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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA “COMO CORREGIR Y CALIBRAR EN LA INDUSTRIA FARMACÉUTICA TERMÓMETROS DE LÍQUIDO EN VIDRIO, MANÓMETROS Y VACUÓMETROS” T E S I S PARA OBTENER EL TÍTULO DE QUÍMICA FARMACÉUTICO BIOLÓGICA P R E S E N T A : MÓNICA RUIZ ALVAREZ ASESOR: Q.F.B. MARÍA DE LOURDES ESTRADA MAYA DIRECTOR: M. EN C. RODOLFO CARREÓN SÁNCHEZ MÉXICO, D.F. 2010 UNAM – Dirección General de Bibliotecas Tesis Digitales Restricciones de uso DERECHOS RESERVADOS © PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL Todo el material contenido en esta tesis esta protegido por la Ley Federal del Derecho de Autor (LFDA) de los Estados Unidos Mexicanos (México). El uso de imágenes, fragmentos de videos, y demás material que sea objeto de protección de los derechos de autor, será exclusivamente para fines educativos e informativos y deberá citar la fuente donde la obtuvo mencionando el autor o autores. Cualquier uso distinto como el lucro, reproducción, edición o modificación, será perseguido y sancionado por el respectivo titular de los Derechos de Autor. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 Dedicado a: Alicia Alvarez García mi madre y Carlos Arturo Ruiz Alvarez mi hijo Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 Mi agradecimiento por la colaboración a este trabajo a: Gerardo Hernández, José Antonio Dueñas, Blanca Estela Ruiz, Cecilia Ruiz, Armando A. Ruiz, Hilda Ruiz, Rodolfo Carreón, María de Lourdes Estrada, Gwendolyne Pérez y Martha Pantiga Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 TABLA DE CONTENIDO Página DEDICATORIAS AGRADECIMIENTOS 1. GLOSARIO 1 2. INTRODUCCIÓN 7 3. MARCO TEÓRICO 8 3.1. Antecedentes Históricos 8 3.2. El Laboratorio de Metrología 12 3.2.1. La Metrología Legal 12 3.2.2. La Metrología Industrial 15 3.3. La Necesidad de la Calibración 21 3.4. La Presión 22 3.4.1. Generalidades 22 3.4.2. Los Instrumentos de Medición de Presión 25 3.4.3. La Calibración de Instrumentos de Medición de Presión 30 3.4.4. Los Análisis de Incertidumbre en la Medición de Presión 31 3.5. La Temperatura 33 3.5.1. La Definición 33 3.5.2. La Descripción General de Termómetros de Líquido en Vidrio 34 3.5.3. Las Características de los Termómetros de Líquido en Vidrio 35 3.5.4. Los Termómetros de Resistencia como Patrones para la Calibración 38 3.5.5. Los Métodos de Calibración 40 3.5.6. Las Principales Fuentes de Error 46 4. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 55 5. HIPÓTESIS 56 6. OBJETIVOS 57 7. MATERIAL Y MÉTODOS 58 7.1. Los Materiales 58 Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 7.1.1. Los Manómetros y Vacuómetros 58 7.1.2. Los Termómetros de Líquido en Vidrio 59 7.2. El Método 61 7.2.1. La Calibración de Manómetros y Vacuómetros 61 7.2.2. La Calibración de los Termómetros de Líquido en Vidrio 67 8. RESULTADOS 72 8.1. La Calibración de Manómetros 72 8.2. La Calibración de Vacuómetros 75 8.3. La Calibración de Termómetros de Inmersión Parcial y Total 78 9. DISCUSIÓN 86 10. CONCLUSIONES 88 11. PROPUESTAS Y RECOMENDACIONES 89 12. ANEXOS 91 12.1. Anexo 1 91 12.2. Anexo 2 92 13. REFERENCIAS 93 Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 1 - 1. GLOSARIO Ajuste (de un instrumento de medición): Operación de llevar un instrumento de medición a un estado de funcionamiento adecuado para su uso. Calibración: Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicada por un instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones. Catetómetro: m. Fís. Instrumento para medir diferencias de alturas con mucha precisión. Corrección: Valor agregado algebraicamente al resultado no corregido de una medición para compensar un error sistemático. Detector: Dispositivo o sustancia que indica la presencia de un fenómeno sin que necesariamente proporcione un valor de una magnitud asociada. Desviación: Valor menos su valor de referencia. Desviación estándar experimental: Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersión de los resultados. Escala (de un instrumento de medición): Conjunto ordenado de marcas, con una numeración asociada, que forma parte de un dispositivo indicador de un instrumento de medición. Error aleatorio: Resultado de una medición menos la media que resultaría de un número infinito de mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad. Error de medición: Resultado de un mensurando menos un valor verdadero del mensurando. Error relativo: Error de medición dividido por un valor verdadero del mensurando. Error sistemático: Media que resultaría de un número infinito de mediciones del mismo mensurando Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 2 - realizadas bajo condiciones de repetibilidad menos un valor verdadero del mensurando. Exactitud de medición: Proximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdadero del mensurando. Incertidumbre de medición: Parámetro asociado al resultado de una medición, que caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser razonablemente atribuidos al mensurado. Indicación (de un instrumento de medición): Valor de una magnitud proporcionada por un instrumento de medición. Instrumento de medición: Dispositivo destinado a ser utilizado para hacer mediciones sólo o en conjunto con dispositivos complementarios. Laboratorio: Organismo que proporciona servicios de calibración. Laboratorio de calibración: Laboratorio que proporciona servicios de calibración a instrumentos o patrones de medición. Magnitud (medible): Atributo de un fenómeno, cuerpo o sustancia que puede ser distinguido cualitativamente y determinado cuantitativamente. Magnitud de influencia: Magnitud que no es él mensurando pero que afecta el resultado de la medición. Medida materializada: Medida destinada a reproducir o suministrar, de una manera permanente durante su uso, uno o más valores conocidos de una magnitud dada. Material de referencia: Un material o sustancia en la que una, o más, de sus propiedades están suficientemente bien establecidas para ser usadas en la calibración de un aparato, la evaluación de un método de medición o la asignación de valores a otros materiales o sustancias. Medición: Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. Mensurando: Magnitud particular sujeta a medición. Método de calibración: Procedimiento técnico definido para realizar una calibración. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 3 - Método de medición: Secuencia lógica de operaciones, descrita de manera genérica, utilizada en la ejecución de las mediciones. Metrología: Ciencia de la medición. MPa: Megapascal.Patrón de referencia: Un patrón, generalmente de la más alta exactitud disponible y de la cual se derivan las mediciones realizadas por un laboratorio. Presión relativa: Es la presión absoluta – la presión barométrica. Presión absoluta: Es la suma de la presión barométrica + presión absoluta relativa. Precisión: Aptitud de un instrumento de medición para proporcionar indicaciones próximas a un valor determinado por aplicaciones repetidas del mismo mensurando bajo las mismas condiciones de medición. Procedimiento de medición: Conjunto de operaciones, descrito específicamente, para realizar mediciones particulares de acuerdo a un método determinado. Repetibilidad (de resultados de mediciones): Proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando realizadas bajo las mismas condiciones de medición. Reproducibilidad (de resultados de mediciones): Proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de medición. Resultado de la medición: Valor atribuido a un mensurado, obtenido por medición. Resultado corregido: Resultado de una medición después de la corrección por error sistemático. Resultado no corregido: Resultado de una medición antes de la corrección por error sistemático. Sensor: Elemento de un instrumento de medición o cadena de medición que está sometida directamente a la acción del mensurando. Señal de medición: Magnitud que representa al mensurado y con el cual está funcionalmente relacionado. Sistema Internacional de Unidades, SI: El sistema coherente de unidades adoptado y recomendado por la Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 4 - Conferencia General de Pesas y Medidas (CGPM). Valor (de una magnitud): Expresión cuantitativa de una magnitud particular, expresada generalmente en la forma de una unidad de medición multiplicada por un número. Trazabilidad: La propiedad del resultado de una medición que puede ser relacionado a patrones apropiados, generalmente nacionales o internacionales, a través de una cadena ininterrumpida de comparaciones. INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN Conservación de un patrón (de medición): Conjunto de operaciones necesarias para preservar las características metrológicas de un patrón de medición dentro de los límites apropiados. Deriva: Variación lenta de una característica metrológica de un instrumento de medición. Elemento elástico: Dispositivo de sección transversal elíptica o circular sellado en uno de sus extremos, o de membranas simples de placa o fuelle, que sufre deformación por efecto de la presión ejercida por el fluido manométrico en las paredes internas de los mismos. Error (de indicación) de un instrumento de medición: Indicación de un instrumento de medición menos un valor verdadero de la magnitud de entrada correspondiente. Errores máximos tolerados de un instrumento de medición: límites de los errores tolerados (de un instrumento de medición): Valores extremos de un error permitido (tolerado) por las especificaciones, regulaciones, etc. para un instrumento de medición determinado. Error en el punto de control (de un instrumento de medición): Error de un instrumento de medición para una indicación especificada o para un valor especificado del mensurando, elegido para la verificación del instrumento. Exactitud (de un instrumento de medición): Aptitud de un instrumento de medición para dar respuestas próximas al valor verdadero. Fluido manométrico: Líquido o gas que se utiliza para transmitir la presión que se mide. