Analisis gravimetrico

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UNIDAD 3 
FUNDAMENTOS ANALITICOS DE GRAVIMETRIA Y VOLUMETRIA 
 
CLASE 7: FUNDAMENTOS ANALITICOS DE GRAVIMETRIA 
SUMARIO: 
1 fundamento de análisis gravimétrico 
2. Clasificación de los métodos gravimétricos 
3. Métodos gravimétricos por precipitación 
3.1. Operaciones en los métodos gravimétricos por precipitación. 
4. Cálculos en análisis gravimétrico por precipitación. 
4.1 Factor gravimétrico (FG) 
 
1 FUNDAMENTO DE ANÁLISIS GRAVIMÈTRICO 
El fundamento del análisis gravimétrico se basa en la separación de un elemento, un radical o un 
compuesto, que se desea determinar en una muestra dada, del resto de los constituyentes, en forma 
de un compuesto poco soluble. 
 
Este último debe obedecer la ley de las proporciones definidas, es decir, que los elementos que lo constituyan 
deben guardar entre sí una relación invariable. Solamente sobre esta base es posible determinar, a partir del 
peso del compuesto separado o de otro en el que se transforma al secarlo, la cantidad del elemento, el 
radical o el compuesto, contenida en la muestra que se analiza. 
 
La exactitud del resultado del análisis dependerá, fundamentalmente, de la insolubilidad del precipitado, de 
la perfección de la separación de las otras sustancias presentes y de que su composición, en el momento de 
la pesada, sea perfectamente definida y reconocida. 
 
Las etapas del análisis gravimétrico son: 
1. Pesada de la muestra. 
2. Disolución de la muestra. 
3. Obtención de una sustancia poco soluble en el seno de la disolución que contiene a la muestra. 
4. Aislamiento de la sustancia insoluble, para lo que comúnmente se aplica la operación de filtración. 
5. Determinación de la masa de la sustancia aislada o de algún derivado formado, generalmente por 
incineración, también denominada calcinación. 
 
 
Aunque el análisis gravimétrico puede realizarse omitiendo una o varias de las etapas anteriores, siempre 
resulta NECESARIA LA SEPARACIÓN DEL COMPUESTO EN ESTUDIO, es decir, DEL ANALITO, y LA 
DETERMINACIÓN DE LA MASA DEL MISMO. Sin embargo en estos métodos, la separación del compuesto 
de interés no siempre se realiza mediante la obtención de una sustancia poco soluble. 
 
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De forma general, el análisis gravimétrico se basa en la medición precisa y exacta de la masa de la 
sustancia que se analiza, previamente separada del resto de los componentes de la muestra, como 
una fase más o menos pura, que puede ser la sustancia misma o un compuesto de composición 
conocida. 
 
Por tanto, el análisis gravimétrico involucra dos etapas generales esenciales: 
a. La separación del componente que se desea cuantificar 
b. La pesada del componente separado. 
 
2 CLASIFICACION DE LOS METODOS GRAVIMETRICOS. 
Los métodos gravimétricos generalmente se clasifican atendiendo al procedimiento utilizado para aislar o 
separar el analito. Debe señalarse que, aunque un procedimiento puede involucrar más de una técnica de 
separación, esta clasificación se basa en la consideración de la técnica predominante, de manera que 
pueden establecerse 5 grandes grupos de métodos: 
 
2.1 MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE PRECIPITACIÓN. 
Son los más importantes en el análisis gravimétrico. En ellos, un componente dado es determinado por medio 
de la separación química del propio componente o de un componente poco soluble que lo contiene o está 
en relación definida con el mismo. 
 
El compuesto poco soluble puede tener una composición definida y estable o puede ser de tal naturaleza 
que sea susceptible de ser transformado por un tratamiento sencillo, comúnmente por incineración, en un 
compuesto estable de composición definida. 
 
2.2 MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ELECTRODEPOSICIÓN. 
Son un caso especial de los métodos de precipitación, el agente precipitante en este caso es la corriente 
eléctrica. La separación ocurre por la deposición sobre un electrodo adecuado del metal puro o de uno de 
sus compuestos. Algunos aniones se determinan como sales poco solubles sobre un ánodo metálico 
particular. En todos los casos, el peso de la sustancia depositada se determina por pesada directa del 
electrodo antes y después de la electrolisis. 
 
2.3. MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS POR VOLATILIZACIÓN O DESPRENDIMIENTO GASEOSO. 
En ellos se hace uso de la diferencia de volatilidad de los componentes de la muestra o de los productos de 
su transformación y la determinación puede ser directa o indirecta, lo que da lugar a que existan: 
 
a) Métodos directos: aquellos en los que el componente a gaseoso a estudiar es pesado una vez 
separado. 
b) Métodos indirectos: aquellos en los que se calcula indirectamente la masa de sustancia gaseosa 
que se analiza mediante la diferencia entre la de la muestra, inicialmente pesada, y la del residuo que 
queda luego de la volatilización de la sustancia de interés. 
 
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2.4. MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE EXTRACCIÓN. 
Se basan en la extracción de la sustancia problema en un disolvente adecuado, la posterior volatilización del 
disolvente y la pesada de la sustancia aislada o de algún derivado apropiado. También es posible extraer, 
mediante disolución, los componentes que no se van a determinar, quedando como residuo el elemento o 
componente que se desea cuantificar. 
 
2.5. MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS VARIOS. 
Son aquellos métodos en los que la separación de los componentes de una muestra en polvo se lleva a cabo 
según las densidades de los mismos, introduciendo la muestra en una disolución de densidad conocida y 
pesando después las fracciones separadas. También puede ser por tamizado o sedimentación de las 
diferentes fracciones de la muestra y pesada posterior de cada una. 
 
3. MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS POR PRECIPITACIÓN 
En los métodos gravimétricos por precipitación, la porción pesada de muestra (porción de ensayo), se 
disuelve mediante algún procedimiento adecuado y luego, la sustancia a determinar (el analito), se precipita 
en forma de un compuesto muy poco soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava a fondo, se 
incinera o se seca y se pesa con exactitud. Conociendo la identidad, es decir, su fórmula y la masa de las 
cenizas o del precipitado seco puede finalmente expresarse la concentración del analito en la muestra. 
 
Siendo la precipitación una operación empleada con mucha frecuencia, es esencial llegar a comprender con 
claridad todas las etapas del proceso. La manipulación en el laboratorio es de aplicación completamente 
general y debe ser efectuada correctamente para obtener resultados exactos. 
 
3.1. OPERACIONES EN LOS MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS POR PRECIPITACIÓN. 
Las operaciones generales que se realizan en estos métodos gravimétricos son: 
a. Medida de la muestra 
b. Preparación de la muestra 
c. Precipitación del analito 
d. Filtración y lavado del analito 
e. Secado y/o incineración del analito 
f. Pesada del analito 
g. Cálculos y expresión de los resultados. 
 
3.1.1 MEDIDA DE LA MUESTRA 
El objetivo del análisis gravimétrico es expresar siempre los resultados en una forma de concentración, 
relacionando la masa de analito cuantificado a una determinada masa o volumen de muestra. De ahí, la 
importancia de la medición exacta y precisa de la porción de la muestra tomada para el análisis. 
 
Si se trata de un líquido, se debe medir un volumen conocido con pipeta o cualquier otro instrumento de 
medición de volúmenes exactos. Si la matriz es sólida, se debe pesar una masa exactamente conocida en 
balanza analítica. 
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3.1.2 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 
La preparación de la muestra es relativamente sencilla y de forma general consta de dos etapas. 
A. DISOLUCIÓN: la muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un disolvente adecuado. Si la matriz 
sólida es insoluble, habrá que auxiliarse de un procedimiento adicional de extracción que permita obtener al 
analito disuelto en un disolvente apropiado. 
 
Métodos de extracción sólido-líquido y procedimientos de clarificaciónpueden resultar alternativas válidas 
en estos casos. Si la matriz analizada es líquida, el proceso resulta mucho más simple ya que basta con 
tomar un volumen determinado de la misma. 
 
B. ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS: Excesos de ácidos usados para la disolución de la muestra son 
generalmente removidos por evaporación, en caso que los residuos sean insolubles la disolución debe ser 
filtrada. Sustancias que interfieran como sales de amonio o ácido sulfúrico concentrado pueden ser 
volatilizadas a altas temperaturas. 
 
3.1.3 PRECIPITACIÓN 
De todas las operaciones enumeradas, la precipitación es la más importante. La exactitud y la precisión de 
los resultados del análisis dependen, en grado sumo, de la acertada elección del reactivo precipitante, de 
qué cantidad de éste se ha agregado y de las condiciones en que se ha efectuado la precipitación. 
 
La precipitación del analito se realiza con la ayuda de un agente precipitante, el cual juega un importante 
papel en las características del precipitado que posteriormente se obtendrá. Por tanto, el agente precipitante 
debe cumplir determinados requisitos. Entre los cuales están: 
 
a) FÁCIL ELIMINACIÓN DE SU EXCESO. El reactivo precipitante debe ser una sustancia fácilmente 
lavable o volátil, por lo que en el caso de la fracción excedente no elimine durante el lavado esta se 
volatilizará en el transcurso de la operación de incineración. 
b) SELECTIVIDAD. El reactivo precipitante debe precipitar solamente el ión o analito dado. 
 
Como resultado de la adición del agente precipitante se obtiene el precipitado que contiene al analito. Este 
compuesto precipitado, obtenido a partir de la disolución, durante la interacción con el reactivo precipitante, 
se conoce como FORMA PRECIPITADA, la cual debe cumplir también determinadas exigencias que 
garanticen la posterior cuantificación del analito contenido en ella. Entre estas tenemos: 
a) Poseer una solubilidad suficientemente escasa, sin lo cual es prácticamente imposible obtener una 
precipitación completa del ión del elemento que se determina. 
b) El tamaño de partícula del precipitado debe permitir efectuar con bastante rapidez la filtración y el 
lavado para eliminar las impurezas. 
c) La forma precipitada debe convertirse con bastante facilidad y completamente en forma pesada. 
 
 
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3.1.4 FILTRACIÓN Y LAVADO. 
La filtración y el lavado de los precipitados es una operación de gran importancia, ya que los resultados 
analíticos dependen considerablemente del cuidado con que se haya llevado a cabo esta operación. En 
análisis gravimétrico se usa el papel de filtro cuantitativo, el cual posee como característica tener sus cenizas 
taradas o ser un papel sin cenizas, su peso puede ser del orden de 2 x 10-4 g y puede ser despreciado; en 
estos materiales filtrantes la mayor parte de las sustancias minerales ha sido removida por lavado con ácido 
fluorhídrico y ácido clorhídrico. 
 
Estos papeles de filtro están hechos de acuerdo al tamaño de las partículas del precipitado, así se tienen 
papeles de filtro de velocidad de filtración lenta, media y rápida, estos últimos son usados en la separación 
de precipitados gelatinosos, amorfos, los cuales presentan gran dificultad en la filtración. 
 
En gravimetría también se usan para la filtración crisoles de vidrio con placas porosas. Estas placas son de 
diferentes porosidades, las cuales son diferenciadas por números, 1 al 5; la porosidad decrece con el 
incremento del número, los poros más finos son el 3, 4 y 5 que son los usados en trabajos analíticos. 
 
