Descarga la aplicación para disfrutar aún más
Vista previa del material en texto
ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 1998 Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales Calle la Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE RESULTADOS Y METODOS DE MEDICION - Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y reproducibilidad de un método de medición normalizado. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. 1998-12-03 2ª Edición “Este documento se encuentra en etapa de estudio, sujeto a posible cambio. No debe ser usado como Norma Técnica Peruana.” Precio basado en ## páginas I.C.S.:75.180.01 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE i ÍNDICE página ÍNDICE i PREFACIO ii INTRODUCCIÓN iii 1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN 1 2. REFERENCIAS NORMATIVAS 1 3. DEFINICIONES 2 4. ESTIMADOS DE LOS PARAMETROS EN EL MODELO BASICO 3 5. REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE PRECISION 5.1 Diseño del experimento 3 5.2 Reclutamiento de los laboratorios 3 5.3 Preparación de los materiales 6 6. PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO DE PRECISION 6.1 Panel 54 6.2 Funciones estadísticas 57 6.3 Funciones ejecutivas 61 6.4 Supervisores 66 6.5 Operadores 69 7. ANALISIS ESTADISTICO DE UN EXPERIMENTO DE PRECISION 7.1 Consideraciones preliminares 54 7.2 Tabulación de resultados y notación utilizada 57 7.3 Escrutinio de resultados para determinar consistencia y valores atípicos 61 7.4 Cálculo de la media general y varianzas 66 7.5 Establecimiento de una relación funcional entre los valores de preción y el nivel medio m 69 8. TABLAS ESTADISTICAS ANEXOS A Símbolos y abreviaciones utilizados en ISO 5725 xx i B Ejemplos del análisis estadístico de experimentos de precisión xx B.1 Ejemplo 1: Determinación del contenido de azufre en carbón (Varios niveles sin que haya datos faltantes o atípicos) xx B.2 Ejemplo 2: Punto de reblandecimiento de brea (Varios niveles con datos faltantes) xx B.3 Ejemplo 3: Titulación termométrica de aceite de creosota (Varios niveles con datos inconsistentes) xx C Bibliografía xx PREFACIO A. RESEÑA HISTÓRICA ii El presente Proyecto de Norma Técnica Peruana fue elaborado por el Comité Técnico Permanente de APLICACIÓN DE METODOS ESTADISTICOS mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante los meses de agosto a diciembre de 1998, siendo aprobada como Proyecto de Norma Técnica Peruana en xxxx de 199x. El Comité Técnico Permanente de APLICACIÓN DE METODOS ESTADISTICOS presentó a la Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales -CRT-, con fecha año- mes-día, el PNTP ISO 5725- Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos de medición y resultados. Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y reproducibilidad de un método de medición normalizado. Este Proyecto de Norma Técnica Peruana utilizó como antecedente a La Norma internacional ISO 5725-2 que fue preparado por el Comité Técnico ISO/TC 69, Aplicaciones de métodos estadísticos, Subcomité SC 6, Métodos y Resultados de la Medición. La ISO 5725, bajo el título general Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y resultados de la medición, consta de las siguientes partes: - Parte 1: Principios generales y definiciones - Parte 2: Método básico para determinar la repetibilidad y reproducibilidad de un método de medición estándar - Parte 3: Medidas intermedias de la precisión de un método de medición normalizado - Parte 4: Métodos básicos para determinar la veracidad de un método de medición normalizado - Parte 5: Métodos alternativos para determinar la precisión de un método de medición normalizado - Parte 6. – Uso en la práctica de los valores de exactitud Los Anexos A forman una parte integral de esta norma ISO 5725: 1998. El Anexo B y C es solo de información. iii B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN DEL PROYECTO DE NORMA TECNICA PERUANA Secretaría Presidente Secretario ENTIDAD REPRESENTANTE xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ---oooOooo--- iv INTRODUCCIÓN 0.1 ISO 5725 utiliza dos términos, “veracidad” y “precisión”, para describir la exactitud de un método de medición. El término “veracidad” se refiere al grado de aproximación entre la media aritmética de un gran número de resultados de ensayo y el valor de referencia verdadero o aceptado. El término “precisión” se refiere al grado de concordancia entre los resultados de ensayo. 0.2 ISO 5725-1 contiene consideraciones generales sobre estas magnitudes y, por lo tanto, no se repiten en esta parte de ISO 5725. ISO 5725-21 debe leerse conjuntamente con todas las demás partes de ISO 5725, incluyendo ésta, puesto que proporciona definiciones fundamentales y principios generales. 0.3 La presente norma sólo se ocupa de las estimaciones de la precisión a través de la desviación estándar de repetibilidad y de reproducibilidad. A pesar de que, en determinadas circunstancias, se utiliza otros tipos de experimento (tales como el experimento en niveles subdivididos) para estimar la precisión, éstos no son tratados en este parte de ISO 5725 sino que son objeto de ISO 5725-5. ISO 5725-2 tampoco considera otras mediciones de la precisión que se encuentren entre las dos mediciones principales; éstas son objeto de ISO 5725-3. 0.4 En ciertas circunstancias, los datos obtenidos de un experimento realizado para estimar la precisión también son utilizados para estimar la veracidad. La estimación de la veracidad no es considerada en esta parte de ISO 5725; todos los aspectos relacionados con la estimación de la veracidad son objeto de ISO 5725-4. v ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 1 de 79 EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE RESULTADOS Y METODOS DE MEDICION – Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y reproducibilidad de un método de medición normalizado. 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN 1.1 Esta parte de ISO 5725 - amplia los principios generales que deben considerarse en el diseño de experimentos para la estimación numérica de la precisión de métodos de medición a través de experimentos en colaboración interlaboratorios; - proporciona una descripción práctica detallada del método básico de uso rutinario al estimar la precisión de métodos de medición; - proporciona directivas para todo el personal involucrado en el diseño, ejecución o análisis de los resultados de los ensayos para estimar la precisión. NOTA 1 En otras partes de ISO 5725, se proporciona modificaciones de este método básico para propósitos particulares. El Anexo B proporciona ejemplos prácticos de estimación de la precisión de métodos de medición a través de un experimento. 1.2 Esta parte de ISO 5725 se ocupa exclusivamente de métodos de medición que permiten mediciones en una escala continua y dan un único valor como resultado de ensayo, aunque este único valor puede ser el producto de un cálculo a partir de un conjunto de observaciones. 1.3 Se asume que, en el diseño y realización del experimento de precisión, se han considerado todos los principios establecidos en ISO 5725-1. El método básico utiliza el ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 2 de 79 mismo número de resultados de ensayo en cada laboratorio, cada uno de los cuales analiza los mismos niveles de la muestra de ensayo; es decir, un experimento de nivel uniforme balanceado. El método básico se aplica a procedimientos que ha sido normalizado y son de uso regular en varios laboratorios. NOTA 2 - Se proporciona ejemplos trabajados para demostrar grupos uniformes balanceado de resultados de ensayo, aunque, en un ejemplo, se informó un número variable de réplicas por celda (diseño no balanceado) y, en otro, faltabanalgunos datos. Esto se debe a que un experimento diseñado para ser equilibrado puede convertirse en no balanceado. También se considera a los rezagados y valores atípicos. 1.4 El modelo estadístico del apartado 5 de ISO 5725-1:1994 es aceptado como una base adecuada para la interpretación y análisis de los resultados de ensayo, cuya distribución es aproximadamente normal. 1.5 El método básico, descrito en esta parte de ISO 5725, estimará (generalmente) la precisión de un método de medición: a) cuando se requiere determinar las desviaciones estándar de la repetibilidad y reproducibilidad definidas en ISO 5725-1; b) cuando los materiales a utilizarse son homogéneos, o cuando los efectos de la heterogeneidad pueden ser incluidos en los valores de precisión; y c) cuando la utilización de un diseño de nivel uniforme balanceado es aceptable. 1.6 El mismo enfoque puede utilizarse para hacer un estimado preliminar de la precisión de los métodos de medición que no están normalizados o no son de uso rutinario. 2 REFERENCIAS NORMATIVAS Las normas siguientes contienen disposiciones, las cuales, mediante su cita en el texto, se transforman en disposiciones válidas para esta parte de ISO 5725. La edición indicada estaba vigente en el momento de su publicación. Todas las normas están sujetas a revisión, y las partes que realicen acuerdos basados en esta parte de ISO 5725 deben esforzarse para buscar la posibilidad de aplicar sus ediciones más recientes. Los miembros de ISO e IEC mantienen registros actualizados de las Normas Internacionales. ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 3 de 79 ISO 3534-1:1993, Statistics – Vocabulary and symbols – Part 1: Probability and general statistical terms. ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 1: General principles and definitions. 3 DEFINICIONES Para los propósitos de esta parte de ISO 5725, se aplican las definiciones de ISO 3534-1 e ISO 5725-1. En el Anexo A, se proporcionan los símbolos utilizados en ISO 5725. 