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 5 - Incertidumbre: Estimación que caracteriza el intervalo de valores dentro de los cuales se encuentra el valor verdadero de la magnitud medida. Líquido termométrico humectante: Por ejemplo toluol, pentano y pétroleo. Líquido termométrico no humectante: Por ejemplo mercurio y aleación de mercurio y talio. Patrón (de medición): Medida materializada, instrumento de medición, material de referencia o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o más valores de una magnitud para utilizarse como referencia. Patrón internacional (de medición): Patrón reconocido por el acuerdo internacional para utilizarse internacionalmente como base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. Patrón nacional (de medición): Patrón reconocido por una decisión nacional en un país, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. Patrón primario: Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. Patrón secundario: Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma magnitud. Patrón de referencia: Patrón en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado, o en una organización determinada de la cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. Patrón de trabajo: Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medición o los materiales de referencia. Patrón de transferencia: Patrón utilizado como intermediario para comparar patrones. Patrón viajero: Patrón algunas veces de construcción especial destinado a ser transportado a distintos lugares. Repetibilidad: Aptitud de un instrumento de medición para proporcionar indicaciones próximas entre sí Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 6 - por aplicaciones repetidas del mismo mensurando bajo las mismas condiciones de medición. Resolución (de un dispositivo indicador): La diferencia más pequeña entre las indicaciones de un dispositivo indicador que puede ser distinguido significativamente. Sensibilidad: Cambio en la respuesta de un instrumento de medición dividido por el correspondiente cambio de estímulo (umbral de) movilidad: la variación más grande en la señal de entrada que no provoca una variación detectable de la respuesta de un instrumento de medición, siendo la variación de la señal de entrada lenta y monótona. Termopares: Son dispositivos para la medición de temperatura que consiste en un circuito compuesto por dos alambres diferentes, por el que fluye una corriente cuando las uniones están sujetas a diferente temperatura. No existe una teoría satisfactoria para predecir el comportamiento de la fuerza electromotriz (f.e.m.) de un termopar con la temperatura, sin embargo se ha encontrado que para muchos tipos de termopares en un amplio intervalo de temperaturas de la f.e.m varía cercanamente en una función cuadrática con la temperatura, o sea: EAB=a+bT+cT 2 En tal caso EAB se determina solamente midiendo tres temperaturas, con el que un termopar queda calibrado completamente. Tiempo de respuesta: Intervalo de tiempo que comprende el instante en el cual una señal de entrada es sometida a un cambio brusco especificado y el instante en el cual la señal de salida alcanza dentro de límites especificados un valor en régimen estable y sostenido. Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medición o del valor del patrón por la cual puede ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas, incertidumbres determinadas.1-9,13, 20, 26-27,29-31 Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 7 - 2 INTRODUCCIÓN En la industria farmacéutica es un requisito que los instrumentos de mediciónestén calibrados de acuerdo a la NOM-059-SSA1-2006 para garantizar que las mediciones sean confiables. Actualmente existen laboratorios dedicados exclusivamente a realizar calibraciones pero el costo por el servicio es elevado, por lo que muchos laboratorios han optado por implementar sus propios Laboratorios de Metrología para realizar las calibraciones de sus instrumentos de medición, por lo que el presente trabajo es una guía sencilla, práctica y de bajo costo de implementar un sistema de calibración de termómetros de líquido en vidrio, manómetros y vacuómetros para corregir las mediciones de estos instrumentos en un laboratorio secundario que tienen un papel fundamental en la fabricación de medicamentos de acuerdo a la normatividad vigente. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 8 - 3 MARCO TEÓRICO 3.1 ANTECEDENTES HISTÓRICOS Desde sus inicios, el hombre ha tenido la necesidad de medir prácticamente todo, desde el tiempo transcurrido para el inicio de cada temporada, así como el número necesario de individuos para cazar un determinado número de animales que proporcionarán suficiente comida a una familia o a un clan, siempre comparando las condiciones que ocurrían a su alrededor siendo este el inicio de las mediciones. En la mayoría de las primeras civilizaciones las necesidades económicas para hacer mediciones cuantitativas, por ejemplo de áreas de tierras, cantidades de comida, agua y materiales, para establecer escalas de tiempo y calendarios confiables, condujeron en un principio a la introducción de sistemas de conteo, expresión de números, de diversas mediciones y sistemas de medición para una gran variedad de propósitos. En la actualidad el hombre ha logrado establecer patrones reproducibles de alta exactitud para satisfacer sus necesidades de medición. La Metrología juega un papel esencial en la actividad humana de un país: La igualdad en las transacciones de una nación industrializada necesita de una infraestructura metrológica sólida que establezca y mantenga los patrones de las magnitudes físicas con un grado razonable de exactitud y de confiabilidad de las mediciones. La Metrología es uno de los elementos necesarios para producir bienes de calidad, entendiéndose como tales los que satisfacen completamente los requerimientos del consumidor. Lo cual hace bastante tiempo lo entendieron y practicaron los países que en los momentos actuales están a la vanguardia del desarrollo. La desaparición de los mercados domésticos cautivos, la apertura de fronteras de libre comercio, la necesidad de ganar mercados externos para superar la crisis económica hizo que muchos Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 9 - países miraran con interés a la metrología como un elemento básico indispensable que le permitirá el mejoramiento de su producción y la competitividad de sus productos tanto en el mercado interno como en el externo. Así en México, el ingreso al GATT (actualmente la Organización Mundial de Comercio) y posteriormente el Tratado de Libre Comercio con Norteamérica vino a dar un fuerte impulso a la metrología nacional dado que es la parte de la infraestructura que es requerida por la industria mexicana para producir con calidad y poder hacer frente con éxito a las exigencias normativas de los países compradores. Con el ímpetu de las circunstancias, esta época ha visto el nacimiento del Sistema Nacional de Calibración y una etapa importante ha quedado plasmada en los anales de la metrología científica nacional ya que el proyecto y diseño de un laboratorio cúpula de alto nivel ha finalizado y dado lugar en 1991, a la instalación del Centro Nacional de Metrología (CENAM) como laboratorio primario del Sistema. Dentro de las importantes disposiciones legislativas que se han publicado, resalta últimamente la Ley Federal sobre Metrología y Normalización firmada el 18 de junio de 1992, que contiene una regulación moderna sobre la materia de las mediciones en el país. Estas reformas tienen la finalidad de privatizar algunas actividades del gobierno federal en materia de metrología, normalización y del control de calidad de la producción nacional, estableciéndose el acreditamiento como reconocimiento a la capacidad técnica de los organismos que