ANALISIS DEL PLOMO

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“UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ”
“AÑO DEL DIÁLOGO Y RECONCILIACIÓN NACIONAL”
“FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA”
“CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA¨
ANÁLISIS DEL PLOMO
CATEDRA: 
ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO
CATEDRATICO: 
Dr. ROJAS QUINTO, Andres Corcino
INTEGRANTES: 
· APOLINARIO CAPCHA LissetteIQ
· ASTO SILVA CianIQ
· BERROCAL FLORES LizetIQ
· EGOAVIL VERA EdycelyIQ
· LAURENTE RIVAS RoggerIQ
· PRUDENCIO TRINIDAD JulioIQ
· QUISPE ESTRADA DanielIQ
· RAFAEL VIDAL IvanIQ
· ROBLES MENDOZA Harol IQ
· VIDALON ARTICA AndreeIQ
FECHA DE ENTREGA: 12/02/2021
HYO-PERÚ
2021
ÍNDICE
RESUMEN	3
INTRODUCCIÓN	4
1.	CAPITULO I	6
1.1.	ANTECEDENTES	6
1.2.	CONCEPTOS GENERALES	8
1.2.1.	Extracción del plomo:	8
1.2.2.	Producción del plomo en el Perú:	9
1.2.3.	Estandarización del EDTA:	9
2.	CAPITULO II	10
2.1.	EXTRACCIÓN INDUSTRIAL ACTUAL DE PLOMO DESDE CONCENTRADOS	10
2.1.1.	Tostación-sinterización:	11
2.1.2.	Fundición:	12
2.1.3.	Refinación:	13
2.2.	TITULACIÓN COMPLEXOMÉTRICA	15
2.2.1.	EDTA utilizado como titulante en valoraciones complejométricas:	16
2.2.2.	Métodos de titulación con EDTA	17
3.	CAPITULO III	20
3.1.	DETERMINACIÓN DE PLOMO	20
3.1.1.	Método del EDTA	20
3.1.2.	Procedimiento determinación de Plomo	20
3.1.3.	Determinación de Ley de Plomo	22
BIBLIOGRAFÍA	25
2
RESUMEN
Para el desarrollo de la extracción del plomo, tenemos que saber todo sobre sobre las propiedades del mineral y como comienza el uso del mineral dicho sea paso gracias al método de copelación la cual constituye uno de los primeros ejemplos de los procesos metalúrgicos, la importancia de los yacimientos del plomo la cual es debido que contiene plata como subproducto. Existen varios métodos para la determinación del plomo las cuales son: La determinación de plomo por volumetría, Determinación de plomo en concentrado de plomo por método volumétrico, Análisis de Minerales de Plomo- Método Complexo métrico (EDTA), esta última es lo que utilizaremos para nuestro trabajo, por lo cual se explica la titulación complexométrico y como el EDTA se utiliza en ella, la titulación complexométrico constituye en la aplicación analítica clásica de una reacción de complicación por lo cual hay diferentes métodos a través se puede titular a los iones metálicos las cuales son: Titulación directa, Titulación indirecta, Titulación por retroceso, Titulación por sustitución.
INTRODUCCIÓN
En la actualidad se aplica de manera prioritaria la ruta piro-metalúrgica para separar plomo desde los concentrados de flotación, después de obtener por fusión-reducción plomo elemental, éste se piro-refina para recuperar metales preciosos y otros metales disueltos. El impacto ambiental que tiene el proceso de fundición, la complejidad de la piro-refinación, los costos para subsanar las emisiones atmosféricas y el bajo precio del plomo, estimulan la búsqueda de una tecnología alternativa, tal es el caso de la presente lixiviación con ácido acético de un concentrado de galena tostada y el método complexométrico.
El plomo es un metal que se encuentra distribuido por todo el planeta, ocupando el lugar en abundancia entre los elementos de la corteza terrestre, se clasifica dentro del grupo de los metales no ferrosos, siendo materia prima de importancia en la industria de la transformación. En superficies recién cortadas presenta brillo metálico, pero al contacto con el aire se empaña adquiriendo color gris, es muy maleable y flexible, presenta baja resistencia mecánica y mala ductilidad, tiene bajo límite de elasticidad, elevado coeficiente de dilatación térmica y excelentes propiedades antifricción, su punto de fusión es .
