Galagovsky - Quimica Organica - Fundamentos Practicos para el Laboratorio

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“Porqué pagar por lo que se puede conseguir gratis”
	Quimica Organica
	Seguridad en el Laboratorio
	Procedimientos en caso de accidentes
	I. Punto de fusión
	1.1 ¿Qué es el punto de fusión?
	1.2 ¿Cuándo funde un cristal?
	1.3 ¿Varía el punto de fusión con la presión externa?
	1.4 ¿Depende el punto de fusión de la masa de la muestra?
	1.5 ¿Nos acordamos de la Ley de Raoult?
	1.6 ¿Cómo se relaciona la ley de Raoult con el Punto de Fusión?
	1.7 ¿Soluto o impureza?
	1.8 Conclusiones
	1.9 ¿Qué es una mezcla eutéctica?
	1.10 ¿Puede distinguirse entre una sustancia pura y una mezcla eutéctica?
	1.11 Análisis del Gráfico 4(c)
	1.12 Regla de las Fases
	1.13 Curvas de calentamiento
	1.14 Regla de la palanca
	1.15 Otros sistemas sólidos
	1.16 ¿Cómo se puede medir un PF?
	a) Método del Tubo Capillar
	b) Método de Fisher-Johns
	c) Método de Kofler
	II. Recristalización
	Purificación de una sustancia orgánica por el Método de Recristalización
	2.1 ¿Qué se entiende por recristalización?
	2.2 Factores que afectan la solubilidad de una sustancia
	2.3 Relación entre la estructura molecular y la solubilidad
	Tabla II.3 (a). Disolventes usuales
	Tabla II.3 (b). Serie eluotrópica de solventes
	2.4 Algunos ejemplos prácticos
	Recristalización: Consideraciones experimentales
	Generalidades
	2.5 ¿Cómo se recristaliza?
	2.5.1 Selección del solvente adecuado
	¿Cómo se elige el solvente para la muestra?
	2.5.2 Disolución del sólido impuro en el solvente (o mezclas de solventes) caliente
	2.5.3 Decoloración de la solución
	2.5.4 Separación de las impurezas, filtración en caliente
	¿Cómo armar el lecho de tierras diatomeas?
	2.5.5 Cristalización del sólido
	2.5.6 Recolección de los cristales, filtración en frío
	2.5.7 Secado de los cristales
	2.5.8 Determinación de la pureza del sólido obtenido
	2.5.9. Cálculo del rendimiento de la recristalización
	a) Cálculo experimental
	2.6 Consideración generales del secado de sólidos en el laboratorio
	III. Punto de ebullición
	Punto de ebullición: Consideraciones teóricas
	Parte A: Líquidos totalmente miscibles
	3.1 ¿Qué es la presión de vapor de un líquido?
	3.2 ¿De qué variables depende?
	3.3 ¿Qué es el Punto de Ebullición de un líquido?
	3.4 ¿Cómo varia el PEb con la presión externa?
	3.5. ¿Cómo varía el PEb con la estructura molecular?
	3.6 Presión de vapor de una mezcla de líquidos miscibles
	3.7 ¿Cómo resulta la composición del vapor con respecto a la composición del líquido con el cual se equilibra?
	3.8 Punto de ebullición de la mezcla de líquidos miscibles
	a) Comparación de los gráficos 19 y 20
	b) ¿Qué sentido físico tiene la zona incluida entre ambas curvas?
	c) ¿Cómo se logra experimentalmente alcanzar un sistema como el del punto O?