4 ESTIMADOS DE LOS PARÁMETROS EN EL MODELO BÁSICO 4.1 Los procedimientos dados en esta parte de ISO 5725 se basan en el modelo estadístico indicado en el apartado 5 de ISO 5725-1:1994 y elaborado en el apartado 1.2 de ISO 5725- 1:1994. En particular, estos procedimientos se basan en las ecuaciones de la (2) a la (6) del apartado 5 de ISO 5725-1:1994. El modelo es eBmy donde, para el material particular ensayado, m es la media general (esperada) B es el componente de sesgo del laboratorio bajo condiciones de repetibilidad e es el error aleatorio que ocurre en cada medición bajo condiciones de repetibilidad. 4.2 Las ecuaciones de la (2) a la (6) de ISO 5725-1:1994, apartado 5, son expresadas en términos de las verdaderas desviaciones estándar de las poblaciones consideradas. En la práctica, los valores exactos de estas desviaciones estándar no son conocidas, y deben hacerse estimadores de los valores de precisión a partir una muestra relativamente pequeña de todos los posibles laboratorios, y dentro de aquellos laboratorios, a partir de una muestra pequeña de todos los posibles resultados de ensayo. ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 4 de 79 4.3 En la práctica estadística, cuando el valor verdadero de una desviación estándar, , no es conocido y es reemplazado por un estimado basado en una muestra, entonces el símbolo es reemplazado por s para denotar que es un estimado. Se ha hecho esto en cada una de las ecuaciones de la (2) a la (6) de ISO 5725-1:1994, dando: s es el estimado de la varianza entre laboratorios. 2 Ws es el estimado de la varianza dentro del laboratorio 2 rs es la media aritmética de s 2 W y es el estimado de la varianza de la repetibilidad; esta media aritmética es tomada en todos aquellos laboratorios que participan en el experimento de exactitud y que quedan después de haber excluido los valores atípicos. 2 Rs es el estimado de la varianza de reproducibilidad: s2R = s2L + s2r ... (1) 5 REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE PRECISIÓN 5.1 Diseño del experimento 5.1.1 En el diseño utilizado en el método básico, las muestras tomadas de q lotes de materiales, que representan q diferentes niveles de ensayo, son enviadas a p laboratorios que obtienen cada uno exactamente n replicas de resultados de ensayo replicados bajo condiciones de repetibilidad en cada uno de los q niveles. A este tipo de experimento se le llama experimento de nivel uniforme balanceado. 5.1.2 Se debe organizar la ejecución de estas mediciones y dar las siguientes instrucciones: a) Cualquier verificación preliminar del equipo debe ser tal como se especifica en el método normalizado. b) Cada grupo de n mediciones que pertenecen a un nivel debe ser realizado bajo condiciones de repetibilidad, es decir, dentro de un corto intervalo de tiempo y por el mismo operador, y sin ninguna recalibración intermedia del equipo, a menos que ésta forme parte de la ejecución de la medición. ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 5 de 79 c) Es esencial que se realice independientemente un grupo de n ensayos bajo condiciones de repetibilidad como si fueran n ensayos en diferentes materiales. Sin embargo, por regla general, el operador debe saber que está ensayando material idéntico, pero en las instrucciones se debe enfatizar que el único propósito del experimento es determinar qué diferencias pueden ocurrir en los resultados en el ensayo actual. Si se tiene el temor de que, a pesar de esta advertencia, los resultados anteriores puedan influir en los posteriores resultados de ensayo y, por lo tanto, en la varianza de repetibilidad, se debe considerar si utilizar n muestras separadas en cada uno de los q niveles, codificadas de tal manera que el operador no sepa cuáles son las réplicas para un determinado nivel. Sin embargo, este procedimiento podría causar problemas para asegurar que se apliquen las condiciones de repetibilidad entre las réplicas. Esto sólo sería posible si las mediciones fueran de una naturaleza tal que todas las mediciones qn pudieran realizarse dentro de un corto intervalo de tiempo. d) No es esencial que todos los q grupos de n mediciones se realicen estrictamente dentro de un corto intervalo; pueden realizarse diferentes grupos de mediciones en diferentes días. e) Las mediciones de todos los q niveles deben ser realizadas por uno o el mismo operador, además, las n mediciones en un determinado nivel deben realizarse utilizando el mismo equipo hasta el final. f) Si, en el curso de las mediciones, un operador no está disponible, otro operador puede concluir las mediciones, siempre que el cambio no ocurra dentro de un grupo de n mediciones en un nivel, sino sólo entre dos de los q grupos. Cualquier cambio de este tipo debe ser informado con los resultados. g) Se debe establecer un límite de tiempo dentro del cual deben completarse todas las mediciones. Esto puede ser necesario para limitar el tiempo permitido entre el día en que se recibe las muestras y el día en que se realiza las mediciones. h) Todas las muestras deben ser claramente rotuladas con el nombre del experimento y una identificación de la muestras. 5.1.3 En 5.1.2 y algún otro lugar de esta parte de ISO 5725, se hace referencia al operador. Para algunas mediciones, en efecto puede haber un equipo de operadores, cada uno de los cuales realiza alguna parte específica del procedimiento. En este caso, el equipo debe ser considerado como “el operador” y cualquier cambio en el equipo debe ser considerado como un “operador” diferente. 5.1.4 En la práctica comercial, los resultados de ensayo pueden ser redondeados de manera bastante aproximada, pero en un experimento de precisión los resultados de ensayo deben ser reportados con por lo menos un dígito más que el especificado en el método ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICAPERUANA 6 de 79 normalizado. Si el método no especifica el número de dígitos, el redondeo no debe tener una aproximación mayor que la mitad de la desviación estándar estimada de la repetibilidad. Cuando la precisión puede depender del nivel m, pueden ser necesarios diferentes grados de redondeo para diferentes niveles. 5.2 Reclutamiento de los laboratorios 5.2.1 En 6.3 de ISO 5725-1:1994, se proporciona los principios generales referentes al reclutamiento de los laboratorios para que participen en un experimento interlaboratorios. Al obtener la cooperación del número requerido de laboratorios, se debe establecer claramente sus responsabilidades. En la figura 1 se da un ejemplo de cuestionario de alistamiento. 5.2.2 Para los propósitos de esta parte de ISO 5725, se considera que un “laboratorio” es una combinación del operador, el equipo y la instalación para ensayos. De este modo, una instalación para ensayos (o laboratorio en el sentido convencional) puede implicar varios “laboratorios” si puede proporcionar a cada uno de varios operadores equipos y situaciones independientes en los cuales realizar el trabajo. ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 7 de 79 5.3 Preparación de los materiales 5.3.1 En 6.4 de ISO 5725-1:1994, se ofrece una explicación de los puntos que deben considerarse al seleccionar materiales que van a ser utilizados en un experimento de precisión. 5.3.2 Al decidir las cantidades de material que debe ser suministrado, se debe considerar los derrames accidentales o errores al obtener algunos resultados de ensayo que pueden requerir la utilización de material adicional. La cantidad de material preparado debe ser suficiente para cubrir el experimento y mantener en reserva un stock adecuado. Cuestionario para un estudio interlaboratorios Título del método de medición (copia adjunta) .............................................................. 1. Nuestro laboratorio está dispuesto a participar en el experimento de precisión para este método de medición normalizado. SI NO (marcar el recuadro apropiado) 2. Como participante, entendemos que: a) todo los equipos esenciales, productos químicos y otros requerimientos especificados en el método deben estar disponibles en nuestro laboratorio cuando se inicie el programa; b) los requisitos de “tiempo” especificados, tales como fecha de inicio, orden de muestras y fecha de término del programa, deben cumplirse estrictamente; c) el método debe seguirse estrictamente; d) las muestras deben ser manipuladas de acuerdo con las instrucciones; e) un operador calificado debe realizar las mediciones. Habiendo estudiado el método y habiendo realizado una evaluación imparcial de nuestras capacidades e instalaciones, creemos estar adecuadamente preparados para realizar el ensayo colaborativo de este método. 3. Comentarios (Firmado) ................................................. (Compañía o laboratorio) Figura 1 - Cuestionario de enlislamiento para un estudio interlaboratorios 5.3.3 Se debe considerar si es conveniente que algunos laboratorios obtengan algunos resultados de ensayo preliminares para que se familiaricen con el método de medición antes de obtener el resultado de ensayo oficial y, de ser así, si se debe proporcionar material adicional (no muestras para experimento de precisión) para este propósito. ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 8 de 79 5.3.4 Cuando un material tiene que ser homogeneizado, esto debe hacerse de la manera más apropiada para ese material. Cuando el material que debe ensayarse, no es homogéneo, es importante preparar las muestras en la forma especificada en el método, de preferencia empezando con un lote de material comercial para cada nivel. En el caso de materiales inestables, se debe especificar instrucciones especiales de almacenamiento y tratamiento. 