Caracterização de PET Reciclado

Vista previa del material en texto

TRABAJO DE FINAL DE MÁSTER 
Máster en Ciencia e Ingeniería Avanzada de los Materiales 
CARACTERIZACIÓN DE PET OPACO RECICLADO MEDIANTE 
EXTRUSIÓN CONVENCIONAL Y EXTRUSIÓN REACTIVA 
 
 
Memoria y Anexos 
 
 
Autor/a: Izaskun Eskubi Astobiza 
Director/a: Noel León Albiter 
Co-Director/a: Orlando Santana Pérez 
Convocatoria: Junio 2022 
 
 
 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 
 iii 
Resumen 
El presente trabajo tiene como objetivo caracterizar materiales fabricados con PET opaco reciclado 
(rPET-O) por extrusión convencional y reactiva, con la finalidad de ver las propiedades térmicas y 
mecánicas que se obtienen. El proyecto se ha llevado a cabo dentro del grupo ePLASCOM (Ecofriendly 
plastics and composites) en los laboratorios del Centre Català del Plàstic (CCP) cuyas instalaciones se 
encuentran localizadas en la Escuela de Ingeniería de Barcelona Este (EEBE) - Universidad Politécnica 
de Cataluña (UPC). 
Una gran cantidad de envases para uso alimenticio se fabrican con PET opaco cuya aditivación incluye 
partículas de dióxido de titanio (TiO2). Las partículas de TiO2 proporcionan al material protección frente 
a la radiación ultravioleta, además de darle un acabado brillante agraciado a los envases. Sin embargo, 
dichas partículas dificultan de manera muy notable el proceso de reciclaje. Uno de los principales 
objetivos del proyecto RevalPET’UP es tratar de solventar esta problemática mediante la fabricación 
de nuevos productos que hagan uso del rPET-O. Este proyecto estudia el REx-rPET-O (rPET-O por 
extrusión reactiva) y el rPET-O/PC (mezcla de rPET-O con policarbonato, en un 90/10% en peso, 
respectivamente) como posibles variantes para tratar de mejorar las propiedades del material base. 
Para ello, se ha realizado una caracterización morfológica, físico-química, reológica y mecánica sobre 
los materiales de estudio tras su procesamiento de extrusión y moldeo por inyección. Se ha concluido 
que la reacción de transesterificación que sucede en la mezcla rPET-O/PC proporciona, a tiempos de 
residencia elevados en los equipos de procesamiento, una mayor modificación sobre el material rPET-
O que el extensor de cadena Joncryl empleado en el REx-rPET-O. Sin embargo, el procesamiento del 
REx-rPET-O es mucho más eficiente, ya que el tiempo de residencia requerido en la extrusión reactiva 
es menor. 
 
 
 Memoria 
 
 iv 
Resum 
El present treball té com a objectiu caracteritzar materials fabricats amb PET opac reciclat (rPET-O) 
mitjançant extrusió convencional i reactiva, amb la finalitat de veure les propietats tèrmiques i 
mecàniques que s'obtenen. El projecte s'ha dut a terme dins del grup ePLASCOM (Ecofriendly plastics 
and composites) als laboratoris del Centre Català del Plàstic (CCP), les instal·lacions del qual es troben 
a l'Escola d'Enginyeria de Barcelona Est (EEBE) - Universitat Politècnica de Catalunya (UPC). 
Una gran quantitat d'envasos per a ús alimentari es fabriquen amb PET opac. L'additivació d'aquest 
material inclou partícules de diòxid de titani (TiO2) que proporcionen al material protecció envers la 
radiació ultraviolada, a més de donar-li un acabat brillant atractiu als envasos. Malgrat això, aquestes 
partícules dificulten de manera molt notable el procés de reciclatge. Un dels principals objectius del 
projecte RevalPET'UP és intentar solucionar aquesta problemàtica mitjançant la fabricació de nous 
productes que facin ús d'aquest tipus de PET opac reciclat. Aquest projecte estudia el REx-rPET-O (rPET-
O per extrusió reactiva) i el rPET-O/PC (barreja de rPET-O amb policarbonat, en un 90/10% en pes, 
respectivament) com a possibles variants per tractar de millorar les propietats del material base. Per 
fer-ho, s'ha realitzat una caracterització morfològica, fisicoquímica, reològica i mecànica sobre els 
materials d'estudi després del seu processament d'extrusió i emmotllament per injecció. S'ha conclòs 
que la reacció de transesterificació que succeeix a la barreja rPET-O/PC proporciona, a temps de 
residència elevats en els equips de processament, una major modificació sobre el material rPET-O que 
l'extensor de cadena Joncryl emprat al REx-rPET-O. Tot i això, el processament del REx-rPET-O és molt 
més eficient, ja que el temps de residència requerit en l'extrusió reactiva és menor. 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 
 v 
Abstract 
The objective of this work is to characterize materials manufactured with recycled opaque PET (rPET-
O) by conventional and reactive extrusion, in order to see the thermal and mechanical properties 
obtained. The project has been carried out with the ePLASCOM group (Ecofriendly plastics and 
composites) in the laboratories of the Center Català del Plàstic (CCP) whose facilities are located in the 
Barcelona East School of Engineering (EEBE) - Polytechnic University of Catalonia (UPC). 
A large number of packages for food use are manufactured with opaque PET whose additives include 
particles of titanium dioxide (TiO2). The TiO2 particles provide the material protection against 
ultraviolet radiation, in addition to giving the packages a shiny, graceful finish. These particles make 
the recycling process very difficult. One of the main objectives of the RevalPET'UP project is to try to 
solve this problem by manufacturing new products that make use of this type of recycled opaque PET. 
This project studies REx-rPET-O (rPET-O by reactive extrusion) and rPET-O/PC (mixture of rPET-O with 
polycarbonate, 90/10% by weight, respectively) as possible variants to try to improve the properties of 
the base material. For this, a morphological, physical-chemical, rheological and mechanical 
characterization has been carried out on the study materials after their extrusion and injection 
moulding processing. It has been concluded that the transesterification reaction that occurs in the 
rPET-O/PC mixture provides, at high residence times in the processing equipment, a greater 
modification on the rPET-O material than the Joncryl chain extender used in REx-rPET-O. However, the 
processing of REx-rPET-O is much more efficient, since the residence time required in reactive 
extrusion is less. 
 
 Memoria 
 
 vi 
 
 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 
 vii 
Agradecimientos 
Me gustaría agradecer en primer lugar a mi director de proyecto, el Dr. Noel León por todo el apoyo, 
dedicación y conocimiento trasmitido durante el completo desarrollo del proyecto. Del mismo modo, 
a mi co-director Dr. Orlando Santana, por ofrecerme la oportunidad de poder trabajar en el proyecto 
y la sabiduría compartida. 
También a la Dra. Maria Lluïsa Maspoch, por permitirme usar las instalaciones del Centre Català del 
Plàstic y proporcionarme la oportunidad de desarrollarme profesional y personalmente en el centro. 
Agradecer a todos los demás miembros del CCP por haberme hecho sentir una persona más del grupo. 
A Leandro Martínez, David Loaeza y Tobias Abt por la implicación a lo largo de este proyecto. 
Por último, agradecer a mis padres, Mauri Eskubi y Aintzane Astobiza, por haberme permitido realizar 
mis estudios de máster en Barcelona y el soporte ofrecido durante el transcurso del mismo. 
 
 
 Memoria 
 
 viii 
 
 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 
 ix 
Glosario 
a Longitud de entalla 
acN Resistencia al impacto 
AT Ácido Tereftálico 
b Anchura de la probeta 
B Espesor de la probeta 
b1 Anchura en la zona estrecha 
b2 Anchura en los extremos 
C Calor específico 
CCP Centro Catalán del Plástico 
CE Extensor de cadena 
CNMC Comisión Nacional de los Mercados y la Competencia 
DMT Dimetil tereftalato 
DSC Calorimetría Diferencial de Barrido 
E Módulo de YoungEEBE Escuela de Ingeniería de Barcelona Este 
Ec Energía corregida absorbida 
EG Etilenglicol 
FEDER Fondo Europeo de Desarollo Regional 
fp Fracción de inclusiones 
G* Módulo complejo 
G’ Módulo de almacenamiento 
G’’ Módulo de pérdida 
GIC Tasa crítica de liberación de energía 
h Espesor de la probeta 
HGM Microesfera de vidrio hueca 
ISM Modificador de resistencia al impacto 
I.V. Viscosidad Intrínseca 
KIC Factor crítico de intensidad de tensiones 
KQ Tenacidad de fractura aparente 
L Distancia inicial entre mordazas 
L0 Distancia entre marcas 
l1 Longitud de la zona paralela estrecha 
l2 Distancia entre zona paralela ancha 
l3 Longitud total 
 Memoria 
 
 x 
Ls Sección del ligamento 
LEFM Mecánica de la Fractura elástico lineal 
N2 Nitrógeno 
PAni-Co Polianilina dopado con cobalto 
PC Policarbonato 
PET Tereftalato de Polietileno 
PET-O PET opaco 
PIB Producto Interior Bruto 
POSTC-PET PET post-consumo 
PQ Valor de fuerza necesario para cálculo de KQ 
PVC Policloruro de Vinilo 
r Radio 
RDA Análisis Reológico Dinámico 
REx-rPET-O PET opaco reciclado por extrusión reactiva 
rPET PET reciclado 
rPET-O PET opaco reciclado 
rPET-O/PC Mezcla de PET opaco reciclado y policarbonato 
rPET-O/PC (B) Mezcla rPET-O/PC obtenido mediante el Brabender 
rPET-O/PC (I) Mezcla rPET-O/PC obtenido mediante moldeo por inyección 
rPET-O/PC (40rpm) Mezcla rPET-O/PC obtenido mediante extrusión reactiva a 40 rpm 
rPET-O/PC (70 rpm) Mezcla rPET-O/PC obtenido mediante extrusión reactiva a 70 rpm 
rPET-O/PC (145 rpm) Mezcla rPET-O/PC obtenido mediante extrusión reactiva a 145 rpm 
SAmfE Estireno-acrílico epóxido multifuncional 
SE Sin elastómero 
SEM Microscopía Electrónica de Barrido 
SENB Muestra con entalla de un solo borde 
T Temperatura absoluta 
Tc Temperatura de cristalización 
Tcc Temperatura de cristalización en frío 
Tg Temperatura de transición vítrea 
TiO2 Dióxido de titanio 
Tm Temperatura de fusión 
UNIZAR Universidad de Zaragoza 
UPC Universidad Politécnica de Cataluña 
UPPA Universidad de Pau y de los Países del Adour 
UPV Universidad del País Vasco 
Uruptura Energía en el punto de ruptura 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 
 xi 
Vf Volumen libre del polímero 
vPET PET virgen 
W Ancho de la probeta 
wf Trabajo específico de fractura 
Xc Cristalinidad másica 
𝑿𝒊 Fracción molar del componente "i" 
 