Para disminuir el tiempo de filtración el líquido sobrenadante debe ser primeramente decantado, evitando así 
que los poros del filtro sean obstruidos por las partículas del precipitado; para que el líquido no se derrame 
se trasvasa con la ayuda de una varilla de vidrio o un agitador. Cuando el líquido sobrenadante se haya 
decantado completamente se comienza el lavado del precipitado en el vaso de precipitados lo que permite 
un contacto mucho mayor con el sólido y, a la vez, una filtración más rápida; la mayor parte del precipitado 
se debe conservar en el vaso de precipitados hasta el último lavado, y solo después trasvasarlo al papel de 
filtro o medio filtrante seleccionado. 
 
3.1.5 SECADO Y/O INCINERACIÓN 
En esta etapa el precipitado es sometido a un tratamiento térmico con el fin de convertirlo en una forma 
apropiada para ser pesado, es decir, la forma pesada. Existen casos donde este proceso es muy sencillo, 
sólo, consiste en eliminar el agua, pero en otros casos se hace necesario incinerar a altas temperaturas para 
descomponer parcialmente el precipitado. 
 
En este sentido, la forma pesada debe cumplir también un conjunto de exigencias con vista a garantizar una 
cuantificación lo más exacta y precisa posible. 
a) Correspondencia exacta de su composición con su fórmula química. 
b) Suficiente estabilidad química de la forma pesada. 
c) El contenido del elemento que se determina en la forma pesada, sea lo menor posible. 
 
3.1.6 PESADA 
La determinación de la masa del precipitado se lleva a cabo después que el precipitado incinerado y el crisol 
hayan alcanzado la temperatura ambiente en una desecadora. Concluida la pesada, el tratamiento con calor 
se repite y se determina nuevamente la masa, el tratamiento finalizará cuando el precipitado haya sido 
llevado a peso constante. 
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3.1.7 CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS 
Generalmente, los resultados de la cuantificación a través de métodos gravimétricos por precipitación se 
expresan en porcentajes. 
 
4. CÁLCULOS EN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO POR PRECIPITACIÓN. 
Generalmente, los resultados de la cuantificación a través de métodos gravimétricos por precipitación se 
expresan en porcentajes, según la siguiente ecuación: 
 
%m/m = (
masa en gramos del analito
masa en gramos de la muestra 
) x 100 
 
La más en gramos de la muestra, es la porción de muestra que se toma para el análisis gravimétrico. 
 
Si el elemento o componente que se desea cuantificar es el mismo que se pesa finalmente, es decir, el propio 
analito es la forma pesada, el cálculo del porcentaje resulta muy simple, pero generalmente ocurre que el 
componente que se desea determinar no se obtiene en su forma elemental, sino que se pesa en forma de 
un compuesto de composición química conocida que contiene al analito. 
 
EJEMPLO 1: Al determinar Fe
+3 
y Al
+3
, generalmente se determinan mediante sus formas precipitadas en 
forma de hidróxidos con fórmulas Fe(OH)3 y Al(OH)3 los que se obtienen por la acción de NH4OH sobre la 
disolución analizada. 
 
Sin embargo, realmente, las formas pesadas son los óxidos anhidros Fe2O3 y Al2O3 que se forman a partir 
de los hidróxidos mencionados por incineración. Esto se puede observar en la siguiente reacción: 
 
2 Fe(OH)3 ⟶ Fe2O3 + 3H2O ↑ 
 
EJEMPLO 2: En la determinación de Ca
+2
, la forma precipitada será el oxalato de calcio CaC2O4 . H2O y la 
forma pesada puede ser el óxido de calcio CaO, que se obtiene de éste, al incinerarlo: 
 
CaC2O4 . H2O CaO +CO2 (g) + CO (g) + H2O (g) 
 
En éste caso será necesario calcular en qué relación se encuentra el componente que se desea cuantificar 
en el compuesto pesado finalmente. 
 
Tomemos por ejemplo la determinación de Ca
2+
. En este caso se emplea como agente precipitante una 
disolución de oxalato de amonio ((NH4)2C2O4) y el oxalato de calcio precipitado (CaC2O4) se incinera para 
obtener finalmente como forma pesada el carbonato de calcio (CaCO3). 
 
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Si se desean expresar los resultados en función de Ca
2+ 
es indispensable calcular qué masa de Ca
2+ 
hay 
contenida en la forma pesada de CaCO3. 
 
Si se pesó una masa de 0.1290 g de CaCO3 y se desean expresar los resultados en función de Ca
2+
, es 
indispensable entonces calcular la masa de Ca
2+ 
que está contenida en 0.1290 g de CaCO3. Si se sabe que 
el Peso Molecular delCaCO3 es 100 g/mol, y que la Masa Atómica del Ca es 40 g/mol, entonces tenemos 
que: 
 100 g de CaCO3 contiene 40 g de Ca
2+ 
 0.1290 g CaCO3 cuantos gramos de Ca
2+ tendrá? 
 
Es una regla de 3, simple, por lo que el resultado es: 
X g de Ca = 
0.1290 g CaCO3 x 40 g Ca
100 g CaCO3
= 0.0516 g Ca2+ 
 
4.1 FACTOR GRAVIMETRICO 
A la relación entre las masas molares del componente buscado (Ca
2+ 
en este caso) y el componente o forma 
pesada (CaCO3 en este ejemplo) se le denomina factor gravimétrico (FG). Considerando el ejemplo anterior, 
el factor gravimétrico sería: 
FG = 
PA Ca
PM CaCO3
=
40 g/mol
100
g
mol
= 0.4 
De forma general podemos decir: 
masa del analito buscado = masa de la forma pesada x FG 
 
Así para este ejemplo tenemos que: 
masa del Ca2+ = 0.1290 g CaCO3 x 0.4 = 0.0516 g Ca
2+ 
 
EJEMPLO 3: En la determinación de Fe
3+ 
se empleó como agente precipitante NH4OH y se obtuvo un 
precipitado de Fe(OH)3 el cual se incineró y se pesó finalmente en forma de Fe2O3, encontrándose una masa 
igual a 0.2200 g. Calcule la masa de Fe
3+
 presente en la forma pesada. 
 