las realizan, otorgado por una nueva figura legal, las Entidades Mexicanas de Acreditamiento. La aprobación de los organismos acreditados podrá concederse por las dependencias oficiales correspondientes. Actualmente la Entidad Mexicana de Acreditamiento (EMA), reconocida por el gobierno federal otorga a través de comités y grupos de trabajo integrados principalmente por evaluadores el acreditamiento a las entidades físicas o morales, para desempeñarse como laboratorios de metrología, laboratorios de pruebas, organismos de certificación y unidades de verificación tanto en el campo de la metrología como en la calidad de productos y servicios. El órgano rector de este nuevo esquema es la Comisión Nacional de Normalización. En las figuras 1- 4 se nos muestra la historia de la legislación así como algunas recomendaciones de escritura.24 Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 10 - SINÓPSIS HISTÓRICA DE LA LEGISLACIÓN SOBRE METROLOGÍA EN MÉXICO. Ley sobre Pesas y Medidas de 1895 Adopta el Sistema Métrico Internacional de Pesas y Medidas Ley sobre Pesas y Medidas de 1905 Fija el precio de las mercancías en función de las Unidades de medida. Ley sobre Pesas y Medidas de 1905 (Porfirio Díaz) Establece una incipiente cadena metrológica teniendo como origen los patrones nacionales. Ley General de Normas y de Pesas y Medidas de 1961 (Gustavo Díaz Ordaz) Conjunta las actividades de metrología, normalización, verificación y control de la calidad. Ley Federal sobre Metrología y Normalización de 1988 (Miguel de la Madrid Hurtado) Establece y eleva a rango de Ley, el Centro de Normalización Nacional de Metrología, el Sistema Nacional de Calibración y el Sistema Nacional de Acreditamiento de Laboratorios de pruebas. Ley Federal sobre Metrología y Normalización de 1992 (Carlos Salinas de Gortari) Modifica procedimientos y funciones de la Normalización de 1992 organismos antes citados. Reformas a la Ley Federal sobre Metrología y Normalización de 1997. (Ernesto Zedillo Ponce de León) Se reforma en 1996 y se vuelve a reformar en 1997; ambas reformas bajo la administración del presidente Ernesto Zedillo Ponce de León. Se instaura la figura de la Entidad Mexicana de Acreditación (EMA) bajo la autoridad de la Comisión Nacional de Normalización. FIGURA 1. LEYES Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 11 - Magnitud Unidad Símbolo Longitud metro m Masa kilogramo kg Tiempo segundo s Corriente eléctrica ampere A Temperatura termodinámica kelvin K Intensidad luminosa candela cd Cantidad de sustancia mol mol FIGURA 2. MAGNITUDES, NOMBRES Y SÍMBOLOS DE LAS UNIDADES BÁSICAS RECOMENDACIONES SOBRE LAS REGLAS DE ESCRITURA Regla Enunciado Ejemplo Signo decimal El signo decimal debe ser una coma sobre la línea (,). Si la magnitud de un número es menor que la unidad, el signo decimal debe ser precedido por un cero.* 70,250 0,468 Números Los números deben de ser impresos generalmente en tipo romano (recto), para facilitar la lectura con varios dígitos, estos deben ser separados en grupos, preferentemente de tres, contando del signo decimal a la derecha y a la izquierda. Los grupos deben ser separados por un espacio, nunca por una coma, un punto u otro medio, en los números de cuatro cifras sepuede omitir ese espacio 943,056 7 801 234,539 0,542 FIGURA 3. REGLAS PARA LA ESCRITURA DEL SIGNO DECIMAL Y LOS NÚMEROS * Nota: La Norma Oficial Mexicana NOM-008-SCFI-1993* (NOM: Norma Oficial Mexicana) (SCFI: Secretaría de Comercio y Fomento Industrial), establece como separador decimal la coma. La Norma Internacional ISO-31 parte 0:1992 (ISO: Internacional Standard Organization por sus siglas en inglés) reconoce que en el idioma inglés se usa Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 12 - frecuentemente el punto pero de conformidad con la decisión del Consejo de la ISO, se acepta exclusivamente la coma como separador decimal en todos los documentos ISO. En la resolución 10 de la 22a CGPM (2003) (CGPM: Conferencia General de Pesas y Medidas) se establece que el símbolo del separador decimal puede ser la coma o el punto sobre la línea, según el lenguaje y reafirma que para facilitar la lectura, los números pueden ser separados en grupos de tres cifras los cuales nunca deberán diferenciarse utilizando puntos o comas. Debido a esto la tendencia en los círculos técnicos y científicos en México, de usar el punto como separador decimal, requiere previamente el cambio de la NOM-008-SCFI-2002* que por otra parte, debe ser congruente con la normatividad que establecen los organismos. Reglas Fecha Ejemplos Se utilizan dos o cuatro caracteres para el año, dos para el mes y dos para el día en ese orden. 9 de julio de 1996 12 de noviembre de 1997 3 de enero de 2000 1996-07-09 ó 96-07-09 1997-11-12 ó 97-11-12 2000-01-03 FIGURA 4. REGLAS PARA LA ESCRITURA DE FECHAS POR MEDIO DE DÍGITOS. 32 3.2 EL LABORATORIO DE METROLOGÍA 3.2.1 LA METROLOGÍA LEGAL Se ocupa de todas las instancias jurídicas relacionadas con el uso de instrumentos para medir y que repercuten en las transacciones comerciales. Las cuales se mencionan a continuación: SECOFI (Secretaría de Comercio y fomento Industrial) Realiza la verificación periódica de los instrumentos de medición relacionados con la protección al consumidor, en México. La Organización Internacional que representa esta área es la: OIML (Organización Internacional de Metrología Legal) Se inicia en 1955 en París, participan 22 países. Desde 1958 es reconocida internacionalmente sus objetivos principales son establecer los principios generales de la Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 13 - metrología legal y definir las características metrológicas mínimas de los instrumentos de medición. EL SISTEMA METROLÓGICO NACIONAL El marco legal de este sistema nacional de metrología está contemplado en: La Ley Federal sobre Metrología y Normalización. Sistema Internacional de Unidades. Sistema Nacional de Calibración. Centro Nacional de Metrología. Institución metrológica científica de alto nivel, encargado de establecer, realizar y conservar los patrones nacionales que correspondan a las magnitudes, unidades básicas y derivadas del SI. Laboratorio Primario Nacional es el primer eslabón de la cadena de trazabilidad. LA NORMALIZACIÓN La normalización es básicamente comunicación entre el producto y comprador; entre importador y exportador, pues constituye un idioma común basándose en términos técnicos, definiciones, símbolos, métodos de prueba y procedimientos, que facilitan la confianza y agiliza el entendimiento. Las organizaciones que se encargan de esta normalización son: SNC Sistema Nacional de Calibración (Recomendaciones sobre Metrología) DGN Dirección General de Normas (Normas oficiales) MIL-C Militar Standard (Normas militares de E.U.A.) ASTM Normas, guías y recomendaciones sobre métodos de prueba, de funcionamiento y calibración, etc. ISO Organización Internacional de Estandarización (Internacional Standard Organization) Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 14 - NORMAS PARA LAS SIGUIENTES MAGNITUDES a) La Presión NOM-CH-69-1986 Instrumentos de medición-presión-clasificación y definiciones. NOM-013-SCFI-1993 Instrumentos de medición-Manómetros con elemento elástico-Especificaciones y métodos de prueba. NMX-Z-60-1994-SCFI Mediciones de presión terminología. NMX-CH-3-1993-SCFI Instrumentos de medición de presión, vacuómetros y manovacuómetros indicadores y registradores con elementos sensores elásticos (instrumentos ordinarios). NMX-CH-36-1994-SCFI Instrumentos de medición-indicadores de carátula. NOM-013-SCFI-2004 Instrumentos de medición-Manómetros con elemento elástico-Especificaciones y métodos de prueba. b) La Temperatura NOM-011-SCFI-1993 Instrumentos de medición-Termómetros de líquido en vidrio para uso general. NOM-011-SCFI-2004 Instrumentos de medición-Termómetros de líquido en vidrio para uso general- Especificaciones y métodos de prueba. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 15 - 3.2.2 LA METROLOGÍA INDUSTRIAL La metrología industrial es la que se realiza en los laboratorios de calibración de servicio, tanto a terceros, como los que dan servicio interno en la industria. Se desarrolla en las industrias que tienen el compromiso de realizar mediciones confiables, trazables y todo lo que involucra practicar la metrología, aplicándola a sus procesos de producción; controles en proceso: tanto para instrumentos críticos como indicativos; métodos analíticos; utilización y cuidado de patrones; programas de calibración etc. 25 a) La Implementación de un Laboratorio de Metrología En el ámbito nacional existe una serie de recomendaciones, elaboradas por la Dirección General de Normas, basadas en Normas y Recomendaciones internacionales, para la Administración de Laboratorios y condiciones mínimas de instalación y características del Sistema Nacional de Calibración. Para un adecuado funcionamiento de un Laboratorio de Metrología, es necesario se establezca un sistema para el control documentado de todos los equipos de medición y pruebas, incluyendo los patrones de calibración. b) El Personal de un Laboratorio de Metrología El laboratorio de calibración debe tener personal suficiente con la preparación, entrenamiento, conocimiento técnico y experiencia necesaria para realizar las funciones que le hayan sido asignadas. La certificación del personal estará de acuerdo a un programa de entrenamiento ya sea externo o interno. Metrólogo Desarrolla y evalúa sistemas de calibración para realizar la caracterización de medición de objetos, sustancias, o fenómenos (longitud, masa, tiempo, temperatura, Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 16 - corriente eléctrica e intensidad luminosa) y unidades de mediciones físicas o químicas. Identifica las magnitudes de las fuentes de error que contribuye a la incertidumbre de los resultados para determinar la confiabilidad de los procesos de medición en términos cuantitativos. Rediseña y ajusta sistemas de medición para minimizar errores. Desarrolla métodos y técnicas de calibración basados en los principios de la metrología, análisis técnicos de los problemas de medición y los requerimientos de exactitud y precisión (repetibilidad y reproducibilidad). Dirige personal de ingeniería, calidad, de laboratorio en el diseño, manufactura. Realiza la evaluación y calibración de los estándares de calibración, instrumentos y sistemas de prueba para asegurar la selección y el uso correcto de la instrumentación. Investiga otros métodos para resolver los problemas de medición, así como el intercambio de información con otros metrólogos a través de la participaciónen los comités de normalización del gobierno o de la industria, así como en las sociedades profesionales. c) La Distribución y Medio Ambiente La distribución de áreas dentro del laboratorio, así como las fuentes de tensión, alumbrado, calefacción y ventilación deben ser tales que faciliten el desarrollo adecuado de las mediciones. El laboratorio deberá contar con instalaciones para monitoreo, control y registro de las condiciones ambientales. Se debe dar especial atención a factores como partículas suspendidas, interferencias electromagnéticas, humedad, regulación de tensión, temperatura, ruido y vibración, a fin de confirmar que sus niveles son apropiados al tipo de Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 17 - mediciones que realizan. Cada patrón e instrumento de medición incluyendo los materiales de referencia, deben ser etiquetados, marcados o identificados en forma tal que indique su condición de calibración. d) La Documentación Se deberá establecer un sistema de documentación que permita mantener bajo control y actualización todos los procedimientos de calibración, se deberá contar con un banco de información de Normas Nacionales e Internacionales, sobre métodos y recomendaciones de calibración de equipo. Deben establecerse bitácoras para el vaciado de información durante los procesos de calibración. e) Los Informes de Calibración Los resultados de cada calibración, series de calibraciones realizadas por el laboratorio, deben ser reportados de forma exacta, clara y objetivamente, sin ambigüedades y de acuerdo con las instrucciones especificadas en los procedimientos de calibración. Los resultados normalmente serán reportados en un documento denominado “Informe de Calibración” el cual incluirá toda la información necesaria para una correcta interpretación de los resultados, según el método utilizado. Cada informe de Calibración deberá incluir, al menos, la siguiente información: Un título “Informe de Calibración” Nombre y domicilio del laboratorio, y ubicación del lugar donde se llevó a cabo la calibración si ésta es diferente al domicilio del laboratorio Identificación única del informe, número de cada página y número total de páginas Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 18 - Nombre y dirección del cliente Descripción e identificación clara del instrumento o patrón de medición calibrado Caracterización y condición del instrumento de calibración Fecha de recepción del instrumento y fecha de ejecución de la calibración Identificación del procedimiento de calibración utilizado o la descripción clara de cualquier otro método no estándar de calibración Referencia a desviaciones, adiciones o exclusiones del método de calibración y cualquier otra información relevante a la calibración, tal como las condiciones ambientales Mediciones, resultados derivados, respaldados por tablas, gráficas, dibujos, bosquejos y fotografías, cuando sea apropiado Una declaración de la incertidumbre estimada para la calibración Nombre y firma o una identificación equivalente de la o las personas que aceptan la responsabilidad del contenido del informe, así como la fecha de expedición Cuando sea relevante, una declaración de que el efecto de los resultados está relacionado únicamente al instrumento calibrado Advertencia de que el informe no debe ser reproducido, excepto en forma completa, con la aprobación por escrito del laboratorio 8, 25, 37 Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 19 - f) La Calibración y los Programas de Calibración desde el Punto de Vista de la Administración de Drogas y Alimentos FDA (por sus siglas en inglés Food and Drug Administration) Regulaciones establecidas para la calibración GMP (por sus siglas en inglés Good Manufacturing Process) Algunas especificaciones de las regulaciones sobre calibración, dirigidas a industrias farmacéuticas e industrias de aparatos, son las siguientes: CFR (Código Federal de Regulación) part.58 Buenas Prácticas de Laboratorio, para Laboratorios no Clínicos. Sección 58.63 Mantenimiento y Calibración del Equipo. El equipo será adecuadamente inspeccionado, limpiado y mantenido. El equipo usado para la generación, medición o evaluación de datos, deberá ser adecuadamente probado, calibrado y/o estandarizado. Todos los procedimientos estándares de operación, deberán estar escritos y deberán estar suficientemente detallados, tanto los métodos, materiales, y las identificaciones usadas en las rutinas de inspección, limpieza, mantenimiento, y prueba de estandarización del equipo. Los documentos escritos, deberán ser mantenidos para toda inspección, mantenimiento, prueba, calibración y operación de estándares. Sección 211.68 Equipo automático, Mecánico o Electrónico Los equipos mecánicos, automáticos o electrónicos u cualquier otro tipo de equipo, incluyendo computadoras, deberán funcionar satisfactoriamente para ser utilizadas en la manufactura, procesamiento, empaque o almacenamiento, si tales equipos son, así usados Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 20 - deberán ser rutinariamente calibrados, inspeccionados o verificados de acuerdo a un programa escrito, diseñado para asegurar su funcionamiento adecuado. Los documentos de estas calibraciones, verificaciones e inspecciones deberán ser mantenidos en un archivo. g) El Equipo de Medición La producción y aseguramiento de calidad de las mediciones de equipo mecánico, electrónico, deberán ser adecuadas para los procesos diseñados y será capaz de producir resultados válidos. Cada equipo será rutinariamente calibrado, inspeccionado y verificado de acuerdo con los procedimientos escritos. Los documentos escritos de estas actividades deberán ser conservados, cuando se usen computadoras como parte de una producción automatizada o de un sistema de aseguramiento de la calidad, con la identificación que acompañe a los resultados de calibración, además de contar con informes de medición donde se plasmen claramente los datos de la calibración. Esta deberá ser realizada por personal especializado, con experiencia, capacitación, consciente de la importancia de su trabajo. En los procedimientos de calibración se deberán describir todas aquellas actividades de ajuste y reparación de instrumentos. Se deberán usar además anexos de gráficas de comportamiento de las operaciones, que fundamenten los datos obtenidos durante el proceso de calibración de los instrumentos. h) Los Períodos de Calibración de los Instrumentos Estos períodos requerirán ser establecidos, mediante recomendaciones ya que en la actualidad no existe una norma que rige dichos períodos de calibración. Un parámetro importante que requiere ser considerado en la selección del periodo de calibración más conveniente, son los propios datos reportados del equipo durante las calibraciones, mediante estudios estadísticos y de comportamiento tomados de los historiales de Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 21 - calibración de cada equipo, se puede determinar el periodo más adecuado entre calibraciones. En este punto es importante considerar los costos de calibración de los instrumentos, para el establecimiento de los períodos de calibración. i) Las Ventajas de la Calibración Obtener un mayor conocimiento y control sobre los procesos de fabricación. “PREVENCIÓN DE POSIBLES RECHAZOS” Mantener bajo control todas las variables críticas en los procesos de fabricación Cumplir con lo solicitado por organismosreguladores oficiales en la fabricación de productos de consumo humano Cumplir las buenas prácticas de manufactura en la fabricación de productos Mantener vigentes los sistemas de calidad establecidos Fabricar productos de alta calidad que permitan competencia en mercados nacionales e internacionales Antecedentes para validación Obtener mayor conocimiento técnico de la instrumentación38 3.3 LA NECESIDAD DE LA CALIBRACIÓN El Sentido de la Calibración La calibración tiene las siguientes notas específicas: El resultado de una calibración permite estimar los errores de indicación del instrumento de medida, del sistema de medida, de la medida materializada, o bien asignar valores a marcas de referencia sobre escalas arbitrarias. Puede determinar también otras propiedades metrológicas. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 22 - El resultado de una calibración puede consignarse en un documento denominado certificado de calibración o informe de calibración. Aspecto Preventivo: Garantiza que los errores de medida son inferiores a un valor determinado. Aspecto correctivo: Desecha patrones, instrumentos, equipos y métodos de medida cuyos errores están por encima de un determinado valor. La calibración es necesaria para asegurar el mantenimiento del instrumento dentro de las tolerancias y la clase de exactitud especificada.9, 20, 24-25, 28-29 3.4 LA PRESIÓN 3.4.1 Generalidades a) La Definición de Presión La presión se define como la fuerza por unidad de área ejercida por un fluido en una pared que lo contiene La fuerza se puede conocer a partir de la siguiente relación: Donde m=masa y g es la aceleración de la gravedad Por otro lado la masa de un fluido la podemos determinar de la siguiente manera: Donde es la densidad del fluido y V es el volumen que ocupa gmF * A F P Vm Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 23 - Entonces podemos tener la siguiente relación: De donde obtenemos la ecuación que generalmente se utiliza para calcular la presión hidrostática generada por una columna de fluido. b) Las Unidades de Presión La unidad de presión establecida por el Sistema Internacional de Unidades (SI) es el Pascal (Pa), que es igual a newton sobre metro cuadrado (N/m2), donde el newton es la unidad internacional de presión y m la unidad de longitud elevada al cuadrado para representar el área. La presión se mide normalmente mediante medidores o registradores indicadores. Estos instrumentos pueden tener un funcionamiento mecánico, electromecánico, eléctrico o electrónico. Los instrumentos mecánicos se pueden clasificar en dos grupos. El primero incluye aquellos en que la medición de presión se efectúa balanceando una fuerza desconocida con otra conocida, el segundo grupo incluye a los que emplean una deformación cuantitativa de una membrana elástica para determinar la presión. Los instrumentos electromecánicos de presión utilizan un medio mecánico para detectar la presión y un medio electrónico para indicar o registrar la presión detectada. A gV P hgP Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 24 - Los instrumentos electrónicos para medir presiones casi siempre dependen de algún cambio físico que pueden detectar e indicar o registrar electrónicamente. La presión se mide como un valor absoluto, que es la fuerza total ejercida, como un valor diferencial, que es la diferencia algebraica entre el valor absoluto y el valor que se obtiene de considerar la atmósfera y el lugar de medición. c) Clases de presión Presión relativa manométrica Presión atmosférica normalizada (101 325 Pa) Presión barométrica + variaciones Absoluta relativa en la presión atmosférica Presión barométrica Presión Presión Barométrica Barométrica absoluta Vacío Vacío Presión “Cero absoluto” FIGURA 5. CLASES DE PRESIÓN Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 25 - 3.4.2 LOS INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN DE PRESIÓN MANÓMETROS Un manómetro es un dispositivo que mide la intensidad de una fuerza aplicada (presión) a un líquido o gas. Estos pueden ser de dos clases: Los que equilibran la presión desconocida con otra que se conoce. A este tipo pertenece el manómetro de vidrio en U, en el que la presión se determina midiendo la diferencia en el nivel del líquido de las dos ramas. Los que la presión desconocida actúa sobre un material elástico que produce el movimiento utilizado para poder medir la presión. A este tipo de manómetro pertenece el manómetro de tubo de Bourdon, el de pistón, el de diafragma, etc. a) Los Manómetros Primarios Manómetros de columna de líquido y la balanza de pesos muertos. Son aquellos que por su construcción miden presión en término de las magnitudes fundamentales: masa, longitud y tiempo. b) Los Manómetros y Vacuómetros Secundarios Son aquellos que utilizan alguna propiedad que cambia uniformemente con la presión, tal como: una deformación elástica, una diferencia de potencial eléctrico, una señal magnética, etc. La dependencia de la presión con la propiedad manométrica se determina mediante la calibración (comparación) del medidor secundario con uno primario un ejemplo de un manómetro tipo bourdon se muestra en la figura 6. 29 Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 26 - FIGURA 6. MANÓMETRO DE TIPO BOURDON Este manómetro consiste de una carátula calibrada en unidades psi o kPa y una aguja indicadora conectada a través de una articulación a un tubo curvado de metal flexible llamado tubo de bourdon que se encuentra conectado a la presión del sistema. Conforme se eleva la presión en un sistema, el tubo de bourdon tiende a enderezarse debido a la diferencia en áreas entre sus diámetros interior y exterior. Esta acción ocasiona que la aguja se mueva e indique la presión apropiada en la carátula. El manómetro de tubo de bourdon, es por lo general, un instrumento de precisión cuya exactitud varía entre 0,1 % y 3 % de su escala completa. Son empleados frecuentemente para fines de experimentación y en sistemas donde es importante determinar la presión. Escala Elemento elástico Aguja indicadora Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 27 - Manómetro de Pistón Este manómetro consiste de un pistón conectado a la presión del sistema, un resorte desbalanceador, una aguja y una carátula calibrada en unidades apropiadas, psi o kPa. Conforme la presión se eleva en un sistema, el pistón se mueve por esta presión, la que actúa en contra de la fuerza del resorte desbalanceador. Este movimiento ocasiona que la aguja indique en la escala la presión apropiada. FIGURA 7. MANÓMETRO DE DIAFRAGMA Manómetro de diafragma Este manómetro posee una lámina ondulada o diafragma que transmite la deformación producida por las variaciones de presión de acuerdo a la figura 7. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 28 - FIGURA8. MANÓMETRO DE FUELLE Manómetro de Fuelle Este manómetro utiliza como elemento elástico un fuelle de tipo metálico el cual al recibir la fuerza proveniente del líquido, tiende a estirarse, con lo cual transmite a la aguja el movimiento para indicar en la carátula el valor de presión el cuál se muestra en la figura 8. 39 Vacuómetro Los manómetros, como hemos visto, marcan presiones superiores a la atmosférica, que son las empleadas en hidráulica, pero también es necesario medir presiones inferiores a la atmosférica por ejemplo, a la entrada de la bomba donde la presión es inferior a la atmosférica y la depresión debe ser mínima. Los aparatos que miden este vacío se llaman vacuómetros. Están calibrados en milímetro de mercurio. 30 pulgadas de mercurio (Hg) = Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 29 - 760 mm de Hg. 30 pulgadas de mercurio es el vacío perfecto, como se observa en la figura 9. FIGURA 9. REPRESENTA LA DIFERENCIA ENTRE UN MANÓMETRO Y UN VACUÓMETRO c) Las Columnas de Líquido Mediante el equilibrio de una fuerza o presión desconocida con otra conocida se pueden realizar mediciones de presión con medidores de columna líquida, el cual se usa con mayor frecuencia en la industria, y puede ser del tipo U o de cubeta. Con la siguiente fórmula: Donde P representa la presión generada por la columna de líquido manométrico, es la densidad del líquido, g es la aceleración de la gravedad, y h es la altura de la columna de líquido. hgPbPaP Vacuómetro Manómetro Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 30 - El método clásico para la medición de presión en una columna de líquido emplea agujas metálicas orientadas por micrómetros o un catetómetro para determinar la posición de los niveles de mercurio y con esto la diferencia de altura de la columna, esta técnica tiene un límite de exactitud de 0,01 mm para el catetómetro, cercano a 3 ppm. Magnitud de influencia en columnas de líquido. La presión generada por una columna de fluido se determina básicamente mediante el conocimiento de: la densidad del fluido, el campo gravitacional al cual está sometido este fluido y la altura del mismo. 