Cuantificación de Cloruros, Nitritos y Fosfatos en Mortadela Suli con Pimientos

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TEMA: CUANTIFICACIÓN DE CLORUROS, NITRITOS Y FOSFATOS DE MORTADELA SULI CON PIMIENTOS CON LA NORMATIVA INEN.
OBJETIVO
· Cuantificar nitritos de mortadela Suli con pimientos con la normativa INEN.
· Cuantificar cloruros de mortadela Suli con pimientos con la normativa INEN.
· Cuantificar fosfatos de mortadela Suli con pimientos con la normativa INEN.
MARCO TEÓRICO
Generalidades sobre las carnes 
Los alimentos son factores determinantes en la obtención de nutrientes que el cuerpo necesita para el desarrollo de funciones del organismo y mantenimiento de la salud. Dentro de los alimentos se encuentran productos cárnicos como los embutidos que la principal materia prima para su elaboración es la carne de res, cerdo y aves. El producto terminado deberá estar libre de toda sustancia extraña y su calidad depende del proceso normal de elaboración. (17) Carne es la parte comestible, sana y limpia de la musculatura esquelética de bovinos, ovinos, porcinos, caprinos y otros animales de consumo autorizado por el Ministerio de Agricultura y Ganadería (MAGAP). (INEN, 2015)
Por extensión se designa también como carne y/o carne mecánicamente deshuesada (CDM), la de las especies de consumo autorizado por el Ministerio de Agricultura y Ganadería (MAGAP) tales como animales de corral, caza, peces, crustáceos y moluscos. (7); la composición química del musculo esquelético es de un 75% de agua, 18% de proteínas, 3.5% de sustancias no proteicas solubles y un 3% de grasa. 
El aporte nutricional de los productos cárnicos es en extremo variables, porque dependen de múltiples factores, por ejemplo: el tipo de establecimiento que los elabora, el grado de calidad deseado, el precio de venta, etc. Algunas empresas elaboran productos cárnicos, que en general, cumplen con las normas oficiales. Además, hay que tomar en cuenta que hay disponibles muchos tipos y variedades de un mismo producto
Composición química 
La carne de origen animal, en general está constituida por diversos componentes dentro de los que tenemos: 
Proteínas
 Representan el componente más abundante de la materia seca del músculo y desempeñan un papel fundamental en las funciones fisiológicas in vivo en los cambios que se originan después de la muerte del animal y en las propiedades de la carne para su consumo, tanto fresco como industrializado. Se clasifican en tres grupos: proteínas miofibrilares, proteínas sarcoplasmáticas y proteínas del estroma. Las proteínas miofibrilares más importantes son la actina y la miosina. (Reinoso, 2014)
Son las responsables de la estructura muscular y de la transformación de la energía química en energía mecánica durante los fenómenos de contracción y relajación muscular. Representan aproximadamente la mitad de las proteínas del musculo y sus componentes más importantes, la miosina y la actina, que constituyen a su vez el 50 % y el 25%respectivamente. Las proteínas sarcoplasmáticas están constituidas en su mayoría por los sistemas enzimáticos del metabolismo celular; siendo de importancia dentro de este grupo el pigmento respiratorio mioglobina, responsable del color de la carne. Las proteínas del estroma están constituidas en su mayoría por proteínas del tejido conjuntivo y se distribuyen ampliamente por todo el organismo animal, formando parte del esqueleto y de la estructura de órganos, tendones y nervios. 
Grasas 
Su contenido fluctúa ampliamente y depende entre otros factores de la especie, raza, edad, sexo, alimentación y castración del animal. Las células grasas se encuentran presentes en el tejido conjuntivo, en la parte externa de los hace musculares primarios; cuando se encuentran en abundancia dan a la carne su apariencia marmoleada. La grasa del tejido adiposo está constituida en su mayoría por triglicéridos, mientras que la grasa intramuscular contiene una proporción de fosfolípidos y colesterol. Los fosfolípidos desempeñan un papel muy importante en relación con la conservación de la carne y productos cárnicos, porque se oxidan con gran facilidad. (Reinoso, 2014)
 Agua 
Como casi todos los alimentos el agua es un elemento constitutivo ponderal importante. Constituye el 65 a 80% del peso de la carne. 