Debe calcularse primero el factor gravimétrico, considerando que en el producto pesado Fe2O3, existen dos 
átomos de Fe
3+
 presentes, que el peso molecular del Fe2O3, es de 160 g/mol y que el peso atómico del Fe
3+
 
es de 56 g/mol. 
 
FG = 
2(PA Fe3+)
PM Fe2O3
=
2 x 56 g/mol
160
g
mol
= 0.7 
Procedemos a continuación a calcular la masa de Fe
3+
 presente en la masa de Fe2O3, usando el FG, 
calculado: 
masa del Fe3+ = 0.2200 g Fe2O3 x 0.7 = 0.154 g Fe
3+ 
 
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EJEMPLO 4: En la determinación del contenido de aurotioglucosa (C6H11AuO5S) en su materia prima, el 
procedimiento a seguir es el siguiente: 
a. Pesar exactamente alrededor de 1 g del material a analizar. 
b. Disolverlo en un balón Kjeldahl con 100 mL de agua destilada. 
c. Añadir lentamente 10 mL de HNO3(c). 
d. Cuando la reacción cesa, hervir durante 5 minutos. 
e. Posteriormente filtrar y lavar bien el Au separado, con agua destilada. 
f. Incinerar el precipitado. 
g. Pesar el residuo y repetir la incineración hasta peso constante. 
 
La masa en g de aurotioglucosa en la muestra se calcula a partir de la siguiente expresión: 
masa C6H11AuO5S en la muestra = masa de Au en g x 1.9898 
 
En este caso el factor gravimétrico sería: 
FG = 
(PM C6H11AuO5S )
PA Au
=
392 g/mol
197
g
mol
= 1.9898 
 
EJEMPLO 5: Una muestra de 1.5832 g conteniendo fósforo se disuelve en medio ácido, y a continuación, 
se añade un exceso de disolución de molibdato amónico, formándose un precipitado amarillo de 
fosfomolibdato amónico. El precipitado se disuelve y, tras el tratamiento adecuado, se procede a la 
precipitación de molibdato de plomo, cuya masa es de 0.1203 g. Calcular el porcentaje de fósforo en la 
muestra, expresando el resultado como P2O5. 
 
Comenzamos por precipitar el fosfomolibdato en medio ácido mediante la reacción: 
PO4-3 + 12 MoO4-2 + 3 NH+4 + 24 H+ <------> (NH4)3PbMo12O40 (precip.) + 12 H2O 
 
La reacción da (NH4)3PbMo12O40 (precip.) en medio ácido nítrico diluido y tras calentar a 300ºC se forma el 
precipitado PbMoO4. Así pues la reacción al precipitar como molibdato de plomo transcurre en la relación: 
PO4-3 <------> 12 MoO4-2 <------> 12 PbMoO4 
Ya que: 
P2O5 <-------> 2 PO4-3 
Entonces: 
2 PO4-3 <------> 24 MoO4-2 <------> 24 PbMoO4 
Ya que: 
g P2O5 = g PbMoO4 * PM P2O5 / (24 * PM PbMoO4) 
 
g Pb2O5 = 0.1203 * 141.95 /(24 * 367.13) = 0.1203 * 0.01611 = 0.001938 g 
 
% P2O5 = 0.001938 g * 100/1.5832 = 0.1224 % 
 
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UNIDAD 3 
FUNDAMENTOS ANALITICOS DE GRAVIMETRIA Y VOLUMETRIA 
 
CLASE 8: APLICACIONES DEL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO 
SUMARIO: 
1. Aplicación del análisis gravimétrico al análisis de humedad. 
2. Procedimiento y cálculos 
3. Aplicación del análisis gravimétrico al análisis de cenizas. 
4. Ejercicios 
 
1. APLICACIÓN DEL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO AL ANÁLISIS DE HUMEDAD. 
Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad en los alimentos; se 
calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminación por calentamiento bajo 
condiciones normalizadas. 
 
Aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es 
preciso tener presente que: 
a) Algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente. 
b) A cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se volatilizan otras 
sustancias además de agua. 
c) También pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua. 
El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa con o sin utilización 
complementaria de vacío, incluye: 
 La preparación de la muestra 
 El pesado 
 El secado 
 El enfriado 
 El pesado nuevamente de la muestra. 
 
No obstante, antes de utilizar este procedimiento deben estimarse las posibilidades de error y tener en cuenta 
una serie de precauciones: 
1. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con un contenido alto de grasa deben 
deshidratarse en estufa de vacío a temperaturas que no excedan de 70 °C. 
2. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos, como las especias, ricas 
en sustancias volátiles distintas del agua. 
3. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua en la fase de vapor 
sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario cierto movimiento del aire; en 
una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío dando entrada 
a una lenta corriente de aire seco. 
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4. Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante higroscópicos; es preciso por ello colocar la 
tapa del pesasustancias o de la cápsula que contiene la muestra inmediatamente después de abrir la 
estufa e introducirla en un desecador. Es necesario también pesar tan pronto como la muestra alcance 
la temperatura ambiente. 
5. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los aminoácidos y los azúcares 
reductores (reacción de Maillard) libera agua durante la deshidratación y se acelera a temperaturas 
elevadas. Los alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores deben, por ello, desecarse con 
precaución, de preferencia en una estufa de vacío a 60 °C. 
 
