ANÁLISIS VOLUMÉTRICO PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ACIDO-BASE, ESTÁNDARIZACIÓN Y APLICACIONES.

Vista previa del material en texto

Técnico Universitario en Análisis Químico y Físico Diurno 
 Universidad de Santiago de Chile 
 
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO: 
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ACIDO-BASE, ESTÁNDARIZACIÓN Y 
APLICACIONES. 
 
Integrantes: Karla Alarcón, Fabián Albornoz. 
Fecha de entrega: 03-octubre-2016
 
Resumen 
En esta experiencia se realizó una acidimetría, es decir, una valoración de ácidos 
con una solución NaOH previamente estandarizada con un patrón primario, en 
este caso fue el Ftalato ácido de potasio (FAK). Ya estandarizada la solución de 
NaOH la cual fue de 0,0903M se procedió a valorar una solución de HCl de 
concentración 0,1 M aprox, obteniendo en la práctica una concentración de 
0,0939M, de la misma manera se valoró una muestra de vinagre comercial 
rotulada con una acidez del 4%, para la determinación de ácido acético presente 
en esta muestra el resultado fue de un 4,42% de acidez. Y al final se valoró una 
muestra de jugo comercial de piña para obtener la concentración de ácido cítrico, 
esta no obtenía una concentración informada por el fabricante, pero se pudo 
determinar una concentración de 5,401% gracias a esta técnica analítica. 
Introducción 
Una disolución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias. Las 
soluciones se pueden preparar por pesada o dilución. Pero cuando se preparan 
soluciones, estas están sujetas a errores, por lo tanto existe cierta incertidumbre si 
dicha solución preparada tiene la concentración correcta. Para ello es necesario 
someter dicha solución a un análisis volumétrico. 
Un análisis volumétrico es todo aquel procedimiento basado en determinar la 
concentración de un “analito” presente en una muestra. Uno de ellos es la 
volumetría ácido-base, el analito que tiene un comportamiento ácido o básico es 
determinado midiendo el volumen de una solución de concentración conocida que 
reacciona completamente con el analito en el punto de equivalencia. La cual se 
alcanza cuando la cantidad de valorante añadido es químicamente equivalente a 
la cantidad de analito en la muestra. El punto equivalente lo podemos estimar al 
observar un cambio físico relacionado con la condición de equivalencia. A dicho 
cambio físico se le llama punto final de la volumetría. La diferencia de volumen 
que existe entre el punto de equivalencia y el punto final es denominado error de 
valoración, para minimizar este error consiste en escoger una propiedad física 
cuyo cambio sea fácilmente observable (como el cambio de color de un indicador 
a un cierto pH), de tal manera que el punto final esté muy próximo al de 
equivalencia. 
Esta técnica de volumetría es muy usada en laboratorios donde se trabajan con 
elementos orgánicos, también en laboratorios petroquímicos y farmacéuticos. 
 Aquí se llevara a cabo una valoración acido-base de una solución de HCl y NaOH 
≈ 0,1M. Utilizando el ftalato acido de potasio como patrón primario y el NaOH 
como patrón secundario. Se realizara una valoración en la determinación de ácido 
acético en vinagre comercial y ácido cítrico en un jugo de frutas, todo esto 
aplicando esta técnica analítica. 
Objetivos: 
 Preparar una solución de NaOH aproximadamente 0.1 M por pesada del 
reactivo sólido 
 Preparar una solución de HCl aproximadamente 0.1 M por dilución de una 
solución de HCl concentrada. 
 Valoración de las soluciones preparadas. 
 Uso de un patrón primario. 
 Uso de un patrón secundario 
 Conocer algunas aplicaciones de la volumetría ácido- base 
 Determinar la concentración de ácido acético en un vinagre comercial 
 Determinar la concentración de ácido cítrico en jugo de frutas. 
Materiales y Método experimental 
 Preparación de soluciones de NaOH y HCl ≈ 0,1M 
 
MATERIALES. 
 Balanza analítica. 
 1 bureta de 50 mL. 
 1 pipeta volumétrica de 10 mL. 
 2 Vasos precipitados de 100 mL. 
 2 matraces aforados de 500 mL. 
 1 Varilla de vidrio 
 1 Propipeta. 
 1 Piseta 
 2 botellas desechables 
 Hidróxido de sodio (NaOH) solido. 
 agua destilada. 
 Ácido clorhídrico concentrado (37%m/v y densidad 1,19 g/mL). 
 