Vitaminas 
Es notable la presencia de vitamina B12, pero también de niacina y vitamina B2 de las cuales las carnes proporcionan entre un 25% a 50% de las necesidades diarias. 
Sustancias nitrogenadas no proteicas 
Compuestas en su mayoría por ácidos nucleídos, creatina y creatinina. El contenido de ácidos nucleídos de las carnes ha tomado mucha importancia recientemente por su asociación con la presencia de problemas de ácido úrico en el ser humano. 
Carbohidratos 
Los tejidos animales contienen carbohidratos que se encuentran libres o formando partes de otros compuestos; la glucosa, fructosa y ribosa, son azucares presentes en la carne. Entre los polisacáridos de más importancia está el glucógeno, que se almacena en el musculo esquelético y el hígado, como sustancia de reserva energética. El glucógeno desempeña un papel muy importante en los cambios bioquímicos post-morten.
MATERIALES
MATERIALES PARA IDENTIFICACIÓN DE NITRITOS.
· Picadora mecánica de carne (molino). Tipo de laboratorio, provisto de una placa cribada con orificios de un diámetro máximo de 4 mm u otro equipo que produzca una pasta homogénea. 
· Balanza analítica, sensible a 1 mg. 
· Matraz volumétrico, de 100, 200 y 1 000 cm3. 
· Pipeta volumétrica, de 5 cm3, 10 cm3 y 20 cm3. 
· Baño de agua 
· Espectrofotómetro o colorímetro fotoeléctrico, con cubetas o celdas, con una longitud óptica de 1 cm 
· Vasos de precipitación de 250 cm3 
· Papel filtro Whatman No. 42 o su equivalente libre de nitritos. 
· Probeta de 10 cm3, 100 cm3 y 250 cm3. 
· Embudos φ = 75 cm
MATERIALES PARA IDENTIFICACIÓN DE CLORUROS.
· Picadora de carne (molino). Tipo de laboratorio, provisto de una placa cribada con orificios de un diámetro máximo de 4 mm u otro equipo que produzca una pasta homogénea. 
· Matraz volumétrico, de 200 cm3. 
· Matraz Erlenmeyer, de 250 cm3. 
· Bureta, de 50 cm3. 
· Pipeta volumétrica, de 2 cm3 y 20 cm3. 
· Balanza analítica, sensible a 1 mg. 
· Baño de agua. 
· Potenciómetro
MATERIALES PARA IDENTIFICACIÓN DE FOSFATOS
· Balanza analítica, sensible a 1 mg. 
· Matraz Kjeldahl, de 300 cm3, o un matraz de cuello largo y fondo redondo. 
· Fuente calórica, apropiada para calentar el contenido del matraz Kjeldahl. 
· Extractor de vapores, para extraer los vapores de ácido que se desprenden durante la digestión. 
· Estufa, con regulador de temperatura ajustable en 260 ± 20°C. 
· Filtro de vidrio o crisol filtrante de vidrio, de 5 a 15 µm de poro. 
· Matraz Kitasato: (cónico), para succión, de 250 cm3. 
· Desecador, con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado.
· Papel filtro, sin cenizas. 
· Pipetas volumétricas de 50 cm3, 10 cm3, 5 cm3. 
· Núcleos de ebullición. 
· Vaso de precipitación de 250 cm3. 
· Vidrio de reloj.
REACTIVOS 
REACTIVOS PARA NITRITOS
SOLUCIONES PARA PRECIPITAR LAS PROTEÍNAS. 
· Reactivo A. Disolver 106 g de ferrocianuro de potasio trihidratado (k4 Fe (Cn)6. 3H2O) en agua destilada y diluir a 1 000 cm3. 
· Reactivo B. Disolver en agua 220 g de acetato de zinc dihidratado (Zn (CH3 COO)2,2H2O) y agregar 30 cm3 de ácido acético glacial y diluir a 1 000 cm3. 
· Solución saturada de borax. Disolver 50g de tetraborato disódico decahidratado (Na2B407.10H2O) en 1 000 cm3 de agua tibia y enfriar hasta temperatura ambiente. 