∆GM Variación de energía libre de Gibbs de la mezcla 
∆Hc Variación de entalpía de cristalización 
∆Hcc Variación de entalpía de cristalización en frío 
∆Hm Variación de entalpía de fusión 
∆HM Variación de entalpía de la mezcla 
∆𝐇𝐦
𝟎 Variación de entalpía de fusión ideal de un material 100% cristalino 
∆SM Variación de entropía de la mezcla 
δ Ángulo de fase entre la fuerza aplicada y la respuesta del material 
εb Deformación a la ruptura 
η* Viscosidad compleja 
ρ Densidad 
σmax Esfuerzo máximo 
σR Resistencia a tracción, tensión a la ruptura 
σy Tensión a la cedencia 
Ω Frecuencia angular 
γmax Deformación máxima 
 
 
 Memoria 
 
 xii 
 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 
 xiii 
Índice 
RESUMEN __________________________________________________________ III 
RESUM _____________________________________________________________ IV 
ABSTRACT __________________________________________________________ V 
AGRADECIMIENTOS _________________________________________________ VII 
GLOSARIO __________________________________________________________ IX 
1. INTRODUCCIÓN _________________________________________________ 3 
1.1. Alcance del trabajo ............................................................................................................ 4 
1.2. Objetivos del trabajo ......................................................................................................... 4 
1.3. Plan de trabajo ................................................................................................................... 5 
2. MARCO TEÓRICO ________________________________________________ 6 
2.1. Tereftalato de Polietileno (PET) ......................................................................................... 6 
2.1.1. Propiedades ............................................................................................................ 7 
2.1.2. Síntesis .................................................................................................................... 8 
2.1.3. Degradación ............................................................................................................ 9 
2.1.4. Reciclaje ................................................................................................................ 10 
2.1.5. Efecto del TiO2 ...................................................................................................... 12 
2.2. Modificación estructural del PET: Extensores de cadenas ............................................. 13 
2.2.1. Agente reactivo: Joncryl ....................................................................................... 13 
2.2.2. Consideraciones generales sobre el mezclado de polímeros .............................. 15 
2.2.3. Mezclas PET/PC .................................................................................................... 16 
2.3. Estado del arte ................................................................................................................. 19 
3. MATERIALES ___________________________________________________ 22 
4. MÉTODOS DE PROCESAMIENTO ___________________________________ 23 
4.1. Homogeneización ............................................................................................................ 25 
4.2. Extrusión reactiva ............................................................................................................ 28 
4.2.1. Extensor de cadena con agente reactivo Joncryl ................................................. 28 
4.2.2. Transesterificación ............................................................................................... 29 
4.3. Moldeo por inyección ...................................................................................................... 32 
 
 Memoria 
 
 xiv 
5. MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN __________________________________ 34 
5.1. Caracterización morfológica ............................................................................................ 34 
5.1.1. Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) ........................................................... 34 
5.2. Caracterización físico-química ......................................................................................... 35 
5.2.1. Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) ............................................................ 35 
5.3. Caracterización reológica ................................................................................................ 37 
5.3.1. Análisis Reológico Dinámico (RDA) ....................................................................... 37 
5.4. Caracterización mecánica ................................................................................................ 40 
5.4.1. Tracción uniaxial ................................................................................................... 40 
5.4.2. Resistencia a impacto Charpy instrumentado ...................................................... 41 
5.4.3. Mecánica de la fractura a alta velocidad .............................................................. 43 
6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS ______________________________________ 47 
6.1. Efectos del procesamiento sobre el material ................................................................. 47 
6.2. Morfología mezcla rPET-O/PC ......................................................................................... 49 
6.3.Caracterización fisicoquímica .......................................................................................... 55 
6.4. Caracterización reológica ................................................................................................ 59 
6.5. Caracterización mecánica ................................................................................................ 65 
6.5.1. Tracción uniaxial ................................................................................................... 65 
6.5.2. Resistencia al impacto........................................................................................... 69 
6.5.3. Mecánica de la fractura ........................................................................................ 71 
7. ANÁLISIS DEL IMPACTO AMBIENTAL _______________________________ 80 
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES __________________________________ 81 
PRESUPUESTO Y/O ANÁLISIS ECONÓMICO _______________________________ 83 
BIBLIOGRAFÍA ______________________________________________________ 85 
ANEXO A| PLANIFICACIÓN ____________________________________________ 91 
A1. Diagrama Gantt ............................................................................................................... 91 
ANEXO B| PLANIMETRÍA _____________________________________________ 93 
 
 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 
 xv 
Índice de figuras 
Figura 1: Productos de PET en el mercado, desarrollado mediante Eurostat, Deloitte y otros estudios [1]. ... 6 
Figura 2: Unidad repetitiva del PET [7]. ............................................................................................................. 7 
Figura 3: Oligómeros formados en las etapas iniciales de la síntesis del PET vía transesterificación del DMT y 
EG [7]. ................................................................................................................................................................. 8 
Figura 4: Unidades comonoméricas comunes de un copolímero de PET comercial. (a) unidad de etilén 
isoftalato y (b) unidad de 1,4-ciclohexano-dimetilén tereftalato [7]. ................................................................ 9 
Figura 5: Efecto comparativo entre la degradación hidrolítica y térmica del PET [11]. .................................. 10 
Figura 6: Reciclaje de residuos de PET y los productos de valor añadido correspondientes [13]. .................. 11 
Figura 7: Aplicaciones de PET reciclado [12]. ................................................................................................... 12 
Figura 8: Efecto del TiO2 en el endurecimiento por deformación del PET....................................................... 13 
Figura 9: Esquema de la reacción de extensión de cadena de PET mediante agente reactivo (Joncryl) [20]. 14 
Figura 10: Estructuras ramificadas generadas mediante la reacción del agente reactivo Joncryl y PET [23]. 14 
Figura 11: Unidad repetitiva del Poli(Carbonato de Bisfenol-A) (PC). ............................................................. 17 
Figura 12: Reacción principal de transesterificación entre PET y PC [7]. ......................................................... 18 
Figura 13: Ruta de procesamiento desde el material de origen hasta la obtención de probetas ISO 
multipropósito. ................................................................................................................................................ 23 
Figura 14: Material rPET-O: a) rPET-O triturado en hojuelas, b) rPET-O homogeneizado. .............................. 25 
Figura 15: Deshumidificador de tolva PIOVAN utilizado para secado de material. ......................................... 26 
Figura 16: Extrusora monohusillo con las dos líneas de enfriamiento (a) y peletizadora (b). ......................... 27 
Figura 17: Estufa de circulación de aire forzado usado para recristalización de material. .............................. 27 
Figura 18: Línea de procesamiento en extrusión reactiva (extrusora doblehusillo)........................................ 29 
Figura 19: Salida de material mediante husillo de tolva grande a tolva pequeña. .......................................... 29 
Figura 20: Máquina BRABENDER® empleada para mezclado de material....................................................... 30 
Figura 21: Horno de alto vacío modelo VACIOTEM-TV para secado de material. ........................................... 31 
Figura 22: Probetas tipo 1A [34]. .................................................................................................................... 32 
Figura 23: Microscopio electrónico de barrido de emisión de campo utilizado en la observación SEM. ....... 34 
Figura 24: Esquema de curvas de calentamiento DSC de materiales semicristalinos [7]. ............................... 36 
Figura 25: Reómetro modelo ARES-G2. ........................................................................................................... 38 
Figura 26: Relaciones de tensión y deformación para un material puramente elástico (sólido ideal), 
puramente viscoso (líquido ideal) y viscoelástico [38]. ................................................................................... 39 
Figura 27: Ensayo de tracción para material reciclado rPET-O. ....................................................................... 40 
Figura 28: Péndulo de impacto Charpy instrumentado para ensayos de resistencia al impacto. ................... 42 
Figura 29: Muestra de flexión a 3 puntos [42]. ................................................................................................ 44 
Figura 30: Gráficas experimentales torque y temperatura vs tiempo en BRABENDER®. ................................ 47 
Figura 31: Curvas presión de inyección vs número de probeta para los 4 materiales inyectados. ................. 48 
Figura 32: Micrografías SEM de superficies fracturadas criogénicamente de muestras de mezcla rPET-O/PC 
cerca del punto de fractura.............................................................................................................................. 50 
Figura 33: Micrografías SEM de superficies fracturadas criogénicamente de muestras de mezcla rPET-O/PC 
lejos del punto de fractura. .............................................................................................................................. 51 
 Memoria 
 