 
 
 
 
1) Preparación de una solución de NaOH aproximadamente 0.1 M, por 
pesada. 
 
Se necesita preparar una solución de NaOH a una concentración 
aproximada de 0,1M. Para esto se determina mediante cálculos la cantidad 
de NaOH necesaria para preparar 500 mL de solución acuosa de la sal. 
 
Posteriormente, se masó 1,9194g de NaOH en un vaso precipitado 
previamente tarado y se disuelve con aproximadamente 20 mL de agua 
 
Destilada con ayuda de la varilla de vidrio. Luego se procede a trasvasijar 
la solución con mucho cuidado a un matraz aforado de 500 mL. Se debe 
lavar el vaso precipitado con pequeñas alícuotas de agua destilada y se 
vierte en el matraz de aforo. Finalmente se llena hasta el aforo del matraz 
con agua destilada, se sella el matraz con parafilm y se agita para 
homogenizar la solución. 
 
Posteriormente, se trasvasija la solución del matraz aforado a una botella 
de plástico desechable de 591 mL y se le coloca un rotulo para identificar la 
solución, su concentración aproximada y los nombres de los responsables 
de dicho producto. 
 
2) Preparación de una solución de HCl aproximadamente 0.1 M, por 
dilución. 
 
Se necesita realizar una disolución de 500 mL con una concentración 
aproximada de 0,1M a partir de una solución de HCL 37 %m/v con una 
densidad de 1,19 g/mL. Para llevar a cabo esto, se determina mediante 
cálculos la cantidad de HCl concentrado que se necesita para preparar 500 
mL de una disolución de HCl a una concentración aproximada de 0,1 M. 
 
Se agrega una pequeña cantidad de agua destilada al matraz aforado de 
500 mL (aproximadamente de 10 mL). Se vierten 4,14 mL de HCl 
concentrado contenida en una bureta de 50 mL que está bajo campana 
lentamente al matraz aforado de 500 mL, luego se completa con agua 
destilada hasta el aforo. Se sella el matraz aforado con parafilm y se agita 
para homogenizar la solución. 
 
Posteriormente, se trasvasija la solución del matraz aforado a una botella 
de plástico desechable de 591 mL y se le coloca un rotulo para identificar la 
solución su concentración aproximada y los nombres de los responsables 
de dicho producto. 
 
 Estandarización de soluciones de NaOH y HCl≈ 0,1M 
 
MATERIALES. 
 1 bureta de 50 mL. 
 2 Vasos precipitados de 100 mL. 
 2 matraces Erlenmeyer de 250 mL. 
 1 Varilla de vidrio 
 1 Piseta 
 Agua destilada 
 Ftalato acido de potasio (FAK) 
 Indicador Fenolftaleína, solución alcohólica. 
 
1) Valoración de la solución de NaOH. 
 
Para valorar esta solución se usó ftalato acido de potasio (FAK) como 
patrón primario. 
 
Se procede a llenar la bureta de 50 mL con la solución de NaOH ≈ 0,1M. A 
continuación se realiza el cálculo para determinar la masa de FAK que se 
necesita para que este reacciones con 20 mL de NaOH. 
 
Se masa 0,4230 g de FAK que se necesita y se traspasa cuantitativamente 
a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. A continuación se agrega 100 mL 
aproximadamente al matraz Erlenmeyer y se agita hasta disolver 
completamente el FAK. Luego se agrega al matraz de 3 a 4 gotas de 
fenolftaleína. 
 
Seguidamente se agrega poco a poco la solución de NaOH de la bureta 
hasta que la solución se torne de un color rosado. Este cambio de color en 
la solución indica el punto final de la valoración. 
 
