en las probetas de referencia de poliéster .......................................................................................................... 84 Cuadro A.14 Datos obtenidos en la fabricación de las probetas de referencia de poliéster reforzadas con fibra de vidrio para la prueba de resistencia a la tensión ............................ 84 Cuadro A.15 Resultados de la prueba de resistencia a la tensión en las probetas de referencia de poliéster reforzadas con fibra de vidrio ......................................................... 85 Cuadro A.16 Datos obtenidos en la fabricación de las probetas de poliéster reforzadas con fibra de cabuya para la prueba de resistencia a la flexión ................................................... 85 xii Cuadro A.17 Resultados de la prueba de resistencia a la flexión en las probetas de poliéster reforzadas con fibra de cabuya ............................................................................. 85 Cuadro A.18 Datos obtenidos en la fabricación de las probetas de referencia de poliéster para la prueba de resistencia a la flexión ............................................................................. 86 Cuadro A.19 Dimensiones de las probetas de referencia de poliéster para la prueba de resistencia a la flexión ......................................................................................................... 86 Cuadro A.20 Resultados de la prueba de resistencia a la flexión en las probetas de referencia de poliéster .......................................................................................................... 87 Cuadro A.21 Datos obtenidos en la fabricación de las probetas de referencia de poliéster reforzadas con fibra de vidrio para la prueba de resistencia a la flexión ............................ 87 Cuadro A.22 Resultados de la prueba de resistencia a la flexión en las probetas de referencia de poliéster reforzadas con fibra de vidrio .........................................................87 Cuadro A.23 Datos obtenidos en la fabricación de las probetas de poliéster reforzadas con fibra de cabuya para la prueba de resistencia al impacto .................................................... 88 Cuadro A.24 Resultados de la prueba de resistencia al impacto en las probetas de poliéster reforzadas con fibra de cabuya ............................................................................................ 88 Cuadro A.25 Datos obtenidos en la fabricación de las probetas de referencia de poliéster para la prueba de resistencia al impacto .............................................................................. 89 Cuadro A.26 Dimensiones de las probetas de referencia de poliéster para la prueba de resistencia al impacto .......................................................................................................... 89 Cuadro A.27 Resultados de la prueba de resistencia al impacto en las probetas de referencia de poliéster .......................................................................................................... 89 Cuadro A.28 Datos obtenidos en la fabricación de las probetas de referencia de poliéster reforzadas con fibra de vidrio para la prueba de resistencia al impacto .............................. 90 Cuadro A.29 Resultados de la prueba de resistencia al impacto en las probetas de referencia de poliéster reforzadas con fibra de vidrio ......................................................... 90 Cuadro B.1 Humedad de la fibra de cabuya ...................................................................... 91 Cuadro B.2 Humedad de la fibra de cabuya sin extractos ................................................. 91 Cuadro B.3 Extractos de la fibra de cabuya ....................................................................... 91 xiii Cuadro B.4 Porcentaje de lignina en la fibra de cabuya .................................................... 91 Cuadro B.5 Contenido de cenizas en la fibra de cabuya .................................................... 91 Cuadro B.6 Composición de la fibra de cabuya ................................................................. 92 Cuadro B.7 Longitud de la fibra de cabuya utilizada para la construcción del material reforzado .............................................................................................................................. 92 Cuadro B.8 Porcentajes de contracción de resina para el diseño y sobredimensionamiento de los moldes de aluminio ................................................................................................... 92 Cuadro B.9 Residuos, pérdidas, y porcentaje real de fibra en las probetas de poliéster reforzadas con fibra de cabuya para la prueba de resistencia a la tensión .......................... 92 Cuadro B.10 Residuos y pérdidas en la fabricación de las probetas de referencia de poliéster para la prueba de resistencia a la tensión .............................................................. 95 Cuadro B.11 Residuos, pérdidas, y porcentaje real de fibra en las probetas de referencia de poliéster reforzadas con fibra de vidrio para la prueba de resistencia a la tensión ............. 95 Cuadro B.12 Promedios y desviaciones estándar de los resultados de las pruebas de resistencia a la tensión para las probetas reforzadas con fibra de cabuya y las probetas patrón ................................................................................................................................... 96 Cuadro B.13 Residuos, pérdidas, y porcentaje real de fibra en las probetas de poliéster reforzadas con fibra de cabuya para la prueba de resistencia a la flexión ........................... 96 Cuadro B.14 Residuos y pérdidas en la fabricación de las probetas de referencia de poliéster para la prueba de resistencia a la flexión .............................................................. 96 Cuadro B.15 Porcentajes de contracción en las probetas de referencia de poliéster para la prueba de resistencia a la flexión ......................................................................................... 97 Cuadro B.16 Residuos, pérdidas, y porcentaje real de fibra en las probetas de referencia de poliéster reforzadas con fibra de vidrio para la prueba de resistencia a la flexión .............. 97 Cuadro B.17 Promedios y desviaciones estándar de los resultados de las pruebas de resistencia a la flexión para las probetas con fibra de cabuya y las probetas patrón ........... 98 Cuadro B.18 Residuos, pérdidas, y porcentaje real de fibra en las probetas de poliéster reforzadas con fibra de cabuya para la prueba de resistencia al impacto ............................ 98 xiv Cuadro B.19 Residuos y pérdidas en la fabricación de las probetas de referencia de poliéster para la prueba de resistencia al impacto ............................................................... 