Los aspectos que justifican el bajo precio del plomo son su relativa abundancia y la sistematización de su proceso de extracción, el cual sigue la secuencia de operación siguiente: 
La flotación permite a diversos países extraer , la tostación-sinterización está estandarizada, es autógena y separa al como , o , la reducción-fusión es conocida, consume coque como reductor y combustible, la piro-refinación requiere de varios pasos, son problema las escorias y el arsénico de la fusión y refinación
El presente trabajo de investigación, consta de tres capítulos: El capítulo I, comprende los antecedentes y definición. El capítulo II, incluye la parte teórica, que abarca desde la extracción del Plomo, los métodos de análisis complexométrico y lixiviación con ácido orgánico. Finalmente, en el capítulo III, se muestra la parte experimental obtenidos de bibliografía, resultados y conclusiones pertinentes.
1. CAPITULO I
1.1. ANTECEDENTES
El desarrollo económico genera una gran demanda de metales para el uso del ser humano, esta producción de metales ha determinado el poder de diferentes naciones a lo largo de la historia, siendo Europa el centro de producción de metales hasta la mitad del siglo XIX, la cual se vio opacada por la expansión de EE.UU. que se vio reflejada principalmente en la producción de acero y cobre. Durante el siglo XX centro gravitacional de la minería empezó a migrar hacia el sur del ecuador donde la producción de metales de América latina, Oceanía, África y Asia creció constantemente, y aunque la minería es una industria cíclica con alzas y bajas en los precios de los metales, esta industria ha tenido una demanda en constante crecimiento. Actualmente las economías emergentes y las potencias dependen en gran parte de la minería y producción de metales que se da en todo el mundo. (BAENA, 2014)
Los primeros en conocer el plomo fueron los egipcios, que lo obtuvieron simultáneamente con el hierro y la plata. Dos milenios antes de Cristo, en la China y la India ya sabían fundir el plomo, el metal se empezó a utilizar cuatro siglos antes de Cristo.
La plata y el plomo aparecieron juntos ,ya que ambos se encuentran por lo general en la galena más o menos argentífera ,tanto la galena como la argentita, se conocieron por primera vez en Asia Menor, con precisión en el distrito de Ititi, según Forbes en su texto de historia de la tecnología ,el Asia Menor tenía en el año el monopolio casi absoluto de la producción de plomo y plata, ellos obtenían el metal del mineral , por medio de un proceso de tostación, al cual se añadía carbón de leña como combustible ,pero este actuaba también como reductor, la lejía obtenida se sometía a copelación para recuperar la plata y del sobrante se recuperaba en forma secundaria el plomo, con reducción de carbón.
El método de la copelación no solo permitía la extracción de plata de gran pureza, sino que gracias a ella se difundió el uso del plomo, la copelación constituye uno de los primeros ejemplos de los procesos metalúrgicos (OFICINA GENERAL DEL SISTEMA DE BIBLIOTECAS CENTRAL UNMSM, 2003)
En nuestro país, desde la época de la colonia hasta el siglo XIX, la explotación minera se enfocaba en los metales preciosos, los procesos metalúrgicos tenían como prioridad la obtención de plata metálica y al plomo casi no se le hacía caso, en nuestro territorio existen yacimientos de plomo, en especial en la zona Central, Pasco, Junín y Huancavelica son departamentos con yacimientos de plomo, los minerales se exportan como tal o son procesados en la Refinería de la Oroya principalmente , la galena o sea el sulfuro de plomo, al ser tostada, deja residuos de azufre y plomo , ambos enérgicos contaminantes ,que por décadas envenenaron la atmósfera y han provocado miles de víctimas de enfermedades ocupacionales. (OFICINA GENERAL DEL SISTEMA DE BIBLIOTECAS CENTRAL UNMSM, 2003)
La importancia de los yacimientos de plomo es debida a que contienen plata como subproducto; generalmente el mineral minado se envía a una planta de beneficio para separar los valores metálicos del material sin valor, en la mayor parte de los casos la planta de beneficio utiliza el sistema de flotación de los valores (concentrado). Además de plomo el concentrado puede contener cobre y zinc, normalmente se separa de estos materiales de valor para obtener un concentrado de plomo, que se envía a una fundición para producir plomo metálico(denominado plomo de obra), el cual contiene en solución cobre, plata, oro, bismuto, cadmio, arsénico, etc., por lo que tiene ser purificado por piro refinación, para su venta. Los aspectos que justifican el bajo precio del plomo son su relativa abundancia y la sistematización de su proceso de extracción, el cual sigue la secuencia de operación siguiente:
Existe una extensa literatura sobre modificaciones de ciertos procedimientos básicos. El Ácido Etilendiaminotetracético (EDTA) posee una gran utilidad en el análisis complexo métrico, y debido a su gran capacidad de ligar metales se constituye en el titulante usado por excelencia, es por ello que a continuación se explican los diferentes métodos a través de los cuales se puede titular a los iones metálicos.