Finalmente se anota la cantidad de mL de NaOH ocupados en la 
valoración. Teniendo en cuenta esto, se procede a calcular la concentración 
molar real y la normalidad de la solución de NaOH≈0,1M 
 
Este procedimiento se realizó 2 veces para minimizar errores en la 
valoración. Ver:(Tabla N°1 valoración de solución de NaOH) 
 
 
 
 
 
2) Valoración de la solución de HCl 
 
Para valorar la solución de ácido clorhídrico se usó la solución de NaOH 
valorada anteriormente como patrón secundario 
 
 Se llenó la bureta de 50 mL con la solución de NaOH 0,0903M. 
A continuación se toma 10 mL de HCl≈ 0,01M con una pipeta volumétrica 
de 10 ml y se traspasa a un matraz Erlenmeyer,luego se agrega agua 
destilada al matraz hasta los 100 mL aproximadamente. 
 
Luego se agrega al matraz de 3 a 4 gotas de fenolftaleína y se procede a 
agregar lentamente NaOH de la bureta hasta que la solución se torne de 
color rosado. Este cambio de color indicara el punto final de la valoración. 
 
Finalmente se anota la cantidad de mL de NaOH ocupados en la 
valoración. Teniendo en cuenta esto, se procede a calcular la concentración 
molar real y la normalidad de la solución de HCl≈0,1M. 
 
 
Este procedimiento se realizó 2 veces para minimizar errores en la 
valoración. Ver:(Tabla N°2 valoracion de solución de HCl) 
 
Aplicaciones de volumetría acido-base. 
 
 Análisis de un ácido débil: determinación del contenido de ácido 
acético en un vinagre comercial. 
 
Materiales. 
 1 bureta de 50 mL. 
 1 matraz volumétrico de 100 mL. 
 2 matraces Erlenmeyer de 250 mL. 
 1 pipeta volumétrica de 10 mL. 
 1 probeta graduada de 100 mL. 
 propipeta 
 Indicador fenolftaleína, solución alcohólica. 
 Solución valorada de NaOH. 
 Vinagre comercial 4% p/v determinada por el fabricante. 
 
Para realizar la determinación de ácido acético en un vinagre comercial se 
necesita primero diluir 10 veces el vinagre, esto es para minimizar la 
cantidad de NaOH que se ocupara en el análisis del ácido acético. 
 
Primero se midió exactamente 10 mL de vinagre comercial con la pipeta 
volumétrica y se traspasa a un matraz volumétrico de 100 mL. Y se agrega 
agua destilada hasta el aforo, se sella con parafilm y se agita para 
homogenizar la solución. 
 
A continuación, se prepara una bureta y se llena con la solución de NaOH 
previamente estandarizada. 
 
Luego, se mide 10 mL de la solución de vinagre 10 veces diluida y se 
traspasa dicha alícuota a un matraz Erlenmeyer y se agrega agua destilada 
hasta los 100 mL aproximadamente. Posteriormente se agregan de 3 a 4 
gotas de fenolftaleína y se le agrega poco a poco el NaOH de la bureta 
hasta el cambio de color levemente rosado. Este cambio de color indica el 
término de la valoración. 
 
Finalmente se determina el volumen de NaOH utilizado en la valoración 
para calcular la concentración de ácido acético del vinagre en % p/v. y el 
error relativo referido a la información de concentración que dicta el 
fabricante. 
 
Este procedimiento se realiza por lo menos 2 veces para minimizar errores. 
Ver:(Tabla N°3 determinacion de ácido acético en vinagre comercial) 
 
 
 
 Determinación de ácido cítrico en un jugo de frutas sabor piña. 
 
Se llena una bureta de 50 mL con NaOH estandarizado, posteriormente Se 
mide con una pipeta volumétrica 10 mL de la muestra de jugo, la cual se 
trasvasija a un matraz Erlenmeyer, luego se agrega agua destilada hasta 
los 100 mL aproximadamente, a continuación se agregan de 3 a 6 gotas de 
fenolftaleína y se procede a agregar lentamente NaOH de la bureta hasta el 
un cambio de color muy levemente rosado. Este cambio de coloración 
indica el punto final de la valoración. 
 