5.3.5 Para las muestras de cada nivel, deben utilizarse n envases separados para cada laboratorio si existe el peligro de que los materiales se deterioren una vez que se ha abierto el envase (por ejemplo, por oxidación, por pérdida de componentes volátiles, o con material higroscópico). En el caso de materiales inestables, se debe especificar instrucciones especiales de almacenamiento y tratamiento. Puede ser necesario tomar precauciones para asegurar que las muestras sigan siendo idénticas hasta el momento de hacer las mediciones. Si el material que debe medirse consiste de una mezcla de polvos de diferente densidad relativa o de diferente granulometría, se debe tener cuidado porque la agitación puede originar una segregación, por ejemplo durante el transporte. Cuando puede ocurrir una reacción con la atmósfera, las muestras pueden ser selladas en ampollas, evacuadas o llenadas con un gas inerte. Para materiales perecibles, tales como muestras de alimentos o sangre, puede ser necesario enviarlos en un estado congelado a los laboratorios participantes con instrucciones detalladas para el procedimiento de descongelamiento. 6 PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO DE PRECISIÓN NOTA 3 - No se espera que los métodos de operación dentro de diferentes laboratorios sean idénticos. Por lo tanto, el propósito del contenido de este apartado es servir como guía y puede ser modificado, según sea apropiado, para atender una situación particular. 6.1 Panel 6.1.1 El panel debe estar compuesto de expertos familiarizados con el método de medición y su aplicación. 6.1.2 Las tareas del panel son: a) planificar y coordinar el experimento; b) decidir el número de laboratorios, niveles y mediciones que deben hacerse, y el número de cifras significativas que debe exigirse; c) nombrar una persona que se encargue de las funciones estadísticas (ver 6.2); ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 9 de 79 d) nombrar una persona que se encargue de las funciones ejecutivas (ver 6.3); e) considerar las instrucciones que se debe dar a los supervisores de laboratorio, además del método de medición normalizado; f) decidir si a algunos operadores se les puede permitir realizar algunas mediciones no oficiales para ganar mayor experiencia en el método después de un largo intervalo (estas mediciones nunca deben realizarse en muestras oficiales en colaboración); g) discutir el informe del análisis estadístico al concluir el análisis de los resultados de ensayo; h) establecer los valores finales para la desviación estándar de repetibilidad y de reproducibilidad; i) decidir si se requiere otras acciones para mejorar la norma del método de medición o con respecto a laboratorios, cuyos resultados han sido rechazados como valores atípicos. 6.2 Funciones estadísticas Por lo menos un miembro del panel debe tener experiencia en el diseño y análisis estadístico de experimentos. Sus tareas son: a) contribuir con sus conocimientos especializados al diseño del experimento; b) analizar los datos; c) elaborar un informe para presentarlo al panel de acuerdo con las instrucciones dadas en 7.7. 6.3 Funciones ejecutivas 6.3.1 La organización actual del experimento debe ser encargada a un solo laboratorio. Un miembro del personal de ese laboratorio debe asumir la responsabilidad total; a éste se le llama funcionario ejecutivo y es nombrado por el panel. 6.3.2 Las tareas del funcionario ejecutivo son: a) obtener la cooperación del número requerido de laboratorios y asegurar que se nombre supervisores; ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 10 de 79 b) organizar y supervisar la preparación de los materiales y muestras y el despacho de las muestras; para cada nivel, se debe separar una cantidad adecuada de material como stock de reserva. c) elaborar instrucciones que cubran todos los puntos de 5.1.2, de la a) a la h), y hacerlas circular a los supervisores con la suficiente anticipación para que puedan presentar sus comentarios o preguntas y asegurarse que seanlos operadores seleccionados los que normalmente realicen estas mediciones en operaciones de rutina; d) diseñar formatos adecuados para que el operador los utilice como un registro de trabajo y para que el supervisor informe los resultados de ensayo con el número requerido de cifras significativas (estos formatos pueden incluir el nombre del operador, las fechas en que se recibió y midió las muestras, el equipo utilizado y cualquier otra información pertinente); e) ocuparse de las preguntas formuladas por los laboratorios con respecto a la realización de las mediciones; f) ver que se cumpla un cronograma general; g) recolectar los formatos de datos y presentarlos al experto estadístico. 6.4 Supervisores 6.4.1 Un miembro del personal en cada uno de los laboratorios participantes debe hacerse responsable de organizar la verdadera realización de las mediciones, siguiendo las instrucciones recibidas del funcionario ejecutivo, y de informar los resultados de ensayo. 6.4.2 Las tareas del supervisor son: a) asegurar que los operadores seleccionados sean los que normalmente realicen estas mediciones en operaciones de rutina; b) entregar las muestras al operador(es) siguiendo las instrucciones del funcionario ejecutivo (y proporcionar material para experimentos de familiarización, si es necesario); c) supervisar la ejecución de las mediciones (el supervisor no debe participar en la realización de las mediciones); d) asegurarse que los operadores realicen el número requerido de mediciones; ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 11 de 79 e) asegurase que se cumpla el cronograma establecido para realizar las mediciones; f) recopilar los resultados de ensayo registrados con el número acordado de decimales, incluyendo cualquier anomalía o dificultad observada, y cualquier comentario de los operadores. 6.4.3 El supervisor de cada laboratorio debe elaborar un informe completo que debe contener la siguiente información: a) los resultados de ensayo, introducidos de manera legible por la persona que los generó en los formatos proporcionados, no transcritos o tipeados (las impresiones por computadora o una máquina de ensayo pueden ser aceptables como una alternativa); b) los valores observados originales o lecturas (si hubiera alguna) de los cuales fueron derivados los resultados de ensayo, introducidos de manera legible por el operador en los formatos proporcionados, no transcritos o tipeados; c) comentarios de los operadores sobre la norma para el método de ensayo; d) información sobre irregularidades o perturbaciones que puedan haber ocurrido durante las mediciones, incluyendo cualquier cambio de operador que pueda haber ocurrido, junto con una declaración con respecto a qué mediciones fueron realizadas por qué operador, y las razones para cualquier resultado faltante; e) la fecha(s) en la que se recibió las muestras; f) la fecha(s) en la que se midió cada muestra; g) información sobre el equipo utilizado, si es pertinente; h) cualquier otra información pertinente. 6.5 Operadores 6.5.1 En cada laboratorio, las mediciones deben ser realizadas por un operador seleccionado como representativo de los que probablemente realizan las mediciones en operaciones normales. 6.5.2 Debido a que el objeto del experimento es determinar la precisión que puede ser obtenida por la población general de operadores que trabajan a partir del método de ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 12 de 79 medición normalizado, en general se debe proporcionar a los operadores ampliaciones de la norma para el método de medición. Sin embargo, se les debe indicar que el propósito del experimento es descubrir el grado en que los resultados pueden variar en la práctica, de tal manera que haya una menor tendencia a descartar o reelaborar los resultados que creen que son inconsistentes. 6.5.3 A pesar de que normalmente los operadores no reciben ninguna ampliación suplementaria del método de medición normalizado, se les debe estimular para que den sus comentarios sobre la norma y, en particular, para que determinen si las instrucciones contenidas en ella son lo suficientemente claras y no son ambigüas. 6.5.4 Las tareas de los operadores son: a) realizar las mediciones de acuerdo con el método de medición normalizado; b) informar cualquier anomalía o dificultad observada; es mejor informar un error que ajustar los resultados de ensayo puesto que uno o dos resultados de ensayo faltantes no echarán a perder el experimento y muchos indican una deficiencia en la norma; c) comentar sobre la adecuación de las instrucciones de la norma; los operadores deben informar cualquier caso en el que no puedan seguir sus instrucciones puesto que esto también puede indicar una deficiencia en la norma. 7 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE UN EXPERIMENTO DE PRECISIÓN 7.1 Consideraciones preliminares 7.1.1 El análisis de los datos, que deben ser considerados como un problema estadístico que debe ser resuelto por un experto estadístico, implica tres etapas sucesivas: a) análisis crítico de los datos para identificar y tratar valores atípicos u otras irregularidades y probar la adecuación del modelo; b) cálculo de valores preliminares de la precisión y medias para cada nivel por separado; c) establecimiento de valores finales de la precisión y medias, incluyendo el establecimiento de una relación entre la precisión y el nivel m, cuando el análisis indica que puede existir una relación. ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 13 de 79 7.1.2 El análisis primero calcula, para cada nivel por separado, los estimados de: - la varianza de repetibilidad s2r - la varianza entre laboratorios s2L - la varianza de reproducibilidad s2R = s2r + s2L - la media m 7.1.3 El análisis incluye una aplicación sistemática de las pruebas estadísticas para valores atípicos, una gran variedad de las cuales está disponible en la literatura existente y que podrían ser utilizadas para los propósitos de esta parte de ISO 5725. Por razones prácticas, sólo se ha incorporado un número limitado de estas pruebas, como se explica en 7.3. 7.2 Tabulación de los resultados y notación utilizada 7.2.1 Celdas Cada combinación de un laboratorio y un nivel es denominada celda del experimento de precisión. En el caso ideal, los resultados de un experimento con p laboratorios y q niveles consisten de un tabla con pq celdas, cada una conteniendo n resultados de ensayo replicados, todos los cuales pueden ser utilizados para calcular la desviación estándar de repetibilidad y de reproducibilidad. Sin embargo, esta situación ideal no siempre se logra en la práctica. Ocurren desviaciones debido a datos redundantes, datos faltantes y valores atípicos. 7.2.2 Datos redundantes A veces un laboratorio puede realizar e informar más de los n resultados de ensayo oficialmente especificados. En ese caso, el supervisor debe informar por qué se hizo esto y cuáles son los resultados de ensayo correctos. Si la respuesta es que son todos igualmente válidos, entonces debe hacerse una selección al azar a partir de aquellos resultados de ensayo disponibles para elegir el número planificado de resultados de ensayo para el análisis. 7.2.3 Datos faltantes En otros casos, pueden estar faltando algunos de los resultados de ensayo, por ejemplo debido a la pérdida de una muestra o un error al realizar la medición. El análisis recomendado en 7.1 es tal que simplemente se puede ignorar las celdas completamente ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 14 de 79 vacías, mientras que se puede tomar en cuenta las celdas parcialmente vacías en el procedimiento de cálculo normalizado. 7.2.4 Valores atípicos Son registros que se encuentran entre los resultados de ensayo originales, o en las tablas derivadas de dichos resultados,y que se desvían demasiado de los registros comparables en la misma tabla y, por lo tanto, son considerados incompatibles con los otros datos. La experiencia ha enseñado que los valores atípicos no siempre pueden evitarse y deben ser considerados de la misma manera que el tratamiento de los datos faltantes. 7.2.5 Laboratorios inconsistentes Cuando se presentan varios resultados de ensayo anormales inexplicables en diferentes niveles dentro del mismo laboratorio, entonces se puede considerar que ese laboratorio es inconsistente, con una varianza dentro del laboratorio demasiada alta y un error sistemático demasiado grande en el nivel de sus resultados de ensayo. Entonces, puede ser razonable descartar algunos o todos los datos de ese laboratorio inconsistente. Esta parte de ISO 5725 no proporciona una prueba estadística mediante la cual se pueda evaluar a los laboratorios sospechosos. La decisión básica debe ser responsabilidad del experto estadístico, pero se debe informar de todos los laboratorios rechazados al panel para una posterior acción. 7.2.6 Datos erróneos Evidentemente, se debe investigar los datos erróneos y corregirlos o descartarlos. 7.2.7 Resultados de ensayo de nivel uniforme balanceado El caso ideal es p laboratorios llamados i (i = 1, 2, ..., p), cada uno de los cuales ensaya q niveles llamados j (j = 1,2, ..., q) con n réplicas en cada nivel (cada combinación ij), que dan un total de pqn resultados de ensayo. Debido a que hay resultados de ensayo que faltan (7.2.3) o se desvían (7.2.4), o laboratorios inconsistentes (7.2.5) o datos erróneos (7.2.6), no siempre se logra esta situación ideal. Bajo estas condiciones, las notaciones dadas de la 7.2.8 a la 7.2.10 y los procedimientos de 7.4 consideran números de resultados de ensayo ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 15 de 79 que difieren. En la figura 2, se proporciona modelos de los formatos recomendados para el análisis estadístico. Para mayor comodidad, nos refererimos a ellos simplemente como formatos A, B, C ( de la figura 2). 7.2.8 Resultados de ensayos originales Ver formato A de la figura 2, donde nij es el número de resultados de ensayo en la celda para el laboratorio i en cada nivel j; Yijk es alguno de estos resultados de ensayo (k = 1, 2, ..., nij ); pj es el número de laboratorios que informan por lo menos un resultado de ensayo para el nivel j (despúes de eliminar alguno de los resultados de ensayo designados como valores atípicos o como erróneos). Formato A - Formato recomendado para la colección de los datos originales Laboratorio Nivel 1 2 .. .. j .. .. q - 1 q 1 2 .. .. .. i .. .. .. yijk .. .. p Formato B - Formato recomendado para la colección de las medias Laboratorio Nivel 1 2 .. .. j .. .. q - 1 q 1 2 .. i yij .. p ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 16 de 79 Formato C - Formato recomendado para la colección de las medidas de dispersión dentro de las celdas Laboratorio Nivel 1 2 .. .. J .. .. q - 1 q 1 2 .. i Sij .. p Figura 2 - Formatos recomendados para la colocación de resultados para análisis 7.2.9 Medias de celda (formato B de la figura 2) Estas se derivan del formato A de la siguiente manera: y n y n ij ij ijkk ij 1 1 ... (2) Las medias de celda deben ser registradas con un cifra significativa más que el resultado de ensayo del formato A. 7.2.10 Medidas de dispersión de celda (formato C de la figura 2) Estas se derivan del formato A (ver 7.2.8) y el formato B (ver 7.2.9) de la siguiente manera: Para el caso general, utilizar la desviación estándar dentro de la celda ijn 1k 2 ijijk ij ij )yy(1n 1 s (3) o, su equivalente ij ijn 1k 2n 1k ijk ij 2 ijk ij ij yn 1 )y( 1n 1 s (4) ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 17 de 79 Al utilizar estas ecuaciones, se debe tener cuidado de mantener un número suficiente de dígitos en los cálculos; por ejemplo, se debe calcular cada valor inmediato considerando por lo menos el doble de tantos dígitos como haya en los datos originales. NOTA 4 Si una celda ij contiene dos resultados de ensayo, la desviación estándar dentro de la celda 2yys 2ij1ijij ... (5) Por lo tanto, para mayor simplicidad, pueden utilizarse diferencias absolutas en vez de desviaciones estándar si todas las celdas contienen dos resultados de ensayo. La desviación estándar debe ser expresada con una cifra significativa más que los resultados en el formato A. Para valores de nij menores que 2, se debe insertar un guión en el formato C. 7.2.11 Datos corregidos o rechazados Puesto que se puede corregir o rechazar algunos de los datos en base a las pruebas mencionadas en 7.1.3, 7.3.3 y 7.3.4, los valores de yijk, nij y pj utilizados para las determinaciones finales de la precisión y la media pueden ser diferentes de los valores que hacen referencia a los resultados de ensayo originales registrados en los formatos A, B y C de la figura 2. De allí que, al informar los valores finales para la precisión y veracidad, siempre se debe indicar qué datos, si hubiera alguno, han sido corregidos o descartados. 7.3 Escrutinio de resultados para determinar consistencia y valores erráticos o atípicos Ver referencia [3]. A partir de datos recolectados en varios niveles específicos, se debe estimar las desviaciones estándar de repetibilidad y de reproducibilidad. La presencia de laboratorios o valores individuales que parecen ser inconsistentes con todos los demás laboratorios o valores ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 18 de 79 puede cambiar los estimados, y se debe tomar decisiones con respecto a estos -valores. Se introduce dos enfoques: a) técnica gráfica de consistencia; b) pruebas numéricas de valores atípicos. 7.3.1 Técnica gráfica de consistencia Se utiliza dos mediciones llamadas estadísticas h y k de Mandel. Se puede notar que, también describiendo la variabilidad del método de medición, éstas ayudan en la evaluación del laboratorio. 7.3.1.1 Calcular la estadística de la consistencia entre laboratorios, h, para cada laboratorio, dividiendo la desviación de la celda (media de la celda menos la gran media para ese nivel) entre la desviación estándar en las medias de celda (para ese nivel): jp 1i 2 jij j jij ij )yy( 1p 1 yy h (6) en la cual, para ijy ver 7.2.9, y para jy ver 7.4.4. Graficar los valores de ijh para cada celda en orden de laboratorio, en grupos para cada nivel (y agrupados por separado para los diferentes niveles examinados por cada laboratorio) (ver figura B.7). 7.3.1.2 Calcular la estadística de la consistencia dentro del laboratorio, k, primero calculando la desviación estándar combinada dentro de la celda s p ij j 2 para cada nivel, y luego calcular ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 19 de 79 2 ij jij ij s ps k (7) para cada laboratorio dentro de cada nivel. Graficar los valores de ijk para cada celda en orden de laboratorio, en grupos para cada nivel (y agrupados por separado para los diferentes niveles examinados por cada laboratorio) (ver figura B.8). 7.3.1.3 El análisis de los gráficos de h y k puede indicar que laboratorios específicos presentan patrones de resultados que son marcadamente diferentes de los otros en el estudio. Esto es indicado por una variación dentro de las celdas consistentemente alta o baja y/o medias de celda extremas en muchos niveles. Si esto ocurre, se debe contactar con el laboratorio específico para tratar de determinar la causa del comportamiento discrepante. En base a los hallazgos, el experto estadístico podría: a) conservar los datos del laboratorio por el momento; b) pedir al laboratorio que vuelva a hacer la medición (si es posible); c) retirar del estudio los datos del laboratorio. 