 xvi 
Figura 34: Micrografías SEM de superficies fracturadas criogénicamente de muestras de mezcla rPET-O/PC 
procesada a 40 rpm en extrusión reactiva. ..................................................................................................... 53 
Figura 35: Micrografías SEM de superficies fracturadas criogénicamente de muestras de mezcla rPET-O/PC 
procesada a 70 rpm en extrusión reactiva. ..................................................................................................... 54 
Figura 36: Rampa de 1º calentamiento DSC para los materiales ensayados. ................................................. 56 
Figura 37: Rampa de enfriamiento DSC para materiales ensayados. ............................................................. 58 
Figura 38: Rampa de 2º calentamiento DSC para materiales ensayados. ....................................................... 59 
Figura 39: Curvas de módulo de perdida (G’’), módulo de almacenamiento (G’) y viscosidad compleja (η*) 
para los 8 materiales ensayados. .................................................................................................................... 61 
Figura 40: Curvas de viscosidad compleja (η*) para los 8 materiales ensayados. .......................................... 62 
Figura 41: Comparación de curvas de módulo de perdida (G’’) para los 8 materiales ensayados. ................ 62 
Figura 42: Comparación de curvas de módulo de almacenamiento (G’) para los materiales ensayados. ..... 63 
Figura43: η*(ω), G’(ω) y G’’(ω) funciones viscoelásticas para muestras PLA4 (PLA2002D) a 180 °C en el 
rango lineal de deformación [56]. ................................................................................................................... 64 
Figura 44: Comparación de curvas de módulo complejo (G*) para los 8 materiales ensayados. ................... 64 
Figura 45: Curvas tensión ingenieril-deformación ingenieril para los 4 materiales ensayados. ..................... 65 
Figura 46: Rotura de probetas para los 4 materiales tras ensayo de tracción. Ampliación de probeta PC para 
observación de deformación plástica. ............................................................................................................. 66 
Figura 47: Curvas tensión ingenieril-deformación ingenieril para material rPET-O. ....................................... 67 
Figura 48: a) Curvas tensión ingenieril-deformación ingenieril para material rPET-O/PC. b) Zona de 
ablandamiento en curvas tensión ingenieril-deformación ingenieril para material rPET-O/PC. .................... 67 
Figura 49: Ruptura de probeta rPET-O/PC donde se observa inhomogeneidad local del sistema y ruptura por 
delaminación. .................................................................................................................................................. 68 
Figura 50: Curvas tensión ingenieril-deformación ingenieril para material REx-rPET-O. ................................ 68 
Figura 51: Curvas tensión ingenieril-deformación ingenieril para material PC. .............................................. 69 
Figura 52: Curvas comparativas para evaluación de resistencia al impacto para los 4 materiales ensayados.
 ......................................................................................................................................................................... 70 
Figura 53: Curvas resistencia al impacto para material rPET-O. ..................................................................... 71 
Figura 54: Curvas resistencia al impacto para material REx-rPET-O. .............................................................. 71 
Figura 55: Curvas resistencia al impacto para material rPET-O/PC. ................................................................ 71 
Figura 56: Curvas resistencia al impacto para material PC. ............................................................................ 71 
Figura 57: Superficies de fractura para rPET-O que incluyen zonas cerca y lejos del punto de fractura. ....... 73 
Figura 58: Superficies de fractura para REx-rPET-O que incluyen zonas cerca y lejos del punto de fractura. 74 
Figura 59: Superficies de fractura para rPET-O/PC que incluyen zonas cerca y lejos del punto de fractura. . 75 
Figura 60: Superficies de fractura para PC que incluyen zonas cerca y lejos del punto de fractura. .............. 76 
Figura 61: Curvas fuerza-tiempo representativas para los 4 materiales ensayados. ...................................... 77 
Figura 62: Curvas fuerza-tiempo para material rPET-O a) con elastómero y b) sin elastómero (SE). ............. 78 
Figura 63: Curvas fuerza-tiempo para material REx-rPET-O a) con elastómero y b) sin elastómero (SE). ...... 79 
Figura 64: Curvas fuerza-tiempo para material rPET-O/PC a) con elastómero y b) sin elastómero (SE). ....... 79 
Figura 65: Curvas fuerza-tiempo para material PC a) con elastómero y b) sin elastómero (SE). .................... 79 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 
 xvii 
Índice de tablas 
Tabla 1: Propiedades características del PET [8], [9]. ........................................................................................ 7 
Tabla 2: Principales aplicaciones del PET como materia virgen y material reciclado [9]. ................................ 12 
Tabla 3: Estado del arte de mezcla rPET-O/PC ................................................................................................ 19 
Tabla 4: Tiempos y masas obtenidos durante las diferentes etapas de procesamiento. ................................ 24 
Tabla 5: Condiciones de homogeneizado utilizadas para el material rPET-O. ................................................. 25 
Tabla 6: Condiciones para procesamiento de extrusión reactiva. ................................................................... 28 
Tabla 7: Parámetros utilizados para el mezclado de materiales en el BRABENDER®. ..................................... 31 
Tabla 8: Condiciones parra procesamiento de transesterificación en mezcla rPET-O/PC. .............................. 31 
Tabla 9: Dimensiones nominales de la probeta 1A [34] en mm. .................................................................... 32 
Tabla 10: Condiciones para inyección y utilizadas para la fabricación de probetas multipropósito. .............. 33 
Tabla 11: Número de probetas fabricadas para los 4 materiales de estudio. ................................................. 33 
Tabla 12: Protocolo empleado en ensayos DSC............................................................................................... 37 
Tabla 13: Masas empleadas para los ensayos DSC, siendo para la mezcla rPET-O/PC la (B) para el material 
obtenido mediante el Brabender y la (I) para las probetas obtenidas por moldeo por inyección. ................. 37 
Tabla 14: Condiciones de ensayo empleadas para determinación de resistencia al impacto. ........................ 42 
Tabla 15: Valores de viscosidad intrínseca para PET y PC virgen y rPET-O homogeneizado [7], [17][51]. ...... 49 
Tabla 16: Parámetros de DSC obtenidos para los 4 materiales ensayados, siendo en la mezcla rPET-O/PC la 
(B) para el material obtenido mediante el Brabender y la (I) para las probetas obtenidas por moldeo por 
inyección. ......................................................................................................................................................... 57 
Tabla 17: Resultados de propiedades mecánicas a tracción para los materiales ensayados. ......................... 66 
Tabla 18: Valores de resistencia al impacto para los 4 materiales ensayados. ............................................... 70 
Tabla 19: Valores de tenacidad a la fractura y trabajo específico de fractura para los 4 materiales ensayados.
 ......................................................................................................................................................................... 78 
Tabla 20: Uso de los diferentes equipos y consumo eléctrico correspondiente. ............................................ 80 
Tabla 21: Presupuesto de proyecto desglosado. ............................................................................................. 84 
Tabla 22: Presupuesto de capítulos y total del proyecto................................................................................. 85 
 
 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 1 
 
 Memoria 
 
 2 
 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 3 
1. Introducción 
El trabajo final de máster que se presenta se ha realizado dentro del grupo de investigación ePLASCOM 
de la Universitat Politècnica de Catalunya (UPC), en las instalaciones del Centre Català del Plàstic (CCP). 
El centro es un instrumento al servicio de la mejora de empresas, con el objetivo de ayudarles en la 
buena marcha de sus proyectos de innovación. Las líneas principales de investigación del grupo son las 
que se muestran a continuación, todas buscan una reducción potencial en el impacto medio ambiental 
y la reducción de la huella ecológica en lo que se refiere a los materiales y los procesos de fabricación. 
 
1. La investigación de materiales poliméricos naturales, bio-basados y biodegradables. 
2. La aplicación de conceptos de eco-diseño y nuevas técnicasde procesamiento basadas en la 
reducción de peso de los componentes. 
3. El estudio sobre el reciclaje y la revalorización de residuos plásticos. 
El presente trabajo cumple con los objetivos establecidos en el proyecto RevalPET’UP del CCP, el cual 
es una continuidad de su precedente RevalPET. Estos son proyectos desarrollados entre los países de 
España y Francia financiados por el Fondo Europeo de Desarrollo Regional (FEDER), el cual tiene como 
objetivo promover la innovación sobre los materiales reciclados de PET opaco. En el año 2016, Francia 
dio una alerta debido a la presencia de dicho material en la gestión de residuos, el problema se 
intensificó con la presencia de las botellas de color blanco para envasar leche [1]. Estos envases de PET 
opaco contienen entre un 2-3% en peso de dióxido de titanio (TiO2), el cual es un aditivo que aporta 
mayor protección frente a la radiación ultravioleta, tiene una menor permeación del oxígeno al 
contenido y un acabado brillante superficial que dota de un mayor agrado visual a la botella [2]. No 
obstante, las partículas de TiO2 interfieren en el reciclaje habitual del material, actúan de lubricante 
interno inhibiendo la formación de fibras continuas durante la fabricación de las mismas, ya que 
durante su procesamiento continuamente se rompen [1, 3]. El proyecto RevalPET desarrolló una 
metodología para el reciclaje de PET opaco concluyendo que se requiere estabilizar y mejorar la calidad 
del material base tras su reciclado. RevalPET’UP propone responder a este desafío con la participación 
de los siguientes socios: 
 