Finalmente se determina el volumen de NaOH utilizado para la valoración 
para calcular la concentración molar, normal y % p/v de ácido cítrico en la 
muestra de jugo de fruta. Ver:(Tabla N°4 determinacion de ácido cítrico 
en jugo) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Resultados. 
 Masa de FAK 
agregado al 
matraz (g) 
Gasto de 
NaOH ≈0,1M 
(mL) 
Concentración 
corregida de 
NaOH (M) 
Concentración 
promedio de 
NaOH (M) 
∆ C molaridad 
de NaOH (M) 
 
∆ C aceptado 
(M) 
muestra 0,4230 23,1 0,0896 
0,0903 
 
1.4x10-3 
 
≤ 5x10-3 contra 
muestra 
0,4042 21,7 0,0910 
Tabla N°1: datos recopilados de la estandarización de NaOH con Ftalato acido de potasio. 
 
 Volumen de 
HCl añadido 
a matraz (mL) 
Gasto de 
NaOH 
0,0903M (mL) 
Concentración 
corregida de 
HCl (M) 
Concentración 
promedio de 
HCl (M) 
∆ V de NaOH 
(mL) 
 
∆ V aceptado 
(mL) 
muestra 10 10,5 0,0948 
0,0939 
 
0,2 
 
≤ 0,2 
 
contra 
muestra 
10 10,3 0,0930 
Tabla N°2: datos recopilados de la valoración de HCl con hidróxido de sodio. 
 
 
 Volumen de 
vinagre 
añadido al 
matraz (mL) 
Volumen 
gastado de 
NaOH 
0,0903M 
(mL) 
Volumen 
promedio de 
NaOH 
0,0903M 
gastado 
(mL) 
∆ V de 
NaOH (mL) 
 
∆ V 
aceptado 
(mL) 
muestra 10 8,1 
8,15 
 
0,1 
 
≤ 0,2 
 
Contra 
muestra 
10 8,2 
Tabla N°3: volumen obtenido en la valoración de ácido acético en una muestra comercial de 
vinagre con NaOH. 
 
 Volumen de 
jugo añadido 
al matraz 
(mL) 
Volumen 
gastado de 
NaOH 
0,0903M 
(mL) 
Volumen 
promedio de 
NaOH 
0,0903M 
gastado 
(mL) 
∆ V de 
NaOH (mL) 
 