7.3.1.4 En los gráficos deh pueden aparecer varios patrones. Todos los laboratorios pueden tener valores tanto positivos como negativos de h en diferentes niveles del experimento. Los laboratorios individuales pueden tender a dar los valores de h todos positivos o todos negativos, y el número de laboratorios que dan valores negativos es aproximadamente igual al de los que dan valores positivos. Ninguno de estos patrones es inusual o requiere investigación, a pesar de que el segundo puede sugerir que existe una fuente común de sesgo del laboratorio. Por otro lado, si todos los valores de h para un laboratorio son de un signo y los valores de h para los otros laboratorios son todos del otro signo, entonces se debe buscar la causa. Asimismo, si los valores de h para un laboratorio son extremos y parecen depender del nivel del experimento de alguna manera sistemática, entonces se debe buscar la causa. Se traza líneas en los gráficos de h que corresponden a los indicadores dados en 8.3 (tablas 6 y 7). Estas líneas de los indicadores sirven como guías al analizar los patrones en los datos. 7.3.1.5 Si en el gráfico de k un laboratorio sobresale por tener muchos valores grandes, entonces se debe buscar la causa: esto es un indicador de que tiene una repetibilidad más deficiente que la de los otros laboratorios. Un laboratorio podría generar valores de k ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 20 de 79 consistentemente pequeños debido a factores tales como un redondeo excesivo de sus datos o una escala de medición insensible. Se traza líneas en los gráficos de k que corresponden a los indicadores dados en 8.3 (tablas 6 y 7). Estas líneas de los indicadores sirven como guías al analizar los patrones en los datos. 7.3.1.6 Cuando un gráfico de h o k agrupado por laboratorio sugiere que un laboratorio tiene varios valores de h o k cercanos a la línea de valores críticos, se debe estudiar el correspondiente gráfico agrupado por nivel. A menudo un valor que parece grande en un gráfico agrupado por laboratorio resultará siendo razonablemente consistente con otros laboratorios para el mismo nivel. Si se descubre que difiere mucho de los valores para los otros laboratorios, entonces se debe buscar la causa. 7.3.1.7 Además de estos gráficos de h y k, los histogramas de las medias de celda y rangos de celda pueden revelar la presencia de, por ejemplo, dos poblaciones distintas. Un caso como éste requeriría un tratamiento especial puesto que el principio general que subyace detrás de los métodos descritos aquí asume una sola población unimodal. 7.3.2 Técnica númerica para valores atípicos 7.3.2.1 Se recomienda la siguiente práctica para tratar los valores atípicos. a) Las pruebas recomendadas en 7.3.3 y 7.3.4 son aplicadas para identificar valores rezagados o atípicos: - si la estadística de la prueba es menor o igual a su valor crítico de 5%, el ítem probado es aceptado como correcto; - si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 5% y menor o igual a su valor crítico de 1%, al ítem probado se le denomina rezagado y es indicado por un solo asterisco; - si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 1%, al ítem probado se le denomina valor estadístico atípico y es indicado por dos asteriscos. b) Después se investiga si los rezagados y/o valores estadísticos atípicos pueden explicarse por algún error técnico, por ejemplo - un error al realizar la medición, - un error en el cálculo, ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 21 de 79 - un simple error de copiado al transcribir un resultado de ensayo, o - análisis de la muestra equivocada. Cuando el error fue de cálculo o de transcripción, el resultado sospechoso debe ser reemplazado por el valor correcto; cuando el error se debió al análisis de una muestra equivocada, se debe colocar el resultado en la celda que le corresponde. Después de haber hecho esta corrección, se debe repetir el análisis de los rezagados o valores atípicos. Si la explicación del error técnico es tal que resulta imposible reemplazar el resultado de ensayo sospechoso, entonces éste debe ser descartado como un “verdadero” valor atípico que no pertenece al propio experimento. c) Cuando queda algún rezagado y/o valor estadístico atípico que no ha sido explicado o rechazado como un valor que pertenece a un laboratorio inconsistente, los rezagados se conservan como ítems correctos y los valores estadísticos atípicos son descartados, a menos que el estadístico decida, por alguna buena razón, mantenerlos. d) Cuando los datos de una celda han sido rechazados para el formato B de la figura 2 bajo el procedimiento mencionado, entonces se debe rechazar los datos correspondientes para el formato C de la figura 2, o viceversa. 7.3.2.2 Las pruebas indicadas en 7.3.3 y 7.3.4 son de dos tipos. La prueba de Cochran es una prueba de las variabilidades dentro del laboratorio y debe aplicarse primero, después se debe tomar cualquier acción necesaria, repitiendo las pruebas, si es necesario. La otra prueba (de Grubbs) es básicamente una prueba de variabilidad entre laboratorios, y también puede ser utilizada (si n > 2) cuando la prueba de Cochran ha levantado sospechas con respecto a si la alta variación dentro del laboratorio es atribuible sólo a uno de los resultados de ensayo de la celda. 7.3.3 Prueba de Cochran 7.3.3.1 Esta parte de ISO 5725 asume que, entre los laboratorios, sólo existe pequeñas diferencias en las varianzas dentro del laboratorio. Sin embargo, la experiencia demuestra que éste no siempre es el caso, de tal manera que aquí no se ha incluido un prueba para determinar la validez de este supuesto. Podrían utilizarse varias pruebas para este propósito, pero se ha elegido la prueba de Cochran. 7.3.3.2 Dado un conjunto de desviaciones estándar si de p, todas calculadas a partir del mismo número (n) de resultados replicados, la estadística de la prueba de Cochran, C, es ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 22 de 79 p 1i 2 i 2 max s s C (8) donde maxs es la desviación estándar máxima en el grupo. a) Si la estadística de la prueba es menor o igual a su valor crítico de 5%, el ítem probado es aceptado como correcto. b) Si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 5% y menor o igual a su valor crítico de 1%, al ítem probado se le llama rezagado y es indicado por un solo asterisco. c) Si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 1%, al ítem probado se le llama valor estadístico atípico y es indicado por dos asteriscos. En 8.1 (tabla 4), se proporciona valores críticos para la prueba de Cochran. La prueba de Cochran debe ser aplicada al formato C de la figura 2 en cada nivel por separado. 7.3.3.3 El criterio de Cochran se aplica estrictamente sólo cuando todas las desviaciones estándar se derivan del mismo número (n) de resultados de ensayo obtenidos bajo condiciones de repetibilidad. En casos reales, este número puede variar debido a datos faltantes o descartados. Sin embargo, esta parte de ISO 5725 asume que, en un experimento adecuadamente organizado, estas variaciones en el número de resultados de ensayo por celda serán limitadas y pueden ser ignoradas y, por lo tanto, se aplica el criterio de Cochran utilizando para n el número de resultados de ensayo que se presentan en la mayoría de celdas. 7.3.3.4 El criterio de Cochran sólo prueba el valor más alto de un conjunto de desviaciones estándar y, por lo tanto, es una prueba sesgada de valores atípicos. La heterogeneidad de la varianza también puede, naturalmente, manifestarse en alguna de las desviaciones estándar que son comparativamente demasiado bajas. Sin embargo, los valores pequeños de la desviación estándar pueden estar fuertemente influidos por el grado de redondeo de los datos originales y, por esa razón, no son muy confiables. Además, no parece razonablerechazar los datos de un laboratorio porque ha logrado una mayor precisión en sus resultados de ensayo que los otros laboratorios. De allí que se considere adecuado el criterio de Cochran. ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 23 de 79 7.3.3.5 Un análisis crítico del formato C de la figura 2 puede revelar a veces que las desviaciones estándar de un laboratorio particular son en todos o la mayoría de los niveles más bajas que las de los otros laboratorios. Esto puede indicar que el laboratorio trabaja con una desviación estándar de repetibilidad más baja que la de los otros laboratorios, lo cual a su vez puede deberse a una mejor técnica y equipo o a una aplicación modificada o incorrecta del método de medición normalizado. Si esto ocurre, debe ser informado al panel, el cual debe decidir después si vale la pena hacer una investigación más detallada del asunto. (Un ejemplo de esto es el laboratorio 2 en el experimento detallado en B.1). 7.3.3.6 Si la desviación estándar más alta es clasificada como un valor atípico, entonces se debe omitir el valor y repetir la prueba de Cochran en los valores restantes. Este proceso puede ser repetido pero puede conducir a rechazos excesivos cuando, como es el caso a veces, no nos aproximamos lo suficientemente bien al supuesto fundamental de la normalidad. La aplicación repetida de la prueba de Cochran se propone aquí como una herramienta útil en vista de la falta de una prueba estadístico diseñada para ensayar juntos varios valores atípicos. La prueba de Cochran no esta diseñada para este propósito y se debe tener mucha precaución al sacar conclusiones. Cuando dos o tres laboratorios dan resultados que tienen desviaciones estándar altas, particularmente si esto se da sólo dentro de uno de los niveles, se debe analizar cuidadosamente las conclusiones sacadas de la pueba de Cochran. Por otro lado, si se encuentra varios rezagados y/o valores atípicos en diferentes niveles dentro de un laboratorio, esto puede ser un buen indicador de que la variación dentro de ese laboratorio es excepcionalmente alta, y se debe rechazar la totalidad de los datos del mismo. 