2 PROCEDIMIENTO Y CÁLCULOS 
a) Se empleará una estufa con circulación forzada de aire, a presión atmosférica o a vacío, 
pesasustancias con tapa o cápsulas de vidrio, porcelana y/o aluminio y arena de mar, necesaria para 
evitar la formación de una costra superficial que dificulte la evaporación de agua en algunos alimentos 
(productos cárnicos, pescado, queso, etc). 
b) Para realizar las pesadas se empleará una balanza analítica de sensibilidad 0.1 mg (± 0.0001 g). 
c) Los pesasustancias o cápsulas perfectamente limpias se secan en estufa a 103 ºC con unos 10 - 30 
g de arena de mar calcinada y se mezclan con una varilla de vidrio, y se deja en la estufa durante dos 
horas. 
d) Después de este tiempo se enfría la cápsula y la arena en desecador hasta temperatura ambiente y 
se pesan (cápsula y arena) en balanza analítica. La manipulación debe hacerse con pinzas. 
e) Se coloca en la cápsula con la arena, entre 5 - 10 g de muestra que previamente habrá sido triturada. 
f) Se mezcla la muestra con la arena de forma que quede bien disgregada y no se forme una costra 
superficial al calentarse. 
g) Se introduce la cápsula en la estufa a 103 ± 2 ºC ó a 70 ºC si se utiliza vacío y se mantiene entre 3 y 
6 horas, dependiendo del tipo de alimento. El uso de vacío permite acelerar el secado y limitar las 
reacciones de oxidadación. 
h) Transcurrido este tiempo, se saca la cápsula de la estufa y se deja en un desecador, para proceder a 
pesar cuando se alcance la temperatura ambiente. 
i) El secado y pesada se van repitiendo hasta que dospesadas consecutivas sean constantes. 
j) En ese momento se sabrá que toda el agua del alimento ha sido extraída. 
 
El contenido en agua de la muestra se calcula por diferencia de peso y se expresa en % de humedad (g de 
H2O/100 g de muestra), mediante: 
% Humedad = 
Peso de agua en la muestra
Peso de la muestra húmeda
 x 100 
Esto es: 
 
% Humedad = 
(Pcápsula+arena+muestra humeda) − ( Pcápsula+arena+muestra seca )
Peso de la muestra húmeda
 x 100 
 
EJEMPLO 6: En la determinación del porcentaje de humedad de una muestra de café molido, se pesa una 
cápsula de porcelana, siendo su peso 20.8567 gramos, a esta capsula se le agregan 10 gramos de arena de 
mar, previamente mezclada con una varilla de vidrio, y se deja en la estufa durante dos horas. 
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Se enfría la cápsula y la arena en desecador hasta temperatura ambiente y se pesan (cápsula y arena) en 
balanza analítica dando un peso de 30.8567 gramos. Posteriormente se añade a la cápsula 5.0623 gramos 
de una muestra de café molido de una marca popular en Nicaragua y se pesan (cápsula, arena y muestra 
húmeda) en una balanza analítica dando un peso de 35.7256 gramos. Se introduce la cápsula en una estufa 
a 103 ± 2 ºC y se deja en la estufa durante 6 horas. Transcurrido este tiempo, se saca la cápsula de la estufa 
y se deja en un desecador, hasta temperatura ambiente y se pesan (cápsula, arena y muestra seca) en una 
balanza analítica dando un peso de 34.3276 gramos. 
 
Calcule el porcentaje de humedad y porcentaje de materia seca de la muestra de café molido. 
Datos: 
 Peso de cápsula vacía: 20.8567 g 
 Peso de muestra de café: 5.0623 g 
 Peso cápsula vacía + arena de mar: 30.8454 g 
 Peso cápsula vacía + arena de mar + muestra húmeda: 35.9190 g 
 Peso cápsula vacía + arena de mar + muestra seca: 34.3276 g 
% Humedad = 
(35.9190 g) − ( 34.3276 g )
5.0623 g
 x 100 
 
% 𝐇𝐮𝐦𝐞𝐝𝐚𝐝 = 𝟑𝟏. 𝟒𝟒 % 𝐝𝐞 𝐡𝐮𝐦𝐞𝐝𝐚𝐝 𝐝𝐞𝐥 𝐜𝐚𝐟𝐞 
 
% Materia Seca = 100 − % Humedad 
 
% Materia Seca = 100 − 31.44 
 
% 𝐌𝐚𝐭𝐞𝐫𝐢𝐚 𝐒𝐞𝐜𝐚 = 𝟔𝟖. 𝟓𝟔% 𝐝𝐞 𝐦𝐚𝐭𝐞𝐫𝐢𝐚 𝐬𝐞𝐜𝐚 𝐝𝐞𝐥 𝐜𝐚𝐟𝐞 
 
3. APLICACIÓN DEL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO AL ANÁLISIS DE CENIZAS. 
Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo inorgánico que queda después 
de calcinar la materia orgánica. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas 
presentes en el alimento original, debido a las perdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre 
los constituyentes. 
 
El valor principal de la determinación de cenizas (y también de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad 
de las cenizas y las cenizas insolubles en ácido) es que supone un método sencillo para determinar la calidad 
de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en 
cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitará en 
parte su identificación. 
 
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En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio. El carbonato 
potásico se volatiliza apreciablemente a 700°C y se pierde casi por completo a 900°C. El carbonato sódico 
permanece inalterado a 700°C, pero sufre pérdidas considerables a 900°C. Los fosfatos y carbonatos 
reaccionan además entre sí. 
 