1. El Instituto Universitario de Nanociencia de Aragón de la UNIZAR 
2. El Instituto de Ciencias Analíticas y de Fisicoquímica para el Medioambiente y los Materiales 
de la UPPA 
3. El grupo POLYMAT de la UPV 
4. La Escuela Nacional de Ingenieros de Tarbes 
 Memoria 
 
 4 
5. El grupo ePLASCOM de la UPC 
6. El centro privado de investigación NOBATEK/INEF4 
1.1. Alcance del trabajo 
El proyecto RevalPET se divide en tres etapas diferentes, y actualmente se encuentra en la segunda. En 
la primera se estudió y desarrollaron técnicas para generar extensores de cadenas que mejorasen las 
propiedades mecánicas de los polímeros. En la segunda etapa (RevalPET’UP) se estudia el desarrollo 
de formulaciones innovadoras a base de PET opaco reciclado (rPET-O) mejorado. La etapa final tiene 
como objetivo último aumentar la escala de fabricación definida en las etapas anteriores a una escala 
preindustrial y proceder a la evaluación de los componentes para aplicaciones comerciales. 
Desde un punto de vista técnico, el presente trabajo es el inicio de una de las vías de estudio de la 
segunda fase del proyecto RevalPET’UP. Esta vía consiste en la fabricación de probetas multipropósito 
mediante rPET-O (PET opaco reciclado), REx-rPET-O (PET opaco reciclado por extrusión reactiva) y 
rPET-O/PC (mezcla de PET opaco reciclado y policarbonato) para su posterior caracterización, con el 
objetivo de obtener materiales reciclados de una alta calidad a los cuales sea posible darles una 
segunda vida. 
Desde un punto de vista académico, se busca contribuir a la mejor compresión de la relación 
estructura-propiedades de las mezclas poliméricas, tomando en consideración las propiedades 
mecánicas y térmicas de los materiales involucrados. 
1.2. Objetivos del trabajo 
En este trabajo se ha planteado como objetivo general caracterizar materiales fabricados con PET 
opaco por extrusión convencional y reactiva, con la finalidad de ver las propiedades térmicas y 
mecánicas que se obtienen haciendo uso de materiales reciclados. 
Para ello se plantean los siguientes objetivos específicos: 
- Evaluar la estabilidad del proceso de la extrusión reactiva y el moldeo por inyección para el 
REx-rPET-O y la mezcla rPET-O/PC. 
- Evaluar el comportamiento físico-químico de los materiales en estudio y el procesamiento 
realizado. 
- Caracterizar el comportamiento morfológico, reológico y mecánico de las piezas inyectadas 
producidas para los diferentes materiales. 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 5 
1.3. Plan de trabajo 
Para la buena marcha del proyecto se establece una rutina de trabajo de 30 horas semanales, 
combinando el desarrollo práctico, la investigación, redacción y documentación de la memoria. Se hace 
uso de un Diagrama Gantt para poder esclarecer las diferentes tareas a llevar a cabo. 
Se propone mantener una comunicación activa con el director del Trabajo Final de Máster, Noel León, 
para resolver posibles dudas durante el completo transcurso del proyecto. Del mismo modo, una vez 
al mes el grupo que pertenece al Centre Català del Plàstic (CCP) se reúne vía telemática o presencial 
para asegurar la buena marcha del proyecto y poder redirigir la línea de investigación siempre que sea 
necesario. 
Para mayor precisión, en el Anexo A| Planificación se adjunta la estructura seguida en el proyecto de 
forma más detallada con el Diagrama Gantt. 
 
 Memoria 
 
 6 
2. Marco teórico 
En esta sección, se procede a hacer una explicación sobre aspectos teóricos de interés para el 
desarrollo del proyecto. Empezando por un análisis exhaustivo sobre el PET y aspectos que pueden 
tener un impacto sobre el trabajo realizado. 
2.1. Tereftalato de Polietileno (PET) 
El Tereftalato de Polietileno (PET) es un polímero que pertenece a la familia de poliésteres aromáticos. 
Su reciclaje es posible debido a que es un polímero termoplástico lineal. Hace dos décadas se clasificaba 
dentro de los polímeros ingenieriles, debido a que su precio era superior y se utilizaba en productos 
con aplicaciones específicas. No obstante, recientemente se ha extendido su uso en aplicaciones que 
incluyen productos de la vida cotidiana y con un ciclo de vida considerado (fibras, películas, envases, 
botellas, etc.) (Figura 1), por lo que ahora se le clasifica dentro del grupo que se denomina 
commodities. Este grupo abarca el 78% de los plásticos comerciales, además como se puede ver en la 
Figura 1, el sector del packaging ocupa un 96% del total de productos plásticos producidos con PET [4]. 
 
 
Figura 1: Productos de PET en el mercado, desarrollado mediante Eurostat, Deloitte y otros estudios [1]. 
El tonelaje de productos PET producido en la última década ha sufrido un crecimiento sustancial debido 
al consumo de botellas de PET y envases de cuerpos huecos (bebidas y no bebidas), acaparando gran 
parte del mercado de Policloruro de Vinilo (PVC). El notorio aumento de la producción de botellas de 
PET se ha visto en gran medida influenciado por el aligeramiento de las botellas de bebidas (debido a 
la preocupación medioambiental y para reducir el costo unitario). En 2017, en comparación con el año 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 7 
anterior, el consumo de PET para botellas y envases de alimentos dentro de Europa siguió en aumento, 
y el consumo de botellas de PET (en peso) superó ligeramente el crecimiento del Producto Interior 
Bruto (PIB) regional en un 2,9%. El mayor crecimiento de los productos de PET se registra en películas 
y láminas de PET (principalmente en bandejas y envases flexibles) [1, 5]. 
2.1.1. Propiedades 
Algunas de las propiedades por las que el PET destaca son su resistencia a la contracción y corrosión, 
estabilidad al calor, alta rigidez, resistencia mecánica, tenacidad a temperatura ambiente y bajas 
temperaturas y por ofrecer una barrera resistente frente al oxígeno. Además, debido a la regularidad 
estructural de la cadena polimérica, el PET tiene una alta tendencia a cristalizar, pudiendo alcanzar 
porcentajes de cristalinidad (Xc) de hasta un 30%. No obstante, la presencia de anillos aromáticos en la 
unidad repetitiva, tal como se muestra en la Figura 2, le aporta rigidez molecular, lo que implica una 
velocidadde cristalización lenta [6]. Es por ello que el proceso de cristalización tiene una fuerte 
dependencia con la velocidad de enfriamiento. De esta forma, al emplear métodos de fabricación 
tradicionales como son la inyección o extrusión, las piezas resultantes habitualmente son 
transparentes (amorfas) si el enfriamiento es rápido y el polímero no contiene agentes nucleantes. 
 
Figura 2: Unidad repetitiva del PET [7]. 
La Tabla 1 resume algunas de las principales propiedades del PET. En el caso de un PET amorfo su 
densidad llega a ser de hasta un 1,33 g/cm3. No obstante, si se aumenta la temperatura hasta la 
temperatura de transición vítrea (Tg), aumenta la movilidad molecular y comienza un fenómeno de 
cristalización en frío que genera distorsiones, contracciones y opacidad en la pieza. Es por ello que para 
un PET transparente la temperatura de servicio se ve bastante limitada, no pudiendo superar los 70 °C. 
Para que el polímero tenga un rango de temperaturas de mayor aplicación se hace uso de piezas 
semicristalinas mediante agentes nucleantes (para regular el tamaño esferulítico) y enfriamientos 
lentos. De esta forma, el material llegará a tener una densidad de 1,45 g/cm3, con una mayor 
resistencia al impacto y rayado superficial. 
 
 
 Memoria 
 
 8 
Tabla 1: Propiedades características del PET [8, 9]. 
Fórmula molecular (C10H8O4)n 
Densidad, ρ (g/cm3) 1.33-1.45 
Temperatura de fusión, Tm (°C) 255-265 
Temperatura de transición vítrea, Tg (°C) 69-115 
Tensión a la cedencia, σy (MPa) 59.3 
Resistencia a tracción, σR (MPa) 48.3-72.4 
Alargamiento a la rotura, εR (%) 30-300 
Módulo de Young, E (GPa) 2,76-4,14 
2.1.2. Síntesis 
El PET puede ser sintetizado por dos vías; a partir de dimetil tereftalato (DMT) y etilenglicol (EG) o 
mediante ácido tereftálico (AT) y etilenglicol (EG) [7]. 
a. Dimetil tereftalato (DMT) y etilenglicol (EG) 
Esta fue la primera vía de síntesis que permitió el desarrollo del PET a nivel industrial, estaba enfocado 
principalmente en la producción de fibras y elaboración de películas. 
Tal como se muestra en la Figura 3, a una temperatura de 150 °C se hace reaccionar los cómeros con 
un catalizador, dando lugar a diferentes oligómeros. El principal que se encuentra es un diéster de bajo 
peso molecular (di-2-hidroxietil-tereftalato). El metanol que se produce se elimina por destilación. 
Posteriormente, se aplican bajas presiones y temperaturas entre 270-285 °C con el objetivo de eliminar 
compuestos volátiles formados. En dichas condiciones se producen reacciones de alcohólisis entre 
oligómeros que regeneran el etilenglicol y que implican un polímero de alta masa molecular. 
 