La determinación de plomo por volumetría - Metodología que se implementa para determinar Plomo por estudios complexo métricos, haciendo uso del análisis por absorción atómica para determinar el residual de plomo y bismuto que se genera del filtrado, valor que es restado del resultado final.
Determinación de plomo en concentrado de plomo por método volumétrico– esta metodología no considera el uso del residual de plomo, haciendo énfasis en optimizar el filtrado logrando residuales menores a que hace despreciable su inclusión en el resultado.
Análisis de Minerales de Plomo - Método Complexo métrico (EDTA); Aquí le metodología es más completa, toma mayor tiempo de análisis y considera el uso de pulpa de papel que ayude a mejorar la recuperación de Plomo en la metodología. (CRUZ HUANCA & LAURA HUAMÁN, 2017)
1.2. CONCEPTOS GENERALES
1.2.1. Extracción del plomo:
El plomo es extraído de minerales sacados de minas bajo tierra. Más de 60 minerales contienen algún tipo de plomo, pero sólo 3 se suelen utilizar para producir plomo: Galena, cerusita y anglesita (95% de toda la minería de plomo se realiza en estos tres minerales). El metal se obtiene a partir de los sulfuros minerales; el cual, tras un previo enriquecimiento es tostado y sintetizado en un horno, obteniéndose así el óxido de plomo (PbO), el cual se reduce con carbón de coque a plomo metal impuro (plomo de obra). El plomo se purifica por métodos pirometalúrgicos o electrolíticos. (LA LAMINA DEL PLOMO,2016)
1.2.2. Producción del plomo en el Perú:
Las principales empresas productoras de plomo en el Perú fueron Volcan (con el 17% del total producido), Raura (8%), Buenaventura (7%), Milpo Andina y Milpo (cada una con 6%).En las últimas dos décadas, la producción peruana del plomo creció hasta alcanzar su máximo nivel en 200, con 345 mil TM. Luego se redujo, pero desde el 2012 ha vuelto a crecer. (LA LAMINA DEL PLOMO,2016)
1.2.3. Estandarización del EDTA:
Es el procedimiento por el cual se verifica y se establece la concentración de una disolución patrón preparada a partir de patrones secundarios. (CRUZ HUANCA & LAURA HUAMÁN, 2017)
2. CAPITULO II
2.1. EXTRACCIÓN INDUSTRIAL ACTUAL DE PLOMO DESDE CONCENTRADOS
El concentrado de plomo es el resultado de un proceso de flotación de sulfuros, por el que se obtienen metales de valor por medio de la formación de una espuma. El proceso pirometalúrgico para la obtención de plomo consta de las siguientes etapas:
La flotación permite extraer , la tostación-sinterización está estandarizada, es autógena y separa al como , o , la reducción-fusión es conocida, consume coque como reductor y combustible, la piro-refinación requiere de varias etapas, dejando como principal pasivo ambiental las escorias y el arsénico de la fusión y refinación. En la actualidad los concentrados de flotación del plomo son sinterizados para producir , el cual se reduce utilizando coque y funde a plomo elemental impuro (plomo de obra) que a través de varias etapas se separa de la plata y algunos otros metales que se presentan como impurezas. 
