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Facultad de Química e Ingeniería Química Laboratorio de Análisis Químico ANALISIS COMPLETO DE AGUAS Integrantes: Kevelin Natividad Loyola Huaynalaya Lila Victoria Sánchez Peri Profesora: Angélica Rodríguez Horario: Miércoles 8 am-12 pm UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de América) 1. Fundamento del método de análisis Los métodos de análisis utilizados en esta experiencia son dos: el método alcalimétrico y el método quelatométrico. La dureza del agua consiste en la concentración de compuestos (principalmente calcio y magnesio) que ésta contiene, por lo que una mayor concentración de dichos compuestos involucrará una mayor dureza, y para los métodos anteriormente mencionados se determinarán los diferentes tipos de dureza. 1.1. Método Alcalimétrico Es el procedimiento químico que consiste en determinar la cantidad de carbonatos alcalinos que se encuentran en alguna disolución (en este caso el agua). En este método se debe determinar: 1.1.1. Dureza temporal Es la dureza que puede eliminarse por calentamiento y se debe a la presencia de los bicarbonatos de calcio y magnesio. Está basada en la valoración en frío de un volumen de agua con solución valorada de HCl, se utiliza anaranjado de metilo como indicador. 1.1.2. Alcalinidad Se denomina alcalinidad a la capacidad que poseen algunos componentes del agua para aceptar protones, dichos componentes son los iones OH- y los aniones de ácidos débiles (HCO3-, CO3-, PO43- y SiO3-). La alcalinidad total (T) será entonces la cantidad de un ácido fuerte necesario para neutralizar estos iones. Al agregar fenolftaleína a la muestra de agua, si aparece un color rosado, entonces hay presencia de carbonatos. El pH de las aguas no debe exceder de 8.3, caso contrario habrá que bajar su valor a tal, y la fracción equivalente a la cantidad de ácido necesario para bajar el valor de pH a 8.3 se denomina alcalinidad a la fenolftaleína. Esta fracción está constituida por iones OH- y la mitad del ion carbonato. En este método, se determina la alcalinidad por titulación de la muestra de agua con una solución valorada de HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color debido al indicador ácido- base (anaranjado de metilo). 1.1.3. Dureza permanente Se denomina permanente ya que esta dureza no puede eliminarse por calentamiento, a diferencia de la temporal. Está basada en la precipitación de las sales de calcio y magnesio con una mezcla básica valorada. Esta mezcla contiene carbonato de calcio e hidróxido de sodio (Na2CO3 + NaOH) agregada a la muestra de agua en exceso. Lo remanente se valora con HCl estandarizado y el indicador utilizado es el anaranjado de metilo. La dureza permanente se da principalmente por la presencia de cloruros y/o sulfatos de calcio y magnesio, productos de las respectivas reacciones producidas. 1.2. Método quelatométrico El objetivo de este método es realizar el análisis de aguas mediante la formación de complejos solubles denominados quelatos. En este método se debe determinar: 1.2.1. Dureza total: consiste en la concentración de CaCO3 que debe ser químicamente equivalente a la concentración de los cationes multivalentes de la muestra, principalmente los cationes de calcio y magnesio. Para esta parte el ion calcio se debe valorar con ácido etilendiamintetracético o sal disódica del EDTA (Na2H2Y2. 