3.4.3 LA CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN DE PRESIÓN Las Condiciones de Calibración El local donde se efectúen las calibraciones debe tener las condiciones ambientales adecuadas para este propósito, para lo cual es recomendable utilizar un sistema de aire acondicionado para obtener un control de temperatura y evitar la presencia de polvo que perjudique el funcionamiento tanto del patrón como del instrumento a calibrar, todos los instrumentos deben estar limpios, libres de grasa y polvo. Los patrones de trabajo y los instrumentos de trabajo deben calibrarse antes de usarse y después de un período de uso. La frecuencia de calibración dependerá de la habilidad para conservar la exactitud durante su uso. Para lograr que los instrumentos alcancen la temperatura de 20 °C con una desviación que no conduzca a una variación de indicación mayor a 1/5 del error máximo permisible del instrumento, es necesario dejarlos dentro del laboratorio el tiempo suficiente. La humedad relativa no debe exceder del 80 %. El medio (gas o líquido) utilizado para trasmitir la presión cuando se efectúa la calibración (excepto en el caso en donde se especifica un medio particular para el Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 31 - instrumento que se está verificando) debe ser: Un gas inerte, para manómetros con un límite máximo del alcance de medición que no sea superior a 0,5 MPa. Los patrones deben de tener una clase de exactitud significativamente mejor que los instrumentos a calibrar. Idealmente se recomienda una clase de exactitud diez veces mejor; pero es aceptable que sea cuatro veces mejor. 3.4.4 LOS ANÁLISIS DE INCERTIDUMBRE EN LA MEDICIÓN DE PRESIÓN El Concepto de incertidumbre Existe una duda acerca de que tan bien representado esta el resultado de la medida al valor de la cantidad que está siendo cuantificada, ver figura 10. Incertidumbre Valor verdadero Lectura Desviación o Error FIGURA 10. REPRESENTA LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN Refleja la falta del conocimiento exacto del valor del mesurando, por lo que en un sentido más amplio “incertidumbre de la medición”, significa duda en la validez del resultado de una medición. De lo anterior es importante señalar que la incertidumbre en el resultado de una medición consta, generalmente de las siguientes componentes que pueden ser agrupadas en dos categorías dependiendo de la manera en que se estime su valor numérico: Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 32 - Incertidumbre tipo A: Son las que se determinan por métodos estadísticos: Variabilidad de las mediciones. Reproducibilidad y las obtenidas al hacer una regresión lineal. Incertidumbre tipo B: aquellas que se evalúan por otros medios. En una evaluación tipo B de la incertidumbre de una magnitud de entrada se usa información externa u obtenida por experiencia. Las fuentes de información pueden ser: Certificados de calibración. Manuales del instrumento de medición, especificaciones del instrumento. Normas o literatura. Valores de mediciones anteriores. Conocimiento sobre las características o el comportamiento del sistema de medición. Los componentes de la categoría A se caracterizan mediante las varianzas estimadas, de la desviación estándar y el número de lecturas o grados de libertad, mientras que las incertidumbres de la categoría B deben ser caracterizadas mediante incertidumbres estimadas las cuales pueden ser consideradas como aproximaciones a las varianzas correspondientes. El método para evaluar y estimar la incertidumbre debe ser: Universal: es decir que sea aplicable a cualquier tipo de mediciones y a cualquier tipo de datos utilizados en las mediciones. Ponderador: solamente se deben presentar los resultados de las mediciones como tal, sin pecar de pesimismo o de optimismo es decir que sea objetivo. Trazable: debe ser posible utilizar toda la información en una cadena interrelacionada de mediciones para propagar la incertidumbre. 3, 4, 8, 29, 33 Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 33 - 3.5 LA TEMPERATURA 3.5.1 LA DEFINICIÓN Actualmente la temperatura se encuentra definida de la siguiente manera: Es el estado térmico de una sustancia y es la propiedad que determina si dos o más sustancias se encuentran en equilibrio térmico. La temperatura tendrá que ser medida en forma relativa, usando las llamadas escalas de temperatura, que nos darán información de que tan caliente o frío está un cuerpo con relación a otro. Las unidades de dichas escalas son marcas, llamadas grados. La medición de temperatura constituye una de las mediciones más comunes y de gran importancia en la Industria Farmacéutica, dicha variable tendrá, en algunos casos que ser controlada, registrada o simplemente indicada, para obtener un proceso y por ende un producto de alta calidad y dentro de especificaciones. En la industria farmacéutica la medición de temperatura es prioritaria y los instrumentos de medición más empleados, son los clasificados dentro de la línea de sensores de “contacto térmico”, los cuales utilizan el contacto directo del sensor con la fuente calorífica para poder determinar su temperatura. Los más utilizados son los termómetros de líquido en vidrio. La magnitud de temperatura suele ser crítica en equipos pertenecientes ala Industria Farmacéutica tales como: Autoclaves Hornos Procesadores de material estéril Cuartos de incubación Cámaras climáticas Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 34 - 3.5.2 LA DESCRIPCIÓN GENERAL DE TERMÓMETROS DE LÍQUIDO EN VIDRIO a) Las Partes Principales de un Termómetro CAMARA DE CONTRACCIÓN ESCALA PRINCIPAL MENISCO VASTAGO BULBO LÍNEA DE CÁMARA INMERSIÓN DE EXPANSIÓN FIGURA 11. PARTES PRINCIPALES DE UN TERMÓMETRO DE LÍQUIDO EN VIDRIO El Bulbo Termométrico El bulbo del termómetro es un recipiente de vidrio que contiene la mayor parte del líquido termométrico. Se fabrica generalmente de forma cilíndrica con la finalidad de obtener buena estabilidad térmica y disponer de una gran superficie de contacto con el medio cuya temperatura se desea medir. El bulbo es considerado la parte más importante del termómetro, ya que él actúa prácticamente como el sensor del mismo. El líquido contenido en el capilar de vidrio es conocido como columna de líquido y al extremo superior de la columna de líquido (que sirve como marca para la lectura), se le Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 35 - llama menisco de la columna. El Vástago El vástago del termómetro es un capilar de vidrio en donde se encuentra grabada la escala y por lo tanto, permite observar los cambios producidos en el volumen del líquido al variar la temperatura que facilita determinar los cambios de esta. Este capilar se encuentra unido al bulbo del termómetro y generalmente se construye de paredes gruesas para evitar las variaciones por efecto de la presión externa. La Cámara de Expansión La cámara de expansión, es una ampliación final del capilar cuya función es proteger al termómetro de un sobrecalentamiento que pueda traer como consecuencia una ruptura del instrumento. Su pera invertida evita que se concentre líquido en ella. La Cámara de Contracción La cámara de contracción es una ampliación en el capilar, mediante el cual se interrumpe la escala en una zona determinada, permite la instalación de una escala adicional en caso de ser necesaria, y sirve asimismo, para prevenir la contracción completa del líquido dentro del bulbo. La función más importante de la cámara es hacer más pequeña la longitud del termómetro, lo cual lo hace más práctico. 3.5.3 LAS CARACTERÍSTICAS DE LOS TERMOMETROS DE LÍQUIDO EN VIDRIO Fueron los primeros en desarrollarse Cubren un amplio intervalo de temperatura Baratos No requieren de aparatos adicionales en su uso Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 36 - El líquido termométrico más usado: Mercurio a) El Funcionamiento y sus Características Los termómetros de líquido en vidrio son los aparatos más conocidos y utilizados para medir temperatura, los cuales se distinguen por su manejo sencillo y no requieren instrumentos adicionales. Con una manipulación adecuada, los termómetros de líquido en vidrio resultan instrumentos de medir muy confiables. Este dispositivo indicador de temperatura funciona basándose en el principio de dilatación térmica de un líquido termométrico específico dentro de un recipiente de paredes delgadas comunicado por un capilar, el cual tiene una escala asignada. El aumento de temperatura expande el volumen del líquido termométrico, desplazándolo a lo largo del capilar, el menisco de la columna servirá para indicar la temperatura dada. b) Su Clasificación Tienen diversas clasificaciones basándose en sus características, las más importantes son: Según su Líquido Termométrico: Humectante No humectante Según su Profundidad de Inmersión: Inmersión Parcial Son aquellos diseñados para indicar temperaturas correctas, cuando solo el bulbo y una parte específica de la columna se encuentran a la temperatura que se requiere determinar. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 37 - Inmersión Total Son aquellos en los cuales se indicará el valor de la temperatura correcta únicamente cuando el bulbo y la totalidad de la columna del líquido termométrico son expuestos a la temperatura que se quiere medir. Inmersión Completa Son aquellos en los cuales, todo el termómetro debe encontrarse a la temperatura a medir, para obtener una lectura correcta. TOTAL PARCIAL COMPLETA Línea de inmersión FIGURA 12. TIPOS DE INMERSIÓN DE LOS TERMÓMETROS DE LÍQUIDO EN VIDRIO c) Las Propiedades Líquido en un amplio intervalo de temperatura Coeficiente de expansión lineal Opacidad Químicamente estable No tóxico Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 38 - No moja las paredes del capilar d) Los Tipos de líquido Mercurio (-38 a 550 °C, k=0,00016 °C-1) Etanol (-80 a 60 °C, k=0,00104 °C-1) Tolueno (-80 a 100 °C, k=0,00103 °C-1) Pentano (-200 a 30 °C, k=0,00145 °C-1) e) El Mercurio Se aproxima a un líquido ideal. Es líquido en un amplio intervalo de temperatura Coeficiente de expansión lineal No moja el vidrio Tiene un menisco claramente definido (convexo) Es opaco Es químicamente estable bajo una atmósfera inerte. Aunque éste se oxida en presencia de agua u oxígeno Es fácil de purificar para fines termométricos 5 3.5.4 LOS TERMÓMETROS DE RESISTENCIA COMO PATRONES PARA LA CALIBRACIÓN a) Definición Un termómetro de resistencia se define como un resistor que tiene la capacidad de ser sensible a cambios de temperatura. Pero si partimos del hecho que un termómetro mide temperatura, entonces el termómetro de resistencia no es suficiente para medir temperatura, puesto que se necesita medir la resistencia eléctrica de éste y después Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 39 - interpretar ese valor en unidades de temperatura. b) Principio de Operación Los termómetros de resistencia eléctrica se fundamentan en el principio de que la resistencia eléctrica de los materiales depende de la temperatura, y varía de modo casi lineal al valor de esta. c) Funcionamiento y Características La mayoría de los termómetros están compuestos por las siguientes partes: Un sensor, el cual detecta los cambios de temperatura Un instrumento que mide una propiedad del sensor Una escala que relaciona la temperatura con las lecturas del instrumento. Ahora podemos decir que un termómetro de resistencia de platino está compuesto por un resistor de platino, un medidor de resistencia y una función que relacione ambas magnitudes. El elemento es usualmente llamado RTD por sus siglas en inglés (Resistance Temperature Detector) “Detector de Temperatura y Resistencia”, y consiste en un arrollamiento de hilo muy fino del conductor adecuado bobinado entre capas de material aislante y protegido con un revestimiento de vidrio o de cerámica. El material que forma el conductor se caracteriza por el llamado “coeficiente de temperatura de resistencia” que expresa a una temperatura especificada, la variación de la resistencia del conductor por cada grado que cambia su temperatura. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 40 - Los materiales más frecuentemente utilizados como termómetros de resistencia son:Metal Intervalo de medición Coeficiente de resistencia Platino -200 a 950 ° C 0.0039 Níquel -150 a 300 ° C 0.0067 Tungsteno -200 a 120 ° C 0.0045 Cobre -200 a 120 ° C 0.00425 TABLA 1. MATERIALES UTILIZADOS EN LA FABRICACIÓN DE TERMÓMETROS DE RESISTENCIA Termómetros de resistencia de platino (RTD ó PT) El platino tiene un elevado punto de fusión y una relativa alta resistividad; además de mostrar una variación de resistencia muy cerca de ser lineal con la temperatura. Sin embargo es un material muy caro. 3.5.5 LOS MÉTODOS DE CALIBRACIÓN Existen dos métodos de calibración para termómetros de líquido en vidrio: Calibración por Puntos Fijos Calibración por Comparación a) Calibración por Puntos Fijos La calibración por puntos fijos se realiza utilizando celdas de puntos fijos que se encuentran especificadas en la Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-90). Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 41 - La Escala Internacional de Temperatura y el Equilibrio entre Fases La Escala Internacional de Temperatura de 1990 (ITS-90 por sus siglas en inglés Internacional Temperature Standard), consiste en puntos fijos de definición, instrumentos y reglas de interpolación. La ITS-90 está definida desde 0,65 °K hasta la más alta temperatura prácticamente mensurable y dividida en intervalos de acuerdo al tipo de termómetro que se emplea. La ITS-90 define la temperatura (T90) de 17 puntos fijos (Tabla 2). De esos, 14 son de equilibrio entre fases (puntos triples, de solidificación o de fusión) de sustancias puras. Los valores de temperatura asignados a los puntos fijos son indistinguibles, dentro de la incertidumbre, a las mejores determinaciones termodinámicas de los mismos. Para la reproducción de los puntos fijos, definidos en función de equilibrios entre fases se recomienda el uso de muestras de la más alta pureza disponible. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 42 - Punto fijo (estado) T 90 He (vapor) 3-5 e- H2 (triple) 13,8033 e- H2 (vapor) 17 e- H2 (vapor) 20,3 Ne (triple) 24,5561 O2 (triple) 54,3584 Ar (triple) 83,8058 Hg (triple) 234,3156 H20 (triple) 273,16 Ga (fusión) 302,9146 In (solidificación) 429,7485 Sn (solidificación) 505,078 Zn (solidificación) 692,677 Al (solidificación) 933,473 Ag (solidificación) 1234,93 Au (solidificación) 1337,33 Cu (solidificación) 1357,77 TABLA 2. PUNTOS FIJOS DE DEFINICIÓN DE LA ITS-90. EN LA SEGUNDA COLUMNA SE PRESENTAN LOS VALORES ASIGNADOS b) Calibración por Comparación El método de calibración por comparación se hace con ayuda de Termómetros Patrón de Resistencia de Platino o con Termómetros Patrón de Mercurio, dependiendo de la exactitud que se requiera. Para los termómetros de líquido en vidrio tenemos 3 casos: Calibración de termómetros de inmersión total. Calibración de termómetros de inmersión total a inmersión parcial. Calibración de termómetros de inmersión parcial. Generalmente el equipo que se utiliza para la calibración de los termómetros de líquido en vidrio es el siguiente: Baños líquidos para calibración (utilizando agua, aceite o sales) Termómetros de resistencia de platino Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 43 - La figura 13 muestra un sistema para calibrar termómetros de inmersión total, en ésta se presenta los instrumentos que regularmente se utilizan en la calibración. FIGURA 13. CALIBRACIÓN DE TERMÓMETROS DE INMERSIÓN TOTAL (CASO 1) PUENTE DE RESISTENCIA EIT-90 T Termómetro de inmersión total Observador Lupa Baño líquido de temperatura controlada Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 44 - c) Los Baños Líquidos para Calibración El Punto de Fusión de Hielo El baño para reproducir el punto de fusión de hielo, consiste básicamente de un recipiente aislado térmicamente, en el cual se coloca una mezcla de hielo tipo frapé con agua destilada. El hielo que se utiliza debe ser en granos muy pequeños para hacer más eficiente el contacto térmico con el termómetro. Los Baños Líquidos para la Calibración Para realizar calibraciones por comparación se requiere de un ambiente de temperatura controlada. Cuando se trabaja con termómetros de líquido en vidrio se usa generalmente un baño líquido, ya que aquellos, requieren de un medio estable y con el cual puedan tener un adecuado contacto térmico. Los Componentes de un Baño Líquido El Pozo del Baño: Este contiene el líquido sin transferencia de calor y se elige dependiendo del intervalo en que se quiera trabajar. Los intervalos de medición asociados a líquidos comúnmente usados en los baños de temperatura controlada son: Alcohol de -80 °C a 15 °C Mezcla de agua con etilenglicol de -20 °C a 110 °C Agua de 0 °C a 80 °C Aceite mineral de 50 °C a 120 °C Aceite de silicón de 100 °C a 300 °C Se pueden usar otros líquidos de trabajo con el mismo propósito. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 45 - El Agitador: La función del agitador es distribuir uniformemente la temperatura en todo el líquido. La Punta de Prueba: La punta de prueba es un sensor que nos indicará la temperatura del baño. El sensor puede ser de distintos tipos como un termistor, un TRP (termómetro de resistencia de platino) ó termopares. La Refrigeración: Este generalmente opera con un compresor y algún refrigerante que permita alcanzar temperaturas bajo cero. El Líquido: El líquido de trabajo se selecciona de acuerdo al intervalo que se quiere trabajar, se puede utilizar agua (destilada) en el intervalo de 5 °C a 90 °C, algún tipo de aceite en el intervalo de 40 °C a 350 °C. La Viscosidad: Es la medida del espesor de un fluido o que tan fácilmente éste puede ser vaciado o mezclado. La viscosidad afecta la estabilidad y la uniformidad del baño. Un fluido con baja viscosidad se mezcla mejor creando una distribución de temperatura mejor a través del baño, esto mejora el tiempo de respuesta, lo cual permite tener una temperatura uniforme en menor tiempo. El Calor Específico: Es la habilidad que tiene un fluido para almacenar energía en forma de calor. El calor específico puede afectar ligeramente el control de la estabilidad. Este Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 46 - también afecta la razón de calentamiento y enfriamiento de control. Si el fluido tiene calor específico bajo, el fluido se enfría y se calienta más rápido. La Expansión Térmica: La expansión térmica indica el cambio de volumen del fluido con la temperatura. La Resistividad Eléctrica: La resistividad eléctrica indica que tan bien el líquido se aísla contra el flujo de corriente eléctrica. El Tiempo de Vida Útil: Muchos líquidos se degradan con el tiempo debido a vaporización, absorción de agua o descomposición química. El Costo: El costo puede ser importante cuando se elige un fluido. Los Fluidos Utilizados: Agua Etilenglicol Aceite mineral Aceite de silicón Sales de transferencia de calor 3.5.6 LAS PRINCIPALES FUENTES DE ERROR Todo proceso de medición involucra errores de diversos tipos que deben ser corregidos. Los errores más comunes son debidos a tiempo de respuesta, inmersión, presión, paralelaje y de presión. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 47 - a) El Tiempo de Respuesta El tiempode respuesta de los termómetros de líquido en vidrio depende en gran parte del diámetro del bulbo dado que el calor debe de ser conducido de la parte externa hasta el centro del bulbo. Un bulbo típico de 5 mm de diámetro tiene un tiempo de respuesta relativamente corto (aproximadamente 10 s). La razón de cambio en la lectura de un termómetro, es proporcional a la diferencia entre la temperatura del termómetro y la temperatura del baño. El tiempo de respuesta se puede definir como el intervalo del tiempo transcurrido a partir de que el termómetro es puesto en contacto térmico con un baño a una temperatura dada y el momento en que el termómetro indica la misma temperatura. b) La Corrección por Columna Emergente Cuando un termómetro se utiliza a una profundidad distinta a la cual se calibró, se debe hacer una corrección por columna emergente. Dicha corrección depende del tipo de termómetro que se esté usando. La manera de calcular las correcciones depende de las condiciones en que se usan los termómetros, en general se hacen dos tipos de correcciones de acuerdo al tipo de termómetro. La Corrección para Termómetros de Inmersión Total que se usan a Inmersión Parcial. Usualmente por dificultades prácticas, no es posible usar un termómetro de inmersión total hasta la profundidad requerida, esto es debido en primer lugar, a que existen termómetros cuya longitud es superior a la profundidad del baño y en otros casos al desconocimiento que se tiene acerca del uso del termómetro. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 48 - Existe una fórmula para calcular la corrección por columna emergente, cuando un termómetro de inmersión total se usa a una profundidad inferior a la que debiera, la cual se muestra a continuación: Corrección = kn(t1-t) Donde: k, es el coeficiente de expansión diferencial entre el líquido y el tipo de vidrio particular con el cual está hecho el termómetro. n, es el número de grados en la escala del termómetro y se mide desde el nivel del líquido hasta el menisco. t1, es la temperatura del termómetro a corregir. t, es la temperatura promedio de la columna emergente. El coeficiente k cambia para diferentes tipos de vidrios y su dependencia más importante es con la temperatura, éste varía de líquido a líquido. Si no es posible conocer el tipo de vidrio del cual está hecho el termómetro, entonces se puede tomar k=0,00016 para termómetros graduados 14 en °C. El valor de n, es el número de grados de la escala equivalente a la longitud de la columna emergente. Para termómetros de inmersión total con una parte de su columna emergiendo del baño, n es la longitud equivalente en grados desde el nivel de fluido hasta el menisco del termómetro. Para termómetros de inmersión parcial, n es el número de grados desde la línea de inmersión hasta el menisco. Usualmente los termómetros de inmersión parcial contienen una parte de su vástago a partir de su línea de inmersión en la cual no hay graduaciones, para este caso el valor de n se calcula midiendo con una regla una longitud equivalente en la parte que sí se encuentra graduada. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 49 - El valor de t1 es la temperatura del termómetro con columna emergente, este valor corresponde a la temperatura a la cual se encuentra el bulbo, es decir la temperatura del baño. El valor de t es la temperatura promedio observada de la columna emergente. Este valor se puede encontrar midiendo la temperatura del ambiente en la cual se encuentra la columna emergente. Si se utiliza solo un termómetro auxiliar en la medición de la columna emergente su bulbo se debe colocar en la parte media de la columna emergente, cuando se utilizan más de uno lo que se hace es distribuirlos uniformemente a lo largo de la columna que se desea medir. En la figura 14 se muestra un esquema del sistema utilizado para calibrar termómetros de líquido en vidrio de inmersión total usados a inmersión parcial. Cuando se calibra bajo las condiciones que se muestran en la figura, se debe aplicar una corrección por columna emergente. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 50 - FIGURA 14. CALIBRACIÓN DE TERMÓMETROS DE INMERSIÓN TOTAL A PARCIAL (CASO 2) PUENTE DE RESISTENCIA EIT-90 T t 1 n t Corr = k n (t1 – t) k= n= t1= t= Termómetro auxiliar Baño líquido de temperatura controlada Lupa Termómetro de inmersión total Observador Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 51 - La Corrección para Termómetros de Inmersión Parcial Para los termómetros de inmersión parcial, en donde la temperatura de la columna emergente de calibración difiere de la columna en uso, la corrección que se debe aplicar es la siguiente: Corrección=0,00016 n (ts-t0) Donde: ts, es la temperatura especificada en tablas to, es la temperatura promedio de la columna emergente n, es el número de grados que, de acuerdo a la escala del termómetro, estarían incluidos en la longitud de la columna emergente. La figura 15 muestra la calibración de inmersión parcial, en ésta se presentan los diferentes instrumentos que intervienen durante la calibración. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 52 - FIGURA 15. CALIBRACIÓN DE TERMÓMETROS DE INMERSIÓN PARCIAL (CASO 3) PUENTE DE RESISTENCIA EIT- 90 T to Línea de inmersión Corr = k n (ts – t0) ts de tablas k= n= t0= ts= Lupa Termómetro auxiliar Baño líquido de temperatura controlada Observador Termómetro de inmersión parcial Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 53 - e) Los Errores de Paralelaje Cuando se hace la lectura de un termómetro de líquido en vidrio, es necesario tomar en cuenta que la columna y la escala del termómetro no coincidan en un mismo plano, sino que se encuentren superpuestos. Esto significa que el ojo del observador debe proyectar el menisco sobre la escala o la escala sobre el menisco. Por tal razón es importante colocar el ojo y el menisco en un plano perpendicular al eje del capilar de medida. f) El Efecto por Columna Separada Un problema comúnmente encontrado durante el uso de los termómetros es la separación de una parte del líquido de la columna principal, ésta se puede detectar haciendo una detección previa al uso. La causa de este problema, es el transporte inadecuado, la ausencia de un gas de relleno por encima de la columna, o el que se haya almacenado horizontalmente el termómetro. Existen distintos procedimientos para reunir la columna: Golpear ligeramente el termómetro contra la mano un material suave manteniéndolo verticalmente. Aplicando fuerza centrífuga, esto se puede hacer sosteniendo el bulbo con el pulgar y protegiéndolos con los otros dedos, para mayor seguridad apoyar el termómetro a lo largo del brazo y girar el termómetro hacia abajo. Si los dos métodos anteriores no dan resultado, se puede utilizar el método de enfriamiento, este método consiste en colocar el bulbo del termómetro en una sustancia fría y contraer toda la columna del líquido en el bulbo. Un método más drástico para reunir la columna es aplicar calor. Este método se aplica en algunos casos donde queda atrapado mercurio en la cámara de expansión. Como Corregir y Calibrar en la Industria Farmacéutica Termómetros de Líquido en Vidrio, Manómetros y Vacuómetros 2010 - 54 - g) Los Errores en la Escala Los defectos en la escala son una de las mayores fuentes
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