Figura 3: Oligómeros formados en las etapas iniciales de la síntesis del PET vía transesterificación del DMT y 
EG [7]. 
 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 9 
b. Ácido tereftálico (AT) y etilenglicol (EG) 
A finales de los años 60 se consiguió obtener una síntesis directa del PET gracias a una reacción del AT 
purificado con el EG, pero no fue hasta una década más tarde donde se concibió la polimerización en 
fase sólida. Esta consiste en un enfriamiento brusco del PET sumergiéndolo en agua mientras el 
polímero se encuentra en estado fundido y alta viscosidad. De esta forma se obtiene un material 
amorfo que es nuevamente calentado por debajo de su temperatura de fusión (Tm  255-265 °C), 
reactivando el proceso de sintetizado para alcanzar la masa molecular requerida. Del mismo modo, se 
procede a reducir el contenido de aldehídos que se tienden a formar por reacciones de degradación. 
No obstante, a día de hoy el ácido isoftálico o 1,4-ciclohexano-dimetanol es el cómero que más se 
emplea en la producción de PET (Figura 4b) ya que permite alcanzar una cristalinidad por deformación 
de hasta un 40%. Las piezas resultantes conservan la transparencia de un PET amorfo, pero la rigidez, 
tenacidad y propiedades de barrera se ven altamente mejoradas. Por lo general, las densidades de 
estos productos oscilan entre 1,38 y 1,39 g/cm3. Para la fabricación de este PET se da una primera 
etapa extrusión del PET con un enfriamiento rápido para obtener una estructura amorfa y una segunda 
etapa de estirado o soplado en el estado gomoso del polímero, donde la temperatura debe ser 
establecida entre la temperatura de transición vítrea (Tg  69-115 °C) y la temperatura de fusión (Tm  
255-265 °C) para inducir el fenómeno de cristalización por deformación. Como se puede deducir, la 
estructura final obtenida mediante cristalización inducida por deformación es muy diferente a la de 
cristalización por calentamiento y enfriamiento lento [7]. 
 
Figura 4: Unidades comonoméricas comunes de un copolímero de PET comercial. (a) unidad de etilén 
isoftalato y (b) unidad de 1,4-ciclohexano-dimetilén tereftalato [7]. 
2.1.3. Degradación 
En condiciones ambientales, las tasas de degradación del PET son extremadamente lentas, lo que 
resulta en una bioacumulación durante décadas del material si escapa de los sistemas de gestión de 
residuos, pudiendo llegar a producirse micro plásticos (≤5 mm) debido a la fragmentación producida 
por las condiciones ambientales. Aunque el PET es considerado un material no biodegradable, se dan 
cambios químicos y físicos al estar sometido a condiciones meteorológicas. De hecho, el reciclaje de 
 Memoria 
 
 10 
PET degradado reduce la eficiencia del proceso. Es por ello que es necesario comprender los procesos 
de degradación que pueden tener lugar en el PET a nivel molecular [10, 11]: 
a. Degradación hidrolítica 
Tal como se muestra en la Figura 3, la reacción de policondensación del PET es un proceso reversible. 
Si el PET entra en contacto con agua y se aporta la energía suficiente, el material comenzará a 
despolimerizarse. Esto ocurre cuando el agua se filtra en las zonas amorfas del polímero, donde se 
produce el fenómeno de hidrolisis que rompe de forma aleatoria los enlaces éster [-COO-] de la cadena 
y promueve la formación de grupos químicos (grupos carboxílicos) debidos al proceso de degradación. 
b. Degradación térmica o termooxidativa 
Esta ocurre debido a un sobrecalentamiento del polímero que produce un deterioro molecular. Las 
temperaturas de procesamiento del PET oscilan entre los 260 y 280 °C. Si durante el procesamiento 
del polímero, hay un tiempo de residencia prolongado del material en el equipo este puede contribuir 
a la degradación del material debida a los esfuerzos mecánicos generados por la fricción del husillo. 
Es por ello que para la fabricación del PET es de vital importancia un secado previo ya que la humedad 
ambiental, las altas temperaturas y cizallas de procesamiento pueden resultar en la degradación del 
material. Tal como se muestra en la Figura 5, se observa que para una degradación hidrolítica la 
viscosidad es más sensible respecto al tiempo debido a que el PET es un material higroscópico, lo que 
indica que el secado es un proceso muy a tener en cuenta durante la fabricación. 
 
Figura 5: Efecto comparativo entre la degradación hidrolítica y térmica del PET [11]. 
2.1.4. Reciclaje 
La industria del reciclaje POSTC-PET (PET post-consumo) comenzó como resultado de la necesidad de 
mejorar la gestión de residuos. Otro aspecto a tener en consideración en el reciclaje del PET, es que no 
es un material que se degrade en condiciones medioambientales consideradas normales ya que no se 
conoce de ningún microorganismo (bacteria) que ayude a su despolimerización. Se requiere de 
procedimientos complicados y costosos para que el PET pueda ser degradado biológicamente. Es por 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 11 
ello que los procesos de reciclaje son la mejor manera de reducir de forma económica los residuos de 
PET [8, 12]. Debido a que el PET pertenece al grupo de los termoplásticos es posibleutilizar el reciclaje 
de tipo mecánico. Este reciclaje consiste en aumentar la temperatura por encima de la temperatura 
de fusión del polímero para fundirlo y generar otro componente (pieza). No obstante, en este caso, la 
degradación puede ser un grave problema. Dentro del reciclaje mecánico se pueden diferenciar el 
primario para residuos industriales y el secundario para residuos post-consumo. El reciclaje primario 
se refiere a la trituración de residuos plásticos procedentes de un proceso de fabricación y su posterior 
uso como materia prima. Se trata de un proceso barato y rentable, dado que el residuo es homogéneo 
y se encuentra poco contaminado. Sin embargo, en el reciclaje secundario el material está 
contaminado debido a que el residuo plástico procede de una pieza ya utilizada. Se requiere, en este 
caso, de un proceso de separación, trituración, limpieza y conversión del polímero en materia prima. 
Debido al problema de degradación que se comentó anteriormente, se requiere de aditivos especiales 
y caros para un reciclaje adecuado. El reciclaje terciario o químico implica un proceso de polimerización 
para obtener de vuelta la materia prima del producto, mientras que el reciclaje cuaternario o térmico 
está orientado a la quema de polímeros y recuperación de energía, ya que los polímeros provienen de 
hidrocarburos. Estas dos últimas clasificaciones se reservan mayormente para polímeros 
termoestables y elastómeros, aunque también pueden ser aplicables a termoplásticos. En nuestro 
caso, el rPET-O se incluye dentro de un reciclaje mecánico secundario. La Figura 6 recoge las principales 
vías de reciclaje del PET y los productos correspondientes a los que se puede llegar. 
 
Figura 6: Reciclaje de residuos de PET y los productos de valor añadido correspondientes [13]. 
Por otra parte, dado que el precio del PET virgen se mantiene de manera más o menos estable a lo 
largo del tiempo, las tecnologías para reciclar PET aportan un valor añadido al proporcionarle a la 
industria, material más barato. El primer esfuerzo de reciclaje de botellas POSTC-PET en el mundo fue 
 Memoria 
 
 12 
en 1977 [14]. En el año 2000, por ejemplo, el consumo total de PET en Australia fue de 88.258 toneladas 
de las cuales se recuperaron 28.113 toneladas, lo que demuestra una tasa de recuperación de 
alrededor del 32% [15]. En la Tabla 2, se muestran las principales aplicaciones del PET como materia 
prima y material reciclado siendo la producción de filamentos el reciclaje más habitual del material 
para un posterior fin (Figura 7) [9, 12, 16]. 
 
 
 
Tabla 2: Principales aplicaciones del PET como materia virgen y material reciclado [9]. 
Aplicaciones materia prima Aplicaciones material reciclado 
Recipientes de plástico para bebidas y comidas 
precocinadas, fibras, películas fotográficas, 
cintas audio 
Botellas de jabón líquido, flejes, relleno de fibra 
para abrigos de invierno, tablas de surf, 
pinceles, pelusa en pelotas de tenis, botellas de 
refrescos, películas, cartones de huevos, esquís, 
alfombras, barcos 
 
 
Figura 7: Aplicaciones de PET reciclado [12]. 
2.1.5. Efecto del TiO2 
Las botellas de PET opacas (PET-O) están compuestas de un 10-20% en peso de partículas de dióxido 
de titanio. Este componente permite dar una mayor opacidad al producto, generalmente de color 
blanco, además de ofrecer una mayor protección frente a la radiación ultravioleta y actuar de barrera 
frente a la permeación del oxígeno [2, 17, 18]. 
Las partículas actúan como agentes nucleantes durante el proceso de cristalización en el enfriamiento 
del polímero, sin embargo, dificultan el proceso de cristalización inducida por deformación. Como se 
comentaba en el apartado de Síntesis, la cristalización por deformación es factible cuando el material 
es sometido a un proceso de estiramiento (Figura 8a-b). Cuando el polímero presenta TiO2 en la 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 13 
formulación, este actúa de lubricante interno e impide una cristalización adecuada. Es por ello que, 
durante el reciclaje del PET y producción de filamentos, la fibra continuamente se rompe (Figura 8c-d). 
 