98 Cuadro B.20 Porcentajes de contracción en las probetas de referencia de poliéster para la prueba de resistencia al impacto .......................................................................................... 99 Cuadro B.21 Residuos, pérdidas, y porcentaje real de fibra en las probetas de referencia de poliéster reforzadas con fibra de vidrio para la prueba de resistencia al impacto ............... 99 Cuadro B.22 Promedios y desviaciones estándar de los resultados de las pruebas de resistencia al impacto para las probetas con fibra de cabuya y las probetas patrón ............ 99 Cuadro B.23 Promedios y desviaciones estándar de los porcentajes de fibra reales obtenidos en las probetas reforzadas con fibra de cabuya y fibra de vidrio ...................... 100 1 CAPÍTULO 1 INTRODUCCIÓN Los materiales poliméricos son de uso casi insustituible en la vida diaria. La adición de una fibra a estos materiales tiene un doble propósito. Agregar un material que haga que la degradación del dispositivo o pieza sea más fácil una vez que es descartado, y también lograr propiedades nuevas en el material polimérico base. Generalmente, se espera que la adición de una fibra resistente le confiera al plástico una mayor resistencia y por eso se les llama a estos materiales compuestos con el nombre de plásticos reforzados. En su mayoría los plásticos reforzados se preparan a partir de una matriz polimérica y fibras de carbono, vidrio o aramida. Los polímeros reforzados, especialmente aquellos reforzados con fibra de vidrio, han tenido un rol importante en aplicaciones especializadas, como por ejemplo en el sector automotriz, en donde las buenas propiedades mecánicas de los plásticos reforzados, su estabilidad dimensional, su resistencia al calor y al frío, a la humedad y a la corrosión, ocurren en combinación con el bajo peso del material y bajo costo (Smith & Hashemi, 2006; Zuhri, Sapuan & Ismail, 2009). El uso de fibras naturales se ha convertido en una opción importante en áreas como la fabricación de materiales compuestos (Quesada, Alvarado, Sibaja & Vega, 2005), en donde las fibras naturales pueden actuar como refuerzo y dar resistencia y rigidez a la estructura del material compuesto. Las fibras naturales tienen varias ventajas sobre las fibras sintéticas, como disponibilidad, diversidad, renovabilidad, bajo costo, baja densidad, facilidad de separación, secuestro de dióxido de carbono y biodegradabilidad (Quesada et al., 2005; Zuhri et al., 2009). Por otro lado, algunas desventajas de las fibras naturales son: su carácter hidrofílico, sus bajas estabilidades dimensional y térmica, su degradabilidad en presencia de microorganismos (Quesada et al., 2005), además de sus menores propiedades mecánicas en comparación con la fibras como la aramida, la fibra de vidrio y la fibra de carbón. 2 En investigaciones previas (Quesada et al., 2005; Li, Mai & Ye, 2000) han estudiado el uso de fibras naturales como material de refuerzo para materiales poliméricoscompuestos. Esta alternativa permitiría buscar otros usos de los materiales producidos localmente, que puedan beneficiar la industria nacional. Una de las fibras naturales en estudio para la fabricación de materiales compuestos es la obtenida de la planta de cabuya. Esta fibra se caracteriza por ser dura, resistente, durable y áspera. La cabuya es una planta originaria de América Tropical (Blanco & Muñoz, 1991) y además una de las fibras naturales comerciales más utilizadas en Costa Rica (Gómez, 1988). Es importante el estudio de sus usos alternativos para la industria nacional, como lo es su utilización como material de refuerzo en matrices poliméricas. La expectativa es que la cabuya constituya un material de menor costo, mayor biodegradabilidad, y alta disponibilidad en el país, para sustituir fibras sintéticas importadas con fibras naturales nacionales. En este trabajo se quiere evaluar y dar a conocer los resultados obtenidos de las propiedades mecánicas de materiales poliméricos compuestos a partir de una resina de poliéster comercial y fibras de cabuya. 3 CAPÍTULO 2 FUNDAMENTO TEÓRICO 2.1 PROPIEDADES Y CARACTERÍSTICAS DE LOS POLÍMEROS Un polímero es una sustancia de cadena larga, constituida por moléculas que se caracterizan por la repetición de uno o más tipos de unidades monoméricas. Los monómeros constituyen sustancias de bajo peso molecular capaces de reaccionar consigo mismo o con otras sustancias, para formar el polímero. Dos tipos importantes de materiales poliméricos son los termoplásticos y los termofijos, que pertenecen al grupo de polímeros conocidos como plásticos. En la industria se utilizan ambas clases de plásticos para múltiples aplicaciones reemplazando materiales como metales debido a su menor costo en comparación con los metales (Vincent, Álvarez & Zaragoza, 2006; Smith & Hashemi, 2006). 2.1.1 Termoplásticos Los termoplásticos son polímeros que requieren de calor para ser procesados, lo que permite darles forma. Después al ser enfriados conservan la forma que se les dio. Estos materiales se pueden volver a calentar y darles nuevas formas sin perder significativamente sus propiedades (Smith & Hashemi, 2006; Taj, Munawar & Khan, 2007). Los termoplásticos están formados por cadenas principales muy largas de átomos de carbono, y se enlazan entre sí de forma covalente. En algunas ocasiones, pueden haber átomos de nitrógeno, oxígeno y azufre, enlazados de forma covalente a la cadena molecular principal (Smith & Hashemi, 2006). 4 2.1.2 Termofijos Los materiales termofijos, son materiales plásticos que sufren una reacción química cuando se calientan, lo cual resulta en la formación de enlaces covalentes, que endurecen y dan una forma permanente al plástico. Este tipo de material no puede volver a fundirse para ser reprocesado, ya que esto provoca su degradación o descomposición. Son conocidos también como materiales poliméricos termo- estables (Smith & Hashemi, 2006). Los termofijos están formados por cadenas poliméricas que tienen enlaces entre ellas. Estas cadenas unidas por enlaces, tienen la forma de una red. La red es una estructura macromolecular en donde la misma se mantiene unida por los enlaces entre las cadenas. Esta estructura se forma por la reacción química entre grupos presentes en cada cadena, que es facilitada por la aplicación de calor, combinación de calor y presión, y/o adición de un catalizador A diferencia de los termoplásticos, los termofijos no pueden ser reprocesados al ser calentados, ya que sus enlaces entrecruzados enlazados covalentemente, no se pueden restaurar al estado que tenían antes de que la resina fuera curada (reacción química entre las cadenas) (Smith & Hashemi, 2006). Algunas de las características importantes de los termofijos, para aplicaciones de ingeniería son: Estabilidad térmica y dimensional Rigidez Resistencia a la fluencia y deformación bajo carga Bajo peso Propiedades aislantes y térmicas. 