2H2O) para que se forme el complejo soluble o quelato. En el caso del ion magnesio, se forma un complejo similar aunque menos estable que el complejo soluble cálcico. Cuando una muestra con iones calcio y magnesio se titula con una solución de EDTA (agente quelante), los primeros iones que se acomplejan son los de calcio por ser más estables, y luego los de magnesio. Cuando todos los iones han reaccionado con la solución EDTA entonces se determinará el punto final. Para la dureza total, el indicador correspondiente es el Negro de Eriocromo (NET), el cual forma un complejo coloreado con el magnesio, dicho compuesto es menos estable que el formado al reaccionar el ion magnesio con la sal EDTA. 1.2.2. Dureza cálcica: Para determinar la dureza cálcica primero debe precipitar hidróxido de magnesio al agregar NaOH a la muestra de agua, para ello el pH será de 12. Una vez que ocurra eso se valorará el ion calcio con la solución de EDTA. El indicador para esta dureza es el indicador Murexida, también conocido como purpurato de amonio. 2. Descripción de la técnica utilizada En casi todas las partes se utilizó la técnica de titulación por neutralización, que consistía en valorar la muestra de agua con soluciones valorantes contenidas en una bureta, en presencia de un indicador, para lo cual se necesitó preparar los reactivos, estandarizar algunos de ellos (mezcla básica, EDTA) y preparar algunos indicadores. En el método alcalimétrico: Dureza total: para esta parte debemos preparar el anaranjado de metilo (indicador) que nos servirá también para la alcalinidad y la dureza permanente, y añadimos 3 gotas de dicho indicador a un determinado volumen de agua (100 ml) para luego valorarla con HCl 0.1 N hasta que el color vire a rosa naranja. Alcalinidad: se añaden 3 gotas de fenolftaleína a 100 ml de muestra de agua. En un primer caso la muestra se mantiene incolora por la ausencia de carbonatos. En un segundo caso la muestra vira a un color rosado, y ahí debemos valorar la muestra con una solución de HCl 0.1 N hasta que el color desaparezca. Una vez que la muestra siga/se vuelva incolora, agregamos 3 gotas del indicador naranja de metilo y valoramos con HCl 0.1 N hasta que el color vire a rosa naranja. Dureza permanente: antes de iniciar debemos preparar la mezcla básica 0.1 N y estandarizarla (la mezcla básica debe contener carbonato de sodio e hidróxido de sodio). De esa mezcla medimos 25 ml para agregarlos a 50 ml de muestra de agua y la solución formada debe dejarse hervir por 10 minutos, se deja enfriar, se homogeniza en una fiola (incluyendo el precipitado formado) y se filtra. El exceso de mezcla básica se valora con HCl 0.1 N hasta que el color vire a rosa naranja. En el método quelatométrico: Dureza total: para esta parte se debió previamente EDTA 0.01 M, solución patrón de carbonato de calcio, solución Buffer ph=10 e indicador NET. Luego se tuvo que estandarizar la solución EDTA y para ello se utilizó la solución patrón de CaCO3, la solución Buffer y el indicador NET. Se midieron 25 ml de muestra luego añadir 5 ml de solución buffer y 3 gotas del indicador NET, luego se valora con la solución de EDTA, el viraje debe ser de rojo vino a azul claro. Dureza cálcica: para esta parte se debió preparar previamente el indicador murexida. Medimos 25 ml de la muestra de agua y agregamos 7 ml de la solución de NaOH 2N y 3 gotas de Murexida. Se titula con la solución de EDTA hasta que se produzca el viraj de rosa fresa a azul violáceo o lila. 3. Reacciones Químicas importantes Dureza Temporal Ca(HCO3)2 + 2HCl → CaCl2 + 2H2O + 2CO2(g) Mg(HCO3)2 + 2HCl → MgCl2 + 2H2O + 2CO2(g) Dureza Permanente Erlenmeyer de 250mL, contiene la alícuota y el indicador CaSO4 + Na2CO3 → CaCO3(s) + Na2SO4 MgCl2 + NaOH → Mg(OH)2(s) + 