En las instalaciones de la fundición se homogenizan los concentrados a una composición estándar y se sinterizan posteriormente con la finalidad de eliminar el azufre que contengan, esto a través de una combustión que transforma los sulfuros de plomo a óxidos. El mineral oxidado se alimenta a hornos de soplo conjuntamente con coque y fundentes para reducir el óxido de plomo y obtener plomo metálico impuro (Bullión), con el que se formarán lingotes para enviarlos a una refinería donde se separan las impurezas metálicas. (Garcia , Ornelas , & Contreras, 2016)
2.1.1. Tostación-sinterización:
La tostación tiene por objetivo producir un óxido, para después reducirlo a metal y, por tanto, se considera como un método químico de preparación de la mena. Esta operación consiste en calentar una mena, o un concentrado sólido, a elevada temperatura, llegando a una fusión incipiente, con un gas que generalmente es el oxígeno del aire, con el fin de transformar el sulfuro a óxido. La tostación se puede realizar de diversas maneras:
· Por combustión de la mena en montón o pila, que es un método sencillo, pero poco eficiente.
· En horno de reverbero de solera plana, rastrillando la mena a mano o mecánicamente.
· En horno cilíndrico rotatorio ligeramente inclinado, de modo que la carga entra por un extremo, avanza lentamente a través del horno y sale por el otro extremo.
· En horno vertical con estantes o pisos múltiples, donde la mena entra por el estante de arriba, gradualmente se eleva la temperatura a medida que desciende aquella, y para a través de cada uno de los pisos sucesivos.
· Con soplado, impulsando aire a través de una delgada capa de la mena sobre un enrejado en movimiento (sinterización). El óxido de Pb se aglomera en trozos para alimentarlo al horno de soplo. Es la tostación que prevalece actualmente en la industria.
Recientemente se ha desarrollado la tostación instantánea, por medio de fluidización de la mena, con la que se intensifica la reacción de oxidación. También se construyen reactores que constan de una cámara de tostación con entradas para el gas y la mena y salidas para el gas y el producto tostado. El fondo de la cámara está formado por una placa perforada, a través de la cual entra en la cámara el gas o el aire (lecho fluidizado).
La sinterización es un importante método de tratamiento de menas que se puede definir como «La aglomeración de partículas finas y sueltas en una masa compacta y porosa mediante fusión incipiente originada por el calor producido por combustión dentro de la misma mena». De tal suerte que esta tostación transforma eficientemente el sulfuro a óxido, evitando la formación de sulfatos. En presencia de dióxido de silicio se puede 12 formar algo de sulfato de plomo (PbS + 2O2 → PbSO4), que volvería a sulfuro en la subsiguiente reducción de la mena tostada, es preferible que se forme silicato de plomo por la formación de escoria. Simultáneamente se evaporan el arsénico y el antimonio, que son las impurezas menos deseables en el plomo de obra, y precipita la mata de cobre. (García Villa, 2016)
2.1.2. Fundición:
La siguiente etapa es la fusión- reducción, la cual se realiza en el horno de cuba. El coque actúa como agente térmico y reductor, la acción es directa e indirecta:
La descomposición del sulfuro de plomo no es completa, el hierro ayuda al combinarse con el sulfuro y, permanece sobre el plomo reducido como mata, con a de plomo, a de hierro y alrededor de de azufre; la mata puede contener cobre, plata y oro. El fundente que se añade al horno contiene hierro para desplazar al sulfuro remanente y a la sílice de acuerdo a las siguientes reacciones:
En la fusión es importante mantener alta la temperatura, dentro de ciertos límites, y la adición de hierro justa. Las fases líquidas se reúnen en el crisol del horno y se separan por orden de densidad, quedando en fondo el plomo, encima de éste la mata (sulfuro de plomo, cobre y hierro), después speiss (con antimonio, níquel, cobalto y arsénico) y finalmente la escoria (silicatos dobles de sodio, hierro y plomo que se retorna al horno de fusión de plomo) (García Villa, 2016)
Sección transversal del horno para fundir plomo, obtenido de García Villa,2016
2.1.3. Refinación:
La refinación o afino del plomo es la etapa en la que se recuperan metales preciosos como oro, plata, platino y paladio y se separan impurezas de metales como hierro, cobre, arsénico y antimonio; que modifican las propiedades del plomo, en esta etapa se obtiene el plomo dulce. El plomo fundido se vierte en un horno de reverbero a y a la acción intensa de aire caliente, para transformar las impurezas en óxidos que flotan sobre la superficie líquida, separándose fácilmente por una espumadera, lográndose la eliminación de la mayor parte de las impurezas contenidas.