Figura 8: Efecto del TiO2 en el endurecimiento por deformación del PET. 
2.2. Modificación estructural del PET: Extensores de cadenas 
Los grupos reactivos finales de cadenas de los poliésteres (grupos -COOH y -OH), son capaces de 
reaccionar con grupos epoxi mediante reacciones de apertura de anillos, creando enlaces covalentes 
con los grupos hidroxilo [19]. El proyecto RevalPET’UP busca recuperar la masa molecular perdida en 
las reacciones de degradación aumentando el tamaño de las cadenas poliméricas mediante reacciones 
de intercambio (transesterificación para el caso de los poliésteres). El copolímero formado influye en 
las propiedades del polímero en sus diferentes estados de agregación. 
2.2.1. Agente reactivo: Joncryl 
En los trabajos previos dentro del proyecto RevalPET’UP se ha estudiado el efecto del agente reactivo 
estireno-acrílico epóxido multifuncional (SAmfE), conocido por su nombre comercial como Joncryl® 
ADR 4400, sobre las propiedades reológicas del PET opaco reciclado, así como sus propiedades 
mecánicas tanto a escala laboratorio como a escala planta piloto. Tal y como se muestra en la Figura 
9, se observa la reacción de apertura en el anillo epóxido y los grupos -COOH del PET generando una 
extensión de cadena del polímero. 
 Memoria 
 
 14 
 
Figura 9: Esquema de la reacción de extensión de cadena de PET mediante agente reactivo (Joncryl) [20]. 
Cuando el polímero se procesa, la degradación del polímero es inevitable y más cuando se trata de un 
material reciclado, las altas temperaturas y cizalla empleada en el procesamiento favorecen la reacción 
dando lugar a estructuras más ramificadas al mismo tiempo que el tiempo de residencia aumenta. La 
Figura 10 muestra algunas de las estructuras ramificadas que pueden llegar a formarse, en casos 
extremos puede darse la formación de estructuras reticulares [21, 22]. 
 
Figura 10: Estructuras ramificadas generadas mediante la reacción del agente reactivo Joncryl y PET [23]. 
En el proyecto actual se abre otra línea de investigación mediante mezcla generada entre PET opaco 
reciclado y policarbonato (rPET-O/PC) buscando el mismo efecto de extensión de cadenas. 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 15 
2.2.2. Consideraciones generales sobre el mezclado de polímeros 
Una mezcla polimérica puede definirse como la mezcla de dos o más tipos de polímeros con la 
intención de generar un material con un conjunto de propiedades nuevas superiores a los materiales 
originales. Muchas de estas se desarrollan debido a que implican tecnologías de procesamiento 
productivas y baratas, lo que resulta en una forma eficaz para promover el reciclaje de los materiales 
plásticos. Existen diferentes formas de producir mezclas poliméricas, una de las más usadas es por 
mezclado mecánico mediante el uso de mezcladores internos, molinos de dos rodillos y extrusoras 
mono husillo y doble husillo con el material en estado de masa fundida. 
a) Mezclas miscibles, inmiscibles y parcialmente miscibles 
Ateniendo a un punto de vista termodinámico, las mezclas poliméricas pueden considerarse miscibles, 
inmiscibles o parcialmente miscibles [24, 25]. Las mezclas miscibles son aquellas donde solo hay una 
única fase (sistema monofásico) resultante tras la mezcla de los polímeros presentando homogeneidad 
a nivel molecular, mientras que en la inmiscible existe un número de fase proporcional al número de 
polímeros que se hayan mezclado, existiendo una segregación de fases perfectamente identificables. 
En este caso las propiedades mecánicas vendrán dictadas por la adhesión de las fases. En el caso de 
una mezcla polimérica parcialmente miscible se dan rangos de caráctermonofásico en función de la 
mezcla y temperatura. 
La miscibilidad o inmiscibilidad de la mezcla puede ser caracterizada mediante el estudio de la 
morfología obtenida, comportamiento de fusión y observación de las temperaturas de transición 
vítrea. La observación de Tg, es una de las formas más usadas para investigar sobre la miscibilidad de 
la mezcla. Cuando la mezcla es miscible se presenta una única Tg que aparece entre las Tgs de los 
materiales originales. En cambio, cuando se da miscibilidad parcial de la mezcla se presentan 2 Tgs que 
tienen valores cercanos a las Tgs de los materiales base. No obstante, la Tg sufre un cambio 
(desplazamiento o ensanchamiento) respecto los polímeros base usados para producirla. Mientras 
que, para una mezcla inmiscible, habrá dos Tgs independientes de las composiciones. 
b) Termodinámica de la miscibilidad de la mezcla 
La miscibilidad de una mezcla viene determinada por la variación de la energía libre de Gibbs, ∆GM, 
definida como [7]: 
∆𝐺𝑀 = ∆𝐻𝑀 − 𝑇∆𝑆𝑀 Ec. 1 
donde ∆HM y ∆SM son, respectivamente, las variaciones entálpica y entrópica de la mezcla y T la 
temperatura absoluta. Una de las condiciones necesarias para que exista miscibilidad es que la ∆GM 
sea negativa y que para una temperatura y presión dadas se cumpla que: 
 Memoria 
 
 16 
 
Ec. 2 
donde 𝑋𝑖 es la fracción molar del componente "i". Se observa que existe una dependencia con la 
composición de mezcla, pero no depende de la intensidad del mezclado involucrado. Una mezcla con 
buenas propiedades finales no siempre se refiere a una miscibilidad total. De hecho, existen mezclas 
inmiscibles que dotan a los componentes de mejores propiedades mecánicas debido a la 
compatibilidad entre las fases. Si la dispersión de la fase dispersa es homogénea, la distribución del 
estado de tensiones y deformaciones será uniforme. No obstante, si el tamaño de la fase dispersa es 
pequeño, podría tener un efecto negativo actuando de concentrador de tensiones. Para las mezclas 
parcialmente miscibles el nivel de adhesión entre las mezclas tiene un efecto importante en el 
comportamiento mecánico de las mezclas, donde una baja adhesión indica una reducción en la 
capacidad de soportar solicitaciones mecánicas respecto a una alta adhesión. 
2.2.3. Mezclas PET/PC 
Una propiedad inherente que tienen los polímeros de condensación es la presencia de grupos 
funcionales (ester, amida, carboxilo, etc.) a lo largo de la cadena polimérica. Cuando el polímero es 
llevado a condiciones de fundido (como sucede durante el procesamiento), estos grupos permiten que 
sucedan reacciones que no se pueden observar en los polímeros de adición como son las poliolefinas. 
Mediante estas reacciones se pueden preparar copolímeros y mezclas con propiedades diseñadas a 
medida y compatibilidad mejorada entre los distintos componentes. Debido a esto, resulta más que 
interesante, entender las posibles reacciones de intercambio que pueden tener lugar entre los 
distintos grupos funcionales involucrados en las mezclas. Recientemente, el interés industrial en las 
mezclas de PC/PET ha crecido debido a su equilibrio general de propiedades que permite obtener 
polímeros de alto rendimiento. Estos materiales combinan la excelente tenacidad al impacto, las altas 
propiedades mecánicas y térmicas y la buena estabilidad dimensional del PC con la excelente 
resistencia química del PET [26]. 
El PC es un termoplástico, poliéster amorfo que contiene una temperatura de transición vítrea (Tg) 
elevada (140-150 °C), la unidad repetitiva de dicho polímero se muestra en la Figura 11. Algunas de sus 
propiedades más destacadas son su buena tenacidad, debido al alto volumen libre del polímero (Vf) 
por debajo de la Tg, alta rigidez, estabilidad dimensional y buenas propiedades ópticas. Permite mejorar 
la resistencia al impacto en algunos polímeros [7]. 
0 
,
2
i
M
2








pT
X
G
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 17 
 
Figura 11: Unidad repetitiva del Poli(Carbonato de Bisfenol-A) (PC). 
Durante el mezclado, dependiendo de la naturaleza química del poliéster y de las condiciones de 
mezclado, es posible detectar diversos tipos de reacciones. En el caso del mezclado en fundido del PET 
y el PC es posible encontrar hasta 10 tipos de reacciones que se dividen en principales y colaterales, las 
cuales influyen en el equilibrio químico y la cinética del sistema de reacción. De ahí que muchos 
estudios hayan sido realizados en diversos sistemas basados en poliésteres para identificar dichas 
reacciones y determinar el rol que juegan en la miscibilidad de la mezcla y en sus propiedades finales. 
Las reacciones de intercambio suceden a altas temperaturas, donde el polímero se encuentra en 
estado de fundido. Estas reacciones incluyen esterolisis, amidolisis, alcoholisis, etc. La reacción de 
esterolisis es también llamada transesterificación y ocurre entre dos poliésteres. La reacción puede ser 
vista de forma simplificada como sigue: 
𝑅𝐶𝑂2𝑅𝑎 + 𝑅𝑏𝐶𝑂2𝑅𝑐 ↔ 𝑅𝐶𝑂2𝑅𝑐 + 𝑅𝑏𝐶𝑂2𝑅𝑎 Ec. 3 
En el caso concreto de la mezcla PET/PC la transesterificación tiene lugar entre los grupos carbonatos 
del PC y los grupos ésteres del PET (Figura 12) cuando es sometida a elevadas temperaturas, pudiendo 
suceder con la presencia y ausencia de catalizadores. El grupo etilén carbonato formado es inestable y 
conduce a una reacción colateral de no equilibrio con la generación de productos volátiles. La 
transesterificación se ve favorecida por este desequilibrio, pero, además, la interdifusión entre la 
interfase generada entre grupos reactivos favorece la homogeneización y acelera la velocidad de 
reacción. De esta forma, los polímeros de partida se transformarán en copolímero en bloque y 
finalmente, en copolímeros al azar. De estos últimos es de los que se esperaría una miscibilidad 
mejorada. 
 