2.2 MATERIALES COMPUESTOS Un material compuesto es un sistema de materiales formado por una mezcla de dos o más constituyentes, los cuales difieren en forma y composición química y son esencialmente insolubles entre sí. Los materiales reforzados constituyen un tipo de material compuesto, en éstos 5 el constituyente que por lo general se encuentra en menor cantidad se conoce como la fase de refuerzo y la otra fase se conoce como la matriz. El material de la fase de refuerzo puede estar en forma de fibras, partículas o escamas (refuerzos planos). La matriz está formada por un material de fase continua. La principal ventaja de los materiales compuestos es que estos poseen mayor resistencia y rigidez en comparación con los componentes cuando estos actúan de manera independiente. Este incremento en las características mecánicas de los materiales compuestos se logra mediante el uso de materiales de refuerzo (principalmente fibras) de baja densidad y alta resistencia (Smith & Hashemi, 2006; Kalpakjian & Schmid, 2002; Kaw, 2006; Hollaway, 2001). Los materiales compuestos se clasifican en diferentes categorías dependiendo de la naturaleza de la matriz, algunas de estas son: matriz polimérica, matriz metálica, matriz cerámica y matriz de carbón (o un compuesto de éstas). Materiales compuestos de matriz polimérica: Constituyen el tipo más común debido a su bajo costo, alta resistencia y facilidad de fabricación. Su matriz puede estar constituida de polímeros tanto termofijos como termoplásticos (Taj, Munawar & Khan, 2007). Materiales compuestos de matriz metálica: Ejemplos de matrices son aluminio, magnesio y titanio. Las fibras más comunes en este tipo de material compuesto son fibras de carbono y de carburo de silicio (Taj, Munawar & Khan, 2007). Materiales compuestos carbono-carbono: Utilizan fibras de carbono incorporadas en una matriz de carbono. Este tipo de materiales compuestos se utilizan en condiciones de temperaturas extremas (mayores a 6000 °F) (Taj, Munawar & Khan, 2007). 2.3 MATERIALES POLIMÉRICOS COMPUESTOS Los plásticos reforzados son materiales compuestos de matriz polimérica (PMC, por sus siglas en inglés polymer matrix composites). Los PMC pueden ser reforzados con fibras y en este caso se conocen como FRP (por sus siglas en inglés fiber reinforced plastics). Las fibras poseen características de resistencia y rigidez específica altas. La matriz polimérica es menos resistente y rígida, pero su resistencia a la fractura (tenacidad) es alta en comparación con la de las fibras. Además, la matriz también cumple con las funciones de transferir los esfuerzos a las fibras y proteger las fibras de refuerzo contra el medio ambiente y los ataques químicos. De esta manera, 6 un plástico reforzado se espera que posea las ventajas de ambos constituyentes, mejorando sus propiedades mecánicas en comparación con un plástico sin reforzar (Taj, Munawar & Khan, 2007; Kalpakjian & Schmid, 2002). Distintos tipos de polímeros, tanto termoplásticos como termofijos, han sido utilizados como matrices en FRP. En el cuadro 2.1 se muestran algunos de los polímeros utilizados como matrices. Cuadro 2.1 Matrices poliméricas utilizadas en FRP Nombre Clasificación Resina epóxica Termofijo Resina de poliéster Termofijo Vinil éster Termofijo Poliamida Termofijo Polietileno de alta densidad (HDPE) Termoplástico Polietileno de baja densidad (LDPE) Termoplástico Polietileno clorado Termoplástico Cloruro de polivinilo (PVC) Termoplástico Fuente: (Taj, Munawar & Khan, 2007). 2.3.1 Resina de poliéster insaturada Un poliéster es un polímero que resulta de la reacción de un diácido (ácido con dos grupos – COOH) y de un diol (alcohol con dos grupos –OH) (McMurry, 2004). De esta reacción pueden resultar varios tipos de poliéster:poliéster saturado, poliéster textil, poliésteres plastificantes y poliéster insaturado. + HOC(CH2)mCOH O O C(CH2)mC O O H2OHO(CH2)nOH O(CH2)nO + Diol Diácido Poliéster Figura 2.1 Reacción de formación de un poliéster (McMurry, 2004) 7 La resina de poliéster insaturada es un termofijo que ha sido utilizado como matriz en PMC. Este tipo de resina posee ventajas como la capacidad de curarse a temperatura ambiente y buenas propiedades mecánicas (Taj, Munawar & Khan, 2007). El poliéster no saturado es usado ampliamente en aplicaciones como cascos de lanchas, paneles de construcción, electrodomésticos, automóviles, aviones, entre otras. En Costa Rica, la resina de poliéster es la más utilizada en sectores industriales como en la construcción, para la elaboración de botes y tanques para agua, debido a su bajo costo y facilidad de trabajo (Quesada, 2003). Como se mencionó anteriormente, los materiales termofijos se pueden obtener mediante reacciones químicas que producen redes macromoleculares formadas por enlaces entrecruzados. Los poliésteres insaturados tienen dobles enlaces reactivos carbono-carbono, los cuales se pueden hacer reaccionar con moléculas que tienen un doble enlace disponible (como el estireno) para formar enlaces entrecruzados. Esta reacción se da en presencia de un agente de curado, por radicales libres, a temperatura ambiente. El peróxido de metiletil cetona (MEKP), es uno de los agentes de curado más comunes para el curado de poliésteres insaturados. La figura 2.2 muestra la reacción entre un poliéster insaturado lineal y un monómero de estireno (Smith & Hashemi, 2006). Figura 2.2 Formación de un poliéster de enlace cruzado (Smith & Hashemi, 2006). Algunos materiales de refuerzo que pueden ser utilizados en los materiales poliméricos compuestos, son las fibras sintéticas y las fibras naturales. 8 2.3.2 Fibras sintéticas como material de refuerzo Diferentes tipos de fibras sintéticas han sido utilizadas como material de refuerzo para la elaboración de plásticos reforzados. Las tres principales fibras sintéticas utilizadas son las fibras de vidrio, fibras de carbón y fibras de aramida. En cuadro 2.2 se muestran distintas propiedades de las fibras sintéticas mencionadas. Cuadro 2.2 Comparación de las propiedades de fibras de vidrio, carbono y aramida. Tipo de fibra Resistencia a la tensión (MPa) Módulo de elasticidad en tensión (Young) (GPa) Densidad (g/cm3) Vidrio E 3100 76 2,54 2400 72,4 2,55A 3500 73 2,48 Aramida (Kevlar 49) 3600 131 1,44 2650 127 1,45A 2800 117 1,44 Carbono 3450B 228B 1,8B 2410C 241C 1,92A, C 3000 275 1,9 A. Densidad relativa; B. Carbono HT; C. Carbono tipo II. Fuentes: Smith & Hashemi, 2006; Hollaway, 2001; Kalpakjian & Schmid, 2002. 2.3.2.1 Fibras de vidrio Las fibras de vidrio son las más comunes para ser utilizadas en PMC, debido a sus ventajas como bajo costo, alta resistencia a la tensión, alta resistencia al ataque de sustancias químicas y buenas propiedades de aislamiento. Los dos principales tipos de fibra de vidrio utilizados en los PMC son el vidrio tipo eléctrico (tipo E) y el vidrio de alta resistencia (tipo S). El vidrio E es el que se usa más comúnmente, y está formado por óxido de calcio (CaO), aluminio (Al2O3) y boro silicato (B2O3; SiO2). El vidrio S está compuesto de SiO2, Al2O3 y MgO, y posee una resistencia y rigidez mayores que el vidrio E, pero su costo es superior (Smith & Hashemi, 2006). 