Si se calienta el metal fundido hasta se oxida plomo y el óxido plumboso, a su vez, oxida a diversas impurezas, se forma primero espuma de estaño, níquel, cobalto y arsénico sobre el líquido, a continuación, se hace pasar una corriente de aire y de vapor de agua a través del plomo, a , y se produce la oxidación del antimonio, zinc y hierro; más no de bismuto ni de los metales preciosos. Después de este afino se obtiene plomo argentífero; la separación de la plata exige de su enriquecimiento en el plomo y de su separación por fusión oxidante, lo cual se conoce como copelación.
En el procedimiento Pattison de afino se deja cristalizar lentamente el fundido, ya que la solubilidad de la plata en el plomo sólido es baja, el bismuto permanece en el plomo; sin embargo, el procedimiento más empleado, para separar la plata es el Parker, que se basa en que el zinc y el plomo líquidos son inmiscibles y forman dos fases. Al plomo a , se le agrega de a de zinc, se agita, se deja asentar y se enfría a . La fase de zinc, contiene poco plomo y en el líquido de plomo se disuelve menos de de zinc; la plata y el oro se distribuyen entre las dos fases, pero la de zinc contiene la mayor parte de los metales preciosos. Si la temperatura desciende un poco, la aleación zinc-plata solidifica y puede eliminarse como espuma; el plomo sin plata contiene el bismuto y zinc residual que se puede oxidar a para separarlo del plomo. 
La aleación de zinc-plata se calienta a y el zinc volatiliza, lo que queda de la aleación se trata por copelación: se somete a a la acción de una corriente de aire, con lo que el plomo se oxida a óxido plumboso, que queda en la superficie del baño y se puede separar. (García Villa, 2016)
Diagrama de la refinación pirometalúrgica-electrometalúrgica de Pb obtenido de García Villa,2016.
2.2. TITULACIÓN COMPLEXOMÉTRICA 
Para poder comprender sobre Titulaciones Complexométricas es necesario saber que son Iones Complejos. Al hablar de Iones se sabe que estos son átomos cargados eléctricamente. Al hablar de Iones Complejos o Compuestos de Coordinación se hace referencia al enlace covalente coordinado que existe entre dos o más iones o moléculas. Los compuestos de coordinación son solubles, pero poco disociados. Al ion metálico se le conoce como Átomo Central (Acido de Lewis), a los grupos unidos a este se les llama Ligandos (Base de Lewis), y al número de enlaces que puede formar el Átomo Metálico Central con el Ligando, se le conoce como número de coordinación del metal. 
Se puede decir que la formación de un ion complejo no es más que una reacción Acido- base de Lewis. Cuando el complejo sufre reacciones de sustitución con mucha rapidez, se dice que el complejo es Lábil. Pero si el complejo no hace con rapidez su sustitución, sino que la hace lentamente se llama No Lábil o Inerte.
 El análisis complexométrico se constituye en la aplicación analítica clásica de una reacción de complejación en la que dos compuestos reaccionan, para formar un complejo determinado en el punto de equivalencia por un método adecuado. (Harris, 2008)
2.2.1. EDTA utilizado como titulante en valoraciones complejométricas:
Uno de los titulantes más utilizados en el Análisis Complexométrico es el Ácido Etilendiaminotetraacético (EDTA), y la sal disódica del EDTA, el más utilizado de los anteriores es la sal disódica del EDTA, por la facilidad de disolución en el agua, este se usa para la elaboración de estándares de EDTA, muy usadas en volumetría. Entre las ventajas que presenta el EDTA utilizado como titulante se pueden mencionar: 
· Es utilizado en la titulación de iones metálicos
· Tiene seis grupos a través de los cuales forma enlaces covalentes coordinados por ser un ligando hexadentado.
· Forma quelatos de mucha estabilidad y de estequiometria , independientemente de la carga del metal.
Estructura del EDTA que muestra sus seis sitios Ligandos.