NOTAS: 
a) Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un plato 
a) eléctrico caliente o al baño María. 
b) La consideración principal es que el producto no desprenda humos. 
c) En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500°C. Sin embargo, los 
d) cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura. 
e) Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinación de constituyentes 
f) individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y hierro. (Pearson, 1993) 
 
3.1 MÉTODO DE CENIZAS TOTALES 
En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctúa entre 
los 550 - 600°C; el material inorgánico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. 
 
3.2 DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO Y HÚMEDO. 
Para la determinación de cenizas se siguen métodos para determinación en seco y en húmedo; en cuanto a 
la determinación de cenizas en seco hay varias ventajas y desventajas. 
 
3.2.1 DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO. 
La determinación en seco es el método más común para determinar la cantidad total de minerales en 
alimentos y este método se basa en la descomposición de la materia orgánica quedando solamente materia 
inorgánica en la muestra, este método es eficiente ya que determina tanto cenizas solubles en agua, 
insolubles y solubles en medio ácido. 
 
3.2.2 DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN HÚMEDO. 
Por otro lado la determinación húmeda se basa en la descomposición de la materia orgánica en medio ácido 
por lo que la materia inorgánica puede ser determinada por gravimetría de las sales que precipiten, y también 
por algún otro método analítico para las sales que permanezcan en disolución acuosa o ácida. 
 
Para la determinación húmeda se dan cenizas alcalinas, ácidas y neutras y esto se basa en el tipo de anión 
o catión ya sea metálico o complejo de tal suerte que hay cenizas como tartratos, citratos que producirán 
cenizas con un carácter alcalino, esto es demostrable para otros compuestos minerales. Es necesario tomar 
en cuenta que también un índice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en 
disolución acuosa. 
 
 
 
13 
 
3.2.3 VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO Y HÚMEDO. 
Las ventajas y desventajas de estos métodos se muestran en la siguiente tabla. 
 
Tabla de comparación entre métodos para determinar cenizas totales 
Método Ventaja Desventaja 
Seco 
1. Simple 1. Se requiere alta temperatura 
2. No se requiere atención durante la generación 
de cenizas 
2. El equipo es caro 
3. No se requieren reactivos 3. Hay pérdidas por volatilización 
4. Se pueden manejar muchas muestras. 
4. Hay interacciones entre minerales y 
recipientes. 
5. Es un método estándar para la determinación 
de cenizas. 
5. Hay absorción de elementos traza por 
recipientes de porcelana o sílice 
6. Se puede determinar cualquier tipo de materia 
inorgánica. 
6. Poca utilidad para análisis de Hg, As, P y Se. 
 
7. Calentamiento excesivo puede hacer ciertos 
componentes insolubles. 
 
8. Hay una dificultad de manejo de cenizas por 
ser higroscópicas, sensibles a la luz, etc. 
Húmedo 
1. Relativamente no se requiere alta temperatura. 
1. Se requieren altas cantidades de materiales 
corrosivos. 
2. El dispositivo es simple. 2. Se requieren ácidos explosivos. 
3. La oxidación es rápida. 3. Se requiere estandarizar los reactivos. 
4. Se mantiene la disolución acuosa lo cual es 
bueno para análisis mineral. 
4. Las reacciones son fumantes 
5. El equipo no es caro. 
5. Manejar sistemáticamente varias muestras no 
es sencillo. 
6. No hay volatilización de minerales. 
6. El procedimiento es tedioso y gasta mucho 
tiempo. 
 
El principio operacional del método de determinación de cenizas totales por vía seca utilizando una mufla 
incluye: 
 La preparación de la muestra 
 El secado de la muestra 
 El pesado de la muestra seca 
 El quemado hasta carbonización 
 El acenizado a 550 - 600 0C durante 12 o 24 horas. 
 El pesado de las cenizas 
 La determinación del porcentaje de cenizas. 
 
14 
 
3.3 PROCEDIMIENTO Y CÁLCULOS 
a) Se empleará una mufla, pinza para crisoles, cocina o plancha eléctrica, crisol porcelana, y/o platino. 
b) Para realizar las pesadas se empleará una balanza analítica de sensibilidad 0.1 mg (± 0.0001 g). 
c) El crisol perfectamente limpio se seca en estufa a 103 ºC durante dos horas. 
d) Después de este tiempo se enfría el crisol en un desecador hasta temperatura ambiente y se pesa en 
balanza analítica. La manipulación debe hacerse con pinzas. 
e) Se coloca en el crisolentre 5 - 10 g de muestra que previamente secada y triturada. 
f) Se coloca el crisol con la muestra sobre una cocina o plancha eléctrica y se quema hasta total 
carbonización de la muestra, evitando que se inflame. 
g) Se retira de la cocina o plancha eléctrica el crisol y se deja enfriar a temperatura ambiente. 
h) Se introduce el crisol frio y con la muestra carbonizada en la mufla y se empieza a calentar hasta llegar 
a 550 - 600 0C y se mantiene entre 8 y 24 horas, dependiendo del tipo de muestra de alimento, hasta 
obtener cenizas blancas o grisaceas. 
i) Transcurrido este tiempo, preenfriar en la mufla apagada y si no se logran cenizas blancas o grisaceas, 
humedecerlas con agua destilada, secar en el baño de agua y someter nuevamente a incineración. 
j) Una vez obtenidas las cenizas blancas, sacar el crisol de la mufla y dejar en un desecador, para 
proceder a pesar cuando se alcance la temperatura ambiente. 
 