2.3.2.2 Fibras de aramida Es una fibra de polímero de poliamida aromática con estructura molecular muy rígida. Este tipo de fibras se conocen por el nombre comercial Kevlar® y hay de dos tipos: 49 y 29. El Kevlar 49 9 posee baja densidad, alta resistencia y alto módulo de elasticidad, y se utiliza como refuerzo en plásticos reforzados utilizados en aplicaciones aeroespaciales, marítimas y automotrices. El Kevlar 29 posee alta densidad y alta resistencia, y se utiliza en aplicaciones como protección balística, cuerdas y cables (Smith & Hashemi, 2006). 2.3.2.3 Fibras de carbono Las fibras de carbono se utilizan como refuerzo de materiales poliméricos compuestos cuando se requiere obtener un material con propiedades como muy alta resistencia, elevado módulo de elasticidad y de bajo peso. Este tipo de propiedades hacen que las fibras de carbono como refuerzo de PMC se utilicen principalmente en aplicaciones aeroespaciales. Su elevado costo limita su uso en otro tipo de industrias como la automotriz (Smith & Hashemi, 2006). 2.3.3 Fibras naturales como material de refuerzo El uso de fibras naturales se ha convertido en una opción importante en el área de la fabricación de materiales compuestos, en donde la expectativa es que las fibras naturales actúen como refuerzo y le den resistencia y rigidez a la estructura del material. Las fibras naturales tienen varias ventajas sobre las fibras sintéticas, como disponibilidad, diversidad, renovabilidad, bajo costo, baja densidad, propiedades aceptables de resistencia, facilidad de separación, secuestro de dióxido de carbono y biodegradabilidad (Quesada, Alvarado, Sibaja & Vega, 2005; Zuhri et al., 2009). El cuadro 2.3 muestra una comparación entre fibras naturales y fibras de vidrio. La comparación de propiedades como resistencia a la tensión, módulo de elasticidad y porcentaje de deformación entre las fibras naturales y las fibras sintéticas, hace que las fibras naturales sean un sustituyente potencial de las fibras de vidrio E (que son las fibras sintéticas más utilizadas). En el cuadro 2.4 se presenta una comparación entre las propiedades de varias fibras naturales y la fibra de vidrio tipo E. 10 Cuadro 2.3 Comparación entre fibras de vidrio y fibras naturales. (Wambua, Ivens & Verpoest, 2003) Característica Fibras naturales Fibras de vidrio Densidad Baja Aprox. el doble que las fibras naturales Costo Bajo Bajo, pero mayor que las fibras naturales Renovable Sí No Reciclable Sí No Consumo de energía Bajo Alto CO2 neutral Sí No Abrasión a máquinas No Sí Disposición Biodegradable No biodegradable Cuadro 2.4 Propiedades de fibras naturales en comparación con fibra de vidrio E. Propiedad Fibras Vidrio E Hemp (cáñamo) Yute Coco Sisal Lino Densidad (g/cm3) 2,55 1,48 1,46 1,25 1,33 1,4 Resistencia a la tensión (MPa) 2400 550-900 400-800 220 600-700 800-1500 Módulo de elasticidad (GPa) 73 70 10-30 6 38 60-80 % Deformación 3 1,6 1,8 15-25 2-3 1,2-1,6 Absorción de humedad (%) - 8 12 10 11 7 Fuente: Wambua, Ivens & Verpoest, 2003 Algunas desventajas de las fibras naturales respecto a las fibras sintéticas son: su carácter hidrofílico, sus bajas estabilidades dimensional y térmica, su degradabilidad en presencia de microorganismos (Quesada et al., 2005), además de sus menores propiedades mecánicas en comparación con la fibras minerales artificiales (sintéticas). Las fibras que se obtienen de las plantas, son conocidas como fibras vegetales. Estas fibras se pueden clasificar de la siguiente forma: 11 Fibras vegetales Maderables No maderables Hojas (fibras duras) Semillas Tallo (fibras blandas) Duras Blandas Figura 2.3 Clasificación de las fibras vegetales (Blanco, 1995; Talimi, 2011) Las fibras vegetales están compuestas de tres componentes principales: lignina, celulosa y hemicelulosa (Blanco, 1995; Talimi, 2011). Las propiedades de las fibras vegetales dependen principalmente de la naturaleza de la planta, ubicación en la que se cultiva, edad de la planta y el método de extracción utilizado (Kuruvilla, Dias, Beena, Sabu & Hecker, 1999; Thiruchitrambalam, Athijayamani, Sathiyamurthy, Syed Abu Thaheer, 2010). El uso de fibras naturales como refuerzo de polímeros, tanto termofijos como termoplásticos, como alternativa de las fibras de vidrio, esun tema de investigación que se ha venido estudiando en los últimos años. Varios tipos de fibras naturales han sido investigadas para su uso en plásticos como material de refuerzo. Entre estas se encuentran: yute, fibras de banano, fibras de hoja de piña, sisal, coco y fibra de palma (Taj, Munawar & Khan, 2007; Kuruvilla et al., 1999). De acuerdo con Kuruvilla et al. (1999) la fibra de sisal ha sido de gran interés para su estudio como material de refuerzo en FRP, debido a que los materiales obtenidos, tienen alta resistencia al impacto y propiedades de resistencia a la tensión y resistencia a la flexión, ambas moderadas. 12 Quesada et al. (2005) estudiaron la elaboración de materiales poliméricos compuestos, utilizando fibras de rastrojo de piña y una resina de poliéster comercial, mediante la evaluación de variables como la longitud de la fibra y el porcentaje de fibra utilizada. Por otro lado Jasso, Hernández, San-Juan, González y Mendizábal (2000), evaluaron la utilización de fibras de henequén y yuca (con y sin tratamiento químico) como reforzamiento de una resina de poliéster no saturada. 2.3.4 Planta de Cabuya La cabuya es una planta originaria de América Tropical (Blanco & Muñoz, 1991) y además una de las fibras naturales comerciales más utilizadas en Costa Rica (Gómez, 1988). Es una planta monocotiledónea que pertenece al orden Liliales, a la familia Agavaceae y al género Furcraeae. En nuestro país la cabuya se utiliza mucho en la fabricación de sacos, mecates, hamacas y alfombras (Blanco & Muñoz, 1991; Gómez, 1988). La fibra de cabuya se caracteriza por ser dura, resistente, durable y áspera. Estas características hacen que las fibras de cabuya sean una posible alternativa para ser utilizadas como material de refuerzo en PMC. En el Cuadro 2.5 se presentan algunas de las propiedades de la fibra de cabuya. Cuadro 2.5 Propiedades de la fibra de cabuya Propiedad Valor Grosor (mm) 0,24 Densidad aparente (g/cm3) 0,723 Lignina (% masa/masa) 10,1 Celulosa (% masa/masa) 70,0 Módulo de elasticidad (GPa) 8,2-9,1 Porcentaje de alargamiento a fractura (%) 9,8 Resistencia a la tensión (MPa) 132,4 Fuente: (Delvasto, Toro, Perdomo & Mejía, 2010). 13 Figura 2.4 Planta de cabuya y fibra de cabuya 2.4 ENSAYOS MECÁNICOS Las propiedades mecánicas de los materiales plásticos, son de gran importancia debido a que la gran mayoría de aplicaciones finales para éstos involucran algún tipo de carga mecánica. La selección de un material para alguna aplicación en específico, generalmente se basa en propiedades mecánicas, tales como: resistencia a la tensión, módulo de elasticidad, resistencia a la flexión y resistencia al impacto. 