Análise de Jabões

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GUÍA DE PRÁCTICA DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL 
Código: RE-PL-
001 
ANALISIS DE JABONES 
INGENIERIA INDUSTRIAL 
Química 1 
Guía: 06 
Versión: 00 
 
Elaboró: Lady Jhoana Carvajal Fecha Emisión: 05/05/2014 
Revisó: Esp.Bgo. Arnol Arias Página 1 de 5 
 
 
 ANALISIS DE JABONES 
 
INTRODUCCIÓN 
Las grasas y aceites, Estos se forman por la combinación del alcohol glicerol o propanotriol (comúnmente 
llamado glicerina) con ciertos ácidos, llamados ácidos grasos. 
Las grasas y los aceites son ésteres (un alcohol más un ácido). Como el alcohol que los forma es el glicerol, 
se les llama también glicéridos. La numeración de la cadena se hace a partir del grupo carboxilo. 
Los ácidos grasos tienen, en general, una cadena hidrocarbonada larga, variable entre 12 y 26 átomos de 
carbono, en uno de cuyos extremos se encuentra el grupo ácido o carboxilo. 
La cadena hidrocarbonada puede ser saturada, es decir, tener enlaces simples entre sus carbonos, o bien 
presentar uno o más dobles enlaces. 
En las grasas de reserva de los animales existen sobre todo los ácidos de 16 y 18 átomos de carbono. 
Además de la nomenclatura que les corresponde oficialmente (terminación oico), son conocidos por otros 
nombres que han sido derivados casi siempre de su origen. Esto sucede, por ejemplo, con el ácido de 16 
átomos de carbono, denominado hexadecanoico, que habitualmente se conoce como ácido palmítico por ser 
el principal componente del aceite de palma. Su fórmula molecular es C16H32O2. 
Otro ácido graso importante es el ácido octadecanoico o esteárico. Su nombre se debe a que es el más 
abundante en el sebo animal. 
Además de estos ácidos saturados, tiene importancia el ácido oleico, con 18 carbonos; su característica es la 
existencia de un doble enlace entre los carbonos nueve y diez. El ácido linoleico tiene igualmente 18 átomos 
de carbono, con dos dobles enlaces entre los carbonos 9 y 10 y entre los 12 y 13. 
Las sustancias grasas se clasifican en grasas y aceites. Teniendo en cuenta su origen, pueden ser animales o 
vegetales. 
• Grasas animales, como el sebo extraído del tejido adiposo de bovinos y ovinos, grasa de cerdo, la manteca, 
etc. 
• Aceites animales, entre los que se encuentran los provenientes peces de como sardinas y salmones, del 
hígado del tiburón y del bacalao, o de mamíferos marinos como el delfín o la ballena; de las patas de vacunos, 
equinos y ovinos se extraen también aceites usados como lubricantes e impermeabilizantes. 
• Aceites vegetales, el grupo más numeroso; por sus usos pueden ser clasificados en alimenticios, como los 
de girasol, algodón, maní, soja, oliva, uva, maíz y no alimenticios, como los de lino y coco. 
Las materias primas fundamentales para la elaboración de jabones son las grasas y sebos animales, los aceites 
vegetales y de pescados, y también los residuos de la fabricación de aceites comestibles. 
La fabricación de jabones consta de las siguientes etapas. 
• Saponificación o empaste: las materias primas (grasas o aceites) se funden en calderas de forma cilíndrica y 
fondo cónico. Se agrega una solución concentrada de un hidróxido fuerte (lejía). La masa se mezcla y agita 
mediante vapor agua de inyectado en el seno del líquido. 
Después de unas cuatro horas, se ha formado el jabón. 
• salado: consiste en el agregado de una solución concentrada de sal común (cloruro de sodio, NaCl) para 
separar el jabón de la glicerina formada y del exceso de hidróxido de sodio. Como el jabón es insoluble en el 
agua salada, se acumula en forma de grumos y sube a la superficie por su menor densidad. Después de varias 
horas, se extrae por la parte inferior la mezcla de glicerol y agua salada. 
• Cocción: al jabón formado en la caldera se le agregan nuevas cantidades de NaOH para lograr una 
saponificación completa, y se calienta. Al enfriarse, se separan nuevamente dos capas: la superior, de jabón, 
y la inferior, de lejía. Al jabón se le agrega agua y se cuece nuevamente; de esta manera se eliminan los restos 
de sal, glicerina y lejía. 
• amasado: tiene por objeto lograr una textura homogénea, sin gránulos. Durante esta etapa se le incorporan 
a la pasta sustancias tales como perfumes, colorantes y resinas, para favorecer la formación de espuma 
persistente. 
• moldeado: el jabón fundido se vuelca en moldes de madera donde, por enfriamiento lento, toma la forma de 
panes o pastillas; mediante equipos desecadores, se disminuye el contenido de humedad hasta el 20%. 
 