∆ V 
aceptado 
(mL) 
muestra 10 9,3 
9,35 
 
0,1 
 
≤ 0,2 
 
Contra 
muestra 
10 9,4 
Tabla N°4: datos obtenidos en la valoración de ácido cítrico en una muestra comercial de jugo 
de piña con NaOH. 
Discusión. 
En el primer experimento se realizó una estandarización del NaOH con Ftalato acido de potasio 
la reacción estudiada es uno a uno, es decir, un mol de hidróxido de sodio reacciona con un 
mol Ftalato y gracias a esto se puede determinar la concentración de hidróxido con el volumen 
gastado para neutralizar la solución valorante. Para apreciar el punto de equivalencia de la 
reacción se ocupó fenolftaleína, este indicador de pH permanece incoloro en soluciones acidas 
volviéndose de color rosado claro cuando está en un pH básico. Este indicador se desprotona 
cuando pasa a medio básico por su naturaleza de ácido débil. Obteniendo la concentración de 
NaOH se realizó las demás valoraciones obteniendo un error mínimo. 
La segunda experiencia se realizó una estandarización de ácido clorhídrico y como valorante se 
ocupó el patrón secundario estandarizado en la experiencia pasada, el valor obtenido en esta 
valoración fue de 0,0939 M y el valor real es de 0,1M dando un error relativo de 0,61%, este 
valor es despreciable por la magnitud que posee 
En la tercera experiencia se determinó la concentración de ácido acético, en esta valoración se 
usó la solución de hidróxido de sodio preparado anteriormente, entonces conocemos la 
concentración de este. Esta reacción igual es uno a uno por ello se puede calcular la cantidad 
de moles del ácido acético presente en la muestra de vinagre. Esta experiencia no hubo error 
de cálculo la ni de medición por lo tanto no se generó un error significativo que afectara en el 
experimento. 
En la cuarta experiencia se determinó la concentración de ácido cítrico, en esta valoración se 
usa la solución de hidróxido de sodio estandarizado anteriormente, entonces conocemos la 
concentración de este si se toma la consideración de que la reacción tiene relación 3 a 1, en 
esta experiencia no se tiene un valor referencial a la cual asociarlo con un error, por lo tanto esta 
valoración otorgo un 5,401% de acides, de esta manera se puede tener esta magnitud como 
valor aceptado como exacto. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Conclusión. 
Durante la experiencia se realizó una preparación de soluciones de NaOH y HCl a 
una concentración 0,1M aprox, esto como se sabe, la concentración de estas 
soluciones está sujeta a una incertidumbre, por lo cual no se debe creer a “ojos 
cerrados” en la persona que realizo la solución sin antes someterla a un analisis 
de volumetría. En la valoración de solución acidas y básicas, podemos asegurar 
que es muy importante controlar varios factores al momento de realizar esta 
técnica analítica. Una de ellas es el correcto uso de un patrón primario para 
utilizarlo de manera exacta al momento de que este reacciones con el “analito” de 
manera estequiometricamente completa, ya que conociendo exactamente su 
cantidad se puede confiar fielmente en que el análisis será correcto. De otro modo, 
esta técnica analítica tendría muchos más errores asociados y no tendría una 
fiabilidad en los análisis de concentraciones. Otro parámetro a tomar en cuenta es 
la elección del indicador, ya que como no podemos observar cuando se alcanza el 
punto de reacción química completa alguien debe “acusar” dicho punto, por lo 
tanto en este tipode reacciones el pH determina el uso de ciertos indicadores. 
Dentro de los parámetros utilizados, una solución ya estandarizada da paso a 
utilizarla también con fines analíticos utilizándolo como patrón secundario para 
llevar a cabo determinación de concentraciones futuras como lo observamos en la 
experiencia de determinación de acides en el vinagre comercial y el ácido cítrico 
en el jugo. 
Bibliografia. 
Análisis químico: Texto avanzado y de referencia. [en línea], 2da edición, ISBN-84-
291-7324-2, New york: McGraw Hill book Company.[consulta: 30 septiembre 
2016]. Disponible en web: 
https://books.google.es/books?id=VMB2E281nPUC&pg=PA113&hl=es#v=onepag
e&q&f=false 
Fundamentos de química analítica. [descargable], 9na edición, ISBN-
9780495558286, books/ cole Cengage Learning. [consulta: 30 septiembre 2016] 
descargable en: https://1fichier.com/?kgzg5xyzhb 
Química. [PDF] 7ma edición. ISBN 0-07-365601-1, Mexico D.F: : McGraw Hill book 
Company. [consulta: 28 septiembre 2016]. Disponible en PDF: 
https://labquimica.files.wordpress.com/2008/09/chang-1.pdf 
 
 
 
 
 
Anexos 
 Preparación de solución de NaOH y HCl ≈ 0,1M 
 
PM NaOH= 40 g/mol HCl= 0.1M 
NaOH= 0.1M PM HCl= 36.5 g/mol 
 %P/V= 37 
0.1 mol NaOH  1000 mL solución Densidad HCl= 1.19 g/mL 
X mol NaOH  500 mL solución 
X= 0.05 mol NaOH MHCl = 
%𝑝/𝑣 ∗𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑∗10 10 
 
40 g/mol NaOH  1 mol NaOH MHCl = 
37∗1,19∗10 10 = 12.06 M HCl 
X g/mol NaOH  0.05 mol NaOH 
X= 2 g de NaOH 12.06 M HCl = C1 
 
 C1 x V1 = C2 x V2 
12.06 M x V1 = 0.1 M x 500 mL 
V1 = 4.14 mL de solución de HCl 
 