7.3.4 Prueba de Grubbs 7.3.4.1 Una observación errática o atípica Dado un conjunto de datos xi para i = 1, 2, ..., p, dispuestos en orden ascendente, determinar si la observación más grande es un valor atípico utilizando la prueba de Grubbs, calcular la estadística de Grubss, pG . s/)xx(G pp ... (9) donde p 1i ixp 1 x ... (10) y ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 24 de 79 p 1i 2 i )xx(1p 1 s ... (11) Para probar la significación de la observación más pequeña, calcular la estadística de la prueba s/)xx(G 11 a) Si la estadística de la prueba es menor o igual a su valor crítico de 5%, el ítem probado es aceptado como correcto. b) Si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 5% y menor o igual a su valor crítico de 1%, al ítem probado se le llama rezagado y es indicado por un solo asterisco. c) Si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 1%, al ítem probado se le llama valor estadístico atípico y es indicado por dos asteriscos. 7.3.4.2 Dos observaciones atípicas Para probar si las dos observaciones pueden ser valores atípicos, calcular la estadística de la prueba de Grubbs G: 2 o 2 p,1p s/sG ... (12) donde p 1i 2 i 2 o )xx(s ... (13) y 2p 1i 2 p,1pi 2 p,1p )xx(s ... (14) y 2p 1i ip,1p x2p 1 x ... (15) Alternativamente, para probar las dos observaciones más pequeñas, calcular la estadística de la prueba de Grubbs G 2 o 2 2,1 s/sG ... (16) ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 25 de 79 donde p 3i 2 2,1i 2 2,1 )xx(s ... (17) y p 3i i2,1 x2p 1 x ... (18) En 8.2 (tabla 5), se proporciona valores críticos para la prueba de Grubbs. 7.3.4.3 Aplicación de la prueba de Grubbs Al analizar un experimento de precisión, la prueba de Grubbs puede aplicarse a lo siguiente. a) Los promedios de celda (formato B de la figura 2) para un determinado nivel j, en cuyo caso iji yx y jpp donde se fija j. Tomando los datos de un nivel, aplicar la prueba de Grubbs para una observación atípica a las medias de celda como se describe en 7.3.4.1. Si esta prueba muestra que una media de celda es un valor atípico, excluirla, y repetir la prueba en la otra media de celda extrema (por ejemplo, si la más alta es un valor atípico, entonces considerar la más baja, excluyendo la más alta), pero no aplicar la prueba de Grubbs para dos observaciones atípicas descrita en 7.3.4.2. Si la prueba de Grubbs no muestra que una media de celda es un valor atípico, entonces aplicar la prueba de Grubbs doble descrita en 7.3.4.2. b) Un solo resultado dentro de una celda, cuando la prueba de Cochran ha demostrado que la desviación estándar de la celda es sospechosa. 7.4 Cálculo de la media general y varianzas 7.4.1 Método de análisis ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 26 de 79 El método de análisis adoptado en esta parte de ISO 5725 implica realizar la estimación de m y la precisión para cada nivel por separado. Los resultados del cálculo son expresados en una tabla para cada valor de j. 7.4.2 Datos básicos Los datos básicos necesarios para los cálculos son presentados en las tres tablas dadas en la figura 2: - tabla A que contiene los resultados de ensayo originales; - tabla B que contiene las medias de celda; - tabla C que contiene las mediciones de la dispersión dentro de la celda. 7.4.3 Celdas no vacías Como resultado de la regla establecida en 7.3.2.1 d), el número de celdas no vacías que debe utilizarse en el cálculo, para un nivel específico, será siempre el mismo en las tablas B y C. Podría haber una excepción si, debido a datos faltantes, una celda en la tabla A contiene un solo resultado de ensayo, lo cual implicará una celda vacía en la tabla C pero no en la tabla B. En ese caso, es posible a) descartar el único resultado de ensayo, lo cual conducirá a celdas vacías en las tablas B y C, o b) si esto es considerado una pérdida no deseable de información, introducir un guión en la tabla C . El número de celdas no vacías puede ser diferente para diferentes niveles, de allí el índice j en pj . 7.4.4 Cálculo de la media general m Para el nivel j, la media general es ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 27 de 79 p 1i ij p 1i ijij n yn ym̂ .. (19) 7.4.5 Cálculo de varianzas Se calcula tres varianzas para cada nivel. Estas son la varianza de repetibilidad, la varianza entre laboratorios y la varianza de reproducibilidad. 7.4.5.1 La varianza de repetibilidad es p 1i ij p 1i 2 ijij 2 rj )1n( s)1n( s ... (20) 7.4.5.2 La varianza entre laboratorios es j 2 rj 2 dj2 Lj n ss s ... (21) donde p 1i 2 jijij 2 dj )yy(n1p 1 s p 1i p 1i ij 2 j 2 ijij n)y()y(n1p 1 ... (22) y p 1i ij p 1i 2 ijp 1i ijj n n n 1p 1 n ... (23) ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 28 de 79 Estos cálculos son ilustrados en los ejemplos de B.1 y B.3 en el Anexo B. 7.4.5.3 En el caso particular donde para todo nij = n = 2, se pueden utilizar las fórmulas más simples, dando p 1i 2 2ij1ij 2 rj )yy(p2 1 s y 2 s )yy( 1p 1 s 2 rj p 1i 2 jij 2 rj Estas son ilustradas mediante el ejemplo dado en B.2. 7.4.5.4 Donde, debido a efectos aleatorios, se obtiene un valor negativo para s2Lj a partir de estos cálculos, se asume que el valor es cero. 7.4.5.5 La varianza de reproducibilidad es 2 Lj 2 rj 2 Rj sss ... (24) 7.4.6 Dependencia de las varianzas respecto a m Posteriormente, se debe investigar si la precisión depende de m y, si es así, se debe determinarla relación funcional. 7.5 Establecimiento de una relación funcional entre los valores de precisión y el nivel medio m 7.5.1 No siempre se puede dar por hecho que allí existe una relación funcional regular entre precisión y m. En particular, cuando la heterogeneidad del material es una parte inseparable ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 29 de 79 de la variabilidad de los resultados de ensayo, habrá una relación funcional sólo si esta heterogeneidad es una función regular del nivel m. Con materiales sólidos de composición diferente y que provienen de diferentes procesos de producción, seguro tener una relación funcional regular. Se debe decidir este punto antes de aplicar el siguiente procedimiento. Alternativamente, se debe establecer valores de precisión para cada material investigado. 7.5.2 Los procedimientos de razonamiento y cálculo presentados desde 7.5.3 hasta 7.5.9 se aplican tanto a las desviaciones estándar de repetibilidad como de reproducibilidad, pero son presentados aquí, para el caso de la repetibilidad, sólo en forma breve: Solamente se considerará tres tipos de relación: I: sr = bm (una línea recta por el origen) II: sr = a + bm (una línea recta con una intersecto positivo) III: lg sr = c + d lg m (ó sr = Cmd ); d 1 (una relación exponencial). Se debe esperar que, en la mayoría de casos, por lo menos una de estas fórmulas dé un ajuste satisfactorio. De lo contrario, el experto estadístico que realiza el análisis debe buscar una solución alternativa. Para evitar confusión, las constantes a, b, c, C y d que se presentan en estas ecuaciones pueden ser diferenciadas con subíndices, ar , br , ... para la repetibilidad, y aR , bR , ... al considerar la reproducibilidad, pero éstas han sido omitidas en este apartado nuevamente para simplificar las notaciones. Además, sr ha sido abreviada simplemente a s a fin de dejar lugar a un sufijo para el nivel j. 7.5.3 En general, como d > 0 relaciones I y III conducirán a s = 0 para m = 0, lo cual puede parecer inaceptable desde el punto de vista experimental. Sin embargo, al informar los datos de la precisión, se debe aclarar que esto se aplican sólo dentro de los niveles cubiertos por el experimento de precisión interlaboratorios. 7.5.4 Para a = 0 y d = 1, todas las relaciones son idénticas, por lo tanto, cuando a está cerca a cero y/o d está cerca a la unidad, dos o las tres relaciones producirán ajustes prácticamente equivalentes y, en tal caso, se debe preferir la relación I porque permite la siguiente afirmación: “Dos resultados de ensayo son considerados sospechosos cuando difieren en más de (100 b) %”. En la terminología estadística, ésta es una afirmación de que el coeficiente de variación (100 s/m) es una constante para todos los niveles. ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 30 de 79 7.5.5 Si, en un gráfico sj contra mj , o un gráfico de lg sj contra lg mj , se encuentra que el conjunto de puntos se aproxima razonablemente a una línea recta, una línea trazada a mano puede dar una solución satisfactoria; pero, si, por alguna razón, se prefiere un método de ajuste numérico, se recomienda el procedimiento de 7.5.6 para las relaciones I y II, y el de 7.5.8 para la relación III. 7.5.6 Desde el punto de vista estadístico, el ajuste de una línea recta se complica por el hecho de que mj y sj son estimados y, de este modo, están sujetos a error. Pero, debido a que la pendiente b es generalmente pequeña (del orden de 0,1 o menos), entonces los errores en m tienen poca influencia y predominan los errores al estimar s. 7.5.6.1 Un buen estimado de los parámetros de la línea de regresión requiere una regresión ponderada porque el error estándar de s es proporcional al valor predesido de sj sj . Los factores de ponderación deben ser proporcionales a 1 2/ sj , donde sj es la desviación estándar de repetibilidad predesida para el nivel j. Sin embargo, ^sj depende de parámetros que todavía deben ser calculados. Un procedimiento matemáticamente correcto para encontrar los estimados correspondientes a los cuadros mínimos ponderados de los residuos puede ser complicado. Se recomienda el siguiente procedimiento, que ha resultado ser satisfactorio en la práctica. 