El contenido de ceniza en la muestra se calcula por diferencia de peso y se expresa en % de cenizas 
totales (g de ceniza/100 g de muestra), mediante: 
 
% Ceniza = 
Peso de ceniza en la muestra
Peso de la muestra seca
 x 100 
Esto es: 
 
% Ceniza = 
(PCrisol + Ceniza) − ( PCrisol vacio y seco )
(PCrisol + Muestra seca) − ( PCrisol vacio y seco )
 x 100 
 
EJEMPLO 7: En la determinación del porcentaje de ceniza de una muestra de frijoles rojos, se pesa un crisol 
de porcelana previamente secado a 103 ± 2 ºC durante dos horas, siendo su peso 15.4563 gramos, 
Posteriormente se añade al crisol 5.2363 gramos de una muestra de frijol molido y secado y se pesan (crisol 
y muestra seca) en una balanza analítica dando un peso de 20.5516 gramos. 
 
Se calcina la muestra en una cocina eléctrica, se enfría y se introduce el crisol más muestra carbonizada en 
una mufla y se calienta hasta 550 ± 1 ºC y se deja en la mufla durante 8 horas. 
 
Transcurrido este tiempo, se saca el crisol de la mufla y se deja en un desecador, hasta temperatura ambiente 
y se pesan (crisol y ceniza) en una balanza analítica dando un peso de 15.8657 gramos. 
 
Calcule el porcentaje de cenizas totales de la muestra de frijoles rojos. 
15 
 
Datos: 
 Peso de crisol vacío: 15.4563 g 
 Peso de muestra de frijoles: 5.2363 g 
 Peso crisol vacío + muestra seca: 20.5516 g 
 Peso crisol vacío + cenizas totales: 15.8657 g 
 
% Ceniza = 
15.8657 g − 15.4563 g
20.5516 g − 15.4563 g
 x 100 
 
% 𝐂𝐞𝐧𝐢𝐳𝐚 = 𝟖. 𝟎𝟑 % 𝐝𝐞 𝐜𝐞𝐧𝐢𝐳𝐚𝐬 𝐭𝐨𝐭𝐚𝐥𝐞𝐬 𝐞𝐧 𝐥𝐚 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚 𝐝𝐞 𝐟𝐫𝐢𝐣𝐨𝐥 𝐫𝐨𝐣𝐨 
 
4 EJERCICIOS DE ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO 
 
1. Para el control de la calidad de la materia prima de aminofilina (C16H24N10O4), la cual está compuesta por 
teofilina (C7H8N4O2) y etilendiamina (C2H8N2) en relación 2:1, se exige, entre otras, la determinación del 
residuo de ignición. Para llevar a cabo ese análisis, se establece el siguiente procedimiento: 
Residuo de ignición: Pesar exactamente entre 1 y 2 g de materia prima en un crisol previamente 
preparado para esta determinación. Calentar ligeramente hasta que el contenido del crisol esté 
completamente carbonizado. Enfriar, humedecer el residuo con 1 mL de ácido sulfúrico y calentar 
suavemente hasta que dejen de desprenderse vapores blancos. Colocar en la mufla a 800 ± 25 °C, hasta 
incineración total de su contenido. Dejar enfriar hasta temperatura ambiente en una desecadora, pesar y 
calcular el % de residuo, el cual no deberá ser superior a 0.15 %. 
a) Calcule el % de residuo de ignición si para una de las réplicas realizadas se obtuvieron los 
siguientes valores: 
Masa de crisol = 17.3512 g 
Masa de crisol + masa de muestra = 18.7532 g 
Masa de crisol + residuo = 17.3528 g 
% Residuo = [
(Masa de crisol + residuo) − (Masa de crisol vacío)
(Masa de crisol + muestra) − (Masa de crisol vacío)
] x 100 
 
2. Para la determinación del contenido de aloe en su materia prima se establece el siguiente procedimiento: 
Pesar exactamente alrededor de 2 g de aloe materia prima. Macerar con, aproximadamente, 70 mL de 
agua destilada en un frasco apropiado. Agitar la mezcla por períodos de 30 minutos durante 8 horas; 
seguidamente mantener en reposo por 16 horas. Filtrar todos los lavados a través del mismo filtro, hasta 
obtener 100 mL de filtrado. Tomar una alícuota de 50 mL de este último, trasvasarla a un recipiente 
apropiado y previamente tarado, y dejar evaporar. Posteriormente, secar el residuo en estufa a 110 
o
C 
hasta alcanzar un peso constante. 
16 
 
El contenido de aloe se considera como la masa del extracto soluble en agua, la cual no debe ser 
menor que el 50% de la masa de la materia prima de igual nombre, tomada para hacer la determinación. 
Una vez realizado el análisis a un lote de aloe materia prima siguiendo el procedimiento descrito, el 
analista dispuso de la información que se muestra más abajo en la tabla. 
 
Atendiendo a los resultados mostrados en la tabla, el analista decidió no considerar la muestra 4 para los 
cálculos del % de aloe en la materia prima y una vez realizados los mismos concluyó que el lote cumple 
con el criterio establecido al efecto. 
 
a) Calcule el % de aloe en la materia prima analizada que permitió arribar a la conclusión anterior. 
b) Calcule el % de residuos que quedó luego del análisis de la materia prima. 
Muestra Masa materia prima pesada (g) Masa extracto soluble en agua (g) 
1 1.9898 1.1541 
2 1.9000 1.1077 
3 1.7625 1.0223 
4 1.8034 0.9196 
5 1.9675 1.1372 
6 1.8890 1.0994 
 
% Residuo = [
Masa de residuo
Masa de materia prima pesada
] x 100 
 
% Aloe = [
Masa de extracto soluble
Masa de materia prima pesada
] x 100 
3. Después de realizado un proceso de precipitado, desecado y calcinación, se obtuvo una masa de residuo 
de 0.1345 g de MgCO3. Si se desean expresar los resultados obtenidos en función de Mg
2+, cual es la 
cantidad de masa de Mg2+
 
que está contenida en 0.1345 g de MgCO3. 
 