2.4.1 Ensayo de resistencia a la tracción La resistencia a la tracción es la medida de la capacidad de un polímero de resistir los esfuerzos de tensión. Normalmente se miden aplicando esfuerzo a una probeta, la cual es sujetada por los dos extremos con las mordazas del equipo con el que se hace el ensayo. Una mordaza se mantiene fija, mientras que la otra se desplaza en incrementos determinados a una velocidad controlada. Mediante este ensayo es posible determinar lo que se conoce como módulo de elasticidad o módulo de Young del material, que es una medida de la rigidez del material (Seymour & Carraher, 1995; Vishu, 2007). El equipo utilizado para este ensayo consiste en una cabeza transversal, a la cual se le pueden instalar distintas celdas de carga. Está equipado con mordazas en las cuales se fija el espécimen, una de las mordazas se mantiene fija, y la otra se mueve a una velocidad constante controlada aplicando una carga al espécimen. El equipo tiene sensores que permiten obtener la fuerza de http://tejidotexturizado.wordpress.com/queeslaplantadefique/cultivo_de_fique/ http://tejidotexturizado.wordpress.com/queeslaplantadefique/cultivo_de_fique/ 14 tensión sobre la probeta, así como extensómetros que permite obtener la distancia entre dos puntos de referencia al estirarse la probeta (Vishu, 2007). Las dimensiones de los especímenes varían de acuerdo a los requerimientos de normas estandarizadas que existen para esta prueba. Una norma estandarizada para la evaluación de la resistencia a la tensión de plásticos es la ASTM D638 (Standard test method for tensile properties of plastics). La figura 2.5 muestra un equipo comercial para ensayos de tensión. Figura 2.5 Equipo para prueba de tensión (Vishu, 2007). 2.4.2 Ensayo de flexión La resistencia a la flexión es la capacidad de un material de soportar fuerzas de flexión aplicadas perpendicularmente sobre su eje longitudinal. Los esfuerzos longitudinales aplicados sobre el material son una combinación de fuerzas de tensión y compresión. La resistencia a la flexión se reporta en términos del esfuerzo y deformación máximos que presenta el espécimen en la superficie. Algunos polímeros no fallan durante esta prueba, lo cual hace que la determinación de la resistencia máxima a la flexión sea impráctica para muchos polímeros. En estos casos lo común es reportar el límite elástico a la flexión cuando la superficie exterior de la muestra ha alcanzado una deformación máxima del 5 % (Vishu, 2007). Para este ensayo, se utiliza un espécimen de sección transversal rectangular, que se soporta por sus extremos y se le aplica una carga de modo vertical sobre un punto central en el espécimen. 15 La figura 2.6 muestra un espécimen al que se le está realizando un ensayo de flexión en tres puntos. Los esfuerzos a la fractura en flexión se conocen como módulo de ruptura o resistencia a la fractura transversal (Kalpakjian & Schmid, 2002). Una norma estandarizada para la evaluación de la resistencia a la flexión de plásticos es la ASTM D790 (Standard test methods for flexural properties of unreinforced and reinforced plastics and electrical insulating material). Figura 2.6 Acercamiento de un espécimen en un equipo de ensayo de flexión en tres puntos (Vishu, 2007). 2.4.3 Ensayo de impacto IZOD Esta prueba consiste en un ensayo de fractura a elevada velocidad, mediante el cual una probeta o espécimen es sometido a una elevada cantidad de energía mecánica de forma puntual e instantánea con el fin de provocar su fractura. Mediante este ensayo es posible obtener la tenacidad del material, que es una medida de la cantidad de energía (J/m ó kJ/m2) que un material puede absorber antes de fracturarse (Quesada, 2003; Smith & Hashemi, 2006). La prueba consiste en tomar un espécimen, sujetarlo por un extremo y romperlo con un péndulo oscilante. La energía disipada al romper la muestra se puede obtener a partir de la cantidad de oscilación del péndulo y correspondería a la tenacidad de impacto del material (Kalpakjian & Schmid, 2002). Una norma estandarizada para le evaluación de la resistencia al impacto es la 16 ASTM D256 (standard test methods for determining the Izod pendulum impact resistance of plastics). La figura 2.7 muestra un equipo para ensayos de impacto. Figura 2.7 Equipo para prueba de impacto Izod 2.5 REVISIÓN DE ESTUDIOS PREVIOS Distintos autores han realizado estudios experimentales para la evaluación de materiales poliméricos compuestos utilizando fibras naturales como material de refuerzo. El cuadro 2.6 muestra un resumen de los diferentes aspectos tomados en algunos de estos estudios. 17 Cuadro 2.6 Revisión bibliográfica de estudios experimentales en la elaboración de materiales poliméricos compuestos utilizando fibras naturales como material de refuerzo. Referencia bibliográfica (Jasso et al., 2000) (Quesada et al., 2005) Matriz (tipo, catalizador) Poliéster insaturado entrecruzado con estireno y acrilato de butilo. Peróxido de metiletil cetona (PMEK) (catalizador), naftenatode cobalto (acelerador) Poliéster insaturado de uso comercial, entrecruzado con monómero de estireno. Peróxido de metiletil cetona (PMEK) (catalizador). Refuerzo (fibra) Tipo Fibra de vidrio, fibra de yuca, fibra de henequén Fibra de rastrojo de piña. %Fibra/matriz No se estudió. Se utilizaron dos capas de agente de refuerzo, con lo cual el % fibra/matriz varía de forma distinta según el tipo de fibra (18 %, 22 % y 28 % (m/m)). 0 %, 5 %, 10 %, 15 %, 20 % (m/m) Longitud fibras N/A. Se utilizó petatillo 0,425 mm; 0,500 mm; 1,000 mm y 1,400 mm Preparación Evaluación de 7 tratamientos químicos, los más favorables: Solución al 2 % (m/m) NaOH. Seguido de secado Mezcla alcohol isopropílico/agua. Seguido de secado Reducción del tamaño del material por métodos mecánicos. Preparación de las muestras Operación manual utilizando moldes rectangulares. Curado T ambiente por 10 h Post-curado a 80°C durante 2 h Vaciado de la mezcla en moldes cuadrados. Curado a T ambiente por 2 h. Curado de las muestras con y sin aplicación de presión. Características evaluadas Resistencia a la tensión Módulo de Young Resistencia al impacto Densidad Resistencia a la tensión Resistencia a la flexión Resistencia al impacto Estudio de superficie de fractura por microscopía electrónica de barrido (SEM) 18 Cuadro 2.6 (Continuación) Revisión bibliográfica de estudios experimentales en la elaboración de materiales poliméricos compuestos utilizando fibras naturales como material de refuerzo. Referencia bibliográfica (Samy, 2011) (Sreekumar, Kuruvilla , Unnikrishnan & Sabu, 2007) Sangthong, Pongprayoon & Yanumet, 2009) Matriz (tipo, catalizador) Polietileno de baja densidad Resina de poliéster isoftálica Peróxido de metiletil cetona (MEKP) (catalizador), naftenato de cobalto (acelerador) Resina de poliéster insaturado Peróxido de metiletil cetona (PMEK) (catalizador), naftenato de cobalto (acelerador) Refuerzo (fibra) Tipo Paja de arroz Sisal (Agave Sisalana) Sisal %Fibra/matriz 2 %, 5 %, 6 % (m/m) 20 %, 30 %, 40 %, 50 % (v/v) 10 %, 20 %, 30 %, 40 % (v/v) Longitud fibras 2 mm, 4 mm, 6 mm 10 mm, 20 mm, 30 mm, 40 mm 10 mm, 20 mm, 30 mm, 40 mm Preparación Tratamiento químico: H3PO4 NaOH H2SO4 Secado a 60 °C por 24 h luego del tratamiento Lavado de las fibras con agua Secado Tratamiento químico de la superficie de las fibras. Preparación de las muestras Extrusión seguido por método de moldeo por compresión (moldes con las dimensiones de las probetas) Moldeo por compresión para obtener láminas (curado por 12 h) Moldeo por transferencia para obtener láminas Operación manual utilizando moldes rectangulares. Curado por 12 h a T ambiente Características evaluadas Resistencia a la tensión Resistencia a la flexión Análisis SEM Resistencia a la tensión Resistencia a la flexión Análisis SEM Análisis del contenido de huecos Análisis de absorción de agua Resistencia a la tensión Resistencia a la flexión Resistencia al impacto Ensayo de dureza Análisis SEM 19 CAPÍTULO 3 METODOLOGÍA EXPERIMENTAL En este capítulo se describen los materiales, equipos y metodología utilizados en las diferentes etapas experimentales, con el fin de cumplir con el objetivo general del proyecto: comparar las propiedades mecánicas de una resina de poliéster comercial reforzada con fibra de cabuya y de una resina de poliéster comercial reforzada con fibra de vidrio. La parte experimental del proyecto se llevó a cabo en cuatro laboratorios. Las pruebas de caracterización de la fibra de cabuya se realizaron en el Laboratorio de Productos Forestales de la Universidad de Costa Rica (LPF). La construcción de muestras (probetas) de resina de poliéster reforzado con fibra de cabuya y las muestras patrón (con fibra de vidrio y sin reforzar) se llevó a cabo en los laboratorios de Ingeniería Química de la Universidad de Costa Rica (LIQUCR) y de Química de la Universidad de Costa Rica. Por último, en el Laboratorio de Polímeros de la Universidad Nacional (POLIUNA) se realizó el análisis de las propiedades mecánicas de las probetas. 3.1 MATERIALES La fibra de cabuya utilizada como material de refuerzo en la fabricación de las probetas de plástico reforzado, fue adquirida a la empresa Fibras de Centroamérica S.A (FIDECA S.A), la cual se encuentra ubicada en el sector de San Cristóbal, San José, y se dedica principalmente a la manufactura de sacos, esquineros plásticos, mecates y cordeles de fibras naturales y sintéticas (FIDECA, 2012). Como material de refuerzo también se utilizó fibra de vidrio comercial tipo E, en presentación de “mat o roving”, la cual fue adquirida de la empresa Fibrocentro S.A (Refiérase a la ficha técnica en el Anexo 1). Para la elaboración de las probetas de plástico reforzado, la matriz utilizada corresponde a una resina de poliéster insaturada comercial la 20 cual contiene monómero de estireno como agente entrecruzante (RESINMEX MR-277). Como agente de curado se utilizó peróxido de metiletil cetona (CADOX M-50A). Tanto la resina de poliéster como el agente de curado fueron adquiridos de la empresa Fibrocentro S.A. (Refiérase a las fichas técnicas en el Anexo 1). En el cuadro 3.1 se detallan los reactivos utilizados en las diferentes etapas del proyecto. Cuadro 3.1 Especificaciones de los reactivos utilizados en el proyecto Reactivo Fabricante Pureza Calidad Ftalato ácido potasio Gamma 99,5 % Reactivo A.C.S Ácido sulfúrico Gamma 95,0 % - 98,0 % Técnico Hidróxido de Sodio Gamma min 97 % Reactivo A.C.S Etanol Gamma 95 % - Fenolftaleína Curtin - - Tolueno J.T Baker 99,99 % - Benceno CAS# 71-43-2 - - Acetona Gamma min 99,5 % Reactivo A.C.S Resina de poliéster insaturado Mexicana de Resinas - - Peróxido de metiletil cetona AKZO NOVEL - - 3.2 EQUIPO EXPERIMENTAL En el Cuadro 3.2 se detalla el equipo utilizado durante el desarrollo experimental del proyecto y en la Figura 3.1 se muestran imágenes de los equipos utilizados para las etapas de caracterización de fibra. Cuadro 3.2 Especificaciones de los equipos utilizados en el proyecto Equipo Fabricante Rango Placa Balanza analítica OHAUS 0-200 g PFE-01 (UCR) Bomba de vacío Ritchie 0-30 inHg 140901 (UCR) Tamizador Westinghouse - 70174 (UCR) 21 Cuadro 3.2 (Continuación) Especificaciones de los equipos utilizados en el proyecto. Equipo Fabricante Rango Placa Molino de martillos Yoshida Seisakusho CO - 52218 (UNA) Plantilla - - 49726 (UCR) CNC-40 Johnford - 008 (CTDB) Fresadora Johnford - 005 (CTDB) Balanza analítica Denver Instruments Max 60/210 g d 0,01/0,1mg 240466 (UCR) Balanza semi-analítica ADAM Max 360 g / d 1mg 223343 (UCR) Horno Blue M - 120757 (UCR) Horno Grieve - 138380 (UCR) Bomba de vacío The WelchScientific Co. - 43092 (Serie) Balanza analítica Mettler Toledo AE2005 - 141827 (UCR) Horno de convección Precision Scientific - 40657 (UCR) Balanza Acculab (vicon-612) Max 610g, d=0,01g - (a) (b) (c) (d) Figura 3.1 Equipos utilizad en la caracterización de la fibra de cabuya (a) tamizador (b) molino de martillos (c) sistema de extracción soxhlet (d) plantilla 22 3.3 CARACTERIZACIÓN DE LA FIBRA DE CABUYA Con el fin de conocer el punto de partida de la materia prima utilizada como fase de refuerzo en los plásticos reforzados elaborados, se llevó a cabo la determinación de las siguientes características de la fibra de cabuya: humedad, extractivos, cenizas, contenido de lignina y contenido de holocelulosa. Para la determinación de las características mencionadas se utilizaron normas estandarizadas TAPPI. En la Figura 3.2 se muestra un esquema del manejo de las muestras durante la caracterización de la fibra de cabuya. Fibra decabuya molida Determinación de humedad Muestra C1 Muestra C2 Determinación de materiales extractivos Determinación de materiales extractivos Muestra C1.1 Determinación de lignina Determinación de cenizas Muestra C2.1 Muestra C1.1.1 Muestra C1.1.2 Muestra C1.1.3 Muestra C1.1.4 Determinación de lignina Determinación de cenizas Muestra C2.1.1 Muestra C2.1.2 Muestra C2.1.3 Muestra C2.1.4 Figura 3.2 Esquema de caracterización de la fibra de cabuya 3.3.1 Determinación de humedad La determinación de humedad en la fibra de cabuya se llevó a cabo de acuerdo a la norma TAPPI 264 om-88. La fibra fue previamente molida en un molino de martillos y se tamizó utilizando una malla 40 mesh (apertura de 0,4 mm). Una muestra húmeda de aproximadamente 1 g se pesó y luego se secó en un horno durante 2 horas a 105 ± 3°C. Seguidamente, la muestra se dejó enfriar en un desecador y se pesó. Ciclos adicionales de 1 23 hora de secado se llevaron a cabo hasta obtener un peso constante en la muestra (se considera peso constante cuando pesadas sucesivas no varían en más de 0,002 g). 