· Solución patrón de nitrito de sodio. (NaNO3). Disolver 1,0 g de nitrito de sodio, exactamente pesado, colocar en un matraz volumétrico de 100 cm3 y diluir con agua destilada. 
· Con una pipeta transferir 5 cm3 de esta solución a un matraz volumétrico de 1 000 cm3, y llevar a volumen con agua destilada. Esta solución contiene 0,05 mg de nitrito de sodio por cm3. En base a esta solución preparar las soluciones que contengan 2,5 µg, 5 µg y 10 µg de nitrito de sodio por cm3, para lo cual se tomará 5 cm3, 10 cm3 y 20 cm3 en balones aforados de 100 cm3 y diluir con agua hasta la marca. (Estas soluciones deben utilizarse elmismo día de su preparación). 
SOLUCIONES PARA DESARROLLAR EL COLOR 
· Solución de sulfanilamida (NH2C6H4 SO2 NH2). En un matraz aforado de 1000 cm3 que contenga 800 cm3 de agua, disolver 2 g de sulfanilamida, calentar en baño de agua, enfriar, filtrar si es necesario y añadir mientras se agita continuamente 100 cm3 de ácido clorhídrico concentrado (d 20°C = 1,19g/c m3) luego diluir a 1 000 cm3 con agua destilada. 
· Solución de diclorhidrato de N-1 naftiletilendiamina (C10H7NHCH2 CH2 NH2. 2HC1). En un matraz aforado de 250 cm3 disolver en agua 0,25 g de diclorhidrato de N-1 naftiletilendiamina y diluir con agua hasta la marca. 
· Guardar esta solución en un frasco oscuro herméticamente cerrado, en refrigeración durante un período no mayor de una semana. 
· Solución de ácido clorhídrico. En un matraz aforado de 1 000 cm3, diluir 445 cm3 de ácido clorhídrico concentrado (d 20°C = 1,19 g/cm3) a 1 000 cm3 con agua. 
· Agua destilada. O de pureza equivalente.
PROCEDIMIENTOS 
PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN O PATRÓN 
· Se toman con pipeta 10 cm3 de las soluciones patrón de concentraciones equivalentes a 2,5 µg, 50 µg y 10 µg, de nitrito de sodio por centímetro cúbico y transferir a los matraces volumétricos de 100 cm3, en cada uno de ellos agregar agua hasta obtener un volumen aproximado de 60 cm3; transferir aproximadamente 60 cm3 de agua a otro matraz volumétrico de 100 cm3.
· A cada uno de los cuatro matraces añadir 10 cm3 de la solución 5.3.1 y 6 cm3 de la solución 5.3.3, mezclar y dejar la solución en reposo durante 5 mín. a temperatura ambiente y en un lugar oscuro. Luego agregar 2 cm3 de la solución 5,3,2, mezclar y dejar en reposo de 3 a 10 minutos a temperatura ambiente y en lugar oscuro, luego llevar a volumen con agua destilada. 
· Determinar la absorbancia de las soluciones utilizando el espectro fotómetro a la longitud de onda de máxima absorbancia (se recomienda 538 nm). 
· Construir la curva patrón de absorbancia en función de las concentraciones de las soluciones patrón de nitrito de sodio; dichas concentraciones se expresan en microgramos por cm3. 
DESPROTEINIZACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO 
· La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 
· Pesar 10 g de la muestra preparada con aproximación al 1 mg y colocarlo en el matraz Erlenmeyer de 300 cm3. 
· Añadir 5 cm3 de la solución saturada de borax y 100 cm3 de agua destilada caliente a una temperatura mínima de 70°C. 
· Calentar el matraz Erlenmeyer y su contenido durante 15 mín. en el baño de agua hirviente, agitando repetidamente. 
· Dejar enfriar el matraz Erlenmeyer a temperatura ambiente y añadir 2 cm3 del reactivo A y 2 cm3 del reactivo B mezclando cuidadosamente después de cada adición. 
· Transferir el contenido del matraz Erlenmeyer al matraz volumétrico aforado de 200 cm3, llevar a volumen con agua destilada y mezclar. Dejar en reposo durante 30 mín. a temperatura ambiente.
· Decantar cuidadosamente el líquido sobrenadante, filtrar a través de papel filtro plegado, hasta obtener un filtrado claro. 