	3.9 Variación de la temperatura con la composición, para soluciones binarias que forman a azeótropos
	Tabla 3.9. Composiciones y Puntos de Ebullición de mezclas azeotrópicas
	Parte B: Líquidos totalmente inmiscibles
	3.10 Comportamiento fisicoquimico de mezclas líquidas de dos componentes inmiscibles entre sí
	3.10.1 ¿raoult o Dalton? Presión de vapor de un sistema de líquidos inmiscibles
	3.10.2. Punto de Ebullición de un sistema de líquidos inmiscibles
	Parte C: Líquidos parcialmente miscibles
	3.11 Comportamiento fisicoquímico de sistemas binarios de líquidos parcialmente miscibles
	3.12 Variación de la presión total del sistema binario con la composición
	3.11.1 Curvas de solubilidad
	3.13 Variación de la temperatura de ebullición con la composición
	Punto de ebullición: Consideraciones Experimentales
	3.14 Determinación experimental de presiones de vapor
	3.15 Determinación experimental del Punto de Ebullición
	IV. Destilación
	Purificación de líquidos por destilación: Consideraciones teóricas
	4.1 Destilación simple de un sistema ideal
	4.2 Destilación fraccionada, para un sistema de dos líquidos ideales totalmente miscibles
	4.3 Un error muy común
	4.4 Destilación de soluciones reales de líquidos totalmernte miscibles que presentan azeótropos
	4.5 Destilación de líquidos totalmente inmiscibles
	4.5.1 Arrastre con vapor
	4.6 Destilación de un sistema de dos líquidos parcialmente miscibles
	4.6.1 Destilación simple
	4.6.2 Destilación fraccionada
	4.7 Secado de líquidos orgánicos
	4.7.1 Acción de los desecantes
	4.7.2 Tipos de desecantes más utilizados
	Destilación: Consideraciones experimentales
	4.8 Destilación simple
	4.9 Destilación fraccionada
	4.10 Modificaciones más comunes a los aparatos de destilación descriptos
	4.11 Rotavapor
	V. Extracción
	5.1 ¿Qué se entiende por extracción?
	5.2 La Constante de Partición
	5.3 ¿En base a qué parámetros se elige el mejor solvente de extración?
	5.4 ¿Cuánto se extrae?
	5.5 ¿Debe ser inerte un solvente de extracción?5.6 Extracción ácido-base
	5.7 Comentarios
	5.8 ¿Cómo se extraen secuencialmente los componentes de una planta?
	5.9 ¿Cómo se manipula la ampolla de decantación?
	5.10 Secado de solventes orgánicos
	5.11¿Qué es una extracción continua?
	VI. Cromatografía de adsorción
	6.1 Introducción
	6.2 Definición y visualización del proceso cromatográfico
	6.3 ¿De qué variables depende la movilidad del soluto (R)?