Los complejos Metal-EDTA ganan estabilidad espacial por los Anillos Quelatos de cinco miembros que se forman. Con frecuencia sólo se enlazan a un ion metálico cuatro a cinco de los seis grupos funcionales el anión EDTA. Las posiciones restantes en torno del metal pueden ser ocupadas por ligandos monodentados como el agua, hidróxido o amoniaco. (Garciaguirre, 2005)
2.2.2. Métodos de titulación con EDTA
Dada la gran cantidad de elementos que se pueden determinar por valoración con EDTA, no es raro que exista una extensa literatura sobre modificaciones de ciertos procedimientos básicos. El Ácido Etilendiaminotetraacético (EDTA) posee una gran utilidad en el análisis complexométrico, y debido a su gran capacidad de ligar metales se constituye en el titulante usado por excelencia, es por ello que a continuación se explican los diferentes métodos a través de los cuales se puede titular a los iones metálicos. (Garciaguirre, 2005)
2.2.2.1. Titulación directa 
En una valoración directa se valora el ion metálico con una disolución estándar de EDTA. La disolución se tampona a un pH adecuado, para que la constante de formación condicional Metal-EDTA sea grande, y el color del indicador libre sea suficientemente distinto del complejo Metal-Indicador. Se puede utilizar un Agente Auxiliar, como por ejemplo el amoniaco, tartrato, citrato o trietanolamina, para impedir que el ion metálico precipite en ausencia de EDTA.
2.2.2.2. Titulación indirecta 
En este caso se permite que se complete la reacción entre el analito y un exceso de reactivo que posteriormente se titula. El producto de la primera reacción cuya cantidad es directamente proporcional a la cantidad de analito a investigar, hasta un punto final. La titulación indirecta se utiliza cuando: El analito es volátil, el analito es inestable, el analito reacciona lentamente con la solución estándar en exceso y cuando no se dispone de un indicador adecuado para la detección del punto final.
2.2.2.3. Titulación por retroceso 
Algunos ensayos requieren la adición de un volumen medido de una solución volumétrica, en exceso de la cantidad necesaria para reaccionar con la sustancia, el exceso de esta solución es después titulado con una segunda solución volumétrica. La titulación por retroceso se utiliza cuando:
· No se dispone de un indicador adecuado para el metal a determinarse. 
· El ion metálico reacciona lentamente con el agente complejante. 
· No puede mantenerse en solución el pH necesario para el complejamiento.
La cantidad de la sustancia que está siendo titulada puede ser calculada de la diferencia entre los volúmenes de la solución volumétrica originalmente agregada, corregida por medio de una titulación en blanco y el volumen consumido del titulante en la titulación por retroceso.
2.2.2.4. Titulación por sustitución 
Se utiliza cuando una valoración directa no es satisfactoria, también cuando se carece de un indicador adecuado o cuando existen interferencias por reacciones de precipitación. Por ejemplo: si una disolución de un ion metálico que forma con el EDTA un complejo más estable que el de Magnesio o Zinc, se trata con una disolución del ultimo, en este caso tiene lugar una sustitución y los iones ó n que pueden valorarse después con EDTA patrón.
Reacción:
El Zinc liberado, que de forma indirecta equivale a la cantidad de se valora con EDTA y NET u otro indicador. Una variación de este método consiste en utilizar otros complejos distintos de los de EDTA de los que se libera el catión, que después se valora con EDTA.
3. CAPITULO III
3.1.DETERMINACIÓN DE PLOMO
3.1.1. Método del EDTA
Los métodos que se emplea para la determinación del plomo son llamadas volumetría de precipitación porque el plomo presente en la muestra es separado primero en forma de un precipitado (sulfato de plomo, ), y luego puesto en solución (con solución de acetato de amonio) para ser valorado por titulación con el ácido etilendiaminotetraacético o EDTA. Llamado método del EDTA (III): y naranja de xilenol como indicador. (Perez, 2015)
· Muestras Sulfuradas.
Una vez pesada la muestra en el recipiente adecuado se procede a llevarla a la campana de extracción de gases, se adiciona de ácido clorhídrico (para disolver el hierro), se agregan de ácido nítrico, se lleva a sequedad y finalmente se incorpora de ácido sulfúrico concentrado, se lleva a fumación, se deja enfriar, se diluye con de agua y hierve, para disolver las sales formadas, se deja enfriar completamente, se filtra y se lava tres a cuatro veces con agua para eliminar el acido sulfúrico que no haya reaccionado. Trasvasar el precipitado, lavar con agua fría Reservar el filtrado para la determinación de zinc. (Perez, 2015)
Debajo del embudo colocar el vaso original y devolver el precipitado agregar una solución de acetato de amonio, hacer hervir hasta que el precipitado este completamente disuelto. Enfriar a temperatura ambiente. 