MEDICIÓN DEL COLOR 
· Transferir con pipeta a un matraz aforado de 100 cm3, una alícuota del filtrado no mayor de 25 cm3 y agregar agua hasta obtener un volumen de aproximadamente 60 cm3. 
· Añadir 10 cm3 de la solución y 6 cm3 de la solución, mezclar, dejarla solución durante 5 minutos a temperatura ambiente y en un lugar oscuro. 
· Adicionar 2 cm3 de la solución, mezclar y dejar en reposo de 3 a 10 mín. a temperatura ambiente, en un lugar oscuro. Llevar a volumen con agua destilada. 
· Se mide la absorbancia de la solución utilizando el espectrofotómetro, a la longitud de onda de 538 nm.
CALCULOS 
· El contenido de nitritos en carne y productos cárnicos se determina mediante la ecuación siguiente: 
Siendo: 
NaNO3 = miligramos de nitrito de sodio por kilogramo 
C = concentración de nitrito de sodio correspondiente a la absorbancia de la solución preparada a partir de la muestra de ensayo, leída en la curva patrón, en microgramos por centímetro cúbico. 
m = masa de la muestra de ensayo, en g. 
V = volumen de la alícuota de filtrado tomada para la determinación, en cm3.
Labert Beer
Utilizando la Ley de Beer
REACTIVOS PARA CLORUROS
· Nitrobenceno. 
· Solución 4N de ácido nítrico. 
· Solución para precipitar las proteínas. 
· Reactivo A. Disolver 106 g de ferrocianuro de potasio trihidratado (k4 Fe Cn6.3H2O), en agua y diluir a 1 000 cm3. 
· Reactivo B. Disolver 220g de acetato de zinc dihidratado Zn (CH3COO)2H2O, y 30 cm3 de ácido acético glacial (CH3C00H) en agua destilada y diluir a 1 000cm3. 
· Solución 0,1N de nitrato de plata. Secar el nitrato de plata Ag NO3 por dos horas en la estufa a 150°C, dejar enfriar en el desecador. Disolver 17g de la sal seca en agua destilada y diluir a 1 000 cm3. 
· Solución 0,1N de sulfocianuro de potasio. Disolver 9,72g de sulfocianuro de potasio en agua destilada y diluir a 1 000 cm3. Su valoración debe hacerse con la solución de nitrato de plata, usando como indicador la solución señalada a continuación. 
· Solución indicadora. Alumbre férrico. Disolver 40g de sulfato de hierro y amonio en 100 cm3 de agua. Añadir ácido nítrico hasta color marrón amarillento. 
· Agua destilada.
PREPARACION DE LA MUESTRA 
· La preparación de la muestra se realizará de acuerdo al Anexo A, de la Norma INEN 776. Carne y productos cárnicos. Muestreo. 
PROCEDIMIENTO 
· La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 
· Pesar 10 g de la muestra preparada, (ver 6.1) con aproximación a 1 mg y colocar en un matraz Erlenmeyer de 250 cm3. 
· Añadir 100 cm3 de agua caliente y someter a calentamiento durante quince minutos, en baño de agua hirviente, agitando el contenido repetidamente.
· Retirar el matraz del baño y dejarlo enfriar hasta temperatura ambiente. 
· Añadir 2 cm3 del reactivo A y 2 cm3 del reactivo B, mezclar cuidadosamente; dejar en reposo durante 30 minutos a temperatura ambiente. 
· Transferir cuantitativamente el contenido a un matraz volumétrico de 200 cm3 y diluir, llevando a volumen con agua destilada (ver Nota 1). 
· Mezclar cuidadosamente el contenido y filtrar a través de papel filtro plegado. 
· Transferir 20 cm3 del líquido filtrado en un matraz Erlenmeyer de 250 cm3 y agregar 5 cm3 de solución 4N de ácido nítrico y 1 cm3 de la solución indicador. 
· Transferir 20 cm3 de la solución 0,1N de nitrato de plata al matraz Erlenmeyer y luego adicionar 3 cm3 de nitrobenceno, mezclando cuidadosamente. 
· Agitar vigorosamente hasta coagulación del precipitado. 