 
 Memoria 
 
 18 
 
Figura 12: Reacción principal de transesterificación entre PET y PC [7]. 
Según la investigación realizada por J. S. Mora en 2003 existen varios aspectos generales que pueden 
destacarse sobre la transesterificación entre PET y PC y su efecto sobre la miscibilidad y el 
comportamiento térmico [7]: 
• En ausencia de las reacciones de transesterificación estas mezclas muestran inmiscibilidad 
(posibilidad de detectar dos transiciones vítreas) y que de existir alguna ésta se presenta para 
composiciones ricas en PET. 
• La miscibilidad total o parcial sólo se alcanza al promover la transesterificación (ej. uso de 
catalizadores, mezclado en fundido), ocasionando la modificación en mayor o menor grado 
tanto de la Tg respecto a los componentes individuales como reduciendo la capacidad de 
cristalización respecto al PET. 
• La reacción de intercambio que preferencialmente ocurre en el estado fundido es la 
transesterificación directa entre los grupos éster (-COO-) de la cadena del PET y grupos 
carbonato (-OCOO-) de la cadena del PC bajo condiciones de no equilibrio químico. 
• Altas temperaturas de mezclado ( 280 °C) o largos períodos de procesamiento, e inclusive, la 
existencia de trazas de catalizadores empleados en la polimerización del PET promueve dichas 
reacciones. 
• El producto directo de la transesterificación entre el PET y el PC es un copolímero que presenta 
una alta irregularidad estructural, pudiendo actuar como agente 
emulsificante/compatibilizante de las fracciones sin reaccionar de estos polímeros. 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 19 
Un factor a tener en cuenta en la composición y procesamiento de mezclas fundidas de rPET-O/PC, es 
evitar la degradación hidrolítica y térmica de los poliésteres que se mezclan. El gran factor que abarca 
esta problemática es el hecho de que generalmente las mezclas se procesan a 270 °C debido a la 
temperaturade fusión del rPET-O y el PC. A esta temperatura, la velocidad de las reacciones que 
conducen a la degradación es extremadamente alta. Tal degradación provoca una reducción en el peso 
molecular y la estabilidad térmica, y disminuye las propiedades mecánicas, lo que reduce la posibilidad 
de reprocesamiento de los materiales de poliéster. La finalización de los procesos de policondensación 
que se ejecutan en una fase sólida por encima de Tg del PET, pero por debajo de la temperatura de 
fusión del PET, es una de las formas de evitar un efecto negativo de la descomposición macromolecular 
en las propiedades de los termoplásticos de policondensación, entre ellos PET y PC. Sin embargo, los 
altos gastos tecnológicos necesarios para la policondensación adicional de estado sólido hacen que el 
reprocesamiento de materias primas de poliéster no sea rentable mediante este método [27, 28]. 
 
2.3. Estado del arte 
 
Tabla 3: Estado del arte de mezcla rPET-O/PC 
Autores Objetivo 
Mezcla y 
procesamiento 
Conclusiones 
A
sh
w
an
i K
u
m
ar
 S
in
gh
, R
am
an
 B
ed
i, 
B
al
b
ir
 S
in
gh
 K
ai
th
 
(2
02
1)
 [
13
] 
Analizar la 
influencia de la 
mezcla del mismo 
polímero y otros 
polímeros 
relacionados con 
rPET. 
- 20-30% en peso de PC 
en rPET indica mejores 
propiedades mecánicas 
con buena dispersión de 
partículas. 
- La pérdida de rendimiento mecánico del rPET 
se puede superar mezclando rPET con vPET, 
poliamida, policarbonato, extensores de 
cadena, etc. con el uso de un compatibilizador 
que fomenta la creación de enlaces fuertes. 
 
- La mezcla de rPET con polipropileno, 
polietileno, poliamida, policarbonato, 
extensores de cadena, etc., no solo contribuye 
a mejorar las propiedades de la mezcla, sino 
que también reduce los desechos ambientales, 
lo que ayuda a frenar la propagación de 
contaminantes. 
 Memoria 
 
 20 
A
n
a 
M
ar
ia
 G
. d
a 
Si
lv
a,
 K
ar
in
a 
d
e 
A
lm
ei
d
a 
B
ar
ce
lo
s,
 M
er
cê
s 
C
o
el
h
o
 d
a 
Si
lv
a,
 C
ar
o
lin
a 
Li
p
p
ar
el
li 
M
o
re
lli
 (
20
20
) 
[2
9]
 
Desarrollar un 
material innovador 
para envases 
antiestáticos con 
carácter sostenible. 
- 68/29/3% en peso de 
PET/PC/PAni dopado 
con cobalto (PAni-Co) 
 
- Extrusión. 
- Moldeo por inyección. 
- La mezcla PET/PC/PAni-Co presentó una baja 
resistencia a la tracción atribuida 
principalmente al PAni-Co y su ruta de dopaje. 
 
- Se pudo comprobar el carácter antiestático 
del PET/PC/PAni-Co mezcla, lo que demuestra 
que esta mezcla se puede utilizar para proteger 
los componentes electrónicos. 
W
ir
an
p
h
at
 T
h
o
d
sa
ra
tp
re
ey
ak
u
l, 
P
u
ti
n
u
n
 U
aw
o
n
gs
u
w
an
, 
Ta
ka
n
o
ri
 N
eg
o
ro
 (
20
18
) 
[3
0]
 
Investigación del 
efecto de gránulos 
secos y no secos, 
usando un orificio 
de ventilación 
abierto y cerrado 
sobre la 
miscibilidad, 
morfología, 
propiedades 
térmicas y 
mecánicas de las 
mezclas de 
rPET/PC. 
- 25, 50 y 75% en peso 
de PC en rPET. 
 
- Moldeo por inyección. 
 
- La falta de secado reduce la dispersión, las 
propiedades térmicas y las propiedades 
mecánicas de las mezclas de rPET/PC debido a 
la degradación por hidrólisis. 
 
- El uso del sistema de ventilación con 
materiales no secos mejoró parcialmente la 
dispersión, las propiedades térmicas y el peso 
molecular de las mezclas de rPET/PC. 
 
- El moldeo por inyección de barril ventilado 
difícilmente evita que las mezclas de rPET/PC 
no secas tengan propiedades de flexión 
reducidas cuando el contenido de rPET es 
superior al 75% en peso. 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 21 
N
at
ta
ka
rn
 H
o
n
gs
ri
p
h
an
, P
aj
ae
ra
 P
at
an
at
h
ab
u
tr
, 
K
an
ya
ka
rn
 K
an
ya
ka
rn
 L
ap
p
o
ka
ch
ai
 (
20
18
) 
 [
31
] 
Estudiar el efecto 
del procedimiento 
de mezcla en las 
propiedades 
mecánicas de 
composites entre r-
PET y PC reforzado 
con HGMs (hollow 
glass 
microspheres). 
- 80/20% en peso de 
rPET y PC. 
- Los HGM estaban bien distribuidos en la 
matriz polimérica con buena adhesión 
interfacial entre fases. 
 
- La mezcla de HGM en RPET y luego PC hizo 
que la E″ de las fases de RPET aumentará. 
 
-Los HGM compuestos con PC y luego rPET 
obtuvieron las muestras de mayor rigidez. 
Y
. S
ri
th
ep
, D
. P
h
o
lh
ar
n
, A
. D
as
sa
ko
rn
, J
. M
o
rr
is
 
(2
01
7)
 [
32
] 
Investigar los 
efectos del 
extensor de cadena 
(CE) en las 
propiedades 
mecánicas y 
térmicas de las 
mezclas de rPET y 
PC. 
- 70/30% en peso de 
rPET y PC. 
- Al agregar CE, se mejoró la compatibilidad 
entre rPET y PC, lo que llevó a propiedades 
mecánicas mejoradas. 
 
- La CE redujo el grado de cristalinidad de las 
mezclas de rPET/PC. 
 
- La reacción interfacial entre el grupo epoxi de 
CE, el grupo final carboxilo de rPET y el grupo 
final hidroxilo de PC desalienta el 
reordenamiento de la cadena rPET/PC. 
 Memoria 
 
 22 
3. Materiales 
En el presente trabajo se utilizaron porcentajes de rPET-O y PC de 90% y 10% en peso, respectivamente. 
Los porcentajes que se emplearon, difieren a los empleados en los cinco trabajos expuestos en el 
Estado del arte. Esto, se debe a que el trabajo actual se basa en la tesis desarrollada por Johan José 
Sánchez Mora en el año 2003, donde se determinó que la mezcla óptima para el procesamiento era 
un 90% en peso de PET virgen y un 10% de PC [7]. El PC escogido fue el LexanTM 123R resin 
proporcionado por la empresa Sabic Marketing Iberica, S.A (Barcelona, España). El hecho de utilizar un 
porcentaje menor de policarbonato en la mezcla permite utilizar una mayor cantidad de PET reciclado 
y, por consiguiente, un mejor aprovechamiento del residuo. Por último, recalcar que el material una 
vez extruido y obtenidos los pellets, se somete al moldeo por inyección. Si se utilizara una cantidad 
elevada de policarbonato en la mezcla provocaría una reacción de transesterificación más acelerada, 
lo que puede acarrear problemas durante la inyección. 
La mezcla rPET-O con PC y REx-rPET-O es el objeto de estudio de trabajo. No obstante, para poder 
comparar las propiedades obtenidas y demostrar su viabilidad se procesan, caracterizan y analizan 
también los materiales rPET-O y PC. Se inyectó y caracterizó el PC para poder sacar conclusiones más 
precisas para la mezcla rPET-O/PC. Los 4 materiales trabajados durante el proyecto fueron, por lo 
tanto: 
- rPET-O: Tereftalato de polietileno opaco reciclado 
- REx-rPET-O: Tereftalato de polietileno opaco reciclado por extrusión reactiva 
- rPET-O/PC: Tereftalato de polietileno opaco reciclado con policarbonato 
- PC: Policarbonato 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 23 
4. Métodos de procesamiento 
La Figura 13 muestra de forma global, la ruta de procesamiento seguida desde el material peletizado 
hasta la obtención de las probetas ISO multipropósito. 
 