2NaCl Ca(𝐻𝐶𝑂3)2 + 2NaOH → CaCO3(s) + 2H2O + Na2CO3 Dureza Total Ca+2 + H2Y −2 → CaY−2 + 2H+ 𝑀g − Ind(rojo vino) + H2Y −2 → HInd(azul) + MgY−2 4. Descripción detallada de los instrumentos utilizados Para la titulación: o Bureta de 50 mL: Tubo graduado y provisto de un grifo de cierre o llave de paso en su parte inferior. Se usa para ver cantidades variables de líquidos, y por ello está graduada con pequeñas subdivisiones (dependiendo del volumen). Su uso principal se da en volumetría debido a la necesidad de medir con precisión volúmenes de líquido variables.Bureta, contiene la sustancia patrón ya estandarizada Soporte universal https://es.m.wikipedia.org/wiki/Archivo:Mohr_burette.jpg Matraz Erlenmeyer de 250 mL: Es un utensilio de vidrio que se emplea para realizar mezclas por agitación y para la evaporación controlada de líquidos. Pipetas aforadas: permite medir diversos volúmenes en mililitros mediante alícuotas. Utilizamos pipetas de 5, 10, 25, 50 y 100. Fiola: Recipiente de vidrio de cuello muy largo y angosto, en el cual tiene una línea que señala un volumen exacto a una temperatura determinada que está grabada en el mismo recipiente y generalmente es 20ºC. Vaso de precipitado de 250 ml: Permite calentar sustancias y obtener precipitados de ellas. Soporte universal: Utensilio de hierro que permite sostener varios recipientes e instrumentos. Plancha: Se utilizó una plancha calefactora para laboratorio. Esta permite calentar soluciones contenidas en vasos de precipitado hasta su ebullición. 5. Tablas y cálculos Método alcalimétrico Dureza temporal Estandarización del HCl Estudiante (5mL Bórax) Vgastado de HCl (mL) Estudiante (10mL Bórax) Vgastado de HCl (mL) Kevelin 8.2 Elvis 8.95 9.0 Maylee 9.2 Promedio 1 9.0 Promedio total 8.98 Volumen gastado de HCl Estudiante Vgastado de HCl (mL) Kevelin 1.5 Lila 1.5 1 1.3 2 1.3 3 1.6 4 1.5 Promedio 1.45 Alcalinidad Estudiante Vgastado de HCl (mL) Cambio de color del indicador Lila 1.0 Sí 1 1.1 No 2 1.4 No 3 1.3 No 4 1.2 No Promedio 1.2 Método quelatométrico Estandarización del EDTA Estudiante Volumen gastado (mL) 1 10 2 9.8 Promedio 9.9 Dureza total Estudiante Volumen gastado (mL) Kevelin 10.85 1 11.2 2 10.9 3 10.75 4 10.75 Promedio 10.89 Nota: la alumna 5 obtuvo un valor de 5,2 por haber utilizado una alícuota de 10 ml, a diferencia de los demás que utilizaron alícuotas de 25 ml. Dureza cálcica Alícuotas de 25 ml Estudiante Volumen gastado EDTA (mL) Kevelin 8 Lila 8.3 1 12 ml 2 8,9 3 7.7 Promedio 8.98 Alícuotas de 10 ml Estudiante Volumen gastado EDTA (mL) 4 4.1 5 4.5 Promedio 4.3 Cálculos Estandarización del HCl 𝑤𝐵ó𝑟𝑎𝑥 = 4.0386𝑔 4.0386𝑔 100mL × 5mL = 0.20193g Hallando el volumen teórico: #𝑒𝑞 − 𝑔𝐵𝑜𝑟𝑎𝑥 = #𝑒𝑞 − 𝑔𝐻𝐶𝑙 0.20123𝑔 381.4 2 = 0.12 × 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 8.82𝑚𝐿 = 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 Factor de corrección: 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 8.82𝑚𝐿 9.02𝐿 = 0.977𝑚𝐿 Normalidad corregida: 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑖𝑜𝑛 × 𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 0.977𝑚𝐿 × 0.12 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑚𝐿⁄ = 𝟎. 𝟏𝟏𝟕𝟐𝑵 Dureza temporal: Grados alemanes (°A) #𝑒𝑞 − 𝑔𝐶𝑎𝑂 = #𝑒𝑞 − 𝑔𝐻𝐶𝑙 𝑊𝐶𝑎𝑂 = 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐻𝐶𝑙 ×𝑁𝐻𝐶𝑙 × 𝑃𝑒𝑞.