3.3.2 Preparación de la fibra para el análisis químico (determinación de materiales extractivos) Para la determinación de cenizas, lignina y holocelulosa, la fibra debe ser previamente preparada, tal como se indica en la norma TAPPI 264 om-88, con el fin de remover materiales que pueden interferir con los análisis. La fibra se cortó en secciones de aproximadamente 1cm y posteriormente se molió utilizando un molino de martillos. La fibra molida se tamizó utilizando una malla 40 mesh (apertura 0,4 mm). Para remover las sustancias extractivas, se realizó una extracción química sólido-líquido en un soxhlet, utilizando la fibra previamente molida y una mezcla de etanol-benceno 1:2 en volumen. La extracción se llevó a cabo por 8 horas, con un una tasa de extracción de al menos 4 ciclos por hora. Finalizada la extracción, se realizaron lavados con etanol para remover el exceso de benceno. Posteriormente, se realizó una segunda etapa de extracción con etanol al 95 % por 4 horas. Al finalizar la extracción, se llevaron a cabo lavados con agua destilada. Por último, la muestra se trasfirió a un recipiente en el cual se agregó agua destilada y se hirvió en un baño durante una hora posteriormente, luego de lo cual se filtró al vacío. La fibra se dejó secar en un cuarto a condiciones controladas (22 °C, 60 % humedad relativa) durante una semana. 3.3.3 Determinación de cenizas La determinación de cenizas en la fibra de cabuya se llevó a cabo de acuerdo a la norma TAPPI 211 om-85. La fibra fue previamente preparada para el análisis de acuerdo a la norma TAPPI 264 om-88. La muestra fue calentada en un crisol (previamente acondicionado) utilizando un horno de mufla a 575 ± 25 °C durante 3 horas. La muestra se dejó enfriar en un desecador, y posteriormente se pesó al 0,1 mg más cercano. 24 3.3.4 Determinación de lignina La determinación de lignina en la fibra de cabuya se llevó a cabo de acuerdo a la norma TAPPI 222 om-88. La fibra fue previamente preparada para el análisis de acuerdo a la norma TAPPI 264 om-88. La muestra se colocó en un beaker y se agregaron 15 mL de ácido sulfúrico 72 %, manteniendo el beaker en un baño a 2 ± 1 °C, hasta que el material se dispersó por completo. Una vez dispersada la fibra, se mantuvo por dos horas en un baño a 20 ±1 °C con agitación frecuente. Posteriormente, el material contenido en el beaker fue trasvasado a un erlenmeyer con 300-400 mL de agua destilada, con lo cual la disolución se diluyó hasta una concentración de 3 % de ácido sulfúrico. La disolución se llevó a ebullición por un período de 4 horas, utilizando un sistema de reflujo para mantener el volumen constante. El material insoluble (que corresponde a la lignina) se dejó asentar. La solución supernatante fue luego decantada, y la lignina fue filtrada y lavada con agua caliente. Finalmente la lignina se secó en un horno a 105 ± 3°C hasta obtener peso constante. 3.3.5 Determinación de holocelulosa La determinación de holocelulosa en la fibra de cabuya, se realizó por diferencia, luego de haber obtenido el contenido de materiales extractivos, de cenizas y de lignina por medio de las normas TAPPI 264 om-88, TAPPI 211 om-85 y TAPPI 222 om-88 respectivamente. 3.4 FABRICACIÓN DE MOLDES PARA LA OBTENCIÓN DE ESPECÍMENES DE POLIÉSTERES CON Y SIN REFUERZO Para la fabricación de especímenes de poliéster con y sin refuerzo, se construyeron moldes con el fin de poder obtener las probetas requeridas para los ensayos mecánicos. Los moldes fueron diseñados y construidos para cumplir con las dimensiones establecidas en las normas ASTM D638, ASTM D790 y ASTM D256 para los ensayos de resistencia a la tensión, flexión e impacto respectivamente. 25 Debido a que la resina de poliéster se contrae durante el curado, se llevaron a cabo pruebas de contracción de la resina, para poder determinar las dimensiones de los moldes que permitieran obtener especímenes que se encuentren dentro de las tolerancias establecidas por las normas ASTM mencionadas. Los moldes fueron construidos en aluminio utilizando un equipo CNC-40 (control numérico por computadora). Refiérase al Anexo 2 para ver los planos de los moldes construidos. La Figura 3.3 muestra las dimensiones de las probetas según las normas mencionadas anteriormente. (a) (b) (c) Figura 3.3 Dimensiones de las probetas para ensayos mecánicos (a) Ensayo de tensión ASTM D638 (b) Ensayo de impacto ASTM D256 (c) Ensayo de flexión ASTM D790. 26 3.5 OBTENCIÓN DE ESPECÍMENES DE POLIÉSTER PATRÓN Con el objetivo de comparar las propiedades mecánicas de los especímenes reforzados con fibra de cabuya, se fabrican probetas patrón, que consisten en dos tipos de especímenes: Probetas de resina de poliéster sin reforzar (100 % resina). Probetas de resina de poliéster reforzadas con fibra de vidrio. Para la fabricación de los especímenes patrón se utilizó como materia prima resina insaturada de poliéster (matriz), peróxido de metiletil cetona (MEKP) como catalizador y fibra de vidrio. 3.5.1 Variables comprendidas 3.5.1.1 Variables fijas Tiempo de curado: 2 horas Temperatura de curado: ambiente (20 a 25 °C) Tiempo de post-curado: 6 horas Temperatura de post-curado: 70° C Contenido de peróxido de metiletil cetona: 1 % volumen Tipo de matriz a utilizar: Resina de poliéster insaturada Porcentaje de fibra de vidrio utilizada: 30 % (m/m) aproximadamente. (en el caso de los especímenes patrón reforzados con fibra de vidrio). 3.5.1.2 Variables experimentales Proceso de post-curado: Las siguientes fueron consideradas variables experimentales únicamente en el caso de las probetas para la prueba de tensión. o Tiempo de post-curado: 6 horas o Temperatura de post-curado: 70°C 27 3.5.1.3 Variables de respuesta Resistencia a la tensión (MPa) Módulo de elasticidad de Young (MPa) Resistencia a la flexión (MPa) Energía de Impacto (J/m) 3.5.2 Especímenes sin refuerzo La resina de poliéster se pesa en el recipiente de reacción, el cual consiste en un frasco de vidrio. La masa de resina a utilizar para cada tipo de molde se determinó utilizando la masa obtenida de una probeta que únicamente contenía resina y ajustando esta masa para considerar las pérdidas (en las paredes del recipiente de reacción y durante el vaciado de la resina en el molde) durante el proceso de fabricación. La cantidad de MEKP (agente de curado) corresponde a un 1 % del volumen de la resina de poliéster que se utilice (de acuerdo al fabricante). Utilizando la densidad teórica de la resina de poliéster (1,1 g/mL) y la recomendación del fabricante (12 gotas de MEKP por cada 30 mL de resina, lo cualcorresponde a aproximadamente 0,3 mL), se calcula la cantidad de gotas requeridas de agente de curado para cada tipo de molde a utilizar. El Cuadro 3.3 presenta la cantidad de resina y catalizador (MEKP) que se debe utilizar dependiendo del tipo de probeta que se vaya a fabricar, ya sea tensión, flexión o impacto. Una vez pesada la resina se lleva a cabo la reacción mediante la adición de un 1 % en volumen de catalizador (MEKP) en el recipiente de reacción y se agita por aproximadamente 3 minutos. La mezcla es luego vaciada en el molde correspondiente (tensión, flexión o impacto), previamente preparado con agente desmoldante (refiérase a la sección 3.6.1.2 donde se detalla la preparación del molde), y se coloca una tapa de vidrio. La resina se deja curar durante dos horas a temperatura ambiente (20 a 25 °C) antes de desmoldar. Al finalizar el tiempo de curado a temperatura ambiente, se desmoldan los especímenes y se realiza un proceso de post-curado a 70 °C durante 6 horas. 