 
 Valoración de solución de NaOH ≈ 0,1M 
 
KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4 + H2O 
 
PM FAK= 204.2 g/mol 
NaOH aprox. 0.1M 
 
20 mL x 0.1 mmol/mL = 2 mmol NaOH  Por lo tanto = 2 mmol FAK 
m (mg) FAK = 2mmol x 204.2 mg/mmol = 408.4 mg  Por lo tanto= 0.4 g FAK 
MUESTRA 
Masa FAK= 0.4230 g en 100 mL H2O aprox. 
NaOH= 23.1 mL 
PM FAK= 204.2 g/mol 
 
n= 
0,04230 𝑔 𝐹𝐴𝐾204,2 𝑔𝑚𝑜𝑙 𝐹𝐴𝐾 = 2.07x10-3 mol FAK Por lo tanto = 2.07x10-3mol NaOH 
 
1L  1000 mL 
XL 23.1 mL 
X= 0.0231 mL NaOH 
 
M=
2,07∗10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻0,0231 𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.0896 M NaOH 
 
(CONTRAMUESTRA) 
Masa FAK= 0.4042 g en 100 mL de H2O aprox 
NaOH= 21.7 mL 
PM FAK= 204.2 g/mol 
 
n= 
0,4042 𝑔 𝐹𝐴𝐾204.2 𝑔𝑚𝑜𝑙 𝐹𝐴𝐾 = 1.979x10-3 mol FAK  Por lo tanto = 1.979x10-3 mol NaOH 
 
1 L  1000 mL 
X L  21.7 mL 
X= 0.0217 L NaOH 
 
M=
1,979∗10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻0,0217 𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.091 M NaOH 
 
0.091 M NaOH – 0.0896 M NaOH = 1.4x10-3 M NaOH  ΔC≤5x10-3 
 
0.0896 M NaOH + 0.091 M NaOH = 0.1806 M NaOH / 2 = 0.0903 M NaOH. 
 
 valoración de solución de HCl ≈0,1M 
 
MUESTRA 
 
10mL de HCl aforar con 100mL de H2O aprox. + 4 gotas de indicador fenolftaleína 
 
HCl + NaOH → NaCl + H2O 
Volumen NaOH= 10.5 mL 
M NaOH= 0.0903 
NaOH = HCl 
 
 C1 x V1 = C2 x V2 
 
0.0903 M NaOH x 10.5 mL NaOH = C2 x 10mL HCl 
 
C2= 0.0948 M HCl 
 
 
(CONTRAMUESTRA) 
 
10mL de HCl aforar con 100mL de H2O aprox + 4 gotas de indicador fenolftaleína 
 
Volumen NaOH= 10.3 mL 
M NaOH= 0.0903 
 
NaOH = HCl 
 
 C1 x V1 = C2 x V2 
 
0.0903M NaOH x 10.3 mL NaOH = C2 x 10mL HCl 
 
C2 = 0.0930 M HCl 
 
10.5 mL NaOH – 10.3 mL NaOH = 0.2 mL NaOH  V gasto ≤0.2mL 
 
 Determinación del contenido de ácido acético en un vinagre comercial. 
 
CH3COOH + NaOH ↔ CH3COO- Na+ + H2O 
 �̅� añadido NaOH = 8.1mL + 8.2mL = 16.3 / 2 = 8.15 mL NaOH 
 �̅� NaOH = 
0,0903𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻∗8,15 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻10 𝑣𝑒𝑐𝑒𝑠 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 = 0.0736 mmol NaOH 
 
0.0736 mmol vinagre x 10 mL = 0.736 M  Vinagre Real 
 
0.736 mol/L x 60 g/mol = 44.16 g/L 
 44,16 𝑔/𝐿 10 = 4.42% P/V 
 
 Determinación de ácido cítrico en un jugo de frutas sabor piña. 
 
C6H8O7 + 3NaOH ↔ C6H5O7Na3 + 3H2O 
 
X mL NaOH añadido= 9.3mL + 9.4mL = 18.7mL NaOH / 2 = 9.35mL NaOH 
_ 
X NaOH= 0.0903 M x 9.35 mL = 0.844 mmol NaOH 
 
1 mmol jugo  3 mmol NaOH 
X mmol jugo  0.844 mol NaOH X= 0.2813 mmol jugo 
 0,2813𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑗𝑢𝑔𝑜10 𝑚𝑙 = 0.02813 M → 0.02813 mol/L x 192 g/mol = 5.401 g/L  %P/V