Adicionar una a dos gotas de naranja de xilenol (indicador) y valorar con solución de EDTA hasta viraje de rojo- violeta a amarillo- limón. (Perez, 2015)
3.1.2. Procedimiento determinación de Plomo
· Pesar una muestra de pasarlo a un vaso de precipitado de 
· Agregar de HNO3, llevar a la plancha. Agregar de , tapar con las lunas de reloj y llevar hasta sequedad.
· Bajar, enfriar y agregar de . Llevar nuevamente a la plancha, durante 15 minutos.
· Transcurrido el tiempo bajar, dejar enfriar, lavar las paredes del vaso con agua fría hasta un volumen de y llevar a la plancha hasta ebullición, bajar y enfriar.
· Una vez frío proceder a filtrar con papel filtro lento, hasta un volumen de en un vaso de precipitado de 
· Los residuos del filtrado se pican y se colocan en el primer vaso, agregar de la solución de extractiva de plomo (ver anexo1), luego agregar agua hasta un volumen de .
· Llevar a ebullición por un tiempo de 5 minutos bajar, dejar enfriar en baño maría hasta temperatura
· Una vez frío, agregar una pizca (aproximadamente ) de ácido ascórbico y tiourea.	
· Luego agregar una gota de indicador xilenol orange color violeta.
· Titulación con EDTA. Hasta cambio de color violeta a amarillo.
· Anotar el gasto y multiplicar por su factor.
3.1.3. Determinación de Ley de Plomo
Donde:
· Determinación peso de plomo en de solución 
Donde:
Peso molecular del Pb =PM Pb:207,21g/mol
Peso molecular del EDTA =PM EDTA: 372,24g/mol
· Solución a preparar . de EDTA en de agua.
Concentración EDTA
· Determinación del factor de corrección.
Tabla N° 1 
Determinación del gasto teórico
	Ítem
	Peso Pb Electrolito(g)
	Volumen Gasto
Practico(ml)
	Volumen Gasto
Teórico(ml)
	Factor
Corrección
	1
	0,1058
	21,25
	21,20
	0,998
	2
	0,1142
	22,95
	22,88
	0,997
	3
	0,1087
	21,70
	21,74
	1,002
	4
	0,1042
	20,80
	20,84
	1,002
	PROMEDIO
	1,000
· Determinación del factor de corrección.
· Determinación de factor concentración de la solución de EDTA para Plomo. (Factor(Pb))
· Aplicación
Tabla N° 2 
Determinación del Ley Plomo
	Ítem
	Muestra Planta Concentradora
	Peso Muestra
(g)
	Volumen Gasto
EDTA()
	Ley Pb %
	1
	Cabeza
	0,250
	1,35
	2,70
	2
	Concentrado
	0,250
	17,25
	34,50
	3
	Relave
	0,250
	0,10
	0,20%
	PROMEDIO
	93,13%
BIBLIOGRAFÍA
BAENA, O. J. (2014). METALURGIA EXTRACTIVA. Colombia: INSTITUTO DE MINERALES CIMEX .
CRUZ HUANCA, J. C., & LAURA HUAMÁN, E. A. (2017). INFLUENCIA DEL pH EN LA TITULACIÓN POR EL MÉTODO COMPLEXOMÉTRICO PARA EL ANÁLISIS DE PLOMO EN EL LABORATORIO ALFRED H. KNIGHT DEL PERÚ S.A.C. Huancayo.
Garcia , M., Ornelas , J., & Contreras, G. (2016). Cementación de plomo y zinc con aluminio en solución alcalina. Ciudad de México.
Garcia Villa , M. (Diciembre de 2016). LIXIVIACIÓN DE CONCENTRADO DE PLOMO TOSTADO EN MEDIO DE ÁCIDO ORGÁNICO. Ciudad de Mexico.
Garciaguirre, L. (2005). Métodos de Análisis Complejométrico para la cuantificación de minerales en fertilizantes”. Universidad de El Salvador.
Harris. (2008). Analisis químico cuantitativo. Mexico: Interamaerica .
OFICINA GENERAL DEL SISTEMA DE BIBLIOTECAS CENTRAL UNMSM. (2003). PRESENCIA DEL PLOMO EN EL MEDIO AMBIENTE. Ubilus limo.