· Titular el contenido del matraz Erlenmeyer con la solución 0,1 N de sulfocianuro de potasio, hasta obtener color pardo rojizo. Registrar el volumen utilizado con aproximación de 0,02 cm3.
CALCULOS 
· El contenido de cloruro de sodio en carne y productos cárnicos se determina mediante la ecuación siguiente:
Preparación y Reactivos para Fosfatos
REACTIVOS 
· Ácido sulfúrico, densidad 1,84 g/cm3 a 20°C. 
· Ácido nítrico, densidad 1,40 g/cm3 a 20°C. 
· Reactivo precipitante 
· Disolver 70 g de molibdato de sodio deshidratado (Na2 MoO4. 2H2O) en 150 cm3 de agua destilada. 
· Disolver 60 g de ácido cítrico monohidratado (C6H8O7. 2H2O) en 150 cm3 de agua destilada y agregar 85 cm3 de ácido nítrico, dejar enfriar. 
· Agregar gradualmente la solución indicada en a la solución indicada en 
· Agitando simultáneamente. 
· Sobre 100 cm3 de agua destilada, añadir 35 cm3 de ácido nítrico y 5 cm3 de quinoleína destilada. 
· Añadir gradualmente esta última solución a la mezcla preparada, agitándolas y dejar en reposo a la temperatura ambiente por 24 horas. 
· Filtrar y agregar 280 cm3 de acetona; diluir a 1 000 cm3 con agua destilada. 
· El reactivo debe guardarse en un frasco ámbar bien tapado y en la oscuridad
PREPARACION DE LA MUESTRA 
· La preparación de la muestra se realizará de acuerdo al Anexo A, de la Norma INEN 776. Carne y productos cárnicos. Muestreo
PROCEDIMIENTO 
· La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 
· Pesar 3 g de la muestra preparada,con aproximación a 1 mg, sobre un papel filtro; introducir el papel con la muestra dentro del matraz Kjeldahl. 
· Añadir 20 cm3 de ácido nítrico y alguno núcleos de ebullición. 
· Colocar el matraz en posición inclinada, en un ángulo aproximadamente de 400 con respecto a la vertical, sobre la fuente de calentamiento y calentar durante 5 minutos; enfriar y agregar 5 cm3 de ácido sulfúrico. 
· Calentar el matraz lentamente, hasta que la espuma formada haya cesado, aumentar la intensidad del calentamiento y tan pronto como la muestra comience a carbonizarse, agregar más ácido nítrico por medio de la pipeta pequeña y continuar el calentamiento. 
· Repetir la operación hasta que el desprendimiento de vapores de color marrón haya cesado. Finalmente, cuando el líquido se presente incoloro, calentar hasta que aparezcan humos blancos. 
· Enfriar, agregar 15 cm3 de agua destilada y hervir suavemente durante 10 minutos, minimizando la evaporación de agua, para ello se puede utilizar un bulbo de vidrio en forma de pera colocado en posición invertida en el cuello del matraz. 
· Transferir el líquido cuantitativamente a un matraz Kitasato de 250 cm3, enjuagando el matraz Kjeldahl con agua destilada. Agregar 10 cm3 de ácido nítrico. El volumen total del líquido deberá ser entonces alrededor de 50 cm3. 
· Agregar con pipeta volumétrica 50 cm3 del reactivo precipitante (5.3) al matraz Kitasato; cubrir con un vidrio de reloj y hervir durante un minuto sobre la fuente calórica, bajo el extractor de vapores; dejar enfriar hasta temperatura ambiente, agitando esporádicamente. 
· Filtrar bajo succión, a través del filtro de vidrio poroso que ha sido previamente calentado, durante 30 minutos, a una temperatura de 260 ± 20°C, enfriando en el desecador y pesado con aproximación a 1 mg. 
· Lavar el precipitado retenido en el filtro con cinco porciones de 25 cm3 de agua destilada, usando esta misma agua para trasladar al filtro los residuos de precipitado que puedan haber quedado en el matraz. 
· Secar en la estufa el filtro con el precipitado, durante una hora, a 260 ± 20°C; luego, enfriar en el desecador y pesar con aproximación a 1 mg. 
· Efectuar un ensayo en blanco, siguiendo el mismo procedimiento, pero omitiendo la muestra.