7.5.6.2 Con el factor de ponderación W, igual a 1 2/ sNj , donde N = 0, 1, 2 ... para iteraciones sucesivas, entonces las fórmulas calculadas son: T1 = Wj j T2 = Wj mj j T3 = Wj m2j j T4 = Wj sj j T5 = Wj mj sj j Entonces, para la relación I (s = bm), el valor de b es dado por T5 /T3 . ^ ^ ^ ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 31 de 79 Para la relación II (s = a + bm): T3 T4 - T2 T5 a = -------------------- ...(25) T1 T3 - T22 y T1 T5 - T2 T4 b = -------------------- ...(26) T1 T3 - T22 7.5.6.3 Para la relación I, la sustitución algebraica para los factores de ponderación Wj = 1 2/ sj con s bmj j conduce a la expresión simplificada b s m q j j j / ... (27) y ninguna iteración es necesaria. 7.5.6.4 Para la relación II, los valores iniciales s j0 son los valores originales de s obtenidos mediante los procedimientos dados en 7.4. Estos se utilizan para calcular W0j = 1 0 2 / s j (j = 1, 2, ..., q) y calcular a1 y b1 como en 7.5.6.2. Esto conduce a s a m j j1 1 Después se repite los cálculos con W1j = 1 2 / s j para obtener s a b m j j2 1 2 ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 32 de 79 Ahora se podría repetir una vez más el mismo procedimiento con los factores de ponderación W2j = 1 2 2 / s j derivados de estas ecuaciones, pero esto sólo conducirá a cambios sin importancia. El paso de W0j a W1j es efectivo para eliminar gruesos errores en las ponderaciones, y las ecuaciones para s j2 deben ser consideradas como el resultado final. 7.5.7 El error estándar de lg s es independiente de s y, por lo tanto, es apropiado una regresión no ponderada de lg s en lg m.. 7.5.8 Para la relación III, las fórmulas de cálculo son: T m j j 1 lg T mj j 2 2 lg T s j j 3 lg T m sj j j 4 lg lg y, por consiguiente T2 T3 - T1 T4 c = -------------------- ...(28) q T2 - T21 y q T4 - T1 T3 c = -------------------- ...(29) q T2 - T21 7.5.9 Ahora, desde 7.5.9.1 hasta 7.5.9.3 se ofrece ejemplos de ajustes de las relaciones I, II y III de 7.5.2 al mismo conjunto de datos. Los datos son tomados del estudio de caso de 8.3 y han sido utilizados aquí sólo para ilustrar el procedimiento numérico. Estos serán tratados posteriormente en 8.3. 7.5.9.1 En la tabla 1, se ofrece un ejemplo de ajuste de la relación I. ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 33 de 79 7.5.9.2 En la tabla 2 ( mj , sj son como en 7.5.9.1) un ejemplo de ajuste de la relación II. 7.5.9.3 En la tabla 3, se ofrece un ejemplo de ajuste de la relación III. Tabla 1 - Relación I: s = bm Mj Sj 3,94 0,092 8,28 0,179 14,18 0,127 15,59 0,337 20,41 0,393 Sj / mj 0,023 4 0,021 6 0,008 9 0,021 6 0,019 3 b s m q j j j / ) 0,094 8 ------------ = 0,019 5 S = bm 0,075 0,157 0,269 0,296 0,388 Tabla 2 - Relación II: s = a + bm W0j 118 31 62 8,8 6,5 s1 = 0,058 + 0,009 0 m s j1 W1j 0,093 116 0,132 57 0,185 29 0,197 26 0,240 17 s2 = 0,030 + 0,015 6 m s j2 W2j 0,092 118 0,159 40 0,251 16 0,273 13 0,348 8 s3 = 0,032 + 0,015 6 m s j3 1) 0,093 0,160 0,251 0,273 0,348 NOTA - Los valores de los factores de ponderación no son críticos; dos cifras significativas son suficientes. 1) La diferencia de s2 es insignificante ^ ^ ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICAPERUANA 34 de 79 Tabla 3 - Relación III: lg s = c + d lg m lg m j lg s0j + 0,595 - 1,036 + 0,918 - 0,747 +1,152 - 0,896 +1,193 - 0,472 +1,310 - 0,406 lg s = - 1,506 5 + 0,772 lg m ó s = 0,031 m0.77 S 0,089 0,158 0,239 0,257 0,316 7.6 Análisis estadístico como un procedimiento progresivo NOTA 5 - La figura 3 indica de una manera gradual el procedimiento dado en 7.6. 7.6.1 Recolectar todos los resultados de ensayo disponibles en un formato, formato A de la figura 2 (ver 7.2). Se recomienda que este formato sea dispuesto en p filas, indexado con i = 1, 2, ..., p (que representa los p laboratorios, que tienen datos aportados) y q columnas, indexado con j = 1, 2, ..., q (que representa los q niveles en orden ascendente). En un experimento de nivel uniforme, los resultados de ensayo dentro de una celda del formato A no necesitan ser diferenciados y pueden ser colocados en el orden deseado. 7.6.2 Inspecionar el formato A para determinar cualquier irregularidad evidente, investigar y, si es necesario, descartar cualquier dato evidentemente erróneo (por ejemplo, datos que se encuentran fuera del rango del instrumento de medición o datos que son imposibles por razones técnicas) e informar al panel. A veces es inmediatamente evidente que los resultados de ensayo de un laboratorio particular o en una celda particular se encuentren en un nivel inconsistente con los otros datos. Estos datos obviamente discordantes deben ser descartados inmediatamente, pero se debe informar el hecho al panel para su posterior consideración (ver 7.7.1). 7.6.3 A partir del formato A, corregido de acuerdo con 7.6.2, cuando sea necesario, calcular el formato B que contiene medias de celda y el formato C que contiene mediciones de la dispersión dentro de las celdas. Si una celda del formato A contiene un solo resultado de ensayo, se debe adoptar una de las opciones de 7.4.3. ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 35 de 79 7.6.4 Elaborar los gráficos de h y k de Mandel tal como se describe en 7.3.1 y examinarlos para determinar la consistencia de los datos. Estos gráficos pueden indicar la adecuación de los datos para su posterior análisis, la presencia de cualquier posible valor atípico o laboratorio inconsistente. Sin embargo, no se debe tomar ninguna decisión definitiva en esta etapa, sino que debe ser retrasada hasta terminar cubrir desde 7.6.5 hasta 7.6.9. 7.6.5 Inspeccionar los formatos B y C (ver figura 2) nivel por nivel para determinar los posibles rezagados y valores estadísticos erráticos o atípicos [ver 7.3.2.1 a)]. Aplicar los ensayos estadísticos indicados en 7.3 a todos los ítems sospechosos, marcando los rezagados con un solo asterisco y los valores estadísticos erráticos o atípicos, con dos asteriscos. Si no hay ningún rezagado o valor estadístico errático o atípico, ignorar los pasos desde 7.6.6 hasta 7.6.10 y proceder directamente con 7.6.11. 7.6.6 Investigar si existe o puede existir alguna explicación técnica para los rezagados y/o valores estadísticos erráticos o atípicos y, si es posible, verificar dicha explicación. Corregir o descartar, según sea requerido, aquellos rezagados y/o valores estadísticos que han sido explicados de manera satisfactoria, y aplicar las correspondientes correcciones a los formatos. Si ya no queda ningún rezagado o valor estadístico atípico que no haya sido explicado, ignorar los pasos desde 7.6.7 hasta 7.6.10 y proceder directamente con 7.6.11. NOTA 6 - Un gran número de rezagados y valores estadísticos atípicos puede ser un indicador de una marcada variación en la homogeneidad o marcadas diferencias entre los laboratorios y, por lo tanto, poner en duda la adecuación del método de medición. Esto debe ser reportado al panel. 7.6.7 Si la distribución de los rezagados o valores estadísticos atípicos no explicados en el formato B o C no sugieren la presencia de algún laboratorio inconsistente (ver 7.2.5), ignorar el paso 7.6.8 y proceder directamente con 7.6.9. 7.6.8 Si la evidencia contra algunos laboratorios inconsistentes sospechosos es considerada lo suficientemente convincente para justificar el rechazo de algunos o todos los datos de estos laboratorios, entonces descartar los datos requeridos e informar al panel. La decisión de rechazar algunos o todos los datos de un laboratorio particular es responsabilidad del experto estadístico que realiza el análisis, pero debe ser informada al panel para su posterior consideración (ver 7.7.1) ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 36 de 79 7.6.9 Si aún quedan rezagados y/o valores estadísticos atípicos que no han sido explicados o atribuidos a un laboratorio inconsistente, descartar los valores estadísticos atípicos pero conservar los rezagados. 7.6.10 Si, en los pasos anteriores, se ha rechazado alguna entrada del formato B, entonces también se debe rechazar la correspondiente entrada del formato C, y viceversa. 7.6.11 A partir de las entradas que han sido mantenidas como correctas en los formatos B y C, calcular, a través de los procedimientos indicados en 7.4, para cada nivel por separado, el nivel medio mj y las desviaciones estándar de repetibilidad y de reproducibilidad. 7.6.12 Si el experimento utilizó un único nivel, o si se ha decidido que las desviaciones estándar de repetibilidad y reproducibilidad deben darse por separado para cada nivel (ver 7.5.1) y no como funciones del nivel, ignorar los pasos desde 7.6.13 hasta 7.6.18 y proceder directamente con 7.6.19. NOTA 7 - Los siguientes pasos desde 7.6.13 hasta 7.6.17 son aplicados a sr y sR por separado, pero para mayor brevedad, sólo deben ser escritos en términos de sr . ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 37 de 79 PREPARAR EL FORMATO A ¿HAY ALGUNA IRREGULARIDAD EVIDENTE ? CALCULAR LOS FORMATOS B Y C ELABORAR GRAFICOS h Y K DE MANDEL ¿HAY ALGUN REZAGADO/VALOR ERRATICO O ATIPICO EN EL FORMATO B O C ? EN 7.3 SE PROPORCIONA PRUEBAS ¿HAY UNA EXPLICACION PARA LOS REZAGADOS/VALORES ERRATICOS O ATIPICOS? ¿LA DISTRIBUCION DE REZAGADOS/VALORES ERRATICOS O ATIPICOS NO EXPLICADOS MUESTRA A UN LABORATORIO INCONSISTENTE? ¿QUEDA ALGUN REZAGADO/VALOR ERRATICO O ATIPICO? DESCARTAR ENTRADA CORRESPONDIENTE EN FORMATO B O C ¿HAN SIDO DESCARTADAS ALGUNAS ENTRADAS EN EL FORMATO B O C? DESCARTAR O CORREGIR AQUELLOS ITEMS EXPLICADOS DESCARTAR ALGUNOS O TODOS LOS DATOS DE ESE LABORATORIO DESCARTAR VALORES ERRATICOS O ATIPICOS DESCARTAR DATOS DISCORDANTES YES YES YES YES YES NO NO NO NO NO NO YES Figura 3 - Flujograma de los principales pasos del análisis estadístico (continúa en la página 41) ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 38 de 79 Figura 3 - Flujograma de los principales pasos del análisis estadístico ¿ES Sr O SR APARENTEMENTE INDEPENDIENTE DE m? ¿ LA RELACION ENTRE Lg Sr O Lg SR Y m PUEDE SER CONSIDERADA LINEAL? INFORMAR RESULTADOS AL PANEL (7.7) YES YES NO NO NO YES ¿LA RELACION ENTRE Sr O SR Y m PUEDE SER CONSIDERADA LINEAL? ¿SE PUEDE ESTABLECER ALGUNA OTRA RELACION ENTRE Sr O SR Y m ? CALCULAR LOS VALORES DE Sr Y SR PARA APLICARLOS A TODOS LOS VALORES DE m OBTENER LA RELACION LINEAL APLICANDO EL PROCEDIMIENTO DE CALCULO DADO EN 7.5 OBTENER LA RELACION LINEAL APLICANDO EL PROCEDIMIENTO DE CALCULO DADO EN 7.5 ESTABLECER ESA RELACION YES NO ¿SE HA UTILIZADO UN SOLO NIVEL O SE HA CALCULAR, PARA CADA NIVEL POR SEPARADO, UTILIZANDO LOS PROCEDIMIENTOS DADOS EN 7.4: – MEDIA m; – DESVIACION ESTANDAR DE REPETIBILIDAD Sr ; – DESVIACION ESTANDAR DE REPRODUCIBILIDAD SR . DECIDIDO CITAR Sr Y SR PARA CADA NIVEL? YES NO 7.6.13 Graficar sj contra mj y evaluar, a partir de este gráfico, si s depende o no de m. Si se considera que s depende de m, ignorar el paso 7.6.14 y proceder con el paso 7.6.15. Si se evalúa que s es independiente de m, proceder con el paso 7.6.14. Si hubiera alguna duda, es mejor investigar ambos casos y dejar queel panel decida. Ahí no existe ninguna prueba estadística útil apropiada para este problema, pero los expertos ténicos familiarizados con el método de medición deben tener la experiencia suficiente para tomar una decisión. 7.6.14 Utilizar 1 q s s j r , como el valor final de la desviación estándar de repetibilidad. Ignorar los pasos desde 7.6.15 hasta 7.6.18 y proceder directamente con 7.6.19. 7.6.15 Evaluar, a partir del gráfico de 7.6.13, si la relación entre s y m puede ser representada por una línea recta y, de ser así, si la relación I ( s = bm) o relación II (s = a + bm) es apropiada (ver 7.5.2). Determinar el parámetro b, o los dos parámetros a y b, mediante el procedimiento de 7.5.6. Si la relación lineal es considerada satisfactoria, ignorar el paso 7.6.16 y proceder directamente con 7.6.17. De lo contrario, proceder con el paso 7.6.16. 7.6.16 Graficar lg sj contra lg mj y evaluar, a partir de esto, si la relación entre lg s y lg m puede ser representada razonablemente por una línea recta. Si ésta es considerada ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 39 de 79 satisfactoria, ajustar la relación III (lg s = c + d lg m) utilizando el procedimiento dado en 7.5.8. 7.6.17 Si se ha establecido una relación satisfactoria en el paso 7.6.15 ó 7.6.16, entonces los valores finales de sr (o sR ) son los valores redondeados obtenidos de esta relación para determinados valores de m. Ignorar el paso 7.6.18 y proceder con 7.6.19. 7.6.18 Si no se ha establecido una relación satisfactoria en el paso 7.6.15 ó 7.6.16, el experto estadístico debe decidir si se puede establecer alguna otra relación entre s y m, o alternativamente si los datos son tan irregulares que se considera imposible el establecimiento de una relación funcional. 7.6.19 Elaborar un informe que muestre los datos básicos y los resultados y conclusiones del análisis estadístico y presentarlo al panel. Las presentaciones gráficas de 7.3.1 pueden ser útiles al presentar la consistencia o variabilidad de los resultados. 7.7 El informe presentado al panel y las decisiones que éste debe tomar 7.7.1 Informe presentado por el experto estadístico Habiendo completado el análisis estadístico, el experto estadístico debe elaborar un informe que debe ser presentado al panel. En este informe, se debe proporcionar la siguiente información: a) un informe completo de las observaciones recibidas de los operadores y/o supervisores con respecto a la norma para el método de medición; b) un informe completo de los laboratorios que han sido rechazados como inconsistentes en los pasos 7.6.2 y 7.6.8, junto con las razones para su rechazo; c) un informe completo de cualquier rezagado o valor estadístico atípico que fue descubierto, y si éstos fueron explicados y corregidos, o descartados; d) un formato de los resultados finales mj , sr y sR y un informe de las conclusiones a las que se llegó en los pasos 7.6.13, 7.6.15 ó 7.6.16, ilustrados por uno de los gráficos recomendados en estos pasos; e) los formatos A, B y C (figura 2) utilizados en el análisis estadístico, posiblemente como un anexo. ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 40 de 79 7.7.2 Decisiones que deben ser tomadas por el panel Después, el panel debe discutir este informe y tomar decisiones con respecto a los siguientes puntos: a) ¿Los resultados discordantes, rezagados o valores atípicos, si hubiera alguno, se deben a defectos en la descripción de la norma para el método de medición? b) ¿Qué acción debe tomarse con respecto a los laboratorios inconsistentes rechazados? c) ¿Los resultados de los laboratorios inconsistentes y/o los comentarios recibidos de los operados y supervisores muestran la necesidad de mejorar la norma para el método de medición? Si es así, ¿cuáles son las mejoras requeridas? d)¿Los resultados del experimento de precisión justifican el establecimiento de valores de la desviación estándar de repetibilidad y de reproducibilidad? Si es así, ¿cuáles son esos valores, en qué forma deben ser publicados y cuál es la región en la que se aplican los datos de precisión? 7.7.3 Informe completo El funcionario ejecutivo debe elaborar un informe que determine las razones para el trabajo y cómo fue organizado, incluyendo el informe presentado por el estadístico, y que establezca conclusiones acordadas, para su aprobación por el panel. A menudo es útil alguna presentación gráfica de la consistencia o variabilidad. Se debe hacer circular el informe a los responsables de autorizar el trabajo y a otras partes interesadas. 8 TABLAS ESTADÍSTICAS 8.1 En la tabla 4, se proporciona los valores críticos para la prueba de Cochran (ver 7.3.3). Tabla 4 - Valores críticos para la prueba de Cochran p n = 2 n = 3 n = 4 n = 5 n = 6 1% 5% 1% 5% 1% 5% 1% 5% 1% 5% 2 3 4 5 - 0,993 0,968 0,928 - 0,967 0,906 0,841 0,995 0,942 0,864 0,788 0,975 0,871 0,768 0,684 0,979 0,883 0,781 0,696 0,939 0,798 0,684 0,598 0,959 0,834 0,721 0,633 0,906 0,746 0,629 0,544 0,937 0,793 0,676 0,588 0,877 0,707 0,590 0,506 ESQUEMA DE LA NORMA ENTP-ISO 5725-2 TÉCNICA PERUANA 41 de 79 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 0,883 0,838 0,794 0,754 0,718 0,684 0,653 0,624 0,599 0,575 0,553 0,532 0,514 0,496 0,480 0,465 0,450 0,437 0,425 0,413 0,402 0,391 0,382 0.372 0,363 0,355 0,347 0,339 0,332 0,325 0,318 0,312 0,306 0,300 0,294 0.781 0,727 0,680 0,638 0,602 0,570 0,541 0,515 0,492 0,471 0,452 0,434 0,418 0,403 0,389 0,377 0,365 0.354 0,343 0,334 0,325 0,316 0,308 0,300 0,293 0,286 0,280 0,273 0,267 0,262 0,256 0,251 0,246 0,242 0.237 0,722 0,664 0,615 0,573 0,536 0.504 0,475 0,450 0,427 0.407 0,388 0,372 0,356 0,343 0,330 0,318 0,307 0,297 0,287 0,278 0,270 0,262 0,255 0,248 0,241 0,235 0,229 0,224 0,218 0,213 0,208 0,204 0,200 0,196 0,192 0,616 0,561 0,516 0,478 0,445 0,417 0,392 0,371 0,352 0,335 0,319 0,305 0,293 0,281 0,270 0,261 0,252 0,243 0,235 0,228 0,221 0,215 0,209 0,203 0,198 0,193 0,188 0,184 0,179 0,175 0,172 0,168 0,164 0,161 0,158 0,626 0,568 0,521 0,481 0,447 0,418 0,392 0,369 0,349 0,332 0,316 0,301 0,288 0,276 0,265 0,255 0,246 0,238 0,230 0,222 0,215 0,209 0,202 0,196 0,191 0,186 0,181 0,177 0,172 0,168 0,165 0,161 0,157 0,154 0,151 0,532 0,480 0,438 0,403 0,373 0,348 0,326 0,307 0,291 0,276 0,262 0,250 0,240 0,230 0,220 0,212 0,204 0,197 0,191 0,185 0,179 0,173 0,168 0,164 0,159 0,155 0,151 0,147 0,144 0,140 0,137 0,134 0,131 0,129 0,126 0,564 0,508 0,463 0,425 0,393 0,366 0,343 0,322 0,304 0,288 0,274 0,261 0,249 0,238 0,229 0,220 0,212 0,204 0,197 0,190 0,184 0,179 0,173 0,168 0,164 0,159 0,155 0,151 0,147 0,144 0,140 0,137 0,134 0,131 0,128 0,480 0,431 0,391 0,358 0,331 0,308 0,288 0,271 0,255 0,242 0,230 0,219 0,209 0,200 0,192 0,185 0,178 0,172 0,166 0,160 0,155 0,150 0,146 0,142 0,138 0,134 0,131 0,127 0,124 0,121 0,118 0,116 0,113 0,111 0,108 0,520 0,466 0,423 0,387 0,357 0,332 0,310 0,291 0,274 0,259 0,246 0,234 0,223 0,214 0,205 0,197 0,189 0,182 0,176 0,170 0,164 0,159 0,154 0,150 0,145 0,141 0,138 0,134 0,131 0,127 0,124 0,121 0,119 0,116 0,114 0,445 0,397 0,360 0,329 0,303 0,281 0,262 0,243 0,232 0,220 0,208 0,198 0,189 0,181 0,174 0,167 0,160 0,155 0,149 0,144 0,140 0,135 0,131 0,127 0,124 0,120 0,117 0,114 0,111 0,108 0,106 0,103 0,101 0,099 0,097 p = número de laboratorios en un determinado nivel n = número de resultados de ensayo por celda (ver 7.3.3.3) 8.2 En la tabla 5, se proporciona los valores críticos para la prueba de Grubbs (ver 7.3.4). En el caso de la prueba de Grubbs para una observación atípica, los valores atípicos y los rezagados dan origen a valores que son más grandes que los valores críticos de 1% y 5% tabulados, respectivamente. En el caso de la prueba de Grubbs para dos observaciones atípicas, los valores atípicos y los rezagados dan origen a valores que son menores que los valores críticos de 1% y 5% tabulados, respectivamente. ESQUEMA
Compartir