 
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Elaboró: Lady Jhoana Carvajal Fecha Emisión: 05/05/2014 
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Prácticamente todos los jabones contienen de 10 a 30% de agua. Si el jabón fuera anhidro sería muy difícil de 
disolver. Casi todos los jabones contienen perfume, aun cuando no se manifieste, cuya función sería eliminar 
el olor a jabón puro. 
Los jabones de tocador se fabrican a partir de materiales selectos y generalmente contienen de 10 a 15% de 
humedad, poseen muy pocos materiales adicionales con excepción de perfume y una pequeña fracción de 
dióxido de titanio como agente blanqueador. 
 
En el proceso del salado el análisis de cloruros mide el desempeño en esta fase de la operación. 
 
La saponificación descompone las sustancias grasas cuando se las hierve con una solución de un hidróxido 
fuerte, como el de sodio o el de potasio. 
El fenómeno es comparable a la hidrólisis pero, en lugar de quedar libres los ácidos, se convierten en las sales 
del metal del hidróxido empleado. Estas sales son los jabones. 
Como los ácidos predominantes en las grasas son el palmítico, el esteárico y el oleico, se formaran mezclas 
de palmitatos, estearatos y oleatos de sodio o de potasio, que son los que componen la mayor parte de los 
jabones. Las reacciones de saponificación no son reversibles. 
 
 
OBJETIVOS 
 
✓ Explorar la importancia de las técnicas de análisis fisicoquímico utilizadas para evaluar la calidad de la de 
los jabones. 
✓ Efectuar los procedimientos adecuados para la obtención de los resultados analíticos 
✓ Estudiar y comparar las normas, resoluciones y decretos que rigen los requisitos que deben cumplir los 
jabones y aplicarla a la interpretación de los valores obtenidos experimentalmente. 
 
1. CONSULTAS PRELIMINARES 
 
1.1. ¿En las grasas naturales por qué predominan los ésteres? 
1.2. ¿Qué son los triglicéridos? 
1.3. ¿Cómo se comportan los jabones en aguas “duras”? 
1.4. ¿Por qué los jabones de tocador tienen menor humedad? 
1.5. ¿Una alcalinidad demasiado alta a que se debe? 
1.6. ¿Qué significa una alta concentración de material insaponificable e insaponificado en un jabón? 
 
2. MATERIALES 
 
 
 
Reactivos Cantidad 
Alcohol al,absoluto 96 %, 50% 1 
Dicromato de potasio 10% 3 
Fenoftaleina 2 mL, 
NaOH 0,1N, 0,02N 2 
Metil naranja 
Nitrato de plata 0,1N y 1% 5 mL 
HCl, NaHCO3 
NaCl 10%, saturada 
Eter de petroleo 
H2S04 0.1 N 
CaNO3 ò MgNO3 
Material Cantidad 
Crisol goch 2 
Capsula de porcelana 1 
Erlenmeyer 250 mL, 250 mL 2 
Goteros 3 
Pinza para crisol 1 
Probeta de 50 mL 100mL 2 
Termómetro 1 
Varilla de agitación 2 
Beaker 250 mL 2 
Beaker 100 mL 1 
Beaker 50 mL 1 
Vidrio reloj 3 
Espatula 1 
Embudo de separación 1 
 
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3. PROCEDIMIENTO 
 
3.1 Humedad 
 
3.1.1 Introducir en una cápsula de porcelana 5 gramos de arena calcinada y una varilla de vidrio. 
3.1.2 secar a 110 ºC y pesar 
3.1.3 En la cápsula así tarada pesar exactamente una cantidad de muestra cercana a 2 g y calentar en la estufa 
el conjunto a 60-70 ºC. 
7.1.4 Cuando el jabón se haya ablandado mezclar con la arena hasta formar una pasta (con ayuda dela varilla). 
7.1.5 Calentar a 110 ºC hasta peso constante. La pérdida de peso representa el agua de la muestra. 
 