28 Cuadro 3.3 Cantidades de resina de poliéster y catalizador requeridos para la construcción de probetas para ensayos mecánicos. Tipo de probeta Peso de resina de poliéster (g) Cantidad de gotas de catalizador requerido Tensión 16 6 Flexión 9 4 Impacto 16 6 Siguiendo la metodología mencionada se fabricaron especímenes para ensayos de tensión flexión e impacto (10 especímenes para cada ensayo). Para el caso de los especímenes de tensión, con el fin de evaluar el efecto del post-curado, se realizó este tratamiento únicamente a 5 de las 10 probetas construidas. El Cuadro 3.4 detalla la descripción y numeración de las probetas patrón de resina de poliéster sin reforzar. Cuadro 3.4 Numeración de las muestras patrón sin refuerzo para los ensayos de tensión, flexión e impacto. Descripción Ensayo Numeración de las muestras Especímenes sin post-curado Resistencia a la tensión 96 a 100 Especímenes con post-curado Resistencia a la tensión 91 a 95 Especímenes con post-curado Resistencia a la flexión 131 a 140 Especímenes con post-curado Energía de impacto 111 a 120 3.5.3 Especímenes reforzados con fibra de vidrio La resina de poliéster se pesa en el recipiente de reacción. El Cuadro 3.3 presenta la cantidad de resina que se debe pesar dependiendo del tipo de probeta que se vaya a fabricar, ya sea tensión, flexión o impacto. Previo a la fabricación de la probeta se debe preparar la fibra de vidrio, la cual se corta de acuerdo a las dimensiones del molde a utilizar. De acuerdo a la cantidad de resina utilizada, se pre pesa la fibra de vidrio para obtener aproximadamente un 30 % de fibra de vidrio. Una vez pesada la resina y la fibra, se lleva a cabo la reacción mediante la adición de un 1 % en volumen de catalizador (MEKP) en el recipiente de reacción y agitación por aproximadamente 3 minutos. Posteriormente, mediante un moldeo manual se lleva a cabo la fabricación del espécimen: se agrega una capa de fibra de vidrio en el molde correspondiente, la cual es impregnada 29 completamente con la resina y compactada con una brocha, luego de lo cual se agrega una segunda capa de fibra y así sucesivamente hasta que toda la fibra pre-pesada se deposita en el molde. Finalmente, se coloca una tapa de vidrio y se deja curar durante dos horas a temperatura ambiente antes de desmoldar. Al finalizar el tiempo de curado a temperatura ambiente, se desmoldan los especímenes y se realiza un proceso de post-curado a 70 °C durante 6 horas. Finalizado el proceso de post-curado, se pesa cada probeta fabricada, puesto que no hubo fibra residual la masa de la fibra de vidrio en la probeta es la misma que la pesada inicialmente, con lo cual es posible determinar el porcentaje másico de fibra cada probeta. El Cuadro 3.5 se detalla la descripción y numeración de las probetas patrón reforzadas con fibra de vidrio. Cuadro 3.5 Numeración de las muestras patrón reforzadas con fibra de vidrio para los ensayos de tensión, flexión e impacto. Ensayo Numeración de las muestras Resistencia a la tensión 101 a 110 Resistencia a la flexión 141 a 150 Energía de impacto 121 a 130 3.6 OBTENCIÓN DE ESPECÍMENES DE POLIÉSTERES REFORZADOS CON FIBRA DE CABUYA La Figura 3.4 describe de forma general el proceso utilizado para la construcción de especímenes de poliéster reforzados con fibra de cabuya. Este proceso es el mismo independientemente del molde utilizado (ya sea tensión, flexión o impacto). Refiérase al Anexo 3, que contiene fotografías de las diferentes etapas del proceso de construcción de los especímenes. 30 P re p a ra c ió n d e l a m a te ri a p ri m a y m o ld e R e a c c c ió n y m e z c la M o ld e o y s e p a ra c ió n P o s t- c u ra d o y b a la n c e d e m a s a M a te ri a p ri m a Resina de poliéster Catalizador (MEKP) Fibra de cabuya Pesar cantidad requerida Determinar cantidad requerida Cortar fibra del tamaño requerido Determinar cantidad requerida y pesar Mezlcar la resina de poliéster con 1% en volumen de MEKP. Mezclar fibra con resina y catalizador Vaciar mezcla en el molde adecuado y dejar curar por 2h a temperatura ambiente Agregar acetona al recipiente de reacción para separar fibra remanente de la resina Filtrar fibra y secar a peso constante a 105°C Desmoldar especímenes y post-curar por 6h a 70°C Pesar probetas obtenidas Determinar %fibra en la probeta mediante balance de masa Especímenes listos para análisis mecánico Preparar molde Figura 3.4 Diagrama del proceso utilizado para la fabricación de especímenes de poliéster reforzados con fibra de cabuya. 3.6.1 Metodología de obtención de especímenes reforzados con fibra de cabuya 3.6.1.1 Materia Prima Para la fabricación de especímenes reforzados con fibra de cabuya se utilizó como materia prima resina insaturada de poliéster (matriz), peróxido de metiletil cetona (MEKP) como catalizador y fibra de cabuya como agente de refuerzo. Refiérase a la sección 3.1, para obtener mayor detalle de la materia prima utilizada. 3.6.1.2 Preparación de la materia prima y molde Para la fabricación de especímenes reforzados con fibra de cabuya, previo a la etapa de reacción y mezcla, se deben preparar los diferentes componentes a utilizar. La resina de poliéster se pesa en el recipiente de reacción, el cual consiste en un frasco de vidrio. El Cuadro 3.3 presenta la cantidad de resina y catalizador (MEKP) que se debe pesar dependiendo del tipo de probeta que se vaya a fabricar, ya sea tensión, flexión o impacto. La cantidad de MEKP (agente de curado) corresponde a un 1 % del volumen de la resina de poliéster que se utilice (de acuerdo al fabricante). La fibra de cabuya que va a ser 31 utilizada como agente de refuerzo, se corta a la longitud deseada utilizando una herramienta de corte, la cual consiste en un canal en el que se coloca y se fija la fibra estirada. Perpendicular al canal, hay aberturas que están distanciadas cada 5mm y permiten introducir una hoja de afeitar para cortar la fibra; de esta manera es posible obtener tamaños uniformes de la misma (Figura 3.5). Una vez cortada, se determina el peso que se requiere para obtener el porcentaje de fibra deseado dependiendo del tipo de probeta que se va a construir. El molde a utilizar debe prepararse aplicando un agente desmoldante previo al vaciado de la resina en el mismo. La aplicación consiste en untar el molde con el agente desmoldante y dejarlo reposar durante 15 minutos, luego de lo cual se limpia utilizando una toalla de tela. Este proceso se llevó a cabo nueve veces previo al primer uso del molde. Después del primer uso, se debe aplicar el desmoldante al menos 1 vez antes de cada uso del mismo. Figura 3.5 Herramienta de corte de fibra de cabuya. 3.6.1.3 Reacción
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