CALCULOS 
El contenido de fósforo total en carne y productos cárnicos se determina mediante la ecuación siguiente: 
Resultados
Resultados de análisis de nitrito de sodio para mortadela Suli con pimientos
Valores de concentración de Nitritos de Sodio mediante el método de Espectrometría.
	
Tipos de Muestra
	Valores de Concentración de Nitritos
	
	Superiores a
125 mg/kg
	Entre 120–125 mg/Kg
	Inferiores a
120 mg/Kg
	TOTAL
	
	Nº
	%
	Nº
	%
	Nº
	%
	Nº
	%
	Mortadela
	0
	0
	0
	0
	6
	33
	6
	33
	Jamón
	1
	6
	1
	6
	4
	22
	6
	34
	Salchicha
	1
	5
	2
	11
	3
	17
	6
	33
	Total
	2
	11
	3
	17
	13
	72
	18
	100 %
Valores de concentración de Nitritos de Sodio mediante el método de Espectrometría.
	Valores de Concentración de Nitritos
	N° de Muestras de embutidos
	
	N°
	%
	Superiores a 125 mg/Kg
	2
	11
	De 120 a 125 mg/Kg
	3
	17
	Inferiores a 125 mg/Kg
	13
	72
	TOTAL
	18
	100 %
Valores de concentración de Cloruro de Sodio mediante el método de Espectrometría UV.
	Valores de Concentración de Cloruro de Sodio
	N° de Muestras de embutidos
	
	N°
	%
	Superiores a 5 %
	1
	6
	De 3 – 5 %
	4
	22
	Inferiores a 3 %
	13
	72
	TOTAL
	18
	100 %
Valores de concentración de Cloruro de Sodio mediante el método de Lambert Beer
	Tipos de
Muestra
	Valores de Concentración de Cloruro de Sodio
	
	Superiores a 5%
	Entre 3-5 %
	Inferiores a 3 %
	TOTAL
	
	Nº
	%
	Nº
	%
	Nº
	%
	Nº
	%
	Mortadela
	0
	0
	1
	5
	5
	28
	6
	33
	Jamón
	1
	6
	2
	12
	3
	16
	6
	34
	Salchicha
	0
	0
	1
	5
	5
	28
	6
	33
	Total
	1
	6
	4
	22
	13
	72
	18
	100 %
Valores de concentración de Fosfatos mediante el método de Lambert Beer
	Tipos de
Muestra
	Valores de Concentración de Fosfatos
	
	Superiores a 5%
	Entre 3-5 %
	Inferiores a 3 %
	TOTAL
	
	Nº
	%
	Nº
	%
	Nº
	%
	Nº
	%
	Mortadela
	0
	0
	1
	5
	5
	28
	6
	33
	Jamón
	1
	4
	2
	12
	3
	16
	6
	34
	Salchicha
	1
	1
	1
	5
	5
	28
	7
	34
	Total
	2
	5
	4
	22
	13
	72
	19
	100 %
Conclusiones
En términos generales se puede afirmar que las muestras analizadas en el Laboratorio, por lo general se puede observar que son productos alimenticios que son inocuos a la salud, puesto que sus concentraciones de aditivos se encuentran dentro de los parámetros permitidos por los organismos mundiales y nacionales que velan por la salud de la población. 
Es importante tener en cuenta, que no se debe caer en el consumo excesivo de estos productos a fin de evitar posteriores complicaciones a la salud del consumidor como el cáncer (en caso de consumo de nitritos), hipertensión arterial, enfermedades cardiovasculares (en caso de consumo de cloruro de sodio), entre otras.
Bibliografía
INEN. (2015). CARNE Y PRODUCTOS CARNICOS. QUITO: EC. Recuperado el 31 de 08 de 2021, de https://www.normalizacion.gob.ec/buzon/normas/784.pdf
Reinoso, A. R. (2014). EVALUACION DE LA CONCENTRACION DE NITRATOS/NITRITOS Y CLORURO DE SODIO EN EMBUTIDOS EXPENDIDOS EN LA CIUDAD DE TARIJA. Scielo, 1-8. Recuperado el 31 de 08 de 2021, de http://www.revistasbolivianas.org.bo/pdf/rvc/v1n7/v1n7_a02.pdf