3.2 pH 
 
3.2.1 Disolver 50 g de jabón en 50 ml de agua. 
3.2.2 Determinar potenciometricamente el valor del pH 
 
3.3 Sustancia y sólidos Insolubles 
 
3.3.1 En agua: 
 
3.3.1.1 Disolver 1 g de jabón en 50 ml de agua caliente. 
3.3.1.2 Filtrar por un crisol de Goch previamente tarado. 
3.3.1.3 Lavar con agua caliente 
7.3.1.4 Secar a 105 ºC pesar. La diferencia en peso representa las sustancias minerales insolubles. 
 
3.3.2 En alcohol: 
 
3.3.2.1 Secar 2.5 g de jabón en un matraz cónico primero a 50-60ºC después a 105-110 ºC y pesar. 
3.3.2.2 Agregar 50 ml de alcohol absoluto y calentar a ebullición, 
3.3.2.3 Una vez disuelto dejar enfriar, filtrar por un crisol de Goch previamente tarado, lavar el residuo con 
alcohol, secar a 105 ºC y pesar. El peso obtenido representa las sustancias insolubles en alcohol. 
 
3.4 Ácidos grasos y jabón anhidro 
 
3.4.1. Pesar exactamente unos 2 g de muestra, agregar 75 ml de agua y disolver calentando sobre baño de 
maría sin exceder de 60 ºC 
3.4.2 Pasar la solución a un embudo de separación, ayudándose de pequeñas porciones de agua caliente 
3.4.3. Agregar unas gotas de metil naranja. 
3.4.4. Acidular con ácido clorhídrico y añadir 10 ml en exceso (anotar el volumen total agregado) 
3.4.5. Dejar que se separen los ácidos grasos sobrenadantes y añadir 25 ml de solución saturada de cloruro 
de sodio y 25 ml de éter de petróleo para disolver los ácidos grasos. 
3.4.6. Retirar la parte acuosa a otro embudo de separación y extraer tres veces más con porciones de éter de 
15 ml. 
3.4.7. Lavar el extracto etéreo en el embudo de separación con varias porciones de cloruro de sodio al 10 % 
hasta neutralizar el metil naranja 
3.4.8. Transferir el extracto etéreo un erlenmeyer o vaso de precipitados previamente tarado. 
3.4.9. Evaporar a sequedad, enfriar y pesar. Esto representa los ácidos grasos totales. 
3.4.10. Diluir con 50 ml de etanol y titular con NaOH 1N hasta persistencia del color rosado por mínimo 30 
segundos 
3.4.11. Evaporar el etanol al baño de María y secar en estufa a 105 ºC 
3.4.12. Calcular el porcentaje de jabón anhidro. 
 
3.5. Alcalinidad total 
 
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3.5.1. E l líquido acuoso de la determinación anterior se recoge en un vaso, se calienta al baño de María para 
eliminar todo vestigio de éter. 
3.5.2. Se titula con la solución de NaOH 1N el exceso de ácido añadido. Por diferencia se determina el 
contenido de álcali presente. Se puede expresar como Na2O o Na2CO3. 
 
3.6 Alcalinidad libre 
 
3.6.1 Ensayo cualitativo: 
Disuelva aproximadamente 0.1 g de jabón en 5 mal de alcohol del 95% y agregue unas gotas de fenolftaleína. 
El color rosado es una prueba positiva. 
3.6.2 Ensayo cuantitativo: 
3.6.2.1 Pesar 2 gramos de jabón exactamente y disolver en 50 ml de alcohol neutralizado 
3.6.2.2 Titular con ácido sulfúrico 0.1 N, exprese la alcalinidad libre en porcentaje de NaOH 
 
3.7 Cloruros 
 
3.7.1 Pesar una cantidad de jabón entre 2-5 g y pasar la muestra a un vaso 
3.7.2 Disolver con unos 50-100 ml de agua caliente y agregar 20-25 ml de nitrato de calcio o magnesio. 
3.7.3 Mezclar con fuerte agitación, enfriar y filtrar recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250 ml. 
3.7.4 Lavar el residuo. Tomar una alícuota de 25 ml a la que se le adicionan unas gotas de fenolftaleína y se 
neutraliza con ácido. 
3.7.5 Se titula con nitrato de plata usando como indicador el cromato de potasio hasta coloración rojiza. El 
resultado se expresa como porcentaje de NaCl o KCl. 
 