	6.3.1 El adsorbente
	6.3.2 Estructura del soluto
	6.3.3 Solvente de desarrollo
	6.3.4 Temperatura
	6.3.5 Saturación de la cuba
	6.4 Rf ¿Criterio de identificación o de pureza?
	6.5 Usos de la técnica de cromatografía en capa
	6.5.1 Cromatografía en capa delgada (C.C.D.)
	6.5.2 Cromatografía en capa preparativa (C.C.P.)
	6.5.3 Dos problemas expeimentales tipo
	6.6 Cromatografía de adsorción en columna
	6.6.1 Adaptaciones de la cromatografía en columna según el tamaño de la partícula adsorbente
	6.7 Un problema expeimental tipo
	6.7.1 Respuesta con explicación
	6.7.2 Algunas respuestas erróneas al problema planteado en 6.7.
	6.8 Armado
	6.8.1 Armado para C.C.D.
	a) Técnica para uso inmediato
	b) Técnica de suspensión con agua
	c) Cromatoplacas preparadas
	d) Cromatografía en dos dimensiones
	6.8.2 Armado de placas preparativas
	6.8.3 Armado de columnas
	6.9 Sembrado
	6.9.1. Sembrado de placas para C.C.D.
	6.9.2 Sembrado de C.C. Preparativa
	6.9.3 Sembrado de una columna
	6.10 Desarrollo
	6.10.1 Desarrollo de cromatografía en placas (Capa delgada y preparativa)
	6.10.2 Desarrollo de columnas
	6.11 Revelado
	6.11.1 Revelado de C.C.D.
	6.11.2 Revelado de C.C. Preparativa
	6.11.3 Revelado de una cromatografía de columna
	6.12 Elución
	VII. Cromatografía de partición
	7.1 Definición
	7.2 Fase fija: ¿el agua del papel?
	7.3 Relación entre estructura y movilidad
	7.4 Relación Frontal: ¿Criterio de puereza y/o de identificación?
	7.5 Cromatografía líquido-líquido: ¿Siempre agua como fase fija?
	7.6 Cromatografía analítica de partición en papel
	7.6.1 Muestras para cromatografía
	7.6.2 Siembra de la muestra sobre el papel
	7.6.3 Siembra de la muestra sobre papel
	7.6.4 Elección del disolvente
	7.6.5 Desarrollo del papel
	i) técnica descendente
	ii) Técnica ascendente
	7.6.6 Revelado de las sustancias sobre el cromatograma
	i) Técnica de bañado
	ii) Técnica de pulverización
	7.7 Cromatografía preparativa sobre papel
	VIII. Cromatografia gaseosa - líquida de alta resolución - Resinas de intercambio iónico - Filtración con tamices moleculares
	8.1 Cromatografía gaseosa
	8.1.1 Definición y aplicaciones
	8.1.2 Retenciones relativas
	8.1.3 Tiempo y volumen de retención
	8.1.4 Resolución en cromatografía gaseosa
	Cromatografía gaseosa: consideraciones experimentales
	8.1.5 Fuente de gas carrier o portador
	8.1.6 Inyector
	8.1.7 Columna cromatográfica
	8.1.8 Fase fija
	8.1.9 Sistema de detección y registro
	8.2 Cromatografía líquida de alta resolución: consideraciones teóricas
	8.2.1 Definición, aplicaciones y generalidades
	8.2.2 Teoría del proceso cromatográfico
	8.2.2.a) ¿Poqué el perfil de concentración en el eluato, tiene forma de ccampana?
	8.2.2.b) Parámetros teóricos fundamentales en Cromatografía
	A. Resolución
	B. Retención relativa
	C. Platos teóricos
	Cromatografía líquida de alta resolución
	8.2.3 El equipo
	8.2.4 El reservorio de solvente
	8.2.5 Sistemas de bombeo
	8.2.6 Cámara de inyección
	a) Inyección por medio de jeringas
	b) Uso de válvulas inyectoras
	8.2.7 Las columnas
	8.2.8 Las fases estacionarias
	i) Materiales de relleno para adsorción
	ii) Soportes con modificaciones químicas
	iii) Fase reversa
	9.2.9 Termostato
	8.2.10 Recolector de fracciones
	8.2.11 Detectores
	1. Detector de índice de refracción
	2. Detector de luz ultravioleta
	8.3 Cromatografía de Intercambio Iónico: Consideraciones teóricas
	8.3.1 Generalidades
	8.3.2 Resinas de intercambio iónico
	a) Intercambiadores catiónicos
	b) Intercambiadores aniónicos
	c) Deionización en lecho mixto
	8.3.4 Diferencias de carga iónica
	a) Selectividad de carga iónico
	b) Selectividad de intercambio iónico
	c) Efectos de adsorción específica
	d) Efecto salino
	8.3 Cromatografía de Intercambio Iónico: Consideraciones Experimentales
	8.3.5 El Equipo
	8.3.6 Capacidad de una resina
	8.3.7 Resinas intercambiadoras para C.L.A.R.(HPLC)
	8.4 Cromatografía de Filtración sobre Geles
	Generalidades
	IX. Reacciones de grupos funcionales
	Introducción
	Reactividades y ensayos de caracteización de grupos funcionales presentes en moléculas orgánicas
	9.1 Hidrocarburos
	9.2 Alcholes y fenoles
	a) Ensayo de Lucas
	b) Oxidación suave de alcoholes
	9.3 Halogenuros de alquilo y arilo
	9.4 Aldehidos y cetonas
	9.5 Acidos, esteres y cloruros de ácido
	Acidos
	Cloruros de ácido
	Amidas
	Aminas
	Aminoácidos
	Bibliografía
	Indice