𝐶𝑎𝑂 𝑊𝐶𝑎𝑂 = 1.45𝑚𝐿 × 0.1182𝑁 × 56 2 1000 𝑊𝐶𝑎𝑂 = 4.799𝑚𝑔 Grados franceses (°F) 𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 4.799𝑚𝑔𝐶𝑎𝑂 × 100𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 56𝑚𝑔𝐶𝑎𝑂 𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 8.57𝑚𝑔 Partes por millón (ppm) 𝐺𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑓𝑟𝑎𝑛𝑐𝑒𝑠𝑒𝑠 × 10 = 𝑃𝑎𝑟𝑡𝑒𝑠 𝑝𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛 8.57𝑚𝑔 × 10 = 85.7𝑝𝑝𝑚 Alcalinidad: Parcial: #𝑒𝑞 − 𝑔𝐻𝐶𝑂3− = 2 × #𝑒𝑞 − 𝑔𝐻𝐶𝑙 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐻𝐶𝑙 = 0𝑚𝐿 ∴ 𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑝𝑎𝑟𝑐𝑖𝑎𝑙 = 0 Total: #𝑒𝑞 − 𝑔𝐻𝐶𝑂3− = 2 × #𝑒𝑞 − 𝑔𝐻𝐶𝑙 #𝑒𝑞 − 𝑔𝐻𝐶𝑂3− = 𝑁𝐻𝐶𝑙 × 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐻𝐶𝑙 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐴.𝑀 = 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐴.𝑀 − 2 × 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒𝑖𝑛𝑎⏟ 0 𝑊𝐶𝑂3= = 1.2𝑚𝐿 × 0.1182 × 62 2 1000 𝑊𝐶𝑂3= = 4.397𝑚𝑔 Grados alemanes (°A) 4.397𝑚𝑔𝐶𝑂3 = × 56𝑚𝑔𝐶𝑎𝑂 62𝑚𝑔𝐶𝑂3 = = 3.97𝑚𝑔 Grados Franceses (°F) 3.97𝑚𝑔𝐶𝑎𝑂 × 100𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 56𝑚𝑔𝐶𝑎𝑂 = 7.092𝑚𝑔 Partes por millón (ppm) 𝐺𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑓𝑟𝑎𝑛𝑐𝑒𝑠𝑒𝑠 × 10 = 𝑃𝑎𝑟𝑡𝑒𝑠 𝑝𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛 7.092𝑚𝑔 × 10 = 70.92𝑝𝑝𝑚 Estandarización del EDTA: 𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 0.1997𝑔 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 = 9.9𝑚𝐿 𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑜 = 𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑜 = 0.1997𝑔 9.9𝑚𝐿 = 0.020 Solución patrón de CaCO3 Cantidad de sal necesaria para 10 ml: W(CaCO3) = 1997𝑔 𝑥 10𝑚𝑙 250 𝑚𝑙 W(CaCO3) = 0,00798 Volumen teórico EDTA 𝑊(𝐶𝑎𝐶𝑂3) 𝑃𝑒𝑞(𝐶𝑎𝐶𝑂3) = 𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴)𝑥𝑁𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) 0.007988 50 = 𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴)𝑥0.02 𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) = 0.007988 50𝑥0.020 𝑁 = 7.988 6. Discusión del método empleado La técnica más recurrente fue la valoración de la muestra de agua por titulación. En la parte del método alcalimétrico, las muestras a valorar debían titularse con HCl 0.1 N en presencia de anaranjado de metilo para que el color vire a rosa naranja. A partir de estos procedimientos calculamos la dureza temporal, la alcalinidad y la dureza permanente. En la parte del método quelatométrico, las muestras a valorar debían titularse con la solución de EDTA estandarizada previamente. El viraje representa una transición de ácido a base. En el caso de la dureza total, el viraje debía darse de rojo vino a azul claro en presencia del indicador NET. En el caso de la dureza cálcica, el viraje debía darse de rosa fresa a lila en presencia de murexida. Durante la estandarización del EDTA, al añadir las 3 gotas de NET al patrón de carbonato de calcio con solución amortiguadora, la solución debía ponerse rojiza, pero en nuestra experiencia la solución se puso azul. Esto se debió a que para la preparación de la solución patrón, se disminuyó la cantidad de carbonato de calcio, por lo que la cantidad de agua para enrasar y homogeneizar la solución debía ser mayor, pero el problema se dio en que no se cambió el volumen indicado. 