3.8 Materia insaponificable e insaponificada 
3.8.1. Pesar exactamente unos 5 g de muestra, pasarlo a un vaso o erlenmeyer que contenga 
aproximadamente 0.1 g de bicarbonato de sodio. 
3.8.2. Agregar 100 ml de etanol al 50%, calentar y agitar para que se solubilice sin que la temperatura exceda 
60 ºC 
3.8.3. Filtrar a través del crisol o del embudo recolectando el filtrado en un cilindro de extracción o embudo de 
separación. 
3.8.4. Lavar tres veces con etanol del 50% caliente y luego con unos mililitros de éter de petróleo para remover 
las trazas de materiales insaponificados e insaponificables. 
3.8.5. Dejar enfriar y luego agregar 50 ml de éter de petróleo, agitar vigorosamente durante un minuto y dejar 
en reposo hasta que las dos capas se separen. 
3.8.6. Separar la capa etérea a otro embudo de separación y repetir la extracción usando porciones de 50 ml 
de éter de petróleo cada vez por unas seis veces más agitando vigorosamente en cada extracción. La agitación 
vigorosa y el contacto íntimo son esenciales para obtener un buen resultado. Hay unas clases de sustancias, 
especialmente la lanolina o sustancias similares en las que las siete extracciones no son suficientes. Una forma 
de asegurarse es hacer otra extracción y evaporarla por separado. El residuo no debe exceder de 2 mg. 
3.8.7. Lavar los extractos combinados con una mezcla de 15 ml de NaOH 0.1N y 15 ml de etanol al 95% y 
luego tres veces con porciones de 25 ml de etanol al 10%. Agitar vigorosamente después de cada adición 
dejando que las capas se separen, eliminando las capas inferiores. 
3.8.8. Transferir el extracto etéreo a un vaso o matraz y evaporar el éter en un baño de vapor con ayuda de 
corriente de aire limpio y seco. 
3.8.9. Agregar 50 ml de éter al residuo a temperatura ambiente y filtrar a través de papel filtro. 
3.8.10. Lavar el papel filtro con éter para remover las últimas trazas de material insaponificado e insaponificable 
y recoger el filtrado en un matraz o vaso tarado. 
3.8.11. Evaporar el éter en un baño de vapor o de agua hasta que el olor sea casi imperceptible. 
3.8.12. Secar en una estufa al vacío a 75-80ºC con una presión interna no mayor de 200 mm de 
Hg por 30 minutos. 
3.8.13. Enfriar a temperatura ambiente en un desecador y pesar 
3.8.14. Volver a pesar por 15 minutos bajo las mismas condiciones y repetir hasta peso constante. 
 
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3.8.15. Agregar 50 ml de etanol al 95% previamente neutralizado a la fenolftaleína, calentar y titular hasta tono 
rosado con NaOH 0.02 N. 
 
5. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 
 
a. ¿Qué efecto tiene el pH de los jabones en la piel? 
b. ¿Qué diferencia hay entre el jabón fino de tocador y el jabón de lavar la ropa en cuanto a pH y 
alcalinidad? 
c. ¿Cuáles son los probables riesgos o peligros que podrían presentarse en esta práctica? 
 
6. BIBLIOGRAFIA 
 
6.1. ASTM Standard, part. VI, 1999 
6.2. G. Ullman, “Enciclopedia de Química Industrial”, Gustavo Gili, España-Barcelona, 1980 
6.3. G. Hurstand, W. Simmons,” Textile soap and oils”, London Scott, 1971 
6.4. S. Patterson, “Fatty acids and their industrial applications”, Marcel Decker Inc., Cap VI, New York, 1968 
6.5. G. Austin, “Manual de procesos Químicos en la industria”, McGraw Hill, México D.F, Cap. 29, p. 621-648, 
1988 
6.6. G. Longman,” the Analysis of detergents and detergents products”, Wiley. New York, 1976 
6.7. M. Sitting,”Detergent manufacture including zeolite builders”, Noyes, New York, 1979.