4. En la determinación de Al3+
 
se empleó como agente precipitante NH4OH y se obtuvo un precipitado de 
Al(OH)3 el cual se incineró y se pesó finalmente en forma de Al2O3, encontrándose una masa igual a 
0.3287 g. Calcule la masa de Al3+ presente en la forma pesada. 
 
5. Una muestra de sidra de 100.00 g se somete a un proceso de oxidación mediante el cual su contenido 
en sacarina es transformado en sulfato, que posteriormente es precipitado con bario. Si la masa de este 
precipitado es de 0.0223 g, calcular el porcentaje de sacarina en la muestra de sidra. 
 
17 
 
La sacarina es oxidada a sulfato y el sulfato es precipitado con bario según las reacciones siguientes y 
relaciones estequiométricas: 
 
C7H5NO5S <- Oxid -> SO4-2 
SO4-2 + Ba+2 <---- > BaSO4 (precip.) 
Se calculan los moles de sacarina segun la siguiente relación: 
moles sacarina/moles S = moles SO4-2 = moles BaSO4 (precip.) 
 
g sacarina = moles BaSO4 (precip.) * PM sacarina 
 
Posteriormente se calcula el porcentaje de sacarina en la muestra de Sidra. 
6. Una muestra de 1.227 g de alumbre, K2SO4 ·Al2(SO4)3 · 24H2O, que contiene sólo impurezas inertes, se 
disuelve y el aluminio se precipita con 8-hidroxiquinoleína. Una vez filtrado, el precipitado se calcina a 
Al2O3, obteniéndose una masa de 0.1098 g. Calcular los porcentajes de aluminio y azufre en la muestra. 
El aluminio precipita con la 8-hidroxiquinoleína C9H7NO, según la reacción: 
 
Al+3 + 3C9H7NO <--> Al(C9H6NO)3 (precip.) + 3 H+ 
 
Se calculan los gramos de Aluminio mediante: 
g Al = g Al2O3 * 2 * Pat Al / PM Al2O3 
 
Luego se calcula el porcentaje de aluminio. 
 
Para calcular el contenido de azufre en peso y su porcentaje tendremos en cuenta la reacción 
estequiométrica en el alumbre: 
2 moles Al / 4 moles S 
 
Se calculan los moles de aluminio y azufre mediante: 
moles Al =g Al / PA Al 
 
moles S = 2* moles Al 
 
Posteriormente se calcula la masa de azufre: 
g S = moles S * PA S 
 
Finalmentese calcula el porcentaje de azufre en la muestra. 
 
7. Una aleación contiene aluminio, silicio y magnesio. Una muestra de 0.6750 g se disuelve en ácido y se separa el 
silicio en forma de SiO2, cuya masa un vez calcinada es de 0.0285 g. A la disolución ácida resultante se le añade 
amoniaco y se precipita el aluminio como Al2O3, que tras el adecuado tratamiento da una masa de 0.5383 g. En 
esta disolución amoniacal, finalmente, se precipita el magnesio con fosfato, se calcina el precipitado y se pesa 
como pirofosfato, obteniéndose 1.6946 g. Calcular la composición de la aleación. 
18 
 
8. Calcular los factores gravimétricos para convertir: 
a) Fe3O4 en Fe b) Mg2P2O7 en MgO c) Mg2P2O7 en P2O5 
 
d) BaSO4 en SO3 e) AgCl en KClO3 f) K2PtCl6 en KCl 
 
Solución: 0.7236; 0.3623; 0.6377; 0.3431; 0.8551; 0.3068 
 
9. Una muestra que pesa 0.2660 g sólo contiene KCl y NaCl, siendo su contenido en Cl- 0.1418 g. Calcular 
el % de Na y K en la mezcla. 
Solución: Na 17.15, K= 29.54%. 
 
10. Una aleación contiene: 65.4% Cu, 0.24% Pb, 0.56% Fe y 33.8% Zn. Se disuelven 0.8060 g de la muestra 
en HNO3 y se electrolizan. Se deposita Cu en el cátodo y PbO2 en el ánodo. Cuando se añade NH3 a la 
solución residual precipita Fe(OH)3 que se calcina a Fe2O3. El Zn del filtrado se precipita como ZnNH4PO4 
y el precipitado se calcina a Zn2P2O7. ¿Qué pesos se depositaron sobre los electrodos y cuáles fueron 
los pesos del resto de los precipitados? 
 
Solución: 0.5271 g Cu, 2.23 10-3 g PbO2, 6.45 10-3 g Fe2O3, 0.635 g de Zn2P2O7. 
 
11. Una mezcla de NaBr, NaI y NaNO3 pesa 0.6500 g. Al tratarla con AgNO3 se forma un precipitado de 
haluros que pesa 0.9390 g. Al calentar este precipitado en corriente de Cl2 se convierte en AgCl que pesa 
0.6566 g. ¿Cuál es el porcentaje de NaNO3 en la muestra original? 
 
Solución: 12.96%. 
 
12. El sodio y potasio se determinaron en una muestra de feldespato de 0.5034 g primero aislando los metales en 
forma de cloruros combinados. La mezcla de NaCl y KCl pesó 0.1208 g. Esta mezcla se disolvió en agua y se 
trató con AgNO3, dando 0.2513 g de AgCl. Calcular los porcentajes de Na2O y K2O en el feldespato. 
 
Solución: Na2O 3.77% y K2O 10.54%