7. Discusión de resultados El volumen gastado teórico para estandarizar HCl 0.1 N fue de 8.82 ml. Nuestro volumen gastado fue de 8.98 (en promedio), entonces el factor de corrección será: 𝐹𝑐 = 8.82 𝑚𝑙 8.98 𝑚𝑙 = 0.98 𝑚𝑙 El factor de corrección es un valor muy cercano a 1, por lo que el valor experimental se acerca bastante al valor teórico. Dureza temporal: se utilizó el volumen gastado promedio de HCl 0.1 N (1.45 ml) para hallar esta valor que es de 4799 mg en grados alemanes, 8.57 mg en grados franceses y 85.7 en partes por millón. A los alumnos que realizaron esta parte les saldrán valores parecidos ya que sus valores individuales son muy cercanos al valor promedio. Alcalinidad: la alcalinidad parcial debe ser 0 ya que al agregar la fenolftaleína, la muestra debe mantenerse incolora. Sin embargo, en el caso de Lila sí se produjo un cambio de color a un rosa casi incoloro, indicando la presencia de carbonatos, esto puede deberse a que Lila no lavó correctamente su matraz. A los demás estudiantes no les cambia el color de la muestra al agregar la fenolftaleína. Se utilizó el volumen gastado promedio de HCl 0.1 N (1.2 ml) para hallar la alcalinidad total que es de 3.97 mg en grados alemanes, 7.092 mg en grados franceses y 70.92 en partes por millón. Para la parte del método quelatométrico, la solución valorante es la sal disódica EDTA. Hubo un problema al estandarizar la sal disódica EDTA debido a un error en la preparación de la solución patrón CaCO3, dicho error fue que al disminuir el peso a utilizar del carbonato de calcio sólido, no habíamos aumentado el volumen del agua en el que se disolvería, el error se notó cuando al intentar estandarizar el EDTA agregando el indicador NET, el color viró de frente a un tono azul, cuando en realidad debía virar a rojo vino para que luego pasara a azul mediante valoración. Por esta razón los valores diferirían bastante de los que debían en realidad salir y no se consideró los cálculos para hallar los títulos. 8. Conclusiones 1. El agua potable presentó una dureza temporal de 4.799 °A. 2. El agua potable no presentó una alcalinidadparcial visible. 3. El agua potable presentó una alcalinidad total de 3.97 °A. 4. Para la estandarización del EDTA, el título es de 0,020. 5. Para la solución patrón de CaCO3, se necesitarían 0.00798 g para 10 ml. 6. Se determinó el volumen teórico del EDTA como 7,998 ml. 9. Recomendaciones Una recomendación importante es preparar las soluciones patrón y los reactivos con mucho cuidado y evitando cometer muchos errores, ya que una mala preparación de estas soluciones puede afectar negativamente los resultados experimentales. Esto implica estandarizar correctamente las soluciones que actuarán como valorantes. Debemos prestar mucha atención al momento de valorar las soluciones, ya que lo ideal es gastar el menor volumen posible, siendo el valor hallado en el que la solución apenas cambia de color; muy seguidamente nos sucede que nos sobrepasamos por algunos mililitros al querer determinar el volumen gastado ya que suele suceder que no detenemos el flujo del reactivo valorante apenas se da el cambio de color, sino unos mililitros después. Se recomienda lavar bien los instrumentos utilizados y tener cuidado con el manejo de los reactivos durante la experiencia, ya que algún factor externo podría afectar los resultados finales y agrandar el porcentaje de error. Al momento de realizar las valoraciones debemos fijarnos bien en el volumen inicial del reactivo valorante marcado en la bureta y en el momento preciso de los cambios físicos, ya que a veces puede suceder que por obviar estos detalles nos equivoquemos en el volumen gastado o nos pasemos del volumen gastado por algunos mililitros. 10. Bibliografía Skoog, West, Holler, Crouch. ¨Fundamentos de Química Analítica¨. Editorial Mc. Graw Hill, México, 1995. HARRIS, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverté S.A Segunda edición, España, 2001. FRITZ, James. Química Analítica Cuantitativa, tercera edición. México: Editorial Limusa., 1993.
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