Figura 13: Ruta de procesamiento desde el material de origen hasta la obtención de probetas ISO 
multipropósito. 
 Memoria 
 
 24 
Algunas puntualizaciones respecto a lo presentado en la Figura 13 son las siguientes: El tamaño inicial 
de las hojuelas de rPET-O es bastante significativo, por lo que se realizó una primera etapa de triturado. 
El secado es muy importante entre una etapa y la siguiente para poder evaporar la humedad y evitar 
la degradación termooxidativa del material durante las diferentes etapas de procesamiento. En todos 
los casos, el material se puso a una temperatura superior a los 100 °C. Por otra parte, una vez realizado 
el proceso de extrusión, el material se enfría rápidamente en dos baños de agua para poder peletizarlo. 
Como el material se enfría rápido, la organización en estado sólido del polímero se vuelve amorfa. En 
este caso,fue necesario recristalizar el material previo a cualquier otro proceso para evitar fenómenos 
de recristalización con formación de conglomerados durante etapas de procesamiento posteriores. 
En la Tabla 4 se muestra el tiempo empleado, así como el material perdido, en cada una de las fases 
para producir el rPET-O, REx-rPET-O, rPET-O/PC y PC. De esta manera se obtiene que la perdida de 
material total para el rPET-O es del 46,17%, para el REx-rPET-O es del 67,2% y para el rPET-O/PC es del 
53,71%. La extrusión y el moldeo por inyección son procesos diseñados para producciones elevadas 
donde además es necesario un tiempo significativo previo al completo establecimiento de la línea de 
producción en régimen estable, es decir, para obtener un producto final adecuado es necesario 
desechar (utilizar) cierta cantidad de material inicialmente. Dado que en nuestro caso las cantidades 
totales de materiales de partida son bajas, las pérdidas iniciales de material obtenidas pueden ser 
consideradas elevadas y reflejar un carácter del proceso poco rentable. No obstante, en el caso de una 
producción industrial el proceso sería mucho más asequible en pérdidas de material y tiempo 
empleado. 
 
 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 25 
Tabla 4: Tiempos y masas obtenidos durante las diferentes etapas de procesamiento. 
 rPET-O REx-rPET-O rPET-O/PC PC 
 t [h] m [kg] t [h] m [kg] t [h] m [kg] t [h] m [kg] 
Secado hojuelas 4 6,0 4 5,0 8 12,0 - - 
Homogeneización 
Extrusora mono husillo 
1 5,1 1 4,2 2 9,7 
- - 
Recristalización 
Estufa de circulación de 
aire forzado 
4 4,9 4 4,2 4 9,7 
- - 
Secado pellets 4 4,9 4 4,2 4 10,8* - - 
Extrusión reactiva 
Extrusora doble husillo 
- - 3 3,6 1,5 8,7 
- - 
Recristalización 
Estufa de circulación de 
aire forzado 
- - 4 3,6 4 8,7 
- - 
Secado pellets 4 3,6 4 8,5 4 5,0 
Moldeo por inyección 2 3,2 2 1,6 2 3,3 2 2,5 
TOTAL EMPLEADO 15 3,2 26 1,6 29,5 3,3 6 2,5 
RESTANTE 2,2 2,5 
*La cantidad de secado de pellets aumenta ya que se realiza el mezclado del rPET-O recristalizado (9,7kg) con el 
PC (1,1kg). 
4.1. Homogeneización 
Previamente al proceso de homogenización se realizó el secado del material en un deshumidificador 
de tolva (DSN506HE, Piovan, S.p.A., Santa Maria di Sala, Italia) durante 4 horas a 120 °C para evitar la 
degradación debido a las altas temperaturas y la cizalla generada durante el procesamiento. Una vez 
el material estuvo triturado en hojuelas se procedió a la homogeneización del material con el objetivo 
de obtener pellets con las mismas propiedades y aspecto visual (Figura 14). La homogeneización se 
realizó en una extrusora monohusillo IQAP-LAP E-30/25 (IQAP Masterbach Group S.L., Masies de Roda, 
España) con los parámetros determinados en estudios anteriores que se establecen en la Tabla 5 [17]. 
Esta tiene un diámetro de husillo de 30 mm, una relación longitud/diámetro (L/D) de 25 y cuatro zonas 
de calentamiento. 
 
 Memoria 
 
 26 
 
Figura 14: Material rPET-O: a) rPET-O triturado en hojuelas, b) rPET-O homogeneizado. 
 
Tabla 5: Condiciones de homogeneizado utilizadas para el material rPET-O. 
Perfil de temperaturas [°C] 175 / 195 / 225 / 245 
Velocidad de giro del husillo [rpm] 50 
 
En el deshumidificador de tolva (Figura 15) entran como máximo 6 kg de rPET-O en hojuelas trituradas, 
por lo que esta fue la cantidad máxima a procesar por cada sesión de homogeneizado. 
 
Figura 15: Deshumidificador de tolva PIOVAN utilizado para secado de material. 
Previo a extruir el material, se requieren de 10 minutos de limpieza de la máquina. 5 minutos se 
dedicaron a extraer el material de purga (poliestireno) que hay dentro de lo extrusora y otros 5 minutos 
Caracterización de PET opaco reciclado mediante extrusión convencional y extrusión reactiva 
 27 
se emplearon para el estabilizado del material. El proceso de homogenización (extrusión) se efectuó 
en un ambiente inerte y no oxidativo con la introducción de nitrógeno (N2) a una presión de 1,5 bar. El 
vertido del material en la tolva de la extrusora se hizo mediante una alimentación hambrienta 
(dosificación de material durante el vertido). Una alimentación gravitacional (llenado completo de la 
tolva) podría haber ocasionado la humidificación del material al estar expuesto al ambiente, así como 
un posible estancamiento en la zona de entrada al husillo, generando un tapón e impidiendo el paso 
de las hojuelas hacia zonas posteriores del husillo de extrusión. 
Una vez el material fue extruido generando un filamento continuo, se hizo pasar por dos baños de agua 
que conformaban la línea de enfriamiento empleada (Figura 16a). De esta forma, se aseguró que el 
polímero solidificado conservara la forma cilíndrica. Posteriormente dicho filamento fue peletizado a 
una velocidad de 1000 rpm (Figura 16b). Finalmente, para asegurar la limpieza de la extrusora se 
introdujo poliestireno como material de purga bajando progresivamente el perfil de temperaturas. 
 
 
Figura 16: Extrusora monohusillo con las dos líneas de enfriamiento (a) y peletizadora (b). 
El rPET-O peletizado al haber sido enfriado rápidamente queda en estado amorfo. Si este material fuera 
utilizado en este estado en las siguientes etapas de procesamiento (extrusión reactiva y moldeo por 
inyección) a las temperaturas requeridas, recristalizaría, ocasionando posibles conglomerados y/o 
obstrucción de la maquinaria utilizada. Para evitar esto el proceso de recristalización se realiza en una 
estufa de circulación de aire forzado a una temperatura de 120 °C (Figura 17). Dicho proceso abarca 4 
horas donde durante las dos primeras horas es necesario estar removiendo los pellets cada 15-20 
minutos para evitar la conglomeración de los mismos. 
 
 Memoria 
 
 28 
 
Figura 17: Estufa de circulación de aire forzado usado para recristalización de material. 
4.2. Extrusión reactiva 
La extrusión reactiva es un proceso llevado a cabo para la fabricación de REx-rPET-O. En este caso, el 
material de partida (rPET-O homogeneizado) también necesita ser secado durante 4 horas a 120 °C. El 
proceso fue llevado a cabo en una extrusora doblehusillo modelo Collin KNETER 25X36D (Collin Lab & 
Pilot Solutions GmbH, Maitenbeth, Alemania) la cual está compuesta por siete zonas de calentamiento, 
un diámetro del husillo de 25 mm y una relación L/D de 36 (Figura 18). El perfil de temperaturas y 
velocidad de husillo usadas se muestran en la Tabla 6, los cuales fueron determinados 
experimentalmente en un proyecto anterior [33]. Una vez más, previo a extruir el material se dedicaron 
10 minutos a la limpieza de máquina. 5 minutos se dedicaron a extraer el material de purga 
(poliestireno) que hay dentro y los otros 5 minutos se emplearon para el estabilizado del material en 
un ambiente inerte y no oxidativo con la introducción de N2 a 1,5 bar. Con el propósito de mejorar el 
sistema de alimentación al husillo de la extrusora se realizó el diseño de una pieza cuyos planos son 
presentados en el Anexo B| Planimetría. Con esta pieza, se busca evitar que el material quede expuesto 
a la atmósfera el mayor tiempo posible, colocando una tapa en la zona señalada en la Figura 19. 
4.2.1. Extensor de cadena con agente reactivo Joncryl 
Las condiciones empleadas en el procesamiento se muestran en la Tabla 6, las cuales se determinaron 
en un proyecto anterior [33]. Con el objetivo de obtener un mezclado homogéneo del rPET-O con la 
adición de 1% de Joncryl, se realizaron lotes de 100 g de mezcla y se introdujeron en la tolva de la 
extrusora mediante una alimentación hambrienta. Se estableció la misma línea de enfriamiento que 
en el homogeneizado, obteniendo una vez más el material en estado amorfo que consecuentemente 
fue recristalizado por segunda vez con los mismos parámetros que se emplearon tras el 
homogeneizado. La Figura 18 muestra la línea de procesamiento